Các phương pháp tổng hợp SrTiO3

L/O/G/O

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM – ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC BỘ MÔN KỸ THUẬT VÔ CƠ

TỔNG HỢP SrTiO3

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Bố cục 1. Tổng quan SrTiO3 n ơ h N 2. Các phương pháp tổnguyhợp chính Q m è K 3. Tổng hợp bằng phương pháp tiền y ạ +D / m xử lý nhiệt chất polime có o c . le g obằng phương pháp sol-gel o 4. Tổng hợp G 5. Kết luận www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Cấu trúc • Perovskite-type oxide là n ơ họ chất có công thức h N y u phân tử ABO3.

Q m è K • Cấu trúc được cho ở Dạy + / hình bên. m o c . le g • SrTiO3 là đạioodiện của G họ này.

Chem. Mater. 10 (1998) ,2787

Cấu tạo tinh thể ABO3 dạng lập phương ( đỏ : O ; xanh dương: B; xanh lá: A )

www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Tính chất • SrTiO3 là một chất bán dẫn loại n với n ơ vùng cấm E = 3,2 eV. h N y u Q m • SrTiO3 có hằng số điện môi lớn và ổn è K y ạ môi nhỏ, tính bền định, độ tổn hao /điện D + m o c nhiệt và bền hóa học cao; ổn định về các . e l g o – ampe, hiệu suất lượng tử, o đặc tính vôn G có khả năng cách điện tốt…. www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Ứng dụng Trong công nghiệp hóa học: xúc tác n ơ h quang hóa...

N y u Q m è dẫn: tụ điện đa Trong công nghiệp bán K y ạ D + / lớp, pin mặt trời,omđiện cực quang hóa, c . cảm biến O2oo,glebộ dẫn động, thiết bị G điện quang, bộ nhớ truy cập ngẫu nhiên… www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Ứng dụng

www.daykemquynhon.ucoz.com

n ơ Nh

+D / m

m è K y ạ

y u Q

o c . le

G

g o o

Ứng dụng của SrTiO3 www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Các phương pháp tổng hợp nano SrTiO3

• • • • • • •

Phản ứng pha rắn. n ơ Phương pháp thủy phân. h N y u Q Phương pháp nung. m è K y ạ Nhiệt phân phun siêu âm. +D / m o Đồng kết tủa. le.c g o o Phương pháp G dựa trên peroxide.

Phương pháp muối nóng chảy.

www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Các phương pháp tổng hợp nano SrTiO3

• Phương pháp vi nhũ n ơ h nhiệt có hỗ • Phươn pháp thủy nhiệt và thủy N y u Q trợ vi sóng. m è K y ạ • Phương pháp sol –/+Dgel và kiểm soát pha om gel trong hươnge.cpháp sol – gel có sự hỗ trợ l g o tụ và cấu trúc không đều). epoxit (bị kết o G • Tiền chất polyme

www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.daykemquynhon.ucoz.com

Phương pháp tiền chất polime có xử lý nhiệt • Phương pháp tiền chất polime có nhiều ưu điểm: dễ kiếm soát lượng chất, dễ đạt kích thước nano, dễ dàng n ơ h lặp lại.

N y u Q trước khi xử lý nhiệt • Xử lý nhiệt bằng N2 ở nhiệt độmcao è K y khí hay oxi, có thể ngăn ở nhiệt độ thấp trong không ạ D + / chặn quá trình tăng trưởng tinh thể của các hạt nano, từ m o c . đó đạt được một phân bố kích thước hạt nhỏ hơn và hẹp e l g o o hơn.

G Tiền chất polime

Xử lý nhiệt

Phương pháp mới

www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Phương pháp sol-gel

Ưu điểm: n ơ - Độ tinh khiết cao, độ đồng nhấtNhcao hơn y u Qnhiệt độ kết tinh - Kích thước hạt nhỏ hơn, và m è K y thấp ạ +D / m Khuyết điểm: o c . le g - Tạp chất dễGdàng hình thành từ dung môi. oo Xử lý acid đã được thêm vào để khắc phục nhược điểm kể trên. www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

n ơ Nh

y Tổng hợp nano SrTiO3 bằng u Q m è K y chất polime có phương pháp tiền ạ +D / m o xử lý nhiệtgletrong khí trơ và oxy .c o o G

www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Quy trình tổng hợp SrTiO3 Dung dịch polime

Gia nhiệt

+ / m

Tạo bột

o c . le

Xử lý nhiệtg o (trongGNo2)

Xử lý nhiệt (trong k2 giàu O2)

n ơ hgia 300 oC, 8h, tốc độ N uy nhiệt 10oC/Qphút m è K y Dạ Xử lý nhiệt (trong không khí)

SAM1

750 oC, 2h, tốc độ (SAM2) gia nhiệt 10oC/ phút SAM3

450 oC, 4h www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Xác định tính chất

www.daykemquynhon.ucoz.com

n Raman Phổ ơ Nh

+D / m

o c . le

G

g o o

m è K y ạ

y u Q

XRD FE-STEM HRTEM

Nitrogen physisorption measurements

www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

XRD

www.daykemquynhon.ucoz.com

n ơ Nh

+D / m

m è K y ạ

y u Q

o c . le

G

g o o

Kết quả XRD của 3 mẫu SrTiO3 www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

XRD • Cấu trúc perovskite khối SrTiO3 với ô mạng n ơ a = 3.90 ˚ A. h N y u ◦ và 36◦ .

Q • Xuất hiện 2 mũi của pha SrCO ở 25.2 m 3 è K y ạ • Cường độ peak và độ+Drộng đỉnh của mẫu SAM2 / m và SAM3 so với SAM1=>xử lý nhiệt trong khí o c . le g quyển nitơ cho o kích thước sản phẩm nhỏ hơn. o G • SAM3 có độ tinh thể cao hơn SAM2 => xử lý nhiệt bằng O2 sau khi xử lý N2 cho tinh thể tốt hơn. www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Diện tích bề mặt và kích thước hạt Kích thước tinh thể Mẫu theo XRD(nm) SAM1 39 SAM2 7 SAM3

+ / m

o c . le

11 og

o G

Diện tích Kích thước n Kích thước ơ h hạt Ntheo bề mặt hạt FEy u theo BET BET dBET Q SEM (nm) 2 -1 m (m .g )Kè (nm) y ạ 16 73 65 ± 3 D 83

14

10.8 ± 0.4

dBET= (6/SBETρ) SBET is the BET surface area and ρ is the theoretical density of the studied phases

www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Diện tích bề mặt và kích thước hạt • Mẫu SAM3 (mẫu được xử lý nhiệt với N2 ở 750 oC và sau đó là O2 ở 400 oChơ)ncó kích N y u bề mặt riêng thước hạt nhỏ hơn và diện tích Q m è cao hơn mẫu SAM1. yK ạ D +thể, hình dạng tinh thể, / • Sự hình thành tinh m o c . e khống chế bằng năng sự hấp phụ cóglthể o o G lượng bề mặt. => Việc xử lý nhiệt trong N2 cho hiệu quả tốt hơn. www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

FE-SEM

Hình n FE-SEM của ơ h mẫu SAM1 được xử N y u lý nhiệt trong không Q m è khí cho thấy dạng kết K y ạ D tụ vô định hình của + / m các hạt nano với việc o c . e l hình thành cổ (khuyết g o o tật co thắt) và dính G chặt với nhau.

FE-SEM của mẫu SAM1

www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

FE-SEM

www.daykemquynhon.ucoz.com

Mẫu SAM3 tồn tại các n ơ hạt gần như tròn và có h N y u kích thước nano. Mặc Q m dù SAM3 có kết tụ è K y nhưng không có việc ạ D + / hình thành cổ và hiện m o c . tượng dính tụ. le

G

g o o

Kích thước hạt giảm và độ tinh thể tăng so với mẫu SAM1

FE-SEM của mẫu SAM3 www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

FE-STEM

n FE-STEM của Hình ơ h N y mẫu SAM1 được xử lý u Q nhiệt trong không khí m è K cho thấy dạng kết tụ vô y ạ định hình của các hạt +D / m o nano với việc hình c . le thành cổ và dính chặt g o o với nhau G

FE-STEM của mẫu SAM1 www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

FE-STEM

www.daykemquynhon.ucoz.com

n ơ • h Hình FE-STEM N

+D / m

o c . le

G

g o o

m è K y ạ

y u Q

của mẫu SAM2 cho thấy sự kết tụ cacbon chứa các phân tử nhỏ SrTiO3.

FE-STEM của mẫu SAM2 www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Phổ Raman

www.daykemquynhon.ucoz.com

n ơ Nh

+D / m

m è K y ạ

y u Q

o c . le

G

g o o

www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Phổ Raman •

Phổ Raman của mẫu SAM1 không có peak nào đặc trưng vì n ơ h phổ Raman không được sử dụng N y u cho vật liệu có cấu trúc lập Q m è phương.

K y ạ • Phổ Raman của mẫu SAM2+cho D / −1) m thấy hai peak rộng D (1360 cm o c . và G (1590 cm−1) làgl2e peak đặc FE-STEM của mẫu SAM3 o định hình. o trưng của cacbon vô G • Kết hợp phổ Raman và hình FE-STEM của mẫu SAM3 sau khi xử lý với O2 thì loại bỏ hết carbon vô định hình dẫn đến hình thành các phân tử nano SrTiO3.

www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

HRTEM

n cách giữa các Khoảng ơ h N mặtuy phẳng sát nhau Q m khoảng 0.28 nm giống è K y ạ với khoảng cách của mặt D + / m (110) trong cấu trúc lập o c . le phương của vật liệu g o o G perovskite SrTiO3.

HRTEM của mẫu SAM2 www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

HRTEM • HRTEM cho thấy việc tồn tại các ơhạt n gần tròn với h N kíchuythước gần 10 nm.

Q m •KèTrong phần phóng to cho y ạ thấy việc xử lý nhiệt trong D + / m O không ảnh hướng đến o 2 c . le cấu trúc SrTiO3 với kích g o o G thước giữa 2 mặt vẫn là 0.28 nm.

HRTEM của mẫu SAM3 www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Cơ chế hình thành các mẫu SrTiO3

www.daykemquynhon.ucoz.com

n ơ Nh

+D / m

m è K y ạ

y u Q

o c . le

G

g o o

www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Cơ chế hình thành các mẫu SrTiO3 • Khi được xử lý nhiệt trong N2ơ, ncác hợp chất h N y hữu cơ không hoàn toàn phân hủy mà hình u Q m thành cacbon kết tụ chứaKècác phân tử SrTiO3. y ạ D • Việc các phân tử mcacbon xung quanh các hạt /+ o c .

SrTiO3 ngăn chặn các hạt tiến lại gần nhau và e l g o o kết tụ với nhau.

G

www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Photoluminescence • Cường độ phát xạ: SAM3 > SAM1 > SAM2. ơnkích thước hạt nhỏ • SAM3hcó yN tích bề mặt riêng lớn và udiện Q cường độ lớn. nên m è K y • SAM1 có kích thước hạt lớn ạ +D hơn và diện tích bề mặt / m o c riêng nhỏ hơn. . le g • SAM2 có cường độ nhỏ hơn o o Phổ phát xạ ánh sáng G của SAM1, SAM2, do có lẫn cacbon vô định SAM3 hình.

Quá trình phát xạ thuộc loại phát xạ nhiều photon và qua nhiều con đường khác nhau với nhiều trạng thái chuyển tiếp.

www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Kết quả • Tổng hợp thành công nano SrTiO3 bằng nxử lý nhiệt ở phương pháp tiền chất polime có ơ h N y xác định tính các môi trường khác nhauQuvà m è chất riêng biệt của chúng.

K y ạ D + hình hình thành sau quá / • Lớp cacbon vô định m o c . trình xử lý nhiệt le bằng N2 sẽ cản trở sự kết tụ g o o của các hạt Gnano SrTiO3 với nhau.

• Xử lý nhiệt bằng O2 sẽ loại bỏ cacbon vô định hình sau khi xử lý nhiệt bằng N2. www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Kết quả • Xử lý nhiệt trong O2 ở 400 oC sau khi xử lý N2 ở 750 oC sẽ cho các hạt nano cóhkích ơn thước N y u mặt lớn gấp 5 nhỏ nhất 11 nm và diện tíchQbề m è lần phương pháp thông ythường.

K ạ D + xạ ánh sáng cao. / • Mẫu có hoạt tính phát m o c . le tổng hợp mới cho các hợp • Một phương pháp g o o chất oxit họGperovskite.

www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

n ơ Nh

y u Q

Tổng hợp bằng phương +D / pháple.cnung sol-gel om m è K y ạ

G

g o o

www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Tổng hợp Acid citric

TiCl4 H2O HNO3

n ơ Nh

Sr(NO3)2

y theo Hòa tan u mtỉQlệ Ra

Ti(OH)4 TiO(NO3)2

G

+D / m

o c . le

è K ạy

Hòa tan

80 - 90 oC Khuấy đến thành gel

g o o

Sấy Nung

500 - 800 oC

www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Xác định tính chất n ơ Nh

+D / m

SrTiO3

G

g o o

o c . le

m è K y ạ

y u Q

XRD SEM TEM

www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

XRD

www.daykemquynhon.ucoz.com

• Phần trăm pha perovskite với 2θ từn 10o - 60o ơ h N

+D / m

m è K y ạ

y u Q

• Kích thước tinh thể.codựa trên XRD theo Scherred le g o

o G

www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

XRD Ra = MN/CA n ơ Nh

MN: ∑muối nitrat kim loại CA: axit citric a. Ra=1:1 b. Ra=1:2 c. Ra=1:3

+D / m

m è K y ạ

y u Q

o c . le

G

g o o

Kết quả XRD của các mẫu SrTiO3 ở nhiệt độ nung khác nhau

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

XRD • => Cấu trúc perovskite khối SiTiO3 với ô mạng n a = 3.9050 Å. ơ h N y u • So sánh XRD của các tỉ lệ mRa Q khác nhau, ta thấy è K cấu trúc perovskite ở a ạlày cao nhất, nhiều peak D + / nhất => nung với otỉmlệ Ra = 1:3 là tối ưu c . le perovskite a cao nhưng xuất • Ở 800o C peakogcủa o G của SrCO => gia nhiệt cao cho hiện nhiều tạp 3 cấu trúc peroskite nhiều hơn nhưng làm tăng phản ứng phụ www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.daykemquynhon.ucoz.com

% perovskite ở các nhiệt độ khác nhau

Nhiệt độ 500

600 700 800

G

% pha perovskite

n ơ Ra = 1:1 Ra = 1:2yNhRa = 1:3 u Q m 74.0 è K y 60.3 +Dạ 47.4 74.1 / m o 64.0 50.1 75.5 c . e l70.4 g 54.2 76.6 o o

Ra = MN:CA theo tỉ lệ mol

=> Chọn phân tích XRD mẫu với tỉ lệ mol Ra = 1:3 www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

XRD

www.daykemquynhon.ucoz.com

n ơ Nh

+D / m

m è K y ạ

y u Q

o c . le

G

g o o

XRD với Ra = 1:3 kết hợp quá trình xử lý axit ở các nhiệt độ khác nhau www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

% perovskite và kích thước tinh thể ở các nhiệt độ khác nhau

Nhiệt độ 500

600 700 800

DXRD (nm)

ASEM (nm)

% pha n Thông số ơ lattice (Å) h Perov.

N

56.2 Kèm y ạ 22 55.8 +D / 23 .com45.5 e l g 25o 45.2 22

o G

y u Q

100

3.9077

100 100 100

3.9029 3.9014 3.8988

D: kích thước tinh thể A: kích thước trung bình của hạt phân tử

⇒ Kích thuớc tinh thể trung bình (có quá trình axit hoá) 23nm ở 500oC www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

SEM

.co

ạ D + / m

le g o

o G

Hình ảnh SEM n cấu trúc perovơ h skite với Ra = 1:3 N y u ở các nhiệt độ Q m è khác nhau K y a: 500oC b: 600oC c: 700oC d: 800oC

⇒ Phân tử có kích thước trung bình lớn hơn so với XRD ~ 50.6nm www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

TEM

www.daykemquynhon.ucoz.com

n ơ Nh

+D / m

o c . le

G

g o o

m è K y ạ

y u Q

Hình ảnh TEM trước và sau khi xử lý axit tỉ lệ Ra=1:3 ở 600oC

⇒ Phân tử có dạng cầu, kích thước phân tử trung bình a/ 8.1nm b/ 7.5nm www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Kết quả • Nanocrystalline SrTiO3 được tổng hợp n ơ thành công bằng phương pháp nung sol-gel h N y u Q với citric acid làm nhiên liệu. m è K y ạ • Vật liệu có kích thước nằm trong khoảng D + / m oC) và có hình o c nanometer (23nm ở 500 . e l g o o cầu đều đặn.

G • Kích thước tinh thể giảm khi nhiệt độ nung tăng ( 7.5 nm ở 600 oC) www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Kết luận • Hai phương pháp sol-gel và phương pháp n đã tổng tiền chất polime có xử lý nhiệt ơ h N y hợp thành công vật liệu SrTiO có kích u 3 Q m è thước nano.

K y ạ +D / • Hai phương pháp m mở ra những hướng o c . levà hiệu quả cho vật liệu g tổng hợp mới o o G SrTiO3, tạo tiền đề cho việc nghiên cứu sâu hơn về ứng dụng của nó. www.themegallery.com Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định