Thực hành phân tích thực phẩm nguyễn thuần anh và các tác giả khác (bản cập nhật 2016)

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM TS. Nguyễn Thuần Anh, Ths. Đặng Thị Tố Uyên, Ths.Trần Thị Mỹ Hạnh, Ths. Trần Thị Bích Thủy, Ths. Trần Văn Vương, Ths. Phạm Thị Đan Phượng, Ths. Nguyễn Thị Vân, Ths. Phan Thị Thanh Hiền, Ths. Đỗ Thị Thanh Thủy

THỰC HÀNH PHÂN TÍCH THỰC PHẨM (Lưu hành nội bộ)

Tháng 4 năm 2016

MỤC LỤC

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Bài 1 : An toàn Phòng thí nghiệm ....................................................................................... 1 1.1. Quy tắc làm việc trong phòng thí nghiệm ........................................................................ 1 1.1.1. Nội quy phòng thí nghiệm ........................................................................................ 1 1.1.2. Quy tắc làm việc với hóa chất độc, dễ nổ, dễ cháy ................................................... 1 1.1.3. Sơ cứu trong phòng thí nghiệm................................................................................. 2 1.2. Cách pha hóa chất ........................................................................................................... 3 1.3. Sử dụng máy móc móc thiết bị - dụng cụ thí nghiệm....................................................... 7 1.3.1. Hướng dẫn sử dụng máy móc thiết bị .......................................................................... 7 1.3.2. Cách sử dụng dụng cụ thí nghiệm................................................................................. 7 Bài 2: Lựa chọn thành viên hội đồng cảm quan ................................................................. 8 2.1. Mục đích......................................................................................................................... 8 2.2. Cơ sở............................................................................................................................... 8 2.3. Phương pháp lựa chọn..................................................................................................... 8 2.3.1. Phương pháp 1: Lựa chọn kiểm nghiệm viên theo nguyên lý spenser .......................... 8 2.3.2. Phương pháp 2 ............................................................................................................. 8 2.3.2.1. Xác định tên mùi ................................................................................................... 8 2.3.2.2. So hàng cường độ vị.............................................................................................. 9 2.4. Báo cáo ........................................................................................................................... 9 Bài 3. Luyện tập cảm giác của các thành viên hội đồng................................................... 10 3.1. Nhận biết 4 vị cơ bản .................................................................................................... 10 3.2. Phân biệt cường độ vị bù trừ trong hỗn hợp................................................................... 11 3.3. Sắp xếp dãy cường độ vị ............................................................................................... 13 3.4. Nhận biết và nhớ mùi .................................................................................................... 14 3.5. Thử xếp dãy cường độ màu ........................................................................................... 15 3.6. Kiểm tra ngưỡng cảm đối với vị .................................................................................... 15 Bài 4. Huấn luyện thực hiện các phép thử thông dụng .................................................... 17 4.1. Phép thử cặp đôi phân biệt ............................................................................................ 17 4.2.Phép thử tam giác........................................................................................................... 17 4.3.Thử 2-3 .......................................................................................................................... 17 Bài 5. Thực hiện đánh giá cảm quan cho một số loại sản phẩm bằng một số phép thử thông dụng.......................................................................................................................... 18 5.1. Bài tập tình huống ......................................................................................................... 18 5.1.1. Tình huống 1 .............................................................................................................. 18 5.1.2. Tình huống 2 .............................................................................................................. 18 5.1.3. Tình huống 3 .............................................................................................................. 18 5.1.4. Tình huống 4 .............................................................................................................. 18 5.1.5. Tình huống 5 .............................................................................................................. 18 5.1.6. Tình huống 6 .............................................................................................................. 19

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

5.1.7. Tình huống 7 .............................................................................................................. 19 5.1.8. Tình huống 8 .............................................................................................................. 19 5.1.9. Tình huống 9 .............................................................................................................. 19 5.1.10. Tình huống 10 .......................................................................................................... 19 5.1.11. Tình huống 11 .......................................................................................................... 19 5.1.12. Tình huống 12 .......................................................................................................... 19 5.1.13. Tình huống 13 .......................................................................................................... 19 5.1.14. Tình huống 14 .......................................................................................................... 19 5.1.15. Tình huống 15 .......................................................................................................... 20 5.1.16. Tình huống 16 .......................................................................................................... 20 5.2. Thực hiện đánh giá cảm quan ........................................................................................ 20 Bài 6 : Các phương pháp đánh giá cảm quan một số sản phẩm...................................... 22 6.1. Đánh giá cảm quan theo thang điểm Torry .................................................................... 22 6.1.1. Mục đích .................................................................................................................... 22 6.1.2. Giới thiệu phương pháp.............................................................................................. 22 6.1.3. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất ......................................................................................... 22 6.1.4. Chuẩn bị mẫu thử ....................................................................................................... 22 6.1.5. Xử lý số liệu.............................................................................................................. 23 6.2. Đánh giá chất lượng thủy sản tươi bằng phương pháp chỉ số chất lượng QIM (Quality Index Method) ..................................................................................................................... 23 6.2.1. Giới thiệu phương pháp.............................................................................................. 23 6.2.2. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất ......................................................................................... 23 6.2.3. Chuẩn bị mẫu thử ....................................................................................................... 23 6.2.4. Huấn luyện dùng thang điểm QIM ............................................................................. 23 6.2.5. Tiến hành ................................................................................................................... 24 6.3. Phương pháp QDA........................................................................................................ 24 Bài 7 : Kiểm nghiệm nguyên liệu (cá, thịt, trứng) - Kiểm nghiệm sản phẩm TP đông lạnh ..................................................................................................................................... 29 7.1. Kiểm nghiệm cảm quan, vật lý (cá, thịt, trứng) (theo TCVN 7046-2002) ...................... 29 7.2. Kiểm nghiệm sản phẩm đông lạnh (Theo TCVN 7106:2002) ........................................ 29 7.3. Kiểm tra pH của nguyên liệu thủy sản và thịt ................................................................ 30 7.3.1. Kiểm tra pH của nguyên liệu thủy sản ........................................................................ 30 7.3.1.1. Phương pháp dùng giấy đo pH hoặc giấy quỳ ..................................................... 30 7.3.1.2. Phương pháp dùng máy đo pH ............................................................................ 31 7.3.2. Kiểm tra pH của thịt ................................................................................................... 31 7.4. Định tính H2S, NH3 ....................................................................................................... 31 7.4.1.Định tính H2S (theo TCVN 3699-1990) ...................................................................... 31 7.4.2. Kiểm nghiệm NH3 (Phản ứng He-be) (theo TCVN 3607-1990) ................................. 32 7.5. Xác định hàm lượng SO2 (tôm) bằng phương pháp chuẩn độ iot ................................... 33

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

7.6. Xác định tổng nitơ bazơ bay hơi (theo AOAC 029.03-1990) ......................................... 34 Bài 8 : Kiểm nghiệm sản phẩm khô. Kiểm nghiệm bia, nước giải khát .......................... 36 8.1 Kiểm nghiệm sản phẩm khô ........................................................................................... 36 8.1.1. Kiểm nghiệm cảm quan sản phẩm khô (theo TCVN 5649-1992)............................ 36 8.1.2. Xác định độ ẩm (bằng phương pháp sấy) (theo TCVN 7035-2002) ........................ 36 8.1.3. Xác định hàm lượng cát sạn (tro không tan trong HCl 4N) (theo TCVN 5253-1990) ........................................................................................................................................ 37 8.1.4. Xác định hoạt độ nước ........................................................................................... 38 8.1.4.1. Phương pháp nội suy.............................................................................................. 38 8.1.4.2. Phương pháp dựa vào cảm ứng điểm đọng sương ............................................... 40 8.2. Kiểm nghiệm bia........................................................................................................... 40 8.2.1. Kiểm nghiệm cảm quan bia lon (theo TCVN 6057-1995)....................................... 40 8.2.2. Xác định etanol (cồn) ở 20oC ( theo TCVN 5562-1991) ......................................... 40 8.2.3. Xác định độ chua của bia (theo TCVN 3706-1990) ................................................ 41 8.2.4. Xác định hàm lượng CO2 (theo TCVN 5563-1991) ............................................... 42 8.2.5. Xác định độ đắng (theo TCVN 6059-1995)............................................................ 43 8.3. Kiểm nghiệm nước giải khát ......................................................................................... 43 8.3.1. Xác định đường trong nước giải khát (dùng khúc xạ kế) ........................................ 44 8.3.2. Xác định chất ngọt tổng hợp (Sacarin) (theo TCVN 5042 – 1994) : Phương pháp hóa học................................................................................................................................... 44 Bài 9 : Kiểm nghiệm xúc xích, lạp xưởng, giò chả............................................................ 45 9.1. Kiểm nghiệm cảm quan................................................................................................. 45 9.2. Kiểm tra nitrat trong xúc xích, lạp xưởng ...................................................................... 45 9.3. Kiểm tra borat ............................................................................................................... 46 9.4. Kiểm tra ure .................................................................................................................. 47 9.4.1. Phát hiện nhanh urê bằng thuốc thử DMAB ........................................................... 47 9.4.2. Phát hiện nhanh urê bằng urease (Giới hạn phát hiện 0,01%) ................................. 48 9.5. Phương pháp phát hiện nhanh phẩm màu không được phép sử dụng ............................. 49 Bài 10 : Kiểm nghiệm nước ............................................................................................... 50 10.1. Xác định hàm lượng clo dư trong nước ....................................................................... 50 10.2. Xác định lượng tiêu hao oxygen .................................................................................. 51 10.3. Xác định độ cứng của nước : ....................................................................................... 52 10.3.1. Phương pháp sử dụng EDTA................................................................................ 52 10.3.2. Phương pháp thể tích ......................................................................................... 53 10.4. Kiểm tra độ kiềm của nước ......................................................................................... 55 Bài 11 : Kiểm nghiệm đồ hộp, bột mỳ, gạo ....................................................................... 57 11.1. Kiểm nghiệm đồ hộp ................................................................................................... 57 11.1.1 Kiểm nghiệm cảm quan và vật lý (theo TCVN 4410-1987) ................................... 57 11.1.1.1. Xác định dạng bên ngoài................................................................................... 57

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

11.1.1.2. Xác định độ kín: bằng phương pháp ngâm trong nước nóng ............................ 57 11.1.1.3. Kiểm nghiệm cảm quan .................................................................................... 57 11.1.1.4. Xác định trạng thái mặt trong của hộp ............................................................. 58 11.1.2. Xác định khối lượng tịnh và tỉ lệ theo khối lượng các thành phần trong hộp (theo TCVN 4411-1987)........................................................................................................... 58 11.1.2.1. Xác định khối lượng tịnh .................................................................................. 58 11.1.2.2. Phương pháp xác định tỷ lệ theo khối lượng các thành phần trong hộp............ 59 11.1.3. Xác định khuyết tật .............................................................................................. 59 11.2. Kiểm nghiệm gạo, bột mỳ (theo TCVN 4733-1989).................................................... 59 11.2.1. Kiểm nghiệm cảm quan........................................................................................ 59 11.2.2. Xác định hoạt độ nước trong gạo.......................................................................... 60 11.2.3. Xác định gluten ướt trong bột mỳ (theo TCVN 1874-1995) ................................. 60 Bài 12 : Kiểm nghiệm nước chấm, sản phẩm lên men ..................................................... 61 12.1 Kiểm nghiệm cảm quan (rau quả dầm giấm) ................................................................ 61 12.2. Chuẩn bị mẫu thử hóa học :......................................................................................... 63 12.3. Xác định độ axit (nước tương) (theo TCVN 3702-1990) ............................................. 64 12.4. Xác định độ mặn (nước mắm) (theo TCVN 3701-90).................................................. 64 12.5. Kiểm nghiệm đạm tổng số (nước tương, nước mắm) bằng phương pháp Kjeldahl: (theo TCVN 3705-1990) ............................................................................................................... 66 12.6. Kiểm nghiệm đạm ammoniac (nước mắm, tôm chua) (theo TCVN 3706-1990) .......... 67 12.7. Kiểm nghiệm đạm formol (nước mắm, tôm chua) (theo TCVN 3706-1990)................ 68 12.8. Một số phương pháp định lượng protein...................................................................... 69 12.8.1. Định lượng protein theo phương pháp Biuret ....................................................... 69 12.8.2. Định lượng protein theo phương pháp Lowry....................................................... 71 Bài 13 : Kiểm nghiệm Surimi, kiểm nghiệm rong biển .................................................... 74 13.1. Kiểm nghiệm Surimi ( theo TCN119-1998) ................................................................ 74 13.1.1. Kiểm nghiệm cảm quan........................................................................................ 74 13.1.2. Xác định độ pH .................................................................................................... 74 13.1.3. Xác định tạp chất.................................................................................................. 74 13.1.4. Xác định độ đông kết .......................................................................................... 75 13.1.5. Xác định độ dẻo .................................................................................................. 76 13.2. Kiểm nghiệm rong biển (TCVN 3590:1988) ............................................................... 76 13.2.1. Kiểm nghiệm cảm quan........................................................................................ 76 13.2.2. Xác định hàm lượng agar – agar.......................................................................... 76 13.2.3. Xác định sức đông (TCVN 3591:1988) ............................................................... 78 13.2.4. Xác định hàm lượng tạp chất............................................................................... 78 Bài 14 : Kiểm nghiệm chè, café ......................................................................................... 80 14.1. Kiểm nghiệm chè ........................................................................................................ 80 14.1.1. Kiểm nghiệm cảm quan........................................................................................ 80

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

14.1.2. Xác định hàm lượng chất tan (theo TCVN 5610-1991) ........................................ 80 14.1.3. Xác định tạp chất lạ (theo TCVN 5615-1991) ...................................................... 80 14.1.4. Xác định hàm lượng tanin .................................................................................... 81 14.1.5. Xác định hàm lượng chất xơ (theo TCVN 5714-1993) ......................................... 81 14.1.6. Xác định hàm lượng vụn và bụi (theo TCVN 5616-1991) .................................... 82 14.2. Kiểm nghiệm café ....................................................................................................... 83 14.2.1. Kiểm nghiệm cảm quan (theo TCVN 5251-1990) ................................................ 83 14.2.2. Xác định độ mịn (theo TCVN 5252-1990) ........................................................... 83 14.2.3. Xác định tỷ lệ chất hòa tan trong nước (theo TCVN 5252-1990) .......................... 84 Bài 15 : Kiểm nghiệm sữa và các chế phẩm từ sữa .......................................................... 86 15.1. Kiểm nghiệm cảm quan............................................................................................... 86 15.2. Xác định tỷ trọng sữa .................................................................................................. 86 15.3. Xác định hàm lượng chất béo (theo TCVN 3703-1990)............................................... 86 15.4. Xác định hàm lượng chất khô (theo TCVN 5533:1991)............................................... 87 15.5. Xác định chỉ số hòa tan của sữa bột (theo TCVN 5534:1991)...................................... 88 15.6. Xác định hàm lượng lactose ........................................................................................ 89 15.7. Xác định độ chua của sữa (theo AOAC 950-15) .......................................................... 90 Bài 16 : Kiểm nghiệm dầu ăn, kiểm nghiệm nguyên liệu phụ (muối ăn)......................... 91 16.1. Kiểm nghiệm dầu ăn ................................................................................................... 91 16.1.1. Xác định chỉ số peroxyt của dầu thực vật (theo TCVN 6021-1996) ...................... 91 16.1.2. Xác định chỉ số iod............................................................................................... 92 16.2. Kiểm nghiệm muối ăn ................................................................................................. 95 16.2.1. Xác định chất không tan trong nước có trong muối .............................................. 95 16.2.2. Kiểm tra iot (trong muối iot) ................................................................................ 96 16.3. Định lượng chất béo tổng số bằng phương pháp Folch ................................................ 97 16.4. Một số phương pháp xác định khả năng oxy hóa chất béo ........................................... 99 16.4.1. Phương pháp đánh giá khả năng chống oxy hóa ................................................. 99 16.4.2. Xác định khả năng oxy hóa chất béo bằng sử dụng TBARS (Thiobarbituric Acid Reactive Substances). ...................................................................................................100 PHỤ LỤC ..........................................................................................................................102 TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................................104

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Bài 1 : An toàn Phòng thí nghiệm 1.1. Quy tắc làm việc trong phòng thí nghiệm

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Để đảm bảo hiệu quả và sự an toàn trong khi làm việc ở phòng thí nghiệm sinh viên phải thực hiện nghiêm túc các quy tắc sau: 1.1.1. Nội quy phòng thí nghiệm Điều 1. Sinh viên có nhiệm vụ làm đầy đủ các bài thí nghiệm theo chương trình qui định, phải chuẩn bị đầy đủ nội dung lý thuyết trước khi thực hành. Điều 2. Phải đến phòng thí nghiệm đúng giờ qui định. Không được rời phòng thí nghiệm nếu không được phép của giáo viên phụ trách. Điều 3. Khi làm việc phải giữ trật tự, không ăn uống, hút thuốc trong phòng thí nghiệm. Điều 4. Khi sử dụng hóa chất dễ cháy, dễ nổ, dụng cụ dễ vỡ, đắt tiền phải tuyệt đối tuân theo chỉ dẫn của giáo viên. Điều 5. Cần có ý thức tiết kiệm hóa chất, tránh gây đổ vỡ dụng cụ. Khi đổ vỡ dụng cụ phải báo với giáo viên và bồi hoàn đầy đủ. Điều 6. Không được di chuyển hóa chất khỏi chỗ qui định, không làm các thí nghiệm ngoài bài qui định. Điều 7. Trước khi mở hóa chất phải lau sạch nắp và cổ chai. Điều 8. Dụng cụ dùng để lấy hóa chất phải thật sạch và dùng xong phải rửa ngay. Không dùng lẫn các dụng cụ lấy hóa chất cho các loại hóa chất khác nhau. Điều 9. Cẩn thận khi làm thí nghiệm, phải trung thực, khách quan khi báo cáo kết quả. Điều 10. Giữ sạch sẽ nơi làm việc, rửa dụng cụ và lau chùi ngăn nắp nơi làm việc, bàn giao đầy đủ cho cán bộ phòng thí nghiệm trước khi ra về. Phân công trực nhật các buổi thí nghiệm để đôn đốc giữ vệ sinh trật tự. Điều 11. Phải thực hiện qui định về phòng hỏa. Điều 12. Khi ra về phải tắt đèn, quạt, ngắt cầu dao điện và kiểm tra các vòi nước.

1.1.2. Quy tắc làm việc với hóa chất độc, dễ nổ, dễ cháy Đa số các chất hữu cơ sử dụng trong thí nghiệm đều độc hại, do đó cần phải nắm vững quy tắc chống độc, chống nổ cháy khi làm việc với chất hữu cơ.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

1. Hóa chất phải chứa trong chai, lọ có nút đậy, dán nhãn. Khi cầm chai hóa chất không được xách cổ chai mà phải cầm ngang thân chai và bê đáy chai.

2. Sử dụng các chất KCN, NaCN, HCN, (CH3)2SO4, CH3NH2, Cl2, NO2... phải đeo mặt nạ, kính bảo hiểm và phải làm trong tủ hút và không tắt máy khi tủ còn chất độc.

3. Sử dụng Na, K... phải dùng kẹp sắt, lau khô bằng giấy lọc và dùng rượu butylic hay amylic để hủy Na, K dư.

1 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

4. Brôm được chứa trong bình dầy, màu tối có nút nhám, rót brôm phải tiến hành trong tử hút, đeo kính bảo hiểm và găng tay. Mỗi lần lấy brôm không quá 10ml, khi cho vào bình phản ứng phải dùng phễu nhỏ giọt đã thử độ kín.

5. Khi làm việc với H2SO4 đặc phải rót cẩn thận qua phễu trong tủ hút. Pha loãng axit (acid) H2SO4 phải trong bình chịu nhiệt và rót từ từ axit (acid) vào nước khuấy đều.

6. Bao giờ cũng đổ acid (baz) vào nước khi pha loãng.

7. Không dùng miệng để hút acid (baz). Không hút bằng pipet khi còn ít hóa chất trong lọ.

uy N hơ n

8. Sử dụng chất dễ cháy như benzen, eter, aceton, etylacetat, cacbondisunfua, eter dầu hỏa phải để xa ngọn lửa, không đun nóng trực tiếp trên ngọn lửa mà phải dùng bếp cách thủy.

1.1.3. Sơ cứu trong phòng thí nghiệm

ạy K

èm

Q

1. Bỏng axit (acid) đặc phải rửa ngay vết bỏng bằng vòi nước mạnh từ 3–5 phút, dùng bông tẩm KMnO4 3% bôi nhẹ lên vết bỏng, hoặc dùng natribicacbonat loãng (1%) rửa vết bỏng.

D

2. Bỏng kiềm đặc thì tiến hành như trên nhưng thay nước bằng dung dịch axit axêtic (acid acetic) 1%.

co

m /+

3. Khi bị hóa chất bắn vào mắt, phải rửa ngay mắt bằng dòng nước sạch hoặc NaCl 1% chảy liên tục và đưa ngay đến bệnh viện.

oo gl

e.

4. Bỏng bởi vật nóng (thủy tinh, kim loại) thì phải bôi dung dịch KMnO4 3% rồi bôi mỡ chống bỏng.

5. Bỏng bởi P bôi chỗ bỏng bằng dung dịch CuSO4 2%.

6. Trường hợp uống phải acid thì phải súc miệng và uống nước lạnh có MgO.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

7. Trường hợp uống phải baz thì phải súc miệng và uống nước lạnh có axit axetic (acid acetic) 1%.

8. Ngộ độc khí Clo, brôm thì đưa ngay ra chỗ thoáng có không khí trong lành.

9. Ngộ độc bởi asen, thủy tinh, muối xianua... phải nhanh chóng đưa đến bệnh viện.

10. Bị đứt tay phải lau sạch máu, sát trùng bằng cồn hay dung dịch KMnO4 3% rồi cầm máu bằng dung dịch FeCl3 và băng lại.

Khi bị cháy quần áo trên người với diện tích lớn thì tuyệt đối không chạy ra chỗ gió phải nằm xuống nền nhà và lăn để dập tắt lửa, nếu diện tích cháy bé thì dùng nước, giẻ lau để dập tắt.

2 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

1.2. Cách pha hóa chất 1.2.1. Khái niệm về nồng độ dung dịch - Nồng độ là đại lượng của một chất (ion hoặc phân tử) trong một lượng xác định của hỗn hợp thường là dung dịch.

- Nồng độ phần trăm (C%): Là khối lượng (g) của chất tan có trong 100g dung dịch: C% =

uy N hơ n

Nồng độ mol/l (CM): Là số mol chất tan có trong 1 lít dung dịch. Nồng độ mol/L thay đổi theo nhiệt độ.

ạy K

-

Q

-

èm

-

Ví dụ: Muốn có dung dịch NaCl 1% thì cân 1g NaCl hòa tan trong 100ml nước.

Nồng độ phần triệu (Cppm): Là khối lượng (mg) chất tan có trong 1kg dung dịch hay khối lượng g chất tan trong g dung dịch. Do dung dịch rất loãng nên d =1 và ppm là số mg chất tan có trong 1L dung dịch Nồng độ phần tỷ (Cppb): Là khối lượng (g) chất tan có trong 1kg dung dịch hay khối lượng ng chất tan trong g dung dịch. Do dung dịch rất loãng nên d =1 và ppb là khối lượng (g) chất tan có trong 1lít dung dịch

D

CM dung dịch A =

nA (V : lít) VddA .

)

co

m /+

Trong đó : nA là số mol chất tan.( nA =

oo gl

e.

Vdd là thể tích dung dịch tính bằng L Ví dụ: Tính nồng độ mol của dung dịch khi hòa tan 1,2g MgSO4 vào 100ml H2O. Số mol của n MgSO4 = 0,01 mol CM của MgSO4 = 0,01 / 0,1 = 0,1 M Nồng độ molan (Cm ): Là số mol chất tan có trong 1000g dung môi

-

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Cm =

nA n A 1000 .1000 = m dungmoi m ddA  n A .M A

Trong đó : nA là số mol chất tan.( nA = mA/MA ) Nồng độ đương lượng gam (CN): Là số đương lượng gam chất tan (A) có trong 1 lít dung dịch.

CN =

δA VddA .

Trong đó : 3 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

là số đương lượng gam của chất tan A là đương lượng gam chất A.

Và

Nồng độ gam /lít (Cp ): Là khối lượng (g) chất tan có trong 1l dung dịch Cp =

-

m A (g) VddA .(l)

Quan hệ giữa các nồng độ: Chuyển đổi giữa CM và C%:

CM =

10.C%.d MA

Chuyển đổi giữa CM và CN:

C M=

CN Z

uy N hơ n

-

Q

1.2.2. Pha hóa chất - Pha dung dịch có nồng độ mol/l

V.C M .M. (g) p.10

D

m=

ạy K

èm

Đối với chất rắn: Pha V(ml) dung dịch (A) có nồng độ CM từ tinh thể rắn (A) có độ tinh khiết (p%). Khối lượng chất rắn cần lấy là:

oo gl

e.

co

m /+

Sau đó, cho vào bình định mức, pha nước cất đến vạch V(ml) thì thu được V(ml) dung dịch (A) CM Đối với chất lỏng: Pha V(ml) dung dịch (A) CM từ dung dịch (A) C% có d (g/ml).

Dùng pipet hút từ dung dịch (A) C% một lượng: V0 =

C M .M A .V 10.d.C %

Cho vào bình định mức, pha nước cất đến vạch V(ml) thì thu được V(ml) dung dịch (A) có nồng độ CM - Pha dung dịch có nồng độ đương lượng CN

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Đối với chất rắn: Pha V(ml) dung dịch (A) có nồng độ C N từ tinh thể rắn (A) có độ tinh khiết (p%). Khối lượng chất rắn cần lấy là: m=

V.C N .D. (g) p.10

Sau đó, cho vào bình định mức, pha nước cất đến vạch V(ml) thì thu được V(ml) dung dịch (A) CM

4 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Đối với chất lỏng: Pha V(ml) dung dịch (A) CN từ dung dịch có nồng độ (A) C% có d(g/ml). Dùng pipet hút từ dung dịch (A) có nồng độ C% một lượng V0 cho vào bình định mức, pha nước cất đến vạch, với V0 là : V0 = -

C N .D.V 10.d.C %

Pha dung dịch có nồng độ phần trăm khối lượng – khối lượng C%

Đối với chất rắn không ngặm nước: Pha mdd (g) dung dịch (A) có nồng độ C% từ tinh thể rắn không ngặm nước (A) có độ tinh khiết (p%). Khối lượng chất rắn cần lấy là: mct =

C%  m dd  100 (g) 100p

mct =

M C%  m dd  100 x 1 (g) M2 100p

Trong đó:

uy N hơ n

Đối với chất rắn ngặm nước: Pha mdd (g) dung dịch (A) có nồng độ C% từ tinh thể rắn ngặm nước (A) có độ tinh khiết (p%). Khối lượng chất rắn cần lấy là :

ạy K

èm

Q

M1 là khối lượng phân tử ngậm nước M2 là khối lượng phân tử không ngậm nước  Pha dung dịch có nồng độ phần trăm thể tích – thể tích (C%)

C1  V1  d1 C2  d 2

co

V2 =

m /+

D

Pha V(ml) dung dịch (A) C1% có d1 (g/ml) từ dung dịch đậm đặc có nồng độ (A) C2% có d2 (g/ml). Dùng pipet hút từ dung dịch đậm đặc (A) có nồng độ C% một lượng

oo gl

e.

Cho vào bình định mức, pha nước cất đến vạch V(ml) thì thu được V(ml) dung dịch (A) có nồng độ C1 %  Pha dung dịch có nồng độ (ppm) Pha V (ml) dung dịch có nồng độ ppm từ tinh thể rắn (A) có độ tinh khiết (p%). Khối lượng chất rắn cần lấy là:

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

m=

V (mL) .C ppm 10

3



M M 100   10 3 (g) M ion p

Sau đó, cho vào bình định mức, pha nước cất đến vạch V(ml) thì thu được V(ml) dung dịch (A) Cppm Pha dung dịch chuẩn + Pha dung dịch chuẩn từ hóa chất chuẩn gốc Hóa chất chuẩn gốc là hóa chất có độ tinh khiết cao, trơ đối với môi trường, có phân tử gram hay đương lượng gram khá lớn và thường ở dạng bột khá mịn. Các hóa chất chuẩn gốc thông dụng bao gồm K2Cr2O7, EDTA, H2C2O4.2H2O, Na2CO3, Na2B4O7, NaCl, KCl, Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O (muối Morh).

5 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Cách pha dd chuẩn có nồng độ CN, CM chính xác từ hóa chất chuẩn gốc: Từ nồng độ CN hay CM và thể tích cần pha, tính lượng hóa chất gốc phải cân và cân thật chính xác lượng hóa chất này trên cân phân tích.

Chuyển vào cốc thủy tinh thật sạch, hòa tan bằng dung môi thích hợp (thường là nước cất).

Chuyển sang bình định mức đúng với thể tích cần pha, tráng cốc thủy tinh nhiều lần bằng dung môi. Định mức bằng dung môi và lắc đều dung dịch.

Trữ trong chai sạch, khô làm bằng vật liệu thích hợp. + Pha dung dịch chuẩn từ ống chuẩn Ống chuẩn (Titrisol Fixanal) là các ống nhựa hoặc thủy tinh được hàn kín, bên trong chứa một lượng chất rắn hoặc dung dịch cần để pha thành một thể tích dung dịch có nồng độ chính xác (thường pha thành 1lít dd có nồng độ1N hoặc 0,1N).

Cách pha dung dịch từ ống chuẩn: Đặt một chiết phểu thủy tinh lên miệng của bình định mức.

Tráng rửa ống chuẩn bằng nước cất.

Dùng đũa thủy tinh ấn mạnh để làm thủng đáy ống chuẩn (lớp thủy tinh ở đây khá mỏng và bị lỏm vào trong). Đặt ống chuẩn ngay bên trên phểu; dùng đũa thủy tinh ấn mạnh để làm thủng thêm một lổ phía trên ống chuẩn.

Chuyển hết hóa chất rắn hoặc hóa chất lỏngtrong ống chuẩn vào bình định mức thông qua phểu (có thể dùng bình tia nước xịt mạnh để lấy hết chất rắn hoặc chất lỏng).

Tráng phểu bằng dung môi, nhập vào bình định mức. Thêm vào bình một ít dung môi, lắc đều. Định mức bằng dung môi đến vạch chuẩn.

Lắc đều dd vừa pha và trữ trong chai sạch, khô và kín. + Pha dung dịch chuẩn từ dung dịch chuẩn có nồng độ cao hơn Xác định thể tích dd (V1, ml) có nồng độ (mol hoặc đương lượng) cao hơn (C1) cần lấy để pha thành (V2, ml) dd chuẩn có nồng độ thâp hơn C2 dựa vào biểu thức: C1 . V1 = C2 .V2 Lấy V1 (ml) dd có nòng độ C1 bằng pipet hay buret thích hợp, chuyển vào BĐM có thể tích V2 (ml), thêm dung môi đến vạch chuẩn , lắc đều. + Pha dung dịch chuẩn từ hóa chất có độ tinh khiết không cao Cách pha dd chuẩn có nồng độ CN, CM chính xác từ hóa chất có độ tinh khết không cao: Từ nồng độ CN hay CM và thể tích cần pha, tính lượng hóa chất cần phải cân, thêm 5% và cân lượng hóa chất cần dùng (có thể chỉ cần cân trên cân kỹ thuật).

Hòa tan lượng chất đã cân bằng dung môi trong ống đong V(ml)

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

6 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Chuẩn độ dung dịch vừa pha bằng một dung dịch chuẩn thích hợp có nồng độ chính xác.

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Tính thể tích dung dịch vừa pha cần dùng để pha thành dd chuẩn có nồng độ yêu cầu (thực hiện giống mục ba ) ở trên.

1.3. Sử dụng máy móc móc thiết bị - dụng cụ thí nghiệm 1.3.1. Hướng dẫn sử dụng máy móc thiết bị - Cân điện tử - Tủ host - Lò nung - Tủ sấy - Bộ cất đạm đơn giản - Bộ cất đạm Parnas, bộ cất đạm bán tự động - Máy cất nước - Máy khuấy từ gia nhiệt - Máy ly tâm - Nồi cách thuỷ - Thiết bị đo sức đông - Bếp điện - Thiết bị hồi lưu nhiệt - Thiết bị ổn nhiệt - Thiết bị đo hoạt độ nước - Khúc xạ kế 1.3.2. Cách sử dụng dụng cụ thí nghiệm - Pipet các loại (dùng để lấy hoá chất, mẫu dạng lỏng) - Micropipet - Buret (dùng để chuẩn độ) - Cốc thuỷ tinh các loại, cốc thuỷ tinh chịu nhiệt - Bình tam giác các loại, bình tam giác chịu nhiệt - Bình cầu 500 ml, 250ml.

- Ống đong các loại - Bình định mức các loại dùng để pha loãng - Phễu thuỷ tinh, phễu chiết - Bình Kjeldahl (dùng để vô cơ hoá mẫu) - Cốc nung, cốc sấy - Hộp lồng petri - Ống nghiệm các loại - Giá đựng ống nghiệm - Chai đựng hoá chất các loại - Đũa thuỷ tinh…..

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

7 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Bài 2: Lựa chọn thành viên hội đồng cảm quan

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

2.1. Mục đích Lựa chọn thành viên có năng lực tham gia đánh giá cảm quan 2.2. Cơ sở Lựa chọn thành viên hội đồng cảm quan là một công việc quan trọng trong phân tích cảm quan: + Trong thí nghiệm đánh giá thị hiếu người tiêu dùng: người thử được lựa chọn theo tiêu chí đã sử dụng sản phẩm điều tra. Họ cũng phải được đánh giá là những người sử dụng thường xuyên và thích một sản phẩm nào đó trước khi tham gia. + Đối với phép thử phân biệt và hội đồng mô tả: thành viên phải được lựa chọn dựa trên khả năng sinh lý (ví dụ không bị hạn chế hoặc mất một khả năng cảm nhận nào đó liên quan đến sản phẩm, các hệ thống cơ quan cảm giác hoạt động một cách bình thường), mức độ sẵn sàng, yếu tố nhiệt tình thực hiện các phép thử. Đặc biệt trong phân tích mô tả các thành viên đã được lựa chọn sẽ phải thực hiện một số phép thử kiểm tra độ chính xác cảm quan của họ. Trong thực tế người ta thường sử dụng những sản phẩm kiểm tra là những sản phẩm mà người thử sẽ đánh giá về sau mà không sử dụng các lọai “mô hình”.

2.3. Phương pháp lựa chọn 2.3.1. Phương pháp 1: Lựa chọn kiểm nghiệm viên theo nguyên lý spenser Theo nguyên lý này việc lựa chọn tiến hành 3 bước: nếu làm tốt bước trước mới được làm tiếp bước sau: Bước 1. Người thử nhận được 4 dung dịch: đường 20 g/l; acid citric 0,7 g/l; muối ăn 2 g/l và cafein 0,7 g/l. Sau khi thử phải trả lời đúng bốn vị cơ bản nhận được đối với dung dịch tương ứng. Không đựợc phép sai.

Bước 2. So hàng cường độ vị ngọt theo nồng độ của 4 dung dịch đường: 75, 100, 125, và 150 g/l. Không được phép sai.

Bước 3. Người thử nhận được một lúc 20 chất thơm khác nhau, ngửi và ghi ra giấy tên những mùi nhận đựơc trong 15 phút. Phải nhận đúng ít nhất 11 mùi mới đựơc mời vào nhóm thử cảm quan.

2.3.2. Phương pháp 2 Tiến hành thực hiện hai phương pháp lựa chọn theo kiểu sàng lọc: - Xác định tên mùi nhằm đánh giá mức độ chính xác cảm giác - Xếp hàng để xác định khả năng phân biệt được cường độ cảm giác.

2.3.2.1. Xác định tên mùi a. Nguyên liệu (cho từng kiểm nghiệm viên) - Một dãy 6 lọ đậy nắp, mỗi lọ chỉ chứa một mùi duy nhất, tất cả kí hiệu “A”, từng lọ được mã hóa bằng số có ba chữ số).

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

8 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

- Một dãy mẫu thứ hai có 6 lọ đậy nắp, mỗi lọ chỉ chứa một mùi duy nhất, tất cả kí hiệu “B”, từng lọ được mã hóa bằng số có ba chữ số.

- Phiếu trả lời là một trang trắng cho mùi “A”, và một danh sách các tên mùi cho mùi “B”. b. Tiến hành: - Người thử bắt đầu tiến hành thí nghiệm lựa chọn tự do với dãy mẫu “A”, yêu cầu xác định tên từng mùi bằng một hoặc hai từ mô tả cụ thể và chính xác nhất và viết lên phiếu trả lời.

- Tiếp theo người thử làm thí nghiệm đối chiếu (matching), họ ngửi mùi trong dãy “B, cố gắng xác định tên của từng mùi theo danh sách đề xuất của phiếu.

- Đưa phiếu trả lời cho kỹ thuật viên ghi kết quả.

2.3.2.2. So hàng cường độ vị a. Nguyên liệu (cho từng người) - Ba mẫu nước quả (ổi, dứa…): + Nguyên mẫu + Bổ sung 1% sacharose + Bổ sung 2% sacharose - Ba mẫu nước quả (ổi, dứa…): + Nguyên mẫu + Bổ sung 0,1% acid citric + Bổ sung 0, 2% acid citric b. Tiến hành: - Xếp 3 mẫu nước quả đầu theo cường độ vị ngọt tăng dần - Xếp 3 mẫu nước quả thứ hai theo cường độ vị chua tăng dần - Đưa phiếu trả lời cho kỹ thuật viên ghi kết quả.

2.4. Báo cáo Sinh viên làm việc theo nhóm 4 - 5 người, thảo luận nhóm và viết báo cáo (nộp theo cá nhân) theo các yêu cầu sau: - Xây dựng đồ thị biểu diễn số câu trả lời chính xác tên mùi bởi sinh viên trong lớp (mỗi phần thí nghiệm là một đồ thị).

- Một người có khả năng xác định tốt tên mùi trong một điều kiện thì có khả năng như vậy trong điều kiện kia hay không?

- Lập bảng so hàng chính xác cho vị ngọt, chua và cả hai. Xây dựng đồ thị cho hai kết quả này.

- Tiến hành một phân tích 2 nhằm xác định kết quả so hàng có phải là ngẫu nhiên hay không?

- Nếu mục đích thí nghiệm là lựa chọn người thử cho công tác kiểm tra chất lượng thì yêu cầu đặt ra là gì?

- Cho biết đề xuất để việc tổ chức phép thử thu được kết quả tốt hơn.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

9 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Bài 3. Luyện tập cảm giác của các thành viên hội đồng

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

3.1. Nhận biết 4 vị cơ bản Mục đích: Kiểm tra khả năng xác định được tên 4 vị cơ bản Dụng cụ: Bình cầu 1000ml Ống đong 100ml Muỗng thép không gỉ Hóa chất: Đường sacharose PA NaCl PA Acid citric PA Cafein PA Nước đun sôi để nguội Chuẩn bị dung dịch thử: (Cán bộ phòng thí nghiệm chuẩn bị trước) 6g sacharose/1000ml nước (0,6%) 1,6gNaCl/1000ml nước (0,16%) 0,4g acid citric/1000ml nước (0,04%) 0,2g cafein/1000ml nước (0,02%) Cảm quan viên nhận được 9 mẫu được đánh mã số có chứa hoặc không chứa một trong các dung dịch có nồng độ thấp của sacharose, NaCl, acid citric, cafein. Các mẫu được để ngẫu nhiên ở 18-200C. Hãy nếm và phân biệt các vị cơ bản trong mẫu (ngọt, mặn, chua, đắng). Khi vị của cốc nào giống nước trắng (nồng độ thấp hơn ngưỡng cảm giác của bạn) hãy đánh dấu 0. Nếu nghi ngờ về một vị nào đó, hãy ghi dấu (?).

Trong bài này không được phép thử lại lần thứ 2. Súc miệng và thanh vị bằng nước sạch Trả lời: (sinh viên ghi kết quả vào phiếu trả lời) Mã số Ngọt Mặn Chua Đắng Vị (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9) Ghi mã số của mẫu (1) đến (9)

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

10 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Kết luận: được đánh giá là đạt khi cảm quan viên xác định đúng 8/9 mẫu Chú ý: Cảm quan viên không được biết từng mẫu cho vị gì và nồng độ chất tan trong từng mẫu là bao nhiêu. Các cảm quan viên không trao đổi, sau khi thử từng mẫu ghi vị cảm nhận được vào phiếu trả lời.

3.2. Phân biệt cường độ vị bù trừ trong hỗn hợp a.

Dãy ngọt (ngọt trong chua) Cảm quan viên nhận 5 mẫu được đánh mã số có nồng độ axit (chua) như nhau nhưng khác nhau về nồng độ đường (ngọt) (các ly được xếp ngẫu nhiên) và một mẫu đối chứng  có vị ngọt.

Hãy nếm mẫu  sau đó nếm lần lượt 5 mẫu đã được đánh mã số ở trên và xác định cường đô ngọt nào trong dãy thử tương đương với cường độ ngọt của , sau đó sắp xếp các mẫu theo nồng độ ngọt tăng dần.

Mẫu Sắp xếp theo cường độ ngọt tăng dần ------------------------------------------------------------Chuẩn bị mẫu: (hướng dẫn cho SV tự chuẩn bị mẫu: nhóm này chuẩn bị cho nhóm khác) Dụng cụ và nguyên liệu cần thiết: Dụng cụ: - Bình định mức 500 ml - Pipette 10 ml - Các chai lavie 500 ml - Các chén nhỏ để thử mẫu Nguyên liệu: - Đường kính trắng - Acid citric ( nguyên chất) - Nước lọc để pha mẫu Sinh viên chuẩn bị dãy ngọt như sau: - Chuẩn bị dung dịch A (có nồng độ đường 200g/l): cân 20g đường và pha dung dịch trong bình định mức 100ml. Lưu ý các thao tác khi pha dung dịch để chất tan hòa tan hoàn toàn trong dung dịch.

- Chuẩn bị dung dịch B (có nồng độ acid citric 20g/l) - Hút X ml dung dịch A vào bình định mức 500 ml, sau đó thêm nước lọc đến vạch mức. Gọi dung dịch này là  (thường lấy X trong khoảng 8-15ml)

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

11 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

- Vì 5 mẫu có nồng độ axit như nhau nhưng khác nhau về nồng độ đường nên pha 5 mẫu này bằng cách hút cùng một lượng từ dung dịch acid citric (dung dịch B) và thay đổi lượng dung dịch đường (dung dịch A). Tức là: Dung dịch 1: hút X1 ml dung dịch A và Y ml dung dịch B vào bình định mức 500 ml, sau đó thêm nước lọc đến vạch mức.

Dung dịch 2: hút X2 ml dung dịch A và Y ml dung dịch B vào bình định mức 500 ml, sau đó thêm nước lọc đến vạch mức.

Dung dịch 3: hút X3 ml dung dịch A và Y ml dung dịch B vào bình định mức 500 ml, sau đó thêm nước lọc đến vạch mức.

Dung dịch 4: hút X4 ml dung dịch A và Y ml dung dịch B vào bình định mức 500 ml, sau đó thêm nước lọc đến vạch mức.

Dung dịch 5: hút X5 ml dung dịch A và Y ml dung dịch B vào bình định mức 500 ml, sau đó thêm nước lọc đến vạch mức.

Lưu ý: X1, X2, X3, X4, X5 cũng nằm trong khoảng 8-15 ml và một trong các Xn này phải có giá trị bằng X vì sau đó phải tìm xem mẫu nào có cường độ ngọt tương đương với cường độ ngọt của mẫu . Còn Y thì lấy một giá trị trong khoảng từ 6 -10 ml.

Vậy ta đã có 5 mẫu và một mẫu . Đánh mã số cho 5 mẫu này.

Rót các mẫu này ra chén thử cho người thử và yêu cầu họ chỉ ra trong 5 mẫu thì mẫu nào trong dãy thử có cường độ ngọt tương đương với cường đô ngọt của mẫu . b- Dãy chua (chua trong ngọt) Cảm quan viên nhận 5 mẫu được đánh mã số có nồng độ đường (ngọt) như nhau nhưng khác nhau về nồng độ axit (chua) (các ly được xếp ngẫu nhiên) và một mẫu đối chứng  có vị chua.

Hãy nếm mẫu  sau đó nếm lần lượt 5 mẫu đã được đánh mã số ở trên và xác định cường độ chua nào trong dãy thử tương đương với cường độ chua của , sau đó sắp xếp các mẫu theo nồng độ chua tăng dần.

Mẫu Sắp xếp theo cường độ chua tăng dần ------------------------------------------------------------Chuẩn bị mẫu: (hướng dẫn cho SV tự chuẩn bị mẫu: nhóm này chuẩn bị cho nhóm khác) Sinh viên có thể chuẩn bị dãy chua như sau: - Chuẩn bị dung dịch A (có nồng độ đường 200g/l): cân 20g đường và pha dung dịch trong bình định mức 100ml. Lưu ý các thao tác khi pha dung dịch để chất tan hòa tan hoàn toàn trong dung dịch.

- Chuẩn bị dung dịch B (có nồng độ acid citric 20g/l)

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

12 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

- Hút Y ml dung dịch B vào bình định mức 500 ml, sau đó thêm nước lọc đến vạch mức.

Gọi dung dịch này là  (thường lấy Y trong khoảng 5-15ml) - Vì 5 mẫu có nồng độ đường như nhau nhưng khác nhau về nồng độ acid nên pha 5 mẫu này bằng cách hút cùng một lượng từ dung dịch đường (dung dịch A) và thay đổi lượng dung dịch acid citric (dung dịch B). Tức là: Dung dịch 1: hút Y1 ml dung dịch B và X ml dung dịch A vào bình định mức 500 ml, sau đó thêm nước lọc đến vạch mức.

Dung dịch 2: hút Y2 ml dung dịch B và X ml dung dịch A vào bình định mức 500 ml, sau đó thêm nước lọc đến vạch mức.

Dung dịch 3: hút Y3 ml dung dịch B và X ml dung dịch A vào bình định mức 500 ml, sau đó thêm nước lọc đến vạch mức.

Dung dịch 4: hút Y4 ml dung dịch B và X ml dung dịch A vào bình định mức 500 ml, sau đó thêm nước lọc đến vạch mức.

Dung dịch 5: hút Y5 ml dung dịch B và X ml dung dịch A vào bình định mức 500 ml, sau đó thêm nước lọc đến vạch mức.

Lưu ý: Y1, Y2, Y3, Y4, Y5 cũng nằm trong khoảng 5-15 ml và một trong các Yn này phải có giá trị bằng Y vì sau đó phải tìm xem mẫu nào có cường độ chua tương đương với cường độ chua của mẫu . Còn X thì lấy một giá trị trong khoảng từ 8-14 ml.

Vậy ta đã có 5 mẫu và một mẫu . Đánh mã số cho 5 mẫu này.

Rót các mẫu này ra chén thử cho người thử và yêu cầu họ chỉ ra trong 5 mẫu thì mẫu nào trong dãy thử có cường độ chua tương đương với cường độ chua của mẫu .

3. 3. Sắp xếp dãy cường độ vị Cảm quan viên được nhận một dãy dung dịch (hoặc muối hoặc acid) có nồng độ khác nhau. Các mẫu được mã hóa và sắp xếp ngẫu nhiên.

Mỗi lần giới thiệu cho thành viên một dãy và yêu cầu họ nếm và sắp xếp các mẫu theo thứ tự cường độ tăng dần, ghi kết quả vào phiếu trả lời.

Kết quả được đánh giá là đúng khi cường độ tăng dần phù hợp với sự tăng nồng độ chất gây vị.

Trả lời: Xếp dãy theo cường độ vị tăng dần Dãy Ngọt ------------------------------------------------------------------------------------Mặn-------------------------------------------------------------------------------------Chua-------------------------------------------------------------------------------------Chuẩn bị mẫu: Dụng cụ và nguyên liệu cần thiết: Dụng cụ: Bình định mức 500 ml

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

13 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Pipette 10 ml Các chai lavie 500 ml Các chén nhỏ để thử mẫu Nguyên liệu: Đường kính trắng Acid citric (nguyên chất) NaCl Chuẩn bị dãy dung dịch đường (acid citric hoặc NaCl) có nồng độ khác nhau như sau (g/l) : Dãy Nồng độ A : sacharose 1 4 5 8 10 15 20 B : NaCl 0,8 0,9 1 2 3 4 5 C: Acid citric 0,03 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 Sau khi chuẩn bị các dung dịch thì mã hóa các mẫu đó và rót mẫu ra các chén thử cho các thành viên khác thử, các mẫu được sắp xếp ngẫu nhiên theo từng dãy.

3.4. Nhận biết và nhớ mùi Cảm quan viên nhận được 4 mẫu chất thơm, có ký hiệu A, B, C, D (các chất gây mùi tương ứng được ghi trên nhãn lọ đựng mẫu). Hãy ngửi và nhớ mùi từng mẫu.

Tiếp theo cảm quan viên nhận được 4 mẫu được ký hiệu I, II, III, IV có chứa một hoặc hỗn hợp các chất mùi đã cho ở trên. Hãy ngửi lần lượt và xác định xem từng mẫu chứa những chất mùi nào (nếu nghi ngờ thì điền dấu ?)

Ví dụ: Mẫu Mùi (ghi tên mùi nhận được) I B II A+D -------Chuẩn bị thí nghiệm: (Cán bộ thí nghiệm chuẩn bị mẫu trước) Dụng cụ: Các lọ thủy tinh không màu Giấy lọc Nguyên liệu: 4 loại tinh dầu khác nhau Cắt giấy lọc thành những dải dài 8-10 cm, rộng 1 cm. Để chuẩn bị các mùi đơn A, B, C, D thì với mỗi mẫu dùng một dải giấy lọc. Nhúng một đầu của dải giấy lọc đó vào các lọ chứa chất thơm (tinh dầu) sao cho dải giấy lọc này ngập khoảng 1 cm trong tinh dầu rồi rút ra cho vào lọ thủy tinh không màu. Ký hiệu các lọ thủy tinh không màu này là A, B, C, D. Ghi lại từng lọ ứng với mùi của tinh dầu gì.

Các lọ I, II, III, IV có chứa một hoặc hỗn hợp của các mùi A, B, C, D ở trên. Với mỗi dải giấy lọc chỉ nhúng vào một lọ tinh dầu chứ không dùng cùng một dải giấy lọc nhúng vào hai lọ tinh dầu khác nhau để chuẩn bị hỗn hợp mùi. Ví dụ nếu muốn lọ II là hỗn hợp của 2 mùi B và C thì nhúng một dải giấy lọc vào lọ tinh dầu chứa mùi B và nhúng một dải giấy lọc

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

vào lọ tinh dầu chứa mùi C rồi sau đó cho cả hai giấy lọc này vào lọ thủy tinh ký hiệu II (Lưu ý: cho nhiều dải giấy lọc vào các lọ thủy tinh không màu để tránh cảm quan viên đoán số lượng các mùi ứng với số dải giấy lọc trong lọ).

3. 5. Thử xếp dãy cường độ màu Cảm quan viên nhận được 2 dãy dung dịch có nồng độ khác nhau của KMnO4 (màu tím) và K2CrO4(màu vàng). Các mẫu được mã hóa và sắp xếp một cách ngẫu nhiên.

Hãy sắp xếp chúng theo thứ tự cường độ màu tăng dần Trả lời: Dãy Xếp theo thứ tự cường độ màu tăng dần Tím ------------------------------------------------------------Vàng ------------------------------------------------------------Chuẩn bị mẫu: (Cán bộ phòng thí nghiệm chuẩn bị mẫu trước) Dụng cụ: Các ống nghiệm sạch, đều nhau Giá đựng ống nghiệm Nguyên liệu: KMnO4 I2 hoặc K2Cr2O7, K2CrO4 Với mỗi dãy màu pha từ 10-15 mẫu có cường độ màu khác nhau (nồng độ khác nhau của các chất cho màu). Với dãy màu tím chú ý không pha màu quá sẫm sẽ rất khó phân biệt màu giữa các mẫu. Thể tích các mẫu phải bằng nhau để chúng có cùng một mức trong các ống nghiệm (nên cố gắng chọn các ống nghiệm đều nhau về đường kính ống). Mã hóa các ống và người chuẩn bị cần ghi lại các mã số của các mẫu có cường độ màu khác nhau này để dễ dàng so sánh kết quả của người thử.

Yêu cầu đối với sinh viên: Sau khi sắp xếp các mẫu theo thứ tự cường độ màu tăng dần và ghi kết quả vào phiếu trả lời, tráo lại vị trí của các ống nghiệm để người làm sau không biết trước kết quả.

3.6. Kiểm tra ngưỡng cảm đối với vị Mục đích: Kiểm tra nồng độ nhỏ nhất của dung dịch vị mà các cảm quan viên xác định được đúng tên.

Dụng cụ: - Bình định mức 1000ml, 500ml - Ống hút - Bình dung tích 50 ml - Muỗng canh bằng thép không gỉ Chuẩn bị các dung dịch thử: pha các dung dịch thử với nồng độ khác nhau từ dung dịch gốc. Dung dịch thử và dung dịch gốc đều phải pha mới mỗi khi sử dụng.

Dung dịch gốc: Ngọt: 50g sacharose/1000ml

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

15 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Mặn: 10g NaCl/1000ml Chua: 5 g acid citric/1000ml Đắng: 1g cafein/1000ml Dung dịch thử: dùng ống hút lấy dung dịch gốc cho vào bình định mức 500ml, thêm nước đã xử lý đến vạch khắc theo bảng sau, ta sẽ có nồng độ dung dịch tương ứng: Dung dịch sacharose Dung dịch NaCl Dung dịch acid citric Dung dịch cafein ml Nồng độ ml Nồng ml Nồng độ ml dung Nồng độ dung g/100ml dung độ dung g/100ml dịch gốc g/100ml dịch gốc dịch g/100m dịch gốc gốc l 5 0,05 10 0,02 10 0,01 17 0,0034 10 0,1 20 0,04 12 0,012 18 0,0036 15 0,15 30 0,06 14 0,014 19 0,0038 20 0,2 40 0,08 16 0,016 20 0,004 25 0,25 50 0,1 18 0,018 21 0,0042 30 0,3 60 0,12 20 0,02 22 0,0044 35 0,35 70 0,14 22 0,022 23 0,0046 40 0,4 80 0,16 24 0,024 24 0,0048 45 0,45 90 0,18 26 0,026 25 0,005 50 0,5 100 0,20 28 0,028 50 0,01 Tiến hành kiểm tra: Các mẫu được xếp theo thứ tự nồng độ tăng dần. Dùng muỗng để nếm, không được phép nếm lại lần thứ 2.

Mỗi kiểm nghiệm viên được quyền sử dụng 20-30 ml cho mỗi mẫu thử. Nhiệt độ của dung dịch thử từ 18-200C. Trước mỗi hàng mẫu thử đặt một hay nhiều mẫu nước đã xử lý (số lượng thay đổi). Chất thanh vị là nước đã xử lý ở cùng nhiệt độ. Súc miệng bằng nước sạch.

Kết quả: Yêu cầu điền kết quả đánh giá vào phiếu theo mẫu sau: Đề bài: Nếm lần lượt mẫu thử theo thứ tự tăng dần về nồng độ. Ghi nhận xét về vị cảm nhận được đối với từng mẫu. Ghi rõ mẫu nào xác định được tên vị.

Mẫu số Vị -------------------------Kết luận: được đánh giá là đạt khi kiểm nghiệm viên xác định được các vị với nồng độ tối thiểu như sau: Ngọt: sacharose 0,33% Mặn: NaCl 0,14% Chua: acid citric 0,022% Đắng: cafein 0,0048%

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

16 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Bài 4. Huấn luyện thực hiện các phép thử thông dụng 4.1. Phép thử cặp đôi phân biệt a. Tiến hành : Chuẩn bị sáu cặp đôi (mẫu A và mẫu B) cho từng vị theo nồng độ như sau (g/l) : Mẫu A B Ngọt : sacharose

8

11

Mặn : NaCl

2,5

3

Chua : acid citric

0,18

0,21

Đắng : cafein

0,1

0,25

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Mỗi cảm quan viên nhận được một dãy sáu phép thử cặp đôi, mỗi mẫu khoảng 30ml. Hãy nếm và cho biết trong mỗi cặp, mẫu nào… (chua, ngọt, mặn, đắng) hơn mẫu kia. Kết quả ghi vào phiếu trả lời. b.Báo cáo 4.2.Phép thử tam giác a.Tiến hành : chuẩn bị ba phép thử tam giác từ hai mẫu A và B cho từng vị (ta có các tổ hợp AAB, ABA, BAA hoặc BBA, BAB, ABB) Mỗi cảm quan viên nhận được 3 bộ mẫu cho mỗi vị, mỗi mẫu khoảng 30ml. Trong đó có 2 mẫu giống nhau và một mẫu khác nhau, yêu cầu xác định mẫu nào là mẫu không lặp lại. Kết quả ghi vào phiếu trả lời. b.Báo cáo 4.3.Thử 2-3 a. Tiến hành : chuẩn bị 6 phép thử 2-3 từ hai mẫu A và B của mỗi loại vị được ký hiệu là mẫu chuẩn R. Mỗi cảm quan viên nhận được 6 bộ mẫu, mỗi mẫu khoảng 30ml, yêu cầu xác định mẫu nào là mẫu giống với mẫu R. Kết quả ghi vao phiếu trả lời

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

17 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Bài 5. Thực hiện đánh giá cảm quan cho một số loại sản phẩm bằng một số phép thử thông dụng

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Sinh viên chọn một trong các bài tập tình huống sau đây, phân tích tình huống và lựa chọn phép thử (được nêu cụ thể dưới đây) cho phù hợp. Tiến hành phép thử (Các nhóm chuẩn bị mẫu chéo cho nhau).

Chú ý: để thực hiện được bài này các nhóm chọn tình huống ngay từ buổi thực tập đầu tiên. Việc phân tích tình huống được thực hiện ở nhà. Các nhóm làm việc theo cặp: nhóm này chuẩn bị mẫu, xử lý kết quả cho nhóm kia và ngược lại.

5.1. Bài tập tình huống 5.1.1. Tình huống 1 Một công ty sản xuất cà phê/nước mắm đã nhận được một số lời than phiền về chất lượng sản phẩm cà phê hòa tan/nước mắm. Công ty đã kiểm tra chất lượng sản phẩm ngay ở đầu ra của dây chuyền và không phát hiện được bất kỳ vấn đề nào liên quan đến chất lượng.

Nhà sản xuất đã giả thiết rằng vấn đề đến từ chất lượng nước mà người tiêu dùng sử dụng để pha cà phê/muối dùng trong chế biến. Vì vậy ban lãnh đạo đề nghị nhóm đánh giá cảm quan tiến hành một phép thử cho phép kiểm tra lại giả thiết trên đây.

5.1.2. Tình huống 2 Một công ty sản xuất cá ba sa nướng giấy bạc muốn kiểm định xem liệu có sự khác nhau giữa sản phẩm cá ba sa được sản xuất tại nhà máy tại Cần Thơ và nhà máy tại Trà Vinh hay không.

Là nhân viên phòng nghiên cứu phát triển sản phẩm, anh/chị hãy giải quyết vấn đề trên.

Biết: dây chuyền giết mổ tại nhà máy Cần Thơ và nhà máy đặt tại Trà Vinh là giống nhau.

5.1.3. Tình huống 3 Để khắc phục tình trạng thiếu sắt trong khẩu phần ăn của người Việt Nam, công ty A đã bổ sung hàm lượng NaFeEDTA vào sản phẩm nước mắm cá cơm. Tuy nhiên, công ty lo ngại rằng nếu sử dụng với hàm lượng lớn, mùi tanh của hợp chất này sẽ ảnh hưởng đến tính chất cảm quan của sản phẩm.

Bằng phương pháp cảm quan, anh/chị hãy xác định hàm lượng tối đa NaFeEDTA bổ sung vào sản phẩm nước mắm để không ảnh hưởng đến tính chất cảm quan của sản phẩm.

5.1.4. Tình huống 4 Một công ty sản xuất trái cây đóng hộp/nước mắm muốn xác định liệu thời gian bảo quản có ảnh hưởng đến tính chất cảm quan của một sản phẩm hay không. Công ty yêu cầu Phòng Nghiên cứu Phát triển tiến hành một phép thử cảm quan để trả lời cho câu hỏi trên.

5.1.5. Tình huống 5 Công ty AB sản xuất bột ngũ cốc ăn liền (bánh/nước trái cây/nước mắm …) có một thay đổi nhỏ về thành phần nguyên liệu trong sản xuất vì họ muốn thay đổi nhà cung cấp nguyên liệu với mục đích giảm giá thành sản phẩm. Tuy nhiên họ luôn muốn giữ uy tín và thương hiệu của mình, nên họ mong rằng những thay đổi trên không làm thay đổi tính chất cảm quan của sản phẩm.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

18 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Bằng 3 phép thử phân biệt gồm: Tam giác, 2 – 3, A không A, anh/chị hãy xác định sự khác nhau của hai sản phẩm.

Yêu cầu viết báo cáo: - Xác định phần trăm câu trả lời chính xác cho từng phép thử - Xử lý kết quả thu được - Xác định xem liệu các phép thử tìm thấy sự khác nhau giữa 2 mẫu theo cùng một kết quả?

5.1.6. Tình huống 6 Sản phẩm được đưa vào nghiên cứu là loại bánh/nước mắm có hương vị đặc trưng riêng, đang được khách hàng ưa chuộng. Công ty muốn tìm ra nét đặc trưng của bánh/nước mắm A và bánh/nước mắm B, từ đó đưa ra được tính chất đặc trưng chung cho loại bánh/nước mắm mới phù hợp với sở thích của người tiêu dùng.

Ghi chú: Bánh/nước mắm A: sản xuất theo công nghệ cũ Bánh B: sản xuất theo công nghệ mới của công ty Người thử làm việc độc lập để lượng hóa cường độ cảm nhận của hai loại bánh/nước mắm.

5.1.7. Tình huống 7 Công ty A muốn tìm hiểu mức độ hài lòng của người tiêu dùng về 3 loại chè (hoặc cà phê/sữa tươi/nước mắm...) khác nhau trên thị trường. Hãy tiến hành phép thử?

5.1.8. Tình huống 8 Công ty A muốn so sánh chất lượng cảm quan của 3 loại sản phẩm chè ( hoặc rượu vang/bia/bánh quy/nước mắm...) . Hãy tiến hành phép thử để đánh giá?

5.1.9. Tình huống 9 Một cơ sở sản xuất muốn so sánh hai mẫu nước giải khát/nước mắm ( hoặc bánh ngọt) A và B xem độ ngọt/mặn của chúng có khác nhau không? Hãy tiến hành phép thử để đánh giá?

5.1.10. Tình huống 10 Người ta muốn sắp xếp các mẫu chè/nước mắm theo cường độ vị đắng/mặn tăng dần? Hãy tiến hành phép thử 5.1.11. Tình huống 11 Hãy xếp năm mẫu cá cơm rim me A, B, C, D, E theo cường độ vị ngọt tăng dần. Tiến hành đánh giá, xứ lý số liệu, viết báo cáo.

5.1.12. Tình huống 12 Người ta muốn so sánh cường độ mùi thơm của 4 loại cá chỉ vàng tẩm gia vị A, B, C, D. Tiến hành đánh giá, xứ lý số liệu, viết báo cáo.

5.1.13. Tình huống 13 Công ty muốn kiểm tra mức độ hài lòng của người tiêu dùng đối với 4 sản phẩm chả cá A, B, C, D do công ty sản xuất. Hãy chọn phép thử phù hợp, nêu các bước chuẩn bị, tiến hành đánh giá, xử lý kết quả và viết báo cáo.

5.1.14. Tình huống 14 Người ta muốn tìm hiểu tính chất cảm quan đặc trưng của hai sản phẩm tôm đất muối chua A và B, hãy tiến hành phép thử? Xử lý kết quả và viết báo cáo.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

19 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

5.1.15. Tình huống 15 Công ty A muốn tìm hiểu thái độ của người tiêu dùng đối với ba loại bia/nước mắm A, B, C của công ty? Hãy lựa chọn phép thử, tiến hành đánh giá, xử lý kết quả và viết báo cáo.

5.1.16. Tình huống 16 Hãy xếp năm nước giải khát/nước mắm A, B, C, D, E theo cường độ vị ngọt/mặn tăng dần.

Tiến hành đánh giá, xứ lý số liệu, viết báo cáo.

5.2. Thực hiện đánh giá cảm quan 1. Các phép thử: - Phép thử cặp đôi phân biệt - Phép thử tam giác - Phép thử 2-3 - Phép thử A không A - Phép thử ABX - Phép thử 3-AFC - Phép thử so hàng - Phép thử thị hiếu - Phép thử cho điểm theo TCVN 3215-79 - Phép thử mô tả định lượng (QDA) - Phương pháp chỉ số chất lượng (QIM) 2. Sinh viên biết tổng hợp, xử lý kết quả bằng một số phần mềm cơ bản để có kết quả tin cậy.

3. Viết báo cáo quá trình thực hiện: một báo cáo cảm quan có 4 phần: a. Mục đích thí nghiệm: nêu ngắn gọn và chính xác mục đích thí nghiệm. Tránh đưa ra những khái niệm rộng và chung chung. b. Thí nghiệm: nội dung phần này bao gồm: - Sản phẩm: các thông tin liên quan đến sản phẩm - Người thử: các thông tin về số lượng, độ tuổi, giới tính, cách tuyển chọn, hiểu biết của từng người về sản phẩm và phương pháp đánh giá cảm quan được sử dụng (không quá 5 dòng) - Phép thử: các thông tin về phép thử và câu hỏi dành cho người thử - Điều kiện thực nghiệm: tóm tắt các điều kiện thực nghiệm như ánh sáng, thời gian, mẫu đánh giá trước đó… c. Kết quả và kết luận: Bản số liệu thô sau khi thu thập được đưa vào phụ lục của báo cáo. Chỉ những bảng số liệu có tính tổng kết mới được đưa vào phần kết quả, đấy là những thông tin có ý nghĩa. Trong phần này phải có những giải thích thống kê rõ ràng để người đọc có thể hiểu được thí nghiệm tiến hành. Dừng quên đưa bảng số liệu tổng kết trước khi đưa ra những kiểm định thống kê. d. Phần này nên được viết không quá 5 trang. Đây sẽ là bản sao của những nội dung được viết trong phần mục đích thí nghiệm nhưng đã được trả lời một cách rõ ràng những vấn đề được đặt ra trong mục đích thí nghiệm. Phần kết luận có thể đề xuất những hướng

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

20 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

G

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

www.daykemquynhon.ucoz.com

uy N hơ n

nghiên cứu tiếp theo. Tuy nhiên cần tránh làm người đọc hểu rằng kết quả của nghiên cứu này là không có ý nghĩa.

21 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Bài 6 : Các phương pháp đánh giá cảm quan một số sản phẩm

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

6.1. Đánh giá cảm quan theo thang điểm Torry 6.1.1. Mục đích Phương pháp đánh giá cảm quan theo thang điểm Torry dùng để đánh giá các chỉ tiêu cảm quan của thủy sản sau khi nấu.

6.1.2. Giới thiệu phương pháp Thang điểm Torry do Viện nghiên cứuTorry phát triển cho các loài cá gầy, cá béo trung bình và cá béo.

Khi dùng thang điểm Torry người ta cho điểm từ 10 (đối với mùi vị rất tươi) đến 3 (hỏng).

Mô tả đánh giá cho thang điểm dưới 3 là không cần thiết vì ở mức độ này thủy sản không còn phù hợp làm thực phẩm cho người.

Thông thường sẽ lấy mức điểm Torry 5,5 làm giới hạn cho đa số thủy sản còn dùng được cho người, bởi sau đó hội đồng cảm quan bắt đầu phát hiện ra những bằng chứng của quá trình hư hỏng như mẫu thử có vị chua hoặc có dấu vết của mùi lạ.

6.1.3. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất - Nồi hấp cách thủy - Hộp giấy nhôm có nắp đậy - Thùng xốp cách nhiệt - Đá để bảo quản lạnh - Các dụng cụ thông thường dùng trong đánh giá cảm quan 6.1.4. Chuẩn bị mẫu thử - Tôm thẻ chân trắng được bảo quản trong nước đá (0-1oC) trong thùng xốp trong các khoảng thời gian 3, 2 và 1 ngày - Cho các mẫu tôm vào các hộp giấy nhôm hấp bằng hơi nước ở nhiệt độ 95-1000C trong vòng 8-10 phút.

1. Huấn luyện hội đồng cảm quan - Trước khi tiến hành thí nghiệm, sinh viên được huấn luyện cách sử dụng thang điểm Torry cho loại nguyên liệu cần đánh giá.

- Sinh viên làm quen với thang điểm Torry đánh giá tôm nấu chín được cho dưới đây: Thang điểm Torry đánh giá tôm nấu chín Điểm Mùi Hương vị Cấu trúc Điểm 10 hạt dẻ; thơm mùi sữa Đặc trưng; sữa/ngọt chắc; dai 10 nấu 9 rong biển; mùi thịt nấu Đặc trưng; sữa/ngọt; 9 chín kem 8 Thơm nhạt; caramel; Ngọt thịt 8 nấm; mùi nhà kho ẩm 7 Lá cây mốc; than bùn; Vẫn hơi ngọt; 7 rau luộc chua / ngọt nhờn / béo có dư vị 6 chlorine; mồ hôi; bột / vẫn có thể hiển thị vị Hơi bở 6 thạch cao / xi măng; ngọt rất nhẹ 5 nước xà phòng – nước tanh; hơi chua; 5 giặt quần áo; amin; nhạt nhẽo

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

22 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

4 3

NH3 Mồ hôi mạnh; rau thối chua; nhạt nhẽo; tanh rữa; NH3 Amoniac mạnh; nước Xà phòng; đắng tiểu; hăng cay; có mùi xà bông

Bở, khô xác

4

Rất bở

3

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

2. Tiến hành - Mỗi cảm quan viên sẽ được chuẩn bị các mẫu từ các ngày bảo quản khác nhau.

- Các mẫu được mã hóa theo quy định.

- Tiến hành thử và cho điểm theo thang điểm Torry đã được làm quen.

Lưu ý: Khi đánh giá cho một điểm chung cho cả mùi và vị 6.1.5. Xử lý số liệu Dùng phần mềm Microsoft Excel để tính các giá trị trung bình, tính độ lệch chuẩn và vẽ đồ thị.

6.2. Đánh giá chất lượng thủy sản tươi bằng phương pháp chỉ số chất lượng QIM (Quality Index Method) 6.2.1. Giới thiệu phương pháp QIM là phương pháp cảm quan nhằm đánh giá nhanh độ tươi của nguyên liệu thủy sản khi sử dụng nhiều thông số và một hệ thống điểm từ 0-4 điểm. Mỗi loài thủy sản khác nhau sẽ được phát triển một bảng QIM khác nhau và điểm chỉ số chất lượng cũng khác nhau. QIM cho điểm số không cho thủy rất tươi và khi tổng số điểm càng lớn thì chất lượng thủy sản càng giảm.

6.2.2. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất - Thùng xốp cách nhiệt - Đá để bảo quản lạnh - Các dụng cụ thông thường dùng trong đánh giá cảm quan 6.2.3. Chuẩn bị mẫu thử - Tôm thẻ chân trắng còn sống được bảo quản trong nước đá (0-1oC) trong thùng xốp trong các khoảng thời gian 3, 2 và 1 ngày 6.2.4. Huấn luyện dùng thang điểm QIM - Cảm quan viên viên được huấn luyện để làm quen với thang điểm QIM cho nguyên liệu tôm thẻ chân trắng.

- Cảm quan viên được giải thích, hướng dẫn cách sử dụng bảng QIM và phương pháp đánh giá mỗi tính chất cảm quan của mẫu. Sau đó cảm quan viên dùng bảng QIM đã cho để đánh giá từng mẫu.

- Cuối buổi huấn luyện, cảm quan viên được thông báo về số ngày tôm được bảo quản Thang điểm QIM cho tôm thẻ chân trắng Chỉ Thuộc Mô tả Điểm tiêu tính Trạng Bên Nguyên vẹn, không đứt đầu, đứt đuôi, không bị vỡ 0 thái ngoài gạch, không mềm vỏ, không vỡ vỏ Cho phép long đầu nhẹ, giãn đốt nhẹ, không mềm vỏ, 1 không vỡ vỏ, không đứt đuôi, phần gạch tôm chưa biến màu Long đầu, giãn đốt, vỡ gạch, mềm vỏ, độ đàn hồi thấp 2

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

23 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Màu sắc

Đầu

Thân

ạy K

e.

oo gl

Mùi

co

Thịt

m /+

D

Chân bơi

èm

Q

Đuôi

Thịt tôm săn chắc, đàn hồi Thịt kém tôm săn chắc, kém đàn hồi Thịt tôm không đàn hồi Màu sắc đặc trưng của tôm thẻ chân trắng, không có bất kì đốm đen nào trên đầu tôm Đầu tôm xanh nhạt, gạch tôm có màu hồng nhạt, bắt đầu xuất hiện đốm đen nhỏ li ti Đầu tôm có màu xanh đen, gạch tôm bị biến đen, có nhiều đốm đen trên đầu tôm Màu sắc đặc trưng, sáng bóng, không có đốm đen Không sáng bóng, có màu trắng nhạt, chưa xuất hiện đốm đen Màu trắng đục, có đốm đen nhỏ li ti nhưng không quá 3 chấm đen trên thân Màu sắc ngả sang hồng nhạt, xuất hiện nhiều đốm đen Màu sắc đặc trưng, phần viền bên ngoài có màu đỏ, không có đốm đen Màu nhạt, phần viền bên ngoài có màu hồng nhạt, chưa xuất hiện đốm đen Màu nhạt, phần viền bên ngoài có màu nâu đen, xuất hiện đốm đen Màu trắng hơi hồng đặc trưng cho tôm thẻ chân trắng, không có đốm đen Màu trắng nhạt, xuất hiện không quá 2 đốm đen Màu trắng đục, xuất hiện nhiều hơn 2 đốm đen Thịt tươi trong, không có đốm đen Thịt kém trong, không còn màu sắc ban đầu Màu thịt đục, xuất hiện đốm đen Mùi đặc trưng của tôm thẻ chân trắng, mùi rong biển, mùi không khí trong lành Mùi tanh nhẹ, không có mùi lạ Mùi tanh, xuất hiện mùi khai Mùi hư thối 0-18

uy N hơ n

Thịt

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

0 1 2 0 1 2 0 1 2 3 0 1 2 0 1 2 0 1 2 0 1 2 3

QI 6.2.5. Tiến hành Tôm thẻ chân trắng ở các ngày bảo quản khác nhau được đặt trên các đĩa sứ màu trắng. Đánh giá theo thang điểm QIM như trên ở điều kiện nhiệt độ phòng, ánh sáng tự nhiên.

6.2.6. Xử lý số liệu Xử lý kết quả bằng phần mềm Microsoft Excel 6.3. Phương pháp QDA Phân tích mô tả định lượng (Quantitative Descriptive Analysis - QDA ) QDA có thể được dùng để mô tả tất cả các tính chất cảm quan liên quan đến một sản phẩm từ đánh giá hình dạng bên ngoài cho đến hậu vị, hoặc người thử có thể được hướng dẫn để tập trung đánh giá một khoảng hẹp các chỉ tiêu cảm quan như cấu trúc sản phẩm. QDA cũng có thể dùng để nhận diện những sự khác biệt nhỏ trong các mẫu kiểm tra.

24 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

QDA được dùng phổ biến ở các công ty chế biến thực phẩm lớn, nơi mà một số lượng lớn mẫu phải được kiểm tra hàng ngày nhằm đảm bảo chất lượng.

Phương pháp QDA đã được áp dụng đối với một số thực phẩm và sản phẩm thực phẩm như bia, cà chua, mứt,… Ngoài ra QDA cũng có thể sử dụng cho thực phẩm và đồ uống lên men, chưng cất, thuốc lá, sản phẩm từ giấy, vải dệt/vải không dệt, các sản phẩm thẩm mĩ, y tế.

1. Nguyên lý

uy N hơ n

Phương pháp phân tích mô tả định lượng (QDA) dựa trên nguyên tắc khả năng diễn đạt bằng lời cảm nhận về một sản phẩm của hội đồng theo một cách thức có thể tin cậy được.

Phương pháp này bao gồm một hình thức sàng lọc và quá trình huấn luyện, phát triển và sử dụng ngôn ngữ cảm quan và điểm số của sản phẩm trong các thí nghiệm được lặp lại để đạt được sự hoàn chỉnh, mô tả định lượng.

Phân tích mô tả định lượng bao gồm những bước sau đây:  Phát triển ngôn ngữ  Hoàn chỉnh danh sách các từ ngữ mô tả các thuộc tính cảm quan (dựa trên sự cảm nhận)

Q

 Trật tự xuất hiện của các thuộc tính

ạy K

 Phân tích thống kê ý kiến phản hồi.

D

2. Thực hiện

Lựa chọn hội đồng: Trước khi thực hiện phép thử QDA phải lựa chọn hội đồng cảm

m /+



èm

 Đo lường cường độ tương quan của mỗi thuộc tính qua nhiều thí nghiệm

quan để lựa chọn ra 10 đến 12 cảm quan viên có khả năng phân biết tốt bước này sử

Huấn luyện thành viên hội đồng, phát triển ngôn ngữ

oo gl



e.

co

dụng các phép thử hai-ba, so sánh, so hàng,...

Trong phương pháp QDA, giai đoạn kế tiếp của quá trình lựa chọn hội đồng là quá trình huấn luyện, phát triển ngôn ngữ để dẫn dắt CQV trực tiếp đến việc kiểm tra sản phẩm.

Một mục tiêu chính của quá trình đào tạo là để phát triển một bảng điểm được dùng để ghi điểm sản phẩm. Một nhóm thành viên cùng lãnh đạo hội đồng sẽ phát triển ngôn ngữ chung để mô tả những cảm nhận của họ về sản phẩm

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Trong quá trình huấn luyện QDA, để thuận lợi cho sự hình thành khái niệm chính xác, 10 đến 12 người thử được tiếp cận với nhiều dạng khác nhau của sản phẩm. Quá trình huấn luyện hội đồng bao gồm phát triển ngôn ngữ và lược bỏ các từ ngữ để có một danh sách hoàn chỉnh của các thuộc tính cảm quan (dựa trên sự cảm nhận).

Phát triển ngôn ngữ 1. Thu thập các mẫu sản phẩm thương mại sẵn có mà có thể đại diện được càng nhiều càng tốt các khác biệt về thuộc tính mà có nhiều khả năng gặp phải trong phân nhóm sản phẩm.

25 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

2. Giới thiệu mẫu cho các thành viên hội đồng và yêu cầu họ viết ra giấy càng nhiều từ càng tốt để có thể mô tả các đặc tính cảm quan một cách đầy đủ. Các thành viên này làm việc độc lập nhau.

3. Tập hợp các từ mô tả được đưa ra bởi tất cả thành viên hội đồng thành một danh sách các thuật ngữ

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Lược bỏ ngôn ngữ: Phương pháp rút gọn các thuật ngữ đánh giá cảm quan: Cách 1: Bước 1: Loại bỏ những thuật ngữ có điểm trung bình hình học xấp xỉ bằng 0. Điểm trung bình hình học của từng thuật ngữ cho bởi cả nhóm đối với từng sản phẩm được tính theo công thức: TBsp = căn bậc hai của (Tsp.Dsp) Trong đó: - TBsp: Điểm trung bình hình học của từng thuật ngữ nghiên cứu -Tsp: Tần số sử dụng thuật ngữ tương đối của cả nhóm đối với từng sản phẩm T max= Tsp/T max (T: tần số sử dụng từng thuật ngữ của cả nhóm đối với từng sản phẩm, Tmax: tần số tối đa của từng thuật ngữ đối với từng sản phẩm) Dsp=D/ Dmax Dsp: Điểm tương đối của từng thuật ngữ cho bởi nhóm, (D: tổng điểm cho bởi nhóm đối với từng chỉ tiêu tính trên từng sản phẩm, Dmax: tổng điểm tối đa cho bởi nhóm đối với từng chỉ tiêu tính trên từng sản phẩm) Bước 2: Sử dụng phương pháp phân tích thành phần chính PCA (Principal Components Analysis) để loại bỏ những thuật ngữ ít đóng góp vào việc phân biệt các sản phẩm.

Các nguyên tắc chính để thực hiện sự loại bỏ đó là như sau: - Xoá bỏ các thuật ngữ không miêu tả tốt không gian cũng như sự khác nhau giữa các sản phẩm. Trong việc phân tích, điều này được giải thích bằng sự ít đóng góp của các thuật ngữ mô tả vào việc cấu thành trục chính. Cần kiểm tra sự đóng góp của các thuật ngữ mô tả trên các trục để không bỏ đi một thuật ngữ mô tả độc lập mà có thể cấu thành một trục riêng biệt có độ quán tính thấp với các mô tả khác.

- Xoá bỏ thuật ngữ cùng loại bởi chúng xuất hiện gần nhau trong hình ảnh phân tích PCA. Việc này có thể được hoàn thành bằng cách phân nhóm các thuật ngữ mô tả.

- Thay thế 2 thuật ngữ mô tả đối lập (tương quan nghịch) hoặc những thuật ngữ mô tả đối lập so với trung tâm trọng lượng trong không gian mô tả.

HOẶC Cách 2: Sắp xếp lại danh sách thuật ngữ theo từng họ (ngoại hình, hương, cấu trúc …)

Thảo luận với hội đồng để lượt bỏ, tiếp theo các thành viên sẽ đưa ra một tập hợp các thuật ngữ mô tả sự khác nhau của sản phẩm. Sau đó, thông qua sự đồng thuận, các thành viên phát triển từ vựng tiêu chuẩn mô tả sự khác nhau về cảm giác giữa các mẫu. Các thành viên cũng quyết định chuẩn tham khảo hoặc các định nghĩa bằng lời nên được dùng để cố định các thuật ngữ mô tả. Ngoài ra, trong suốt giai đoạn huấn luyện, hội đồng sẽ quyết định thứ tự để đánh giá từng chỉ tiêu. Tiếp sau quá trình huấn luyện, một loạt các buổi đánh giá thử được tiến hành.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

26 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn



Đánh giá đặc tính sản phẩm trên thang đo Ví dụ về đánh giá đặc tính sản phẩm trên thang không cấu trúc: Mã số:

Độ đặc

Hoàn toàn không

Rất nhiều

Hoàn toàn không

Rất nhiều

Hoàn toàn không

Rất nhiều

Béo

uy N hơ n

Tính tan Ngọt Hoàn toàn không

Chua

Q

Hoàn toàn không

Đắng Mặn

ạy K

Hoàn toàn không

èm

Hoàn toàn không

Chát

Rất nhiều Rất nhiều Rất nhiều Rất nhiều

m /+

D

Hoàn toàn không

Rất nhiều

oo gl

e.

co

Ví dụ về đánh giá đặc tính sản phẩm (12 đặc tính của sản phẩm bánh quy: Màu vàng, hình dạng sắc nét, giòn, mùi cháy khét, mùi bơ, vị ngọt, vị béo ngậy, vị mặn, dễ tan, nhão, sạn bụi, hậu vị) trên thang cấu trúc (thang điểm 9):

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

27 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

www.daykemquynhon.ucoz.com

uy N hơ n

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

G

 Xử lý và biểu diễn kết quả trên đồ thị gấp khúc hoặc hoa gió

28 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Bài 7 : Kiểm nghiệm nguyên liệu (cá, thịt, trứng) - Kiểm nghiệm sản phẩm TP đông lạnh

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

7.1. Kiểm nghiệm cảm quan, vật lý (cá, thịt, trứng) (theo TCVN 7046-2002) - Thịt tươi: có màu hồng tươi, màng ngoài khô, mỡ có màu sắc, gân trong, mặt khớp láng và trong, độ đàn hồi cao, ngón tay ấn vào thịt tạo thành vết lõm không để lại dấu vết gì khi nhấc ngón tay ra, không bị dính nhớt, có mùi đặc trưng, không có mùi lạ.

- Trứng tươi : nguyên vẹn, màu sắc đồng đều, khi soi thì trong suốt, màu hồng nhạt, có một chấm hồng ở trong, khi lắc thì không kêu, trứng càng để lâu mất càng nhiều nước lắc càng kêu. Chìm trong dung dịch NaCl 10%. Đập vỡ trứng không có mùi, lòng trắng màu tươi, đồng đều, không vỡ khi đổ ra bát. Khi soi trứng : để trứng ở khoảng giữa mắt và nguồn ánh sáng, soi phần trong của trứng xem có vết máu, ký sinh trùng hoặc vật lạ gì khác.

- Cá tươi : + Màu sắc : có màu sáng, nhìn mang cá tươi không sẫm màu, mắt cá trong suốt, còn nhớt cá. + Độ đàn hồi cơ thịt : dùng tay ấn vào cơ thịt cá và xem mức độ phục hồi, nếu vết lõm phục hồi nhanh thì cá còn tươi. + Trạng thái : bụng cá không bị dập, hậu môn thụt sâu và trắng nhạt, đối với cá có vảy thì vảy cá bám chắc vào cơ thịt cá, miệng ngậm cứng hoặc hơi mở. + Mùi : tanh tự nhiên, không có mùi thối.

7.2. Kiểm nghiệm sản phẩm đông lạnh (Theo TCVN 7106:2002) Đánh giá cảm quan và vật lý : Việc lấy mẫu để kiểm tra các chỉ tiêu vật lý và đánh giá cảm quan phải do người có chuyên môn thực hiện và phải phù hợp với các quy trình. Việc lấy mẫu lô hàng để kiểm tra phải phù hợp với các phương án lấy mẫu thực phẩm bao gói sẵn của Ủy ban thực phẩm Codex FAO/WHO (AQL-6,5) CAC/RM 42-1969. Đơn vị mẫu là bao gói nguyên vẹn ban đầu hoặc là phần mẫu có khối lượng nhỏ nhất là 1 kg đối với các sản phẩm rời đông lạnh nhanh.

Việc lấy mẫu lô hàng để kiểm tra khối lượng tịnh phải đươc tiến hành bằng phương án lấy mẫu thích hợp, đáp ứng các chuẩn cứ của CAC. a) Xác định khối lượng tịnh : *) Xác định khối lượng tịnh của sản phẩm không mạ băng : Khối lượng tịnh ( không tính bao bì) của từng đơn vị mẫu đại diện cho lô hàng phải được xác định trong trạng thái đông lạnh. *) Xác định khối lượng tịnh cảu sản phẩm mạ băng : Ngay khi được lấy ra khỏi kho bảo quản đông lạnh, mở bao gói và đặt sản phẩm dưới tia nước lạnh. Chú ý phun nước nhẹ và tránh các tác động mạnh để không làm nát sản phẩm.

Phun nước cho đến khi toàn bộ lớp mạ băng tan hết. Loại bỏ hết nước còn bám dính bằng giấy thấm và cân sản phẩm bằng đĩa cân đã biết khối lượng trước. b) Xác định khuyết tật :

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

29 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Đơn vị mẫu được coi là khuyết tật khi cho thấy các đặc tính được xác định dưới đây : *) Mất nước : Lớn hơn 10% diện tích bề mặt của đơn vị hoặc các cỡ bao gói được mô tả dưới đấy cho thấy sự thất thoát quá mức về độ ẩm một cách rõ rang như có màu trắng hoặc màu vàng khác thường trên bề mặt, trùm lên màu sắc của phần thịt và lớp dưới da và khó lạo bỏ bằng dao và dụng cụ sắc nhọn khác mà không làm ảnh hưởng đến trạng thái bên ngoài của sản phẩm.

Cỡ bao gói Diện tích khuyết tật Các đơn vị 200g

>= 25cm2

Các đơn vị từ 201g đến 500g

>= 50cm2

Các đơn vị từ 501g đến 5000g

>= 150cm2

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

*) Tạp chất lạ : Bất kỳ tạp chất nào có mặt trong đơn vị mẫu không có nguồn gốc từ cá, không gây hại đến sức khỏe của con người và dễ dàng phân biệt được mà không cần phải khuyếch đại hoặc có mặt ở mức mà có thể xác định được bằng bất cứ phương pháp nào kể cả phương pháp khuyếch đại, cho thấy không phù hợp với thực hành sản xuất và vệ sinh tốt. *) Sinh vật ký sinh : Sự có mặt từ hai cá thể ký sinh trở lên trong một đơn vị mẫu phát hiện được bằng phương pháp mô tả với đường kính nang lớn hơn 3mm hoặc một cá thể ký sinh không kết nang có chiều dài lớn hơn 10mm. *) Xương (trong các bao gói ghi là không có xương) : Trong 1kg sản phẩm có nhiều hơn 1 xương với chiều dài lớn hơn hoặc bằng 10 mm, hoặc có đường kính lớn hơn hoặc bằng 1mm ; có nhiều hơn 1 xương với chiều dài nhỏ hơn hoạc bằng 5 mm và đường kính nhỏ hơn 2mm thì không được coi là khuyết tật. Mảnh xương (được cắt ra từ xương cột sống) được bỏ qua nếu nó có chiều rộng nhỏ hơn hoặc bằng 2mm hoặc có thể dễ dàng gỡ được bằng móng tay. *) Mùi : Đơn vị mẫu bị nhiễm mùi không mong muốn, bền và dễ nhận biết, biểu hiện của sự phân hủy, ôi thiu. *) Sự khác thường của thịt cá : Phát hiện thịt cá quá nhớt và độ ẩm lớn hơn 86% ở tất cả các miếng cá phile trong một đơn vị mẫu hoặc đơn vị mẫu có kết cấu nhão do nhiễm sinh vật ký sinh lớn hơn 5% khối lượng của đơn vị mẫu đó.

7.3. Kiểm tra pH của nguyên liệu thủy sản và thịt 7.3.1. Kiểm tra pH của nguyên liệu thủy sản 7.3.1.1. Phương pháp dùng giấy đo pH hoặc giấy quỳ a. Nguyên lý Kiểm tra độ pH của nguyên liệu bằng giấy đo pH hoặc bằng giấy quỳ dựa vào tính chất sau:

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

30 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Khi cá còn tươi, thịt cá mang tính axit hoặc trung tính.

Khi cá ươn, thịt các chuyển sang môi trường kiềm. b. Dụng cụ, hóa chất - Các dụng cụ thông thường phòng thí nghiệm - Giấy đo pH hoặc giấy quỳ - Nước cất trung tính c. Tiến hành Dùng một mảnh giấy quỳ tím hoặc giấy đo pH đã tẩm ướt bằng nước cất trung tính rồi đặt lên phần cơ thịt cá. Sau khoảng thời gian 10 –15 phút, lấy mảnh giấy quỳ tím hoặc giấy đo pH đó ra để quan sát.

Nếu giấy quỳ ngả màu đỏ hoặc không đổi màu (nếu dùng giấy đo pH thì phản ánh pH  7) thì cá còn tươi.

Nếu giấy quỳ ngả màu xanh (giấy đo pH thì phản ánh pH >7) : cá bị ươn Chú ý: Phản ứng giấy quỳ không chính xác đối với các loài cá như: cá nhám, cá đuối, vì khi chúng còn tươi cũng làm cho giấy quỳ ngả màu xanh vì trong thịt các loại cá này tồn tại nhiều urê.

7.3.1.2. Phương pháp dùng máy đo pH Chuẩn bị dung dịch thử: Cân 5-10g cá đã nghiền nhuyễn, hòa tan mẫu bằng 100ml nước cất trung tính, lọc lấy dung dịch.

Tiến hành: - Rửa sạch đầu đo của máy đo pH bằng nước cất trung tính, lau khô đầu đo.

- Đặt đầu đo của máy đo pH vào dung dịch thử, đọc giá trị pH hiển thị trên máy đo.

7.3.2. Kiểm tra pH của thịt Dùng dao không gỉ cắt một vết trong miếng thịt, cho và vết cắt hai miếng giấy quỳ, cặp vết cắt lại, để yên trong 20 phút.

Mở vết cắt ra và đọc kết quả trên hai miếng giấy quỳ : - Nếu cả hai miếng đều đỏ : thịt có phản ứng axit, kết luận thịt tươi.

- Nếu cả hai miếng đều xanh : thịt có phản ứng kiềm, kết luận thịt kém tươi, ôi.

- Nếu miếng nào giữ nguyên màu của miếng đó : thịt có phản ứng trung tính, kết luận thịt tươi.

7.4. Định tính H2S, NH3 7.4.1.Định tính H2S (theo TCVN 3699-1990) Khi cá bị ươn thối, trong thịt cá xuất hiện H2S do sự phân hủy các axit amin có chứa lưu huỳnh. Nếu kiểm tra thấy có H2S trong thịt cá thì không làm thực phẩm (ăn tươi) cho con người nữa. a. Nguyên lý: Dựa vào sự tạo thành PbS có màu xám đen theo phản ứng sau: H2 S + Pb(CH3COO)2  PbS + CH3COOH xám đen Để nhận biết được sự có mặt của H2S.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

31 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

b. Tiến hành: Lấy 5 –10g thịt cá đã nghiền nhỏ, cho vào một cốc thủy tinh 250ml hoặc cho vào một hộp lồng petri. Sau đó cho thêm vào 10 – 20ml H2SO4 10%, dàn đều mẫu trong cốc (dung dịch H2SO4 10% phải ngập thịt cá). Dùng một miếng giấy lọc đã chấm 2-3 vết dung dịch axetat chì 4%, đậy kín lên cốc. Để yên khoảng 15 – 20 phút, nhận xét kết quả được tạo thành trên giấy lọc: Sản phẩm Kết quả thí nghiệm Sản phẩm tươi (-) Toàn bộ diện tích vết chấm axetat chì không màu.

Sản phẩm ươn nhẹ (+) Có một viền đen mờ quanh vết chấm Sản phẩm ươn (++) Viền đen đậm quanh vết chấm Sản phẩm ươn (+++) Toàn bộ diện tích vết chấm có màu đen rõ Thí nghiệm cũng làm tương tự đối với mẫu thịt.

7.4.2. Kiểm nghiệm NH3 (Phản ứng He-be) (theo TCVN 3607-1990) a. Nguyên lý: Nguyên lý của phản ứng này là: NH3 + HCl  NH4Cl (khói trắng) Phản ứng này dùng để xác định NH3 trong thịt cá nhiều, ít, hay không có b. Dụng cụ, hóa chất: - Ống nghiệm, giá để ống nghiệm - Dây treo thịt cá - Cốc thủy tinh - Ống đong - Pipet - Dao, kéo cắt mẫu - Hóa chất: + Dung dịch Hebe:  ete etylic:1 thể tích  cồn 900 : 3 thể tích  HCl đặc: 1 thể tích Chú ý: dung dịch này pha trước lúc dùng c. Tiến hành: Lấy ống nghiệm, cho vào đó 2 – 3 ml dung dịch Hebe, sau đó treo miếng thịt cá cần kiểm tra vào ống nghiệm sao cho miếng thịt cá cách bề mặt dung dịch khoảng 1 – 2 cm. Sau đó quan sát hiện tượng xảy ra xung quanh miếng thịt cá: + Nếu không thấy khói trắng (NH4Cl): tức là không có NH3 (phản ứng âm tính), thịt cá còn tươi. + Nếu thấy có khói trắng (NH4Cl): Tùy theo mức độ nhiều hay ít mà ta kết luận phản ứng dương tính mạnh hay nhẹ:  Khói trắng ít và tan nhanh: Phản ứng dương tính nhẹ, kí hiệu (+).

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

32 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

 Khói trắng nhiều và lâu tan: Phản ứng dương tính mạnh, kí hiệu (++).  Kết luận: Thịt cá bị biến chất hay ươn thối.

Chú ý: khi làm thí nghiệm cần giữ cho miếng thịt cá không bị dính nước, vì HCl có thể tạo thành khói với nước (dạng sương mù), làm ảnh hưởng tới việc xác định NH4Cl. Thí nghiệm cũng làm tương tự đối với mẫu thịt. *) Các chỉ tiêu hóa lý của thịt Tên chỉ tiêu Các yêu cầu Phản ứng giấy quỳ Axit Phản ứng Hebe (định tính amoniac) Âm tính Hàm lượng ammoniac 8 – 18 mg/100g thịt Định tính H2S Âm tính 7.5. Xác định hàm lượng SO2 (tôm) bằng phương pháp chuẩn độ iot - Trong việc bảo quản nguyên liệu, người ta thường dùng các hợp chất persunfit như Na2S2O5 (natri persunfit) hoặc K2S2O5 (kali persunfit).

- Nếu dùng các hợp chất này với liều lượng quá nhiều, sản phẩm chế biến còn dư một lượng SO2, đây là một khí không màu, mùi xốc, độc. Vì vậy trong thực phẩm chỉ cho phép: SO2 < 100 mg/kg sản phẩm. Tuy nhiên lượng SO2 sẽ mất đi dần trong quá trình bảo quản và khi nấu sôi chúng sẽ bị bay hơi. a. Nguyên lý Chuẩn độ SO2 tự do bằng dung dịch iot tiêu chuẩn với chỉ thị là hồ tinh bột trong môi trường H2SO4.

Phản ứng : SO2 + I2 + 2H2O = 2HI + H2SO4. b. Dụng cụ, hoá chất - Dụng cụ, vật liệu thông thường phòng thí nghiệm .

- Dung dịch iot 0,02N. - Dung dịch hồ tinh bột 1%.

- Dung dịch H2SO4 1/3 (1 thể tích H2SO4đặc + 3 thể tích nước cất) c. Tiến hành Chuẩn bị dung dịch mẫu: Cân 25g thịt tôm đã nghiền nát cho vào bình tam giác 250ml.

Thêm vào 100ml nước cất, lắc đều trong thời gian 10 phút rồi thêm nước cho đến vạch 250ml. Lọc qua giấy lọc xốp hoặc bông rồi bảo quản ở nhiệt độ thấp dùng cho các thí nghiệm tiếp sau.

Tiến hành: Cho vào bình tam giác dung tích 250 ml lần lượt các dung dịch : + Dung dịch mẫu thử : 50 ml. + Dung dịch H2SO4 1/3 : 1 ml + Dung dịch hồ tinh bột 1% : 1 ml.

Lắc mạnh và chuẩn độ bằng dung dịch iot nồng độ 0,02N cho tới khi xuất hiện màu xanh tím bền.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

33 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

d-Tính kết quả.

X SO2 

A  0,64  f  100(%) P

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Trong đó: + A: số ml dung dịch iot tiêu chuẩn 0,02N dùng để chuẩn độ. + f: hệ số pha loãng mẫu. + P: số gam mẫu thử đem thí nghiệm . + 0,64: số mg SO2 tương đương 1 ml dung dịch iot 0,02N 7.6. Xác định tổng nitơ bazơ bay hơi (theo AOAC 029.03-1990) a.Nguyên lý Phương pháp này được sử dụng để đánh giá độ tươi và chất lượng của cá nguyên liệu TVB-N được chưng cất và được hấp thụ bởi dung dịch axit boric, sau đó chuẩn độ với HCl tiêu chuẩn.

Phương pháp này áp dụng trong trường hợp hàm lượng TVB-N từ 5mg/100g đến 100mg/100g. b. Thiết bị dụng cụ, hóa chất - Axit trichloroacetic 7,5%,hoặc axit percloric 6% - NaOH 10% - HCl 0,01M - Axit boric 4% - Chất chống tạo bọt.

- Phenolphtalein 1% - Chỉ thị hỗn hợp: hỗn hợp metyl đỏ 0,2% và metylen xanh 0,1% (tỉ lệ 1/1) - Máy xay - Máy trộn - Phễu lọc - Thiết bị chưng cất c. Tiến hành - Chuẩn bị mẫu: Nghiền mẫu bằng máy xay. Lấy chính xác 100g mẫu đã nghiền, thêm vào 200 ml axit trichloroacetic rồi trộn trong máy trộn để đồng nhất, sau đó lọc bằng giấy lọc Whatman. Dung dịch lọc có thể giữ vài ngày ở 2 - 60C. - Chuẩn bị cốc hứng: Cốc hứng chứa 10 ml axit boric 4% và 0,04ml chỉ thị hỗn hợp. Đặt cốc hứng dưới đầu ống sinh hàn sao cho đầu ống ngập trong dung dịch trong cốc hứng.

- Chưng cất: Lấy 25ml dung dịch chiết rút ở trên, cho vào thiết bị chưng cất, thêm vào vài giọt chỉ thị phenolphtalein 1%, thêm vào vài giọt chất chống tạo bọt, cuối cùng thêm 6ml NaOH 10% cho đến khi dung dịch có màu hồng, nhanh chóng đậy kín thiết bị rồi tiến hành chưng cất. Dung dịch rơi ra từ đầu ống sinh hàn được hấp thụ bởi axit boric ở trong cốc hứng, sau 30 phút quá trình chưng cất kết thúc (thể tích cốc hứng khoảng 50ml). Đầu ống sinh hàn

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

34 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

được nhấc lên và rửa sạch bằng nước cất, nước rửa cũng được hứng vào cốc hứng. Dung dịch trong cốc chuyển sang màu xanh.

- Chuẩn độ: Dung dịch trong cốc hứng được đem chuẩn độ bằng HCl 0,01M đến khi dung dịch trong cốc hứng vừa chuyển sang màu hồng/xám nhạt thì dừng.

Tiến hành làm thí nghiệm tương tự như trên nhưng thay mẫu thử bằng mẫu trắng.

- Tính kết quả: Hàm lượng TVB_N được tính theo công thức: TVB  N 

14mg / mol  (a  a ' )  b  300 (mgN / 100 g ) 25ml

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

a : Thể tích HCl 0,01M dùng trong chuẩn độ mẫu thử a’ : Thể tích HCl 0,01M dùng trong chuẩn độ mẫu trắng b: Đương lượng mol của HCl Chú ý: Cần tiến hành hai lần song song, kết quả của hai lần xác định không được sai khác quá 2 mg%.

Kiểm tra thiết bị bằng dung dịch NH4Cl tương đương với 50 mg%TVB-N. Nhược điểm của phương pháp xác định TVB-N: tốn thời gian, chỉ thích hợp cho các phân tích trong phòng thí nghiệm, dùng cho các mục đích nghiên cứu.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

35 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Bài 8 : Kiểm nghiệm sản phẩm khô. Kiểm nghiệm bia, nước giải khát

Q

- Đặc trưng cho sản phẩm, không có vị lạ.

- Không cho phép

ạy K

6. Tạp nhìn bằng thường

- Đặc trưng cho sản phẩm, không có vị lạ. chất - Không cho phép thấy mắt

èm

5. Vị

uy N hơ n

8.1 Kiểm nghiệm sản phẩm khô 8.1.1. Kiểm nghiệm cảm quan sản phẩm khô (theo TCVN 5649-1992) Bảng : Yêu cầu cảm quan của sản phẩm mực, cá khô tẩm gia vị ăn liền Tên chỉ tiêu Yêu cầu Mực khô tẩm gia vị Cá khô tẩm gia vị 1. Dạng bên - Khô, rời, sạch nội tạng, không - Khô, rời, không có nội ngoài có vết đen, không có răng và mắt. tạng 2. Màu sắc - Màu đặc trưng - Màu đặc trưng 3. Mùi - Đặc trưng cho sản phẩm, không - Đặc trưng cho sản 4. có mùi lạ. phẩm, không có mùi lạ.

oo gl

e.

co

m /+

D

8.1.2. Xác định độ ẩm (bằng phương pháp sấy) (theo TCVN 7035-2002) a. Nguyên tắc Dùng nhiệt độ cao làm bay hết hơi nước trong thực phẩm. Cân khối lượng thực phẩm trước và sau khi sấy khô từ đó tính ra phần trăm (%) nước có trong thực phẩm. b. Hóa chất, dụng cụ - Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ - Cân phân tích chính xác 10-4gam - Nồi cách thuỷ - Bình hút ẩm - Cốc sấy - Đũa thuỷ tinh - Na2SO4 hoặc cát sạch c. Cách tiến hành Sấy cốc đến khối lượng không đổi: Rửa sạch cốc, để khô, sấy ở nhiệt độ 1300C trong khoảng 1h, lấy ra làm nguội trong bình hút ẩmcân sấy tiếp ở nhiệt độ trên khoảng 30 phút làm nguội trong bình hút ẩm cân đến khi nào khối lượng cốc giữa hai lần cân không lệch nhau quá 510-4g là được.

Cân chính xác 2-5g mẫu (đã cắt nhỏ) vào cốc sấy đã xác định khối lượng không đổi.

Chuyển cốc mẫu vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 60 - 800C trong 30 phút. Sau đó nâng nhiệt lên

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

36 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

1300C, sấy liên tục trong 1h. Sau đó lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, cân khối lượng rồi tiếp tục cho vào tủ sấy trong thời gian 30 phút, lấy ra để nguội ở bình hút ẩm và cân như trên cho tới khi khối lượng không đổi. Kết quả giữa 2 lần cân không lệch nhau quá 0,5 mg cho mỗi mẫu chất thử. d. Tính kết quả: Độ ẩm tính theo % : X=

(G1  G2 ) * 100 (%) G1  G

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

G : Trọng lượng cốc cân (g) G1: Trọng lượng cốc cân + mẫu ban đầu (g) G2: Trọng lượng cốc cân + mẫu sau khi sấy (g) Sai lệch kết quả 2 lần xác định song song không được lớn hơn 0,5 %. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 lần xác định song song.

Tính chính xác đến 0,01% *) Xác định độ ẩm trong Fomat mềm.

1.

Hoá chất và thiết bị : - Hoá chất : Dung môi Toluen hoặc Xylen, cát sạch.

- Thiết bị : Bộ chưng cất Xylen, cân.

- Dụng cụ : Becher 100ml.

2.

Qui trình xác định: - Bước 1 : Chuẩn bị mẫu. + Becher 100 ml sạch, khô + 20 g cát sạch, khô (đã sấy khô ở 180 0C trong 1 giờ) + 10 g mẫu, trộn đều. Chuyển vào bình cầu chưng cất của hệ thống. + Dùng dung môi tráng 3 4 lần, chuyển vào bình cầu, mỗi lần khoảng 10  20 ml. + Thêm tiếp vào bình cầu 80  100 ml dung môi.

- Bước 2: Lắp ráp hệ thống (hướng dẫn trực tiếp tại phòng thực hành ).

- Bước 3 : Chưng cất đến khi thể tích H2O không tăng nữa.

- Bước 4 : Đọc kết quả.

8.1.3. Xác định hàm lượng cát sạn (tro không tan trong HCl 4N) (theo TCVN 52531990) a. Nguyên tắc Những chất bẩn (cát, sạn…) lẫn vào thực phẩm là những chất không hòa tan trong HCl 4N được rửa sạch, nung và cân, từ đó tính ra hàm lượng cát sạn (tro không tan trong HCl 4N). b. Hóa chất, dụng cụ * Hóa chất - H 2 O2 - HCl 4N * Dụng cụ - Lò nung, tủ sấy, tủ host, cân phân tích - Bếp điện (có lưới amiăng), cốc nung c. Cách tiến hành

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

37 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

G1  G *100(%) P

èm

X=

Q

uy N hơ n

Bước 1: Cân chính xác 5g mẫu vào một cốc nung (đã nung đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 550-6000C) trên cân phân tích có độ chính xác 10-4g. Đem hóa tro trên bếp điện, chú ý không để mẫu bốc cháy thành ngọn lửa. Đốt đến khi nào hết khói và toàn bộ mẫu thử chuyển thành tro đen thì lấy cốc nung ra khỏi bếp điện, để nguội bớt, dùng HNO3 đặc/H2O2 để thấm ướt tro rồi tiếp tục nung trên bếp điện đến khi hết khói nâu thì chuyển chén vào lò nung, nung ở nhiệt độ 550 - 6000C đến khi toàn bộ mẫu chuyển thành tro trắng, lấy ra để nguội.

Bước 2: Hòa tan tro trắng vào 25ml HCl 4N. Để nóng trên nồi cách thủy sôi trong 15 phút. Thành phần không tan được lọc trên giấy lọc không tro. Rửa kĩ với nước cất sôi cho đến khi nước lọc không còn chứa Cl- (lấy hai giọt nước thử với hai giọt HNO3 đậm đặc và một giọt AgNO3 0,1N mà không thấy kết tủa).

Bước 3: Cho giấy lọc và tro không tan trong HCl vào cốc sứ đã nung khô và cân, đem sấy khô toàn bộ trong tủ sấy ở 100 ÷ 105 oC rồi cho vào lò nung 550 ÷ 600oC trong 30 phút.

Lấy ra để nguội và cân. d. Tính kết quả : Hàm lượng tro không tan trong HCl 4N được tính theo % :

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

G : Trọng lượng chén (g).

G1: Trọng lượng cốc + tro không tan trong HCl 4N (g).

P : Trọng lượng mẫu thử (g).

8.1.4. Xác định hoạt độ nước 8.1.4.1. Phương pháp nội suy a. Nguyên tắc Dựa vào biểu thức: Độ ẩm tương đối cân bằng% aw = 100 Độ ẩm tương đối cân bằng là độ ẩm mà tại đó mẫu vật không nhận thêm ẩm cũng như không cho ẩm. Nói cách khác, ở độ ẩm tương đối cân bằng không dẫn đến một sự thay đổi nào của khối lượng vật mẫu. b. Tiến hành Xác định aw (xác định độ ẩm tương đối cân bằng) bằng phương pháp nội suy từ đồ thị được tiến hành như sau: đặt các mẫu vật trong các bình hút ẩm nhỏ, có chứa các dung dịch muối bão hoà để tạo ra độ ẩm tương đối cân bằng (hay là aw chuẩn) khác nhau, có lắp thiết bị khuấy dung dịch và quạt không khí. Các bình hút ẩm được để ở cùng nhiệt độ nhất định (trong thiết bị điều nhiệt cách thuỷ chẳng hạn). Sau một thời gian từ 2 đến 24 giờ (phụ thuộc vào mẫu vật) cân khối lượng các mẫu vật từ đó biết đựơc sự biến thiên khối lượng của mẫu.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

38 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Vẽ đồ thị với trục Y biểu diễn sự biến thiên khối lượng mẫu và trục X biểu diễn độ ẩm tương đối cân bằng (Y = f(X)). Điểm cắt nhau của đường thẳng với trục hoành là độ ẩm tương đối cân bằng (hay là aw) của sản phẩm. +0.5 +0.3 +0.1 60

70

80

90

100

Độ ẩm tương đối của hệ

uy N hơ n

-0.1 -0.3 -0.5

D

ạy K

èm

Q

Hình 1: Xác định hoạt độ của nước của thực phẩm Với phương pháp này có thể xác định được aw khi ở nhiệt độ cao. Cũng có thể dùng các bình có kích thước nhỏ như hộp petri nhưng có hai khoang: khoang giữa đặt mẫu vật định xác định aw, khoang ngoài dung dịch đựng muối bão hoà.

Bảng : Giá trị hoạt độ nước ở (250C) của dung dịch muối bão hoà Dung dịch muối aw aw aw Rockland 1960

Weast

m /+

washbum 1926 0,15

0,12

0,15

KC2H3O2 (axetat)

0,20

0,23

0,20

2,33

0,33

-

0,396

-

-

-

0,44

0,44

Mg(NO3).H2O

0,55

0,52

0,52

NaCl

0,76

0,75

-

(NH4)2SO4

0,81

0,79

0,81

CdCl

-

0,82

-

Li2SO4

-

0,85

-

K2CrO4

0,88

0,88

0,88

KNO3

0,94

0,94

-

Na2HPO4

0,95

0,98

0,95

e.

KiCl.H2O

co

bão hoà

oo gl

MgCl2.6H2O CrO3 K2CO3

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

39 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

K2SO4

0,97

0,97

-

750C 68,3 59,0 54,0 46,2 38,3 32,4 20,4

uy N hơ n

Bảng : Độ ẩm tương đối nhận được từ dung dịch H2SO4 H2SO4 % trọng lượng 0 Độ ẩm tương đối (aw.100) 0C 250C 500C 10 63,1 64,8 66,6 15 54,3 55,9 57,5 25 49,4 50,9 52,5 50 42,1 43,4 44,8 65 34,8 36,0 37,1 75 29,4 30,4 31,4 90 17,8 18,5 19,2

Màu sắc Trạng thái

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

8.1.4.2. Phương pháp dựa vào cảm ứng điểm đọng sương a. Nguyên lý: Đo hoạt độ nước theo nguyên tắc Electrolytic Resistive. b. Thiết bị: - Thiết bị đo hoạt độ nước để bàn b. Tiến hành:  Đặt mẫu vào hộp đựng mẫu  Đặt cực dò lên hộp chứa mẫu  Tiến hành đo  Đọc kết quả 8.2. Kiểm nghiệm bia 8.2.1. Kiểm nghiệm cảm quan bia lon (theo TCVN 6057-1995) Các chỉ tiêu cảm quan của bia theo bảng sau: Tên chỉ tiêu Yêu cầu

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Màu vàng đặc trưng, tự nhiên của bia Chất lỏng trong, không có tạp chất

Bọt

Khi rót ra cốc có bọt màu trắng mịn

Mùi

Mùi thơm đặc trưng tự nhiên của bia, không có mùi lạ

Vị

Đắng dịu, đậm đà và hấp dẫn, không có vị lạ

8.2.2. Xác định etanol (cồn) ở 20oC ( theo TCVN 5562-1991) a. Nguyên tắc: Chưng cất bia, xác định tỷ trọng 20oC/20oC của dịch cất. Xác định tỷ trọng 20oC/20oC của phần dịch cất còn lại sau khi đã cân hoàn lại trọng lượng ban đầu. Xác định tỷ trong của bia đã lọc ở 20oC/20oC. Và sử dụng các công thức tính toán b. Dụng cụ, thiết bị, hóa chất:  Nuớc cất 40 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

 Bình tam giác 750ml  Bộ chưng cất cồn đơn giản  Bình tỷ trọng  Phễu và giấy lọc  Bể điều nhiệt  Cân phân tích độ chính xác 10-4g c. Tiến hành: - Chuẩn bị mẫu: Loại CO2 bằng cách lắc 300 – 500ml bia trong bình 750ml ở 17 – 20oC. Sau đó lọc bia.

- Cân 100g bia vào bình đã biết trọng lượng, rồi thêm 50ml nước cất, tiến hành cất cồn.

Dịch cất thu được thêm nước cất để đạt trọng lượng 100g, khuấy đều và đo tỷ trọng 20oC/20oC, kí hiệu dER. - Xác dịnh tỷ trọng bia đã lọc d. Kết quả: Hàm luợng cồn A = 517,4 (1 - dA) + 5084 (1 - dA)2 + 33503 (1 - dA)3, %(m/m) Để chuyển đổi từ % (m/m) sang % (v/v) sử dụng công thức : Hàm lượng cồn : A%(m / m)  d EA A  %(v / v)  0,791

oo gl

e.

co

m /+

D

Trong đó dEA: tỷ trọng bia đã lọc 0,791: tỷ trọng của etanol ở 20oC/20oC + Xác định hàm lượng chất hòa tan ER = -460,234 + 662,649 dER – 202,414 d2ER, % (m/m) .

8.2.3. Xác định độ chua của bia (theo TCVN 3706-1990) a. Nguyên tắc: Lượng axit tổng số có trong bia là tổng lượng axit có thể định lượng được bằng dung dịch kiềm chuẩn để đưa pH của dung dịch bia tới 8,2 trong đó không tính đến axit carbonic. b. Dụng cụ, hóa chất:  Máy đo pH  Dung dịch NaOH 0,1N hoặc KOH 0,1 N  Dung dịch đệm pH = 7 c. Tiến hành: Lấy 150 –200 ml bia cho vào bình tam giác 500 - 1000ml, lắc ở nhiệt độ 20oC cho đến khi ngừng tách khí. Lọc bia qua giấy lọc. Đưa nhẹ hàng đầu cực đo vào dung dịch đệm pH = 7, nhiệt độ 20oC, sau đó điều chỉnh máy sao cho pH = 7. Lấy đầu cực ra và dùng bình tia rửa cẩn thận.

Lấy chính xác 50ml dịch bia đã tách CO2 vào bình tam giác 150ml, đưa nhẹ nhàng đầu cực đo vào và cho dung dịch NaOH 0,1N để chuẩn độ đến khi đạt pH = 8,2 ở nhiệt độ 20oC,

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

41 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

lắc nhẹ trong khi chuẩn độ (Nếu không có máy đo pH thì có thể sử dụng chỉ thị phenolphtalein 1%, và chuẩn độ dung dịch cho đến khi xuất hiện màu hồng bền) d. Tính kết quả: Độ axit tính theo công thức: Ax = 2xn (ml/100ml bia) Trong đó : n: số ml dung dịch NaOH 0,1N 2: hệ số quy chuẩn cho 100ml bia.

uy N hơ n

8.2.4. Xác định hàm lượng CO2 (theo TCVN 5563-1991) a. Nguyên tắc: Dùng NaOH tác dụng với H2CO3 để tạo ra muối Na2CO3. Định lượng Na2CO3 tạo thành, suy ra luợng CO2. Phản ứng chính: 2NaOH + H2CO3  Na2CO3 + 2 H2O [1]  Na2SO4 + 2H2O

2NaOH dư + H2SO4

[2]  Na2SO4 + H2O + CO2

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

Na2CO3+ H2SO4 b. Hóa chất:  Dung dịch NaOH 2N  Dung dịch phenolphtalein 1% trong cồn  Dung dịch metyl da cam 1% trong cồn  Dung dịch HCl 0,1 N hoặc H2SO4 0,1N c. Chuẩn bị mẫu để phân tích: - Chuẩn bị mẫu từ bia chai: Giữ chai bia trong tủ lạnh 1 ngày đêm hoặc trong bể nước đá 1 giờ. Chuẩn bị hai bình tam giác có nút dung tích 500ml đã sơ bộ đánh dấu mức thể tích khoảng 200 và 250ml. Rót vào mỗi bình 20ml NaOH 2N. Mở nút hai chai bia mẫu cẩn thận nhẹ nhàng và rót nhanh mẫu bia của từng chai vào từng bình tam giác cho đến khoảng 200ml và không vượt quá 250ml. Đậy nút lại, lắc đều trong 5 -10 phút. Để yên và rót toàn bộ thể tích mẫu bia và xút vào ống đong rồi đọc chính xác thể tích này (B) (trừ phần bọt).

- Chuẩn bị mẫu từ bia hơi: Chuẩn bị hai ống đong hình trụ, dung tích 250ml có nút.

Rót vào mỗi ống 20ml dung dịch NaOH 2N. Dùng một ống cao su dài 30cm đường kính 1cm có gắn một đoạn ống thủy tinh 1-2cm. Để ống hút ngược lên rồi từ từ mở van thùng bia. Bia chảy đến khi bia trong ống hút không còn bọt nữa thì đưa nhanh ống hút vào miệng ống đong và đổ đến vạch 220ml (thể tích bia mẫu lấy là khoảng 200ml) sau đó đậy nút ống lại, lắc đều trong 5-10 phút. Đọc chính xác tổng thể tích bia mẫu và xút (B). d. Tiến hành: Dùng pipet lấy 10ml bia mẫu đã được chuẩn bị vào bình tam giác dung tích 250ml.

Thêm 50ml nước cất và 1-3 giọt phenolphtalein. Dùng H2SO4 0,1N để loại lượng xút dư trong bia mẫu (nhỏ từ từ H2SO4 0,1N vào bình tam giác cho đến khi mất màu hồng), không tính

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

42 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

lượng H2SO4 0,1N đã tiêu tốn này. Thêm vào bình tam giác 1-3 giọt metyl da cam, dung dịch có màu vàng. Tiếp tục chuẩn độ bằng H2SO4 0,1N đến khi dung dịch trong bình tam giác chuyển sang màu da cam. Đọc thể tích H2SO4 0,1N đã tiêu tốn khi chuẩn độ.

Tiến hành song song đối với mẫu trắng: lấy 10ml bia mẫu đã loại CO2 vào bình tam giác, thêm 1ml NaOH 2N và 50ml nước cất và tiến hành tương tự như đối với mẫu thử. e. Kết quả: Hàm luợng CO2 trong bia tính bằng g/l theo công thức: 0,0044  V B (V1  V2 )  1000

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

X ,g /l Trong đó: V A  VC 0,0044: số gam CO2 tương ứng với 1ml dung dịch H2SO4 0,1N VA: thể tích bia mẫu lấy đã kiềm hóa, ml VB: thể tích bia mẫu đã kiềm hóa, ml VC: thể tích bia đã kiềm hóa lấy đi phân tích, ml V1: thể tích H2SO4 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử, ml V2: thể tích H2SO4 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, ml 1000: hệ số quy đổi từ ml ra lit.

8.2.5. Xác định độ đắng (theo TCVN 6059-1995) a) Phạm vi áp dụng : Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ đắng của bia bằng phương pháp đo màu quang phổ. b) Thuốc thử, dụng cụ và thiết bị : - 2,2,4 trimetylpental (izo-octan), độ tinh khiết dùng cho quang phổ hoặc tương đương. Độ hấp thụ A ở 275nm trong cuvet 1cm phải tương đương như của nước cất (A<=0,005).

- Cồn ectylic, khi nhỏ 1 giọt vào 20ml izo-octan, chỉ được tăng độ hấp thụ A ở 275 nm (A<=0,005) trong cuvet 1cm.

- HCl 3N - Máy lắc - Máy li tâm - Ống nghiệm li tâm, dung tích 50ml có khắc vạch, nút thủy tinh hoặc nút xoáy. c) Tiến hành : Hút 10ml bia lạnh (100C) cho vào ống nghiệm li tâm dung tích 50ml. Thêm 1 ml dung dịch HCl 3N và 20 ml izo-octan. Đậy chặt nút ống ly tâm và lắc mạnh 15 phút trên máy lắc. Để yên để tách lớp. Sau đó tách chuyển lớp izo-octan trong suốt phía trên vào cuvet. Đặt máy đo màu quang phổ đọc độ hấp thụ ở A275nm đối với mẫu trắng là izo-octan và cồn etylic (20 ml izo-octan + 1 giọt cồn etylic) bằng 0. Đo độ hấp thụ A của mẫu trong cuvet 1cm ở 275nm. d) Tính toán kết quả : Đơn vị độ đắng của bia (B.U) = A275 x 50 Kết quả làm tròn đến 0,5 đơn vị 8.3. Kiểm nghiệm nước giải khát

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

43 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

8.3.1. Xác định đường trong nước giải khát (dùng khúc xạ kế) a. Nguyên lý: Khi đi từ môi trường không khí vào một môi trường khác (chất lỏng) tia sáng sẽ bị lệch đi (khúc xạ). Nếu chất lỏng là một dung dịch chất tan (dung dịch đường, muối...), thì dựa vào độ lệch của tia sáng ta có thể xác định được nồng độ của chất hoà tan. b. Dụng cụ, hóa chất: - Đũa thủy tinh - Khúc xạ kế đo độ đường c. Tiến hành xác định: Nhỏ trực tiếp hoặc dùng đũa thuỷ tinh đưa một giọt chất thử vào giữa mặt phẳng của lăng kính. Áp 2 lăng kính lại, nhìn vào thị kính và điều chỉnh thị kính để tìm được đường phân chia rõ nhất giữa vùng sáng và vùng tối của trường quan sát. Đọc kết quả trên thang đo ở phía có ghi hàm lượng chất khô theo phần trăm (%) C: Hàm lượng chất khô của thực phẩm (%) – đọc kết quả trực tiếp trên thiết bị.

Chú ý: Phải đọc nhanh chóng kết quả ngay sau khi đưa giọt chất lỏng trên lăng kính của thiết bị, để tránh hiện tượng bay hơi nước làm sai kết quả.

Sau mỗi lần đo xong, phải dùng bông thấm ướt bằng nước để lau sạch lăng kính, sau đó lau lại bằng bông khô.

Nhiệt độ khi thử phải giữ ở 20oC. Nếu đọc kết quả ở nhiệt độ khác 20oC có thể sử dụng bảng hiệu chỉnh kèm theo thiết bị đo, hoặc hiệu chỉnh tương đối theo cách sau: Dưới 20oC, trừ đi 0,07 vào kết quả đọc được.

Trên 20oC, cộng thêm 0,07 vào kết quả đọc được.

8.3.2. Xác định chất ngọt tổng hợp (Sacarin) (theo TCVN 5042 – 1994) : Phương pháp hóa học a) Nguyên tắc của phương pháp : Dựa vào các phản ứng hóa học đặc trưng của sacarin với sắt III clorua của cyclamate với Barisunfat trong môi trường axit, của dulcin với axit nitric đặc để phát hiện sự có mặt của chúng trong nước giải khát không có cồn. b) Xác định định tính sacarin : *) Dụng cụ và thuốc thử : - Phễu chiết 250ml - Ống đong 50ml, 25ml - Cốc sứ chịu nhiệt - Bếp cách thủy - Ete etylic - Natri hydroxit TK - Sắt III clorua 2% - Axit sunfuric 10% - Axit clohydric TK

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

44 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

*) Tiến hành : Cho 50 ml mẫu thử vào phễu chiết 250ml, sau đó cho thêm 5ml axit clohydric đặc, 50ml ete etylic để tiến hành chiết sacarin. Phần ete etylic được giữ lại trong phễu chiết, rửa 2 lần mỗi lần bằng 50ml nước cất. Chuyển phần ete sau khi đã rửa sạch sang cốc sử khô sạch và làm bay hơi trên bếp cách thủy đến gần cạn và để ra ngoài tiếp tục làm bay hơi tự nhiên cho đến khô. Thêm vào cặn thu được 1-2 viên natri hydroxit, vài giọt nước và đem đun trên bếp điện ở nhiệt độ 200 – 2200C, sau đó đem làm nguội, hòa tan bằng 10ml nước cất rồi thêm vào đó 15ml axit sunfuric 10%, 3-5 giọt sắt III clorua 2%, nếu có màu tím sim chứng tỏ trong mẫu có sacarin.

uy N hơ n

Bài 9 : Kiểm nghiệm xúc xích, lạp xưởng, giò chả

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

9.1. Kiểm nghiệm cảm quan - Màu sắc - Mùi - Vị - Trạng thái, cấu trúc 9.2. Kiểm tra nitrat trong xúc xích, lạp xưởng a. Nguyên lý: Trong môi trường axit axetic có mặt của kẽm (Zn) và kali iodua KI, nitrat sẽ bị khử thành NO2 và KI sẽ bị oxy hóa để giải phóng iod tự do. Iod giải phóng được phát hiện bằng màu xanh tím nhờ chỉ thị hồ tinh bột. Đối chiếu với một mẫu chuẩn tiến hành song song trong những điều kiện như nhau, có hàm lượng nitrat bằng bằng hàm lượng tối đa cho phép hiện nay là 500mg/kg đối với lạp xưởng, thịt chế biến, thịt muối, dăm bông… thì thời gian bắt đầu xuất hiện màu xanh tím trong vòng 1 2 phút và sau 5 phút màu xanh tím sẽ rõ nét, ổn định hoàn toàn. b. Phạm vi áp dụng - Thịt ướp ngâm muối, dưa muối chế biến, bảo quản bằng nitrat, nước uống giải khát không màu.

- Khả năng phát hiện ở trên, dưới và bằng 500mg/kg nitrat tương ứng với phản ứng xuất hiện màu xanh tím nhanh trong vòng 1 phút, sau 2 - 3 phút và sau 5 - 6 phút. c. Dụng cụ, hóa chất: * Dụng cụ: - Cốc thủy tinh các loại, ống nghiệm, phễu lọc, giấy lọc * Hóa chất: - KI tinh thể - CH3COOH 50% - Kẽm hạt hay kẽm bột tinh khiết.

- Dung dịch hồ tinh bột 1%

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

45 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

d. Tiến hành: - Lấy khoảng 10g mẫu hoặc hơn đem cắt nhỏ và ngâm trong khoảng 20ml nước cất, thời gian 15 – 20 phút, thỉnh thoảng trộn đều, sau đó đun nóng và lọc ngay khi sôi.

- Rửa bã sản phẩm bằng 2 - 3 ml nước cất, làm sao để cuối cùng có được 10 ml nước chiết để tiến hành làm phản ứng trong ống nghiệm.

- Thêm vào 2-3ml dung dịch KI 10% hay khoảng 0,1g tinh thể KI, trộn đều, lắc đều.

- Axit hóa bằng 2ml dung dịch axit axetic 50%. Khuấy đều, thêm 2- 3 giọt hồ tinh bột, lại trộn đều.

- Thêm tiếp tục 1-2 hạt kẽm. Theo dõi phản ứng và thời gian bắt đầu xuất hiện màu xanh tím và khi màu này rõ rệt ổn định hoàn toàn. đ. Đánh giá: - Nếu màu xanh tím xuất hiện ngay lập tức, trong vòng 1 phút đã rõ nét, ổn định hoàn toàn: hàm lượng nitrat cao hơn 500mg/kg.

- Nếu sau 2-3 phút mới thấy xuất hiện màu xanh tím và sau 5 – 6 phút mới ổn định hoàn toàn: hàm lượng nitrat trong khoảng 500mg/kg.

- Nếu sau 5-6 phút mới thấy xuất hiện màu xanh tím và sau 20 - 30 phút mới ổn định hoàn toàn: hàm lượng nitrat vào khoảng 200 - 250mg/kg.

Ta chỉ cần chú ý những mẫu nào có màu xanh tím xuất hiện trước 1-2 phút, nghĩa là những mẫu vượt quá hàm lượng tối đa cho phép hiện nay.

9.3. Kiểm tra borat Ở thực phẩm Borat chủ yếu ở dạng: Na2B4O7.10H2O (natri tetra borat) và axit boric (H3BO3) là những hợp chất thường được dùng với mục đích bảo quản nguyên liệu thuỷ sản để kéo dài độ tươi cho thực phẩm, chống hiện tượng mất nước của nguyên liệu trong quá trình bảo quản và chế biến. Nhưng borat rất độc, tổ chức FAO đã cấm sử dụng hoá chất này vào việc bảo quản và chế biến thực phẩm cho người.

Do vậy ta chỉ cần định tính sự có mặt của borat, nếu phát hiện thì sản phẩm không đủ tiêu chuẩn làm thực phẩm .

Phương pháp xác định như sau: a. Nguyên lý: Mẫu sản phẩm được chiết thử sơ bộ bằng dung dịch nước cất hoặc thử xác nhận bằng than hóa trước khi chiết. Axit boric và muối có trong dịch chiết đã được axit hóa tác dụng với curumin trên giấy nghệ tạo thành phức màu cam đỏ. Trong môi trường hơi amoniac (NH3) màu cam đỏ chuyển thành màu xanh lục và trở lại màu đỏ gặp hơi HCl. b. Dụng cụ, hóa chất: - Cân phân tích , độ chính xác 0,1g - Bình tam giác 250ml, 125ml - Đũa thủy tinh, bếp điện, ống nghiệm, cốc nung, lò nung - Giấy lọc whatman số 02 - Giấy pH - HCl đặc, tinh khiết.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

46 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

- Etanol 80% - Giấy nghệ - NH4OH đặc, tinh khiết - Nước vôi hoặc sữa vôi c. Tiến hành: - Thử sơ bộ: Dùng đũa thủy tinh khuấy trộn đều 25g mẫu đã xay nghiền với 10ml nước cất trong bình tam giác 125ml, rồi đậy miệng bình bằng mặt kính đồng hồ. Đun từ từ bình tam giác trên bếp điện cho đến sôi dung dịch, chú ý phải lắc đều khi đun.

Làm nguội mẫu rồi lọc dịch trong bằng giấy lọc. Axit hóa dịch lọc bằng axit HCl đặc tới khi pH = 5 rồi rót dịch vào trong ống nghiệm 15ml.

Nhúng một đầu giấy nghệ vào trong ống nghiệm chứa dịch mẫu cho ngập khoảng ½ chiều dài tờ giấy. Lấy giấy ra rồi để khô tự nhiên. Quan sát màu của giấy thử, tiến hành đọc kết quả.

- Thử xác nhận: Tiến hành thử khẳng định đối với các mẫu cho kết quả dương tính trong phép thử sơ bộ theo qui trình sau: Kiềm hoá 25g mẫu với nước vôi hoặc sữa vôi trong chén sứ. Ðun từ từ mẫu trong chén sứ trên bếp điện cho bay hơi đến khô. Ðặt chén sứ vào trong lò nung ở nhiệt độ 350oC trong 4 giờ cho đến khi các chất hữu cơ cháy thành than hoàn toàn.

Sau đó, để nguội rồi hoà tan cặn với 4 ml nước cất và thêm từng giọt axit HCl cho đến khi dung dịch có tính axit rõ rệt (pH = 5). Lọc dung dịch vào ống nghiệm.

Nhúng một đầu giấy nghệ vào trong ống nghiệm chứa dịch mẫu cho ngập khoảng 1/2 chiều dài tờ giấy. Lấy giấy ra rồi để khô tự nhiên. Quan sát màu của giấy thử, tiến hành đọc kết quả d. Đọc kết quả: Nếu có borat trong mẫu thì giấy nghệ chuyển sang màu cam đỏ đặc trưng. Đặt giấy nghệ lên miệng ống nghiệm chứa dung dịch NH4OH đặc. Giấy nghệ phải chuyển sang màu xanh lục và trở lại màu đỏ khi đặt giấy trên ống nghiệm chứa axit HCl đặc.

9.4. Kiểm tra ure 9.4.1. Phát hiện nhanh urê bằng thuốc thử DMAB a. Phạm vi áp dụng Phương pháp định tính urê trong sản phẩm thủy sản. Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,5 %). b. Nguyên tắc Mẫu sản phẩm được chiết với dung dịch nước. Urê có trong dịch chiết phản ứng với thuốc thử p-đimetylaminobenzalđehyt tạo phức màu vàng chanh đặc trưng. c. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất, dung dịch * Thiết bị, dụng cụ: - Cân phân tích, độ chính xác 0,1 mg.

- Giấy lọc Whatman số 40.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

47 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

- Bếp điện.

- Máy nghiền đồng thể.

- Bình tam giác dung tích 50 ml.

- Ðũa thuỷ tinh.

- Mặt kính đồng hồ. * Hóa chất: Hoá chất phải là loại tinh khiết được sử dụng để phân tích - p-đimetylaminobenzalđehyt (DMAB) - Etanol, 95%.

- HCl đậm đặc1,2 M. * Thuốc thử : - Dung dịch p-đimetylaminobenzalđehyt (DMAB): hòa tan 4g DMAB trong 250 ml etanol rồi thêm 25ml axit clohyđric 1,2M. Bảo quản dung dịch nơi tránh ánh sáng. Dung dịch sử dụng được trong vòng 1 tháng. Pha loãng dung dịch 10 lần trước khi sử dụng và chỉ sử dụng trong ngày. d. Phương pháp tiến hành - Chuẩn bị mẫu  Ðồng nhất khoảng 200 g mẫu thủy sản bằng máy nghiền đồng thể  Cân 25 g mẫu đã xay nghiền đưa vào bình tam giác dung tích 50 ml. Thêm 25 ml nước cất rồi khuấy trộn đều bằng đũa thuỷ tinh. Sau đó, đậy miệng bình bằng mặt kính đồng hồ.  Ðun từ từ bình tam giác trên bếp điện cho đến sôi. Chú ý, khi đun phải lắc đều. Làm nguội mẫu rồi dùng giấy lọc Whatman để lọc lấy dịch trong.

- Tiến hành: Nhỏ 5 - 6 giọt dịch mẫu vào trong ống nghiệm chứa 5 ml dung dịch thuốc thử urê. Ðun nóng dung dịch trong 1 phút. Quan sát màu dung dịch. Tiến hành đọc kết quả. đ. Ðọc kết quả: Kết luận mẫu có urê nếu màu dung dịch trong ống nghiệm chuyển sang màu vàng chanh đậm. Nồng độ của urê trong mẫu càng cao thì màu vàng của dung dịch càng đậm.

9.4.2. Phát hiện nhanh urê bằng urease (Giới hạn phát hiện 0,01%) a. Nguyên lý: Làm bay hơi hết NH3 có trong mẫu, dùng urease thủy phân ure trong mẫu, sau đó tiến hành phát hiện NH3 tạo thành bằng giấy đo pH. Phản ứng xảy ra như sau:

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

CO(NH2)2 + H2O b. Dụng cụ, hóa chất: - NaOH 1N - Phenolphtalein 1% - Urease thô - Giấy đo pH - Máy ly tâm - Cốc thủy tinh 100ml, 250ml

Urease, 450C/5’

2NH3 + CO2

48 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Q

uy N hơ n

- Bể điều nhiệt - Bếp điện c. Tiến hành: Lấy 10g mẫu sệt, thêm vào 10ml nước cất trung tính, khuấy đều, ly tâm lấy phần dung dịch cho vào cốc thủy tinh 100ml, (nếu là mẫu nước mắm : lấy 30ml mẫu) thêm vào đó vài giọt phenolphtalein 1%, tiếp theo cho từ từ dung dịch NaOH 1N cho đến khi dung dịch trong cốc chuyển sang màu hồng (dư NaOH), chú ý khi cho NaOH vào phải khuấy đều dung dịch.

- Sau đó đem cốc đun nhẹ trên bếp đến cạn để đuổi hết NH3 có sẵn trong mẫu. Để nguội cốc, hòa tan cặn bằng 20ml nước cất ta được dung dịch chứa urea.

- Cho thêm 0,5gam bột đậu tương, đặt cốc vào bể điều nhiệt có nhiệt độ ổn định là 450C trong 5 phút để thủy phân urea.

- Sau 5 phút thủy phân, tiếp tục đun nóng dung dịch trong cốc, dùng giấy pH đã tẩm nước cất trung tính đặt lên miệng cốc để quan sát và nhận xét. d. Đọc kết quả: Nếu giấy pH đổi màu xanh thì kết luận có urea, ngược lại thì không có urea.

9.5. Phương pháp phát hiện nhanh phẩm màu không được phép sử dụng

ạy K

èm

Bộ Y tế đã ban hành quyết định 505-BYT quy định một danh mục tạm thời 8 chất màu tổng hợp được phép sử dụng gồm:

co

m /+

D

Hai phẩm mầu vàng là Tactrazin và Sunset Yellow; bốn phẩm đỏ là Erythrozin, Amaranth-Ponceau 4R và Cacmoizin; hai phẩm xanh là Indigoncacmin và Brilliant Blue. Tất cả 8 chất phẩm trên đều thuộc nhóm phẩm dẫn xuất từ than đá có tính axit, được phép sử dung trên chế biến thực phẩm.

oo gl

e.

Những chất phẩm thuộc nhóm dẫn xuất từ than đá có tính kiềm, đều độc hại, có khả năng gây ung thư nên không được phép dùng trong chế biến thực phẩm. Do đó, có thể căn cứ vào tính axit hay tính kiềm làm đặc điểm nhận dạngphẩm được phép sử dụng hay không. Khi kiểm tra nếu phát hiện thấy phẩm màu có tính kiềm thì không được phép sử dụng

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Phương pháp được tiến hành cụ thể như sau, bao gồm từng bước: Chiết chất mầu ra khỏi thực phẩm bằng cách lắc trong nước hay cồn 75 độ. Nếu dùng cồn thì sau đó phải khử cồn bằng chưng cách thủy.

Lấy 2-3 ml dung dịch chiết, nhỏ 5 giọt NH4OH và thêm 2-5 ml ete sau đó lại lắc đều. Để lắng, sau đó gạn phần ete (có màu hoặc không màu) riêng ra và rửa bằng nước 2- 3 lần (nếu cần thiết). Cho thêm 2 - 3ml axit axetic 5% lắc đều và để yên, quan sát. Khi dung dịch axit axetic có mầu thì phẩm có tính kiềm, không được phép sử dụng.

Dung dịch axít không màu, chất màu không phải gốc kiềm, được phép sử dụng. Để đảm bảo nhanh, đơn giản và tiện lợi ta có thể làm như sau: Làm nhiều bộ, mỗi bộ gồm 3 ống nghiệm 10 ml có nút vặn bằng nhựa trong đó: cho vào ống 1 : 5ml nước hoặc cồn 75 độ, và 5 49 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

giọt NH4OH, cho vào ống 2:3-5 ml ete etylic và 5 giọt NH4OH đặc; cho vào ống 3:3-5 ml axetic axit 5%. Mỗi mẫu ta dùng một bộ như trên và thao tác như sau: Phẩm mẫu dầm nhỏ cho vào ống 1, đậy nắp lắc kỹ,để yên. Gạn nước ống 1 vào ống 2. Để yên. Gạn lớp ete bên trên ống 2 sang ống 3. Lắc đều. Để yên quan sát. Đánh giá: Dung dịch xetic axit bên dưới có màu : phẩm có tính kiềm, không được phép sử dụng. Dung dịch axetic axit bên dưới không có màu: phẩm được phép sử dụng.

Bài 10 : Kiểm nghiệm nước

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

10.1. Xác định hàm lượng clo dư trong nước Nước dùng trong sinh hoạt và trong các xí nghiệp chế biến thực phẩm thường có bổ sung clorine để sát trùng. Nếu lượng phân tử clo còn lại trong nước vượt quá giới hạn cho phép thì sẽ gây độc cho người. a. Nguyên tắc: Dùng muối KI để tác dụng với phân tử Cl 2, giải phóng ra iot tự do sau đó dùng Na2S2O3 tiêu chuẩn để chuẩn độ iot sinh ra, từ đó gián tiếp suy ra được lượng Cl2 còn dư trong nước. b. Hoá chất, dụng cụ * Hoá chất - Dung dịch KI 10% - Dung dịch Na2S2O3 0,01N - Hồ tinh bột 1% * Dụng cụ - Bình tam giác 250ml - Ống đong 100ml - Pipet 5ml, 10ml - Buret 25ml c. Tiến hành : Định lượng mẫu thử: cho 100ml mẫu nước cần xác định vào bình tam giác 250ml nút mài rồi cho thêm 5ml dung dịch Kl 10%. Đậy kín nút lại , lắc đều dung dịch trong 10 phút. Sau đó dùng dung dịch Na2S2O3 0,01N để chuẩn độ với chỉ thị màu là hồ tinh bột 1%.

Lượng clo dư trong nước theo công thức sau:

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

X=

A * 0,355 *1000 (mg/lit) V

Trong đó : A : Số ml dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng để chuẩn độ mẫu thử.

V : Số ml mẫu thử đem thí nghiệm.

0,355 : Số mg clo tương đương với 1 ml Na2S2O3 0,01N 50 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

10.2. Xác định lượng tiêu hao oxygen Lượng tiêu hao oxy là số mg oxy hoặc số mg chất oxy hoá mạnh (KMnO4) cần thiết để tác dụng với các chất khử có trong 1 lít nước trong những điều kiện nhất định (nồng độ hóa chất, nhiệt độ và thời gian v.v…)

Lượng tiêu hao oxy của nước cho biết mức độ sạch hay bẩn của nước. Nước có lượng tiêu hao oxy lớn thì nước bẩn và ngược lại là nước sạch. a. Nguyên tắc Dùng một lượng KMnO4 tiêu chuẩn dư tác dụng với chất khử có trong mẫu thử, rồi lại dùng một lượng dung dịch H2C2O4 tiêu chuẩn dư để tác dụng hết lượng KMnO4 còn dư. Cuối cùng dùng dung dịch KMnO4 chuẩn độ lượng H2C2O4 còn lại. b. Hoá chất, dụng cụ * Hoá chất - Dung dịch H2SO4 30% - Dung dịch KMnO4 0,01N - Dung dịch H2C2O4 0,01N * Dụng cụ - Bình tam giác 250ml - Bếp điện (loại dùng cho phòng thí nghiệm) - Lưới amiăng - Ống đong 100ml - Pipet 5ml, 10ml - Buret 25ml c. Tiến hành: Lấy mẫu nước thích hợp (lấy chính xác) như sau: - Nước sạch : lấy 100ml.

- Nước bẩn vừa : lấy 50ml.

- Nước bẩn nhiều : lấy 25ml.

Cho mẫu vào bình tam giác có dung tích 250ml (nếu lượng mẫu chưa đủ 100ml thì thêm nước cất cho đủ 100ml). Sau đó thêm vào 5ml H2SO4 30%. Dùng pipet lấy chính xác 10ml dung dịch KMnO4 0,01N cho vào bình tam giác trên. Đun trực tiếp trên bếp điện (có lót lưới amiăng) đến sôi và giữ ở nhiệt độ sôi trong khoảng 10 phút, nếu dung dịch bị mất màu thì cho thêm một lượng (chính xác) KMnO4 0,01N nữa. Lấy bình ra khỏi nguồn nhiệt rồi lại thêm chính xác môt lượng dung dịch H2C2O4 0,01N tương đương với lượng KMnO4 0,01N đã cho ở trên. Lắc đều để dung dịch mất màu. Ngay sau đó chuẩn độ (lúc dung dịch còn nóng) bằng dung dịch KMnO4 cho đến khi dư 1 giọt KMnO4 mà dung dịch có màu hồng bền trong 30 giây là được.

Chú ý: Quá trình chuẩn độ diễn ra khi dung dịch còn nóng (khoảng 800C). Nếu dung dịch không đủ nóng thì phải đun lại trên bếp điện tới khi nhiệt độ đạt khoảng 800C. Lượng tiêu hao oxy của nước được tính theo công thức:

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

51 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

X=

(V * N  v * n) * 32 * 1000 (mg KMnO4/lit) A

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Trong đó: V, N : là thể tích và nồng độ của dung dịch KMnO4 đã dùng v, n : là thể tích và nồng độ của dung dịch H2C2O4 đã dùng A : Số ml mẫu thử đem làm thí nghiệm 32 : đương lượng gam của KMnO4 Độ cứng tổng số của nước là do sự có mặt của muối Ca2+ và Mg2+ tan trong nước. Độ cứng tổng số được biểu thị bằng số mgCaCO3/lít nước.

10.3. Xác định độ cứng của nước : 10.3.1. Phương pháp sử dụng EDTA a. Nguyên tắc : Phương pháp này dựa trên việc tạo hợp chất phức bền vững của Ethylenediamintetraacetate (EDTA) hay còn gọi là trilon B với các ion Ca2+ và Mg2+ ở pH =10 với sự có mặt của chất chỉ thị NET. b. Hoá chất, dụng cụ : * Hoá chất : - Dung dịch EDTA 0,01M: Cân chính xác 3,722g Na2H2Y.2H2O (loại TKPT) đã sấy khô ở 80˚C, hoà tan trong nước rồi định mức thành 1 lít bằng nước cất.

- Đệm amoniac pH =10: Hoà tan 20g NH4Cl bằng nước cất, thêm 100ml dung dịch NH4OH 25% và thêm nước cất đến 1 lit. Điều chỉnh pH của dung dịch đến khoảng pH =10. Bảo quản dung dịch trong bình thuỷ tinh có nắp kín.

- Dung dịch hydroxylamin clohydrat NH2OH.HCl 1%: 1g NH2OH.HCl hoà tan thành 100ml bằng nước cất.

- Dung dịch KCN 10%: Cân 10g KCN hoà tan trong 100ml nước cất. Chú ý không để acid mạnh rớt vào dung dịch.

- Dung dịch Mg2+ 0,01M: Cân chính xác 2,4647g MgSO4.7H2O hoà tan thành 1lit với nước cất. Dùng làm dung dịch kiểm tra.

- Chỉ thị NET (Ericrom T đen) 0,25%: Nghiền 0,25g chỉ thị NET với 100g KCl hoặc NaCl (đã sấy khô) trong cối sứ thành bột mịn. Bảo quản chỉ thị trong chai nâu, để trong bình hút ẩm. * Dụng cụ - Pipet 5ml, 10ml - Buret dung tích 25ml - Bình tam giác 250ml - Ống nhỏ giọt c, Tiến hành: Bước 1: Xác định lại nồng độ EDTA :

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

52 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Hút 10ml dung dịch Mg2+ 0,05N vào bình tam giác, dùng nước cất pha loãng đến 100ml. Thêm tiếp 10ml dung dịch đệm pH = 10 và khoảng 30g chất chỉ thị NET, lúc này dung dịch có màu đỏ nho. Chuẩn độ bằng EDTA đến khi dung dịch có màu xanh chàm.

Tiến hành chuẩn trên mẫu trắng, thực hiện tương tự như trên không cho dung dịch Mg2+.

Nồng độ( mol/l ) của Trilon B được tính theo công thức sau: C=

10 * C (mol/lit) (V  v)

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Trong đó: V : Thể tích EDTA chuẩn mẫu chứa Mg2+ v : Thể tích EDTA chuẩn mẫu trắng.

C : Nồng độ của dung dịch Mg2+ (mol/l).

10 : Thể tích dung dịch Mg2+ (ml).

Bước 2. Xác định độ cứng tổng cộng của mẫu: Lấy chính xác 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác. Thêm 10ml dung dịch đệm pH= 10, thêm 10 giọt KCN 10%, 10 giọt dung dịch NH2OH.HCl1%, lắc đều, thêm khoảng 30 mg chỉ thị NET. Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,01M đến khi chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm.

Ghi thể tích EDTA chuẩn độ V. Làm thí nghiệm trắng: Làm giống thí nghiệm trên, nhưng thay 100ml mẫu bằng 100ml nước cất . Thể tích EDTA chuẩn độ v Độ cứng tổng cộng quy ra mg CaCO3 trong lít : C (V  v) * 1000 * 100,06 (mg/lit) Vm

co

mgCaCO3 =

oo gl

e.

100,06 : Phân tử lượng của CaCO3 C : Nồng độ của trilon B (mol/l) Vm (thể tích mẫu) = 100 ml 10.3.2. Phương pháp thể tích Độ cứng của nước chia làm hai loại: Độ cứng tạm thời và độ cứng tổng cộng 10.3.2.1. Xác định độ cứng tạm thời Độ cứng tạm thời của nước là do các muối bicacbonat canxi Ca(HCO3)2 và bicacbonat magie Mg(HCO3)2 gây ra.

Sở dĩ gọi là độ cứng tạm thời, vì ta có0 thể loại độ cứng tạm thời bằng cách đun sôi. t

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Ca(HCO3)2

 CaCO3 + CO2 + H2O

t0 Ca(HCO3)2  CaCO3 + CO2 + H2O a.Nguyên lý: Dùng HCl tiêu chuẩn tác dụng tác dụng với muối bicacbonat, chuyển thành muối clorua, từ lượng HCl tiêu chuẩn tiêu hao khi chuẩn độ, ta suy ra độ cứng tạm thời.

53 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

b.Tiến hành: Lấy 100ml mẫu, cho vào bình tam giác, thêm hai giọt metyl da cam 0,1% (hoặc bromphenol xanh) 0,1%, rồi dùng dung dịch HCl 0,1N để chuẩn độ cho tới khi có màu đỏ (hoặc vàng nếu dùng chỉ thị bromphenol xanh) 0,1%. Độ cứng tạm thời của nước được xác định như sau: X 

V .N .28.1000 1 . (độ Đức).

A 10

Q

uy N hơ n

Trong đó: + V,N: là thể tích và nồng độ dung dịch HCl 0,1N đã dùng trong thí nghiệm. + A: thể tích mẫu thử đem thí nghiệm (ml). + 28: số mg CaO tương ứng vớI 1ml HCl 0,1N. + 1/10: hệ số quy đổi mg CaO ra độ (Đức).

Tuy nhiên khi trong mẫu nước có chứa muối cacbonat và bicacbonat của kali và natri, hai muối này cũng phản ứng với HCl, nhưng các muối này lại không gây ra độ cứng của nước, nên ta phải xác định và loại đi bằng cách đun sôi để loại CO2, lọc, cho metyl da cam 0,1N vào và chuẩn độ bằng HCl tiêu chuẩn cho tới khi có màu đỏ da cam. Độ cứng tạm thời thực sự của mẫu nước: (V  V1 ).N .28.1000 1 . (độ Đức) A 10

èm

X 

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

Trong đó: + V: Thể tích HCl 0,1N tiêu hao khi chuẩn độ mẫu không đun sôi. + V1: Thể tích HCl 0,1N tiêu hao khi chuẩn độ mẫu có đun sôi và lọc. Độ cứng tổng số của nước là do sự có mặt của muối Ca2+ và Mg2+ tan trong nước. Độ cứng tổng số được biểu thị bằng số mgCaCO3/lít nước.

10.3.2.2. Xác định độ cứng tổng cộng Là độ cứng do tất cả các loại muối bicacbonat sunfat, clorua của canxi và magiê hoà tan trong nước gây nên (tức là có cả độ cứng tạm thời và độ cứng vĩnh cửu). Để xác định độ cứng tổng cộng ta dùng phương pháp trung hoà. a. Nguyên lý: Sau khi xác định độ cứng tạm thời, tức là đã chuyển về dạng CaCl2 và MgCl2.

Dùng một lượng hỗn hợp NaOH và Na2CO3 tiêu chuẩn dư để kết tủa các muối CaCl2 và MgCl2. Sau đó dung dung dịch HCl tiêu chuẩn để chuẩn độ lượng Na2CO3 và NaOH còn dư.

Từ đó tính được độ cứng tổng cộng. b. Tiến hành: Dùng mẫu nước đã xác định độ cứng tạm thời, đem đun sôi 5 phút để loại hết CO 2, cho thêm một lượng từ 10-40ml dung dịch hỗn hợp NaOH và Na2CO3 0,1 N, tiếp tục đun 10 phút để kết tủa hoàn toàn. Dùng nước dội ngoài để làm nguội nhanh dung dịch (mục đích để tạo tinh thể kết tủa lớn, dễ lọc bỏ kết tủa). Chuyển toàn bộ dung dịch sang bình định mức 250ml, dùng nước cất tráng rửa bình tam giác vài lần, cho thêm nước vào cho tới vạch định mức thì ngừng lại. Tiến hành lọc qua giấy lọc. Lấy 100ml dung dịch lọc, cho metyl da cam 0,1% vào và chuẩn độ bằng HCl 0,1N cho tới khi có màu đỏ da cam. Độ cứng tổng cộng được xác định theo công thức:

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

54 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

X=

( N 1  V1  f  V 2  N 2 )  28  1000 1  (độ Đức) A 10

Trong đó: V1, N1: thể tích và nồng độ Na2CO3 0,1N và NaOH 0,1N đã dùng V2, N2: thể tích và nồng độ HCl 0,1N đã dùng f: hệ số pha loãng mẫu.

A: thể tích mẫu đem đi thí nghiệm (ml) 10.4. Kiểm tra độ kiềm của nước

èm

Q

uy N hơ n

a. Lý thuyết Xác định hàm lượng kiềm trong nước bằng phương pháp định phân thể tích. Đây là phương pháp trung hòa giữa các ion gây ra độ kiềm: OH-, CO32-, HCO3- và dung dịch chuẩn H2SO4 0.02N. Chất chỉ thị dùng là phenolphtalein.

Khi pH = 8,3 sử dụng phenolphtalein dung dịch có màu hồng, định phân cho đến khi dung dịch mất màu. Khi đó ion OH- và một phần CO32- đã được trung hòa Khi pH = 4,4 dùng chỉ thị Methyl orange hoặc methyl red. Nếu dùng Methyl orange dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt hoặc nếu dùng Methyl red dung dịch chuyển sang màu hồng cánh sen. Khi đó dung dịch OH-, CO32-, HCO3- đã được trung hòa hoàn toàn.

Bảo quản mẫu tối đa trong một ngày, do mẫu không ổn định vì trong mẫu có CO2.

D m /+ co e.

oo gl

c. Hóa chất - Methyl red 0,1% - Na2S2O3 0,1N - H2SO4 0,02N

ạy K

b. Dụng cụ và thiết bị - Bình tam giác 250 ml - Bình định mức 100ml - Buret 25ml - Pipet 25 ml

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

d. Tiến hành *) Xử lý mẫu Nếu mẫu nước có Chlorine dư, lấy 100mL mẫu nước, thêm một giọt Na2S2O3 0,1N Nếu mẫu nước đục, có Fe, phải loại bằng phương pháp lọc hoặc ly tâm. *) Thực hiện định phân Độ kiềm Phenolphtalein Lấy chính xác 100mL nước đi định phân, cho 3 giọt Phenolphtalein vào mẫu.

Nếu dung dịch có màu hồng thì ta chuẩn độ bằng dung dịch H2SO4 0,02N đến khi mẫu chuyển sang không màu thì ngưng. Xác định thể tích H2SO4 dùng (V1 mL).

Nếu dung dịch không màu thì độ kiềm Phenolphtalein = 0. Không thực hiện định phân. Độ kiềm tổng cộng 55 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Nhỏ thêm 3  5 giọt Methyl Red (MR).

Chuẩn độ tiếp bằng H2SO4 0,02 N cho đến khi chuyển thành màu hồng nhạt. Xác định thể tích H2SO4 0,02N tiêu tốn (V2 mL). e. Kết quả Độ kiềm tổng cộng được tính theo số mg CaCO3 có trong 1 lít mẫu 1000 Vm

G

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

www.daykemquynhon.ucoz.com

uy N hơ n

Độ kiềm tổng cộng (mgCaCO3) = md lg CaCO 3.( NV ) H 2SO 4.

56 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Bài 11 : Kiểm nghiệm đồ hộp, bột mỳ, gạo

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

11.1. Kiểm nghiệm đồ hộp 11.1.1 Kiểm nghiệm cảm quan và vật lý (theo TCVN 4410-1987) 11.1.1.1. Xác định dạng bên ngoài - Quan sát trạng thái và nội dung trên nhãn: hộp có khuyết tật gì như nắp và đáy hộp bị phồng, bị móp méo, gỉ sét hay không, mức độ gỉ sét thế nào, các mí ghép ở nắp và đáy hộp có khuyết tật gì hay không? Nhãn hộp cho biết những thông tin gì về sản phẩm, có tuân thủ những quy định kỹ thuật dán nhãn hiện hành hay không?

11.1.1.2. Xác định độ kín: bằng phương pháp ngâm trong nước nóng - Bước 1: chuẩn bị nồi nước nóng sao cho nhiệt độ của nước đạt trên 85oC. Lượng nước trong nồi phải gắp 4 lần thể tích hộp và khoảng cách của từ hộp (đem kiểm tra độ kín) tới mặt nước phải đạt 25 tới 30 mm.

- Bước 2: Khi nước trong nồi đạt nhiệt độ 85oC thì thả từ từ hộp cần kiểm tra vào. Ngâm hộp trong nước nóng khoảng 3-5 phút để xác định sự xuất hiện của bọt khí. Sau đó lật ngược hộp để kiểm tra độ kín của mặt còn lại. Nếu có bọt khí xuất hiện tại một vị trí nào đó chứng tỏ hộp bị hở.

11.1.1.3. Kiểm nghiệm cảm quan 1. Lấy mẫu - Phải làm sạch bao bì sản phẩm trước khi mở. Không được mở sớm hơn 10 phút trước khi thử cảm quan - Lượng mẫu lấy để kiểm tra mùi vị như sau: + Đồ hộp thịt cá và nước quả: lấy từ 50 g trở lên + Đồ hộp quả nước đường và mứt: lấy từ 20 g trở lên - Cách tiến hành đánh giá cảm quan + Đối với sản phẩm có phần cái nước riêng biệt: Mở 1/3 miệng hộp, gạn hết phần nước sang cốc thủy tinh để quan sát trạng thái nước. Sau đó mở hết nắp hộp rồi đổ sản phẩm trong hộp ra đĩa sứ trắng. Quan sát, đánh giá sản phẩm theo yêu cầu. + Đối với sản phẩm đặc: Mở nắp hộp rồi đổ ra đĩa sứ + Đối với các sản phẩm nước quả: Lắc đều trước khi mở nắp, sau đó đổ sang cốc thủy tinh.

2. Tiến hành thử - Thử các chỉ tiêu theo trình tự: trạng thái, màu sắc, mùi, vị và ghi lại kết quả đánh giá.

- Kiểm tra trạng thái: Quan sát trạng thái của sản phẩm, đánh giá mức độ đồng đều, độ chắc, mềm, độ sánh của dịch, trạng thái của những phần không ăn được (xương cá, hạt quả,)…

- Kiểm tra màu sắc: Đặt mẫu sản phẩm giữa mắt và nguồn sáng để đánh giá cường độ màu.

- Kiểm tra mùi: Ngửi mẫu sản phẩm nhanh rồi cảm nhận mùi đặc trưng, đánh giá cường độ mùi, mức độ hài hòa và mùi lạ (nếu có).

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

57 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

- Kiểm tra vị: Dùng dụng cụ sạch, khô lấy một ít sản phẩm đặt vào đầu lưỡi để cảm nhận vị đặc trưng, cường độ vị và vị lạ (nếu có).

11.1.1.4. Xác định trạng thái mặt trong của hộp Rửa sạch vỏ hộp (sau khi đã đổ sản phẩm ra hết) rồi lau khô. Sau đó quan sát mặt trong hộp và đánh giá số lượng vết đen, số lượng vết gỉ, vết hợp kim hàn và kích thước của các vết này. Đồng thời xác định độ bền của lớp vecni và lớp êmay cũng như trạng thái của vòng đệm (doăng) ở đáy và nắp hộp.

11.1.2. Xác định khối lượng tịnh và tỉ lệ theo khối lượng các thành phần trong hộp (theo TCVN 4411-1987) 11.1.2.1. Xác định khối lượng tịnh a. Dụng cụ:

uy N hơ n

-Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,1 g -Cốc thuỷ tinh có dung tích 500ml

-Đũa thuỷ tinh hoặc đũa bằng thép không gỉ đầu dẹt -Kẹp

Q

-Bếp cách thuỷ

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

-Tủ sấy. b. Chuẩn bị thử: Hộp được bóc nhãn hiệu, làm sạch và làm khô. c.Tiến hành thử - Cân hộp có chứa sản phẩm rồi mở ra, đổ sản phẩm vào cốc sạch. Sau đó rửa sạch hộp, sấy khô rồi cân hộp rỗng. Nếu sản phẩm có giấy lót thì lấy giấy lót ra khỏi sản phẩm và cân cùng với hộp rỗng.

- Khi cần xác định khối lượng tịnh của sản phẩm ở trạng thái nóng thì trứơc khi mở hộp, cần làm nóng hộp có chứa sản phẩm bằng bếp cách thuỷ hoặc bằng tủ sấy. Nếu đun nóng sản phẩm đựng trong lọ thủy tinh bằng bếp cách thuỷ thì mức nước trong nồi phải thấp hơn nắp lọ 2 cm.

- Đối với đồ hộp rau thịt thì đun nóng ở nhiệt độ 80 - 85oC trong thời gian 25-30 phút.

- Đối với đồ hộp mứt quả, nước quả cô đặc, xiro quả thì đun nóng ở nhiệt độ 80oC trong 60 - 90 phút. d. Tính kết quả Khối lượng tịnh (X), tính bằng g hoặc kg, theo công thức: X = m – m1 Trong đó: m: khối lượng hộp có chứa sản phẩm, g hoặc kg; m1: khối lượng hộp rỗng, g hoăc kg.

Chú thích: Cho phép xác định khối lượng tịnh và tỷ lệ khối lượng các thành phần trong hộp cùng một hộp.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

58 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

11.1.2.2. Phương pháp xác định tỷ lệ theo khối lượng các thành phần trong hộp - Xác định riêng rẽ tỷ lệ theo khối lượng các thành phần trong từng hộp.

- Đem cân hộp, sau đó mở ra và đổ sản phẩm lên rây đặt trên cốc thuỷ tinh đã biết khối lượng. Trải đều sản phẩm lên bề mặt rây đặt trên cốc thuỷ tinh 50mm. Để cho chất lỏng chảy trong 5 phút. Sau đó đem cân cốc có chứa chất lỏng. Hộp đã lấy sản phẩm ra, đem rửa sạch, sấy khô và cân.

Tính kết quả: Tính tỷ lệ các thành phần theo khối lượng thực tế (X1 ) tính bằng % theo công thức: X1 

m3  100 (%) m2

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Trong đó: m2: khối lượng tịnh thực tế, g hoặc kg; m3: khối lượng một thành phần, g hoặc kg; 11.1.3. Xác định khuyết tật Đơn vị mẫu bị coi là khuyết tật nếu có một trong các đặc điểm sau: - Tạp chất lạ: sự có mặt của bất kỳ chất nào có trong đơn vị mẫu mà không có nguồn gốc từ cá hoặc môi trường đóng hộp, không gây hại cho sức khỏe con người và dễ dàng phát hiện được mà không cần phải khuyếch đại hoặc ở mức xác định được bằng bất kỳ phương pháp nào, kể cả phương pháp khuyếch đại và cho thấy không phù hợp với thực hành sản xuất tốt và vệ sinh tốt.

- Mùi: đơn vị mẫu bị ảnh hưởng do có mùi hoặc hương khó chịu và dễ nhận thấy chứng tỏ sự phân hủy hoặc ôi dầu.

- Cấu trúc : + Thịt quá nhão không đặc trưng cho các loài được giới thiệu. + Thịt quá cứng không đặc trưng cho các loài được giới thiệu.

- Sự biến màu: đơn vị mẫu bị ảnh hưởng bởi sự biến màu rõ do sự phân hủy hoặc ôi dầu hoặc do bị sunphua hóa nhiều hơn 5% khối lượng cá trong đơn vị mẫu.

- Chất không mong muốn: đơn vị mẫu bị ảnh hưởng bởi các tinh thể “struvit” có chiều dài lớn hơn 5 mm.

11.2. Kiểm nghiệm gạo, bột mỳ (theo TCVN 4733-1989) 11.2.1. Kiểm nghiệm cảm quan Bước 1: Dàn mỏng trên một tờ giấy đen và quan sát kỹ: Màu sắc, trạng thái, hiện tượng sâu mọt, mốc meo, Bước 2: Để một dúm gạo lên bàn tay rồi chà sát cho nóng và ngửi mùi Bước 3: Cho mẫu thử vào chén sứ, đậy nắp lại và đun nóng lên, mở nắp ra và ngửi mùi và cho một ít vào miệng nhai để xác định vị.

Bước 4: Xác định tỉ lệ gẫy hạt: Sau khi trộn thật đều, cân 10g gạo, nhặt những hạt lành và những hạt gẫy lớn hơn một nửa cân riêng. Tính tỉ lệ phần trăm những hạt gãy một nửa và nhỏ hơn một nửa, gọi là hạt gãy. Làm 3 lần và lấy số liệu trung bình.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

59 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Rây bột

-

Cốc thủy tinh 500ml

-

Miếng nhôm 7x7cm

-

Tủ sấy

-

Cốc sấy

Q

-

uy N hơ n

Đánh giá kết quả: Một mẫu gạo tốt khi: hạt đều nhau, không lẫn hạt lép, hạt nhỏ, ít đục, ít rạn nứt, không mốc, không vón cục, mùi vị thơm ngon, không có mùi vị lạ. Tỉ lệ hạt gãy không lớn hơn 30%.

11.2.2. Xác định hoạt độ nước trong gạo Sử dụng máy đo hoạt độ nước trong thực phẩm 11.2.3. Xác định gluten ướt trong bột mỳ (theo TCVN 1874-1995) a. Nguyên lý Dựa vào tính chất không hòa tan của gluten trong các dung dịch muối và vón cục lại thành cục dẻo khi nhào trộn với nước chảy, trong khi các chất khác như bột, muối khoáng, vitamin tan trong nước và trôi đi, tách gluten ra khỏi bột mì và cân b. Dụng cụ, hóa chất

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

- Dụng dịch iot 0,1% trong dung dịch kaliotdua 0,2% c. Tiến hành - Cân 20g bột mì, cho vào cốc thủy tinh với 5-10ml nước, nhào kĩ, khi bột đã dính với nhau, không dính vào thành cốc thủy tinh, lấy tay nhào nốt và vo lại thành 1 viên.

- Đưa viên bột vào vòi nước chảy thật nhẹ và vò bột dưới vòi nước cho đến khi tất cả tinh bột theo nước trôi đi chỉ còn lai gluten trong ngón tay. Nước chảy đi lúc đầu trắng đục, sau đó độ đục giảm dần và đến khi hết tinh bột thì nước chảy trắng trong.

- Chú ý dưới vòi nước chảy và dưới tay vê bột để một cái rây lỗ nhỏ (đường kính 0,33mm) để hứng những miếng gluten rơi vãi. Nhặt tất cả gluten lại và vê thành một viên, sau khi rửa kỹ, viên gluten không được cho màu với iot, nghĩa là hết tinh bột.

- Để gluten vào giữa hai miếng nhôm, ép cho hết nước và cân trọng lượng của gluten ướt - Gluten ướt đem sấy khô ở 105oC đến khối lượng không đổi. Cân và tính kết quả gluten khô trong 100g bột.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

60 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Bài 12 : Kiểm nghiệm nước chấm, sản phẩm lên men

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

12.1 Kiểm nghiệm cảm quan (rau quả dầm giấm) a, Nguyên tắc Kiểm nghiệm cảm quan rau quả dầm giấm bằng phương pháp cho điểm b, Dụng cụ - Cốc thủy tinh không màu có dung tích 2000, 1000 và 100ml - Dao bằng thép không rỉ hoặc bằng thép mạ - Thìa, dĩa bằng thép không gỉ hoặc bằng nhôm - Đũa khuấy thủy tinh - Khay men trắng hoặc đĩa sứ trắng - Khăn bông sạch c, Các tiến hành Bước 1: Chuẩn bị mẫu thử Hộp phải được làm sạch bằng cách lau khô sau đó mở hộp gạn hết nước dấm vào cốc dung tích 1000ml, phần quả đổ vào khay men trắng hay đĩa trắng và tiến hành đánh giá các chỉ tiêu cảm quan của sản phẩm Bước 2: Cho điểm dựa vào bảng điểm Chỉ tiêu Điểm Hệ số quan Yêu cầu trọng Màu sắc 5 1,0 Màu đồng đều rất đặc trưng 4 Màu tương đối đồng đều, đặc trưng 3 Màu kém đồng đều, tương đối đặc trưng 2 Biến màu, không đặc trưng Mùi vị 5 1,2 Mùi vị rất đặc trưng 4 Mùi vị đặc trưng 3 Mùi vị tương đối đặc trưng 2 Mùi vị không đặc trưng, có mùi lạ Hình thái 5 1,2 Kích thước đạt yêu cầu kỹ thuật và đồng đều, dòn 4 Kích thước đạt và tương đối đồng đều, dòn 3 Kích thước đạt nhưng không đều, có khuyết tật nhẹ 2 Kích thước không đều, mềm, nhiều khuyết tật Nước dấm 5 0,4 Rất trong, màu sắc đặc trưng của sản phẩm 4 Trong, màu sắc đặc trưng của sản phẩm 3 Hơi đục, màu sắc bình thường của sản phẩm 2 Đục Chú ý: Khi tiến hành cho điểm, nếu người thử nếm cảm thấy không thỏa mãn với điểm nguyên (chẵn) về một trong hai phía thì có thể cho điểm lẻ (2,5; 3,5;4,5) Bước 3: Đánh giá kết quả

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

61 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

- Nếu có một thành viên cho một chỉ tiêu cảm quan điểm 2 thì nên tiến hành kiểm tra một lần nữa đối với chỉ tiêu đó để có ý kiến nhận xét được chính xác hơn. Khi hội đồng đã quyết định cho một chỉ tiêu nào đó điểm 2 thì sản phẩm đó bị đánh giá là sản phẩm kém.

- Kết quả kiểm tra được biểu diễn vào phiếu ghi điểm và đưa cho chủ tịch hội đồng (GVHD).

Nhận xét của từng thành viên được ghi trong phiếu ghi kết quả kiểm tra: Bảng 1: Phiếu ghi kết quả kiểm tra Tên sản phẩm kiểm tra Ngày tháng năm Họ và tên người kiểm tra Chữ ký Mẫu số Các chỉ tiêu Điểm từ 2 đến 5 Ghi chú (nhận xét bằng chữ)

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Bước 4: Cách tính số điểm chung và nhận xét kết quả theo TCVN 3215-79, như sau: - Tính điểm trung bình của các thành viên hội đồng đối với từng chỉ tiêu cảm quan, lấy chính xác đến 1 chữ số thập phân sau dấu phẩy. Sau đó đem nhân với hệ số quan trọng tương ứng của chỉ tiêu đó.

- Tính tổng số điểm có trọng lượng của tất cả các chỉ tiêu cảm quan được số điểm chung theo bảng sau: Điểm của Tổng số Điểm trung Hệ số quan Điểm có Chỉ tiêu các thành điểm bình trọng trọng lượng viên Màu sắc Mùi vị Hình thái Nước giấm Cộng điểm chung - Căn cứ vào điểm chung và căn cứ vào điểm trung bình chưa có trọng lượng của các chỉ tiêu và tiến hành đối chiếu với bảng sau để có kết quả Danh hiệu chất lượng Điểm chung Yêu cầu về điểm trung bình chưa có trọng lượng đối với các chỉ tiêu Loại tốt 18,6-20,0 Các chỉ tiêu quan trọng nhất lớn hơn hoặc bằng 4,8 Loại khá 15,2-18,5 Các chỉ tiêu quan trọng nhất lớn hơn hoặc bằng 3,8 Loại trung bình 11,2-15,1 Mỗi chỉ tiêu lơn hơn hoặc bằng 2,8 Loại kém 4,0-7,1 Mỗi chỉ tiêu lớn hơn hoặc bằng 1,0 Loại hỏng (không còn 0-3,9 sử dụng được)

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

62 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Chú ý: + Để đạt được yêu cầu về số lượng, số điểm trung bình chưa có trọng lượng của mỗi chỉ tiêu cảm quan phải đạt ít nhất là 2,8 (xem phụ lục 2) và số điểm chung ít nhất phải là 11,2 đối với một sản phẩm + Đối với mẫu sản phẩm đồng nhất, nhận xét của một thành viên hội đồng bị bác bỏ khi nhận xét đó chênh lệch quá 1,5 điểm so với điểm chưa có trọng lượng. + Đối với mẫu sản phẩm không đồng nhất, nhận xét của các thành viên hội đồng bị bác bỏ khi có ít nhất một thành viên hội đồng cho điểm kém hơn với bằng chứng cụ thể, lý lẽ vững vàng. Điểm của mẫu sản phẩm lấy theo điểm của thành viên đó.

12.2. Chuẩn bị mẫu thử hóa học : - Đối với mẫu lỏng (nước mắm) : Lắc kỹ chai mẫu, nếu nước mắm có vẩn đục, cặn thì lọc qua giấy lọc. Lấy khoảng 10ml nước mắm cho vào bình định mức 250ml, thêm nước cất đủ vạch, lắc đều rồi đổ ra cốc thủy tinh 500ml khô, sạch.

Chú ý : dung dịch này dùng để xác định các chỉ tiêu hóa học và không được để quá 4 giờ kể từ khi bắt đầu pha loãng.

- Đối với mẫu rắn (tôm chua, mắm nêm, mực chua) : phải nghiền nhỏ mẫu, trộn đều và kỹ, đồng nhất mẫu (cả tỷ lệ cái nước). *) Hóa chất: - Xúc tác: CuSO4, K2SO4 (1/10) - H2SO4 đậm đặc, H2SO4 0,1N. - NaOH 0,1N, NaOH 30%.

- AgNO3 0,1N - BaCl2 - Ba(OH)2 bão hòa - CH3COOH 1% - NaHCO3 1% - MgO, khi dùng pha thành Mg(OH)2 bão hòa - Dung dịch đệm pH = 9,2 (dung dịch Na2B4O7 0,03N ) - Focmon trung tính: 50ml focmon + phenolphtalein 1% + NaOH 0,1N cho đến khi dung dịch có màu hồng nhạt.

- K2CrO4 10%.

- Mêtyl đỏ 0,2% trong cồn 600 - Phenolphtalein 1% trong cồn 600 - Dung dịch màu có pH = 9,2: + dung dịch đệm pH = 9,2 : 20 ml + chỉ thị phenolphtalein 1% : 1 ml + dung dịch focmon trung tính : 10 ml - HCl 0,1N - Giấy đo pH

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

63 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Tính kết quả:

X

oo gl

d.

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

- Nước cất *) Dụng cụ - Thiết bị - Tủ host, bếp điện, bình Kjeldahl.

- Bộ cất đạm Parnas (đầy đủ), bộ cất đạm bán tự động.

- Bộ cất đạm đơn giản.

- Các dụng cụ thông thường của phòng thí nghiệm: cốc thủy tinh các loại, bình định mức, bình tam giác, buret, pipet, ống đong,…

12.3. Xác định độ axit (nước tương) (theo TCVN 3702-1990) Định nghĩa: Độ axit của nước tương biểu thị nồng độ H+ tự do trong nước tương. Độ axit của nước tương là số gam CH3COOH hoặc H2SO4 có trong 1 lít nước tương.

Trong nước tương có nhiều loại axit, người ta có thể qui chung về axit H2SO4 hoặc CH3COOH để tính toán. a. Nguyên lý: chuẩn độ axit tự do của nước tương bằng NaOH hoặc KOH tiêu chuẩn với chỉ thị là phenolphtalein. b. Dụng cụ, hóa chất: Dụng cụ thông thường phòng thí nghiệm c. Tiến hành Bước 1: Chuẩn bị mẫu thử hóa học Lắc kỹ chai mẫu, nếu nước tương có vẩn đục, cặn thì lọc qua giấy lọc. Lấy khoảng 5ml nước tương cho vào bình định mức 250ml, thêm nước cất đủ vạch, lắc đều rồi đổ ra cốc thủy tinh 500ml khô, sạch (hệ số pha loãng ???)

Chú ý: dung dịch này dùng để xác định các chỉ tiêu hóa học và không được để quá 4 giờ kể từ khi bắt đầu pha loãng.

Bước 2: Chuẩn độ Lấy 20ml mẫu đã pha loãng ở trên cho vào cốc thủy tinh 250ml sạch, thêm vài giọt phenolphtalein 1%, rồi dùng NaOH 0,1N chuẩn độ đến khi dung dịch trong cốc xuất hiện màu hồng.

A  F  K  1000 ( g / l) V

Trong đó: A: số ml NaOH 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ F: hệ số pha loãng V: số ml đem làm thí nghiệm K: hệ số biểu thị số gam axit tương đương với 1ml NaOH 0,1N Nếu qui về H2SO4 thì K= 0,0049 (g) Nếu qui về CH3COOH thì K= 0,006 (g)  Nước tương thường qui về axit CH3COOH 12.4. Xác định độ mặn (nước mắm) (theo TCVN 3701-90) a. Nguyên lý: Dựa vào khả năng phản ứng của ion Ag+ với ion Cl- tạo thành AgCl kết tủa màu trắng và ion Ag+ với ion CrO42- tạo thành kết tủa Ag2CrO4 màu đỏ gạch để tiến hành định lượng NaCl. NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

64 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Cho dung dịch chuẩn AgNO3 vào dung dịch trung tính có chứa NaCl. Khi NaCl trong dung dịch đã kết hợp với AgNO3 , 1giọt AgNO3 dư sẽ kết hợp với K2CrO4 cho màu đỏ gạch.

2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3 Từ lượng AgNO3 ta tính được lượng NaCl. Phản ứng này thực hiện tốt trong môi trường trung tính.

Nếu trong môi trường kiềm thì 1 lượng ion Ag+ sẽ bị hao đi do phản ứng: 2Ag+ + 2OH2AgOH Ag2O + H2O -2 Nếu trong môi trường axit có sự chuyển từ CrO4 thành ion Cr2O7-2 2CrO4-2 + H+ Cr2O7-2 + H2O  Kết tủa sẽ không phải là Ag2CrO4 màu đỏ gạch mà là Ag2Cr2O7 màu vàng rất khó phát hiện điểm tương đương, do đó kết quả không chính xác.

Nếu trong dung dịch có ion CO32-, S2-, SO42- thì cũng tạo thành các kết tủa Ag2CO3, Ag2S, Ag2SO4 làm hao Ag+ và làm sai số kết quả. b.Tiến hành: Bước 1: Chuẩn bị mẫu thử hóa học: Tương tự như cách chuẩn bị mẫu thử xác định độ axit của nước tương.

Bước 2: Trung tính hóa dịch thử Lấy 5 ml mẫu đã pha loãng ở trên cho vào cốc thủy tinh sạch 500ml, thêm vào vài giọt phenolphtalein 1% Nếu dung dịch trong cốc không màu (pH  7), dùng dung dịch NaHCO3 1% trung hòa cho đến khi dung dịch có màu hồng.

Nếu dung dịch có màu hồng (pH >7) dùng dung dịch CH3COOH 1% trung hòa cho đến khi dung dịch trong cốc mất màu.

Bước 3: Chuẩn độ Thêm vào vài giọt K2CrO4 10% và dùng dung dịch AgNO3 0,1N chuẩn độ đến khi dung dịch trong cốc chuyển sang màu đỏ gạch bền vững, đọc thể tích AgNO3 0,1N tiêu tốn. c.Kết quả:

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

X NaCl 

0,00585  A  F  1000 ( gNaCl / l ) V

Trong đó: 0,00585: số gam NaCl tương đương 1ml AgNO3 0,1N A: số ml AgNO3 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ F: hệ số pha loãng V: số ml mẫu đem thí nghiệm * Chú ý: - Khi tiến hành xác định nên tránh ánh sáng mặt trời để khỏi bị đen do AgNO3 bị phân hủy thành Ag2O. - Khi chuẩn độ phải lắc mạnh cốc để tránh hiện tượng cộng kết, tránh nhiệt độ cao (vì Ag2CrO4 bị tan ở nhiệt độ cao).

65 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

12.5. Kiểm nghiệm đạm tổng số (nước tương, nước mắm) bằng phương pháp Kjeldahl: (theo TCVN 3705-1990) (Dùng thiết bị chưng cất parnas/bán tự động) a. Nguyên lý Vô vơ hóa thực phẩm bằng H2SO4 đậm đặc có chất xúc tác đặc biệt, rồi dùng kiềm đặc mạnh: NaOH đẩy NH3 từ muối (NH4)2SO4 ra thể tự do. NH3 được hấp thụ bởi H2SO4 tiêu chuẩn. Sau đó định lượng H2SO4 tiêu chuẩn dư bằng NaOH tiêu chuẩn.

Các phản ứng xảy ra: R – CH – COOH + H2 SO4 xúc tác CO2 + SO2 + H2O + (NH4)2SO4 (đậm đặc,dư)nhiệt độ NH2

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

2NaOH + (NH4)2SO4 = Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O 2NH3 + H2 SO4 tiêu chuẩn = (NH4)2SO4 2NaOHtiêu chuẩn + H2 SO4 tiêu chuẩn/ dư = Na2SO4 + 2H2O b.Tiến hành: Bước 1: Vô cơ hóa mẫu Lấy chính xác 10ml mẫu đã pha loãng ở trên, cho cẩn thận vào đáy bình Kjeldahl, thêm 2g hỗn hợp xúc tác CuSO4 và K2SO4 + 5ml H2SO4 đậm đặc. Đặt nghiêng bình Kjeldahl 1 góc 450 trên bếp điện trong tủ Host và tiến hành vô cơ, trong khi vô cơ thì màu sắc chuyển từ màu nâu đen  vàng  xanh  xanh trong hoặc không màu là được, sau khi vô cơ xong, để nguội mẫu.  Chú ý: – Trong quá trình vô cơ nếu mẫu chưa đạt đến màu xanh trong mà dung dịch bị cạn thì lấy bình ra để nguội và thêm vào 5ml dung dịch H2SO4 đậm đặc rồi tiếp tục vô cơ.

– Khi vô cơ hóa mẫu, tránh hiện tượng mẫu sôi quá mạnh bị bắn ra ngoài gây sai số, phải vô cơ triệt để hoàn toàn.

Trong khi vô cơ hóa mẫu thì tiến hành sục rửa thiết bị chưng cất đạm, kiểm tra độ kín. Yêu cầu thiết bị phải sạch và kín.

Bước 2: Sục rửa thiết bị, kiểm tra độ kín thiết bị Bước 3: Chuẩn bị cốc hứng Lấy cốc thủy tinh 250ml sạch cho vào cốc 20ml H2SO4 0,1N và vài giọt mêtyl đỏ 0,2%. Đặt cốc dưới đầu ống sinh hàn của thiết bị chưng cất đạm. Đầu ống sinh hàn phải ngập vào dung dịch trong cốc.

Bước 4: Chưng cất Sau khi vô cơ hóa mẫu xong để nguội rồi đổ từ từ dung dịch trong bình Kjeldahl vào bình chưng cất, dùng nước cất tráng đi tráng lại bình vài lần, nước tráng cũng chuyển cả vào bình chưng cất, cho vài giọt phenolphtalein 1% vào bình chưng cất. Thêm từ từ dung dịch NaOH 30% vào bình chưng cất cho đến khi dung dịch trong bình có màu đỏ hoặc tím đỏ là được.

Dùng nước cất tráng đường ống dẫn vào bình chưng cất.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

66 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

N TQ 

uy N hơ n

Lắp kín thiết bị, cho nước chảy vào ống sinh hàn rồi bắt đầu chưng cất, chưng cất khoảng 20 phút kể từ khi dung dịch trong bình bắt đầu sôi, sau đó tiến hành thử để xác định xem mẫu thử đã hết đạm chưa.

Cách thử như sau: nâng đầu ống sinh hàn lên khỏi cốc hứng (cốc hứng vẫn đặt ở đầu ống sinh hàn). Dùng bình tia rửa xung quanh và trong ống sinh hàn. Nước rửa tiếp tục được hứng vào cốc hứng. Chưng cất khoảng 1 – 2 phút, dùng giấy quỳ hoặc giấy đo pH để thử. Nếu pH = 7 thì quá trình chưng cất kết thúc. Nếu pH > 7 thì tiếp tục chưng cất.

Bước 5: Chuẩn độ Lấy cốc hứng đem chuẩn độ bằng NaOH 0,1N cho đến khi có màu vàng thì dừng lại. Đọc thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn. c.Tính kết quả Đạm tổng quát của nước mắm được tính bằng công thức sau: 0,0014  ( A  B )  F  1000 ( gN / l ) V

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

Trong đó: 0,0014: số gam N tương đương với 1ml H2SO4 0,1N A: số ml H2SO4 0,1N đã dùng B: số ml NaOH 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ.

F: hệ số pha loãng V: số ml mẫu đem làm thí nghiệm 1000: hệ số quy đổi ra đơn vị (g/l) 12.6. Kiểm nghiệm đạm ammoniac (nước mắm, tôm chua) (theo TCVN 3706-1990) Đạm thối bao gồm đạm NH3 và đạm của các amin bậc 1, 2, 3. Nhưng thực tế trong nước mắm rất ít amin bậc 1, 2, 3 so với NH3 nên người ta thường gọi đạm thối là đạm của NH3. Đạm thối hình thành trong quá trình phân giải, phân hủy thịt cá và axit amin, những chất này làm tăng tính kiềm của nước mắm và chứng tỏ nước mắm còn đang bị phân hủy. Để xác định đạm thối của nước mắm, người ta dùng phương pháp chưng cất lôi cuốn bằng hơi nước. a.Nguyên lý: Đẩy muối amoni ra khỏi dung dịch bằng một chất kiềm mạnh hơn amoniac nhưng không mạnh lắm để tránh ảnh hưởng đến thực phẩm. Dùng hơi nước kéo amoniac được giải phóng ra thể tự do sang bình hứng chứa H2SO4 tiêu chuẩn dư và định lượng H2SO4 tiêu chuẩn dư bằng NaOH tiêu chuẩn.

Phản ứng xảy ra: 2 NH4Cl + Mg(OH)2 = 2NH3 + MgCl2 + 2H2O

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

2NH3 + H2 SO4 tiêu chuẩn

=

(NH4)2SO4

2 NaOHtiêu chuẩn + H2SO4tiêu chuẩn dư = Na2SO4 + 2H2O 67 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

b. Tiến hành: Bước 1: Sục rửa thiết bị, kiểm tra độ kín thiết bị Bước 2: Chuẩn bị cốc hứng: Lấy cốc thủy tinh 500ml sạch cho vào 20ml H2SO4 0,1N và vài giọt mêtyl đỏ 0,2%. Đặt cốc hứng ở dưới đầu ống sinh hàn, ống sinh hàn phải đặt ngập cốc hứng.

Bước 3: Chưng cất Lấy 10ml mẫu đã chuẩn bị ở trên cho vào bình cầu của thiết bị chưng cất đạm thối, thêm vào vài giọt phonolphtalein 1% rồi cho thêm khoảng 100ml nước cất. Sau đó cho nhanh dung dịch Mg(OH)2 bão hòa vào đến khi dung dịch trong bình cầu có màu hồng, khóa phễu, kiểm tra độ kín của thiết bị, cho nước chảy vào ống sinh hàn và tiến hành chưng cất.

Chưng cất khoảng 30 phút kể từ khi dung dịch trong bình cầu bắt đầu sôi, tiến hành kiểm tra xem quá trình chưng cất đã kết thúc hay chưa.

Cách thử như sau: nâng đầu ống sinh hàn lên khỏi cốc hứng (cốc hứng vẫn đặt ở đầu ống sinh hàn). Dùng bình tia rửa xung quanh và trong ống sinh hàn. Nước rửa tiếp tục được hứng vào cốc hứng. Chưng cất khoảng 1 – 2 phút, dùng giấy quỳ hoặc giấy đo pH để thử. Nếu pH = 7 thì quá trình chưng cất kết thúc. Nếu pH > 7 thì tiếp tục chưng cất.

Bước 4: Chuẩn độ Lấy cốc hứng ở trên ra và đem chuẩn độ bằng NaOH 0,1N cho đến khi dung dịch có màu vàng thì đọc thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn. c.Tính kết quả:

D

0,0014  ( A  B )  F  1000 ( gN / l ) V

m /+

N NH 3 

oo gl

e.

co

Trong đó: 0,0014: số gam nitơ tương đương với 1ml H2SO4 0,1N A: số ml H2SO4 0,1N đã dùng B: số ml NaOH 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ V: số ml đem đi thí nghiệm 12.7. Kiểm nghiệm đạm formol (nước mắm, tôm chua) (theo TCVN 3706-1990) Đạm focmon bao gồm đạm của axit amin, đạm của amoniac, và đạm của amin bậc 1 nhưng trên thực tế đạm amin bậc 1 rất ít nên đạm focmon bao gồm đạm NH3 và đạm axit amin. a. Nguyên lý: Các axit amin trong dung dịch nước thì trung tính không phải vì có 2 nhóm chức axit (– COOH) và amin (–NH2) trung hoà lẫn nhau mà do cả 2 nhóm chức này đều yếu, điện ly kém.

Khi gặp focmon, nhóm –NH2 kết hợp với focmon tạo thành nhóm metylenic (–N=CH2) mất tính chất kiềm. Do đó, tính chất axit của nhóm (–COOH) nổi bật lên. Có thể định lượng được bằng chất kiềm với chỉ thị phenolphtalein.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

R

CH

COOH

+

HCHO

R

CH

COOH

+ H2O

N = CH2

NH2 68

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Nếu trong mẫu thử có mặt các muối amoni. Vd: NH4Cl khi gặp formol cũng làm cho dung dịch trở thành axit : 4NH4Cl + 6HCHO  (CH2)6N4 + 6H2O + 4HCl b.Tiến hành: Bước 1: Chuẩn bị dung dịch focmon trung tính: 50ml focmon + phenolphtalein 1% + NaOH 0,1N cho đến khi dung dịch có màu hồng nhạt.

Bước 2: Chuẩn bị cốc màu có pH = 9,2 (dung dịch Na2B4O7 0,03N ) + dung dịch đệm pH = 9,2 : 20 ml + dung dịch chỉ thị : 1 ml + dung dịch focmon trung tính : 10 ml Bước 3: Loại bỏ muối kết tủa: Lấy 50ml mẫu đã chuẩn bị ở trên cho vào bình định mức 250ml, thêm vào vài giọt phenolphtalein 1% và 2g BaCl2, cho từ từ Ba(OH)2 bão hoà vào cho đến khi dung dịch có màu đỏ giống như màu của cốc màu mẫu có pH = 9,2. Thêm nước cất cho đủ vạch, lắc đều rồi để lắng 15phút (nếu có kết tủa thì lọc loại bỏ kết tủa).

Bước 4: Phản ứng formol: Dùng pipet lấy chính xác 20ml dịch lọc cho vào cốc thuỷ tinh 250ml sạch, rồi đem trung hoà bằng dung dịch HCl 0,1N cho đến khi dung dịch mất màu.

Thêm khoảng 10ml focmon trung tính, rồi cho vào tủ lạnh 15 – 20 phút.

Bước 5: Chuẩn độ: Dùng dung dịch NaOH 0,1N để chuẩn độ cho đến khi dung dịch trong cốc có màu đỏ giống như màu của cốc màu mẫu (dung dịch có pH = 9,2). Xác định thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn. c.Tính kết quả:

co

NF 

0,0014  A  F  1000 ( gN / l ) V

oo gl

e.

Trong đó: 0,0014: số gam nitơ tương đương với 1ml NaOH 0,1N A: số ml NaOH 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ F: hệ số pha loãng F = F1 x F2 = 25 x (250/50) = 125 V: số ml mẫu đem đi thí nghiệm  Đạm axit amin bằng đạm focmon trừ đi đạm NH3 Naa = NF – NNH3 (gN/lít) 12.8. Một số phương pháp định lượng protein 12.8.1. Định lượng protein theo phương pháp Biuret

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

1. Nguyên tắc Trong môi trường kiềm, liên kết peptide của phân tử protein phản ứng với thuốc thử biuret tạo ra phức chất màu tím (xanh tím). Cường độ màu của dung dịch phản ánh số lượng liên kết peptide, tại bước sóng 570 nm. Thông qua đường chuẩn protein ta có thể xác định được hàm lượng protein ở trong mẫu.

69 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

2. Đối tượng Mẫu vật có hàm lượng protein thấp (Ví dụ: mẫu tôm đông lạnh hoặc phế liệu tôm).

3. Dụng cụ, thiết bị - Máy so màu.

- Bể ổn nhiệt.

- Dụng cụ thủy tinh (ống nghiệm, cốc thủy tinh, ống đong, bình định mức, bình tam giác, pipette).

- Micropipette (50 – 100 µl, 100 – 1000 µl).

4. Hóa chất, thuốc thử.

uy N hơ n

a. Dung dịch NaOH 4% b. Dung dịch thuốc thử Biuret

èm

c. Bovine serum albumin (BSA) chuẩn

Q

Hòa tan 1,5g Đồng Sulfate (CuSO4) và 6,0 g Sodium potassium tartrate (KNaC4H4O6.

4H2O) trong 500 ml nước cất, khuấy đều và cho thêm 300 ml NaOH 10%. Dung dịch trên được khuấy trộn đều rồi định mức đến 1000 ml bằng nước cất.

5. Tiến hành

co

5.1. Phương pháp xử lý mẫu

m /+

D

ạy K

Pha dung dịch chuẩn BSA: Hòa tan 0,5g BSA vào trong 50 ml nước cất, khuấy dần dần đến khi BSA tan hết rồi định mức lên 100 ml bằng nước cất (nồng độ BSA: 10 mg/ml).

oo gl

e.

Ngâm 3 – 5 g mẫu khô (hoặc 3 – 10 g mẫu ướt (W g mẫu)) trong dung dịch NaOH 4% với tỷ lệ 1: 10 (w/v) (hoặc 1:15 (w/v)), sau đó ủ ở 95 oC trong 6 giờ.

Sau khi ủ, phần bã và phần dịch lỏng được tách riêng bằng cách lọc chân không. Phần dịch lọc được định mức đến một thể tích xác định bằng nước cất (Vl).

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

5.2. Dựng đường chuẩn protein Chuẩn bị dung dịch protein chuẩn (BSA) với hàm lượng 10 mg/ml và 6 ống nghiệm, cho vào mỗi ống nghiệm lần lượt 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1 (ml) dung dịch protein chuẩn trên, thêm nước cất vào lần lượt 6 ống trên với lượng như sau 1, 0.8, 0.6, 0.4, 0.2, 0 (ml). Tiếp tục thêm 4 ml thuốc thử Biuret, lắc đều rồi ủ 30 phút ở nhiệt độ phòng.

Sau khi ủ, dung dịch trên được xác định độ hấp thụ quang học ở bước sóng 570 nm.

Dựa vào mối tương quan giữa hàm lượng protein và độ hấp thụ quang học để thiết lập phương trình đường chuẩn protein.

Phương trình đường chuẩn protein có dạng: Y  a * X  b

(1)

Trong đó: Y:

Độ hấp thụ quang học tại bước sóng 570 nm.

70

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

X: a, b:

Hàm lượng protein (mg/ml).

Hệ số.

5.3. Xác định hàm lượng protein trong mẫu Lấy 10 ml dịch lọc mẫu đã chuẩn bị ở trên, tiến hành lọc lần 2 qua giấy lọc Whatman số 1.

Lấy 1 ml dịch sau khi lọc lần 2 bổ sung thêm 4 ml dung dịch thuốc thử biuret, ủ 30 phút ở nhiệt độ phòng.

Sau khi ủ, tiến hành đo độ hấp thụ quang học của dung dịch ở bước sóng 570 nm, ta xác định được giá trị Ym. Thay giá trị Ym vừa xác định được vào phương trình (1) ta tính được giá trị Xm. 5.4. Tính kết quả.

%protein 

uy N hơ n

Hàm lượng protein trong mẫu được xác định theo công thức sau: Vl * X m *100 W *1000

Q

Trong đó:

m /+

D

ạy K

èm

Vl: Thể tích dịch lọc (ml) Xm: Hàm lượng protein trong 1 ml dịch lọc (mg/ml) W: Khối lượng mẫu (g).

1000: Hệ số chuyển đổi giữa số g và mg.

12.8.2. Định lượng protein theo phương pháp Lowry I. Nguyên tắc

oo gl

e.

co

Phương pháp này dựa trên nguyên tắc của phương pháp biuret, quá trình phản ứng bao gồm 2 giai đoan. Trong giai đoạn 1 protein tạo phức với đồng 2 ở môi trường kiềm sau đó phức protein tiếp tục phản ứng với acidic molybdenum and tungsten ion (có trong thuốc thử folin). Sản phẩm của phản ứng trên là phức heteropolymolybdenum có màu xanh và hấp phụ cực đại ở bước sóng 750nm.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Phương pháp lowry có đặc điểm là: -

Độ nhạy cao hơn phương pháp biuret (có thể xác định được mẫu vật có hàm lượng protein rất thấp)

-

Độ hấp phụ chỉ tuyến tính với hàm lượng protein khi hàm lượng protein thấp.

-

Phụ thuộc vào thành phần và hàm lượng các loại acid amin (try, trp và các acid amin có tính phân cực ở mạch bên)

-

Nhạy với các chất oxy hóa và độ chính xác phụ thuộc lớn vào kỹ thuât thao tác

II. Dụng cụ, hóa chất 1. Dụng cụ, thiết bị 71 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

- Máy so màu - Dụng cụ thủy tinh (ống nghiệm, cốc thủy tinh, ống đong, bình định mức, bình tam giác, pipette).

- Micropipette (50 – 100 µl, 100 – 1000 µl).

2. Hóa chất - BSA. -

NaOH.

- Na2CO3.

- CuSO4.5H2O.

uy N hơ n

- Folin-Ciocalteau.

- C4H4KNaO6.4H2O. III. Tiến hành 1. Pha thuốc thử

ạy K

èm

Q

1. Thuốc thử A (Reagent A): 2 g C4H4KNaO6.4H2O + 100 g Na2CO3 + 500 ml NaOH 1N, tất cả được hòa tan và làm đầy đến 1000 ml bằng nước cất (dung dịch giữ được 3 tháng).

m /+

D

2. Thuốc thử B (Reagent B): 2 g C4H4KNaO6.4H2O + 1 g CuSO4.5H2O + 10 ml 1N NaOH. Sau khi hòa tan, dung dịch trên được làm đầy đến 100 ml bằng nước cất (dung dịch giữ được từ 2 – 3 tháng)

co

3. Thuốc thử C (Reagent C): 1 thể tích thuốc thử Folin-Ciocalteau + 15 thể tích H2O.

e.

2. Pha dung dịch BSA chuẩn

oo gl

Hòa tan 0.01 g BSA trong 1000 ml H2O (Hàm lượng 0.01 mg/ml = 10 µg/ml).

3. Xây dựng đường chuẩn

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

- Chuẩn bị một dãy 11 ống nghiệm sạch, đánh số thứ tự từ 0 – 10.

- Cho vào mỗi ống nghiệm dung dịch BSA chuẩn và các loại thuốc thử với thứ tự và thể tích như sau (bảng 1).

Bảng 1. Thể tích các loại thuốc thử cho vào ống nghiệm TUBES STEP REAGENT 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 BSA solution 1 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 (ml) Distilled water 2 2.0 1.8 1.6 1.4 1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0 (ml) 3 Reagent A (ml) 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 4 Incubate the tubes 10 min in a 50 degrees C bath, then cool to room 72 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

temperature.

5 Reagent B (ml) 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 6 Incubate 10 min at room temperature 7 Reagent C (ml) 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 Incubate the tubes 10 min in a 50 degrees C bath, then cool to room 8 temperature.

9 Measure absorbance at 750 nm in 1 cm cuvettes Final assay volume (ml) 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 Concentrations BSA 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 (µg/ml) 4. Kết quả đường chuẩn

uy N hơ n

Kết quả đo mật độ quang học được thể hiện qua bảng 2.

Bảng 2. Mật độ quang học của các mẫu đường chuẩn 01

02

03

04

05

Concentratio n

02

04

06

08

10

èm

12

07

08

09

10

14

16

18

20

ạy K

BSA (µg/ml)

06

Q

Tubes

m /+

D

OD750

Y = A*X + B, R2 =…. (1)

Y: là OD750

e.

Trong đó:

co

 Từ kết quả đo ở trên, ta xây dựng được phương trình đường chuẩn:

oo gl

X: Hàm lượng protein (µg/ml)

R2: Hệ số tương quan

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

 Tiến hành thí nghiệm như trên nhưng thay BSA solution bằng dung dịch mẫu cần đo.

Gọi độ hấp phụ của mẫu ở bước sóng 750 là ODm  Thay giá trị Odm của mẫu vào phương trình (1) ta tính được hàm lượng protein của mẫu.

5. Ưu và nhược điểm của phương pháp Lowry Ưu điểm -

Độ nhạy cao (gấp 50-100 lần phương pháp Biure)

-

Tương đối đơn giản (khoảng 1-1,5 giờ)

Nhược điểm -

Phản ứng bị ảnh hưởng bởi các thành phần khác như đường, lipid 73 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Bài 13 : Kiểm nghiệm Surimi, kiểm nghiệm rong biển 13.1. Kiểm nghiệm Surimi ( theo TCN119-1998) 13.1.1. Kiểm nghiệm cảm quan Chỉ tiêu cảm quan và hóa lý của Surimi phải theo đúng mức và yêu cầu qui định trong bảng sau : Bảng : Chỉ tiêu cảm quan và hóa lý của Surimi Chỉ tiêu

Mức và yêu cầu Hạng đặc biệt

Hạng 1

Hạng 2

Trắng đến trắng ngà

1. Màu sắc

uy N hơ n

Mùi đặc trưng của sản phẩm surimi cá biển, không có mùi lạ

2. Mùi 3. Ðộ pH

6,5 - 7,2

4. Hàm lượng nước, tính bằng tỷ lệ

oo gl

8. Ðộ trắng, tính bằng tỷ lệ %, không nhỏ hơn

80,0

èm ạy K

8-7

6-5

AA

A

B

350

330

300

50

45

40

D

e.

co

6. Ðộ dẻo xếp theo loại (A, B, C,D), không nhỏ hơn

10 - 9

m /+

5. Lượng tạp chất, tính theo thang điểm 10 bậc, trong khoảng

7. Ðộ đông kết tính trên đồ thị, theo g.cm, không nhỏ hơn

78,0

Q

76,0

%khối lượng, không lớn hơn

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

13.1.2. Xác định độ pH a) Chuẩn bị mẫu thử Trộn đều mẫu thử, sau đó cho vào 3 cốc thuỷ tinh (dung tích 250 ml) mỗi cốc 5 g mẫu rồi trộn đều với 45 ml nước cất. b) Tiến hành thử Dùng máy pH meter (Beckman Model 3560 digital pH meter) để đo pH của dung dịch trong mỗi cốc. Lấy kết quả là trung bình cộng của 3 lần đo trong cùng 1 mẫu thử.

13.1.3. Xác định tạp chất a) Lấy mẫu : Theo TCVN 5276 - 90 74 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

b) Chuẩn bị mẫu thử Dàn 10 g mẫu thử đã tan băng mỏng tới 1 mm trên mặt phẳng nền trắng. c) Tiến hành thử - Dùng mắt thường để quan sát và dùng panh đếm số mẫu có tạp chất ( gồm : xương, da, vây, vảy và những vật lạ khác ) có trong mẫu thử.

- Tạp chất có kích thước lớn hơn 2 mm, tính 1 đơn vị. Tạp chất có kích thước nhỏ hơn 2 mm, tính 1/2 đơn vị.

uy N hơ n

- Số tạp chất có trong mẫu thử, được đánh giá theo thang điểm 10 bậc quy định trong bảng sau :

Số tạp chất đếm được

10

0

ạy K

9 8

m /+

3-4 5-7 12 - 15 16 - 19

3

20 - 25

2

26 - 30

1

không nhỏ hơn 31

e.

4

oo gl G

1-2

8 - 11

co

5

D

7 6

Q

Ðiểm

èm

www.daykemquynhon.ucoz.com

Bảng : Thang điểm đánh giá tạp chất trong Surimi

13.1.4. Xác định độ đông kết Ðộ đông kết là mức độ tạo keo dính của sản phẩm, có khả năng chịu được tác động của lực nén a) Chuẩn bị mẫu thử : Cho khoảng 120 - 150 g Surimi đông lạnh vào máy đảo trộn (Ser N0 92 AP 40 AW. 70 Bibun Corp. Fukuyama Japan) cùng với 2,5% muối, 30% nước đá rồi làm nhuyễn trong 30 phút.

Chuyển mẫu vào túi poliviniliden clorit, hoặc túi polietilen có đường kính 48 - 50 mm, dài 25 - 30 cm. Buộc 2 đầu túi lại, nhúng mẫu vào nước ấm nhiệt độ 400C trong 20 phút. Sau đó, nhúng mẫu vào nước nóng nhiệt độ 90 oC trong 20 phút.

Lấy mẫu ra và ngâm vào chậu nước có nhiệt độ 20 – 300C để làm nguội. Giữ mẫu thử ở nhiệt độ trong phòng.

75 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

uy N hơ n

b) Tiến hành thử - Xác định độ đông kết của Surimi trên máy đo (Fudoh Rheometer, Model KRM 2002 J. Fudoh Kogyo Co.Ltd. Japan), có đường kính trụ nén 5 mm, độ dài trụ 10 cm. Chỉ tiến hành thử mẫu ở nhiệt độ 20 - 30 oC ( tốt nhất ở 25 oC ).

- Cắt mẫu thử thành từng khoanh, dày 25 mm và bóc bỏ màng bọc ngoài.

- Ðặt trụ nén thẳng góc với mặt cắt của mẫu thử, tăng dần trọng lượng trên bề mặt trụ nén cho tới khi bề mặt mẫu bị thủng.

- Căn cứ vào đồ thị được vẽ trên máy trong quá trình xác định để tính độ đông kết của mẫu thử. Ðộ đông kết (GS) được tính theo công thức : GS = L.h (g-cm) Trong đó : L : Trọng lượng cần thiết để làm thủng bề mặt mẫu thử, tính bằng g. h : Ðộ cao khi nén xuống của mỗi đơn vị đo, tính bằng cm.

ạy K

èm

Q

13.1.5. Xác định độ dẻo Ðộ dẻo là mức độ dai và đàn hồi của sản phẩm, có khả năng chịu được tác động của lực uốn hoặc lực kéo.

Cắt mẫu thử thành từng lát mỏng 3 mm. Dùng ngón tay uốn gập những lát mỏng để xác định độ dẻo.

Mức độ dẻo của mẫu thử được đánh giá theo thang điểm 5 bậc quy định trong Bảng.

Bảng : Thang điểm đánh giá độ dẻo của Surimi Trạng thái mẫu

5

Không bị gãy khi gập 2 lần ( gập đôi rồi lại gập tư )

AA

4

Không bị gãy khi gập 1 lần

A

3

Xuất hiện sự rạn nứt khi gập 1 lần và để lâu

B

2

Xuất hiện sự rạn nứt ngay sau khi gập 1 lần

C

Bị nứt ngay khi vừa uốn cong

D

m /+

co

e.

oo gl

1

D

Ðiểm

Xếp loại

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

13.2. Kiểm nghiệm rong biển (TCVN 3590:1988) 13.2.1. Kiểm nghiệm cảm quan - Màu sắc - Mùi - Vị - Trạng thái, cấu trúc 13.2.2. Xác định hàm lượng agar – agar Bước 1: Xử lý rong: Cân 10g rong câu cho vào cốc thủy tinh 500ml, đong 250ml nước cất + 6g NaOH tinh thể, đảo trộn đều, đặt cốc lên bếp điện, đun 50 phút. Khi đun nhớ nhấn chìm rong cho ngập trong dung dịch kiềm.

Tiếp đó gạn dung dịch qua 2 lớp vải màn, dùng nước rửa nhiều lần (rửa dưới vòi nước chảy, để yên 5 – 10 phút) rửa cho đến khi pH = 7 là được. Mẫu sau khi rửa xong ngâm trong dung 76 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

dịch axit xitric 0,2% với thể tích 150ml, để ở nhiệt độ phòng, thời gian ngâm là 30 phút. (Chú ý nhấn chìm rong ngập trong dung dịch) rồi rửa đến khi pH = 7(động tác rửa giống như trên) Bước 2: Nấu chiết + Nấu chiết lần 1: đun sôi 200ml nước cất trong cốc thủy tinh 500ml, cho rong đã xử lý vào tiếp tục đun, khi bắt đầu sôi cho vào 1 – 2ml dung dịch CH3COOH 10%, đảo đều, tiếp tục đun sôi 20 phút, cho vào 5ml Na2B4O7 4%, lắc đều, đun sôi 15 phút, rồi tiến hành lọc qua 10 lớp vải màn đặt trên phễu. Dung dịch được lọc chứa vào 1 khay men nhỏ, để nguội. Phần bã tiếp tục được nấu chiết lần 2. Dùng nước cất đun sôi tráng vải lọc vài lần, nước tráng cũng được dùng nấu chiết lần 2 + Nấu chiết lần 2: Bã còn lại được nấu chiết lần 2 với nước tráng ở trên, thời gian sôi 30 phút. Khi kết thúc đem lọc để thu dịch lọc giống như trên, dịch lọc 2 để riêng vào 1 khay nhỏ để nguội.

Bước 3: Để lạnh đông Dung dịch agar sau khi đông với lần chiết thứ nhất. Thạch đông được cắt thành sợi, với lần chiết thứ hai không cần cắt sợi, sau đó để trong tủ lạnh t0 = -5 ÷ -100C cho đến khi đóng băng hoàn toàn.

Bước 4: Tan băng tách nước Thạch đóng băng được làm tan băng bằng nước sạch, tan băng nhanh, nước được gạn bỏ qua lớp vải màn, sợi agar để cho ráo nước.

Bước 5: Sấy khô Agar được sấy trong tủ sấy t0 = 50 – 600C (agar được lót trên vải màn) sau đó tiếp tục sấy ở t0 = 1050C trong 2 giờ. Sấy đến khối lượng không đổi, để nguội trong bình hút ẩm và cân.

Tính kết quả: X=

A.100 .!00 (%) (100  W ).P

A: khối lượng của agar khô sau khi sấy (g) W: độ ẩm của rong câu đem xác định (%) P: khối lượng của rong câu đem xác định (g)

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Chú ý: - Khi nấu chiết yêu cầu sợi rong phải được phá hủy hoàn toàn (phải tan hết), nếu sợi rong còn nguyên hoặc chỉ bị phá hủy 1 phần, mẫu phải được xác định lại bằng cách tăng nồng độ axit xitric. Khi được xử lý tùy theo mức độ tăng từ: 0,25; 0,3…không được vượt quá 0,4%, các điều kiện khác vẫn giữ nguyên.

- Khi tiến hành lọc bằng vải màn 10 lớp, cho chảy tự do đến khi dung dịch không tự chảy nữa, vắt nhẹ đến khi dung dịch tách hết khỏi bã.

- Yêu cầu dung dịch lọc phải thật trong.

77 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

13.2.3. Xác định sức đông (TCVN 3591:1988) Sức đông của agar – agar là một trong những chỉ tiêu quan trọng để đánh giá chất lượng của agar và rong câu.  Tiến hành: a.Điều chế thạch có nồng độ 1% agar: Cân 2g agar – agar cho vào bình cầu chịu nhiệt 500ml, căn cứ vào độ ẩm của agar đã được xác định, tính lượng nước cho vào sao cho agar khi hòa tan có nồng độ 1% theo công thức: N = A x ( 99 – W) (ml) A: khối lượng mẫu agar đem đi thí nghiệm W: độ ẩm của agar (%) N: lượng nước cần thiết phải cho vào (ml) Sau khi cho nước vào, lắp ống sinh hàn hồi lưu, lắc đều để yên 30 phút sau đó đặt lên bếp điện, đun sôi. Trong quá trình đun sôi mẫu để hòa tan cần phải điều chỉnh nhiệt vừa phải tránh sôi nhỏ tạo màng trên bề mặt, tránh sôi mạnh gây trào, bốc hơi nước qua ống sinh hàn ra ngoài. Đun sôi cho đến khi agar tan hoàn toàn, tháo ống sinh hàn, đổ dung dịch vào ống khuôn, để yên 30 phút cho đông lại. Tiếp tục cho ống khuôn vào nước có nhiệt độ 200C khoảng 2 – 4 giờ b.Đo sức đông: Lấy mẫu agar ra khỏi ống khuôn, dùng dao cắt mẫu, cắt khoanh với độ dày 15 mm, 2 bề mặt khoanh thạch phải bằng phẳng và song song với nhau. Đưa khoanh thạch vào máy đo sức đông sao cho tâm của khoanh thạch trùng với tâm của con dấu máy đo sức đông. Đặt nhẹ con dấu lên trên bề mặt thạch. Đặt nhẹ cốc hứng lên trên đĩa gắn cùng với trục con dấu, mở khóa cho nước chảy từ từ với lưu lượng 1 – 2 ml/phút cho đến khi thạch bị vỡ và đem cân toàn bộ khối lượng tổng cộng nén trên bề mặt thạch tính bằng gam. Với mỗi mẫu agar tiến hành đo 3 lần, sai số giữa 3 lần đo liên tiếp không sai khác quá 1 gam.

Sức đông của agar được tính bằng công thức:

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

D=

A1 A2 A3   (g/cm2) 3 3 3

A1, A2, A3: là giá trị được đo ở 3 lần xác định  Ghi chú: Nếu mẫu chưa kịp đo phải giữ ở nhiệt độ 200C cho đến khi cắt khoanh. Khi cắt khoanh yêu cầu phải đo ngay.

13.2.4. Xác định hàm lượng tạp chất a. Dụng cụ - Giấy trắng khổ 500 x 500mm - Kẹp gắp - Cân phân tích b. Tiến hành 78 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Từ mẫu trung bình, cân khoảng 10-15g agar làm mẫu phân tích chính xác đến 0,001g. Đỗ dần mẫu phân tích ra mẫu giấy trắng, dùng kẹp gắp dàn mỏng và nhặt tất cả mảnh tạp chất có trong mẫu vào chén cân đã sấy khô và biết khối lượng.

Cân chén chứa tạp chất chính xác đến 0,001g c. Kết quả Hàm lượng tạp chất (Tc) tính bằng % khối lượng theo công thức: (b  c ) x100 a

G

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

www.daykemquynhon.ucoz.com

uy N hơ n

TC 

79 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Bài 14 : Kiểm nghiệm chè, café

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

14.1. Kiểm nghiệm chè 14.1.1. Kiểm nghiệm cảm quan - Màu sắc - Mùi - Vị - Trạng thái 14.1.2. Xác định hàm lượng chất tan (theo TCVN 5610-1991) a. Nguyên lý: Chiết chè bằng nước nóng sau đó đem sấy chất chiết đã thu được. b. Dụng cụ, hóa chất: - Bình cầu đáy bằng dung tích 500ml có lắp ống sinh hàn hồi lưu - Nồi cách thủy - Bình định mức 500ml - Cân phân tích sai số không quá ± 0,001g - Phễu lọc, bình hút ẩm - Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ (103 ± 2)oC c. Tiến hành: - Xác định độ ẩm của chè bằng phương pháp sấy - Cân 50g chè với độ chính xác đến 0,001g cho vào bình cầu dung tích 500ml, lắp vào ống sinh hàn hồi lưu, đặt bình cầu trên nồi cách thủy 60 phút, khuấy đều chè trong bình để chè không dính vào thành bình.

- Dịch chiết được chuyển vào định lượng vào bình định mức 500ml, thêm nước cất cho đủ 500ml, khuấy cẩn thận và lọc trên giấy lọc khô.

- Lấy 50 ml dung dịch vào cốc sứ khô đã cân, làm bay hơi hết nước trên nồi cách thủy, sau đó đặt cốc sấy có phần cặn, đem vào tủ sấy ở nhiệt độ (103 ± 2)oC , sấy trong 2 giờ, để nguội tỏng bình hút ẩm rồi cân, sấy tiếp tục 1 giờ, làm nguội và cân, lặp lại thao tác đến khối lượng không đổi.

14.1.3. Xác định tạp chất lạ (theo TCVN 5615-1991) a. Nguyên lý: Phương pháp dựa trên việc xem xét mẫu chè bằng mắt nhờ kính lúp b. Dụng cụ, hóa chất: - Cân kỹ thuật sai số đến 0,02g - Kính lúp, panh, giấy c. Tiến hành Cân 50g chè rải đều thành lớp mỏng lên giấy trắng và quan sát chè trên từng phần bằng kính lúp, đồng thời dùng panh gắp các tạp chất vô cơ và hữu cơ. Kết thúc việc quan sát những tạp chất lạ tìm thấy trong chè được cho vào mặt kính đồng hồ đã biết trước khối lượng và cân. d. Kết quả:

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

80 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Tạp chất lạ tính theo (%) khối lượng (X) tính theo công thức: X 

m x100(%) m1

Trong đó: m: khối lượng tạp chất lạ, g m1: Khối lượng mẫu chè lấy để phân tích, g Kết quả được tính đến hai chữ số sau dấu phẩy.

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

14.1.4. Xác định hàm lượng tanin a. Nguyên lý: Kết tủa tanin dưới dạng kẽm tanat, tiếp đó đẩy axit tanic ra thể tự do bởi axit sunfuric, rồi định lượng axit tanic bằng phương pháp permanganat với indigo cacmin làm chỉ thị màu. b. Dụng cụ, hóa chất - Kali permannganat 0,1N - Dung dịch indigo cacmin 0,1% - Dung dịch axit sufuric 25% - Dung dịch kẽm axetat – amoniac c. Tiến hành: Lấy 10ml nước chè đã chiết xuất, cho vào một cốc thủy tinh với 90ml nước cất, thêm từ từ 1- 1,5 ml dung dịch axetat – amoniac, vừa cho vừa khuấy mạnh để tạo kết tủa tanat. Để yên 20 phút rồi lọc qua giấy lọc không tro. Rửa kết tủa vài lần với cồn 900, rồi với nước cất để loại hết kẽm thừa.

Chuyển kết tủa vào bình nón, cho thêm 15ml dung dịch axit sufuric 25% để hòa tan kẽm tanat và chuyển thành axit tanic. Cho thêm 70ml nước cất và 1 ml dung dịch indigo cacmin 0,1%. Chuẩn độ axit tanic bằng dung dịch kali permanganat 0,1N cho đến màu vàng xanh.

Làm song song một mẫu trắng với 70ml nước cất và 1ml dung dịch indigo cacmin 0,1%. d. Tính kết quả Hàm lượng tanin trong 100g chè: ( N  n) x 0,00487 x100 G

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Trong đó: N: số ml kali permannganat 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu chè n: số ml kali permannganat 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu trắng G: số gam chè dùng để phân tích 0,00487: số gam tanin tương ứng với 1ml Kali permannganat 0,1N 14.1.5. Xác định hàm lượng chất xơ (theo TCVN 5714-1993) a. Nguyên lý: b. Dụng cu, hóa chất: - H2SO4 1,25% - NaOH 1,25% - HCl 1 % 81 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

(m1  m 2 ) x100 x100 m0 (1  w)

oo gl

e.

X 

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

- Cồn, dietyl ete - Giấy quỳ c. Tiến hành: - Cân 2,5g chè với độ chính xác 0,001g, cho vào cốc dung tích 600ml, thêm vào 200ml dung dịch axit sunfuric 1,25% đặt vào tủ hút và đun đến sôi, thỉnh thoảng lắc để chè không bám thành cốc. Đun sôi trong 30 phút (nếu cần có thể thêm một ít chất khử bọt). Trong quá trình đun, bổ sung nước vào phần nước bay hơi. Lấy cốc ra, thêm 50ml nước lạnh và lọc nhanh qua vải lọc, rửa cặn bằng nước sôi cho đến khi dịch rửa không còn axit (thử bằng giấy quỳ).

Cho cặn vào cốc, cho thêm 200ml dung dịch NaOH 1,25%, đặt cốc lên bếp và đun sôi trong 30 phút. Thỉnh thoảng lắc để cặn không bám vào thành cốc. Phần nước bay hơi được bổ sung bằng nước sạch.

Lọc và cho cặn vào cốc đun, rửa cặn dính lại ở cốc bằng nước nóng để lấy hết cặn. Rửa cặn bằng nước nóng sau đó bằng dung dịch HCl 1 % và cuối cùng bằng nước nóng cho đến khi không còn axit (thử bằng giấy quỳ).

Cuối cùng rửa sạch cặn bằng cồn rồi bằng dietyl ete. Đưa vào máy để loại hết các vệt dung môi Cho cặn vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 103oC, làm nguội rồi cân, sấy đến khối lượng không đổi, ghi kết quả cuối cùng, lấy chính xác đến 0,001g.

Cho cặn đã sấy vào lò nung ở (525 ± 20)0C, nung đến khối lượng không đổi, làm nguội rồi cân. d. Kết quả: Hàm lượng chất xơ tính bằng (%) chất khô, xác định theo công thức:

Trong đó: m1:Khối lượng cặn sau sấy, g m2: khối lượng cặn sau nung, g m0: khối lượng mẫu, g w: độ ẩm của chè, % 14.1.6. Xác định hàm lượng vụn và bụi (theo TCVN 5616-1991) a) Phương pháp xác định vụn và bụi bằng cách sang mẫu chè trên sang có những kích thước lỗ nhất định b) Dụng cụ : - Cân điện tử tối đa 1000g, sai số không lớn hơn 0,1g - Cốc thủy tinh 250ml - Sàng đường kính 200mm, cỡ lỗ 0,40mm và 0,16mm c) Tiến hành :

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

82 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Xếp sàng để cho bên trên là sàng có kích thước 0,40mm còn bên dưới là 0,16mm. Cân khoảng 100g chè trong cốc thủy tinh, sau đó đổ chè lên sàng phía trên và sàng trong 3 phút bằng cách lắc đều 100 – 120 vòng/phút. Cân phần còn lại trên mỗi sàng với sai số không lớn hơn 0,1g. d) Tính kết quả : Hàm lượng vụn (X1) tính bằng % theo công thức : X1 =

m1 x100 m

(1)

Trong đó : m1 : khối lượng chè lọt qua được sàng trên và nằm lại trên sàng dưới (g) m : khối lượng mẫu chè dùng để phân tích (g) Hàm lượng vụn (X2) tính bằng % theo công thức : m2 x100 m

(2)

uy N hơ n

X2 =

D

ạy K

èm

Q

Trong đó : m2 : khối lượng chè lọt qua lưới sàng dưới (g) m : khối lượng mẫu chè dùng để phân tích (g) Kết quả thử nghiệm là trung bình cộng kết quả của 2 lần xác định mà chênh lệch của những lần đó không quá 0,2%. Kết quả lấy đến 2 chữ số thập phân.

14.2. Kiểm nghiệm café 14.2.1. Kiểm nghiệm cảm quan (theo TCVN 5251-1990) Tên chỉ tiêu Mức chất lượng (% khối lượng) Hạng 2

m /+

Hạng 1

Bột màu cánh gián

Bột màu cánh gián không đều

Trạng thái

Không cháy, không vón cục

Không vón cục

Mùi

Thơm đặc trưng, không có mùi lạ

Thơm đặc trưng, không có mùi lạ

oo gl

e.

co

Màu sắc

Vị

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Nước pha

Vị đậm đà, thể chất phong phú hấp Vị đậm, thể chất trung bình, không dẫn có vị lạ Màu cánh gián đậm, trong sánh, Màu cánh gián đậm, trong, đạt yêu hấp dẫn cầu

14.2.2. Xác định độ mịn (theo TCVN 5252-1990) a) Dụng cụ : - Cân điện tử có độ chính xác 0,1g - Dụng cụ đựng mẫu : hộp, lọ có đậy nắp kín - Rây có cỡ lỗ 0,56mm và 0,25mm lỗ tròn hoặc vuông b) Tiến hành :

83 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Lắp rây theo thứ tự rây lỗ nhỏ ở dưới, rây lỗ lớn ở trên, trên cùng là lắp đậy rây, dưới cùng là đáy của rây. Cân 100g mẫu phân tích, sai số cho phép là 0,1g cho vào rây, lắc tròn trong 2 phút sau đó vỗ nhẹ vào thành rây.

Cân phần bột lọt rây 0,56mm sai số cho phép 0,1g.

Cân phần bột trên rây 0,25mm sai số cho phép 0,1g.

Chú ý : những bột dắt trong lỗ rây được tính theo loại trên rây. c) Tính kết quả : Tỷ lệ bột lọt rây 0,56mm được tính bằng % theo công thức sau : X1 =

m1 x100 m

Tỷ lệ bột trên rây 0,25mm được tính bằng % theo công thức sau : m2 x100 m

uy N hơ n

X2 =

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

Trong đó : m1 : khối lượng bột lọt rây 0,56mm được tính bằng g m2 : khối lượng bột trên rây 0,25mm được tính bằng g m : khối lượng mẫu, tính bằng g 14.2.3. Xác định tỷ lệ chất hòa tan trong nước (theo TCVN 5252-1990) a) Dụng cụ : - Cân phân tích có độ chính xác 0,01g - Cốc thủy tinh chịu nhiệt 300 ml - Nước cất - Bình cách thủy - Chén sứ miệng rộng - Bình đong 200 ml - Phễu thủy tinh - Giấy lọc - Tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ, có nhiệt độ tối đa 3000C - Pipet 25 ml - Bình hút ẩm b) Tiến hành : Cho 10g mẫu vào cốc thủy tinh có dung tích 300 ml. Đổ 100 ml nước cất đun sôi vào cốc, tiếp tục đun trong 5 phút. Cho dung dịch vừa đun vào bình định mức có dung tích 200 ml, dùng nước cất rửa sạch cốc và cho vào bình đong. Làm nguội đến 200C dưới vòi nước. Cho thêm nước cất vào đến vạch định mức. Lắc đều trong 2 – 3 phút. Để lắng, lọc bằng giấy lọc qua một bình khác.

Dùng pipet 25ml hút nước trích ly đã lọc cho vào chén sứ đã biết khối lượng. Làm bay hơi trên bình cách thủy đến khô. Mang sấy chén sứ có chất tan trong tủ sấy ở nhiệt độ 90 – 950C trong 2h30 phút. Làm nguội trong bình hút ẩm và cân.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

84 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

c) Tính kết quả : Tỷ lệ chất hòa tan trong nước (X3) được tính bằng % theo công thức : X3 

ABx100 G.m(1  0,01b)

G

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

www.daykemquynhon.ucoz.com

uy N hơ n

Trong đó : A : Khối lượng chất tan, tính bằng g B : Thế tích bình định mức, tính bằng ml G : Lượng nước trích ly mang sấy, tính bằng ml m : Khối lượng mẫu, tính bằng g b : Độ ẩm của mẫu mang phân tích, tính bằng % Làm 2 mẫu song song, kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 lần xác định. Cho phép sai số là 0,1%.

85 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Bài 15 : Kiểm nghiệm sữa và các chế phẩm từ sữa

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

15.1. Kiểm nghiệm cảm quan - Màu sắc - Mùi - Vị - Trạng thái 15.2. Xác định tỷ trọng sữa a. Nguyên lý: Tỷ trọng là tỷ số giữa khối lượng riêng của một chất và khối lượng riêng của nước ở 40C. Dùng tỷ trọng kế đặc biệt cho sữa. b. Dụng cụ, hóa chất: - Tỷ trọng kế đặc biệt cho sữa (lactosdensimeter) - Ống đong 200- 250ml, đường kính 3,5 đến 4,0cm - Nhiệt kế chia độ 1/10 độ c. Tiến hành Đồng hóa mẫu và hạ nhiệt xuống đến 20oC , đổ vào ống đong từ từ và cho chảy theo thành ống, tránh sủi bọt, cho đến ¾ dung tích. Cho tỷ trọng kế nhẹ nhàng vào sữa tránh va chạm vào thành ống cho đến khi chìm đến vạch 30, bỏ tay ra nhẹ nhàng, đọc kết quả trên tỷ trọng kế, ghi luôn cả nhiệt độ. d. Kết quả: Nếu nhiệt độ là 20oC, kết quả đọc được là kết quả kiểm nghiệm Nếu nhiệt độ thấp hơn hoặc cao hơn 20oC thì phải điều chỉnh kết quả như sau: Nếu nhiệt độ cao hơn 20oC thì cứ mỗi độ cao hơn phải cộng thêm vào kết quả 0,0002, nếu thấp hơn 20oC thì cứ mỗi độ thấp hơn phải trừ vào kết quả 0,0002.

15.3. Xác định hàm lượng chất béo (theo TCVN 3703-1990) a. Nguyên lý Ở môi trường amoniac và cồn, chiết xuất lipit bằng ete và ete dầu hoả. Để bay hơi hết ete và dầu hoả, cân lipit và từ đó tính ra hàm lượng lipit trong 100g thực phẩm. b. Tiến hành thử Cho vào bình lắng gạn:

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

- Thực phẩm

: 10ml

- Dung dịch cồn/ amoniac (1/1)

: 10ml

- Ete etylic

: 11ml

- Chỉ thị phenolphtalein 1% : 1 giọt Lúc đầu lắc khẽ, sau lắc mạnh dần và cuối cùng lắc thật mạnh. Để yên trong 30 phút bình sẽ chia làm 2 lớp: Lớp dưới là lớp amoniac hoà tan trong protein và các thành phần khác của thực phẩm. Lớp trên là lớp ete hoà tan chất béo và có lẫn một số chất khác. Giữ lại lớp trên, tháo bỏ lớp dưới.

86 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Sau đó cho thêm 10ml ete dầu hoả vào lớp ete còn lại trong bình lắng gạn, lắc thật mạnh, rồi để yên 15 phút, các chất không phải là chất béo sẽ tách ra và lắng xuống dưới đáy bình lắng gạn cùng với ete dầu hoả, tháo bỏ lớp này. Lớp trên còn lại là ete hoà tan lipit. Chuyển hết phần này vào cốc thuỷ tinh đã sấy khô, cân sẵn. Rửa bình lắng gạn 2 lần, mỗi lần với 5ml ete và dồn hết cả vào cốc thuỷ tinh. Để bay hết hơi ete ở nhiệt độ thường, sau đó cho tất cả vào tủ sấy 105oC trong 30 phút. Lấy ra để vào bình hút ẩm cho đến nguội và cân. c. Tính kết quả Chất béo tính theo phần trăm(%): A

P  P'.100 %  G

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Trong đó: P: Khối lượng cốc sấy và lipit (g) P’: Khối lượng cốc sấy (g) G: Khối lượng mẫu thử (g) 15.4. Xác định hàm lượng chất khô (theo TCVN 5533:1991) a. Nguyên lý: Độ ẩm là lượng nước bay hơi qua quá trình sấy. Vật chất khô được coi là phần còn lại sau sấy. b. Dụng cụ, hóa chất - Tủ sấy điều chỉnh được nhiêt độ ± 2oC - Cốc sấy có nắp đậy - Bình hút ẩm - Cân phân tích chính xác đến 0,1g c. Tiến hành - Sấy cốc sấy ở 100 -105oC trong 2 giờ, để nguội trong bình hút ẩm, đem cân, sấy đến khối lượng không đổi để biết khối lượng cốc sấy (Wt) - Cân 2 g mẫu khô (mẫu nhiều nước thì cân khối lượng nhiều hơn) vào cốc đựng mẫu, lắc nhẹ để mẫu nằm đều trên mặt đáy cốc.

- Đặt mẫu vào trong tủ sấy, sấy liên tục 24 giờ liền ở 1000C, hoặc 16 giờ liền ở 105oC. Chuyển cốc vào bình hút ẩm, để nguội, cân toàn bộ cốc mẫu và nắp đậy.

- Lặp lại quá trình sấy đến khối lượng không đổi, cân toàn bộ cốc mẫu và nắp đậy (Wd). d. Kết quả Hàm lượng vật chất khô (DM) theo công thức sau:

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

DM 

(Wd  Wt ) x100(%) W

Trong đó: - W: khối lương mẫu tươi, g - Wt: khối lượng cốc và nắp đậy, g - Wd: khối lượng cốc mẫu và nắp đậy sau sấy, g 87 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

15.5. Xác định chỉ số hòa tan của sữa bột (theo TCVN 5534:1991) a. Nguyên lý: Mẫu sữa bột hòa tan từ một lượng sữa nhất định được ly tâm trong ống nghiệm chia độ và tính lượng cặn không hòa tan bằng cetimet khối. Để xác định chính xác thể tích cặn, cho thêm chất màu vào sữa bột hòa tan. b. Dụng cụ, hóa chất - Dung dịch chất màu (hòa tan 100ml nước cất với các chất sau: 0,1g chất màu trung tính hoặc 0,1g metyl xanh) , chất khử bọt (rượu octyl), nước cất.

- Cân với giá trị chia vạch 0,01g - Máy trộn chạy điện Etamira - Máy ly tâm Gerber - Các ống nghiệm ly tâm có thể tích 10, 25, 50 ml có nút bằng chất dẻo hay cao su - Bi thủy tinh đường kính 5mm - Micropipet dung tích10ml, bình định mức dung tích 100ml - Giấy lọc - Nhiệt kế thí nghiệm, giá trị vạch chia 1oC c. Tiến hành: - Chuẩn bị mẫu: cho mẫu sữa bột đã chuẩn bị vào lọ khô, có nắp đậy kín dung tích gấp 2 lần thể tích mẫu, đậy ngay nắp và khuấy trộn đều, lắc, đảo.

- Hòa tan sữa bột: lấy 13,5g đối với sữa bột nguyên chất, 12g sữa tách nữa béo, 10g sữa gầy trong 100ml nước. Nước được đong bằng bình định mức. + Nếu dùng máy trộn điện loại Etamira có tần số quay 108 s -1 không tải, khuấy đều trong 90 giây. + Nếu hòa tan sữa bột bằng thủ công thì cho lượng mẫu cân và nước có nhiệt độ 40 oC vào chai thủy tinh dung tích 250ml cho thêm 25g bi thủy tinh, đậy nút và lắc thật mạnh bằng tay trong 3 phút (75 đến 80 lắc/phút).

- Sữa hòa tan được rót vào bình tam giác, đậy nút, làm nguội đến nhiệt độ phòng và để yên trong 20 phút.

- Tiến hành thử: Khuấy đều sữa bằng thìa trong 5 giây. Để sữa hòa tan trong ống nghiệm ly tâm đến vạch mức trên cho thêm 2-3 giọt dung dịch chất màu. Đậy ống nghiệm, lắc vài lần rồi cho vào ống ly tâm. Ly tâm trong 5 phút, sau đó dùng pipet hút lớp chất lỏng trên lớp lắng cặn để lại khoảng 1 – 1,5 ml lớp chất lỏng trên lớp lắng cặn. Cẩn thận lấy lớp mỡ bám trên thành ống nghiệm bằng giấy lọc. Lại cho nước có nhiệt độ phòng vào ống nghiệm đến định mức trên, cho thêm 2-3 giọt dung dịch chất màu, đậy ống nghiệm lắc và ly tâm trong 5 phút.

Tính lượng cặn lắng bằng centimet khối. d. Kết quả: Chỉ số hòa tan của sữa bột được tính bằng lượng cặn trong ống nghiệm tính bằng centimet khối. Kết quả được xác định đến nửa vạch chia.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

88 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

15.6. Xác định hàm lượng lactose a) Phạm vi áp dụng : Áp dụng kiểm tra sữa đặc có đường, sữa tươi b) Dụng cụ :

èm

Q

uy N hơ n

- Bình định mức 100ml.

- Bình tam giác 250ml.

- Buret 25ml.

- Giấy lọc.

- Phễu lọc.

- Bếp điện.

- Bình hút lọc.

- Bơm chân không.

- Pipet 5ml, 10ml.

- Ống đong 20ml, 50ml.

- Cốc thủy tinh 100ml. c) Hóa chất

co

m /+

D

ạy K

- Dung dịch KMnO4 0,1N. - Dung dịch F.A và F.B. - Dung dịch Kali Ferrocyanua K4[Fe(CN)6] 15%.

- Dung dịch kẽm acetat Zn(CH3COOH)2 30%.

- Dung dịch Fe2SO45% d) Tiến hành

oo gl

e.

Pha loãng mẫu - Sữa đặc có đường: Khuấy đều, cân 5 g mẫu vào cốc thủy tinh 100ml, hòa tan trong nước cất nóng rồi chuyển toàn bộ vào bình định mức 100ml. Thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều.

- Sữa tươi để nguyên mẫu không pha loãng.

Thử mẫu - Dùng pipet hút chính xác 10 ml mẫu cho vào bình định mức 100ml, thêm khoảng 50ml nước cất, lắc đều. Cho tiếp 1ml dung dịch K4[Fe(CN)6] lắc đều cho tiếp 5ml Zn(CH3COOH)2 lắc đều, thêm nước cất đến vạch lắc đều. Lọc qua giấy lọc được dung dịch 1.

- Hút 10 ml dung dịch F.A và 10ml dung dịch F.B cho vào bình tam giác 250ml, cho thêm 5ml dung dịch 1, 20ml nước cất, đun sôi đến 3 phút trên bếp điện. Lấy bình ra khỏi bếp và để nghiêng trên giá để cặn đồng oxit lắng xuống đáy bình. Lớp dung dịch trên phải có màu xanh nếu không phải làm lại với thể tích mẩu ít hơn.

- Khi tủa đồng 1 oxit lắng xuống, gạn lấy phần nước bên trên và lọc qua phễu lọc. Rửa kết tủa bằng nước cất nóng, cho đến khi dung dịch rữa đi ra khỏi phểu lọc không có màu xanh. Thu

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

89 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

kết tủa, hoà tan kết tủa bằng 30ml dung dịch Sắt III Sulphat 5%. Nếu kết tủa chưa tan hoàn toàn thì thêm một lượng Sắt III nữa cho đến khi kết tủa tan hoàn toàn.

Dung dịch sau khi hoà tan được đem chuẩn độ bằng KMnO4 0,1N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 15 giây. Ghi thể tích KMnO4 tiêu tốn.

Thông thường dung dịch KMnO4 sau khi thiết lập nồng độ cho nồng độ chính xác khác với 0,1N lúc đó ta có thể đổi thể tích có nồng độ chính xác Nx về nồng độ 0,1N theo công thức: V0,1 

Vx.Nx 0. 1

e) Kết quả Sữa đặc có đường: m 100 100 100% . . . , với m là lượng đường Lactose tra theo bảng từ thể tích 1000 10 10 5

uy N hơ n

% lactose =

KMnO4 0,1N tiêu tốn (mg).

Sữa tươi:

m 100  1000 . , với m là lượng đường Lactose tra theo bảng từ thể tích 1000 10  10

Q

lactose (g/l) =

X=

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

KMnO4 0,1N tiêu tốn (mg).

15.7. Xác định độ chua của sữa (theo AOAC 950-15) a) Nguyên lý : Dùng dung dịch kiềm tiêu chuẩn để chuẩn độ toàn bộ acid trong dung dịch thử với chỉ thị là phenolphtalein b) Tiến hành : Cân 5g mẫu, khử tạp bằng Pb(CH3COO)210%, pha loãng bằng nước cất cho đến vạch mức.

Lấy V(ml) dung dịch thử cho vào vài giọt phenolphthalein 1% rồi chuẩn độ bằng NaOH 0,1N đến khi dung dịch có màu hồng bền thì dừng và đọc thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn. c) Tính kết quả : A* K * f 1000 (mg/l) V

Trong đó :

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

A : số ml NaOH 0,1N dùng để chuẩn độ K : hệ số biểu thị số gam acid tương đương với 1ml dung dịch NaOH 0,1N. Đối với sữa quy về acid lactic K = 0,009 f : hệ số pha loãng V : số V(ml) mẫu

90 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Bài 16 : Kiểm nghiệm dầu ăn, kiểm nghiệm nguyên liệu phụ (muối ăn) 16.1. Kiểm nghiệm dầu ăn 16.1.1. Xác định chỉ số peroxyt của dầu thực vật (theo TCVN 6021-1996) a) Nguyên lý :

R

C

C

H

H

R'

R

+ O2

O

O

C

C

H

H

R'

uy N hơ n

Chỉ số peroxyt (PoV) là lượng chất có trong mẫu thử được tính bằng mili đương lượng (miliequivalent) của oxy hoạt tính làm oxi hoá KI trên 1kg mẫu dưới các điều kiện thao tác đã được quy định.

Chỉ số này phản ánh sự ôi hóa của dầu mỡ. Hiện tượng ôi hóa dầu mỡ hình thành chủ yếu khi oxy trong không khí kết hợp vào nối đôi ở trong phân tử acid béo không no tạo thành peroxyt.

Hiện tượng này được thể hiện qua phương trình sau:

O

+

2KI

+ 2CH3COOH

O

R2

+ 2CH3COOK +

H2 O

+ I2

m /+

O

R1 CH CH

R2

D

R1 CH CH

ạy K

èm

Q

Nguyên tắc: xác định chỉ số PoV dựa trên cơ sở các proxit của chất béo (tạo ra trong quá trình ôi của chất béo) trong môi trường acid có khả năng phản ứng với KI giải phóng iod theo phaûn öùng sau:

oo gl

e.

co

Iod tạo thành được định phân bằng dung dịch natrithiosunfat với chỉ thị hồ tinh bột.

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 Dựa vào lượng natrithiosulphat tiêu tốn khi chuẩn độ lượng iod được giải phóng ta xác định được chỉ số peroxyt Chú ý tiến hành thí nghiệm trong môi trường trung tính hoặc acid yếu. Nếu tiến hành trong môi trường acid mạnh hoặc kiềm dễ xảy ra phản ứng oxi hoá của iod với oxi không khí gây sai số lớn b) Dụng cụ và thiết bị

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

- Pipet 10ml - Ống đong 100ml - Buret 25ml - 3 bình tam giác 250ml - Quả bóp cao su - Phễu c) Hóa chất : -

Cloroform–Acid acetic băng (tỉ lệ 1:2) 91 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

- Dung dịch KI bão hòa - Na2S2O3 0.01N - Chỉ thị hồ tinh bột 1% d) Tiến hành Cân chính xác 2-5g mẫu thử vào erlen nút nhám 250ml.

-

Thêm vào 10ml hỗn hợp cloroform – Acid acetic.

-

Lắc đều

-

Thêm tiếp 2ml dung dịch KI bão hoà. Đậy nắp.

-

Lắc hỗn hợp cẩn thận trong 1 phút (thỉnh thoảng mở nắp), để yên 10 phút trong bóng tối

-

Thêm vào hỗn hợp khoảng 20ml nước cất

-

Định phân iod bằng dung dịch Na2S2O3 0.01N cho tới khi thấy ánh vàng

-

Cho 2-3 giọt chỉ thị hồ tinh bột

-

Tiếp tục chuẩn độ cho tới khi dung dịch mất màu hoàn toàn.

-

Nếu lượng Na2S2O3 0.01N dùng quá nhiều thì chuẩn độ lại với dd Na2S2O3 0.05N

èm

Q

uy N hơ n

-

D

ạy K

- Làm thí nghiệm như trên nhưng không có mẫu để lấy kết quả cho mẫu trắng e) Tính kết quả (Vth  Vtr ) N  1000 m

co

PoV 

m /+

Chỉ số peroxyt được tình theo công thức sau:

oo gl

e.

Trong đó: PoV: chỉ só peroxyt (meq/kg) Vth : số mL Na2S2O3 0.01N dùng để định phân mẫu thực.

Vtr : số mL Na2S2O3 0.01N dùng để định phân mẫu trắng. m : khối lượng mẫu thí nghiệm [g].

1000: hệ số quy đổi theo 1kg chất béo.

N : Nồng độ dung dịch Na2S2O3 16.1.2. Xác định chỉ số iod a) Nguyên lý :

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Những dây nối không bão hòa của các axit béo không no có khả năng gắn iod hoặc các halogen khác, do đó chỉ số iod xác định tổng quát các axit béo không no trong chất béo. Chỉ số iod (IV) là số gram iod kết hợp vào vị trí nối đôi của 100 g glyceride. Chỉ số iod đặc trưng cho mức chưa no của lipid.

Phản ứng tổng quát:

92 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

hoaëc C

C

H

H

C

C

H

H

+ I2

+ I2

+ Br2

I

I

C

C

H I

H Br

C

C

H

H

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Lipid càng nhiều nối đôi thì chỉ số iod càng lớn. Lipid càng ít nối đôi thì chỉ số Iode càng nhỏ. Chỉ số Iod của mỡ sẽ nhỏ hơn so với dầu.

Ví dụ: IVmỡ người = 64; IVmô lợn = 56, IVmỡ bò = 30, IVdầu nành = 130, IVdầu oliu= 86,…

Có bốn phương pháp xác định chỉ số iode: Phương pháp Wijs dùng thuốc thử là monoclorua iod.

Phương pháp Hanus dùng bromua iod.

Phương pháp Hubl dùng iode với xúc tác là thủy ngân (2) clorua.

Phương pháp Kaufmann: dùng methanol và NaBr. Nguyên lý của 4 phương pháp giống nhau chỉ sử dụng thuốc thử khác nhau: cho chất béo hòa tan trong dung môi không có nước tiếp xúc với thuốc thử ở chỗ tối. Phần thuốc thử thừa cho kết hợp với KI để giải phóng iod ra dạng tự do. Định lượng iode bằng dung dịch natrithiosunfat chuẩn.

Các yếu tố cần chú ý: Tiến hnh thử ở chỗ tối, tránh ánh sáng mặt trời. Để thuốc thử tiếp xúc với chất béo trong 1 thời gian cần thiết.

Thuốc thử cần phải thừa, lượng thừa cần phải gần bằng nửa lượng cho vào.

Lượng thuốc thử bao giờ cũng cố định bằng 25mL dung dịch 0,2N, phải tùy theo chỉ số iode nhiều hay ít mà cân 1 lượng chất béo thích hợp. b) Dụng cụ : - Erlen nút nhám 250ml - Erlen 250ml - Buret 25 lml - Pipet 10ml - Ống đong 50 ml - Bình định mức 1l - Bình lắng 250 - 500ml c) Hóa chất :

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

- CCl4 hoặc CHCl3 - Na2S2O3 0,1N - KI 15% (pha khi dùng) - Hồ tinh bột 0,5%.

- HCl đậm đặc 50ml 93 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

*)Pha thuốc thử Wijs: Hòa tan 13 g Iod trong 1l acid acetic băng. Đun nhẹ để hòa tan hoàn toàn, làm nguội. Dùng pipet hút 5 ml dung dịch iod này vào bình tam giác, thêm 5 mL dung dịch KI 10 %, 30 ml nước cất và chuẩn độ với Na2S2O3 0,1 N (chỉ thị hồ tinh bột). Ghi thể tích. Lấy (100200) ml dung dịch iod vào bình màu tối, để nơi thoáng mát để dùng sau. Phần còn lại cho sục khí clo đi qua cho đến khi lượng dung dịch Na2S2O3 dùng để chuẩn độ dung dịch gấp đôi lượng dung dịch chuẩn ban đầu. Màu của dung dịch chuyển từ nâu sậm sang màu đỏ. Dung dịch Wijs không nên thừa clo nhưng cần thừa 1 ít iod. Do đó sau khi thông khí clo, lượng dung dịch Na2S2O3 chuẩn độ bằng hoặc lớn hơn 2 lần lượng dung dịch chuẩn ban đầu thì cần thêm dung dịch iod vào. Dung dịch Wijs phải được giữ trong chai màu nâu, nút nhám gắn Paraphin và được bảo quản nơi tối, nhiệt độ dưới 30oC. Tỷ số I/Cl của dung dịch Wijs phải nằm trong khoảng 1,1  0,1 và được xác định như sau: Hàm lượng iod: Rót 150 ml nước chlorine bão hòa vào bình tam giác dung tích 500mL, thêm chính xác 5ml dung dịch Wijs và vài viên đá bọt.Lắc và đun sôi. Để sôi đều trong 10 phút, làm nguội, thêm 30 mL H2SO4 2% và 15ml dung dịch KI 15%. Trộn đều và chuẩn độ ngay bằng dung dịch Na2S2O3 0,1 N với chỉ thị là dung dịch tinh bột.

Tổng hàm lượng Halogen: Lấy 150 mL nước cất vào bình tam giác dung tích 150ml.Thêm 15ml dung dịch KI 15%. Dùng pipet thêm 20 mL dung dịch Wijs vào bình lắc đều rồi chuẩn độ bằng Na2S2O3 0,1 N với chỉ thị là dung dịch tinh bột.

2 V1 Tính tỉ số Halogen: R =  3 V2 - 2 V 1 Trong đó: V1: Thể tích dung dịch Na2S2O3 dùng để xác định hàm lượng Iod,ml V2 Thể tích dung dịch Na2S2O3 dùng để xác định hàm lượng Halogen,ml d) Tiến hành :

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Xác định chỉ số iod bằng phương pháp Wijs: Nguyên tắc: Là phương pháp dùng thuốc thử có iod clorua kết hợp vào các nối kép có trong chất béo.

Lượng ICl dư sẽ được kết hợp với KI để giải phóng iod ở dạng tự do và được định phân bằng dung dịch natrithiosunfat chuẩn. Từ đó dễ dàng biết được lượng ICl đã kết hợp với chất béo và tính chỉ số iod.

Iod clorua kết hợp với các nối kép của acid béo có trong chất béo: R1 CH CH R2 COOH

+

ICl

R1 CH CH R2 COOH I

Cl

94 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

0.1269  (Vtr  Vth) NNa 2 S 2O3  100 P

Q

Chỉ số iod (IV) =

uy N hơ n

Lượng ICl dư không tham gia phản ứng kết hợp với nối kép sẽ được định phân bằng dung dịch natrithiosunfat chuẩn sau khi đã thêm dung dịch KI và nước vào hỗn hợp phản ứng: ICl + KI → KCl + I2 I2 + 2NaS2O3 → 2NaI + Na2S4O6 Phương pháp tiếnh hành: Cân chính xác 1-2g chất béo vào erlen 100ml nút nhám.

Thêm 10ml cloroform khan, lắc tròn để hòa tan chất béo.

Thêm 5ml thuốc thử Wijs, lắc đều, đậy nắy erlen lại, để vào trong chỗ tối chừng 30 phút.

Thêm tiếp 5ml dd KI 15%, lắc đều.

Thêm 10ml nước cất, lắc kỹ. Định phân lượng iod bằng Na2S2O3 0,1N đến thành màu vàng nhạt, thêm vài giọt hồ tinh bột, dung dịch có màu xanh, định phân tiếp đến khi mất màu. Nhớ lắc kỹ, mạnh để tách iod đang còn nằm trong cloroform.

Tiến hành song song với mẫu trắng (không chứa chất béo)

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Trong đó: P : lượng mẫu thử (g).

Vtr : số ml Na2S2O3 dùng để chuẩn độ mẫu trắng.

V th : số ml Na2S2O3 dùng để chuẩn độ mẫu thử.

0,1269: khối lượng của 1mdlg I2.

16.2. Kiểm nghiệm muối ăn 16.2.1. Xác định chất không tan trong nước có trong muối Cân chính xác 10 gam muối, cho vào bình định mức 500ml dùng nước cất để hoà tan và pha loãng đến vạch mức. Lắc trộn đều rồi để yên trong vài giờ để lắng các chất cặn.

Dùng giấy lọc đã sấy khô và cân khối lượng trước, xếp vào phễu, lọc dung dịch vào một bình khác. Tráng bình và rửa giấy lọc vài lần cho đến khi nước rửa hết ion clo (Cl-).

Dung dịch rửa được nhập chung với dung dịch lọc và giữ lại để làm mẫu xác định các chỉ tiêu khác.

Giấy lọc và phần cặn không tan, đem đi sấy khô cùng với phễu ở nhiệt độ 80-900C trong 30 phút, sau đó lấy giấy lọc ra khỏi phễu, cho vào một cốc sấy ( cốc này đã sạch, sấy khô và cân khối lượng trước). Sấy tiếp 1 giờ sau đó đem làm nguội trong bình hút ẩm, cân rồi lại sấy và làm nguội, cân. Lặp lại như vậy vài lần đến khi hiệu số hai lần cân không quá 5.10-4 gam thì mới thôi.

Hàm lượng chất không tan trong nước chứa trong muối được tính theo công thức sau:

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

X 

 A  B .100 % m

95 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Trong đó: A: khối lượng của chén sấy, giấy lọc và phần cặn sau khi sấy (g).

B: Khối lượng của chén sấy, giấy lọc (g) m: khối lượng mẫu thử làm thí nghiệm (g) 16.2.2. Kiểm tra iot (trong muối iot) a. Nguyên lý: Iotat kết hợp iotdua trong môi trường axit, giải phóng I2 tự do. Định lượng I2 bằng dung dịch natri thiosunfat với chỉ thị hồ tinh bột, từ đó xác định được hàm lượng iot trong muối iot. b. Dụng cụ, hóa chất - Dụng cụ thông thường phòng thí nghiệm - KI tinh khiết, KI 10% - Na2S2O3 0,005M - H2SO4 10% - H3PO4 10% - Hồ tinh bột 1% c. Tiến hành: - Cân 10 g mẫu muối iot, độ chính xác đến 0,01g, cho vào bình tam giác 100ml, hòa tan bằng 30ml nước cất, cho tiếp 0,2 ml dung dịch H3PO4 10% và lắc cho tan hết mẫu. Thêm 1 ml dung dịch H2SO4 10%, 5ml dung dịch KI. - Đậy bình bằng nút thủy tinh hoặc nắp kính đồng hồ và để yên trong chỗ tối khoảng 5 phút. Cho dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,005M vào buret, chuẩn độ cho đến khi dung dịch có màu vàng nhạt. Cho tiếp 1ml dung dịch hồ tinh bột (dung dịch sẽ xuất hiện màu xanh sẫm).

Tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch mất màu. Đọc thể tích Na2S2O3 0,005M tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ để tính hàm lượng iot dạng iotdat có trong muối trộn iotdat theo công thức dưới đây.

- Tiến hành xác định trên hai mẫu song song hoặc kế tiếp nhau. Kết quả của hai lần xác định cho phép chênh lệch nhau không được vượt quá 5% giá trị trung bình. Nếu lớn hơn 5% thì làm xác định thứ ba và lấy hai mẫu có kết quả gần nhau.

- Đồng thời tiến hành kiểm tra mẫu trắng (mẫu không có muối).

- Lấy kết quả mẫu thử trừ đi kết quả mẫu trắng để tính kết quả. d. Tính kết quả Hàm lượng iot ở dạng kali iotdat KIO3 (X) có trong 1 kg muối iot, tính bằng miligam iot, theo công thức sau:

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

X  0,10575 

V1  V2 V V  1000  k  105,75  1 2  k m m

Trong đó: 0,10575 là lượng iot tướng ứng với 1ml dung dịch natri thiosunfat 0,005mol/l, tính bằng miligam.

V1 là thể tích dung dịch natri thiosunfat dùng để chuẩn bị mẫu thử, tính bằng mililit 96 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

V2 là thể tích dung dịch natri thiosunfat dùng để chuẩn bị mẫu trắng, tính bằng mililit M là khối lượng mẫu thử, tinh bằng gam k là hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch natri thiosunfat Kết quả là trung bình cộng của hai lần xác định.

16.3. Định lượng chất béo tổng số bằng phương pháp Folch 1. Mục đích Phương pháp này dùng để xác định hàm lượng chất béo của các sản phẩm rắn và lỏng.

2. Nguyên tắc Dùng hỗn hợp dung môi Chloroform:Methanol với tỉ lệ 2:1 để hoà tan tất cả chất béo trong mẫu, tách lớp và chiết qua phiễu lọc nhiều lần. Sau khi làm bay hơi hết dung môi,

uy N hơ n

cân chất béo còn lại và tính ra hàm lượng lipit trong 100g mẫu 3. Chuẩn bị dụng cụ và hoá chất 3.1. Dụng cụ và thiết bị

Q

 Tủ hút, máy đồng hoá, máy cô quay chân không, tủ sấy.

èm

3.2. Phễu chiết 250ml và 100ml, bình cầu 100ml, bình định mức 5ml, cốc/ống nghiệm có

ạy K

nắp 5, ống thuỷ tinh có nắp 4ml, giấy lọc, giá đỡ dụng cụ chiết.

D

3.3. Hoá chất:

m /+

 Methanol 50% (CH3OH : H2O tỉ lệ 1:1)  Chloroform, NaCl 0,9%.

oo gl

e.

4.1. Chuẩn bị mẫu

co

4. Tiến hành thử nghiệm

Cân 1g mẫu đã được trộn đều, cho vào cốc/ống nghiệm cao thể tích 20ml.  Cho thêm 600  l nước cất, 5ml Methanol. Ngâm mẫu trong dung môi khoảng 10

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

phút.  Đồng hoá mẫu bằng máy trong 1 phút.  Lọc, lấy dịch lọc.  Cho thêm 5ml Methanol và 10ml Chloroform vào ống nghiệm và đồng hoá mẫu trong 20 giây  Lọc, lấy dịch lọc cho vào phiễu chiết  Cho thêm 7,5ml NaCl 0.9% vào dung dịch mẫu. Đảo trộn ngược phễu chiết nhiều lần và giữ mẫu ở 50C trong khoảng 4giờ để dịch mẫu phân chia thành 2 lớp.

97 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

4.2. Chiết rút dung dịch lipit  Tách lớp dưới (chứa hàm lượng lipit hoà tan trong dung môi) cho chảy vào phễu chiết thể tích 50ml. Loại bỏ lớp dịch phía trên (chứa phần hoá hợp gồm các tạp chất được loại như nước, muối, protein….).  Xác định thể tích chiết ở trên (Vdm).  Cho thêm 5ml CH3OH 50% vào mỗi mẫu trong phễu chiết 100ml. Đảo trộn ngược phễu chiết nhiều lần.  Cho phân chia tách thành 2 lớp và lắng qua đêm ở 50C.

 Lớp dưới được rút chảy xuống bình cầu 100ml.

uy N hơ n

4.3. Định lượng lipit  Cô quay chân không làm bay hơi dung môi trong bình cầu ở 370C đến khi còn lại thể tích khoảng 1ml.

Q

 Hòa tan mẫu lại ngay lập tức bằng một lượng thể tích nhỏ Chloroform (chỉ cho phép

èm

tiếp xúc rất nhỏ lượng mẫu đã làm khô với không khí).

ạy K

 Chuyển mẫu qua bình định mức 5ml, tráng rửa bình cầu nhiều lần và định mức bằng

D

Chloroform vừa đủ 5ml.

m /+

 Sau khi xử lý xong, dung dịch này được mang đi xác định hàm lượng lipit tổng.

co

4.4. Xác định hàm lượng lipit tổng

e.

 Lấy chính xác 2ml (Vm) dung dịch mẫu đã xử lý, cho vào một côc/ống thuỷ tinh có nắp

oo gl

4ml đã được sấy và cân với lượng không đổi.  Cho vào tủ sấy đến khối lượng không đổi.  Lipit tổng số (%) tính theo công thức:

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

% XT (g/g) =

(m1  m0 ) * Vdm * 100 m * Vm

% X (g/g) =

(m1  m0 ) * Vdm * 100 m * T * Vm

Trong đó: XT: Hàm lượng lipit tổng số tính theo trọng lượng tươi của mẫu X: Hàm lượng lipit tổng số tính theo trọng lượng khô của mẫu m1: Trọng lượng cân cốc/ống nghiệm và mẫu sau sấy (g). m0: Trọng lượng cân cốc/ống nghiệm khối lượng không đổi (g).

98 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

m: Trọng lượng cân mẫu (g).

Vđm: Thể tích định mức sau xử lý (ml) Vm: Thể tích mẫu sau xử lý lấy để sấy (ml) T: thành phần khô của mẫu, T = (100 - W)/100 W: Độ ẩm của mẫu (%) 16.4. Một số phương pháp xác định khả năng oxy hóa chất béo 16.4.1. Phương pháp đánh giá khả năng chống oxy hóa

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

1. Xác định khả năng khử gốc tự do DPPH (1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl).

1.1. Nguyên lý.

DPPH là một gốc tự do bền, dung dịch có màu tím, bước sóng cực đại hấp thụ tại 517 nm.

Các chất có hoạt tính chống oxy hóa sẽ trung hòa gốc DPPH bằng cách cho hydrogen, làm giảm độ hấp thu tại bước sóng cực đại và màu của dung dịch phản ứng sẽ nhạt dần, chuyển từ tím sang vàng nhạt.

1.2. Tiến hành.

1.2.1. Hóa chất.

- 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (chuẩn).

- Nước cất/Ethanol.

1.2.2. Thiết bị, dụng cụ.

- Máy so màu UV-Vis. - Cân phân tích.

- Ống nghiệm (10ml).

- Máy ly tâm.

- Thiết bị cô quay.

- Thiết bị ổn nhiệt.

- Một số dụng cụ thủy tinh thông thường dùng trong phòng thí nghiệm.

1.2.3. Xác định khả năng khử gốc tự do DPPH. - B1: Hòa tan mẫu thử ở các nồng độ khác nhau (4): 100, 50, 25, 10 µM. - B2: Lấy 3 ml mẫu thử ở các nồng độ khác nhau (4) cho vào ống nghiệm (10 ml). Đồng thời chuẩn bị thêm 1 ống nghiệm có chứa 3 ml nước cất (mẫu trắng).

- B3: Bổ sung thêm 1 ml dung dịch DPPH 0,1 mM vào các ống nghiệm (5). Lắc đều và để yên trong bóng tối 30 phút.

- B4: So màu trên máy UV-Vis ở bước sóng 517 nm.

- B5: Tính toán khả năng khử gốc tự do DPPH bằng công thức.

I = 100 × (ACT - ASP)/ACT (%). từ đó tìm ra được thông số IC50 của mẫu thử..

Trong đó: + ACT: Độ hấp thu quang học của mẫu trắng không chứa dịch chiết. + ASP: Độ hấp thu quang học của mẫu thử.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

99 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

* Chú ý: + Mỗi nồng độ (của mẫu thử) được thực hiện 3 lần, lấy giá trị trung bình. + Trong trường hợp mẫu thử có hoạt tính khử mạnh sẽ được thử tiếp ở nồng độ 10, 5, 2, 1 µM để tìm ra giá trị IC50 của mẫu thử. + IC50 (Inhibition Concentration): Là nồng độ của mẫu mà tại đó nó có khả năng ức chế 50% gốc tự do. Mẫu có hoạt tính càng cao thì giá trị IC50 càng thấp.

16.4.2. Xác định khả năng oxy hóa chất béo bằng sử dụng TBARS (Thiobarbituric Acid Reactive Substances).

1. Nguyên lý.

Trong quá trình chế biến và bảo quản (đối động vật và thực vật chứa nhiều acid béo, đặc biệt là các acid béo chưa bão hòa cao) chất béo thường bị oxy hóa. Quá trình oxy hóa chất béo này tạo thành các sản phẩm bậc hai (là chất phản ứng) như malondialdehyde (MAD) và 4hydroxynonenal (4-HNE). Sử dụng acid thiobarbituric là chất phản ứng (TBARS) với MAD (tạo màu hồng), so màu trên máy UV-Vis (bước sóng 532 nm) từ đó tính được hàm lượng MAD hình thành (thông qua đường chuẩn TMP).

2. Tiến hành.

2.1. Hóa chất.

- Acid Thiobarbituric (TBA).

- Trichloro Acetic Acid (TCA).

- 1, 1, 3, 3-tetra methoxy propane (TMP).

2.2. Thiết bị, dụng cụ.

- Máy xay mẫu.

- Máy ly tâm.

- Bếp hồng ngoại.

- Máy so màu UV-Vis. - Dụng cụ thủy tinh thông thường sử dụng trong phòng thí nghiệm.

2.3. Xác định khả năng oxy hóa chất béo.

- B1: Cân khoảng 5 gr mẫu đã được xay nhuyễn cho vào bình tam giác 100 ml.

- B2: Bổ sung 10 ml dung dịch TCA 7,5% vào bình tam giác và tiến hành chiết trong thời gian 15 phút, sau đó lọc qua giấy lọc số 1 thu dịch lọc.

- B3: Lấy 3 ml dịch lọc và 3 ml dung dịch TBA 0,02 M cho vào ống nghiệm 10 ml, giữ ở nhiệt độ sôi trong 40 phút. Sau đó làm nguội dưới vòi nước chảy đến nhiệt độ phòng trước khi đi xác định độ hấp thu quang học ở bước sóng 532 nm.

- B4: So màu trên máy so màu UV-Vis ở bước sóng 532 nm xác định độ hấp thụ quang học.

- B5: Xây dựng đường chuẩn TMP với nồng độ từ 1-10 nM. Thực hiện tương tự như bước số 3, thay dịch lọc bằng TMP chuẩn với các nồng độ tương ứng. Ống nghiệm số 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Nồng độ TMP (nM)

1 nM

2 nM

3 nM

4 nM

5 nM

6 nM

7 nM

8 nM

OD532 nm 100 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

9 nM 10 nM

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

G

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

www.daykemquynhon.ucoz.com

uy N hơ n

Từ kết quả đo ở trên, ta xây dựng được phương trình đường chuẩn: y = a.x + b Trong đó: - y: là độ hấp thụ quang tại bước sóng 532 nm (OD532).

- x: Nồng độ TMP (nM) - a, b: hệ số.

- B6: Tính toán hàm lượng Malonaldehyde (MAD) trong mẫu thử dựa vào đường chuẩn được xây dựng. Kết quả là nmol MAD/gr mẫu thử - chỉ số TBARS.

101 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

PHỤ LỤC Theo các tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3215 -79, hệ số quan trọng của một số sản phẩm như sau:

- Độ trong và màu sắc: 0,8 - Mùi: 1,2 - Vị: 2

- Bọt: 0,8 - Trong, sắc: 0,4 - Mùi: 0,8 - Vị: 2 Kẹo - Hình thái: 0,8 - Trạng thái trong: 1 - Mùi vị: 2,2

- Màu sắc cái: 1,2 - Mùi,vị: 1,6 - Hình thái: 1,2 - Nước: 0,4

Chè - Ngoại hình: 0,8 - Mùi: 1,2 - Vị: 1,2 - Màu nước : 0,4 - Bã: 0,4

Thuốc lá đầu lọc - Màu sợi: 0,8 - Mùi: 1 - Vị: 1,2 - Nặng sốc: 0,6 - Cháy: 0,4

èm

ạy K

ĐH Qủa nước đường

- Màu:1,2 - Mùi,vị: 2 - Hình thái: 0,8

Sản phẩm đông lạnh - Màu sắc: 0,6 - Băng: 0,5 - Hình thái bên - Tạp: 0,5 ngòai: 0,8 - Màu: 0,8 - Cấu trạng bên - Mùi, vị: 1,2 trong: 1,0 - Trạng thái vật lý: - Mùi vị: 1,6 1,0

D

- Màu sắc: 1,0 - Hình thái: 1,2 - Mùi: 0,8 - Vị: 1,0

Mứt

m /+

Chuối sấy

Bánh trung thu - Hình dạng & màu sắc ngoài: 0,5.

- Cấu trúc và màu sắc bên trong: 1 - Mùi: 1 - Vị:1,5

ĐH Nước quả

Nước mắm - Màu sắc: 0,5 - Mùi: 1,5 - Vị: 1,0 - Độ trong: 1,0

oo gl

e.

co

Bánh ngọt - Màu: 0,6 - Hình trạng ngoài: 0,4 - Hình trạng trong: 1 - Mùi: 0,5 - Vị: 1,5 Sữa đặc có đường - Màu sắc: 1,2 - Trạng thái: 0,8 - Mùi, vị: 2,0

Nước giải khát có CO2 - Trong: 0,6 màu - Màu: 0,4 - Mùi:1,2 - Vị:1,8

uy N hơ n

Bia

Q

Rượu

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

102 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

BẢNG CÁC KHOẢNG pH VÀ VÙNG CHUYỂN MÀU CỦA CÁC CHẤT CHỈ THỊ Tên chỉ thị

Dung môi

Nồng độ%

Khoảng pH chuyển màu

Vùng chuyển màu

1 2

Metyl tím Thymol xanh

Vàng lục Đỏ vàng

Tropiolin 00 Metyl tím Dimetyl vàng Metyl da cam Bromophenol xanh Congo đỏ Bromoerezol lục Alizarin đỏ Metyl đỏ Lacmoit Bromecrezol đỏ tía Bromthymol xanh Phenol đỏ Crezol đỏ -naphtolphtalêin

0,1 0,05 0,3 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,02 0,2 0,2&0,1 0,1 0,1 0,1 0,01 0,01 0,1

0,11,5 1,22,8

3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17

Nước Nước+kiềm, cồn metylic Nước Nước Cồn 900 Nước Cồn+nước Cồn+nước Cồn 200 Nước Cồn 900 Cồn 900 Cồn +nước Cồn 200 Nước+kiềm

1,33,2 1,53,2 2,94,0 3,04,4 3,04,6 3,05,2 3,85,4 3,75,2 4,26,3 4,06,4 5,26,8 6,07,6 6,88,4 7,28,8 7,38,7 8,09,6 8,210,0 9,310,5 10,112,1 11,514,0

Đỏvàng Lụctím Đỏ da camvàng Vàng đỏ Xanh tím vàng Xanh tímđỏ Vàngxanh Vàngtím Đỏvàng Đỏxanh Vàng nhạttím đỏ Vàng xanh Vàngđỏ

Q

èm

ạy K

D

m /+

co e.

Thymol xanh Phenolphtalêin Thymolphtalêin Alizarin vàng Da cam G

Nước+kiềm Cồn 900 Cồn 900 Nước Nước

oo gl

18 19 20 21 22

Nước+kiềm Cồn 500

uy N hơ n

Stt

0,05 1,0 0,1 0,1 0,1

Vàngđỏ dâu Hồng nhạtxanh lục Vàngxanh Không màuđỏ Không màuxanh VàngTím hồng Vàngđỏ tím hồng

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

103 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Bộ Thủy sản - Trung tâm kiểm tra chất lượng và vệ sinh thực phẩm thủy sản, 1996, Các tiêu chuẩn về chất lượng và an toàn vệ sinh thủy sản, tập 1,2, NXB Nông nghiệp, Hà Nội.

2. Bộ Thủy sản – Dự án cải thiện chất lượng và xuất khẩu thủy sản (SEAQIP), 2003, Đảm bảo chất lượng sản phẩm thủy sản, NXB Nông nghiệp 3. Bộ Thủy sản – Dự án cải thiện chất lượng và xuất khẩu thủy sản (SEAQIP), 2004, Cá tươi – Chất lượng vá các biến đổi về chất lượng, NXB Nông nghiệp.

uy N hơ n

4. Bộ Thủy sản - Dự án cải thiện chất lượng và xuất khẩu thủy sản (SEAQIP), 2004, Hướng dẫn quản lý hoạt động kiểm nghiệm tại cơ sở chế biến thủy sản, NXB Nông nghiệp.

, Đỗ Minh Phụng, Nguyễn Thuần Anh, Vũ Ngọc Bội, 2010,

Đặng Văn Hợp

Q

5.

èm

Phân tích kiểm nghiệm thực phẩm thủy sản, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật.

ạy K

6. Hà Duyên Tư, Kỹ thuật phân tích cảm quan, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường –Chất lượng, 1991.

m /+

D

7. Hà Duyên Tư, Kỹ thuật phân tích cảm quan thực phẩm, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, 2006

e.

Bách khoa Hà Nội.

co

8. Hà Duyên Tư, 1996, Quản lý và kiểm tra chất lượng thực phẩm, giáo trình, trường ĐH

oo gl

9. Hà Duyên Tư, Evaluation sensorielle des produits alimentaires, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, 2006.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

10. Hồng Anh, 2008, Hệ thống các tiêu chuẩn về quản lý chất lượng sản phẩm hàng hóa, Nhà xuất bản Thống kê.

11. Ngô Thị Hồng Thư, Kiểm nghiệm thực phẩm bằng phương pháp cảm quan, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng, 1990.

12. Nguyễn Hoàng Dũng, 2006, Thực hành đánh giá cảm quan, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia Tp.HCM. 13. Nguyễn Thuần Anh, Đặng Thị Tố Uyên, Trần Thị Mỹ Hanh, Trần Thị Bích Thủy, 2009, Bài giảng Thực hành phân tích thực phẩm.

104 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

14. Nguyễn Thuần Anh, Trần Thị Mỹ Hạnh, 2009, Bài giảng thực hành Đánh giá cảm quan thực phẩm.

15. Phạm Văn Sổ, Bùi Thị Như Thuận, 1991, Kiểm nghiệm lương thực, thực phẩm, thực phẩm, Đại học Bách Khoa, Hà Nội.

16. Trần Bích Lam, 2006, Thí nghiệm Phân tích thực phẩm, NXB Đại học Quốc gia TPHCM.

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

17. TCVN 3215:1979: Sản phẩm thực phẩm. Phân tích cảm quan. Phương pháp cho điểm 18. TCVN 3216: 1994: Đồ hộp rau quả. Phân tích cảm quan bằng phương pháp cho điểm 19. TCVN4409:1987: Đồ hộp, Phương pháp lấy mẫu 20. TCVN4410: Đồ hộp, Phương pháp thử cảm quan 21. TCVN4411:1987: Đồ hộp, Phương pháp xác định khối lượng tịnh và tỷ lệ các thành phần trong đồ hộp 22. TCVN 4412:1987: Đồ hộp, Phương pháp xác định dạng bên ngoài, độ kín và trạng thái bên trong 23. TCVN 4413: 1987: Đồ hộp, Phương pháp chuẩn bị mẫu để phân tích hóa học 24. TCVN6332-97 : Đường. Xác định sự mất khối lượng khi sấy ở 105o C trong 3 giờ (phương pháp của ICUMSA) 25. TCVN 4067:1985, Kẹo. Phương pháp lấy mẫu.

26. TCVN 4069:1985, Kẹo. Phương pháp xác định độ ẩm.

27. TCVN 4070:1985, Kẹo. Phương pháp xác định hàm lượng tro 28. TCVN 4071:1985Kẹo. Phương pháp xác định hàm lượng tro không tan trong axit clohyđric 10%.

29. TCVN 5908:1995, Kẹo. Yêu cầu kỹ thuật 30. TCVN 3590:1988, Rong câu 31. TCVN 3591:1988, Aga 32. TCVN 5276:1990, Thủy sản. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu.

33. TCVN 7106:2002, Sản phẩm đông lạnh. Đánh giá cảm quan và vật lý 34. TCVN 5531:1991, Sản phẩm sữa. Kỹ thuật lấy mẫu.

35. TCVN 5533:1991, Sữa đặc và sữa bột. Xác định hàm lượng chất khô và hàm lượng nước 36. TCVN 5534:1991, Sữa bột. Xác định chỉ số hòa tan 37. TCVN 5562:1991, Bia. Phương pháp xác định hàm lượng etanol (cồn).

38. TCVN 5563:1991, Bia. Phương pháp xác định hàm lượng cacbon đioxit (CO2).

39. TCVN 5564:1991, Bia. Phương pháp xác định độ axit 40. TCVN 5565:1991, Bia. Phương pháp xác định hàm lượng chất hòa tan ban đầu.

41. TCVN 5566:1991, Bia. Phương pháp xác định độ màu 42. TCVN 6059-1995, Bia. Phương pháp xác định độ đắng 43. TCVN 6057-1995, Bia. Kiểm nghiệm cảm quan bia lon 44. TCVN 5042 – 1994, Nước giải khát. Xác định chất ngọt tổng hợp

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

105 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

uy N hơ n

45. TCVN 5610:1991, Chè. Phương pháp xác định hàm lượng chất tan.

46. TCVN 5615:1991, Chè. Phương pháp xác định hàm lượng tạp chất lạ.

47. TCVN 5613:1991, Chè. Phương pháp xác định độ ẩm 48. TCVN 5611:1991, Chè. Phương pháp xác định hàm lượng tro chung.

49. TCVN 5612:1991, Chè. Phương pháp xác định tro không tan trong axit.

50. TCVN 5616-1991, Chè. Phương pháp xác định hàm lượng vụn và bụi 51. TCVN 4733:1989, Gạo. Yêu cầu vệ sinh 52. TCVN 7035:2002, Cà phê bột. Xác định độ ẩm. Phương pháp xác định sự hao hụt khối lượng ở 103oC (Phương pháp thông thường).

53. TCVN 5251-1990, Cafe. Kiểm nghiệm cảm quan 54. TCVN 5252-1990, Cafe. Xác định độ mịn 55. TCVN 5252-1990, Cafe. Xác định tỷ lệ chất hòa tan trong nước 56. TCVN 1874:1995, Bột mì. Xác định gluten ướt 57. TCN119:1998, Surimi cá biển. Xác định tạp chất, xác định độ đông kết 58. TCVN 5649-1992, Sản phẩm khô. Kiểm nghiệm cảm quan

Q

59. Meilgaard M., Civille G. V., Carr B. T., 1999, Sensory Evaluation Techniques, 3rdED,

èm

CRC Press.

ạy K

60. S. Suzanne Nielsen, 2009, Food Analysis, Springer 61. Stone H., Sidel J.L., 1993, Sensory Evaluation Practices, 3rdED, Academic, Sandiego.

m /+

D

62. Malle, P., Poumeyrol, M. (1989). A New Chemical criterion for the Quality Control of Fish: Trimetylamine/Total Volatile Basic Nitrogen (%). Journal of Food Protection,

co

Vol 52, No 6, p419-423.

oo gl

e.

63. Ronald E. Wrol, 2003, Handbook of food analytical chemistry, CRC Press, Boca Raton Boston New York.

64. Tormod Næs & Per B. Brockhoff, 2010, Statistics for Sensory and Consumer

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Science, A John Wiley and Sons, Ltd., Publication.

65. Bruce R.D Arcy, Food 3018 and food 7013, A Practical Manual, A University of Queensland Publication 2009.

66. Michaela Archer (2010), Sensory assessment scoresheets for fish and shellfish Torry & QIM 67. Huss HH. 1995. Quality and quality changes in fresh fish. FAO Fisheries Technical Paper – 348.

68. Mai Thị Tuyết Nga, Kolbrun Sveinsdóttir, Asa Þorkelsdóttir and Emilia Martinsdóttir.

(2007). Đánh giá độ tươi và dự đoán thời gian bảo quản của cá trích trong nước đá bằng thang 106 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

điểm cảm quan Torry và phương pháp phân tích mô tả định lượng. Tạp chí Khoa học - Công nghệ Thủy sản, số 02, trang 53-58.

69. Dương Thị Phượng Liên, Bùi Thị Quỳnh Hoa, Nguyễn Bảo Lộc (2011), Đánh giá nhanh độ tươi tốm sú nguyên liệu bảo quản trong nước đá theo phương pháp chỉ số chất lượng QIM, Tạp chí Khoa học- Đại học Cần Thơ, số 18b, trang 53-62 70. Fu, H., Y. and Shieh, D., E. (2002). Antioxidant and free radical scavenging activities of edible mushrooms. Journal of Food Lipid, 9: 35-46.

71. Lemon, D. W., 1975. An improved TBA test for rancidity. New Series Circular, 51, 52-55.

uy N hơ n

7.2 Hiroshi Ohkawa, Nobuko Ohishi, And Kunio Yagi (1979). Assay for Lipid Peroxides in Animal Tissues by Thiobarbituric Acid Reaction. Analytical Biochemistry 95, 35-L-358.

èm

Q

73. Current Protocols in Proteinscience, 1995. Assays for Total Protein. Julul Wiley & Sons. Inc, USA.

oo gl

e.

co

m /+

D

ạy K

74. Nicole Krueziger Keppy, Michael W. Allen, 2009. The Biuret Method for the Determination of Total Protein Using an Evolution Array 8-Position Cell Changer. Thermo Fisher Scientific, Madison, WI, USA.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

107 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn