Báo cáo khoa học Ứng dụng của sắc ký khí (GC) trong phân tích thực phẩm

HCM UNIVERSITY OF TECHNOLOGY FACULTY OF CHEMICAL ENGINEERING

BÁO CÁO MÔN HỌC ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÝ TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

Đề tài: Ứng dụng của sắc ký khí trong phân tích thực phẩm

TPHCM, 2017

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 1. Sơ lược về sắc ký khí: - Sắc ký khí là sắc ký mà pha động lỏng được thay bằng dòng khí mang chạy liên tục qua pha tĩnh.

- Các chất được tách ra khỏi hỗn hợp nhờ sự tương tác khác nhau với pha tĩnh.

- Do khả năng hòa tan của dòng khí rất kém, dòng khí này không đóng vai trò của khí mang thực sự, nó chỉ đóng vai trò lôi cuốn các chất trong hỗn hợp chạy dọc theo pha tĩnh để tương tác với pha tĩnh.

- Vì thế dòng khí chay trong cột chỉ được gọi là khí mang.

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 1. Sơ lược về sắc ký khí: - Sắc ký khí chuyên dùng để phân tích các chất dễ bay hơi.

- Một số chất có nhiệt độ sôi cao cũng có thể tạo dẫn xuất để hạ nhiệt độ sôi thấp xuống và phân tích bằng sắc ký khí.

- Kết quả của việc phân tích sắc ký khí phụ thuộc vào nhiều yếu tố: việc lựa chọn đúng cột, nhiệt độ khi bơm mẫu vào cột, nhiệt độ của lò cột, nhiệt độ của đầu dò, tốc độ của dòng khí mang bơm vào cột.

- Chế độ nhiệt độ cao sẽ làm cho các chất có nhiệt độ sôi thấp bay ngay khỏi cột, chế độ nhiệt độ thấp sẽ làm các chất có nhiệt độ sôi cao sẽ bay ra khỏi cột chậm, làm mất thời gian phân tích. Do đó, khi phân tích hỗn hợp nhiều mẫu, cần thiết phải sử dụng chế độ gradient nhiệt độ

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2. Hệ thống sắc ký khí: 2.1. Khí mang: - Thường sử dụng là khí: nitơ, heli, argon, hidro...

2.2. Cột: - Có 2 loại: cột mao quản và cột nhồi.

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC - Pha tĩnh: Không phân cực

100% Dimethypolysilosan 5% diphenyl 95%Dimethypolysilosan

Phân cực yếu

6% Cyanoprophy phenyl 94% Dimethypoly Silosane 14% Cyanoprophy phenyl 89% Dimethypoly Silosane

Phân cực vừa

50% Phenyl – 50% Methypoly silosane Pholyethylene Glycol

Phân cực mạnh

90% Biscy anopropyl 10% Cyanopropy penyl polysilosane

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC - Pha tĩnh:

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2.3. Đầu dò:

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2.4. Định tính và định lượng 2.4.1. Định tính: Dựa trên thời gian lưu.

Thời gian lưu của cùng một chất sẽ như nhau ở các sắc ký đồ thực hiện trong cùng một điều kiện phân tích (cột phân tích, nhiệt độ, tốc độ dòng khí).

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2.4. Định tính và định lượng 2.4.2. Định lượng: dựa trên diện tích của mũi sắc ký.

Diện tích (hoặc chiều cao)của mũi sắc ký tỷ lệ thuận với lượng chất đi qua đầu dò.

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2.4. Định tính và định lượng 2.4.2. Định lượng: dựa trên phần trăm diện tích

- Không cần chuẩn - Tất cả các chất trong mẫu phải phát hiện được - Độ nhạy của các chất phải như nhau.

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2.4. Định tính và định lượng 2.4.2. Định lượng: dựa trên phần trăm diện tích có hiệu chuẩn.

- Cần có hợp chuẩn đối với các chất đã biết.

- Tất cả các thành phần của mẫu phải phát hiện được.

- Nồng độ của các chất trong mẫu phải được hiệu chỉnh tương đối

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2.4. Định tính và định lượng 2.4.2. Định lượng: Ngoại chuẩn

- Cần có chuẩn đối với chất đã biết - Chất cần xác định phải được phát hiện và ở giới hạn định lượng - Sai số của lượng tiêm là sai số của phương pháp.

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC

2.4. Định tính và định lượng 2.4.2. Định lượng: Nội chuẩn

- Cần có chuẩn gồm chất xác định và chất nội chuẩn đã biết trước nồng độ.

- Chất cần xác định và chất nội chuẩnphải được phát hiện và ở giới hạn định lượng - Phải thêm và biết chính xác lượng chuẩn cho vào mẫu phân tích - Sai số do lượng tiêm được loại trừ

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 3. Nguyên lý hoạt động

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2. Nguyên lý hoạt động

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2. Nguyên lý hoạt động

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 3. Sơ đồ thiết bị

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 1. Một số ứng dụng của sắc ký khí • Phân tích thuốc trừ sâu, các loại thuốc diệu cỏ, diệt nấm trong các nền mẫu nông sản, thực phẩm, thủy hải sản, môi trường, phục vụ công tác an toàn vệ sinh cho các hàng hóa lưu thông trong nước và ngoài nước.

• Phân tích dư lượng PCBs, PAHs, trong các nền mẫu thực phẩm, môi trường, nước,… theo yêu cầu của các cơ quan quản lý trong và ngoài nước.

• Phân tích các hóa chất POPs (Persistent Organic Pollutants) trong môi trường, thực phẩm,…

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM • Phân tích hơn 20 amino acid trong thực phẩm, phân bón, chế phẩm sinh học,…

• Phân tích mẫu bệnh phẩm, mẫu ngộ độc: Methanol, Trichloroacetic, Benzen, Toluen,… trong máu, nước tiểu.

• Phân tích BTX (Benzen – Toluen – Xylen) và một số hợp chất bay hơi khác trong không khí.

• Phân tích các hoạt chất, hương liệu trong dược phẩm,… theo các dược điển Anh (BP), Mỹ (USP), Nhật (JP), Châu Âu (EP), Việt Nam,…

• Phân tích thành phần acid béo, cholesterol, và các thành phần khác theo yêu cầu trong bảng giá trị dinh dưỡng (Nutrition Fact).

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2. Ví dụ:

• Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography • Gas chromatography–olfactometry in food flavour analysis

PHẌN 2: ᝨNG DᝤNG CᝌA GC VĂ€O PHĂ‚N TĂ?CH THáť°C PHẨM 2. Máť™t sáť‘ vĂ­ d᝼: 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. a) Ä?áť‘i tưᝣng mẍu: fish oil,flaxseed oil, and potentially more complicated compositions. b) Ä?áť‘i tưᝣng phân tĂ­ch: omega 3, omega 6 c) Cáť™t sáť­ d᝼ng: SLB-IL59, SLB-IL60, SLB-IL65, SLB-IL111, SLBIL111i.

- Riêng c᝙t SLB-60 và c᝙t SLB-IL111i có phᝧ bᝠmạt silica đã kh᝭ hoất tính.

- KĂ­ch thĆ°áť›c cáť™t: 30m*0.25mm, láť›p film dĂ y 0.2đ?œ‡đ?‘š cho cáť™t IL, 0.25 đ?œ‡đ?‘š cho cáť™t Omegawax 250.

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography.

SLB-IL59 SLB-IL60

P,P′-(dodecane-1,12-diyl) bis(trinpropylphosphonium) bis-(trifluoromethanesulfonyl) amidate

intermediate polarity

SLB-IL65

P,P′-(dodecane-1,12-diyl)bis(triphenyl phosphonium) bis-(trifluoromethanesulfonyl) amidate

intermediate polarity

SLB-IL111 SLB-IL111i

N,N′-(pentane-1,5-diyl)bis(2,3dimethylimidazolium) bis(trifluloromethanesulfonyl)-amidate

greatest polarity

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. d) Đầu dò: GC-FID

,, GC-EI

Agilent 6890N Agilent 6890N

GC-MS

5975MSD Agilent Technologies

GC-Vacuum UV

Shimadzu GC-2010

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. e) Các thông số: ,,

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. f) Kết quả: A) method 1, B) method 2 – chuẩn

Cột SLB-IL111 là cột cho thời gian phân tích nhanh nhất Sử dụng phương pháp 1 (thời gian phân tích ngắn)

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. f) Kết quả: Mẫu dầu cá – method 1

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. f) Kết quả: Mẫu dầu cá – method 2

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. g) Kết quả: Mẫu dầu lanh– method 1

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. g) Kết quả: Mẫu dầu lanh– method 2

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. g) Kết quả: Mẫu hỗn hợp dầu lanh – dầu cá – method 2

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. h) Kết quả: Nồng độ của các acid béo quan trọng trong dầu các và dầu lanh.

CONCLUSION • Sắc ký khí được sử dụng phổ biến hiện nay trong phân tích nói chung và phân tích thực phẩm nói riêng.

• Trong phân tích thực phẩm, GC được ứng dụng để phân tích tất cả các thành phần trong thực phẩm: carbohydrates, lipids, protein, độc tố, hương liệu….