La Metallurgia Italiana, n.1 Gennaio 2025

La

Metallurgia Italiana

International Journal of the Italian Association for Metallurgy

n. 01 gennaio 2025 Organo ufficiale dell’Associazione Italiana di Metallurgia.

Rivista fondata nel 1909

La Metallurgia Italiana International Journal of the Italian Association for Metallurgy Organo ufficiale dell’Associazione Italiana di Metallurgia.

House organ of AIM Italian Association for Metallurgy.

Rivista fondata nel 1909

Direttore responsabile/Chief editor: Mario Cusolito Direttore vicario/Deputy director: Gianangelo Camona Comitato scientifico/Editorial panel: Marco Actis Grande, Silvia Barella, Paola Bassani, Christian Bernhard, Massimiliano Bestetti, Wolfgang Bleck, Franco Bonollo, Irene Calliari, Mariano Enrique Castrodeza, Emanuela Cerri, Vlatislav Deev, Andrea Di Schino, Donato Firrao, Bernd Kleimt, Carlo Mapelli, Denis Jean Mithieux, Roberto Montanari, Marco Ormellese, Mariapia Pedeferri, Massimo Pellizzari, Barbara Previtali, Evgeny S. Prusov, Dario Ripamonti, Dieter Senk Segreteria di redazione/Editorial secretary: Marta Verderi Comitato di redazione/Editorial committee: Federica Bassani, Gianangelo Camona, Mario Cusolito, Carlo Mapelli, Federico Mazzolari, Marta Verderi, Silvano Panza Direzione e redazione/Editorial and executive office: AIM - Via F. Turati 8 - 20121 Milano tel. 02 76 02 11 32 - fax 02 76 02 05 51 met@aimnet.it - www.aimnet.it Reg. Trib. Milano n. 499 del 18/9/1948.

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La

Metallurgia Italiana

International Journal of the Italian Association for Metallurgy

n. 01 gennaio 2025 Organo ufficiale dell’Associazione Italiana di Metallurgia.

Rivista fondata nel 1909

Editoriale / Editorial

a cura di Giovanni Bolelli – Università degli Studi di Modena e Reggio Emilia ...................................................... pag.05

Memorie scientifiche / Scientific papers Rivestimenti / Coatings

n. 01 gennaio 2025

Anno 116 - ISSN 0026-0843

Caratterizzazione di un rivestimento multistrato (Ni-P+DLC) applicato su componenti in lega PBF-LB AlSi10Mg costituiti da geometrie complesse e strutture reticolari

G. Di Egidio, C. Martini, A. Morri, L. Tonelli, L. Ceschini, M. Tocci, M. Gelfi, A. Pola, A. Martucci, M. Lombardi ....... pag.08

Trattamento elettrochimico di anodizzazione della lega di magnesio WE43 per applicazioni biomedicali

A. Acquesta, F. Desiderio, T. Monetta, G. Stornelli, A. Di Schino...................................................................... pag.18

Saldatura / Welding

indice

An innovative industrial approach of SFSW technology on AA6061

M. Sadeghi, H. Sabet ............................................................................................................................................................. pag.26

The Effect of Activated flux and shielding gas mix of Argon-Nitrogen on the bead geometry of Duplex Stainless Steel 2205 Gas Tungsten Arc Welds

R. Sasidharan, S.R. Koteswara Rao, S.Vijayan .................................................................................................................. pag.34

Le Aziende di AIM / AIM’s Companies

La sostenibilità ambientale - politiche nazionali e certificazione del contenuto di riciclato

Stefano Incrocci - IGQ ........................................................................................................................................................... pag.51

Atti e notizie / AIM news

Eventi AIM / AIM events ...................................................................................................... pag.55 Comitati tecnici / Technical Committees ........................................................................ pag.58 Normativa / Standards .................................................................................................... pag.61

GIORNATE NAZIONALI SULLA

CORROSIONE E PROTEZIONE

© Foto di Gianni Plescia

ANCONA . 25-27 GIUGNO 2025

Organizzate da

con il patrocinio di

CENTRO INOX

Sponsorizzate da

AIM, APCE, AMPP Italy Chapter e Università Politecnica delle Marche vi invitano al più importante evento nazionale dedicato alla corrosione e protezione dei metalli! La XVI edizione delle Giornate Nazionali sulla Corrosione e Protezione si terrà in presenza ad Ancona nei giorni 25, 26 e 27 giugno 2025, presso la Facoltà di Ingegneria dell’Università Politecnica delle Marche.

Le Giornate rappresentano l’evento di riferimento a livello nazionale per la discussione e il confronto sulle questioni scientifiche, tecnologiche e produttive, nell’ambito della corrosione e protezione dei materiali. In particolare, il Convegno prevede la presentazione dei risultati raggiunti da vari gruppi di studio e da numerose aziende del settore, in forma orale e poster.

Presentazione di memorie Gli interessati a presentare memorie scientifiche e tecniche dovranno inviare titolo, nomi degli autori con relative affiliazioni ed un breve riassunto alla Segreteria organizzativa, entro il 31 gennaio 2025.

Le memorie potranno essere proposte: · compilando il form online dedicato all’evento, sul sito www.aimnet.it · inviando i dati richiesti all’indirizzo info@aimnet.it

Segreteria organizzativa

Via Filippo Turati 8 · 20121 Milano tel: +39 0276397770 · +39 0276021132 info@aimnet.it www.aimnet.it

editoriale - editorial

“ "I trattamenti di superficie sono uno dei metodi principali per mitigare le problematiche tribologiche."

“Surface treatments are one of the main methods to mitigate tribological issues.”

Prof. Giovanni Bolelli Università di Modena e Reggio Emilia - Unimore

IL RUOLO DELLA TRIBOLOGIA E DELL’INGEGNERIA DELLE SUPERFICI NELLA TECNICA MODERNA

THE ROLE OF TRIBOLOGY AND SURFACE ENGINEERING IN MODERN TECHNOLOGY

Nella tecnologia moderna, le problematiche connesse

In modern technology, issues related to tribology,

alla tribologia, e quindi relative ai fenomeni di usura,

and thus related to the phenomena of wear, friction

attrito e lubrificazione, sono di centrale importanza. Il

and lubrication, are of central importance. The famous

celebre “rapporto Jost”, col quale, come ricordato ad

“Jost report,” by which, as recalled for example in [1],

esempio in [1], veniva coniato nel 1966 il termine stesso

the term “tribology” itself was coined in 1966, estimated

“tribologia”, stimava che un miglioramento delle co-

that improved knowledge about wear and friction and

noscenze relative a usura e attrito e una loro corretta

their proper industrial application could save the UK

applicazione industriale avrebbero potuto permette-

economy 1% of its GDP. Various such estimates have

re all’economia del Regno Unito un risparmio dell’1%

since followed over the years and, as if reflecting a

del proprio PIL. Varie stime di questo genere si sono

view of continuous improvement in which advances

poi succedute negli anni e, quasi a rispecchiare un’ot-

in technical and scientific knowledge make it possible

tica di miglioramento continuo in cui i progressi della

to achieve ever more ambitious results, a recent 2017

conoscenza tecnica e scientifica rendono possibile l’ot-

study [2] indicated that even now, the benefits that

tenimento di risultati sempre più ambiziosi, un recente

could be gained from applying the latest advances in

studio del 2017 [2] ha indicato che tuttora i benefici che

tribology could lead to substantial savings in energy

si potrebbero ottenere dall’applicazione dei più recenti

consumption and CO2 emissions, estimating that as

progressi nel settore della tribologia potrebbero porta-

much as 23% of global energy consumption is related

re a risparmi sostanziali in termini di consumi energetici

to wear and friction issues.

ed emissioni di CO2, stimando che ben il 23% del con-

Closely related to the topic of tribology are those of

La Metallurgia Italiana - January 2025

pagina 5

editoriale - editorial

sumo globale di energia sia legato alle problematiche di

coatings and, more generally, surface treatments, which

usura e attrito.

are one of the main methods of mitigating tribological

Strettamente connesso all’argomento della tribologia

issues. A massive material, in fact, can hardly meet the

sono quelli dei rivestimenti e, più in generale, dei trat-

many requirements of structural resistance to static and/

tamenti di superficie, che sono uno dei metodi prin-

or fatiguing loads, workability, cost/performance ratio,

cipali per mitigare le problematiche tribologiche. Un

and at the same time also have the surface properties,

materiale massivo, infatti, difficilmente può soddisfare

such as high hardness, chemical inertness, low

i numerosi requisiti di resistenza strutturale a carichi

surface energy, etc., necessary to control tribological

statici e/o affaticanti, di lavorabilità, di rapporto co-

behavior. Furthermore, it should never be forgotten

sto/prestazioni, e contemporaneamente avere anche

that tribology is not a property of a single material, but

le proprietà superficiali, come elevata durezza, inerzia

a much more complex response of a system to which

chimica, bassa energia superficiale, ecc., necessarie a

both coupled surfaces, the surrounding environment,

controllare il comportamento tribologico. Inoltre, non

any “third bodies” present, and operating conditions

va mai dimenticato che la tribologia non è una proprietà

(relative velocity, contact pressure, relative motion

di un singolo materiale, ma una molto più complessa ri-

configuration, etc.) contribute. Modifying the surface

sposta di un sistema a cui contribuiscono entrambe le

of a component must therefore always be done on

superfici accoppiate, l’ambiente circostante, eventuali

the basis of considerations related to the totality of all

“terzi corpi” presenti, e le condizioni operative (velocità

operating conditions, often making it necessary to find

relativa, pressione di contatto, configurazione di moto

“ad hoc” solutions for each situation.

relativo, ecc.). La modifica della superficie di un com-

Much of the activity of the Italian Association for

ponente deve quindi essere sempre fatta sulla base di

Metallurgy's

considerazioni legate all’insieme di tutte le condizioni

Tribology” is based on these premises, of which this

operative, rendendo spesso necessaria l’individuazione

issue of La Metallurgia Italiana presents a small “cross-

di soluzioni “ad hoc” per ogni situazione.

section.” Indeed, the papers range from the study

Su queste premesse si fonda buona parte dell’attività del

of massive materials to that of coatings and surface

Comitato Tecnico “Rivestimenti e Tribologia” dell’As-

treatments. Among the latter, we find both an example

sociazione Italiana di Metallurgia, di cui questo numero

of a process of chemical modification of the surface

della Metallurgia Italiana presenta un piccolo “spacca-

characteristics of the material-base, and an example

to”. Le memorie presentate spaziano infatti dallo studio

of the deposition of coatings. The latter, illustrating

di materiali massivi a quello di rivestimenti e trattamenti

well the possibilities offered by the latest technology,

di superficie. Fra questi ultimi, troviamo sia un esempio

shows how it is possible, by combining some of the

di un processo di modifica chimica delle caratteristiche

very many coating processes available today, to achieve

superficiali del materiale-base, sia un esempio di depo-

characteristics and performance otherwise unattainable.

sizione di riporti. Quest’ultimo, illustrando bene le pos-

A further common thread linking two of the three

sibilità offerte dalla tecnologia più recente, mostra come

papers presented here are additive manufacturing

sia possibile, combinando fra loro alcuni dei moltissimi

technologies. Their peculiarities, including the ability

processi di ricoprimento oggi disponibili, ottenere ca-

to produce geometries of extreme complexity and

ratteristiche e prestazioni altrimenti non raggiungibili.

the “near-net-shape” nature that minimizes material

Un ulteriore filo conduttore che accomuna due dei tre

losses typical of “subtractive” machining (e.g., by chip

lavori qui presentati sono le tecnologie di manifattura

removal), indeed make them of particular interest in so

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

Technical

Committee

“Coatings

and

pagina 6

editoriale - editorial

additiva (“additive manufacturing”). Le loro peculiarità,

many fields of industry, and research on these materials

incluse la possibilità di produrre geometrie di estrema

is growing at an exponential rate.

complessità e la natura “near-net-shape” che minimizza

Among the issues that need to be addressed are, of

le perdite di materiale tipiche delle lavorazioni “sottrat-

course, those of surface modification, which, in the case

tive” (es. per asportazione di truciolo), le rendono in-

of “additive” components, present special challenges,

fatti di particolare interesse in tanti campi dell’industria,

related, for example, to the peculiar surface topography

e la ricerca su questi materiali sta crescendo a un ritmo

or geometric complexity itself.

esponenziale. Fra le problematiche che devono essere

In conclusion, the papers presented in this issue

affrontate, vi sono ovviamente anche quelle di modifica

demonstrate how the field of coatings and tribology

delle superfici, che, nella fattispecie di componenti “ad-

is addressing the many challenges and new lines

ditive”, presentano sfide particolari, legate ad esempio

of research that are opening up with a dynamic and

alla peculiare topografia superficiale o alla stessa com-

interdisciplinary approach.

plessità geometrica.

In conclusione, le memorie presentate in questo nume-

[1] J. Williams, The Invention of Tribology: Peter Jost’s

ro dimostrano come il settore dei rivestimenti e della

Contribution, Lubricants 12 (2024) 65.

tribologia stia affrontando le molteplici sfide e i nuovi

https://doi.org/10.3390/lubricants12030065.

filoni di ricerca che si stanno aprendo con un approccio dinamico e interdisciplinare.

[2] K. Holmberg, A. Erdemir, Influence of tribology on global energy consumption, costs and emissions,

[1] J. Williams, The Invention of Tribology: Peter Jost’s

Friction 5 (2017) 263–284.

Contribution, Lubricants 12 (2024) 65.

https://doi.org/10.1007/s40544-017-0183-5.

https://doi.org/10.3390/lubricants12030065

[2] K. Holmberg, A. Erdemir, Influence of tribology on global energy consumption, costs and emissions, Friction 5 (2017) 263–284.

https://doi.org/10.1007/s40544-017-0183-5.

La Metallurgia Italiana - January 2025

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Memorie scientifiche - Rivestimenti

Caratterizzazione di un rivestimento multistrato (Ni-P+DLC) applicato su componenti in lega PBF-LB AlSi10Mg costituiti da geometrie complesse e strutture reticolari G. Di Egidio, C. Martini, A. Morri, L. Tonelli, L. Ceschini, M. Tocci, M. Gelfi, A. Pola, A. Martucci, M. Lombardi

Le strutture reticolari in lega AlSi10Mg prodotte mediante tecnologia Powder Bed Fusion – Laser Beam (PBF-LB) presentano un’elevata resistenza specifica e un ottimale rapporto superficie/volume. Tuttavia, nella condizione as-built esse sono caratterizzate da un’alta rugosità che ne può peggiorare le prestazioni. Per risolvere questa problematica, è stato depositato un rivestimento multistrato costituito da (i) un interstrato in Ni-9%P per via chimica autocatalitica, utile a compensare i difetti superficiali e ottimizzare la topografia superficiale, e (ii) un rivestimento a base di carbonio amorfo idrogenato (DLC a-C:H) via PA-CVD (Plasma Assisted-Chemical Vapor Deposition). Le caratteristiche del sistema rivestito sono state valutate mediante: (i) profilometria ottica, (ii) osservazioni al FEG-SEM/EDS, (iii) prove di durezza su micro/nanoscala e (iv) scratch test. Sulla base dei risultati ottenuti, sono state quindi individuate le principali problematiche legate alla deposizione del rivestimento multistrato Ni-P+DLC su componenti critici in lega PBF-LB AlSi10Mg, in modo da ottimizzare l'intero ciclo post-stampa e garantire un’adeguata funzionalità del rivestimento multistrato.

PAROLE CHIAVE: PBF-LB, ALSI10MG, STRUTTURE RETICOLARI, GEOMETRIA CRITICA, INDENTAZIONE STRUMENTATA, PROVE DI ADESIONE, ANALISI TOPOGRAFICA INTRODUZIONE Il grande interesse della comunità industriale e scientifica rivolto alla tecnologia Powder Bed Fusion - Laser Beam (PBF-LB) è legato al suo peculiare metodo di progettazione e produzione, che consente di abbassare l’emissione di CO 2 attraverso la riduzione del peso dei componenti, delle fasi ad alto dispendio energetico, e dei materiali di scarto [1]. In questo contesto, le leghe Al-Si prodotte mediante tecnologia PBF-LB stanno avendo un successo significativo, specialmente nella produzione di componenti per veicoli elettrici [2].

Questo è dato dalla possibilità di ottenere un significativo alleggerimento strutturale e una maggiore efficienza energetica dei componenti prodotti, grazie ad un ottimale

rapporto

superficie/volume

G. Di Egidio, C. Martini, A. Morri, L. Tonelli, L. Ceschini Università di Bologna

M. Tocci, M. Gelfi, A. Pola Università degli Studi di Brescia

A. Martucci, M. Lombardi Politecnico di Torino

raggiungibile

mediante un’efficace ottimizzazione topologica. La lega Al-Si ad oggi maggiormente impiegata in ambito PBF-LB è la lega AlSi10Mg grazie all’ottima resistenza specifica e alla notevole conducibilità termica, oltre all’elevata riciclabilità e al basso costo, che la rendono ideale per la produzione di parti leggere di forma complessa,

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

pagina 8

Scientific papers - Coatings quali scambiatori di calore ad alta efficienza [3]. Tuttavia,

influenzano negativamente il comportamento tribologico

la scarsa finitura superficiale dei componenti as-built

dei componenti PBF-LB AlSi10Mg [6]. Al tempo stesso, la

e i fenomeni di usura legati alla bassa durezza relativa

riduzione ottenibile del coefficiente di attrito e del tasso

della lega PBF-LB AlSi10Mg possono portare a una

di usura nei componenti rivestiti porterebbe ad un minore

rapida riduzione delle prestazioni dei componenti. Una

consumo di energia e, quindi, minori emissioni di CO2 in

soluzione a questa problematica può essere l’applicazione

servizio, nonché ad una maggiore durata dei componenti

di trattamenti di modifica superficiale e/o rivestimenti,

rivestiti e quindi ad un minore consumo di risorse.

in modo da estendere significativamente la vita utile e

Partendo dai risultati riportati in [9,10], ottenuti su

sfruttare appieno tutti i vantaggi dei componenti additive.

campioni di geometria semplice e lavorati alle macchine

Attualmente queste soluzioni non sono state ancora

utensili, questo studio si pone l’obbiettivo di analizzare

studiate in modo sistematico in letteratura su componenti

l’integrazione del rivestimento multistrato Ni-P+DLC

realizzati mediante PBF-LB, ponendo l’attenzione invece

con la realizzazione di geometrie complesse ottenibili

sul ruolo della microstruttura e dei trattamenti termici [4,5],

con tecnologia additiva. A tal fine, sono stati realizzati

o su trattamenti di conversione come l'anodizzazione [6-

diversi prototipi/dimostratori di forma complessa e con

8].

strutture reticolari tramite tecnologia PBF-LB, in modo da

Il rivestimento multistrato Ni-P+(a-C:H) DLC (costituito

prendere in esame le principali criticità geometriche per

da un interstrato in lega Ni-P depositato per via chimica

la deposizione del rivestimento multistrato Ni-P+(a-C:H)

autocatalitica da fase liquida, seguito da un rivestimento in

DLC. Dopo il processo di stampa, i campioni sono stati

carbonio amorfo idrogenato simil-diamante depositato da

dapprima sottoposti a burattatura per migliorare la qualità

fase vapore) si inserisce molto bene in questo contesto.

superficiale

Questa soluzione garantisce la piena compatibilità delle

Ni-P.

condizioni di deposizione (tempo e temperatura) del

Ni-P su superfici lavorate e piane della lega PBF-LB

rivestimento multistrato con la microstruttura metastabile

ALSi10Mg sia stata dimostrata in lavori precedenti [9,10],

della lega PBF-LB AlSi10Mg [9], l’integrazione con

l'identificazione di un processo di finitura superficiale

eventuali cicli di trattamento termico per l’ottimizzazione

alternativo compatibile con la complessità geometrica

delle proprietà meccaniche del substrato [9], e una

dei componenti additive potrebbe ampliarne i campi

buona

di

adesione

e

continuità

indipendentemente

prima

Sebbene

applicazione.

della

la

deposizione

buona

adesione

Successivamente

dell'interstrato dell'interstrato

alla

deposizione

dall'orientamento di stampa [10]. In applicazioni quali

del rivestimento Ni-P, è stato depositato un topcoat

gli scambiatori di calore, il rivestimento Ni-P presenta

(a-C:H) DLC tramite tecnologie di deposizione in fase di

il vantaggio di poter rivestire uniformemente anche i

vapore (PA-CVD). Lo studio ha analizzato la qualità del

canali interni nelle strutture reticolari prodotte mediante

rivestimento in termini di omogeneità dello spessore

PBF-LB [11] grazie all'elevato potere penetrante della

e di adesione, sia per il singolo strato di Ni-P che per il

deposizione chimica autocatalitica [12]. Al tempo stesso,

multistrato Ni-P+(a-C:H) DLC, mediante l’osservazione

la deposizione di un topcoat quale (a-C:H) DLC può

di sezione trasversali dei componenti e test macro-,

garantire un miglioramento delle proprietà tribologiche

micro- e nanomeccanici (Mercedes test, scratch test e

grazie alle sue peculiari caratteristiche [13]. Come

nanoindentazione). Inoltre, la rugosità superficiale prima

dimostrato in un precedente lavoro [9], questa soluzione

e dopo la deposizione di ogni strato (Ni-P e DLC) è stata

può essere applicata con successo sulla lega PBF-LB

valutata tramite profilometria ottica.

AlSi10Mg, garantendo una buona adesione su superfici lavorate e migliorando la resistenza a fatica del materiale.

MATERIALI E METODI

Il rivestimento Ni-P+DLC può permettere di superare

I provini dimostratori in lega PBF-LB AlSi10Mg

le limitazioni microstrutturali e topografiche indotte

stati prodotti mediante un sistema di stampa industriale

dal processo PBF-LB, quali l’alta rugosità superficiale

EOSINT M270 Dual Mode, prevedendo diverse tipologie

e l’elevata densità di difetti presenti in superficie, che

di geometrie che includono aspetti potenzialmente critici

La Metallurgia Italiana - January 2025

sono

pagina 9

Memorie scientifiche - Rivestimenti nella fase di rivestimento (foro cilindrico in testa, foro romboidale nel corpo, strutture reticolari, come mostrato in Fig. 1). Le geometrie sono state distinte in: (i) “critica”, dove i sopracitati aspetti di criticità sono estremizzati e (ii) “non critica”, in cui sono più smorzati. La stampa è avvenuta in atmosfera controllata (Ar ad alta purezza con livello di O 2 inferiore allo 0,1 vol.%), utilizzando una piattaforma riscaldata (100 °C) in modo da ridurre gli effetti delle tensioni residue. Per la produzione dei provini è stata adottata una strategia di scansione a strisce parallele con rotazione di 67° tra layer successivi, oltre ai seguenti parametri di stampa: (i) potenza laser: 195 W, (ii) velocità di scansione: 800 mms -1, (iii) spessore

del layer: 30 μm, (iv) spaziatura tra strisce adiacenti: 170 μm. La scelta dei parametri di stampa è stata rivolta a massimizzare la qualità superficiale del pezzo e ottenere un'elevata tolleranza dimensionale. Allo stesso modo, la scelta di orientare dei provini perpendicolarmente alla piattaforma di stampa e l’ottimizzazione delle strutture di supporto è stata effettuata al fine di facilitare il distacco dei componenti dalla piattaforma e ridurre le sollecitazioni residue. Successivamente alla stampa, i provini sono stati sottoposti ad un trattamento di distensione (1,5 ore a 270 °C, rampa di riscaldamento a 5 °C/min e raffreddamento in aria) in modo da prevenire il rischio di distorsione nel distacco dalla piattaforma mediante elettroerosione.

Rivestimento

As-built

Ni-P

Ni-P

Ni-P+DLC

Ni-P+DLC

Condizione

Burattato

Geometria non critica

Geometria critica

Geometria non critica

Geometria critica

Designazione

B

Ni-P-GNC

Ni-P-GC

DLC-GNC

DLC-GC

Fig.1 - Dimostratori in PBF-LB AlSi10Mg - PBF-LB AlSi10Mg prototypes. / From left to right, barrel finished, Ni-P non-critical geometry, Ni-P critical geometry, Ni-P+DLC non-critical geometry, Ni-P+DLC critical geometry.

La composizione chimica e le dimensioni delle polveri impiegate sono riportate in Tabella 1.

Tab. 1 - Intervallo dimensionale e composizione chimica (% in peso) delle polveri AlSi10Mg, fornite dal produttore / Size range and chemical compositions (wt%) of as-supplied AlSi10Mg powder

Intervallo dimensionale (µm) 20 - 63 µm

Composizione chimica (% in peso) Al

Si

Mg

Fe

Cu

Mn

Ni

Ti

Zn

Bal.

9 - 11

0,2 – 0,45

< 0,55

< 0,05

< 0,45

< 0,05

< 0,15

< 0,05

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

pagina 10

Scientific papers - Coatings Il rivestimento Ni-P a medio fosforo (9% in peso -

mediante

ISO4527-03) è stato depositato dopo processo di

utilizzando una griglia 3x3 di linee di scansione (lunghezza

burattatura

il

di campionamento: 5 mm, step di scansione: 5 µm, cut-

topcoat DLC (carbonio amorfo idrogenato, a-C:H -

off (λc): 0.8 mm) su una superficie piana dei provini, in

ISO20523-17) è stato depositato mediante tecnologia

accordo alla BS EN ISO 4288:1998 (Tabella 2). Il leggero

PA-CVD (Deposizione Chimica da fase Vapore assistita

incremento di rugosità riscontrata nei campioni rivestiti è

da Plasma) mediante processo industriale (temperatura di

dovuto alla tipica morfologia superficiale a cavolfiore del

deposizione compresa fra 150 e 180°C).

rivestimento Ni-P, completamente replicata dal topcoat

La finitura superficiale dei campioni è stata valutata

DLC.

in

ambiente

industriale.

Similmente,

profilometria

ottica

(NANOVEA

JR25),

Tab. 2 - Rugosità superficiale, µm / Surface roughness, µm As-built

Burattato

Ni-P

Ni-P+DLC

Rq

12,8 ± 2,2

0,29 ± 0,07

0,44 ± 0,08

0,41 ± 0,07

Ra

10,0 ± 1,7

0,20 ± 0,06

0,31 ± 0,04

0,30 ± 0,05

RZ-D

99,1 ± 20,7

3,89 ± 1,58

6,40 ± 3,48

4,84 ± 2,00

Rt

59,4 ± 9,2

1,79 ± 0,38

2,82 ± 0,83

2,58 ± 0,65

La spettroscopia di emissione ottica (GD-OES) è stata

punta sferica: 200 μm, con carico normale crescente da 1

utilizzata per verificare la composizione chimica del mul-

a 100 N, velocità di carico: 100 N min−1, velocità lineare: 10

tistrato Ni-P+DLC secondo ISO 14707:2015. La valuta-

mm min −1, lunghezza di prova 10 mm) e operando sulle

zione dello spessore del rivestimento depositato è stata

facce piane esterne del corpo dei provini. I valori di carico

svolta su sezioni metallografiche parallele alla direzione

critico (Lc), mediati su 5 ripetizioni, sono stati determinati

di stampa dei provini, inglobate in resina epossidica e in

secondo la normativa ISO 20502-15. I valori di durezza (H)

resina conduttiva per le sezioni più critiche. Le superfi-

e di modulo elastico (E) dell'interlayer Ni-P e del topcoat

ci sono state levigate con carta abrasiva fino a 2500 grit

DLC sono stati analizzati mediante test di nanoindentazio-

e infine lucidate con panni e sospensioni diamantate da

ne (NANOVEA PB1000) con penetratore Berkovich (ango-

9 a 1 µm, secondo la normativa ASTM E3. Un microsco-

lo linea centrale-faccia, α = 65,27°, modulo di Young, Eo

pio elettronico a scansione con sorgente ad emissione

= 1141 GPa, coefficiente di Poisson, 𝜈o = 0,07). I test di

di campo (FEG-SEM) e spettroscopia a raggi X a dispersione di energia (EDS, Brucker Quantax 200/30 mm 2) è

nanoindentazione sono stati effettuati con 100 mN min-1 di velocità di carico e 5 s di tempo di mantenimento al carico

stato utilizzato per valutare la morfologia delle superfici

di picco. Il carico massimo è stato posto pari a 20 mN per

e lo spessore dei rivestimenti tramite osservazioni del-

il DLC e 300 mN per il Ni-P in accordo ai differenti spessori

la sezione trasversale. L'analisi EDS è stata utilizzata per

nominali, 4 µm e 20 µm, rispettivamente, e alla morfolo-

un’analisi semiquantitativa localizzata della composizio-

gia superficiale (morfologia a calotte dovuta all’interstrato

ne. L'adesione del singolo strato di Ni-P è stata valutata

Ni-P). Per ciascuna condizione è stata effettuata tramite

mediante Mercedes test (osservazione delle modalità di

una matrice 4x4 di indentazioni equidistanti in step di 50

delaminazione al microscopio ottico dopo indentazione

µm.

HRC, seguito dalla classificazione in classi di adesione da 0 (HF1) a 3 (HF4)), secondo ISO 26443-23. L’adesione del

RISULTATI

topcoat DLC è stata valutata mediante scratch test (Reve-

I rivestimenti depositati sono costituiti da: (i) lega Ni-P (in

test Xpress, CSM Instruments), secondo normativa ASTM

media 9% in peso di P, quindi appartenenti alla categoria

G171, utilizzando un penetratore Rockwell (raggio della

“medio fosforo” più diffusa per via del buon compromes-

La Metallurgia Italiana - January 2025

pagina 11

Memorie scientifiche - Rivestimenti so fra resistenza a corrosione e proprietà meccaniche/tri-

zona periferica (Figura 2(c)), la quale presenta una superfi-

bologiche [14]), con spessore medio pari a circa 20 µm;

cie più ondulata data la difficoltà degli elementi utilizzati in

(ii) rivestimento DLC costituito da un bond layer a base

burattatura nel raggiungere aree in prossimità delle pareti

di Cr e un top layer a base di C amorfo idrogenato (spes-

verticali. Il rivestimento è stato in grado di seguire molto

sore complessivo pari a circa 4 µm nelle zone ottimali).

bene la morfologia superficiale del fondo del foro, riu-

Gli spessori del solo rivestimento Ni-P e del rivestimen-

scendo a depositarsi anche all’interno dei lack-of-fusion

to multistrato Ni-P+DLC sono stati valutati nelle zone più

(LoF) superficiali (Figura 2(b)). Al contrario, la condizione

critiche dei dimostratori (Figura 1), ovvero il foro cilindri-

“critica” DLC-GC (Figura 2(d)), caratterizzata da un R pari

co presente sulla testa (Figure 2- 4), la struttura reticolare

a 0,9, mostra i limiti del rivestimento Ni-P+DLC. In parti-

(Figura 3) e il foro passante romboidale presente all’inter-

colare, il fondo del foro ha evidenziato il distacco (Figura

no del corpo (Figura 4), in modo da valutare lo spessore di

2(e,f)) del rivestimento dal substrato lungo un’ampia zona

deposizione dei singoli strati.

anulare (aree chiare), la quale presenta una superficie

Le analisi morfologiche del fondo dei fori sulla testa dei

estremamente corrugata a causa della maggiore difficoltà

dimostratori mostrano l’influenza della geometria (rap-

di accesso da parte degli elementi burattanti in prossimità

porto diametro-profondità del foro (R)) sull’efficacia di

del fondo delle pareti verticali.

deposizione del multistrato Ni-P+DLC (Figura 2). Per la condizione “non critica” DLC-GNC (Figura 2(a)), caratterizzata da un R pari a 5, il rivestimento Ni-P+DLC sembra essere distribuito in maniera omogenea sia nella zona centrale (Figura 2(b)), caratterizzata da una superficie sulla quale le irregolarità derivanti dal processo PBF-LB sono state smussate grazie al processo di burattatura, sia nella

Fig. 2 - Morfologia del rivestimento Ni-P+DLC all’interno del foro di testa (immagini FEG-SEM: DLC-GNC (a,b,c);

DLC-GC (d,e,f) / Morphology of the Ni-P + DLC coating on the bottom of the head hole (FEG-SEM images): DLCGNC (a,b,c); DLC-GC (d,e,f)

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

pagina 12

Scientific papers - Coatings

Fig. 3 - Analisi dello spessore del rivestimento Ni-P all’interno del foro di testa (immagini FEG-SEM retrodiffusi) per i provini Ni-P-GNC (a,b,c,d,e) e Ni-P-GC (f,g,h,i,j,k), e per la struttura lattice del provino Ni-P-GC (l,m,n,o) /

Ni-P coating thickness analysis inside the head hole (backscattered FEG-SEM images) for the Ni-P-GNC (a,b,c,d,e) and Ni-P-GC (f,g,h,i,j,k) samples, and for the lattice structure of the Ni-P-GC sample (l,m,n,o)

La Metallurgia Italiana - January 2025

pagina 13

Memorie scientifiche - Rivestimenti

Fig. 4 -Analisi dello spessore del rivestimento multistrato Ni-P+DLC (immagini FEG-SEM in elettroni retrodiffu-

si): DLC-GNC foro di testa (a) e cavità nel corpo centrale (c,d); DLC-GC foro di testa (b) e cavità nel corpo centrale (e,f). Lo spessore riportato per le superficie esterne è solo indicativo della presenza del rivestimento: l’evi-

dente sovrastima risente degli effetti di curvatura dovuti alla geometria del componente. / Analysis of multilayer Ni-P+DLC coating thickness (backscattered FEG-SEM images): DLC-GNC of head hole (a) and body hole (c,d);

DLC-GC of head hole (b) and body hole (e,f). The thickness reported for the external surface is only indicative of the presence of the coating, as it is overestimated due to the geometry of the component.

Per comprendere le cause della scarsa adesione del

gura 3(j)). Scendendo ulteriormente all’interno del foro,

topcoat, è stata valutata dapprima la profondità di pene-

e quindi al ridursi del rapporto R, il rivestimento appare

trazione dell’interlayer Ni-P all’interno del foro di testa

discontinuo, come riscontrato sul fondo del foro (R = 0,9)

(Figura 3), per poi analizzare nel dettaglio anche l’efficacia

(Figura 3(k)). Un’altra zona tra le quelle critiche analizzate

della deposizione del topcoat DLC (Figura 4). La condizio-

è la struttura reticolare nel corpo dei campioni rivestiti dal

ne Ni-P-GNC è caratterizzata da una deposizione unifor-

solo Ni-P (Figura 3(f)). In questo caso, nella condizione

me del rivestimento Ni-P su tutta la superficie del foro, sia

più restrittiva (posizione centrale del reticolo (Figura 3(l)),

sulle pareti verticali che sul fondo (Figura 3(b-e)), di spes-

lo spessore del rivestimento è apparso uniforme e pari a

sore pari a circa 20 µm, riuscendo a penetrare all’interno

circa 20 µm (Figura 3(o)). È interessante notare come il ri-

di LoF collegate alla superficie (Figura 3(d)). Per la condi-

vestimento Ni-P riesca a seguire in maniera estremamen-

zione critica Ni-P-GC (Figura 3(f)), invece, lo spessore si

te dettagliata sia la morfologia del reticolo che le polveri

riduce all’aumentare della profondità (Figura 3(g)). In par-

e gli spatter adesi alla superficie (Figura 3(m)). Tuttavia,

ticolare, fino a 2 mm di profondità (R = 5) lo spessore del

queste zone risultano estremamente difficili da rag-

rivestimento Ni-P rimane pari a circa 20 µm (Figura 3(h)),

giungere per i media della burattatura, causando una mi-

come osservato per la condizione Ni-P-GNC. Proseguen-

nore adesione del rivestimento di Ni-P e la formazione di

do all’interno del foro, ad una profondità di 4 mm (R = 2,5),

uno strato poroso che si interpone tra il Ni-P e il substrato

il Ni-P raggiunge uno spessore pari a circa 7 µm (Figura

AlSi10Mg (Figura 3(n)) in cui si accumulano i contaminanti

3(i)), mentre proseguendo fino a 6 mm di profondità (R =

non asportati completamente prima della deposizione del

1,7) lo spessore scende ad un valore di circa 1,5 µm (Fi-

Ni-P.

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

pagina 14

Scientific papers - Coatings Passando all’analisi delle zone critiche dei dimostratori

mm, è possibile constatare l’elevato potere penetrante

rivestiti mediante Ni-P+DLC (Figura 4), si osserva che la

della nichelatura chimica; infatti, anche a questa profondi-

penetrazione del topcoat DLC appare maggiormente in-

tà, lo spessore di Ni-P si mantiene sui 20 µm. Di contro, il

fluenzata dal valore di R rispetto al Ni-P, fenomeno ricon-

processo di deposizione direzionale PA-CVD non riesce

ducibile alla differente tecnologia di deposizione (PA-CVD

a raggiungere queste profondità in maniera adeguata; di

vs. deposizione autocatalitica). Per il provino DLC-GNC

conseguenza sono osservabili solo tracce discontinue del

(Figura 4(a)) è osservabile sulla superficie esterna del-

rivestimento DLC. La geometria critica amplifica ulterior-

la testa e sul fondo del foro uno spessore complessivo

mente questo effetto (Figura 4(e,f)): mentre lo spessore

pari a circa 4 µm. Tuttavia, sulla parete laterale del foro,

del Ni-P è sempre comparabile a quello osservato nella

lo spessore riscontrato scende a circa 2 µm, mentre nel

condizione DLC-GNC, nel DLC-GC il topcoat è presente

vertice inferiore del foro, il topcoat appare estremamente

solo in tracce sull’interlayer Ni-P. Soffermandosi sui fori

discontinuo se non assente, presumibilmente a causa di

romboidali, è molto interessante osservare come il Ni-P

effetti di shadowing, tipici dei processi da fase vapore [14].

riesca a replicare superfici estremamente articolate, sia

Passando alla geometria DLC-GC (Figura 4(b)), questo ef-

nella geometria critica che in quella non critica. Inoltre,

fetto viene amplificato sia a causa del minore valore di R,

in tutte le condizioni analizzate (DLC-GC e DLC-GNC), il

come già osservato per i campioni rivestiti Ni-P (Figura 3),

Ni-P ha mostrato la capacità di rivestire anche LoF profon-

sia per un’amplificazione dell’effetto legato all’angolo di

di ma collegate alla superficie, colmandole parzialmente.

deposizione; infatti, solo in alcuni punti è stato possibile

Questo risultato è di estremo interesse considerando gli

rilevare il rivestimento DLC. Ciò è probabilmente dovuto

effetti negativi dei LoF sulle caratteristiche meccaniche,

al fatto che l’inefficienza del processo di burattatura nel

legati all’intensificazione degli sforzi indotta dai difetti su-

livellare le superfici in questi recessi ha causato i problemi

perficiali acuti.

di adesione del Ni-P precedentemente descritti, compro-

Il rivestimento in Ni-P inoltre ha mostrato una buona ade-

mettendo l’integrità dell’intero multistrato.

sione al substrato (classe di adesione 1 (HF2), con limi-

Il foro romboidale passante nel corpo dei dimostratori

tate cricche radiali ma assenza di delaminazione). Anche

(con un rapporto area/profondità al centro A/P=16 mm /

i risultati delle prove di scratch realizzate sul DLC hanno

mm per la geometria non critica e 4 mm /mm per quel-

mostrato una buona adesione di quest’ultimo su Ni-P (Ta-

la critica) mostra alcune differenze in termini di spessore

bella 3). In particolare, il DLC non ha mostrato fenome-

del rivestimento tra le due geometrie esaminate. Per la

ni di delaminazione, bensì solo la formazione di cricche

condizione DLC-GNC, il multistrato Ni-P+DLC è perfet-

conformi. I dati relativi a durezza (H) e modulo elastico

tamente osservabile (Figura 4(c)). Tuttavia, a causa della

(E) ottenuti mediante prove di indentazione strumentata

curvatura della superficie nel punto in cui il foro emer-

hanno permesso di ricavare risultati confrontabili a quelli

ge, gli spessori sono sovrastimati. Sulla sezione interna,

riportati in letteratura per il Ni-P non trattato termicamen-

posta ad una distanza dalla superficie esterna pari a 12,5

te [15,16] e per il topcoat (a-C:H) DLC [17,18].

2

2

Tab. 3 - Risultati della caratterizzazione micro- e nanomeccanica / Micro and nanomechanical characterization data Scratch test LC1 [N]

22,6 ± 2,7

LC2 [N]

33,9 ± 1,6

LC3 [N]

39,6 ± 2,2

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Nanoindentazione Ni-P

DLC

H [GPa]

7,4 ± 0,7

E [GPa]

137,3 ± 6,8

H [GPa]

27,0 ± 5,6

E [GPa]

151,9 ± 62,5

pagina 15

Memorie scientifiche - Rivestimenti CONCLUSIONI

quantificare i fattori geometrici critici R ed A/P.

I risultati di questo studio hanno permesso di evidenziare

• Infine, la caratterizzazione meccanica del rivestimento

le principali criticità nella deposizione di un rivestimento

multistrato (Mercedes test, scratch test e nanoindentazio-

multistrato Ni-P+(a-C:H) DLC su prototipi/dimostratori

ne) ha mostrato risultati promettenti, indicativi della quali-

in lega AlSi10Mg caratterizzati da geometrie complesse

tà del rivestimento nelle zone non critiche: il topcoat DLC

e strutture reticolari ottenute con tecnologia additiva. In

ha mostrato un netto incremento della durezza rispetto

particolare:

all’interlayer Ni-P (+ 265 %). Questo, unito alle ottime

• il rivestimento Ni-P è risultato efficace nel rivestire le

proprietà tribologiche del DLC e alla capacità del Ni-P di

geometrie più critiche, quali fori profondi, cavità passanti

coprire i difetti superficiali e di supportare il topcoat, per-

e strutture reticolari, grazie all’elevato potere penetrante

metterà di migliorare sensibilmente la vita utile dei com-

intrinseco della deposizione autocatalitca: tuttavia, fattori

ponenti additive, aumentandone la resistenza ad usura e

estrinseci come la difficoltà nel realizzare un’appropriata

aprendo interessanti scenari in termini di aumento della

preparazione del substrato in zone geometricamente cri-

resistenza a fatica.

tiche (es. nei fori cilindrici ciechi con un rapporto diametro-profondità minore di 5, solo parzialmente accessibili

RINGRAZIAMENTI

durante la burattatura) hanno impedito il raggiungimento

Gli autori desiderano ringraziare il Dott. Francesco Lavalle

dello spessore nominale (20 µm) nelle zone più profonde.

e l’Ing. Paolo Lavalle di STS Srl – Cellatica (BS) per la defi-

Tuttavia, il Ni-P è risultato efficace nel compensare i difetti

nizione dei fattori geometrici e la deposizione dei rivesti-

superficiali, spesso presenti nei componenti additive.

menti esaminati. Questo lavoro è stato svolto nell’ambito

• Il topcoat (a-C:H) DLC ha mostrato invece maggiori criti-

del progetto Proof of Concept “ALuminium alloy COmpo-

cità. Lo spessore del rivestimento è apparso non omoge-

nents produced by additive Manufacturing: improvement

neo anche all’interno delle cavità meno critiche (rapporto

of performance by multilayer coatings (ALCOM)” finanzia-

diametro foro-profondità (R) pari a 5), anche a causa di

to nel contesto dei bandi a cascata dello Spoke 11 MOST

un’orientazione delle pareti verticali spesso non ottimale

(https://www.centronazionalemost.it/, finanziato dall'U-

rispetto all’angolo di deposizione. Di contro, nelle cavi-

nione europea – NextGenerationEU: Centro Nazionale

tà critiche (foro sulla testa caratterizzato da R < 5 e cavità

Mobilità Sostenibile, CN00000023, Decreto MUR n. 1033

romboidale con un rapporto area cavità-profondità (A/P)

- 17/06/2022, SPOKE 11 Materiali Innovativi & Alleggeri-

inferiore a 16 mm 2/mm), lo spessore del topcoat appare

mento).

disomogeneo o pressoché assente, per via dei noti effetti di shadowing. Tuttavia, questo lavoro ha permesso di

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BS EN ISO 14577-4:2016 Metallic materials. Instrumented indentation test for hardness and materials parameters. Test method for metallic and non-metallic coatings (2007)

Characterization of a multilayer coating (Ni-P+DLC) applied on PBF-LB AlSi10Mg components with complex geometries and lattice structures AlSi10Mg alloy lattice structures produced by Powder Bed Fusion - Laser Beam (PBF-LB) technology show high specific strength and an optimal surface/volume ratio. However, in the as-built condition they are characterized by a high roughness that may worsen their performance. To address this issue, a multilayer coating consisting of (i) electroless Ni-9%P interlayer, to compensate surface defects and optimize the surface topography, and (ii) PA-CVD hydrogenated amorphous carbon (DLC a-C:H) topcoat was deposited. The features of the coated system were evaluated by: (i) optical profilometry, (ii) FEG-SEM/EDS observations, (iii) micro/nanoscale hardness tests, and (iv) scratch test. Based on the results, the main problems related to the deposition of the Ni-P + DLC multilayer coating on the PBF-LB AlSi10Mg critical components were identified, in order to optimize the whole post-printing cycle and guarantee adequate performance of the multilayer coating.

KEYWORDS: PBF-LB, ALSI10MG, LATTICE STRUCTURES, CRITICAL GEOMETRY, HYDROGENATED AMORPHOUS CARBON (A-C:H) DLC COATING, ELECTROLESS NI-P COATING, INSTRUMENTED INDENTATION, ADHESION TESTS, TOPOGRAPHIC ANALYSIS

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La Metallurgia Italiana - January 2025

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Memorie scientifiche - Rivestimenti

Trattamento elettrochimico di anodizzazione della lega di magnesio WE43 per applicazioni biomedicali A. Acquesta, F. Desiderio, T. Monetta, G. Stornelli, A. Di Schino

Il magnesio e le sue leghe sono promettenti candidati come materiali biodegradabili per applicazioni biomediche, grazie alla loro scarsa resistenza alla corrosione e alla loro biocompatibilità. Tuttavia, il processo di degradazione è troppo rapido e comporta lo sviluppo di idrogeno e l'alcalinizzazione dell'ambiente circostante. Pertanto, per migliorare la resistenza alla corrosione, sono necessari trattamenti superficiali o leghe realizzate ad-hoc. Il processo elettrolitico al plasma è un trattamento elettrochimico superficiale semplice ed ecologico, che consente la crescita di un rivestimento a base di ossido, molto aderente al substrato. La struttura dell'ossido, e di conseguenza le sue proprietà chimico-fisiche, possono essere influenzate da diversi parametri adottati durante il trattamento. In questo lavoro, si propone di studiare l'influenza della densità di corrente applicata durante l'ossidazione elettrolitica al plasma sulla microstruttura e sulle proprietà di corrosione della lega di magnesio composta da terre rare, WE43. La morfologia dei rivestimenti è stata analizzata attraverso la microscopia elettronica a scansione (SEM) e il microscopio confocale a scansione laser.

Inoltre, sono state effettuate misure di microdurezza. Le proprietà elettrochimiche sono state studiate attraverso test di polarizzazione potenziodinamica e spettroscopia di impedenza elettrochimica in soluzione di Hanks a 37 °C. I risultati ottenuti hanno rivelato una particolare morfologia dell'ossido, nonché la possibilità di diminuire e controllare la velocità di corrosione della lega in esame.

PAROLE CHIAVE: OSSIDAZIONE ELETTROLITICA AL PLASMA, CORROSIONE, LEGHE DI MAGNESIO, TERRE RARE INTRODUZIONE Il magnesio è il più leggero dei metalli strutturali e questa proprietà lo rende un ottimo candidato per un'ampia gamma di applicazioni [1], ma a causa delle sue scarse proprietà meccaniche, deve essere legato con altri elementi che sono solubili in esso [2], ad esempio l'aggiunta di terre rare migliora la resistenza alle alte temperature e al creep. Le leghe di magnesio hanno l'enorme vantaggio di avere proprietà meccaniche e modulo di Young molto simili a quelle dei tessuti ossei [3] e questo permette di ridurre drasticamente il fenomeno del c.d. stress shielding.

Tuttavia, il magnesio è molto reattivo e ha una scarsa resistenza alla corrosione, che diminuisce ulteriormente se

Annalisa Acquesta, Fulvia Desiderio, Tullio Monetta

Dipartimento di Ingegneria Chimica, dei Materiali e della Produzione Industriale, Università degli Studi di Napoli Federico II

Giulia Stornelli, Andrea Di Schino

Dipartimento di Ingegneria Industriale, Università di Perugia annalisa.acquesta@unina.it

viene messo a contatto con un ambiente acquoso ricco di ioni cloruro, proprio come l'ambiente biologico [4].

Inoltre, il problema principale da tenere in considerazione riguarda la formazione di idrogeno gassoso durante la corrosione ed è quindi essenziale poter ridurre o controllare la quantità di gas rilasciata durante la degradazione dell'impianto. Infatti, i trattamenti superficiali delle La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

pagina 18

Scientific papers - Coatings leghe di magnesio per applicazioni biomediche mirano a

invece, sono gli studi del medesimo trattamento effet-

migliorare il comportamento alla corrosione e a garantire

tuato sulle leghe di magnesio a base di terre rare, come

l'integrità e la durata del sistema nei tempi richiesti dalle

la lega WE43. L'obiettivo del presente lavoro è studiare

applicazioni specifiche [5]. L'ossidazione elettrolitica al

l'influenza di diversi valori di densità di corrente erogate

plasma (PEO) è un trattamento elettrochimico controllato

durante la PEO sulla morfologia e risposta elettrochimica

di ossidazione della superficie metallica, simile all'anodiz-

del rivestimento anodico accresciuto.

zazione ma che utilizza potenziali più elevati per formare uno strato di ossido. In seguito al trattamento PEO effet-

MATERIALI E METODI

tuato sulle leghe di magnesio, si osserva un miglioramen-

La lega di magnesio utilizzata in questo lavoro è la WE43

to della resistenza alla corrosione. In letteratura, sono nu-

(50 mm x 20 mm x 2 mm), la cui composizione chimica

merosi i lavori sullo studio del trattamento elettrochimico

nominale è riportata nella Tabella 1.

al plasma sulle leghe a base di zinco ed alluminio. Pochi, Tab. 1 - Composizione chimica nominale della lega di magnesio WE43 / Chemical composition of the WE43 magnesium alloy.

Alloy

Y

Nd

Zr

Mg

WE43

3.69

1.84

0.11

Balance

Preparazione dei campioni

to eseguito applicando due valori di densità di corrente

I campioni sono stati sottoposti a due trattamenti conse-

(15 mA/cm2 e 30 mA/cm2) per 20 minuti in una soluzione

cutivi: mordenzatura in un bagno di acido cloridrico (HCl)

composta da 5 g/L di silicato di sodio (Na 2SiO3) e 2 g /L

0,15 M per 10s e ossidazione elettrolitica al plasma (PEO).

di idrossido di sodio (NaOH), mantenendo la temperatura

Inoltre, per avere una superficie iniziale replicabile, tutti i

costante a 18°C con l'ausilio di un bagno termico e agitan-

campioni sono stati lappati manualmente con carta abra-

do la soluzione. Durante il processo, una lamina di platino

siva al carburo di silicio (SiC) di grana P320, poi lavati con

è stata considerata come catodo. Dopo il trattamento, i

etanolo in un bagno a ultrasuoni per 10 minuti e asciugati

campioni sono stati lavati con etanolo in un bagno a ul-

all'aria. Infine, è stato utilizzato del nastro isolante per ma-

trasuoni per rimuovere ogni residuo di soluzione. La no-

scherare i campioni, lasciando esposta un'area di 1 cm .

menclatura utilizzata per i diversi campioni è la seguente:

2

Ossidazione elettrolitica al plasma Il trattamento di ossidazione elettrolitica al plasma è staTab. 2 - Nomenclatura utilizzata per identificare i campioni / Nomenclature of the samples

CAMPIONE

DESCRIZIONE

WE43_UT

lega di magnesio WE43 non trattata

WE43_PEO15

lega di magnesio WE43 trattata con PEO applicando una densità di corrente 15 mA/cm2

WE43_PEO30

lega di magnesio WE43 trattata con PEO applicando una densità di corrente 30 mA/cm2

CARATTERIZZAZIONE

Quanta 200 FEG) dopo aver metallizzato il campione con

L'analisi morfologica dei rivestimenti PEO è stata ese-

una sottile lega di oro-palladio; le osservazioni sono state

guita con un microscopio a scansione elettronica (F.E.I.

raccolte operando in alto vuoto a una tensione di 30 kV.

La Metallurgia Italiana - January 2025

pagina 19

Memorie scientifiche - Rivestimenti Per misurare lo spessore del materiale metallico è sta-

compreso tra 105 e 10-2 Hz e registrata per un periodo di 14

to utilizzato un misuratore di spessore (DUALSCOPE®

giorni di immersione.

MP0R, Fischer). Le misure di rugosità sono state eseguite mediante microscopia confocale a scansione laser (Lext

RISULTATI

5100, Olympus Evident) e tra i diversi parametri di rugo-

Curve di potenziale-trattamento nel tempo

sità sono stati considerati: Sa (altezza media aritmetica);

L'andamento della tensione nel tempo e l'evoluzione del-

Sq (altezza quadratica media); Ssk (skewness come mi-

le microscariche sulla superficie del campione consento-

sura della distribuzione dell'altezza); Sku (Kurtosis come

no di schematizzare il trattamento PEO in quattro diverse

misura dell’acutezza del profilo, si riferisce alla geometria

fasi. Nella prima fase, il potenziale aumenta rapidamente

della punta di picchi e valli); Sdr (rapporto di area interfac-

a causa della rapida passivazione del magnesio a contatto

ciale sviluppata). Le prove di microdurezza Vickers sono

con la soluzione alcalina, e contemporaneamente si veri-

state effettuate sui campioni sia prima che dopo il rivesti-

fica la rottura dello strato di ossido anodico.A seguito di

mento PEO, utilizzando un microdurometro (HX-10000

ciò, sulla superficie del campione iniziano a formarsi pic-

Remet). Le proprietà elettrochimiche dei campioni sono

cole e fitte scintille bianche, visibili a occhio nudo, seguite

state analizzate in una soluzione fisiologica (i.e, Hanks) a

da emissioni acustiche, indicative della rottura delle aree

37 °C eseguendo test di polarizzazione potenziodinamica

più deboli del film di ossido con conseguente formazione

e spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) utiliz-

di pori. Nel terzo stadio si verifica un cambiamento nel-

zando un potenziostato (Gamry Instruments, Pennsylva-

la colorazione delle scintille, da bianche ad arancioni, la

nia, USA). Per questi test, i campioni di magnesio trattati e

velocità di variazione del potenziale diminuisce e le emis-

non sono stati utilizzati come elettrodo di lavoro, un elet-

sioni acustiche diventano stridenti. Infine, nell'ultima

trodo al calomelano saturo (SCE) come elettrodo di rife-

fase, l'andamento della tensione si riduce ampiamente, le

rimento e un filo di platino come controelettrodo. Dopo

scintille diventano ancora più grandi e la loro densità sulla

la misura dell'Open Circuit Potential (OCP), che consen-

superficie diminuisce significativamente. Di seguito sono

te al sistema di raggiungere un potenziale di equilibrio, è

riportate le curve potenziale-tempo registrate durante il

stato avviato il test di polarizzazione potenziodinamica.

trattamento.

L'analisi EIS è stata eseguita in un intervallo di frequenza

Fig.1 - Curve di potenziale-durata registrate durante il trattamento PEO / Potential-duration treatment curve recorded during the PEO

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

pagina 20

Scientific papers - Coatings Il trattamento di ossidazione elettrolitica al plasma (PEO)

pione trattato con una minore densità di corrente è rico-

è stato eseguito in corrente continua (DC) e utilizzando

perto da numerosi pori di piccole dimensioni, distribuiti in

2

due valori di densità di corrente: 15 mA/cm e 30 mA/cm .

modo casuale su tutta la superficie del campione, mentre

In particolare, la tensione di rottura di 200 V è stata rag-

il campione a maggiore densità di corrente presenta pori

giunta in minor tempo dal campione WE43_PEO30 rispet-

più grandi ma in quantità minore e distribuiti in modo ca-

to al campione rivestito applicando una minore densità

suale con preferenza lungo i bordi dell'area considerata.

di corrente (WE43_PEO15). Inoltre, per quest’ultimo, il

Attraverso le osservazioni al SEM, riportate in Fig.2, si è

terzo stadio è iniziato con un ritardo significativo, mentre

osservato che entrambi i campioni, pur essendo stati trat-

dopo neanche 3 minuti WE43_PEO30 è passato al quarto

tati con densità di corrente diverse, hanno uno spesso-

stadio, misurando una tensione superiore a 400 V. Sebbe-

re simile ma una morfologia diversa. Infatti, il campione

ne il valore della densità di corrente applicata sia diverso,

WE43_PEO15 ha uno spessore di circa 12 µm e presenta

2

per entrambi i campioni è stato osservato un valore di potenziale finale comparabile.

una struttura stratificata, costituita, partendo dal substra-

to, da: un sottile barrier layer, uno strato intermedio striato e uno strato esterno con struttura porosa. Inoltre, se

Analisi Morfologica

osservato in sezione, presenta una morfologia scanalata

Per il campione non trattato, il solo trattamento di mor-

fatta di canali aperti che si estendono fino al barrier layer.

denzatura ha rimosso parzialmente le tracce della prece-

Il campione WE43_PEO30, invece, presenta la classica

dente pulizia meccanica, mentre al contrario, i campioni

struttura porosa, con un evidente barrier layer, seppur na-

trattati con PEO hanno mostrato uno strato di ossido po-

nometrico, e uno spessore di 11 µm.

roso, bianco, uniforme e compatto. In particolare, il cam-

Fig.2 - Immagini SEM dei campioni a) WE43_PEO15 e b) WE43_PEO30 / SEM images of the samples a) WE43_ PEO15 and b) WE43_PEO30

Fig.3 - Immagini SEM dei campioni visti dall’alto a) WE43_PEO15 e b) WE43_PEO30 / Top view SEM images of a) WE43_PEO15 and b) WE43_PEO30

La Metallurgia Italiana - January 2025

pagina 21

Memorie scientifiche - Rivestimenti Misure di rugosità

ulteriormente evidenziata dalle seguenti immagini 3D delle

La diversa morfologia del rivestimento PEO dei due

misure di rugosità.

campioni rispetto al campione non trattato è stata

Fig.4 - Immagini 3D delle misure di rugosità / 3D images of roughness measurements Un confronto delle misure di rugosità tra i tre campioni

do che la superficie ha una prevalenza di valli. Infine, il para-

mostra che i parametri Sa e Sdr sono significativamente più

metro Kurtosis, che fornisce informazioni sulla morfologia

alti nei due campioni anodizzati, a seguito della particolare

dei picchi, è maggiore di 3 in tutti e tre i casi e indica una

morfologia porosa che comporta il trattamente PEO, men-

superficie caratterizzata da picchi acuti.

tre il parametro Ssk è negativo per tutti i campioni, indicanTab.3 - Risultati delle misure di rugosità / Results of the roughness measurements Sa(μm)

Sq(μm)

Ssk

Sku

Sdr(%)

WE43_UT

0,35 ± 0,06

0,43 ± 0,06

-1,73 ± 1,24

12,17 ± 6,47

7,70 ± 0,17

WE43_PEO15

1,37 ± 0,02

1,86 ± 0,01

-0,92 ± 0,03

5,23 ± 0,07

287,21 ± 5,81

WE43_PEO30

1,22 ± 0,01

1,62 ± 0,01

-0,76 ± 0,08

4,85 ± 0,19

249,71 ± 2,98

Microdurezza

valori di durezza molto più elevati, rispettivamente 482 HV

Le misure di microdurezza, effettuate mediante microte-

e 494 HV. Questa differenza è attribuibile alla formazione

ster, hanno evidenziato una significativa differenza tra la

di un film ceramico nei campioni anodizzati, che aumenta

lega WE43 allo stato nudo e i campioni trattati con PEO. Il

notevolmente la resistenza meccanica e la durezza super-

valore medio di durezza della lega WE43_UT è di 110 HV,

ficiale.

mentre i campioni WE43_PEO15 e WE43_PEO30 mostrano

Fig.5 - Valori di microdurezza dei campioni: WE43_UT; WE43_PEO15; WE43_30 / Microhardness values of the samples: WE43_UT; WE43_PEO15; WE43_30

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

pagina 22

Scientific papers - Coatings Polarizzazione potenziodinamica

presentato un potenziale di corrosione più basso rispetto

Il comportamento elettrochimico è stato analizzato me-

ai campioni precedenti, suggerendo una maggiore ten-

diante test di polarizzazione potenziodinamica (PD) e

denza termodinamica ai fenomeni di corrosione, ma un

spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) immer-

intervallo più ampio di pseudo-passività, tra -1,56 e -1,75

gendo i campioni nella soluzione di Hanks a 37 °C [6].

V vs SCE. Poiché lo spessore dei rivestimenti PEO era si-

Come illustrato nella Fig. 6, la curva di polarizzazione po-

mile, la diversa risposta elettrochimica potrebbe essere

tenziodinamica del campione di magnesio non trattato ha

attribuita alla loro diversa morfologia, come evidenziato

presentato la più alta densità di corrente di corrosione, pari

dalle osservazioni al SEM. Entrambi i campioni anodizzati

a 1,25 x 10 A/cm e l'anodizzazione ha ridotto la velocità

hanno registrato il potenziale di transpassività, il poten-

di corrosione. Il campione WE43_PEO15 ha registrato un

ziale al quale avviene la rottura del rivestimento di ossido,

potenziale di corrosione, Ecorr, come quello non trattato,

a -1,56 v vs SCE, secondo quanto riportato in letteratura

ma ha presentato un breve intervallo di pseudo-passività

[7].

-5

2

tra -1,56 e -1,66 V vs SCE. Il campione WE43_PEO30 ha

Fig.6 - Curve di polarizzazione potenziodinamica dei campioni WE43_UT, WE43_PEO15 e WE43_PEO30 / Potentiodynamic polarization curves of the samples WE43_UT, WE43_PEO15 and WE43_PEO30

CCaratterizzazione della spettroscopia di impedenza

Dopo 24 ore di immersione non sono stati rilevati cam-

elettrochimica

biamenti. Nel resto del tempo di immersione è stato re-

Il comportamento dei campioni WE43 non trattati e ano-

gistrato un aumento e una diminuzione alternati del mo-

dizzati è stato verificato ripetendo il test per un periodo di

dulo d’impedenza, suggerendo una continua formazione

14 giorni.

e dissoluzione dello strato di ossido sulla sua superficie.

Il magnesio nudo, all'inizio della prova, ha presentato un

In particolare, dopo 168 ore l'aumento del modulo Z ad

andamento della curva del modulo di impedenza, carat-

alta frequenza indica la formazione di uno strato protet-

terizzato da un comportamento resistivo alle alte e basse

tivo, dovuto all'interazione del substrato con l'ambiente

frequenze e da un comportamento capacitivo nell'inter-

fisiologico.

vallo di frequenza intermedio, registrando un modulo di impedenza alla frequenza più bassa di 1,43 x 103 Ω cm2.

La Metallurgia Italiana - January 2025

pagina 23

Memorie scientifiche - Rivestimenti

Fig.7 - Grafico di Bode del campione WE43_UT / Bode plot of the sample WE43_UT L'anodizzazione ha comportato una diversa risposta elet-

ne. Dopo 168 ore, è stata rilevata una piccola diminuzione

trochimica rispetto al campione non modificato. Il cam-

di Z, che è rimasta stabile fino ad altri 7 giorni. Un tempo

pione WE43_PEO15 ha mostrato un comportamento ca-

di immersione di circa 500 h ha comportato una riduzione

pacitivo a partire dalla gamma delle alte frequenze con

del modulo di impedenza di circa un ordine di grandezza.

un cambiamento di pendenza nell'intervallo intermedio

La vicinanza delle curve attesta la stabilità del rivestimento

per registrare un comportamento resistivo alle frequenze

di ossido anodico sotto esame. Invece il campione WE43_

più basse, in cui il modulo di impedenza ha raggiunto un

PEO30, pur mostrando lo stesso andamento del campio-

valore di circa 1,2 x 105 Ω cm2, due ordini di grandezza

ne precedente, ha registrato valori più bassi del modulo

maggiori rispetto al campione non trattato. Un leggero

di impedenza, pari a 6,5 x 104 Ω cm2 e 2,8 x 103 Ω cm2,

miglioramento del modulo di impedenza alla frequenza

all'inizio e alla fine, rispettivamente, delle osservazioni

più bassa è stato registrato fino a due giorni di immersio-

temporali.

Fig.8 - Grafico di Bode dei campioni WE43_PEO15 e WE43_PEO30 / Bode plots of the samples WE43_PEO15 and WE43_PEO30

CONCLUSIONI

rare, WE43. La morfologia dei rivestimenti, analizzata at-

Il presente lavoro mirava a studiare l'influenza della den-

traverso la microscopia elettronica a scansione (SEM), è

sità di corrente applicata durante l'ossidazione elettro-

risultata essere diverse per le due tipologie di campioni.

litica al plasma sulla microstruttura e sulle proprietà di

Infatti, il rivestimento ottenuto applicando una densità di

corrosione della lega di magnesio composta da terre

corrente più alta presentava la classica tipologia di rive-

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

pagina 24

Scientific papers - Coatings stimento porosa attesa, a differenza di quello ottenuto

particolare, il rivestimento ottenuto a minore densità di

applicando una densità di corrente più bassa che ha mo-

corrente ha mostrato una maggiore stabilità nel tempo, ri-

strato una tipologia di pori passanti. Le misure di rugosità

spetto a quello accresciuto applicando densità di corrente

hanno dimostrato una rilevante estensione dell’area reale

maggiori. Quindi, tale studio ha confermato che la densità

nel caso dei rivestimenti anodizzati. Una maggiore durez-

di corrente, come parametro di processo, ha un’influenza

za dei rivestimenti ceramici è stata mostrata dalla misura

sulla morfologia del rivestimento, ma soprattutto ha di-

di microdurezza. Le proprietà elettrochimiche, effettua-

mostrato che applicare una densità di corrente di corro-

te attraverso test di polarizzazione potenziodinamica e

sione pari a 15 mA/cm2 è sufficiente se non migliore per

spettroscopia di impedenza elettrochimica in soluzione

allungare la durabilità della lega in esame, quando utiliz-

di Hanks a 37 °C, hanno mostrato un miglioramento del-

zato in fluidi simulanti quelli biologici.

le proprietà elettrochimiche dei campioni anodizzati. In BIBLIOGRAFIA [1]

[2] [3] [4] [5] [6] [7]

Dewidar, M.M.; Yoon, H.-C.; Lim, J.K. Mechanical Properties of Metals for Biomedical Applications Using Powder Metallurgy Process: A Review. Met. Mater. Int. 2006, 12, 193–206.

Handbook, A.S. Magnesium and Magnesium Alloys. ASM Int. 1999, 106–118.

Zheng, Y. Magnesium Alloys as Degradable Biomaterials. 2015.

Makar, G.L.; Kruger, J.L. Corrosion of Magnesium. Int. Mater. Rev. 1993, 38, 138–153.

Narayanan, T.S.; Park, I.-S.; Lee, M.-H. Surface Modification of Magnesium and Its Alloys for Biomedical Applications: Opportunities and Challenges. Surf. Modif. Magnes. Its Alloys Biomed. Appl. 2015, 29–87.

Carangelo, A., Acquesta, A.Monetta, T. Durability of AZ31 magnesium biodegradable alloys polydopamine aided. Part 2: Ageing in Hank's solution, J. of Magnes. Alloys, 2019, 7(2), 218–226.

Tekin, K.C.; Malayoğlu, U.; Shrestha, S. Electrochemical Behavior of Plasma Electrolytic Oxide Coatings on Rare Earth Element Containing Mg Alloys. Surf. Coat. Technol. 2013, 236, 540–549, doi:10.1016/j.surfcoat.2013.10.051.

Electrochemical anodizing treatment of WE43 magnesium alloy for biomedical applications Magnesium and its alloys are promising candidates as biodegradable materials for biomedical applications due to

their low corrosion resistance and biocompatibility. However, the degradation process is too rapid and results in the

development of hydrogen and the alkalinisation of the surrounding environment. Therefore, ad-hoc surface treatments

or alloys are required to improve corrosion resistance. The electrolytic plasma process is a simple and environmentally friendly electrochemical surface treatment, which allows the growth of an oxide-based coating that is very adherent to

the substrate. The oxide morphology, and consequently its chemical-physical properties, can be influenced by various parameters adopted during the treatment. In this work, it is proposed to study the influence of the current density applied during electrolytic plasma oxidation on the microstructure and corrosion properties of the rare-earth magnesium alloy, WE43. The morphology of the coatings was analysed by means of scanning electron microscopy (SEM) and laser

scanning confocal microscopy. Additional microhardness measurements were carried out. Electrochemical properties were investigated through potentiodynamic polarisation tests and electrochemical impedance spectroscopy in Hanks'

solution at 37 °C. The results revealed a peculiar morphology of the oxide layer, as well as the possibility of decreasing and controlling the corrosion rate of the alloy under investigation.

KEYWORDS: PLASMA ELECTROLYTIC OXIDATION, CORROSION, MAGNESIUM ALLOYS, RARE-EARTH TORNA ALL'INDICE >

La Metallurgia Italiana - January 2025

pagina 25

Memorie Scientifiche - Saldatura

An innovative industrial approach of SFSW technology on AA6061 M. Sadeghi, H. Sabet

In the present study, an innovative industrial approach of submerged friction stir welding (SFSW) technology on AA6061 was investigated. This state-of-the-art nano-submerged FSW method is applied to advanced manufacturing and industrial sectors to enhance weld strength. The solid-state joining of aluminum alloy plates of AA6061 reinforced with titanium dioxide nanoparticles via SFSW butt welding was performed. Nano-SFSW meticulously considers the addition of TiO 2 nanoparticles into the abutting edges of the base material. The tool traversing speed played a predominant role in improving the mechanical properties of the joints. The tool rotational speed (ω) and transverse speed (ϑ) were varied from 1000 to 1200 rpm and 25–40 mm/min, respectively. Two different pitch welding conditions, nano SFSW and SFSW, were evaluated. Mechanical testing illustrated that hardness and tensile strength were enhanced, with the highest tensile strength reported as 284 MPa and hardness as 165 HV. Microstructural and metallurgical studies revealed that the weld nugget grain size diminished, and SEM and TEM microstructures showed very fine grains and uniform distribution of TiO 2 nanoparticles. This development in welding technology, particularly for clean energy processes, facilitates various joints, especially non-homogeneous joint nanocomposites.

KEYWORDS: SUBMERGED; FRICTION STIR WELDING; NANO-PARTICLES; TITANIUM-DIOXIDE INTRODUCTION Welding is the most widely used fabrication technique in the manufacturing industry, Rajak et al. briefly explaining their mechanisms to show a comparison between friction welding (FRW) and friction stir welding (FSW) [1]. FSW was invented by Thomas WM at TWI UK in 1991 to overcome the fusion welding problems. Shahabuddin et al. have been indicated that submerged friction stir welding is a latest technique which is widely acceptable in the industries like Aerospace and Shipbuilding for joining of different aluminum alloy series such as (6xxx,7xxx,8xxx) due to the light weight and high strength. It is very difficult to weld these alloys by using fusion method so, friction

Mohammad Sadeghi, Hamed Sabet

Department of Materials Engineering, Karaj Branch, Islamic Azad University, Karaj, Iran

Sadeghi.m2024@gmail.com h-sabet@kiau.ac.ir

stir welding is introduced and it is widely taken into consideration for performing such welding process [2].

Sabry and El-Kassas have been illustrated that four stages during friction stir welding (FSW) have been carried out: the plunging stage, the dwelling stage, the welding stage, and the escape or retracting stage of the tool. The FSW procedure is essentially carried out by plunging a spinning FSW mechanism unit through the interface of two rigidly clamped sheets before the shoulder meets the surface of the material being welded [3]. Wahid et al. have been studied that the travel of the unit progresses

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

pagina 26

Scientific Papers - Welding along the weld line allowing the material to displace from

described by Derazkola and Simchi [14]. Vimalraj and Kah

the advancing side to the retracting side. Meanwhile, the

demonstrated that homogeneous distribution of carbide

tool shoulder consolidates the material at the back of the

nanoparticles (i.e., SiC and TiC) in joints requires slow

pin, resulting in a stable state [4]. El-Kassas and Sabry,

traverse speed and high rotation speed; however, in the

compared to other conventional welding processes, FSW

case of oxide nanoparticles (TiO2), an increase in number

process uses a significant amount of energy. The absence

of passes is required [15]. Manjunath et al. performed

of flux or cover gas makes the process environmentally

that double pass FSW-friction stir welding on 6061 T6

safe [5]. As well as Sabry et al. have been described that

and 7075 T651 alloys of aluminium matrix reinforced with

they are critical in producing heat generation, forging

nano h-BN have been analyzed and deploying a range

strain, the flow of material, welding appearance, and

of welding parameters specifically tool spindle speed,

performance. As an outcome of dislocation density

tool traverse feed, and tool profile [16]. Singh and Singh

increase, the nugget area has high stiffness at higher

et al. indicated that the solid-state joining of AA6061-T6

speeds [6]. After this, Kucukomeroglu et al. and Imam et

Al2O3 and TiO 2 nanoparticles via friction stir welding was

al. investigated the area of FSW research is broadening,

done. Results reveal that the weld without nanoparticle

and their excellent performance either in the joining

welded at many FSW conditions, while in the case of

of similar material or dissimilar material documented

weldments With Al2O3 Nanoparticle (WAL) and With TiO2

[7,8]. Magalhaes et al. and Meng et al. explored that FSW

Nanoparticle (WTI)), the working window was narrower

successfully used in various industries, including railway,

[17,18]. The welds reinforced with Al2O 3 and TiO2

automobile, defence, aerospace and renewable energy

nanoparticles were inspected visually and at macroscale

[9,10]. Kumar et al. have studied the parametric control

level for outward imperfections that depend on the flow

of rotation speed, transverse speed, and pin length during

behaviors, localized heat input intensity, and welding

underwater friction stir welding (UW-FSW) on aluminum

parameters Singh et al.[19]. The surface appearances of

AA6063 and indicates that the proposed optimization

the TiO 2/FSW weld reveals the non-homogenous rough

module

process

surface with the flash formation in the advancing side (AS)

parameters to achieve conflicting response values. It is

and retreating side (RS) of the weld. This was attributed

highly efficient to manufacture high-efficiency welded

to the inadequate heat generation and fast cooling rate

joints and is recommended for optimum joint qualities

occurred due to stiffer TiO 2 particles that provide more

[11]. Meikeerthy et al. observed the pure titanium welded

restriction against the movement of the FSW tool in the

joints produced by underwater FSW was evaluated and

transverse direction Gangil et al. [20].While the surface

the mechanical properties such as yield strength, tensile

appearance of Al 2O 3/FSW weld shows the smooth well

strength, and hardness are improved in UW-FSW when

forged surface appearance with no visually inspected

compared with conventional FSW. As well as the effect

particle agglomeration on either side of the weld zone

of other prominent ceramic nanoparticles like Alumina

(NZ) representing the perfect defect-free weld. Singh et

(Al2O3), TiC, TiO2 as reinforcement in the FSW process

al. are considered while the Al 2O3 and TiO 2 nanoparticles

also has been reported by several researchers [12]. Singh

agglomerations were observed when the tool rotational

et al. examined the effect of Al 2O 3 and TiO2 nanoparticles

speed was further increased with the decrease in traverse

reinforcement in the FSW of AA6061-T6. It can be observed

speed. Despite the difference in nanoparticles, the particle

that Al 2O3 reinforced joints, nanoparticles distribution, are

distribution is not inherently sensitive to the particle type.

more uniform with no surface defect. While in the case

Such that the type, size, volume fraction, and shape are all

of TiO2 reinforced joints, agglomerated nanoparticles

significant to determine the properties of nanocomposites

observed in the heat-affected zone on the advancing

or welds. [21,22]. Sufian et al. microhardness results reveal

side, which is attributable to a reduction in heat transfer

that appreciable enhancement in material strength for WTI

between the tool and deformed plasticized materials

weldment is ascribed due to a decrease in nanoparticle

[13]. Fragmentation, in the case of TiO2 reinforced joint

size according to the Hall-Petch relationship. [23]. No

is fewer than that of Al2O3 reinforced joints have been

previous study on nano-submerged FSW processing of

efficiently

controls

La Metallurgia Italiana - January 2025

the

varying

pagina 27

Memorie Scientifiche - Saldatura AA6061/TiO2 welds has been reported. This research fills

with 99.9% purity and an average particle size of 30 nm

that gap by evaluating the microstructure, metallurgical,

were used as reinforcement. Rutile is a low-cost, readily

and mechanical properties of nano-submerged FSWed

available mineral with superior mechanical properties,

AA6061/TiO2 joints.

corrosion

resistance,

wear

resistance,

and

higher

thermomechanical properties. The schematic of SFSW MATERIALS AND EXPERIMENTAL PROCEDURES

Al 6061 with TiO 2 reinforcement and the isolated pin tool

Thin sheets of AA6061 aluminum alloy were selected as

location are shown in Fig. 1.

the parent material. TiO2 nanoparticles (rutile-reinforced)

a)

b)

Fig.1 - (a) Schematic of the Nano-SFSW (b) The location of TiO2 nano-particles.

The quality of FS welded joints is influenced by several

3. Improve tool properties via heat treatment for water

factors, including rotational speed, tool traverse speed,

environment use

axial force, tool geometry, material, tilt angle, backplate

4. Add TiO2 nanoparticles to abutting edges of the base

material, and workpiece material. This work identified

material

three process variables: rotational speed, tool traverse

5. Cut weld samples for mechanical testing

speed, and welding condition (Nano-SFSW and SFSW).

6. Observe weld microstructure using optical microscopy and SEM

Process Steps: 1. Simulate a seawater environment

Fig. 2 illustrates the aluminum alloy joint welded

2. Design special tools for SFSW

simulation and pin tools.

(a)

(b)

Fig.2 -The SFSW and dimensions (a) The nano SFSW(b) Tool pin

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

pagina 28

Scientific Papers - Welding Tools made of H13 low-alloyed carbon tool steel were

Table 1. For the first time, 0.2% TiO2 (30nm) reinforce-

heat treated to improve properties. The novel technique

ment particles were used in submerged FSW. The tool

was applied to Al 6061 strips (150×65×5 mm ) in butt wel-

rotational speed (ω) and transverse speed (ϑ) were varied,

ding positions, with the chemical composition shown in

with different welding conditions given in Table 2.

3

Tab. 1 – Chemical composition of AA6061 (Wt.%) element

AL

Mg

Si

Fe

Cu

Cr

Zn

Ti

Mn

%

97.6

1.0

0.5

0.3

0.2

0.15

0.10

0.10

0.05

Tab. 2 – Welding conditions for different samples ω /ϑ

ω (rpm)

ϑ (mm/min)

Welding Condition

No.

30

1200

40

SFSW

1

40

1000

25

SFSW

2

30

1200

40

Nano- SFSW

3

40

1000

25

Nano- SFSW

4

Figs. 3 scheme of mechanical and microscopy samples and the tensile specimens after wire cut from the weld joints.

a)

b)

Fig.3 -(a) Scheme of mechanical and microscopy samples(b) The tensile specimens.

Mechanical tests, including hardness and tensile strength,

base material were examined before SFSW. The volume

were conducted on different samples. The tensile tests

fraction of nanoparticles was determined using Clemex

followed ASTM-E8M-11 at ambient temperature with a

image analyzer which comes out to be 0.2%. The micro-

cross-head velocity of 2 mm/min. Microhardness profi-

structure of Al 6061 base material was shown in Figs.4 The

les were evaluated using a Vickers microhardness tester

characterization of the base material was depicted in op-

(OMNITECH). Weld zone microstructures were analyzed

tical microstructure of Al 6061 base material reveals and

using optical microscopy and scanning electron micro-

Transmission electron microscopy (TEM) images of TiO2

scopy (SEM) with energy dispersive spectroscopy (EDS).

nanoparticle have similar morphology of spherically shape irregular patterns, and mean grain size of 30 nm was

RESULTS AND DISCUSSION

evaluated using the William- Son-Hall method.

The microstructure and mechanical properties of the

La Metallurgia Italiana - January 2025

pagina 29

Memorie Scientifiche - Saldatura

(a)

(b)

Fig.4 -(a) Optical microstructure of Al 6061(b) TEM images of TiO2.

When the Nano-SFSW samples are compared with SFSW

strength of weld metal in Nano-SFSW as higher than the

sample, the Nano-SFSW sample is without cracks and de-

SFSW condition. The tensile strength of joints formed in

fects, and the quality of the welding surface is similar to

Nano-SFSW is higher than those of SFSW and the highest

each other.

tensile strength was reported as 284 MPa.Microhardness

The Nano-SFSW sample are free of cracks and defects and

of the friction stir welded aluminum alloy joints was di-

surface quality specimens similar as another sample that

rectly related to the amount of reinforcing TiO 2 nano-par-

welded in SFSW. Table 3 Given the mechanical test of dif-

ticles and grain size. The highest microhardness of nugget

ferent samples. It can be seen that by increasing the pitch

in the absence of TiO 2 nano-particles was HV110, which

welding (ω /ϑ), the hardness, yield and tensile strength of

significantly increased to HV165 in the presence of TiO2

weld metal in SFSW and Nano-SFSW condition increa-

nano-particles, for the 1000-1200 rpm specimen.

sed. In addition, the hardness, yield strength and tensile Tab. 3 – Mechanical test result SFSW and Nano-SFSW. ω /ϑ

welding Condition

NO.

Hardness (HV)

Strength (Mpa)

Tensile Strength (Mpa)

1

SFSW

30

110

167

263

2

SFSW

40

125

175

273

3

Nano- SFSW

30

148

184

280

4

Nano- SFSW

40

165

190

284

The microstructure weld metal by optic microscopy (OP)

nuggets compared in Nano-SFSW condition with 30 and

shown in Figs. 5. In SFSW condition with 30 and 40 grain

40 pitch welding grain size 63μ and 47μ therefore grain

size 82μ and 60μ were gained when two microstructure

size in Nano-SFSW condition has been decreased.

(a)

(b)

(c)

(d)

Fig.5 -Optical microstructure nugget weld (a) SFSW 30 pitch welding, grain size 82μ(b) SFSW 40 pitch welding, grain size 60μ(c) Nano- SFSW 30 pitch welding, grain size 63μ(d) Nano- SFSW 40 pitch welding, grain size 47μ.

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

pagina 30

Scientific Papers - Welding In figs. 6 the microstructure of weld metal result illustrated

approved that very fine grains and nano-TiO2 particles

that scanning electron microscopy (SEM) microstructure

uniformly mix between the base materials.

(a)

(b)

(c)

(d)

Fig.6 -Scanning electron microscopy (SEM) nugget weld (a) SFSW 30 pitch welding, grain size 82μ(b) SFSW 40 pitch welding, grain size 60μ(c) Nano- SFSW 30 pitch welding, grain size 63μ(d) Nano- SFSW 40 pitch welding, grain size 47μ.

When considering microstructural formation, nanoparti-

Nano-SFSW the grain sizes in the weld nugget with the

cles reinforcement in Al joints tends to reduce the grain

TiO2 nanoparticles further grain size reduction (50μ) when

size. With TiO2 nanoparticles, the grain size in the joint has

compared to SFSW the TiO2 nanoparticles (88μ). This

been reduced compared with grain sizes in joints without

could be due to the size of the TiO 2 nanoparticles in SFSW

nanoparticles. By using TiO 2 nanoparticles with a single

(20–25 nm) and the size of the TiO2 nanoparticles in Na-

pass, the grain size has been slightly reduced compared

no-SFSW (5–10 nm). Moreover, no agglomeration of TiO2

to the grain size attained without nanoparticles. Howe-

nanoparticles was found in the joints, as shown in (Fig. 7).

ver, the grain size was further reduced by increasing the number of passes on the joints with TiO 2 nanoparticles.

(a)

(b)

Fig.7 -TEM microstructure (a) size of the TiO2 in SFSW (20–25 nm) (b) size of the TiO2 in Nano-SFSW (5–10 nm)

Nano-SFSWed samples exhibited better tensile properties

of SFSW technology on AA6061. The incorporation of

than SFSWed joints due to enhanced grain refinement and

TiO2 nanoparticles led to significant improvements in

uniform TiO2 distribution. The highest tensile strength and

mechanical properties. The following conclusions can be

hardness were observed at a higher tool rotational speed

drawn:

(ω=1200 rpm) and traverse speed (ϑ=40 mm/min).

• Nano-SFSWed AA6061 joints exhibited enhanced mechanical

properties

compared

to

conventional

CONCLUSIONS

SFSWed joints.

This study explored an innovative industrial approach

• Uniform distribution of TiO 2 nanoparticles contributed

La Metallurgia Italiana - January 2025

pagina 31

Memorie Scientifiche - Saldatura to increased hardness and tensile strength.

ACKNOWLEDGMENTS

• Optimal welding conditions for the highest mechanical

The author wishes to acknowledge to the Islamic Azad

properties were identified as ω=1200 rpm and ϑ=40 mm/

University, Karaj Branch for the Postdoctoral research

min.

facilities and their support.

The findings suggest that Nano-SFSW is a promising technique for improving the mechanical properties of aluminum alloy joints in various industrial applications.

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La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

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TORNA ALL'INDICE >

La Metallurgia Italiana - January 2025

pagina 33

Memorie Scientifiche - Saldatura

The Effect of Activated flux and shielding gas mix of Argon-Nitrogen on the bead geometry of Duplex Stainless Steel 2205 Gas Tungsten Arc Welds R. Sasidharan, S.R. Koteswara Rao, S.Vijayan

Gas Tungsten Arc Welding (GTAW) is widely used to fabricate duplex stainless-steel structures. While the process offers clean welds, it is difficult to achieve full penetration in flat butt joints thicker than 3mm, that are common in pipe welds. This study aims at obtaining single pass full penetration welds in 6 mm thick plates with flat butt joint configuration, which can avoid use of filler material and minimize edge preparation. Use of activated flux and addition of nitrogen to the shielding gas have been employed to obtain single pass full penetration autogenous welds on 6mm thick plates. The effect of welding current, welding speed, arc gap and gas flow rate have been studied while using Activated flux and nitrogen addition.

In this investigation the effect of shielding gas argon and argon plus nitrogen are studied on the bead geometry of Activated flux assisted GTA welds of Duplex Stainless Steel 2205, 6 mm thick plates. The ATIG process parameters were optimized using Taguchi L16 orthogonal array. Current (A), Welding Speed (mm/min), Gas Flow Rate (L/min) and Arc Gap (mm) are the input process parameters considered while the depth of penetration is the response to be maximized. It has been concluded that the welding speed and current are the dominant parameters affecting the response with and without the inclusion of nitrogen in the shielding gas respectively. Nitrogen addition seemingly reduced the depth of penetration.

KEYWORDS: DUPLEX STAINLESS STEEL (2205), ACTIVATED FLUX GTA WELDING, TAGUCHI L16 OPTIMIZATION, BEAD GEOMETRY INTRODUCTION

A novel variation of the TIG welding procedure known as

the Activated flux ATIG welding technique was initially created for the welding of titanium by Paton Institute of

Electric Welding to boost penetration capability by up to 200% when compared with conventional welding.

TIG welding makes use of a non-consumable tungsten electrode to form the weld. To prevent oxidation and contamination, the arc is shielded by an inert gas such as argon or helium.

ATIG welding is like TIG welding, except it adds an extra

R.Sasidharan

Department of Mechanical Engineering, Tagore Engineering College, Chennai, India

S.R. Koteswara Rao, S.Vijayan Department of Mechanical Engineering,

Sri Sivasubramaniya Nadar College of Engineering, Chennai, India

gas, usually nitrogen, to the welding arc. This active gas increases weld penetration and improves the mechanical qualities of the weld joint. In ATIG process, just prior

to welding, an active flux is applied and deposited on the workpiece surface by brushing or spraying the flux

layers onto the workpiece's surface. Welding happens when the surface has been dried and layer deposition is

finished. The flux helps in arc striking and arc stability.

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

pagina 34

Scientific Papers - Welding The slag produced will shield the weld bead, cover the

arc gap, and prevent damage to the molten metal. Deeper

penetration is accomplished due to ATIG's improved arc penetrating capabilities. ATIG welding is similar to TIG

welding, except it adds an extra gas, usually nitrogen, to the welding arc. This active gas increases weld penetration

and improves the mechanical qualities of the weld joint [1].

TIG welding offers precise control and clean welds, but it may not penetrate thicker materials, whereas ATIG welding

improves penetration and productivity while enhancing mechanical qualities, albeit at higher cost and complexity.

Material thickness, desired weld quality, and available

resources all plays a role when choosing what approach should be employed [4 &5].

One of the primary problems with welding duplex stainless steels is the production of weld metals with an excessive

quantity of ferrite due to the rapid cooling that takes

place during welding. The problem is often resolved

by altering the weld metal composition or heat input to obtain the correct phase balance. Nitrogen has a larger heat capacity than other gases, therefore it can absorb and release heat more efficiently. Heat is evenly spread over the workpiece by introducing nitrogen gas flow

during the welding process, which prevents localised overheating and minimises distortion [7-10]. This improves control over the perimeters, which leads to precise and appealing welds. The use of nitrogen gas in welding and

metal manufacturing can considerably reduce post-weld

cleanup time. Nitrogen, being an inert gas, inhibits oxides and scale from forming on the weld surface, minimising the

need for considerable cleaning and surface preparation.

This saves time and decreases the usage of chemicals and

abrasive materials commonly used to remove weld spatter

and scale. The cleaner welds achieved with nitrogen gas also make subsequent processes easier, such as painting applications, because they give a smoother and more

uniform surface for adhesion [2].The use of duplex stainless steels, which offer excellent resistance to stress corrosion caused by chloride and strong mechanical properties, can

help to lessen this problem in pipelines. The metallurgical characteristics of duplex stainless steels, however, pose a

variety of technical difficulties during the welding process [21-23]. In welding pipes, the depth of penetration needs to be carefully controlled.

Puren et al analyses the stress corrosion cracking behaviour

of 2205 duplex stainless steel welded joints when hydrogen,

La Metallurgia Italiana - January 2025

corrosive media, and stress are combined. The results reveal that the presence of hydrogen causes the fracture

to transfer from the base material to the heat affected zone and commence pitting, which leads to crack initiation and stress corrosion fracture [25].The impact of Post Soldering

heat treatment (TTPS) parameters 25 s 1050 °C on autogenous TIG welds of UNS S31803 DSS strips, modifies

the microstructure which enhances higher corrosion

rates observed with higher ferrite content and nitride precipitation [26].The multi-layer multi-pass welding of low-alloy steel and duplex stainless steel, ER2209 welding

wire was single-layer single-pass deposited on the surface of Q345B hot-rolled plate using gas metal arc welding

(GMAW). The "tongue-shaped" morphology formed due to arc energy and the width of the heat affect zone in the welded joint, affects the corrosion performance of the welded joints [27].

The austenite content in DSS deposits increases with

increasing deposition energy, with Ar+2%N2-protected deposits having much greater content than Ar+2%CO2-

protected deposits. DSS deposits with balanced phase

content (austenite concentration of 48.4%) were achieved

at a line energy of 600 J/mm for DED-arc under Ar+2%N2 protection. Unlike the nitrogen loss in Ar+2%CO2protected samples, Ar+2%N2 shielding gas introduces

more nitrogen elements into DSS samples. Ar+2%N2 protected samples contain more austenite and exhibit a more homogenous microstructure, resulting in solid

solution strengthening and a significant reduction in the

anisotropy of the tensile characteristics [28].Microstructure characterisation of Plasma Arc Welding linked on SDSS 2507 at a thickness of 10 mm characterisation reveals significant

changes in austenite content, ranging from 68.9% in weld metal (WM) to 32.1% in the heat-affected zone (HAZ).

The oxide inclusions in the WM increase the hardness of the welded joints, but also provide a channel for crack development, reducing its impact toughness. HAZ has

a complex microstructure that forms ferrite and a variety of austenite, including grain boundary austenite (GBA), intragrain austenite (IGA), and Widmanstätten austenites

(WA). HAZ contains minor amounts of secondary austenite (γ2) and chromium nitride, which considerably reduces its

corrosion resistance [29]. This paper attempts to optimize the TIG and ATIG welding process's process parameters

and their effect on depth of penetration using the Taguchi technique.

pagina 35

Memorie Scientifiche - Saldatura EXPERIMENTAL PROCEDURE

experiments using different shielding gases of Pure argon

200X100 mm size are edge prepared to form flat butt joints.

varying the arc gap in the range of 1.8 to 2.4 mm, the gas flow

Duplex Stainless Steel (2205) plates of 6mm thickness

and mixture of Argon + 2% Nitrogen are carried out by

The chemical composition of the Duplex Stainless Steel

rate in the range of 10–16 litres/min, the welding current

(2205) is listed in the table 1. The joints were autogenously

in the range of 150–180Amps to and the welding speed in

welded using an automatic GTA welding machine. The

the range of 100–130 mm/min. The process parameters

process parameters considered for study are: Welding

considered are summarized in Table 2. The electrode

Current (A), Welding speed (mm/min), Gas Flow rate (L/

material and tip angle are kept constant. Taguchi L16

min) and Arc gap (mm) [6]. The response variable is Depth

orthogonal design is used for designing the experiments

of Penetration and width of the weldment. ATIG welding

and the experimental layout is shown in Table 3.

Tab. 1 – Chemical Composition of Duplex Stainless Steel Base Metal, weight % Element

C

Si

Mn

S

P

Cr

Ni

Mo

N

Wt %

0.02

0.33

1.7

0.002

0.02

22.71

5.40

3.02

0.14

Tab. 2 – Activated flux Gas Tungsten Arc welding parameters used to weld 6 mm thick DSS2205 plates Welding Process Levels(ATIG+N)

Current(A)

Welding speed(mm/min)

Gas flow rate (l/min)

Arc gap (mm)

1

150

100

10

1.8

2

160

110

12

2

3

170

120

14

2.2

4

180

130

16

2.4

Tab. 3 – L16 Orthogonal Array Experiment No.

Current(A)

Welding speed(mm/min)

Gas flow rate (l/min)

Arc gap (mm)

1

1

1

1

1

2

1

2

2

2

3

1

3

3

3

4

1

4

4

4

5

2

1

2

3

6

2

2

1

4

7

2

3

4

1

8

2

4

3

2

9

3

1

3

4

10

3

2

4

3

11

3

3

1

2

12

3

4

2

1

13

4

1

4

2

14

4

2

3

1

15

4

3

2

4

16

4

4

1

3

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

pagina 36

Scientific Papers - Welding Based on the Taguchi design the experiments were

conducted and subjected to metallographic observation.

Specimens were polished and etched using kalling’s reagent No.2 for metallographic observations at mid length

of the weld. For each weld, depth of penetration and weld face width were measured using an image analyzer.

i.e. dσ /dT>0. This positive temperature gradient presents centripetal marangoni convection which in turn directs the

flow toward pool center resulting in deeper and narrow weld pool than the normal TIG welds. In Activated TIG optimization is done to maximize depth of penetration.

Depth of penetration falls under higher the better-quality

characteristic and the corresponding loss function is

RESULT AND DISCUSSION

To the given heat input, the weldments should have maximum penetration and minimal face width, however in case of activated GTA welds, the presence of activated flux changes the temperature gradient to positive value

expressed by Equation 1. The overall loss function of depth of penetration is further changed into the s/n ratio

by Equation 2. In Taguchi method, S/N ratio is used to find out the deviation of the quality characteristics from the preferred value [3,12&24].

(1)

(2) The average S/N ratio for all the responses (depth of

penetration: DOP) values of all levels are calculated and

listed in Table 4.

Tab. 4 – S/N ratio for depth of penetration of Activated TIG Welds.

Experiment No.

ATIG Welds

ATIG+N Welds

Width(mm)

Depth D (mm)

S/N ratio for D

Width(mm)

Depth D (mm)

S/N ratio for D

ATIGL1

6.94

4.78

13.59

6.56

4.46

12.98

ATIGL2

7.29

4.56

13.18

7.00

4.45

12.978

ATIGL3

7.34

3.83

11.66

6.50

4.12

12.30

ATIGL4

7.42

3.37

10.55

7.75

3.71

11.38

ATIGL5

7.47

6.12

15.74

7.47

5.79

15.13

ATIGL6

7.72

4.67

13.39

7.25

4.30

12.68

ATIGL7

7.26

4.18

12.42

6.31

3.57

11.058

ATIGL8

7.15

4.37

12.81

6.59

3.85

11.708

ATIGL9

8.33

6.34

16.04

7.34

5.55

14.89

ATIGL10

7.9

5.42

14.68

6.94

4.72

13.47

ATIGL11

7.23

4.48

13.02

7.25

5.09

14.13

ATIGL12

7.05

4.26

12.59

7.31

4.00

12.04

ATIGL13

7.96

6.26

15.93

7.88

6.16

15.79

ATIGL14

7.72

6.31

16.00

7.63

6.09

15.69

ATIGL15

8.28

6.12

15.74

7.25

6.07

15.66

ATIGL16

7.91

4.29

12.65

7.63

4.79

13.60

La Metallurgia Italiana - January 2025

pagina 37

Memorie Scientifiche - Saldatura

STATISTICAL ANALYSIS

for both ATIG and ATIG+N based results. The results are

Analysis of variance (ANOVA) is performed on the S/N

provided in Tables 5& 6.

ratio using a commercially available software package Tab. 5 – Analysis of Variance for ATIG - DEPTH of penetration (mm) Source

DoF

Seq SS

Adj SS

Adj MS

F

P

% of contribution

Current

3

5.36

5.36

1.79

11.85

0.036

36.88

Welding Speed

3

7.19

7.19

2.40

15.90

0.024

49.50

Gas Flow Rate

3

1.38

1.38

0.46

3.04

0.193

9.47

Arc Gap

3

0.15

0.15

0.05

0.33

0.808

1.02

Error

3

0.45

0.45

0.15

Total

15

14.53

3.11 100

R-Sq = 96.89% R-Sq(adj) = 84.43%

Tab. 6 – Analysis of Variance for ATIG+N - DEPTH of penetration (mm) Source

DoF

Seq SS

Adj SS

Adj MS

F

P

% of contribution

Current

3

19.16

19.16

6.39

8.48

0.056

50.16

Welding Speed

3

12.99

12.99

4.33

5.75

0.092

34.02

Gas Flow Rate

3

2.30

2.30

0.77

1.02

0.494

6.02

Arc Gap

3

1.47

1.47

0.49

0.65

0.633

3.85

Error

3

2.26

2.26

0.75

Total

15

37.056

5.91 100

R-Sq = 94.1% R-Sq(adj) = 70.4%

In ATIG welding of duplex steel 2205 with and without of

of the weld. The contribution of the levels of arc gap is not

nitrogen as a shielding gas, the current and welding speed

predominant in affecting the responses considered. The

plays a major role in deciding the depth of the penetration

corresponding regression equations are:

With C: Current, WS: Welding speed, GFL: Gas flow rate

and Argon + Nitrogen as shielding gas is obtained by

and AG: Air gap.

plotting the main effects of the process parameters to the response considered are shown in response Tables

EFFECTS OF PROCESS PARAMETERS:

7 & 8 and plotted as response graphs in Figure 1 and 2

The effects of the process parameters of Activated TIG

respectively.

welding on welding duplex stainless steel Using Argon

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

pagina 38

Scientific Papers - Welding

Tab. 7 – Response table S/N ratio for depth of penetration ATIG (larger the better) Process

Symbols

A

B

C

D

Levels

Current

Welding Speed

Gas Flow Rate

Arc Gap

1

12.25

15.32

13.16

13.65

2

13.59

14.31

14.31

13.74

3

14.08

13.21

14.13

13.68

4

15.08

12.15

13.40

13.93

ATIG

The optimum setting is A4B1C2D4

Fig. 1 – Main effects of S/N ratio for ATIG welds – depth of penetration

Tab. 8 – Response table S/N ratio for depth of penetration ATIG+N (larger the better) Process

Symbols

A

B

C

D

Levels

Current

Welding Speed

Gas Flow Rate

Arc Gap

1

12.41

14.7

13.35

12.94

2

12.64

13.7

13.95

13.65

3

13.63

13.29

13.65

13.63

4

15.19

12.18

12.92

13.65

ATIG

The optimum setting is A4B1C2D4

La Metallurgia Italiana - January 2025

pagina 39

Memorie Scientifiche - Saldatura

Fig. 2 – Main effects of S/N ratio for ATIG+N welds – depth of penetration

CURRENT

well as the weld macrostructure. The minimization

The welding current directly influences the heat input to

of the aspect ratio is also achieved in increasing the

the weld. Higher currents result in more heat input, which

welding current. The desired level of current in achieving

can improve penetration and fusion but can also cause

maximum penetration and minimum aspect ratio is level 4

excessive heat-affected zones (HAZ). Duplex stainless

ie., 180 Amps for ATIG and ATIG+N.

steels require a balanced microstructure of ferrite and austenite. High current levels can increase heat input,

WELDING SPEED

which promotes grain growth and may increase ferrite

Welding speed effects cooling rate; greater speeds

content. This can upset the balance, resulting in a greater

generally increase cooling rate, resulting in a larger ferrite

amount of ferrite. Optimal current levels are required

content. Slower speeds, on the other hand, allow for

to preserve phase stability and prevent the production

greater time at higher temperatures, which promotes the

of undesired phases such as sigma or chi phases, which

development of austenite.

can be caused by excessive heat input and prolonged

Proper welding speed contributes to the mechanical

high-temperature exposure. The ideal current for ATIG

integrity of duplex stainless steel. High welding speeds

welding duplex stainless steels should be determined by

may result in a higher ferrite content, increasing strength

the material's thickness, joint configuration, and required

but decreasing toughness. Slow speeds might cause

weld qualities. It is typically necessary to fine-tune to get

excessive austenite, weakening strength.Faster welding

the optimal mix of penetration, microstructure control,

speeds

and overall weld quality.

weld beads, which may not be sufficient for complete

The current is the heat source of the process exhibits a

penetration welds in thicker materials. Slower speeds can

linear relationship with the depth of the penetration and

improve penetration but may result in broader beads and

the area of the weld. The depth of penetration as well as

an increased risk of overheating.

the area of the weld increases with increase in the welding

Excessive welding speeds might compromise weld pool

current is clearly visualized from both statistically as

stability, potentially resulting in porosity and incomplete

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

typically

produce

narrower

and

shallower

pagina 40

Scientific Papers - Welding fusion defects. In contrast, extremely slow rates can result

responses significantly. It should be inferred that within

in excessive heat input, creating weld metal dilution and

the selected range of process window it can be fixed at

increasing the danger of hot cracking. The ideal welding

any level to get a desired output.

speed for duplex stainless steels must be carefully selected depending on the material thickness, welding

EFFECT OF NITROGEN

technique, and desired weld qualities.

Nitrogen is essential in ATIG welding duplex stainless

The function of the welding speed is to concentrate the

steels

heat source to a particular point. In order to maximize

increases corrosion resistance, improves mechanical

the depth of penetration and the area of the welds, the

characteristics, reduces porosity, and controls the

welding speed should be low as possible. The welding

heat-affected zone. Proper nitrogen level management

speed exhibits an inverse function with respect to the

is critical for producing high-quality welds with the

depth of penetration concerned. And it is clearly captured

necessary characteristics. Insufficient nitrogen can result

from the experiments. The minimization of the aspect

in increased ferrite content, whilst too much nitrogen can

ratio is also achieved in decreasing the welding speed.

induce porosity and other weld defects. The penetration

Thus, the welding speed at level 1 is the desired level for

of the weldments were reduced and controlled by the

the responses considered i.e., the welding speed is to be

presence of nitrogen in the shielding gas mixture as well

set at100 mm/min for ATIG welding of duplex steel.

as the its governs the bead geometry of the welds by

because

it

stabilises

the

austenite

phase,

maintaining a good aspect ratio of the weld.

GAS FLOW RATE The gas flow rate is one of the significant factors in

MACROSTRUCTURE

ATIG welding process. The gas rate should not be low

Macro structures of all the ATIG and ATIG+N welds (16

or so high, but a moderate gas flow rate is essential in

welds each) are shown in Figure 3 & 4. The macrostructure

determining the weld geometry and depth of penetration.

study shows the effect of various welding parameters

The desired rate of gas flow is at second level for the

on depth of penetration. It can be noticed from these

responses considered i.e., the gas flow rate is to be set at

macrographs that for ATIG and ATIG+N welds even small

12 lit/min for ATIG welding of duplex steel.

variations in current (Amps) and welding speed (mm/min) can affect the depth of penetration significantly and also

ARC GAP

points out the head of optimization of process parameter

The air gap is one of the important factors in ATIG welding

in order to achieve full penetration welds.

process. In our investigation the air gap doesn’t affect the

La Metallurgia Italiana - January 2025

pagina 41

Memorie Scientifiche - Saldatura

Fig. 3 – Macrostructures of Bead Geometry (ATIGL1 – ATIGL8)

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

pagina 42

Scientific Papers - Welding

Fig. 4 – Macrostructures of Bead Geometry (ATIGL9 – ATIGL16)

La Metallurgia Italiana - January 2025

pagina 43

Memorie Scientifiche - Saldatura

Fig. 5 – Macrostructures of Bead Geometry ATIG+N L1 – ATIG+N L8)

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

pagina 44

Scientific Papers - Welding

Fig. 6 – Macrostructures of Bead Geometry (ATIG+N L9– ATIG+N L16)

La Metallurgia Italiana - January 2025

pagina 45

Memorie Scientifiche - Saldatura MICROSTRUCTURE

respectively[17].The DSS base material microstructure

Duplex stainless steel (DSS) contains approximately equal

and sem image is shown in Figure 5 ac & b which has

proportions of body centered cubic ferrite (α) and face-

Ferrite-Austenite dual phase banded structure. During

centered cubic austenite (γ). Austenite stabilizers, such as

welding the weld pool solidifies as ferrite, which on further

nickel and nitrogen, promote the formation of austenite

cooling partially transforms to austenite.

(γ phase), while ferrite stabilizers, such as chromium and molybdenum, promote formation of ferrite (α phase)

(a)

(b)

(c)

(d)

Fig. 7 – Microstructures of base material and welded joints: (a) Optical microstructure; (b) SEM micrograph; (c) ATIG;(d) ATIG + N

In Figure 5 c and d shows the microstructure of ATIG and

transformation of ferrite to austenite during the welding

ATIG +N welds. The ferrite content in the different weld

of duplex stainless steel is similar to that in low carbon-

zones were ATIG – 63% and ATIG+N – 55% whereas 54%

steel weld metals where austenite transforms to ferrite

ferrite is observed in the Base Metal is shown in table 9.

on cooling. In low-carbon steels, first the proeutectoid

All duplex stainless steel weld metals solidify primarily as

ferrite forms at the prior-austenite grain boundaries;

ferrite and, in the subsequent solid-state transformation,

then the Widmanstätten side-plates nucleate at the grain

part of the ferrite transforms to austenite[7-9]F. This

boundaries and grow inward; and finally, the intragranular

ferrite-to-austenite transformation takes place over a

acicular ferrite forms in the regions partitioned by the

range of temperatures starting at the solvus temperature.

side-plates.

However, the transformation cannot attain equilibrium on

In the case of a higher Nitrogen content welds like AuTIGN

account of the rapid cooling, so that more ferrite remains

and AuATIGN, the areas of ferrite phases were surrounded

untransformed than under equilibrium conditions. The

by Austenite phase in large amounts. The weld specimens

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

pagina 46

Scientific Papers - Welding show only dual phase structure of α ferrite and γ austenite

microstructure of ATIG and ATIG +N welds. The ferrite

[10,12-15].

Weld

metals

which

experience

Faster

content in the different weld zones were ATIG – 63% and

cooling rates result in higher ferrite and lower austenite

ATIG+N – 55% whereas 54% ferrite is observed in the Base

compared to parent material. Figure 5 c and d shows the

Metal is shown in table 9.

Tab. 9 – % of Ferrite of Duplex Stainless Steel weld metal (confirmation run) - Base Metal, ATIG & ATIG+N S.No

Specimen Designation

% Ferrite

1

BM

54

2

ATIG

63

3

ATIG+N

55

OPTIMUM LEVEL OF PROCESS PARAMETER

the optimum level settings for depth and aspect ratio

The effects of the process parameters of ATIG welding on

are A4B1C2D4 and A4B1C2D4respectively.)The average

welding duplex stainless steel is clearly shown by plotting

values of the factors at their levels are taken from the

the main effects of the process parameters to the concern

Table 5 and the predicted value of the response is given in

response considered. And it is summarized below for

the table 10 [12 &24].

each process parameter. Based on the L16 experiments,

La Metallurgia Italiana - January 2025

pagina 47

Memorie Scientifiche - Saldatura

Tab. 10 – Predicted optimal levels for confirmation run (ATIG & ATIG+N) S.No.

Responses

Optimal parameter

Depth of penetration

1 2

ATIG

A4B1C2D4

ATIG+N

A4B1C2D4

CONFIRMATION RUN

full penetration of the welds is achieved and the values

The confirmation experiments were carried out by

obtained in the confirmation run are shown in Table 11.

setting the process parameters at optimum levels for

The macrostructures of the confirmation runs are shown

different responses considered. At the optimum settings

in Figure 6.

Tab. 11 – Predicted and confirmation run values for ATIG & ATIG+N S.No. 1

Response

Predicted

Optimal parameter

Depth of penetration

7.13 mm

A4B1C2D4

6.05 mm

A4B1C2D4

2

Fig.8 – a) Macrostructure of bead geometry for confirmation run (DOP) ATIG: b) Macrostructure of bead geometry for confirmation run (DOP) ATIG+N

CONCLUSIONS

the welds in both ATIG and argon, nitrogen mixture ATIG

The Activated flux significantly increases the Depth of pe-

welding.

netration for a given current value for full penetration, 180

The presence of nitrogen in the shielding gas mixture

A was found to be sufficient against 250A required for wel-

lowers and controls the weld penetration while also go-

ding DSS plates without flux.

verning the bead shape of the welds by keeping a proper

It has been found that Autogenous ATIG welding with Ar-

aspect ratio.

gon + 2% Nitrogen as shielding gas can be used to produce sound welds on 6mm thick 2205 DSS plates in single

ACKNOWLEDGEMENT

pass.

The authors thankfully acknowledge the financial support

Current and Welding Speed plays a vital role in heat input

for this research provided by All India Council for Tech-

of the process and is highly significant in influencing the

nical Education (AICTE) – Research Promotion Scheme

Depth of penetration of the weld. As well as both the pa-

(RPS), Government of India, under the Grant No. AICTE/

rameters are highly significant in affecting aspect ratio of

RIFD/RPS(POLICY-III)32/2012-13.

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

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Scientific Papers - Welding REFERENCES [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13] [14] [15] [16] [17] [18] [19] [20] [21] [22] [23] [24] [25]

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La Metallurgia Italiana - January 2025

pagina 49

Memorie Scientifiche - Saldatura

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La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

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AIM's companies - Le aziende di AIM

LE AZIENDE DI AIM

La sostenibilità ambientale - politiche nazionali e certificazione del contenuto di riciclato Significato e origine di sostenibilità ambientale Stefano Incrocci - IGQ La sostenibilità in ambito economico, ambientale e sociale è definita come

la caratteristica di un processo o di

uno stato che può essere mantenuto a un certo livello in maniera costante

e indefinita. Negli ultimi anni questo

concetto ha assunto un ruolo sempre più rilevante, nonostante esso inizi a

concretizzarsi a partire dai primi anni ’70. È in quegli anni che ha iniziato a

svilupparsi la coscienza che l'utilizzo

umano delle risorse naturali stesse

raggiungendo il limite e che questa tendenza, piuttosto che diminuire, stava raggiungendo un livello di allarme. Negli ultimi decenni, inoltre,

questo concetto si è ulteriormente evoluto e dalle sue basi si sono svilup-

pate iniziative globali di sostenibilità ambientale.

La sostenibilità ambientale può essere identificata come il processo nel quale

lo sfruttamento delle risorse, l'orientamento dello sviluppo tecnologico e

le emissioni di inquinanti sono in sintonia tra loro e valorizzano il potenzia-

le attuale e futuro al fine di far fronte ai

Analizzando le attività dell’uomo, è in-

Europea, il Ministero dello Sviluppo

come uno dei principali responsabili

altri ministeri competenti ha contri-

le. Nell’ottica di uno sviluppo soste-

zionale d’Azione sul Green Public

di riorientare un modello economico

nel 2008 a carattere volontario, con la

vengono trasformate per essere con-

dice degli appalti pubblici e dei con-

il modello di economia circolare, che

Procurement ha assunto valore co-

tuitivo identificare il settore industriale

Economico in collaborazione con gli

quando si parla di impatto ambienta-

buito all’elaborazione del Piano Na-

nibile, è pertanto necessario cercare

Procurement (PAN GPP).Introdotto

lineare – nel quale le materie prime

pubblicazione del D.Lgs 50/2016 “Co-

sumate e poi diventano rifiuto – verso

tratti di concessione”, il Green Public

cerca di ridurre al minimo i rifiuti, fa-

gente in Italia.

ciclo, riutilizzo e ricondizionamento

Il Green Public Procurement (GPP) è

mercato. Attuare strategie che valoriz-

le volto a indirizzare le procedure di

le non comporta solo oneri, ma può

zione, integrando considerazioni di

riduzione dei costi di produzione de-

al raggiungimento degli obiettivi delle

materia prima seconda a costi più con-

so efficiente delle risorse o l’approc-

vorendo al massimo i processi di ri-

dei materiali, reintroducendoli sul

uno strumento di politica ambienta-

zano aspetti di sostenibilità ambienta-

acquisto della Pubblica Amministra-

apportare anche potenziali vantaggi di

carattere ambientale e contribuendo

rivanti, per esempio, dall’impiego di

principali strategie europee, come l’u-

tenuti, oppure da una riduzione della

cio all’Economia Circolare.

dei rifiuti può comportare: da tutto

In particolare, il Green Public Procu-

riduzione delle emissioni di CO2.

quello di orientare la spesa pubblica

spesa energetica che spesso il riciclo

questo può conseguire una sensibile

bisogni e alle aspirazioni dell'uomo. Il

DAL GREEN PUBBLIC

non è sempre chiaramente identifica-

AMBIENTALI MINIMI

significato di sostenibilità ambientale bile, si tratta di un concetto che pre-

PROCUREMENT AI CRITERI Al fine di fornire una guida per la ge-

senta tantissime sfaccettature e com-

stione delle iniziative nel campo della

aspetti.

con le indicazioni della Commissione

prende un’ampia gamma di princìpi e

La Metallurgia Italiana - January 2025

sostenibilità ambientale, e in accordo

rement (GPP) si pone come obiettivo verso l’efficienza energetica e il rispar-

mio nell’uso delle risorse, con attenzione alla riduzione delle emissioni di

CO2, dell’uso di sostanze pericolose e

della produzione di rifiuti. Il Piano individua categorie di prodotti e servizi

di interesse prioritario per volume di spesa e per impatti ambientali rispet-

pagina 51

AIM's companies - Le aziende di AIM

LE AZIENDE DI AIM to alle quali definire “criteri ambientali

minimi” (CAM), ossia requisiti di natura ambientale collegati alle diverse fasi della procedura di appalto, da imple-

mentare nelle ordinarie procedure di acquisto pubblico. L’applicazione di

tali requisiti è divenuta obbligatoria con l’entrata in vigore del Decreto Legislativo 56 del 19/4/2017.

I Criteri Ambientali Minimi (CAM) sono requisiti di tipo sociale, ambientale ed economico, volti a indirizzare le scelte

della Pubblica Amministrazione, pre-

miando quei prodotti e servizi a più elevato valore di sostenibilità sotto il profilo ambientale e lungo il ciclo di

vita. I CAM mirano a raggiungere un buon equilibrio tra prestazioni am-

bientali, considerazioni sui costi e disponibilità del mercato.

Tenendo presente la distinzione fra

criteri base e criteri premianti, le amministrazioni possono scegliere – in

base alle loro esigenze e al livello di

ambizione – di includere tutti o solo determinati requisiti, rendendo così modulabili i criteri stessi. Sono detti

minimi in quanto si prendono in considerazione gli elementi di base che

dovrebbero caratterizzare le procedu-

re di acquisto preferibili da un punto di vista ambientale. La loro implementa-

più generalmente trovano impiego di maggiore interesse sono il Decreto CAM Edilizia e il Decreto CAM Infra-

soggetti alla pubblica amministrazione, al momento sono disponibili 19 Decreti CAM pubblicati in Gazzetta Uf-

ficiale. Tuttavia, riguardo i prodotti che

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

dotti", qualora il materiale rientri nel campo di applicazione di tale

sotto tutti gli aspetti: dalla definizione

•

costi. In particolare, per la definizioambientale e con particolare interesse

•

alla quantificazione dei contenuti di

sentazione, nel fascicolo dell’appalto, di una delle seguenti certificazioni (per ogni materiale coinvolto): •

una dichiarazione ambientale di

Prodotto di Tipo III (EPD), confor-

me alla norma UNI EN15804 e alla •

norma UNI EN ISO 14025;

certificazione “ReMade in Italy®”

con indicazione in etichetta della percentuale di materiale riciclato,

•

oppure di sottoprodotto;

una certificazione di prodotto, basata sulla tracciabilità dei materiali e sul bilancio di massa, rilasciata

da un organismo di valutazione

della conformità, con l’indicazione della percentuale di materiale

per i prodotti in PVC, una certi-

ficazione di prodotto basata sui

fornitura.

richiesta in modo adeguato. In parti-

essere dimostrato attraverso la pre-

di materiale riciclato;

Label, con attestato della specifica

tificazioni che rispondono a questa

questo parametro di valutazione può

con indicazione della percentuale

del marchio “VinylPlus” Product

sono state individuate specifiche cer-

CAM rivolti ai settori delle costruzioni,

marchio “Plastica seconda vita”

e 4.2 “Use of PVC by-product”,

sottoprodotto nei materiali coinvolti,

colare, per quanto riguarda i Decreti

prassi;

criteri 4.1 “Use of recycled PVC”

materiale riciclato e/o recuperato e/o

produzione e consumo più sostenibili Coinvolgendo i prodotti e i servizi

sottoprodotto, presente nei pro-

blica Amministrazione deve rispettare

anche al fine di promuovere modelli di e circolari.

to di riciclato e/o recuperato e/o

no i requisiti che un appalto della Pub-

ne delle caratteristiche di sostenibilità

rilasciata da un Organismo di va-

"Requisiti di verifica del contenu-

I Decreti CAM definiscono al loro inter-

dei materiali, o per la rilevazione dei

una certificazione di prodotto,

accordo alla prassi UNI/PdR 88

FINI CAM

del progetto all’approvvigionamento

sottoprodotti;

lutazione della conformità e in

LE CERTIFICAZIONI AMBIENTALI A

nale in materia di appalti pubblici “ver-

di ridurre gli impatti ambientali, ma

•

strutture stradali.

zione garantisce che la politica nazio-

di” sia efficace non solo nell’obiettivo

riciclato o recuperato, oppure di

nel campo delle costruzioni, i decreti

I Decreti CAM considerati, inoltre, in-

seriscono una specifica per quanto riguarda le asserzioni ambientali au-

to-dichiarate conformi alla norma ISO 14021. Allo stato attuale le asserzioni

non possono essere accettate come documenti a sé stanti con finalità

CAM, dal momento che generalmente hanno una validità annuale e i Decreti specificano che tali attestati, qualora fossero stati validati da un organi-

smo di valutazione della conformità,

potrebbero essere accettati solo nel

caso in cui fossero in corso di validità

alla data di entrata in vigore del De-

creto (dicembre 2022) e fino alla loro scadenza.

Le

asserzioni

ambientali

secondo

ISO 14021 possono essere utilizzare nella

qualifica

dei

contenuti

di

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AIM's companies - Le aziende di AIM

LE AZIENDE DI AIM materiale riciclato nei prodotti per cui

è richiesta una certificazione LEED a livello internazionale. Inoltre, dato che la certificazione EPD fornisce una fotografia

dell’impatto

ambientale

di un prodotto in termini di anidride

carbonica equivalente (CO2e), ma non

sempre include i valori del contenuto di materiale riciclato, queste dichiarazioni sono spesso integrate all’interno di una certificazione ambientale di Prodotto

di Tipo III (EPD), laddove l’azienda

abbia fatto richiesta di esplicitare tale valore.

Vista l’ampia scelta di metodologie di

certificazione e qualifica a cui ci si può appoggiare per dimostrare i requisiti di sostenibilità ambientale, in particolare per la vasta gamma di prodotti che rica-

dono sotto i requisiti dei Decreti CAM, si ritiene importante che il fabbricante

di un prodotto operi adeguate valutazioni. Deve per prima cosa inquadrare

correttamente il suo prodotto rispetto al metodo di qualifica disponibile, rivolgendo ad esempio la propria at-

tenzione verso certificazioni di settore ove queste siano disponibili. Definire

chiaramente qual è il requisito principale che vuole andare a verificare,

che si tratti dell’impatto generale del

prodotto ad esempio definito in termini di emissioni di CO2 o che siano altri aspetti di natura sociale, ambientale o

economica. Valutare la propria disponibilità economica in termini di costi e

tempi di ottenimento di tale certificazione; alcune delle certificazioni citate

possono infatti richiedere lunghe tempistiche di valutazione data la mole di dati che prendono in considerazione,

oltre a ingenti spese per la loro raccolta ed elaborazione. Accertarsi se il

La Metallurgia Italiana - January 2025

prodotto possa trovare impiego negli appalti della Pubblica Amministrazio-

ne e quindi verificare che il metodo di qualifica scelto risponda correttamente a quanto previsto dal Decreto CAM di riferimento.

Considerazioni di questo tipo sono indirizzate in particolare per le piccole

realtà, dove le risorse per sostenere certificazioni particolarmente onerose

in termini di costi e tempistiche pos-

sono essere limitate. In questi casi si ritiene consigliabile rivolgere la propria

(CPR). Il processo di revisione potrà

essere avviato solo dopo che saranno conclusi i termini previsti per la chiusura dei lavori di revisione delle norme

già in atto, ovvero fine dicembre 2025.

L’apertura dei nuovi tavoli di discussione e revisione delle norme vedrà quindi il via con l’inizio del 2026, ma ri-

chiederà in ogni caso ancora del tempo prima di poter avere disponibili delle norme armonizzate con la definizione del processo di certificazione dei requisiti di sostenibilità ambientale.

attenzione verso certificazioni di prodotto mirate e rilasciate da organismi

di valutazione della conformità (come le certificazioni in accordo alla UNI PdR 88:2020).

Infine, per quanto le politiche nazionali stiano ponendo i requisiti di sostenibilità ambientale su un piano sempre più

rilevante, in particolare per i prodotti per le costruzioni per cui è prevista la marcatura CE, tale requisito inizierà

a essere richiesto a carattere cogente quando, a partire da gennaio 2026, partirà ufficialmente il processo di con-

versione delle attuali norme armonizzate verso quelle aggiornate al nuovo

Regolamento Prodotti da Costruzione (CPR). Nel nuovo Regolamento sono infatti inseriti dei nuovi requisiti es-

senziali di sostenibilità ambientale che

dovranno essere valutati e certificati dai competenti organismi preposti.

Per procedere con la certificazione di

tali aspetti, si renderà però necessario che la norma di un prodotto per cui

è previsto l’impiego nel settore delle costruzioni e per cui è richiesta la

marcatura CE, sia aggiornata al nuovo Regolamento Prodotti da Costruzione

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Save the date!

The international event dedicated to the steel industry

6-7-8

May 2025 fieramilano Rho MILAN - ITALY

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Eventi AIM / AIM events Giornata di Studio TRIBOCORROSIONE Modena c/o Università degli Studi di Modena e Reggio Emilia – 4 febbraio 2025 >> SCOPRI DI PIÙ

Giornata di Studio ADDITIVE MANUFACTURING E MATERIALI PER APPLICAZIONI BIOMEDICALI

>> SCOPRI DI PIÙ

Scuola TECNICHE ELETTROCHIMICHE PER LA CORROSIONE II edizione Ferrara - 11-13 febbraio 2025 >> SCOPRI DI PIÙ

Seminario NORMATIVA NEL CAMPO DEI TRATTAMENTI TERMICI Webinar - 26 febbraio 2025 >> SCOPRI DI PIù

Giornata di Studio TRATTAMENTI TERMICI E FORMAZIONE METALLURGICA NEL MONDO DELLO STAMPAGGIO DEGLI ACCIAI Ivrea c/o Confindustria Canavese - 6 MARZO 2025 >> SCOPRI DI PIÙ

Giornata di Studio SOSTENIBILITA’ DELLE LEGHE DI ALLUMINIO Bergamo c/o Kilometro Rosso, 12 marzo 2025 >> SCOPRI DI PIÙ

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Per ulteriori informazioni rivolgersi alla Segreteria AIM, e-mail: info@aimnet.it, oppure visitare il sito internet www.aimnet.it

Lecco c/o Politecnico di Milano - campus di Lecco 6 febbraio 2025

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www.aimnet.it

13th International Tooling Conference TOOLING 2025 Trento, 24-27 March 2025 >> SCOPRI DI PIÙ

Corso modulare Metallografia Milano - maggio-giugno-settembre >> SCOPRI DI PIÙ

Giornate Nazionali CORROSIONE E PROTEZIONE - XVI ed.

Ancona, 25-27 giugno 2025 >> SCOPRI DI PIÙ

7th European Steel Technology and Application Days 2025 7th ESTAD 2025 Verona - Palaexpo VeronaFiere - 6-9 October 2025 >> SCOPRI DI PIÙ

DIGIMET 2025 - International Workshop ing. Carlo Longaretti on Digital Tools for the Metallurgical Industry Bergamo - 27-28 November 2025 >> SCOPRI DI PIÙ

VISITA IL SITO AIM

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SCARICA IL CALENDARIO EVENTI AIM

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www.aimnet.it/estad2025 Organised by

Sisters societies

VERONA, ITALY 6-9 OCTOBER 2025 Palaexpo Veronafiere ESTAD will take place for the seventh time after Paris 2014, Düsseldorf 2015, Vienna 2017, Düsseldorf 2019, Stockholm 2021 and Düsseldorf 2023.

ESTAD 2025 will be hosted by AIM, the Italian Association for Metallurgy, in Verona – Italy on 6-9 October 2025.

The knowledge and the development of the new ideas enhance progress. With the 7th European Steel Technology and Application Days 2025 (7th ESTAD 2025) AIM offers attendants and visitors the opportunity to meet, exchange their ideas, perform fruitful discussion and create new professional relationships involving technology providers, suppliers, producers and customers.

The meeting will be focused on the technological advances, changes of the supply chain involving the raw materials and energy sources, transformation of the production processes and plants to accomplish the twin transition (ecological and digital) and the new perspective of steel applications.

PRELIMINARY TIMETABLE Monday 6 October 2025 .............................................................................................................................................................Early Congress registration Tuesday 7 October 2025 ................................................................................................................. Opening/plenary session | Technical sessions Wednesday 8 October 2025 ........................................................................................................................................................................ Technical sessions Thursday 9 October 2025 .......................................................................................................................................Technical sessions | Closing session

IMPORTANT DATES 28 February 2025 ........................................................................................................................................................................Abstract submission deadline March/April 2025 .................................................................................... Scientific international experts will evaluate submitted abstracts 9 May 2025 ........................................................................................................................Paper proposers will be informed about decision of the Scientific International experts. Delivery of authors guidelines 30 June 2025...............................................................................................................................................................................Full paper submission deadline 15 September 2025 .............................................................................................................................................................PDF presentation slides deadline

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Comitati tecnici / Technical Committees ACCIAIERIA Costituito nel 1951, il Centro sviluppa tutte quelle attività che contribuiscono al progresso ed al perfezionamento della tecnica di fabbricazione degli acciai ed abbraccia le tematiche relative alle materie prime, all’estrazione dei metalli dai minerali, alla gestione energetica, alla fusione, affinazione e solidificazione ed impatto ambientale delle operazioni siderurgiche.

Presidente: Carlo Mapelli Politecnico di Milano

Vicepresidente: Gianpaolo Foglio Feralpi Siderurgica SpA

Segretario: Silvia Barella Politecnico di Milano

Il Comitato Tecnico Acciaieria ha recentemente focalizzato la propria attività formativa e di disseminazione delle conoscenze in relazione alla corretta gestione energetica e delle materie prime nell’attività siderurgica, vista la criticità di tali tematiche nell’attuale contesto produttivo. Oltre a tali attività, che risultano particolarmente sentite nell’attuale congiuntura economica si mantiene la focalizzazione sulle aree di interesse tradizionalmente trattate relative all’innovazione e alla gestione dei forni elettrici, dei sistemi di siderurgia secondaria e alla pratica di solidificazione mediante colata continua e produzione dei lingotti.

Tra le iniziative in programma, si evidenziano il Corso itinerante sulla Macchina di Colata Continua, previsto nei mesi di maggio/giugno 2025.

La settima edizione del congresso internazionale ESTAD (European Steel Technology and Application Days 2025), in programma a Verona nei giorni 6-9 ottobre 2025.

Chiuderà l’anno l’International Workshop ing. Carlo Longaretti Digital Tools for the Metallurgical Industries, che si svolgerà a Bergamo n ei giorni 27-28 novembre 2025.

Il CT Acciaieria sta inoltre lavorando alla realizzazione di un’iniziativa dedicata all’Inserimento del personale femminile con ruoli operativi nella produzione siderurgica ed a una Giornata di Studio focalizzata sulla Manutenzione.

to dal punto di vista della patrimonializzazione e della dotazione tecnologica, ma sta attraversando una congiuntura economica particolarmente sfidante caratterizzata da un calo della domanda, un incremento dei costi energetici e vincoli ambientali progressivamente più stringenti soprattutto in termini di emissioni di gas serra. L’ampio utilizzo di sistemi fusori elettrici operato già nel corso del XX secolo rendono la dotazione siderurgica italiana molto avanzata rispetto a quella dei concorrenti internazionali, ma l’attività di formazione del personale ed innovazione dei processi e dei prodotti risulta fondamentale per affrontare la transizione digitale e ambientale che stanno investendo anche il comparto siderurgico. Per tale ragione oltre alle tematiche tradizionalmente trattate, una particolare attenzione verrà dedicata nel prossimo futuro all’applicazione di sistemi digitali (nuove tecniche di modellazione matematica dei processi, intelligenza artificiale generativa, automazione e robotizzazione di operazioni pericolose) e a tecniche produttive a basso impatto ambientale (diminuzione dell’impronta carbonica dei prodotti, utilizzo di risorse biogeniche, sistemi di sequestro della CO2, corretta gestione dei scorie e dei sottoprodotti ecc.).

Il settore siderurgico nazionale risulta ben posiziona-

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Atti e notizie - AIM news

CORROSIONE Fondato nel 1955, il Comitato Tecnico Corrosione si interessa del degrado dei materiali metallici in ambienti naturali ed industriali e delle metodologie di prevenzione, controllo, monitoraggio e protezione. Una particolare attenzione viene rivolta al comportamento in servizio dei materiali metallici tradizionali ed innovativi.

Presidente: Fabio Bolzoni Politecnico di Milano

Vicepresidente: Marina Cabrini Università di Bergamo

Segretario: Tiziano Bellezze Università Politecnica delle Marche

Nel corso del 2024, il Comitato Tecnico Corrosione ha organizzato il Corso modulare di corrosione nel periodo gennaio-marzo, coordinato dai prof. Andrea Balbo e prof. Tiziano Bellezze.

(Collegio dei tecnici dell’acciaio), AMPP Italian Chapter (in precedenza NACE Milano Italia section) e APCE (Associazione per la protezione dalle corrosioni elettrolitiche).

Il Corso si è svolto in 4 moduli: • MODULO I Aspetti generali, metodi di indagine e monitoraggio; • MODULO II Corrosione nell’atmosfera e nel calcestruzzo; • MODULO III Corrosione nei terreni e nelle acque; • MODULO IV Corrosione in ambito industriale.

Il CT Corrosione collabora attivamente con la EFC (European Federation of Corrosion). AIM, federata nella EFC, nomina il rappresentante italiano nell’assemblea generale della EFC, attualmente il prof. Fabio Bolzoni.

Nel Board of Administrators della EFC è stato eletto il prof. Lorenzo Fedrizzi, mentre nello Scientific and Technical Advisory Committee è presente la dott. Pierangela Cristiani, in qualità di presidente del Working Party (WP) numero 10 “Microbial Corrosion”. Vari componenti del CT Corrosione sono vice-presidenti o segretari dei gruppi di lavoro (WP) della EFC. I ricercatori che partecipano al CT Corrosione sono in generale molto attivi anche nella partecipazione al convegno internazionale Eurocorr, principale evento organizzato dalla EFC (https://efcweb.org/index.html).

I partecipanti, una trentina per ogni modulo, hanno espresso nei questionari di soddisfazione giudizi in generale positivi.

Il CT Corrosione ha partecipato attivamente al 40° Convegno nazionale AIM (Napoli settembre 2024), con la presentazione di 12 lavori, suddivisi in due sotto-sessioni. Una selezione dei lavori sarà pubblicata sulla rivista “Metallurgia italiana” durante il 2025.

Il CT Corrosione collabora, inoltre, con altri Comitati Tecnici dell’Associazione Italiana di Metallurgia nell’organizzazione di Giornate di Studio e Corsi; a titolo di esempio negli ultimi anni con i CT Metallurgia Fisica e scienza dei Materiali, Materiali per l’Energia, Controllo e Caratterizzazione dei Prodotti e Storia della Metallurgia. La collaborazione per l’organizzazione delle iniziative si è allargata anche ad altre associazioni quali il CTA

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Nel 2025, si svolgerà la seconda edizione della Scuola “Cecilia Monticelli” Tecniche elettrochimiche per lo studio della corrosione (Ferrara 11-13 febbraio), con il coordinamento del prof. Andrea Balbo, prof. Tiziano Bellezze e prof. Fabio Bolzoni. La Scuola si rivolge principalmente agli studenti di dottorato di ricerca, ma anche a giovani ricercatori, assegnisti, borsisti di ricerca e ad esperti del settore che intendano approfondire le loro conoscenze sulle tecniche elettrochimiche utili alla comprensione dei fenomeni di corrosione. (https://

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Atti e notizie - AIM news

www.aimnet.it/manifestazione.php?id=876&idc=2).

Si terranno inoltre le Giornate Nazionali sulla Corrosione e Protezione - XVI edizione (Ancona 25-27 giugno 2025), EFC event no. 525, presiedute dal prof. Tiziano Bellezze e organizzate in collaborazione con l’Università Politecnica delle Marche, l’Associazione per la Protezione dalle Corrosioni Elettrolitiche (APCE) e l’AMPP Italy Chapter. La manifestazione è supportata da numerose associazioni. Le Giornate Nazionali sulla Corrosione e Protezione si sono tenute per la prima volta a Milano nel 1992 e attualmente hanno una cadenza biennale.

Rappresentano l’evento di riferimento a livello nazionale per la discussione ed il confronto sulle questioni scientifiche, tecnologiche e produttive nell’ambito della corrosione e protezione dei materiali.

Nel corso della conferenza sarà presente uno spazio per espositori e sarà conferito un premio riservato a giovani ricercatori (studenti di Dottorato di ricerca o giovani ricercatori post-dottorato) in memoria della Prof. Cecilia Monticelli. (https://www.aimnet.it/manifestazione. php?id=852&idc=3)

La Metallurgia Italiana - Gennaio 2025

Si segnala poi il Convegno internazionale EMCR 2025 (Venezia 15-19 giugno) organizzato dall’Università di Udine con il patrocinio di AIM, con coordinatori il prof.

Francesco Andreatta ed il prof. Lorenzo Fedrizzi. (https://emcr2025.uniud.it/).

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Atti e notizie - AIM news

Normativa / Standards Norme pubblicate e progetti in inchiesta (aggiornamento al 31 dicembre 2024) Norme UNSIDER pubblicate da UNI nel mese di dicembre 2024 UNI EN 10216-2:2024 Tubi di acciaio senza saldatura per impieghi a pressione - Condizioni tecniche di fornitura - Parte 2: Tubi di acciaio non legato e legato per impieghi a temperatura elevata

Norme UNSIDER ritirate con

sostituzione da UNI nel mese di dicembre 2024

UNI EN 10216-2:2020 Tubi di acciaio senza saldatura per impieghi a pressione - Condizioni tecniche di fornitura - Parte 2: Tubi di acciaio non legato e legato per impieghi a temperatura elevata

Norme UNSIDER pubblicate da CEN e ISO nel mese di dicembre 2024 EN ISO 13503-2:2024 Oil and gas industries including lower carbon energy - Completion fluids and materials - Part 2: Measurement of properties of proppants used in hydraulic fracturing and gravel-packing operations (ISO 13503-2:2024) EN 15266:2024 Stainless steel pliable corrugated tubing kits for gas installation pipework with an operating pressure up to 0,2 MPa (2 bar) EN ISO 4937:2024 Steel and iron - Determination of chromium content - Potentiometric or

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visual titration method (ISO 4937:2024)

carbon energy — Specific requirements for offshore structures — Part 2: Seismic

EN 10344:2024

design procedures and criteria

Malleable cast iron fittings with compression ends for steel pipes

ISO/DIS 16650 Bead wire

ISO 10855-1:2024 Offshore containers and associated lifting

ISO 377:2017/DAmd 1

sets — Part 1: Design, manufacture and

Steel and steel products — Location and

marking of offshore containers

preparation of samples and test pieces for mechanical testing — Amendment 1

ISO 10855-2:2024 Offshore containers and associated lifting sets — Part 2: Design, manufacture and

Progetti UNSIDER al voto FprEN e ISO/FDIS – gennaio 2025

marking of lifting sets

ISO/FDIS – progetti di norma ISO 10855-3:2024

internazionali

Offshore containers and associated lifting sets — Part 3: Periodic inspection,

ISO/FDIS 24204

examination and testing

Oil and gas industries including lower carbon energy — Bulk material

ISO 10803:2024

for offshore projects — Design for

Design method for ductile iron pipes

architectural supports

ISO 6331:2024

ISO/FDIS 19901-4

Chromium ores and concentrates —

Oil and gas industries including lower

Determination of chromium content —

carbon energy — Specific requirements

Titrimetric method

for offshore structures — Part 4: Geotechnical design considerations

Progetti UNSIDER in inchiesta prEN e ISO/DIS – gennaio 2025

prEN – progetti di norma europei EN ISO 19905-1:2023/prA1:2024 Oil and gas industries including lower carbon energy - Site-specific assessment of mobile offshore units - Part 1: Jackups: elevated at a site - Amendment 1 (ISO 19905-1:2023/DAmd1:2024)

ISO/DIS – progetti di norma internazionali

ISO/DIS 19901-2 Oil and gas industries including lower pagina 61