Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH Huỳnh Bá Khôi

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

BÀI 1 : SƠN KHUÔN I. MỤC ĐÍCH & YÊU CẦU - Các dụng cụ nấu luyện bằng thép thì phải sơn khuôn để tránh Fe hòa tan vào kim loại màu khi nấu luyện kim loại màu.

- Sơn bề mặt các dụng cụ để bảo vệ dụng cụ - Chống dính, biến trắng bề mặt (grafit + Fe - Si) II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT - Trong quá trình đúc trong khuôn, kim loại lỏng tiếp xúc với khuôn và tạo nên các tương tác cơ, nhiệt, nhiệt hóa làm ảnh hưởng đến chất lượng vật đúc. Trong các tương tác trên, tương tác cơ đóng vai trò rất quan trọng trong công nghệ đúc.

- Dưới tác dụng của một áp lực nào đó( áp lực xác định này phụ thuộc vào sức căng bề mặt của kim lọai lỏng, chiều cao cột kim loại lỏng…), kim loại lỏng sẽ thâm nhập vào các lỗ rỗng trên bề mặt khuôn và khi đông đặc, chúng nằm trong hỗn hợp làm khuôn nhưng vẫn nối liền với vật đúc tạo nên các khuyết tật trên vật đúc và dính khuôn.

- Các phản ứng khi nấu nhôm FeO + Al Al2O3 + Fe

-

-

-

H2O + Al Al2O3 + H2 Al2O3.H2 Ngoài ra, kim lọai lỏng cũng tuơng tác với thùng rót, gầu múc trong quá trình nấu luyện.

Nồi nấu làm bằng graphit thì dẫn nhiệt nhanh nhất nhưng cháy hao nhiều nên ít được sử dụng.

Nồi nấu làm bằng cacbua silic không đưa Fe vào kim loại Cu hay Al khi nấu nhưng đắt, hệ số truyền nhiệt thấp.

Nồi nấu làm bằng gang có hệ số dẫn nhiệt tốt hơn nồi graphit nhưng dễ đưa Fe vào kim loại lỏng.

Chất sơn khuôn gồm dung môi, chất tạo màng, chất độn. + Dung môi : cồn hay nước. Cồn thì dễ bay hơi, mau khô. + Chất tạo màng có yêu cầu là phải chịu được nhiệt độ cao thường dùng là nước thủy tinh. + Chất độn nấu Al là graphit .Chất độn nấu gang dùng graphit để không bị biến trắng.Chất độn nấu thép là MgO, Si-Zr. Chất sơn khuôn dùng cho bài thí nghiệm nấu nhôm này là: + Dung môi : nước + Chất tạo màng : nước thủy tinh 1

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

+ Chất độn : bột Tal + ZnO III. TRÌNH TỰ THÍ NGHIỆM 1. Chuẩn bị dụng cụ: - Chuẩn bị dụng cụ, khuôn - Mài các dụng cụ cho sạch bề mặt, loại bỏ lớp gỉ, lớp sơn khuôn trước đó.

- Sau đó đem nung nóng trong lò ở nhiệt độ khoảng 250 độ C. 2. Chuẩn bị chất sơn - Sơn gồm dung môi, chất tạo màng, chất độn: + Dung môi: Cần dễ bay hơi,có thể chọn hệ dung môi cồn hoặc hệ dung môi nước, + Chất tạo màng: nuớc thủy tinh + Chất độn: bột tal + ZnO - Cách pha, thành phần (theo khối luợng) : + Nuớc : 100 phần ( 200ml ) + Nuớc thủy tinh : 7 – 8 phần ( 14ml )

+ Bột tal, ZnO : 55 phần ( 120 g : 60g Tal + 60g ZnO ) - Chia hỗn hợp bột trên: + 1/3 trộn với nước thủy tinh + 2/3 trộn đều với dung môi nước - Đưa 1/3 hỗn hợp lên máy khoáy từ , đổ thêm 2/3 lượng còn lại vào. Đợi nhiệt độ tăng lên khoảng 70 oC - Sau đó đem ra lọc hỗn hợp sơn khuôn.

3. Thao tác sơn khuôn: 2

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

- Lấy dụng cụ cần sơn ra khỏi lò nung, đợi khỏang 1-2 phút để nhiệt độ của dụng cụ giảm tới nhiêt độ sơn khuôn (150-2000C).

- Đồng thời khuấy đều sơn.

- Dụng cụ cần sơn nguội đến 150-2000C thì bắt đầu sơn - Lưu ý khi sơn khuôn: + Sơn đều tay và sơn theo một chiều. + Nên quét thử một diện tích nhỏ truớc để xem nhịêt độ dụng cụ đã đạt yêu cầu hay chưa. + Quét sơn tới đâu, sơn khô tới đó là tốt.

IV. KẾT LUẬN , ĐÁNH GIÁ : - Sản phẩm sau khi sơn : Bề

mặt sơn có nhiều dấu bọt khí bị vỡ do: Nhiệt độ cụng cụ quá cao, sơn bị quá nhiệt.

- Sơn đọng thành vũng do: Sơn không đều tay, sơn không đúng kỹ thuật - Sơn bị bong, tróc do: thành phần sơn chưa đúng hoặc nhiệt độ dụng cụ quá thấp.

- Sơn đạt yêu cầu khi bề mặt sơn đều, đẹp, nhẵn, và không bị bong tróc

3

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

Bài 2:NẤU HỢP KIM TRUNG GIAN Al-Mg I.Ý nghĩa của hợp kim trung gian: Hợp kim trung gian được sử dụng để hợp kim hóa và biến tính trong sản xuất gang và hợp kim màu, thép chất lượng cao phục vụ các ngành công nghiệp chế tạo máy, hàng không, hóa học và các ngành công nghiệp quan trọng khác. Do vậy, sản xuất hợp kim trung gian là nhu cầu bức thiết để phát triển công nghiệp.

II. Mục đích chính: + Nấu nhanh, làm cho thành phần của mẻ nấu đồng đều, ít cháy hao hợp kim do tiếp xúc với môi trường. Các nguyên tố hợp kim có nhiệt độ nóng chảy lớn hơn nhiệt độ nóng chảy của các kim loại cơ bản. + Tăng khả năng khuếch tán của nguyên tố hợp kim trong nhôm + Các hợp kim cơ bản khi nấu trong nhôm như : Si, Mn, Cr, Zr, Ti... + Những nguyên tố tại nhiệt độ nấu chảy có áp suất hơi cao, đưa vào hợp kim trung gian để tránh bay hơi. + Các nguyên tố có ái lực hóa học mạnh hơn , hoạt tính cao...do đó nên đưa vào hợp kim trung gian.

III. Chọn thành phần hợp kim trung gian và quy trình thực hiện: + Cao nhất có thể : chọn hợp kim cùng tinh dễ đập vỡ. + Hợp kim trung gian dễ khuếch tán có nhiệt độ nóng chảy nhỏ hơn 1000 độ C Thành phần : Ti - Al : 5% Cr : 3.5% Mn: 10% Zr : 1.5% Si : 20 - 25% Mg : không nên quá cao, khoảng 10 - 12% Tuy nhiên, tổng nguyên tố đưa vào nhỏ hơn 20% 1. Cách đưa các nguyên tố vào: + Nguyên tố có tỉ trọng cao hơn Al thì ta thả vào và tự chìm. + Nguyên tố có tỉ trọng thấp hơn Al thì dùng biện pháp nhúng vào: dùng chụp dìm xuống thật nhanh để giảm tối thiểu cháy hao. + Các nguyên tố có ái lực hóa học mạnh như Mg thì cách một lớp tương đối dày dễ tác dụng với Oxi và lại nhẹ hơn nhôm

4

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

2. Phối liệu: - mAl=183,3(g) - mMg=25(g) 3. Thực hiện: + Cho 183,3(g) Al vào lò nấu chảy.

+ Khi Al đã chảy lỏng hoàn toàn, ta đưa Mg vào bằng cách dùng chụp.

Ta gạt bớt xỉ trên bề mặt. Giữ chụp vào sát đáy lò giữ yên trong 10 - 15 giây. Sau đó di chuyển nhẹ sát đáy lò để Mg hòa tan hoàn toàn,sau đó nhấc chụp lên kiểm tra nếu thấy đã hòa tan hoàn toàn thì ta khuấy nhẹ để đồng đều thành phần hóa,làm như vậy để giảm bớt cháy hao Mg.

5

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

+ Cây khuấy thuờng dùng là Ti, nên khuấy thật nhẹ và khuấy khỏang 1 phút,nên lưu ý trước khi khuấy cần sấy kĩ dụng cụ,khuấy vừa tay vì chén graphit rất dễ vỡ nhất là khi đang ở nhiệt độ cao.

6

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

III. Kết quả và đánh giá.

-Kết quả thu được :197,5(g) hợp kim trung gian và 4,44(g) xỉ cũng như kim loại bám vào dụng cụ .

-Phân tích kết quả kết quả: +Tổng khối lượng kim loại ban đầu:208,3(g) +Tổng khối lượng kim loại cân lại sau nấu:199.5(g)(giả sử lượng kim loại bám trên dụng cụ là 2g) +Tổng khối lượng kim loại đi vào xỉ hay cháy hao là:208,3199,5=8,8(g) +Cho khối lượng kim loại vào xỉ là không đáng kể,phần trăm cháy hao là: 8,8/208,3=4,22% -Đánh giá kết quả: Cháy hao có thể chấp nhận được nguyên nhân là do quá trình thao tác thiếu kinh nghiệm,trang thiết bị.

7

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

BÀI 3 : NẤU MÁC HỢP KIM NHÔM AL 6063 I. MỤC ĐÍCH & YÊU CẦU: -Yêu cầu nấu được thành phần mác Al 6063 như sau : Al Si Mg Ti5B1 98,4-99,25% 0,4-0,6% 0,6-0,9% ≤ 0,1% 0,5% 0,7% 0,07% II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT: -Biến tính là biện pháp công nghệ đơn giản, rẻ và rất có hiệu quả để nâng cao tính chất cơ học và tính chất làm việc của hợp kim nhôm. Để làm tăng số lượng tâm mầm kết tinh nhằm tạo ra hợp kim nhôm có cấu trúc tinh thể nhỏ mịn, cần biến tính chúng bằng hợp kim trung gian (HKTG) Ai-Ti, AlB hoặc Al-Ti-B. -Các tâm mầm kết tinh là các hợp chất hoá học như Al3Ti và TiB2. Do tổ chức hạt tinh thể mịn, tính chất của hợp kim nhôm được nâng lên rất đáng kể.

-Đối tượng nghiên cứu là hợp kim nhôm biến dạng mác 6063 có thành phần hoá học (%) : 0,4-0,6 Si; 0,6-0,90 Mg; 0,1-1,0 (Si+Mg), còn lại Al. Hợp kim nhôm được nấu trong lò điện trở, có bộ phận điều khiển tự động nhiệt độ của lò.

-Hợp kim nhôm được khử khí và tinh luyện bằng khí nitơ trong điều kiện tối ưu. Chất biến tính được dùng cho nghiên cứu là HKTG AlTi5B1 -Tác dụng của các nguyên tố hợp kim: +Ti có tác dụng làm nhỏ hạt. +Si có tác dụng làm tăng cơ tính và tăng tính đúc. +Mg có tác dụng làm tăng cơ tính.

-Việc đưa các nguyên tố hợp kim Si, Mg, Ti vào Al đều dùng hợp kim trung gian có thành phần như sau : +Đưa Si vào dùng Al-Si23 với 23% Si +Đưa Mg vào dùng Al-Mg12 với 12% Mg cháy hao còn 10,8% +Đưa Ti vào dùng Al-Ti với 4,5% Ti , 94% Al -Nguyên tố có ái lực hóa học nhỏ cho vào trước như Si, nguyên tố có ái lực hóa học lớn cho vào sau như Mg, Ti.

-Tính toán phối liệu cho mẻ nấu 200g : Mẻ 1:Không biến tính +Tất cả các nguyên tố đều cháy hao 2% +Trong Al luôn có 0,07% Si nên % Si cần thêm vào là 0,43% : 8

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

mMg=

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

଴,଻.ଶ଴଴

=1,4(g)

ଵ଴଴ ଴,ସଷ.ଶ଴଴

mSi= =0,86(g) ଵ଴଴ mAl=200-2,4=197,6(g) Khi đó: ଵ,ସ mAl-Mg12= =11,97(g) mAl-Sỉ23=

଴,ଵଵ଻ ଴,଼଺

=3,74(g)

଴,ଶଷ

mAl=200-11,97-3,74=184,29(g) Mẻ 2:Biến tính(Ti 0,06 -0,09%) chọn 0,075% Ti ଴,଻.ଶ଴଴ mMg= =1,4(g) mSi=

ଵ଴଴ ଴,ସଷ.ଶ଴଴

=0,86(g)

ଵ଴଴ ଴,଴଻ହ.ଶ଴଴

mTi= =0,15(g) ଵ଴଴ Khi đó: ଵ,ସ mAl-Mg12= =11,97(g) mAl-Sỉ23= mAl-Ti=

଴,ଵଵ଻ ଴,଼଺

=3,74(g)

଴,ଶଷ ଴,ଵହ

=3,33(g)

଴,଴ସହ

mAl=200-11,97-3,74-3,33=180,96(g) III. TRÌNH TỰ THÍ NGHIỆM -Ta đem cân chính xác lượng phối liệu đã tính ở trên để sang một bên.

-Trước tiên ta cho Al nguyên chất vào lò đợi cho Al chảy lỏng.

-Sau khi Al đã chảy lỏng ta gạt xỉ qua một bên rồi cho Al-Si vào, dìm các miếng Al-Si xuống để khoảng chừng 2-3 phút rồi khuấy 2 vòng theo chiều kim đồng hồ và 2 vòng ngược lại để Si tan đều trong Al. -Tiếp đó ta dùng gầu múc kim loại lỏng đổ ra khuôn chờ nguội và đánh dấu mẫu thứ 1.

-Sau đó cho tiếp Al-Ti-B vào, dìm các miếng Al-Ti-B xuống để khoảng chừng 2-3 phút rồi khuấy 2 vòng theo chiều kim đồng hồ và 2 vòng ngược lại để Ti tan đều trong Al. -Tiếp theo ta dùng gầu múc kim loại lỏng đổ ra khuôn chờ nguội và đánh dấu mẫu thứ 2.

-Đem 2 mẫu thử trên chụp ảnh tổ chức tế vi và tính xem có bao nhiêu hạt/mm2 ở mẫu 1 (không biến tính) và mẫu 2 (có biến tính).

IV. KẾT QUẢ VÀ TRAO ĐỔI THẢO LUẬN Tổng khối lượng thu lại được sau hai mẻ là:391,68(g) 9

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

BÀI 4 : TRỢ DUNG & TINH LUYỆN KHỬ KHÍ PHẦN I : TRỢ DUNG I. MỤC ĐÍCH : - Tạo lớp bao phủ nằm trên bề mặt Kim loại lỏng - Chống cháy hao các nguyên tố - Giảm sự xâm nhập khí vào Kim loại lỏng - Loại bỏ tạp chất làm sạch Kim loại lỏng - Nâng cao tính chất cơ học và tính chất làm việc của hợp kim nhôm. Làm tăng số lượng tâm mầm kết tinh nhằm tạo ra hợp kim nhôm có cấu trúc tinh thể nhỏ mịn II. YÊU CẦU ĐỐI VỚI TRỢ DUNG - Nhiệt độ nấu chảy thấp - Chảy loãng tốt nhưng phải đảm bảo dễ cào xỉ - Trợ dung không thấm ướt kim loại nhưng thấm ướt tới tạp phi kim ( hấp thụ trên bề mặt).

- Tính hút ẩm thấp.

- Điều chỉnh khả năng hòa tan oxit Al2O3, Mg khi nấu các hợp kim có Mg cao - Trợ dung có CaF2 hấp phụ tốt, criolit Na3AlF6 hòa tan oxit Al tốt - Trợ dung hấp phụ MgO tốt : KCl.MgCl2 và CaF2 - Trợ dung tăng sức căng bề mặt.NaF - Tỉ trọng của chất trợ dung nhỏ hơn 1.4 lần so với Al lỏng nên nổi lên trên bề mặt.

- Trợ dung không được ẩm cần phải sấy trợ dung ở nhiệt độ 100 – 110oC trước khi cho vào kim loại lỏng III. THÀNH PHÀN CƠ BẢN & TRỢ DUNG THƯỜNG DÙNG 1. Thành phần cơ bản - KCl, Na2F có nhiệt độ nóng chảy thấp, góc thấm ướt nhỏ - NaCl 8050C - NaF 9920C - KCl 7720C - CaF2 13780C - Criolit Na3AlF6 9350C - Cactalit (KCl.MgCl2) 4870C 10

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

2. Trợ dung thường dùng a) Dùng trong hợp kim Al - 50% NaCl - 30 - 45% KCl - 5 -20 % Criolit b) Dùng trong nấu hợp kim Al (Mg < 1%) : Al - Si – Cu - 39% NaCl - 30% KCl - 6.5% Criolit - 4.5% CaF2 c) Hợp kim có Al – Mg - 80% CaNaLi - 20% CaF2 - Bài thí nghiệm này ta nấu hợp kim Al sử dụng trợ dung là : 60% NaCl + 40% KCl + 5 – 10 % Criolit (Na3AlF6) PHẦN II : TINH LUYỆN KHỬ KHÍ I. MỤC ĐÍCH - khí H2 trong AL - Khử khí trong kim loại nhằm làm tăng độ bền 20-25%, tăng tuổi thọ của chi tiết từ 2-4 lần.

II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT - Khí trong Al chủ yếu là Hidro.

- Khí đi vào Al bằng hai cách: + Di truyền trong mẻ nấu. + Trên bề mặt Al luôn có màng oxit, khi nấu Al thì các màng oxit đi vào mẻ nấu và mang theo khí vào. Màng oxit có công thức là 8Al2O3.H2O + Với áp suất 10-20 MPa, 1000oK thì xảy ra phản ứng sau : H2O + Al Al2O3 + H2 Al2O3.xH - Phương pháp khử khí : hấp phụ và không hấp phụ:

11

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

+ Hấp phụ là dùng khí khác thổi vào kim loại, khíđược thổi vào không phản ứng, không tác dụng với kim loại trong mẻ nấu , khí thường dùng : Nito , Argon + Ta dùng ống thổi khí có đường kính 10-20mm. ở dầu ống có khoan những lỗ nhỏ có đường kính 1-2mm. ống thổi được để cách đáy lò 50-100mm, lưu lượng khí là 1,5 l/phút, áp lực thổi là 10 – 20 pa

- Phương pháp hấp phụ thứ 2 : đưa vào chất hấp phụ rắn khử ở thể rắn : + Dùng MnCl2 làm chất hấp phụ : MnCl2 + Al AlCl3 + [Mn] AlCl3 bay hơi ở 183oC + Ta nên tránh phản ứng này : MeCl2 + O2 MeO + Cl2 nên cần phải sấy muối clorua ở 100-200oC khoảng 2-4 giờ trước khi đưa vào kim loại lỏng.

- Bài thí nghiệm này ta khử khí bằng phương pháp sục khí Argon PHẦN III : TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM - Chuẩn bị nhôm bỏ vào lò nấu nhiệt độ : 780 – 810oC - Trong thời gian chờ nấu chảy AL , ta cân 200g hỗn hợp : 60% NaCl ( 120g ) + 40%KCl (80g) + 5 – 10% Criolit (Na3AlF6) (10g) , sau đó ta trộn hỗn hợp trên đều lại với nhau xong ta cho hỗn hợp trên vào lò sấy ở nhiệt độ 100 – 120oC và giữ nhiệt trong lò - Khi Al chảy lỏng hoàn toàn ta tiến hành thổi khí Ar vào kim loại lỏng, áp lực thổi khí 10-20pa khi thổi ta đặt ống thổi khí cách dáy 50-100mm và di chuyển ống thổi xung quanh để có thể khử được toàn bộ khí .

Trong lúc thổi khí có hiện tượng khí thoát ra ngoài gây bắn kim loại lỏng lên lúc này ta nên giảm áp lực thổi xuống để tránh KLL bắn gây bỏng tay chân , thổi khí nên duy trì từ 5 – 7 phút rồi ngưng , tiếp tục nung KLL từ 5 – 10 phút sau đó ta lấy trợ dung từ lò sấy ra cho một ít vào gàu rồi tiến hành rắc đều lên bề mặt KLL lơp dày khoảng 1 – 2 mm 12

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

dừng lại rồi tiến hành gạt xỉ , lập lại khoảng 3 – 4 lần sau đó dùng gàu (đã được gia nhiệt ) múc KLL đổ vào khuôn - Để kiểm tra KLL có khử khí sạch chưa ta có thể dùng thùng thử như sau :

Al lỏng đã khử khí 120mm

60mm - Sấy thùng lên 300 – 400 C rồi rót KLL vào - Sau đó quan sát bề mặt lớp kim loại nếu ít lỗ và các lỗ nhỏ mịn hoặc không có lỗ thì xem như khử khí đạt yêu cầu, nếu chưa đạt khử khí lại o

13

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

BÀI 5 : QUAN SÁT TỔ CHỨC TẾ VI CỦA AL 6063 I. MỤC ĐÍCH & YÊU CẦU So sánh tổ chức hạt của mác Al 6063 không biến tính và có biến tính bằng Ti xem có gì khác nhau.

II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT *Phương pháp hiển vi quang hoc : Là phương pháp dùng kính hiển vi quang học để xem hình ảnh, tổ chức bề mặt của mẫu vật liệu trong một vùng diện tích nhỏ với độ phóng đại từ 50, 100, 200, 500, 1000, và 1500 lần. * Nhờ kính hiển vi quang học ta có thể quan sát đuợc cấu trúc bề mặt của vật liệu nói chung, tổ chức kim lọai và hợp kim nói riêng *.Phương pháp dùng kính quang học ( kính hiển vi kim tương ) để đánh giá, phân tích tổ chức tế vi kim lọai và hợp kim gọi là phương pháp phân tích kim tương ( phương pháp kim tương học ). * Nhờ kính hiển vi kim tương ta có thể xác định đuợc chủng lọai của vật liệu ( thép, gang, nhôm, đồng, vv… ) quan sát được tổ chức các pha, sự phân bố các pha, hình dáng và kích thước của các pha. Ví dụ với gang ta có thể xác định được hình dáng, kích thước của grafit.Ngòai ra, ta còn thấy được khuyết tật của vật liệu như vết nứt tế vi, rổ khí, tạp chất, bề dầy lớp thấm, lớp mạ, kích thước hạt trong các pha, nhờ đó ta có thể đánh giá tính chất, phân tích được tổ chức của vật liệu. Phương pháp này gọi là phương pháp kim tương định lượng, phân tích kim tương định lượng có vai trò quan trọng khi xác định cơ tính của kim lọai vì ta có thể đo đựoc kích thước hạt của kim lọai và hợp kim. Kích thước hạt càng thô thì độ dẻo và độ cứng càng thấp và ngược lại hạt càng min thì độ dẻo và độ cứng càng cao.

TÍNH NĂNG THIẾT BỊ : ( kính hiển vi quang học GX51 ) Kínhhiển vi quang họcchuyên dùng cho ngành vật liệu và luyện kim - Khả năng vận hành thiết bị: Kính hiển vi quang học dùng để xem hình ảnh, tổ chức bề mặt của mẫu trong một vùng diện tích nhỏ với độ phóng đại từ 40, 100, 200, 400. Chụp được hình ảnh tổ chức qua máy chụp ảnh kỹ thuật số - Các dạng vật liệu, mẫu có thể phân tích : * Vật liệu dạng khô như kim loại, sợi, bột, composite, v.v.. * Mẫu có khối lượng tối đa 01 kg.

14

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

- Các thông số phân tich : Với sự kết hợp của phần mềm OLYSA 3, ảnh bề mặt của mẫu được phân tích và cho biết một số kết quả tuỳ theo chức năng của phần mềm, cụ thểnhư sau: * Xác định kích thước hạt hoặc mẫu tại các vị trí và theo phương bất kỳ. * Xác định số pha và tỉ lệ mỗi pha có trong tổ chức tế vi của mẫu. * Thống kê số hạt có trong mẫu với các thông số hạt kèm theo (diện tích, đường kính, hình dạng, số lỗ trống,…) * Đối với gang có graphit : xác định hình dạng graphit, số lượng graphit có trong tổ chức tế vi của gang.

Các kết quả phân tích trên được thể hiện dưới dạng bảng excel giúp cho kỹ thuật viên dễ dàng tổng hợp và xử lý số liệu.

- Yêu cầu quy cách mẫu, cách thức chuẩn bị mẫu : Tùy theo vật liệu cần phân tích: * Đối với vật liệu dạng bột, sợi ta đặt vật liệu lên trên lamp kính để quan sát * Đối với vật liệu dạng rắn ta có thể đặt trực tiếp lên bàn để mẫu * Đối với mẫu kim lọai, hợp kim cần quan sát tổ chức tế vi phải cắt mẫu theo yêu cầu mục đích nghiên cứu sau đó phải mài mẫu, đánh bóng mẫu, tẩm thực mẫu bằng hóa chất thích hợp mới xem được tổ chức.

- Cấu tạo và nguyên lý họat động của kính hiển vi quang học: * Cấu tạo : Kính hiển vi quang học gồm những bộ phận sau : 1. Cơ cấu nâng hạ bàn mẫu : Dịch chuyển vị trí thẳng đứng của mẫu đối với vật kính để thay đổi khỏang cách quan sát.

2. Bàn mẫu và các núm chỉnh dọc ngang: thay đổi vùng quan sát của mẫu.

3. Ống kính : gồm vật kính và thị kính.

4. Núm chỉnh thô và chỉnh tinh: chỉnh khỏang cách của mẫu cho trùng với mặt phẳng tiêu diện của vật kính.

5. Vật kính: tạo ảnh thật 6. Thị kính: phóng đại ảnh thật tạo ra do vật kính lên một lần nữa và ảnh này có thể nhìn thấy bằng mắt khi nhìn vào thị kính 7. Hệ thống chiếu sáng.

Mỗi kính hiển vi quang học có gắn một số vật kính với độ phóng đại khác nhau * Nguyên lý họat động : Ánh sáng phản xạ trên mẫu được tiêu tụ trên mặt phẳng tiêu diện vật kính.

Vật kính tạo thành ảnh thật M’ tại một khoảng cách nào đó so với mặt phẳng tiêu diện gọi là độ dài quang trục.

15

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

Ảnh M’ lớn hơn ảnh M một đại lượng B’ = M’/M gọi là độ phóng đại riêng của vật kính ( 5x, 10x, 20x, 50x, 100x, 150x ). Ảnh này có thể nhìn thấy bằng mắt qua thị kính T hoặc được nhìn thấy trên màn hình kỹ thuật số. Độ phóng đại của thị lính B”được ghi trên vỏ thị kính. Thị kính chỉ phóng đại to lên những gì đã có ở ảnh tạo bởi vật kính chứ không tăng độ phân giải. Độ phóng đại chung của kính hiển vi trong khỏang = B’* B”. Độ phóng đại càng lớn thì phạm vi quan sát càng nhỏ đi, nhưng sự phân giải các tổ chức sẽ rõ ràng hơn Chọn vật kính và thị kính : độ phóng đại hữu ích của kính hiển vi chọn trong khỏang (500 – 1000 )A. A là khẩu độ của vật kính , A = nsin α, A= 0,15 ; 0,40 ; 0,65 ; 0,90 ; 1,3 ; 1,66.

Nguyên lý chiếu sáng: Nguồn sáng qua một thấu kính hội tụ, qua một màn chắn khẩu số để điều chỉnh cường độ ánh sáng theo ý muốn. Ánh sáng qua các thấu kính phụ1,2.

Sau đó đặt màn chắn nhãn trường để điều chỉnh phạm vi chiếu sáng. Phạm vi chiếu sáng vừa đủ lọt vào thị kính để tránh những phản xạ nhiễu lọan của chùm sáng chiếu vào tấm kính phẳng.Vật kính sẽ tiêu tụ phối hợp với thấu kính phụ 2, đưa ánh sáng từ màn chắn nhãn trường lên bề mặt mẫu nghiên cứu.Phương pháp này gọi là chíếu thẳng góc(chiếu nhãn trường sáng ).Trongtrường hợp dùng ánh sáng xiên ( chiếu nhãn trường tối ). Phần tổ chức không phẳng sẽ hất ánh sáng ra ngòai và trong trường quan sát sẽ thấy tối.

16

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

Lọc sáng: Kính màu gì sẽ cho ánh sáng màu đó đi qua và sẽ hấp thu những màu còn lại. Một số kính lọc thường dùng là kính màu trắng, màu vàng.

1 *Phương pháp vận hành thiết bị Quy trình vận hành đơn giản nhất theo hướng dẫn dưới đây

17

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

Bước 1 2

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

Mục tiêu

Phụ tùng sử dụng Chọn phương pháp quan sát BF (brightfield) hay DF 1 (darkfield).

Bật công tắc nguồn chính (ON).

2 18

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

3 4 5 6

8 9

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

Chọn cách xem mẫu (quan sát bằng kính hay màn hình) Đặt mẫu lên tấm đỡ mẫu và điều chỉnh vị trí quan sát mẫu Gài kính có độ phóng đại 10X vào vị trí Điều chỉnh độ sắc nét của ảnh (điều chỉnh độ sáng, độ tinh/thô của máy, khoảng cách giữa hai ống nhòm) ( Nếu thay đổi độ phóng đại thì thực hiện lại thao tác thứ 4

3,4 5 6 7,8,9,10 6,7

Điều chỉnh độ trọng tâm của ảnh, có thể sử dụng thêm bộ lọc 11,12,1 và điều chỉnh độ sáng.

3,8 Chụp ảnh. phần mềm Công dụng của các phụ tùng : 1 ( selector lever ) : Cần chọn vi trí BF hay DF 2 ( Main switch ) : Công tắc nguồn chính , vị trí I (ON ) 3 (Oservation Photo & TV selector knob ) : núm chọn cách quan sát mẫu trên màn hình máy kỹ thuật số , 4 (Oser vation SP selector knob ): Xem mẫu bằng ống kính.

5 ( X-axis and Y-axis knobs ) : Trục điều chỉnh vị trí quan sát mẫu.

6 ( Gài kính có độ phóng đai 10X vào vị trí ) 7 ( Coarse & Fine adjustment knoks ) : Núm điều chỉnh độ sắc nét của ảnh ( điều chỉnh thô vòng lớn, điều chỉnh tinh vòng nhỏ ).

8 ( Light intensity control knob ) : điều chỉnh cường độ ánh sáng ( tăng dần theo chiều kim đồng hồ ) 9 (Binocular tube ) ; 10 ( Diopter adjustment ring ) : điều chỉnh khoảng cách giửa hai ống nhòm ) 11 (Aperture iris diaphragm ,AS lever ) ;11 (Field iris diaphragm, FS lever ) : điều chỉnh trọng tâm của ảnh .

13 ( Filters slider): Sử dụng bộ lọc thanh trượt để điều chỉnh độ sáng *. Cách xem mẫu : - Xem bề mặt mẫu : Đặt mẫu lên tấm đỡ mẫu với bề mặt quan sát úp xuống. Nếu mẫu quá nhẹ,mỏng không tự cân bằng trên tấm đỡ, gắn mẫu vào một tấm đế phẳng (lamp kính ) hoặc đổ mẫu vào khuôn nhựa …

-Xem tổ chức tế vi của mẫu kim lọai : Theo những yêu cầu cụ thể của phương pháp soi kim tương ( cắt mẫu, mài mẫu, đánh bóng mẫu, tẩm thực mẫu ) 19

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

Đo các thông số khác ( kích thước hạt, phân bố các pha, tỉ lệ các pha ….), sử dụng phần mềm OLYSA 3.

III. TRÌNH TỰ THÍ NGHIỆM * Cách chuẩn bị mẫu để xem tổ chức tế vi của kim lọai : Để quan sát được tổ chức của kim lọai, hợp kim ta phải mài mẫu, đánh bóng mẫu. Dựa theo nguyên tắc phản xạ ánh sáng từ bề mặt nhẵn của mẫu qua hai hệ thống vật kính và thị kính của kính hiển vi quang học. Các tia tới gặp mặt phẳng ngang sẽ phản xạ lại vuông góc với mặt mẫu qua vật kính, thị kính tới mắt nên ta nhìn thấy sáng, các tia tới gặp mặt nghiêng phản xạ lại sẽ không đi vào vật kính không tới được mắt nên ta thấy tối.

Nếu mẫu được mài nhẵn bóng thì tòan bộ ánh sáng được phản xạ lại và ta thấy toàn màu sáng, trừ một số pha không phản xạ ánh sáng như graphit trong gang. Nếu mẫu đượcc tẩm thực thì vùng biên giới và các pha mềm bị ăn mòn nhanh sẽ lỏm xuống tạo ra mặt phẳng nghiêng, ánh sáng không đi vào vật kính nên có màu tối. Trên kính hiển vi ta sẽ nhìn được tổ chức của pha sáng, tối và các đường biên giới hạt màu tối.

Chuẩn bị mẫu để xem tổ chức của kim lọai và hợp kim thực hiện theo các bước sau *Chọn và cắt mẫu : Việc lấy mẫu phải phục vụ cho mục đích nghiên cứu. Ví dụ : khi muốn quan sát sự thay đổi tổ chức từ bề mặt vào lõi, ta phải cắt theo tiết diện ngang, còn muốn nghiên cứu tổ chức dạng thớ, sợi, ta phải cắt theo dọc trục …

Khi cắt mẫu, có thể dùng máy cắt kim lọai như máy tiện , phay… cưa máy, cưa tay… Các mẫu quá cứng có thể dùng đá mài để cắt, với thép đã tôi , gang trắng, hợp kim cứng khi cắt bằng đá mài phải chú ý làm nguội trong quá trình cắt ( nhiệt độ khi cắt không quá 1000C ) nếu không sẽ làm thay đổi tổ chức bên trong của nó.

Nếu mẫu có kích thước nhỏ, mõng, hoặc phải nghiên cứu lớp bề mặt ( thấm carbon, ăn mòn bề mặt … ) thì mẫu cần phải được kẹp vào các giá hoặc đổ khuôn bao quanh. . Chất đổ khuôn thường là cácc hợp kim có nhiệt độ chảy thấp như hợp kim: Bi = 50% Cd = 10% Pb = 27% Sn = 13% tnc = 700oC Bi = 56% Cd = 18% Pb = 14% Sn = 14% tnc = 560oC Hợp các chất nhựa dẻo, bakelit …. *Mài mẫu : 20

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

Mẫu sau khi cắt xong được mài thô trên đá mài hoặc giấy nhám từ thô đến mịn. Giấy nhám thường được đánh số từ nhỏ đến lớn. Số càng lớn thường độ hạt càng mịn. Để tránh rách giấy nhám khi mài, ta thường vạt mép mẫu.

Giấy nhám phải được đặt lên bề mặt thật phẳng hoặc mặt tấm kính dầy. Bề mặt mẫu phải áp sát vào giấy. Khi mài tiến hành theo một chiều. Khi bề mặt mẫu tương đối phẳng, các vết xước song song vào đều nhau. Sau đó, ta quay mẫu đi 900 và lại mài tiếp, cho đến khi tạo ra bề mặt phẳng mới, các vết xước mới xóa đi các vết xước cũ. Mỗi loại giấy nhám, ta mài như thế tới 3 ÷5 lần , và lặp lại với các giấy nhám càng mịn hơn cho đến tờ giấy nhám mịn nhất .Mài thô cũng có thể tiến hành trên máy. Máy mài đơn giản là một môtơ trục đứng, trên có gắn một đĩa kim lọai phẳng. Ta lần lượt dán các giấy nhám từ thô đến mịn lên đĩa cho mô tơ quay để mài. Chú ý không để nhiệt độ tăng quá nhiệt độ chuyển pha khi mài mẫu ( có thể mài trong nước ).

Giấy nhám dùng trong bài này là P180, P400, P600, P800, P1000, P1500.

21

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

*Đánh bóng mẫu:

22

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

Để đánh bóng mẫu, ta tiến hành trên máy đánh bóng. Máy đánh bóng mẫu cũng giống như máy mài mẫu, thay vì dán tờ giấy nhám lên đĩa, người ta gắn miếng nỉ lên trên, khi đánh bóng ta phải cho dung dịch mài mẫu lên trên miếng nỉ tránh để miếng nỉ quá khô làm mẫu bị cháy ; ( dung dịch đánh bóng mẫu thường dùng là Al2O3, Cr2O3, Parafin, ….).Chú ý khi vật liệu cứng nên dùng vải dầy, nếu vật liệu mềm nên dùng nỉ mịn. Trong khi đánh bóng mẫu nên thường xuyên quay mẫu 900 như khi mài mẫu và tốc độ quay chậm để mẫu bóng đều. Đánh bóng mẫu cho đến khi thấy không còn vết xước trên bề mặt mẫu, không nên đánh mẫu quá lâu, nếu đánh mẫu quá lâu sẽ làm bong các tổ chức mềm , hoặc hiện tượng nổi các hạt cứng sẽ làm khó khăn khi quan sát và chụp ảnh. Với những kim lọai rất mềm ( chì, thiếc, kẽm .. .) thường đánh cuối cùng bằng tay trên vải nhung hoặc dùng máy đánh bóng phải điều chỉnh tốc độ chậm. Để tránh bị oxyt hóa mẫu, người ta pha vào dung dịch mài các chất thụ động như NaNO2 , KNO2 …

Sau khi đánh bóng mẫu ta phải rửa thật nhanh và sạch bột mài, rồi đem sấy thật khô mẫu Ngoài phương pháp đánh bóng mẫu thông dụng, để đánh bóng mẫu đạt chất lượng cao ta dùng phương pháp đánh bóng điện phân, nguyên tắc của đánh bóng điện phân là hòa tan anod trong dung dịch điện phân dưới tác dụng của dòng điện một chiều . Đánh bóng điện phân còn có ưu điểm là rất bóng, tránh được hiện tượng biến dạng dẻo bề mặt và thời gian nhanh hơn 23

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

*Tẩm thực mẫu : Mẫu sau khi đánh bóng đem rửa sạch, thấm và sấy khô rồi quan trên kính hiển vi. Ta sẽ thấy được các vết xước khi mài và đánh bóng chưa đạt , các vết nứt tế vi, rổ khí, xỉ ,tạp chấ , một số tổ chức như carbit, graphit, chì …

Tẩm thực là quá trình làm hiện tổ chức mẫu , bằng cách dùng hóa chất bôi lên mặt mẫu làm cho bề mặt mẫu bị ăn mòn, tùy theo vật liệu của mẫu quan sát hoặc yêu cầu tổ chức nghiên cứu ta sẽ dùng hóa chất thích hợp. Khi tẩm thực biên giới các pha, các thành phần tổ chức khác nhau thậm chí cùng thành phần tổ chức pha nhưng định hướng tinh thể khác nhau cũng sẽ bị ăn mòn khác nhau.

Ví dụ muốn xem tinh giới hạt ta dùng phương pháp tẩm thực tinh giới( bằng cách dùng hóa chất thích hợp ) chủ yếu chỉ ăn mòn biên giới hạt, trong khi bản thân hạt ăn mòn không đáng kể Khi tẩm thực vùng biên giới hạt sẽ bi lõm sâu hơn ở bản thân hạt, vì ở vùng biên giới hạt bị xô lệch và thường tập trung nhiều tạp chất . Tẩm thực bề mặt hạt là lọai tẩm thực mà bản thân từng hạt ăn mòn khác nhau. Màu sắc hạt sau khi tẩm thực phụ thuộc vào nhiều yếu tố. Những chất có tính oxyt hóa mạnh như HNO3, tạo trên bề mặt tinh thể lớp oxyt hóa dầy, mỏng, lớp oxyt càng dầy thì màu càng đậm. Sau khi tẩm thực bề mặt mẫu sẽ lồi lõm và màu sáng tối, đậm nhạt khác nhau tương ứng với các pha và tổ chức ,. Do đó, có thể nhận biết được hình dáng, kích thước và sự phân bố các pha.

Khi tẩm thực có thể nhúng bề mặt mẫu vào dunh dịch tẩm thực, hoặc dùng đũa thủy tinh có quấn bông tẩm dung dịch rồi thoa đều lên mặt mẫu . Thời gian tẩm thực tùy theo tổ chức và tính chất của từng vật liệu, có thể vài giây, vài phút thậm chí vài giờ.Có thể dựa vào kinh nghiệm khi quan sát bề mặt mẫu từ màu sáng sang màu tối thì ta có thể kết thúc tẩm thưc . Nếu để lâu quá mẫu sẽ có màu tối đen không quan sát được. Tẩm thực xong ta phải dùng bông rửa thật sạch bề mặt mẫu dưới vòi nước chảy, sau đó có thể rửa lại bằng cồn và thấm khô trên giấy lọc hoặc sấy khô bằng máy sấy.

Nếu sau khi tẩm thực, quan sát thấy các đường biên giới hạt đứt đọan là thời gian tẩm tẩm thực chưa đủ phải tẩm thục lại. Ngược lại đường biên giới quá to đậm, đường tương phản sáng tối không rõ nét là do thời gian tẩm thực quá lâu hoặc nồng độ dung dịch tẩm thực cao, ta phải đánh bóng mẫu và tẩm thực lại .

24

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

Thành phần và hóa chất tẩm thực cho một số kim lọai thông dụng: Công dụng Ghi chú Thành phần dung dịch -4% acid HNO3 trong cồn Gang, thép -4% acid piric trong cồn carbon Xem biên giới 3 -20cm HCl đđ + 5gCuSO4 Nt hạt 3 +20cm H2O -3phần HCl + phần Thép bền nóng, Dùng ngay HNO3 Inox Nt - dung dịch 0.5% HF trong nước Hợp kim nhôm -1%HF + 2,5% HNO3 +1,5% Nt HCl +95%H2O -3% FeCl2 trong dung dịch 10% Hợp kim đồng HCl Babit và Hợp -2% - 4% HNO3 kim Magie Dung dịch tẩm thực dùng trong bài này là : dung dịch 0.5% HF trong nước

25

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

26

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

IV.KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM: 1.Hình ảnh:

Mẫu Al với độ phóng đại x40 không biến tính (trên) và biến tính (dưới)

27

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

Mẫu Al với độ phóng đại x100 không biến tính (trên) và biến tính (dưới) 28

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

Mẫu Al với độ phóng đại x200 không biến tính (trên) và biến tính (dưới) 29

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

Mẫu Al với độ phóng đại x400 không biến tính (trên) và biến tính (dưới) 30

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

Mẫu Al với độ phóng đại x600 không biến tính (trên) và biến tính (dưới) 31

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

2.Nhận xét: -Mẫu biến tính có độ hạt nhỏ hơn hẳn do số tâm mầm kết tinh sinh ra nhiều hơn, do đó cơ tính tốt hơn nhiều so với mẫu không biến tính.

-Pha nằm trên hạt trong mẫu biến tính thì nhỏ mịn va đồng đều hơn còn trên mẫu không biến tính thì thô to và không đồng đều

32

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

Bài 6:THỰC HÀNH LÀM KHUÔN ĐÚC THÉP I.CƠ SỞ LÝ THUYẾT ĐÚC: a)Phương pháp đúc: -Đúc trong khuôn cát sét do mẫu nhỏ mẫu đơn giản và không yêu cầu cơ tính và chất lượng bề mặt cao.

-Mẫu:mẫu nguyên -Số mẫu trong một hòm khuôn:1 mẫu b)Hợp kim đúc: -Do quá trình đúc nhằm thực hành làm khuôn nên không chú trọng về hợp kim -Hợp kim đúc chỉ cần có tính đúc tốt II.QUY TRÌNH LÀM KHUÔN ĐÚC: Quy trình làm khuôn đúc: -Bước 1:Giã khuôn -Bước 2:Tạo hệ thống thoát hơi -Bước 3:Lấy mẫu tạo rãnh dẫn kim loại -Bước 4:Sửa khuôn -Bước 5:Ráp khuôn và chờ rót kim loại d)Trình tự thao tác làm khuôn trong hòm khuôn: -Đặt mẫu -Giã khuôn -Tạo lỗ xiên hơi -Rải cát trắng -Đặt ống rót -Giã khuôn trên -Xiên lỗ hơi -Lấy mẫu tạo rãnh dẫn và ráp khuôn chờ rót III.KẾT QUẢ VÀ NHẬN XÉT: -Kết quả vật đúc sau khi rót và phá khuôn:

33

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

-Nhận xét:Vật đúc có hình dạng khá chính xác,ít khuyết tật,tuy nhiên vẫn có chi tiết chưa điền đầy hoàn toàn do tạo rãnh dẫn chưa đủ lớn khi làm khuôn.

34

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

BÀI 7 : PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA HỢP KIM NHÔM BẰNG MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ I. NGUYÊN LÝ LÀM VIỆC CỦA MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ ( MÁY SPECTRO ) Phương pháp quang phổ phát xạ dựa vào đo bước sóng, cường độ và các đặc trưng của các bức xạ điện từ do các nguyên tử hay ion ở trạng thái hơi phát ra. Việc phát ra các bức xạ điện từ ở dạng ánh sáng quang học là do sự thy đổi trạng thái năng lượng của các nguyên tử. Theo học thuyết cấu tạo nguyên tử, các nguyên tử chỉ có thể có một số mức năng lượng gián đoạn xác định E0 , E1, E2…. Bình thường các nguyên tử ở trạng thái không kích thích hay còn gọi là trạng thái cơ bản và ở mức năng lượng thấp nhất E0 .

Quang phổ nguyên tử và ion : - Khi cung cấp năng lượng cho nguyên tử , với năng lượng cung cấp đủ lớn, các nguyên tử có thể chuyển từ trạng thái năng lượng thấp đến trạng thái năng lượng cao E1, E2 …. ( trạng thái kích thích ). Năng lượng cần thiết để kích thích nguyên tử được gọi là thế kích thích ( đơn vị eV). Ở mức năng lượng càng cao thì thế kích thích càng lớn.

- Nguyên tử trạng thái kích thích trong thời gian rất ngắn, khỏang 10-8s, sau đó trở về trạng thái cơ bản hay ở trang thái kích thích nào đó có mức năng lượng thấp hơn . Khi dịch chuyển, nguyên tử bức xạ một phần nhỏ năng lượng gọi là photon với tần số xác định.

- Các vạch có thế kích thích thấp thường có cường độ ánh sáng lớn và dể kích thích nhất. Tuy nhiên ở một số nguyên tử, mặc dầu chúng có thế kích thấp nhưng một số vạch trong phổ không xuất hiện . Những vạch như thế gọi là vạch bị cấm, nghiên cứu quy tắc chọn lọc ta biết được dịch chuyển được phép và dịch chuyển không được phép ( bị cấm ) - Trong mẫu phân tích, các vạch có thế kích thích thấp sẽ mất sau cùng ( sau tất cả các vạch khác) của phổ nguyên tố đã cho, nên gọi các vạch này là vạch cuối cùng.

- Các vạch phổ tương ứng với dịch chuyển đến mức không gọi là vạch cộng hưởng.

- Khi năng lượng cung cấp cho nguyên tử đủ lớn thì có thể điện tử hóa trị sẽ thóat ra khỏi nguyên tử và làm cho nguyên tử trở thành ion. Năng lượng tối thiểu để ion hóa nguyên tử gọi là thế ion hóa (đơn vị eV ).

35

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

- Thế ion hóa lớn hơn thế kích thích của vạch phổ trong nguyên tử trung hòa.

Các ion có thể bị kích thích như các nguyên tử trung hòa, các nguyên tử trung hòa vàcác ion của cùng nguyên tố có cấu trúc điện tử khác nhau nên chúng tạo thành các vạch phổ khác nhau.

- Các nguyên tố khác nhau rất nhiều về sự phức tạp của phổ. Theo ly thuyết, số vạch phổ của một nguyên tố bất kỳ rất lớn. Tuy nhiên trong thực tế chỉ kích thích được một số giới hạn các vạch phổ. Số vạch quan sát được phụ thuộc vào khả năng phân giải của máy quang phổ, khả năng tách các vạch chồng lấn thành các vạch riêng rẽ. Khả năng tách này của máy quang phổ càng tốt thì phổ nhận được càng phức tạp.

- Nguyên tử Hydro chỉ có một điện tử duy nhất trên quĩ đạo, tuy nhiên trong phổ có thể quan sát được 21 vạch.

- Đối với các nguyên tử của các nguyên tố khác nhau, điện trường hạt nhân không đối xứng bởi chuyển động của các nguyên tử bên trong. Đặt biệt với nguyên tố nặng sự không đối xứng của trường hạt nhân càng lớn thì sự tách mức càng mạnh, các nguyên tố này có phổ phức nhất. Tất cả các nguyên tố của các nhóm chính trong bảng hệ thống tuần hòan có phổ đơn giản hơn.

- Theo thuyết lượng tử, khi nguyên tử bức xạ ( có sự dịch chuyển từ trạng thái năng lượng cao xuống trạng thái năng lượng thấp ) thì tần số được xác định bởi công thức : V= ∆E/h ( h là hằng số Planck ) - Một bức xạ đơn sắc ứng với một dịch chuyển của trạng thái năng lượng xác định trong nguyên tử khi qua máy quang phổ sẽ tương ứng với một vạch phổ.

- Quang phổ phát xạ nguyên tử là quang phổ vạch. Do nguyên tử của mỗi nguyên tố có hệ mức năng lượng riêng đặc trưng của nó, nên mỗi nguyên tố đều có vạch quang phổ đặc trưng của mình. Bằng cách xác định bước sóng các vạch ấy, ta có thể phân biệt phổ phát ra từ các nguyên tố nào .

- Cường độ I của vạch phổ phụ thuộc điều kiện kích thích phổ, trạng thái vật lý của mẫu nghiên cứu và quan trọng nhất là phụ thuộc nồng độ nguyên tố nghiên cứu trong mẫu. Sự phụ thuộc của cường độ vạch phổ với nồng độ được biểu diễn bằng phương trình Lomakin sau đây I = aCb trong đó a,b là các hằng số phụ thuộc điều kiện kích thích và trạng thái vật lý của mẫu nghiên cứu. Dưới dạng logarit biểu thức trở thành lgI = blgC + lga 36

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

Đây là phương trình đường thẳng , dựa vào phương trình này, căn cứ vào cường độ vạch phổ, ta xác định được nồng độ trong mẫu Việc đánh giá kết quả đo - Giá trị của phát xạ quang phổ được phát ra bởi nguyên tố của mẫu đo được ở cuối V chu trình đo. Các giá tri này phụ thuộc số lượng ánh sáng đi qua khe hở. Khối lượng của ánh sáng lại phụ thuộc hàm lượng của nguyên tố trong mẫu. Điều này cho phép xác định khối lượng của nguyên tố.

- Mẫu phân tích đặt trên giá đốt, trong thời gian nghiên cứu mẫu kim lọai được dẫn điện, cung lửa điện được phát ra giữa mẫu và điện cực. Cung lửa điện làm bay hơi các nguyên tố trong mẫu. Nguyên tử được kích thích để phát ra các vạch phổ của chúng. Phát xạ này được truyền đến các khe vào của máy phát xạ bởi thấu kính hay cáp quang.

- Phương pháp quang phổ định lượng : Theo phương trình Lomakin mô tả sự phụ thuộc giữa cường độ vạch phổ I và nồng độ C của chất nghiên cứu , trong đó các tham số a, b phụ thuộc khá nhiều yếu tố. Vì lý do trên việc đo cường độ tuyệt đối I của vạch phổ để xác định nồng độ thường không đủ chính xác. Để hạn chế ảnh hưởng của các điều kiện không kiểm sóat được, trong thực tế người ta không đo cường độ của một vạch phổ riêng biệt mà xác định tỉ lệ cường độ của hai vạch phổ thuộc các nguyêntố khác nhau, một là vạch của nguyên tố nghiên cứu, một là vạch của nguyên tố khác có trong mẫu( vạch so sánh ). Khi phân tích các tạp chất hay các nguyên tố có hàm lượng thấp trong một mẫu chứa một nguyên tố có hàm lượng lớn, người ta thường chọn vạch so sánh là vạch của nguyên tố có hàm lượng lớn gọi là nguyên tố nền hay chất nền . Ví dụ trong mẫu gang, thép, sắt là nguyên tố nền, các nguyên tố hợp kim là C, Mn, Si, Cr …Hàm lượng của nguyên tố nền C(G), hàm lượng của các nguyên tố hợp kim C(L1), C(L2), C(L3),…. Vạch quang phổ I(G) được đo trên nguyên tố nền, các nguyên tố hợp kim cho ra các vạch I(L1), I(L2), I(L3)… Điều kiện cơ bản để phân tích định lượng bằng phát xạlà: 37

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

- Tỉ lệ hàm lượng của nguyên tố hợp kim với nguyên tố nền là một hàm số của tỉ lệ cường độ của vạch phân tích phát xạ với vạch của nguyên tố nền.

C(L) / C(G) = f (I(L) /I(G) ) - Phép đo dùng nguyên tố nền như làm chuẩn, nó được gọi là phương pháp phân tích với chuẩn bên trong. Tỉ lệ hàm lượng là các con số nhỏ hơn 1, ví dụ C(L) = 2% và C(G) = 80% , tỉ lệ hàm lượng là 0,025. Trong thực tế tỉ lệ hàm lượng cao hơn 100lần.

K(L) + 100.C(L) / C(G) Với C(L) = 2% và C(G) = 80% thì K(L) = 2.5. Các hàm phân tích được chọn là các hàm lũy thừa. Trong khỏang hàm lượng thấp (< 1%), hàm hầu như là tuyến tính K(L) = a(0) + a(1) * (I(L) / I(G) Đối với hàm lượng trung bình và cao, hàm bậc hai được sử dụng : K(L) = a(0) + a(1) * (I(L) / I(G) ) + a(2) * (I(L) / I (G ) )2 Đôi khi hàm bậc ba cũng cần thiết …

-Trong quá trình hiệu chỉnh, các mẫu hiệu chuẩn được đo. Dựa trên các giá trị K đã biết của các mẫu này, kết hợp với các giá trị I(L) / I(G) được đo, chương trình hồi qui tính toán và lưu trữ các hệ số a(0), a(1), a(2), và a(3) cho hàm số phân tích Trong quá trình phân tích giá trị K của từng nguyên tố được tính toán với việc sử dụng các giá trị đo hàm phân tích phù hợp. Bây giờ từ giá trị K chuyển sang hàm lượng - Với điều kiện là hàm lượng được tính bằng %, còn tổng hàm lượng của các nguyên tố trong mẫu là 100 %, chuyển K (L) sang C(L) , hàm lượng các nguyên tố được tính theo công thức: Do K(L) = 100* C(L)/ C(G) và C(L) = K(L)* C(G)/100 ta có C(L) = K(L) * 100/ (100 + ΣK(L) Thí dụ : Mẫu chứa nguyên tố nền sắt các nguyên tố hợp kim C, Si, Mn, Cr, Ni, kết quả phân tích sau đây dựa trên hàm số phân tích trong quá trình phân tích : K(C) = 0,41 ; K(Si) = 2,60; K(Mn) = 0,47; K(Cr) = 1,27; K(Ni) = 1,06.

Do đó: 100 +ΣK(L) =105,81 hay C(Fe) /100 = 0,945 . Hàm lượng của từng nguyên tố được tính như sau : C(C) = 0,41 * 0,945 = 0,39% C(Si) = 2,60 * 0,945 = 2,46% C(Mn)= 0,47 *0,945 = 0,44% 38

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

C(Cr) = 1,27 * 0,945 = 1,20% C(Ni) = 1,06 *0,945 = 1,00% Tổng hàm lượng của các nguyên tố trong ví dụ này là 99,99 %. Phương pháp phân tích với chuẩn bên trong (so sánh ), điều cần trước hết là xác định tất cả các nguyên tố có trong mẫu. Nghĩa là phương pháp này không xác định chỉ một nguyên tố, ví dụ Mn hay Ni trong nền Fe. Yêu cầu khác là tất cả nguyên tố trong mẫu được xác định qua tỉ lệ hàm lượng và tỉ lệ cường độ. Nhưng các nguyên tố S và P được xác định bằng cường độ tuyệt đối : C(S) = a(0,S ) + a (1, S)* I(S) Trong trừờng hợp này thay số 100 bằng 100 – C(S) – C(P) ở phép chia trong quá trình tính toán để tính hàm lượng P, S Trừ trường hợp thép được hợp kim hoá bởi S, P ( thép dễ cắt ), tổng hàm lượng S và P hầu hết đều nhỏ hơn 0,01% . Số 100 có thể được thay thế bởi số 99,99% . Nếu sự hiệu chỉnh này không được đưa vào phép tính, được bỏ qua, sự sai lệch nhỏ sẽ phát sinh.

Sự nhiễu trong quá trình đo Việc đo có thể bị ảnh hưởng bởi sự nhiễu. Các hiệu ứng quan trọng nhất là sự nhiễu trùng khớp ngẫu nhiên và hiệu ứng nền.

Nhiễu xạ trùng khớp ngẫu nhiên: Do sự thừa thãi của các vạch quang phổ của một số nguyên tố thỉnh thoãng nó không thể tránh được việc vạch quang phổ phân tích nằm sát với vạch quang phổ của nguyên tố khác trong mẫu; trong trường hợp này thiết bị quang phổ có thể không tách hai vạch ra một cách rõ ràng. Dẫn đến việc có thể đo được tỉ lệ cường độ cao. Sự nhiễu có thể được loại trừ bằng việc trừ một số lượng tư tỉ lệ cường độ đo đuợc,số lượng này phụ thuộc hàm lượng của nguyên tố nhiễu .

Hiệu ứng nền :Trong loạt mẫu với tỉ lệ hàm lượng không đổi C(L1) / C(G), tỉ lệ cường độ I (L1)/ I(G) sẽ không phụ thuộc vào nguyên tố thứ ba L2. Điều này không đúng trong mọi trường hợp. Nguyên tố L2 có thể thay đổi tỉ lệ cường độI(L 1 ) / I(G) . Đây là hiệu ứng nền hay ảnh hưởng của phần tử thứ ba. Sự nhiễu do nguyên nhân này được loại trừ bằng sự nhân tỉ lệ cường độ với một hệ số, hệ số này phụ thuộc hàm lượng của nguyên tố nhiễu .

Do không có sẵn thông tin về hàm lượng của nguyên tố nhiễu trước khi phân tích, phép tính được thực hiện dựa trên các giá trị đo được mà không lấy sự nhiễu vào phép tính. Do vậy kết quả phân tích là gần đúng. Bằng giá trị trung bình của các hàm lượng được xác định trong lần chạy thứ nhất, các hệ số nhiễu được tính toán trong lần chạy thứ hai, đồng thời với việc hiệu chỉnh các giá trị quang phổ. Phương pháp nhắc lại này cải thiện được kết quả phân tích.

39

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

Sự chuẩn hóa máy phát xạ quang phổ Các giá trị phổ kế để đo chịu sự thay đổi theo thời gian bởi vài ảnh hưởng. Để giữ máy quang phổ ở trong tình trạng giống như ở thời điểm hiệu chỉnh,nó cần phải được chuẩn hóa thường xuyên sau một thời gian.

II. CÁC GIAI ĐOẠN CẦN THIẾT ĐỂ THỰC HIỆN PHÂN TÍCH MỘT MẪU THỬ 1. Laáy maãu phaân tích Maãu thöû phaûi tuaân theo yeâu caàu : - Maåu phaûi ñaïi dieän cho meõ naáu muoán phaân tích, khoâng chöùa xæ, taïp chaát cô hoïc, nöùt, roå khí.

- Maãu phaûi coù kích côû thích hôïp vôùi giaù ñoát vaø thieát bò maøi maãu.

- Neân roùt maãu vaøo cheùn nung ñeå laøm nguoäi vaø keát tinh nhanh ñeå ñaûmbaûo söï nhoû haït tinh theå vaø söï ñoàng nhaát beà maët.

- Maãu laáy töø caùc chi tieát caàn phaûi chuù yù veà kích thöôùc maãu vaø deã gia coâng.

2. Chuaån bò maãu Caùc yeâu caàu caàn thöïc hieän trong quaù trình chuaån bò maãu.

- Beà maët maãu phaûi baèng phaúng vaø bòt kín giaù ñieän cöïc.

- Trong tröôøng hôïp ñoä cöùng cuûa kim loaïi neàn vaø pha khaùc nhau caàn chuù yù söï xeù raùch maãu.

- Nhöõng chaát baån baùm dính trong quaù trình laáy maãu caàn phaûi ñöôïc laøm saïch - Maøu do nhieät luyeän hay lôùp ræ seùt, lôùp xæ phaûi maøi boû thaät kyõ treân maùy maøi ñaù, hoaëc treân maùy phay.

- Trong tröôøng hôïp maãu meàm caàn ngaên ngöøa söï thaám vaøo cuûa boät maøi treân beà maët maãu - Thieát bò söû duïng ñeå chuaån bò maãu khoâng neân söû duïng cho muïc ñích khaùc ñeå traùnh söï gaây baån cho thieát bò vaø maãu thöû.

40

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

Maãu coù thaønh phaàn hoaù hoïc khaùc nhau ( maãu neàn saét, neàn nhoâm, neàn ñoàng ) khoâng duøng chung giaáy maøi.

- Giaáy maøi thöôøng ñöôïc laøm töø oxyt nhoâm, cacbua silic, xiricon vaø côû haït thoâ loaïi soá 60. Chuù yù vaät lieäu maøi coù theå aûnh höôûng tôùi keát quaû phaân tích, ví duï giaáy oxyt nhoâm khoâng neân söû duïng maøi maãu nhoâm.

- Caùc vaät lieäu meàm nhö nhoâm, ñoàng , chì, keõm, neân gia coâng treân maùy tieän hoaëc maùy phay vôùi toác ñoä quay cao - Caàn phaûi thay giaáy maøi khi duøng laâu hoaëc giaáy maøi ñaõ baån - Caùc maãu chuaån duøng ñeå hieäu chænh maùy caàn ñöôïc maøi treân giaáy maøi daønh rieâng cho noù.

Vieäc chuaån bò maãu khoâng ñuùng nhö yeâu caàu seõ aûnh höôûng raát nhieàu ñeán keát quaû phaân tích.

Söï ñoát maãu khoâng ñuùng xaûy ra trong tröôøng hôïp maãu nhoû, söï phoùng ñieän vôùi naêng löôïng cao thôøi gian phoùng ñieän laâu. Ñeå ñaït ñöôïc söï ñoát maãu toát hôn, ñaët maãu ñoàng to phía sau cuûa maãu ño ( giuùp cho söï phoùng ñieän toát hôn ) -

3. Thöïc hieän vieäc ño maãu - Maùy ñöôïc ñeå cheá ñoä Standby trong thôøi gian ít nhaát 6 giôø vaø môû khí argon ñeå ñaûm baûo khí trong maùy laø khí trô vaø maùy coù thôøi gian oån ñònh.

Chuù yù ñieàu chænh van treân ñaàu bình khí argon ñeå aùp löïc khí vaøo maùy la ø3 bar .

Khi baét ñaàu ño maãu chuù yù môû maùy quang phoå tröôùc sau ñoù môùi môû chöông trình phaân tích.

- Chöông trình phaân t ích (Analytical progam ) ñöôïc naïp. Caàn kieåm tra laø baïn coù duøng ñuùng chöông trình phaân tích cho maãu thöû hay khoâng, neáu caàn thieát thì naïp chöông trình phaân tích khaùc. Ñeå thöïc hieän vieäc naøy, môû Menu File vaø choïn chöông trình naïp - Ñeå tieän thao taùc ta coù theå duøng caùc nuùt treân baøn phím vaø trình töï vieäc ño maãu ñöôïc thöïc hieän nhö sau: • Ñaët maãu phaân tích Ñaët maãu phaân tích vôùi beà maët ñaõ gia coâng leân giaù ñoát, maãu phaûi thaät phaúng vaø loã cuûa giaù ñoát phaûi ñöôïc ñaäy kín. Haï thaáp caàn giöõ maãu ñeå ñeø 41

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

maãu leân giaù ñoát. Chieàu cao cuûa caàn giöõ coù theå ñöôïc ñieàu chænh theo chieàu cao maãu. Khi caàn giöõ maãu tieáp xuùc vôùi maãu, caàn naøy coù coâng duïng nhö laø ñieän cöïc maùy baùo Ready. Chuù y ùneáu maët treân cuûa maãu ró seùt hoaëc laø chaát caùch ñieän thì maùy seõ baùo chöõ ñoû Clamp up, ta phaûi laøm saïch lôùp caùch ñieän ñoù ñi.

• Ñaët teân maãu Nhaán F9 hay bieåu töôïng next sample. Hoäp thoaïi döõ lieäu maãu hieän ra, ta ñaët teân maãu vaø kyù hieäu maãu.

• Choïn chöông trình phaân tích Nhaán F10 caùc chöông trình phaân tích hieän ra ta choïn chöông trình phaân tích thích hôïp vôùi maãu thöû ( theùp hôïp kim thaáp, theùp khoâng ræ, theùp coâng cuï, gang …, nhoâm, hôïp kim nhoâm,… ).

• Baét ñaàu laàn ño thöù nhaát Baám Ctrl F chuù yù khí argon coù thoaùt ra ôû beà maët maãu khoâng ( quan saùt boït khí coù thoåi ra ôû bình nöôùc phía döôùi ) neáu khoâng thaáy boït khí chöùng toû maãu khoâng ñaäy kín loã cuûa giaù ñoát hoaëc maãu chöa ñöôïc maøi phaúng, ta phaõi khaéc phuïc söï vieäc naøy tröôùc khi nhaán F2 hay nhaáp vaøo bieåu töôïng Start. Pheùp ño baét ñaàu vaø tieáp dieãn theo trình töï ñöôïc caøi ñaët tröôùc cuûa caùc khoaûng ño vaø caùc tham soá kích hoaït khaùc nhau ñöôïc löu tröõ trong chöông trình phaân tích. Thanh traïng thaùi hieån thò caùc tham soá doøng kích hoaït. Cuoái cuøng keát quaû phaân tích ñöôïc hieån thò treân cöûa soå ño.

Chuù yù: Trong quaù trình ño neáu coù söï coá baát thöôøng xaåy ra, nhaán F3 ñeå döøng maùy ngay.

• Ño laïi Neáu chæ ño moät laàn seõ khoù ñaït ñöôïc keát quaû chính xaùc.Taát caû keát quaû ño ñeàu coù söï leäch. Vieäc ño laïi laøm cho keát quaû ñöôïc chính xaùc hôn. Ta dich chuyeån maãu sang vò trí khaùc khoâng truøng vôùi veát ñoát cuõ hoaëc maøi laïi maãu ñeå thöïc hieän laïi pheùp ño nhieàu laàn , keát quaû naøo sai leäch nhieàu ta nhaán Delete ñeå boû ñi.

• Laáy trung bình Sau khi keát thuùc vieäc ño töøng maãu nhaán F4 hay bieåu töôïng töông öùngñeå laáy giaù trò trung bình, keát quaû phaân tích seõ ñöôïc löu trong maùy.

42

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

Ta coù theå nhaán F9 keát quaû cuõng ñöôïc laáy trung bình löu laïi trong maùy vaø vieäc thöïc hieän maãu ño tieáp theo seõ thöïc hieän theo trình töï tröôùc.Trong tröôøng hôïp nhaán F5 thay F4 heä thoáng tính toaùn seõ ñöa ra ñoä leäch chuaån (Sr) töông öùng ñeå theâm vaøo giaù trò trung bình .

• In keát quaû:Nhaán F12 hay nhaáp vaøo bieåu töôïng in ñeå in keát quaû. Tuyø theo söï caøi ñaët cuûa chöông trình keát quaû seõ ñöôïc in ngay sau khi baám F9, hoaëc ta coù theå môû DIE 2000 ñeå in keát quaû sau.

• Ño maãu môùi:Nhaán F9 ñeå thöïc hieân maãu ño môùi.

4. Thöïc hieän vieäc chuaãn hoùa - Khi ño cuøng moät maãu ( thöôøng duøng maãu kieåm tra coù thaønh phaàn bieát tröùôùc ) maø thaáy keát quaû sai leäch nhieàu ta phaûi chuaån maùy. Ñeå chuaån hoùa ta nhaán F10 choïn chöông trình chuaån hoùa. Sau ño ùnhaán F7 , hoäp thoïai chuaån hoùa (Dialog Box Standardization ) môû ra.

Ta coù theå bieát thôøi gian cuûa laàn chuaån hoùa tröôùc töø hôïp thoaïi. Traû lôøi caâu hoûi neáu baïn caàn chuaån hoùa.

- Choïn löïa maãu chuaån ñaàu tieân.

Sau khi nhaán F7, vaø OK , hoäp thoaïi khaùc ñöôïc môû ra, ta seõ ñöôïc nhaéc ño maãu chuaån hoùa töông öùng. Treân ñænh cuûa goùc phaûi maøn hình, moät cöûa soå nhoû ñöôïc hieån thò, seõ cho ta thaáy thöù töï caùc maãu caàn chuaån hoùa töông öùng vôùi chöông trình choïn chuaån hoùa. Treân phoâng neàn, tathaáy cöûa soå ño( measure window ) vôùi phöông thöùc “ tæ leä cöôøng ñoä ). Caùc keânh hieån thò vôùi neàn maøu xanh lam luïc khi maåu chuaån hoùa ño laø maãu thaáp, neàn maøu vaøng laø maãu cao.

• Ño maãu chuaån ñaàu tieân Ñaët maåu chuaån ñaàu tieân theo thöù töï leân giaù ñoát sau khi maãu phaûi ñöôïc chuaån bò caån thaän ñeå baûo ñaûm vieäc chuaån hoùa ñaït keát quaû toát. Caùch ño gioáng nhö trình töï ñöôïc moâ taû trong muïc “ thöïc hieän vieäc ño maãu “.

43

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

Moãi maãu ño caàn phaûi thöïc hieän nhieàu laàn, moãi laàn phaûi thay ñoåi vò trí treân maët maãu, laàn ño naøo coù keát quaû sai leäch vôùi caùc laàn ño khaùc ta delete ñeå loaïi boû. Ngay sau khi hoaøn thaønh soá laàn ño caàn thieát cho töøng maãu, laáy trung bình baèng phieám F5 hay bieåu töôïng töông öùng ôû ñaùy cöûa soå maøn hình. Kieåm tra ñoä leäch chuaån vaø thöïc hieän vieäc ño laïi maãu, neáu caàn thieát ( khi moät vaøi nguyeân toá coù ñoä leäch chuaån quaù cao ). Giaù trò löu tröõ cuûa cöôøng ñoä chuaån ñöôïc theå hieän cho töøng keânh döôùi giaù trò trung bình trong maøu xaùm.

• Ño theâm caùc maãu keá tieáp Nhaán F9 ñeå keát thuùc vieäc ño moät maãu chuaån, neáu ta thöïc hieän soá laàn ño khoâng ñuû so vôùi nhu caàu caàn ñeå coù giaù trò trung bình , thoâng tin seõ ñöôïc hieån thò. Ta thöïc hieän laïi soá laàn ño baèng caùch nhaán F2 sau khi ñaõ di chuyeån maãu. Neáu ta xaùc nhaän thoâng tin, hoäp thoaïi seõ hieån thò teân maãu chuaån tieáp theo ñeå ño vaø thöïc hieän laïi caùch ño nhö laàn tröôùc. Tieáp tuïc thöïc hieän vieäc chuaån hoùa cho ñeán maãu cuoái cuøng.

• Keát thuùc vieäc chuaån hoùa Hoäp thoaïi keát quaû chuaån hoùa (Dialog Box Standardization Results) môû ra khi baïn keát thuùc vieäc ño maãu chuaån ñöôïc ñeà nghò cuoái cuøng. Kieåm tra heä soá vaø sai leäch ñaëc bieät cho caùc keânh maø ta ñaõ choïn . Neáu ta chaáp nhaän soá lieäu chuaån hoùa thì xaùc nhaän vôùi OK. Baây giôø vieäc chuaån hoùa keát thuùc.

44

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện

SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI

III. KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU THỬ

- Nhận xét : + khi thực hiện quá trình phân tích cần đảm bảo mẫu phải sạch và bề mặt mẫu phải nhẵn + khi đặt mẫu nên chú ý dặt khích vào … để tránh trường hợp khí thoát ra ngoài + nên thực hiện thao tác phân tích nhiều lần để máy hoạt động ổn định mới cho kết quả có độ chính sác cao nhất + cần phải biết được mẫu cần phân tích là mẫu gì ( gang , thép C, thép hợp kim , hợp kim màu ) để lựa chọn bảng mã hóa cho phù hợp với từng loại mẫu

45