La Metallurgia Italiana, n.10 ottobre 2023

La

Metallurgia Italiana

International Journal of the Italian Association for Metallurgy

n.10 ottobre 2023 Organo ufficiale dell’Associazione Italiana di Metallurgia.

Rivista fondata nel 1909

La Metallurgia Italiana International Journal of the Italian Association for Metallurgy Organo ufficiale dell’Associazione Italiana di Metallurgia.

House organ of AIM Italian Association for Metallurgy.

Rivista fondata nel 1909

Direttore responsabile/Chief editor: Mario Cusolito Direttore vicario/Deputy director: Gianangelo Camona Comitato scientifico/Editorial panel: Marco Actis Grande, Silvia Barella, Paola Bassani, Christian Bernhard, Massimiliano Bestetti, Wolfgang Bleck, Franco Bonollo, Irene Calliari, Mariano Enrique Castrodeza, Emanuela Cerri, Vlatislav Deev, Andrea Di Schino, Donato Firrao, Bernd Kleimt, Carlo Mapelli, Denis Jean Mithieux, Roberto Montanari, Marco Ormellese, Mariapia Pedeferri, Massimo Pellizzari, Barbara Previtali, Evgeny S. Prusov, Dario Ripamonti, Dieter Senk Segreteria di redazione/Editorial secretary: Marta Verderi Comitato di redazione/Editorial committee: Federica Bassani, Gianangelo Camona, Mario Cusolito, Carlo Mapelli, Federico Mazzolari, Marta Verderi, Silvano Panza Direzione e redazione/Editorial and executive office: AIM - Via F. Turati 8 - 20121 Milano tel. 02 76 02 11 32 - fax 02 76 02 05 51 met@aimnet.it - www.aimnet.it Reg. Trib. Milano n. 499 del 18/9/1948.

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Per gentile concessione dell’ing. Paola Bassani

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Metallurgia Italiana

International Journal of the Italian Association for Metallurgy

n.10 ottobre 2023 Organo ufficiale dell’Associazione Italiana di Metallurgia.

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Editoriale / Editorial

A cura di Carlo Mapelli ..................................................................................................................................... pag.04

Memorie scientifiche / Scientific papers n.10 ottobre 2023

Anno 114 - ISSN 0026-0843

Caratterizzazione di una protome taurina di epoca romana

P. Cerchier, L. Pezzato, I. Calliari, M. Frassine, S. Emanuele, P. Bonin ............................................................... pag.07

Study of nitrogen effect on the mechanical alloying process and subsequent heat treatment of Fe-14 wt.% Mn powders

A. Guzmán, C. Peralta, F. González, E. Araya, D. Muranda, C. Aguilar, D. Guzmán ............................................ pag.17

Heat treatment of bearing steels: an industrial investigation

A. Fortini, L. Bocchi, M. Merlin, E. Bertarelli........................................................................................................ pag.28

indice

Sulla relazione tra creep, rilassamento e anelasticità in leghe per alta temperatura

D. Ripamonti, D. Della Torre, R. Donnini, M. Maldini.......................................................................................... pag.37

Le aziende di AIM/AIM's companies

Il Gruppo Riva all'avanguardia nella formazione di giovani ingegneri: il progetto ESEP come nuova prospettiva di crescita professionale

B. Rainato ............................................................................................................................................................................... pag.48

Atti e notizie / AIM news

Processi in semisolido: gli ultimi sviluppi presentati al convegno S2P 2023 ...... pag.52 Eventi AIM / AIM events ...................................................................................................... pag.61 Comitati tecnici / Study groups ......................................................................................... pag.63 Normativa / Standards .................................................................................................... pag.66

editoriale - editorial

“

“Probabilmente non prevarrà un’unica tecnologia, ma in ogni contesto siderurgico si instaureranno diverse tecnologie in funzione della disponibilità di gas naturale, energia elettrica e biomasse sfruttabili per la produzione dei bio-carboni.”

editoriale - editorial

"Probably not a single technology will prevail, but in each steelmaking context different technologies will be established depending on the availability of natural gas, electricity and biomass that can be exploited for the production of bio-coal."

Prof.Carlo Mapelli Politecnico di Milano

LE PROSPETTIVE DELL’ELETTRIFICAZIONE DEI PROCESSI SIDERURGICI

PROSPECTS FOR THE ELECTRIFICATION OF STEEL PROCESSES

L’elettrificazione dei processi siderurgici è una delle vie

The electrification of steelmaking processes is one of the

maestre per conseguire il traguardo dell’annullamento

main ways to achieve the goal of eliminating greenhouse

delle emissioni di gas a effetto serra originate principal-

gas emissions originating mainly from the exploitation

mente dallo sfruttamento di carbonio di origine fossile.

of carbon of fossil origin. The adoption of electric

L’adozione dei forni elettrici ad arco si diffonderà rapi-

arc furnaces will also spread rapidly in steelmaking

damente anche in contesti siderurgici oggi caratterizzati

contexts currently characterized by integrated cycles

dai cicli integrati basati sullo sfruttamento del minerale

based on the exploitation of mineral and fossil coal.

e del carbon fossile. Quest’ultimo ha spesso rappresen-

The latter has often represented an element of greater

tato un elemento di maggiore competitività per i cicli

competitiveness for integrated cycles compared to

integrati rispetto ai cicli da rottame con forno elettrico,

scrap cycles with electric furnace, as its processing in

in quanto la sua lavorazione nelle cokerie genera quei

coke ovens generates gases with a high energy content,

gas ad elevato contenuto energetico, che consentono

which allow the cycle to be independent from the point

al ciclo di essere autosufficiente dal punto di vista dei

of view of electricity consumption.

consumi elettrici.

The costs resulting from the emission of carbon dioxide

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

pagina 4

editoriale - editorial

Gli oneri che deriveranno dall’emissione di anidride

from fossil fuels, which already involve an outlay of

carbonica da combustibili di natura fossile, che già ora

€85/tCO2, will put the current integrated cycles based

comportano un esborso pari a 85€/tCO2, metteranno

on the combined coke oven-blast furnace-oxygen

fuori mercato gli attuali cicli integrati basati sul combi-

converter out of the market in favor of from an electric

nato cokeria-altoforno-convertitore a ossigeno a favore

oven. This will lead to an increase in tensions on the

dei cicli da forno elettrico. Ciò comporterà un aumen-

scrap market and a new impulse both to improve

to delle tensioni sul mercato del rottame ed un nuovo

the energy performance of furnaces and to find new

impulso sia a migliorare le prestazioni energetiche dei

techniques for the production of metallic material to be

forni sia a trovare nuove tecniche per la produzione di

loaded into electric furnaces. As regards this last aspect,

materiale metallico da caricare nei forni elettrici. Per

a significant competition will arise between different

quanto concerne quest’ultimo aspetto si accenderà

iron ore reduction technologies: pre-reduction with

una significativa competizione tra diverse tecnologie

natural gas and hydrogen, electric smelting processes

di riduzione dei minerali di ferro: la preriduzione con

based on electrochemical processes and those based

gas naturale e idrogeno, i processi di smelting elettri-

on the exploitation of coupled biogenic carbons. to

co basati su processi elettrochimici e quelli basati sullo

electric heat sources. Probably not a single technology

sfruttamento dei carboni di origine biogenica accoppiati

will prevail, but in each steelmaking context different

a fonti di calore elettriche. Probabilmente non prevarrà

technologies will be established depending on the

un’unica tecnologia, ma in ogni contesto siderurgico si

availability of natural gas, electricity and biomass that

instaureranno diverse tecnologie in funzione della di-

can be exploited for the production of bio-coal.

sponibilità di gas naturale, energia elettrica e biomasse

Within this transition, electric furnaces and smelting

sfruttabili per la produzione dei bio-carboni.

processes based to a greater or lesser extent on the

All’interno di questa transizione i forni elettrici e i pro-

exploitation of electricity will play a fundamental role.

cessi di smelting basati in misura maggiore o minore

Therefore, it will not be possible to ignore the setting

sullo sfruttamento dell’energia elettrica giocheran-

up of electricity generation systems free from fossil

no un ruolo fondamentale. Dunque, non si potrà pre-

fuels or their emissions: combined cycle power plants

scindere dall’allestimento di impianti di generazione

equipped with carbon dioxide sequestration systems,

di energia elettrica svincolati dalle fonti fossili o dalle

nuclear power plants that do not present the same

loro emissioni: centrali a ciclo combinato equipaggiate

problems of economic profitability which afflict current

con sistemi di sequestro dell’anidride carbonica, cen-

technologies and systems that allow limiting the

trali nucleari che non presentino i medesimi problemi

discontinuity that characterizes renewable electricity

di profittabilità economica che affliggono le attuali tec-

sources, in particular wind and photovoltaic systems.

nologie e sistemi che consentano di limitare la discon-

The absence of these conditions will not allow us to

tinuità che caratterizza le fonti di energia elettrica rin-

face the desired process of ecological transition and

novabile, in particolare gli impianti eolici e fotovoltaici.

abandonment of fossil fuels.

L’assenza di queste condizioni non consentirà di affrontare l’auspicato processo di transizione ecologica e di abbandono delle fonti fossili.

La Metallurgia Italiana - October 2023

pagina 5

2024

9th ECIC European Coke and Ironmaking Congress Bardolino . Italy 16 - 18 October 2024

Scientific papers

Caratterizzazione di una protome taurina di epoca romana

P. Cerchier, L. Pezzato, I. Calliari, M. Frassine, S. Emanuele, P. Bonini Il presente studio raccoglie i risultati della caratterizzazione svolta su tre frammenti in bronzo pertinenti ad una protome taurina di epoca romana (III - IV secolo d.C.) rinvenuti a Montebelluna (TV). Sui tre reperti sono state svolte analisi XRF e osservazioni al microscopio ottico ed elettronico. Si è verificato che per tutti la composizione era quella di un bronzo al 12% di stagno con presenza di piombo e solfuri e che la microstruttura era costituita da grani equiassici in cui erano visibili bande di deformazione. Sono state inoltre osservate una decuprificazione superficiale e una patina, con tracce di Si, Fe, Ca e P, compatibili con il lungo periodo di interramento. In una zona più scura dei frammenti principali è stato infine rilevato un elevato contenuto di ferro. Questi risultati hanno permesso di confermare l’autenticità dei tre reperti e di attribuirli al medesimo manufatto. Inoltre è stato possibile confermare l’ipotesi che la cavità interna alla protome, visibile in frattura, fosse occupata da una staffa in ferro, intorno alla quale è verosimile che sia stato colato il bronzo fuso durante la lavorazione.

PAROLE CHIAVE: PROTOME TAURINA, ARCHEOMETALLURGIA, BRONZO INTRODUZIONE

9th ECIC Euro and Ironmakin

La lavorazione dei metalli presuppone la risoluzione, sia pure empirica, di una serie di problemi tecnici relativi all'e-

strazione della materia prima dai minerali che la contengono, l'eventuale "costruzione" di composti bimetallici

- o più complessi - che presentino caratteristiche migliori dei metalli stessi presi singolarmente, la loro lavorazione,

sia essa a freddo o a caldo. Ne consegue che progresso tecnologico e lavorazione di determinati metalli vanno di pari passo, tanto da permettere di definire l'evoluzione

tecnologica proprio in base alla tipologia di metallo che si riusciva a lavorare: Età del Rame, Età del Bronzo, Età del Ferro [1-5]

Fra le leghe del rame (Cu), il bronzo è forse quella che è stata usata più precocemente e diffusamente nell'antichità [6-8].

Esso è costituito da ridotte percentuali di Stagno (Sn) disperse in soluzione entro il reticolo cristallino del rame.

Pietrogiovanni Cerchier, Luca Pezzato, Irene Calliari Dipartimento di Ingegneria Industriale, Università di Padova

Matteo Frassine, Sara Emanuele

Soprintendenza Archeologia,

belle arti e paesaggio per l'area metropolitana di Venezia e le province di Belluno, Padova e Treviso (SABAP Ve-Met)

Paolo Bonini

Accademia di Belle Arti “Santa Giulia” di Brescia

In Europa non esistono giacimenti o aree in cui siano presenti, in forma e percentuali utilizzabili, ambedue i metalli

contemporaneamente; quindi, l'introduzione del Bronzo come lega comporta lo sviluppo di circuiti commerciali e di reti di trasporto e scambio delle merci [7].

Lo stagno in particolare era elemento "strategico", dato che le grandi aree minerarie erano localizzate in regioni La Metallurgia Italiana - October 2023

pagina 7

Memorie scientifiche ben precise: la Galizia, la Bretagna, la Cornovaglia [9].

Essendo una lega, cioè un miscuglio fra due componenti, il bronzo presenta caratteristiche variabili a seconda della

percentuale di essi [9]. Il punto di fusione del rame è 1084,6 °C, mentre lo Stagno fonde a T molto più bassa, 231,93 °C. Considerando le leghe in uso nell'antichità, l'aggiunta di quantità via via maggiori di stagno poteva abbassare il pun-

to di fusione della lega sino a temperature dell'ordine degli

800°C: questo comporta che, una volta ottenuto il bronzo

in lingotti, tutte le successive lavorazioni richiedono un minore dispendio energetico, rispetto a lavorare il rame puro.

In compenso, l'aggiunta di stagno al rame ne aumenta la durezza, che per il rame puro è 3 secondo la scala di Mohs

mentre aumenta quasi a 4 per il bronzo, e ne rende il fuso più fluido, quindi più facilmente colabile in stampi.

La percentuale di Sn entro la lega, determinando le caratteristiche fisiche e meccaniche, influenza la lavorabilità e il

tipo di oggetti che si possono ricavare. Attorno all'8-9% di Sn si ha un materiale con buone caratteristiche meccaniche; aumentando Sn sino anche al 25% si può avere lavo-

rabilità, in particolari condizioni, anche a freddo. La durez-

za del materiale, e con essa la fragilità, aumentano però al crescere della percentuale di Sn; in genere tutt'oggi non

vengono usati bronzi con contenuto in Sn superiore al 30% perché divengono troppo fragili [9-12]

Le caratteristiche della lega bronzo permettono di comprendere alcuni modi di lavorazione usati nell'antichità.

Nell'artigianato romano troviamo infatti prodotti diversi:

oggetti di dimensioni medio-grandi e compatti (ad esempio spade e asce, prima della diffusione del Ferro), oggetti

con funzione decorativa non cavi all'interno (es: statuette), oggetti cavi all'interno con ridotto spessore delle pareti (es: recipienti, elmi), oggetti in lamina decorata a sbalzo (es: or-

namenti, fibule). Ciascuno di questi tipi mostra tecniche di lavorazione diverse [13-14]. Si possono distinguere tecniche di lavorazione a freddo e tecniche di lavorazione a cal-

do, ambedue strettamente dipendenti dal raggiungimento di determinate temperature e da una conoscenza, sia pure

empirica, delle modalità con cui variano le caratteristiche di

durezza, elasticità, lavorabilità alle varie temperature. Nella

fusione il metallo viene introdotto in uno stampo di materiale refrattario e lasciato raffreddare, poi l'oggetto una vol-

ta estratto viene rifinito con altre tecniche di lavorazione a freddo. Si possono ottenere con questo metodo oggetti di dimensioni più o meno grandi, pieni o cavi. In base alle

caratteristiche dello stampo si può avere fusione a staffa o fusione a cera persa [15].

Il Museo civico di Storia Naturale e Archeologia di Monte-

belluna (Treviso) espone al pubblico dal settembre 2017

una rara protome taurina in bronzo [16], realizzata in epoca romana, esito di recenti scoperte casuali in una zona ove vi

sono diverse attestazioni di edifici romani, riferibili in taluni

casi ad abitazioni di pregio, presenti nella zona di S. Maria del Colle e Mercato Vecchio (Fig. 1), area già inserita nel censimento dell’Atlante “Le zone archeologiche del Veneto” del 1987.

Fig.1 - Modello digitale del terreno (DTM) con al centro la collina di Montebelluna; i punti in nero identificano

le evidenze archeologiche, mentre in bianco il luogo del rinvenimento della protome taurina (elaborazione M.

Frassine). / Digital terrain model (DTM) with the Montebelluna hill in the center; the points in black identify the

archaeological evidence, while in white the place where the taurine protome was found (elaboration by M. Frassine).

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

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Scientific papers La protome è infatti emersa, in due porzioni e in due momenti diversi (febbraio e ottobre 2015), durante alcune la-

vorazioni agricole condotte dal sig. Alessandro Cavarzan, all’interno del proprio terreno, posto nell’area compresa tra S. Maria del Colle e Mercato Vecchio (Fig. 1), non di-

stante da un altro fondo, denominato Agostinetto, dove,

nel 1979, sono stati individuati alcuni resti appartenenti ad un’abitazione romana di pregio, connotata da un vano a

mosaico e uno riscaldato a pianta circolare pavimentato in tavelle di laterizio.

Le due porzioni sono fra loro ricomponibili e prive delle zampe anteriori, spezzate poco al di sotto del punto di at-

zata come esposto in questo lavoro e quindi presa in carico

dal Laboratorio di restauro della Soprintendenza ABAP-Ve-

Met di Padova nel novembre 2016 per essere sottoposta ai necessari interventi conservativi propedeutici allo studio e all’esposizione.

MATERIALI E METODI

Preliminarmente, la composizione della protome è stata determinata con la fluorescenza a raggi X dispersione di

energia (ED-XRF). L’analisi è stata svolta con lo strumento portatile XSORT (AMETEK) che ha consentito di esaminare diverse zone della protome di dimensione di 1-3 mm2.

tacco

L’analisi XRF è ampiamente utilizzata in archeometria in

effettuata sempre dal sig. Cavarzan, di una zampa completa

nufatti [17-19]. Si sono esaminati quindi i punti, indicati in

sto elemento bronzeo fosse compatibile per proporzioni e

alcune aree rappresentative (con e senza patina di corro-

certezza alla protome in quanto mancante di un frammento

retrostante (indicata con la freccia) che faceva ipotizzare la

Nel giugno 2018 è avvenuta una terza consegna al Museo,

quanto non distruttiva e applicabile direttamente sui ma-

di zoccolo attribuibile allo stesso manufatto. Sebbene que-

Fig. 2, al fine di individuare il tipo di lega. Sono state scelte

resa stilistica con i primi frammenti, non era riferibile con

sione) e

intermedio di raccordo. La protome taurina è stata analiz-

presenza di una staffa.

particolare attenzione è stata dedicata alla zona

Fig.2 - Protome* con indicazione delle aree dove sono state effettuate le analisi XRF: a) zone sulla

superficie lavorata e b) zone in cui era probabilmente fissata una staffa. / Protome* indicating the areas

where the XRF analyzes were carried out: a) areas on the machined surface and b) areas where a bracket was probably fixed.

Successivamente è stata abrasa dalla statua, in un punto

effettuate su questi campioni prelevati con microscopio

ossidato. La microanalisi EDS della polvere ha potuto veri-

PV9800 EDS, nonché al microscopio ottico LEICA DMRE,

non visibile, della polvere comprendente il metallo non ficarne così la composizione.

Inoltre, sulla polvere proveniente da uno dei due frammenti si è svolta un’analisi XRD tramite diffrattometro Siemens D500 con fascio monocromatico ed emissione CuKα (λ = 1.5405 Å), condizioni d’emissione 40 kV and 30 mA.

Vi è stato inoltre un secondo prelievo, di due frammenti di

circa 1mm , in una zona più superficiale e, tramite carotag-

elettronico Cambridge Stereoscan 440 con sonda Philips

prima e dopo preparazione e attacco metallografico. I campioni dopo essere stati inglobati in resina epossidica, sono

stati lucidati con carte abrasive e panni con sospensione diamantata da 6 e 1 µm. L’attacco metallografico è costituito da una soluzione d’etanolo contenente 25g/l di cloruro ferrico ed 1% d’acido cloridrico.

3

gio, in una più interna al pezzo (Fig. 3).

Le analisi microstrutturali e di composizione sono state

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Memorie scientifiche

Fig.3 - Protome* con punti di prelievo dei frammenti per analisi microstrutturali e di composizione al SEM. / Protome* with sampling points of the fragments for microstructural and SEM composition analyzes.

A seguito dell’analisi della prima statuetta è stato analizzato

un altro frammento rinvenuto nello stesso luogo e rappre-

sentante una zampa (Fig. 4).

Fig.4 - Zampa della protome* rinvenuta in un secondo momento. / Leg of the protome* found later.

Anche in questo caso è stato prelevato un piccolo campio-

tipo Cu-Sn, in alcune zone si è notato un consistente ar-

microscopio elettronico. Quindi il campione prelevato è

di corrosione. Sono inoltre presenti tracce di Si, Fe, Ca, P

ne, in una zona poco visibile, il quale è stato osservato al stato inglobato in resina epossidica, lucidato e preparato

con attacco metallografico come in precedenza per poi essere osservato al microscopio ottico ed elettronico.

RISULTATI E DISCUSSIONE

L’esame preliminare con lo spettrometro XSORT ha confermato che per la protome è stata impiegata una lega di

ricchimento in stagno, dovuto probabilmente al processo derivanti dall’interazione con il terreno di seppellimento.

Questa prima informazione ha consentito di confermare

l’attribuzione del manufatto alla classe dei materiali bronzei.

Le indagini allo stereomicroscopio, riportate in Fig.5, hanno evidenziato la presenza di due diverse zone: una più scura, nella parte inferiore della protome, e una più chiara.

Fig.5 - Foto allo stereomicroscopio delle due zone presenti sulla protome: in basso quella scura, ove si suppone vi fosse l’aggancio della staffa e sopra quella con la patina presente nel resto della protome. / Stereomicroscope

photos of the two areas on the protome: the dark one at the bottom, where the bracket is supposed to be hooked, and above the one with the patina present in the rest of the protome.

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

pagina 10

Scientific papers

Sulla zona “scura”, indicata dalle frecce in Fig. 2b si è notata

produttivo. La presenza del ferro consente di convalidare

patibili con l’interazione con il terreno o con il processo

un manufatto in ferro.

la presenza di Ferro in concentrazioni elevate, non com-

l’ipotesi che in quella parte la protome fosse a contatto con

Tab.1 - Risultati dell’analisi XRF. a) media dei valori in Fig. 2a e b) media dei valori nelle posizioni in Fig. 2b. / Results of the XRF analysis. a) average of the values in Fig. 2a and 2) average of the values in the positions in Fig. 1b.

El. [%]

Cu

Sn

Si

Al

P

Fe

Pb

As

Ag

Zn

a)

50.2

37.6

6.12

2.22

1.92

1.32

0.42

0.12

0.037

0.036

a)

50.2

37.6

6.12

2.22

1.92

1.32

0.42

0.12

0.037

0.036

L’analisi EDS e XRD della polvere abrasa dalla statua in zone subsuperficiali ha confermato la composizione a base

di rame e stagno (Fig. 6a) e la stessa composizione si è avuta per il campione prelevato dalla zampa (Fig. 6b).

Fig.6 - Analisi della polvere abrasa sub-superficialmente dalla protome e del frammento della zampa che

confermano per entrambe la composizione a base di rame e stagno. a) spettro EDS della polvere abrasa dal

manufatto; b) spettro EDS del frammento asportato dalla zampa; c) spettro XRD della polvere abrasa dal manufatto.

I picchi corrispondono ai piani di diffrazione della lega Rame-stagno (il reticolo è quello del rame). / Analysis of the dust sub-superficially abraded from the protome and of the fragment of the paw which confirm for both the

composition based on copper and tin. a) EDS spectrum of the powder abraded from the manufactured article; b)

EDS spectrum of the fragment removed from the paw; c) XRD spectrum of the powder abraded from the product.

The peaks correspond to the diffraction planes of the copper-tin alloy (the lattice is that of copper).

Dall’analisi dello spettro EDS è possibile ricavare le composizioni semiquantitative dei due frammenti, riportate in Tab. 2.

Tab.2 - Risultati dell’analisi semiquantitativa degli spettri EDS in Fig. 6. / Results of the semi-quantitative analysis of the EDS spectra in Fig. 6.

El. [%]

Cu

Sn

Si

Fe

S

Polvere testa

88.5

9.7

0.6

0.8

0.4

Frammento zampa

87.3

10.2

1.0

1.2

0.3

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pagina 11

Memorie scientifiche La microanalisi EDS ha consentito di ottenere la composi-

rame e piccole gocce di Pb (Fig. 7 e Fig. 8). La dimensio-

zione della lega, che in entrambi i casi è un bronzo alfa con

ne della grana è molto più piccola nel campione prelevato

Cu 87%, Sn 12 % e tracce di Fe, Pb e S.

dalla zampa (Fig. 7b) rispetto a quello prelevato dalla testa

Per quanto concerne la testa di toro, le analisi XRF super-

(Fig. 7a) e ciò si può giustificare con il raffreddamento più

ficiali tuttavia avevano evidenziato una minor presenza di

rapido di quella parte a seguito della colata.

rame ed una maggiore di stagno. Questa decuprificazione

In particolare, la presenza di linee di incrudimento o di

superficiale è una tipica forma di corrosione nei bronzi ed

geminati è direttamente legata all’eventuale lavorazione

è stata confermata dall’analisi di linea in Fig. 10. Tali feno-

plastica dopo la solidificazione mentre la presenza di in-

meni corrosivi risultano essere in accordo con il fatto che

clusioni non metalliche è da collegarsi invece ai processi

la protome è stata per lungo tempo interrata.

di riduzione e di affinazione. La presenza sia di inclusioni

La microstruttura del materiale, ottenuta dalle analisi al

che delle bande di deformazione è già chiaramente visibi-

microscopio ottico ed elettronico (SEM) della sezione dei

le al microscopio ottico, come si osserva in Fig.7.

frammenti inglobati in resina provenienti dalla protome e dalla zampa, ha evidenziato la presenza di grani equiassici e bande di deformazione, con presenza di solfuri, ossidi di

Fig.7 - Immagini della microstruttura ottenuta al microscopio ottico. a) microstruttura della testa di toro; b) microstruttura della zampa; c) particolare delle inclusioni; d) particolare delle tracce di Pb. / Images of the

microstructure obtained under the optical microscope. a) microstructure of the bull's head; b) microstructure of the paw; c) detail of the inclusions; d) detail of the traces of Pb.

L’osservazione con il microscopio elettronico ha poi

vorazione che la protome ha dovuto subire per poter es-

confermato la presenza delle linee di incrudimento (Fig.

sere agganciata alla staffa che la sorreggeva.

8) derivanti del processo di lavorazione meccanica sulla parte esterna, dopo la solidificazione.

Tali deformazioni si possono ritenere collegate con la la-

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

pagina 12

Scientific papers

Fig.8 - Immagine della microstruttura (SEM) con grani equiassici e bande di scorrimento / Microstructure image (SEM) with equiaxed grains and slip bands.

La microanalisi EDS (Fig. 9) ha consentito di definire la na-

gine, e di evidenziare la presenza di Pb in concentrazioni

tura delle inclusioni non metalliche, costituite in preva-

molto basse (< 1% in peso).

lenza da ossidi e solfuri di rame, tipici del minerale di ori-

Fig.9 - Immagine della microstruttura ottenuta al SEM con inclusioni e particelle di Pb (indicate dalle frecce) / Image of the microstructure obtained by SEM with inclusions and particles of Pb (indicated by arrows).

La presenza di queste tracce di Pb è da attribuirsi al mine-

nea alla produzione di manufatti con particolari complessi

rale di partenza e non è quindi da considerarsi un’aggiunta

con tecnologia a cera persa. In questo caso quindi la lega

volontaria.

impiegata presenta buone caratteristiche di resistenza pur

Il tenore di stagno nella lega ha una notevole influenza

essendo ancora lavorabile a freddo. Vi è da notare che

sulle proprietà meccaniche: fino al 6% di stagno si ha un

la presenza del 12% di stagno, ampliando l’intervallo di

bronzo malleabile, dal 6 al 18% di stagno si ha invece una

solidificazione, può promuovere l’insorgere di fenomeni

lega molto resistente. Solitamente si riscontra, come li-

segregativi.

mite di malleabilità a caldo o a freddo, il 15% di stagno in

A conferma di ciò, in Fig. 7c è possibile notare la presenza

lega: percentuali maggiori rendono infatti processi impie-

di fase eutettoidica α+δ, ricca in stagno, segregata a bordo

ganti tale tipo di lavorazione proibitivi.

grano.

In questo caso è stata quindi impiegata una lega con buona

I dati ottenuti con ED-XRF sulle zone ricoperte dalla pati-

fluidità, con un intervallo di fusione piuttosto ampio, ido-

na e l’esame della patina sulla sezione del frammento, che

La Metallurgia Italiana - October 2023

pagina 13

Memorie scientifiche

in alcuni punti si è spinta a profondità di 50-100μm, con-

tipici delle patinature artificiali ne conferma l’origine na-

fermano la presenza dei tipici prodotti corrosione delle

turale.

leghe di rame e delle alterazioni dovute all’interramento

È stata effettuata anche un’analisi EDS di linea che ha con-

e al disseppellimento.

sentito di misurare le concentrazioni di Cu, Sn, O, Cl e S

Tale risultato è confermato dall’analisi EDS puntuale ese-

lungo linea tratteggiata in Fig. 10a. I relativi profili, riportati

guita nella zona evidenziata di Fig. 10a il cui risultato è ri-

in Fig. 10c, evidenziano l’arricchimento in stagno e l’im-

portato in Fig. 10b e Tab. 3. La patina risulta essere infatti

poverimento in rame della patina, a conferma del proces-

composta da ossidi di rame e stagno con la presenza di

so di dissoluzione del rame e della formazione di ossido

elementi come silicio e fosforo legati al seppellimento. La

di stagno tipici di patine naturali formatesi in seguito a lun-

morfologia stratificata della patina e l’assenza di elementi

ghi periodi d’interramento.

Fig.10 - a) Immagine SEM-BSE della zona in prossimità della superficie con la patina con indicate zone di analisi

EDS; b) Spettro EDS della patina ottenuto nel cerchio indicato in Fig. 10a; c) Profili di concentrazione degli elementi Cu, Sn, Cl, S, O misurati lungo la linea tratteggiata in Fig. 10a. / a) SEM-BSE image of the area near the surface with the patina with indicated EDS analysis areas; b) EDS spectrum of the patina obtained in the circle indicated in Fig. 10a; c) Concentration profiles of the elements Cu, Sn, Cl, S, O measured along the dotted line in Fig.10a

Tab.3 - Risultati dell’analisi semiquantitativa dello spettro EDS in Fig. 10b. / Results of the semi-quantitative analysis of the EDS spectrum in Fig. 10b.

El. [%]

O

Sn

Si

Cu

P

67.0

21.5

4.36

3.6

2.9

CONCLUSIONI

nente inclusioni derivanti dal minerale e tacce di piombo.

In questo lavoro sono stati analizzati alcuni reperti arche-

In corrispondenza del muso taurino si è inoltre eviden-

ologici, pertinenti a una protome taurina e a una zampa,

ziato con analisi di linea un fenomeno di decuprificazione

rinvenuti rinvenute nel territorio di Montebelluna.

superficiale, in accordo con la conservazione sotterranea

Innanzitutto, le analisi XRF hanno permesso di conferma-

del manufatto.

re l'autenticità dei manufatti. Il materiale infatti risulta es-

Le analisi hanno inoltre mostrato la presenza di un eleva-

sere in entrambi i casi un bronzo (12% di stagno), conte-

to contenuto di ferro sulla parte più scura della protome,

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

pagina 14

Scientific papers

dove si presuppone vi fosse una staffa di ferro che pro-

della protome si sia svolta prima gettando il materiale fuso

babilmente ne garantiva l’ancoraggio a un supporto ver-

intorno alla staffa di ferro e successivamente lavorandone

ticale, quale una muratura o un elemento lapideo. Infine,

la superficie.

dall'analisi metallografica, per entrambe i manufatti sono risultati sia grani equiassici, tipici della produzione di cola-

* ©Archivio fotografico del Laboratorio di restauro del-

ta, sia bande di deformazione. Pertanto è possibile ipotiz-

la Soprintendenza ABAP Ve-Met, immagini modificate da

zare innanzitutto che i pezzi provenissero dalla medesima

Pietrogiovanni Cerchier

rappresentazione scultorea e, inoltre, che la realizzazione

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La Metallurgia Italiana - October 2023

pagina 15

Memorie scientifiche

Characterization of a taurine roman prothome This study collects the results of the characterization carried out on three bronze fragments belonging to a bull protome from the Roman period (III - IV century AD) found in Montebelluna (TV). XRF analysis and optical and electron microscope observations were carried out on the three findings. It was verified that for all the composition was that of a bronze with 12% tin with the presence of lead and sulphides and that the microstructure consisted of equiaxed grains in which deformation bands were visible. A superficial decuprification and a patina, with traces of Si, Fe, Ca and P, compatible with the long burial period was also observed. A high iron content was finally detected in a darker area of the main fragments. These results made it possible to confirm the authenticity of the three finds and to attribute them to the same artefact. It was also possible to confirm the hypothesis that an iron stirrup was present and to suppose that the protome was obtained by first pouring the molten material into the stirrup and then working the whole around it.

KEYWORDS: TAURINE PROTOME, ARCHAEOMETALLURGY, BRONZE

TORNA ALL'INDICE >

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

pagina 16

Scientific papers

Study of nitrogen effect on the mechanical alloying process and subsequent heat treatment of Fe-14 wt.% Mn powders A. Guzmán, C. Peralta, F. González, E. Araya, D. Muranda, C. Aguilar, D. Guzmán

In the present work, the effect of nitrogen on the mechanical alloying process and subsequent heat treatment of Fe14 wt.% Mn powders was studied. The mechanical alloying was carried out in a SPEX 8000D mill under Ar and N 2 atmospheres. The microstructural and morphological characterization of the powders was determined through X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The study of the thermal stability of the mechanically alloyed powders was conducted utilizing differential scanning calorimetry. The results indicated that the milling atmosphere does not influence the phases detected after 10 h of mechanical alloying. After this milling time, the presence of two solid α Fe-Mn solutions with different manganese content was observed. In terms of morphology, powders milled under Ar atmosphere presented a more lamellar aspect than powders milled in a N2 atmosphere. Regarding the distribution of sizes, it was determined that at initial milling times, a relative increase in the size of the agglomerates occurs as a result of the prevalence of the weld over the fracture. This trend is reversed to higher milling times. Concerning the study of thermal stability of the mechanical alloyed powders, it was determined that N 2 favors the formation of the γ Fe-Mn phase.

KEYWORDS: Fe-Mn ALLOYS, MECHANICAL ALLOYING, NITROGEN, THERMAL ANALYSIS, X-RAY DIFFRACTION INTRODUCTION High-Mn steels are the base of an important group of engineering

materials

with

outstanding

mechanical

properties. The first of this type of steels was patented in 1883 by Sir Robert Hadfield [1]. These steels containing approximately 1.1 - 1.4 wt.% C and 11 - 14 wt.% Mn are characterized by a high work hardening capacity and a good balance between toughness and abrasion resistance.

At present, Hadfield steels are widely used in various industries such as cement, mining, road construction, and railways [2, 3]. Another family of high-Mn steels of great importance today are the twinning–induced– plasticity (TWIP) steels, broadly used in the automotive

Alexis Guzmán, Camila Peralta, Felipe González, Emilio Araya, Diego Muranda, Danny Guzmán Departamento de Ingeniería en Metalurgia, Universidad de Atacama, Chile

Claudio Aguilar

Departamento de Ingeniería Metalúrgica y de Materiales, Universidad Técnica Federico Santa María, Chile danny.guzman@uda.cl

industry due to their excellent impact properties, which are desirable for improving passenger safety performance and environmental standards [4]. Finally, shape memory allows (SMA) are a new class of Fe-Mn-based materials that would be of great relevance in the future. The shape-

La Metallurgia Italiana - October 2023

pagina 17

Memorie scientifiche memory effect of the Fe-Mn-based alloys is associated

intermetallic

with deformation-induced martensitic transformation

solution [15].

from γ-austenite with a face-centered cubic structure

Few works in literature have addressed the influence of

to ε-martensite with a hexagonal close-packed (HCP)

N2 atmosphere on the microstructural and morphological

structure, and its reversion on subsequent heating. The

evolution of the powders during the mechanical alloying

application of these alloys has been studied in different

process in the Fe-Mn-based system. In this context,

uses such as a fatigue-resistant seismic damping alloy,

Cisnero et al. [16] reported that it is possible to obtain

locking rings for bicycle frame pipes, crane rail joint

a supersaturated solid solution of nitrogen when a Fe-

plates, among others [5].

18 wt. % Cr- 11 wt. % Mn powder mixture is subjected

It is important to note that despite being discovered

mechanically alloyed during 170 h in an Attritor mill under

more than a hundred years ago, micro-deformation

N2 atmosphere. The high nitrogen concentration in solid

mechanisms of high manganese steels, especially its

solution was attributed to preferential accommodation

unusually high work hardening capacity, are still being

at dislocation elastic stress fields, as well as at nanograin

subject to scientific studies [6].

boundaries. Additionally, Tehrani et al. [17] studied

The high work hardening behavior of these steels has

the effect of particle size of iron powder on α-ferrite to

been attributed to the interstitial solution of C, twinning,

γ-austenite transformation in Fe- 18 wt. % Cr- 10 wt. %

and deformation by slipping [7]. There are few works in

Mn- 4 wt.% Mo stainless steel produced by mechanical

literature on the effect of others interstitial elements

alloying under N2 atmosphere. They found that by

on the mechanical properties of high-Mn steels. In the

decreasing the iron mean particle size, a higher α-ferrite

last decades, it has been found that nitrogen affects the

to γ-austenite transformation rate is obtained due to the

dislocation structure and deformation mechanisms,

increase in the rate of nitrogen absorption in the powders

particularly twinning in Hadfield steels. This is attributed

during the milling process.

to the lowering of the intrinsic stacking fault energy (SFE)

Although there are some studies that address the effect

due to nitrogen addition, resulting in increased separation

of N2 on the mechanical alloying process of powders

of partial dislocations required for twin nucleation [8].

containing Fe and Mn, these have focused mainly on

It is well-known that nitrogen is a strong austenite stabilizer

multicomponent systems associated with austenitic

in stainless steels [9]. Additionally, it has been shown that

stainless steels. Until now, no studies have been

nitrogen improves the mechanical properties [10] and

conducted to determine the influence of N2 atmosphere on

corrosion resistance in this type of alloys [11]. However,

the mechanical alloying process of Fe-Mn powders with

the incorporation of nitrogen is a complex process,

a composition close to Hadfield steel. Considering the

considering the low solubility of this element in liquid

above, in the present work the N 2 effect on the mechanical

iron, which is only 0.045 wt.% at 1600°C and atmospheric

alloying process and subsequent heat treatment of Fe-14

pressure [12]. Usually, nitrogen levels above 1 wt.% can

wt.% Mn powders was studied. In order to establish the

only be obtained through alloying and specialized high-

individual effect of nitrogen as an interstitial element, it

pressure melting techniques [13]. However, the high-

was decided not to incorporate carbon in this study.

compounds,

and

supersaturated

solid

pressure melting technologies are complex, expensive, energy-consuming, and often difficult to control [14].

MATERIALS AND METHODS

Mechanical alloying is a powder processing technique

Fe powders (99.5 % purity, particle size less than 100 µm,

that involves the repeated cold welding, fracturing, and

Bioquímica) and Mn flakes (99.0 % purity, particle size less

re-welding of a mixture of powder particles in a high-

than 3 mm, Sigma Aldrich) were used as raw materials in

energy ball mill to produce a material with a controlled

milling experiments. Figure 1 presents SEM images of

microstructure.

to

the starting powders. It can be seen that Fe particles have

synthesize equilibrium and non-equilibrium materials

an irregular shape while the Mn flakes show a plate-like

such as amorphous alloys, nanocrystalline materials,

morphology.

This

technique

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

has

been

used

pagina 18

Scientific papers The mechanical alloying process of 3.071 g of Fe powders

of the results.

and 0.500 g of Mn flakes was carried out in a SPEX 8000D

The microstructural and morphological evolution of the

mill using a cylindrical tungsten carbide vial with 20

powders during the mechanical alloying process was

hardened steel balls of 9.5 mm diameter. Additionally, 1

studied by X-ray diffraction (Shimadzu, model XRD-6100,

wt. % of stearic acid was used as a process control agent.

KαCu) and scanning electron microscopy (Zeiss, model

A constant ball to powder ratio of 20:1 was maintained

EVO MA10). Furthermore, the particle size distribution

during all tests. The vials containing the powders and

was determined using laser diffraction (Malvern, model

the balls were evacuated by a rotary pump and then

mastersizer Hydro 2000).

back-filled with Ar (99.998 % purity, Linde Group) or N2

The thermal stability of the mechanical alloyed powders

(99.999% purity, Linde Group) in a glove box. The milling

was studied by X-ray diffraction and differential scanning

times employed were 1, 3, 5, and 10 h. The milling was

calorimetry in an SDT 650, TA instruments device. The

performed discontinuously to minimize temperature rise

differential scanning calorimetry analyses were carried

caused by the mechanical alloying process, i.e., 0.5 h of

out under gas flow (N 2 or Ar) of 50 mL min -1, at a heating

milling followed by rest periods of 0.5 h. All the milling

rate of 20°C min -1 between 50 and 1000°C.

tests were done in duplicate to confirm the reproducibility

Fig.1 - SEM morphology of the starting powders: (a) Fe and (b) Mn. RESULTS AND DISCUSSION

alloying process carried out under Ar and N2 atmosphere,

Figure 2 shows X-ray diffraction patterns of the Fe-14

the Fe lattice parameter gradually increases with the

wt.% Mn powders mechanically alloyed during 1, 3, 5,

milling time. This fact would be related with the entry of

and 10 h under Ar and N 2 atmosphere. To compare the

the Mn atom inside the Fe structure during the mechanical

XRD patterns, they were normalized with respect to the

alloying process. Similar results have been reported by

maximum intensity. It is possible to observe that there

Marinelli et al. [18] and Gebhardt et al. [19]. Concerning the

is no important difference in the phase evolution during

milling atmosphere there is no clear effect on the lattice

the mechanical alloying process carried out under Ar and

parameters of the α Fe-Mn solid solution. However, this

N2 atmosphere. It is appreciated that the relative peak

change may be masked by the Mn effect due to the low

intensity of Mn gradually decreases in both millings. Only

nitrogen content that Fe can dissolve [20].

traces of this element were found after 10 h. Additionally,

Examining the X-ray diffraction patterns in detail, it is

the formation of α Fe-Mn solid solution during the first

possible to observe that the α Fe-Mn solid solution peaks

hour of milling was detected. The existence of α Fe-Mn

present an asymmetry towards lower angles (Figure 4). This

solid solution was determined analyzing Figure 3, which

fact can be attributed to the formation of a second phase

shows the variation of the Fe lattice parameter regarding

that has the same structure type as the bcc α Fe-Mn solid

the milling time. It can be seen that during the mechanical

solution, but with a larger lattice unit volume. According

La Metallurgia Italiana - October 2023

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Memorie scientifiche to literature [21], this new phase would be an oversaturated

in the mechanically alloyed powders.

α Fe-Mn solid solution with a nominal composition of

Contrary to what was reported by Tcherdyntsev et al.

Fe0.8Mn0.2. It has been suggested that the energy stored in

[22], the presence of fcc γ Fe-Mn solid solution was not

the powders caused by internal strains and the large grain

detected in this study. However, the possibility of its

boundary fraction due to the microstructural refinement

formation at longer milling times is not ruled out because

produced by the mechanical alloying process can serve as

it has been found that the Fe 0.8Mn0.2 phase is a precursor of

a driving force for oversaturated solid solution formation

the γ Fe-Mn solid solution.

[15]. In this way, two solid solutions of α Fe-Mn with different amounts of Mn in their structure would coexist

(a)

(b)

Fig.2 - X-ray diffraction patterns of powders mechanically alloyed under (a) Ar and (b) N2.

Fig.3 - Lattice parameter of α-Fe-Mn solid solution as function of milling time.

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

pagina 20

Scientific papers

Fig.4 - X-ray diffraction pattern of powders mechanically alloyed during 10 h under N2.

Figure 5 shows the variation of the average crystallite size

20 to 8 nm. After that, the rate of decrease of crystallite

of α Fe-Mn solid solution as function of the time for both

size is reduced due to the competition between the plastic

millings. The average crystallite size was calculated from

deformation via dislocation motion that tends to decrease

the (211) plane using Scherrer’s formula [23]. It is observed

the crystallite size, and the recovery and recrystallization

that the milling atmosphere does not significantly affect

behavior of the material that tend to increase the crystallite

the microstructure refinement of the powders. During the

size [24]. Similar results were found by Dorofeev et al. [25]

first 3 h the average crystallite size is rapidly reduced from

and Duan et al. [26] for the Fe-Mn system.

Fig.5 - Average crystallite size of α Fe-Mn solid solution as function of the time.

Figure 6 shows SEM images of Fe-14 wt.% Mn powders

plastic deformation and agglomeration of the powders

milled at different times under Ar and N2 atmosphere. It

[15, 17]. As the milling process proceeds, the capacity of

can be observed that after the first hour of milling, the

particles to accept further plastic deformation decreases.

powders consist of flat agglomerates produced because

The flat agglomerates are fractured, and the particles

of the ductile nature of Fe and Mn, which are plastically

produced are welded together by cold deformation to

deformed. This morphology is characteristic of the initial

form small agglomerates with rough surfaces. Concerning

stage of milling of ductile materials due to the strong

the effect of the milling atmosphere on the morphology,

La Metallurgia Italiana - October 2023

pagina 21

Memorie scientifiche it is possible to observe that there is only a difference in

high energy transferred by the milling media and the high

the initial stage of the mechanical alloying process, where

ductility of the metallic powders. Consecutively, as the

the powders milled under Ar show a flatter morphology

milling time increases, the particles are embrittled, and

compared to the powders milled under N 2 atmosphere.

their size decreases.

This difference could be explained by considering the

To determine the phase distribution during the mechanical

embrittlement effect of nitrogen in the Fe-Mn alloys [27].

alloying process, powders with different milling times

To complement the morphological characterization of

were metallographically prepared and observed by SEM.

the powders during the mechanical alloying process, the

Figure 8 shows backscattered electron micrographs and

particle size distribution was determined as a function of

corresponding EDS elemental maps of Mn. The results

the milling time. Figure 7 shows a comparative plot of

indicate that as the milling time increases, homogenization

the size distribution for powders milled during 1 and 10

of the Mn distribution in the Fe matrix occurs due to the

h. Additionally, the size distribution for raw Fe powders

repeated cold welding, fracturing, and re-welding of

is presented for comparison. The results obtained

powder particles during the mechanical alloying process.

corroborated the observations made by SEM. The powders

After 10 h of milling, no Mn-rich areas were detected.

milled for 1 h presented a wider particle size distribution

The elemental analyses confirm the formation of a solid

than the raw Fe powders. This fact can be understood

solution of Fe- Mn, corroborating the X-ray diffraction

considering the formation of the agglomerates in the

results.

initial stage of the mechanical alloying process due to the

Fig.6 - Morphology of the powders mechanically alloyed under Ar and N2 after 1, 5, and 10 h of milling.

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

pagina 22

Scientific papers

Fig.7 - Size distribution for powders mechanically alloyed under Ar and N2 after 1 and 10 h of milling.

The size distribution for raw Fe powders is presented for comparison.

Fig.8 -Backscattered electron images of cross sectioned powders and corresponding EDS elemental maps of Mn.

Figure 9 shows DSC traces of the mechanically alloyed

detected. As can be seen in the tables inserted in the

samples. The powders were analyzed under Ar or N 2 flow

figures, the enthalpy change associated with this transition

according to the atmosphere used during the milling. Two

was higher for the powders analyzed under N2 flow. On

heating−cooling cycles were carried out to determine the

the other hand, contrary to what was observed in the

reversibility of the processes. For both sets of samples,

powders milled under Ar, the initial reaction temperature

an endothermic reaction between 650 and 750 °C was

for the powders analyzed in N2 flow decreases with the

La Metallurgia Italiana - October 2023

pagina 23

Memorie scientifiche

milling time.

results are shown in Figure 11. It is observed that the heat

Two heating steps were performed to determine the

treatment promotes the formation of fcc γ Fe-Mn solid

reversibility of the endothermic reaction. As an example,

solution. The relative intensity of the X-ray diffraction

Figure 10 shows the first and second heating for the

peaks of this phase becomes stronger when the powders

powders milled during 10 h under N 2 atmosphere; it

are milled and heat-treated under N2. This fact would be

is possible to observe in the second heating the same

related to the greater relative quantity of γ Fe-Mn solid

endothermic reaction detected during the first DSC

solution in these powders and would explain the higher

analysis, which evidences the reversibility of the reaction

heat absorbed by the samples treated under N2 (Figure

under study.

9). Additionally, a great presence of MnO was detected in

To determine the origin of the endothermic reaction, the

comparison with the mechanically alloyed samples due to

heated powders were analyzed by X-ray diffraction. The

the oxidation of remaining elemental Mn.

(a)

(b)

Fig.9 - DSC traces of the powders mechanically alloyed under (a) Ar and (b) N2.

Fig.10 - First and second heating for the powders milled during 10 h under N2.

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

pagina 24

Scientific papers

Considering the results obtained and the phase diagram

N2 is observed (Figure 11). This behavior is coincident with

Fe-Mn reported by Witusiewicz et al. [28], it is possible to

the highest heat absorbed by these powders during the

conclude that the endothermic reaction detected in the

DSC analyses (Figure 9), and it agrees with the conclusions

DSC analyses would be associated with the formation of

reported by several authors for stainless steels, where

γ Fe-Mn solid solution. Additionally, a larger presence of

it was established that N tends to stabilize the austenitic

this phase in the powders milled and heat-treated under

solid solution [16, 17].

(a)

(b)

Fig.11 - X-ray diffraction patterns of powders mechanically alloyed and heat-treated under (a) Ar and (b) N2.

Regarding thermal stability of Fe0.8Mn0.2 solid solution,

This decrease could be associated with the appearance of

Figure

X-ray

γ Fe-Mn solid solution and confirms the important role

diffraction patterns of the powders milled during 5 h and

that the Fe0.8Mn0.2 phase plays in the formation of γ Fe-Mn

heat-treated under N2. It is possible to observe that the

solid solution.

12

shows

the

comparison

between

diffraction intensity of Fe0.8Mn0.2 decreases during heating.

Fig.12 - X-ray diffraction patterns of the powders milled during 5 h and heat-treated under N2.

La Metallurgia Italiana - October 2023

pagina 25

Memorie scientifiche

CONCLUSIONS

Concerning

The results indicated that the milling atmosphere (Ar /

mechanical alloyed powders, it was found that N2 favors

N2) does not influence the phases detected after 10 h of

the formation of the γ Fe-Mn solid solution. Additionally,

mechanical alloying. After this milling time, the presence

it was determined that the Fe0.8Mn 0.2 supersaturated solid

of two solid α Fe-Mn solutions with different manganese

solution acts as precursor of γ Fe-Mn phase during the

content was observed.

heating.

the

study

of

thermal

stability

of

the

In terms of morphology, powders milled under Ar atmosphere presented a more lamellar aspect than the

This study was financially supported by DIUDA Iniciación

distribution of sizes, it was determined that at initial milling

[Project No. 22323]. The authors would like to thank the

times, a relative increase in the size of the agglomerates

Department of Metallurgy of the University of Atacama for

occurs as a result of the prevalence of the weld over the

the XRD, SEM, and DSC analyses [Projects EQM 130125,

fracture. This trend is reversed to higher milling times.

EQUV 003, and EQUR 16002].

powders

milled

in

N2

atmosphere.

Regarding

ACKNOWLEDGMENTS

REFERENCIAS [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13] [14] [15] [16] [17] [18] [19]

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La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

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TORNA ALL'INDICE >

La Metallurgia Italiana - October 2023

pagina 27

Memorie scientifiche

Heat treatment of bearing steels: an industrial investigation A. Fortini, L. Bocchi, M. Merlin, E. Bertarelli

Bearings are critical components used in rotating machinery to enable motion with minimal friction for which the material and, in turn, the heat treatment selection are crucial. The heat treatment typically involves austenitization followed by cooling to achieve the desired microstructure and hardness. In this study, the effects of process parameters during different salt quenching heat treatment routes on two bearing steels (EN 100Cr6 and EN 100CrMo7) were investigated, focusing on the industrial austempering of high-thickness rings, to achieve a bainitic structure with high toughness.

Hardness evolution and microstructural changes were analyzed to test the efficacy of the isothermal heat treatment for different steels and on varying the geometry of the components. The results provide a basis for selecting an effective industrial austempering process for different steel and part geometries.

KEYWORDS: BEARING STEELS, AUSTEMPERING, MICROSTRUCTURE, HARDNESS, BAINITE

INTRODUCTION

Bearings consist of rolling elements (balls, cylinders, or barrel shapes) and rings that enable one part to rotate

or move in contact with another with as little friction as possible. The proper material for this application has been widely investigated, and there has been over a century of

work on alloys for rolling bearings [1–3]. Despite that, the

topic is still of great interest and with many unresolved issues [2,4–6].

Of the many alloys that have been studied in the history

of bearing steels, there are only two categories of steels

that find application in the majority of bearings: those which are hardened throughout their sections into the martensitic or bainitic condition and others that have soft and tough cores, but hard surface layers induced using

processes such as a case hardening or induction harden-

A. Fortini, L. Bocchi, M. Merlin

Department of Engineering (DE) – University of Ferrara

E. Bertarelli Timaf Snc

ing [7].

The typical through-hardening heat treatment for bearing steels consists of heating above the austenitization temperature until the structure is fully austenitic and most of the carbides are dissolved in the matrix, then cooling

the material with the proper cooling speed to achieve the desired microstructure and hardness [8]. If a martensitic microstructure is desired, cooling speed should be high in order to avoid every other phase transformation at higher

temperatures and be able to cross both Ms (Martensite start) and Mf (Martensite finish) temperatures. When a martensitic structure is obtained, usually a subsequent

tempering is required to recover toughness at the expense La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

pagina 28

Scientific papers

of hardness. Martensitic quenching from austenitization

industrial isothermal heat treatment routes applied on two

temperature usually leads to a microstructure containing

bearing steels (EN 100Cr6 and EN 100CrMo7) in terms of

martensite, about 6 vol. % of retained austenite and 3 - 4

microstructural and hardness changes.

vol. % of cementite particles that have failed to dissolve

during austenitization. Martensitic quenching is not

MATERIALS AND METHODS

necessarily the chosen treatment for bearing steels.

This study is focused on components made of two

The heat transfer during quenching routes drives the

traditional bearings steels (EN 100Cr6 and EN 100CrMo7)

microstructural evolution and development of stress and

manufactured from steel pipes from Ovako AB, Sweden.

strain in the material. Non-uniform heat transfer at the

Figure 1 shows the investigated components: as for the

surface creates a thermal gradient on the surface and within

EN 100Cr6, the rings are 18 mm thick and 36 mm in height

the quenched component. The phase transformations lead

with an outer diameter of 164 mm, while the EN 100CrMo7

to distortions, i.e. dimensional variation or changes, that

ones are 32 mm thick and 64 mm in height with an outer

require further machining operations with additional time

diameter of 132 mm. The simplified geometry of parts (with

and costs. Hence, to obtain increased toughness, reduced

no tracks and other detail features) is fully representative

expansion during transformation and minimization of

of real components with high wall thickness that is at

quench cracking occurrence, austempering is preferred [9].

the upper limit (for EN 100Cr6 parts) or even exceeding

The austempering process is known to reduce distortions

the upper limit (for EN 100CrMo7 parts), considering

through the formation of a bainitic structure, however, its

hardenability reported, for example, on supplier technical

application to large-scale components in industrial practice

information sheets [11]. The chemical composition of the

is rarely studied. Residual stresses and distortions, as well

steels, analyzed by the G.N.R. S7 Metal Lab Plus (G.N.R.,

as the kinetic of the quench phase transformations, are

Agrate Conturbia, Italy) quantimeter, is reported in Table 1

widely investigated; nevertheless, the connection among

and Table 2.

them has not been deeply analyzed [10].

Against this background, the present study seeks to examine the effects of process parameters during

Fig.1 - Image of the investigated bearing rings.

Tab.1 - Chemical composition (wt.%) of the investigated EN 100Cr6 steel.

Chemical composition (wt.%) – Fe balance C

Si

Mn

P

S

Cr

Mo

Ni

Al

Cu

Mean

0.999

0.306

0.341

0.006

0.008

1.396

0.044

0.177

0.007

0.213

St. Dev.

0.009

0.003

0.005

0.001

0.002

0.050

0.002

0.004

0.002

0.006

La Metallurgia Italiana - October 2023

pagina 29

Memorie scientifiche

Tab.2 - Chemical composition (wt.%) of the investigated EN 100CrMo7 steel Chemical composition (wt.%) – Fe balance C

Si

Mn

P

S

Cr

Mo

Ni

Al

Cu

Mean

0.959

0.300

0.295

0.011

0.010

1.649

0.181

0.192

0.024

0.178

St. Dev.

0.018

0.017

0.010

0.002

0.003

0.023

0.008

0.006

0.006

0.008

At first, microstructural investigation and Brinell hardness

°C, and three holding times in the molten bath were con-

tests on the as-received materials were done. The analyses

sidered, i.e. 60 min, 150 min and 300 min. Finally, all the

comprised the standard metallographic procedures, whi-

rings were air-cooled to room temperature and subse-

le the final chemical etching was performed through Nital

quently tempered at 230 °C for 120 min. The second route

4 % (4 % HNO3 in ethanol) reagent. Micrographs were car-

comprised the same austenitization procedure while the

ried out by a Zeiss EVO MA15 (Carl Zeiss, Jena, Germany)

salt bath was held at 220 °C. Figure 2 represents the in-

scanning electron microscope. Images were recorded in

vestigated isothermal heat treatment routes on both EN

backscattered electron imaging (BSE-SEM) mode. The

100Cr6 and EN 100CrMo7 rings.

mean Brinell hardness was determined under a 187.5 kgf

Microstructural analyses were conducted on a longitudi-

load and with a 2.5 mm diameter spherical indenter (HBW

nal section of each ring, i.e. along the ring’s height, and

2.5/187.5) with the AT130D Ernst (Cisam-Ernst, Induno

in the center of the ring’s thickness. The investigated

Olona, Italy) hardness tester, in agreement with the UNI

sections were: the upper surface of the ring (i.e. the last

EN ISO 6506 standard. The mean value was calculated as

that faced the quenching medium), the lower surface (i.e.

an average of five randomly acquired indentations along

the first that faced the quenching medium) and the cen-

the ring’s thickness.

tral region (i.e. half the height of the ring). The analyses

Then, the effects of isothermal heat treatment routes on

comprised the above-described standard metallographic

the microstructural characteristics and hardness were in-

procedures and SEM investigation. Images were recorded

vestigated. In this study, the austenitization temperature

in secondary electron imaging (SE-SEM) mode. On the

is selected to be 5 °C above the maximum value sugge-

heat-treated samples, the Rockwell C hardness (HRC) was

sted by supplier datasheets [12,13]. The first route was

evaluated by the AT130D Ernst hardness tester in agree-

performed as follows: three rings of EN 100Cr6 and three

ment with the UNI EN ISO 6508 standard. HRC tests were

rings of EN 100CrMo7 were pre-heated and austenitized

carried out on the longitudinal section, considering hard-

at 880 °C for 150 min in an Albaplant FP 120.200 C-A (Al-

ness evolution from the upper to the lower surface and in

baplant Srl, Pessano con Bornago, Italy) pit furnace. The

the center of the ring’s thickness.

rings were thus transferred into a salt bath settled at 240

Fig.2 - Scheme of the two investigated heat treatment routes.

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

pagina 30

Scientific papers

RESULTS AND DISCUSSION

the homogeneity of the microstructure. Figure 3 displays

Microstructural investigations on the as-received ma-

the SE-SEM micrographs of the EN 100Cr6 (Fig. 3a) and

terials revealed a microstructure composed of globular

the EN 100CrMo7 (Fig. 3b) steel from which the spheri-

cementite uniformly distributed throughout the ferritic

cal carbides can be detected. The as-received rings had a

matrix, consistent with a spheroidizing annealing heat

mean hardness of 207 ± 2 HBW and 209 ± 1 HBW for the EN

treatment. Such treatment promotes the workability

100Cr6 ring and EN 100CrMo7 ring, respectively. Such val-

of the material. There were no remarkable differences

ues are in accordance with the hardness usually required

between the investigated regions along the longitudinal section and between the two analyzed steels, confirming

for bearing steels after spheroidizing annealing treatment [1].

(a)

(b)

Fig.3 - SE-SEM micrographs of the as-received materials: (a) EN 100Cr6 steel; (b) EN 100CrMo7 steel.

Figures 4 and 5 summarize the measured HRC evolu-

mes, the higher the temperature of the salt bath, the lower

tion along the ring’s height for the EN100Cr6 and the EN

the HRC values [8]. In addition, the 240 °C isothermal tre-

100CrMo7 steel, respectively. Focusing on the EN 100Cr6 steel, it can be observed that the temperature of the salt bath does not significantly affect the hardness evolution.

Regardless of the dwelling time, HRC values are in the range of 59.5 HRC and 62.0 HRC for the 240 °C isothermal treatment and in the range of 60.0 HRC and 63.0 HRC for the 220 °C isothermal treatment. From the comparison

atment shows a variation in the HRC values from the upper/lower surface of the ring to the central region of up to 4.0 HRC points. As previously outlined for EN 100Cr6 steel, the influence of dwelling time on HRC values does not follow any specific trend, also because, for the EN 100CrMo7 steel, data are, on average, less scattered.

These results can be commented on by correlating experimental findings with different material hardenability and

between the two isothermal treatments, it can be obser-

ring geometries. In general, it is not surprising that the

ved slightly higher hardness values for the lower inve-

upper/lower surfaces always show higher hardness values

stigated temperature, as also confirmed in the literature

than the center. Considering the low thermal conductivity of

[8,14]. Concerning the investigated dwelling times, no

these alloyed steels and, consequently, the high-slope ther-

specific trend was detected from 60 min up to 300 min.

mal gradients with a linear decrement of temperature with

On the contrary, for all the investigated conditions, the

distance [15], different cooling laws arise for the different ma-

HRC evolution from the upper/lower surface of the ring

terial locations. More specifically, EN 100Cr6 ring has a

to the central region shows a reduction of up to 2.0 HRC

thickness of 18 mm, just above the hardenability limit of

points. Regarding the EN 100CrMo7 steel, some differ-

17 mm indicated by the supplier [11], explaining the small

ences in comparison with the EN 100Cr6 steel are evi-

gap in hardness from surface to core. In turn, although EN

dent. As alre-ady observed, regardless of the investigated

100CrMo7

dwelling La Metallurgia Italiana - October 2023

ti-

has

a

higher pagina 31

Memorie scientifiche quench penetration depth [13], the thickness of the ring

aring components heat treatment in production, where

of 32 mm largely exceeds the safe hardenability limit of

materials are sometimes used above the nominal range of

20 mm suggested by the supplier [11]. This intentional

application in terms of hardenability.

choice in our study is to represent a typical case in be-

(a)

(b)

Fig.4 - HRC evolution against the “d” ring’s height for the EN 100Cr6 steel: (a) austenitization at 880 °C + isothermal

treatment at 240 °C for 60 min, 180 min and 300 min + tempering at 230 °C for 120 min; (b) austenitization at 880 °C + isothermal treatment at 220 °C for 60 min, 180 min and 300 min + tempering at 230 °C for 120 min.

(a)

(b)

Fig.5 - HRC evolution against the “d” ring’s height for the EN 100CrMo7 steel: (a) austenitization at 880 °C + isothermal treatment at 240 °C for 60 min, 180 min and 300 min + tempering at 230 °C for 120 min; (b) austenitization at 880 °C + isothermal treatment at 220 °C for 60 min, 180 min and 300 min + tempering at 230 °C for 120 min.

Figures 6 and 7 report the SEM micrographs of the EN 100Cr6 steel austenitized at 880 °C for 150 min and cooled in the salt bath at 240 °C and at 220 °C, respectively. As seen, the heat treatment route promoted the carbide dissolution that is dependent on the austenitization temperature and time and affects the bainitic transformation [6]. Regardless

of the dwelling temperature and time, the observed microstructures were almost entirely bainitic. Based on the above-described experimental findings, the comparison

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

between the 60 min and 300 min dwelling times is reported. For both the 240 °C (Fig. 6) and the 220 °C (Fig. 7) salt

bath temperatures, the 60 min (Fig. 6a and 6c; Fig. 7a and

7c) and 300 min dwelling times (Fig. 6b and 6d; Fig. 7b and 7d) show a homogeneous bainite microstructure where the acicular structure of upper bainite with fine carbide

precipitation within the ferrite plate is detectable. Such evidence, coupled with the HRC data (Fig. 4) suggests that bainite transformation was completed after 60 min. From

pagina 32

Scientific papers the comparison between the upper surface of the ring (Fig.

lues and the SEM investigations suggest that the proposed

6d; Fig. 7c and 7d), any noticeable changes in the SE-SEM

the considered part geometry.

6a and b; Fig. 7a and 7b) and the central region (Fig. 6c and

micrographs were detected. Hence, the coupled HRC va-

heat treatment routes provided comparable behaviors for

(a)

(b)

(c)

(d)

Fig.6 - SE-SEM micrographs of the EN 100Cr6 steel austenitized at 880 °C for 150 min + salt quenching at 240 °C: (a) 60 min holding time in the upper surface of the ring, (b) 300 min holding time in the upper surface of the ring, (c) 60 min holding time in the central region of the ring, (d) 300 min holding time in the central region of the ring

(a)

(b)

(c)

(d)

Fig.7 - SE-SEM micrographs of the EN 100Cr6 steel austenitized at 880 °C for 150 min + salt quenching at 220 °C: (a) 60 min holding time in the upper surface of the ring, (b) 300 min holding time in the upper surface of the ring, (c) 60 min holding time in the central region of the ring, (d) 300 min holding time in the central region of the ring

La Metallurgia Italiana - October 2023

pagina 33

Memorie scientifiche Concerning the EN 100CrMo7 steel, the SEM micrographs

the rings austenitized at 880 °C for 150 min and cooled

of the rings austenitized at 880 °C for 150 min and cooled

in the salt bath at 220 °C (Fig. 9), the upper surface of the

in the salt bath at 240 °C and at 220 °C are summarized in

ring shows a homogeneous microstructure composed of

Fig. 8 and Fig. 9, respectively. The spheroidized carbides

lower bainite. It is worth noting that this microstructure

amount is overall higher with respect to EN 100Cr6 steel

appears coarser than the one observed for the salt bath at

and affects the phase transformation [5]. Similarly to

240 °C (Fig. 8) but with an appreciable coarsening effect of

the EN 100Cr6 steel, the EN 100CrMo7 steel is almost

spheroidal carbides, which can explain the slightly higher

entirely bainitic for all the investigated heat treatment

HRC values in the upper/lower regions of the rings (Fig.

routes. Conversely, remarkable differences between the

5b). Regarding the central regions (Fig. 9c and 9d) some

upper surface of the ring (Fig. 8a and 8b; Fig. 9a and 7b)

amount of upper bainite can be detected but less than the

and the central region (Fig. 8c and 8d; Fig. 9c and 9d)

ones observed for the salt bath at 240 °C (Fig. 8c and 8d).

can be observed. In the central region of the rings held

As a result, the heat treatment route comprising the salt

at 240 °C for 60 min (Fig. 8c) and for 300 min (Fig. 8d),

bath quenching at 220 °C appeared most efficient for the

the SE-SEM micrographs revealed the presence of large

investigated EN 100CrMo7 ring.

regions similar to upper bainite structures, where larger cementite carbides are detectable, suggesting a mixture of upper and lower bainite microstructure. Such evidence matches the above-reported HRC evolution along the ring’s height. Similarly, from the SEM microstructures of

(a)

(b)

(c)

(d)

Fig.8 - SE-SEM micrographs of the EN 100CrMo7 steel austenitized at 880 °C for 150 min + salt quenching at 240 °C: (a) 60 min holding time in the upper surface of the ring, (b) 300 min holding time in the upper surface of the ring, (c) 60 min holding time in the central region of the ring, (d) 300 min holding time in the central region of the ring

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pagina 34

Scientific papers

(a)

(b)

(c)

(d)

Fig.9 - SE-SEM micrographs of the EN 100CrMo7 steel austenitized at 880 °C for 150 min + salt quenching at 220 °C: (a) 60 min holding time in the upper surface of the ring, (b) 300 min holding time in the upper surface of the ring, (c) 60 min holding time in the central region of the ring, (d) 300 min holding time in the central region of the ring

CONCLUSIONS AND OUTLOOKS This

study

provided

insights

requires a rigorous approach, supported by mechanical into

the

resulting

characterization

and

micrographic

investigations

to

microstructure and hardness of two widely used through

determine the actual achieved result.

hardening bearing steels after executing austempering

For the 32 mm thick EN 100CrMo7 rings, a heat treatment

trials on parts with geometries that are truly representative

route implying austenitization at 880 °C for 150 min fol-

of real industrial cases.

EN 100Cr6 ring is characterized by a geometry that is at the limit of material hardenability declared by the supplier. The resulting microstructure is fully bainitic for all considered process routes, while hardness variation from surface to core is below 2.0 HRC points, compatible with standard through hardening design specifications.

lowed by isothermal treatment at 220 °C and final tempering at 230 °C provided a bainitic microstructure with hardness variation from surface to core not exceeding 4.0 HRC points. This is an interesting result from an industrial perspective, but further studies are ongoing by evaluating different

austenitization

parameters

and

different

EN 100CrMo7 ring wall thickness is significantly above the

austempering parameters. The dimensional variations of

material hardenability limit (+ 60 % thickness compared

parts subjected to through hardening is an additional

to the safe hardenability limit for this material). This

topic to be addressed by combining the industrial per-

condition represents an attempt to use the material above the nominal range of application in terms of hardenability by improving knowledge and control of heat treatment parameters. This allows the heat treatment factory to support the customers to minimize final costs by avoiding

spective with applied research. To this aim, we believe that a deeper investigation of microstructure and phase transformations during the entire heat treatment route can provide more insights.

more expensive materials with higher hardenability. This

La Metallurgia Italiana - October 2023

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La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

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Scientific papers

Sulla relazione tra creep, rilassamento e anelasticità in leghe per alta temperatura D. Ripamonti, D. Della Torre, R. Donnini, M. Maldini

L’impiego di un materiale strutturale a temperatura elevata richiede la caratterizzazione delle sue proprietà meccaniche. Due tra le proprietà più comunemente indagate per tale scopo sono la capacità di resistere alla deformazione da creep e di resistere al rilassamento degli sforzi. Le relative prove, eseguite a temperatura costante, consistono rispettivamente nell’applicazione di un carico costante e nella conseguente registrazione della deformazione nel tempo, e nell’imposizione di una deformazione totale e nella registrazione della diminuzione dello sforzo applicato nel tempo.

I meccanismi fisici che danno luogo al creep e al rilassamento sono sostanzialmente gli stessi, e questo costituisce un potente incentivo a trovare relazioni che permettano di correlare i risultati delle prove, tanto più se si considera che le due prove hanno vantaggi e svantaggi complementari: la prova di creep ha solitamente maggior durata e minor costo, la prova di rilassamento minor durata e maggior costo. Approcci semplici, come l’ipotizzare una legge di potenza tra sollecitazione e velocità di deformazione plastica, non sono in grado di descrivere adeguatamente i risultati sperimentali, e non necessariamente solo per eccesso di semplificazione nella modellizzazione. La tecnica sperimentale di ripetere prove di rilassamento degli sforzi sul medesimo campione ha mostrato risultati promettenti nel correlare prove di creep di rilassamento che possono essere descritte da equazioni basate sul classico formalismo della meccanica del danneggiamento (Continuum Damage Mechanics, CDM).

Si tenterà inoltre di chiarire il ruolo della deformazione anelastica (deformazione reversibile, come quella elastica, ma dipendente dal tempo), che assume importanza nelle fasi iniziali delle prove di creep e di rilassamento.

PAROLE CHIAVE: CREEP, RILASSAMENTO, ANELASTICITÀ, ALTA TEMPERATURA INTRODUZIONE Il presente lavoro si propone di chiarire le relazioni tra creep, rilassamento degli sforzi e anelasticità, fenomeni che si possono presentare contemporaneamente rendendo difficile discriminarli. È opportuno partire da una definizione dei tipi di comportamento meccanico, sulla base delle relazioni costitutive che legano sforzo e deformazione. Facendo riferimento a un testo classico di Nowick e Berry [1], un materiale ideale elastico soddisfa contemporaneamente tre condizioni:

Dario Ripamonti, Davide Della Torre, Riccardo Donnini, Maurizio Maldini Consiglio Nazionale delle Ricerche, Istituto ICMATE

1. la relazione sforzo-deformazione è biunivoca (a uno sforzo corrisponde una sola deformazione, e viceversa). La completa recuperabilità della deformazione elastica è un corollario di questa condizione; 2. l’equilibrio viene raggiunto istantaneamente; 3. la risposta è lineare.

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Memorie scientifiche Se una o più di queste condizioni non sono rispettate, si

zi a partire da dati di prove di creep (come ad esempio

presentano altri casi: ad esempio, se cade la condizio-

in [2-3]), o viceversa [4] o ancora quando si indagano le

ne numero 3 si ha la cosiddetta elasticità non lineare, se

condizioni per cui il creep provochi deformazioni suffi-

cadono la numero 1 e la numero 3 si ha plasticità ideale.

cientemente ridotte da essere considerate trascurabili

Anche la superelasticità, ad esempio esibita dai materiali a

durante la vita di progetto di un componente (ovverosia

memoria di forma, ricade in quest’ultimo caso. Se cade in-

le condizioni di negligible creep [5]). In questi casi, infat-

vece la condizione numero 2, si parla di comportamento

ti, assume grande importanza la descrizione accurata del

anelastico. La deformazione anelastica, quindi, è una de-

comportamento alle piccole deformazioni, una situazio-

formazione per cui si ha un unico valore di deformazione

ne in cui la deformazione anelastica gioca un ruolo rile-

di equilibrio in risposta a una sollecitazione e viceversa.

vante. Si consideri ad esempio un campione sottoposto

Questo comporta, come corollario, che la deformazione

a trazione uniassiale che subisce una deformazione lon-

anelastica è una deformazione recuperabile, purché sia

gitudinale, la quale è somma di diversi contributi, che a

concesso sufficiente tempo. La deformazione anelastica

loro volta si possono distinguere in elastici e non elastici

inoltre è lineare, ma in termini che vanno tuttavia meglio

(o “inelastici”). Il contributo elastico nel generico istante t

precisati: immaginiamo che sotto l’azione di uno sforzo

(εel), tralasciando il caso della elasticità non lineare, è no-

σ1(t) si produca una deformazione ε1(t), e che sotto l’azio-

toriamente dato dal rapporto tra la sollecitazione applicata

ne di uno sforzo σ2(t) si produca una deformazione ε2(t). Il

in quell’istante (σ) e il modulo di Young (E). Il contributo

comportamento del materiale si definirà lineare se appli-

non elastico è dato dall’eventuale deformazione plastica

cando uno sforzo σ1(t) + σ2(t) si osserva una deformazione

istantanea al caricamento (εpl) (qualora lo sforzo agente

ε 1(t) + ε2(t).

fosse superiore allo sforzo di snervamento alla tempera-

I materiali metallici sottoposti a sollecitazione meccanica

tura di prova e per quella velocità di deformazione) e da

reagiscono deformandosi con meccanismi che possono

un contributo dipendente dal tempo. Quest’ultimo, a sua

essere indipendenti o dipendenti dal tempo. Di conse-

volta, è composto di una deformazione permanente (εper)

guenza, diversi tipi di deformazione possono presentarsi

e di una deformazione anelastica (o deformazione elastica

insieme, in particolare ad alta temperatura quando la dif-

ritardata, εan), eventualmente recuperabile nel tempo qua-

fusione può assumere maggiore rilevanza.

lora fosse rimosso il carico. In generale quindi, detta εtot(t)

Il problema di discriminare tra le varie deformazioni pre-

l’evoluzione della deformazione longitudinale nel tempo

senti si pone in alcuni casi di importanza pratica, ad esem-

di un provino sottoposto a una sollecitazione σ costante,

pio quando si vuole desumere il rilassamento degli sfor-

essa si può esprimere come

Eq.1

Qualora il provino fosse sottoposto a una sollecitazione

vate temperature, il contributo della deformazione anela-

costante (come in una prova di creep), l’evoluzione della

stica è in genere minore, quando non molto minore, della

deformazione nel tempo risultante sarebbe la somma de-

deformazione elastica accumulata durante il caricamento

gli ultimi due contributi e il contributo elastico e plastico

e il suo effetto sulla velocità di creep tende ad esaurirsi nei

istantaneo sarebbero costanti. Qualora invece lo sforzo

primi stadi della curva. Nell’analisi delle curve di rilassa-

variasse, la deformazione elastica sarebbe dipendente dal

mento invece questo effetto è molto visibile, soprattutto

tempo e potrebbe eventualmente anche variare la εpl. Nel

nella rapida riduzione iniziale dello sforzo che si osserva

caso ad esempio di una prova di rilassamento, la deforma-

all’inizio della prova [6]. Nel seguito verranno mostrati al-

zione totale è costante mentre la deformazione elastica

cuni esempi che mettono in evidenza l’effetto e l’impor-

dipende dal tempo.

tanza dell’anelasticità in questo tipo di prove.

In una prova di creep su materiali per applicazioni ad ele-

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Scientific papers MATERIALI E METODI SPERIMENTALI

caricamento dei campioni è avvenuto in controllo di de-

I materiali considerati in questo lavoro sono acciai alto-

formazione, fino al raggiungimento della sollecitazione

legati martensitici e superleghe a base nichel, quindi ma-

di prova iniziale desiderata. La prova di rilassamento può

teriali per applicazioni a caldo. I dettagli delle leghe uti-

essere ripetuta, riportando il carico al suo valore iniziale.

lizzate non sono comunque rilevanti ai fini del discorso

In taluni casi, il carico è stato mantenuto costante per un

generale che si desidera affrontare in questa sede.

certo periodo al fine di accumulare deformazione da cre-

Su questi materiali sono state effettuate prove di rilassa-

ep prima di fissare la deformazione e cominciare una nuo-

mento e di creep. In entrambi i casi le prove sono state

va prova di rilassamento.

condotte su campioni cilindrici con tratto utile di 28 mm e diametro di 5,6 mm, delimitato da alette a cui sono sta-

RISULTATI E DISCUSSIONE

ti agganciati rinvii estensimetrici. Tali rinvii, equipaggiati

CREEP

con trasduttori capacitivi o induttivi posti al di fuori del

Come è noto i risultati di una prova di creep vengono ge-

forno, permettono la misura continua dell’allungamento.

neralmente presentati tramite curve che descrivono la

Nelle prove di creep, condotte su macchine a leva, il

deformazione longitudinale nel tempo di un provino. In

campione viene solitamente caricato manualmente, con

questo genere di prova, una volta applicato il carico le de-

l’applicazione a gradini del carico fino al raggiungimento

formazioni che variano nel tempo sono (si veda l’Eq. 1)

della sollecitazione desiderata. I valori di sforzo e defor-

εper(t) ed εan(t). Quest’ultima raggiunge, per le leghe qui

mazione durante il caricamento sono acquisiti in modo

studiate, un valore massimo che è una frazione della de-

da poter stimare il modulo elastico e verificare l’allinea-

formazione elastica al caricamento, quindi in una curva di

mento del treno di carico. Le prove sono state general-

creep che può raggiungere deformazioni anche superiori

mente interrotte prima della rottura, e comunque dopo il

al 10% il suo contributo può essere considerato trascura-

raggiungimento della velocità minima di deformazione. In

bile una volta esauriti i primissimi stadi di deformazione

alcuni di questi casi, il campione è stato mantenuto alla

(quindi, ben prima che si sia instaurato lo stato staziona-

temperatura di prova ma scaricato fino a un carico residuo

rio).

virtualmente nullo, in grado di mantenere comunque alli-

In Fig. 1 è mostrato il risultato di una prova di creep con-

neata la catena di carico (il carico residuo indicativamente

dotta a 500°C applicando una sollecitazione di 270 MPa a

comporta una sollecitazione attorno ai 5 MPa, mentre il

un provino di acciaio martensitico ad alto Cr (X20Cr13). La

carico di prova è indicativamente nell’ordine delle centi-

deformazione al caricamento è stata pari a circa lo 0,1%,

naia di MPa).

con un modulo elastico stimato di 183 GPa. Si osserva la

Il riscaldamento dei campioni è garantito da forni a tre

tipica forma di una curva di creep, a velocità di deforma-

zone regolabili separatamente e la temperatura è stata

zione inizialmente decrescente, fino a raggiungere un va-

controllata grazie a tre termocoppie di tipo R poste lungo

lore stazionario pari a circa 2,1∙10 -3 %/h per una deforma-

il tratto utile del campione, che hanno permesso di man-

zione accumulata nello stadio primario di circa lo 0,46%

tenere la temperatura media e il gradiente lungo il cam-

(valore dato dall’intercetta per t = 0 della retta interpolante

pione entro i limiti stabiliti dalle norme.

la regione di deformazione a velocità minima).

Ove non specificato diversamente, le deformazioni indicate in questo lavoro sono da intendersi come deformazioni ingegneristiche (=Δl/lo, con l o e Δl=l-lo ad indicare rispettivamente la lunghezza iniziale del tratto utile ed il

suo allungamento). Si sottolinea come la differenza tra deformazioni ingegneristiche e deformazioni vere sia comunque piccola quando si parla di deformazioni ridotte.

Le prove di rilassamento sono state invece eseguite su una macchina di prova elettromeccanica servoassistita. Il

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Memorie scientifiche

Fig.1 - Deformazione in funzione del tempo (curva nera) di un provino in acciaio martensitico X20Cr13 sottoposto a prova di creep alla temperatura di 500°C con una sollecitazione di 270 MPa. La pendenza della linea rossa individua la velocità di deformazione nello stato stazionario, mentre la sua intercetta individua la deformazione accumulata

dovuta allo stato stadio primario. / Strain as a function of time (black curve) of a martensitic steel X20Cr13 sample crept at 500°C under a 270 MPa stress. The slope of the red line identifies the steady state creep rate, while its intercept identifies the creep strain due to the primary creep stage.

Per mettere in evidenza il contributo della deformazione

cessaria affinché ciò avvenga, data dall’intercetta all’origi-

anelastica nella curva di creep sperimentale, raggiunta una

ne della retta rossa in Fig. 2b, sia circa 0,06-0,07%, pratica-

deformazione pari a circa l’1% il provino è stato scaricato.

mente lo stesso valore di contrazione osservato. Occorre

La deformazione elastica in questo caso viene istantanea-

sottolineare che la configurazione delle macchine di cre-

mente recuperata, ma il provino continua a contrarsi nel

ep non è pensata per questo genere di misure, tuttavia ciò

tempo per effetto del recupero della deformazione ane-

che si vuole evidenziare è come una parte della deforma-

lastica (Fig. 2a), che in circa 50 ore è pari a circa lo 0,06-

zione accumulata sia in realtà reversibile e come questa

0,07%. Ricaricando la prova, si osserva come la velocità

parte sia nell’ordine di grandezza della deformazione ela-

di deformazione torni, entro poche ore, ad assumere un

stica esibita al caricamento (in particolare, alcuni modelli

valore molto vicino a quello che si era instaurato prima

[7] stimano che essa sia una frazione compresa tra 1/6 e

dell’interruzione (2,8∙10 %/h) e che la deformazione ne-

1/3 della deformazione elastica).

-3

Fig.2 - (a) Contrazione del provino mostrato in Fig. 1 dopo aver scaricato fino a una sollecitazione virtualmente nulla e (b) andamento della deformazione nel tempo dopo aver applicato nuovamente la sollecitazione di 270 MPa. / (a)

Contraction of the same sample in Fig. 1 after unloading to a virtually zero stress and (b) Strain as a function of time after applying again a 270 MPa stress.

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Scientific papers Da questi risultati, si può supporre che il primario pro-

questo non è un grande ostacolo, dal momento che l’ef-

priamente detto, mostrato in Fig. 1, sia un processo che

fetto dell’anelasticità tende ad esaurirsi rapidamente (ad

richiede più tempo e una deformazione maggiore prima

esempio, non ha influenza sulla velocità minima di defor-

di potersi esaurire e dare luogo alla microstruttura stazio-

mazione), ma in alcuni casi è un fenomeno che potrebbe

naria che si deformerà a velocità costante durante il se-

essere rilevante.

condario. Questo fenomeno, dovuto al creep, si somma a un fenomeno anelastico, più rapido e di entità più ridot-

RILASSAMENTO

ta: la curva sperimentale deformazione-tempo quindi è,

Quando si effettua una prova di rilassamento, si impone

almeno nelle sue fasi iniziali, una rappresentazione unica

una deformazione totale εtot(t) che rimane costante nel

di due fenomeni diversi, il creep vero e proprio e la de-

corso della prova. Differenziando quindi l’Eq. 1 rispetto

formazione anelastica. Come si è anticipato, per quanto

al tempo si ha

riguarda le prove di creep che si effettuano comunemente Eq.2

Se si trascura la deformazione anelastica, e quindi εin(t) =

che mostra la relazione tra la velocità di deformazione e

εper(t), il secondo membro dell’Eq. 2 rappresenta la defor-

lo sforzo applicato, ed è quindi utile per confrontare le

mazione da creep, che risulta dunque pari alla velocità di

proprietà dedotte dalle prove di creep con quelle dedot-

rilassamento (quindi la derivata dello sforzo nel tempo)

te dalle prove di rilassamento. In questo caso, il materiale

divisa per il modulo elastico e cambiata di segno. Se si

preso in considerazione è il Nimonic 263, una superlega

effettuano queste operazioni sulla curva di rilassamento

policristallina a base nichel. La prova è condotta a 800°C a

mostrata in Fig. 3a e si diagrammano i risultati in funzio-

partire da una sollecitazione iniziale pari a 250 MPa, valore

ne dello sforzo agente nel materiale si ottiene il grafico

al di sotto dello sforzo di snervamento del materiale.

di Fig. 3b. Tale grafico è di fatto un diagramma di Norton,

Fig.3 - (a) Curva di rilassamento di un provino di Nimonic 263 a 800°C, inizialmente sollecitato a 250 MPa (b) (□)

velocità di deformazione durante la prova di rilassamento (○) velocità minima di deformazione ottenuta in prove di creep convenzionali [8]. / (a) Stress relaxation curve of a Nimonic 263 sample at 800°C, with an initial stress of 250 MPa (b) (□) strain rate during stress relaxation test (○) minimum creep rate from conventional creep tests [8].

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Memorie scientifiche Nello stesso grafico sono riportati anche i valori di velo-

stabile. Questa temperatura è relativamente ridotta (infe-

cità minima di deformazione ottenuti da prove di creep

riore a 0,4T m, dove Tm rappresenta la temperatura omolo-

convenzionali [8]. Il punto rilevante del grafico di Fig. 3

ga, data dal rapporto tra la temperatura e la temperatura di

è come questi valori differiscano in maniera sensibile (sa-

fusione) ma ha importanza applicativa qualora ad esempio

rebbe troppo conservativo usare i dati rilassamento per

si volessero indagare le condizioni di negligible creep. Se

stimare i valori di creep, e viceversa si sottostimerebbe

si assume che la deformazione accumulata durante una

grandemente la velocità del rilassamento se si usassero i

prova di rilassamento sia pari alla variazione di sforzo divi-

dati di creep).

sa per il modulo elastico, ripetendo la prova di rilassamen-

Si possono ipotizzare almeno tre motivi per spiegare

to, cioè riportando il carico al valore iniziale, è possibile

questa differenza, che verranno elencati senza pretesa di

valutare il comportamento in condizioni di rilassamento

quantificare il loro contributo:

per diverse deformazioni. Infine, se la prova di rilassamen-

1. Diversa evoluzione microstrutturale: come mostrato in

to viene preceduta da un periodo a sollecitazione costan-

[8], la permanenza a 800°C causa nel Nimonic 263 la coa-

te, che causi una deformazione da creep nell’ordine della

lescenza delle particelle rinforzanti di fase γ’. I tempi più

deformazione elastica impartita al caricamento, è possibi-

lunghi delle prove di creep rispetto alla prova di rilassa-

le anche limitare gli effetti dei meccanismi anelastici, che

mento fanno sì che i materiali esibiscano condizioni mi-

sono stati già “assorbiti” dal materiale. Il risultato è mo-

crostrutturali diverse, il che porta ad esprimere relazioni

strato in Fig. 4, ove è possibile osservare la sensibile dif-

diverse tra lo sforzo e la velocità di deformazione.

ferenza tra i valori di velocità minima ottenuti nella prima

2. Diversa deformazione accumulata: in una prova di cre-

prova di rilassamento (a 350°C e partendo da uno sforzo di

ep il materiale subisce una deformazione molto maggiore

500 MPa) e i valori misurati in prove di creep convenziona-

rispetto al materiale sottoposto a prova di rilassamento,

li alla stessa temperatura. Agli sforzi più alti, le differenze

per il quale essa è nell’ordine della variazione dello sforzo

sono anche di tre-quattro ordini di grandezza. Ricaricando

diviso per il modulo elastico (quindi una quantità nell’or-

il campione, e procedendo a ulteriori prove di rilassamen-

%). In corrispondenza di deformazioni

to si osservano velocità via via ridotte. L’ultimo rilassa-

molto basse, come nella prova di rilassamento, la velocità

mento, preceduto da un periodo di creep durante il quale

di deformazione mostrata in una prova di creep è superio-

il campione ha accumulato circa l’1% di deformazione, è

re alla velocità minima.

ancora più lento e le velocità sono soddisfacentemente in

3. Presenza di deformazioni anelastiche: all’inizio della

accordo con le velocità minime di deformazione ottenute

prova di rilassamento, quando il campione viene caricato,

da prove di creep convenzionali. Si osserva inoltre come,

si ha una componente di deformazione anelastica che vie-

imponendo una sollecitazione costante per un certo pe-

ne recuperata in maniera rapida, con meccanismi diversi

riodo prima di lasciare che il campione rilassi, anche allo

da quelli attivi nel creep. Questo effetto può essere anche

sforzo iniziale di 500 MPa la velocità di deformazione sia

molto visibile in una prova come quella mostrata in Fig. 3

molto vicina a quella minima osservata in una prova di cre-

in cui la sollecitazione di partenza è inferiore allo sforzo di

ep convenzionale.

dine di 10

-2

– 10

-1

snervamento.

RILASSAMENTI RIPETUTI In base a quanto appena osservato, è ragionevole attendersi correlazioni migliori su materiali microstrutturalmente stabili nelle condizioni di prova, che abbiano subito deformazioni comparabili e nei quali l’effetto della deformazione anelastica sia ridotto. Ad esempio, lo stesso acciaio X20Cr13 visto in precedenza esposto a 350°C si può ritenere in prima approssimazione microstrutturalmente

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Scientific papers

Fig.4 -(a) Curve di rilassamento a 350°C su provini di acciaio martensitico X20Cr13 con una sollecitazione iniziale applicata di 500 MPa ottenute da prove ripetute (SRT: Stress Relaxation Test). Il settimo rilassamento è stato

preceduto da una deformazione di creep pari a circa l’1% e (b) velocità di deformazione relative, confrontate con le velocità minime di deformazione ottenute in prove di creep convenzionali. / (a) Stress relaxation curves of a

martensitic steel X20Cr13 sample at 350°C, with an initial stress of 500 MPa from repeated test (SRT: Stress Relaxation Test). Before the seventh relaxation, the sample was given a creep strain of about 1% (b) strain rate during stress relaxation test compared with the minimum strain rate from conventional creep tests.

Questa procedura è stata applicata sullo stesso materia-

durata qualitativamente diversa, e questo comporta l’og-

le per diverse sollecitazioni di partenza e i risultati sono

gettiva difficoltà di confrontare materiali in condizioni

stati descritti tramite il formalismo della meccanica del

metallurgiche diverse, e inoltre le deformazioni imposte

danneggiamento [6, 9]. In questa sede si ritiene opportu-

sono molto ridotte, soprattutto se le si confronta con la

no evidenziare come le velocità minime alle sollecitazioni

deformazione necessaria per esaurire il primario in una

più basse siano state ottenute da prove di durata anche

prova di creep. Si è proposta una procedura di rilassa-

superiore alle diecimila ore, mentre l’intera procedura dei

menti ripetuti, che ha fornito risultati incoraggianti per un

rilassamenti ripetuti ha richiesto complessivamente qual-

acciaio martensitico a 350°C.

che centinaio di ore.

Un’altra difficoltà che ostacola la correlazione tra dati provenienti da prove diverse nasce dalla deformazione anela-

OSSERVAZIONI

stica che si manifesta nelle prove di rilassamento al termi-

Quando si indaga il comportamento dei materiali per de-

ne del caricamento. Tale deformazione è responsabile del

formazioni ridotte (nell’ordine del 10 -1 %) occorre presta-

repentino rilassamento dello sforzo che avviene nei primi

re attenzione ai vari meccanismi che contribuiscono alla

istanti delle prove di rilassamento ed è di fatto inelimina-

deformazione totale. In particolare ad alta temperatura,

bile qualora si volesse caricare il provino con una velocità

meccanismi di deformazione da creep possono sommar-

di caricamento finita. Se invece il provino viene deformato

si a meccanismi anelastici, e i loro contributi sono difficili

a creep sotto una sollecitazione costante prima di lasciare

da distinguere. I risultati menzionati in questo interven-

che possa rilassare gli sforzi, non si osserva la brusca di-

to permettono di indicare almeno approssimativamente

minuzione di carico all’inizio della prova. Con riferimento

l’entità delle deformazioni anelastiche ed evidenziano la

alle Fig. 4a-b, ad esempio, si confronti il comportamento

natura reversibile della deformazione anelastica, che vie-

del materiale al primo rilassamento rispetto a quello che

ne effettivamente recuperata una volta rimosso il carico.

si osserva al settimo rilassamento, dopo deformazione da

È stato presentato il problema di correlare i dati prove-

creep.

nienti da prove di rilassamento con i dati di creep. I risul-

I risultati qui mostrati suggeriscono che questo tipo di

tati mostrano come tale correlazione sia assai difficoltosa.

procedura possa fornire buoni frutti nel caso in cui le tem-

In condizioni normali, una prova di rilassamento ha una

perature omologhe in gioco siano basse, come accade ad

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Memorie scientifiche esempio quando si vogliano indagare le condizioni di ne-

possibilità richiede tuttavia cautela nel trattare i dati per

gligible creep, ovverosia quelle condizioni per cui è lecito

evitare che nascano potenziali rischi in termini di sicurez-

trascurare la deformazione da creep nella progettazione di

za degli elementi progettati. In linea di principio, tuttavia,

elementi operanti a caldo. In questo caso, tramite prove di

non si può escludere che l’operazione di far precedere da

rilassamento di durata relativamente breve è ipotizzabile

un periodo di creep una prova di rilassamento possa esse-

pensare di poter stimare velocità di deformazione anche

re efficace anche per temperature omologhe più elevate.

molto ridotte, che richiederebbero tempi molto lunghi qualora si effettuassero prove di creep. Esplorare questa

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S. Nowick, B. S. Barry, “Anelastic Relaxation in Crystalline Solids”, New York, Academic Press, Inc., 1972.

J. Guo, W. Meng, X., L. Tian, H. Shi, “Prediction of stress relaxation from creep data in terms of average creep rate”, Journal of Strain Analysis, 50(1), 2015, 15-24 Y.Q. Wang, M.W. Spindler, C.E. Truman, D.J. Smith, “Critical analysis of the prediction of stress relaxation from forward creep of Type 316H austenitic stainless steel”, Materials & Design, 95, 2016, 656-668 D. A. Woodford, “Test methods for accelerated development, design and life assessment of high-temperature materials”, Materials & Design, 14(4), 1993, 231-242 S. Holmström, “Defining a negligible creep temperature curve for Gr. 91 steel”, International Journal of Pressure Vessels and Piping, 146, 2016, 198-202 M. Maldini, R. Donnini, D. Ripamonti, A. Riva, “Primary creep and stress relaxation behavior modeling of a steel for turbine applications”, Joint EPRI–123HiMAT International Conference on Advances in High-Temperature Materials, 2019, Eds. J. Shingledecker, M. Takeyama, 1457-1468 D. McLean, “Mechanical Properties of Metals”, New York, John Wiley & Sons, Inc., 1962 G. Angella, R. Donnini, D. Ripamonti, M. Maldini, “The role of particle ripening on the creep acceleration of Nimonic 263 superalloy”, MATEC Web of Conferences, 14, 2014, 14001(6) R. Donnini, M. Maldini, E. Poggio, D. Ripamonti, A. Riva, “A Continuum Damage Mechanics approach to model stress relaxation and its relationship with primary creep and anelastic recovery” International ECCC Creep & Fracture Conference, 19-20 October 2021

On the relationship among creep, stress relaxation and anelasticity in high temperature alloys KEYWORDS: CREEP, STRESS RELAXATION, ANELASTICITY, HIGH TEMPERATURE INTRODUCTION

describing these phenomena feature reciprocal pros and

requires an accurate characterization of its mechanical

relatively cheap, while a stress relaxation test is more

High temperature applications of structural materials

properties. Among them, creep strength and stress

relaxation behavior are of great importance. They are both due to similar microstructural mechanisms, so there is

a great motivation to find a way to correlate the results, especially if we take into account that the tests used for

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

cons: a creep test usually requires longer time, but it is expensive but it can be performed faster.

Simple approaches, such as assuming a power law relationship between applied stress and plastic strain rate,

are usually ineffective, and serious doubts arise about the possibility to obtain comparable results in a creep test

pagina 44

Scientific papers and in a single stress relaxation test (SRT). A “multi-SRT”

(1) and (3) are fulfilled. The equilibrium, instead, is achieved

about the time-dependent reversible anelastic deformation

Metallic materials under stress deform because of different

technique is proposed in this work and some considerations

are suggested, since it can be relevant in the first stages of creep and stress relaxation tests.

According to Nowick and Berry [1], an ideal elastic

material must fulfill three conditions: (1) the stress-strain relationship is bijective (complete recoverability is then a corollary), (2) the equilibrium is achieved instantaneously,

(3) the response is linear (i.e. if a stress history σ1(t) produces

the strain ε1(t), and if a stress history σ2(t) produces a strain

ε2(t), than the stress σ1(t) + σ2(t) will give rise to a strain ε1(t) +

ε2(t)). When anelastic deformations occur, only conditions

only after a sufficient time.

mechanisms, either time-dependent or time-independent, acting together. It is sometimes relevant to discriminate

them, for example when there is the need to estimate the

stress relaxation behavior from creep tests data [2-3] or viceversa [4], or when negligible creep [5] conditions are investigated: in these cases, the behavior at small strains

plays a relevant role and so it must be taken into account. If

a stress is applied to a tensile sample at high temperature, its deformation is the sum of different terms, either elastic or inelastic:

Eq.1

Inelastic deformation, in turn, is the sum of other terms,

martensitic high Cr steel (X20Cr13), crept up to a 1% strain.

stress is higher than the yielding stress, permanent

due to the primary stage (the intercept of the interpolating

deformation (εan), than can be recovered if the stress is

deformation recorded (Fig. 2a): a 0.06-0.07% contraction,

which account for plastic deformation (εpl) if the applied

deformation (εper) if the material creeps, and anelastic

removed. Usually, the anelastic terms can be neglected for high temperature applications, since it is much smaller than the other terms, and in a creep curve its contribution is

largely negligible. On the other hand, it is relevant in SRTs analysis, especially in the abrupt stress drop that occurs at the beginning of the test [6].

CREEP

Fig. 1 shows the results of a creep test (500°C/270 MPa) on a

The minimum creep rate is 2,1∙10-3 %/h and the creep strain

line) is about 0,46%. The sample was then unloaded and its occurring in about 50 hours, was observed. After loading

once again the sample, the strain rate rapidly decreases

close to the minimum creep rate (2,8∙10-3 %/h, Fig.

2b). These results suggest that a recoverable anelastic deformation is present in the sample, even if it has basically no effect on the minimum creep rate.

STRESS RELAXATION

during a SRT, the total deformation is kept constant, so that

Eq.2

Thus, if the anelastic term is neglected (then εin(t) = εper(t))

difference between creep and stress relaxation test: (1) a

drop rate by the Young modulus. Such calculations were

shorter than creep tests, (2) a different accumulated strain

the creep strain rate can be calculated dividing the stress performed on the stress relaxation curve in Fig. 3a, in order to obtain the Norton plot (strain rate versus stress) in Fig.

different microstructural evolution [8], since SRT are much (3) effect anelastic deformations, which is rapidly relaxed.

3b. The results of this test, carried out on a polycrystalline

REPEATED RELAXATIONS

are compared with the minimum creep rates observed

repeatedly relaxed at 350°C, a temperature low enough to

least three reason can be mentioned to justify this huge

by repeating over and over stress relaxation, the sample

nickel base superalloy (Nimonic 263) sample at 800°C

in conventional creep stress, which are much lower. At

La Metallurgia Italiana - October 2023

The same high Cr martensitic steels in Fig. 1 and 2 was prevent significant microstructural evolution. Moreover,

pagina 45

Memorie scientifiche accumulates deformation, so the differences between

mechanisms responsible for deformation. Especially at

that the strain rates estimated on the basis of the stress

anelastic mechanisms. The results described in this work

creep test and SRT are reduced. Fig. 4a and 4b show relaxation curve gradually approach the minimum creep

rates measured in conventional in creep test. Finally, if the sample is crept for a few hours at 500°C (about 1%

deformation) before relaxation, the rapid initial stress

drop is avoided. The results of these repeated SRTs were successfully described through the Continuous Damage

Mechanics formalism [6, 9]. It is noteworthy to point out that minimum creep rates at the lowest stresses required

tests longer than ten thousand hours, while the whole

procedure of repeated SRTs required a few hundreds hour.

CONCLUDING REMARKS

high temperature, creep mechanisms may superimpose to allow to estimate the amount of the anelastic deformation, and highlight its reversibility.

It was pointed out that a number of issues arise when

trying to correlate creep and stress relaxation data, and a

“repeated SRTs” technique was suggested. Results on a martensitic high Cr steels are encouraging, but it has still to be investigated if this procedure can be valid at temperatures higher than 350°C. At any rate, creep at low temperature

is an interesting feature, since the determination of the negligible creep conditions – for example – is an open issue.

Investigations on materials behavior at small strains (about 10-1 %) require to discriminate among the different

TORNA ALL'INDICE >

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

pagina 46

EAF international meeting

PRODUCTIVITY, ENERGY EFFICIENCY RAW MATERIALS & DECARBONIZATION

BERGAMO

30 NOVEMBER AND 1 DECEMBER 2023 Throughout the years, the EAF meetings have become a key-event for the industrial and academic experts involved in the EAF steelmaking. Not only they allow the improvement of technology, but most important they guarantee the “know-how inheritance”: transfer, sharing and recording of the knowledge within the company at any level. Besides the improvement in process efficiency, continuous measurements and automatic control contribute decisively to all aspects related to safety and environment. On the other hand, the transition to circular economic and the action against the climate change implies new challenges: improvement of scrap quality, use of DRI/HBI, substitution of coal injection, improvement of slag quality, control of slag composition, possible exploitation of hydrogen-burners etc. The Workshop aims at gathering and sharing information on all aspects of EAF technology, among delegates with academic and industrial backgrounds.

Such an event, capable of bringing together suppliers and manufacturers, will allow the comparison between the current and future needs and will set the ground to satisfy these demands now or in the future.

Registration is open at https://www.aimnet.it/eaf-23.htm

ORGANISED BY

Photo Courtesy of Arvedi Group

AIM's companies - Le aziende di AIM

Il Gruppo Riva all'avanguardia nella formazione di giovani ingegneri: il progetto ESEP come nuova prospettiva di crescita professionale B. Rainato INTRODUZIONE

degli ingegneri sono essenziali per

ze ingegneristiche è una sfida che le

lungo termine. Sostenere la cresci-

La continua richiesta di competenaziende devono affrontare nel panorama industriale odierno. Il significativo aumento dell'interesse per le carriere STEM - Science, Technology, Engi-

neering e Mathematics - è dovuto a diversi fattori, tra cui la crescente importanza delle tecnologie digitali, l'innovazione tecnologica e la domanda

di professionisti qualificati nelle scienze e nell'ingegneria.

Il Gruppo ha presentato proprio per questo motivo delle soluzioni innova-

tive per fronteggiare il problema. Tra queste, il progetto ESEP - European

Steelmill Enhancement Program, un

percorso formativo di 12 mesi che offre a giovani ingegneri l'opportunità di acquisire una vasta gamma di compe-

tenze e conoscenze attraverso l'esperienza pratica in diversi stabilimenti in Europa.

Il Gruppo è consapevole che una

gestione efficace del personale sia essenziale per la competitività di

un’azienda e in questo articolo esploreremo come il progetto ESEP rappresenti una solida risposta alle sfide dell’attuale scenario industriale.

L’ELEVATA RICHIESTA DI GIOVANI INGEGNERI

Le competenze tecniche e innovative

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

garantire lo sviluppo di un'azienda nel ta e l'eccellenza del proprio settore

è possibile soltanto circondandosi di

collaboratori tanto qualificati quanto motivati: il Gruppo Riva ha affrontato in modo proattivo le esigenze dei gio-

vani e si è impegnato a sviluppare una soluzione mirata, adatta alle ambizioni dei leader di domani.

La Società, fin dall’inizio della sua at-

tività, invece di rivolgersi all'esterno per coprire posizioni di alto livello, ha

scelto di investire sulle proprie risor-

se interne, offrendo un'opportunità unica di crescita, con il conseguente sviluppo della loro carriera professionale.

IL PROGETTO ESEP: UNA NUOVA PROSPETTIVA DI CRESCITA

iti in Europa. Qui hanno l'opportunità

di immergersi in tutte le fasi del ciclo produttivo e acquisire una conoscenza completa delle discipline coinvolte,

sviluppando competenze trasversali

preziose per la loro carriera, attuabili nei diversi dipartimenti.

Anche la promozione attiva della parità di genere è un aspetto cruciale per la creazione di una forza lavoro altamente qualificata e diversificata:

al programma, infatti, stanno attualmente partecipando ingegneri uo-

mini e donne. La presenza di queste

ultime contribuisce sia a sfatare stereotipi di genere sia a dimostrare che

le opportunità di crescita e sviluppo

professionali sono loro accessibili nell’ambiente siderurgico, tipicamente considerato maschile.

In conclusione, il progetto ESEP non

PROFESSIONALE

L'ESEP è un'iniziativa ambiziosa che riserva ai giovani ingegneri una full immersion formativa senza precedenti.

Infatti, ESEP propone una formazione

avanzata, progettata per affrontare la carenza di personale qualificato e, allo

stesso tempo, garantire la crescita in-

Beatrice Rainato

Ricerca e Selezione del Personale

terna delle risorse.

Questo programma, della durata di un anno, offre ai partecipanti la possibilità di lavorare e apprendere in sei diversi

stabilimenti del Gruppo Riva, distribu-

pagina 48

AIM's companies - Le aziende di AIM

solo offre un percorso formativo di alto livello per giovani ingegneri, ma si im-

pegna a promuovere la gender equali-

ty, dimostrando che tutti possono contribuire al successo della siderurgia.

IL VALORE DELLA JOB ROTATION

La Job Rotation è un elemento fonda-

mentale del programma ESEP. Essere introdotti in diversi contesti internazio-

nali e realtà lavorative differenti aiuta a sviluppare una prospettiva più ampia e

una maggiore flessibilità professionale;

il passaggio nei nostri stabilimenti sta

consentendo di conoscere i processi

verse discipline e background culturali,

una collaborazione quotidiana che per-

mette di affrontare sfide complesse e apprendere da leader esperti, favoren-

do lo sviluppo delle doti comunicative, la gestione delle relazioni e la capacità di problem-solving.

Attraverso la Job Rotation, il programma offre una formazione completa, promuovendo altresì lo sviluppo del

lavoro di squadra, non solo a beneficio dei partecipanti, ma anche per l'efficienza e l'innovazione aziendali.

di produzione, le tecnologie all'avan-

PRESENTAZIONE DEL RISULTATO

do nuove prospettive e stimolando

Il programma è stato progettato per

guardia e gli approcci di lavoro, aprenl’apprendimento:

tale

metodologia

hands-on alla formazione consente ai partecipanti di diventare subito opera-

tivi nei diversi ruoli all'interno dell'azienda.

I giovani ingegneri lavorano assieme

e a stretto contatto con colleghi di di-

DEL PROGETTO

offrire ai partecipanti un'esperienza di apprendimento completa e coinvol-

gente: ogni otto settimane, i giovani

ingegneri sono chiamati a presentare un progetto finale sviluppato assieme,

un’occasione per mettere in pratica

la loro permanenza presso ciascun stabilimento.

Ogni progetto è pensato secondo

principi SMART, acronimo che sta per

Specific (specifico), Measurable (misurabile), Achievable (raggiungibile),

Relevant (significativo) e Time-bound

(con scadenze precise). Ciò significa che i progetti sono definiti in termini

di obiettivi specifici da realizzare, misurabili in modo che si possa valutare

il progresso, raggiungibili per poter essere completati con successo, significativi per il contesto aziendale e con

un tempo ben definito per rispettare le scadenze prestabilite.

La presentazione del progetto finale sarà una preziosa opportunità per i giovani ingegneri di dimostrare il loro

talento, mettendo in luce il loro contributo e la loro visione all'interno della Società.

tutte le competenze acquisite durante

UN FUTURO DI SUCCESSO

scenze per iniziare la propria carriera

complesse e di ricoprire posizioni or-

Dopo aver completato il programma

Grazie all’intensa esperienza formativa

gior rilievo. In tal senso, il programma

ALL'INTERNO DEL GRUPPO RIVA

ESEP, i giovani ingegneri avranno una

solida base di competenze e cono-

La Metallurgia Italiana - October 2023

all'interno del Gruppo Riva.

di tutto il ciclo produttivo dell'acciaio,

saranno in grado di affrontare sfide

ganizzative progressivamente di mag-

è un percorso di carriera velocizzato, in quanto accelera il cammino di cre-

pagina 49

AIM's companies - Le aziende di AIM scita professionale dei partecipanti

proprio grazie alla full immersion formativa: esponendoli a una varietà di compiti e responsabilità, infatti, li pre-

para ad affrontare le sfide del settore in un contesto in continua evoluzione.

CONCLUSIONI

La crescita interna richiede tempo, ri-

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

sorse e un piano strategico ben defini-

to. Le aziende devono continuamente

valutare il mercato, identificare op-

portunità e adattare la propria strategia

per sfruttare al meglio le risorse inter-

ne e massimizzare il proprio potenzia-

le di crescita. Il Gruppo Riva sta affron-

so il progetto ESEP: questa iniziativa dimostra l'impegno nel coltivare il talento e investire nella formazione

dei giovani professionisti, garantendo così un futuro di successo per l'azienda e per i giovani ingegneri coinvolti.

tando con determinazione la continua

richiesta di giovani ingegneri attraver-

pagina 50

Next ESTAD will be hosted in 2025 in MILAN – ITALY by

FOLLOW ESTAD 2025 AT

www.aimnet.it/estad2025

Sisters societies

Atti e notizie - AIM news

Processi in semisolido: gli ultimi sviluppi presentati al convegno S2P 2023 Maria Beatrice Abrami

Dipartimento di Ingegneria Meccanica e Industriale,

Università degli Studi di Brescia, via Branze 38, 25123 Brescia (BS)

A circa 40 anni dal suo sviluppo, avvenuto grazie al Prof.

tembre presso la sede di Ingegneria dell’Università degli

M. Flemings negli anni ‘80, il processo della colata in se-

Studi di Brescia. Il congresso, organizzato dall’Università

misolido si conferma di interesse per la realtà industriale

degli Studi di Brescia e dall’Associazione Italiana Metal-

ed accademica di tutto il mondo, come dimostrato dalla

lurgia (AIM), ha visto l’esposizione di più di 40 interventi

partecipazione riportata all’ultima edizione del Convegno

tecnico-scientifici. L’evento costituisce la continuazione

Internazionale dei Processi in Semisolido (17th Interna-

di una serie di conferenze iniziate nel 1990 che da allora si

tional Conference on Semi-Solid Processing of Alloys

svolgono ogni due anni in diverse parti del mondo.

and Composites – S2P 2023), che si è svolta dal 6 all’8 set-

Fig.1 -17th International Conference on Semi-Solid Processing of Alloys and Composites – S2P 2023.

Il focus di S2P 2023 è stato sugli ultimi progressi riguar-

totale assenza di porosità da gas e da ritiro, attribuibile allo

danti sia la conoscenza fondamentale della tecnologia

stato semi-solido del metallo (frazione solida 15-55%)

che lo sviluppo di materiali e processi industriali per la

durante l’iniezione all’interno dello stampo.

produzione in semisolido, al fine di ottenere componenti

Il convegno si è aperto la mattina del 6 settembre coi sa-

metallici ad alte prestazioni. Tra i suoi benefici, infatti, vi è

luti istituzionali del Prof. Lucio Enrico Zavanella, diretto-

la possibilità di produrre getti strutturali grazie alla quasi

re del Dipartimento di Ingegneria Meccanica e Industria-

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

pagina 52

Atti e notizie - AIM news le dell’Università degli Studi di Brescia, del Sig. Silvano

mico che industriale. Circa 90 iscritti, di cui 15 membri

Panza, presidente dell’Associazione Italiana Metallurgia,

junior, hanno preso parte al convegno S2P 2023, che ha

e della Prof.ssa Annalisa Pola, presidente del convegno e

visto come sponsor Mambretti Tech (Italia) e come part-

docente presso l’Università degli Studi di Brescia (Figu-

ner Amafond, Assofond, FACE (Federation of Aluminium

ra 2). La conferenza si è poi articolata nelle tre successive

Consumers in Europe), Metef, Mecspe, e le riviste del

giornate con l’esposizione di interventi tecnico-scientifici

gruppo Tecniche Nuove, A&L, In Fonderia e La Metallur-

da parte dei relatori, provenienti sia dal mondo accade-

gia Italiana.

Fig.2 -L’inaugurazione di S2P 2023.

I lavori della prima giornata del convegno sono stati av-

stante rappresenti un’importante novità nel mondo della

viati dall’intervento keynote del Prof. A. E. W. Jarfors (Uni-

pressocolata (HPDC).

versità di Jönköping, Svezia), che ha fornito un’ampia pa-

Un aspetto particolarmente di rilievo in tema sostenibili-

noramica sul mondo del semisolido a livello industriale,

tà è l’apporto di energia necessario per il riciclo delle le-

sia riguardo lo stato attuale della tecnologia, sia riguardo

ghe di alluminio, che è strettamente legato alla quantità di

la possibilità di impiegarla rispetto ai recenti cambiamen-

elementi in lega. Basti pensare che la presenza di silicio è

ti del mercato. Com’è noto, infatti, il settore automotive

responsabile del 39% delle emissioni di CO2 associate al

sta subendo un’importante trasformazione dettata dalla

riciclo di 1 kg di alluminio. Pertanto, sarebbe necessario

necessità di ridurre le emissioni di CO2, che si traduce

prestare maggiore attenzione nella selezione degli ele-

negli obiettivi di alleggerimento dei veicoli e passaggio

menti in lega.

all’energia elettrica. In questo contesto, la riduzione del

La presentazione è quindi proseguita con qualche dato

numero di parti per i componenti automotive ottenibile

tecnico. Attualmente, coi processi in semisolido è pos-

grazie all’utilizzo del Giga o Mega casting costituisce una

sibile iniettare fino a 45 kg di metallo. Inoltre, la distanza

delle ultime tendenze. Queste tecnologie consentono

che il metallo nello stato di semisolido, detto slurry, può

infatti il redesign dei componenti nell’ottica dell’allegge-

percorrere all’interno dello stampo raggiunge i 2 m, con

rimento e facilitano la possibilità di riciclo, consentendo

spessori ottenibili pari a 3 mm.

quindi di ridurre le emissioni e di risparmiare sui costi. Il

Sono stati poi messi in luce i principali vantaggi della tec-

Prof. Jarfors ha rimarcato come questo territorio resti ad

nologia dal punto di vista di costi e risparmi, come il ridot-

oggi inesplorato per la tecnologia in semisolido, nono-

to carico termico apportato agli stampi, che ne aumenta

La Metallurgia Italiana - October 2023

pagina 53

Atti e notizie - AIM news la vita utile, il risparmio del 40% sull’uso dei lubrificanti e

migliorare le proprietà termiche e ridurre gli spessori e il

la riduzione del tempo di ciclo del 20% rispetto al tradi-

peso del componente, consentendo così il risparmio di

zionale HPDC. Per quanto riguarda le proprietà del com-

materiale e minori emissioni CO2 sulla produzione annua.

ponente, il processo in semisolido consente di ottenere

Successivamente si è aperta la sessione riguardante lo

benefici quali la riduzione in peso, maggiore saldabilità e

sviluppo e la caratterizzazione dei materiali. Nel primo

possibilità di effettuare successivi trattamenti termici vi-

intervento, tenuto dall’Ing. J. Winklhofer (SAG Business

sta la quasi totale assenza di porosità. Quest’ultimo è un

Improvement GmbH, Austria), i processi di rheocasting e

aspetto chiave, in quanto permette di utilizzare compo-

thixocasting di un componente in lega AlSiMg sono stati

nenti prodotti in semisolido per applicazioni strutturali

messi a confronto in termini di microstruttura ottenuta,

grazie al miglioramento delle proprietà meccaniche in se-

difetti di colata e metallizzazioni. La differenza tra le due

guito al trattamento termico, superando così uno dei più

tecnologie riguarda il metodo di ottenimento dello slur-

grandi limiti dell’HPDC.

ry. Durante il thixocasting il materiale di partenza è allo

Una delle principali sfide dei processi in semisolido coin-

stato solido, solitamente sottoforma di billette, e viene

volge l’ingegnerizzazione e l’automazione della prepa-

poi riscaldato fino a raggiungere la temperatura necessa-

razione dello slurry, nonché l’inserimento di questa fase

ria per la formatura. Il rheocasting prevede invece la for-

all’interno di sistemi pressocolata già esistenti. Questi

mazione dello slurry raffreddando il metallo dallo stato

progressi, infatti, renderebbero le tecnologie in semiso-

liquido a una temperatura compresa tra quelle di liquidus

lido più attraenti, consentendo di competere con le più

e di solidus, mantenendo un’azione di mescolamento che

affermate e sviluppate HPDC.

consente di ottenere la struttura desiderata, ovvero glo-

L’ultima parte della presentazione ha riguardato esempi

bulare. Lo studio ha messo in luce come il processo di

di applicazioni: ad oggi la tecnologia in semisolido viene

rheocasting risulti più vantaggioso, sia per quanto riguar-

utilizzata principalmente per produrre parti di compres-

da la microstruttura più fine ottenuta (Figura 3) che i difetti

sori, unità di raffreddamento per parti elettroniche, parti

di fusione. Inoltre, questa tecnologia risulta più adattabi-

di bicicletta, antenne radio 45/5G e dissipatori di calore.

le ai processi di pressocolata esistenti, nonché meno di-

Per questi ultimi è stato messo in luce come sia possibile

spendiosa dal punto di vista energetico.

Fig.3 -Micrografie della struttura globulare di thixocasting (sopra) e rheocasting (sotto) illustrate dall’Ing. J. Winklhofer (SAG Business Improvement GmbH).

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

pagina 54

Atti e notizie - AIM news L’Ing. D. Li (GRINM Group Co., Cina) ha mostrato come

Un intervento molto interessante relativo al thixocasting

il processo rheocasting SEED (Swirled Enthalpy Equili-

è stato tenuto dall’Ing. Anna Mantelli (Figura 4), che ha

bration Device) abbia permesso di raggiungere allunga-

esposto i risultati preliminari di uno studio volto alla ca-

menti a rottura e conducibilità elettrica più elevati rispetto

ratterizzazione di nuove leghe secondarie prodotte trami-

all’HPDC per la lega AlSi7Mg0.6. In particolare, il miglio-

te questa tecnologia e ottenute per l’80% da rottame. La

ramento della conducibilità elettrica, direttamente corre-

ricerca è stata finanziata dal Centro Nazionale per la Mobi-

labile alla conducibilità termica, può essere sfruttato per

lità Sostenibile MOST. Grazie ad un apparato di laborato-

applicazioni nel settore della tecnologia di comunicazio-

rio con trattamento a ultrasuoni, è stato possibile realizza-

ne 5G e per i nuovi veicoli, rendendo questa tecnologia

re dei campioni in lega A356 di alta qualità con un ridotto

adatta all’adempimento delle stringenti richieste di mer-

contenuto di ferro, che, come noto, rappresenta una cri-

cato e alla produzione di questi componenti. Il processo

ticità nei componenti strutturali, ad esempio nel setto-

SEED consente l’ottenimento del metallo allo stato semi-

re automotive. Questa lega è stata caratterizzata prima e

solido grazie alla rotazione intorno al proprio asse di una

dopo trattamento T6 in termini di proprietà meccaniche e

tazza cilindrica, fino al raggiungimento della temperatura

conducibilità elettrica e confrontata con una lega primaria

corrispondente alla frazione solida richiesta. Qualora ci

ed una secondaria standard (con alto tenore di ferro) pro-

sia fase liquida in eccesso, essa viene rimossa grazie a una

dotte tramite la stessa tecnologia, anch’esse prima e dopo

valvola posta sul fondo del crogiolo. Successivamente la

T6. Da quanto emerso, la secondaria con basso tenore di

massa semisolida ottenuta (frazione solida circa 45%) vie-

ferro risulta essere confrontabile con la primaria, dimo-

ne trasferita al sistema HPDC, dove viene iniettata nello

strandosi perciò un valido candidato alla sua sostituzione,

stampo.

riducendo significativamente l’impatto sull’ambiente.

Fig.4 -L’Ing. Anna Mantelli (Università degli Studi di Brescia).

La giornata è proseguita con interventi riguardanti le le-

esso viene scelto soltanto quando la colata sottovuoto o

ghe di magnesio, per poi concludersi con studi relativi alla

le altre tecnologie innovative falliscono, limitandone così

preparazione dello slurry e alle tecnologie di processo.

l’impiego. Inoltre, gli aspetti legati alla qualità del com-

Il giorno successivo ha visto lo svolgimento di due ses-

ponente sono spesso i più sottolineati, mentre vengono

sioni parallele, di cui una riguardante gli aspetti economi-

trascurati gli importanti vantaggi in termini di riduzione di

ci e le applicazioni industriali del processo in semisolido,

costi ed emissioni, altrettanto significativi quando si trat-

durante la quale il Dott. Botter (Mambretti Tech, Italia) ha

ta di considerare questa tecnologia come alternativa alle

illustrato le ragioni principali della sua scarsa diffusione in

esistenti. L’intervento si è concentrato sul processo GISS,

Europa. Spesso, infatti, nonostante i significativi benefici,

che è facilmente integrabile nei già esistenti HPDC e co-

La Metallurgia Italiana - October 2023

pagina 55

Atti e notizie - AIM news stituisce uno dei metodi maggiormente consolidati nella

da diverse attrezzature e specifiche (forni di attesa, siviere,

realtà industriale mondiale del semisolido. Esso prevede

leghe impiegate, peso del getto, ecc.). In tutti i casi è stata

l’ottenimento dello slurry grazie all’insufflazione di gas

registrata una riduzione del tempo di ciclo (di 5 s, 29 s e

inerte nel metallo liquido, che avviene grazie ad un diffu-

6 s), nonché una significativa diminuzione dei consumi di

sore in grafite. La sua semplicità lo rende rapidamente ap-

energia e lubrificanti utilizzati, che ha portando risparmi di

plicabile a processi già esistenti, considerando anche che

circa 25 €/giorno (Figura 5). È stato inoltre possibile sti-

non necessita di cambiamenti ai runner o al gate di inie-

mare la diminuzione di emissioni CO2, pari all’11%. Infine,

zione, ma soltanto del controllo della viscosità attraver-

il Dott. Botter ha rimarcato come tutti questi considere-

so l’ottimizzazione di parametri quali la temperatura del

voli vantaggi siano ottenibili attraverso l’inserimento di

metallo nel forno d’attesa, la temperatura di iniezione, e la

una sola unità GISS, la quale può essere installata in breve

velocità di iniezione. Nello studio, il processo GISS è sta-

tempo accanto alla pressa, e che può essere facilmente

to applicato a tre fonderie italiane, ognuna caratterizzata

spostata da una macchina di pressocolata all’altra.

Fig.5 -I principali risultati dello studio del Dott. Botter (Mambretti Tech).

Le nuove prospettive di mercato offerte dal rheocasting

che si conciliano con i vantaggi offerti dai processi in se-

sono state poi esposte dall’Ing. F. Niklas (Casting-Cam-

misolido. La conducibilità termica, per esempio, viene ot-

pus GmbH, Svizzera). Infatti, queste tecnologie consen-

timizzata rispetto ai componenti realizzati in HPDC grazie

tono alle fonderie di accedere a nuove gamme di prodotti

alla limitata presenza di porosità e grazie alla possibilità di

e ciò aiuta a compensare la recente diminuzione del nu-

realizzare geometrie a spessori sottili e/o molto variabi-

mero di componenti richiesti dal settore automobilistico

li. In questo contesto, l’impiego del rheocasting da parte

e a mantenere così margini redditizi. In particolare, i set-

delle fonderie si configura come una considerevole stra-

tori su cui intervenire sono quelli delle telecomunicazioni

tegia di mercato. È stato inoltre riportato l’interessante

e dei trasporti, con applicazioni quali dissipatori di calore

esempio del componente strutturale prodotto da Dynato-

con alette sottili, alloggiamenti elettronici, parti con pareti

ol Industries Inc. (Canada) e sviluppato in collaborazione

ad alti spessori e componenti soggetti a fatica. Per questo

a Comptech Rheocasting AB (Svezia) tramite rheocasting

tipo di applicazioni esistono infatti requisiti severi relati-

vincitore del premio innovazione Metef 2023 (Figura 6).

vi agli spessori e alla tolleranza minima verso le porosità,

Fig.6 -Il componente vincitore del premio Metef 2023 (Dynatool Industries Inc., Canada).

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

pagina 56

Atti e notizie - AIM news Successivamente, ha suscitato molta curiosità la pre-

Un altro rilevante contributo è stato fornito dell’Ing. S.P.

sentazione del Prof. Mario Rosso (Politecnico di Torino,

Midson (The Midson Group Inc., USA) durante la sessio-

Italia), il quale, dopo aver illustrato l’evoluzione del pro-

ne parallela relativa alla preparazione dello slurry e alle

cesso di semisolido a cavallo degli anni 2000, si è focaliz-

tecnologie di processo. Il lavoro si è concentrato sull’in-

zato sulla situazione corrente in Italia, esaminando anche

fluenza delle condizioni di processo sulla fluidità e consi-

i dati e l’afferenza dei partecipanti al convegno. L’analisi

stenza di due diversi slurry (ADC12 e A356) ottenuti trami-

ha dimostrato che solo uno dei partecipanti proveniva dal

te tecnologia GISS. I parametri analizzati sono stati tempo

settore industriale italiano, nonostante la sede della con-

di insufflazione del gas, temperatura di inizio e fine del

ferenza fosse a Brescia. Ciò potrebbe essere dovuto sia

trattamento GISS, tempo tra la fine del trattamento GISS

al fatto che la tecnologia HPDC sia ben consolidata nella

e il versamento dello slurry, temperatura di versamento

realtà industriale italiana, aspetto che rende l’innovazio-

dello slurry. Il test riguardante la fluidità della lega A356

ne particolarmente difficoltosa sia alle strategie adottate

lungo un canale a V inclinato non ha mostrato differenze

dalle aziende, quali know-how da difendere che limitano

per il metallo allo stato liquido e lo slurry ottenuto tramite

la divulgazione ad eventi di questo tipo. L’intervento si è

GISS (Figura 7), rimarcando la buona fluidità della lega an-

concluso con l’auspicio che il settore italiano delle fonde-

che allo stato semisolido. La seconda parte del lavoro ha

rie possa avvicinarsi di più a questo processo, mettendosi

confrontato il comportamento della lega ADC12 prepara-

al pari col livello internazionale.

ta tramite processo GISS e allo stato liquido (non-GISS),

Un’importante novità nel settore del semisolido è stata

dopo il raffreddamento nel range di temperatura semi-

esposta dall’Ing. S. Frank (LKR Leichtmetallkompeten-

solido. Il metallo processato con GISS ha mostrato una

zzentrum Ranshofen GmbH, Austria). Il processo MEL-

maggiore fluidità e la presenza di piccole particelle solide

CON, messo a punto con la collaborazione dell’azienda

al suo interno ha probabilmente consentito la successi-

MELTEC Industrieofenbau GmbH (Austria), prevede infatti

va solidificazione con microstruttura globulare. È inoltre

l’utilizzo di un dosatore che consente di prelevare il me-

emerso come uno slurry idoneo al processo venga otte-

tallo allo stato di semisolido dal forno di mantenimento

nuto utilizzando una temperatura dopo la fase GISS supe-

utilizzando il vuoto.

riore di 2-4 °C alla temperatura di liquidus.

Fig.7 - Confronto dei risultati del test di riempimento partendo da lega completamente liquida (a sinistra) e da lega trattata con processo GISS (a destra) illustrati dall’Ing. S.P. Midson (The Midson Group Inc.).

Particolarmente interessante è stata la presentazione

mento T6. Il processo utilizzato implica l’applicazione di

dell’Ing. E. Fracchia (Politecnico di Torino, Italia), tenuta-

una pressione continua per prevenire l’intrappolamento

si nella sessione relativa allo sviluppo e caratterizzazione

di gas e la conseguente formazione di porosità. I risultati

dei materiali. Lo studio, svolto in collaborazione con la

hanno mostrato uno stato di compressione degli stress

Fonderia Gattelli Srl (Italia), è consistito nella caratterizza-

residui in superficie, sia prima che dopo trattamento ter-

zione delle proprietà meccaniche e degli stress residui di

mico, nonché un miglioramento dello sforzo di snerva-

un componente per auto sportive in lega di alluminio pro-

mento e della resistenza dopo il trattamento.

dotto tramite rheocasting (Figura 8), prima e dopo tratta-

La Metallurgia Italiana - October 2023

pagina 57

Atti e notizie - AIM news

Fig.8 - Il componente automotive soggetto allo studio dell’Ing. E. Fracchia (Politecnico di Torino).

La giornata è poi proseguita con la sessione riguardante

re correlandoli al contenuto di elementi in lega come il

la reologia, modellazione e simulazione, durante la quale

ferro, la cui presenza caratterizza le leghe secondarie. La

gli interventi si sono focalizzati sulla previsione della vi-

viscosità si è rivelato l’unico parametro chiaramente cor-

scosità dello slurry, sulle teorie di solidificazione e sulla

relato alla composizione chimica, qualora la presenza de-

modellazione del comportamento reologico. Nell’ambi-

gli elementi in lega minori fosse maggiore dello 0.4 wt%.

to della tecnologia del semisolido, infatti, le simulazioni

Gli interventi successivi hanno riguardato la simulazione

sono comunemente impiegate per prevedere il compor-

numerica del flusso di slurry (Prof. G.C. Georgiou, Univer-

tamento dello slurry soprattutto durante la fase di riem-

sità di Cipro, Cipro), la modellazione del comportamento

pimento.

a deformazione della superlega base Nichel GH3536 (Prof.

La stessa tematica è stata l’oggetto dell’ultima giornata

J. Jiang, Harbin Institute of Technology, China) e l’anali-

del convegno, che è iniziata con lo studio dalla Prof.ssa

si del processo di riempimento dello stampo della lega

Marialaura Tocci (Università degli Studi di Brescia, Italia)

A356 (Prof. G. Sanjuan-Sanjuan, Università Nazionale Au-

riguardante la caratterizzazione reologica della lega se-

tonoma del Messico, Messico). La possibilità di utilizzare

condaria AlSi7Mg, messa in confronto alla primaria. Il la-

simulazioni per descrivere e prevedere il comportamento

voro si è posto l’obiettivo di determinare se i parametri

del metallo semisolido è uno strumento estremamente

ricavabili dalle prove reologiche effettuate tramite reome-

utile e potente, specialmente per la realtà industriale, in

tro rotazionale (Figura 9) potessero essere utilizzati come

quanto la comprensione delle proprietà thixotropiche del

indicazioni relative alla qualità del materiale, in particola-

materiale costituisce la base di queste tecnologie.

Fig.9 - La procedura sperimentale impiegata per le prove reologiche dello studio della Prof.ssa Marialaura Tocci (Università degli Studi di Brescia).

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

pagina 58

Atti e notizie - AIM news L’ultima sessione del convegno ha trattato le novità

investigare l’accuratezza di previsione del software, il

nell’ambito delle tecnologie di lavorazione del semi-

quale dovrebbe essere perfezionato in modo da prende-

solido. Di rilievo la presentazione dell’Ing. P. Jansson

re in considerazione la posizione e il numero degli sfoghi

(Comptech AB, Svezia), che ha mostrato un nuovo siste-

d’aria.

ma di ventilazione adattato e progettato appositamente

S2P 2023 si è concluso con l’annuncio dei vincitori del

per il processo Rheometal dell’alluminio. Questo pro-

premio per il miglior articolo del convegno (Figura 10).

cesso, che insieme al GISS e SEED costituisce una delle

Il premio è stato assegnato all’Ing. Anna Mantelli (Uni-

tecnologie predominanti sul mercato del semisolido,

versità degli Studi di Brescia, Italia) col lavoro “Prelimi-

consente di ottenere lo slurry tramite lo scambio ental-

nary Investigation on the Use of Recycled A356 Alloy for

pico tra il metallo fuso e una porzione di materiale già

Semi-Solid Processing”, all’Ing. Simone Ferraro (Uni-

solidificato detto Entalpy Exchange Material (EEM). Ciò

versità di Torino, Italia) con l’articolo “CALPHAD Opti-

avviene all’interno di un forno d’attesa e non comporta

mization of the Composition of EN AC-46000 Secondary

il raffreddamento esterno della massa fusa. La ridisposi-

Alloys for Semi-Solid Casting Processes” e all’Ing. Ziyu

zione degli sfoghi d’aria ha permesso un miglioramento

Li (Comptech AB e Università di Jönköping, Svezia) con la

della qualità finale del prodotto tramite la riduzione delle

memoria “On the Possibility of Replacing Scheil-Gulliver

porosità da gas durante il riempimento dello stampo. Le

Modeling with Machine Learning and Neural Network

simulazioni con MagmaSoft hanno inoltre permesso di

Models”.

Fig.10 - I giovani ricercatori premiati, da sinistra: Anna Mantelli, Ziyu Li e Simone Ferraro.

Dopo la chiusura del convegno, i partecipanti si sono

Gigapress, una pressa da pressocolata da 9000 ton che

recati presso Idra Group Srl (Travagliato, Brescia), dove

consente di realizzare la scocca delle vetture in un unico

hanno potuto visitare l’azienda e vedere l’ormai nota

componente.

La Metallurgia Italiana - October 2023

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Atti e notizie - AIM news

Fig.11 - Il gruppo di partecipanti S2P 2023 in visita a Idra Group Srl (Travagliato, Brescia).

Il convegno S2P 2023 ha testimoniato come i diversi tipi

le sui Processi in Semisolido è fissato per il 2025, data e

di processi in semisolido possano spesso superare i limiti

luogo precisi restano da definirsi. Nel frattempo, sono

della pressocolata tradizionale, confermando queste tec-

molteplici le occasioni di incontro e di aggiornamento

nologie d’interesse sia per le fonderie che per il mondo

nell'ambito della fonderia, a partire da quelle organizzate

della ricerca. Inoltre, sono state sottolineate le numerose

dall’AIM e da Assofond e dalle numerose fiere e workshop

possibilità che la colata in semisolido offre alla luce delle

internazionali.

richieste prestazionali via via sempre più rigide da parte del mercato, anche alla luce degli ultimi cambiamenti.

Il prossimo appuntamento del Convegno Internaziona-

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

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Atti e notizie - AIM news

Eventi AIM / AIM events

CONVEGNI International Meeting EAF: PRODUCTIVITY, ENERGY EFFICIENCY, RAW MATERIALS AND DECARBONIZATION – Bergamo, 30 novembre-1 dicembre 2023 MCHTSE-4 & TPMS-5 - 4th Mediterranean Conference on Heat Treatment and Surface Engineering + 5th International Conference on Thermal Process Modeling and Simulation– Lecce, 17-19 aprile 2024 IFM 2024 – INTERNATIONAL FORGEMASTERS MEETING– Milano, 27-30 maggio 2024

40° CONVEGNO NAZIONALE AIM– Napoli, 11-13 settembre 2024 ECIC 2024 - 9TH EUROPEAN COKE AND IRONMAKING CONGRESS – Peschiera del Garda, 16-18 ottobre 2024 CORSI E GIORNATE DI STUDIO Giornata di Studio METODOLOGIE DI CARATTERIZZAZIONE DI SUPERFICI E RICOPRIMENTI – Rovigo c/o Laboratorio Te.Si., 15 novembre Giornata di Studio RIPARAZIONI TRAMITE SALDATURA – Milano, 22 novembre Giornata di Studio DIFETTI: GIUNTI FREDDI – Brescia, 23 novembre 2023 Giornata di Studio IL MONDO INDUSTRIAL: ASPETTI METALLURGICI E METODOLOGIE DI CONTROLLO – Torino c/o CNH Industrial Village, 5 dicembre Corso modulare CORROSIONE – 24-25 gennaio, 7-8-21-22 febbraio, 6-7 marzo 2024 Giornata di Studio STESURA SPECIFICHE TECNICHE DEI MATERIALI – Milano, 25 gennaio 2024 Giornata di Studio MATERIALI METALLICI PER L’AERONAUTICA – Terni presso Fucine Umbre, 31 gennaio 2024 Giornata di Studio SUPERLEGHE NICHEL – Milano, 22 febbraio 2024 Corso FORGIATORI – Brescia, 6-7 marzo, Mairano BS c/o Franchini Acciai, 13 marzo, Mantova c/o Belleli, 14 marzo 2024 Corso IGIENE DELLE LEGHE DI FONDERIA – Rovigo c/o TMB, 16-17 aprile 2024 FaReTra (Fair Remote Training) - FORMAZIONE E AGGIORNAMENTO A DISTANZA Modalità Asincrona (registrazioni) Giornata di Studio STATO DI SERVIZIO DEGLI IMPIANTI, CON PARTICOLARE ATTENZIONE ALLA METALLURGIA E AGLI ESAMI UTILIZZATI Giornata di Studio LA NORMATIVA: GLI ACCIAI E I TRATTAMENTI TERMICI NELL'INDUSTRIA AUTOMOTIVE Corso PROVE NON DISTRUTTIVE

La Metallurgia Italiana - October 2023

Per ulteriori informazioni rivolgersi alla Segreteria AIM, e-mail: info@aimnet.it, oppure visitare il sito internet www.aimnet.it

ESOMAT 2024 - 12th European Symposium on Martensitic Transformations– Lecco, 26-30 agosto 2024

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Atti e notizie - AIM news

Giornata di Studio TRATTAMENTI SUPERFICIALI DELL’ALLUMINIO A SCOPO DECORATIVO E PROTETTIVO Corso Modulare METALLOGRAFIA – I MODULO, II MODULO “METALLI NON FERROSI” Corso modulare FONDERIA PER NON FONDITORI Corso DIFETTOLOGIA NEI GETTI PRESSOCOLATI: METALLIZZAZIONI Corso ADDITIVE METALLURGY

www.aimnet.it

Corso METALLURGIA PER NON METALLURGISTI Giornata di Studio PRESSOCOLATA DELLE LEGHE DI ZINCO Giornata di Studio LA SFIDA DELLA NEUTRALITÀ CARBONICA Corso modulare TRATTAMENTI TERMICI Corso modulare I REFRATTARI SIDERURGICI E LE LORO APPLICAZIONI Corso GLI ACCIAI INOSSIDABILI 11ª edizione Corso FAILURE ANALYSIS 11a edizione

L’elenco completo delle iniziative è disponibile sul sito: www.aimnet.it

(*) In caso non sia possibile svolgere la manifestazione in presenza, la stessa verrà erogata a distanza in modalità webinar

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

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Atti e notizie - AIM news

Comitati tecnici / Study groups CT METALLI LEGGERI (ML) (riunione del 30 giugno 2023)

Consuntivo di attività svolte •

La GdS “I laminati di alluminio: applicazioni e innovazioni” – coordinatori Morri, Monetta e Sinagra – si è svolta presso “Laminazione Sot-

tile” a Marcianise (CE) con risultati soddisfacenti; alcune presentazioni erano molto interessanti, così come la visita agli impianti. Sono state raccolte poche schede in merito alla soddisfazione dei partecipanti: per poterne trarre utili indicazioni.

Manifestazioni in corso di organizzazione •

•

GdS “Ecosistemi ed emissioni CO2” il coordinatore è assente e non può riferire. Nell’organizzare questa manifestazione si cercherà di tenere in considerazione le risposte ai questionari della GdS “La sostenibilità in trattamento termico” organizzata dal CT Trattamenti Termici e Metallografia presso lo stabilimento Agrati di Veduggio.

GdS “Prevenzione e riduzione delle deformazioni in saldatura”: il coordinatore Grillo segnala che mancano due presentazioni, tra cui

quella sulle saldature nelle grandi strutture civili. Si discute della possibilità di aprire ad iscrizioni provenienti dall’estero ma la eventuale

traduzione simultanea risulterebbe troppo costosa. La giornata si svolgerà in modalità duale, in presenza e da remoto; la data prevista è il 28 settembre.

Iniziative future •

Nel 2024 è prevista una nuova edizione delle giornate di studio sull’igiene delle leghe, organizzata dal CT Metalli Leggeri e dal CT Pressocolata, con coordinatore Muneratti. La data prevista è aprile-maggio 2024, probabilmente a Rovigo. La precedente manifestazione è stata di successo, ma le presentazioni verranno ugualmente rimaneggiate ed aggiornate. Si propone di introdurre una presentazione

inerente i difetti superficiali dei getti in relazione alla composizione chimica della lega. Si potrebbe riservare uno spazio per discutere di questo tema in una presentazione focalizzata.

CT METALLI E TECNOLOGIE APPLICATIVE (MTA) (riunione 13 settembre 2023)

Manifestazioni in corso di organizzazione •

GdS “Riparazioni tramite saldatura” – coordinatore Rossetti: Bassani segnala che il programma è completo e la locandina è in fase di

•

GdS “Innovazione nei materiali per la mobilità elettrica”: il coordinatore Morri comunica che ha trovato tutti i relatori e la scaletta è com-

preparazione. La manifestazione si svolgerà in presenza a Milano il 22 novembre.

pleta. Anche la locandina è pronta per la diffusione. La manifestazione si svolgerà in presenza il 10 ottobre a Bologna.

Iniziative future •

GdS su “Sostenibilità ambientale nel campo delle costruzioni civili”: il Presidente Loconsolo, dopo le difficoltà avute con alcuni relatori

•

GdS sul mercato dei metalli: Debernardi segnala che, insieme a Oreglia e Varalda, ha approfondito l’andamento del mercato del titanio.

e la conseguente sospensione temporanea, ha intenzione di riprendere a lavorare per la definizione del programma.

Debernardi propone di concentrarsi sulle applicazioni più recenti ed innovative del titanio e delle sue leghe. Morri segnala che questo

metallo si presta bene alla produzione additiva, anche se sembra che il materiale risponda diversamente ai trattamenti termici rispetto al •

materiale convenzionale. Questa direzione sembra molto interessante per una futura GdS, da tenersi comunque nel 2024.

Il presidente Loconsolo un GdS per parlare di metalli a contatto con l’acqua potabile. Nel 2024, infatti, la commissione europea dovrebbe rilasciare la lista dei materiali ammessi: dalle prime informazioni, sembrerebbe che molti materiali attualmente impiegati saranno

esclusi. Questo accenderà sicuramente un forte dibattito e dal punto tecnico potrebbe richiedere uno sforzo importante per identificare

potenziali sostituti. Questo tema è di particolare interesse anche per chi si occupa di certificazioni dei materiali a contatto con gli alimenti. I presenti concordano sul fatto che il tema sia importante e verrà quindi sviluppato nei prossimi incontri.

CT TRATTAMENTI TERMICI E METALLOGRAFIA (TTM) (riunione del 26 settembre 2023)

Notizie dal Comitato •

La riunione si svolge in modalità ibrida, come sempre nell’ultimo periodo. Il presidente Morgano coglie occasione per rimarcare l’importanza della presenza fisica nelle riunioni, negli incontri, nei convegni e alle giornate di studio: si migliora la rete delle conoscenze

interpersonali e si creano opportunità. In particolare per le giornate di studio occorre è necessario coinvolgere i partecipanti e scegliere

La Metallurgia Italiana - October 2023

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Atti e notizie - AIM news ed approfondire bene gli argomenti; le giornate di studio devono essere più pubblicizzate, anche per riconoscere il lavoro svolto dai coordinatori. Costanza Colombo interviene sulla opportunità della condivisione anche su Linkedin ed altri canali di rete.

Consuntivo di attività svolte •

GdS “Post-processing dei componenti realizzati in additive” – 19 e 20 settembre 2023 – in collaborazione con CT “Metallurgia delle

polveri e Tecnologie additive”, coordinatori Vicario e Stortieri. Le due giornate avevano l’obiettivo di presentare una panoramica di tecniche e processi necessari alla realizzazione dei componenti additive, sottolineando i processi post stampa. Le giornate si sono svolte

tra Cremona e Bergamo, entrambe introdotte da almeno uno dei presidenti dei comitati organizzatori. Ottime le location con argomenti molto interessanti e buona partecipazione. Le visite nelle aziende sono state molto utili e soddisfacenti, e per questo si ringraziano TAV VACUUM e GSM/ATC. Anche Vicario, coordinatrice dell’evento, conferma che tutti gli aspetti sono stati soddisfatti e che sono stati raggiunti gli obiettivi preposti.

Manifestazioni in corso di organizzazione •

GdS “Diffrattometria a raggi X applicata ai trattamenti termochimici ed alla pallinatura controllata” presso G.N.R. ad Agrate Conturbia

(NO) il 17 ottobre 2023 – coordinatore Morgano. La manifestazione intende fotografare lo stato dell’arte della diffrattometria a raggi X nel mondo dell’industria meccanica, in particolare nella misura della qualità del trattamento termochimico di cementazione e carbonitru-

razione e nella pallinatura controllata. La prima parte della giornata prevede presentazioni di alto livello sia da parte di tecnici specializzati che di docenti del mondo accademico. Successivamente è prevista una visita in azienda con prove pratiche di misurazione della •

percentuale di austenite residua e tensioni residue.

GdS “Stato dell'arte ed evoluzione dei processi termici e meccanici” (Pisa - 8 novembre 2023 – coordinatore Morgano). La manifestazione sui trattamenti termici ed i processi di pallinatura controllata, già rinviata per motivi logistici, ha l’obiettivo di fotografare lo stato dell’arte e delineare l’evoluzione per applicazioni green legate al motore elettrico e all’utilizzo di impianti a bassissimi impatti di CO2,

monitorando costantemente i costi finali del manufatto. Temi principali saranno la misura e la valutazione del rischio legate al contenuto di idrogeno, i trattamenti termici non convenzionali, le evoluzioni di nuovi impianti legati alla sostenibilità ambientale e le tecniche •

avanzate di controllo superficiale. Non sarà possibile effettuare la visita al museo Piaggio, come inizialmente previsto.

GdS “Il Mondo Industrial - aspetti metallurgici e metodologie di controllo” presso CNH Industrial Village a Torino, 6 dicembre 2023 –

coordinatori Ecclesia e Tatti. La manifestazione, rinviata diverse volte, è ora definitivamente confermata con presentazioni di 30 minuti su meccanica, trattamenti termici e finiture superficiali, con tavola rotonda finale seguita da un tour del museo Iveco nel pomeriggio.

Iniziative future •

Corso “Metallurgia di base propedeutico ai trattamenti termici”: l’evento triennale si ripeterà tra maggio e giugno 2024. Il programma

•

Seminario su normativa: come nei precedenti anni, il seminario da remoto farà il punto sulla situazione e la applicazione delle norme.

sarà definito da un comitato ristretto che si riunirà il 20 ottobre.

CENTRO RIVESTIMENTI E TRIBOLOGIA (R) (riunione del 29 settembre 2023)

Manifestazioni in corso di organizzazione •

•

GdS “Metodologie di caratterizzazione di superfici e ricoprimenti”: viene condivisa la scaletta definita nella scorsa riunione. Restano da confermare due interventi, altri vengono spostati per raggrupparli tematicamente. Viste le tempistiche ristrette si pubblicherà comun-

que la locandina in attesa della conferma dei due nominativi mancanti.

Corso “Rivestimenti” – parte seconda: “Rivestimenti spessi”: viene esaminata la locandina della precedente edizione. Il Presidente Bolelli condividerà un documento in rete in modo che tutti possano confermare le proprie lezioni o proporne di nuove. Vengono

proposte visite a laboratori di aziende e del Politecnico. La scaletta sarà definita nella prossima riunione sulla base dei risultati di questa

inchiesta. Il corso potrebbe essere programmato nel primo semestre 2024, ma Bassani fa presente che bisogna riuscire ad aumentare il numero degli iscritti rispetto alla precedente edizione.

Iniziative future •

Nella seconda parte del 2024 si potrebbe organizzare una GdS sui rivestimenti in ambito oil&gas.

CT CORROSIONE (C)

(riunione del 13 ottobre 2023) Notizie dal Comitato •

Il presidente Bolzoni segnala il successo di Eurocorr 2023, tenutosi a Bruxelles con numerosi delegati italiani. Sono state introdotte le

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

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Atti e notizie - AIM news elezioni dei chairman e vice-chairman dei Working Party: Fabio Bolzoni è stato eletto vice-chairman del WP della corrosione nel calce-

struzzo, Pierangela Cristiani è stata confermata come chairman del WP corrosione microbiologica, Marco Ormellese è stato confermato •

come vicepresidente del WP protezione catodica.

Si ratificano gli ingressi nel Comitato Tecnico Corrosione del prof. Francesco di Franco dell’Università di Palermo e della prof.ssa Annalisa Acquesta dell’Università di Napoli.

Manifestazioni in corso di organizzazione •

La prossima edizione del Corso base di Corrosione si terrà a Milano tra gennaio e marzo 2024. Bellezze, coordinatore insieme a Balbo,

presenta la bozza del corso, suddiviso in quattro moduli di due giorni ciascuno, rispettivamente dedicati a: “Aspetti generali e metodi di indagine e monitoraggio”, “Corrosione in atmosfera e nel calcestruzzo”, “Corrosione nei terreni e nelle acque”, “Corrosione in ambito

industriale”. Il primo modulo, introduttivo, è pensato per chi non ha mai seguito un corso di corrosione, mentre gli altri possono essere frequentati anche singolarmente. I potenziali fruitori del corso potranno essere persone che lavorano presso aziende, ma anche dotto-

randi, assegnisti e ricercatori. I relatori saranno provenienti sia da Università sia da aziende. Si decide di tenere tutto il corso in presenza, per migliorare l’interazione tra docenti e studenti.

CT PRESSOCOLATA (P) (riunione del 17 ottobre 2023)

Manifestazioni in corso di organizzazione •

•

Pillola “Difetti: giunti freddi” (coordinatore Valente). La manifestazione si svolgerà a Brescia nella mattinata del 23 novembre 2023 presso l’Hotel Double Tree Hilton. Il programma completo è già stato distribuito e prevede sei presentazioni più un gruppo di lavoro e in conclusione il pranzo.

Master “Progettazione Stampi” (coordinatori Timelli, Citterio, Garlet e Martina): Timelli spiega che, nonostante la rimodulazione in

lezioni teoriche via zoom ed esercitazioni in presenza per facilitare la partecipazione, il numero di iscritti raccolto non è stato sufficiente per l’attivazione dei primi moduli programmati (0, 1, 2 e 3). Il modulo 0, in particolare, propedeutico e gratuito, nonché ospitato da due realtà produttive, ha raccolto il numero più basso di adesioni. I coordinatori, in accordo con Parona e Bassani, hanno quindi deciso un rinvio a nuova data (2024 o 2025). Timelli chiede uno sforzo da parte di tutto il CT per promuovere in maniera importante le future ini-

ziative del CT Pressocolata. Parona ha pensato con i coordinatori e Bassani di organizzare una giornata o mezza giornata, anche a titolo gratuito, da tenersi preferibilmente presso una fonderia, per lanciare il Master e illustrare il programma ai potenziali fruitori. Si potreb-

bero coinvolgere più pesantemente le Associazioni di categoria. Alla prossima riunione sarà presentato un possibile questionario con duplice scopo di raccogliere idee / temi per GdS e corsi oltre a nuovi indirizzi per la mailing list.

Iniziative future •

Il corso “Igiene delle leghe dentali” (coordinatori Muneratti e Timelli), in compartecipazione con il CT Metalli Leggeri, si svolgerà in due giornate a Rovigo nell’aprile 2024. Il programma è definito e viene presentato in riunione.

CT MATERIALI PER L’ENERGIA (ME) (riunione del 28 settembre 2023)

Manifestazioni in corso di organizzazione •

•

GdS “Stesura specifiche materiali” (coordinatori Pinciroli e Colnago): la giornata è confermata per il 25 gennaio a Milano. Il programma è già definito con sufficiente dettaglio e per ora non ci sono novità rispetto a quanto riportato nella precedente riunione. La locandina sarà preparata entro la fine dell’anno.

GdS “Fissione nucleare”: la manifestazione è fissata per il 12 ottobre presso l’Aula Magna del Rettorato del Politecnico di Milano. Sono previsti interventi di esperti molto qualificati. L’evento potrà essere registrato e quindi reso disponibile anche in seguito.

Iniziative future •

Si discute della possibilità di organizzare una nuova edizione delle giornate sul “Life Assessment”, a distanza di sei anni dall’ultima

•

Si parla anche di organizzare una GdS dedicata agli impianti a ciclo combinato, che potrebbe avere come titolo: “Materiali e tecnologie

effettuata.

per impianti a ciclo combinato di nuova generazione”. Se ne discuterà alla prossima riunione.

La Metallurgia Italiana - October 2023

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Atti e notizie - AIM news

Normativa / Standards Norme pubblicate e progetti in inchiesta (aggiornamento 27 settembre 2023) Norme UNSIDER pubblicate da CEN e ISO nel mese di settembre 2023 EN ISO 19901-8:2023 Oil and gas industries including lower carbon energy - Offshore structures - Part 8: Marine soil investigations (ISO 199018:2023)

prEN ISO 17078-2

animal consumption - Non-coated steel

Petroleum and natural gas industries –

(blackplate)

Drilling and production equipment – Part 2: Flow-control devices for side-pocket

prEN 10335

mandrels

Steel for packaging - Flat steel products

EN 10253-2:2021/prA1

stuffs, products or beverages for human

Butt-welding pipe fittings - Part 2: Non

and animal consumption - Non alloyed

alloy and ferritic alloy steels with specific

electrolytic chromium/chromium oxide

inspection requirements

coated steel

prEN ISO 4885 rev

prEN 10205

Ferrous materials – Heat treatments –

Cold reduced tinmill products - Blackpla-

Vocabulary

te

intended for use in contact with food-

ISO 19901-8:2023 Oil and gas industries including lower carbon energy — Offshore structures — Part 8: Marine soil investigations ISO 15551:2023 Petroleum and natural gas industries — Drilling and production equipment — Electric submersible pump systems for artificial lift ISO 3887:2023 Steels — Determination of the depth of decarburization ISO 683-17:2023 Heat-treatable steels, alloy steels and free-cutting steels — Part 17: Ball and roller bearing steels

Progetti UNSIDER messi allo studio dal CEN (Stage 10.99) – ottobre 2023 prEN ISO 13680 rev Petroleum and natural gas industries – Corrosion-resistant alloy seamless tubular products for use as casing, tubing, coupling stock and accessory material – Technical delivery conditions

La Metallurgia Italiana - Ottobre 2023

prEN 10242

Progetti UNSIDER in inchiesta prEN

Threaded pipe fittings in malleable cast

e ISO/DIS – ottobre 2023

iron

prEN – progetti di norma europei

ISO/DIS – progetti di norma internazionali

prEN ISO19901-5 Petroleum and natural gas industries

ISO/DIS 16904-2

- Specific requirements for offshore

Installation and equipment for liquefied

structures - Part 3: Topsides structure

natural gas — Design and testing of mari-

(ISO/DIS 19901-3:2022)

ne transfer systems — Part 2: Design and testing of transfer hoses

prEN 15266 Stainless steel pliable corrugated tubing

ISO/DIS 15590-1

kits for gas installation pipework with an

Oil and gas industries including lower

operating pressure up to 0,2 MPa (2 bar)

carbon energy — Factory bends, fittings and flanges for pipeline transportation

prEN ISO 643

systems — Part 1: Induction bends

Steels - Micrographic determination of the apparent grain size (ISO/DIS

ISO/DIS 10426-5

643:2023)

Oil and gas industries including lower carbon energy — Cements and materials

prEN ISO 642

for well cementing — Part 5: Determina-

Steel - Hardenability test by end quen-

tion of shrinkage and expansion of well

ching (Jominy test) (ISO/DIS 642:2023)

cement formulations

prEN 10334

ISO/DIS 8371.2

Steel for packaging - Flat steel products

Iron ores for blast furnace feedstocks —

intended for use in contact with foodstuf-

Determination of the decrepitation index

fs, products and beverages for human and

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Atti e notizie - AIM news

ISO/DIS 7801

test - Part 3: Calibration of reference

Metallic materials — Wire — Reverse

blocks (ISO/FDIS 6508-3:2023)

bend test

test — Part 1: Test method ISO/FDIS 6508-2

FprEN ISO 6508-1

Metallic materials — Rockwell hardness

ISO/DIS 6338-1

Metallic materials - Rockwell hardness

test — Part 2: Verification and calibration

Calculations of GHG emissions throu-

test - Part 1: Test method (ISO/FDIS

of testing machines and indenters

ghout the LNG chain — Part 1: General

6508-1:2023) ISO/FDIS 6508-3

ISO/DIS 643 Steels — Micrographic determination of

ISO/FDIS – progetti di norma internazionali

the apparent grain size

Metallic materials — Rockwell hardness test — Part 3: Calibration of reference blocks

ISO/FDIS 19901-3 ISO/DIS 642

Oil and gas industries including lower

ISO/FDIS 4990

Steel — Hardenability test by end quen-

carbon energy — Specific requirements

Steel castings — General technical deli-

ching (Jominy test)

for offshore structures — Part 3: Topsides

very requirements

structure ISO/FDIS 630-5

Progetti UNSIDER al voto FprEN e ISO/FDIS – ottobre 2023

ISO/FDIS 11973

Structural steels — Part 5: Technical

Heat-resistant cast steels and alloys for

delivery conditions for structural steels

general applications

with improved atmospheric corrosion

FprEN – progetti di norma europei

resistance ISO/FDIS 11972

FprEN ISO 10426-4

Corrosion-resistant cast steels for general

Petroleum and natural gas industries -

applications

Cements and materials for well cementing - Part 4: Preparation and testing of

ISO/FDIS 10544

foamed cement slurries at atmospheric

Cold-reduced steel wire for the reinfor-

pressure (ISO/FDIS 10426-4:2019)

cement of concrete and the manufacture of welded fabric

FprEN ISO 10113 Metallic materials - Sheet and strip -

ISO/DTS 9516-2

Determination of plastic strain ratio (ISO/

Iron ores — Determination of various

FDIS 10113:2019)

elements by X-ray fluorescence spectrometry — Part 2: Simplified procedure

FprEN 1561 Founding - Grey cast irons

ISO/FDIS 9477 High-strength cast steels for general en-

FprEN ISO 6508-2

gineering and structural purposes

Metallic materials - Rockwell hardness test - Part 2: Verification and calibration of

ISO/FDIS 6935-3

testing machines and indenters (ISO/FDIS

Steel for the reinforcement of concrete —

6508-2:2023)

Part 3: Welded fabric

FprEN ISO 6508-3

ISO/FDIS 6508-1

Metallic materials - Rockwell hardness

Metallic materials — Rockwell hardness

La Metallurgia Italiana - October 2023

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Organised by

MI- 27-30 LA - MAY NO 2024 AIM and Federacciai proudly announce that the 22nd International Forgemasters Meeting will be held in Italy in 2024.

Exhibition & sponsorship opportunities

IFM 2024 will be in Milan on 27-30 May 2024.

The Conference will be enhanced by an Exhibition at which companies will have the opportunity to inform all delegates of their latest developments.

All involved in and interested in the area of open die forging and ring rolling are warmly invited to attend.

IFM is a unique forum to meet researchers, skilled technicians and decision makers; in other words IFM 2024 is an unmissable event for the forging industry!

Programme & plant tours An expected 130 oral and poster papers will define the latest developments in open die forging and ring rolling over 3 days of presentations.

Full information on programme, planned planned tours and registration are available at www.ifm2024.org

Organising secretariat Via Filippo Turati 8 - Milan - Italy t. +39 0276021132 or +39 0276397770 aim@aimnet.it - www.aimnet.it

www.ifm2024.org

The detailed exhibiting and sponsorship packages will be available on the IFM 2024 website in the following months.

In the meantime, companies interested in taking part in the Exhibition or sponsoring the event may contact:

e-mail: commerciale@siderweb.com tel. +39 030 2540006

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Golden sponsor

Silver sponsor