Issuu

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ Bộ môn Công nghệ môi trường ……………&……………..

ĐỀ CƯƠNG BÀI GIẢNG

THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Lời mở đầu

H Ư

Giáo trình “ Phân tích môi trường’’ – Tác giả Phạm Luận- Đại học Khoa học tự nhiên – ĐH Quốc gia Hà Nội- 05/1998.

TR ẦN

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

U Y

Bài giảng “Thực hành Phân tích môi trường’’ dành cho sinh viên Đại học, Cao đẳng chuyên ngành Hoá phân tích và ngành công nghệ kỹ thuật môi trường. Đề cương bài giảng đưa ra nguyên tắc, cách tiến hành phân tích một số chỉ tiêu phân tích trong các môi trường nước, khí và môi trường đất như BOD, tổng hàm lượng chất rắn , hàm lượng một số kim loại Fe, Mn , anion PO43-, hàm lượng NOx trong mẫu khí, một số chỉ tiêu hàm lượng chất hữu cơ, nitơ trong đất. Đề cương bài giảng “Thực hành Phân tích môi trường’’ được viết dựa 2 trên tài liệu chính:

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

10 00

- Giáo trình “Một số phương pháp phân tích môi trường’’- Tác giả PGS.TS Lê Đức (Chủ biên)- PGS.TS Trần Khắc Hiệp, TS. Nguyễn Xuân Cự, Th.S Phạm Văn Khang, CN. Nguyễn Ngọc Minh- NXB Đại học Quốc gia Hà Nội2004.

2 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BOD TRONG MẪU NƯỚC I.Mục đích:

- Xác định hàm lượng DO

- Xác định hàm lượng BOD5

U Y

- Đánh giá ảnh hưởng của các yếu tố hữu cơ đến nguồn nước trong quá trình oxy hoá sinh học.

II. Nguyên tắc xác định

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

Khái niệm BOD (Biochemical oxygen Demand): Là nhu cầu oxy sinh hoá là lượng oxy cần thiết để oxy hoá những thành phần có thể oxy hóa sinh học ở điều kiện tiêu chuẩn.

H Ư

Đơn vị tính của BOD là mgO/l. BOD có thể được xác định cho 5 ngày (BOD5); 10 ngày(BOD10); 15 hoặc 20 ngày (BOD15,BOD20).

TR ẦN

Hàm lượng oxy hòa tan trong nước có 2 phương pháp: + Phương pháp đo trực tiếp bằng máy đo DO

+ Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử (Winkler)

10 00

Trong môi trường kiềm (pH= 8,5-10) khi thêm MnSO4 vào mẫu nước lắc đều, thì ion Mn2+ sẽ bị oxi hòa tan trong nước (DO) oxy hóa lên Mn4+ theo phản ứng: Mn2+ + 2OH-

= Mn(OH)2

2Mn(OH)2 + O2 = 2MnO(OH)2 hay (MnO2 + 2H2O)

ÁN

-L

Í-

Sau đó nếu có mặt của ion I- và khi chỉnh lại ở môi trường axit (H+) thì ion Mn4+ này lại oxy hóa ion I- giải phóng ra I2 theo phản ứng

MnO2 + 2I- + 4H+ = Mn2+ + 2H2O + I2

IỄ N

ÀN

Dùng dung dịch Na2S2O3 có nồng độ chính xác chuẩn xác định I2 được giải phóng, chỉ thị hồ tinh bột 1%, từ đó tính ra hàm lượng DO trong mẫu nước. Để xác định BOD chúng ta phải xác định được hàm lượng DO trước và sau 5 ngày ủ ở 200C. III.Cách tiến hành xác định hàm lượng BOD5: 1. Dụng cụ và hoá chất: * Dụng cụ

3 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Chai ủ mẫu mầu tối, miệng hẹp, nút nhám có dung tích 250 ml hoặc 300 ml.

Bình định mứcvà pipet để pha loãng mẫu

Bơm thổi khí nhỏ

Thiết bị đo độ oxy hoà tan.

Tủ điều nhiệt, giữ nhiệt độ ổn định ở 20oC ( ± 1oC)

U Y

NH4Cl

Dung dịch MgSO4.7H2O: 2,25g /100ml

Dung dịch CaCl2: 2,75 g/100ml

Dung dịch FeCl3.6H2O: 0.025g/100ml

: 0,17 g

: 2,175 g

(2) (3) (4)

TR ẦN

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

K2HPO4

Na2HPO4.7 H2O: 3,34 g

ẠO

: 0,85g;

KH2PO4

Dung dịch muối phốt phát với pH = 7,2 trong 100ml gồm: (1)

H Ư

* Hoá chất

* Chuẩn bị dung dịch nước pha loãng:

Dùng nước cất 2 lần. Thêm vào mỗi lít nước cất 1ml dung dịch nước (1),(2),(3),(4)

10 00

Dùng 1 máy thổi khí, sục khí sạch vào nước đã được bổ sung dung dịch muối ở nhiệt độ 20oC đến khi đạt hàm lượng oxy bão hoà

* Nước cấy:

-L

Í-

Nếu trong mẫu nước phân tích đã có lượng VSV đủ cho quá trình oxy hoá thì không cần thiết phải bổ sung thêm

ÁN

Trường hợp mẫu có lượng VSV hiếu khí quá nhỏ, cần bổ sung thêm bằng cách tạo canh trường VSV là:

- Nước sông, hồ có nước thải sinh hoạt

IỄ N

ÀN

- Nước thải sinh hoạt lấy ở cống thải chính hoặc nơi thải không bị ô nhiễm nước thải công nghiệp. - Nước lấy từ hạ lưu của dòng thải của nước cần phân tích. *Nước pha loãng cấy vi sinh vật:

Thêm từ 5-20 ml nước cấy (Tuỳ thuộc vào nguồn gốc ) vào 1 lít nước pha loãng. Giữ nước vừa điều chế ở 20oC. Lượng oxy tiêu thụ sau 5 ngày ở 20oC của nước pha

4 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

loãng cấy vsv không được vượt quá 0,5 mg/l (Theo ISO lượng oxy tiêu thụ sau 5 ngày ở 200C của nước pha loãng với BOD từ 0,3 đến 1mg/l oxy)

Nước sông bị ô nhiễm nhẹ

4-6

ẠO

3-6

Nước sông sạch

10-60

H Ư

Nước sông bị ô nhiễm

Nước thải bị ô nhiễm Nước thải chưa xử lý

10 00

Nước thải bị ô nhiễm nặng

TR ẦN

Nước thải công nghiệp bị ô nhiễm nhẹ

Hệ số pha loãng

Hàm lượng BOD5 mg/l

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Nguồn gốc của nước

U Y

- Bước 1: Lấy một thể tích mẫu cần phân tích vào bình ủ (mỗi mẫu 2 bình). Lượng mẫu tuỳ thuộc vào hàm lượng BOD có trong mẫu. Hệ số pha loãng được lấy theo hướng dẫn trong bảng :

2. Các bước tiến hành thí nghiệm

1,5 2 5

20-120

40-180

100-600

> 600-800

100

- Bước 2: Dùng ống xi phông nạp nước pha loãng đã bão hoà oxy vào bình cho đến đầy bình, sao cho không tạo bọt khí trong nước hoặc ở thành bình.

-L

Í-

- Bước 3: Lấy một bình đem đo độ oxy hoà tan ở thời điểm đầu (Sau khi nạp nước pha loãng), Ghi kết quả đo (Do), một bình đưa đi ủ ở nhiệt độ 20oC trong 5 ngày.

ÁN

- Bước 4: Sau 5 ngày ủ lấy ra đem đi đo độ oxy hoà tan (D5).

ÀN

- Bước 5: Làm mẫu trắng tương tự như Bước 2, 4, đo độ oxy hoà tan trước (Bo) và sau khi ủ 5 ngày (B5)

IỄ N

Chú ý: • Khoảng pha loãng nên là, sau khi ủ 5 ngày nồng độ oxy còn lại là 1/3 – 2/3 nồng độ oxy ban đầu. Khi mức pha loãng lớn hơn 100 lần thì tiến hành pha loãng thành 2 – 3 bước

• Kiểm tra độ chính xác của phương pháp đo: Lấy 5 – 10ml hỗn hợp Glucose và glutamic axit (150mg D(+) glucose và 150mg L-glutamic axit trong 1000ml nước cất) vào bình ủ BOD 300ml (trong trường hợp bình ủ ấm là 100ml thì

5 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

lấy bằng 1/3 thể tích kể trên), đổ nước pha loãng mẫu vào sau đó đem đi đo BOD. Giá trị BOD5 của dung dịch trong khoảng 220mgO2/l ± 10mgO2/l. Nếu có sự khác nhau lớn giữa giá trị này và kết quả đo, ở đây phải có một sự nghi ngờ về chất lượng của nước pha loãng hoặc hoạt tính của dịch lỏng nuôi cấy.

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

3. Cách tính kết quả

U Y

Nhu cầu oxy hoá sau 5 ngày được tính bằng biểu thức:

Trong đó:

BOD5 = [(Do - D5)- (Bo - B5)].Vc/Vm

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

Do, D5: Nồng độ oxy hoà tan trước và sau khi ủ của mẫu phân tích( mg/l) được xác định theo mục IV.

H Ư

Bo, B5: Nồng độ oxy hoà tan trước và sau ủ của mẫu trắng(mg/l) được xác định theo mục IV.

TR ẦN

Vc: Tổng thể tích hỗn hợp, ml. Vm: Thể tích mẫu dùng phân tích( ml)

Hoá chất

10 00

1. Hoá chất và dụng cụ

IV. Phương pháp đo DO bằng chuẩn độ (giới hạn phát hiện > 0,5mgO/l)

ÁN

-L

Í-

- Dung dịch 1(Dung dịch kiềm KI và Natri azit -Alkaline potassium iodide -sodium azide): Hoà tan 350gam KOH (hoặc 250gam NaOH) và 75gam KI trong nước, trộn đều thêm nước đến khoảng 480ml. Tách riêng hoà tan 5gam Natri azit (Na3N) trong 20ml nước sau đó trộn đều 2 dung dịch và định đến vạch 500ml. Bảo quản hoá chất trong chai polyethylene sẫm màu và để trong bóng tối.

ÀN

- Dung dịch 2 (Dung dịch MnSO4 -manganese II sulfate): Hoà tan 240gam MnSO4.5H2O vào bình định mức và định mức đến vạch 500ml.

IỄ N

- Dung dịch 3 axit H2SO4 đặc

- Dung dịch 4 (Dung dịch hồ tinh bột 10g/l): Hoà tan 10gam hồ tinh bột trong 1lít nước.

- Dung dịch 5 (Dung dịch Na2S2O3 25mmol/l-Sodium thiosulfate): Lấy 50ml dung dịch Na2S2O3 0,1mol/l (dung dịch Na2S2O3 :hoà tan 26gam Na2S2O3 vào nước thêm 0,2gam Na2CO3 và định mức đến vạch 1lít để được ít nhất 2 ngày) vào bình định

6 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

mức 200ml và thêm nước đến vạch. Chuẩn bị dung dịch này khi cần thiết và không được sử dụng quá 12giờ.

Dung cụ:

- Bình đo oxy hoà tan

2 Phương pháp tiến hành

U Y

Bước 1: Lấy mẫu cho vào chai đo DO thêm nhanh chóng 1ml dung dịch 2, 1ml dung dịch 1 vào chai, đầu của pipet nhúng vào trong mẫu. Đậy chặt nắp.

Bước 2: Trộn đều mẫu trong khoảng 1phút

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

Bước 3: Để yên cho đến khi kết tủa lắng xuống đáy thì lại trộn đều mẫu lần thứ 2 trong 1phút.

H Ư

Bước 4: Để yên chai cho đến khi kết tủa lắng đến 1/2 chai, mở chai cho 1ml dung dịch 3 vào đậy nắp lại. Lật ngược chai vài 3 lần để hoà tan hết kết tủa.

TR ẦN

Bước 5: Cho toàn bộ chất lượng dung dịch trong chai vào bình tam giác 250 ml, nhỏ một giọt dung dịch 4 làm chỉ thị. Màu trong bình sẽ chuyển sang xanh tím. Chuẩn dung dịch trong bình tam giác bằng dung dịch Na2S2O3 25mmol/l cho đến khi màu vàng rơm xuất hiện thì dùng lại.

10 00

Bước 6: Tính toán nồng độ oxy hoà tan theo công thức: 1000 × 0,2 V1 − v

DO = a × f ×

Í-

DO: Lượng oxy hoà tan (mlO/l)

-L

a: thể tích Na2S2O3 tiêu tốn trong chuẩn độ (ml)

v: Tổng lượng dung dịch 1 và dung dịch 2 (ml)

f: Hệ số của 25mmol/l Na2S2O3 thường bằng 1 0,2: oxy cân bằng với 1ml dung dịch Na2S2O3 25mmol/l (mg)

IỄ N

ÀN

ÁN

V1: Thể tích chai chứa mẫu (ml)

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CODCr TRONG MẪU NƯỚC I.Mục đích: -

Lấy mẫu nước xác định hàm lượng COD

7 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Xác định hàm lượng COD trong mẫu nước theo 2 phương pháp: Phương pháp trắc quang và phương pháp chuẩn độ.

Đánh giá kết quả theo 2 phương pháp và nhận xét mức độ ô nhiễm của nước.

II. Nguyên tắc xác định :

U Y

COD là chỉ số đặc trưng cho hàm lượng chất hữu cơ có trong nước. COD là lượng oxy cần thiết cho quá trình oxy hóa hóa học các chất hữu cơ có trong nước thành CO2 và nước.

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Chất HC + K2Cr2O7 + H+ → 2Cr3+ + CO2 + H2O + 2K+

ẠO

Để xác định hàm lượng CODCr dùng chất oxy hóa mạnh như K2Cr2O7 có nồng độ chính xác trong môi trường axit H2SO4, xúc tác Ag2SO4 theo phản ứng sau để oxy hóa hết các chất hữu cơ có trong nước:

H Ư

Sau khi phản ứng oxy hóa chất hữu cơ kết thúc, chuẩn độ lượng dư K2Cr2O7 bằng dung dịch muối Morh với chỉ thị Feroin. Từ lượng K2Cr2O7 đã tiêu tốn cho phản ứng trên tính ra được hàm lượng COD có trong mẫu nước.

TR ẦN

III. Cách tiến hành:

1. Xác định CODCr bằng phương pháp đo quang Hóa chất, dụng cụ

1.1.

10 00

1.1.1 Axit sunfuric, c(H2SO4) = 4 mol/L

Thêm từ từ và cẩn thận 220 ml axit sunfuric (ρ = 1,84 g/mL) vào khoảng 500 mL nước cất. Để nguội và pha thành 1000 mL.

Í-

1.1.2 Bạc sunfat - axit sunfuric

ÁN

-L

Hòa tan 5,5g bạc sunfat (Ag2SO4) vào 500 mL H2SO4 đặc (ρ = 1,84 g/mL). Để 1 hoặc 2 ngày cho tan hết.

1.1.3 Kali dicromat

IỄ N

ÀN

- Đối với dải COD 150-1000mg/L: Dung dịch có nồng độ 0,25 N

Hoà tan 12,259 g K2Cr2O7 (đã được sấy khô ở 150oC trong 2 giờ vào nước cất, cho thêm 167 ml H2SO4 đặc (ρ = 1,84 g/mL), khuấy đều cho tan hết, cho thêm 33,3 g thuỷ ngân (II) sunfat (HgSO4). Để nguội và chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức và định mức đến 1000 mL. Dung dịch bảo quản trong bình kín, tối màu, tránh ánh sáng trực tiếp. - Đối với dải COD 0-150mg/L: Dung dịch có nồng độ 0,025 N

8 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Chuẩn bị tương tự như với dải hóa chất COD cao, tuy nhiên, chỉ sử dụng 1,226 g K2Cr2O7

Kali hidro phtalat, dung dịch chuẩn, c(K1C8H5O4) (yêu cầu TCVF)

1.1.4

Dung dịch bền ít nhất 1 tháng.

U Y

Hoà tan 0,425 g kali hidro phtalat đã được sấy khô ở 105 oC, vào trong nước và định mức đến 500mL. Dung dịch này có giá trị COD lý thuyết là 1000 mg/L.

Dung dịch bền ít nhất một tuần nếu bảo quản trong xấp xỉ 4oC.

ẠO

1.1.5 Axit sulfamic, chỉ dùng khi có chấy gây trở ngại là nitrit, 10mg sulfamic cho mỗi mg NO2-.

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

1.2 THIẾT BỊ, DỤNG CỤ

TR ẦN

H Ư

- Lưu ý: Trước khi tiến hành phân tích phải ngâm ống phân hủy mẫu, nắp đậy trong dung dịch axit H2SO4 20% (4.1) và rửa sạch bằng nước cất trước khi sử dụng nhằm loại bỏ sai số. - Ống phân hủy mẫu: Sử dụng ống phân hủy thủy tinh dạng borosilicate có nắp bằng TFE có đường kính 19 x 20mm, thể tích chứa 10mL mẫu.

10 00

- Bếp phân hủy AL 125 có thể điều chỉnh nhiệt độ ở 150o ± 2oC và có lỗ chứa các ống phân hủy.

- Dụng cụ thủy tinh

- Máy trắc quang

- Dụng cụ thủy tinh thông thường tại phòng thí nghiệm

-L

Í-

1.3 LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU

IỄ N

ÀN

ÁN

Mẫu phòng thí nghiệm phải được ưu tiên lấy vào lọ thuỷ tinh, mặc dù lọ polyethylen cũng thích hợp. Phân tích mẫu càng sớm càng tốt và không để quá 5 ngày sau khi lấy mẫu. Nếu mẫu cần phải được bảo quản trước khi phân tích, thêm 10mL axit sunfuric (5.1) cho 1 lít mẫu. Giữ mẫu ở 0oC đến 5oC. (TCVN 5993:1995 Chất lượng nước. Lấy mẫu. Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu)

1.4 CÁCH TIẾN HÀNH 1.4.1 Lập đường chuẩn Từ dung dịch COD 1000mg/L: pha ra các dung dịch có nồng độ 0; 50; 100; 150, 200,… 1000 trong thể tích 25ml. Lấy vào các ống phá mẫu 2,5ml dung dịch chuẩn vừa pha, sau đó cho lần lượt 1,5mL dung dịch K2Cr2O7 (4.3), 3,5mL dung dịch

9 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Ag2SO4/H2SO4 (4.2). Sau đó vặn chặt nắp TFE và lắc nhẹ cho các phần trộn đều với nhau. Tiến hành phá mẫu ở 150oC trong 2 tiếng (tính từ lúc đạt 150oC). Sau đó bỏ các ống nghiệm ra để nguội, so màu với mẫu trắng (mẫu nước cất không có COD) ở bước sóng 600nm (đối với dải COD cao 150-1000mg/L) và 420nm (đối với dải COD thấp 0-

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

U Y

150 mg/L). Thu được bảo số liệu biểu thị quan hệ giữa nồng độ và độ hấp thụ quang Abs. Lập đường chuẩn từ bảng số liệu thu được

1.4.2 Đối với mẫu môi trường

Để nguội mẫu đến nhiệt độ phòng, tiến hành lắng hoặc lọc mẫu. Tiến hành hút 2,5mL (pha loãng nếu cần thiết) mẫu cho vào ống phân hủy mẫu.

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

Đặt ống phân hủy vào trong bếp phân hủy COD và đặt nhiệt độ ở 150oC trong 2 giờ. Để nguội đến nhiệt độ phòng và đặt ống vào giá đỡ. Một số kết tủa của thủy ngân có thể hình thành trong ống phân hủy, tuy nhiên điều này không ảnh hưởng đến kết quả

H Ư

phân tích. Sau khi phá mẫu, đem so màu với mẫu trắng (mẫu không có COD) ở bước sóng thích hợp.

TR ẦN

- Lưu ý:

+ Trong quá trình thử nghiệm đảm bảo an toàn cá nhân bằng các trang thiết bị bảo

hộ như găng tay, kính, khẩu trang.

2.1. Hóa chất, dụng cụ Hóa chất:

10 00

2. Xác định CODCr bằng phương pháp chuẩn độ

ÁN

-L

Í-

Dung dịch phá mẫu K2Cr2O7: Hoà tan 12,259 gam K2Cr2O7 được sấy khô ở 1030C trong 2 giờ) trong nước cất, cho thêm 167,5ml H2SO4 đặc khuấy rồi cho thêm 33,3gam HgSO4, hoà tan rồi rồi cho vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến vạch mức.

IỄ N

ÀN

Dung dịch AgSO4/H2SO4: Hoà tan 5,5gam AgSO4 trong 1 chai (500ml) axit H2SO4. Dung dịch Kali bicromat chuẩn 0,25 N: Sấy khô K2Cr2O7 ở 105oC trong 2 giờ. Cân chính xác 12,259 g K2Cr2O7 hoà tan trong nước cất 2 lần rồi cho vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến vạch mức. Dung dịch sắt amoni sunfat 0,025 N (muối Mo): Hoà tan 9,8 sắt amoni sunfat Fe (NH4)2.6H2O đã được làm khô trong bình hút ẩm một ngày trong 20mL axit sunfuric H2SO4 đặc (d = 1,84) cho vào bình định mức dung tích 1000 ml thêm nước cất đến

10 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

• Dùng pipet lấy chính xác 10ml dung dịch sắt amonisunfat 0,25 N vào bình nón dung tích 250 ml.

vạch mức. Điều chỉnh lại dung dịch này dựa theo dung dịch kali bicromat với chỉ thị màu feroin hay dyphenylamin như sau:

U Y

• Thêm 20 ml axit sunfuric đặc. Lắc đều rồi thêm 3 ÷ 5 giọt chỉ thị feroin hoặc diphenylamin. Từ buret nhỏ dung dịch kali bicromat 0,25N xuống đến khi chuyển màu từ xanh tím sang xanh lơ.

ẠO

Chỉ thị feroin: Hoà tan 1,458 g 1,10 –octophenan-throlin monohydrat với 0,695 sắt sunfat FeSO4.7H2O trong nước cất và cho nước cất đến vừa đủ 100ml.

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Bạc sunfat; Thủy ngân sunfat.

H Ư

Dụng cụ: Máy phá mẫu COD, bình định mức 25mL, pipet, ống phá mẫu COD, bình tam giác 250mL, puret. 2.2. Tiến hành

10 00

TR ẦN

Lấy 2,5mL mẫu vào ống phá mẫu COD (Hàm lượng COD thích hợp là từ 100 – 500mg/L), thêm 1,5ml dung dịch phá mẫu K2Cr2O7, 3,5ml dung dịch AgSO4/H2SO4. Cho vào máy phá mẫu ở 1500C trong 2 giờ (tính từ lúc nhiệt đạt 1500c). Sau đó để mẫu nguội tới nhiệt độ phòng.

-L

Í-

Chuyển dung dịch từ ống phá mẫu sang bình nón. Tráng ống phá mẫu bằng nước cất, chuyển tất cả nước tráng rửa vào bình nón, pha loãng hỗn hợp đến 200ml, thêm 3 ÷ 4 giọt chỉ thị màu feroin rồi dùng dung dịch chuẩn sắt amoni sunfat 0,025N để chuẩn độ lượng kali bicromat dư cho đến khi màu của dung dịch từ xanh lam sang màu xanh lá cây nhạt.

ÁN

Làm song song một mẫu trắng với nước cất hai lần như đã làm với mẫu.

2.3. Tính toán

IỄ N

ÀN

Nhu cầu oxy hóa hóa học, tính bằng mg/l theo công thức:

Trong đó: a- Thể tích sắt amonisunfat tiêu tốn chuẩn mẫu trắng (mL) b- Thể tích dung dịch sắc amonisunfat dùng để chuẩn mẫu (mL)

11 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

N - Nồng độ tương đương của dung dịch sắt amoni sunfat (0,025N); V - Thể tích mẫu (mL).

S – Đương lượng gam của oxy (DO =8)

Lập bảng kết quả đo mẫu theo cả hai phương pháp

So sánh kết quả đo theo cả hai phương pháp

Nhận xét đánh giá kết quả đo.

Lập bảng đo đường chuẩn xác định COD theo phương pháp đo quang.

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

U Y

3. Xử lý kết quả

BÀI 3: XÁC ĐỊNH CHẤT RẮN TRONG MẪU NƯỚC SÔNG

H Ư

I. Mục đích: - Xác định chất rắn lơ lửng.

TR ẦN

- Xác định hàm lượng chất rắn tổng số. - Xác định hàm lượng tro của chất rắn lơ lửng.

II. Nguyên tắc xác định

10 00

Chất rắn trong nước gồm 2 loại là chất rắn dạng hoà tan và chất rắn lơ lửng.

Chất rắn lơ lửng là phần chất rắn không bị hoà tan có kích thước từ 10-1 – 10-2 µm như khoáng sét, bùn, than, mùn…Các chất rắn lơ lửng làm cho nước đục , thay đổi màu sắc và các ctính chất khác.

ÁN

-L

Í-

Chất rắn hoà tan mắt thường không nhìn thấy được thường làm cho nước có mùi vị khó chịu , đôi khi cũng làm cho nước có màu. Đó là các chất khoáng vô cơ, hữu cơ như các muối clorua, cacbonat, nitrat, photphat.. Để xác định các chất rắn trong nước người ta sử dụng phương pháp khối

lượng.

IỄ N

ÀN

III. Cách tiến hành

1. Xác định cặn tổng số:

- Dụng cụ và hoá chất: Tủ sấy, bình hút ẩm, đĩa bay hơi, bếp đun cách thuỷ, ống đong - Cách tiến hành: ♦ Sấy khô đĩa bay hơi ở 105 - 1100C trong 1giờ, làm nguội trong bình hút ẩm, cân và ghi kết quả (b miligam).

12 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

♦ Lấy một lượng mẫu phù hợp (lượng mẫu sau khi sấy lớn hơn 5mg), cho vào đĩa bay hơi. Đun cách thuỷ cho tới khi bay hết hơi nước. Sau đó đem sấy ở nhiệt độ 105 - 1100C trong khoảng 2 giờ, lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm, cân và ghi khối lượng (a miligam)

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

U Y

R: Tổng chất rắn (mg/l) a: Khối lượng chất rắn và đĩa sau khi sấy (mg) b: Khối lượng đĩa (mg) V: thể tích mẫu (ml)

1000 V

R = (a - b)x

- Tính toán:

ẠO

2. Chất rắn lơ lửng (SS)

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

- Hoá chất và dụng cụ:

Giấy lọc có đường kính lỗ lọc 1µm, phễu lọc, tủ sấy, bình hút ẩm, cốc đong

H Ư

- Cách tiến hành:

TR ẦN

♦ Sấy giấy lọc ở 105 - 1100C đến khối lượng không đổi (khoảng 1 giờ), làm nguội trong bình hút ẩm, cân và ghi kết quả (b miligam). ♦ Lấy một lượng mẫu phù hợp (sao cho sau khi cân khối lượng lớn hơn 2mg), đổ vào thiết bị lọc, tráng rửa cốc đựng mẫu và phễu lọc bằng nước cất ít nhất 3 lần.

-L

- Tính toán:

Í-

10 00

♦ Mang giấy lọc có chứa các chất rắn lơ lửng đem đi sấy ở 105 - 1100C trong khoảng 2 giờ, để trong bình hút ẩm, cân và ghi khối lượng (a1). Sau đó đem đi sấy lần thứ 2 khoảng 30 phút, để nguội trong bình hút ẩm, cân và ghi khối lượng (a2). Nếu khoảng cách giữa 2 lần cần chênh nhau không quá 0,1mg thì dừng lại, nếu lớn hơn thì tiếp tục cho đến khi khối lượng cân giữa hai lần không vượt quá 0,1mg. 1000 V

S: Tổng chất rắn (mg/l) a: Khối lượng chất rắn và giấy cân sau khi sấy (mg) b: Khối lượng giấy cân (mg) V: thể tích mẫu (ml)

ÀN

ÁN

S = (a - b)x

IỄ N

3. Xác định hàm lượng tro của chất rắn lơ lửng - Dụng cụ và hoá chất: Giấy lọc có đường kính lỗ lọc 1µm, phễu lọc, tủ sấy, bình hút ẩm, cốc đong, dung dịch NH4NO3 (250g/l) - Cách tiến hành: ♦ Sấy giấy lọc và đĩa đựng giấy lọc ở 105 - 1100C đến khối lượng không đổi (khoảng 1 giờ), làm nguội trong bình hút ẩm, cân và ghi kết quả (b miligam).

13 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

♦ Phun đều trên bề mặt giấy lọc dung dịch NH4NO3 (250g/l), sau đó đem nung ở 6000C ± 250C trong khoảng 30 phút để chuyển toàn bộ chất rắn thành tro, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, đặt vào đĩa đựng giấy lọc ban đầu, cân và ghi kết quả (a miligam)

♦ Lấy một lượng mẫu phù hợp (Sao cho sau khi cân khối lượng lớn hơn 2mg), đổ vào thiết bị lọc, tráng rửa cốc đựng mẫu và phễu lọc bằng nước cất ít nhất 3 lần.

1000 V

R: Tổng chất rắn (mg/l) a: Khối lượng tro và đĩa và giấy lọc sau khi sấy (mg) b: Khối lượng đĩa và giấy lọc (mg) V: thể tích mẫu (ml)

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

R = (a - b)x

U Y

- Tính toán:

BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe VÀ Mn TRONG MẪU NUỚC

H Ư

I. Mục đích:

TR ẦN

- Xây dựng đường chuẩn và xác định hàm lượng Mn trong nước bằng phương pháp trắc quang với KIO4.

- Xây dựng đường chuẩn và xác định hàm lượng Fe trong nước bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử 1,10- phenaltrolin.

10 00

- Đánh giá mức độ ô nhiễm Fe và Mn trong mẫu nước phân tích. II. Nguyên tắc xác định

1. Xác định hàm lượng Mn tổng số

Trong nước Mn trường nằm ở hai dạng tan và không tan. Ở dạng tan Mn tồn tại

-L

Í-

dạng Mn2+, dạng không tan Mn tồn tại ở dạng hydroxit. Để xác định hàm lượng

ÁN

Mn tổng số người ta thường dùng phương pháp trắc quang. Sử dụng chất oxy

hóa mạnh oxy hóa toàn bộ lượng Mn lên Mn7+ dạng MnO4- . Dung dịch này có màu tím được đem đo quang tại bước sóng 525 nm.

IỄ N

ÀN

2. Xác định hàm lượng Fe Ở pH = 2 ÷ 3,5 sắt ở dạng khử Fe2+ tác dụng với O_phenaltrolin còn gọi là

1,10 _ phenaltrolin, tạo thành phức màu đỏ cam tuân theo định luật Lambert Beer : độ màu của phức tỷ lệ thuận với nồng độ sắt phản ứng. Màu của phức bền trong 6 tháng. Tiến hành đo mẫu ở bước sóng 520 nm. Phương trình phản ứng:

14 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Fe (OH)3 + 3H+ Fe3+ + H2O. NH2OH + 4 Fe3+ 4Fe2+ + H2O + N2O + 4 H+.

Fe2+ + 3(C12H8N2).H2O [Fe(C12H8N2)3]2+ + 3H2O

III. Cách tiến hành

1.Xác định hàm lượng Mn tổng số

U Y

1.1. Hoá chất - Axit HNO3 đặc

- Axit H3PO4 đặc

- Bột KIO4

ẠO

- Axit H2SO4 đặc

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

- Dung dịch Mn2+ 25mg/l: Hoà tan 101,364mg MnSO4.4H2O trong 1000ml nước.

1.2. Bước tiến hành

H Ư

Bước 1: Lấy 25ml mẫu hoặc dung dịch chuẩn (pha loãng dung dịch chuẩn Mn2+ 25mg/l thành 10 điểm với nồng độ 0,5mg/l ÷ 4mg/l vào bình định mức 25ml).

TR ẦN

Bước 2: Đưa dung dịch (bước 1) vào cốc 100 ml, thêm vào đó 1,25ml H2SO4đ, để nguội thêm tiếp 1,25ml HNO3đ và 1,25ml H3PO4đ. Đun sôi nhẹ bắc ra để nguội cho 0,075gam KIO4 sau đó tiếp tục đun cho đến khi cạn một nửa.

10 00

Bước 3: Để nguội, cho vào bình định mức 25ml, định mức bằng nước cất đến vạch. Đo quang ở bước sóng 520mn.

Bước 4: Làm mẫu trắng thực hiện giống như bước 2-3

ÁN

-L

Í-

Chú ý: Nếu mẫu nước có mầu thì cần phá mẫu: cho vào 5ml axit HNO3 vào 100ml mẫu, đun sôi khoảng 30 phút đến khi mất màu, bắc ra để nguội. Mẫu sau khi phá phải không màu, trong trường hợp vẫn còn mầu cần thêm 5ml axit HNO3 và đun tiếp.

2. Xác định sắt tổng số

IỄ N

ÀN

2. 1. Hoá chất -

HCl đặc, Fe2+ chuẩn (0,01M)

Amonium axetat CH3COONH4: Hoà 125g CH3COONH4 trong 75ml nước cất, thêm 350ml axit axetic, định mức đến vạch 500ml

Hydroxylamin NH2OH.HCl: Hoà tan 10gam NH2OH.HCl trong 100ml nước cất

Phenanthrolin C12H8N2.H2O: Hoà tan 100mg C12H8N2.H2O trong 100ml nước cất (nếu không đun nóng, cho thêm 2 giọt HCl đặc và trong nước cất)

2.2. Cách tiến hành

15 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

- Lập đường chuẩn: Từ dung dịch 10mg/l pha ra các nồng độ 0,1; 0,2; ... mg/l trong bình định mức 25ml. Đưa các dung dịch vừa pha vào cốc 100 ml, sau đó thêm 1ml HCl đặc và 0,5ml NH2OH.HCl. Đun sôi cạn một nửa. Để nguội, cho vào bình định mức 25 ml, thêm 5ml amoniaxetat và 1ml phenanthrolin rồi định mức đến vạch. Để 10 -15 phút cho màu phát triển (màu hồng) rồi đem đo quang ở bước sóng 520nl với mẫu trắng (mẫu không có Fe), được bảng số liệu biểu thị quan hệ giữa nồng độ và mật độ quang. Lập đường chuẩn từ bảng số liệu thu được.

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

U Y

- Xác định tổng sắt trong mẫu: Lấy 25ml mẫu, thêm 1ml HCl đặc và 0,5ml NH2OH.HCl. Cho ra cốc 100 ml, đun sôi cạn một nửa. Để nguội cho vào bình định mức 25 ml, thêm5ml amoniaxetat và 1ml phenanthrolin rồi định mức đến vạch. Để yên 10 -15 phút cho màu phát triển (màu hồng), đem đo quang ở bước sóng 520nm.

H Ư

BÀI 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHỐT PHO TỔNG TRONG MẪU NƯỚC

TR ẦN

I. Mục đích:

- Xây dựng đường chuẩn và xác định hàm lượng PO43- trong nước sinh hoạt bằng

phương pháp trắc quang với thuốc thử amonimolipdat.

II. Nguyên tắc xác định

10 00

- Đánh giá mức độ ô nhiễm PO43- trong mẫu nước phân tích.

PO43- là một trong nguồn dinh dưỡng cho thực vật dưới nước. nhưng cũng là

Í-

chất gây ô nhiễm, thúc đẩy quá trình phú dưỡng trong môi trường nước ao hồ, ảnh

-L

hưởng đến sự phát triển của sinh vật dưới nước.

ÁN

Để xác định tổng phốt phát bừng phương pháp trắc quang người ta dựa trên

phản ứng tạo phức màu của ion PO43- với amoni molipdat theo phản ứng: Phức màu vàng được tạo thành, đo bằng máy trắc quang tại bước sóng 410

nm. III. Cách tiến hành

IỄ N

ÀN

PO43- + 3NH4+ + 12 (MoO4)2- + 21H+ → (NH4)3H4[P(M02O7)6] + 10H2O

3.1.Hoá chất: -

H2SO4 30%: Hoà 300ml H2SO4 đặc vào khoảng 600ml nước và định mức thành 1000 ml.

16 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Dung dịch K2S2O8: Hoà tan 5g K2S2O8 vào 100ml nước cất (làm hàng ngày)

Dung dịch Vanadat – Molipđat: Trộn dung dịch B đã làm nguội đến nhiệt độ

+ Dung dịch A: hoà tan 25g amonimolipdat (NH4)6Mo7O24.4H2O trong 400ml nước

phòng vào dung dịch A rồi định mức đến vạch 1lít.

+ Dung dịch B: Hoà tan 1,25g amonivanat NH4VO3 trong 300ml nước cất đun sôi,

U Y

để nguội thêm 330ml HCl đặc.

- Dung dịch chuẩn PO43- (50mg PO43- - P/l): Hoà tan 219,5mg KH2PO4 trong 1lit nước

ẠO

Phá mẫu: Lấy 50ml mẫu, thêm 0,5ml dung dịch axit H2SO4 30% và 5ml dung

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

3.2.Cách tiến hành:

dịch K2S2O8, đun sôi nhẹ ít nhất trong 90 phút, cho thêm nước cất vào để giữ

H Ư

được 25 – 50ml mẫu. Để nguội, định mức thành 50ml (nếu sau khi phá mẫu

TR ẦN

dung dịch có màu thì dùng than hoạt tính hấp phụ). Đo PO43-:

+ Dựng đường chuẩn: Từ dung dịch chuẩn photphat 50mg PO43—P/l pha ra các

10 00

nồng độ 0,5; 1,0; 2,0; .. 15mg/l trong thể tích 25ml, thêm 10ml dung dịch Vanadat – Molipdat, so màu với mẫu trắng (không chứa photphat) ở bước sóng 410nm. Lập

đường chuẩn.

+ Xác định photphat trong mẫu: lấy 25ml mẫu, thêm 10ml dung dịch Vanadat – BÀI 6: LẤY MẪU KHÍ

ÁN

-L

Í-

Molipdat, so màu với mẫu trắng ở bước sóng 410nm.

I.Mục đích

IỄ N

ÀN

- Lấy mẫu khí theo phương pháp hấp phụ - Lấy mẫu khí đễ xác định hàm lượng NO2 II. Nguyên tắc xác định Để xác định một số chất khí người ta thường dung các phương pháp xác định trực tiếp hay lấy mẫu về phòng thí nghiệm.

17 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

• Cách xác định trực tiếp: Có các trạm máy đo tự động xác định trực tiếp các khí như máy đo Oxy, CO, CO2, SO2, NOx…Đây là cách xác định nhanh nhưng độ

Các trạm quan trắc tự động phân tích tự động các chất khí. Trang thiết bị này cho

chính xác không cao.

độ chính xác cao và theo dõi liên tục theo chương trình.

U Y

• Lấy mẫu khí vào một chất hấp thu phù hợp:

Đây là cách lấy mẫu khí về phòng thí nghiệm phân tích để xác định các chất. Có các phương pháp sau:

Thu chất khí cần xác định cho hấp thu vào giấy hấp thụ, như giấy Whatmans No-

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Thu khí cần xác định cho hấp thu hay hòa tan vào một dung dịch chất nhất định,

TR ẦN

rồi sau đó xác định nó trong dung dịch.

H Ư

hợp rồi xác định nó trong dung dịch thu được.

42 (Đức). Sau đó hòa tan chất trong giấy vào một dung dịch hay dung môi thích

Để xác định NOx người ta cho khí hấp thụ trong dung dịch NaOH, ta được

dung dịch có chứa NO2-. Sau đó xác định hàm lượng NO2- trong dung dịch từ đó

10 00

tính ra hàm lượng NO2 có trong không khí. Có thể xác định theo phương pháp trắc quang với thuốc thử Griss hoặc xác định theo phương pháp chuẩn độ trung

hòa lượng NaOH dư với chỉ thị Phenol phtalein. Hàm lượng NO2 theo phản ứng: Thu chất khí cần xác định cho hấp thu vào một cột hấp thụ (cột chiết rắn- khí).

-L

Í-

2NO2 + 2NaOH → NaNO2 + NaNO3 + H2O

ÁN

Sau đó giải chiết chất khí đó bằng khí trơ Ar nóng và dẫn vào máy đo GC để xác

định, hay hòa tan vào một dung dịch rồi xác định nó trong dung dịch thu được theo cách phù hợp.

1.Hóa chất, thiết bị: -

Dung dịch natri hidroxit 0,5 M dùng để hấp thụ NOx: cân 20 g NaOH tinh khiết hòa tan trong 1000 ml nước cất. Khi cần pha loãng gấp 5 lần để được dung

IỄ N

ÀN

III. Cách tiến hành:

dịch 0,1 M. -

Thiết bị lấy mẫu khí.

18 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Bình nút nhám 500 ml chứa dung dịch đã hấp thụ khí.

2.Cách tiến hành:

dung dịch NaOH 0,1M, đến khi đủ 20 lít khí đi vào. Sau đó lắc đều, ta được dung

Dùng máy hút khí với tốc độ 2 lít/phút vào bình đựng mẫu có chứa sẵn 20 ml

dịch có chứa NO2-. Sau đó xác định hàm lượng NO2- trong dung dịch từ đó tính ra

U Y

hàm lượng NO2 có trong không khí. Xác định theo phương pháp trắc quang với

thuốc thử Griss.

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

BÀI 7: XÁC ĐỊNH KHÍ NOX BẰNG PHƯƠNG PHÁP GRIESS

I.Mục đích:

- Xác định hàm lượng NO2 trong mẫu khí bằng phương pháp trắc quang với

H Ư

thuốc thử Griss.

TR ẦN

- Đánh giá mức độ ô nhiễm NO2 trong không khí. II. Nguyên tắc xác định

Để xác định NOx người ta cho khí hấp thụ trong dung dịch NaOH, ta được dung

10 00

dịch có chứa NO2-. Sau đó xác định hàm lượng NO2- trong dung dịch từ đó tính ra hàm lượng NO2 có trong không khí. Có thể xác định theo phương pháp trắc

quang với thuốc thử Griss ( hỗn hợp của axit sunfanilic và α - naphtylamin).

-L

Í-

Hçn hîp axit sunfanilic (H2NC6H4SO3H) vµ α - naphtylamin (C10H7NH2) t¸c dông víi NO2- t¹o thµnh hîp chÊt azo cã mµu ®á: -

SO3 H + 2H

N N

SO3 H

HO3S

N N

+ 2H2O

Axit sunfanilic

N N+

SO3H +

IỄ N

ÀN

ÁN

NO2 + H2N

NH2 + H+

NH2

19 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Hợp chất màu đỏ này được đo bằng máy trắc quang tại bước sóng 540 nm. III. Cách tiến hành:

1. Hóa chất, dụng cụ

Hóa chất:

- Thuốc thử Griess: thuốc thử Griess gồm 2 dung dịch A và B.

ml axit đặc hòa tan trong 500 ml nước cất); đun nhẹ cho tan hết.

U Y

• Griess A: cân 0,5 g axit sunphanilic hòa tan trong 150 ml axit acetic loãng (70

• Griess B: cân 0,1 g α-naphtylamin cho vào 20 ml nước cất, đun cách thủy 15

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

phút. Để nguội, lọc lấy phần dung dịch trong suốt và hòa với 150 ml axit acetic

loãng như trên.

Khi dùng sẽ trộn đều hai dung dịch A và B với cùng thể tích. Dùng đến đâu trộn đến

H Ư

đấy vì dung dịch này không bền.

TR ẦN

- Dung dịch tiêu chuẩn natri nitrit: cân chính xác 0,15 g natri nitrit tinh khiết và khô, hòa tan trong nước cất cho vừa đủ 1000 ml. Đây là dung dịch gốc có nồng độ

tương đương 100 mg NO2/L. Khi cần sẽ pha loãng để có nồng độ phù hợp.

10 00

- Dung dịch axit acetic 0,5 M: đong 33 ml axit acetic đặc pha loãng bằng nước cất cho đủ 1 lít.

Dụng cụ: pipet, bình định mức 25mL, buret, máy đo quang UV-VIS, thiết bị lấy

mẫu khí.

-L

Í-

2. Phân tích mẫu

ÁN

Mẫu phân tích sẽ được đo bằng phương pháp trắc quang và hàm lượng NO2 sẽ

được xác định trên đường chuẩn.

IỄ N

ÀN

Xây dựng đường chuẩn: Dung dịch tiêu chuẩn NaNO2 được pha loãng 200 lần -

để có dung dịch NO2 0,5 µg/ml. Chuẩn bị 6 bình định mức dung tích 25 ml. Lần lượt cho vào các bình 0,00; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 và 2,50 mL dung dịch nitrit vừa pha loãng trên (lượng NOx tương đương trong các bình là 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 và 2,5 µg); thêm 2,5 ml Griess A; 2,5 ml Griess B và nước cất điền đến vạch mức; lắc đều sau đó đem đo hấp thụ quang ở bước sóng 540 nm. Kết quả

20 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

đo được biểu hiện trên đồ thị với trục tung là độ hấp thụ quang và trục hoành là lượng NOx.

25 ml. Thêm một lượng axit acetic 5M theo tỷ lệ cứ 1 ml NaOH 0,5 M thì thêm

Phân tích mẫu: Hút chính xác 2÷ 5 ml dung dịch mẫu cho vào bình định mức

0,5 ml axit acetic. Sau đó tiến hành tương tự như khi làm mẫu chuẩn. Kết quả

U Y

(tính theo mg/m3) được tính theo công thức:

ẠO

Trong đó:

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

CNox: Nồng độ khí NO2 trong không khí nơi khảo sát.

f : Tỷ số giữa thể tích dung dịch mẫu sau hấp thụ trên thể tích dung dịch mẫu

H Ư

lấy ra để phân tích.

TR ẦN

V: Thể tích không khí đi qua bình hấp thụ (tính bằng m3) M: Lượng NOx tính được theo đường chuẩn. BÀI 8: LẤY MẪU ĐẤT VÀ XỬ LÝ MẪU ĐẤT

10 00

I.Mục đích: Thực hành lấy mẫu đất

Xử lý mẫu đất để xác định một số chỉ tiêu trong đất.

II.Nguyên tắc

Í-

Những mẫu đất tươi cần phải đưa về trạng thái khô không khí. Làm khô nên

-L

tiến hành ở chỗ sạch, thoáng, nếu sấy phải khống chế nhiệt độ 400C -500C. Dàn mẫu

ÁN

đất (trọng lượng 800-1000g) thành các lớp mỏng trên giấy hoặc giấy bông bông mờ

, nhặt hết sỏi, rễ cây …có lẫn trong mẫu. Đập nhỏ mẫu để có kích thước nhỏ đồng

ÀN

đều.

IỄ N

III. Cách tiến hành:

1.Dụng cụ -

Dụng cụ lấy mẫu đất

Túi ni lông đựng mẫu đất

Bút, giấy dán

Khay đựng mẫu đất

21 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Cối giã đất

Rây sàng mẫu đất kích thước 1mm; 0,25mm

2.Cách tiến hành

* Xử lý mẫu

Mẫu đất sau khi lấy về được trải đều trên khay, phơi ở điều kiện tự nhiên trong bóng

U Y

dâm đến khô (khoảng từ 5 – 7 ngày). Có thể làm khô mẫu đất bằng cách sấy ở 44 -

50oC trong thời gian 1 – 2 giờ. Tốt nhất là phơi đất trong phòng có máy hút ẩm hoặc Phần 1: không giã nhỏ mà để nguyên cho vào túi ni lông đem đi bảo quản,

Phần 2: Nghiền nhỏ đất trong cối, sau đó đem đi sàng trên rây 1 mm, sau đó

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

điều hòa. Đất này được gọi là đất khô không khí. Chia làm hai phần:

sàng lại bằng rây 0,25mm. Mẫu sau khi nghiền được cho vào túi ni lông đã mã

TR ẦN

H Ư

hóa khoảng 100 g và bảo quản nơi thoáng mát, không có độ ẩm. BÀI 9 : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ DỄ TIÊU TRONG ĐẤT

I.Mục đích:

10 00

- Xác định hàm lượng nitơ dễ tiêu trong đất - Đánh giá chất lượng đất trồng trọt

II. Nguyên tắc

Dùng dung dịch rút tinh (dung dịch chiết) KCl 1M có pH= 5,5 đến 6 để chiết

-L

Í-

các hợp chất của nitơ trong mẫu, tùy loại đất. Sau đó dùng phương pháp chưng cất

ÁN

Kendan và chuẩn độ trung hòa để xác định hàm lượng Nitơ.

III. Cách tiến hành 1. Hóa chất, dung cụ

IỄ N

ÀN

Dụng cụ: -

Cân phân tích, có sai số ± 0,0001 g;

Bộ cất nitơ ; Máy lắc; Bình hút ẩm; giấy lọc

Phễu lọc φ6

Bình tam giác100 ml, 250 ml;

Pipet bầu 20 ml sai số ± 0,1 ml;

22 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Buret 25 ml, hoặc 50 ml sai số ± 0,1 ml;

Bình định mức 1000 ml. - Axit boric (H3BO3);

- Bột đồng (Cu);

- Bột nhôm (Al);

- Bột kẽm (Zn);

- Kali clorua (KCl);

Hóa chất:

U Y

Dung dịch kali clorua 1 mol/l: Cân 74 g kali clorua, thêm nước cất không có nitơ

đến 1000 ml.

Chỉ thị màu phenolftalein 0,1%: Cân 0,1 g phenolftalein pha thành 100 ml bằng

ẠO

Chỉ thị màu hỗn hợp metyl đỏ và bromocresol xanh.

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

etanol 70 %.

- Cân 0,66 g metyl đỏ pha thành 100 ml với etanol 95 %.

H Ư

- Cân 0,99 g bromocresol xanh pha thành 100 ml với etanol 95 %.

TR ẦN

- Trộn 2 dung dịch chỉ thị màu theo tỷ lệ 1 : 1 thể tích. Dung dịch axit boric 2 %: Cân 20 g axit boric cho vào bình định mức đã đựng sẵn

700 ml nước cất không có nitơ dạng amoni (NH4+). Khuấy cho tan hết và để nguội;

10 00

chuyển vào bình định mức 1000 ml đựng sẵn 200 ml chỉ thị màu hỗn hợp. Lắc trộn đều. Điều chỉnh môi trường bằng cách nhỏ từng giọt dung dịch natri hyđroxit 10 %

cho đến khi màu của dung dịch còn hơi đỏ tía. Pha thêm nước cất đến vạch định

mức, lắc đều và chuyển qua đựng trong bình kín có màu tối.

-L

Í-

Hỗn hợp Devarda: Trộn đều các bột kim loại kẽm, đồng, nhôm mịn và khô theo tỷ

ÁN

lệ khối lượng 5 : 50 : 45. Bảo quản hỗn hợp trong bình hút ẩm.

Dung dịch natri hydroxyt (NaOH) 10 mol/l hoặc 40 %. Dung dịch chuẩn axit clohydric 0,01 mol/l: pha từ các ống tiêu chuẩn bằng nước

IỄ N

ÀN

cất không có nitơ dạng amoni trong bình định mức 1000 ml. 2. Tiến hành

a. Chiết Cân 20,0 g mẫu đất cho vào bình tam giác có dung tích 250 ml, thêm vào 40 ml dung dịch kali clorua 1 mol/l. Lắc trong 1 giờ và lọc lấy dịch trong. b. Chưng cất nitơ

23 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Lắp bộ chưng cất nitơ Kendan; đuôi ống ngưng lạnh ngập trong 40 ml dung dịch axit boric 2 % đựng trong bình tam giác dung tích 100 ml. Dùng pipét hút 30,0 ml dịch lọc cho vào bình chưng cất nitơ.

Thêm khoảng 20 ml nước cất và vài giọt chỉ thị phenolftalein.

Thêm từ từ dung dịch NaOH 40% đến khi dung dịch xuất hiện mầu hồng, thêm

Ơ H

U Y

tiếp 0,2 gam hỗn hợp devarda.

Cho nước chảy qua ống ngưng lạnh và đun bình chưng cất nitơ. Sau khi cất hết

amoniac (thử bằng giấy quỳ) thì ngừng chưng cất. Chuẩn độ lượng nitơ thông

www.daykemquynhon.ucoz.com Produced by Nguyen Thanh Tu MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

qua lượng amoni borat được tạo thành trong axit boric bằng dung dịch tiêu

chuẩn là HCl 0,01 M cho đến khi mẫu chuyển từ xanh sang hơi đỏ tía.

c.Chưng cất mẫu trắng

H Ư

Tiến hành chưng cất mẫu trắng như 2.2, thay 30,0 ml dịch lọc bằng 30,0 ml

TR ẦN

dung dịch kali clorua 1 mol/l. 3. Tính toán kết quả

Tính hàm lượng nitơ dễ tiêu của đất (X) tính bằng miligam trong 100 g đất

10 00

theo công thức sau:

Trong đó:

(V − Vo ) × C × 14 × 100 K G

-L

Í-

V: thể tích dung dịch axit clohydric chuẩn đã dùng khi chuẩn độ dịch lọc (mL); Vo: là thể tích dung dịch axit clohydric chuẩn đã dùng khi chuẩn độ mẫu trắng

ÁN

(mL);

IỄ N

ÀN

C: là nồng độ của axit clohydric tính bằng mol/lít;

G: là khối lượng đất ứng với dịch lọc, tính bằng gam; K :là hệ số khô tuyệt đối của đất;

14 là phân tử lượng của nitơ; 100 là hệ số quy về 100 gam đất.

24 Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial