NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC CỦA MUỐI KÉP NATRI - KẼM HYDROXYCITRAT TỪ DỊCH CHIẾT HCA

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA -------------------

NGUYỄN THỊ KIM THI

TỔNG HỢP VÀ XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC CỦA MUỐI KÉP NATRI – KẼM HYDROXYCITRAT TỪ DỊCH CHIẾT HCA

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN SƢ PHẠM

Đà Nẵng – 2016

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA -------------------

NGUYỄN THỊ KIM THI

TỔNG HỢP VÀ XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC CỦA MUỐI KÉP NATRI – KẼM HYDROXYCITRAT TỪ DỊCH CHIẾT HCA

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN SƢ PHẠM

GIÁO VIÊN HƢỚNG DẪN GS.TS. ĐÀO HÙNG CƢỜNG

Đà Nẵng - 2016

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM

Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

KHOA HÓA

.….…..

Lớp

: 12SHH

N

TP

: Nguyễn Thị Kim Thi

ẠO

Họ và tên sinh viên

.Q

U Y

NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

H

Ơ

N

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

1. Tên đề tài: “Tổng hợp và xác định cấu trúc của muối kép Natri - Kẽm

 Nguyên liệu: vỏ quả bứa.

N H Ư

2. Nguyên liệu, dụng cụ và thiết bị

G

hydroxycitrat từ dịch chiết HCA”.

 Dụng cụ và thiết bị:

TR ẦN

 Hóa chất: cồn 960, cồn 600, nƣớc cất, NaOH 0,1N, phenolphthalein, ZnO.

10 00

B

- Cốc thủy tinh 250ml, 500ml, 1000ml, 2000ml; - Phễu lọc, bếp điện, bếp cách thủy, tủ sấy, cân phân tích;

A

- Đũa thủy tinh, buret, pipet, bình tam giác, ống đong;

H

Ó

- Máy đo HPLC, máy đo IR.

Í-

- Máy đo AAS.

-L

3. Nội dung nghiên cứu

ÁN

 Điều tra sơ bộ, thu gom và xử lí nguyên liệu;

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

 Dùng phƣơng pháp chƣng ninh để chiết tách axit;  Tổng hợp muối képNa /Zn hydroxycitrat;

 Xác định một số chỉ số hóa lý: độ ẩm, hàm lƣợng tro;  Xác định cấu trúc của muối bằng phổ IR, HPLC.  Kiểm tra độ hút ẩm của muối kép 4. Giáo viên hƣớng dẫn: GS.TS. Đào Hùng Cƣờng.

5. Ngày giao đề tài: 24/07/2015.

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

6. Ngày hoàn thành: 26/04/2016.

Giáo viên hƣớng dẫn

PGS.TS. Lê Tự Hải

GS.TS. Đào Hùng Cƣờng

TP

.Q

U Y

N

H

Ơ

N

Chủ nhiệm Khoa

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Sinh viên đã hoàn thành và nộp báo cáo cho Khoa ngày ….. tháng 05 năm

N

G

Đ

2016.

Ngày…… tháng 05 năm 2016 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký và ghi rõ họ tên)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

Kết quả điểm đánh giá:

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

N

LỜI CẢM ƠN

H

Em xin chân thành cảm ơn giảng viên GS.TS. Đào Hùng Cường và NCS. Lê

U Y

N

Xuân Văn đã tận tình hướng dẫn và giúp đỡ em trong suốt quá trình thực hiện và

.Q

hoàn thành luận văn tốt nghiệp.

TP

Em xin chân thành cảm ơn các giảng viên giảng dạy và công tác tại phòng thí

ẠO

nghiệm khoa hóa, trường đại học Sư phạm đã giúp đỡ và tạo điều kiện cho em

Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

trong thời gian nghiên cứu đề tài này.

G

Em cũng xin chân thành cảm ơn gia đình và các bạn đã luôn động viên và

H Ư

N

giúp đỡ em hoàn thành khóa luận tốt nghiệp này một cách thành công tốt đẹp.

Sinh viên

Nguyễn Thị Kim Thi

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

Đà Nẵng, ngày tháng 05 năm 2015

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

MỞ ĐẦU .....................................................................................................................1

N

MỤC LỤC

H

1. Lý do chọn đề tài .....................................................................................................1

U Y

N

2. Mục đích nghiên cứu ...............................................................................................3

.Q

3. Đối tƣợng và phạm vi nghiên cứu ...........................................................................3

TP

4. Phƣơng pháp nghiên cứu.........................................................................................3

ẠO

5. Nội dung nghiên cứu ...............................................................................................3

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

6. Cấu trúc của luận văn ..............................................................................................4

G

Đ

CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN .......................................................................................5

H Ư

N

1.1. CÂY BỨA ...........................................................................................5 1.1.1. Bộ Chè ..............................................................................................5

TR ẦN

1.1.1.1. Họ Chè (Theaceae) ........................................................................5 1.1.1.2. Họ Măng cụt (Clusiaceae) .............................................................6

10 00

B

1.1.2. Bứa....................................................................................................6 1.1.2.1. Bứa mọi .........................................................................................8

A

1.1.2.2. Bứa mủ vàng [1], [7] .....................................................................8

H

Ó

1.1.2.3. Bứa nhà ..........................................................................................9

Í-

1.1.2.4. Tai chua .......................................................................................10

-L

1.1.2.5. Garcinia cambogia .......................................................................11

TO

ÁN

1.1.2.6. Garcinia indica.............................................................................12 1.1.2.7. Garcinia atroViridis .....................................................................13

D

IỄ N

Đ

ÀN

1.2. AXIT HYDROXYCITRIC (HCA) ....................................................................14 1.2.1. Nguồn gốc (-)-HCA................................................................................14 1.2.2. Sự khám phá (-)-HCA ............................................................................14 1.2.3. Chiết tách HCA ..............................................................................16 1.2.4. Hoá học lập thể của HCA ...............................................................16 1.2.5. Tính chất của (-)-HCA và lacton ....................................................17 1.2.6. Định lƣợng (-)-HCA .......................................................................18

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

1.2.7. Tác dụng của HCA .........................................................................19 1.3. MUỐI KÉP CỦA AXIT HYDROXYCITRIC ..................................................20

H

Ơ

(-)-HCA .....................................................................................................................21

N

1.4. TÁC DỤNG CỦA CÁC MUỐI KIM LOẠI NATRI VÀ KẼM CỦA

N

CHƢƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ...................23

U Y

2.1. NGUYÊN LIỆU .................................................................................................23

TP

.Q

2.2. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU......................................................................23 2.2.1. Phƣơng pháp chƣng ninh ................................................................23

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

2.2.2. Phƣơng pháp chuẩn độ axit – bazơ ........................................................24

G

Đ

2.2.3. Phƣơng pháp trọng lƣợng .......................................................................24

N

2.2.3.1. Xác định độ ẩm của nguyên liệu .................................................24

H Ư

2.2.3.2. Xác định hàm lƣợng tro ...............................................................25

TR ẦN

2.2.3.3. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS .......................25 2.2.4. Các phƣơng pháp phân tích cấu trúc ......................................................26

B

2.2.4.1. Phƣơng pháp sắc kí lỏng cao áp HPLC ...............................................26

10 00

2.2.4.2. Phƣơng pháp phổ hồng ngoại IR .................................................27 2.2.4.3. Phƣơng pháp phổ cộng hƣởng từ hạt nhân NMR........................28

Ó

A

CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ............................................................30

H

3.1. TIẾN TRÌNH NGHIÊN CỨU ...........................................................................30

-L

Í-

3.1.1. Sơ đồ nghiên cứu ....................................................................................30

ÁN

3.1.2. Xác định một số tính chất vật lý .............................................................31

TO

3.1.2.1. Độ ẩm ..................................................................................................31

D

IỄ N

Đ

ÀN

3.1.2.2 Hàm lƣợng tro ......................................................................................31 3.1.3. Thực nghiệm tổng hợp muối kép Na/Zn hydroxycitrat .........................32

3.2. XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC CỦA SẢN PHẨM MUỐI ........................................33 3.2.1. Kiểm tra sản phẩm muối bằng phổ hồng ngoại IR .................................33 3.2.2. Kiểm tra sản phẩm muối bằng phổ HPLC .............................................34 3.2.3. Xác định hàm lƣợng ion Zn2+ và Na+ trong sản phẩm muối kép băng phƣơng pháp AAS .....................................................................................................35

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

3.2.4. Kiểm tra sản phẩm muối bằng phổ cộng hƣởng từ hạt nhân .................36

1.Kết luận .........................................................................................................39

H

Ơ

2.Kiến nghị .......................................................................................................39

N

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ...................................................................................39

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

TP

.Q

U Y

N

TÀI LIỆU THAM KHẢO .........................................................................................40

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Tên bảng

Ơ

17

N

So sánh tính chất vật lý của HCA, lacton từ Garcinia và

1.1

U Y

Hibiscus Mô tả các đặc điểm của HCA

3.1

Kết quả xác định độ ẩm trong 10 gam vỏ quả bứa khô

3.2

Kết quả xác định hàm lƣợng tro trong vỏ quả bứa khô

32

3.3

So sánh kết quả phổ IR của muối kép Zn/Na HCA

34

Đ

ẠO

TP

.Q

1.2

N

G

Kết quả diện tích pic trên phổ HPLC của sản phẩm muối

3.4

H Ư

kép Zn/Na HCA

Kết quả xác định hàm lƣợng ion Zn2+ và Na+ trong sản

3.5

18 31

35

36

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

phẩm muối kép

TR ẦN

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Trang

H

Số hiệu

N

DANH MỤC CÁC BẢNG

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Tên bảng Quả, lá và cây bứa

1.2

Cây, lá, quả, hoa bứa mủ vàng

1.3

Cây, quả bứa nhà

1.4

Quả tai chua

1.5

Cây, lá, hoa, quả Garcinia cambogia

1.6

Cây, quả Garcinia Indica và Kokam

1.7

Hoa, lá, quả và cây Garcinia atroViridis

1.8

Cấu trúc đồng phân của axit hydroxycitric

15

1.9

Cấu trúc của axit hydroxycitric lacton

16

1.10

Công thức thông thƣờng muối cặp kim loại nhóm IA và IIA

20

1.11

Công thức thông thƣờng muối cặp kim loại nhóm IA và IIB

20

1.12

Công thức thông thƣờng muối cặp kim loại nhóm II

21

3.1

Sơ đồ nghiên cứu

30

3.2

Dịch muối kép đã tẩy màu

33

3.3

Muối kép Zn/Na hydroxycitrat tinh chế

33

3.4

Phổ IR của muối kép Zn/Na hydroxycitrat tinh chế

33

H

N U Y .Q TP ẠO Đ G

N

H Ư

TR ẦN

B

10 00

A

Ó

H

Í-

-L

10 11 12 13 14

35

Zn/Na hydroxycitrat tinh chế

35

3.7

Cấu trúc dự đoán của muối kép Zn/Na hydroxycitrat

36

3.8

Phổ 13C-NMR của muối Zn/Na hydroxycitrat tinh chế

37

3.9

Phổ 1H-NMR của muối Zn/Na hydroxycitrat tinh chế

37

3.10

Công thức muối Zn/Na-HCA

38

TO ÀN

9

Sắc kí đồ HPLC của muối kép

3.6

Đ

7

Ơ

1.1

3.5

D

IỄ N

Trang

ÁN

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Số hiệu

N

DANH MỤC CÁC HÌNH

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

1

MỞ ĐẦU

Ơ

N

1. Lý do chọn đề tài

N

H

Béo phì đang gia tăng nhanh chóng ở mọi lứa tuổi, mọi tầng lớp và mọi quốc

U Y

gia, tạo nên gánh nặng to lớn đối với sự tiến bộ của toàn nhân loại với gần 30% số

.Q

dân toàn cầu bị thừa cân, béo phì. Đây là kết quả báo cáo của Viện Thống kê và

TP

Đánh giá Sức khỏe thuộc Đại học Washington ở Seattle công bố ngày 28/5 vừa qua.

ẠO

Dựa trên số liệu thống kê của 188 nƣớc từ năm 1980 đến 2013, nghiên cứu "Gánh

Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

nặng bệnh tật toàn cầu" cho biết số ngƣời béo phì đã tăng từ 857 triệu ngƣời lên 2,1

G

tỷ ngƣời trong vòng 33 năm.

H Ư

N

Trƣớc năm 1995, tình trạng thừa cân và béo phì ở Việt Nam có thể nói là rất thấp, nhƣng nhiều năm trở lại đây Với tốc độ phát triển kinh tế nhƣ hiện nay, đời

TR ẦN

sống nhân dân đƣợc nâng cao, tình hình này đã thay đổi, các cuộc nghiên cứu gần đây cho thấy số lƣợng ngƣời bị thừa cân đang ngày càng gia tăng.

10 00

B

Béo phì và thừa cân có thể tạo ra nhiều hệ lụy cho con ngƣời nhƣ thể trạng mệt mỏi, bất lực, tử vong sớm do ung thƣ, bệnh tim mạch, tiểu đƣờng và đột

A

quỵ.Theo thống kê của Tổ chức y tế thế giới, căn bệnh này đã gián tiếp gây ra 3,4

H

Ó

triệu ca tử vong mỗi năm. Đây không chỉ là tấn bi kịch của ngƣời bệnh mà còn ảnh

Í-

hƣởng xấu tới nền kinh tế đất nƣớc, và là khoản chi phí khổng lồ của ngành y tế.

-L

Do vậy ở khắp nơi trên thế giới, có nhiều biện pháp đƣợc đề xuất nhằm hạn

ÁN

chế các hậu quả do bệnh béo phì gây ra. Một trong những biện pháp đƣợc sử dụng

TO

nhiều nhất là dùng những thực phẩm giảm cân có nguồn gốc từ thiên nhiên.

ÀN

Garcinia Cambogia đƣợc sử dụng phổ biến. Ở một số nƣớc hay sử dụng quả Bứa,

D

IỄ N

Đ

thì quả này cho cảm giác no, bớt thèm ăn. Do đó, từ xa xƣa, quá Bứa đã đƣợc sử dụng nhƣ là một thảo dƣợc để giảm sự thèm ăn và tăng cƣờng năng lƣợng.

Thành phần chính trong quả Bứa là acid hydroxycitric (HCA). Nghiên cứu chỉ ra rằng HCA giúp làm giảm cân mà không có ảnh hƣởng gì tới hệ thần kinh. Vào những thập niên 70, nghiên cứu về HCA trên cho thấy rằng HCA làm cho chuột ăn ít hơn. Các nghiên cứu khác trên động vật cũng chỉ ra rằng chiết xuất Garcinia

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

2

Cambogia ức chế enzym ATP-citrate lyase, làm giảm sự chuyển hóa carbohydrate Cambogia làm tăng nồng độ serotonin, hormon kiểm soát thèm ăn, giấc ngủ và

H

Ơ

trạng thái tinh thần. Tăng nồng độ Seretonin sẽ giúp bạn tránh đƣợc thói quen thèm

N

thành mỡ. Bên cạnh đó, nó cũng làm giảm cảm giác thèm ăn. Chiết xuất Garcinia

N

ăn. Giảm nồng độ Seretonin sẽ dẫn tới stress, nguyên nhân làm bạn ăn nhiều hơn.

U Y

HCA làm cho cơ thể cảm thấy no, tràn đầy năng lƣợng, làm cho bạn ăn ít hơn trƣớc.

TP

.Q

Thêm vào đó, HCA có xu hƣớng làm giảm mỡ máu, tránh đƣợc các bệnh động mạch vành do ăn nhiều đồ ngọt và chất béo.

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

Hiện nay trên thế giới có hàng trăm nghiên cứu về HCA, và chƣa có một tác

G

Đ

dụng phụ nào đƣợc ghi nhận. HCA có công thức hóa học tƣơng tự nhƣ citrate tự

N

nhiên, đƣợc biết đến là rất an toàn.

H Ư

Ở dạng tự do có hoạt tính sinh học nhƣng không bền dễ chuyển hóa thành

TR ẦN

dạng lacton, bền nhƣng kém hoạt động và không thể hiện hoạt tính sinh học nên việc tổng hợp muối đi từ HCA đã đƣợc nghiên cứu nhằm làm tăng sự ổn định và

B

hoạt tính sinh học của HCA. Theo kết quả nghiên cứu trên thế giới thì những muối

10 00

HCA dựa trên các kim loại kiềm, kiềm thổ có tác dụng giảm cân. Ngoài ra Kẽm là nguyên tố vi lƣợng cần thiết cho sức khỏe con ngƣời. Kẽm là một khoáng chất cần

Ó

A

thiết đƣợc tìm thấy trong hầu hết tế bào. Nó cần thiết cho việc chữa lành vết thƣơng,

H

những giác quan nhƣ khứu giác và vị giác, sự tổng hợp AND và nó hỗ trợ cho sự

-L

Í-

lớn lên và phát triển bình thƣờng trong suốt thời kì thai nghén, thời thơ ấu và thời

ÁN

thanh niên. Đặc biệt với nam giới, hàm lƣợng kẽm có ảnh hƣởng lớn đến duy trì sức

TO

khỏe tuyến tiền liệt, sự phát dục, khả năng tình dục của nam giới. Do những tác dụng to lớn của kẽm đối với cơ thể ngƣời, việc bổ sung kẽm trong chế độ ăn uống

D

IỄ N

Đ

ÀN

vô cùng cần thiết. Ở Việt Nam, cây bứa là một loại cây rất dễ trồng, phát triển tốt, cho năng suất

cao và có ở hầu hết trên các địa bàn Miền Trung, Tây Nguyên, Nam Bộ.Tuy nhiên, ở nƣớc ta chƣa có nhiều công trình nghiên cứu về ứng dụng của loại axit này, cũng nhƣ những dẫn xuất của nó một cách rộng rãi và hiệu quả. Thiếu những nghiên cứu mang tính cơ bản về thành phần, tính chất, khả năng ứng dụng, công nghệ khai thác

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

3

về các hợp chất hóa học có trong cây bứa. Đây là những vấn đề rất đáng đƣợc quan tâm nghiên cứu nhằm góp phần quy hoạch, khai thác, chế biến và ứng dụng các sản

N

phẩm của cây bứa một cách có hiệu quả, khoa học hơn.

H

Ơ

Với những lý do trên, chúng tôi chọn đề tài: “TỔNG HỢP VÀ XÁC ĐỊNH

N

CẤU TRÚC CỦA MUỐI KÉP NATRI- KẼM HYDROXYCITRAT TỪ VỎ QUẢ

U Y

BỨA TAI CHUA – GARCINIA COWA”.

TP

.Q

2. Mục đích nghiên cứu

- Xây dựng quy trình tổng hợp muối kép Natri-Magie hydroxycitrat.

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

- Đóng góp thêm những thông tin, tƣ liệu khoa học về cây bứa, tạo cơ sở khoa

G

Đ

học ban đầu cho các nghiên cứu sâu về ứng dụng của axit hydroxycitric.

TR ẦN

- Muối kép Na/Zn hydroxycitrat.

H Ư

3.1. Đối tượngnghiên cứu

N

3. Đối tƣợng và phạm vi nghiên cứu

3.2. Phạm vi nghiên cứu

B

- Chiết tách axit hydroxycitric từ vỏ quả bứa khô. vỏ quả bứa tai chua khô.

10 00

- Tổng hợp muối kép Na/Zn hydroxycitrat từ axit hydroxycitric chiết tách từ

Ó

A

4. Phƣơng pháp nghiên cứu

H

- Nghiên cứu lý thuyết: Phƣơng pháp nghiên cứu các hợp chất tự nhiên, tổng

-L

Í-

quan các tài liệu về đặc điểm hình thái thực vật, thành phần hóa học, ứng dụng của

ÁN

một số loài thực vật thuộc họ bứa Clusiaceae.

TO

- Phƣơng pháp lấy mẫu: Mẫu vỏ quả chọn quả chín. Quả đƣợc hái ở dạng tƣơi,

D

IỄ N

Đ

ÀN

sau đó sấy khô đến độ ẩm thích hợp.

- Phƣơng pháp thực nghiệm: Sử dụng chiết chƣng ninh để chiết tách HCA;

Chuyển hóa HCA thành muối kép Na/Zn hydroxycitrat; Phân tích công cụ để xác

định hàm lƣợng và cấu trúc của muối kép tạo thành.

5. Nội dung nghiên cứu - Tổng quan về cây bứa và axit hydroxycitric (HCA).

- Chọn và xử lí nguyên liệu.

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

4

- Chiết tách axit bằng phƣơng pháp chƣng ninh.

- Xác định hàm lƣợng axit có trong dịch chiết bằng phƣơng pháp chuẩn độ và

N

phƣơng pháp HPLC.

U Y

 Phƣơng pháp sắc kí lỏng cao áp (HPLC).

TP

.Q

 Phƣơng pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử (AAS).  Phƣơng pháp phổ IR.

ẠO

 Phƣơng pháp phổ cộng hƣởng hạt nhân.

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

N

- Xác định sản phẩm muối kép Na/Zn HCA bằng các phƣơng pháp:

H

Ơ

- Tổng hợp muối kép Na/Zn HCA.

G

Đ

6. Cấu trúc của luận văn

H Ư

N

Luận văn gồm 53 trang, trong đó có 7 bảng và 21 hình. Phần mở đầu 04 trang, kết luận và kiến nghị 01 trang, tài liệu tham khảo 01 trang. Nội dung của luận văn

TR ẦN

chia làm 03 chƣơng:

Chƣơng 1: Tổng quan, 19 trang.

B

Chƣơng 2: Nguyên liệu và phƣơng pháp nghiên cứu, 07 trang.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

Chƣơng 3: Kết quả và thảo luận, 10 trang.

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

5

CHƢƠNG 1

N

TỔNG QUAN

Ơ

1.1. CÂY BỨA

N

H

1.1.1. Bộ Chè

U Y

Là bộ lớn, bao gồm chủ yếu các cây thân gỗ có quan hệ gần gũi với bộ sổ và

.Q

sớm ra đi ra từ bộ này.

TP

Bộ 2 lá mầm thuộc phân lớp sổ Dilleniiae. Lá đơn có khi lá kép; hoa thƣờng

ẠO

cánh phân; nhiều nhị; đài xếp xoắn ốc sát nhau [2].

Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Bộ chè gồm 19 họ, ở nƣớc ta có 8 họ trong đó có 2 họ quan trọng nhất là họ

N

G

Chè và họ Măng cụt, phân biệt với nhau chủ yếu nhƣ sau:

H Ư

- Cây không có nhựa mủ, lá mọc cách thƣờng thuộc Họ Chè.

1.1.1.1. Họ Chè (Theaceae)

TR ẦN

- Cây có nhựa mủ màu vàng, lá mọc đối thƣờng thuộc Họ Măng cụt.

Cây gỗ hay cây bụi, lá mọc cách, đơn nguyên và không có lá kèm, trong lá

10 00

B

thƣờng có tế bào đã phân nhánh. Hoa lƣỡng tính, thƣờng mọc đơn độc. Đài gồm 5 lá đài không bằng nhau, tồn tại trên quả. Tràng gồm 5-9 cánh rời. Nhị nhiều. Nhụy

A

do 3-5 lá noãn hợp thành bầu trên, số ô tƣơng ứng với số lá noãn, trong mỗi ô có 2

H

Ó

hay nhiều noãn, đính noãn trụ giữa. Quả có một hay nhiều hạt, không có nội nhũ,

Í-

phôi lớn.

-L

Họ chè có 29 giống và khoảng 550 loài, phân bố chủ yếu ở các nƣớc nhiệt đới

ÁN

và cận nhiệt đới của hai bán cầu, đặc biệt ở Đông và Đông Nam Á. Ở Việt Nam có

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

11 giống với trên 100 loài.

- Hải đƣờng (Camellia amplexicaulis (Pit.) Coh-Swart.) : Cây bụi. Hoa mọc 2-

3 cái ở gần ngọn, không có hƣơng thơm. Cánh hoa tròn, đỏ, dính nhau ở gốc, nhị

nhiều, màu vàng, trồng làm cảnh. Hoa nở vào dịp tết, thƣờng đƣợc chƣng ngày tết vì hoa đẹp và lâu tàn.

- Chè (Camellia sinensis (L.). O.Ktze) : Còn gọi là trà, chè xanh. Hoa mọc đơn độc ở nách lá. Gốc có 3-4 lá bắc dễ rụng. Đài 5 cánh không đều nhau. Tràng có 5-6 cánh, nhị rất nhiều xếp làm 4-5 dãy. Ra hoa từ tháng 9, 10 đến tháng 2 năm sau.

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

6

Hiện nay ở nƣớc ta chè là một loại đặc sản đƣợc trồng nhiều ở nông trƣờng. Chè nổi tiếng của ta là chè Phú Thọ, Hà Giang, Thái nguyên.

N

1.1.1.2. Họ Măng cụt (Clusiaceae)

H

Ơ

Họ măng cụt Guttiferae còn gọi họ bứa Clusiaceae thuộc bộ Chè. Cây gỗ có

N

mủ vàng, cành nhỏ mọc thành nhiều tầng. Lá đơn mọc đối, không có lá kèm. Phiến

U Y

lá dày, mép nguyên gân bên nhiều nhỏ không nổi rõ. Hoa thƣờng đơn tính hoặc hoa

TP

.Q

tạp tính tức hoa đực và hoa lƣỡng tính cùng gốc, bầu trên. Quả thịt hay quả hạch thƣờng có đài tồn tại

ở gốc. Nhƣ Măng cụt Garcinia mangostana; dọc G.

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

multiflora; bứa G. oblongifolia; Tai chua G. cowa; mù u (hồ đồng) Calophyllum

G

Đ

inophyllum [2], [7].

H Ư

nhiệt đới ẩm. Ở Việt Nam có 5 giống, 41 loài [7].

N

Họ măng cụt gồm 14 giống và hơn 350 loài phân bố trong giới hạn các nƣớc

TR ẦN

1.1.2. Bứa

Bứa- Garcinia oblongifolia Champ. Ex Benth., thuộc họ măng cụt-Clusiaceae.

B

Mô tả: Cây gỗ thƣờng xanh cao 6-7 m (hình 1.1). Cành non thƣờng vuông,

10 00

xoè ngang và rủ xuống. Lá hình thuẩn, hơi dài, đuôi nhọn, chóp dài, mép nguyên, nhẵn bóng, có nhiều điểm mờ. Hoa đực mọc thành cụm 3-5 hoa ở nách lá, 4 lá đài

Ó

A

và 5 cánh hoa, 20 nhị có chỉ nhị ngắn. Hoa lƣỡng tính có lá đài và cánh hoa nhƣ ở

H

hoa đực, màu hơi vàng hoặc trắng; bầu 4 (6-10) ô, hình cầu, vòi ngắn. Quả mọng

-L

Í-

mang đài tồn tại; vỏ quả dày, có khía múi, khi chín màu vàng, phía trong hơi đỏ

ÁN

chứa 6-10 hạt. Mùa hoa quả tháng 3-6.

TO

Bộ phận dùng: Vỏ

Nơi sống và thu hái: Cây mọc hoang trong rừng thứ sinh của các tỉnh từ Hà

D

IỄ N

Đ

ÀN

Tuyên, Vĩnh Phú đến Quảng Nam - Đà Nẵng. Cũng thƣờng đƣợc trồng lấy lá tƣơi và quả nấu canh chua. Thu hái vỏ quanh năm, cạo bỏ lớp vỏ ngoài, thái nhỏ, phơi khô.

Tính vị, tác dụng: Vỏ có tính săn da và hơi đắng, mát, hơi độc, có tác dụng tiêu viêm, hạ nhiệt, làm săn da, hàn vết thƣơng.

Công dụng: Lá có vị chua thƣờng đƣợc dùng thái nhỏ nấu canh chua. Hạt có áo hạt chua, ăn đƣợc, dùng nấu canh chua. Vỏ thƣờng dùng trị:

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

7

1. Loét dạ dày, loét tá tràng; 2. Viêm dạ dày ruột, kém tiêu hoá;

N

3. Viêm miệng, bệnh cặn răng;

H

Ơ

4. Ho ra máu; các vết đạn đâm vào thịt.

TP

.Q

Liều dùng 20-30 g dạng thuốc sắc; dùng ngoài giã vỏ tƣơi đắp.

U Y

N

5. Dùng ngoài trị bỏng, mụn nhọt, sâu quảng, eczema, dị ứng mẫn ngứa, rút

Đơn thuốc:

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

1. Viêm dạ dày ruột, kém tiêu hoá: Vỏ cây Bứa sắc đặc cô đặc lấy 50%; hàng

G

Đ

ngày uống 30 ml.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

Quả, lá và cây bứa đƣợc thể hiện ở hình 1.1.

N

2. Bỏng: Nhựa bứa pha dầu làm thành cao lỏng, bôi ngày 1-2 lần.

Hình 1.1. Quả, lá và cây bứa

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

8

1.1.2.1. Bứa mọi Bứa mọi - Garcinia harmandii Pierre, thuộc họ bứa-Clusiaceae.

N

Mô tả: Cây gỗ cao 6-10 m, phân nhánh nhiều từ gốc, có vỏ vàng vàng. Lá

H

Ơ

thuôn, hình trứng ngƣợc hay hình ngọn giáo ngắn, có góc ở gốc, có mũi nhọn ở đầu,

N

nguyên, dai, dài 4-10 cm, rộng 15-30 mm; cuống ngắn. Hoa vàng vàng, hầu nhƣ

U Y

không cuống; hoa đực xếp thành nhóm 3-6, hoa cái đơn độc. Quả có đƣờng kính

TP

.Q

10-20 mm, màu tía, hơi dẹp giữa các hạt; hạt 2, có phôi to màu lục. Ra hoa tháng 23, có quả tháng 3.

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Bộ phận dùng: Vỏ

G

Đ

Nơi sống và thu hái: Loài đặc hữu và sống phổ biến ở Nam Việt Nam,

N

Campuchia và Nam Lào. Ở nƣớc ta cây mọc hoang trong rừng ở độ cao thấp từ

H Ư

Khánh Hoà tới Đồng Nai, Tây Ninh.

TR ẦN

Công dụng: Quả có nạc ngon, mùi thơm, vị ngọt, ăn đƣợc. Vỏ chát đƣợc nhân dân Campuchia dùng ăn với trầu. Ngƣời ta phối hợp với nhiều vị thuốc

B

khác trị ỉa chảy.

10 00

Ghi chú: Còn có loài Bứa Lanessan-Garcinia lanessanii Pierre mọc ở rừng Tây Ninh, có vỏ dùng để nhuộm; ở Campuchia cây này có nhiều công dụng.

Ó

A

1.1.2.2. Bứa mủ vàng [1], [7]

-L

Clusiaceae.

Í-

H

Bứa mủ vàng - Garcinia xanthochymus Hook.f.ex J. Anderson, thuộc họ bứa-

ÁN

Mô tả: Cây gỗ lớn, nhánh non vuông, vàng vàng hay nâu. Lá có phiến thuôn,

TO

to, dài đến 30 cm, rộng 6-8 cm, dày bóng; gân phụ nhiều cách nhau khoảng 1 cm; cuống ngắn. Hoa ở nách lá già, rộng cỡ 1 cm, cuống 2 cm; hoa đực có 5 lá đài, 5

D

IỄ N

Đ

ÀN

cánh hoa trắng, cao 8mm; 5 bó nhị mà mỗi bó có 3-5 bao phấn, có nhụy lép; hoa cái có bao hoa nhƣ hoa đực, nhị lép, bầu 5 ô. Quả tròn, to 9cm; hạt 1-5 (hình 1.2).

Bộ phận dùng: Lá, thân, nhựa, mủ và quả Nơi sống và thu hái: Loài này phân bố ở Ấn Độ, Nepan, Trung Quốc và Việt Nam. Ở nƣớc ta, cây mọc ở rừng miền Nam.

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

9

Tính vị, tác dụng: Lá, thân, mủ có vị đắng, chua, tính mát, có tác dụng sát Công dụng: Ở Ấn Độ, quả đƣợc dùng nhƣ quả loài Garcinia indica Chois làm

N

trùng. Quả giải nhiệt, lợi mật, làm dịu và làm nhày.

H

Ơ

thuốc chống bệnh scorbut. Ở Trung Quốc, để trị đỉa vào mũi, ngƣời ta lấy mủ tƣơi

N

với liều lƣợng thích hợp nhỏ vào xoang mũi, đỉa sẽ bò ra.

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

TP

.Q

U Y

Cây, lá, quả, hoa bứa mủ vàng đƣợc thể hiện ở Hình 1.2.

Hình 1.2. Cây, lá, quả, hoa bứa mủ vàng

A

1.1.2.3. Bứa nhà

Í-

Clusiaceae.

H

Ó

Bứa nhà - Garcinia cochinchinensis (Lour) Choisy, thuộc họ Măng cụt-

-L

Mô tả: Cây cao 10-15 m, vỏ ngoài màu đen, phía trong màu vàng. Cành non

ÁN

vuông, về sau tròn. Lá thuôn nhọn ở gốc, dài 8-15 cm, rộng 3-4,5 cm. Hoa đực 1-5,

TO

mọc thành chùm ở nách lá, màu vàng, có nhiều nhị; hoa lƣỡng tính không cuống,

ÀN

thƣờng mọc đơn độc; nhị xếp thành 4 bó, mỗi bó 7-12 bao phấn; bầu 6-10 ô, thƣờng

D

IỄ N

Đ

là 8. Quả cao 5cm, đƣờng kính 4cm, hình trứng; vỏ quả nạc, có cơm hơi đỏ bao

quanh hạt (hình 1.3). Ra hoa vào tháng 4-5.

Bộ phận dùng: Vỏ, lá, quả Nơi sống và thu hái: Cây mọc chủ yếu ở rừng thƣa, thông thƣờng ở bình nguyên. Từ Quảng Trị trở vào cũng thƣờng đƣợc trồng. Thu hái vỏ, lá quanh năm.

Tính vị, tác dụng: Vỏ chát làm săn da. Lá và quả giải nhiệt.

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

10

Công dụng: Lá và vỏ quả thƣờng dùng nấu canh chua. Quả chín ăn giải khát; áo hạt có vị chua ngọt. Vỏ thƣờng dùng trị dị ứng mẩn ngứa và bệnh ngoài da. Lá

N

giã nát đắp trị sâu quảng. Búp non nhai ăn chữa động thai.

H

Ơ

Đơn thuốc: Dị ứng mẩn ngứa, dùng vỏ bứa 20-30 g, nƣớc 500 ml, sắc còn

N

150 ml, chia 2-3 lần uống trong ngày.

U Y

Ghi chú: Còn loài bứa rừng hay bứa núi - Garcinia oliveri Pierre, mọc khá

TP

.Q

phổ biến ở miền Nam nƣớc ta, có đọt non và lá dùng nấu canh chua. Quả có thịt và vỏ quả trong chua, dùng ăn đƣợc.

-L

Í-

ẠO

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Cây, quả bứa nhà đƣợc thể hiện ở Hình 1.3.

Hình 1.3. Cây, quả bứa nhà

ÁN

1.1.2.4. Tai chua

TO

Tên khoa học là Garcinia pedunculata Roxb (G. cowa Roxb). Cây nhỏ mọc

ÀN

thẳng, thân thƣờng có nhiều u lồi. Cành nhiều và mảnh, thƣờng nằm ngang, đầu hơi

D

IỄ N

Đ

rủ xuống. Lá hình trứng ngƣợc, đầu lá tù, đuôi lá hình nêm, dài 7-17 cm, rộng 2,5-6 cm, gân lá rõ ở cả hai mặt, đƣờng gân phụ nối liền với nhau ở mép, cuống lá mảnh dài gần 2 cm. Cụm hoa đực có 3-8 hoa xếp hình tán, hoa có cuống dài 1 cm, đài 4, tràng 4 cánh dày, nhị xếp thành một khối, chỉ nhị ngắn. Hoa lƣỡng tính đơn lẻ hay tụ thành 2-3 mọc ở nách lá, gần không cuống, nhị hợp thành 4 bó, mỗi bó 1-8 thuỳ hnh nêm. Quả mập hnh cầu dẹt, trên có những múi nổi rơ (hnh 1.4). Mọc hoang tại

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

11

nhiều khu rừng miền Bắc nƣớc ta, nhiều nhất ở Phú Thọ, Yên Bái, Lào Cai, Hoà Bình, Tuyên Quang, Hà Giang, Bắc Cạn, Thái Nguyên, Cao Bằng, Lạng Sơn. Một

N

số vùng ngƣời ta trồng ven đƣờng làng để lấy quả ăn và dùng trong công nghệ. Mùa

H

Ơ

hoa vào các tháng 3-4, mùa quả vào tháng 7-8. Thƣờng hái về bỏ hạt thái thành từng

N

miếng mỏng phơi hay sấy khô, có màu đen nâu nhạt, hơi mềm.

U Y

Trong nhân dân tai chua chủ yếu đƣợc dùng để nấu canh có vị chua. Một số

TP

.Q

nơi nhân dân sắc uống chữa sốt, khát nƣớc. Ngày uống 6-10 gam. Trƣớc khi chƣa có axit citric tổng hợp ngƣời ta xem tai chua là axit citric thiên nhiên đáng quý.

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

Theo lời phát biểu của một giám đốc nhà máy nhuộm Zurich (Đức) thì cao quả tai

G

Đ

chua dùng trong in vải vừa giữ cho màu bền, vừa không hại vải cho nên dù cùng

N

một giá trị với axit citric hay với giá trị cao hơn một chút thì việc sử dụng tai chua

H Ư

trong nhuộm in trên vải vẫn tốt hơn. Điều này giải thích kinh nghiệm trong nhân

TR ẦN

dân ta dùng tai chua làm chất cắn màu trong nhuộm vải, lụa, nhuộm cói đan chiếu và do tính axit nhẹ nên sử dụng trong việc làm bóng các loại vàng bạc.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

Quả bứa tai chua đƣợc thể hiện ở Hình 1.4.

Hình 1.4. Quả tai chua 1.1.2.5. Garcinia cambogia Loại cây có kích thƣớc nhỏ hoặc trung bình với các nhánh mọc tròn đối xứng

nhƣ vƣơng niệm, nằm ngang hoặc rủ xuống; lá của nó có màu xanh đậm và bóng, hình elip dạng trứng ngƣợc, dài từ 5-12 cm và rộng từ 2-7 cm; quả hình trứng, đƣờng kính 5 cm, màu vàng hoặc đỏ khi chín với 6-8 rãnh, và mỗi quả có từ 6 đến 8

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

12

hạt đƣợc bao quanh bởi áo hạt mọng nƣớc (hình 1.5). Cây bứa thƣờng tìm thấy tại các cánh rừng thƣờng xanh phía tây Ghats, từ Phía nam của Konkan đến Travancore

N

Ấn Độ, và trong rừng Shola của Nilgiris với độ cao 1828 m so với mực nƣớc biển.

H

Ơ

Nó ra hoa vào suốt mùa nắng, và trái chín kéo dài trong mùa mƣa. Hạt của Garcinia

N

cambogia chứa 31% dầu béo có thể ăn đƣợc.

U Y

Quả của Garcinia cambogia có nhiều axit có thể ăn sống. Nƣớc sắc của vỏ quả

TP

.Q

có thể chữa bệnh thấp khớp và bệnh đau đƣờng ruột. Nó cũng đƣợc sử dụng làm thuốc thú y để rửa các bệnh ở mồm gia xúc. Tại Ceylon-Ấn Độ vỏ quả khô của G.

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

cambogia đƣợc sử dụng với muối trong muối cá. Vỏ quả khô rất có giá trị, nó đƣợc

G

Đ

sử dụng nhƣ là gia vị tạo mùi trong carri để thay thế me hoặc chanh.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

Cây, lá, hoa, quả Garcinia cambogia đƣợc thể hiện ở Hình 1.5.

Hình 1.5. Cây, lá, hoa, quả Garcinia cambogia 1.1.2.6. Garcinia indica Là cây thƣờng xanh mảnh khảnh với các cành rủ xuống; Lá hình trứng hoặc

hình thun ngọn giáo, dài từ 6-9 cm và rộng 2,5-4 cm, màu xanh đậm ở mặt trên và màu xanh nhạt ở phía dƣới; quả có hình cầu, đƣờng kính từ 2,5-4 cm, có màu tím

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

13

đậm khi chín và đƣợc bao quanh từ 5-8 hạt lớn (hình 1.6). Cây bứa này tìm thấy tại tầng mƣa nhiệt đới của Western Ghats, từ phía nam Konkan đến Mysore, Coorg, và

Ơ

H

chắn. Hạt có dầu ăn đƣợc, trong thƣơng mại nó đƣợc biết đến nhƣ là bơ Kokam.

N

Wynaad Ấn Độ. Nó ra hoa từ tháng 11 đến tháng 2, quả chín vào tháng 4-5. Rễ chắc

N

Quả Garcinia indica mùi hƣơng dễ chịu và có vị chua ngọt. Nó đƣợc sử dụng

U Y

làm hƣơng vị chua trong nấu carri và nó cũng đƣợc dùng làm siro trong mùa nóng.

TP

.Q

Quả của nó cũng có thể chữa giun sán và bệnh trĩ, bệnh lỵ, khối u, vết thƣơng, bệnh đau tim. Siro từ nƣớc bứa rất đƣợc ƣa thích. Vỏ quả khô có giá trị, nó đƣợc sử dụng

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

nhƣ là gia vị tạo mùi trong carri để thay thế me hoặc chanh.

H

Ó

Hình 1.6. Cây, quả Garcinia Indica và Kokam

Í-

1.1.2.7. Garcinia atroViridis

-L

Cây phong nhã có kích thƣớc trung bình, cao 9-15 m (30-50 ft), tìm thấy ở

ÁN

phía đông bắc quận Assam-Ấn Độ. Lá dài 15-23 cm (6-9 inch) và rộng 5-7,6 cm (2-

TO

3 inch), dày nhƣ da, nhẵn, mũi nhọn, và phần đuôi thon nhỏ; hoa ra theo từng quý,

D

IỄ N

Đ

ÀN

nhụy đơn và rộng. Quả màu vàng cam, gần giống hình cầu (dài 3-4 inch.), vỏ có các đƣờng rãnh sâu và khá mỏng cơm màu trắng đục với các hạt bao quanh (hình 1.7).

Vỏ quả của Garcinia atroViridis cũng chứa nhiều axit và có thể ăn sống, nhƣng vị của nó rất hấp dẫn khi ninh nhừ với đƣờng. Tại Malay-Ấn Độ, vỏ quả gần chín đƣợc phơi khô, bán làm gia vị để nấu carri thay cho me và sử dụng làm gia vị kho cá. Quả này cũng đƣợc sử dụng làm thuốc nhuộm với nhôm trong nhuộm tơ lụa. Nƣớc sắc từ quả và rễ đƣợc sử dụng để chữa bệnh đau tai.

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

TP

.Q

U Y

N

H

Ơ

N

14

10 00

B

Hình 1.7. Hoa, lá, quả và cây Garcinia atroViridis 1.2. AXIT HYDROXYCITRIC (HCA)

A

1.2.1. Nguồn gốc (-)-HCA

Ó

(-)-HCA đƣợc tìm thấy trong vỏ quả của một vài loài bứa, bao gồm tai chua

Í-

H

(G. cowa), G. cambogia, G. indica, và G. atroViridis. Các loài này mọc nhiều tại

-L

lục địa Ấn độ và phía tây Sri Lanka.

ÁN

1.2.2. Sự khám phá (-)-HCA

TO

Vỏ quả G. cambogia sấy khô phổ biến đƣợc xem nhƣ là “me Malabar” đƣợc

ÀN

sử dụng rộng rải khắp vùng biển phía đông Ấn độ với mục đích nấu nƣớng và trong

D

IỄ N

Đ

thƣơng mại sử dụng nhƣ “Colombo curing” để muối cá. Axit hữu cơ trong quả bứa

có mục đích kiềm hãm có hiệu quả sự phát triển của vi khuẩn trong môi trƣờng nƣớc mắm do pH thấp. Trong quả khô chứa 30% khối lƣợng là axit đƣợc tính nhƣ là axit citric. Axit hữu cơ này đã đƣợc xác định nhầm và xem nhƣ là axit me và axit chanh. Dung dịch nƣớc chiết quả cho thấy rõ 02 axit thƣơng phẩm bằng phƣơng pháp sắc ký giấy sử dụng các dung môi khác nhau, mà nó rất gần giống axit tactaric

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

15

và citric, nhƣng nó luôn có ý nghĩa khi sự khác biệt nhỏ giá trị của Rf trong các hệ dung môi. Phân tích nƣớc trái cây bằng sử dụng cột trao đổi ion biểu diễn bằng

N

Palmer cho thấy vạch rộng hơn vùng axit citric.

H

Ơ

Lewis và Neelakantan đã chiết axit chủ yếu trong vỏ quả G. cambogia và xác

N

định nó nhƣ (-)-HCA là hoá chất chính và đƣợc nghiên cứu bằng phƣơng pháp

U Y

quang phổ. Sự xác định và tách axit hydroxycitric bằng giấy Whatman No. 1 đƣợc

TP

.Q

thực hiện bằng cách sử dụng n-butanol/axit axetic/nƣớc (4:1:5) và n-propanol/axit focmic/nƣớc (4:1:5). Các vạch đƣợc xác định bằng phun metavanadate 5%. Xà

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

phòng hoá axit bằng cách trộn với lƣợng kiềm dƣ và cho đi qua cột nhựa trao đổi

G

Đ

ion, kết quả rửa cho thấy chỉ có vạch (spot) (Rf = 0,34) có giá trị thấp tƣơng ứng với

N

(-)-HCA tự do. Trong nồng độ nƣớc rửa cũng còn có vạch cao hơn (Rf = 0,46) đó

H Ư

chính là lacton. Nƣớc chiết từ quả cho thấy có 02 vạch axit nổi trội trong sắc ký với

TR ẦN

02 hệ dung môi khác nhau. Trong trƣờng hợp chuẩn độ dung dịch chiết này bằng kiềm, sử dụng phenolphthalein làm chất chỉ thị màu, thu đƣợc 02 điểm tới hạn khác

B

nhau, trong môi trƣờng lạnh và sau đó đun nóng, điều này cho thấy đó là đặc điểm

10 00

của lacton. Hai vạch sắc ký đã đƣợc xem nhƣ là axit hydroxycitric và lacton của nó (hình 1.3 và 1.4). Điều này cũng chứng tỏ rằng 02 vạch trong sắc ký cũng là của COOH

COOH

HO

C

H

HO

C

COOH

H

C

COOH

H

C

OH

HOOC

C

OH

C

COOH

H

H

H

Axit (-)-hydroxycitric (I)

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

axit γ-hydroxycitric và lacton của nó và không phải là của axit tactaric và axit citric.

Axit (+)-hydroxycitric (II) COOH

D

IỄ N

Đ

COOH HO

C

H

HOOC

C

OH

H

C

COOH

H

H

C

OH

HO

C

COOH

H

C

COOH

H

Axit (+)-allo-hydroxycitric (III) Axit (-)-allo-hydroxycitric (IV)

Hình 1.8. Cấu trúc đồng phân của axit hydroxycitric

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

C

H

C

H

HO

C

COOH

C

OH

H

C

C=O

C

C=O

HOOC O

H

H

Ơ

COOH

TP

Hình 1.9. Cấu trúc của axit hydroxycitric lacton

N

Axit (+)-allo-hydroxycitric lacton

U Y

Axit (-)-hydroxycitric lacton

H

H

.Q

O

COOH

N

16

1.2.3. Chiết tách HCA

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

Lewis và Neelakantan đã chiết tách một tỷ lệ lớn (-)-HCA từ vỏ quả G.

Đ

cambogia khô. Phƣơng pháp gồm có chiết tách axit bằng cách nấu vật liệu thô với

N

G

nƣớc dƣới áp suất (10 psi (lb/in.2) trong thời gian 15 phút). Dịch chiết đƣợc cô đặc

H Ư

và pectin đƣợc loại bỏ bằng cách kết tủa với rƣợu. Dịch lọc sạch đƣợc trung hoà

TR ẦN

bằng kiềm, cho qua cột nhựa trao đổi cation để khôi phục lại axit, sau đó dịch này đƣợc cô đặc và sấy. Khối lƣợng thô sau sấy đƣợc chiết với ete và kết tinh lại để thu

B

đƣợc lƣợng nhỏ tinh thể hình kim của lacton. Lewis đã báo cáo một phƣơng pháp

10 00

nữa dùng để chiết tách (-)-HCA từ G. cambogia bằng cách sử dụng axeton. Dịch chiết bằng axeton đƣợc cô đặc và axit đƣợc hoà tan trong nƣớc. Sau khi cho bay hơi

Ó

A

nƣớc dung dịch hoà tan thu đƣợc sản phẩm lacton. Moffett và những cộng sự đã

H

phát triển quá trình chiết tách (-)-HCA bằng nƣớc từ vỏ Garcinia. Dịch chiết đƣợc

Í-

cho qua cột trao đổi anion để hấp phụ (-)- HCA, và nó đƣợc rửa với natri/kali

-L

hiđroxit để thu (-)-HCA. Dịch chiết đƣợc cho qua cột trao đổi cation để thu sản

ÁN

phẩm axit tự do. Guthrie và Kierstead, Moffett và những cộng sự đã báo cáo dịch cô

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

đặc từ vỏ Garcinia chứa 23-54% (-)- HCA và 6-20% lacton.

1.2.4. Hoá học lập thể của HCA Axit Hydroxycitric (axit 1,2-dihydroxypropan-1,2,3-tricacboxylic) có 2 trung

tâm bất đối; Vì vậy, có thể tồn tại 2 cặp ðồng phân lập thể hoặc 4 ðồng phân khác nhau. Martius và Maue ðã tổng hợp thành công 4 đồng phân lập thể của axit hydroxycitric. Một trong các đồng phân này đƣợc tìm thấy trong Garcinia (Hình 1.3, I) và một đồng phân nữa đƣợc tìm thấy trong loài cây dâm bụt (Hibiscus) (Hình 1.3, II). Cấu hình chính xác của lacton axit hydroxycitric, axit hibiscus và axit

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

17

garcinia, đã đƣợc xác định lần lƣợc là axit (2S, 3R)- và (2S, 3S)-2-hydroxycitric-2,5lacton (Hình 1.4). Cấu hình chính xác đƣợc xác định bằng qui luật Hudson’s lacton,

N

chiều quay quang học của ánh sáng phân cực, vòng tròn của ánh sáng lƣỡng sắc, và

H

Ơ

tính toán góc quay của phân tử. Glusker và những cộng sự đã báo cáo cấu trúc và

N

cấu hình chính xác của canxi hydroxycitrat và (-)-HCA lacton bằng chụp X-quang

U Y

tinh thể. Stallings và những cộng sự báo cáo cấu trúc tinh thể muối etylene diamine

.Q

cặp đồng phân lập thể hydroxycitrat.

TP

1.2.5. Tính chất của (-)-HCA và lacton

ẠO

Tính chất vật lý của (-)-HCA và lacton (Hình 1.3) từ Garcinia và Hibiscus

Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

giới thiệu tại bảng 1.1. Đƣơng lƣợng của lacton sạch là 69, xác định bằng chuẩn độ

N

G

kiềm hoặc phân tích bằng muối bạc. Phổ IR của etyleste cho thấy este và nhóm

H Ư

hydroxyl lần lƣợc là 5,41-5,76 và 2,74-2,79 μ. Cấu trúc của (-)-HCA lacton đã đƣợc tại 3200, 1760, và 1680 cm-1.

TR ẦN

chứng minh bằng phổ IR và 1H NMR. (-)- HCA lacton thể hiện rõ dải sóng phổ IR Bảng 1.1. So sánh tính chất vật lý của HCA, lacton từ Garcinia và Hibiscus Hibiscus

10 00

B

Garcinia

Tính chất

Axit tự

Lacton

do

D

Ó

[α]

(độ)

H

20

-20

100

-L

TO

ÁN

Tính tan

183 122

31

Hình kim

Hình kim

Yếu

Tốt

Tan tốt trong rƣợu và nƣớc; trung bình trong ete

Tan tốt trong nƣớc và rƣợu; tan yếu trong ete

Í-

Hình dạng tinh thể Hút ẩm

Lacton

tự do

178

A

mp (°C)

Axit

ÀN

Sắc ký giấy (Rf)

D

IỄ N

Đ

butanol/axit

0,24

formic/H2O propanol/axit axetic/H2O

0,26

metavandate (5%)

spray Màu vàng

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

0,42

0,15

0,39

0,36

0,35

0,26

Màu da cam hơi đỏ

Màu vàng

Màu vàng

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

18

Bảng 1.2. Mô tả các đặc điểm của HCA Nguồn thực vật

Garcinia cambogia

Ơ

N

Họ bứa (họ măng cụt), Guttiferae

Họ thực vật

H

Axit (-)-Hydroxycitric; Axit 1,2-dihydroxy-1,2,3Các tên gọi khác nhau

C6H8O8 [(-)-HCA]

Khối lƣợng phân tử

208 [(-)-HCA]

Mùi

Không mùi

Vị

Vị chua axit

G

Kem, trắng

TR ẦN

Màu

Đ

bột, không sơ sợi

N

Trạng thái vật lý

ẠO

Công thức phân tử

TP

27750-10-3 [(-)-HCA]

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

CAS No.

.Q

dihydroxy propan-1,2,3-tricacboxylic

U Y

N

propan tricacboxylic; Axit Garcinia; Axit 1,2-

Trong chai lọ chịu đƣợc hơi ẩm, không khí, ánh sáng.

10 00

B

Lƣu giữ

1.2.6. Định lƣợng (-)-HCA

A

(-)-HCA tự do quyết định sự hình thành (-)-HCA lacton trong suốt quá trình

H

Ó

cô đặc và hoá hơi. Sự có mặt một lƣợng nhỏ các axit hữu cơ nhƣ axit citric, axit

Í-

tactaric, axit malic trong quả Garcinia và việc thiếu phƣơng pháp chính thức để

-L

phân tích (-)-HCA đã tạo ra một sự lộn xộn và bất đồng giữa các nhà phân tích.

ÁN

Phƣơng pháp hiện tại để xác định (-)-HCA chứa trong dịch chiết từ G. cambogia

TO

bằng phƣơng pháp chuẩn độ axit-bazơ, phƣơng pháp này giúp ta xác định đƣợc tổng

ÀN

lƣợng axit có trong dịch chiết. Tuy nhiên, trong phƣơng pháp này không thể định

D

IỄ N

Đ

lƣợng đƣợc nồng độ của (-)-HCA và lacton một cách riêng biệt.

Lowenstein và Brunengraber đã xác định lƣợng HCA chứa trong quả G.

cambogia bằng phƣơng pháp sắc ký khí (GC). GC đƣợc xây dựng để định lƣợng sự thay đổi các axit để tạo dẫn xuất dễ bay hơi. Họ sử dụng cột sắc ký khí OV-17 (3 m x 3 mm i.d.). Cột này đƣợc chạy ở nhiệt độ 1450C, sử dụng nitơ làm khí mang (40 mL/phút) với nhiệt độ tiêm vào là 2500C và đầu dò nhiệt độ là 3000C. (-)-HCA

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

19

lacton là thành phần chính có trong dịch chiết, và sau khi kết tinh có chứa < 0,5% tạp chất. Cần sấy khô hoàn toàn mẫu, nhƣng (-)-HCA có khuynh hƣớng bị lacton

N

hoá trong suốt quá trình sấy; bởi vì (-)-HCA hút ẩm cao trong tự nhiên, điều này

H

Ơ

gây khó khăn hơn trong việc sấy mẫu. Từ các lý do này, chúng ta không thể đánh

N

giá định lƣợng đƣợc (-)-HCA tự do.

U Y

Gần đây, Jayaprakasha và Sakariah đã phát triển phƣơng pháp sắc ký lỏng cao

TP

.Q

áp (HPLC) để xác định axit hữu cơ trong quả của G. cambogia, mẫu chiết thƣơng mại của G. cambogia, và lá, vỏ quả của G. indica. Trong phƣơng pháp HPLC này,

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

dịch chiết pha loãng có thể xác định định lƣợng mà không cần cô đặc, sấy. Đây là

G

Đ

điểm thuận lợi để có thể định lƣợng (-)-HCA và lacton của nó một cách riêng biệt.

N

1.2.7. Tác dụng của HCA

H Ư

1. HCA có tác dụng ngăn chặn quá trình tích mỡ và cải thiện bilance mỡ máu

TR ẦN

HCA sẽ kiềm hãm quá trình chuyển hóa lƣợng đƣờng thừa trong cơ thể thành mỡ, giúp ngăn chặn quá trình béo phì, đặc biệt đạt hiệu quả cao đối với những ngƣời dƣ

B

cân có chế độ ăn quá nhiều bột đƣờng.

10 00

Không những giúp giảm cân, HCA còn cải thiện giảm các loại mỡ xấu cho sức khỏe nhƣ tryglycerid, LDL cholesterol, cholesterol toàn phần và tăng HDL

Ó

A

cholesterol là loại mỡ có tác dụng bảo vệ thành mạch.

H

2. HCA làm gia tăng nồng độ Serotonin, một chất dẫn truyền thần kinh chính

-L

Í-

yếu có vai trò kiểm soát sự thèm ăn và cảm xúc. HCA kềm hãm cảm giác thèm ăn,

ÁN

đồng thời cải thiện tâm lý phiền muộn ở ngƣời dƣ cân, béo phì giúp họ giảm năng

TO

lƣợng khẩu phần.

3. HCA làm gia tăng quá trình tổng hợp glycogen và tăng độ oxy hóa, đốt

D

IỄ N

Đ

ÀN

cháy mỡ thừa. Ở ngƣời dùng HCA, lƣợng đƣờng thừa trong cơ thể sẽ không chuyển sang

dạng mỡ dự trữ mà sẽ đƣợc tổng hợp thành glycogen dự trữ tại gan và cơ.

Khi mức glycogen bão hòa, dƣới tác dụng của axit hydroxycitric lƣợng đƣờng thừa này sẽ kích hoạt quá trình chuyển acid béo vào ty lạp thể để đốt cháy tạo năng lƣợng cho tế bào.

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

20

1.3. MUỐI KÉP CỦA AXIT HYDROXYCITRIC Balasubramanyam và những cộng sự đƣa ra phƣơng pháp tạo thành cặp muối

N

kim loại hòa tan nhóm IA và IIA của (-)-HCA. Phƣơng pháp này bao gồm (-)-HCA

H

Ơ

chiết bằng nƣớc và xử lý dịch chiết với các loại hydroxit và clorua kim loại khác

N

nhau để đƣợc cặp muối kim loại, sau đó làm kết tủa muối tan hai kim loại bằng cách

U Y

thêm dung môi phân cực để phân lập muối tan hai kim loại nhóm IA và IIA của (-)-

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

muối cặp kim loại nhóm IA và IIA đƣợc thể hiện ở hình 1.10.

TP

.Q

HCA. Dung môi phân cực đƣợc sử dụng là axeton 80%. Công thức thông thƣờng

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

Hình 1.10. Công thức thông thường muối cặp kim loại nhóm IA và IIA

D

IỄ N

Đ

ÀN

Hình 1.11. Công thức thông thường muối cặp kim loại nhóm IA và IIB

Trong đó, X là kim loại nhóm IA nhƣ: Li, Na, K, Rb, Cs hay Fr. Y là kim loại

nhóm IIA nhƣ: Be, Mg, Ca, Sr, Ba hay Ra. Tỉ lệ khối lƣợng của X chiếm từ 1,5 đến 51,0%. Tỉ lệ khối lƣợng của Y chiếm từ 2,0 đến 50,9%. Tỉ lệ khối lƣợng của HCA chiếm từ 31,0 đến 93,0% tùy theo khối lƣợng phân tử của X và Y. Nếu là Na+, Y là Ca2+ thì phần trăm khối lƣợng của natri là 8,58%, của canxi là 14,92% và của (-)HCA là 76,50%.

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

21

Gokaraju và các cộng sự công bố dạng muối hai kim loại của (-)-HCA với các kim loại nhóm II. Qúa trình pha chế những muối hai kim loại nhóm II bao gồm việc

N

thêm một hợp chất kim loại nhóm II vào dung dịch (-)-HCA, tiếp theo thêm một

H

Ơ

dung dịch hợp chất kim loại nhóm II khác. Muối hai kim loại đƣợc thu lại bằng

N

cách loại bỏ nƣớc khỏi hỗn hợp phản ứng dƣới áp suất thấp hay sấy khô. Sau đó,

U Y

muối hai kim loại đƣợc chia tách khỏi hỗn hợp phản ứng bằng cách thêm những

TP

.Q

dung môi hữu cơ có thể trộn lẫn với nƣớc và lọc. Những dung môi hữu cơ có thể trộn lẫn với nƣớc là ancol, axeton, axetonitrin, đioxan, tetrahydrofuran hay hỗn hợp

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

của chúng. Những muối hai kim loại này có hiệu quả nhƣ là những chất bổ sung ăn

G

Đ

kiêng và trong thức uống. Chúng có tác dụng giảm béo ở động vật có vú, chữa trị

N

bệnh loãng xƣơng, đƣợc sử dụng trong khẩu phần hay thức uống hay những chất bổ

H Ư

sung dinh dƣỡng. Công thức của chúng đƣợc kiểm tra bằng phổ cộng hƣởng từ 1H-

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

NMR và 13C-NMR.

-L

Hình 1.12. Công thức thông thường muối cặp kim loại nhóm II

ÁN

Trong đó X, Y đƣợc lựa chọn độc lập từ những kim loại thuộc nhóm II (IIA và

TO

IIB) của bảng tuần hoàn. Những kim loại nhóm II và đƣợc lựa chọn độc lập từ Be,

ÀN

Mg, Ca, Ba và Ra (nhóm IIA), Zn, Cd và Hg (nhóm IIB) trong các hợp chất

D

IỄ N

Đ

cacbonat, oxit hay hydroxit của chúng.

1.4. TÁC DỤNG CỦA CÁC MUỐI KIM LOẠI NATRI VÀ KẼM CỦA (-)HCA Clouatre và cộng sự khẳng định muối Na của (-)-HCA có hiệu quả trong việc tăng sự chuyển hóa gluco trong cơ thể, giảm nồng độ đƣờng cao trong máu của bệnh nhân bệnh tiểu đƣờng. Phát minh khẳng định việc sử dụng một lƣợng hiệu quả

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

22

(-)-HCA có thể cung cấp một phƣơng pháp điều trị hay cải thiện bệnh tiểu đƣờng bằng cách làm giảm nồng độ đƣờng cao trong máu của bệnh nhân. Việc sử dụng

N

một lƣợng hiệu quả (-)-HCA cũng giúp cải thiện sự chuyển hóa trao đổi gluco trong

H

Ơ

cơ thể.

N

Gokaraju và các cộng sự mô tả việc sử dụng muối kẽm của (-)-HCA nhƣ là

U Y

nguồn bổ sung dinh dƣỡng ăn uống. Kẽm là một khoáng chất cần thiết đƣợc tìm

TP

.Q

thấy trong hầu hết tế bào. Nó cần thiết cho việc chữa lành vết thƣơng, những giác quan nhƣ khứu giác và vị giác, sự tổng hợp AND và nó hỗ trợ cho sự lớn lên và

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

phát triển bình thƣờng trong suốt thời kì thai nghén, thời thơ ấu và thời thanh niên.

G

Đ

Nhu cầu hằng ngày của kẽm cho nam giới trƣởng thành là 11 mg và nữ giới trƣởng

N

thành là 8 mg. Đặc biệt với nam giới, hàm lƣợng kẽm có ảnh hƣởng lớn đến duy trì

H Ư

sức khỏe tuyến tiền liệt, sự phát dục, khả năng tình dục của nam giới. Do những tác

TR ẦN

dụng to lớn của kẽm đối với cơ thể ngƣời, việc bổ sung kẽm trong chế độ ăn uống

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

vô cùng cần thiết.

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

23

CHƢƠNG 2

Ơ

N

NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

N

H

2.1. NGUYÊN LIỆU

U Y

Vỏ quả bứa tai chua (Garcinia cowa Roxb.) đƣợc thu hái tại tỉnh Vĩnh Phúc.

.Q

2.2. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

TP

2.2.1. Phƣơng pháp chƣng ninh

ẠO

Phƣơng pháp chƣng ninh là phƣơng pháp lấy chất từ hỗn hợp bằng dung môi

Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

để tách biệt, cô và tinh chế các cấu tử có trong hỗn hợp thành những cấu tử riêng.

N

G

Tuy là phƣơng pháp đơn giản nhƣng việc lựa chọn dung môi cũng hết sức

H Ư

nghiêm ngặt. Dung môi sử dụng phải thỏa mãn các điều kiện sau:

TR ẦN

- Hòa tan tốt các cấu tử cần chiết tách, không hòa tan hay hòa tan rất ít các cấu tử khác. Đây là điều kiện quan trọng hàng đầu bắt buộc phải có.

B

- Không tƣơng tác với các cấu tử hóa học cần chiết tách.

10 00

- Không gây độc hại cho ngƣời sử dụng và thân thiện với môi trƣờng.

- Dễ kiếm, giá thành rẻ.

Í-

H

Chƣng ninh:

Ó

A

- Không có tƣơng tác, phá hủy dụng cụ cần chiết tách.

-L

Cân theo tỉ lệ 10 gam vỏ quả bứa khô dạng bột mịn chƣng ninh với 150 ml

ÁN

nƣớc cất cho vào nồi chƣng ninh trong vòng 2 tiếng. Lọc phần xác sau khi chƣng

TO

ninh. Dung dịch chiết có màu nâu đỏ. Xử lý với cồn 960 (thêm cồn cho đến khi độ

ÀN

cồn của dung dịch còn khoảng 750), khuấy đều và sau đó để yên trong vòng 2 giờ để

D

IỄ N

Đ

kết tủa hết lƣợng pectin có trong dịch chiết. Loại bỏ pectin, thu lấy dịch lọc. Dịch

lọc sau khi loại bỏ pectin đƣợc cô đặc. Trộn lẫn dịch lọc với than hoạt tính và ngâm trong nƣớc nóng ở nhiệt độ 700C trong vòng 1 giờ. Sau đó lọc lại phần dung dịch, than hoạt tính đƣợc rửa lại nhiều lần, mỗi lần 20 ml nƣớc cất để thu hồi hết axit.

Dịch chiết sau khi xử lý với than hoạt tính sẽ bị mất màu hoàn toàn. Tiếp tục cô cạn, lúc này ta thu đƣợc dịch chiết axit không màu, có vị chua đặc trƣng.

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

24

2.2.2. Phƣơng pháp chuẩn độ axit – bazơ Phƣơng pháp chuẩn độ axit – bazơ dựa trên phản ứng trao đổi proton giữa các

N

axit và bazơ để xác định nồng độ của chúng. Trong suốt quá trình chuẩn độ thì pH

H

Ơ

của dung dịch thay đổi và khi ở vùng gần điểm tƣơng đƣơng thì có sự thay đổi đột

N

ngột về giá trị pH của dung dịch. Lợi dụng đặc điểm này ngƣời ta sử dụng thêm

.Q

TP

bazơ) để phát hiện điểm tƣơng đƣơng và dừng quá trình chuẩn độ.

U Y

chất có màu thay đổi theo giá trị pH của dung dịch (hay còn gọi là chất chỉ thị axit – Để xác định tổng lƣợng axit hữu cơ có trong mẫu chiết ta sử dụng phƣơng

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

pháp chuẩn độ axit – bazơ bằng cách dùng dung dịch kiềm chuẩn (NaOH) để trung

G

Đ

hòa hết các axit có trong mẫu với phenolphtalein làm chỉ thị axit – bazơ.

H Ư

N

Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử: Dụng cụ, vật liệu thông thƣờng của phòng thí nghiệm; Dung dịch NaOH 0,1N; Dung dịch phenolphtalein.

TR ẦN

Xác định tổng lƣợng axit trong mẫu dịch chiết từ vỏ quả bứa khô theo tiêu chuẩn TCVN 4569 – 88. Nhỏ từ từ từng giọt dung dịch NaOH 0,1N từ buret xuống,

10 00

dừng quá trình chuẩn độ.

X1  K  n 

H

Ó

A

Tính kết quả: Độ axit toàn phần theo phần trăm (X1) tính bằng công thức sau Vcd 100  V P

-L

Í-

Trong đó: n là số ml NaOH 0,1N sử dụng để chuẩn độ V ml dịch thử;

Đ

ÀN

TO

ÁN

Vcd là thể tích mẫu đƣợc cô đặc (ml);

IỄ N D

B

cho đến khi dịch thử có màu hồng nhạt bền vững không đổi trong vòng 30 giây thì

P là khối lƣợng mẫu nguyên liệu (gam); K là hệ số của loại axit, K = 0,006904.

2.2.3. Phƣơng pháp trọng lƣợng

Dùng phƣơng pháp trọng lƣợng để khảo xác độ ẩm, hàm lƣợng tro của

nguyên liệu.

2.2.3.1. Xác định độ ẩm của nguyên liệu Nguyên tắc: Dựa trên nguyên tắc sấy đến khối lƣợng không đổi.

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

25

Cơ sở của phƣơng pháp: Nguyên liệu ẩm có thể xem nhƣ hỗn hợp cơ học gồm chất khô tuyệt đối và nƣớc tự do: m0 = m1 + w.

N

Trong đó: m0 là khối lƣợng chung của nguyên liệu trƣớc khi sấy.

H

Ơ

m1 là khối lƣợng của chất khô tuyệt đối sau khi sấy.

U Y

N

w là khối lƣợng của nƣớc chứa trong nguyên liệu.

Độ ẩm tƣơng đối của nguyên liệu: là tỉ số giữa khối lƣợng nƣớc so với khối

TP

m  m1 w  100%  0  100% m0 m0

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com



.Q

lƣợng chung của nguyên liệu, tính bằng phần trăm:

G

Đ

2.2.3.2. Xác định hàm lượng tro

H Ư

N

Phƣơng pháp tiến hành:

Cho cốc nung có chứa nguyên liệu vào lò nung và nung ở nhiệt độ cao và tiến

TR ẦN

hành tro hóa trong khoảng thời gian thích hợp. Sau thời gian tro hóa, ta thấy tro có màu trắng, dạng bột mịn. Ngoài ra, nếu có mặt sắt thì tro sẽ có màu đỏ nâu, có mặt

B

đồng và mangan có màu xanh nhạt. Dùng kẹp dài lấy cốc nung ra khỏi lò nung và

10 00

cho vào bình hút ẩm cho đến khi cốc nguội hẳn thì cân cốc trên cân phân tích và

A

tính khối lƣợng.

Ó

Sau 30 phút thì ta tiến hành lặp lại quá trình trên một lần nữa cho đến khi khối

-L

trình tro hóa.

Í-

H

lƣợng giữa hai lần cân liên tiếp là không đổi hoặc sai số 0,001 gam thì dừng quá

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

Hàm lƣợng tro trong vỏ quả bứa sấy khô đƣợc tính theo công thức sau: H

m1  100% m0

Trong đó: m 0 là khối lƣợng vỏ quả khô trƣớc khi tro hóa (gam);

m1 là khối lƣợng tro (gam);

H là hàm lƣợng tro trong vỏ sấy khô (%).

2.2.3.3. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS Nguyên tắc của phƣơng pháp:

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

26

Trong điều kiện bình thƣờng nguyên tử không thu và cũng không phát ra năng lƣợng dƣới các dạng bức xạ. Lúc này nguyên tử tồn tại ở trạng thái cơ bản. Đó là

N

trạng thái bền vững và nghèo năng lƣợng nhất của nguyên tử. Nhƣng khi nguyên tử

H

Ơ

ở trạng thái hơi tự do, nếu ta chiếu một chùm tia sáng có những bƣớc sóng xác định

N

vào đám hơi nguyên tử đó, thì các nguyên tử đó sẽ hấp thu các bức xạ có bƣớc sóng

U Y

nhất định ứng với những tia bức xạ mà nó có thể phát ra đƣợc trong quá trình phát

TP

.Q

xạ của nó.

Lúc này nguyên tử này đã nhận năng lƣợng của các tia bức xạ chiếu vào nó và

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

nó chuyển lên trạng thái kích thích có năng lƣợng cao hơn trạng thái cơ bản. Đó là

G

Đ

tính chất đặc trƣng của nguyên tử khi hóa hơi. Quá trình đó đƣợc gọi là quá trình

N

hấp thu năng lƣợng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ nguyên tử của

H Ư

nguyên tử đó. Phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thụ nguyên tử.

TR ẦN

Muốn có phổ hấp thụ nguyên tử thì trƣớc hết phải tạo ra đƣợc đám hơi nguyên tử tự do, và sau đó chiếu vào nó một chùm tia sáng có những bƣớc sóng nhất định

B

ứng với đúng các tia phát xạ nhạy của nguyên tố cần nghiên cứu. Dựa vào mối quan

10 00

hệ giữa cƣờng độ của vạch phổ hấp thụ và nồng độ của nguyên tố đó trong đám hơi ta có thể xác định đƣợc nồng độ của nguyên tố cần phân tích.

Ó

A

Dựa vào phƣơng trình cơ sở của phép đo định lƣợng các nguyên tố theo phổ

Í-

H

hấp thụ nguyên tử, để xác định nồng độ chất cần phân tích.

-L

2.2.4. Các phƣơng pháp phân tích cấu trúc

ÁN

2.2.4.1. Phương pháp sắc kí lỏng cao áp HPLC

TO

Trong các phƣơng pháp tách và làm sạch chất, phƣơng pháp sắc kí hiện nay có

thể xem là hiệu lực hơn cả, nó cho phép tách đƣợc những hỗn hợp phức tạp gồm

D

IỄ N

Đ

ÀN

hàng chục, thậm chí hàng trăm cấu tử.

Sắc kí là phƣơng pháp tách, phân ly, phân tích các chất dựa vào sự phân bố

khác nhau của chúng giữa hai pha động và pha tĩnh.

- Pha động thƣờng ở trạng thái lỏng, có thể là hợp chất hữu cơ hoặc là hỗn hợp hợp chất hữu cơ với nƣớc. Các chất này phải thỏa mãn các điều kiện sau: hòa tan đƣợc các chất hữu cơ, trơ với pha tĩnh; có độ nhớt càng thấp càng tốt; bền theo thời

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

27

gian; có độ tinh khiết cao; cân bằng động thiết lập nhanh, phù hợp với detector đem sử dụng…

N

- Pha tĩnh thƣờng là các hạt nhỏ hoặc màng mỏng lỏng bám đều lên bề mặt

H

Ơ

của chất mang trơ. Nếu là hạt thì phải có kích thýớc ðồng ðều, có thể dýới dạng

N

hình cầu hoặc mảnh. Phải đảm bảo độ xốp nhất định, trơ và bền vững với điều kiện

U Y

sắc kí. Nếu là dạng lỏng phải là một màng phim mỏng bám đều lên bề mặt của chất

.Q

mang trơ (chất mang trơ có thể là SiO2, Al2O3…).

TP

Khi tiếp xúc với pha tĩnh, các cấu tử của hỗn hợp sẽ phân bố giữa pha động và

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

pha tĩnh tƣơng ứng với tính chất của chúng (tính bị hấp phụ, tính tan, …). Trong các

Đ

hệ thống sắc ký chỉ có các phân tử pha động mới chuyển động dọc theo hệ sắc ký.

N

G

Các chất khác nhau sẽ có ái lực khác nhau với pha động và pha tĩnh. Trong quá

H Ư

trình pha động chuyển động dọc theo hệ sắc ký kết hợp pha tĩnh này đến lớp pha

TR ẦN

tĩnh khác, sẽ lặp đi lặp lại quá trình hấp phụ, phản hấp phụ. Hệ quả là các chất có ái lực lớn với pha tĩnh sẽ chuyển động chậm hơn qua hệ thống sắc ký so với các chất

10 00

bằng phƣơng pháp sắc ký.

B

tƣơng tác yếu hơn với pha này. Nhờ đặc điểm này mà ngƣời ta có thể tách các chất 2.2.4.2. Phương pháp phổ hồng ngoại IR

A

Phổ hồng ngoại đƣợc sử dụng rộng rãi trong những kĩ thuật phân tích rất hiệu

H

Ó

quả và một trong những ƣu điểm quan trọng nhất của phƣơng pháp này là cung cấp

Í-

thông tin về cấu trúc phân tử nhanh, không đòi hỏi các phƣơng pháp tính toán phức

-L

tạp. Kĩ thuật này dựa trên hiệu ứng đơn giản là các hợp chất hóa học có khả năng

ÁN

hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng ngoại. Sau khi hấp thụ các bức xạ hồng ngoại, các

TO

phân tử của hợp chất hóa học dao động với các vận tốc dao động khác nhau và xuất

D

IỄ N

Đ

ÀN

hiện dải phổ hấp thụ gọi là quang phổ hấp thụ bức xạ hồng ngoại.

Các đám phổ khác nhau có mặt trong phổ hồng ngoại tƣơng ứng với các nhóm

chức đặc trƣng và các liên kết có trong phân tử của hợp chất. Bởi vậy phổ hồng ngoại của một hợp chất đƣợc xem nhƣ là “dấu vân tay”, dựa vào đó ta có thể nhận dạng đƣợc chúng. Nhƣ vậy phƣơng pháp phân tích phổ hồng ngoại cung cấp những thông tin quan trọng về các dao động của các phân tử, do đó là thông tin về cấu trúc của phân tử.

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

28

Các vùng phổ hồng ngoại thƣờng đƣợc ghi với trục tung biểu diễn T% (độ ngƣời ta vẫn gọi số sóng là tần số và kí hiệu là v (cm-1).

H

Ơ

Hầu hết các nhóm nguyên tử trong hợp chất hữu cơ hấp thụ ở vùng 4000-650

N

truyền qua), trục hoành biểu diễn số sóng với giá trị giảm dần. Theo thói quen

N

cm-1. Vùng phổ từ 4000 – 1500 cm-1 đƣợc gọi là vùng nhóm chức v chứa hầu hết

U Y

các vân hấp thụ của các nhóm nhƣ OH, NH, C=O, C=C… Vùng phổ nhóm chức tập

TP

.Q

trung làm 3 vùng mà mỗi vùng tần số đặc trƣng của mỗi nhóm có giá trị thay đổi phụ thuộc vào cấu tạo của phân tử.

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

+ Vùng 3650 – 2400 cm-1: chứa các vân dao động hóa trị của X-H (X: O, N, S,

G

Đ

P…).

H Ư

liên kết ba hoặc hai liên kết đôi kề nhau.

N

+ Vùng 2400 – 1900 cm-1: chứa các vân dao động hóa trị của các nhóm mang

TR ẦN

+ Vùng 1900 – 1500 cm-1: chứa các vân dao động hóa trị của các nhóm mang liên kết đôi và dao động biến dạng của liên kết –NH2.

B

Vùng phổ tử 1500 – 700 cm-1 mặc dù có chứa các vân hấp thụ đặc trƣng cho

10 00

dao động hóa trị của các liên kết đơn nhƣ C-C, C-O, C-N… và các vân do dao động biến dạng của các liên kết nhƣ C-C, C-H… nhƣng thƣờng đƣợc dùng để nhận dạng

H

vùng vân tay.

Ó

A

toàn phân tử hơn là xác định nhóm chức. Do đó vùng phổ này thƣờng đƣợc gọi là

-L

Í-

Vùng phổ từ 650 – 250 cm-1 cung cấp các thông tin có giá trị đối với các hợp

ÁN

chất vô cơ và phức chất, vì chứa các vân phổ có liên quan đến dao động hóa trị của

TO

liên kết C-Br, C-I và C-M (M là kim loại).

D

IỄ N

Đ

ÀN

2.2.4.3. Phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân NMR Phổ cộng hƣởng từ hạt nhân đƣợc xây dựng trên nguyên tắc spin hạt nhân

(trong nguyên tử, hạt nhân tự quay quanh trục có momen động lƣợng riêng là spin hạt nhân) dƣới tác dụng của từ trƣờng ngoài thì có thể chia thành hai mức năng lƣợng. NMR hoạt hóa spin hạt nhân khi nguyên tố có số proton hoặc nơtron lẻ. Nhƣ thế 1H cho ta tín hiệu cộng hƣởng từ hạt nhân, đây là proton đƣợc sử dụng nhiều nhất vì 1H chiếm tỉ lệ gần 100% trong tự nhiên và phổ 1H nhạy hơn. Các hạt nhân

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

29

của 13C, 2H, 19F cũng cho tín hiệu NMR tuy nhiên các đồng vị này ít tồn tại trong tự nhiên nên ít nhạy và ít đƣợc sử dụng hơn. Quang phổ NMR có thể đƣợc thực hiện

N

trên nguyên tắc tìm điều kiện cộng hƣởng (hoặc trong một từ trƣờng ngoài cố định

H

Ơ

hoặc trong một tần số cố định).

N

Trong một phân tử, một hạt nhân đƣợc bao bọc bởi các điện tử và các hạt nhân

U Y

có từ tính lân cận khác. Do đó tác dụng thực của từ trƣờng ngoài vào hạt nhân

TP

.Q

nghiên cứu không hoàn toàn giống với từng hạt nhân độc lập. Khi đó có hai yếu tố ảnh hƣởng đến tác dụng của từ trƣờng ngoài lên hạt nhân nghiên cứu đó là sự che

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

chắn của đám mây điện tử xung quanh hạt nhân và ảnh hƣởng của những hạt nhân

G

Đ

bên cạnh có trong phân tử. Trong một phân tử, tùy theo cấu trúc mà tần số cộng

N

hƣởng của proton (hay 13C) khác nhau. Tổng số các mũi cộng hƣởng đó tạo thành

H Ư

phổ NMR của phân tử. Mỗi phân tử có cấu trúc khác nhau nên sẽ có phổ NMR đặc

TR ẦN

trƣng khác nhau. Hai yếu tố quan trọng trong phổ cộng hƣởng từ hạt nhân là vị trí mũi (cho biết độ dịch chuyển hóa học) và hình dạng mũi (cho biết tƣơng tác của hạt

B

nhân đang xét với hạt nhân kế cận). Vị trí mũi và hình dạng mũi cho biết cấu trúc

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

của phân tử đang xét.

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

30

CHƢƠNG 3

Ơ

N

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

N

H

3.1. TIẾN TRÌNH NGHIÊN CỨU

U Y

3.1.1. Sơ đồ nghiên cứu

Đ

X/đ độ ẩm

ẠO

- Làm sạch - Sấy khô - Nghiền nhỏ

Chƣng ninh

TP

Nguyên liệu

Vỏ quả bứa

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

.Q

Xử lí nguyên liệu

TR ẦN

H Ư

N

G

X/đ hàm lƣợng tro

Dung dịch axit(không màu)

Dung dịch chiết (màu nâu đỏ)

10 00

B

Dịch muối Na hydroxycitrat NaOH

- Loại pectin -Tẩy màu -

A

Thêm dung dịch ZnO

H

Ó

-

Tẩy màu, cô cạn, xử lý cồn

TO

ÁN

-L

Í-

Dung- dịch muối kép Na/Zn hydroxycitrat

Đo HPLC

Chất rắn màu trắng

Xử lý muối

Muối kép Na/Zn hydroxycitrat

Đo NMR Đo AAS

D

IỄ N

Đ

ÀN

o

Đo IR Hình 3.1. Sơ đồ nghiên cứu

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

31

3.1.2. Xác định một số tính chất vật lý 3.1.2.1. Độ ẩm

N

Cân khoảng 10 gam vỏ quả bứa khô đã xay mịn vào cốc sứ đã rửa sạch, sấy

H

Ơ

khô và biết khối lƣợng chính xác. Cho cốc sứ chứa vỏ quả bứa khô vào tủ sấy và

N

sấy ở nhiệt độ không đổi 800C trong vòng 4 giờ.

U Y

Sau khi sấy 4 giờ, ta lấy cốc sứ cho vào bình hút ẩm cho đến khi cốc sứ nguội

TP

.Q

hẳn thì tiến hành cân để xác định khối lƣợng trên cân phân tích. Cứ làm vậy cho đến khi khối lƣợng giữa hai lần liên tiếp không đổi hoặc chênh lệch khoảng 0,001 gam

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

thì dừng quá trình sấy.

G

Đ

Kết quả xác định độ ẩm đƣợc thể hiện trong bảng 3.1.

Mẫu sau khi sấy

Nƣớc trong

Độ ẩm

sấy (gam)

(gam)

mẫu (gam)

(%)

9,482

0,518

5,18

9,707

0,549

5,35

9,645

0,538

5,28

02

10,256

03

10,183

TR ẦN

10

B

01

H Ư

Mẫu trƣớc khi

10 00

STT

N

Bảng 3.1. Kết quả xác định độ ẩm trong 10 gam vỏ quả bứa khô

Ó

A

Nhận xét: Độ ẩm trung bình có trong vỏ quả bứa khô là khoảng 5,27%. Với

Í-

H

độ ẩm nhƣ vậy thì nguyên liệu tƣơng đối ổn định ở điều kiện thƣờng, dễ dàng bảo

-L

quản nguyên liệu trong khoảng thời gian dài mà không bị nấm mốc, không ảnh

ÁN

hƣởng đến chất lƣợng của nguyên liệu.

TO

3.1.2.2 Hàm lượng tro

ÀN

Để xác định hàm lƣợng tro trong vỏ quả bứa, ta cho vỏ quả đã đƣợc sấy khô

D

IỄ N

Đ

cho vào cốc sứ đã đƣợc sấy khô và biết chính xác khối lƣợng. Cho cốc sứ có chứa

vỏ quả bứa vào lò nung và nung ở nhiệt độ 8000C và tiến hành tro hóa trong vòng thời gian 6 giờ. Sau thời gian tro hóa, ta thấy tro có màu trắng, dạng bột mịn. Dùng kẹp dài lấy cốc sứ ra khỏi lò nung và cho vào bình hút ẩm cho đến khi cốc nguội hẳn thì cân cốc trên cân phân tích và tính khối lƣợng.

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

32

Sau 30 phút thì ta tiến hành lặp lại quá trình trên một lần nữa cho đến khi khối lƣợng giữa hai lần cân liên tiếp là không đổi hoặc sai số 0,001 gam thì dừng quá

N

trình tro hóa.

(gam)

tro hóa

H N

mẫu sau

mẫu

khi tro

(gam)

hóa (gam)

Khối

lƣợng tro

Tỉ lệ tro

(gam)

30,925

34,458

3,533

30,97

02

28,674

32,4

3,756

28,717

01

26,954

30,512

3,558

H Ư

N

G

Đ

01

27,001

(%)

0,045

1,27

0,043

1,15

0,0466

1,31

TR ẦN

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

(gam)

lƣợng

U Y

trƣớc khi

Cốc +

.Q

lƣợng cốc

Khối

TP

STT

mẫu

ẠO

Cốc + Khối

Ơ

Bảng 3.2. Kết quả xác định hàm lượng tro trong vỏ quả bứa khô

Nhận xét: Hàm lƣợng tro trung bình trong vỏ quả bứa khô rất thấp, chiếm

B

khoảng 1,24% về khối lƣợng. Điều này có thể dự đoán rằng hàm lƣợng khoáng có

10 00

trong vỏ quả bứa khô và đặc biệt là trong vỏ quả bứa tƣơi là rất thấp.

3.1.3. Thực nghiệm tổng hợp muối kép Na/Zn hydroxycitrat

Ó

A

Lấy 100 ml dung dịch axit thu đƣợc bằng phƣơng pháp chƣng ninh. Hòa tan

Í-

H

NaOH trong nƣớc và cho vào dung dịch axit trên khuấy trong 2 giờ ở pH 3-5 (dùng

-L

NaOH điều chỉnh). Dung dịch ZnO đƣợc thêm từ từ vào dung dịch trên khuấy trong

ÁN

2 giờ pH 9-10 (dùng NaOH, ZnO để điều chỉnh) cho phản ứng xảy ra hoàn toàn.

TO

Tiếp tục khuấy ở pH 8-9 (dùng HCA điều chỉnh) trong 3 giờ, thu đƣợc dịch muối.

D

IỄ N

Đ

ÀN

Xử lý dịch muối theo các bƣớc: 1. Tẩy màu bằng than hoạt tính 2. Đổ cồn tuyệt đối vào để kết tủa muối. Lọc để lấy muối.

3. Ngâm và rửa muối nhiều lần bằng cồn 960.

4. Ngâm qua đêm bằng cồn tuyệt đối và sấy ở 1000C trong 48 giờ.

Ta đƣợc muối kép Na/Zn hydroxycitrat Một số hình ảnh về thực nghiệm tổng hợp muối kép Ca/K hydroxycitra

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

TP

.Q

U Y

N

H

Ơ

N

33

ẠO

Hình 3.2. Dịch muối kép đã tẩy màu Hình 3.3. Muối kép Zn/Na hydroxycitrat tinh chế

Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

3.2. XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC CỦA SẢN PHẨM MUỐI

G

3.2.1. Kiểm tra sản phẩm muối bằng phổ hồng ngoại IR

H Ư

N

Để kiểm tra sản phẩm muối kép Zn/Na hydroxycitrat đƣợc tạo thành đã tinh chế, ta thực hiện chụp phổ hồng ngoại IR để so sánh với phổ hồng ngoại IR của

TR ẦN

canxi hydroxycitrat chuẩn, kali hydroxycitrat và các kết quả IR thu đƣợc từ tài liệu nƣớc ngoài về muối kép của axit (-)-hydroxycitric.

10 00

B

Kết quả chụp phổ hồng ngoại của muối kép Zn/Na hydroxycitrat tạo thành

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

đƣợc thể hiện ở hình 3.4.

Hình 3.4. Phổ IR của muối kép Zn/Na hydroxycitrat tinh chế

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

34

So sánh kết quả phổ IR của muối thu đƣợc với dữ liệu phổ IR thu đƣợc kết quả nhƣ trên bảng 3.3.

N

Bảng 3.3. So sánh kết quả phổ IR của muối kép Zn/Na HCA

H

Ơ

Số sóng cm-1

N

Muối kép axit (-)-

Pic đặc trƣng

U Y

Muối kép Zn/NaHCA

.Q

hydroxycitric

Dao động hóa trị  OH

TP

(TLTK) 3403

ẠO

3423,7 1588,4

kđđ đối xứng  COO

Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Dao động hóa trị không

H Ư

N

Dao động hóa trị đối

1396,7

xứng  COO

1099; 1062

917,6; 862,6

906; 837

10 00

Dao động uốn liên kết C –C

1407

1066,9; 960,0

B

Dao động giãn liên kết C – C

TR ẦN



Dao động hóa trị  CO (ancol)

1599

G



567,7

638

Nhận xét: Phổ hồng ngoại IR của muối muối kép Zn/Na hydroxycitrat tƣơng

Ó

A

tự nhau. Nhƣ vậy, bƣớc đầu khẳng định muối kép Zn/Na hydroxycitrat đƣợc tạo

H

thành có cấu trúc tƣơng tự với muối của axit (-)-hydroxycitric.

-L

Í-

3.2.2. Kiểm tra sản phẩm muối bằng phổ HPLC

ÁN

Để kiểm tra sản phẩm tạo thành, ta thực hiện kiểm tra sản phẩm muối Zn/Na

TO

hydroxycitrat thu đƣợc bằng sắc kí đồ HPLC, so sánh với phổ HPLC của (-)-HCA chuẩn. Kết quả chạy sắc kí đồ HPLC của muối Zn/Na hydroxycitrat (hình 3.5), xuất

chuẩn 3,802 phút.(Hình 3.6)

D

IỄ N

Đ

ÀN

hiện pic có thời gian lƣu là 3,74 phút gần giống với thời gian lƣu của axit (-)-HCA

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

35

3,8

3,74

ẠO

Hình 3.6. Sắc kí đồ HPLC của (-)-HCA

G

Hình 3.5: Sắc kí đồ HPLC của muối kép

Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

TP

.Q

U Y

N

H

Ơ

N

02

H Ư

N

Zn/Na hydroxycitrat tinh chế

Theo kết quả chạy phổ HPLC của muối kép Zn/Na hydroxycitrat tạo thành ta

TR ẦN

thu đƣợc 2 pic với thời gian lƣu khác nhau, pic có thời gian lƣu là 3,74 phút trùng với thời gian lƣu của của (-)-HCA chuẩn, đồng thời có độ cao nhất và có diện tích

10 00

B

lớn nhất chiếm 98,867%. Tuy nhiên, pic thứ 2 có diện tích rất nhỏ nên có thể bỏ qua.

A

Kết quả kiểm tra phổ HPLC của muối kép Zn/Na hydroxycitrat đƣợc trình bày

Ó

ở bảng 3.4.

-L

Í-

H

Bảng 3.4. Kết quả diện tích pic trên phổ HPLC của sản phẩm muối kép Zn/Na HCA

ÁN

Tên

TO

Zn/Na hydroxycitrat

Thời gian lƣu (phút) 3,74

Diện tích pic 899608

% diện tích pic 98,867

ÀN

Nhận xét: Hàm lƣợng muối sau khi tinh chế trong sản phẩm thu chuyển hóa là

D

IỄ N

Đ

98,867% ứng với thời gian lƣu là 3,74 phút.

3.2.3. Xác định hàm lƣợng ion Zn2+ và Na+ trong sản phẩm muối kép băng phƣơng pháp AAS Kết quả xác định hàm lƣợng ion Zn2+ và Na+ trong sản phẩm muối kép tạo thành đƣợc thể hiện ở bảng 3.5.

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

36

Bảng 3.5. Kết quả xác định hàm lượng ion Zn2+ và Na+ trong sản phẩm muối kép theo lí thuyết

N

(mg/g)

Ơ

phân tích

Kết quả tính

(mg/g)

Hàm lƣợng Zn2+

AAS

130

115

2

Hàm lƣợng Na+

AAS

183

N

1

U Y

Kết quả mẫu

H

Tên ion

TT

Phƣơng pháp

162

TP

.Q

Nhận xét:

Hàm lƣợng ion Zn2+ trong sản phẩm muối kép xác định đƣợc bằng phƣơng

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

pháp AAS là 130 mg/g (chiếm 13,0%), hơi cao hơn so với hàm lƣợng kẽm trong

G

Đ

tính toán theo lý thuyết (dựa vào công thức 65/567 = 11,46%).

H Ư

N

Hàm lƣợng ion Na+ trong sản phẩm muối kép xác định đƣợc bằng phƣơng pháp AAS là 183 mg/g (chiếm 18,3%), hơi cao hơn so với hàm lƣợng Natri trong

TR ẦN

tính toán theo lý thuyết (dựa vào công thức 23.4/567= 16,23%).

Kiểm tra sản phẩm muối bằng phƣơng pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử

B

(AAS) cho thấy hàm lƣợng Zn2+ và Na+ lần lƣợt là 13,0%, 18,3% kết hợp với

10 00

nghiên cứu lí thuyết chúng tôi đề nghị công thức cấu tạo của muối HCZn-Na nhƣ

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

sau:

Hình 3.7. Cấu trúc dự đoán của muối kép Zn/Na hydroxycitrat

3.2.4. Kiểm tra sản phẩm muối bằng phổ cộng hƣởng từ hạt nhân Để xác định cấu trúc của sản phẩm muối Zn/Na hydroxycitrat tạo thành, ta

tiến hành đo phổ cộng hƣởng từ hạt nhân 13C-NMR và 1H-NMR (D2O, 300MHz). * Phổ 13C-NMR: Phổ 13C-NMR của muối Zn/Na hydroxycitrat đƣợc thể hiện ở hình 3.7.

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

H Ư

N

G

Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

TP

.Q

U Y

N

H

Ơ

N

37

Hình 3.8. Phổ 13C-NMR của muối Zn/Na hydroxycitrat tinh chế

TR ẦN

Phổ C13-NMR ở hình 3.7 có pic tại 40,938 kết quả tƣơng ứng của methylene cacbon (C-5,5’),. Các pic tại 75,829; 76,532 của methine cacbon (C-2,2’ và C-3,3’). Pic tại 178,990

B

của cabonyl cacbon (C-1,1’; C-4,4’ và C-6,6’).

10 00

*Phổ 1H-NMR:

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

Phổ 1H-NMR của muối Zn/Na hydroxycitrat đƣợc thể hiện ở hình 3.8.

Hình 3.9. Phổ 1H-NMR của muối Zn/Na hydroxycitrat tinh chế

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

38

Dựa trên phổ 1H-NMR của muối Zn/Na hydroxycitrat ta thấy có sự xuất hiện vân phổ trong khoảng từ 2,5 đến 3,5 ppm, nhiều đỉnh chứng tỏ đây là vân phổ của

N

nhóm methylene. Tín hiệu phổ 1H-NMR của proton methylene (Ha-5,5’ và Hb-5,5’)

H

Ơ

xuất hiện ở   2,681ppm và   2,712 ppm. Vân phổ ở   4,737 ppm, cho thấy đây

U Y

N

là proton của nhóm methine (H-2,2’).

.Q

Các proton của nhóm OH và COOH không thể hiện trên phổ 1H-NMR (D2O,

TP

300MHz).

ẠO

Từ các phƣơng pháp xác trên ta có công thức của muối kép Zn/Na-HCA nhƣ

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

sau:

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Hình 3.10. Công thức muối Zn/Na-HCA

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

39

N

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

Ơ

1.Kết luận

N

H

Trong quá trình triển khai nghiên cứu, đề tài đã đạt đƣợc một số kết quả nhƣ

U Y

sau:

TP

kiện nhƣ sau: thời gian 2 giờ, tỉ lệ rắn/lỏng 10 gam/150ml.

.Q

- Đã thực hiện chiết tách HCA bằng phƣơng pháp chƣng ninh với các điều

ẠO

- Đã tạo đƣợc muối kép Zn/Na hydroxycitrat từ HCA với các điều kiện chuyển

Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

hóa thích hợp nhƣ sau NaOH và dung dịch ZnO/100 ml dịch chiết thành muối kép

N

G

Zn/Na hydroxycitrat.

H Ư

- Kiểm tra hàm lƣợng các thành phần trong muối kép tinh chế đƣợc bằng

TR ẦN

phƣơng pháp HPLC và AAS và xác định cấu trúc của nó bằng phổ IR, NMR. 2. Kiến nghị

Tiếp tục nghiên cứu triển khai, ứng dụng muối Na-Zn hydroxycitrat đƣợc tổng

10 00

B

hợp từ axit HCA từ vỏ quả bứa khô để sản xuất làm thực phẩm chức năng với mục

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

đích giảm cân.

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

40

Ơ

1 Võ Văn Chi (1999), Từ điển cây thuốc Việt Nam, Nhà xuất bản y học, Hà Nội.

N

TÀI LIỆU THAM KHẢO

H

[2] Đỗ Tất Lợi (2005), Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, Nhà xuất bản y học

U Y

N

Hà Nội

.Q

[3] Đặng Quang Vinh, Đào Hùng Cƣờng, Nguyễn Thƣơng (2011), “Extracting (-)-

TP

hydroxycitric Acid from Dried Rinds of Garcinia oblongifolia Champ.

ẠO

Ex Benth by Using Microwave”.

Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

[4] Đặng Quang Vinh (2007), Nghiên cứu chiết tách và xác định axit hydroxy citric

G

trong lá, vỏ quả của cây bứa, Luận văn thạc sĩ khoa học

H Ư

N

[5] Đặng Quang Vinh, Luận văn thạc sĩ với đề tài “Nghiên cứu chiết tách và xác định axit hydroxycitric trong lá, vỏ quả bứa”.

TR ẦN

6 Benny Antony (2003), "Studies on Hydroxycitric acid in Garcinia", Research center of Mahatma Gandhi University, Kerala, India.

10 00

B

[7] Jayaprakasha, G. K.; Sakariah, K. K (1998), “Determination of organic acids in Garcinia cambogia (Desr.) by HPLC”, Journal of Chromatography A,

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

806(2), 337-339.

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial