[CHEMISTRY LAB REPORT] METHYL SALICYLATE - AXIT SULFANILIC - NEROLIN - ACETALNILIT - METHYL ORANGE

BÀI 3:ĐIỀU CHẾ METHYL SALICYLATE 1. Mục đích thí nghiệm Điều chế được sản phẩm este salicylate metyl.

Tìm hiểu ứng dụng của ester trên.

2. Cơ sở lý thuyết 2.1. Phương trình điều chế

2.2.Cơ chế của phản ứng Ester hóa là quá trình gắn nhóm acyl vào thay thế H của nhóm hydroxyl của alcol để cho hợp chất ester.

+ H+

HSO4H-

- H 2O

3. Tính toán nguyên liệu

1 mol

10 mol

m2

V1

1mol H2SO4 V2

1mol m3=5g metyl salicylat

1 mol

10 mol

m2

V1

1mol H2SO4 V2

1mol m3=5g metyl salicylat

4. Ứng dụng của Metyl salicylate Metyl salicylate là sản phẩm tự nhiên của rất nhiều loại cây, được dùng làm thuốc giảm đau, chống viêm. Methyl salicylate có tác dụng gây xung huyết da, thường được phối hợp với các loại tinh dầu khác dùng làm thuốc bôi ngoài, thuốc xoa bóp, băng dính điều trị đau.

4. NỘI DUNG THÍ NGHIỆM 4.1. Dụng cụ, hóa chất Dụng cụ

1 bình cầu 250ml

1 phểu chiết 200ml

1 bình Wurt 100ml

1 bình Wurt 250ml

1 bình cầu chịu nhiệt 2 cổ

1 bình cầu nhám

2 becher 50ml

1 bếp điện, 1 nồi

2 erlen 250ml

1 nhiệt kế 1000C

1 nhiệt kế 2000C

1 sinh hàn bong bóng

1 sinh hàn thẳng

1 cổ nhám

1 ống đong 25ml

1 becher 250ml

1 phểu lọc áp suất kém

1 nồi cách thủy

1 đũa thủy tinh Hóa chất

Axit salicylic Rượu metylic Na2CO3 10% H2SO4 98% đá bọt

4.2. Tiến trình thí nghiệm Cân 6,969 (g) acid salicylic vào bình cầu 1 cổ có nhám

Đong 20,41ml rượu metylic , dùng pipet lấy 2,50ml H2SO4 đặc cho vào bình cầu

4.2. Tiến trình thí nghiệm

Lắp hệ thống sinh hàn hồi lưu, đun cách thủy 2,5 giờ

Tinh cháşż este

- Rót phần chất lỏng trong becher vào phễu chiết 250ml - Giữ lại lớp este ở trên trong phễu chiết

BÀI 4. ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC 1. Mục đích thí nghiệm - Điều chế được axit sulfanilic và biết được các ứng dụng của nó.

2. Cơ sở lý thuyết 2.1. Phương trình điều chế NH2

NH2 + H 2 S O 4 (98% )

anilin

axit sunfuric

T 0 =180 0C T =2,5 h h% = 50%

+ H 2O

S O 3H acid sulfanilic

(1)

BÀI 4. ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC

2.2. Cơ chế phản ứng: Phản ứng sulfo hóa, xảy ra theo cơ chế thế ai điện tử thông thường HSO4- + SO3 + H3O+

2H2SO4

- H2 O

+ HSO4-

3. Tính toán nguyên liệu NH2

NH2 + H 2S O

a n ilin 1 m ol V1

0 . 0 2 8 9 ( m o l)

4

(9 8 % )

a x it s u n f u r ic 5 m ol V2

0 .1 4 4 5 m o l

T 0= 180 0C T = 2 ,5 h h% =50%

+ H 2O

(1 )

S O 3H a c id s u lf a n il ic 1 m ol m 2= 5g n a c id s u lf a n ilic = 5 / M a c id s u n f a n ilic = 5 / 1 7 3 = 0 . 0 2 8 9 ( m o l)

BÀI 4. ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC

4. Dụng cụ, hóa chất • Dụng cụ: 1 bình cầu 250ml 2 lỗ 1 ống đong 50ml 1 phểu loc áp suất kém 1 erlen 250ml 1 bếp điện 1 bếp cách cát • Hóa chất: Anilin Giấy pH Than hoạt tính

1 nhiệt kế 2500C 1 sinh hàn bong bóng 1 becher 500ml 1 đũa thủy tinh 1 nồi inox 1 máy sấy tóc H2SO4 98% Giấy lọc

5. Quá trình điều chế - Dùng pipet lấy 5,27ml anilin vào bình cầu 250ml hai cổ .

- Đưa bình cầu vào làm lạnh trong thau nước đá trong tủ hút.

- Đong vào ống đong 14,3 ml H2SO4 98%, rót từ từ vào bình cầu.

Làm nguội hỗn hợp phản ứng, rót hỗn hợp phản ứng vào nước đá

Lọc chất rắn qua phễu lọc áp suất kém, rửa bằng nước đá lạnh 3 lần, mỗi lần 20ml

Hòa tan sản phẩm thô bằng nước sôi, để nguội. Cho khoảng 1,5g than hoạt tính, đun sôi trong 2-3 phút

Lọc nóng

Thu nước lọc, để nguội, sau đó làm lạnh bằng nước đá.

Acid sunfanilic sẽ kết tinh.

BÀI 4. ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC

7. Ứng dụng

6. Trả lời câu hỏi 1. Tại sao phải tiến hành lọc nóng acid sulfanilic thô, trong quá trình lọc cho thêm than hoạt tính, khi lọc nóng dung dịch nước lọc phải nóng?

- Lọc sản phẩm thô cần lọc nóng để tăng độ tan của axit sunfanilic, cần phải lọc nhanh để tránh acid kết tinh trên thành phễu lọc, cho thêm than hoạt tính để hấp phụ các chất bẩn, cặn giúp lọc nhanh hơn, sạch hơn.

2. Sơ đồ quá trình tổng hợp acid sulfanilic?

V1 ml anilin

Làm lạnh bình cầu trong nước đá

Đun bình cầu ở 1800C trong 2,5h

BÀI 4. ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC

Để nguội xuống 70-800C

Cho dd vào becher chứa sẵn nước đá nghiền nhỏ

Axit sunfanilic kết tinh

V2 ml H2SO4 98% Rót 2-3ml, đợi cho hết khói, rót tiếp tục

Axit sunfanilic thô

Lọc qua phễu lọc áp suất kém, rửa với nước đá lạnh 2 lần

BÀI 5. ĐIỀU CHẾ 2-NAPHTYL METHYL ETHER (NEROLIN) 1. Mục đích thí nghiệm Điều chế và xác định nhiệt độ nóng chảy của 2-naphtyl methyl ether

2. Cơ sở lý thuyết 2.1. Phương trình điều chế Phản ứng giữa 2-naphtol và metanol

+ CH3OH

H2SO4 98%

+ H2O

2.2. Cơ chế phản ứng Qúa trình O-alkyl hóa dưới sự có mặt của xúc tác H2SO4 và đun hoàn lưu ở nhiệt độ cao.

- Ở phân tử 2-naphtol sự hút electron ở hai nhân thơm đối với O và sự hút e của nguyên tử oxi làm cho nguyên tử Hidro rất linh động - Ở methanol : một phần do CH3 là nhóm đẩy và Oxi hút điện tử nên H cũng rất linh động

+

2.3. Tính toán nguyên liệu + CH3OH 1 mol m2

8 mol V1

H2SO4 98%

1 mol acid

+ H2O 1 mol m1 = 3g

3. Ứng dụng 2-naphthyl methyl ether • • • •

2-naphtyl methyl ether là thành phần trong nước hoa, mỹ phẩm Sử dụng trong các sản phẩm gia dụng, hương vị thực phẩm Làm chất ổn định trong xà phòng Ngoài ra còn dung trong y học, điều trị bệnh suy tim.

4. Dụng cụ và thiết bị - 01 bình cầu 1 cổ nhám 250ml - 01 sinh hàn bóng - 01 đũa thủy tinh - 04 tờ giấy lọc - 01 bếp điện - 01 bộ lọc áp suất kém - 01 ống đong - 02 becher 100ml - 01 nồi cách thủy - 01 máy sấy

Hóa chất - 2-Naphtol - NaOH 10% - Metanol tinh khiết - Cồn công nghiệp - H2SO4 đặc - Đá bọt

4. Qúa trình thí nghiệm

- Cho 2-naphtol vào bình cầu 1 cổ có nhám

- Rót hỗn hợp vừa đun hoàn lưu vào becker 100ml có 50ml nước đá.

Khuấy đều bằng đũa thủy tinh

- Tiến hành lọc trên bộ lọc áp suất kém, rửa bằng nước lạnh.

Sản phẩm thu được sau khi lọc áp suất kém

BÀI 6: ĐIỀU CHẾ ACETALNILIT 1. Mục đích thí nghiệm Điều chế và xác định nhiệt độ nóng chảy của acetalnilit. Ứng dụng của Acetalnilit 2. Cơ sở lý thuyết 6.2.1. Phản ứng ancyl hóa là quá trình thay H trong một hợp chất hữu cơ bằng một nhóm ancyl ( RC=O+).

Phản ứng ancyl hóa là phản ứng đặc trưng của amine thơm.

Tác nhân ancyl hóa thương dùng : CH3COCl, (CH3CO)2CO, CH3COOH

3. Tính toán nguyên liệu

9 mol 3.5 mol V1 V2 0.198 0.077 18.048 2.38 ml

1.5 mol V3 0.033 3.113 ml

2 mol m2 0.044 3.61 g

1 mol m1 = 3 g 0.022 mol

4. Ứng dụng

5. Quá trình thí nghiệm

- Cân 3,61g axetat natri vào erlen 250ml - Cho vào becher 60ml H2O cất

- Rót hỗn hợp trong becher 1 vào becher 2 đang đun nóng - Khuấy thêm 5 phút sau đó dừng khuấy

- Kết tinh sản phẩm bằng nước đá đến khi acetalnilid tách ra hoàn toàn

BÀI 7: ĐIỀU CHẾ PHẨM MÀU METHYL DA CAM 1. Mục đích thí nghiệm - Điều chế được Methyl da cam - Biết được ứng dụng của methyl da cam trong chuẩn độ và trong công nghiệp 2. Cơ sở lý thuyết 2.1. Phương trình điều chế Phản ứng ghép cặp azo giữa acid sulfanilic và dimethylanilin + Na2CO3 + NaNO2 + 2HCl +

+ 2 NaCl + 3 H2O + CO2

2.2. Cơ chế phản ứng NaNO2 HCl

+

SE

3. Ứng dụng của methyl da cam Ngoài ra metyl da cam còn được dùng làm thuốc nhuộm trong công nghiệp pH < 3.1

pH > 4.4

Có khả năng thay đổi màu sắc khi pH môi trường thay đổi

Chuẩn độ acid

4. Tính toán nguyên liệu

Cần điều chế m = 2g metyl da cam

BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) 4. Thí nghiệm a. Điều chế

Cân 2,4g acid sunfanilic + 25mL Na2CO3 2,5%

Cân 1,0g NaNO2

Hòa tan hoàn toàn (có thể đun nóng)

Khuấy đều để tan hoàn toàn.

Rót dung dịch

Becher 1

Becher 1

Becher 1

BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) 4. Thí nghiệm a. Điều chế Tinh thể nhỏ của diazobenzene sulfonat

Cân khoảng 15g đá + lấy khoảng 3ml HCl 36% Becher 1

Làm lạnh

Becher 3 Becher 3

Khuấy đều trong 2 phút

Kết tinh trong 15 phút

Becher 3

BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) 4. Thí nghiệm a. Điều chế

Lấy 1,6 mL N,N-dimethylanilin + 1,26mL CH3COOH 95% Becher 4

ê

Làm lạnh trong thau đá trong 10 phút Khuấy, trộn cẩn thận

Dimetylaniline acetate

Becher 4

Becher 3 Becher 3

BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) 4. Thí nghiệm a. Điều chế Thêm vào 18 ml dd NaOH 3M

Khuấy liên tục, đun nóng để hòa tan

Muối natri của metyl da cam Lọc trên phễu lọc áp xuất thấp Đặt trong nước đá , để yên cho tới khi xuât hiện kết tủa dam cam

Becher 3

Chất rắn thô

Sấy

Làm khô sản phẩm

Dùng dd NaCl bão hòa để rửa betcher, phễu lọc

BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) 4. Thí nghiệm b. Tinh chế sản phẩm Thêm 10-20mL ethanol

Làm nguội 70800C Cho sp vào betcher, hòa tan bằng 25ml H2O

Làm khô

Metyl da cam tinh khiết

Rửa 1 lần với nước Lọc hút chân Rửa lại 2 lần bằng không 10 ml rượu etilic

Làm lạnh hỗn hợp Tinh thể kết tinh