ĐỊNH LƯỢNG ASPIRIN TRONG MỘT SỐ DƯỢC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ VÀ QUANG PHỔ UV-VIS

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MÔN HÓA ----------

ĐỒNG THỊ MỸ HÀ

ĐỊNH LƯỢNG ASPIRIN TRONG MỘT SỐ DƯỢC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ VÀ QUANG PHỔ UV-VIS

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CHUYÊN NGÀNH HÓA DƯỢC

GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Ths. LÂM PHƯỚC ĐIỀN

Cần Thơ, 2015

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN ---------Năm Học 2015 – 2016

Đề tài

ĐỊNH LƯỢNG ASPIRIN TRONG MỘT SỐ DƯỢC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ VÀ QUANG PHỔ UV-VIS LỜI CAM ĐOAN .............................................................................................................................. .............................................................................................................................. .............................................................................................................................. .....................................................................................................................

Cần Thơ, ngày

tháng

năm 2015

Đồng Thị Mỹ Hà Luận văn tốt nghiệp đại học ngành : Hóa Dược Đã bảo vệ và được duyệt

Hiệu trưởng ............................................

Trưởng khoa ...........................................

Trưởng chuyên ngành Cán bộ hướng dẫn

Lâm Phước Điền

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Trường Đại Học Cần Thơ Nam Khoa Khoa Học Tự Nhiên Hạnh Phú Bộ Môn Hóa Học

Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Độc Lập ­ Tự Do ­

H

Ơ

N

----------

Y

N

NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN

-H

Ó

A

.............................................................................................................................. .............................................................................................................................. ......................................................................................................................

-L

Ý

 Những vấn đề còn hạn chế:

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

.............................................................................................................................. .............................................................................................................................. ......................................................................................................................

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

B

b. Nhận xét về nội dung của LVTN:  Đánh giá nội dung thực hiện của đề tài:

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TR ẦN

.............................................................................................................................. .............................................................................................................................. ......................................................................................................................

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

H Ư

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

1. Cán bộ hướng dẫn: Ths. Lâm Phước Điền 2. Đề tài: Định lượng aspirin trong một số loại dược phẩm bằng phương pháp chuẩn độ và quang phổ UV-Vis 3. Sinh viên thực hiện: Đồng Thị Mỹ Hà MSSV: 1203440 Lớp: Hóa Dược – Khóa: 38 4. Nội dung nhận xét: a. Nhận xét về hình thức của LVTN:

c. Nhận xét đối với sinh viên tham gia thực hiện đề tài (ghi rõ từng nội dung chính do sinh viên nào chịu trách nhiệm thực hiện nếu có): .............................................................................................................................. .............................................................................................................................. ...................................................................................................................... d. Kết luận, đề nghị và điểm:

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

.............................................................................................................................. .............................................................................................................................. ......................................................................................................................

Ơ https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ ẠO

TP

Ths. Lâm Phước Điền

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Cán bộ hướng dẫn

N

Cần Thơ, ngày… tháng… năm 2015

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Độc Lập ­ Tự Do ­

Ơ

N

Trường Đại Học Cần Thơ Khoa Khoa Học Tự Nhiên Hạnh Phúc Bộ Môn Hóa Học ­­­­­­­­­­­­

N

H

NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN

Y

1. Cán bộ phản biện ...................................................

4. Nội dung nhận xét:

TR ẦN

a. Nhận xét về hình thức của LVTN

H Ư

N

G

Lớp: Hóa Dược – Khóa: 38

.............................................................................................................................. ......................................................................................................................

10 00

B

b. Nhận xét về nội dung của LVTN

 Đánh giá nội dung thực hiện của đề tài:

Ó

A

.............................................................................................................................. ..............................................................................................................................

-H

 Những vấn đề còn hạn chế:

-L

Ý

.............................................................................................................................. ..............................................................................................................................

TO

ÁN

c. Nhận xét đối với sinh viên tham gia thực hiện đề tài (ghi rõ từng nội dung chính do sinh viên nào chịu trách nhiệm thực hiện nếu có):

d. Kết luận, đề nghị và điểm: .............................................................................................................................. ..............................................................................................................................

D

IỄ N

Đ

ÀN

.............................................................................................................................. ..............................................................................................................................

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MSSV: 1203440

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

3. Sinh viên thực hiện: Đồng Thị Mỹ Hà

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

2. Đề tài: Định lượng aspirin trong một số loại dược phẩm bằng phương pháp chuẩn độ và quang phổ UV-Vis

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Cần Thơ, ngày… tháng… năm 2015

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

LỜI CẢM ƠN

Ơ https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Đ ẠO

Đồng Thị Mỹ Hà

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Cuối cùng xin cảm ơn đến tấc cả các bạn trong lớp Hóa Dược 1, đặc biệt là các bạn cùng làm luận văn chung phòng thí nghiệm với mình, cảm ơn các bạn đã luôn quan tâm giúp đỡ mình trong suốt quá trình thực hiện luận văn này.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Em xin gởi lời cảm ơn chân thành đến thầy Lâm Phước Điến, thầy đã tận tình chỉ bảo và giúp đỡ em rất nhiều trong quá trình hoàn thành luận văn này.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Tiếp theo, em xin gởi lời cảm ơn đến tất cả các thầy cô trong khoa Khoa Học Tự Nhiên, đặc biệt là các thầy cô bộ môn hóa đã luôn tạo cho em một môi trường học tập thật tốt, đã truyền đạt cho em những kiến thức bổ ích và quý báu sẽ giúp cho em rất nhiều trong tương lai sau này.

N

Đầu tiên, con xin gửi lời cảm ơn đến cha mẹ đã luôn ủng hộ con, tạo mọi điều kiện cho con học hành thật tốt trong suốt thời gian đi học và hoàn thành luận văn này.

i

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

TÓM TẮT

Ơ

Y

N

H

Aspirin, hay acid acetylsalicylic là một dẫn xuất của acid salicylic, thuộc nhóm thuốc chống viêm non­steroid; có tác dụng giảm đau, hạ sốt, chống viêm; nó còn có tác dụng chống kết tập tiểu cầu. Đề tài này được thực hiện nhằm đánh giá các phương pháp định lượng aspirin phổ biến hiện nay và đồng thời xác định hàm lượng aspirin trong một số loại dược phẩm.

N

------------

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ ẠO

Các mẫu dược phẩm trong đề tài là các dược phẩm đang được lưu hành tại thành phố Cần Thơ.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Trong các phương pháp thực hiện, định lượng aspirin bằng phương pháp trắc quang UV­Vis cho kết quả tốt nhất và hàm lượng aspirin trong các chế phẩm đều đạt tiêu chuẩn quy định trong Dược điển Việt Nam IV.

ii

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

Ơ

N

BỘ MÔN HÓA HỌC

H

LỜI CAM KẾT

Y

N

------------

H Ư TR ẦN B 10 00 A Ó -H Ý -L ÁN TO

D

IỄ N

Đ

ÀN

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đồng Thị Mỹ Hà

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

năm 2015

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

tháng

N

Cần Thơ, ngày

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Tôi xin cam kết luận văn này được hoàn thành dựa trên các kết quả nghiên cứu của tôi và các kết quả của nghiên cứu này chưa được dùng cho bất cứ luận văn cùng cấp nào khác.

iii

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN ..................................................................................................... i TÓM TẮT .......................................................................................................... ii

Ơ

H

DANH SÁCH BẢNG ...................................................................................... vii

N

LỜI CAM KẾT ................................................................................................. iii

N

DANH SÁCH HÌNH ......................................................................................... x

1.3

Nội dung nghiên cứu ............................................................................ 1

G

2.1.2

Cấu tạo và danh pháp .................................................................... 2

2.1.3

Tổng hợp........................................................................................ 3

2.1.4

Dược lý .......................................................................................... 3

B

10 00

Một số dược phẩm aspirin .................................................................... 4 Aspirin 81 mg ................................................................................ 4

2.2.2

Aspirin 325 mg .............................................................................. 5

2.2.3

Aspirin 500 mg ............................................................................. 5

Ý

-H

Ó

A

2.2.1

-L

Thẩm định quy trình phân tích[3],[4]................................................... 5

2.3.1

Độ tuyến tính ................................................................................. 6

2.3.2

Độ đúng ......................................................................................... 7

2.3.3

Độ lặp lại ....................................................................................... 7

TO

ÁN

2.3

ÀN

N

Lịch sử [1] ..................................................................................... 2

TR ẦN

2.1.1

2.2

Đ

Tổng quan về aspirin ............................................................................ 2

H Ư

2.1

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Mục tiêu nghiên cứu ............................................................................. 1

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

1.2

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đặt vấn đề............................................................................................. 1

Đ ẠO

1.1

Chương 2. TỔNG QUAN TÀI LIỆU ................................................................ 2

IỄ N D

TP

.Q

Chương 1: GIỚI THIỆU .................................................................................... 1

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT........................................................................... xi

Chương 3: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ................................................... 9 3.1

Thời gian địa điểm ............................................................................... 9

3.2

Thiết bị và hóa chất .............................................................................. 9

3.2.1

Hóa chất ......................................................................................... 9

3.2.2

Thiết bị........................................................................................... 9

3.3

Định lượng aspirin bằng phương pháp chuẩn độ[5] ............................ 9

iv

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

3.3.1

Quy trình chung ............................................................................. 9

3.3.2

Tiến hành thí nghiệm ................................................................... 10

Quy trình chung ........................................................................... 11

3.4.2

Tiến hành thí nghiệm ................................................................... 12

H

3.4.1

N

Định lượng aspirin bằng phương pháp quang phổ UV­Vis[6] .......... 11

Ơ

3.4

Tiến hành thí nghiệm ................................................................... 17

Độ tuyến tính ............................................................................... 23

4.1.2

Độ đúng ....................................................................................... 24

4.1.3

Độ lặp lại ..................................................................................... 24

4.1.4

Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng .................................. 25

4.1.5

Xác định hàm lượng aspirin trong dược phẩm ............................ 25

N

H Ư

TR ẦN

B

Định lượng aspirin bằng phương pháp quang phổ UV­Vis ............... 26

10 00

4.2

G

4.1.1

Xác định bước sóng cực đại ........................................................ 26

4.2.2

Độ tuyến tính ............................................................................... 27

4.2.3

Độ đúng ....................................................................................... 28

4.2.4

Độ lặp lại ..................................................................................... 28

Ó

-H

Ý

Giới hạn phát hiện, giới hạn đo ................................................... 29

-L

4.2.5

A

4.2.1

Xác định hàm lượng aspirin trong dược phẩm ............................ 29

ÁN

4.2.6

Đ

ÀN

TO

4.3 Định lượng aspirin bằng phương pháp quang phổ UV­Vis theo acid salicylic ......................................................................................................... 30 4.3.1

Xác định bước sóng cực đại ........................................................ 30

4.3.2

Độ tuyến tính ............................................................................... 31

4.3.3

Độ đúng ....................................................................................... 32

4.3.4

Độ lặp lại ..................................................................................... 32

4.3.5

Giới hạn phát hiện, giới hạn đo ................................................... 33

4.3.6

Định lượng aspirin trong một số dược phẩm .............................. 33

4.4

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Phương pháp chuẩn độ ....................................................................... 23

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

4.1

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

3.5.2

.Q

Quy trình chung ........................................................................... 17

Chương 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ....................................................... 23

IỄ N D

3.5.1

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Y

N

3.5 Định lượng aspirin bằng phương pháp quang phổ UV­Vis theo acid salicylic ......................................................................................................... 17

So sánh kết quả của 3 phương pháp định lượng ................................ 34 v

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Chương 5. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ....................................................... 36 5.1

Kết luận .............................................................................................. 36

5.2

Kiến nghị ............................................................................................ 36

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Ơ

N

TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................... 37

vi

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

DANH SÁCH BẢNG Bảng 3.1: Các hóa chất cần sử dụng ....................................................................

Bảng 3.2: Các thiết bị sử dụng .............................................................................

Ơ

N

H

Bảng 3.4: Dãy nồng độ đo độ đúng theo phương pháp chuẩn độ .......................

N

Bảng 3.3: Dãy dung dịch chuẩn của aspirin theo phương pháp chuẩn độ...........

U

Y

Bảng 3.5: Dãy nồng độ xác định bước sóng cực đại theo phương pháp UV­Vis

TR ẦN

H Ư

Bảng 3.9: Dãy nồng độ đo độ lặp lại của aspirin 500 mg theo phương pháp UV­Vis .................................................................................................................

B

Bảng 3.10: Dãy nồng độ đo độ đúng của aspirin 81 mg theo phương pháp UV­ Vis ........................................................................................................................

10 00

Bảng 3.11: Dãy nồng độ đo độ đúng của aspirin 325 mg theo phương pháp UV­Vis .................................................................................................................

-H

Ó

A

Bảng 3.12: Dãy nồng độ đo độ đúng của aspirin 500 mg theo phương pháp UV­Vis .................................................................................................................

-L

Ý

Bảng 3.13: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 81 mg theo phương pháp UV­Vis ........................................................................................................

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

Bảng 3.14: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 325 mg theo phương pháp UV­Vis ........................................................................................................

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

N

G

Bảng 3.8: Dãy nồng độ đo độ lặp lại của aspirin 325 mg theo phương pháp UV­Vis .................................................................................................................

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

Bảng 3.7: Dãy nồng độ đo độ lặp lại của aspirin 81 mg theo phương pháp UV­ Vis ........................................................................................................................

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 3.6: Dãy nồng độ đo độ tuyến tính theo phương pháp UV­Vis .................

Bảng 3.15: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 500 mg theo phương pháp UV­Vis ........................................................................................................

Bảng 3.16: Dãy nồng độ xác định bước sóng cực đại của acid salicylic.............

Bảng 3.17: Dãy nồng độ xác định độ tuyến tính của acid salicylic .....................

Bảng 3.18: Dãy nồng độ xác định độ lặp lại của aspirin 81 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................

vii

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Bảng 3.19: Dãy nồng độ xác định độ lặp lại của aspirin 325 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................

Ơ

N

H

Bảng 3.21: Dãy nồng độ xác định độ đúng của aspirin 81 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic ...................................................................................

N

Bảng 3.20: Dãy nồng độ xác định độ lặp lại của aspirin 500 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................

TR ẦN

H Ư

Bảng 3.25: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 325 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................

B

Bảng 3.26: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 500 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................

10 00

Bảng 4.1: Kết quả chuẩn độ aspirin bằng HCl ....................................................

A

Bảng 4.2: Kết quả độ đúng của aspirin 81 mg theo phương pháp chuẩn độ .......

-H

Ó

Bảng 4.3: Kết quả độ lặp lại của aspirin 81 mg theo phương pháp chuẩn độ .....

Ý

Bảng 4.4: Kết quả độ lặp lại của aspirin 325 mg theo phương pháp chuẩn độ ...

-L

Bảng 4.5: Kết quả độ lặp lại của aspirin 500 mg theo phương pháp chuẩn độ ...

ÁN

Bảng 4.6: Hàm lượng aspirin của aspirin 81 mg theo phương pháp chuẩn độ ...

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Bảng 4.7: Hàm lượng aspirin của aspirin 325 mg theo phương pháp chuẩn độ .

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

N

G

Bảng 3.24: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 81 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Bảng 3.23: Dãy nồng độ xác định độ đúng của aspirin 500 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

Bảng 3.22: Dãy nồng độ xác định độ đúng của aspirin 325 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................

Bảng 4.8: Hàm lượng aspirin của aspirin 500 mg theo phương pháp chuẩn độ .

Bảng 4.9: Độ hấp thu của dãy chuẩn aspirin theo phương pháp UV­Vis ...........

Bảng 4.10: Kết quả độ đúng theo phương pháp UV­Vis.....................................

Bảng 4.11: Kết quả độ lặp lại của aspirin 81 mg theo phương pháp UV­Vis .....

Bảng 4.12: Kết quả độ lặp lại của aspirin 325 mg theo phương pháp UV­Vis ...

Bảng 4.13: Kết quả độ lặp lại của aspirin 500 mg theo phương pháp UV­Vis ... viii

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Bảng 4.14: Hàm lượng aspirin của aspirin 81 mg theo phương pháp UV­Vis ...

Bảng 4.15: Hàm lượng aspirin của aspirin 325 mg theo phương pháp UV­Vis .

Ơ

H

Bảng 4.17: Kết quả độ hấp thu của dãy chuẩn acid salicylic ..............................

N

Bảng 4.16: Hàm lượng aspirin của aspirin 500 mg theo phương pháp UV­Vis .

N

Bảng 4.18: Kết quả độ đúng của phương pháp UV­Vis theo acid salicylic ........

TR ẦN

H Ư

Bảng 4.22: Hàm lượng aspirin của aspirin 81 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicy.....................................................................................................

B

Bảng 4.23: Hàm lượng aspirin của aspirin 325 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic.................................................................................................

10 00

Bảng 4.24: Hàm lượng aspirin của aspirin 81 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic.................................................................................................

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

Bảng 4.25: Tổng hợp so sánh 3 phương pháp định lượng ...................................

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

N

G

Bảng 4.21: Kết quả độ lặp lại của aspirin 500 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic.................................................................................................

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

Bảng 4.20: Kết quả độ lặp lại của aspirin 325 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic.................................................................................................

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

Bảng 4.19: Kết quả độ lặp lại của sapirin 81 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic ........................................................................................................

ix

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

DANH SÁCH HÌNH Hình 2.1: Công thức cấu tạo của aspirin............................................... 2 Hình 4.1: Đường chuẩn của phương pháp chuẩn độ .......................... 23

Ơ

.................................................... 28

H

Hình 4.3: Đường chuẩn aspirin

N

Hình 4.2: Phổ hấp thụ của aspirin .................................................... 27

Y https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Hình 4.5: Đường chuẩn acid salicylic ................................................ 32

N

Hình 4.4: Phổ hấp thụ của acid salicylic............................................. 31

x

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮC ------------

UV­Vis: Ultraviolet­Visible: Tử ngoại – Khả kiến

N

Ppm: part per million: một phần triệu

H

Ơ

A: Absorbance: Độ hấp thụ

Y

N

SD: Standard Deviation: Độ lệch chuẩn

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

RSD: Relative Standard Deviation: Độ lệch chuẩn tương đối

xi

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Chương 1: GIỚI THIỆU

Ó -H Ý -L ÁN TO

D

IỄ N

Đ

ÀN

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Nội dung nghiên cứu  Thẩm định các phương pháp định lượng aspirin.  Xác định hàm lượng aspirin trong một số chế phẩm.

A

1.3

10 00

B

TR ẦN

Đề tài “Định lượng aspirin trong một số loại dược phẩm bằng phương pháp chuẩn độ và quang phổ UV-Vis” được tiến hành nhằm xác định phương pháp định lượng aspirin nào hiệu quả nhất, bên cạnh đó định lượng một số dược phẩm aspirin đang lưu hành tại địa bàn thành phố Cần Thơ.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

N

Mục tiêu nghiên cứu

H Ư

1.2

G

Đ ẠO

TP

Trên thị trường hiện nay aspirin được bào chế thành dạng viên nén có hàm lượng phổ biến là 500mg, 325mg và 81mg. Để đánh giá và xác định hàm lượng aspirin trong thuốc, có hai phương pháp được sử dụng phổ biến là phương pháp chuẩn độ và phương pháp quang phổ UV­Vis.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Aspirin, hay acetylsalicylic acid là một dẫn xuất của acid salicylic, thuộc nhóm thuốc chống viêm non­steroid; có tác dụng giảm đau, hạ sốt, chống viêm; nó còn có tác dụng chống kết tập tiểu cầu. Bên cạnh tác dụng trị liệu thì aspirin cũng có một số tác dụng không mong muốn và hạn chế sử dụng đối với phụ nữ có thai và cho con bú.

N

Đặt vấn đề

Ơ

1.1

1

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Tổng quan về aspirin

2.1.1

Lịch sử [1]

-L

TO

D

IỄ N

Đ

ÀN

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Ý

-H

Ó

A

Cấu tạo và danh pháp Acid acetylsalicylic tên theo UIPAC là: 2­acetoxybenzoic acid Công thức: C9H8O4 Phân tử gam: 180,16 g/mol Công thức cấu tạo:

ÁN

2.1.2    

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

Phát hiện này được tái sinh vào năm 1897 nhờ một nhà khoa học người Đức có tên là Felix Hoffman (1868­1946) trong quá trình tìm kiếm cách để có thể làm nhẹ bớt được sự đau đớn của bố ông ta do bệnh thấp khớp. Ông nhận ra rằng Acetylsalicylic vẫn giữ nguyên công dụng chữa bệnh của acid salicylic mà không làm tổn hại tới dạ dày của bố mình. Khi Hoffman kể cho người quản lý của mình ở công ty dược phẩm Bayer nghe, nhà quản lý này đã không bỏ lỡ cơ hội kinh doanh hiếm có này và ngay lập tức đăng ký bằng sáng chế vào năm 1899 và đưa thuốc ra thị trường.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Từ thời cổ đại, nhà nghiên cứu người Hy Lạp nổi tiếng Hippocrates (460­337 trước Công Nguyên) đã biết rằng bột chế từ vỏ của cây liễu có tác dụng làm giảm đau, sốt và nhức đầu. Năm 1838, một nhà hóa học người Ý có tên Raffaele Piera đã chiết xuất thành công từ vỏ cây liễu được acid salicylic.

Tuy vậy, nếu sử dụng acid này đưa thẳng vào cơ thể người thì sẽ gây tổn hại nghiêm trọng tới dạ dày. Cho tới năm 1853, nhà hóa học người Pháp có tên Charles Frederic Gerhardt (1816­1956) đã tìm ra cách trung hòa được acid salicylic để không gây hại tới cơ thể người nhưng tiếc rằng vào thời điểm đó không ai nghĩ tới việc thương mại hóa phát hiện này của ông.

Ơ

2.1

N

Chương 2. TỔNG QUAN TÀI LIỆU

Hình 2.1: Công thức cấu tạo của aspirin

2

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

2.1.3

Đồng Thị Mỹ Hà

Tổng hợp

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Dược động học[2]  Hấp thu qua đường tiêu hóa, sau khi uống 30 phút thuốc bắt đầu phát huy tác dụng, đạt nồng độ tối đa trong máu sau 2h, duy trì tác dụng điều trị khoảng 4h.  Phân bố: thuốc liên kết với protein huyết tương khoảng 70­80%. Phân bố tới hầu hết các mô, qua hàng rào máu não và nhau thai, thể tích phân bố khoảng 0,5 L/KG.  Chyển hóa: chủ yếu qua gan.  Thải trừ: qua nước tiểu dưới dạng đã chuyển hóa là acid salicyluric và acid gentitis. Thời gian bán hủy khoảng 6h. Độ thanh thải là 39 L/h b) Tác dụng[2]  Liều trung bình có tác dụng hạ sốt giảm đau. Thuốc có tác dụng giảm đau theo cơ chế giảm tổng hợp prostaglandin F2, làm giảm tính thụ cảm của dây thần kinh cảm giác với các chất gây đâu của phản ứng viêm như bradykinin, serotonin,..  Tác dụng chống viêm khi dùng liều trên 4g/24h.  Liều thấp (70­320mg/ngày) sapirin có tác dụng chống kết tập tiểu cầu và kéo dài thời gian đông máu. c) Tác dụng phụ[2]  Aspirin ức chế co bóp tử cung gây trì hoãn chuyến dạ, ức chế Cyclooxygenase và sự sản sinh Prostaglandin có thể dẫn đến đóng sớm ống động mạch của thai nhi, có nguy cơ gây tăng huyết áp động mạch phổi và suy hô hấp sơ sinh, nguy cơ chảy máu tăng ở cả mẹ và thai nhi do đó không được chỉ định trong ba tháng cuối.

TO ÀN Đ

axit axetic

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Dược lý

a)

IỄ N D

axit axetyl salixylic

Đ ẠO

2.1.4

anhydrit axetic

.Q

axit Salixylic

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Ơ

N

Aspirin, acid acetylsalicylic là một axit hữu cơ có chứa cả este hữu cơ.

Nó thường được điều chế bằng phản ứng của axit salixylic với anhydrit axetic theo phản ứng sau:

3

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Một số dược phẩm aspirin

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

2.2.1 Aspirin 81 mg

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

2.2

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

 Aspirin có tác dụng chống ngưng tập tiểu cầu nên có thể gây chảy máu não, chảy máu tiêu hóa ngay cả khi dùng với liều thấp.  Aspirin còn gây co thắt phế quản (hen), độc hại với gan, suy giảm chức năng thận. d) Chỉ định[2]  Dự phòng thứ phát nhồi máu cơ tim và đột quỵ.  Giảm đau: các cơn đau nhẹ và vừa, hạ sốt, viêm xương khớp, đau cơ, đau bụng kinh.  Hạ sốt: do các nguyên nhân gây sốt ( trừ sốt xuất huyết và sốt do các loại virus khác)  Chống viêm: dùng trong các trường hợp viêm nhẹ như viêm khớp dạng thấp, viêm xương khớp, viêm khớp do bệnh vảy nến, viêm cơ, viêm gân,… e) Chống chỉ định[2]  Mẫn cảm với thuốc.  Loét dạ dày­ tá tràng, xuất huyết tiêu hóa.  Thiếu men G6DP.  Sốt so virus.  Hen phế quản.  Bệnh gan thận nặng.  Phụ nữ có thai. f) Thận trọng khi dùng thuốc[2]  Cần thận trọng khi điều trị đồng thời với thuốc chống đông máu hoặc khi có nguy cơ chảy máu khác.  Không kết hợp aspirin với các thuốc kháng viêm không steroid và các glucocorticoid.  Thời kì mang thai và cho con bú.

N

Đồng Thị Mỹ Hà

Ơ

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

4

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

ÁN

-L

Đ

ÀN

TO

Mục tiêu của việc thẩm định quy trình phân tích là để chứng tỏ rằng quy trình đề xuất đáp ứng với yêu cầu dự kiến.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Ý

-H

Ó

A

Thẩm định quy trình phân tích là một quá trình tiến hành thiết lập bằng thực nghiệm các thông số đặc trưng của phương pháp để chứng minh rằng phương pháp đáp ứng yêu cầu phân tích dự kiến. Nói cách khác, việc thẩm định một quy trình phân tích yêu cầu chúng ta phải chứng minh một cách khoa học rằng khi tiến hành thử nghiệm các sai số mắc phải là rất nhỏ và chấp nhận được.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Thẩm định quy trình phân tích[3],[4]

10 00

2.3

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q B

TR ẦN

H Ư

N

G

2.2.3 Aspirin 500 mg

IỄ N D

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Ơ

N

2.2.2 Aspirin 325 mg

Nội dung thẩm định quy trình phân tích gồm:  Độ tuyến tính  Độ đúng  Độ lặp lại  Giới hạn phát hiện  Giới hạn định lượng

5

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

2.3.1 Độ tuyến tính

Ơ

N

H

Độ tuyến tính trong một miền giá trị được xác định bằng hệ số tương quan.

N

Độ tuyến tính của một phương pháp phân tích là khả năng luận ra các kết quả thử của phương pháp hoặc bằng phép biến đổi toán học hay trực tiếp dựa vào tương quan tỷ lệ giữa đại lượng đo được và nồng độ.

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

X, Y là giá trị trung bình r phải nằm trong giá trị +1, ­1 Nếu r = 1: có tương quan tuyến tính rỏ rang Nếu r > 0: có tương quan đồng biến Nếu r < 0: có tương quan nghịch biến Nếu r < 0,5: coi như không có tương quan tuyến tính Nếu r > 0,5: có phụ thuộc tuyến tính

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

Sau khi đã xác định được hệ số tuyến tính, ta có thể xây dựng phương trình hồi quy của phương pháp này, tức là đi tìm hệ số a và b của phương trình trên. ∑ ∑ ∑( − ) − = ∑ − ∑ =

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

B

Trong đó:

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Đ ẠO

TR ẦN

H Ư

N

G

Dựa vào kết quả từ thực nghiệm của x và y tương ứng, ta tính hệ số tương quan: − = ). ( − ) ( −

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Tiến hành thực nghiệm để xác định ứng với các nồng độ x biết trước các giá trị đo được y. Như ta đã biết nếu y phụ thuộc tuyến tính vào x có nghĩa là trong khoảng nồng độ cần khảo sát đường biểu diễn của y theo x là một đường thẳng (đoạn thẳng) theo phương trình sau y=ax+b.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

Cách xác định:

−

Thông thường R ≥ 0,999

6

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

2.3.2 Độ đúng

N

Độ đúng của một phương pháp phân tích là mức độ gần sát của các giá trị tìm thấy trong phân tích so với giá trị thực. Độ đúng sẽ được tính bằng tỷ lệ phần trăm giữa lương chất chuẩn tìm thấy so với lượng chất chuẩn thêm vào.

H

Ơ

Cách thực hiện:

N

Xác định hàm lượng của hoạt chất cần đem thử bằng phương pháp đã đề

10 00

B

TR ẦN

Trong đó: Đ: độ đúng S1: tổng lượng tìm thấy S2: lượng có sẳn trong chế phẩm S3: lượng chất chuẩn thêm vào

-H

2.3.3 Độ lặp lại

Ó

A

Phương pháp được chấp nhận khi 98% ≤ Đ ≤ 102%.

Độ chính xác của phương pháp được biểu thị bằng: độ lệch chuẩn (SD) hoặc độ lệch chuẩn tương đối (RSD) hay hệ số biến thiên CV. Cách thực hiện: cùng với một mẫu đã được làm đồng nhất, tiến hành xác định bằng phương pháp đề xuất n lần (n=6­10 hay nhiều hơn) sau đó áp dụng công thức :

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

Độ lặp lại (hay độ chính xác) là mức độ gần sát giữa các kết quả thử riêng lẻ với giá trị trung bình thu được khi áp dụng phương pháp đề xuất cho cùng một mẫu thử đồng nhất trong cùng điều kiện xác định. Độ lặp lại bị ảnh hưởng bởi sai số ngẫu nhiên.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

H Ư

N

G

Từ kết quả thu được xác định tỷ lệ % hồi phục của chất đem thử. − Đ= × 100

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Đ ẠO

Tiến hành định lượng bằng phương pháp đề xuất để tìm hàm lượng của phần thêm vào chất cần thử.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Thêm một lượng chất chuẩn của hoạt chất cần thử với hàm lượng bằng hàm lượng trung bình ± 20% của chất đó trong mẫu đem thử.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

xuất.

=

∑(

− )̅ −1

7

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

%= ̅

× 100

.Q

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Thông thường RSD ≤ 2%.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

N

H

Ơ

N

Trong đó: SD: độ lệch chuẩn n: số lần thí nghiệm xi: giá trị tính được của lần thí nghiệm thứ “i” ̅ : giá trị trung bình của các lần thử nghiệm CV%: hệ số biến thiên

8

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Chương 3: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Ơ

H

Phòng thí nghiệm Hóa phân tích, Bộ môn Hóa học, khoa Khoa Học Tự Nhiên, trường Đại Học Cần Thơ, Khu 2, Đường 3/2, phường Xuân Khánh, quận Ninh Kiều, Thành Phố Cần Thơ.

N

3.1 Thời gian địa điểm

10 00

3.2.2 Thiết bị

Bảng 3.2: Các thiết bị sử dụng:

Ý

-H

Ó

A

Tên thiết bị Bình định mức 25 mL Bình định mức 250 mL, 1000 mL Pipet 1ml, 10 mL Erlen 250 mL Máy quang phổ UV­VIS 6800 (6800 Double Beam Spectrophotometer Operating Manual) 6 Cân phân tích 7 Becher 50 mL, 100 mL 8 Buret

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

STT 1 2 3 4 5

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

H Ư

N

G

Tên hóa chất Phenol đỏ Aspirin chuẩn Oxalic acid Iron(III) chloride Hydrochloric acid Sodium hydroxide Salicylic acid Borat

B

STT 1 2 3 4 5 6 7 8

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Bảng 3.1: Các hóa chất cần sử dụng:

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q Đ ẠO

3.2.1 Hóa chất

IỄ N D

TP

3.2 Thiết bị và hóa chất

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

Đề tài được thực hiện trong khoảng thời gian từ 4/8/2015 đến 26/10/2015.

3.3 Định lượng aspirin bằng phương pháp chuẩn độ[5] 3.3.1 Quy trình chung Cho aspirin vào dung dịch NaOH 0,5 N đun sôi nhẹ trong 10 phút, rồi chuẩn độ lượng NaOH 0,5 N thừa bằng dung dịch HCl 0,5 N, dùng đỏ phenol làm chỉ thị.

9

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

3.3.2 Tiến hành thí nghiệm Độ tuyến tính

Ơ N

H

Pha dãy aspirin như sau:

Y

Độ đúng

10 00

B

Cân lượng aspirin chuẩn và mẫu thuốc như sau: Bảng 3.4: Dãy nồng độ đo độ đúng theo phương pháp chuẩn độ Mẫu

Thử

Aspirin 81 mg Aspirin 325 mg

Thuốc (mg) Aspirin chuẩn Thuốc (mg) Aspirin chuẩn

81 0 325 0

Thêm chuẩn 80% 81 64,8 325 260

Thêm chuẩn 100% 81 81 325 325

Thêm chuẩn 120% 81 97,2 325 390

-L

Ý

-H

Ó

A

Chế phẩm

TO

ÁN

Cho 20 mL NaOH 0,5 N vào, đun sôi nhẹ trong 10 phút. Chuẩn độ lượng NaOH 0,5 N thừa bằng HCl 0,5 N, dùng phenol đỏ làm chỉ thị.

Đ

ÀN

c)

Độ lặp lại

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

b)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q TP

N

G

Đ ẠO

NaOH 0,5 N (mL) 20 20 20 20 20 20 20 20 20

Đun sôi nhẹ trong 10 phút. Chuẩn độ lượng NaOH 0,5 N thừa bằng HCl 0,5 N, dùng phenol đỏ làm chỉ thị.

IỄ N D

Aspirin trong dung dịch (mg) 50 100 200 300 400 500 600 700 800

H Ư

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 3.3: Dãy dung dịch chuẩn của aspirin theo phương pháp chuẩn độ Bình 1 2 3 4 5 6 7 8 9

N

Khảo sát sự phụ thuộc giữa lượng HCl và lượng aspirin. Với cùng lượng NaOH, khi aspirin càng tăng lên thì lượng HCl dung để chuẩn độ sẽ ít lại.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

a)

Cân 10 viên aspirin, lấy giá trị trung bình.

Pha 6 mẫu thử aspirin, mỗi mẫu tiến hành như sau, cân một lượng bột viên tương ứng với 500 mg aspirin, thêm 20 mL NaOH 0,5 N vào, đun sôi nhẹ trong 10 phút. Chuẩn độ lượng NaOH dư bằng HCl 0,5 N. Dùng phenol đỏ làm chỉ thị.

10

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

N

H

Cân 10 viên aspirin lấy khối lượng trung bình, cân lượng bột viên tương ướng với 81 mg aspirin. Thêm 20 mL NaOH 0,5 N vào, đun sôi nhẹ trong 10 phút. Chuẩn độ lượng NaOH 0,5 N thừa bằng HCl 0,5 N, dùng phenol đỏ làm chỉ thị. Chuẩn độ 3 lần lấy giá trị trung bình.

N

Xác định hàm lượng aspirin trong dược phẩm  Aspirin 81 mg

Ơ

d)

Đồng Thị Mỹ Hà

Y

 Aspirin 325 mg

B

3.4 Định lượng aspirin bằng phương pháp quang phổ UV-Vis[6]

10 00

3.4.1 Quy trình chung

-H

Ó

A

Phức màu tím được tạo thành của phản ứng giữa aspirin và ion Fe3+, cường độ màu của phức quyết định bởi aspirin trong dung dịch. Nồng độ của aspirin được xác định theo phương pháp đường chuẩn

Ý

Phản ứng thủy phân aspirin trong môi trường kiềm:

-L

O

O-

(s)

+

-

O (aq)

3OH (aq)

+

H3C C O-

IỄ N D

+

2H2O(l)

-

C OH

C O

O

O

Phản ứng tạo phức:

Đ

ÀN

TO

ÁN

O C CH3

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

H Ư

N

Cân 10 viên aspirin lấy khối lượng trung bình, cân lượng bột viên tương ướng với 500 mg aspirin. Thêm 20 mL NaOH 0,5 N vào, đun sôi nhẹ trong 10 phút. Chuẩn độ lượng NaOH 0,5 N thừa bằng HCl 0,5 N, dùng phenol đỏ làm chỉ thị. Chuẩn độ 3 lần lấy giá trị trung bình.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

G

 Aspirin 500 mg

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Cân 10 viên aspirin lấy khối lượng trung bình, cân lượng bột viên tương ướng với 325 mg aspirin. Thêm 20 mL NaOH 0,5 N vào, đun sôi nhẹ trong 10 phút. Chuẩn độ lượng NaOH 0,5N thừa bằng HCl 0,5 N, dùng phenol đỏ làm chỉ thị. Chuẩn độ 3 lần lấy giá trị trung bình.

O

O+ {Fe(H2O)6}+3

C

C O-

+ Fe(H2O)4 O

+ H2O + H3O+

O

O

11

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

3.4.2 Tiến hành thí nghiệm

N

H

Pha dung dịch aspirin chuẩn: cân 500 mg aspirin chuẩn cho vào becher 50 mL. Thêm 10 mL NaOH 1 M, đun sôi nhẹ trong 10 phút. Sau đó chuyển dung dịch sang bình định mức 250 mL và pha loãng đến vạch bằng nước cất.

Pha dãy aspirin gồm 3 nồng độ sau:

N

Xác định bước sóng cực đại

Ơ

a.

R. Tiến hành:

Ó

A

10 00

B

Pha dung dịch aspirin chuẩn: Cân 500 mg aspirin chuẩn vào 1 becher 50 mL. Thêm 10 mL dung dịch NaOH 1 M , đun dung dịch cho đến bắt đầu sôi.

Sau đó chuyển dung dịch sang bình định mức 250 mL, và pha loãng đến vạch bằng nước cất.

-H

Pha dãy dung dịch có nồng độ như sau: Dung dịch aspirin (mL) Dung dịch Fe3+ 0,02 M (mL) 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 Vừa đủ 25 mL 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8

ÁN

Bình

-L

Ý

Bảng 3.6: Dãy nồng độ đo độ tuyến tính theo phương pháp UV­Vis

Đ

ÀN

TO

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Caspirin (ppm) 8 16 32 48 64 80 96 112 128 144

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

Xác định phương trình hồi quy y = ax + b và hệ số tương quan tuyến tính

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Độ tuyến tính

H Ư

b.

N

G

Tiến hành quét phổ để xác định bước sóng cực đại.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Đ ẠO

TP

.Q

Caspirin (ppm) 40 80 120

Mẫu trắng là Fe3+ 0,02 M.

IỄ N D

Dung dịch aspirin (mL) Fe3+ 0,02 M (mL) 0,5 1,0 1,5 Vừa đủ 25 mL

Bình 1 2 3

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Y

Bảng 3.5: Dãy nồng độ xác định bước sóng cực đại theo phương pháp UV­Vis

Tiến hành đo phổ ở max.

12

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Y

N

H

Cân 10 viên aspirin 81 mg, tính khối lượng trung bình, dùng cối xứ nghiền thành bột. Pha 6 bình, mỗi bình như sau: cân lượng bột tương đương với khối lượng một viên cho vào bình tam giác. Thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun dung dịch cho đến khi bắt đầu sôi. Sau đó chuyển sang bình định mức 250 mL, thêm nước cất đến vạch.

N

Độ lặp lại  Chế phẩm 81 mg

Ơ

c.

Đồng Thị Mỹ Hà

ÁN

-L

Bảng 3.8: Dãy nồng độ đo độ lặp lại của aspirin 325 mg theo phương pháp UV­Vis

Đ

ÀN

TO

Bình 1 2 3 4 5 6

Dung dịch aspirin (mL) Fe3+ 0,02 M (mL) 1,0 1,0 1,0 Vừa đủ 25 mL 1,0 1,0 1,0

Caspirin (ppm) 52 52 52 52 52 52

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Ý

Tiến hành pha dãy dung dịch như sau:

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

-H

Ó

A

10 00

B

Cân 10 viên aspirin 325 mg, tính khối lượng trung bình, dùng cối xứ nghiền thành bột. Pha 6 bình, mỗi bình như sau: cân lượng bột tương đương với khối lượng một viên cho vào bình tam giác. Thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun dung dịch cho đến khi bắt đầu sôi. Sau đó chuyển sang bình định mức 250 mL, thêm nước cất đến vạch.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q

Đ ẠO G

H Ư

N

 Chế phẩm 325 mg

Caspirin (ppm) 12,96 12,96 12,96 12,96 12,96 12,96

TR ẦN

Mẫu trắng là Fe3+ 0,02 M.

IỄ N D

Dung dịch aspirin (mL) Fe3+ 0,02 M (mL) 1,0 1,0 1,0 Vừa đủ 25 mL 1,0 1,0 1,0

Bình 1 2 3 4 5 6

TP

Bảng 3.7: Dãy nồng độ đo độ lặp lại của aspirin 81 mg theo phương pháp UV­ Vis

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Tiến hành pha dãy dung dịch như sau:

Mẫu trắng là Fe3+ 0,02 M.  Chế phẩm 500 mg Cân 10 viên aspirin 500 mg, tính khối lượng trung bình, dùng cối xứ nghiền thành bột. Pha 6 bình, mỗi bình như sau: cân lượng bột tương đương với khối lượng một viên cho vào bình tam giác. Thêm 10 mL NaOH 1 M vào, 13

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

đun dung dịch cho đến khi bắt đầu sôi. Sau đó chuyển sang bình định mức 250 mL, thêm nước cất đến vạch.

A

10 00

B

Mẫu thử: cân 10 viên aspirin 81 mg, tính khối lượng trung bình, dung cối xứ nghiền thành bột. Cân lượng bột tương đương với khối lượng một viên cho vào bình tam giác. Thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun nhẹ trong 10 phút. Sau đó chuyển sang bình định mức 250 mL, thêm nước cất đến vạch.

-H

Ó

Pha dãy dung dịch như sau:

-L

ÁN

Mẫu

Ý

Bảng 3.10: Dãy nồng độ đo độ đúng của aspirin 81 mg theo phương pháp UV­ Vis

Đ

ÀN

TO

Dung dịch mẫu thử (mL) Dung dịch mẫu chuẩn (mL) Dung dịch Fe3+ 0,02 M (mL)

Thử 1,0 0

Thêm chuẩn 80% 1,0 0,8

Thêm chuẩn 100% 1,0 1,0

Thêm chuẩn 120% 1,0 1,2

Ơ https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

Mẫu chuẩn: cân 81 mg aspirin chuẩn cho vào becher 50 mL, thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun đến nhẹ trong 10 phút. Chuyển dung dịch sang bình định mức 250 mL và thêm nước cất đến vạch.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Đ ẠO N

G

Độ đúng  Chế phẩm 81 mg

H Ư

d.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

.Q

U

Y

N

H

Caspirin (ppm) 40 40 40 40 40 40

Mẫu trắng là Fe3+ 0,02 M.

IỄ N D

Dung dịch aspirin (mL) Fe3+ 0,02 M (mL) 0,5 0,5 0,5 Vừa đủ 25 mL 0,5 0,5 0,5

Bình 1 2 3 4 5 6

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 3.9: Dãy nồng độ đo độ lặp lại của aspirin 500 mg theo phương pháp UV­Vis

N

Tiến hành pha dãy dung dịch như sau:

Vừa đủ 25 mL

Tiến hành định lượng các mẫu trên ở max dựa vào đường chuẩn đã xây dựng, với mẫu trắng là dung dịch Fe3+ 0,02 M. Mỗi mẫu được đo 3 lần, lấy kết quả trung bình.

14

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

 Chế phẩm 325 mg

Ơ

-H

Ó

A

Mẫu chuẩn: cân 500 mg aspirin chuẩn cho vào becher 50 mL, thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun đến nhẹ trong 10 phút. Chuyển dung dịch sang bình định mức 250 mL và thêm nước cất đến vạch.

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

Mẫu thử: cân 10 viên aspirin 500 mg, tính khối lượng trung bình, dung cối xứ nghiền thành bột. Cân lượng bột tương đương với khối lượng một viên cho vào bình tam giác. Thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun nhẹ trong 10 phút.

Sau đó chuyển sang bình định mức 250 mL, thêm nước cất đến vạch.

Pha dãy dung dịch như sau:

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

 Chế phẩm 500 mg

B

TR ẦN

Tiến hành định lượng các mẫu trên ở max dựa vào đường chuẩn đã xây dựng, với mẫu trắng là dung dịch Fe3+ 0,02 M. Mỗi mẫu được đo 3 lần, lấy kết quả trung bình.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Thêm chuẩn 120% 1,0 1,2

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Thêm chuẩn 100% 1,0 1,0

N

Dung dịch mẫu thử (mL) Dung dịch mẫu chuẩn (mL) Dung dịch Fe3+ 0,02 M (mL)

Thêm chuẩn 80% 1,0 1,0 0,8 0 Vừa đủ 25 mL

G

Thử

H Ư

Mẫu

Đ ẠO

Bảng 3.11: Dãy nồng độ đo độ đúng của aspirin 325 mg theo phương pháp UV­Vis

IỄ N D

.Q

Pha dãy dung dịch như sau:

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Mẫu thử: cân 10 viên aspirin 325 mg, tính khối lượng trung bình, dung cối xứ nghiền thành bột. Cân lượng bột tương đương với khối lượng một viên cho vào bình tam giác. Thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun nhẹ trong 10 phút.

Sau đó chuyển sang bình định mức 250 mL, thêm nước cất đến vạch.

N

Mẫu chuẩn: cân 325 mg aspirin chuẩn cho vào becher 50 mL, thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun đến nhẹ trong 10 phút. Chuyển dung dịch sang bình định mức 250 mL và thêm nước cất đến vạch.

Bảng 3.12: Dãy nồng độ đo độ đúng của aspirin 500 mg theo phương pháp UV­Vis Mẫu Dung dịch mẫu thử (mL) Dung dịch mẫu chuẩn (mL) Dung dịch Fe3+ 0,02 M (mL)

Thử

Thêm chuẩn 80% 0,4 0,4 0 0,32 Vừa đủ 25 mL

Thêm chuẩn 100% 0,4 0,4

Thêm chuẩn 120% 0,4 0,48

15

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Tiến hành định lượng các mẫu trên ở max dựa vào đường chuẩn đã xây dựng, với mẫu trắng là dung dịch Fe3+ 0,02 M. Mỗi mẫu được đo 3 lần, lấy kết quả trung bình.

Ơ

N

Định lượng aspirin trong một số dược phẩm  Chế phẩm 81 mg

H

e.

H Ư

TR ẦN

Caspirin (ppm) 12,96 12,96 12,96

10 00

 Chế phẩm 325 mg

B

Mẫu trắng là Fe3+ 0,02 M. Đo 3 lần, lấy kết quả trung bình.

Ý

-H

Ó

A

Cân 10 viên aspirin 325 mg, tính khối lượng trung bình, dùng cối xứ nghiền thành bột. Cân lượng bột tương đương với khối lượng một viên cho vào bình tam giác. Thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun dung dịch cho đến khi bắt đầu sôi. Sau đó chuyển sang bình định mức 250 mL, thêm nước cất đến vạch.

-L

Tiến hành pha dãy dung dịch như sau:

Đ

ÀN

TO

ÁN

Bảng 3.14: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 325 mg theo phương pháp UV­Vis Bình 1 2 3

Dung dịch aspirin (mL) Fe3+ 0,02 M (mL) 1,0 1,0 1,0 Vừa đủ 25 mL

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Dung dịch aspirin (mL) Fe3+ 0,02 M (mL) 1,0 1,0 1,0 Vừa đủ 25 mL

Bình 1 2 3

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

N

G

Bảng 3.13: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 81 mg theo phương pháp UV­Vis

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Tiến hành pha dãy dung dịch như sau:

IỄ N D

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

Cân 10 viên aspirin 81 mg, tính khối lượng trung bình, dùng cối xứ nghiền thành bột. Cân lượng bột tương đương với khối lượng một viên cho vào bình tam giác. Thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun dung dịch cho đến khi bắt đầu sôi. Sau đó chuyển sang bình định mức 250 mL, thêm nước cất đến vạch.

Caspirin (ppm) 52 52 52

Mẫu trắng là Fe3+ 0,02 M.  Chế phẩm 500 mg Cân 10 viên aspirin 500 mg, tính khối lượng trung bình, dùng cối xứ nghiền thành bột. Cân lượng bột tương đương với khối lượng một viên cho vào bình tam giác. Thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun dung dịch cho đến khi 16

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

bắt đầu sôi. Sau đó chuyển sang bình định mức 250 mL, thêm nước cất đến vạch.

Dung dịch aspirin (mL) Fe3+ 0,02 M (mL) 0,5 0,5 0,5 Vừa đủ 25 mL

H

N

Y

O-

O

+ {Fe(H2O)6}+3

A

O

+ H2O + H3O+

O

-H

O

C

Ó

C O-

+ Fe(H2O)4

-L

Ý

3.5.2 Tiến hành thí nghiệm

TO

ÁN

Các bước tiến hành tương tự với các bước tiến hành trong phương pháp đo trắc quang sử dụng aspirin chuẩn.

ÀN Đ IỄ N

Xác định bước sóng cực đại

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

B

Phản ứng tạo phức:

TR ẦN

H Ư

Acid salicylic tạo phức màu tím với ion Fe3+, cường độ màu của phức quyết định bởi acid salicylic có trong dung dịch. Nồng độ của aspirin được xác định bằng phương pháp đường chuẩn được lập bởi phức màu tím của acid salicylic với ion Fe3+ thay vì giữa aspirin chuẩn với ion Fe3+.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

N

G

3.5.1 Quy trình chung

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

.Q TP

Đ ẠO

3.5 Định lượng aspirin bằng phương pháp quang phổ UV-Vis theo acid salicylic

a.

D

Caspirin (ppm) 40 40 40

Mẫu trắng là Fe3+ 0,02 M.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bình 1 2 3

Ơ

Bảng 3.15: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 500 mg theo phương pháp UV­Vis

N

Tiến hành pha dãy dung dịch như sau:

Pha dung dịch acid salicylic: cân 383,33 mg acid salicylic (số mol tương đương với 500 mg aspirin) cho vào becher 50 mL. Thêm 10 mL NaOH 1 M, đun sôi nhẹ trong 10 phút. Sau đó chuyển dung dịch sang bình định mức 250 mL và pha loãng đến vạch bằng nước cất. Pha dãy aspirin gồm 3 nồng độ sau:

17

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Bảng 3.16: Dãy nồng độ xác định bước sóng cực đại của acid salicylic Dung dịch acid salicylic (mL) Fe3+ 0,02 M (mL) 0,5 1,0 1,5 Vừa đủ 25 mL

Bình 1 2 3

Cacid salicylic (ppm) 30,67 61,33 92,00

Ơ

N

Mẫu trắng là Fe3+ 0,02 M.

N

H

Tiến hành quét phổ để xác định bước sóng cực đại.

Y

Độ tuyến tính

H Ư

N

G

Pha dung dịch acid salicylic: Cân 383,33 mg acid salicylic (số mol tương đương với 500 mg aspirin) vào 1 becher 50 mL. Thêm 10 mL dung dịch NaOH 1 M , đun dung dịch cho đến bắt đầu sôi. Sau đó chuyển dung dịch sang bình định mức 250 mL, và pha loãng đến vạch bằng nước cất.

TR ẦN

Pha dãy dung dịch có nồng độ như sau:

Bảng 3.17: Dãy nồng độ xác định độ tuyến tính của acid salicylic Dung dịch acid salicylic Dung dịch Fe3+ 0,02 M (mL) (mL) 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 Vừa đủ 25 mL 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8

Cacid salicylic (ppm)

A

Ó

-H

Ý

-L

6,13 12,27 24,53 36,80 49,07 61,33 73,60 85,87 98,13 110,40

ÁN

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

10 00

B

STT

TO

Tiến hành đo phổ ở max.

ÀN Đ IỄ N

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ ẠO

Tiến hành:

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

R.

c.

D

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Xác định phương trình hồi quy y=ax+b và hệ số tương quan tuyến tính

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

b.

Độ lặp lại  Chế phẩm 81 mg

Cân 10 viên aspirin 81 mg, tính khối lượng trung bình, dùng cối xứ nghiền thành bột. Cân lượng bột tương đương với khối lượng một viên cho vào bình tam giác. Thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun dung dịch cho đến khi bắt đầu sôi. Sau đó chuyển sang bình định mức 250 mL, thêm nước cất đến vạch.

Tiến hành pha dãy dung dịch như sau:

18

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

N

H

Caspirin (ppm) 12,96 12,96 12,96 12,96 12,96 12,96

Dung dịch aspirin (mL) Fe3+ 0,02 M (mL) 1,0 1,0 1,0 Vừa đủ 25 mL 1,0 1,0 1,0

Caspirin (ppm) 52 52 52 52 52 52

A

10 00

B

Bình 1 2 3 4 5 6

-H

Ó

Mẫu trắng là Fe3+ 0,02 M.

Ý

 Chế phẩm 500 mg

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Cân 10 viên aspirin 500 mg, tính khối lượng trung bình, dùng cối xứ nghiền thành bột. Cân lượng bột tương đương với khối lượng một viên cho vào bình tam giác. Thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun dung dịch cho đến khi bắt đầu sôi. Sau đó chuyển sang bình định mức 250 mL, thêm nước cất đến vạch. Tiến hành pha dãy dung dịch như sau:

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

Bảng 3.19: Dãy nồng độ xác định độ lặp lại của aspirin 325 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

H Ư

N

G

Đ ẠO

Cân 10 viên aspirin 325 mg, tính khối lượng trung bình, dùng cối xứ nghiền thành bột. Cân lượng bột tương đương với khối lượng một viên cho vào bình tam giác. Thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun dung dịch cho đến khi bắt đầu sôi. Sau đó chuyển sang bình định mức 250 mL, thêm nước cất đến vạch.Tiến hành pha dãy dung dịch như sau:

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U TP

.Q

 Chế phẩm 325 mg

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

D

Y

Mẫu trắng là Fe3+ 0,02 M.

http://daykemquynhon.ucoz.com

Ơ

Dung dịch aspirin (mL) Fe3+ 0,02 M (mL) 1,0 1,0 1,0 Vừa đủ 25 mL 1,0 1,0 1,0

STT 1 2 3 4 5 6

N

Bảng 3.18: Dãy nồng độ xác định độ lặp lại của aspirin 81 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic

Bảng 3.20: Dãy nồng độ xác định độ lặp lại của aspirin 500 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic Bình 1 2 3 4 5 6

Dung dịch aspirin (mL) Fe3+ 0,02 M (mL) 0,5 0,5 0,5 Vừa đủ 25 mL 0,5 0,5 0,5

Caspirin (ppm) 40 40 40 40 40 40

19

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Mẫu trắng là Fe3+ 0,02 M.

Thêm chuẩn 100% 1,0 1,0

Thêm chuẩn 120% 1,0 1,2

B

Dung dịch mẫu thử (mL) Dung dịch mẫu chuẩn (mL) Dung dịch Fe3+ 0,02 M (mL)

Thêm chuẩn 80% 1,0 1,0 0 0,8 Vừa đủ 25 mL

Ó

A

10 00

Tiến hành định lượng các mẫu trên ở max dựa vào đường chuẩn đã xây dựng, với mẫu trắng là dung dịch Fe3+ 0,02 M. Mỗi mẫu được đo 3 lần, lấy kết quả trung bình.

-H

 Chế phẩm 325 mg

Mẫu thử: cân 10 viên aspirin 325 mg, tính khối lượng trung bình, dung cối xứ nghiền thành bột. Cân lượng bột tương đương với khối lượng một viên cho vào bình tam giác. Thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun nhẹ trong 10 phút.

Sau đó chuyển sang bình định mức 250 mL, thêm nước cất đến vạch.

Pha dãy dung dịch như sau:

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

Mẫu chuẩn: cân 249,16 mg acid salicylic (số mol tương đương với 325 mg aspirin) cho vào becher 50 mL, thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun đến nhẹ trong 10 phút. Chuyển dung dịch sang bình định mức 250 mL và thêm nước cất đến vạch.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Thử

TR ẦN

Mẫu

H Ư

N

Bảng 3.21: Dãy nồng độ xác định độ đúng của aspirin 81 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Đ ẠO

G

Pha dãy dung dịch như sau:

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Mẫu thử: cân 10 viên aspirin 81 mg, tính khối lượng trung bình, dung cối xứ nghiền thành bột. Cân lượng bột tương đương với khối lượng một viên cho vào bình tam giác. Thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun nhẹ trong 10 phút. Sau đó chuyển sang bình định mức 250 mL, thêm nước cất đến vạch.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Mẫu chuẩn: cân 62,0995 mg acid salicylic (số mol tương đương với 81 mg aspirin) cho vào becher 50 mL, thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun đến nhẹ trong 10 phút. Chuyển dung dịch sang bình định mức 250 mL và thêm nước cất đến vạch.

N

Độ đúng  Chế phẩm 81 mg

Ơ

d.

20

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Bảng 3.22: Dãy nồng độ xác định độ đúng của aspirin 325 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic

1,0 0,8

1,0 1,0

1,0 0 Vừa đủ 25 mL

Thêm chuẩn 120% 1,0 1,2

N

Thêm chuẩn 100%

N

Dung dịch mẫu thử (mL) Dung dịch mẫu chuẩn (mL) Dung dịch Fe3+ 0,02 M (mL)

Thêm chuẩn 80%

Ơ

Thử

H

Mẫu

10 00

Pha dãy dung dịch như sau:

Ó

A

Bảng 3.23: Dãy nồng độ xác định độ đúng của aspirin 500 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic

-H

Mẫu

Thêm chuẩn 80% 0,4 0,4 0,32 0 Vừa đủ 25 mL

Thêm chuẩn 100% 0,4 0,4

Thêm chuẩn 120% 0,4 0,48

ÁN

-L

Ý

Dung dịch mẫu thử (mL) Dung dịch mẫu chuẩn (mL) Dung dịch Fe3+ 0,02 M (mL)

Thử

Đ

ÀN

TO

Tiến hành định lượng các mẫu trên ở max dựa vào đường chuẩn đã xây dựng, với mẫu trắng là dung dịch Fe3+ 0,02 M. Mỗi mẫu được đo 3 lần, lấy kết quả trung bình. e.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

B

TR ẦN

Mẫu thử: cân 10 viên aspirin 500 mg, tính khối lượng trung bình, dung cối xứ nghiền thành bột. Cân lượng bột tương đương với khối lượng một viên cho vào bình tam giác. Thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun nhẹ trong 10 phút.

Sau đó chuyển sang bình định mức 250 mL, thêm nước cất đến vạch.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

H Ư

N

G

Mẫu chuẩn: cân 383,33 mg acid salicylic (số mol tương đương với 500 mg aspirin) cho vào becher 50 mL, thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun đến nhẹ trong 10 phút. Chuyển dung dịch sang bình định mức 250 mL và thêm nước cất đến vạch.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Đ ẠO

 Chế phẩm 500 mg

IỄ N D

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

Tiến hành định lượng các mẫu trên ở max dựa vào đường chuẩn đã xây dựng, với mẫu trắng là dung dịch Fe3+ 0,02 M. Mỗi mẫu được đo 3 lần, lấy kết quả trung bình.

Định lượng aspirin trong một số dược phẩm  Chế phẩm 81 mg

Cân 10 viên aspirin 81 mg, tính khối lượng trung bình, dùng cối xứ nghiền thành bột. Cân lượng bột tương đương với khối lượng một viên cho vào bình tam giác. Thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun dung dịch cho đến khi bắt đầu sôi. Sau đó chuyển sang bình định mức 250 mL, thêm nước cất đến vạch.

21

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Tiến hành pha dãy dung dịch như sau:

Y

N

Mẫu trắng là Fe3+ 0,02 M.

Fe3+ 0,02 M (mL)

10 00

Vừa đủ 25 mL

Caspirin (ppm) 52 52 52

3+

A

Mẫu trắng là Fe 0,02 M.

-H

Ó

 Chế phẩm 500 mg

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

Cân 10 viên aspirin 500 mg, tính khối lượng trung bình, dùng cối xứ nghiền thành bột. Cân lượng bột tương đương với khối lượng một viên cho vào bình tam giác. Thêm 10 mL NaOH 1M vào, đun dung dịch cho đến khi bắt đầu sôi. Sau đó chuyển sang bình định mức 250 mL, thêm nước cất đến vạch.

Tiến hành pha dãy dung dịch như sau:

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Dung dịch aspirin (mL) 1,0 1,0 1,0

B

Bình 1 2 3

TR ẦN

Bảng 3.25: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 325 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

H Ư

Tiến hành pha dãy dung dịch như sau:

N

G

Đ ẠO

TP

Cân 10 viên aspirin 325 mg, tính khối lượng trung bình, dùng cối xứ nghiền thành bột. Cân lượng bột tương đương với khối lượng một viên cho vào bình tam giác. Thêm 10 mL NaOH 1 M vào, đun dung dịch cho đến khi bắt đầu sôi. Sau đó chuyển sang bình định mức 250 mL, thêm nước cất đến vạch.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

D

U

 Chế phẩm 325 mg

http://daykemquynhon.ucoz.com

Ơ

Caspirin (ppm) 12,96 12,96 12,96

H

Dung dịch aspirin (mL) Fe3+ 0,02 M (mL) 1,0 1,0 1,0 Vừa đủ 25 mL

Bình 1 2 3

N

Bảng 3.24: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 81 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic

Bảng 3.26: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 500 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic Bình 1 2 3

Dung dịch aspirin (mL) Fe3+ 0,02 M (mL) 0,5 0,5 0,5 Vừa đủ 25 mL

Caspirin (ppm) 40 40 40

Mẫu trắng là Fe3+ 0,02 M.

22

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Chương 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.1 Phương pháp chuẩn độ 4.1.1 Độ tuyến tính

y = -0,0221x + 19,065 R² = 0,9999

12

B

10 8

10 00

HCl (ml)

14

6 4

Ó

A

2

200

400

600

800

1000

Aspirin (mg)

-L

Ý

0

-H

0

ÁN

Hình 4.1: Đường chuẩn của phương pháp chuẩn độ

N

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Nhận xét: trong khoảng hàm lượng từ 50 mg đến 800 mg, hàm lượng aspirin và lượng HCl sử dụng có độ tuyến tính cao với phương trình hồi quy y = ­ 0,0221x + 19,065 và hệ số tương quan R2 = 0,9999, do đó có thể sử dụng đường chuần này để định lượng aspirin trong dược phẩm.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

16

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

H Ư

18

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

N

G

Từ kết quả ở Bảng 4.1 tiến hành phân tích hồi quy bằng Microsoft Excel thu được: 20

Ơ

U

Y

N

H

HCl 0,5 N (mL) 18 16,9 14,55 12,4 10,25 8,05 5,8 3,6 1,4

.Q

NaOH 0,5 N (mL) 20 20 20 20 20 20 20 20 20

TP

aspirin trong dung dịch (mg) 50 100 200 300 400 500 600 700 800

Đ ẠO

STT 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 4.1: Kết quả chuẩn độ aspirin bằng HCl

23

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

4.1.2 Độ đúng Bảng 4.2: Kết quả độ đúng của aspirin 81 mg theo phương pháp chuẩn độ Lượng có sẵn (mg)

Lượng thêm vào (mg)

Lượng đo được (mg)

Độ đúng (%)

79,8643 79,8643 79,8643

64,8 81 97,2

65,6108 81,4479 99,5475

101,2512 100,5530 102,4151 101,4064

326,4706 326,4706 326,4706

260 325 390

257,9185 325,7918 398,1403

H

N

Y

20 17,35 77,6018

20 17,35 77,6018

20 17,3 79,8643

20 17,3 79,8643

-H

Ó

A

79,1101 1,1683 1,4769

 Chế phẩm aspirin 325 mg

-L

Ý

Bảng 4.4: Kết quả độ lặp lại của aspirin 325 mg theo phương pháp chuẩn độ 20

20

20

20

12

11,9

11,95

11,9

319,6833

324,2081

321,9457

324,2081 322,6998 1,8472 0,5724

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

20 20 NaOH 0,5 N (mL) 11,95 11,9 HCl 0,5 N (mL) 324,2081 321,9457 Hàm lượng viên (mg) Hàm lượng trung bình (mg) SD RSD (%)

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

B

20 17,3 79,8643

10 00

20 NaOH 0,5 N (mL) 17,3 HCl 0,5 N (mL) 79,8643 Hàm lượng viên (mg) Hàm lượng trung bình (mg) SD RSD (%)

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

G

N H Ư TR ẦN

Bảng 4.3: Kết quả độ lặp lại của aspirin 81 mg theo phương pháp chuẩn độ

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q

TP

99,1994 100,2436 99,7796 99,7409

Kết luận: Kết quả từ Bảng 4.2 cho thấy độ đúng của phương pháp chuẩn độ trên 2 loại thuốc đạt yêu cầu 98% ≤ Đ ≤ 102%.

4.1.3 Độ lặp lại  Chế phẩm aspirin 81 mg

Ơ

N

Tỉ lệ thêm vào

Đ ẠO

Lượng Lượng HCl tìm thấy dùng (mg) (mL) 17,3 79,8643 0% Aspirin 80% 15,85 145,4751 81 mg 100% 15,5 161,3122 120% 15,1 179,4118 Độ đúng trung bình (%) 11,85 326,4706 0% Aspirin 80% 6,15 584,3891 325 mg 100% 4,65 652,2624 120% 3,25 715,6109 Độ đúng trung bình (%)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Chế phẩm

24

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

 Chế phẩm aspirin 500 mg Bảng 4.5: Kết quả độ lặp lại của aspirin 500 mg theo phương pháp chuẩn độ 20

20

20

8,2

8,15

8,2

8,15

491,6290

493,8914

491,6290

493,8914

N

H

Ơ

N

20

TR ẦN

Kết luận: từ kết quả độ đúng, độ lặp lại và độ tuyến tính, phương pháp chuẩn độ có thể sử dụng để định lượng aspirin trong dược phẩm.

10 00

B

4.1.5 Xác định hàm lượng aspirin trong dược phẩm  Chế phẩm 81 mg Bảng 4.6: Hàm lượng aspirin của aspirin 81 mg theo phương pháp chuẩn độ Hàm lượng aspirin đo được (mg) 77,6018 79,8643 77,6018 78,2960

-L

Ý

-H

Ó

A

NaOH 0,5 N (mL) HCl 0,5 N (mL) 20 17,35 20 17,3 17,35 20 Hàm lượng trung bình (mg)

ÁN

Giới hạn tin cậy (p=95%) t = ± 4,3 . √

]

78,2960±3,2480

SD = 1,3083 RSD = 1,6710%

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

X ± e [e (%) = ±

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

H Ư

N

G

Dựa vào đường chuẩn, khoảng aspirin từ 50 mg đến 800 mg là đường thẳng tuyến tính với R=0,9999, do đó ta có thể lấy 50 mg là giới hạn phát hiện và 800 mg là giới hạn định lượng.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Đ ẠO

4.1.4 Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

492,3831 1,8473 0,3752

Nhận xét: Độ lặp lại của phương pháp chuẩn độ khảo xác trên 3 loại thuốc đạt yêu cầu RSD ≤ 2.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

20 20 NaOH 0,5 N (mL) 8,25 8,15 HCl 0,5 N (mL) 493,8914 489,3665 Hàm lượng viên (mg) Hàm lượng trung bình (mg) SD RSD (%)

 Chế phẩm 325 mg Bảng 4.7: Hàm lượng aspirin của aspirin 325 mg theo phương pháp chuẩn độ NaOH 0,5 N (mL) HCl 0,5 N (mL) 20 11,9 20 11,9 20 11,95 Hàm lượng trung bình (mg)

Hàm lượng aspirin đo được (mg) 324,2081 324,2081 321,9457 323,4540

25

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Giới hạn tin cậy (p=95%) t = ± 4,3 X ± e [e (%) = ±

. √

]

323,4540±3,2428

SD = 1,3062

Ơ

N

RSD = 0,4038%

N

H

 Chế phẩm 500 mg

.Q

TP

Đ ẠO

493,1373±3,2428

SD = 1,3062

TR ẦN

RSD = 0,2649%

10 00

B

Nhận xét: kết quả Bảng 4.6, Bảng 4.7 và Bảng 4.8 cho thấy hàm lượng aspirin trong 3 chế phẩm 81 mg, 325 mg và 500 mg đạt quy định của dược điển có hàm lượng từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

4.2 Định lượng aspirin bằng phương pháp quang phổ UV-Vis 4.2.1 Xác định bước sóng cực đại

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

]

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

√

N

.

H Ư

X ± e [e (%) = ±

G

Giới hạn tin cậy (p=95%) t = ±4,3

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Hàm lượng aspirin đo được (mg) 493,8914 493,8914 491,6290 493,1373

NaOH 0,5 N (mL) HCl 0,5 N (mL) 20 8,15 20 8,15 8,2 20 Hàm lượng trung bình (mg)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Y

Bảng 4.8: Hàm lượng aspirin của aspirin 500 mg theo phương pháp chuẩn độ

Hình 4.2: Phổ hấp thụ của aspirin.

Nhận xét: aspirin có cực đại hấp thụ ở bước sóng 530 nm.

26

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

4.2.2 Độ tuyến tính

N Ơ H

Độ hấm thụ (A) 0,0715 0,1422 0,2808 0,4311 0,5704 0,7181 0,8765 1,009 1,1605 1,2978

G H Ư

N

1 0,8

y = 0,0091x - 0,0045 R² = 0,9999

0,6

TR ẦN

Độ hấp thụ A

1,2

0,4

0 0

50

10 00

B

0,2

100

150

200

Ó

A

Nồng độ aspirin (ppm)

-H

Hình 4.3: Đường chuẩn aspirin

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

Nhận xét: trong khoảng nồng độ từ 8 ppm đến 144 ppm có đường chuẩn tuân theo định luật Lambert­Beer, nồng độ aspirin và lượng độ hấp thụ A có độ tuyến tính cao với phương trình hồi quy y = 0,0091x – 0,0045 và hệ số tương quan R2 = 0,9999, do đó có thể sử dụng đường chuần này để định lượng aspirin trong dược phẩm.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

1,4

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

Từ kết quả Bảng 4.12, xử lí Microsoft Excel thu được đường chuẩn sau:

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

Caspirin (ppm) 8 16 32 48 64 80 96 112 128 144

TP

Bình 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 4.9: Độ hấp thu của dãy chuẩn aspirin theo phương pháp UV­Vis

27

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

4.2.3 Độ đúng Bảng 4.10: Kết quả độ đúng theo phương pháp UV­Vis

0,3184 0,3184 0,3184

0,2592 0,3240 0,3888

0,2566 0,3283 0,3931

98,9969 101,3272 101,1060 100,4767

H

N

.Q

1,0355 99,5673 1,3094 100,7231 1,5316 98,1795 99,4900 102,0813 101,6850 101,3333 101,6169

TR ẦN

Bảng 4.11: Kết quả độ lặp lại của aspirin 81 mg theo phương pháp UV­Vis 12,96 0,1092 78,0907

12,96 0,1094 78,2280

12,96 0,1108 79,1896

12,96 0,1122 80,1511

-H

Ó

A

12,96 Caspirin (ppm) 0,1096 Độ hấp thụ (A) 78,3654 Hàm lượng viên (mg) Hàm lượng trung bình (mg) SD RSD (%)

12,96 0,1105 78,9835

-L

Ý

78,8347 0,7775 0,9863

ÁN

 Chế phẩm 325 mg

Đ

ÀN

TO

Bảng 4.12: Kết quả độ lặp lại của aspirin 325 mg theo phương pháp UV­Vis 52 52 Caspirin (ppm) 0,4576 0,4579 Độ hấp thụ (A) 317,3764 316,4148 Hàm lượng viên (mg) Hàm lượng trung bình (mg) SD RSD (%)

52 0,4568

52 0,4559

316,8269

316,2088

52 0,4571

52 0,4613

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

1,6333 2,0337 2,4320

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

1,6 2 2,4

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

1,9560 1,9560 1,9560

1,0400 1,3000 1,5600

TP

1,2714 1,2714 1,2714

B

10 00

4.2.4 Độ lặp lại  Chế phẩm 81 mg

Ơ

N

Độ đúng (%)

Nhận xét: Kết quả từ Bảng 4.10 cho thấy độ đúng của phương pháp quang phổ UV­Vis trên 3 loại thuốc đạt yêu cầu 98% ≤ Đ ≤ 102%.

IỄ N D

Lượng đo được (mg)

H Ư

Aspirin 500 mg

Lượng thêm vào (mg)

Đ ẠO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Aspirin 325 mg

Lượng có sẵn (mg)

G

Aspirin 81 mg

Tỉ lệ Độ hấp Lượng thêm thụ A tìm thấy vào (mg) 0% 0,1114 0,3184 80% 0,2048 0,5750 100% 0,2309 0,6467 120% 0,2545 0,7115 Độ đúng trung bình (%) 0% 0,4583 1,2714 80% 0,8352 2,3069 100% 0,9349 2,5808 120% 1,0158 2,8030 Độ đúng trung bình (%) 0% 0,2803 1,9560 80% 0,5181 3,5893 100% 0,5764 3,9897 120% 0,6344 4,3880 Độ đúng trung bình (%)

N

Chế phẩm

317,0330 315,7967 316,6094 0,5786 0,1827

28

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

 Chế phẩm 500 mg Bảng 4.13: Kết quả độ lặp lại của aspirin 500 mg theo phương pháp UV­Vis 40

40

0,3515

0,3576

0,3510

0,3521

489,0109

490,7967

488,3242

489,8352

N

H

Ơ

N

40

10 00

B

4.2.6 Xác định hàm lượng aspirin trong dược phẩm  Chế phẩm 81 mg Bảng 4.14: Hàm lượng aspirin của aspirin 81 mg theo phương pháp UV­Vis 0,1115 79,6703

0,1096 78,3654

-H

Ó

A

Độ hấp thụ A Hàm lương viên (mg) Khối lượng trung bình (mg)

0,1108 79,1896 79,0751

-L

Ý

Giới hạn tin cậy (p=95%) t = ± 4,3

Đ

ÀN

TO

ÁN

X ± e [e (%) = ±

. √

]

79,0751±1,638

SD = 0,6599

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

Kết luận: từ kết quả độ đúng, độ lặp lại và độ tuyến tính, phương pháp quang phổ UV­VIs có thể sử dụng để định lượng aspirin trong dược phẩm.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Đ ẠO

H Ư

N

G

Dựa vào hình 4.3, độ hấp thụ của aspirin trong khoảng 8 ppm đến 144 ppm có độ tuyến tính cao, với R=0,9999, do đó ta có thể chọn nồng độ 8 ppm là giới hạn phát hiện và 144 ppm là giới hạn đo.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

490,7967 1,7057 0,3475

4.2.5 Giới hạn phát hiện, giới hạn đo

IỄ N D

40

Nhận xét: Độ lặp lại của phương pháp quang phổ UV­Vis khảo xác trên 3 loại thuốc đạt yêu cầu RSD ≤ 2.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

40 40 Caspirin (ppm) 0,3526 0,3513 Độ hấp thụ (A) 488,7363 490,5220 Hàm lượng viên (mg) Hàm lượng trung bình (mg) SD RSD (%)

RSD = 0,8345%

 Chế phẩm 325 mg Bảng 4.15: Hàm lượng aspirin của aspirin 325 mg theo phương pháp UV­Vis 0,4596 318,7500

Độ hấp thụ A Hàm lương viên (mg) Khối lượng trung bình (mg)

0,4578 317,5137

0,4580 317,6511 317,9716

Giới hạn tin cậy (p=95%) t = ± 4,3 X ± e [e (%) = ±

. √

]

320,2381±1,6822 29

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

SD = 0,6776 RSD = 0,2131%  Chế phẩm 500 mg

RSD = 0,1547%

Định lượng aspirin bằng phương pháp quang phổ UV-Vis theo acid salicylic

B

4.3

TR ẦN

H Ư

N

G

Nhận xét: kết quả Bảng 4.14, Bảng 4.15 và Bảng 4.16 cho thấy hàm lượng aspirin trong 3 chế phẩm 81 mg, 325 mg và 500 mg đạt quy định của dược điển có hàm lượng từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

4.3.1 Xác định bước sóng cực đại

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ ẠO

SD = 0,7565

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

489,0568±1,8781

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

]

.Q

. √

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Giới hạn tin cậy (p=95%) t = ± 4,3 X ± e [e (%) = ±

Ơ

Y

N

0,3521 489,8352 489,0568

H

0,3510 488,3242

0,3515 489,0110

Độ hấp thụ A Hàm lương viên (mg) Khối lượng trung bình (mg)

N

Bảng 4.16: Hàm lượng aspirin của aspirin 500 mg theo phương pháp UV­Vis

Hình 4.4: Phổ hấp thụ của acid salicylic Nhận xét: acid salicylic có cực đại hấp thụ tại bước sóng 530 nm.

30

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

4.3.2 Độ tuyến tính

N Ơ

Y

1

TR ẦN

0,8 0,6 0,4

0 0

20

10 00

B

0,2 40

60

80

100

120

-H

Ó

A

Hàm lượng acid salicylic (ppm)

Ý

Hình 4.5: Đường chuẩn acid salicylic

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Nhận xét: trong khoảng nồng độ từ 6,1333 ppm đến 110,3990 ppm có đường chuẩn tuân theo định luật Lambert­Beer, nồng độ acid salicylic và lượng độ hấp thụ A có độ tuyến tính cao với phương trình hồi quy y = 0,0124x + 0,0048 và hệ số tương quan R2 = 0,9999, do đó có thể sử dụng đường chuần này để định lượng aspirin trong dược phẩm

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

H Ư

N

1,2

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

y = 0,0124x + 0,0048 R² = 0,9999

1,4

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

.Q

TP

1,6

Độ hấp thụ A

H

Độ hấm thụ (A) 0,0796 0,1582 0,3088 0,4623 0,6097 0,7533 0,9185 1,0688 1,2156 1,3708

N

Caspirin (ppm) 6,1333 12,2666 24,5331 36,7997 49,0662 61,3328 73,5994 85,8659 98,1325 110,3990

Đ ẠO

Bình 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 4.17: Kết quả độ hấp thu của dãy chuẩn acid salicylic

31

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

4.3.3 Độ đúng Bảng 4.18: Kết quả độ đúng của phương pháp UV­Vis theo acid salicylic

0,1987 0,2484 0,2981

0,2032 0,2542 0,3018

102,2647 102,3350 101,2412 101,9470

H

N

101,5051 101,7257 101,8144 101,6817

TR ẦN

B 10 00

 Chế phẩm 81 mg

Ó

A

Bảng 4.19: Kết quả độ lặp lại của sapirin 81 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic 12,96 0,1321 83,6920

12,96 0,1366 86,6505

12,96 0,1327 84,0865

12,96 0,1330 84,2837

-L

Ý

-H

12,96 Caspirin (ppm) 0,1337 Độ hấp thụ (A) 84,7439 Hàm lượng viên (mg) Khối lượng trung bình (mg) SD RSD (%)

12,96 0,1337 84,7439

TO

ÁN

84,7001 1,0367 1,2240

D

IỄ N

Đ

ÀN

 Chế phẩm 325 mg

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

101,4877 101,8751 101,9837 101,7822

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

0,4980 0,6248 0,7506

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

0,4907 0,6133 0,7360

0,8093 1,0139 1,2177

.Q

0,7973 0,9967 1,1960

Nhận xét: Kết quả từ Bảng 4.18 cho thấy độ đúng của phương pháp quang phổ UV­Vis theo acid salicylic trên 3 loại thuốc đạt yêu cầu 98% ≤ Đ ≤ 102%.

4.3.4 Độ lặp lại

Ơ

N

Độ đúng (%)

H Ư

Aspirin 500 mg

Lượng acid đo được (mg)

Đ ẠO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Aspirin 325 mg

Lượng acid thêm vào (mg)

G

Aspirin 81 mg

Tỉ lệ Độ hấp Lượng thêm thụ A thuốc có vào sẵn (mg) 0% 0,1323 0,3353 80% 0,2331 0,3353 100% 0,2584 0,3353 120% 0,2820 0,3353 Độ đúng trung bình (%) 0% 0,4877 1,2699 80% 0,8891 1,2699 100% 0,9906 1,2699 120% 1,0917 1,2699 Độ đúng trung bình (%) 0% 0,3026 0,7831 80% 0,5496 0,7831 100% 0,6125 0,7831 120% 0,6749 0,7831 Độ đúng trung bình (%)

N

Chế phẩm

Bảng 4.20: Kết quả độ lặp lại của aspirin 325 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic 52 52 Caspirin (ppm) 0,4901 0,4877 Độ hấp thụ (A) 317,4773 319,0552 Hàm lượng viên (mg) Khối lượng trung bình (mg) SD RSD (%)

52 0,4885 318,0033

52 0,4869 316,9514

52 0,4887 318,1348

52 0,4892 318,4635 318,0143 0,7373 0,2318

32

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

 Chế phẩm 500 mg

40 0,3780

491,4538

489,3530

492,8981

490,0095

Ơ

40 0,3802

H

40 0,3775

N

40 0,3791

TR ẦN

H Ư

N

G

Dựa vào Hình 4.5, độ hấp thụ của acid salicylic trong khoảng 6,1333 ppm đến 110,3990 ppm có độ tuyến tính cao, với R=0,9999, do đó ta có thể chọn nồng độ 6,1333 ppm là giới hạn phát hiện và 110,3990 ppm là giới hạn đo.

10 00

B

Kết luận : từ kết quả độ đúng, độ lặp lại và độ tuyến tính, phương pháp quang phổ UV­Vis theo acid salicylic có thể sử dụng để định lượng aspirin trong dược phẩm.

A

4.3.6 Định lượng aspirin trong một số dược phẩm

-H

Ó

 Chế phẩm 81 mg

-L

Ý

Bảng 4.22: Hàm lượng aspirin của aspirin 81 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic 0,1337 84,7439

Giới hạn tin cậy (p=95%) t = ± 4,3 X ± e [e (%) = ±

. √

]

0,1327 84,0865

0,1330 84,2837 84,3714

84,3714±0,5650

SD = 0,2276 RSD = 0,2698%

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

Độ hấp thụ A Hàm lương viên (mg) Khối lượng trung bình (mg)

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

4.3.5 Giới hạn phát hiện, giới hạn đo

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Nhận xét: Độ lặp lại của phương pháp quang phổ UV­Vis theo acid salicylic khảo xác trên 3 loại thuốc đạt yêu cầu RSD ≤ 2.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

490,7535 1,2557 0,2559

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

40 40 Caspirin (ppm) 0,3782 0,3784 Độ hấp thụ (A) 490,2721 490,5347 Hàm lượng viên (mg) Khối lượng trung bình (mg) SD RSD (%)

N

Bảng 4.21: Kết quả độ lặp lại của aspirin 500 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic

33

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

 Chế phẩm 325 mg Bảng 4.23: Hàm lượng aspirin của aspirin 325 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic

H Y

318,332±3,1549

0,3770 489,3977 489,8360

Giới hạn tin cậy (p=95%) t = ± 4,3

SD = 0,9956

]

489,8360±2,4717

B

√

Ó

A

RSD = 0,2033%

.

10 00

X ± e [e (%) = ±

-L

Ý

-H

Nhận xét: kết quả Bảng 4.22, Bảng 4.23 và Bảng 4.24 cho thấy hàm lượng aspirin trong 3 chế phẩm 81 mg, 325 mg và 500 mg đạt quy định của dược điển có hàm lượng từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

ÁN

4.4 So sánh kết quả của 3 phương pháp định lượng Phương pháp Chuẩn độ

Đ

ÀN

TO

Bảng 4.25: Tổng hợp so sánh 3 phương pháp định lượng

Quang phổ UV-Vis Quang phổ UV-Vis theo acid salicylic

Hệ số RSD (%) Độ đúng (%) Hàm lượng (mg) RSD Độ đúng (%) Hàm lượng (mg) RSD Độ đúng (%) Hàm lượng (mg)

Aspirin 81 mg

Aspirin 325 mg

1,4769 101,4064 78,2960 0,9863 100,4767 79,0751 1,2240 101,9470 84,3714

0,5724 99,7409 323,4540 0,1827 99,4900 317,9716 0,2318 101,6817 318,332

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

0,3768 489,1347

TR ẦN

0,3782 490,9755

Độ hấp thụ A Hàm lương viên (mg) Khối lượng trung bình (mg)

H Ư

N

G

Bảng 4.24: Hàm lượng aspirin của aspirin 81 mg với phương pháp UV­Vis theo acid salicylic

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP Đ ẠO

 Chế phẩm 500 mg

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

]

RSD = 0,3992%

IỄ N D

√

SD = 1,2708

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

.

N

Giới hạn tin cậy (p=95%) t = ± 4,3 X ± e [e (%) = ±

N

0,4877 317,4773 318,332

Ơ

0,4892 318,4635

0,4901 319,0552

Độ hấp thụ A Hàm lương viên (mg) Khối lượng trung bình (mg)

Aspirin 500 mg 0,3752 493,1373 0,3475 101,6169 489,0568 0,2559 101,7822 489,8360

34

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Nhận xét: 3 phương pháp định lượng aspirin điều đạt yêu cầu về độ đúng và độ lặp lại và có hàm lượng aspirin trong thuốc đạt quy định của Dược điển Việt Nam IV, nhưng phương pháp định lượng quang phổ UV­Vis có độ đúng cao, độ lặp lại nhỏ hơn hai phương pháp còn lại nên có tính chính xác cao hơn do đó sử dụng phương pháp này trong kiểm tra hàm lượng aspirin sẽ cho kết quả chính xác nhất.

N

Đồng Thị Mỹ Hà

Ơ

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

35

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Chương 5. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

Ơ https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

5.2 Kiến nghị  Tiến hành định lương aspirin bằng một số phương pháp khác như HPLC, quang phổ UV­Vis ở vùng tử ngoại,... để tìm ra phương pháp cho kết quả đáng tin cậy, đơn giản và ít tốn kém.  Khảo sát sự ảnh hưởng của các yếu tố như nồng độ Fe3+, nồng độ NaOH, pH, nhiệt độ, thời gian phản ứng đến hàm lượng aspirin đo được.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

H Ư

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Bài luận văn đạt được những kết quả như sau:  Cả 3 phương pháp định lượng điều đạt yêu cầu về độ đúng, độ lặp lại và hàm lượng aspirin trong thuốc, tuy nhiên phương pháp quang phổ UV­Vis cho kết quả tốt nhất.  Cả 3 mẫu thuốc aspirin tìm thấy trên địa bàn thành phố Cần Thơ đều đạt tiêu chuẩn quy định trong Dược điển Việt Nam IV về hàm lượng (90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn).  Phương pháp quang phổ UV­Vis theo acid salicylic đạt tiêu chuẩn về độ đúng, độ lặp lại và xác định được hàm lượng aspirin trong thuốc đạt yêu cầu. Tuy nhiên phương pháp có thể gây sai số trong tính toán nhiều hơn các phương pháp còn lại do phải chuyển đổi từ acid salicylic sang sapirin trong quá trình tính toán.

N

5.1 Kết luận

36

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. http://facts.baomoi.com/2010/02/03/aspirin­d%C6%B0%E1%BB%A3c­ra­ d%E1%BB%9Di­nh%C6%B0­th%E1%BA%BF­nao/

Ơ

N

H

3. Nguyễn Thị Diệp Chi, Bài giảng kiểm nghiệm thực phẩm và dược phẩm, Đại học Cần Thơ, Cần Thơ.

N

2. http://www.thuocbietduoc.com.vn/thuoc/thuoc­goc10.aspx

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

6. Dược điển Việt Nam, 2002. Tập 3. Bộ Y tế Hà Nội

Đ ẠO

5. Dược điển Việt Nam, 2010. Tập 4. Bộ Y tế, Hà Nội.

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

4. Phạm Thị Phương Thảo, 2013. Định lượng Meloxicam bằng phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến. Luận văn tốt nghiệp Đại học, Đại học Cần Thơ.

37

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial