Mô tả các phương pháp phân tích dầu thực vật

BỘ CÔNG THƢƠNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM 

TIỂU LUẬN MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: 14

MÔ TẢ CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT GVHD: Nguyễn Hữu Quyền Lớp: 01DHTP1 Nhóm 14 Buổi học: Thứ tƣ Tiết 10-12 SVTH: 1. Phan Thị Thanh Thảo 2005100173 2. Lê Thị Hoàng Dung

2005100125

3. Vũ Thị Chi

2005100170

4. Nguyễn Thị Hồng

2005100107

5. Võ Thị Thắm

2005100097

12/2013

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

BẢNG PHÂN CÔNG NHIỆM VỤ Đánh giá

2

N Ơ H

Tích cực

Tích cực

Đ

ẠO

3

Tích cực

N

Tổng hợp, làm Phan Thị Thanh Thảo 2005100173 power point, làm word.

Tìm tài liệu phần chỉ số iode Lee Thị Hoàng Dung 2005100125 và chỉ sô peroxyt Tìm tài liệu phần chỉ số este Vũ Thị Chi 2005100170 và các yếu tố phân tích khác Tìm tài liệu Nguyễn Thị Hồng 2005100107 phần tổng quan Tìm tài liệu phần chỉ số xà Võ Thị Thắm 2005100097 phòng hóa và chỉ sô acid

1

Chữ kí

U Y

Nhiệm vụ

Mssv

.Q

Họ và tên

TP

STT

Tích cực

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

4

Tích cực

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

5

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 2 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU ................................................................................................................ 6

Khái niệm .............................................................................................................. 7

1.1.2.

Phân loại ............................................................................................................... 7

1.1.3.

Thành phần hóa học .............................................................................................. 7

1.1.4.

Tính chất vật lý của dầu thực vật ........................................................................ 13

1.1.5.

Tính chất hóa học ................................................................................................ 14

TP

.Q

U Y

N

H

1.1.1.

Tổng quan về các chỉ số quan trọng của dầu mỡ cần phân tích. .................................. 18

ẠO

1.2.

Chỉ số xà phòng hóa (SV) .................................................................................... 18

1.2.2.

Chỉ số acid ........................................................................................................... 18

1.2.3.

Chỉ số este ........................................................................................................... 18

1.2.4.

Chỉ số Iode (IV) ................................................................................................... 18

1.2.5.

Chỉ số peroxyt ..................................................................................................... 18

H Ư

N

G

Đ

1.2.1.

TR ẦN

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

Tổng quan về dầu thực vật ........................................................................................... 7

Ơ

1.1.

N

CHƢƠNG I: TỔNG QUAN ......................................................................................... 7

CHƢƠNG 2: CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT ................ 19 Phân tích chỉ số xà phòng hóa (SV) ............................................................................. 19

B

2.1.

Phạm vi áp dụng: ................................................................................................ 19

2.1.2.

Tiêu chuẩn trích dẫn.19

2.1.3.

Nguyên tắc: ......................................................................................................... 19

2.1.4.

Thuốc thử:........................................................................................................... 19

2.1.5.

Thiết bị ................................................................................................................ 20

A

Ó

H

Í-

-L

2.1.6.

10 00

2.1.1.

Lấy mẫu .............................................................................................................. 20 Chuẩn bị mẩu thử ............................................................................................... 20

2.1.8.

Tiến hành thử. ..................................................................................................... 20

2.1.9.

Biểu thị kết quả ................................................................................................... 20

ÀN

TO

ÁN

2.1.7.

Độ lặp lại ............................................................................................................. 21

2.2.

Phân tích chỉ số acid (AV). .......................................................................................... 21

D

IỄ N

Đ

2.1.10.

2.2.1.

Phạm vi áp dụng.................................................................................................. 21

2.2.2.

Tiêu chuẩn trích dẫn ........................................................................................... 21

2.2.3.

Nguyên tắc........................................................................................................... 21

2.2.4.

Thuốc thử ............................................................................................................ 21

2.2.5.

Thiết bị ................................................................................................................ 22

Nhóm 14

Trang 3

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

Lấy mẫu .............................................................................................................. 22

2.2.7.

Tiến hành thử ...................................................................................................... 22

2.2.8.

Biểu thị kết quả ................................................................................................... 24

2.2.9.

Báo cáo kết quả ................................................................................................... 25

Ơ

Phân tích chỉ sô peroxit (POV)..................................................................................... 25 Phạm vi áp dụng.................................................................................................. 25

2.3.2.

Tiêu chuẩn trích dẫn ........................................................................................... 25

2.3.3.

Định nghĩa ........................................................................................................... 25

2.3.4.

Nguyên tắc........................................................................................................... 25

2.3.5.

Thuốc thử ............................................................................................................ 25

2.3.6.

Thiết bị ................................................................................................................ 26

2.3.7.

Lấy mẫu .............................................................................................................. 26

2.3.8.

Tiến hành thử ...................................................................................................... 26

2.3.9.

Biểu thị kết quả ................................................................................................... 27

2.3.10.

Báo cáo kết quả ................................................................................................... 28

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

.Q

U Y

N

H

2.3.1.

Phân tích chỉ số ide (IV). ............................................................................................. 29

TR ẦN

2.4.

N

2.2.6.

2.3.

Phạm vi áp dụng.................................................................................................. 29

2.4.2.

Tiêu chuẩn trích dẫn ........................................................................................... 29

2.4.3.

Định nghĩa ........................................................................................................... 29

2.4.4.

Nguyên tắc........................................................................................................... 29

2.4.5.

Thuốc thử ............................................................................................................ 29

2.4.6.

Thiết bị ................................................................................................................ 30

2.4.7.

Mẫu thử .............................................................................................................. 30

2.4.8.

Í-

H

Ó

A

10 00

B

2.4.1.

-L

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

Chuẩn bị mẫu thử ............................................................................................... 30 Tiến hành thử ...................................................................................................... 30

2.4.10.

Biểu thị kết quả . ................................................................................................. 31

2.4.11.

Báo cáo kết quả ................................................................................................... 32

2.5.

Phân tích chỉ số este. ................................................................................................... 32

2.6.

Phân tích các chỉ tiêu cơ bản khác. ............................................................................. 32

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

2.4.9.

2.6.1.

Phân tích các chỉ tiêu cảm quan........................................................................... 32

2.6.2.

Xác định tỷ trọng................................................................................................. 34

2.6.3.

Xác định hàm lƣợng nƣớc và chất bốc hơi. .......................................................... 35

2.6.4.

Xác định hàm lƣợng tạp chất không tan trong dung môi..................................... 35

2.6.5.

Xác định hàm lƣợng chất không xà phòng hóa .................................................... 36

Nhóm 14

Trang 4

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật 2.6.6.

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

Xác định hàm lƣợng xà phòng còn lại trong dầu mỡ tinh luyện........................... 37

PHỤ LỤC ..................................................................................................................... 39

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Đ

ẠO

TP

.Q

U Y

N

H

Ơ

N

TÀI LIỆU THAM KHẢO........................................................................................... 40

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 5 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

LỜI MỞ ĐẦU

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Đ

ẠO

TP

.Q

U Y

N

H

Ơ

N

Dầu thực vật là một trong những sản phẩm quan trọng trong ngành chế biến và bảo quản thực phẩm. Chính vid vậy trong những năm gần đây sản lƣợng không ngừng tăng nhanh chóng để đáp ứng nhu cầu của thị trƣờng. Đi song song cùng với sự gia tăng về sản lƣợng dầu thì chất lƣợng dầu thành phẩm cũng ngày càng đƣợc nâng cao.

Vấn đề chất lƣợng sản phẩm dầu đƣa ra thị trƣờng là vấn đề mà các nhà máy đều rất quan tâm vì thế họ quản lí và kiểm soát chặt chẽ hơn trong các khâu chế biến.. Việc phân tích dầu thực vật đóng vai trò rất quan trọng trong khâu kiểm soát, quản lí chất lƣợng dầu thành phẩm vì nó là căn cứ để xác định hiệu quả của các quá trình sản xuất, cũng là căn cứ chứng minh chất lƣợng dầu thành phẩm. Chính vì các lí do trên mà nhóm đã tìm hiểu đề tài “ Mô tả các phƣơng pháp phân tích dầu thực vật”.

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 6 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

CHƢƠNG I: TỔNG QUAN

ẠO

TP

.Q

U Y

N

H

Ơ

N

1.1. Tổng quan về dầu thực vật Dầu mỡ từ động vật và thực vật đã đƣợc sử dụng trong sản xuất cũng nhƣ trong đời sống từ rất lâu, đây cũng chính là một nguồn cung cấp năng lƣợng lớn. Dầu mỡ đƣợc dùng phổ biến trong quá trình nấu nƣớng hằng ngày, xuất phát từ văn hóa cổ đại, nhƣ Trung Quốc, Ai Cập, Hy Lạp – La mã cổ xƣa. Cho đến ngày nay việc sử dụng dầu mỡ trong quá rình chế biến thức ăn vẫn đóng một vai trò hết sức quan trọng.

1.1.1. Khái niệm Dầu thực vật là loại dầu đƣợc chiết xuất, chƣng cất và tinh chế từ thực vật.

1.1.2. Phân loại Dầu thực vật đƣợc chia thành:

Dầu và chất béo chiết suốt từ thực vật thƣờng đƣợc gọi là dầu thực vật, là hỗn hợp các triglyxerit đƣợc chiết xuất từ thân, hạt hoặc cùi quả của một số loại cây có dầu nhƣ dừa, hƣớng dƣơng, thầu dầu.... Dầu và chất béo chiết xuất từ thực vật đƣợc dùng làm thức ăn hoặc phục vụ trong công nghiệp, hoặc dùng để vẽ.  Tinh dầu: một loại hợp chất thơm dễ bay hơi và tinh khiết, đƣợc sử dụng làm hƣơng liệu, chăm sóc sức khỏe, ví dụ tinh dầu hoa hồng  Dầu ngâm: loại dầu đƣợc thêm các chất khác vào, ví dụ nhƣ quả ôliu.

1.1.3. Thành phần hóa học 1.1.3.1. Các thành phần chính a. Các acid béo Hợp chất béo có chứa các acid hữu cơ có số nguyên tử C trong mạch lớn hơn 4 đƣợc gọi là acid béo (fatty acid). Tùy thuộc vào chiều dài mạch carbon, các acid béo đƣợc chia làm 3 dạng chính: acid béo mạch ngắn (4-6 Carbon), acid béo mạch trung bình (8-14 C) và acid béo mạch dài (≥ 16 C); ngoài ra, tùy thuộc vào liên kết giữa các nguyên tử C trong mạch, acid béo cũng có thể đƣợc chia thành 2 loại chính: acid béo bão hòa và acid béo chƣa bão hòa.

Acid béo bão hòa: Thuật ngữ “bão hòa” đƣợc sử dụng để chỉ sự thỏa mãn về hóa trị của nguyên tử C trong mạch acid (ngoài trừ C tạo nên gốc acid –COOH); nói cách khác, liên kết giữa các nguyên tử C trong mạch là liên kết đơn (liên kết σ).

Ký hiệu: Cx:0 với x: số nguyên tử C trong mạch.

0: không có sự tồn tại của liên kết đôi (liên kết π).

Acid béo không bão hòa: Các acid béo có chứa liên kết đôi trong mạch carbon đƣợc gọi là acid béo không bão hòa. Trong tự nhiên, lƣợng acid béo không bão hòa chiếm tỷ lệ rất lớn. Hầu hết các acid béo có xu hƣớng hình thành liên kết đôi ở vị trí C số 9 và số 10 trong mạch. Mặc dù vậy, sự hình thành các liên kết đôi không bão hòa này cũng có thể đƣợc tìm thấy ở tất cả các vị trí trên mạch C, điều này làm gia tăng đáng kể lƣợng đồng phân của acid béo không bão hòa. Thêm vào đó, sự xuất hiện của liên kết đôi cũng giúp cho việc hình thành cấu hình cis- và trans- của acid béo, ảnh

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Đ



Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 7 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

Hình 1.1 Cấu trúc của triglycerid

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Đ

ẠO

TP

.Q

U Y

N

H

Ơ

N

hƣởng đến đặc tính sinh học của chúng. Ngoại trừ một số trƣờng hợp đặc biệt, hầu hết các acid béo không bão hòa trong thực phẩm có cấu hình cis-; tuy nhiên quá trình tinh luyện dầu hay các quá trình tác động làm thay đổi đặc tính dầu mỡ (chế biến margarine, hydro hóa dầu) có thể làm chuyển đổi các acid béo không bão hòa có cấu hình cis- thành dạng đồng phân hình học trans-, đây cũng chính là mối nguy lớn cho việc gia tăng bệnh xơ vữa động mạch và bệnh tim. b. Triglycerid Triglycerid là sản phẩm đƣợc tạo thành từ phản ứng của một phân tử glycerol với ba (3) phân tử acid béo (hình 1.1 ). Tùy thuộc vào acid béo gắn vào các vị trí trên mạch C của glycerol sẽ xác định đặc tính và tính chất của triglycerid: - Triglycerid đơn giản: tạo thành từ 3 acid béo giống nhau.

- Triglycerid phức tạp: do acid béo khác nhau Trên thực tế, dầu và mỡ đều là sản phẩm chủ yếu của triglycerid phức tạp. Sự phân bố của acid béo trong cấu trúc triglycerid đã đƣợc khám phá và nghiên cứu trong một thời gian dài, rất nhiều học thuyết khác nhau về khả năng liên kết này đã đƣợc đề nghị: - “Thuyết phân bố ngẫu nhiên”: sự phân bố acid béo vào các vị trí khác nhau trong triglycerid hoàn toàn theo ngẫu nhiên.

- “ Thuyết phân bố cân bằng”: các acid béo có khuynh hƣớng phân bố rộng rãi ở tất cả các triglycerid.

- “Thuyết phân bố ngẫu nhiên có giới hạn”: sự phân bố acid béo vào các vị trí khác nhau trong triglycerid cũng theo quy luật ngẫu nhiên, tuy nhiên có một vài điểm giới hạn đặc biệt xảy ra trong dầu thực vật và mỡ động vật . Thí dụ: ở dầu thực vật, các acid béo bão hòa có xu hƣớng ester hóa ở vị trí số 1 và 3; trong khi sự gắn kết các acid này thƣờng xảy ra ở vị trí số 2 trong mỡ động vật.

D

IỄ N

Đ

ÀN

1.1.3.2. Các thành phần phụ a. Các acid béo tự do và mono- , diglycerid Trong dầu mỡ, ngoại trừ thành phần chính là triglycerid còn có sự hiện diện của một lƣợng nhất định acid béo tự do (không liên kết với glycerl) và mono- , diglycerid.

Trong cấu tạo của các mono- và diglycerid vẫn còn sự hiện diện của hai hay một nhóm hydroxyl (-OH), chúng đƣợc xem nhƣ dấu hiệu nhằm xác định sự tổng hợp không hoàn toàn triglycerid sinh học (quả chƣa chín, hạt) hay dấu hiệu của quá trình phân giải lipid (lipolysis) sau thu hoạch do hoạt động của enzyme. Tuy nhiên, ngoài vai trò nhƣ chất chỉ thị chất lƣợng, mono- và diglycerid còn có một vai trò quan trọng đặc biệt nhờ vào khả năng liên kết mạnh của nó với các phần tử thân dầu và thân nƣớc;

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 8 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

chính vì thế mono- và diglycerid đƣợc sử dụng nhƣ một chất nhũ hóa trong rất nhiều thực phẩm.

N

Bên cạnh mono- và diglycerid, acid béo tự do là sản phẩm cuối trong quá trình phân giải lipid, là giảm chất lƣợng dầu cụng nhƣ sản phẩm thực phẩm.

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Đ

ẠO

TP

.Q

U Y

N

H

Ơ

b. Phospholipid Trong hạt dầu bao giờ cũng có mặt phospholipid là một trong những thành phần lipid phức tạp chủ yếu, bao gồm khung glycerophosphate kết hợp với hai chuỗi acid béo dài đã đƣợc ester hóa ở vị trí C1 và C2, đồng thời một alcohol base gắn vào nhóm phosphate (hình 1.3).

Hình 1.3. Cấu trúc của phospholipid

ÀN

TO

ÁN

R1, R2: acid béo

D

IỄ N

Đ

Phospholipid đƣợc phân thành 5 nhóm chính theo sự thay thế tự nhiên (X) trên acid glycerophosphoric: (1) Phospholipidic acid (PA): không có thành phần thay thế (2) Phospholipidyl ethanolamine (cephalin): PE (3) Phospholipidyl choline (lecithine): PC (4) Phospholipidyl serine: PS

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 9 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

(5) Phospholipidyl inositol: PI

.Q

U Y

N

H

Ơ

N

Phospholipid là các hợp chất chứa dinh dƣỡng dự trữ, cung cấp năng lƣợng cho các phản ứng trao đổi chất và tăng cƣờng hô hấp của hạt. Trong công nghệ thực phẩm, phospholipid đƣợc sử dụng rộng rãi nhƣ một chất nhũ hóa , tác nhân kết dính (anti-spattering) và làm giảm độ nhớt trong nhiều thực phẩm. Nhiều hiệu quả đặc biệt của phospholipid đã đƣợc biết đến nhƣ ngăn cản hay chữa khỏi bệnh mất trí nhớ, viêm khớp và hàm lƣợng choloseterol trong máu cao. Tuy nhiên, cho đến ngày nay, các ích lợi của phospholipid về mặt dinh dƣỡng đã không đƣợc khoa học chứng minh.

Trong hạt dầu, phospholipid nằm ở dạng liên kết phức tạp với glucid, protid và chỉ có

ẠO

TP

khoảng 30% ở dạng tự do. Do đặc tính tan trong chất béo, khi khai thác dầu thực vật, phospholipid sẽ có mặt trong dầu.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Đ

c. Các hợp chất không có tính xà phòng hóa Các hợp chất không có tính xà phòng hóa thƣờng có mặt trong dầu mỡ với vai trò quan trọng là: sterol, tocopherol, hợp chất màu, sáp, hydrocarbon và vitamin.

Sterol: hợp chất hòa tan trong chất béo với cấu trúc căn bản từ steran (cyclopentanoperhydrophenantrene) (hình 1.4).

Hình 1.4. Cấu trúc của steran và sterol Tùy theo nguồn gốc phát sinh, sterol đƣợc chia thành hai loại chính: sterol động vật (cholesterol) hay sterol thực vật (phytosterol: β-sitosterol). Hàm lƣợng sterol thay đổi trong khoảng từ 0,05-0,60%. Cholseterol đƣợc xem nhƣ một trong những Nhóm 14

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 10 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

nguyên nhân chính gây nên bệnh nhồi máu cơ tim. Chính vì thế, rất nhiều biện pháp làm giảm lƣợng cholesterol trong thực phẩm đã đƣợc nghiên cứu thành công trong những năm gần đây.

H

Ơ

N

Tuy vậy, cholesterol vẫn có một số chức năng cần thiết cho hoạt đống sống khi nó là thành phần chính của màng tế bào, chất dự đoán cho hoạt động của hormone steroid hormone cần thiết cho quá trình lớn lên và phát triển của động vật hữu nhũ còn non.

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Đ

ẠO

TP

.Q

U Y

N

d. Tocopherol: Tocopherol là chất chống oxy hóa tự nhiên rất quan trọng thuộc họ phenolic. Tocopherol cũng có đặc tính tan trong dầu, thƣờng tồn tại ở dạng tự do. Tùy thuộc vào cấu tạo khác nhau của tocopherol (hình 1.5) mà đặc tính tƣơng ứng cũng thay đổi; phụ thuộc mạch C chính bão hòa hay chứa 3 liên kết đôi, và phụ thuộc vào số nhóm cũng nhƣ vị trí nhóm methyl gắn kết trên mạch nhánh; có 4 loại tocopherol khác nhau: α-tocopherol (5,7,8-trimethyl), β (5,7-dimethyl), γ (7,8-dimethyl) và δ (8methyl).

Hoạt tính chống oxy hóa của các tocopherol trong dầu và mỡ phụ thuộc chủ yếu vào nhiệt độ và sự hiện diện của các hợp chất nhiễm vào hệ thống. Tuy nhiên, hoạt động chống oxy hóa của các tocopherol cũng tùy thuộc vào vị trí cấu tạo:

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

δ > β = γ >α

Hình 1.5. Cấu trúc hóa học của các tocopherol

D

IỄ N

Đ

Các hợp chất màu (pigment): Sự khác nhau về màu sắc của các loại dầu và mỡ khác nhau phụ thuộc vào lƣợng hợp chất màu hòa tan trong dầu. Những hợp chất màu quan trọng nhất trong dầu mỡ là carotene, chlorophyll và gossypol.

- Carotene (hình 1.6) là nguồn cung cấp vitamine A - chất có hoạt tính chống oxy hóa và chống ung thƣ. Carotene hiện diện chủ yếu trong dầu cọ, đây chính là lý do chủ yếu làm cho dầu có màu vàng, cam hay đỏ.

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 11 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

N

- Chlorophyll cũng chính là nguyên nhân tạo cho dầu có màu xanh tối không mong muốn. Điều quan trọng là sự hiện diện của chlorophyll torng dầu là nguyên nhân chủ yếu làm cho dầu rất nhạy cảm với ánh sáng quang hợp, gây nên biến đổi chất lƣợng.

Chính vì thế, trong quá trình tinh luyện các loại dầu có chứa nhiều chlorophyll (dầu olive), quá trình khử màu nhằm loại hợp chất này rất đƣợc quan tâm.

TR ẦN

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Đ

ẠO

TP

.Q

U Y

N

H

Ơ

- Gossypol tạo màu đỏ nâu trong dầu hạt bông vải (cottonseed oil). Gossypol có cấu tạo là hợp chất phenol phức tạp, có mùi vị khó chịu, có tính độc. Do đó, cần tách loại hoàn toàn hợp chất này ra khỏi dầu và khô dầu.

Hình 1.6. Cấu trúc hóa học của các caroten quan trọng nhất

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

e. Hợp chất sáp: Hiện diện chủ yếu trong dầu bắp và cải dầu. Về cấu tạo, sáp là ester của rƣợc bậc một và ít thấy đối với rƣợu 2 chức. Sáp có nhiệt độ nóng chảy khá cao (tnc > 80oC), bền vững và rất khó tiêu hóa, sáp không có giá trị về mặt dinh dƣỡng. Trong quá trình chế biến, sự tồn tại của hợp chất sáp trong dầu là nguyên nhân chủ yếu gây đục dầu. Ngay ở điều kiện nhiệt độ bình thƣờng, chúng tồn tại ở các dạng tinh thể nhỏ li ti, trong một thời gian dài vẫn không lắng thành cặn, làm giảm giá trị cảm quan dầu.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

Các thông số đặc trƣng của sáp đƣợc cho ở bảng 1.2.

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 12 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

Việc tách sáp có thể đƣợc thực hiện bằng biện pháp đông hóa dầu ở nhiệt độ 5oC trƣớc khi lọc.

TR ẦN

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Đ

ẠO

TP

.Q

U Y

N

H

Ơ

N

f. Hợp chất mùi gốc hydrocarbon: Bao gồm các alkan, alken (squalene, hình 1.7) và các hydrocarbon đa vòng có mùi (polycyclic acromatic hydrocarbons – PAHs). Các hợp chất alkan (C31-C33) hiện diện trong dầu thô với hàm lƣợng từ 40-100 ppb, giảm dần sau quá trình tinh luyện.

Một số hợp chất mùi nhƣ squalene có vai trò rất quan trọng trong công nghiệp mỹ phẩm. Squalene hiện diện chủ yếu trong dầu gan cá nhám góc (deep-sea dogfish, Squalus acanthus) và một số dầu cá khác; olive là dầu thực vật chủ yếu có sự hiện diện của squalene. Ngƣợc lại, hầu hết các hydrocarbon đa vòng có mùi (PAHs) hiện diện ở hàm lƣợng lớn hơn 150 ppb trong hầu hết các dầu thực vật thô, chúng chỉ giảm nhẹ sau quá trình tinh luyện.

10 00

B

Hình 1.7. Cấu trúc hóa học của squalene

-L

Í-

H

Ó

A

g. Vitamin hòa tan trong dầu: Bên cạnh vitamin A (retinol) - hiện diện nhiều nhất ở dầu cá, trong dầu còn tìm thấy một số các vitamin khác với lƣợng ít hơn nhƣ vitamin D, vitamin E (αtocopherol) và vitamin K (phytoenzymeadion). Các vitamin này rất cần thiết cho quá trình hấp thu của cơ thể ngƣời.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

1.1.4. Tính chất vật lý của dầu thực vật Dầu mỡ nhẹ hơn nƣớc, tỉ trọng 0,91-0,97. Mức độ không no càng lớn thì tỉ trọng càng lớn.

Chỉ số khúc xạ 1,448-1,474 . Mức độ không no càng lớn thì chỉ số khúc xạ càng cao.

Có tính nhớt khá cao.

Tan nhiều trong các dung môi hữu cơ nhƣ eter, benzen, hexan … Điểm nóng chảy của dầu mỡ thể hiện không rõ ràng, tùy thuộc vào tính chất của nguyên liệu tạo ra dầu mỡ: Khi dây acid béo càng dài, càng no thì độ nóng chảy của triglycerid càng cao, áp suất hơi càng kém do đó có ít mùi . Dầu mỡ với cấu tạo chủ yếu là triglycerid dây ngắn (dầu dừa) thì sự thủy phân sẽ phóng thích các acid béo

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 13 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Đ

ẠO

TP

.Q

U Y

N

H

Ơ

N

tự do có khối lƣợng phân tử nhỏ, dễ bay hơi, gây mùi khó chịu. Cùng một chiều dài, dây carbon của acid nào có chứa nhiều nối kép thì có nhiệt độ nóng chảy càng thấp.

1.1.5. Tính chất hóa học 1.1.5.1. Phản ứng xà phòng hóa Dƣới tác dụng của enzym lipase, axit hoặc kiềm, liên hết este trong phân tử glixerit bị thùy phân tạo thành glyxerin và axit béo hoặc muối của axit béo. Các muối này đƣợc gọi là xà phòng.

TR ẦN

H Ư

Phƣơng trình tổng quát: RCOOH + NaOH

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

Phƣơng trình tổng quát:

RCOONa +H2O

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Xà phòng bình thƣờng là hỗn hợp các muối natri của các axit béo. Muối kali của axit béo tạo ra xà phòng mềm. xà phòng làm từ dấu oliu thƣờng nổi trong nƣớc vì bão hòa khí. Ngƣời ta thƣờng thêm vào xà phòng các chất thơm và chất diệt khuẩn. Đây là phản ứng cơ bản trong quá trình sản xuất xà phòng và glyxerin đi từ dầu mỡ.

1.1.5.2. Phản ứng thủy phân.

Với sự hiện diện của nƣớc và hơi nƣớc, dầu mỡ thủy phân để giải phóng axít béo và glycerin. Phản ứng có xúc tác axit vô cơ hoặc enzym. Thực chất quá trình thủy phân xảy ra qua 3 giai đoạn, trong đó mỗi giai đoạn là một phản ứng thuận nghịch, cụ thể là: Nhóm 14

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 14 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

H

Ơ

N

Giai đoạn 1:

G

Đ

ẠO

TP

.Q

U Y

N

Giai đoạn 2:

N 10 00

B

TR ẦN

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

Giai đoạn 3:

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

1.1.5.3. Phản ứng rƣợu phân (phân giải alcol) Glycerit khi đun nóng (đến 80oC) với rƣợu metylic hoặc etylic có xúc tác axit vô cơ nhƣ (H2SO4, HCl) có thể tiến hành este hóa trao đổi với các rƣợu bậc một (nhƣ rƣợu metylic, rƣợu etylic ) tạo thành các este của axit béo và rƣợu đơn chức. Ví dụ : este trao đổi với rƣợu etylic. Glycerit khi đun nóng và có mặt chất xúc tác bởi KOH có thể bị phân giải thành glycerin và metyleste hoặc etyleste.

TO

Khi có chất xúc tác thích hợp ( NaOH, Ca(OH)2, PbO) tryglycerit phản ứng với glycerin để tạo ra monoglycerit hay diglycerit.

D

IỄ N

Đ

ÀN

Đây là phản ứng căn bản để điều chế nhựa Ankit hay vecni uretan dầu béo.

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 15 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

N

H

Ơ

N

1.1.5.4. Phản ứng cộng hợp Phản ứng này có tác dụng cộng hợp hydro vào các nối đôi trên dây cacbon của acid béo với sự hiện diện của chất xúc tác thích hợp nhằm làm giảm số nối đôi trên dây cacbon, làm cho dầu mỡ ổn định hơn, hạn chế đƣợc các quá trình nhƣ oxy hóa, trùng hợp của dầu mỡ. Ngoài ra, phản ứng này còn có tác dụng giữ cho dầu không bị trở mùi khi bảo quản lâu. Phản ứng quan trọng là phản ứng hidro hóa là phản ứng gắn hydro vào nối đôi của acid béo không no trong các glyceride.

ẠO

TP

.Q

U Y

Phản ứng này có ý nghĩa thực tiễn rất quan trọng: đây chính là cơ sở lý thuyết cho quá trình chuyển đổi từ thể lỏng sang thể rắn để sử dụng trong một số trƣờng hợp đặc biệt trong sản xuất shortening, magarin, thay thế mỡ động vật trong nhiều lĩnh vực. Nó làm giảm khả năng oxy hóa của dầu, giữ dầu không bị ôi. Đƣợc dung để chế biến dầu thành phẩm.

- CH – CH -

G

+ H2

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

- C = C-

Đ

tO, p, xt

10 00

B

TR ẦN

Ngoài ra, thành phần acid béo của dầu thƣờng chứa đồng thời acid oleic, acid linoleic, acid linolenic. Mặc dù acid linolenic có vai trò sinh học quan trọng, nhƣng cũng là nguyên nhân quan trọng gây lên sự trở mùi thực phẩm. Vì thế quá trình hydro hóa chọn lọc để giảm bớt hàm lƣợng acid linolenic thƣờng đƣợc tiến hành trong công nghệ chế biến dầu.

-L

Í-

H

Ó

A

Trong điều kiện thích hợp dầu mỡ chứa acid béo không no có thể cộng hợp với nhóm halogen. Ngƣời ta ứng dụng một số phản ứng cộng hợp halogen vào phân tích kiểm nghiệm dầu mỡ. Dầu mỡ cũng có thể bị sunfua hóa với acid sulfuric đậm đặc tạo thành sản phẩm có tính tan trong nƣớc.

ÀN

TO

ÁN

1.1.5.5. Phản ứng đồng phân hóa.

Dƣới tác dụng của bazơ hòa tan trong rƣợu thích hợp có sự chuyển đổi đồng phân nối đôi từ vị trí cũ không liên hợp đến vị trí mới liên hợp. Phản ứng tăng tính khô của dầu.

D

IỄ N

Đ

Sự đồng phân hóa còn cò thể thực hiện đƣợcvới chất xúc tác thích hợp (Ni, to=170oC).

Vì vậy nên sau khi hydrohóa dầu tự nhiên ở trạng thái đồng phân cis sẽ chuyển sang dạng đồng phân trans có cấu trúc chặt chẽ và bền vững hơn.

(Al2O3, to=250oC) C

C

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

C

C

Trang 16 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

Trans có tác dụng tăng độ nóng chảy

TP

.Q

U Y

N

H

Ơ

N

1.1.5.6. Phản ứng oxy hóa.

Những dầu mỡ có chứa nhiều acid béo không no sẽ dễ bị oxy hóa của oxy không khí. Đa số các phản ứng xảy ra trên các nối đôi của cacbon. Dầu mỡ chứa nhiều acid béo no có ƣu điểm là dễ bảo quản, ít bị biến đổi nhƣng lại có hệ số đồng hóa thấp.Oxy hóa glycerit bằng oxy phân tử : khái niệm về quá trình này thƣờng dựa trên cơ sở nghiên cứu sự oxy hóa dầu mỡ có chứa khoảng 97% glycerit. Khi tiếp xúc với oxy không khí, glycerit, acid béo có thể tác dụng với oxy chủ yếu theo mạch cacbon.

Kết quả của quá trình oxy hóa này làm xuất hiện những chất mới có tính chất mới.

Các sản phẩm thƣờng là peroxyt, cetoacid...

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Đ

ẠO

Nếu quá trình oxy hóa không sâu, sự thay đổi chủ yếu là tính chất cảm quan nhƣ mùi, vị của dầu mỡ. Những thay đổi này gọi là sự ôi hỏng của dầu mỡ thƣờng xảy ra khi bảo quản ở các điều kiện thích hợp cho quá trình oxy hóa.

Í-

H

Ó

A

Trong một số trƣờng hợp khác, quá trình oxy hóa sâu thì trong dầu mỡ xuất hiện những tính chất hóa, lý mới. Từ dầu oxy hóa mạnh có thể nhận đƣợc các vật liệu quý. Ví dụ oxi hóa dầu để thu nhận sản phẩm dầu mau khô dùng cho chống ăn mòn kim loại và các vật liệu xây dựng.

-L

Sản phẩm của oxy hóa có thể chia làm 3 nhóm:

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

 Sản phẩm của sự phân hủy gốc cacbuahydro của acid béo chƣa no.  Sản phẩm có các nhóm chức chứa oxy.  Sản phẩm chứa các axit béo đã bị polyme hóa hoặc trùng hợp, trong phần tử của chúng có chứa cácnhóm chức chứa oxy.

Từ đặc tính lý hóa của dầu mỡ nói chung, các nghiên cứu về hiện tƣợng trở mùi của dầu mỡ khi chúng đƣợc tồn trữ trong thời gian dài đã đƣa ra hai nguyên nhân chủ yếu cho sự biến đổi này: Sự thủy phân giải phóng chất béo từ tryglycerit: sự thủy phân này có thể xảy ra khi mạch cacbon của tryglycerit ngắn hay dƣới tác dụng của enzym lipase.

Sự ôi dầu do phản ứng oxy hóa hóa học: phản ứng này xảy ra dễ dàng với dây triglycerid có chứa nhiều nối kép nó thƣờng bắt nguồn từ phản ứng cộng oxy vào các

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 17 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

nối kép hay xen vào cacbon alpha đối với các nối kép để tạo hydroperoxyt. Các hydroperoxyt tiếp tục bị phân hủy cho ra các sản phẩm sau cùng nhƣ các hợp chất carbonyl, andehit, alcohol, aceton

N

H

Ơ

N

1.2. Tổng quan về các chỉ số quan trọng của dầu mỡ cần phân tích.

1.2.1. Chỉ số xà phòng hóa (SV) Là số mg KOH cần thiết để trung hòa và xà phòng hóa hết Glyxerid có trong 1g dầu mỡ.

TP

.Q

U Y

 Ý nghĩa: Chỉ số xà phòng hóa càng cao chứng tỏ dầu mỡ chứa acid béo phân tử lƣợng thấp và ngƣợc lại . tức là cần nhiều bazo mới có thể xà phòng hóa hoàn toàn dầu.

Đ

ẠO

1.2.2. Chỉ số acid Là số mg KOH cần thiết để trung hòa hết acid béo tự do có trong 1g dầu mỡ.

TR ẦN

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

 Ý nghĩa: Chỉ số acid càng cao chứng tỏ dầu mỡ càng kém chất lƣợng. ngƣợc lại AV thấp dầu càng tốt và đƣợc bảo quản tốt. Chỉ số này cho biết mức độ không no của dầu mỡ. tuy nhiên không cho biết cấu trúc của dầu và thành phần acid béo chƣa no ( hai đặc điểm quan trọng nếu muốn sủ dụng tính không no của dầu cho mục đích công nghiệp).

10 00

B

1.2.3. Chỉ số este Là số mg KOH cần thiết để xà phòng hóa hết glyxerid có trong 1g dầu mỡ.

H

Ó

A

 Ý nghĩa: Chỉ số este càng cao hàm lƣợng glyxerid có trong dầu mỡ càng nhiều bởi ngƣời ta có thể dự đoán % glyxerid bằng chỉ số este * 0,054644

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

1.2.4. Chỉ số Iode (IV) Là số gam iode tác dụng với 100 g dầu mỡ. Ý nghĩa Chỉ số iode càng cao hàm lƣợng acid béo không no càng cao và ngƣợc lại.

IV biểu thị mức độ không no của dầu mỡ.

1.2.5. Chỉ số peroxyt Là số g iode đƣợc giải phóng ra từ kI trong mơi trƣờng acid dƣới tác dụng của chất peroxyt có trong 100g dầu mỡ.  Ý nghĩa Chỉ số peroxyt càng cao thì dầu mỡ có chất lƣợng xấu, bảo quản không tốt. ngƣợc lại, chỉ số peroxyt càng thấp dầu mỡ có chất lƣợng tốt.

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 18 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

CHƢƠNG 2: CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẦU THỰC VẬT

N

2.1. Phân tích chỉ số xà phòng hóa (SV) 2.1.1. Phạm vi áp dụng:

N

H

Ơ

Tiêu chuẩn này quy định phƣơng pháp xác định chỉ số xà phòng hóa cho dầu mỡ động thực vật

Tiêu chuẩn trích dẫn.

ẠO

2.1.2.

TP

.Q

U Y

Nếu trong sản phẩm có chứa acid vô cơ thì kết quả của phƣơng pháp này sẽ không đúng trừ khi các acid vô cơ này đƣợc xác định riêng.

N

Nguyên tắc:

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

2.1.3.

G

Đ

TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989)- dầu mỡ động thực vật, chuẩn bị mẩu thử.: ISO 5555:1991 dầu mỡ động vật và thực vật lấy mẫu thử.

2.1.4.

TR ẦN

Đun sôi mẫu thử với dung dịch KOH trong etanol và cho hồi lƣu bằng bộ sinh hàn sau đó chuẩn độ lƣợng KOH dƣ với dung dịch chuẩn HCl. Thuốc thử:

10 00

B

Tất cả các thuốc thử phải là dạng tinh khiết và nƣơc có để thử là nƣớc cất hoặc nƣớc có độ tƣơng đƣơng.

Ó

A

KOH, dung dịch c(KOH) = 0,5 mol/l trong etanol 95%.

Í-

H

Dung dịch này không màu hoặc vàng nhạt.

-L

Dung dịch ổn định không màu có thể đƣợc chuẩn bị theo các cách sau đây:

TO

ÁN

Cho hồi lƣu 1lit etanol với 8 g KOH và 5g nhôm hạt trong 1 giờ, sau đó đem chƣng cất ngay và hòa tan một số lƣợng KOH, sau đó để yên một vài ngày., gạn chất lỏng trên bề mặt chất lắng của Kali cacbonat.

D

IỄ N

Đ

ÀN

Thêm 4 g tebutylat trong 1 lít etanl và sau đó trộn rồi để yên trong vài ngày, gạn chất lỏng trên bề mặt và đem hòa vào đó KOH, để yên trong vài ngày, gạn chất lỏng trên bề mặt của chất lắng Kali Cacbonat. Đựng ding dịch trong chai thủy tinh màu trắng hoặc màu vàng, đậy kín bằng nắp cao su và đem ra sử dụng.

Acid clohydric, dung dịch chuẩn c(HCl) = 0,5mol/l.

Phenolphtalein, dung dịch 10g/l trong etanol 95% hoặc kềm xanh 6B, dung dịch 20g/l trong etanol 95%

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 19 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

Chất trợ sôi 2.1.5.

Thiết bị

Sử dụng các thiết bị trong phòng thí nghiệm và:

N

H

Ơ

N

Bình nón, dung tích 250ml, cổ daaif, đƣợc làm bằng thủy tinh bền kiềm. Bộ sinh hàn có chổ nối bằng thủy tinh mài nối vừa khít với bình nón.

.Q

U Y

Dụng cụ đun nóng ( nồi cách thủy, bếp đun nóng bằng điện hoặc các dụng cụ thích hợp khác). Ngọn lửa trần là không thích hợp.

TP

Buret dung tích 50ml, có vạch chia 0,1 ml.

Đ

Lấy mẫu

G

2.1.6.

ẠO

Pipet, dung tích 25 ml.

N H Ư

2.1.7.

Chuẩn bị mẩu thử

TR ẦN

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

Lấy mẫu theo ISO 5555:1991

Theo TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989) Tiến hành thử.

B

2.1.8.

10 00

 Phần mẫu thử Cân khoảng 2g mẫu thử, chính xác đến 5mg (theo điều 8) cho vào bình nón

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

 Tiến hành xác định Dùng pipet lấy 25,0ml dung dịch KOH trong etanol cho vào phần mẫu thử và một ít chất trợ sôi. Nối bộ sinh hàn với bình đặt trên dụng cụ đun nóng và đun sôi từ từ,lắc nhẹ trong suốt thời gian 60 phút hoặc 2 giờ trong trƣờng hợp dầu và mỡ có điểm nóng chảy cao và khó xà phòng hóa.

ÀN

TO

Cho thêm vào dung dịch đang nóng 0,5 ml dung dịch Phenophtalein và chuẩn độ với dung dịch chuẩ acid clohydric cho đến khi màu hồng của chất chỉ thị bị mất. Nếu dung dich có màu đậm thì sử dụng 0,5 - 1 ml dung dịch kềm xanh 6B.

D

IỄ N

Đ

 Mẫu trắng Mẫu trắng đƣợc chuẩn bị theo trình tự trên, dùng lại 25ml dung dịch KOH trong etanol nhƣng bỏ qua phần mẫu thử.

Số phép xác định: tiến hành 2 phép xác định trên cùng 1 mẫu thử.

2.1.9.

Biểu thị kết quả

Chỉ số xà phòng hóa đƣợc xác định theo công thức: Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 20 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

(Vo  V 1).c.56,1 Is m

N

V0 là thể tích của dung dịch chuẩn HCl đã sử sụng cho mẫu trắng (ml

N

H

V1 là thể tích của dung dịch chuẩn đã sử dụng cho phép xác định (ml)

Ơ

Trong đó :

U Y

C là nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn acid HCl (mol/l)

TP

.Q

M: khối lƣợng của phần mẫu thử (g)

ẠO

Kết quả đƣợc làm tròn đến số thập phân thứ nhất.

Đ

2.1.10. Độ lặp lại

TR ẦN

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Sự chênh lệch giữa 2 chỉ số của 2 phép xác định đƣợc thực hiện cùng 1 ngƣời phân tích, cùng 1 thiết bị sử dụng và trên cùng 1 mẫu thử < 0,5% ( tƣơng đối) giá trị trung bình cộng.

2.2. Phân tích chỉ số acid (AV).

2.2.1. Phạm vi áp dụng

A

10 00

B

Tiêu chuẩn này qui định hai phƣơng pháp xác định axit béo tự do trong dầu mỡ động vật và thực vật. (Phƣơng pháp chuẩn độ và phƣơng pháp đo điện thế). Để đƣợc thuận tiện, axit đƣợc biểu thị là chỉ số axit hoặc độ axit theo qui ƣớc đƣợc lựa chọn.

Tiêu chuẩn trích dẫn

-L

2.2.2.

Í-

H

Ó

Phƣơng pháp này áp dụng cho dầu mỡ động vật và thực vật. Không áp dụng cho các loại sáp.

ÁN

TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989) Dầu mỡ động vật và thực vật – Chuẩn bị mẫu

TO

thử;

D

IỄ N

Đ

ÀN

ISO 5555:1991 Dầu mỡ động vật và thực vật – Lấy mẫu.

2.2.3.

Nguyên tắc

Hòa tan phần mẫu thử trong một dung môi hỗn hợp, sau đó chuẩn độ axit béo tự do với dung dịch kali hydroxit trong etanol.

2.2.4.

Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử phải có chất lƣợng tinh khiết phân tích và nƣớc đƣợc sử dụng là nƣớc cất hoặc nƣớc có độ tinh khiết tƣơng đƣơng.

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 21 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

 Hỗn hợp dietyl ete/ etanol 95% (V/V), 11 (V/V).

Cảnh báo – Detyl ete là chất rất dễ bốc cháy và có thể tạo thành peroxit dễ nổ.

Cần phải hết sức cẩn thận khi sử dụng.

H

Ơ

N

Trƣớc khi sử dụng, trung hòa một cách chính xác bằng cách cho thêm dung dịch kali hydroxit ( với 0,3 ml dung dịch phenonphtalein cho 100 ml hỗn hợp.

U Y

N

Chú thích – Nếu không dùng dietyl ete thì có thể sử dụng một dung môi hỗn hợp của etanol và toluen. Nếu cần thiết có thể thay thế etanol bảng 2 – propanol.

TP

.Q

 Kali hydroxit, dung dịch chuẩn trong etanol, c(KOH) = 0,1 mol/l, hoặc nếu cần thiết c(KOH) = 0,5 mol/l.

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Đ

ẠO

Nồng độ chính xác của dung dịch kali hydroxit trong etanol phải đƣợc biết trƣớc và đƣợc kiểm tra ngay trƣớc khi đem sử dụng. Dùng dung dịch đã đƣợc chuẩn bị ít nhất trƣớc 5 ngày và đƣợc gạn cho vào bình thủy tinh màu nâu, đậy kín bằng nút cao su. Dung dịch phải không có màu hoặc có màu vàng nhạt.

10 00

B

TR ẦN

H Ư

Chú thích – Dung dịch kali hydroxit không màu ổn định có thể đƣợc chuẩn bị theo cách sau: đun sôi và làm ngƣng 1 000 ml etanol với 8 g kali hydroxit và 0,5 g nhôm hạt trong 1 giờ. Sau đó đem chƣng cất ngay lập tức. Hòa tan một phần lớn kali hydroxit trong phần cất đƣợc, sau đó để yên tất cả trong vài ngày và gạn chất lỏng trong ở trên bề mặt của chất lắng kali cacbonat.

H

Ó

A

Dung dịch cũng có thể đƣợc chuẩn bị mà không cần phải chƣng cất theo cách sau: cho thêm 4 ml nhôm butylat vào 1000 ml etanol, sau đó trộn và để yên trong vài ngày.

Gạn chất lỏng ở trên bề mặt và hòa tan phần lớn kali hydroxit trong chất đó. Dung dịch này đƣợc đƣa sử dụng ngay.

ÁN

-L

Í-

 Phenonphtalein, dung dịch 10 g/l trong etanol 95% đến 96% (V/V), hoặc kiềm xanh (trong trƣờng hợp mẫu thử có màu đậm), dung dịch 20g/l trong etanol 95% đến 96% (V/V).

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

2.2.5. Thiết bị - Sử dụng các thiết bị thông thƣờng trong phòng thí nghiệm và: - Cân phân tích - Bình nón, dung tích 250 ml.

- Buret, dung tích 10 ml và có khoảng chia độ 0,1 ml.

2.2.6. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo ISO 5555:1991.

2.2.7.

Tiến hành thử

 Chuẩn bị mẫu thử Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 22 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989).  Phần mẫu thử Phần mẫu thử đƣợc lấy theo chỉ số axit dự kiến ở bảng 2.

G

<1

20

0,05

1 đến 4

10

0,02

4 đến 15

2,5

0,01

15 đến 75

0,5

H Ư

> 75

0,1

H

N

G

Đ

ẠO

TP

.Q

g

0,001

TR ẦN

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

Chỉ số axit dự kiến

U Y

N

Khối lƣợng Độ chính xác của phép cân phần mẫu thử phần mẫu thử

Ơ

N

Bảng 2.1

0,0002



10 00

B

Cân phần mẫu thử cho vào bình nón dung tích 250 ml (4.4.2).

Tiến hành xác định

H

Ó

A

Hòa tan mẫu thử (4.6.2) trong 50 ml đến 150 ml hỗn hợp dietyl ete và etanol trung tính đã đƣợc chuẩn bị trƣớc (4.3.1).

ÁN

-L

Í-

Chuẩn độ với dung dịch kali hydroxit 0,1 mol/l (4.3.2), thỉnh thoảng khuấy dung dịch (xem chú thích 3) cho đến điểm kết thúc đƣợc biết bằng chất chỉ thị (màu hồng của phenonphtalein giữ vững đƣợc ít nhất trong 10 giây).

TO

Chú thích:

D

IỄ N

Đ

ÀN

1) Trong trƣờng hợp chỉ số axit rất thấp (<1) cho nitơ chảy nhẹ qua mẫu thử thì thích hợp hơn.

2) Dung dịch kali hydroxit chuẩn trong etanol (4.3.2) có thể đƣợc thay thế bằng kali nƣớc hoặc dung dịch natri hydroxit, nếu lƣợng nƣớc đƣa vào không gây ra sự phân lớp.

3) Nếu số lƣợng dung dịch kali hydroxit 0,1 mol/l cần thiết vƣợt quá 10 ml thì dùng dung dịch 0,5mol/l.

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 23 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

4) Nếu dung dịch trở nên đục trong khi chuẩn độ thì cho thêm một số lƣợng của dung môi hỗn hợp (4.3.1) vừa đủ để dung dịch đƣợc trong.  Số phép xác định

N

Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử.

N

H

Ơ

2.2.8. Biểu thị kết quả 2.2.8.1. Chỉ số axit

.Q

U Y

Chỉ số axit đƣợc tính theo công thức:

TP

56,1 V  c m

Đ

ẠO

Trong đó

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

V là thể tích của dung dịch chuẩn kali hydroxit đã sử dụng, tính bằng mililít;

H Ư

N

c là nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn kali hydroxit đã sử dụng, tính bằng mol trên lít;

TR ẦN

m là khối lƣợng mẫu thử, tính bằng gam.

B

Kết quả là trung bình cộng của hai phép xác định.

10 00

2.2.8.2. Độ axit

Ó

A

Độ axit có thể tính từ kết quả chỉ số axit thu đƣợc của phép xác định, hoặc theo phƣơng pháp chuẩn độ (điều 4) hoặc theo phƣơng pháp đo điện thế (xem điều 5).

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Độ axit đƣợc biểu thị bằng tỷ lệ phần trăm theo công thức:

V c

M 100  1000 m

V c M = 10  m

Trong đó V là thể tích của dung dịch chuẩn kali hydroxit đã sử dụng, tính bằng mililít; n là nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn kali hydroxit đã sử dụng, tính bằng mol trên lít; Nhóm 14

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 24 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

M là khối lƣợng mol của axit đƣợc chọn để biểu thị kết quả (xem bảng 1), tính bằng gam trên mol; m là khối lƣợng phần mẫu thử, tính bằng gam.

H

Báo cáo kết quả

N

2.2.9.

Ơ

N

Kết quả là trung bình cộng của hai phép thử.

TP

.Q

U Y

Báo cáo kết quả phải ghi rõ phƣơng pháp sử dụng, kết quả thu đƣợc và phƣơng pháp tính toán. Báo cáo kết quả cũng phải đề cập đến các điều kiện thao tác không đƣợc qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc đƣợc coi là tự chọn, các chi tiết bất kỳ có ảnh hƣởng tới kết quả.

ẠO

Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các chi tiết cần thiết cho việc nhận biết mẫu

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Đ

2.3. Phân tích chỉ sô peroxit (POV). ( Theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6121 : 1996, ISO 3960 : 1977) 2.3.1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn trích dẫn

B

2.3.2.

TR ẦN

Tiêu chuẩn này qui định phƣơng pháp xác định chỉ số peroxit của dầu mỡ động vật và thực vật.

Định nghĩa

A

2.3.3.

10 00

TCVN 5555:1991 Dầu mỡ động vật và thực vật – Lấy mẫu.

Nguyên tắc

ÁN

2.3.4.

-L

Í-

H

Ó

Chỉ số peroxit: Lƣợng chất có trong mẫu thử, tính bằng mili đƣơng lƣợng của oxy hoạt tính làm oxy hóa kali iođua trên kilôgam dƣới các điều kiện thao tác đã đƣợc qui định.

2.3.5.

Thuốc thử

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Xử lý phần mẫu thử trong môi trƣờng axit axetic và cloroform bằng dung dịch kali iođua. Chuẩn độ iođua tự do bằng dung dịch chuẩn natri tiosunfat.

Tất cả thuốc thử phải có chất lƣợng phân tích. Nƣớc để thử là nƣớc cất hoặc nƣớc có độ tinh khiết tƣơng đƣơng. Các thuốc thử và nƣớc phải đƣợc làm sạch oxy.

- Clorofom, làm sạch oxy bằng cách xử lý với khí trơ nóng, tinh khiết Axit axetic băng, làm sạch oxy bằng cách xử lý với khí trơ, nóng tinh khiết.

Dung dịch kali iođua, bão hòa, đƣợc pha mới nhất và làm sạch iođat và các chất iốt tự do.

Nhóm 14

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 25 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

H

Ơ

N

Chú thích – Pha chế dung dịch bão hòa còn lại nhƣ đã chỉ dẫn bằng sự hiện diện của các tinh thể không tan. Bảo quản trong bóng tối. Thử hàng ngày bằng cách cho 2 giọt dung dịch tinh bột (5.5) vào 0,5 ml dung dịch kali iodua trong 30 ml dung dịch axit axetic cloroform (3.2). Nếu hình thành màu xanh thì phải cho nhiều hơn một giọt dung dịch natri tiosunfat 0,01N để làm mất màu, loại bỏ dung dịch iốt và chuẩn bị dung dịch mới.

.Q

U Y

N

- Natri tiosunfat dung dịch chuẩn 0,01N hoặc 0,002N, đã đƣợc chuẩn hóa trƣớc khi đem sử dụng.

- Dung dịch hồ tinh bột

Thiết bị

Đ

2.3.6.

ẠO

TP

Trộn 5 g tinh bột trong 30 ml nƣớc, thêm vào hỗn hợp đó 1000 ml nƣớc sôi và để sôi trong 3phút.

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Tất cả các thiết bị đƣợc sử dụng không đƣợc có chất oxy hóa và oxy hóa khử.

H Ư

Chú thích – Không đƣợc bôi mỡ bề mặt đáy thủy tinh.

TR ẦN

Sử dụng các thiết bị trong phòng thí nghiệm và:

Í-

H

Ó

A

10 00

B

- Bình thót cổ, có cổ mài và nút thủy tinh mài, dung tích khoảng 250 ml, đƣợc sấy nóng trƣớc khi chứa đầy khí trơ nóng tinh khiết (nito hoặc, thích hợp hơn là cacbon dioxit).

- Thìa thủy tinh, dung tích phù hợp với phần mẫu thử.

- Buret, phù hợp loại A của ISO/R 385.

- Cân phân tích.

2.3.7. Lấy mẫu

-L

Xem ISO 5555:1991.

TO

ÁN

Để mẫu thử đƣợc bảo đảm, mẫu phải đƣợc bảo quản ở cách xa ánh sáng mạnh, giữ lạnh và đựng đầy trong bình thủy tinh và đậy chặt bằng nút thủy tinh mài hoặc nút bần.

Tiến hành thử

Phép thử đƣợc tiến hành trong ánh sáng ban ngày khuyếch tán hoặc ánh sáng nhân

tạo.

2.3.8.1. Phần mẫu thử

D

IỄ N

Đ

ÀN

2.3.8.

Cân cho vào bình (6.1) một lƣợng mẫu thử chính xác đến 0,001 g, theo chỉ số peroxit dự kiến phù hợp với bảng 1. Nếu nhƣ bình không thể cân trực tiếp đƣợc thì thay thế bằng cách cân mẫu thử trong thìa thủy tinh.

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 26 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

Khối lƣợng mẫu thử

mili đƣơng lƣợng/kg

G

đến

12

5,0

đến

2,0

12

đến

20

2,0

đến

1,2

20

đến

30

1,2

đến

0,8

30

đến

50

0,8

đến

0,5

50

đến

90

0,5

đến

U Y .Q

TP

ẠO Đ

G

0,3

H Ư

N

2.3.8.2. Tiến hành xác định

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

N

H

0

Ơ

Chỉ số peroxit dự kiến

N

Bảng 2.2

TR ẦN

Nếu phần mẫu thử đƣợc cân ở trong thìa (6.2) thì đặt cả thìa và phần mẫu thử vào trong bình (6.1).

B

Thêm 10 ml clorofom (5.1). Hòa tan phần mẫu thử bằng cách lắc nhanh.

10 00

Thêm 15 ml axit axetic (5.2), sau đó cho thêm 1 ml dung dịch kali iodua (5.3).

Ó

A

Đậy bình (6.1) ngay lập tức, lắc trong 1 phút và để yên chính xác trong 5 phút ở nhiệt độ từ 15oC đến 25oC, tránh xa ánh sáng.

ÁN

-L

Í-

H

Cho thêm khoảng 75 ml nƣớc, lắc mạnh, cho thêm ít giọt dung dịch hồ tinh bột (5.5) làm chất chỉ thị, chuẩn độ iốt tự do với dung dịch natri tiosunfat (5.4), dùng dung dịch 0,002N cho chỉ số dự kiến peroxit nhỏ hơn hoặc bằng 12, hoặc dung dịch 0,01 N cho chỉ số dự kiến peroxit lớn hơn 12.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Tiến hành làm hai phép xác định trên cùng một mẫu thử.

2.3.8.3. Thử mẫu trắng

Tiến hành thử mẫu trắng song song với mẫu thử.

Nếu kết quả thử của mẫu trắng vƣợt quá 0,1 ml dung dịch natri tiosunfat 0,01N (5.4) thì thay thuốc thử không tinh khiết.

2.3.9. Biểu thị kết quả 2.3.9.1. Phƣơng pháp và công thức tính

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 27 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

Chỉ số peroxit, tính bằng đƣơng lƣợng mili oxy hoạt tính trên kilogam mẫu thử, đƣợc tính theo công thức:

Ơ

N

(Vo  V 1).c.56,1 Is m

N

H

Trong đó

.Q

U Y

V0 là thể tích của dung dịch natri tiosunfat (5.4) dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít;

ẠO

TP

V1 là thể tích của dung dịch natri tiosunfat (5.4) dùng để chuẩn độ, tính bằng mililít;

G

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

m là khối lƣợng của phần mẫu thử, tính bằng gam.

Đ

T là nồng độ của dung dịch natri tiosunfat (5.4) đã sử dụng;

H Ư

Kết quả là trung bình cộng của hai phép xác định.

TR ẦN

Chú thích – Chỉ số peroxit có thể đƣợc biểu thị bằng milimol trên kilogam hoặc bằng microgam oxy hoạt tính trên gam (xem phụ lục).

B

2.3.9.2. Độ lặp lại

Ó

A

10 00

Sự chênh lệch giữa kết quả của hai phép xác định đƣợc tiến hành cùng một lúc hoặc kế tiếp nhau, cùng ngƣời thao tác trên cùng mẫu thử giống nhau không đƣợc vƣợt quá các giá trị ở bảng 2.

Í-

H

Bảng 2.3

-L

Chỉ số peroxit

Độ lặp lại

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

mili đƣơng lƣợng/kg nhỏ hơn 1

0,1

1 đến 6

0,2

6 đến 12

0,5

lớn hơn 12

1

2.3.10. Báo cáo kết quả

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 28 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

Ơ

Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các chi tiết cần thiết cho việc nhận biết mẫu.

TP

.Q

Phạm vi áp dụng

U Y

( Theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6122 : 1996, ISO 3961 : 1089)

N

H

2.4. Phân tích chỉ số ide (IV).

2.4.1.

N

Báo cáo kết quả phải ghi rõ phƣơng pháp sử dụng, kết quả thu đƣợc và phƣơng pháp tính toán. Báo cáo kết quả cũng phải đề cập đến các điều kiện thao tác không đƣợc qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc đƣợc coi là tự chọn, các chi tiết bất kỳ có ảnh hƣởng tới kết quả.

Đ

Tiêu chuẩn trích dẫn

G

2.4.2.

ẠO

Tiêu chuẩn này quy định phƣơng pháp xác định chỉ số iốt của dầu mỡ động vật và thực vật.

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989) Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử;

TR ẦN

TCVN 4851-89 (ISO 3696:1987) Nƣớc dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phƣơng pháp thử;

2.4.3.

Định nghĩa

10 00

B

ISO 5555:1991 Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu.

Ó

A

Áp dụng các định nghĩa sau đây cho mục đích của tiêu chuẩn này:

-L

Í-

H

Chỉ số iốt: Khối lƣợng iốt do mẫu thử hấp thụ dƣới các điều kiện thao tác đã đƣợc quy định trong tiêu chuẩn này.

ÁN

Chỉ số iốt đƣợc biểu thị bằng gam iốt trên 100g mẫu thử.

Nguyên tắc

TO

2.4.4.

D

IỄ N

Đ

ÀN

Hòa tan lƣợng mẫu thử trong dung môi và cho thêm thuốc thử Wijs. Sau một thời gian xác định cho thêm dung dịch kali iodua và nƣớc, chuẩn độ iốt đã đƣợc giải phóng với dung dịch natri tiosunphat.

2.4.5.

Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử đều là loại hóa chất tinh khiết phân tích.

- Nƣớc, theo TCVN 4851- 89 (ISO 3696:1987), hạng 3.

- Kali iodua, 100 g/l dung dịch, không có iot hóa hoặc iod tự do.

- Dung dịch tinh bột Nhóm 14

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 29 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

Trộn 5 g tinh bột hòa tan trong 30 ml nƣớc, cho thêm vào dung dịch này 1000 ml nƣớc sôi, đun sôi trong 3 phút và sau đó làm nguội.

Ơ

N

- Natri tiosunfat, dung dịch chuẩn, c(Na2S2O3.5H2O) = 0,1 mol/l, để không quá 7 ngày trƣớc khi sử dụng.

- Dung môi cacbon tetraclorua.

U Y

N

H

Cảnh báo - Cacbon tetraclorua là chất độc. Một dung môi ít độc hơn đang đƣợc nghiên cứu

ẠO

TP

.Q

- Thuốc thử Wijs, chứa iốt clorua đơn trong axit axetic. Có thể sử dụng thuốc thử Wijs loại thƣơng phẩm.

2.4.6. Thiết bị

Đ

Sử dụng các thiết bị thông thƣờng trong phòng thí nghiệm và:

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

- Thìa cân bằng thủy tinh, phù hợp với phần mẫu thử và cho đƣợc vào trong bình.

- Bình nón, dung tích 500 ml, có nút thủy tinh mài vừa khít và đã đƣợc sấy khô.

2.4.7. Mẫu thử

2.4.8.

TR ẦN

Mẫu thử đƣợc tiến hành lấy theo ISO 5555:1991.

Chuẩn bị mẫu thử

10 00

B

Mẫu thử đƣợc chuẩn bị theo TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989).

Ó

A

2.4.9. Tiến hành thử 2.4.9.1. Phần mẫu thử

Í-

H

Khối lƣợng phần mẫu thử thay đổi theo chỉ số iốt dự kiến ở bảng 1.

Chỉ số iốt dự kiến

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Bảng 2.4

Khối lƣợng phần mẫu thử g

Nhỏ hơn 5

3,00

5 đến 20

1,00

21 đến 50

0,40

51 đến 100

0,20

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 30 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

101 đến 150

0,13

151 đến 200

0,10

Ơ

N

Cân phần mẫu thử chính xác đến 0,1 mg cho vào thìa cân bằng thủy tinh đã biết trọng lƣợng.

N

H

2.4.9.2. Tiến hành xác định

TP

.Q

U Y

Đặt phần mẫu thử vào bình dung tích 500ml. Cho thêm 20ml dung môi để hòa tan mỡ. Thêm chính xác 25ml thuốc thử Wijs, đậy nắp và lắc mạnh, đặt bình trong bóng tối. Không đƣợc dùng miệng hút thuốc thử Wijs qua pipet.

Đ

ẠO

Tƣơng tự chuẩn bị một mẫu thử trắng với dung môi và thuốc thử nhƣng không có mẫu thử.

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Đối với mẫu có chỉ số iốt thấp hơn 150, để bình trong bóng tối một giờ, đối với mẫu có chỉ số iốt trên 150 và các sản phẩm polyme hóa hoặc sản phẩm bị oxy hóa tƣơn đối lớn thì để hai giờ.

TR ẦN

Đến cuối thời điểm, cho thêm 20ml dung dịch kali iođua và 150ml nƣớc vào mỗi bình.

10 00

B

Chuẩn độ bằng dung dịch natri tiosunfat chuẩn cho đến khi gần mất hết màu vàng của iốt. Thêm một vài giọt dung dịch hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi lắc mạnh bình thì màu xanh biến mất.

Ó

A

Chú thích - Cho phép xác định điểm kết thúc phản ứng bằng cách đo điện thế.

Í-

H

2.4.9.3. Số phép xác định

-L

Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử.

TO

ÁN

2.4.10. Biểu thị kết quả .

2.4.10.1. Phƣơng pháp tính toán

D

IỄ N

Đ

ÀN

Chỉ số iốt đƣợc tính theo công thức

56,1  V  c m

Trong đó c là nồng độ chính xác của dung dịch natri tiosunphat chuẩn (5.4) đã sử dụng, tính bằng mol trên lít;

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 31 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

V1 là thể tích dung dịch natri tiosunphat chuẩn (5.4) đã sử dụng cho mẫu trắng, tính bằng mililit;

N

V2 là thể tích dung dịch natri tiosunphat chuẩn (5.4) dùng để xác định, tính bằng mililit;

H

Ơ

m là khối lƣợng mẫu thử (9.1), tính bằng gam.

U Y

N

Kết quả là giá trị trung bình cộng của hai phép xác định, với điều kiện độ lặp lại (10.2) phải đƣợc thỏa mãn.

TP

.Q

2.4.10.2. Độ lặp lại

Đ

ẠO

Sự chênh lệch giữa các giá trị của hai phép thử đƣợc tiến hành kế tiếp nhau (hoặc cùng một lúc) cùng một ngƣời phân tích, sử dụng cùng các thiết bị trên cùng một mẫu thử không đƣợc vƣợt quá 0,5 đơn vị chỉ số iốt

TR ẦN

2.4.11. Báo cáo kết quả

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Chú thích - Những số liệu này đã đƣợc chấp nhận. Nếu cần nó sẽ đƣợc bổ sung khi các kết quả của các phòng thí nghiệm đã có sẵn.

10 00

B

Báo cáo kết quả phải ghi rõ phƣơng pháp sử dụng, kết quả thu đƣợc và phƣơng pháp tính toán. Báo cáo kết quả cũng phải đề cập đến các điều kiện thao tác không đƣợc quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc liên quan nhƣ lựa chọn mẫu, thời gian phản ứng, các chi tiết bất kỳ có ảnh hƣởng tới kết quả.

Ó

A

Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các chi tiết cần thiết cho việc nhận biết mẫu.

Í-

H

2.5. Phân tích chỉ số este.

ÁN

-L

Chỉ sô này thong thƣờng không đƣợc phân tích bằng các phản ứng hóa học mà sẽ đƣợc tính dựa trên chỉ số xà phòng hóa và chỉ số acid.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Chỉ số este = chỉ số xà phòng hóa – chỉ số acid 2.6. Phân tích các chỉ tiêu cơ bản khác.

2.6.1. Phân tích các chỉ tiêu cảm quan.

Hầu hết các phƣơng pháp phân tích các chỉ tiêu càm quan đều là các phƣơng pháp kiểm tra dầu mỡ nhanh. Thông qua việc xác định màu sắc, mùi vị, độ trong suốt giúp ta đánh giá sơ bộ về chất lƣợng của dầu.

2.6.1.1. Xác định màu sắc.

Phƣơng pháp quan sát bằng mắt: cho dầu vào một cốc thủy tinh 100ml, đặt cốc trƣớc một màn màu trắng, dựa vào ánh sáng phản xạ của màn màu trắng để quan sát.

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 32 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

Kết quả quan sát có thể ghi theo các chữ qui định nhƣ sau: vàng nhạt, vàng, vàng nâu, vàng lục, đỏ nâu, không màu.

Phƣơng pháp so sánh với dung dịch iode tiêu chuẩn:

H

Ơ

N

Đem dầu so sánh với dung dịch iode tiêu chuẩn và biểu thị chỉ số màu bằng số mg iode trong 100ml dung dịch.

TP

.Q

U Y

N

- Dụng cụ: bộ ống so màu đựng dung dịch iode tiêu chuẩn và ống thủy tinh đựng mẫu đƣờng kính 10mm.

- Thuốc thử: iode thăng hoa hai lần, KI, dung dịch Na2S2O3 0,01N. - Cách xác định:

G

Đ

ẠO

Pha dung dịch iode tiêu chuẩn: cân 0,26 – 0,27g iode thăng hoa hai lần (độ chính xác đến 0,0002g) và 0,5g KI hòa tan trong nƣớc cất rồi cho vào bình định mức 250ml, pha loãng đến vạch. Dùng dung dịch Na2S2O3 0,01N để xác định nồng độ.

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

Từ kết quả chuẩn độ, dùng nƣớc cất điều chỉnh nồng độ của dung dịch iode làm thang màu so sánh.

TR ẦN

Tiến hành so màu, kết quả so sánh ứng với các ống tiêu chuẩn.

2.6.1.2. Xác định mùi vị.

10 00

B

Xác định mùi vị để phân biệt các loại dầu qua các mùi đặc trƣng, mặc khác có thể đánh giá sơ bộ chất lƣợng dầu mỡ.

Í-

H

Ó

A

Cho dầu vào cốc thủy tinh, đun ở 50oC, dùng đũa thủy tinh khuấy đều và nhanh chóng ngửi mùi dầu. Để xác doand đƣợc chắc chắn có thể đem so sánh với các mẫu dầu có phẩm chất tốt đƣợc bảo quản kĩ lƣỡng.

ÁN

-L

Nếu không có điều kiện nung nóng, có thể nhỏ ít giọt dầu vào tay, dùng hai tay xoa mạnh và ngửi mùi.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Việc phán đoán các mùi dầu nói chung cần có nhiều kinh nghiệm, thong thƣờng mùi hôi và cay là do dầu để lâu bị biến chất, mùi chua và mốc là do dầu đƣợc sản xuất từ nguyên liệu xấu, mùi khét là do quá trình gia công ép dầu bị quá nhiệt. Dầu nành co có hàm lƣợng photpholipid cao nên thƣờng có mùi gum (mùi tanh cá).

2.6.1.3. Xác định độ trong suốt.

Xác định độ trong suốt để dánh giá sơ bộ lƣợng nƣớc và tạp chất có trong dầu thô cũng nhƣ dầu tinh luyện. Sự có mặt của những chất đó làm cho dầu vẫn đục.

Cách xác định: lấy dầu vào cốc thủy tinh, đun ở 50oC trong 30 phút, để nguội đến 20oC, cho vào ống so màu để yên trong 24h ở nhiệt độ 20-25oC . Quan sát màu dầu Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 33 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

trên một tấm màng trắng, nếu dầu không có kết tủa hoặc đục thì có kết luận là dầu trong suốt.

2.6.2.

Xác định tỷ trọng.

N

H

Ơ

N

Tỷ trọng của một chất là tỷ số giữa khối lƣợng riêng của chất ấy so với khối lƣợng riêng của nƣớc cất ở cùng một thể tích , ở cùng một nhiệt độ. Các phƣơng pháp đo tỷ trọng:

U Y

2.6.2.1. Đo tỷ trọng bằng cân MO – Vesphal

N

H Ư

-

Quả a và a’ cùng một trọng lƣợng, quả a khi cần thiết sẽ treo ở móc treo nhiệt kế, chỉ số nguyên; quả a’ treo ở các vạch khác, chỉ số lẻ thứ nhất.

Quả b trọng lƣợng bằng 1/10 trọng lƣợng quả a, chỉ số lẻ thứ 2.

Quả c trọng lƣợng bằng 1/10 trọng lƣợng quả b, chỉ số lẻ thứ 3.

Quả d trọng lƣợng bằng 1/10 trọng lƣợng quả c, chỉ số lẻ thứ 4.

TR ẦN

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

-

G

Đ

ẠO

TP

.Q

Tiến hành thử: Để cân thăng bằng trên mặt phẳng bằng cách điều chỉnh bọt nƣớc. Đổ dầu vào ống đong và điều chỉnh nhiệt độ dầu mỡ đến nhiệt độ quy định. Thả phao (vừa dùng làm nhiệt kế) vào dầu. Phao bị một sức đẩy ở dƣới lên làm cho cân mất thăng bằng. Điều chỉnh cân lại vị trí thăng bằng bằng cách treo các quả cân lên các vạch ở đòn cân. Có bốn quả cân:

10 00

B

Khi nhiệt lƣợng kế chỉ đúng nhiệt độ quy định, xác định vị trí thăng bằng và đọc kết quả.

A

2.6.2.2. Đo trọng lƣợng bằng bình đo tỷ trọng (picnomet)

Í-

H

Ó

Tiến hành thử: rửa bình đo picnomet thật sạch bằng nƣớc cất, tráng với cồn rồi với ete. Để ete bay hơi hết và bình đã thật khô, cân bình không (theo nguyên tắc cân kép):

ÁN

-L

Bì = Bình không + Pg

TO

Cho nƣớc cất đã làm lạnh ở nhiệt độ cao hơn quy định và điều chỉnh thể tích bằng cách cho mức nƣớc đến vạch đúng lúc nhiệt độ đến nhiệt độ quy định. Cân.

ÀN

Bì = Bình có nƣớc ở thể tích nhất định + P’g

D

IỄ N

Đ

Chú ý: không để nƣớc dính ở phía ngoài bình đo sẽ làm cho trọng lƣợng tăng lên, kết quả không chính xác. Đổ nƣớc, tráng bằng cồn rồi ete, để ete bay hơi hết và khi bình đo đã thật khô, cho dầu vào bình đo đến thể tích quy định và nhiệt độ quy định.

Cân.

Bì = Bình có dầu (cùng thể tích với nƣớc) + P’’g Tính kết quả:

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 34 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

= (P – P’’)/(P – P’).

Tỷ trọng 2.6.3.

Xác định hàm lƣợng nƣớc và chất bốc hơi.

.Q

U Y

N

H

Ơ

N

Phƣơng pháp tủ sấy dựa trên nguyên tắc tiến hành sấy dầu trong tủ sấy ở nhiệt độ 100 – 1050C trong một thời gian vừa đủ. Lƣợng nƣớc và chất bốc hơi đƣợc xác định bởi sự giảm khối lƣợng của mẫu thử sau khi sấy. Phƣơng pháp này chỉ áp dụng cho các loại dầu mỡ không thuộc nhóm khô. Các loại dầu khô nhƣ dầu chẩu và những dầu có chứa nhiều axit béo có tính chất bốc hơi (nhƣ dầu dừa) áp dụng phƣơng pháp này sẽ làm cho kết quả bị sai lệch nhiều.

Đ

ẠO

TP

Cách xác định: Cân 5g chất béo trong cốc đã biết khối lƣợng và đã sấy khô ở nhiệt độ 100 – 1050C. Cho cốc dầu vào tủ sấy trong 30 phút rồi cho vào bình hút ẩm để nguội đem cân.

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Tiến hành sấy lại vài lần nữa vào khoảng 30 phút đến khi sự chênh lệch khối lƣợng giữa hai lần cân không quá 0,05% là đƣợc.

TR ẦN

N=

10 00

w: khối lƣợng mẫu thử (g)

B

a: khối lƣợng mất khi sấy (g)

N: hàm lƣợng nƣớc của dầu (%)

A

Xác định hàm lƣợng tạp chất không tan trong dung môi

Ó

2.6.4.

-L

Í-

H

Đem hòa tan dầu mỡ bằng dung môi hữu cơ, phần còn lại không tan gọi là tạp chất (bao gồm tạp chất chủ yếu là tạp chất cơ học và một số thành phần không tan). Dung môi thƣờng dùng là ete etylic, ete dầu hỏa, cacbon disulfua (CS2).

Đ

ÀN

TO

ÁN

Cách xác định: cân 10 – 20g mẫu dầu cho vào 50 ml dung môi để hòa tan. Lọc hỗn hợp qua giấy lọc kép, tiếp tục dùng dung môi rửa lớp cặn trên giấy lọc cho đến khi trên giấy không còn vết chất béo. Giấy lọc chứa cặn cho vào chén cân (chén và giấy lọc đã biết trƣớc khối lƣợng) và sấy ở nhiệt độ 100 – 1050C cho đến khối lƣợng không đổi.

D

IỄ N

T=

(

)

a: khối lƣợng chén, giấy lọc và cặn sau khi sấy (g) b: khối lƣợng chén, giấy lọc (g) w: khối lƣợng mẫu thử (g)

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 35 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

T: hàm lƣợng tạp chất (%) 2.6.5.

Xác định hàm lƣợng chất không xà phòng hóa

H

Ơ

N

Chất không xà phòng hóa bao gồm những thành phần trong dầu mỡ không tác dụng với kiềm khi xà phòng hóa và dựa vào tính tan trong dung môi của các chất không xà phòng hóa để phân tích xác định.

U Y

N

Hóa chất cần thiết:

.Q

+ Dung dịch KOH 2N pha trong cồn

TP

+ Cồn 99%, 50%

ẠO

+ Ete dầu hỏa sôi dƣới 900C

G

Đ

+ Chỉ thị phenolphthalein 1%

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

Cách xác định: cân chính xác 5g dầu mỡ cho vào bình nón, thêm vào 50 ml dung dịch KOH 2N pha trong cồn. Lắp ống hồi lƣu làm lạnh bằng không khí rồi đun 1 giờ trên bếp cách thủy, sau đó cho vào 50 ml nƣớc cất nóng và đun đến tan, để nguội cho vào phễu chiết. Rửa bình bằng 50 ml ete dầu hỏa (chia ra nhiều lần để tráng rửa bình) cho tất cả vào phễu chiết rồi lắc đều, để 10 phút (nếu không phân lớp cho vào 10 ml cồn tuyệt đối) rồi rút lớp nƣớc ở dƣới ra cho vào phễu chiết thứ 2 và lại cho ete vào lắc, làm lại nhƣ vậy khoảng 3 lần, mỗi lần khoảng 20 ml ete.

Ó

A

Hỗn hợp ete thu đƣợc cho vào 1 phễu chiết, rửa bằng cồn 50% cho hết xà phòng sau đó thử với chỉ thị phenolphthalein không tan còn màu đỏ.

KX =

(

)

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Lọc hỗn hợp qua giấy lọc vào trong 1 bình cầu khác (sấy khô ở 100 – 1050C đã biết khối lƣợng) trên giấy lọc có khoảng 1 – 2g Na2SO4 khan, dùng ete rửa lớp Na2SO4. Cất loại ete , sau đó sấy ở nhiệt độ 100 – 1050C đến khối lƣợng không đổi giữa 2 lần sấy không sai lệch kết quả ,0002g.

D

IỄ N

Đ

KX: hàm lƣợng không xà phòng hóa (%) a: khối lƣợng bình và mẫu (g) b: khối lƣợng bình (g) w: khối lƣợng mẫu thử (g)

Chú ý: nếu trong khi chiết có hiện tƣợng nhũ tƣơng hóa, có thể khắc phục bằng cách cho vào dung dịch vài giọt KOH 3% hay tốt hơn là cho dioxan vào Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 36 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

2.6.6. Xác định hàm lƣợng xà phòng còn lại trong dầu mỡ tinh luyện 2.6.6.1. Phƣơng pháp định tính:

N

H

Ơ

N

Cho 50 ml nƣớc cất vào bình nón dung tích 250 ml, đun sôi và cho vài giọt chỉ thị phemolphtalein. Sau khi để nguội, nƣớc này không màu. Tiếp tục cho vào 10 ml dầu tinh luyện và đun sôi 5 – 10 phút, trong khi đun lắc đều. Khi đun xong để bình lên 1 tờ giấy trắng hoặc đá men trắng, quan sát màu của lớp nƣớc phía dƣới. Nếu lớp nƣớc có màu hồng chứng tỏ trong dầu có lẫn xà phòng.

.Q

U Y

2.6.6.2. Phƣơng pháp định lƣợng:

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Đ

RCOONa + H2O → RCOOH + NaOH 2NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2H2O

ẠO

TP

Nguyên lắc của phƣơng pháp là dựa vào sự thủy phân của xà phòng trong điều kiện đun nóng với nƣớc và dùng axit để chuẩn độ lƣơng bazo sinh ra trong quá trình thủy phân.

H Ư

Hóa chất cần thiết:

TR ẦN

+ Cồn 95%

+ Ete dầu hỏa nhiệt độ sôi 60 – 900C

10 00

B

+ H2SO4 0.1N

+ Chỉ thị metyl đỏ 0,2%

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

Cách xác định: cân chính xác 10g dầu tinh luyện cho vào bình nón đã sấy khô, thêm vào 5 ml cồn 95% và 30 ml ete, lắc cho tan đều. Thêm vào 5 ml nƣớc cất đun nóng ở 800C, lắc kỹ sẽ tạo nên hỗn hợp vẩn đục, cho vào 2 giọt chỉ thị metyl đỏ. Dùng ống nhỏ giọt vì lƣợng chứa dung dịch H2SO4 0,1N và tiến hành chuẩn độ. Trong khi chuẩn độ phải giữ nhiệt độ nóng, và sau mỗi giọt axit nhỏ xuống phải lắc mạnh rồi để lắng, quan sát màu của lớp nƣớc ở dƣới, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch có màu đỏ nhạt.

X= (

1

– V2)*N*0,304*100]/w

X: hàm lƣợng xà phòng của dầu

D

IỄ N

Đ

ÀN

Tiến hành 1 thí nghiệm không mẫu trong điều kiện tƣơng tự:

V1: số ml H2SO4 dùng chuẩn độ thí nghiệm V2: số ml H2SO4 dùng chuẩn độ thí nghiệm không mẫu N: nồng độ của H2SO4 Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 37 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

Ƣ khối lƣợng mẫu thử tính bằng g

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Đ

ẠO

TP

.Q

U Y

N

H

Ơ

N

0,304: mg đƣơng lƣợng của natri oleat

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 38 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

PHỤ LỤC HỆ SỐ CHUYỂN ĐỔI

H

Ơ

N

Để biểu thị chỉ số peroxit ở milimol của oxy hoạt tính theo kilogam của mỡ hoặc ở microgam của oxy hoạt tính theo gam của mỡ, nhân kết quả thu đƣợc ở mục 9.1 với hệ số chuyển đổi trong bảng A.1:

1

milimol/kg

0,5

microgam/g

8

.Q

mili đƣơng lƣợng/kg

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Hệ số chuyển đổi

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

Phƣơng pháp biểu thị

U Y

N

Bảng A.1

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 39 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Công nghệ sản xuất dầu thực vật

GVHD: Nguyễn Hữu Quyền

Ơ

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu

G

Đ

ẠO

TP

.Q

U Y

N

H

1.

Trƣờng đại học Công nghiệp Thực phẩm. tp HCM – Công nghệ sản xuất dầu thực vật.

2.

Trƣờng đại học Công nghiệp Tp.HCM – Công nghệ sản xuất dầu thực vật.

3.

Trần Thanh Trúc – Giáo trình công nghệ chế biến dầu mỡ thực phẩm – NXB Đại học Cần Thơ.

4.

TCVN 6121 : 1996, ISO 3960 : 1977 5.

TCVN 6122 : 1996, ISO 3961 : 1089

N

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Nhóm 14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Trang 40 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial