La Metallurgia Italiana, n. 2 febbraio 2021

La

Metallurgia Italiana

International Journal of the Italian Association for Metallurgy

n. 2 febbraio 2021 Organo ufficiale dell’Associazione Italiana di Metallurgia.

Rivista fondata nel 1909

La Metallurgia Italiana International Journal of the Italian Association for Metallurgy Organo ufficiale dell’Associazione Italiana di Metallurgia.

House organ of AIM Italian Association for Metallurgy.

Rivista fondata nel 1909

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Editoriale / Editorial

Il valore aggiunto delle tecnologie additive

a cura di Ilaria Rampin - Presidente del CT AIM Metallurgia delle Polveri e Tecnologie Additive....... pag.04

Memorie scientifiche / Scientific papers

Manifattura additiva / Additive manufacturing Interazione laser-polveri metalliche ed effetti sul riciclo di materiale in processi di Laser Powder Bed Fusion (LPBF)

E. Santecchia, S. Spigarelli, C. Paoletti, M. Cabibbo ...................................................................................... pag.07

n. 2 febbraio 2021

Anno 113 - ISSN 0026-0843

Comportamento a creep di una lega AlSiMg prodotta da manifattura additiva

C. Paoletti, M. Cabibbo, E. Santecchia, S. Spigarelli ............................................................................pag.14

Microstructural evolution induced by heat treatment in the Co28Cr6Mo alloy produced by Selective Laser Melting

L. Tonelli, I. Boromei, E. Liverani, L. Ceschini ..................................................................................... pag.22

Binder jetting 3D printing of 316 stainless steel: influence of process parameters on microstructural and mechanical properties

N. Lecis, R. Beltrami, M. Mariani.......................................................................................................... pag.31

Ageing behavior of Beta-Ti21S produced by laser powder bed fusion

indice

M. Pellizzari, A. Jam, V. Tonon, M. Benedetti, C. Lora.......................................................................... pag.42

Studio di fattibilità della fabbricazione di nuclei ferromagnetici attraverso tecniche di Manifattura Additiva

G. Stornelli, M.R. Ridolfi, P. Folgarait, J. De Nisi, D. Corapi, C. Repitsch, A. Di Schino.......................... pag.50

Attualità industriale / Industry news

Effetto della pressatura isostatica a caldo (HIP) e del trattamento termico di leghe di Nichel fabbricate via Selective Laser Melting (SLM)

a cura di: E. Bassini, A. Sivo, G. Marchese, P. Martelli, F. Calignano, S. Biamino, D. Ugues.................. pag.65

Elettrolucidatura in soluzioni ecofriendly di campioni in Ti6Al4V ottenuti mediante Electron Beam Melting

a cura di: A. Acquesta, T. Monetta....................................................................................................... pag.74

Numerical simulation of laser powder bed fusion processes

edited by: C. Ransenigo, M. B. Abrami, M. Tocci, A. Pola....................................................................... pag.81

Atti e notizie / AIM news

Eventi AIM / AIM events ....................................................................................... pag.91 Comitati tecnici / Study groups ........................................................................... pag.93 Normativa / Standards ......................................................................................... pag.96

editoriale - editorial

IL VALORE AGGIUNTO DELLE TECNOLOGIE ADDITIVE

Già da qualche anno le Tecnologie Additive sono è al centro di ricerche, sia in campo accademico che industriale, volte allo studio e all’analisi delle nuove frontiere che si sono aperte grazie ad esse e ai materiali utilizzati. Al fine di valorizzarle è necessario capire le aspettative del mercato dall’AM e

Ing. Ilaria Rampin Presidente del Centro di Studio AIM Metallurgia delle Polveri e Tecnologie Additive

ciò si traduce nella scelta della tecnologia additiva più appropriata, nell’affidabilità dei materiali già esistenti e nella valutazione dei limiti che entrambi hanno in termini di performance.

In un periodo iniziale, l’AM è stato associato ed utilizzato, in diversi settori, solo per prototipazione, ma ormai si è allontanato da questo campo ristretto e limitante. La sua rapida evoluzione e alcuni aspetti di questo cambiamento sono evidenti, come il passaggio appunto da prototipazione a realizzazione di parti funzionali. Tutto ciò è stato possibile grazie ai rapi-

“

di progressi della tecnologia, ma anche alla diffusione delle competenze e della cultura alla progettazione in termini additivi. Questa crescita non avrebbe potuto avvenire in modo così veloce senza la sinergia tra l’approccio scientifico e sperimentale del mondo accademico, dedito allo studio

Quali saranno le nuove frontiere dell’Additive Manufacturing e fino a dove potrà spingersi questa tecnologia in un’ottica di continua innovazione e specificità del concetto di produzione?

dei fenomeni che avvengono durante il processo, e la necessità della parte

I. Rampin

non si può pesare il valore aggiunto dell’AM rispetto alle altre tecnolo-

industriale di raggiungere performance in termini tecnologici ed economici, che è stata di forte spinta al miglioramento della produttività.

Sempre più si ritiene che la velocità di costruzione del pezzo non è più la barriera di entrata di questa tecnologia in alcune produzioni, sia perché le stampanti hanno una maggiore produttività sia perché la funzionalità del pezzo prevale sul tempo di produzione. È infatti ormai riconosciuto che

gie limitandosi ai vantaggi economici che l’una o le altre possono dare in termini di produttività, bensì si devono considerare fattori più difficilmente quantificabili quali il design, la possibilità di ottenere forme complesse senza ricorrere ad assemblaggi e saldature di più parti, e, non ultimo, l’eco

La Metallurgia Italiana - febbraio 2021

pagina 4

editoriale - editorial

sostenibilità.

In un periodo in cui è posta grande attenzione all’impatto ambientale, le tecnologie additive sono un contributo all’economia circolare grazie ai nuovi materiali specificatamente sviluppati, alla progettazione più efficiente, alla realizzazione di pezzi complessi in un’unica soluzione, alla possibilità di accorciare la catena di approvvigionamento o le scorte di magazzino e ai prodotti customizzati con riduzione di scarti.

Infine, non si può tralasciare come l’AM sia parte integrante ed attiva dello sviluppo e del cambiamento economico identificato con Industria 4.0 e Azienda del futuro. Infatti, si sposa bene con le necessità della nuova rivoluzione industriale che fa leva sulla trasformazione digitale, sul miglioramento della qualità, del tempo di fornitura e di risposta al mercato e sulla personalizzazione.

La Metallurgia Italiana - February 2021

pagina 5

Gli acciai inossidabili IN

MOD W E B ALITÁ INAR !

C

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Proposta di sponsorizzazione Sono già aperte le iscrizioni alla nuova edizione del Corso Gli Acciai inossidabili, dedicato a tecnici, ricercatori, professionisti e in generale agli operatori italiani del settore.

L’undicesima edizione del Corso offrirà ai partecipanti l’opportunità di approfondire e aggiornare le proprie conoscenze ed in particolare consentirà alle aziende del settore di programmare un’adeguata azione di formazione e aggiornamento del proprio personale.

Il Corso tratta in modo esaustivo la metallurgia ed i trattamenti termici degli acciai inossidabili, le diverse famiglie e le relative proprietà, i processi produttivi, le lavorazioni ed i prodotti, la saldatura e la sinterizzazione. Ampio spazio è inoltre dedicato alle norme di riferimento e alle specifiche di acquisto, oltre che ai criteri di progettazione e alla scelta del materiale in funzione degli impieghi: meccanico, strutturale, biomedicale, energetico, ecc.

Le lezioni, di carattere monografico, si svilupperanno in 12 mezze giornate - nei mesi di marzo e aprile - e saranno connesse tra loro in modo logicamente consequenziale, così da facilitare ai partecipanti l’apprendimento e l’approfondimento panoramico degli argomenti trattati. I docenti di estrazione industriale e in minor parte accademica sono in grado di fornire ai partecipanti, nelle lezioni e nei dibattiti che le seguono, la diretta testimonianza delle proprie esperienze professionali.

AIM per le aziende Oltre a fornire alle aziende gli strumenti migliori per formare e formulare percorsi di aggiornamento l’AIM ha da sempre come mission il favorire la nascita e lo sviluppo di una rete di contatti fondamentali alle aziende interessate a promuovere i propri prodotti, tecnologie e servizi.

Per il Corso Gli acciai inossidabili le aziende possono sottoscrivere, con un impegno economico ridotto, di soli Euro 700+IVA, una quota di sponsorizzazione che include: - Il logo aziendale su programma e sul materiale promozionale del corso (inclusa mailing list con più di 7000 contatti) - Una slide pubblicitaria proiettata durante gli intervalli - Post dedicati sui social network AIM (con più di 8000 followers) - Pagina pubblicitaria del Corso con i loghi delle aziende sponsor su La Metallurgia Italiana - International Journal of the Italian Association for Metallurgy - Invio a tutti i partecipanti di link a materiale informativo /sito web aziendale - Scontistica e agevolazioni per l’iscrizione di dipendenti, consulenti o clienti.

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Scientific papers - Additive manufacturing

Interazione laser-polveri metalliche ed effetti sul riciclo di materiale in processi di Laser Powder Bed Fusion (LPBF) E. Santecchia, S. Spigarelli, C. Paoletti, M. Cabibbo La fusione a letto di polvere tramite laser (LPBF) è uno dei processi di additive manufacturing più diffuso ed utilizza,

come materiale di partenza, polveri metalliche pure o pre-legate di dimensioni micrometriche. Durante questo tipo di processi un laser ad alta energia fonde selettivamente la polvere secondo un determinato modello CAD (computer aided design), strato su strato, fino ad ottenere l’oggetto tridimensionale completo. L'interazione tra il laser ad alta

energia e le particelle metalliche può provocare la contaminazione del letto di polvere attraverso diversi fenomeni

tra cui agglomerazione, fusione/ossidazione parziale o totale delle particelle, condensazione di vapore metallico e generazione di spatter. Questi fenomeni possono alterare sia le proprietà della polvere riutilizzata che quelle superficiali, microstrutturali e meccaniche della parte finale. Oggetto di questo studio è una strategia di mitigazione di questi effetti legata al miscelamento di polvere vergine e polvere riciclata nel caso dell’acciacio maraging MS1 (18Ni300).

PAROLE CHIAVE: ADDITIVE MANUFACTURING (AM), LASER POWDER BED FUSION (LPBF), CONTAMINAZIONE, METALLURGIA DELLE POLVERI, INTERAZIONE LASER-MATERIA INTRODUZIONE

La fusione a letto di polvere con sorgente laser (laser powder bed fusion, LPBF) è una tecnologia di costruzione additiva (additive manufacturing) in grado di produrre parti metalliche con geometrie complesse [1-2]. Partendo da un modello CAD, l’oggetto finale viene realizzato grazie

all’azione di un laser che fonde strati consecutivi di polveri

metalliche dello spessore di alcune decine di micron [3].

L’intero processo ha luogo in una camera di costruzione con

atmosfera controllata (riempita di un gas inerte come azoto o argon) così da limitare la formazione di ossidi metallici indesiderati e migliorare la qualità della parte stampata [4]. Le proprietà meccaniche e microstrutturali delle parti

Eleonora Santecchia, Stefano Spigarelli, Chiara Paoletti, Marcello Cabibbo DIISM, Università Politecnica delle Marche, Ancona, Italia

metalliche possono variare localmente all’interno dello stesso oggetto, in virtù dell’azione fortemente localizzata del laser avente uno spot con dimensioni nel range ~ 50-

200 μm. Il laser realizza micro-saldature in un intervallo

temporale tra nano e microsecondi, la cui reiterazione al fine di realizzare l’oggetto tridimensionale, richiede tipicamente

ore o giorni, con una discrepanza in grado di consentire la formazione di difetti ed incongruenze all’interno dei componenti metallici realizzati [5].

La Metallurgia Italiana - February 2021

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva L’interazione tra la sorgente laser ad alta energia e lo strato

di polvere vede la formazione di una pozza di fusione (melt pool) caratterizzata da velocità di raffreddamento dell’ordine

di 10 K/s, con uno stress termico che va ad interessare le 5

particelle di polvere circostante e, soprattutto, lo strato già

precedentemente solidificato, il quale va di fatto a subire un trattamento termico [6]. Durante questa interazione si possono verificare alcuni fenomeni quali: (i) l’espulsione di particelle parzialmente o totalmente fuse dalla pozza

di fusione (spatter), (ii) la condensazione dei vapori di metallo generati in prossimità della zona di interazione

laser-materia, (iii) il movimento di polveri non fuse, a causa dell’azione del laser (denudation). Questo porta inevitabili modifiche all’integrità del letto di polvere, che dopo un

processo completo di LPBF può presentare agglomerati di

particelle, particelle parzialmente fuse o con ossidazione parziale/totale, condensa di vapori metallici e spatter [7].

Sia le polveri che si muovono a causa dell'interazione con il laser (più o meno accentuata) che vapori metallici che

condensano e spatter, vanno a ridepositarsi sulla polvere circostante, andandone a modificare localmente alcune

proprietà

tra

cui

morfologia

superficiale,

composizione chimica (compresa la possibile formazione di

ossidi), la granulometria e la scorrevolezza (flowability) [8].

Questo va ad inficiare l'intero processo di fusione a letto di

polvere, perché le particelle riemesse dalla zona di fusione

e disperse dal flusso di gas inerte possono essere fuse negli strati successivi o in quello ancora in costruzione ed essere

così presenti nel pezzo fabbricato; agendo potenzialmente

di cricche, possono portare le proprietà meccaniche del fabbricato ad essere inferiori (in alcuni casi di vita a fatica

anche drammaticamente inferiori) rispetto a quelle del materiale metallico privo di tali impurezze [9-11].

Inoltre,

affinché

l'efficienza

del

processo

LPBF

sia

massimizzata sia da un punto di vista dei costi che dell'impatto ambientale, la polvere non fusa al termine di un processo di fabbricazione, deve essere setacciata per poter poi essere utilizzata nuovamente [12]. Non c'è

al momento una normativa che chiarisca come e quanta polvere sia possibile riutilizzare né quanti cicli la polvere di una certa lega sia in grado di sopportare, prima di degradarsi

al punto da non poter più essere riciclata; tuttavia, standard interni vengono stabiliti da aziende che fanno produzione

su macchine LPBF, come mettere un tetto al numero di ricicli e prevedere il mescolamento di polvere riciclata con

una percentuale di polvere vergine (mai utilizzata in un

processo LPBF), al fine di ottenere proprietà meccaniche, granulometriche, chimiche e microstrutturali che siano più vicine a quelle nominali, riducendo l'impatto del riuso sulle parti fabbricate.

Lo scopo di questa memoria è fare luce sugli effetti collaterali

dovuti alla interazione tra la sorgente laser e la polvere metallica durante il processo di fusione a letto di polvere, con un focus particolare su ciò che avviene quando sono

coinvolte polveri micrometriche in acciaio. Un esempio di strategia di riciclo nel caso dell’acciaio maraging MS1 (corrispondente al 18Ni300) è stato analizzato e descritto.

come discontinuità e quindi siti preferenziali di nucleazione MATERIALI E METODI Una polvere di acciaio maraging MS1 di EOS GmbH, corrispondente

alla

classificazione

statunitense

18%

Ni Maraging 300 (18Ni300) ed europea 1.2709, prodotta per atomizzazione a gas è stata analizzata nel presente

studio. Tre condizioni sono state selezionate per l’analisi della strategia di riuso: (i) polvere vergine (campionata

direttamente dal contenitore), (ii) polvere riutilizzata in 5 processi consecutivi di LPBF e (iii) polvere mista, ottenuta

mescolando 50% di polvere vergine con il 50% di polvere riutilizzata 5 volte (percentuali in peso). I processi di LPBF

sono stati effettuati in una macchina a letto di polvere M270 di EOS GmbH con tecnologia DMLS (Direct Metal Laser

Sintering). Le polveri non sono state setacciate prima di essere sottoposte alla caratterizzazione.

Le

polveri

micrometriche

sono

La Metallurgia Italiana - febbraio 2021

state

ulteriormente

campionate secondo la normativa ASTM F3049-14 (standard B215) e adagiate su un foglio di alluminio. Le particelle sono

state quindi disperse accuratamente con una spatola per

evitarne la sovrapposizione e sono poi state fissate su uno stub con adesivo di grafite per essere analizzate tramite

microscopia elettronica a scansione (SEM). Le osservazioni

al microscopio elettronico a scansione (SEM) sono state eseguite su un Tescan Vega 3 dotato di microanalisi EDAX

Element per la spettroscopia di dispersione di energia

(EDS). Sono stati caratterizzati tre stub a dispersione per ciascuna condizione.

La composizione chimica dei campioni di polvere è stata analizzata acquisendo tre spettri EDS per ogni stub su aree allo stesso ingrandimento (200x), utilizzando una tensione di accelerazione di 20 keV. Per la caratterizzazione delle

pagina 8

Scientific papers - Additive manufacturing dimensioni e della morfologia delle particelle, è stato

tensione di accelerazione del fascio di elettroniè legata a

con una tensione di accelerazione di 15 keV mantenendo

sua ottimizzazione [10]. Cinque micrografie per ogni stub

utilizzato il segnale degli elettroni retrodiffusi e si è lavorato fissi i parametri di lavoro per tutti i campioni, ovvero

ingrandimento 500x, apertura da 60 μm e distanza di lavoro

8.3 mm. É importante notare che la differenza nei valori di

considerazioni inerenti la tipologia di segnale utilizzato e la sono state analizzate tramite il programma ImageJ [13] per ottenere i valori granulometrici rilevanti (D10, D50, D90).

RISULTATI E DISCUSSIONE

In Fig. 1 sono riportate tre micrografie SEM dei campioni di polvere considerati. Dal confronto visivo si può notare come

l’effetto principale del riutilizzo (Fig. 1(b)) sia quello di generare satelliti (particelle molto piccole attaccate a particelle più grandi) e particelle aventi dimensioni inferiori rispetto a quelle visibili nella polvere vergine in Fig. 1(a). Inoltre, è possibile

notare dopo i cinque processi di fusione a letto di polvere con laser, la presenza di particelle di polvere di forma irregolare e

di agglomerati di particelle, riconducibili alla generazione di spatter in camera durate il processo ed alla loro rideposizione sul letto di polvere circostante.

Fig.1 - Micrografie SEM dei diversi campioni di polvere analizzati: (a) polvere vergine, (b) polvere riutilizzata per 5 job, (c) polvere mista. / SEM micrographs of the analyzed powder samples: (a) virgin powder, (b) powder reused for 5 jobs, (c) mixed powder.

Tutte le micrografie acquisite sono state analizzate con il programma ImageJ, applicando un filtro passa banda che sfrutta la trasformata veloce di Fourier (FFT) per binarizzare le immagini; è stato poi utilizzato lo strumento di soglia

(threshold) per isolare le particelle eliminando il fondo. I

dettagli delle singole particelle di polvere sono stati ottenuti

utilizzando il plugin “analyze particles” che restituisce

un valore di area per ciascuna particella. I dati rigurdanti i

diametri e la loro distribuzione sui diversi campioni sono stati elaborati a seguito della fondamentale ipotesi di

sfericità delle particelle. I risultati dell’analisi dimensionale sono riportati in Tab. 1.

Tab.1 - Granulometrie (D10, D50, D90) dei tre campioni analizzati / Granulometry values (D10, D50, D90) of the analyzed samples.

Granulometrie D10 [μm]

D50 [μm]

D90 [μm]

Vergine

2.4

12.4

31.4

5 riutilizzi

2.6

19.5

38.2

Mista

1.8

13.0

33.7

La Metallurgia Italiana - February 2021

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva I risultati mostrati in Tab. 1 sono diversi rispetto a quelli tipicamente

indicati

nelle

granulometrie

di

polveri

metalliche per i processi di fusione a letto di polvere con

laser, in quanto l’uso di micrografie SEM consente di

quantificare in maniera più precisa le dimensioni delle

particelle più piccole e di dare più peso alla quantità di satelliti e piccole particelle presenti nel lotto di polvere considerato. Pur non essendo il modo più indicato per

definire con precisione le caratteristiche granulometriche di una polvere metallica, l’analisi di immagine consente di

fare considerazioni interessanti riguardo ciò che ha luogo durante l’interazione laser-polvere durante il processo additivo. Infatti, è possibile osservare come il riutilizzo

dello stesso lotto di polvere per 5 processi di LPBF generi un aumento marcato dei valori granulometrici D50 e D90

(Tab.1). L’aumento nella percentuale di particelle aventi grandi diametri e la copresenza di agglomerati di particelle

sono effetti anche ben visibili in Fig. 1(b) e compatibili la

rideposizione sul letto di polvere di spatter di varia natura,

come descritto in maniera esaustiva da Young et al. [14].

Inoltre, la presenza di piccoli satelliti sulle particelle più o

meno grandi va a variarne il diametro andando ad aumentare

anche il valore della mediana (D50) in Tab.1, in accordo con quanto riportato in letteratura [8]. Ancora

più importante è il risultato ottenuto per la polvere mista, ovvero quella in cui la polvere riutilizzata per 5 job è stata mescolata con altrettanta polvere vergine. Infatti, i valori

granulometrici in Tab. 1 mostrano che le dimensioni

tornano ad essere più vicine a quelle della polvere vergine per tutti i percentili considerati e, soprattutto, per D50 e D90.

I risultati dell’analisi chimica effettuata tramite EDS sono riportati in Tab. 2. È importante sottolineare che per facilitare

la lettura, soltanto i dati composizionali riguardanti gli

elementi principali in lega sono stati riportati (ad eccezione del ferro che bilancia l’analisi quantitativa). Un esempio di

spettro EDS e dell’area da cui è stato acquisito nel caso della polvere mista è riportato in Fig. 2.

Tab.2 - Composizione chimica dei campioni di polvere analizzati tramite EDS. / Chemical composition of the samples analyzed by EDS. Composizione Ni (wt.%)

Co (wt.%)

Mo (wt.%)

Cr (wt.%)

Vergine

15.0 ± 0.1

9.7 ± 0.5

3.7 ± 0.1

0.8 ± 0.1

5 riutilizzi

15.0 ± 0.5

10.0 ± 0.5

3.5 ± 0.5

1.0 ± 0.1

Mista

14.5 ± 0.5

9.0 ± 0.5

3.5 ± 0.5

1.0 ± 0.1

Fig.2 - Esempio di spettro EDS e dell’area da cui è stato acquisito nel caso della polvere mista (il marker è 100 μm). / Example of EDS spectrum and area from where it is acquired on the mixed powder sample (marker is 100 μm).

La Metallurgia Italiana - febbraio 2021

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Scientific papers - Additive manufacturing I risultati dell’analisi chimica non mostrano evidenti

un lotto di polvere metallica con caratteristiche più vicine

variazioni a livello composizionale a causa dell’interazione

a quelle della polvere non utilizzata. Per ciò che concerne

tra laser e polvere metallica, così come non è stato osservato

la composizione chimica non sono state rilevate variazioni

alcun valore rilevante di ossigeno catturato (pickup) durante

marcate, neppure nei valori di ossigeno, tanto da portare ad

il processo e per questo i valori non sono stati considerati

escludere effetti di pickup [15-17].

nella Tab. 2.

È quindi possibile concludere che il mescolamento di polvere riutilizzata in 5 job consecutivi con una pari quantità

CONCLUSIONI

di polvere vergine rappresenta una valida strategia per

La presente memoria è incentrata sull’effetto dell’interazione

mitigare l’impatto dell’interazione laser-letto di polvere nei

tra sorgente laser e letto di polvere (in particolare acciaio

processi LPBF che coinvolgono l’acciaio maraging 18Ni300.

maraging MS1 corrispondente al 18Ni300) durante il processo di additive manufacturing di fusione a letto

RICONOSCIMENTI

di polvere. I dati raccolti mostrano variazioni di valori

Questa ricerca è stata realizzata grazie al Fondo Dipartimenti

granulometrici di riferimento per la polvere riciclata,

di Eccellenza MIUR (ARTICOLO 1, COMMI 314–337 LEGGE

mentre il mescolamento con la polvere vergine genera

232/2016).

BIBLIOGRAFIA [1]

Khairallah SA, Anderson AT, Rubenchik A, King WE. Laser powder-bed fusion additive manufacturing: physics of complex melt flow and formation mechanisms of pores, spatter, and denudation zones. Acta Mater. 2016;108:36–45.

[2]

DebRoy T, Wei HL, Zuback JS, Mukherjee T, Elmer JW, Milewski JO, Beese AM, Wilson-Heid A, De A, Zhang W. Additive manufacturing of metallic components – Process, structure and properties. Prog Mater Sci. 2018;92:112–224.

[3]

Herzog D, Seyda V, Wycisk E, Emmelmann C. Additive manufacturing of metals. Acta Mater. 2016;117:371–392.

[4]

Gasper AND, Hickman D, Ashcroft I, Sharma S, Wang X, Szost B, Johns D, Clare AT. Oxide and spatter powder formation during laser powder bed fusion of Hastelloy X. Powder Technol. 2019;354:333–337.

[5]

King WE, Anderson AT, Ferencz RM, Hodge NE, Kamath C, Khairallah SA, Rubenchik AM. Laser powder bed fusion additive manufacturing of metals; physics, computational, and materials challenges. Appl Phys Rev. 2015;2:041304.

[6]

Cho JY, Xu W, Brandt M, Qian M. Selective laser melting-fabricated Ti-6Al-4V alloy: Microstructural inhomogeneity, consequent variations in elastic modulus and implications. Opt Laser Technol. 2019;111:664-670.

[7]

Simonelli M, Tuck C, Aboulkhair NT, Maskery I, Ashcroft I, Wildman RD, Hague R. A study on the laser spatter and the oxidation reactions during selective laser melting of 316L stainless steel, Al-Si10-Mg, and Ti-6Al-4V. Metall Mater Trans. A 46;2015:3842–3851.

[8]

Cordova L, Campos M, Tinga T. Revealing the Effects of Powder Reuse for Selective Laser Melting by Powder Characterization. JOM 2019;71:1062–1072.

[9]

Gatto A, Bassoli E, Denti L. Repercussions of powder contamination on the fatigue life of additive manufactured maraging steel.

Additive Manufacturing, 2018;24:13-19.

[10]

Santecchia E, Mengucci P, Gatto A, Bassoli E, Defanti S, Barucca G. Cross-contamination quantification in powders for additive manufacturing: A study on Ti-6Al-4V and maraging steel. Materials 2019;12:2342.

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pagina 11

Memorie scientifiche - Manifattura additiva

[11]

Nasab MH, Giussani A, Gastaldi D, Tirelli V, Vedani M. Effect of surface and subsurface defects on fatigue behavior of AlSi10Mg alloy processed by laser powder bed fusion (L-PBF). Metals 2019;9:1063.

[12]

Vock S, Klöden B, Kirchner A, Weißgärber T, Kieback B. Powders for powder bed fusion: A review. Prog Addit Manuf. 2019;4:383–397.

[13]

Rasband WS. Image J; National Institutes of Health: Bethesda, MD, USA, 2016.

[14]

Young ZA, Guo Q, Parab ND, Zhao,Qu M, Escano LI, Fezzaa K, Everhart W, Sun T, Chen L. Types of spatter and their features and formation mechanisms in laser powder bed fusion additive manufacturing process. Additive Manufacturing 2020;36:101438.

[15]

Quintana OA, Alvarez J, Mcmillan R, Tong W, Tomonto C. Effects of Reusing Ti-6Al-4V Powder in a Selective Laser Melting Additive System Operated in an Industrial Setting. JOM 2018;7:1863–1869.

[16

] Galicki D, List F, Babu SS, Plotkowski A, Meyer HM, Seals R, Hayes C. Localized Changes of Stainless Steel Powder Characteristics During Selective Laser Melting Additive Manufacturing. Metall Mater Trans. A 2019;50:1582–1605.

[17]

Santecchia E, Spigarelli S, Cabibbo M. Material reuse in laser powder bed fusion: Side effects of the laser—metal powder interaction.

Metals 2020;10:341.

Laser-metal powder interaction and its effects on material reuse in Laser Powder Bed Fusion (LPBF) processes Laser powder bed fusion (LPBF) is one of the most widespread additive manufacturing processes and it works with pure or pre-alloyed micrometric metal powder feedstocks. During this type of processes, a high-energy laser selectively melts the powder according to a specific CAD (computer aided design) model layer by layer, until the final three-dimensional object is fabricated. The interaction between the high-energy laser and the metal particles can result in

the contamination of the powder bed through a variety of phenomena including agglomeration, partial melting, and oxidation of metal particles, condensation of the metallic vapor and generation of spatters. These phenomena can alter

both the properties of the reused powder and the surface, microstructural and mechanical properties of the final part.

The subject of study is a mitigation strategy for these effects through to the mixing of virgin and recycled powder in the case of MS1 maraging steel (18Ni300).

KEYWORDS: ADDITIVE MANUFACTURING (AM), LASER POWDER BED FUSION (LPBF), CONTAMINATION, POWDER METALLURGY, LASER-MATTER INTERACTION

La Metallurgia Italiana - febbraio 2021

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva

Comportamento a creep di una lega AlSiMg prodotta da manifattura additiva.

C. Paoletti, M. Cabibbo, E. Santecchia, E. Cerri, S. Spigarelli

La manifattura additiva (AM) può influenzare significativamente il trend dei futuri processi produttivi, e le tecniche di fusione selettiva laser (SLM) si stanno già affermando come un valido metodo di produzione di componenti in Al con interessanti proprietà e vantaggi. La lega maggiormente utilizzata per questa tecnologia è l’AlSi10Mg. La scelta dei parametri di deposizione influenza la microstruttura e quindi le proprietà meccaniche del campione, ed anche la dimensione di questo gioca un ruolo significativo. Il campione, nello stato as-built, presenta valori elevati di resistenza a snervamento ed a trazione con una limitata duttilità; la ricerca di una maggiore duttilità con trattamenti distensivi di ricottura porta ad una conseguente diminuzione delle proprietà meccaniche. L’effetto dell’esposizione a temperatura elevata della AlSi10Mg prodotta da AM è stato ampiamente studiato in letteratura ma non è stata ancora sufficientemente analizzata la sua riposta a creep.

Lo scopo dello studio presentato in questa memoria è quello di fornire una descrizione della risposta al creep di una lega Al10SiMg, tale da costituire un primo approccio al riconoscimento e descrizione dei meccanismi microstrutturali alla base dei meccanismi di deformazione della lega. Test di creep a carico costante sono stati condotti tra 150 e 205°C su una lega AlSiMg prodotta da manifattura additiva (AM) con fusione a letto di polvere (PBF). I campioni sono stati portati a rottura, anche se in alcuni casi il test è stato interrotto all'inizio della regione terziaria. Analizzando il tempo di rottura, nelle diverse condizioni di carico e temperatura, in funzione della sollecitazione applicata, si può chiaramente vedere che la lega prodotta da AM è sostanzialmente comparabile, in termini di tempo di rottura, con una lega convenzionale di simile composizione testata allo stato pressofuso. Gli alti valori dell'esponente di stress suggeriscono che il comportamento di scorrimento è fortemente influenzato dalla presenza di particelle di fase secondaria formatesi durante esposizione a creep.

PAROLE CHIAVE: MANIFATTURA ADDITIVA (AM), FUSIONE A LETTO DI POLVERE (PBF), CREEP, MECCANISMI MICROSTRUTTURALI DI DEFORMAZIONE, DISLOCAZIONI, PRECIPITATI INTRODUZIONE

I futuri processi produttivi potrebbero risentire molto dell’avvento della produzione additiva su larga scala; si è già

dimostrato di poter produrre componenti in alluminio con proprietà interessanti mediante tecniche come l’SLM (Se-

lective Laser Melting) e, al momento, la lega più utilizzata per questa tecnologia è l'AlSi10Mg. In particolare, il mate-

riale allo stato as-built, ovvero la condizione di materiale

stampato, mostra valori molto elevati di snervamento e resistenza a trazione (δ> 300 MPa ε> 400 MPa rispettivamente),

grazie all'estrema finezza della microstruttura [2], ed una

Chiara Paoletti, Marcello Cabibbo, Eleonora Santecchia, Stefano Spigarelli DIISM, Università Politecnica delle Marche, Via Brecce Bianche, 60131 Ancona, Italy -- corresponding author (Chiara Paoletti): c.paoletti@ pm.univpm.it; Tel.: 0712204746.

Emanuela Cerri

DIA, Università di Parma, V.le G. Usberti 181/a, 43124 Parma, Italy

duttilità limitata (5%) [1]. La scelta di opportuni parametri di

deposizione ovviamente influenza la microstruttura e quin-

di le proprietà meccaniche [3], così come gioca un ruolo chiave anche la dimensione del componente stampato [4].

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Scientific papers - Additive manufacturing Per ottenere una maggiore duttilità sono necessari trattamenti di distensione/ricottura del materiale as-built [1,5].

Questi trattamenti, se effettuati sopra i 200°C, producono

una diminuzione delle proprietà meccaniche perché, esponendo ad alta temperatura materiale stampato, si modifica

sostanzialmente la microstruttura e le proprietà della lega AlSi10Mg prodotta con AM. La breve analisi sopra deline-

ata, che cita solo alcuni dei numerosi studi effettuati su AM AlSi10Mg, mostra chiaramente che la lega e il suo compor-

tamento sono stati caratterizzati nei dettagli, sebbene sia stato trascurato lo studio della risposta a creep, nonostante

sia noto che le leghe Al-Si possiedono una buona risposta

a creep [7,8]. Queste sono caratterizzate da una elevata resistenza allo scorrimento, dovuta alla presenza di grandi

quantità di particelle di Si. Tra i lavori attualmente pubblicati per studiare la risposta a creep della lega, Read et al. [3] ha

effettuato un esiguo numero di esperimenti a 150 e 180 ° C su una lega AlSi10Mg prodotta da AM, ma la scarsità dei risultati disponibili ha precluso qualsiasi analisi significativa.

Uzan et al. [9], che ha testato una lega AM-AlSi10Mg dopo

la ricottura, ha recentemente presentato una matrice sperimentale un po 'più ampia, testando il materiale in 4 diverse configurazioni di carico a 225°C e con un carico costante di

117 MPa a 225, 250, 275 e 300°C. Tuttavia, anche in questo

caso, la popolazione di dati era troppo piccola per ottenere conclusioni qualitative, ma affidabili, sulla risposta a creep della lega AM.

Lo scopo del presente studio è quindi quello di fornire una descrizione della risposta a creep di una lega Al10SiMg, che possa fornire una base sufficientemente solida per ulteriori

indagini sui meccanismi microstrutturali che governano la

MATERIALI E METODI

I campioni di creep della lega Al-9,6% Si-0,38% Mg sono stati stampati da una SML500, con direzione di crescita pa-

rallela all'asse del campione, per minimizzare le tensioni

residue e l’uso di eventuali supporti, impostando i seguenti parametri di deposizione: temperatura di preriscaldo 150 ° C, potenza laser 350 W, spot-size 80µ m, velocità di scansione 1,15 m/s, Hatch spacing 170 μm, spessore del layer 50 μm.

Le prove di creep sono state effettuate a carico costante

a tre differenti temperature, 150, 175 e 205 ° C. I campioni

sono stati testati quasi tutti a rottura, tranne in alcuni casi in cui il test è stato interrotto all'inizio del terziario. In aggiun-

ta, è stato eseguito un solo test a 225 ° C, fino a rottura. La

microstruttura della lega stampata è stata studiata mediante microscopia ottica. La degradazione delle proprietà mec-

caniche dovuta all'esposizione ad alta temperatura è stata

quantificata mediante un profilo di misurazioni di durezza

Vickers, effettuate lungo il tratto utile e sulle spalle del campione.

RISULTATI

La microstruttura del campione nelle condizioni as-built

riportata in Fig. 1, osservata nelle tre direzioni al microscopio ottico dopo lappatura ed attacco chimico con Keller, presenta la microstruttura tipica di un campione prodotto da Additive Manufatcuring, costituita da pozze fuse, ciascu-

na corrispondente a regioni sottoposte al raffreddamento

estremamente rapido, tipico del processo di stampa, che formano il materiale.

deformazione in questa lega.

Fig.1 - Struttura caratteristica di un campione additive nei 3 piani, il piano z è ortogonale alla direzione di crescita del campione (che coincide con l’asse z). / Macrostructure of the as-built sample on the 3 planes (deposition axis is z).

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva In Fig. 2 si riporta una curva di creep rappresentativa, nel grafico deformazione-tempo la curva presenta la tipica forma sigmoidale con un primario ben definito, una zona con la minima velocità di deformazione ed un terziario che non si estende a regioni ad alta deformazione perche la frattura, nelle diverse prove effettuate, non supera mai lo 0,08.

Utilizzando l’approccio parametrico di Larson-Miller, basato sull’equazione Eq.1:

(1) Dove tr è il tempo a rottura e T è la temperatura assoluta. Plottando i dati ottenuti per il PLM in un grafico PLM-δ, riportato in Fig.3, delle curve ottenute dai test effettuati sui campioni allo stato as-built, insieme a dati presi in letteratura [9] per un campione prodotto da manifattura additiva e testato dopo ricottura a 300°C, e per una lega convenzionale AA359-F [10]; è stata scelta la AA359-F in quanto è la lega prodotta con metodi convenzionali che più si avvicina alla composizione della lega oggetto di studio, ed è utile per fare un confronto tra la risposta a creep della lega prodotta da manifattura additiva e quella da metodi tradizionali. Dall’analisi della Fig. 3 si può notare come la risposta a creep della lega oggetto di studio, prodotta mediante manifattura additiva, sia del tutto in linea con il comportamento delle leghe convenzionali equivalenti; inoltre è evidente, dalla prova condotta a 225°C su campioni allo stato ricotto, che il materiale dopo ricottura presenta una resistenza inferiore, in termini di sollecitazione da imporre per ottenere una certa durata a rottura ad una temperatura fissata.

Fig.2 - Curva rappresentativa di creep. In particolare, la curva riportata è quella della prova condotta a 125MPa e 205°C / Representative shape of the creep curve. The test presented in the figure was carried out under 125 MPa at 205°C.

Fig.3 -PLM della lega prodotta da Additive Manufacturing, la stessa lega precedentemente ricotta ed una lega commerciale prodotta con metodi convenzionali (AA359-F). / Larson Miller plot for the material tested in the present study, a similar alloy tested after annealing [9], and the die-cast AA359 alloy [10].

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Scientific papers - Additive manufacturing

La Figura 4 mostra le velocità di scorrimento minime, ottenute nel presente studio, per la lega nella condizione as-built e una serie di dati sperimentali prodotti testando a 225°C un materiale simile dopo la ricottura a 300°C [9]. I dati riportati sono stati descritti dalla legge di Arrhenius, nella forma:

(2) dove n è l'esponente della tensione, Q è l'energia di attivazione del creep, A è un parametro del materiale e R è la costante dei gas. Utilizzando l'Eq. 2 gli esponenti n, per la lega as-built, si riducono da 24 a 18 all'aumentare della temperatura da 150 a 205°C. La lega ricotta, al contrario, ad una temperatura di prova di 225°C, presenta un esponente di sollecitazione vicino a 25, da cui si evince che il trattamento termico preliminare ha causato una variazione nella risposta di scorrimento. Tale osservazione è confermata dal confronto della singola prova effettuata sulla lega as-built a 225°C, che mostra una velocità di creep sostanzialmente inferiore rispetto al caso del campione ricotto.

Fig.3 - Velocità minima di creep in funzione dello stress applicato per la lega AlSi10Mg testata nella condizione as-built a confronto con una lega nello stato ricotto [9]. / Minimum creep rate as a function of applied stress for the AlSi10Mg tested in the as-build condition in this study, and after annealing in [9].

Dal calcolo dell'energia di attivazione per lo scorrimento, nell’intervallo di temperatura tra 150 e 205 ° C, si ricava un valore Q di 200 kJ mol-1. Mediante l’Eq 3 si è ricavato il parametro Zener-Hollomon Z:

(3) con Q = 200 kJ mol-1. I dati di Z ottenuti sono riportati in Fig. 5, in funzione della sollecitazione applicata, dove si può notare il tipico un comportamento delle leghe testate nei regimi di alta deformazione e/o bassa temperatura; infatti i punti collassano su una singola curva, la cui pendenza aumenta con lo stress applicato.

La Fig. 6 mostra la durezza in funzione del tempo di prova, misurato sulle spalle del campione e sul tratto utile; dalla figura si nota chiaramente che l'esposizione ad alta temperatura provoca una riduzione della durezza del materiale. Il materiale, allo stato as-built, presentava durezza iniziale di 150-160HV, snervamento vicino a 270MPa e resistenza a rottura vicina a 400MPa. Questa riduzione è di gran lunga maggiore nel tratto utile, in quanto è accentuata dai fenomeni di degrado dovuti alle sollecitazioni applicate che si concentrano nella sezione.

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva

Fig.5 - Parametro di Zener-Hollomon calcolato con Q=200KJ/mol per le prove condotte tra 150 e 205°C. / Zener-Hollomon parameter with Q=200 kJ mol-1 for the tests carried out between 150 and 205°C.in the as-build condition in this study, and after annealing in [9].

Fig.6 - Variazione di durezza a 150 2 205°C, misurate sia sulle spalle che nel tratto utile del campione. / Hardness variation after creep at 150 and 205°C, measured in the sample heads and along the gauge length.

DISCUSSIONE Lavori pregressi presenti in letteratura, i.e. Wu et al. [2],

viene espulso e si accumula lungo tutti i confini; in questo

hanno studiato in dettaglio la tipica microstruttura della

modo, le cellule risultanti sono separate da una regione

lega AlSi10Mg prodotta da AM, evidenziando che i grani

eutettica Al-Si dello spessore di 10-20 nm. Sebbene si

colonnari, di 10 μm di diametro, costituiscono la maggior

possano trovare precipitati di Si isolati all'interno delle

parte della microstruttura della lega alle condizioni as-

cellule, la regione eutettica Al-Si è popolata da una densità

built. All'interno del grano la struttura è costituita da celle

molto più alta di queste particelle [2]. Da altri studi [4],

allungate nella direzione di costruzione, ciascuna delle

inoltre, si è scoperto che una dipendenza dalle dimensioni

quali è formata da un insieme di sotto-celle. Osservando

della microstruttura della lega as-built, può influenzare in

una sezione perpendicolare alla direzione di costruzione

modo significativo la distribuzione del Si all'interno delle

(vedi Fig. 1), la microstruttura sembra consistere in cellule

cellule, e di conseguenza il valore di durezza.

equiassiali, di dimensioni medie 500 nm. A causa dell'elevata

È stato inoltre riscontrato che l'esposizione ad alte

velocità di raffreddamento, durante la solidificazione il

temperature

liquido eutettico Al-Si (presente fino al 35% in volume)

materiale. Nel caso della lega testata da Fousová et al [6]

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influenza

fortemente

le

proprietà

del

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Scientific papers - Additive manufacturing è stato osservato che la durezza iniziale (120 HV) aumenta

e trattate termicamente, quindi si può presumere che

fino a 140 HV dopo l'esposizione a 120 o 160°C, così come

anche in questo caso la struttura sia formata da celle di

avviene tipicamente nel processo di invecchiamento.

dimensioni di centinaia di nm contenenti una frazione di

Al contrario, l'esposizione a 180°C porta ad un sovra-

volume relativamente basso di precipitati, circondate da

affinamento relativamente rapido, e la durezza diminuisce

una regione eutettica Al-Si finemente decorata da una

dopo 0,5 ore.

dispersione di particelle di Si di dimensioni nm. Pertanto,

Questa analisi fornisce spunti molto interessanti per

come già postulato da Wu et al. [2], sebbene le dislocazioni

interpretare e motivare la risposta a creep della lega

interagiscano con le particelle di Si isolate all’interno delle

studiata; l’AlSi10Mg è, come detto sopra, caratterizzata

celle, le regioni eutettiche Al-Si nei confini di tali celle

da un esponente di stress molto elevato, e questa è una

giocano il ruolo chiave nell'ostruzione della mobilità della

caratteristica tipica delle leghe rinforzate con particelle

dislocazione. Il materiale può quindi essere descritto come

e dei compositi [11]. La lega allo stato di deposizione

un composito, formato da zone morbide (interni delle

presenta proprietà di durezza e trazione molto elevate,

celle) e dure (regione eutettica Al-Si), che si può pensare

che sono paragonabili o addirittura superiori allo stato

che si deformi approssimativamente alla stessa velocità di

AA359-T6 per le leghe prodotte convenzionalmente

deformazione.

Di conseguenza, la resistenza complessiva del composito può essere espressa come una composizione della resistenza delle singole zone

(4)

dove fH è la frazione di volume delle zone dure, mentre δH

da AM non è molto diversa dalle altre leghe prodotte

e δS sono le sollecitazioni necessarie per deformare con la

con tecnologie più convenzionali [12], sebbene la sua

stessa velocità di deformazione rispettivamente le regioni

microstruttura sia molto più fine.

dura e morbida. In tal senso, la lega AlSi10Mg prodotta

Per ricavare i valori delle tensioni δH e δS , di cui alla Eq.4, queste possono essere espresse come nella Eq.5 ed Eq. 6:

(5) (6) dove dpi e fpi sono le dimensioni medie delle particelle

Data l’estrema complessità della microstruttura della lega

precipitate e la frazione di volume rispettivamente per

da manifattura additiva, è evidente che, sebbene si possa

le zone morbide (i = S) e dure (i = H). Inoltre, dalla Fig.

ricorrere ad approcci fenomenologici per descrivere i dati

6 si nota chiaramente che il materiale ammorbidisce

sperimentali con un certo grado di successo, l'utilizzo

progressivamente, ovvero variano dpi e fpi durante

di modelli basati sulla fisica della deformazione richiede

l'esposizione ad alta temperatura, come già dimostrato

un'analisi accurata, simile a quella presentata in [11] e [13],

[6]; in questo modo si introduce un'ulteriore dipendenza

sia per la regione morbida che per quella dura. Ciò va ben

dal tempo e dallo stress (quest'ultimo dovuto all'effetto

oltre lo scopo della presente indagine, ma costituisce

accelerante

una buona base per ulteriori studi su questo intrigante

della

degradazione

mostrato in Fig. 6).

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della

microstruttura

argomento.

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva CONCLUSIONI

La risposta al creep di una lega Al10SiMg è stata studiata mediante prove a carico costante eseguite a 150, 175, 205 e 225°C. La dipendenza della velocità minima di scorrimento dalla sollecitazione applicata è stata descritta dalla convenzionale legge

fenomenologica della power-law/equazione di Arrhenius, con esponenti di sollecitazione compresi tra 24 e 18 all'aumentare della temperatura da 150 a 205 ° C. L'energia di attivazione per lo scorrimento è stata calcolata intorno ai 200 kJ mol-1. Si è

riscontrato che la durezza del materiale diminuisce con l'aumentare del tempo di esposizione ad alta temperatura, tale effetto

è maggiormente incidente nel tratto utile del campione ovvero nella parte sottoposta a sollecitazione. La risposta del materiale

è stata analizzata qualitativamente, sulla base dei risultati di studi precedenti sullo stesso materiale, concludendo che il comportamento a creep è determinato dalla peculiare microstruttura del materiale stampato, costituita da celle fini circondate da zone eutettiche si Al-Si e decorate con particelle di Si di dimensioni nanometriche.

BIBLIOGRAFIA [1]

Trevisan, F, Calignano, F, Lorusso, M, Pakkanen, J, Aversa, A, Ambrosio, EP, Lombardi, M, Fino, P, Manfredi, D (2017) On the selective laser melting (SLM) of the AlSi10Mg Alloy: Process, Microstructure and Mechanical properties. Materials. Doi: 10.3390/ma10010076

[2]

Wu, J, Wang, X Q, Wang, W, Attallah, M M, Loretto, MH (2016) Microstructure and strength of selectively laser melted AlSi10Mg. Acta Mater. 117: 311-320

[3]

Read, N, Wang, W, Essa, K, Attallah, MM (2015) Selective laser sintering of AlSi10Mg alloy: process optimization and mechanical properties development. Mater. Des. 65: 417-424

[4]

Tanaka, N, Kodaira, H, Suzuki, A, Kobsahi, M (2018) Size dependence of microstructure of AlSi10Mg alloy fabricated by selective laser melting. Mater. Char. 143: 18-26

[5]

Rosenthal, I, Shneck, R, Stern, A (2018) Heat treatment effect on the mechanical properties and fracture mechanism in AlSi10Mg fabricated by additive manufacturing selective laser melting process. Mater. Sci. Eng. A729: 310-322

[6]

Fousová, M, Dvorsky, D, Michalcová, A, Vojtĕch, D (2018) Changes in microstructure and mechanical properties of additively manufactured AlSi10Mg alloy after exposure at elevated temperatures. Mater. Char. 137: 119-126

[7]

Spigarelli, S, Cabibbo, M, Evangelista, E, Cucchieri, S (2002) Evaluation of the creep properties on an Al-17Si-1Mg-0.7Cu alloy. Mater.

Lett. 56: 1059-1063

[8]

Spigarelli, S, Evangelista, E, Cucchieri, S (2004) Analysis of the creep response of an Al-17Si-4Cu-0.55Mg alloy. Mater. Sci. Eng. A387: 702-705

[9]

Uzan, NE, Shneck, R, Yeheskel, O, Frage, N (2018) High-temperature mechanical properties of AlSi10Mg specimens fabricated by additive manufacturing using selective laser melting technologies (AM-SLM). Additive Manf. 24: 257-263.

[10]

Kaufman, JG (ed) Properties of Aluminum alloys. ASM International, Ohio

[11]

Spigarelli, S, Paoletti, C (2018) A new model for the description of creep behaviour of aluminium-based composites reinforced with nanosized particles. Composites A112: 346-355

[12]

Spigarelli, S (2008) Constitutive equations in creep of Mg-Al alloys. Mater Sci Eng A492: 153-160.

[13]

Paoletti, C, Regev, M, Spigarelli, S (2018) Modelling of creep in alloys strengthened by rod-shaped particles: Al-Cu-Mg agehardenable alloys. Metals, doi:10.3390/met8110930

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Scientific papers - Additive manufacturing

Creep behaviour of a AlSiMg alloy produced by Additive Manufacturing.

The present study aims at investigating the effect of the peculiar microstructure of additive manufactured samples on

the creep behavior of a AlSiMg alloy. Constant load creep experiments were carried out between 150 and 205°C on an AlSiMg alloy produced by Powder Bed Fusion Additive Manufacturing (AM). The samples were mostly strained up to rupture, although in some cases the test were interrupted at the early onset of the tertiary region. Analyzing the time-to

rupture, in the different load and temperature conditions, as a function of the applied stress, it can be clearly seen that

the alloy produced by AM is substantially comparable, in terms of time to rupture, with an alloy of similar composition,

tested in the die-cast state. The high values of the stress exponent suggest that the creep behavior is strongly affected by the presence of secondary-phase particles.

KEYWORDS: ADDITIVE MANUFACTURING (AM), POWDER BED FUSION (PBF), CREEP, MICROSTRUCTURAL MECHANISM OF DEFORMATION, DISLOCATIONS, PRECIPITATES

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva

Microstructural evolution induced by heat treatment in the Co28Cr6Mo alloy produced by Selective Laser Melting L. Tonelli, I. Boromei, E. Liverani, L. Ceschini

Co28Cr6Mo alloy is one of the most widespread biomaterials used for the fabrication of permanent implants that nowadays can be processed by Additive Manufacturing (AM) techniques. In fact, the biomedical field takes great advantages from additive technologies, specifically Selective Laser Melting (SLM), due to the possibility of realizing tailored devices, based on the actual patience needs. Conventional processing routes of this alloy are complex and often require a heat treatment aimed at improving, for example, wear resistance. However, by considering the very fine and peculiar SLM microstructure, heat treatment parameters should be specifically optimized. The present work focused on the investigation of the effects induced by aging treatments in the microstructure of SLM Co28Cr6Mo alloy. The analyses allowed to delineate the evolution occurred in the microstructure as a consequence of thermal exposure and to identify the conditions which determine the complete modification of the as-built microstructure.

KEYWORDS: ADDITIVE MANUFACTURING, SELECTIVE LASER MELTING, POWDER BED FUSION, BIOMATERIALS, MICROSTRUCTURE, HEAT TREATMENT

INTRODUCTION

Nowadays, it is possible to fabricate innovative and pa-

tient-specific medical devices by means of Additive Ma-

nufacturing (AM) processes [1,2]. In fact, because of the

layer-wise manufacturing method that characterizes AM

processes like Selective Laser Melting (SLM), three-dimensional parts can be realized without requiring the fabrication

of molds or die, as for casting and forging conventional processes, making customization and tailoring of the device

economically affordable. By referring to permanent orthopedic implants for joint replacement such as knee and ankle

prostheses, they are usually made of the Co28Cr6Mo alloys

Lavinia Tonelli, Iuri Boromei, Erica Liverani, Lorella Ceschini Dipartimento di Ingegneria Industriale (DIN), Università di Bologna, Bologna, Italia

[3,4] that can assure the high mechanical strength, wear and corrosion resistance required by these specific applications

[5]. In case of complex geometries like the femoral or the talar component of knee and ankle prostheses, respectively, the conventional manufacturing is usually carried out

by a dedicated investment casting technique followed by a heat treatment, consisting of three main stages: solution

treatment (1200-1255°C for 1-3h), followed by water quen-

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Scientific papers - Additive manufacturing

ching and artificial aging (890-900°C) [6]. The purposes of this conventional heat treatment can be synthetized as: i) homogenizing the as-cast microstructure and reducing se-

gregation, ii) promoting the martensitic transformation and inducing precipitation of fine carbide particles [7]. In case of

SLM, it should be evidenced that the resulting microstructu-

re diverges substantially from the conventional as-cast one,

thus suggesting the need for a specific heat treatment optimization. SLM, in fact, is based on the localized melting of small portions of fine metallic powders that solidify very

rapidly and in conditions far from the equilibrium, as a consequence a very fine and metastable supersaturated micro-

structure is formed in the as-built alloy [8,9]. Therefore, heat

treatment should be designed by taking into consideration these specific microstructural features and, possibly, avoi-

ding coarsening of this very fine microstructure. At present,

literature works on heat-treated Co28Cr6Mo SLM alloy have

been focused on the high-temperature (1150-1220°C) solution treatment with and without a subsequent aging treatment (750-900°C) [10–13], and on long-time annealing

(750-1150°C) [14]. Due to the lack of data on short-time heat treatment, able to avoid excessive coarsening of the SLM microstructure, in the present work the high-temperature solution treatment was eliminated and only direct aging was

performed, by exploiting the potential of the supersaturated solid solution resulting from SLM. Experimental analyses

were focused on the microstructural modifications indu-

ced by low temperature (600-900°C) and short-time (30-180 min) aging treatment applied to the Co28Cr6Mo SLM alloy.

The modifications occurring in the microstructure as a con-

sequence of thermal exposure have been traced and the effect on the main microstructural features has been outlined by means of microstructural analyses.

MATERIALS AND METHODS Samples in form of blocks (6x20x30 mm3) were produced by SLM with a vertical building direction in a nitrogen atmosphere starting from Co28Cr6Mo spherical powder whose composition complied with the ASTM F75 [3]. A SLM Sisma MySynt 100

machine was used adopting process parameters disclosed in Table 1. Parameters were determined in order to obtain values

of Laser Energy Density (LED) closed to the optimized one, as discussed in a previous work [15]. LED is obtained as a combination of laser power (P), scanning velocity (v), hatch distance (h), layer thickness (d) from the formula LED = P (v x h x d)-1.

Tab.1 -Process parameters used for the fabrication of SLM Co28Cr6Mo samples Laser Power [W]

Scanning velocity [mm s-1]

Layer Thickness [mm]

Hatching Space [mm]

LED [J mm-3]

90-130-150

900-500-1100

0.02

0.04-0.06-0.08

120-125-163-70

Direct aging treatments of the as-built samples were performed in the range 600-900 °C with a soaking time from 30 to 180

min in a muffle furnace operating at ambient atmosphere. Aging treatments were firstly carried out on samples obtained with the lower values of LED (120 and 125 J mm-3), and then they were repeated also for samples with the higher LED (163 and 170 J mm-3), with the aim to verify repeatability. Microstructural characterization was performed via optical (OM) and

scanning electron (SEM) microscopy equipped with Energy Dispersive X-ray Spectroscope (EDS) on sections parallel to

the building direction. Prior to microstructural investigation, sections were embedded in a phenolic resin and subjected to

a standard metallographic preparation followed by electrochemical etching in a water-based solution of hydrochloric acid and ferric chloride, as described in [16].

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva

RESULTS AND DISCUSSION As shown in Figure 1, additive processes like SLM result in a hierarchical microstructure composed by: i) a layered structure made by successive melt pools representing the localized fusion zones; ii) columnar grains crossing-over layers formed

by epitaxy, iii) a very fine solidification substructure inside melt pools, cellular in case of Co28Cr6Mo alloy [8,15,17]. Such microstructural features can be observed by using different metallographic analyses: i) melt pools, whose size is usually

in the order of hundreds of micrometers, can be clearly observed by bright field optical microscopy; ii) epitaxial grains, whose width is in the order of tens of micrometers, are highlighted by polarized light microscopy; iii) the very fine cellu-

lar sub-structure, whose cells have a sub-micrometer size, that can be resolved only by electron microscopy. The cellular sub-structure is comprised of Co-based cells surrounded by a fine network formed by segregation of alloy elements, mainly Mo, whose formation phenomena were described by [9].

Fig.1 - Micrographs showing the different features forming the hierarchical microstructure of SLM Co28Cr6Mo as-built alloy / Micrografie ottiche della lega Co28Cr6Mo processata con SLM allo stato non trattato: evidenza dei diversi elementi che costituiscono la microstruttura gerarchica.

MELT POOLS EVOLUTION A first assessment of the microstructural evolution due to the exposure at high temperatures is represented by opti-

cal analyses at low magnification reported in Figure 2, where solidified melt pools can be analyzed. The lowest aging

temperature (600°C) did not significantly affect the as-built microstructure, even at the longest soaking time of 180 min.

In fact, melt pools are clearly visible in the micrographs.

Melt pools were unaffected also by aging treatment perfor-

med at 700°C up to 90 min, while after 180 min at this temperature a new feature in the microstructure was revealed,

showing vertical lines crossing-over layers, while solidified

melt pools could be still distinguished in the background.

As also showed in Figure 3, it appeared that such lines corresponded to borders of epitaxial grains crossing over layer

that were presumably affected by the applied aging treatment (700°C for 180 min). Aging treatment at 800°C indu-

ced modifications in the microstructure even after a short

treatment time (30 min) and, similarly to aging at 700°C for

La Metallurgia Italiana - febbraio 2021

180 min, borders of epitaxial grains were slightly evidenced.

Additionally, the presence of new linear features inclined by approx. ±45° inside melt pools was noticed, evidenced by

white arrows in Figure 2. The area occupied by these linear

features increased by increasing soaking time and after the

180 min treatment at 800°C they became the predominant element in the microstructure. Analogous considerations can be also discussed for the 900°C aging treatment, with

the main difference that linear elements progressively decreased with an increase of the aging time, and vanished after the 180 min treatment. It should be noticed that, with

the only exception of the 900°C for 180 min treatment, so-

lidified melt pools were always clearly recognizable in the microstructure. It is therefore presumable that no complete recrystallization of the microstructure occurred. The occurrence of recrystallization and homogenization was in fact evidenced by other authors in case of high temperatures treatments (1150-1220°C) [10,11,13,18].

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Scientific papers - Additive manufacturing

Fig.2 - Optical micrographs of SLM Co28CCr6Mo samples subjected to direct aging treatments in the range 600-900°C for 30-180 min / Micrografie ottiche della lega Co28Cr6Mo processata con SLM e sottoposta a trattamenti di invecchiamento diretto nell’intervallo 600-900°C per tempi da 30 a 180 min.

La Metallurgia Italiana - February 2021

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva

EPITAXIAL GRAINS EVOLUTION The evolution of epitaxial grains, observed by polarized li-

rature and time, epitaxial grains were progressively less de-

tative heat treatment conditions. The 700°C for 180 min

ger clearly identifiable. In addition, from the observation of

ght microscopy, is shown in Figure 3 for some representreatment still preserved grains and, from a direct compa-

rison with the bright field micrograph obtained in the same conditions and reported in Figure 2, it is possible to con-

firm that vertical lines crossing-over layer corresponded to epitaxial grains borders. Then, by increasing aging tempe-

fined and, after holding at 900°C for 180 min, were no lon-

the microstructure obtained after aging treatment at 800°C for 90 min, it can be noticed that the aforementioned linear features oriented at approx. ±45°, that appeared after aging

treatments performed at 800°C, laid inside epitaxial grains, as indicated by arrows in Figure 3.

Fig.3 - Polarized light micrographs comparing of representative heat-treated SLM samples in which epitaxial grains crossing-over layer are highlighted / Micrografie ottiche in luce polarizzata in cui si evidenziano i grani epitassiali che attraversano i layer, confronto tra diverse condizioni di trattamento termico rappresentative

CELLULAR SUB-STRUCTURE EVOLUTION High magnification SEM microscopy is needed in order to reveal the aforementioned extremely fine cellular sub-

structure inside the solidified melt pools (Figure 4). As previously discussed, major microstructural modifications, as

appreciable by optical analyses, occurred at temperatures

above 700°C, thus in Figure 4 only the 700, 800 and 900°C

treatments are compared. Up to the 800°C for 90 min treatment, cellular sub-structure could be identified in the micrographs, the same disappeared for treatments performed

at higher temperatures and for longer soaking time. From the 700°C for 180 min treatment, it appeared that the cellular

La Metallurgia Italiana - febbraio 2021

sub-structure progressively developed in the formation of globular particles, starting from epitaxial grains boundaries

and then involving the whole cellular sub-structure. The transformation occurring in the cellular substructure can

explain the formation of linear features evidenced inside epitaxial grains by the optical analyses. In case of 800°C for 180 min treatment, sub-micrometric particles were finely

and homogeneously distributed in the matrix. In addition, in case of 900°C treatment the density of globular particles

decreased, thus suggesting the development of dissolution phenomena.

pagina 26

Scientific papers - Additive manufacturing

Fig.4 - SEM micrographs of SLM Co28Cr6Mo samples subjected to direct aging treatments in the range 700-900°C for 30-180 min / Micrografie SEM della lega Co28Cr6Mo processata con SLM e sottoposta a trattamenti di invecchiamento nell’intervallo 700-900°C per tempi da 30 a 180 min.

Semi-quantitative compositional analyses on the sub-micrometric globular particles (Figure 5) were performed via

SEM-EDS. In correspondence of such particles (Spectra 1 and 2), an enrichment of some of the alloy elements (Si, C

and Mo) was found with respect to the matrix (Spectra 3), that complied with the requirement given by the ASTM F75 Standard [3]. As already mentioned, literature reports Mo

and C segregation along cellular boundaries of the as-built

mal exposure, similarly to what happens in case of others SLM processed alloys like the Al-Si ones [20,21]. Finally, as

a confirmation of the repeatability of effects of aging treatments, it is worth mentioning that the above discussed mi-

crostructural modifications occurred in the samples obtai-

ned with both considered LED ranges (approx. 120 and 170 J mm-3).

microstructure [12,19] and this aspect was also evidenced

in the present work by SEM-EDS analyses on as-built alloy in Figure 5. Hence, SEM-EDS results confirmed that glo-

bular particles originated from cellular sub-structure and,

more specifically, from the network constituted by cell borders that presumably broke up as a consequence of ther-

La Metallurgia Italiana - February 2021

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva

Heat-treated

Spectrum

C

Si

Cr

Mo

Mn

Co

1

3.54

1.80

27.16

9.90

0.74

56.86

2

4.28

1.70

27.28

9.31

0.94

56.49

3

3.29

0.83

27.48

6.09

0.91

61.40

Spectrum

As-built

Elements (wt.%)

Elements (wt.%) C

Si

Cr

Mo

Mn

Co

1

4.21

1.56

32.70

8.16

0.89

52.48

2

4.09

1.54

30.70

8.21

1.10

54.36

3

2.49

0.77

27.92

6.38

1.09

61.35

Spectrum

Elements (wt.%) C

Si

Cr

Mo

Mn

Co

1

3.25

0.71

28.22

5.99

0.94

60.90

2

5.65

0.89

27.65

7.38

0.76

57.67

3

-

0.94

29.00

5.70

0.95

63.40

Fig.5 - SEM-EDS analyses conducted on globular particles (Spectra 1 and 2) formed after aging treatment of the SLM Co28Cr6Mo alloy, compared to the matrix (Spectrum 3) / Analisi SEM-EDS delle particelle globulari (Spettri 1 and 2) formatesi a seguito del trattamento di invecchiamento della lega Co28Cr6Mo processata con SLM, confrontate con la matrice (Spettro 3).

CONCLUSIONS The present work focused on the investigation of the mi-

crostructural evolution occurred during direct aging treatment of the Co28Cr6Mo alloy produced by Selective Laser

Melting (SLM). Aging treatments were performed in the range 600-900°C for a holding time between 30 and 180

min. The microstructural investigation by means of optical and scanning electron microscopy led to the following conclusions:

- For a given time-temperature combination, aging tre-

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atments affected one or more microstructural features

characterizing the typical hierarchical SLM microstructu-

re (comprised of successive melt pools, epitaxial grains crossing-over layers, a very fine solidification cellular substructure), starting from 700 °C aging treatment.

- Trace of the solidified melt pools were preserved for all

treatments up to 900°C x 90 min; only after aging treatment at 900°C for 180 min they disappeared.

- Epitaxial grains crossing-over layers were the first micro-

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Scientific papers - Additive manufacturing structural feature affected by the heat treatment; starting

- As a consequence of the thermal exposure, the as-built

ment time at higher temperatures, grains boundaries were

a network of segregated alloys elements, evolved in the

from a permanence of 180 min at 700°C and for all treatinvolved in the formation of fine globular particles.

- From aging treatment at 700°C for 180 min, cellular sub-structure progressively disappeared and after 90 min

permanence at 800°C, and for any soaking time at 900°C, it was no longer observable in the microstructure.

sub-structure, consisting of very fine cells surrounded by formation of fine globular particles dispersed in the matrix, starting from epitaxial grains borders and then involving the entire microstructure. In correspondence of such particles, enrichment of alloy elements was evidenced.

REFERENCES [1]

[2] [3] [4] [5]

[6]

[7] [8]

[9] [10] [11] [12]

[13]

[14]

M. Lowther, S. Louth, A. Davey, A. Hussain, P. Ginestra, L. Carter, N. Eisenstein, L. Grover, S. Cox, Clinical, industrial, and research

perspectives on powder bed fusion additively manufactured metal implants, Addit. Manuf. 28 (2019) 565–584. doi:10.1016/j.addma.2019.05.033.

L. Bai, C. Gong, X. Chen, Y. Sun, J. Zhang, L. Cai, S. Zhu, S.Q. Xie, Additive manufacturing of customized metallic orthopedic im-

plants: Materials, structures, and surface modifications, Metals (Basel). 9 (2019) 1–26. doi:10.3390/met9091004.

ASTM F75-18, Standard Specification for Cobalt-28 Chromium-6 Molybdenum Alloy Castings and Casting Alloy for Surgical Im-

plants (UNS R30075), (2018). doi:https://doi.org/10.1520/F0075-12.

ASTM F1537-20, Standard Specification for Wrought Cobalt-28Chromium-6Molybdenum Alloys for Surgical Implants (UNS R31537, UNS R31538, and UNS R31539), (2020). doi:10.1520/F1537-20.

Q. Chen, G.A. Thouas, Metallic implant biomaterials, Mater. Sci. Eng. R Reports. 87 (2015) 1–57. doi:10.1016/j.mser.2014.10.001.

R. Narayan, ASM Handbook, Volume 23, Materials for Medical Devices, ASM International, 2012.

R. Pillar, S.D. Ramsay, Cobalt-base alloys, in: R.J. Narayan (Ed.), Mater. Med. Devices, ASM Interbational, 2012: pp. 211–222. doi:10.31399/asm.hb.v23.a0005669.

T. DebRoy, H.L. Wei, J.S. Zuback, T. Mukherjee, J.W. Elmer, J.O. Milewski, A.M. Beese, A. Wilson-Heid, A. De, W. Zhang, Additive

manufacturing of metallic components – Process, structure and properties, Prog. Mater. Sci. 92 (2018) 112–224. doi:10.1016/j.pmatsci.2017.10.001.

K.G. Prashanth, J. Eckert, Formation of metastable cellular microstructures in selective laser melted alloys, J. Alloys Compd. 707

(2017) 27–34. doi:10.1016/j.jallcom.2016.12.209.

S.M.J. Razavi, A. Avanzini, G. Cornacchia, L. Giorleo, F. Berto, Effect of heat treatment on fatigue behavior of as-built notched Co-

Cr-Mo parts produced by Selective Laser Melting, Int. J. Fatigue. 142 (2021) 105926. doi:10.1016/j.ijfatigue.2020.105926.

S.L. Sing, S. Huang, W.Y. Yeong, Effect of solution heat treatment on microstructure and mechanical properties of laser powder bed fusion produced cobalt-28chromium-6molybdenum, Mater. Sci. Eng. A. 769 (2020) 138511. doi:10.1016/j.msea.2019.138511.

C. Song, M. Zhang, Y. Yang, D. Wang, Y. Jia-kuo, Morphology and properties of CoCrMo parts fabricated by

selective laser melting, Mater. Sci. Eng. A. 713 (2018) 206–213. doi:10.1016/j.msea.2017.12.035.

M. Béreš, C.C. Silva, P.W.C. Sarvezuk, L. Wu, L.H.M. Antunes, A.L. Jardini, A.L.M. Feitosa, J. Žilková, H.F.G. de Abreu, R.M. Filho, Mechanical and phase transformation behaviour of biomedical Co-Cr-Mo alloy fabricated by direct metal laser sintering, Mater. Sci. Eng. A. 714 (2018) 36–42. doi:10.1016/j.msea.2017.12.087.

Y. Kajima, A. Takaichi, N. Kittikundecha, T. Nakamoto, T. Kimura, N. Nomura, A. Kawasaki, T. Hanawa, H. Takahashi, N. Wakabayashi,

Effect of heat-treatment temperature on microstructures and mechanical properties of Co–Cr–Mo alloys fabricated by selective laser melting, Mater. Sci. Eng. A. 726 (2018) 21–31. doi:10.1016/j.msea.2018.04.048.

[15]

L. Tonelli, A. Fortunato, L. Ceschini, CoCr alloy processed by Selective Laser Melting (SLM): effect of Laser Energy Density on mi-

[16]

D. Klarstrom, P. Crook, J. Wu, Metallography and Microstructures of Cobalt and Cobalt Alloys, in: G.F. Vander Voort (Ed.), Metallogr.

[17]

crostructure, surface morphology, and hardness, J. Manuf. Process. 52 (2020) 106–119. doi:10.1016/j.jmapro.2020.01.052.

Microstruct. - ASM Handb. Vol.9, ASM International, 2004: pp. 762–774. doi:10.31399/asm.hb.v09.a0003771.

L. Tonelli, I. Boromei, A. Fortunato, L. Ceschini, Selective Laser Melting of a CoCrMo alloy for biomedical applications: Correlations between microstructure and process parameters, Metall. Ital. 111 (2019) 41–47.

La Metallurgia Italiana - February 2021

pagina 29

Memorie scientifiche - Manifattura additiva

[18]

M. Zhang, Y. Yang, C. Song, Y. Bai, Z. Xiao, An investigation into the aging behavior of CoCrMo alloys fabricated by selective laser

[19]

B. Qian, K. Saeidi, L. Kvetková, F. Lofaj, C. Xiao, Z. Shen, Defects-tolerant Co-Cr-Mo dental alloys prepared by selective laser mel-

[20] [21]

[23]

melting, J. Alloys Compd. 750 (2018) 878–886. doi:10.1016/j.jallcom.2018.04.054. ting, Dent. Mater. 31 (2015) 1435–1444. doi:10.1016/j.dental.2015.09.003.

R. Casati, M.H. Nasab, V. Tirelli, M. Vedani, Effect of different heat treatment routes on microstructure and mechanical properties of AlSi7Mg, AlSi10Mg and Al-Mg-Zr-Sc alloys produced by selective laser melting, Euro PM 2018 Congr. Exhib. (2020).

F. Trevisan, F. Calignano, M. Lorusso, J. Pakkanen, E.P. Ambrosio, L. Mariangela, M. Pavese, D. Manfredi, P. Fino, Effects of heat treatments on A357 alloy produced by selective laser melting, World PM 2016 Congr. Exhib. (2016).and impact toughness of AlSi9Cu3(Fe) diecasting alloys, Materials Science and Engineering A, 603, (2014), 58-68.

E.J. Vinarcik, High Integrity Die Casting Processes; JohnWiley& Sons: New York, NY, USA, 2003, pp. 162-168.

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pagina 30

Scientific papers - Additive manufacturing

Binder jetting 3D printing of 316 stainless steel: influence of process parameters on microstructural and mechanical properties N. Lecis, R. Beltrami, M. Mariani

Binder Jetting 3D printing (BJ3DP) is one of the emerging additive manufacturing technologies. The process consists in the use of a chemical binder during printing and must necessarily be followed by different types of post-treatments (e.g. sintering). In the present work, the features of components obtained by Binder Jetting 3D printing technique from metallic powder of 316L stainless steel have been characterized and studied. In particular, the microstructure of the stainless steel, surface characteristics (hardness and porosity) and the mechanical properties of the printed sample after sintering were evaluated. The analyses performed have been aimed to analyse the role of the most significant conditions of the thermal processes (de-binding and sintering) in order to determine their influence on the physical and mechanical properties of a component produced by BJ3DP. This feasibility study has shown how this new technology can be effective for the production of metal parts with mechanical properties comparable with products obtained with traditional techniques and with other additive processes (e.g. Selective Laser Melting).

KEYWORDS: ADDITIVE MANUFACTURING; BINDER JETTING 3D PRINTING; AISI 316 STAINLESS STEEL; SINTERING; POWDER METALLURGY INTRODUCTION

The 3D binder jetting printing technique (BJ3DP) is an Additive Manufacturing powder bed process developed at MIT

in the early 1990s [1,2] that is only recently receiving particular interest in the scientific literature especially because

it allows to apply the advantages of freedom component design offered by additive manufacturing to a wide class of materials.

BJ consist of the deposition of liquid binder droplets to selectively join powder particles layer by layer to enable the

creation of near-net shaped parts. After printing, the BJ process involves the following steps:

Nora Lecis, Ruben Beltrami, Marco Mariani Department of Mechanical Engineering, Politecnico di Milano, Milan, Italy

- curing at low temperature to promote the polymerization of the binder

- de-powdering to extract the green body from the powder bed

- debinding for complete removal of the residual polymer in the solid

- sintering at high temperature to achieve the densification of the component.

La Metallurgia Italiana - February 2021

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva

In contrast to other powder bed processes that apply laser or

electron beam to fuse powder particles, no heat or fusion is involved in the printing process. Due to this, BJ presents remarkable advantages in comparison with other AM processes. Firstly, it is compatible with a wide range of materials,

as metals, ceramics, cermets, polymers, sand and glass, since there are no restrictions regarding high melting points,

reflectivity, etc [3]. Then, considering that the printing process is performed at room temperature, no consideration of

thermal conductivity needs to be taken. Further there is no need for building support structures during printing that it

is not affected by distortion due to heat gradient [4,5]. Lastly,

powder reusability percentage is much higher [6,7] compared to SLM or EBM.

Even though BJ is the least mature powder bed AM technique (Technology Readiness Level (TRL) between 1 and 2)

whereas other techniques have reached a TRL between 6 and 7, it presents the highest Competitive Potential for its orientation to large volume production series [8]. The com-

parison that arises automatically is that with the other more

consolidated additive techniques, but the relevant differences in BJ do not fully come out in this case.

In the literature there are papers that provide evidence of the

use of this technique successfully for metal alloys [4,9–11], ceramic materials [12–15], and others [16,17], but stainless steel is the most widely used material [4,10,18]. Moreover, recently, some review articles have also been published summarizing the influence of different printing parameters

and post-treatment conditions on the final properties of

Some authors have focused on highlighting the most signi-

ficant parameters of the printing process on the geometrical accuracy or on the surface quality of green printed parts

the printing speed, the layer thickness and the binder satu-

ration (defined as the ratio between the voids and the binder in a unit volume) in particular [21,23,24]. Other authors also show that the addition of small amounts of low melting particles can aid the densification process during sintering,

however an excess of these phases leads to the loss of ge-

ometrical accuracy. The possibility of introducing a second

phase into the printing process, different from powder bed, has moreover motivated some authors to modify the binder with the addition of nano-particles that could act as a stren-

gthening on the final properties of the component or as precursors of phases not otherwise achievable that are formed

in sintering [25]. Finally, the best powders size distribution and their morphology have been studied and the best results seem to be obtained in terms of green density from a bimodal distribution with spherical shapes [26,27].

In this work, we have focused on optimizing the thermal treatments conditions (debinding and sintering) required to

achieve full density stainless steel component, while employing a monomodal powder size distribution and a stan-

dard commercial binder. Our aim has been underlining the main advantage offered by binder jetting: performing heat cycles tailored on each material to finely tune their micro-

structure and obtain 3D printed component outperforming other more consolidated AM processes.

components [19–22].

MATERIALS AND METHODS

316L Powder

with energy dispersive X-ray detector (Oxford Inca, UK)

stainless steel spherical shape (chemical composition

at scanning rate of 1°/min in the range of 20–100° (step

The powder used in this research study was an AISI 316L wt.%: 16-18 Cr, 10-14 Ni, max 2 Mn, 2-3 Mo, bulk Fe, 0.003 C; D90 < 22 μm and D50 = 9 μm) produced by Sandvik (San-

dviken, Sweden). Particle size distribution was deeply stu-

and X-ray diffractometer Rigaku Smartlab II (Tokyo, Japan) 0.020°; Cu-Kα radiation λ = 1.5406 Å) at 40 kV and 40 mA with Bragg-Brentano geometry have been used.

died performing static image analysis (Morphologi 4, Mal-

Printing

size range 0.150 μm - 130 μm, >1.6E106 analysed particles)

Plus 3D printer (Huntington, PA, USA) using an aqueous

vernPanalytical ltd) with 20x and 50x lens (nominal particles on dry powder dispersed sample. Furthermore, in order to

analyse particles geometry, chemical and phases composition, a SEM microscope ZEISS EVO 50 (Jena, Germany)

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The BJ3P process was performed by the ExOne Innovent® binder BA-005 (1.069 g/cm3) supplied by ExOne with 30 pL droplet size and 50μm of layer thickness. After printing, the

build box containing the printed parts was put into a drying

pagina 32

Scientific papers - Additive manufacturing

oven (DX412C, Yamato, Tokyo, Japan) to cure the binder phase at 180 °C for 6 hours. This mandatory process strengthens the printed part before removing the powder from

printing parameters have been kept constant for each print and are shown in Table 1.

the print bed. The geometries printed were cubes 10x10x10

mm and tensile tests specimens (see section 2.4). Finally, Tab.1 - Prnting process parameters used for 316L binder jetted samples.

Drying timea (s)

Target bed Tb (°C)

Recoat speedc (mm/s)

Roller speedd (rpm)

Roller speedd (rpm)

12.0

55.0

90.0

500.0

55.5

a

total amount of time that heater element is moved over the print bed

b

desired temperature of the print bed surface

c

traverse speed of the recoater while it is depositing the powder

d

rotation speed of the roller as it passes over the print bed

e

ratio between the volume of the voids and the jetted polymer

Debinding and sintering processes

to guarantee argon saturation inside the furnace (see SI and

nace by a thermal debinding. Several different cycles have

Finally, a pressure-less sintering was performed and, ac-

The polymeric residual binder has been removed in a furbeen tested by varying: temperature (470°C and 600°C), he-

ating rate (2°C/min and 5°C/min) soaking time (2h and 4h) and atmosphere (air and argon). For debinding in air, a CAR-

BOLITE GPC 12/36-3216 (Carbolite ltd, UK) furnace has been used. Cubic samples and tensile test specimens have been

placed inside the chamber at room temperature before the cycle was started. Conversely, debinding in argon has been performed in CARBOLITE 12/75/700 tube furnace (Carbolite ltd, UK) adopting a tailored plain carbon steel chamber

Figure S1).

cording to the sintering atmosphere, two different furnaces

have been used. Vacuum sintering (10-1 mBar) has been performed on HTS HT-S1 LPC furnace (Mozzanica, Italy) at 1360°C for 3 hours with a heating rate of 5°C/min and co-

oling system in nitrogen (N2 at 5 bar). Samples have been placed on alumina holders (Figure 1) and a second alumina

bracket have been placed above two tensile tests, to prevent possible arching effects.

Fig.1 - Example of a load before a sintering campaign in vacuum furnace. Cubic and tensile test samples have been placed on alumina bases and a further alumina bracket has been place upon samples to avoid possible distortion.

La Metallurgia Italiana - February 2021

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva

Besides, sintering in argon atmosphere has been performed with Nabertherm LHT02/171B furnace (Lilienthal,

Germany) placing the sample inside an alumina crucible (Ø 15mm; h=20mm) connected through alumina tube to the argon supply channel (see SI and Figure S2). In Table 2, all performed debinding and sintering cycles are listed.

Tab.2 - Debinding and sintering cycles performed on 316L cubes and tensile test samples.

Debinding

Sintering

Treatment

Atm

T (°C)

Rate (°C min-1)

Dwell (h)

Atm

T (°C)

Rate (°C min-1)

Dwell (h)

T1

Air

600

5

4

Argon

1360

5

3

T2

Air

470

5

4

Argon

1360

5

3

T3

Argon

600

2

4

Argon

1360

5

3

T4

Argon

470

2

4

Argon

1360

5

3

T5

Air

470

5

4

Vacuum

1360

5

3

T6

Argon

470

2

4

Vacuum

1360

5

3

Sample characterisations

Microstructure was studied on chemical etched samples

ple due to different debinding atmosphere, carbon

1:1:1 for 30 seconds) with SEM ZEISS SIGMA 300 (Jena,

To quantify the effects of the residual binder inside the samcontent was measured through C-LECO analyser (UK) according to ASTM E1019. After sintering, every printed

cubic sample has been analysed internally (bulk) and mirror-polished using abrasive papers (120, 180, 320,

600, 1200, 2500 and diamond pastes 6, 3 and 1 μm) obtaining final density of the part through Archimedes’

method. Successively, micro-hardness tests were performed using a Future-Tech FM-810 (Kawasaki, Japan)

test apparatus with 100 g (0.98N) applied load and 15 s duration. Finally, tensile test on sintered samples

(powder metallurgy products ASTM E8, see SI and Figure S3) have been carried out on MTS ALLIANCE

RT/100 (Torino, Italy) universal mechanical test machine at

1.30 mm/min as strain rate and then observed the fracture surfaces by SEM ZEISS EVO 50 (Jena, Germany).

(Sigma-Aldrich 37% HCl: Sigma-Aldrich 65% HNO3: H2O

Germany) equipped with energy dispersive X-ray detector (Oxford Inca, UK). Grain size has been calculated fol-

lowing the general intercept method, according to ASTM

E112, using the Nikon Eclipse LV150NL optical microscope (Tokyo, Japan) to acquire the images and analysing them by ImageJ software (National Institute of Health, USA). Lastly,

XRD analysis have been performed with Rigaku Smartlab II (Tokyo, Japan) at a scanning rate of 1°/min in the range of 20–100° (step 0.020°), using Cu-Kα radiation (λ = 1.5406 Å) at 40 kV and 40 mA with Bragg-Brentano geometry. For this

study COD DB card number 9014476, 9013475 and 9012051

have been used for austenite, ferrite and mangano-chromite (Cr2MnO4), respectively. Ferrite phase was calculated

through Rietveld refinement method using SmartLab Studio II software (Rigaku, Japan).

RESULTS AND DISCUSSION

Powder characterisation

The 316L powder (SEM-EDX 18.28% Cr, 2.19% Mn, 10.90% Ni, 2.12 % Mo and 66.51% Fe) is spherical with uniform geometry as shown in Figure 2a. Furthermore, XRD analysis has shown the presence of ferrite phase (see Figure 2b). In particular, the Rietveld analysis revealed an amount of 13.72% of ferrite phase (COD DB #9013475) respect to austenite main phase (COD DB #9014476).

La Metallurgia Italiana - febbraio 2021

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Scientific papers - Additive manufacturing

Fig.2 - SEM micrograph of 316L powder (left) and XRD analysis with Rietveld method (right).

In Table 3, distribution values of 316L powder granulometry analysis are shown. Specifically, the powder size is below 30 μm and roundness is confirmed by circularity (1 corresponds to the perfect circle).

Tab.4 - Granulometry analysis distributions: diameter, circularity (0-1) and elongation (0-1).

316L powder

D90

D50

D10

Diameter (μm)

26.6

11.0

4.3

Circularity (0-1)

0.99

0.99

0.94

Elongation (0-1)

0.27

0.04

0.002

Sintered samples

Firstly, the residual carbon analysis has been performed, whose conditions are listed in the Table 5. The testing procedure

has followed the standard ASTM E1019-18 to evaluate the influence of debinding atmosphere on final trapped carbon content inside the part during the densification.

Tab.5 - Residual carbon content values at different debinding atmospheres and temperatures in sintered samples.

Debinding atmosphere

Temperature (°C)

C (wt.%)

Temperature (°C)

C (wt.%)

Air

600 (T1)

0.020

470 (T2)

0.021

Argon

600 (T3)

0.15

470 (T4)

0.13

A relationship between the debinding atmosphere and the residual carbon amount can be highlighted: the residual car-

bon content does not change by increasing the debinding temperature. The protective Argon atmosphere has not al-

lowed complete carbon burning. The opposite behaviour

can be observed considering the air atmosphere where the residual content is in accordance with the standard AISI 316L

La Metallurgia Italiana - February 2021

composition (max C 0.03 wt.%). It can be stated that samples debinded in air atmosphere were sintered with no trace of polymer binder while argon debinded ones present one

order of magnitude more carbon during the sintering process. Argon atmosphere prevents the oxidation of the metal but at the same time does not allow a complete removal of

the polymer because a pyrolysis takes place instead combu-

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva

stion. On the other hand, the presence of oxygen accumula-

sile tests) after sintering process has undergone a shrinkage

of the formation of oxides during sintering.

38% ± 2, without meaningful dependence on the debinding

ted during the debinding phase in the air will be at the origin Concerning the shape of the components, the geometrical

accuracy was not lost in the process. In Figure 3, a tensi-

le test sample after the debinding and sintering process is

of 15% ± 0.8 in each direction and a volumetric reduction of and sintering atmospheres and no observable parts deformation.

shown. As a matter of fact, every printed part (cubes and ten-

Fig.3 - 316L tensile tests printed by BJ3P debinded (above) and subsequently sintered (below).

In Figure 4, XRD analysis of samples sintered with different thermal treatments are shown. As visible, no clear differences are detected in crystalline structure between the samples. Indeed, samples show two main phases

austenite and ferrite, respectively. Other phases may be present, but their amount is so low that their effect is not detected.

Fig.4 - XRD analysis of 316L sintered samples in different debinding and sintering atmospheres (A = air, AR = Argon, V = vacuum).

The images of the microstructures in Figure 5 reveal the

effects of the thermal treatment procedures on the densification of the material and the formation of undesired

phases. The comparison between Figure 5A and 5B shows

that, as could be easily predicted, a higher dwelling temperature promotes the formation of oxides and inclusions in

steel, when the debinding atmosphere is air. The presence of these oxides prior to sintering is detrimental twofold: in

addition to influencing the mechanical properties because of their hardness and brittleness, they hinder mass transport

La Metallurgia Italiana - febbraio 2021

phenomena during densification thus inducing the forma-

tion of porosity in which they remain enclosed. These closed pores furtherly weaken the material, as explained in the

following paragraphs. However, another aspect to notice is that the presence of these inclusions seems to limit the grain

growth during sintering: the average grain size was 15.02 μm for sample T1 and 28.48 μm for T2.

From Figure 5B and 5C, it is possible to compare the effect of the debinding atmosphere on the final microstructure of

the material. The inert atmosphere (Argon) is beneficial to

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Scientific papers - Additive manufacturing the achievement of a low percentage of oxides and a higher

sintering atmospheres (Argon for T4 and low vacuum for

spectively). Moreover, the larger presence of residual bin-

and inclusion are not observed. However, closed porosity is

final relative density (96.30% and 97.45% for T2 and T4, reder observed before (Table 5) does not seem to induce the

formation of additional carbides with respect to air-debinded samples.

Finally, Figure 5C and 5D show the comparison of samples

obtained with the same debinding procedure but different

T6). In this case, remarkable differences regarding oxides slightly higher in argon-sintered samples. This is likely due

to the entrapment of gas during the final stage of sintering, which fails to diffuse to the sample surfaces. Therefore, the achieved relative density is limited: 97.45% for argon sintering and 98.92 for vacuum sintering.

Fig.5 -SEM images of samples sections obtained from treatment: (a) T1, (b) T2, (c) T4 and (d) T6.

The SEM images in Figure 6 show some of the different types of inclusions that may form during sintering. Indeed, in ad-

dition to γ-austenite, δ-ferrite and spherical-shaped pores, it is possible to identify three different oxides, enclosed in irre-

gular porosity (see Figure 6A). EDX analysis, presented in Table 6, determined the composition of these phases. Instead, in

Figure 6B it is possible to identify iron carbides segregated at the grain boundaries. All these inclusions are detrimental to the final quality of the printed components, through the cycle T6 we were able to drastically reduce their presence and size without the need of further thermal treatments.

Fig.6 -SEM images of samples affected by the presence of inclusions: oxides (left) and iron carbides (right).

La Metallurgia Italiana - February 2021

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva

Tab.6 - Elemental analysis obtained by EDX of the phases identified in Figure 6.

γ-austenite

O (%)

Si (%)

Cr (%)

0.43

0.5

δ-ferrite

Mn (%)

Fe (%)

Ni (%)

Mo (%)

15.06

68.09

13.09

2.83

0.62

20.32

67.35

5.68

6.03

29.27

4.93

1.53

1.2

1.09

0

Ox1-Cr/Mn

16.58

1.05

33

Ox2-Si

53.23

43.06

1.42

Ox3-Mn/Si/Cr

23.92

19.54

11.63

29.94

12.76

0.42

1.67

P-Pore

1.48

0.58

15.91

1.06

65.94

12.42

2.6

The graph in Figure 7 describes the relationship between the

type of thermal treatment applied to the samples and the Vickers hardness, the grain size and the final relative density achieved. The improvement in terms of porosity reduction obtained with T6 is not correlated to a similar linear varia-

tion of the other properties. Indeed, it can be observed that

T4 (i.e. Argon-sintering) features the largest grain growth.

The comparison between T2 and T5 likely confirm that the

excessive grain size could be related to the sintering procedure, with Argon being detrimental also in this case, althou-

13.64

gh the presence of more oxides limits this phenomenon as

stated above. It could be possible that at the end of the sin-

tering dwelling time, the transition to the cooling rate set for

both procedures was not as sharp in the Argon-containing oven as in vacuum, thus allowing the grain growth mecha-

nism to proceed further. Moreover, the grain size seems to be the determining factor for the microhardness. In fact, T4

samples are not only those with an average grain size above 40 μm, but also the only components featuring less than 140 HV.

Fig.7 -Vickers hardness, grain size and final relative density behaviour of samples obtained from T2, T5, T4 and T6.

Tensile test

necking mechanism, which led to a drastic section reduction

can be seen from the graph in Figure 8, the progressive re-

phases accelerates the formation of microvoids, as highli-

Tensile tests were performed on samples T1, T5 and T6. As

duction of internal closed porosity and inclusion improves the ductility of the samples, as can be

noted from the increase of maximum elongation from 12%

to 33% for T1 and T6 (see Table 7), respectively. The transition from a more brittle to a more ductile behaviour of the

material can be observed also from the extension of the La Metallurgia Italiana - febbraio 2021

for T6 (see Figure 9). The presence of oxides and other hard ghted in Figure 9, which are responsible for the premature

failure of the samples. T6 provides optimal performances, although it must be noted that further improvements are re-

quired to obtain mechanical properties comparable to conventional manufacturing steel.

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Scientific papers - Additive manufacturing

Fig.8 -Examples of σ-ε curves obtained from tensile tests on samples T1, T5 and T6.

Tab.7 - Average values of Rp02 [MPa], Rm [MPa] and elongation E [%] for samples T1, T4 and T6.

Sample

Rp02

Rm

E

(MPa)

(MPa)

(%)

T1

200 ± 16

364 ± 21

12.1 ± 1.5

T4

197 ± 4

471 ± 18

23 ± 3.2

T6

184 ± 4

471 ± 19

33.6 ± 4.3

Fig.9 -SEM images of the failure cross sections of tensile specimens T1 (a, d), T4 (b, e) and T6 (c, f).

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva

CONCLUSIONS At the end of this research work some conclusions can be drawn:

• BJ3DP is an effective and flexible technique comparable to other power-bed based AM ones, able to provide near full-density parts, without using high energy sources and with the possibility of recycling the excess unbound powder.

• The mechanical properties of the final parts can be improved by varing the post printing steps of the process. By using

Argon atmosphere during the debinding and Vacuum atmosphere during the sintering an increasing of density up to 6%, of real strain up to 150% and of UTS up to 23% is observed.

There are still some critical aspects of process, mainly related to the presence of oxides in the microstructure and carbides at grain boundary that can reduce the mechanical properties.

ACKNOWLEDGEMENTS Authors would like to acknowledge the “Functional Sintered Materials (Funtasma)” Interdepartmental Laboratory of Po-

litecnico di Milano, where this research activity was developed and D. Azzolini and F. Meneghetti for the experimental contribution given to this research.

Support by the Italian Ministry for Education, University and Research through the project Department of Excellence LIS4.0 (Integrated Laboratory for Lightweight e Smart Structures) is also acknowledged.

REFERENCES [1]

[ E. Sachs, M. Cima, P. Williams, D. Brancazio, J. Cornie, 3-Dimensional Printing - Rapid Tooling and Prototypes Directly from a Cad

[2]

S.A. Uhland, R.K. Holman, M.J. Cima, E. Sachs, Y. Enokido, New process and materials developments in 3-dimensional printing,

[3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10]

[11]

[12] [13]

Model, J. Eng. Ind. Asme. 114 (1992) 481–488.

3DP (TM), Solid Free. Addit. Fabr. 542 (1999) 153–158. https://doi.org/Doi 10.1557/Proc-542-153.

A. Lores, N. Azurmendi, I. Agote, E. Zuza, A review on recent developments in binder jetting metal additive manufacturing: materials and process characteristics, Powder Metall. 62 (2019) 1–30. https://doi.org/10.1080/00325899.2019.1669299.

S. Mirzababaei, S. Pasebani, A Review on Binder Jet Additive Manufacturing of 316L Stainless Steel, J. Manuf. Mater. Process. 3 (2019) 82. https://doi.org/10.3390/jmmp3030082.

P.K. Gokuldoss, S. Kolla, J. Eckert, Additive Manufacturing Processes: Selective Laser Melting, Electron Beam Melting and Binder JettingSelection Guidelines, Materials (Basel). 10 (2017). https://doi.org/ARTN 67210.3390/ma10060672.

S. Mirzababaei, B.K. Paul, S. Pasebani, Metal Powder Recyclability in Binder Jet Additive Manufacturing, JOM. 72 (2020) 3070–3079. https://doi.org/10.1007/s11837-020-04258-6.

Y. Xia, Z. wang Dong, X. yi Guo, Q. hua Tian, Y. Liu, Towards a circular metal additive manufacturing through recycling of materials: A mini review, J. Cent. South Univ. 27 (2020) 1134–1145. https://doi.org/10.1007/s11771-020-4354-6.

R. Lezama-Nicolas, M. Rodriguez-Salvador, R. Rio-Belver, I. Bildosola, A bibliometric method for assessing technological maturity:

the case of additive manufacturing, Scientometrics. 117 (2018) 1425–1452. https://doi.org/10.1007/s11192-018-2941-1.

X. Huang, T. Bauder, T. Do, H. Suen, C. Boss, P. Kwon, J. Yeom, A binder jet printed, stainless steel preconcentrator as an in-line injector of volatile organic compounds, Sensors (Switzerland). 19 (2019) 2748. https://doi.org/10.3390/s19122748.

T. Do, T.J. Bauder, H. Suen, K. Rego, J. Yeom, P. Kwon, Additively manufactured full-density stainless steel 316L with binder jet prin-

ting, in: ASME 2018 13th Int. Manuf. Sci. Eng. Conf. MSEC 2018, ASME, 2018: p. V001T01A017. https://doi.org/10.1115/MSEC20186681.

A. Mostafaei, P. Rodriguez De Vecchis, I. Nettleship, M. Chmielus, P.R. De Vecchis, I. Nettleship, M. Chmielus, Effect of powder

size distribution on densification and microstructural evolution of binder-jet 3D-printed alloy 625, Mater. Des. 162 (2019) 375–383. https://doi.org/10.1016/j.matdes.2018.11.051.

S. Cao, F. Xie, X. He, C. Zhang, M. Wu, Postprocessing Study for the Controllable Structures of Ceramic Green Parts Realized by a

Flexible Binder Jetting Printing (BJP) Solution, Adv. Mater. Sci. Eng. 2020 (2020) 1–17. https://doi.org/10.1155/2020/3865752.

W. Du, X. Ren, Z. Pei, C. Ma, Ceramic Binder Jetting Additive Manufacturing: A Literature Review on Density, J. Manuf. Sci. Eng. 142

(2020). https://doi.org/10.1115/1.4046248.

La Metallurgia Italiana - febbraio 2021

pagina 40

Scientific papers - Additive manufacturing

[14] [15]

[16]

[17] [18]

S. Huang, C. Ye, H. Zhao, Z. Fan, Additive manufacturing of thin alumina ceramic cores using binder-jetting, Addit. Manuf. 29 (2019) 100802. https://doi.org/10.1016/j.addma.2019.100802.

S. Huang, C. Ye, H. Zhao, Z. Fan, Q. Wei, Binder jetting yttria stabilised zirconia ceramic with

inorganic colloid as a binder, Adv. Appl. Ceram. 118 (2019) 458–465. https://doi.org/10.1080/17436753.2019.1666593.

S.M.M. Gaytan, M.A.A. Cadena, H. Karim, D. Delfin, Y. Lin, D. Espalin, E. MacDonald, R.B.B. Wicker, Fabrication of barium tita-

nate by binder jetting additive manufacturing technology, Ceram. Int. 41 (2015) 6610–6619. https://doi.org/10.1016/J.CERAMINT.2015.01.108.

C.L. Cramer, P. Nandwana, R.A. Lowden, A.M. Elliott, Infiltration studies of additive manufacture of WC with Co using binder jetting and pressureless melt method, Addit. Manuf. 28 (2019) 333–343. https://doi.org/10.1016/j.addma.2019.04.009.

M. Ziaee, E.M. Tridas, N.B. Crane, Binder-Jet Printing of Fine Stainless Steel Powder with Varied Final Density, Jom. 69 (2017) 592– 596. https://doi.org/10.1007/s11837-016-2177-6.

[19]

F. Dini, S.A. Ghaffari, J. Jafar, R. Hamidreza, S. Marjan, A review of binder jet process parameters; powder, binder, printing and sinte-

[20]

M. Ziaee, N.B. Crane, Binder jetting: A review of process, materials, and methods, Addit. Manuf. 28 (2019) 781–801. https://doi.or-

[21]

ring condition, Met. Powder Rep. (2019). https://doi.org/10.1016/j.mprp.2019.05.001. g/10.1016/j.addma.2019.05.031.

H. Miyanaji, N. Momenzadeh, L. Yang, Effect of printing speed on quality of printed parts in Binder Jetting Process, Addit. Manuf. 20 (2018) 1–10. https://doi.org/10.1016/j.addma.2017.12.008.

[22]

H. Miyanaji, S.S. Zhang, L. Yang, A new physics-based model for equilibrium saturation determination in binder jetting additive

[23]

H. Miyanaji, M. Orth, J.M. Akbar, L. Yang, Process development for green part printing using binder jetting additive manufacturing,

[24]

[25] [26] [27]

manufacturing process, Int. J. Mach. Tools Manuf. 124 (2018) 1–11. https://doi.org/10.1016/j.ijmachtools.2017.09.001.

Front. Mech. Eng. 13 (2018) 504–512. https://doi.org/10.1007/s11465-018-0508-8.

S. Vangapally, K. Agarwal, A. Sheldon, S. Cai, Effect of Lattice Design and Process Parameters on Dimensional and Mechanical Pro-

perties of Binder Jet Additively Manufactured Stainless Steel 316 for Bone Scaffolds, Procedia Manuf. 10 (2017) 750–759. https://doi. org/10.1016/j.promfg.2017.07.069.

P. Kunchala, K. Kappagantula, 3D printing high density ceramics using binder jetting with nanoparticle densifiers, Mater. Des. 155 (2018) 443–450. https://doi.org/10.1016/j.matdes.2018.06.009.

Y. Bai, G. Wagner, C.B. Williams, Effect of Particle Size Distribution on Powder Packing and Sintering in Binder Jetting Additive Manufacturing of Metals, J. Manuf. Sci. Eng. Asme. 139 (2017). https://doi.org/Artn 08101910.1115/1.4036640.

R.M. German, Prediction of sintered density for bimodal powder mixtures, Metall. Trans. A. 23 (1992) 1455–1465. https://doi. org/10.1007/BF02647329.

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva

Ageing behavior of Beta-Ti21S produced by laser powder bed fusion M. Pellizzari, A. Jam, V. Tonon, M. Benedetti, C. Lora

Beta Ti alloys represent suitable candidates for interesting biomedical applications. The lower elastic modulus compared to alpha-beta alloys (e.g. Ti6Al4V), better matches that of human bones. Furthermore, their composition can be tailored to remove elements like V, detrimental to biocompatibility. Finally, their possibility to reach a fully beta structure after rapid solidification makes them very interesting alloys for additive manufacturing. In this work, the authors considered a beta Ti21S alloy powder (15%Mo, 3.2%Al, 2.8%Nb...) processed by laser powder bed fusion. The mechanical properties in the as-built state are interesting, evidencing a low elastic modulus (53GPa), good mechanical strength (Sy=700MPa, UTS=820MPa), and good fracture elongation (e=21%). The aged alloy shows a distinct strengthening at 650°C, due to the precipitation of the alpha phase, and recovery of the original solidification microstructure. The transformation is accompanied by a reduction in ductility and an increase of the elastic modulus.

INTRODUCTION

Despite the high production costs, Titanium alloys are strategic for specific fields, like aerospace and biomedical ones,

due to the high specific mechanical strength, good corrosion resistance, and biocompatibility. The high costs can be

justified, considering that for some applications there are very few alternatives (if any) for this alloy. One of the major

tasks of metallurgists is to design new alloys or to modify the existing ones to improve their properties. Alpha-beta Ti

alloys, as Ti6Al4V, are characterized by a dual-phase equilibrium structure at ambient temperature: alpha shows a hexagonal close-packed (hcp) structure, while beta a body

center cubic crystal (bcc) one. On the other hand, the rapid solidification during laser powder bed fusion (LPBF) leads

to hard and brittle martensite (α’), which cannot be used

Massimo Pellizzari, Alireza Jam, Vassili Tonon, Matteo Benedetti University of Trento, Department of Industrial Engineering

Carlo Lora

SISMA Spa, Piovene Rocchette (VI)

without stress relieving and or a full annealing heat treat-

ment, to recover ductility. A possible alternative is to shift to beta Ti alloys, able to stabilize a stable or metastable beta

structure during additive manufacturing showing very attractive properties. Molybdenum (Mo), Tantalum (Ta), Niobium (Nb) and Vanadium (V) are the beta isomorphous sta-

bilizer. These elements are expensive, rare and sometimes toxic (in the case of V) which adds more cost and restriction to the end parts. Another main limitation is that the critical

La Metallurgia Italiana - febbraio 2021

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Scientific papers - Additive manufacturing

concentration is needed to stabilize the beta phase although the structure modification utilizing heat treatment might be an advantage in some cases. In the case of Ti-Mo alloys, a

series of 15%wt Mo has been proposed. The most relevant is probably beta Ti21S containing15%Mo, 3.2%Al, 2.8%Nb, i.e. 21%wt alloying elements.

Additive manufacturing (AM) seems to be the leader of near

net shape and complex shape parts in current decades to overcome and limit some aspects even though it cannot

meet all of the demands to cover all aspects. For instance, powder production costs are still very high and the final parts have to be post-processed. Heat treatment is one of the

further steps after AM which is combined in most cases to this production method to improve and modify the alloy’s properties. Heat treatment of AMed parts is always controversial. On one side, the very fine microstructure produced

by AM is unique, due to the high solidification rate. On the other hand, the heat treatment is most of the time unavoidable, because of the need to relieve residual stresses and

tuning the mechanical properties. Ti-6Al-4V is the most commonly used alloy in AM. Previous studies demonstra-

ted the need for the heat treatment for this alloy, for the two reasons stated above. Residual stress originating from the large thermal gradients are particularly critical for this ma-

terial, showing low thermal conductivity so that these have to be reduced to avoid thermal distortions and/or cracking.

Although the supports design can improve thermal unifor-

mity, for Ti alloys parts with complex shapes this strategy is not sufficient and heat treatment should be carried out befo-

re removing the parts from the building platform. Moreover, Ti6Al4V undergoes martensitic transformation on cooling, responsible for additional stresses in the as-built part.

In a recent paper, the authors showed that it is possible to

Increasing temperature, elongation is recovered on the

expenses of strength (3-6). Aging temperature between 400 and 500°C, originates precipitate-free zones close to grain boundaries which localize the plastic deformations; this results in enhanced ductility and loss in strength (3,5).

Two heat treatments are commercially diffused for Ti21S.

For low-temperature applications (below 427°C), ageing is performed at 593°C for 8h. When higher thermal stability is

required, double ageing is employed (690˚Cx8h plus 650

˚Cx8h); it is also called duplex ageing and has been specifically developed for high-temperature application (2).

A remarkable aspect of ageing for beta alloys is the repla-

cement of the softening behavior with the strain hardening one which removes the adiabatic shear band during plastic

deformation. Recent studies have highlighted the role and influence of omega phase over alpha precipitation and di-

stribution; omega phase precipitates during pre-aging, typically performed between 300°C and 400°C, and it is subse-

quently replaced by alpha once the temperature is raised to

the ageing range. This strategy assures a finer alpha distri-

bution and an enhanced strength-to-elongation ratio which cannot be achieved through “conventional” ageing (3,5,7). If

the omega phase is not replaced by alpha it dramatically affects the ductility of the alloy causing severe embrittlement, as reported by J. C. Williams et al (8).

As discussed previously (9) the heat treatment process of

AMed alloys and their effects on properties can be different

from the cast and wrought alloys because of the peculiar microstructure of layered manufactured parts. In this regard, finding the correct heat treatment process needs more ef-

fort than other processes. This paper aims to study the direct ageing behavior of Ti21S produced by LPBF.

avoid the martensitic transformation using a metastable Beta-Ti21S alloy (1). The mechanical properties of this alloy in the as-built state are very good, particularly for biomedical

applications. Nevertheless, this alloy is also a potential candidate for high strength applications, due to the capability of precipitation hardening.

Previous investigations on the heat treatment of cast and wrought Ti21S alloy have been performed to highlight the

optimum parameters. Solution heat treatment, recom-

mended by Timet, consists of short soaking times, around 3-30 min, at supertransus temperatures between 819°C and

899°C (2). Subsequent ageing is performed between 500 and

700°C. Low-temperature ageing (about 500°C) assures the highest strength but insufficient ductility and toughness.

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva

MATERIALS AND EXPERIMENTAL PROCEDURES A beta Ti21S prealloyed powder (GKN Hoeganaes Corpo-

cess parameter can be found in ref (1).

D90=60 μm) was used. Cylindrical (D=4 mm, H=10 mm) and

lar furnace, under a protective Ar/5%H2 flow. After pre-cle-

ration, Cinnaminson, NJ, USA, D10=25 μm, D50=41 μm,

dog-bone (ASTM E8M) samples were 3D printed with the

main axis parallel to the building direction rotating the beam direction of 90° between subsequent layers. The specimens were fabricated by a laser powder bed fusion (L-PBF) ma-

chine model MYSINT100-SISMA, more details of the pro-

Heat treatment of tensile samples was carried out in a tubu-

aning of the furnace chamber, the samples were heated at

10°C/min up to the target temperature of 350 and 650˚C, soaked for 2h, and slowly cooled back to room temperature inside the furnace (Figure 1).

Fig.1 -The two ageing treatments studied in this work HT350 and HT650.

Differential scanning calorimetry (DSC) was used to study

phase transformations during ageing. A double scan stra-

tegy has been used: assuming that irreversible reactions could go to completion during the first scan, the second

one was used as the baseline. The subtracted curve was considered to study the ageing behaviour.

Tensile tests have been carried out according to ASTM E8 at room temperature, at a strain rate of 1 mm/min. Displa-

cements were measured using an extensometer with a 12,5

mm gauge length. Three tests for each condition have been considered. Standard tensile test samples were also printed using the same strategy described for cylindrical samples.

They were sandblasted before testing. The microstructural characterization of as-built samples was carried out by op-

tical and scanning electron microscopy. The phase consti-

tution was determined by X-ray diffraction (XRD) using a Co radiation (λ = 0.17889 nm).

RESULTS

AS BUILT MICROSTRUCTURE The top and lateral views of the as-built material demonstrate the achievement of defect-free microstructure (Figure 2).

Beta columnar grains grow for some millimeters along the building direction and grow in the order of a micron in the width, which is close to the hatch spacing (Figure 2a). Planar

and epitaxial growth respectively take place from the mel-

the identical solidification mechanism can be also observed

in the top view (Figure 2c). The cellular substructure inside of each elongated grain configured a very fine and unique

microstructure, that should not underestimate in the interpretation of material properties.

ting pool interface along with the heating flow (Figure 2b),

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Scientific papers - Additive manufacturing

Fig.2 -Micrographs of (a), (b) Lateral and (c) Top views of as-built microstructure. The arrow shows the building direction.

AGEING BEHAVIOR

DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY (DSC) During isochronal heating (10°C/min) the DSC curve of the

sites for the precipitation of α between 500 and 650°C. A re-

588°C (Figure 3). According to the literature, these peaks

350°C (up to 100h) promote finer and finer precipitation of

as-built sample highlights two exothermic peaks at 280 and

could be ascribed to the precipitation of i) omega-phase and ii) alpha phase, respectively. The precipitation sequen-

ce leads to the ω-assisted β→α transformation: the ω particles precipitating between 200 and 400°C act as nucleation

cent work evidences that longer pre-ageing treatments at

alpha, resulting in higher strength and almost unmodified fracture elongation (10). To confirm phase transformations, further phase detection, microscopic analysis and mechanical tests were performed.

Fig.3 -DSC curve showing the precipitation of ω and α phase.

X RAY DIFFRACTION ANALYSIS (XRD) XRD analysis confirms the presence of a fully beta structure

XRD. Indeed, the change in the relative intensity of beta pe-

athermal precipitation of ω can be detected. Similarly, no

treatment. Alpha phase peaks were detected in the HT650

in the as-built condition (Figure 4). No peaks related to the traces of isothermal ω phase in the samples heat-treated at

350°C, because this phase is too fine to be detected by the

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aks evidences a change in crystallographic texture after heat samples. HT650 samples consist of priory beta phase as matrix and alpha phase as reinforced precipitation.

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva

The strong microstructural texture is accompanied by the

direction oriented in the x, y, and z building directions of the

growth beta-bcc phase (Figure 2a). The strong textures in

direction, which is the easy growth direction in the bcc cry-

crystallographic one (Figure 4b), showing the epitaxial

the <100> direction are presented in the top and lateral pole figures surfaces. it can be stated that <100> crystallographic

sample. That is to say, the crystals are oriented mostly in this stal (9).

Fig.4 -(a) phase evaluation during heat treatment, alpha precipitations peaks appeared after 650˚C, (b) pole figures projection from the top and lateral sections of the as-built sample.

MICROSTRUCTURAL ANALYSIS SEM in the high magnification micrograph of lateral and

is named alpha Widmanstätten (αWM) that is formed in the

shows no appreciable difference with the as-built sample,

the omega phase which is taken under a double ageing re-

top views dωry electron micrograph of the HT350 samples with the columnar solidification microstructure clearly outlined (Figure 5a). Although the omega phase transformation occurs at this temperature, the omega phase precipitants are very fine to be disclosed by the SEM. The HT650 sample

has a completely different structure, without traces of the original cellular substructure. Very fine alpha precipitates

interior of the beta grain. The last one is precipitated from

gime (αWM-fine). The former one is shown very high stren-

gth originates from very fine precipitation (3,5,7,10). As can be seen for HT650 (Figure 5-b), the αGB, αWGB, and αWM were

precipitated. αWM is distinguishable in the higher magnification of lateral and top views, Figure 5c and 5d, respectively.

are now formed from grain boundaries and the interior of beta grains.

Alpha precipitation has four types: first, alpha grain boun-

dary (αGB) that the alpha precipitates at the beta grain boun-

daries. Second is the alpha Widmanstätten grain boundary

(αWGB) which the alpha progress either from the beta grain

boundaries or from αGB as parallel colonies. The third one

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Scientific papers - Additive manufacturing

Fig.5 Micrographs of (a) HT350 (b), (c), and (d) HT650 samples, three types of alpha are shown in the (b). αWM is shown from top and lateral sections in the (c) and (d). The arrow shows the building direction.

In AM samples the alpha precipitation (αWM) takes place after

hand, the huge cooling rates during LPBF may extend the

sample, in the literature (3,5,7), it takes 8h to completely

very fine solidification structure greatly increases the num-

only 2h direct ageing, while in the solution heat-treated develop. This result might be ascribed by the higher driving

force to precipitation in the rapidly solidified alloy. On one

solubility limits of the beta phase. On the other one, the

ber of potential nucleation sites for alpha precipitation during ageing.

MECHANICAL PROPERTIES The mechanical properties of AB and HT samples are reported in Figure 6. The as-built material disclosed a low

Young’s modulus (52 ± 0.3 GPa), good mechanical stren-

gth (σy=709±6 MPa, UTS=831±3 MPa), and high fracture

elongation (21±1.2%). The strength is in line with that reported in the literature for the same LPBF alloy (1). HT350 does not show significantly different properties compared

to the as-built sample: The Young’s modulus is slightly higher, the strength too, while the elongation was decreased to 15%±2%. This marginal change can be attributed to the precipitation of isothermal ω. This phase influences the me-

above analysis methods, known to make the material brittle.

In the HT650 sample, the highest strength is associated with the lowest elongation and highest young’s modulus. For

the heat-treated samples, the strengthening associated with the precipitation of either omega or alpha phase, confirmed

by the increased elastic modulus, causes a marked drop in ductility. On the other hand, present data are in good agree-

ment with those reported for single (0.2%YS = 965MPa and

UTS = 1034 MPa, el.%=6%) and double aged (0.2%YS = 793 MPa and UTS = 862 MPa, el.%=10%) 4.75mm foils (2).

chanical properties even though it was not detectable in the

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva

Fig.6 Mechanical properties resulted from the tensile test. Young modulus (E), Sy (yield strength, Ultimate tensile strength (UTS), and elongation (e).

CONCLUSIONS This study reports a preliminary study on the heat treatment of Beta Ti21S alloy produced by Laser Powder Bed Fusion.

The following main conclusions can be drawn:

1. The microstructure and the mechanical properties in the as-built state are very interesting

2. Ageing at 350°C for 2h causes the precipitation of the omega phase, with minor changes in strength and a slight reduction in ductility

3. Ageing at 650°C for 2h promotes a strong precipitation strengthening by alpha-phase and a marked decrease in fracture elongation. The results are in line with those reported for the same wrought alloy.

Further investigations are ongoing to optimize the heat treatment process. The ageing behavior at different temperatures will be considered, as well as the opportunity of double ageing.

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Scientific papers - Additive manufacturing

REFERENCES [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10]

Pellizzari M, Jam A, Tschon M, Fini M, Lora C, Benedetti M. A 3D-Printed Ultra-Low Young’s Modulus β-Ti Alloy for Biomedical

Applications. Materials. 2020;13: 2792.

Cotton JD, Briggs RD, Boyer RR, Tamirisakandala S, Russo P, Shchetnikov N, Fanning JC. State of the art in beta titanium alloys for airframe applications. Jom. 2015; 67:1281-303.

Xu TW, Kou HC, Li JS, Zhang FS, Feng Y. Effect of phase transformation conditions on the microstructure and tensile properties of Ti-3Al-15Mo-3Nb-0.2 Si alloy. J Mater Eng Perform. 2015; 24:3018-25.

Agarwal N, Bhattacharjee A, Ghosal P, Nandy TK, Sagar PK. Heat treatment, microstructure and mechanical properties of a meta-

stable β titanium alloy timetal® 21s. Trans Indian Inst Met. 2008; 61:419-25.

Xu T, Zhang S, Liang S, Cui N, Cao L, Wan Y. Precipitation behaviour during the β→ α/ω phase transformation and its effect on the mechanical performance of a Ti-15Mo-2.7 Nb-3Al-0.2 Si alloy. Sci Rep. 2019; 9:1-2.

Duerig TW, Pelton AR. Materials properties handbook: titanium alloys. Materials Park, OH: ASM International, The Materials Information Society. 1994.

Xu TW, Zhang SS, Zhang FS, Kou HC, Li JS. Effect of ω-assisted precipitation on β→ α transformation and tensile properties of Ti–15Mo–2.7 Nb–3Al–0.2 Si alloy. Mater Sci Eng A. 2016; 654:249-55.

Williams JC, Hickman BS, Marcus HL. The effect of omega phase on the mechanical properties of titanium alloys. Metall Mater Trans B. 1971; 2:1913-9.

Vrancken B, Thijs L, Kruth JP, Van Humbeeck J. Microstructure and mechanical properties of a novel β titanium metallic composite by selective laser melting. Acta Materialia. 2014; 68:150-8.

Mantri SA, Choudhuri D, Alam T, Viswanathan GB, Sosa JM, Fraser HL, Banerjee R. Tuning the scale of α precipitates in β-titanium alloys for achieving high strength. Scripta Materialia. 2018; 154:139-44.

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pagina 49

Memorie scientifiche - Manifattura additiva

Studio di fattibilità della fabbricazione di nuclei ferromagnetici attraverso tecniche di Manifattura Additiva G. Stornelli, M.R. Ridolfi, P. Folgarait, J. De Nisi, D. Corapi, C. Repitsch, A. Di Schino

La produzione convenzionale di nuclei ferro-magnetici prevede la realizzazione di lamierini di acciaio con contenuto di Silicio non superiore al 3.0%. Dal punto di vista metallurgico, le tecnologie additive consentono di superare tale limite tecnologico, imposto dalla bassa lavorabilità delle leghe con maggior contenuto di Si. Gli acciai ad alto silicio (contenuto di Si ≥ 4.5%) risultano intrinsecamente fragili al punto da rendere difficile la fabbricazione di componenti magnetici attraverso i convenzionali processi di laminazione. I processi di fabbricazione per Manifattura Additiva (es.

PBF-LM, DED, L-WAAM) forniscono ampie opportunità di riprogettazione dei componenti magnetici, di concezione completamente diversa dalla convenzionale, permettendo di agire sulla composizione chimica del materiale metallico e dielettrico, sulla geometria del componente e sulla possibilità di sovrapporre strati contigui di diverse leghe metalliche.

Nel presente lavoro sono forniti: una descrizione critica dello stato dell’arte degli sviluppi presenti in letteratura e i risultati di una prima sperimentazione di stampa 3D, con tecnologia laser a letto di polvere (DMLS), di campioni in acciaio magnetico in polvere con 3.0% e 6.5% di Si, rispettivamente.

PAROLE CHIAVE: ACCIAI MAGNETICI – MANIFATTURA ADDITIVA – NUCLEI FERROMAGNETICI INTRODUZIONE

Gli acciai al silicio costituiscono una delle classi più importanti tra i materiali per applicazioni magnetiche (1). Tra queste, le leghe con tenore di Si compreso tra il 2.0% e il 7.0%

in peso (2) garantiscono ottime proprietà elettromagnetiche (3), tali da permetterne l’impiego in motori elettrici, generatori e nuclei di trasformatori (4).

È stato ampiamente dimostrato che una lega con il 6.5% in

Giulia Stornelli

Università degli studi di Roma Tor Vergata, Italia

magnetic materials) (5, 6) quali: alta saturazione magnetica,

Maria Rita Ridolfi, Paolo Folgarait, Jacopo De Nisi, Domenico Corapi

zione ed elevata resistività elettrica (4,7). Tuttavia, a livello

Christian Repitsch

peso di silicio offre ottime proprietà magnetiche dolci (soft bassa anisotropia magnetocristallina, ridotta magnetostricommerciale, sono più diffuse leghe con tenore di Si non superiore al 3.5-4.0 % (8). Infatti, le leghe ad alto Si (conte-

nuto di Si ≥ 4.5%) risultano intrinsecamente fragili al punto

Seamthesis Srl, Italia

M4P Gmbh, Austria

Andrea Di Schino

Università degli studi di Perugia, Italia

da rendere difficile la fabbricazione di componenti magne-

tici attraverso i convenzionali processi di laminazione (6,9).

Il progressivo infragilimento della lega FeSi, all’aumentare del contenuto di Si, è associato alla tendenza a formare fasi

ordinate durante il raffreddamento (6, 10, 11). La lega FeSi

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pagina 50

Scientific papers - Additive manufacturing

ad alto tenore di silicio presenta una struttura cristallina di

tipo cubico a corpo centrato (ccc) (4); questa, in fase di solidificazione, subisce un riarrangiamento degli atomi di Si nella matrice di Fe formando due tipi di strutture ordinate, B2 e DO3 (12, 13, 14). È noto che il movimento delle disloca-

zioni in una struttura ordinata crea bordi di anti-fase (15, 16) con conseguente incremento dell’energia della lega e raf-

forzamento della stessa (15). Allo stesso modo, la presenza

di strutture ordinate riduce la duttilità della lega e ne limita la lavorabilità meccanica alle basse temperature (4).

In letteratura, molteplici sono i contributi sperimentali incentrati sullo sviluppo di tecniche per la produzione di

componenti in acciaio FeSi ad alto Si, intrinsecamente fra-

gile ma con composizione chimica ottimale per applicazioni magnetiche (17, 18, 19); le procedure proposte per produrre

lamiere sottili di lega FeSi ad alto contenuto di Si includono

processi di tempra rapida (20, 21) per evitare l’infragilimento della lega, oppure, procedimenti di deposizione chimica

sotto forma di vapore (CVD) (5, 6, 22), dove il Si è aggiunto

per diffusione ad una lamiera con basso tenore di Si. Altre tecniche comprendono poi processi di laminazione diretta di polveri (17), strip casting (18), deposizione fisica di va-

pore (PVD)(19), formatura spray (23, 24, 25). Inoltre, diversi articolo riportano la produzione di nuclei magnetici dolci sinterizzati (es. 3, 26, 27) o prodotti tramite Metal Injection Molding (28, 29).

Da alcuni anni la Manifattura Additiva si sta imponendo come una tecnologia matura per la stampa di materiali metallici a

livello industriale (30, 31). Tra questi, particolare rilievo assumono le leghe base Fe (32, 33). In questo ambito, in

particolare, recentemente è stato dimostrato come la Ma-

nifattura Additiva possa rappresentare una seria e concreta alternativa tecnologica per la produzione di acciai magnetici

ad alto contenuto di Si (1). Le elevate velocità di raffredda-

mento, coinvolte nel processo di fusione, per scansione laser permetterebbero di evitare la transizione di fase disordinata-ordinata tipica della lega FeSi e pertanto permettere di

realizzare componenti magnetici indipendentemente dalle proprietà meccaniche della lega stessa.

A tal proposito, l’obiettivo di tale ricerca è quello di sfrut-

tare le tecnologie di stampa 3D per realizzare nuclei ferromagnetici in acciaio ad alto ed altissimo tenore di silicio, con lo scopo di ottenere componenti magnetici altamente prestanti e fornire contemporaneamente una soluzione in-

dustriale alternativa, competitiva e morfologicamente otti-

mizzata al caso d’impiego, rispetto ai nuclei ferromagnetici commercialmente disponibili e realizzati con tecniche convenzionali.

Questo lavoro riporta i risultati preliminari relativi allo studio di fattibilità della produzione di acciai magnetici FeSi attra-

verso tecnologia Direct Melting Laser Sintering (DMLS). In esso sono state prese in esame due varianti della lega FeSi

relative ad altrettanti tenori di silicio (Si=3.0%; Si=6.5%). Per

entrambe, è stato analizzato il comportamento metallurgico al variare dei parametri tecnologici di processo.

STATO DELL’ARTE DI LEGHE FERRO-SILICIO DA MANIFATTURA ADDITIVA

Tra le tecnologie di Manifattura Additiva (MA), quella at-

tualmente più diffusa per impieghi industriali è conosciuta con il termine “fusione a letto di polvere (PBF)”. Tale tecnologia utilizza prevalentemente il laser come sorgente di energia per fabbricare, strato dopo strato (34), componen-

ti tridimensionali a partire da modelli CAD (35, 36). Attraverso tale processo si possono realizzare componenti di forma anche molto complessa (34), evitando il ricorso a

lavorazioni meccaniche, quali (per il caso di specie) il processo di laminazione. Per questa ragione possono risul-

tare potenzialmente adatte alla produzione di manufatti in acciai con alto contenuto di silicio.

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La ricerca internazionale relativa alla produzione di materiali magnetici tramite tecniche di MA è ancora relati-

vamente limitata (37). Tuttavia, la possibilità di realizzare

componenti complessi con minori limiti tecnologici associati a composizione chimica e/o geometria d’impiego,

ha rappresentato una potente spinta per innovare in modo

radicale e sostanziale i processi produttivi dei nuclei ferromagnetici. Si pensi qui soltanto alle variegate, molteplici

e sfidanti richieste che stanno arrivando dal settore della

trazione elettrica e dei trasporti in genere a propulsione elettrica (38, 39).

I contributi attualmente presenti in letteratura fanno rife-

pagina 51

Memorie scientifiche - Manifattura additiva

rimento alla fabbricazione sperimentale di nuclei tramite

MA, di leghe ferro-silicio con contenuto di Si compreso tra

6.7% e 6.9%, tenore di carbonio prossimo allo 0.01% (1, 2, 4, 37, 40) e presenza di elementi alliganti quali Mn e P

(1, 2). Le ricerche cui si fa riferimento sono tutte incentrate sulla messa a punto dei parametri di fusione (ad esempio,

potenza del laser e velocità di scansione) al fine di ridurre al minimo le porosità (e quindi densità confrontabile a quella di componenti prodotti attraverso processo tradizionale) e ottenere materiali/componenti prestanti in termini di proprietà magnetiche.

Goll et al. (37) hanno effettuato esperimenti su una lega con

6.7% di silicio, con velocità costante del laser di 0.5 ms-1, potenza laser variabile nell’intervallo 100-400 W, temperatura della piattaforma variabile tra 200°C e 600°C e trattamento termico di ricottura a 1150 °C per un’ora. Le con-

dizioni ottimali sono state ottenute per temperatura della

piattaforma di 400°C e potenza laser di 300 W; è stato inol-

tre verificato un importante effetto benefico sulle proprietà magnetiche, legato all’aumento delle dimensioni del grano

dopo trattamento termico, ottenendo permeabilità magnetica massima pari a 31000 Hm-1. Garibaldi et al. (1), invece,

sperimentando acciaio con 6.9% di silicio, hanno applicato potenza del laser costante di 70 W e cinque diversi valori

di velocità: 0,125, 0,167, 0,25, 0,5 e 1 ms-1, mantenendo la temperatura della piattaforma a costante 200°C. Al crescere

dell’energia specifica lineare (rapporto tra potenza e velo-

cità del laser) essi hanno osservato andamento decrescen-

te della porosità e crescente dell’incidenza delle cricche.

Una strategia perseguibile per la costruzione di compo-

nenti ferromagnetici da MA consiste nella fabbricazione di

nuclei a corpo unico della parte in lega metallica, in modo tale da utilizzare direttamente l’aria come materiale dielettrico. Dall’analisi condotta mediante modello ad elementi

finiti su anelli in ferro aventi sezioni con numero crescente di traferri, le perdite per correnti parassite risultano scendere da 36 W/kg a 6,6 W/kg (ad 1 T e 50 Hz), mentre da

misura sperimentale la diminuzione si arresta a 15,5 W/kg (37).

Un’altra possibile strategia è basata sulla fusione diretta di strati alternati di materiali diversi per ridurre le perdite

provocate dalle correnti parassite (37). La struttura emula concettualmente quella dei nuclei ferromagnetici conven-

zionali, in cui i laminati sono isolati l'uno dall'altro da rive-

stimenti superficiali non conduttivi. In questo caso sono alternati strati di ferro e di FeAl16, ottenendo una notevole riduzione delle perdite per correnti parassite.

Plotkowski et al. (41) hanno investigato l’influenza sulle

proprietà elettromagnetiche della geometria di compo-

nenti prodotti in acciaio con 3.0% di silicio da MA. A questo scopo sono investigate varie geometrie delle sezioni, delle quali le più efficienti risultano quelle con coefficiente di

riempimento del 50%. A seguito di trattamento termico la

permeabilità magnetica effettiva risulta essere quadruplicata rispetto a quella dei campioni prodotti tal quale.

MATERIALI E METODI L’utilizzo di un modello di simulazione del processo L-PBF

(42, 43, 44), in grado di descrivere in modo assai accurato l’interazione a scala microscopica tra la polvere metallica, la sorgete laser e il gas di protezione in camera di stampa, ha permesso di desumere le caratteristiche del processo

di fusione dai risultati riportati in letteratura (1, 37) relativi ad acciai con 6.7% e 6.9% di silicio. In particolare, la Fig.

1 mostra quanto derivato dalle simulazioni effettuate in termini di frazione di energia del laser assorbita dal metal-

lo (assorbanza), porosità (calcolata e misurata sperimen-

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talmente) e limiti dei regimi di fusione per “conduzione” e “keyhole”, in funzione della potenza specifica incidente. Quest’analisi individua l’intervallo di energia specifica lineare 150-380 Jm-1, in cui le porosità dovute sia alla mancanza di fusione che a keyhole dovrebbero risultare di

entità accettabile. Da (1) si ricava inoltre l’indicazione sul

limite di energia specifica di 280 Jm-1, al di sopra del quale l’incidenza delle cricche (dovute agli stress termici indotti dal processo di fusione (1)) diviene inammissibile.

pagina 52

Scientific papers - Additive manufacturing

Fig.1 Derivazione mediante modello numerico (42) di: curva dell’assorbanza, limiti dei regimi di fusione per conduzione e keyhole, porosità, a partire dai dati riportati in (1) e (37) relativi ad acciai con silicio al 6.7% e 6.9% / Absorptivity, melting modes limits (conduction and keyhole) and porosity, derived through numerical modelling (42) of the processes described in (1) and (37) referring to steels with 6.7% and 6.9% Si.

Partendo dai risultati precedenti è stata impostata la sperimentazione col sistema tecnico a letto di polvere di una stampante EOS M290 per l’ottimizzazione dei parametri tecnologici di processo. La macchina impiegata è equipag-

giata con un laser a fibra di Yb di diametro nominale 100

μm e curva Gaussiana di distribuzione della potenza. Le polveri utilizzate sono state prodotte attraverso gas-atomization e presentano la seguente composizione chimica:

Si=3.0% e 6.5%, C=0.01%, O2=0.0001%. La distribuzione

della dimensione delle particelle (Particle size distribu-

tions, PSD) (Fig.2) misurata con il metodo di diffrazione laser (MAsterizer 3000, Malvern-Panalytical), mostra una dimensione media di circa 31 μm e 25 μm, rispettivamen-

te per l’acciaio FeS3 e FeSi6.5. Alcuni importanti parametri della PSD sono riportati in Tab.1 Le polveri presentano una morfologia generalmente sferica con qualche satellite

(Fig.3) e con valori di ellitticità prossimi a 1 per entrambe le leghe.

Fig.2 Distribuzione granulometrica (PSD) delle polveri FeSi3 e FeSi6.5 ricevute, processate con tecnologia L-PBF / Particle size distribution (PSD) of the as-received powders FeSi3 and FeSi6.5, processed by L-PBF technology

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva

Tab.1 - Distribuzione granulometrica (PSD) misurata con il metodo di diffrazione laser. D10, D50 e D90 indicano la dimensione delle particelle rispettivamente al 10 vol%, 50 vol %, 90 vol%. / Particle size distribution (PSD) measured by laser diffraction method. D10, D50 and D90 mean the particle size at 10 vol%, 50 vol% and 90 vol%,

D10 [µm]

D50 [µm]

D90 [µm]

FeSi3

14.4

30.8

56.4

FeSi6.5

9.7

25.3

49.0

Fig.3 Morfologia delle polveri della lega FeSi3 (a) e FeSi6.5 (b), immagini SEM. / Powder steel morphology of FeSi3 (a) and FeSi6.5 (b), SEM Per quanto riguarda la scelta dei parametri tecnologici, lo

cesso utilizzato è Argon con contenuto di ossigeno infe-

sono stati assunti in base ai valori desunti dalla letteratu-

Per entrambe le leghe sono stati fusi 20 cubi di lato 11 mm

spessore dello strato di polvere e la distanza tra le tracce

ra, rispettivamente pari a 30 μm e 60 μm. La piattaforma di

stampa è stata mantenuta alla temperatura massima permessa dall’apparato usato, pari a circa 200 °C. Il gas di pro-

riore allo 0.4%.

ognuno, con potenza nominale e velocità del laser variabili, in modo da ricoprire l’intervallo di energia specifica 150400 Jm-1, secondo quanto riportato nella Tab.2.

Tab.2 - Valori dei parametri di processo dei 20 campioni. / Process parameters values of the 20 samples No.

[Jm-1]

[ms-1]

[W]

No.

[Jm-1]

[ms-1]

[W]

No.

[Jm-1]

[ms-1]

[W]

No.

[Jm-1]

[ms-1]

[W]

S1

150

0.5

75

S2

150

1

150

S3

200

0.835

167

S4

200

0.5

100

S5

225

0.75

168.8

S6

250

0.668

167

S7

250

1

250

S8

275

0.5

137.5

S9

275

0.607

167

S10

275

0.942

259

S11

300

0.557

167

S12

300

0.863

259

S13

300

1

300

S14

310

0.7

217

S15

325

0.514

167

S16

325

0.797

259

S17

325

1

325

S18

350

0.5

175

S19

350

0.74

259

S20

400

0.6

240

Ognuno dei campioni fusi per le due leghe prese in esa-

fiche tramite taglio parallelo ad uno dei lati verticali, facen-

Mettler Toledo) in modo da misurare la densità relativa dei

fabbricazione. Tali sezioni sono state lucidate a specchio

me è stato pesato attraverso bilancia di Archimede (AB54 campioni e stimarne la percentuale di porosità.

Dai campioni sono state ricavate delle sezioni metallogra-

La Metallurgia Italiana - febbraio 2021

ti riferimento alla direzione di crescita dei cubi durante la ed osservate al microscopio ottico (Eclipse LV150NL).

Successivamente, i campioni sono stati attaccati chimica-

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Scientific papers - Additive manufacturing

mente con reattivo Nital 2% e osservati a loro volta al microscopio ottico. L’analisi dei campioni lucidi è stata ese-

guita a supporto della misura diretta di densità, in modo da

messo di analizzare la morfologia delle tracce di fusione e la microstruttura di solidificazione.

valutare la presenza e, soprattutto, la natura delle porosità stesse. L’analisi dei campioni dopo attacco chimico ha perOSSERVAZIONE DEI CAMPIONI Dalle misure di densità relativa sono state ricavate le po-

rosità percentuali di ogni campione. Per i campioni con

Si=3.0% i valori di porosità riscontrati rientrano in un va-

lore medio di 1.34%, il campione S1-Si=3.0% ha mostra-

to elevata porosità pari a 6.4% a differenza del campione S7-Si=3.0% con porosità minima, pari a 0.3%. Per quanto riguarda invece i campioni con Si=6.5%, la porosità media-

mente riscontrata è stata 0.75% con un massimo di 3.22% per il campione S1-Si=6.5% e un minimo di 0.005% per il campione S2-Si=6.5%. Le porosità dei campioni con

Si=6.5% sono state messe a confronto con quelle ricavate da (1) e (37) in Fig.4. Allo scopo di rendere uniformi i dati,

sull’asse orizzontale è riportata l’energia specifica per uni-

tà di volume, uguale a quella lineare divisa per il prodotto dello spessore dello strato per la distanza tra le tracce.

Dal confronto eseguito ne emerge un disaccordo tra i dati

riscontrati in letteratura (1) e (37) e quelli misurati in que-

sto lavoro per la lega con Si=6.5%. In particolare, il decremento della densità con l’aumento di energia specifica del laser appare come una anomalia.

Fig.4 Confronto tra porosità misurate su campioni con Si=6.5% e derivate da (1) e (37). / Comparison among porosities obtained from measurements on Si=6.5% samples and values found in (1) and (37).

Per meglio indagare le cause di quanto sopra riportato,

sono state analizzate sezioni metallografiche di campioni lucidi relativi ad alcune condizioni di processo rilevanti, rispettivamente per la lega con Si=3.0% e Si=6.5% (Fig.5 e Fig.6).

Da una prima osservazione emerge che i campioni con Si=3.0% sono esenti da cricche (Fig.5), mentre in quelli con Si=6.5 % (Fig.6) l’incidenza di questo difetto appare

crescente all’aumentare dell’energia specifica e nessun campione ne è risultato completamente privo. La presenza

all’aumentare dell’energia specifica del laser, è da riferirsi

alla formazione di cricche che, nel caso in questione, miti-

ga la reale influenza dell’energia specifica sulla percentuale di porosità dei campioni.

Per quanto riguarda l’analisi micrografica delle porosità,

una variazione della stessa è evidente al variare della velocità di scansione. Confrontando le Fig.5(a) e Fig.5(b)

per Si=3.0% e le Fig.6(a) e Fig.6(b) per Si=6.5%, a parità di energia specifica del laser (150 Jm-1), la percentuale di po-

di tale difettosità giustifica l’andamento dei valori di densi-

rosità è ridotta drasticamente all’aumentare della velocità

tati in Fig.4. L’effetto di decremento della densità relativa,

tà di scansione del laser è stata sistematicamente discus-

tà relativa in funzione dell’energia specifica del laser ripor-

La Metallurgia Italiana - February 2021

di scansione. La dipendenza tra densità relativa e veloci-

pagina 55

Memorie scientifiche - Manifattura additiva

sa da alcuni autori (36, 45, 46) per varie tipologie di acciai.

nergia specifica lineare di 350 Jm-1 mostrano la presenza di

Ciò che emerge dalla letteratura, in accordo con quanto

porosità di forma sferica. Porosità di forma sferica posso-

relativa associato ad una maggiore potenza del laser e dun-

all’interno del liquido che, raffreddandosi rapidamente,

evidenziato in questo lavoro, è un incremento di densità

que, a parità di energia specifica, ad una maggiore velocità di scansione.

Un’ulteriore considerazione derivante dall’osservazione delle Fig.5(a) e Fig.6(a) è che le sezioni dei campioni realizzati con minore energia specifica lineare (150 Jm ) mostra-1

no porosità di forma irregolare, che può essere ricondotta

agli spazi vuoti lasciati tra le particelle di polvere non completamente fuse (Fig.7). All’aumentare dell’energia spe-

cifica lineare si nota una variazione della morfologia della porosità; le Fig.5(d) e Fig.6(d) facenti riferimento ad un’e-

no essere associate all’intrappolamento di fase aeriforme crea una cavità nel solido mantenendone la forma sferica

(47). Questo tipo di fenomeno avviene quando nel pozzo liquido si formano cavità da keyhole, riempite di plasma,

ovvero di atomi ionizzati provenienti sia dal gas di processo che dal vapore formato dalla lega. A tal proposito, in Fig.8

sono riportati, a titolo di esempio, due tipologie di tracce

di fusione per la lega con Si=6,5%. La diversa morfologia delle tracce denota il passaggio da modalità di conduzione

(Fig.8(a), campione S2-Si=6.5%, 1 ms-1, 75 W) a modalità di

keyhole (Fig.8(b), campione S18-Si=6.5%, 0.5 ms-1, 175 W).

(a)

(b)

(c)

(d)

(e) Fig.5 Porosità osservate nelle sezioni lucidate dei campioni con Si=3.0%: (a) S1 (150 Jm-1, 0.5 ms-1, 75 W), (b) S2 (150 Jm1

, 1 ms-1, 150 W), (c) S7 (250 Jm-1, 1 ms-1, 250 W), (d) S18 (350 Jm-1, 0.5 ms-1, 175 W), (e) S19 (350 Jm-1, 0.74 ms-1, 259 W). /

Porosities observed on sample polished sections on Si=3.0% samples: (a) S1 (150 Jm-1, 0.5 ms-1, 75 W), (b) S2 (150 Jm-1, 1 ms-1, 150 W), (c) S7 (250 Jm-1, 1 ms-1, 250 W), (d) S18 (350 Jm-1, 0.5 ms-1, 175 W), (e) S19 (350 Jm-1, 0.74 ms-1, 259 W).

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(a)

(b)

(c)

(d)

(e) Fig.6 Porosità osservate nelle sezioni lucidate dei campioni con Si=6.5%: (a) S1 (150 Jm-1, 0.5 ms-1, 75 W), (b) S2 (150 Jm-1, 1 ms-1, 150 W), (c) S3 (200 Jm-1, 0.835 ms-1, 167 W), (d) S18 (350 Jm-1, 0.5 ms-1, 175 W), (e) S20 (400 Jm-1, 0.6 ms-1, 240 W). / Porosities observed on sample polished sections on Si=6.5% samples: (a) S1 (150 Jm-1, 0.5 ms-1, 75 W), (b) S2 (150 Jm-1, 1 ms-1, 150 W), (c) S3 (200 Jm-1, 0.835 ms-1, 167 W), (d) S18 (350 Jm-1, 0.5 ms-1, 175 W), (e) S20 (400 Jm-1, 0.6 ms-1, 240 W).

(a)

(b)

Fig.7 Porosità di forma irregolare riconducibili agli spazi vuoti lasciati tra le particelle di polvere non completamente fuse per gli acciai FeSi3 (a) e FeSi6.5 (b). / irregularly shaped porosity due to the empty spaces left between the powder particles not completely melted by the FeSi3 (a) and FeSi6.5 (b) steels.

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva

(a)

(b)

Fig.8 Esempi di osservazione delle tracce: (a) S2-Si=6.5% (150 Jm , 1 ms , 150 W); (b) S18-Si=6.5% (350 Jm-1, 0.5 ms-1, 175 -1

-1

W). / Examples of traces observations: (a) S2-Si=6.5% (150 Jm-1, 1 ms-1, 150 W); (b) S18-Si=6.5% (350 Jm-1, 0.5 ms-1, 175 W).

In Fig.9 sono riportate le micrografie dei campioni dopo

fie dei campioni con Si=6.5% dopo attacco Nital, facenti

parametri di processo di cui alla Fig.5. La microstruttura di

fie in Fig.6. In particolar modo, nelle Fig.10(a), Fig.10(b)

attacco Nital, facenti riferimento alla lega con Si=3.0% e ai solidificazione evidenziata in Fig.9(c) e Fig.9(e), relative ai

campioni S7 (250 Jm , 1 ms , 250 W) e S19 (350 Jm , 0.74 -1

-1

-1

ms , 259 W) della lega con Si=3.0%, risulta essere di tipo -1

colonnare. Tale microstruttura è attesa in leghe FeSi prodotte attraverso MA in quanto, nel passaggio da uno strato al successivo, la nucleazione dei nuovi grani avviene per

crescita epitassiale a partire dai grani già solidificati nello

strato sottostante (1). Ciò permette la crescita continua dei grani colonnari, diretti parallelamente alla direzione di crescita del componente, senza interruzioni tra gli strati.

La stessa direzionalità di crescita è difficilmente distingui-

riferimento ai parametri di processo di cui alle micrograe Fig.10(c) le evidenti tracce di fusione non permettono

una semplice distinzione della microstruttura. Tuttavia,

in Fig.10(d) e Fig.10(e) la microstruttura è ben visibile ma

ben lontana dalla struttura colonnare attesa. Dunque, per i campioni S18 e S20 con Si=6.5%, valgono le stesse consi-

derazioni fatte per il campione S18 con Si=3.0% in Fig.9(d), l’alterazione delle condizioni termiche e fluidodinamiche

al fronte di solidificazione, provocate dalla presenza del keyhole, blocca la crescita colonnare promuovendo la formazione di grani equiassici.

bile in Fig.9(a), relativamente al campione S1 (0.5 ms-1, 75

W), la cui porosità misurata è 6.4%. La maggiore porosità del campione S1 è ascrivibile ad una maggiore frazione di

polvere non perfettamente fusa (Fig.7). Tale osservazione

risulta coerente con la microstruttura osservata in Fig.9(a)

(non colonnare). Seguendo lo stesso ragionamento, nei campioni S7 (Fig.9(c)) e S19 (Fig.9(e)) in cui la polvere ri-

sulta quasi totalmente fusa, la solidificazione sarebbe proceduta molto ordinatamente in regime colonnare, non in-

contrando interruzioni dovute ad assenza di fusione. Nella sezione mostrata in Fig.9(d), relativa al campione S18 (0.5

ms-1, 175 W), le strutture colonnari sono di nuovo più difficili da distinguere ed i bordi dei grani in genere più intricati.

La causa potrebbe essere, in questo caso, la formazione

del keyhole che, provocando la nucleazione di nuovi grani, inibisce la prosecuzione della crescita di grani colonnari

preesistenti. Infine, in Fig.10 sono riportate le microgra-

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Scientific papers - Additive manufacturing

(a)

(b)

(c)

(d)

(e) Fig.9 Microstrutture osservate nelle sezioni dei campioni con Si=3.0% dopo attacco Nital: (a) S1 (150 Jm-1, 0.5 ms-1, 75 W), (b) S2 (150 Jm-1, 1 ms-1, 150 W), (c) S7 (250 Jm-1, 1 ms-1, 250 W), (d) S18 (350 Jm-1, 0.5 ms-1, 175 W), (e) S19 (350 Jm-1, 0.74 ms-1, 259 W). / Microstructures observed on sample sections with Si=3.0% after Nital ecthing: (a) S1 (150 Jm-1, 0.5 ms-1, 75 W), (b) S2 (150 Jm-1, 1 ms-1, 150 W), (c) S7 (250 Jm-1, 1 ms-1, 250 W), (d) S18 (350 Jm-1, 0.5 ms-1, 175 W), (e) S19 (350 Jm-1, 0.74 ms-1, 259 W).

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Memorie scientifiche - Manifattura additiva

(a)

(b)

(c)

(d)

(e) Fig.10 Microstrutture osservate nelle sezioni dei campioni con Si=6.5% dopo attacco Nital: (a) S1 (150 Jm-1, 0.5 ms-1, 75 W), (b) S2 (150 Jm-1, 1 ms-1, 150 W), (c) S3 (200 Jm-1, 0.835 ms-1, 167 W), (d) S18 (350 Jm-1, 0.5 ms-1, 175 W), (e) S20 (400 Jm-1, 0.6 ms-1, 240 W). / Microstructures observed on sample sections with Si=6.5% after Nital ecthing: (a) S1 (150 Jm-1, 0.5 ms-1, 75 W), (b) S2 (150 Jm-1, 1 ms-1, 150 W), (c) S3 (200 Jm-1, 0.835 ms-1, 167 W), (d) S18 (350 Jm-1, 0.5 ms-1, 175 W), (e) S20 (400 Jm-1, 0.6 ms-1, 240 W).

CONCLUSIONI L’approfondita analisi di letteratura, unita ad una prima attività sperimentale assistita da modellistica numerica di processo L-PBF, condotta dagli autori su acciai contenenti 3.0% e 6.5% di silicio, permettono di asserire che:

• l’intervallo di stampa ottimale per entrambe le leghe analizzate è molto ristretto a causa di fenomeni di formazione di porosità dovute, a basse energie specifiche, ad incompleta fusione della polvere, e alla formazione di keyhole, ad alte energie;

• la lega con Si=6.5% risulta essere molto critica anche per il fenomeno di formazione delle cricche, che è tanto più critico quanto più elevata è l’energia specifica del laser;

• la microstruttura di solidificazione è costituita da grani colonnari molto fini e paralleli alla direzione di crescita, per con-

dizioni di processo che portano alla fusione pressoché completa della polvere (densità relativa massima). Negli altri casi

si evidenzia la presenza di grani meno direzionati. Ciò è ascrivibile alla presenza di polvere non completamente fusa e alla

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Scientific papers - Additive manufacturing

generazione di keyhole che forniscono punti di nucleazione per nuovi grani e interrompono la crescita di grani colonnari preesistenti.

Le evidenze raccolte permettono di asserire che i moderni processi di Manifattura Additiva (con particolare riferimento alla tecnologia “a letto di polvere”) risultano estremamente promettenti per la fabbricazione di nuclei ferromagnetici in

acciai caratterizzati da tenori di silicio considerevolmente più elevati rispetto a quelli tipici di prodotti in leghe FeSi ottenuti da processo tradizionale.

FUNDING Le attività di R&D nell’ambito delle quali la presente memoria è stata realizzata, sono state finanziate dalla Regione Um-

bria, POR FESR 2014/2020 – Avviso a sostegno dei progetti di ricerca e sviluppo 2018, codice CUP I11B19000430007 (Progetto MAGNETO3D). Si ringrazia anche il sostegno dell’Università di Perugia attraverso il programma Ricerca di Base 2017, progetto RICBA17FCI.

BIBLIOGRAFIA [1]

Garibaldi, M., Ashcroft, I., Simonelli, M., Hague, R. Metallurgy of high-silicon steel parts produced using Selective Laser Melting.

[2]

Garibaldi, M., Ashcroft, I., Hillier, N., Harmon, S.A.C., Hague, R. Relationship between laser energy input, microstructures and ma-

[3] [4]

[5] [6] [7] [8]

Acta Materalia. 2016; 110: 207-216.

gnetic properties of selective laser melted Fe-6.9%wt Si soft magnets. Materials Characterization, 2018; 143: 144-151.

H. Shokrollahi, K. Janghorban. Review. Soft magnetic composite materials (SMCs). Journal of Materials Processing Technology, 2007; 189: 1–12.

Lemke, J. N., Simonelli, M., Garibaldi, M., Ashcroft, I., Hague, R., Vedani, M., Wildman, R., Tuck, C. Calorimetric study and microstructure analysis of the order-disorder phase transformation in silicon steel built by SLM. Journal of Alloys and Compounds. 2017; 722: 293-301.

Y. Takada, M. Abe, S. Masuda, J. Inagaki. Commercial scale production of Fe-6.5 wt. %Si sheet and its magnetic properties. Journal of Applied Physics. 1988; 64,: 5367.

H. Haiji, K. Okada, T. Hiratani, M. Abe, M. Ninomiya. Magnetic properties and workability of 6.5% Si steel sheet. Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 1996; 160: 109-114.

H. Ninomiya, Y. Tanaka, A. Hiura, and Y. Takada. Magnetostriction and applications of 6.5% Si steel sheet. Journal of Applied Physics.

1991; 69: 5358.

Tomas F. Babuska, Mark A. Wilson, Kyle L. Johnson, Shaun R. Whetten, John F. Curry, Jeffrey M. Rodelas, Cooper Atkinson, Ping Lu, Michael Chandross, Brandon A. Krick, Joseph R. Michael, Nicolas Argibay, Donald F. Susan, Andrew B. Kustas. Achieving high

strength and ductility in traditionally brittle soft magnetic intermetallics via additive manufacturing. Acta Materialia. 2019; 180: 149[9] [10] [11] [12]

[13]

[14] [15]

157.

Tanya Ros-Yanez, Daniel Ruiz, José Barros, Yvan Houbaert, Rafael Colás. Study of deformation and aging behaviour of iron–silicon alloys. Materials Science and Engineering. 2007; A 447:27–34.

B. Viala, J. Degauque, M. Fagot, M. Baricco, E. Ferrara, F. Fiorillo. Study of the brittle behaviour of annealed Fe-6.5 wt%Si ribbons produced by planar flow casting. Materials Science and Engineering. 1996; A212: 62-68.

D. Ruiz, T. Ros Yanez, G.J. Cuello, R.E. Vandenberghe, Y. Houbaert. Order in Fe–Si alloys: A neutron diffraction study. Physica B. 2006; 385–386: 578–580.

Y. Ustinovshikov, I. Sapegina . Morphology of ordering Fe-Si alloys. Journals of Materials Sience. 2004; 39: 1007 – 1016.

R.D. Cava, W.J. Botta, C.S. Kiminami, M. Olzon-Dionysio, S.D. Souza, A.M. Jorge Jr., C. Bolfarini. Ordered phases and texture in spray-formed Fe–5 wt%Si. Journal of Alloys and Compounds. 2011; 509S: S260–S264.

Pyungwoo Jang, Bonghan Lee, Gwangbo Choi. Effects of annealing on the magnetic properties of Fe–6.5%Si alloy powder cores.

Journal of Applied Phisics. 2008; 103: 07-743.

J.S. Shin, J.S. Bae, H.J. Kim, H.M. Lee, T.D. Lee, E.J. Lavernia, Z.H. Lee. Ordering–disordering phenomena and micro-hardness cha-

racteristics of B2 phase in Fe–(5–6.5%)Si alloys. Materials Science and Engineering. 2005; A 407: 282–290.

La Metallurgia Italiana - February 2021

pagina 61

Memorie scientifiche - Manifattura additiva

[16] [17]

[18] [19] [20]

F. González, Y. Houbaert. A review of ordering phenomena in iron-silicon alloys. Revista de metallurgia. 2013; 49(3): 178-199.

Ran Li, Qiang Shen, Lianmeng Zhang, Tao Zhang. Magnetic properties of high silicon iron sheet fabricated by direct powder rolling.

Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 2004; 281: 135–139.

Hai-Tao Liu, Zhen-Yu Liu, Yi-Qing Qiu, Yu Sun, Guo-Dong Wang. Microstructure, texture and magnetic properties of strip casting Fe–6.2 wt%Sisteel sheet. Journal of Materials Processing Technology. 2012; 212: 1941– 1945.

X.D. He, X. Li, Y. Sun. Microstructure and magnetic properties of high silicon electrical steel produced by electron beam physical vapor deposition. Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 2008; 320: 217–221.

Ken-ichi Arai, Noboru Tsuya. Ribbon-Form Silicon-Iron Alloy Containing Around 6.5 Percent Silicon. IEEE transaction on magnetics. 1980; vol.mag-16: 1.

[21]

F. Faudot, J. F. Rialland, J. Bigot. Study of Order-Disorder Effect on Magnetic Properties of Rapidly Quenched Fe-6.5 wt% Si Alloys.

[22]

Guangke Tian, Xiaofang Bi. Fabrication and magnetic properties of Fe–6.5% Si alloys by magnetron sputtering method. Journal of

[23]

Physica Scripta. 1989; 39: 263-267.

Alloys and Compounds. 2004; 502: 1–4.

Claudio Cassio Lima, Mário Cezar Alves da Silva, Maria Dorotéia Costa Sobral, Rodrigo Estevam Coelho, Claudemiro Bolfarini. Effects of order–disorder reactions on rapidly quenched Fe–6.5%Si alloy. Journal of Alloys and Compounds. 2014; 586: S314–S316.

[24]

N.E. Fenineche, M. Cherigui, H. Aourag, C. Coddet. Structure and magnetic properties study of iron-based thermally sprayed alloys.

[25]

R.D. Cava, W.J. Botta, C.S. Kiminami, M. Olzon-Dionysio, S.D. Souza, A.M. Jorge Jr., C. Bolfarini. Ordered phases and texture in

[26] [27] [28] [29]

[30] [31] [32] [33]

Materials Letters. 2004; 58: 1797– 1801.

spray-formed Fe–5wt%Si. Journal of Alloys and Compounds. 2011; 509S: S260–S264.

Z.Y Wu, Z. Jiang, X.A. Fan, L.J. Zhou, W.L. Wang, K. Xu. Facile synthesis of Fe-6.5wt%Si/SiO2 soft magnetic Composites as an efficient soft magnetic composite material at medium and high frequencies.

J. Alloys Compd. 2018; 742: 90-98. J.A. Bas, J.A. Calero, M.J. Dougan. Sintered soft magnetic materials. Journal of Magnetism and

Magnetic Materials. 2003; 254–255: 391–398.

H. Miura & H. Kang. Application of metal injection moulding to softmagnetic materials. P owder metallurgy. 2013; 56(1): 38-45.

A. Páez-Pavóna, A. Jiménez-Moralesa, T.G. Santosb, L. Quintinoc, J.M. Torralba. Influence of thermal debinding on thefinal proper-

ties of Fe–Si softmagnetic alloys for metal injection molding (MIM). Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 2016; 416: 342347.

Sharma, D.K.; Filipponi, M.; Di Schino, A.; Rossi, F.; Castaldi, J. Corrosion behavior of high temperature fuel cells: Issues for materials selection. Metalurgija. 2019; 58: 347–351.

Napoli. G.; Di Schino, A.; Paura, M.; Vela. T. Colouring titanium alloys by anodic oxidation. Metalurgija. 2018; 57: 111–113.

Di Schino, A. Manufacturing and application of stainless steels. Metals. 2020; 10: 327–329.

Zitelli, C.; Folgarait, P.; Di Schino, A. Laser powder bed fusion of stainless-steel grades: A review. Metals. 2019; 9: 731.

[34]

Jyrki Savolainen, Mikael Collan. How Additive Manufacturing Technology Changes Business Models? – Review of Literature. Addi-

[35]

C.V. Mikler, V. Chaudhary, T. Borkar, V. Soni, D. Jaeger, X. Chen, R. Contieri, R.V. Ramanujan, R. Banerjee. Laser Additive Manufactu-

[36]

tive Manufacturing. 2020; 32: 101070.

ring of Magnetic Materials. The Minerals, Metals & Materials Society. 2017; 69: 3.

Austin T. Sutton, Caitlin S. Kriewall, Ming C. Leu, Joseph W. Newkirk, Ben Brown. Characterization of laser spatter and condensate generated during the selective laser melting of 304L stainless steel powder. Additive Manufacturing. 2020; 31: 100904.

[37]

Goll, D., Schuller, D., Martinek, G., Kunert, T., Schurr, J., Sinz, C., Schubert, T., Bernthaler, T., Riegel, H., Schneider, G. Additive

[38]

A. Mayr, M. Weigelt and J. von Lindenfels and J. Seefried and M. Ziegler and A. Mahr and N. Urban and A. Kühl and F. Hüttel and J.

[39]

[40] [41] [42] [43]

[44]

manufacturing of soft magnetic materials and components. Additive Manufacturing. 2019; 27: 428-439.

Franke. Electric Motor Production 4.0 – Application Potentials of Industry 4.0 echnologies in the Manufacturing of Electric Motors.

2018 8th International Electric Drives Production Conference (EDPC). 2018; 1-13.

R. Wrobel and B. Mecrow. A Comprehensive Review of Additive Manufacturing in Construction of Electrical Machines. IEEE Transactions on Energy Conversion. 2020; 2; 1054-1064.

Garibaldi, M., Ashcroft, I., Lemke, J.N., Simonelli, M., Hague, R. Effect of annealing on the microstructure and magnetic properties of soft magnetic Fe-Si produced via laser additive manufacturing. Scripta Materalia. 2018; 142: 207-216.

A. Plotkowski, J. Pries, F. List, P. Nandwana, B. Stump,K. Carver, R.R. Dehoff. Influence of scan pattern and geometry on the microstructure and softmagnetic performance of additively manufactured Fe-Si. Additive Manufacturing. 2019; 29: 100781.

M.R. Ridolfi, P. Folgarait, A. Di Schino. Laser Operating Windows Prediction in Selective Laser-Melting Processing of Metallic Powders: Development and Validation of a Computational Fluid Dynamics-Based Model. Materials. 2020; 13: 1424.

M.R Ridolfi, P. Folgarait, A. Di Schino. Modelling Selective Laser Melting of Metallic Powders. Metallurgist. 2020; 64: 588–600.

M.R. Ridolfi, P. Folgarait, V. Battaglia, T. Vela, D. Corapi, A. Di Schino. Development and calibration of a CFD-based model of the

La Metallurgia Italiana - febbraio 2021

pagina 62

Scientific papers - Additive manufacturing

bed fusion SLM additive manufacturing process aimed at optimising laser parameters. Procedia Structural Integrity. 2019; 24: 370 – [45]

380.

I. Yadroitsev, I. Smurov. Selective laser melting technology: from the single laser melted track stability to 3D parts of complex shape. Physics Procedia. 2010; 5: 551–560.

[46]

Hengfeng Gu, Haijun Gong, Deepankar Pal, Khalid Rafi, Thomas Starr, Brent Stucker. Influences of Energy Density on Porosity and

[47]

Narendra B. Dahotre, Sandip P. Harimkar. Laser Fabrication and Machining of Materials. 2008.

Microstructure of Selective Laser Melted 17-4PH Stainless Steel. 2013 Solid Freeform Fabrication Symposium. 2013; 474.

Feasibility assessment of magnetic cores through additive manufacturing techniques Soft magnetic cores, realized by conventional production routes, are made of thin steel sheets with Si content not higher than 3.0%. From a metallurgical point of view, the additive technologies allow overcoming this technological limit, imposed by the low workability of the alloy with a greater Si content. High silicon steel (Si content ≥ 4.5%) are

intrinsically brittleness so as to make difficult the manufacturing of magnetic component through the conventional rolling process. Additive Manufacturing processes, such as L-PBF, DED and L-WAAM, provide opportunities for the

redesign of magnetic components, of a completely different concept from conventional, allowing to act on the chemical composition of the metallic material and dielectric material, on the component geometry and on the possibility to overlap continuous layers of different metal alloys. In the present work the following is provided: a critical review

of the state of the art literature and the first results of an extended simulation-added experimental work performed on samples fabricated by powder bed laser technology (DMLS), made of steel with 3.0% and 6.5% Si, respectively.

KEYWORDS: AMAGNETIC STEELS - ADDITIVE MANUFACTURING – SOFT MAGNETIC CORES

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Industry news - Attualità industriale

Effetto della pressatura isostatica a caldo (HIP) e del trattamento termico di leghe di Nichel fabbricate via Selective Laser Melting (SLM) a cura di: E. Bassini, A. Sivo, G. Marchese, P. Martelli, F. Calignano, S. Biamino, D. Ugues

Nell’ambito delle fabbricazioni additive delle leghe di Nichel l’attenzione dei ricercatori si sta spostando progressivamente verso le leghe difficili da saldare contenenti alte percentuali di γ’. Una delle maggiori difficoltà riscontrate con queste leghe consiste nel ridurre la densità di difetti residui e ottenere una buona microstruttura finale nel cosiddetto stato as-built. La totale densificazione, però, può essere ottenuta solo mediante post-trattamenti quali la pressatura isostatica a caldo (HIP). La microstruttura dei componenti SLM risulta differente rispetto a quella degli analoghi manufatti prodotti tradizionalmente e ciò ne influenza le proprietà meccaniche e la stabilità microstrutturale. Dunque, spesso diventa necessaria la messa a punto di trattamenti termici specifici. In questo lavoro, si discute come l’applicazione dell’ HIP, possa favorire la densificazione delle superleghe di Nichel e, partendo dalle analisi termiche (DSC e TMA) si mostrano i principali effetti dei trattamenti standard su alcune di queste leghe.

PAROLE CHIAVE: SELECTIVE LASER MELTING; ADDITIVE MANUFACTURING; LEGHE DI NICHEL, TRATTAMENTI TERMICI INTRODUZIONE

Le tecnologie additive sono oggi molto studiate e, sebbene ne esistano diverse, tutte sono accumunate dal fatto che

permettono di produrre manufatti tridimensionali a partire da polveri metalliche organizzate in strati sovrapposti.

Inizialmente, queste tecnologie erano prevalentemente orientate a rendere la prototipazione più rapida mentre oggi

si stanno affermando come vere e proprie tecniche produttive a livello industriale per componenti metallici completamente privi di difetti. Principalmente, per la produzione di

componenti si impiegano due macro-famiglie di tecniche: quelle definite Direct Laser Fabrication (DLF) o Selective

Laser Melting (SLM). Esse differiscono principalmente per il modo con cui il laser, che porta a fusione le polveri, inte-

E. Bassini, A. Sivo, G. Marchese, P. Martelli, F. Calignano

Politecnico di Torino, Dipartimento di scienza applicata e tecnologia (DISAT) - Torino

S. Biamino, D. Ugues

Politecnico di Torino, Dipartimento di scienza applicata e tecnologia

(DISAT) - Torino - Consorzio Interuniversitario Nazionale per la Scienza e Tecnologia dei Materiali (INSTM) - Firenze

ragisce con queste ultime. Nel caso del DLF le polveri sono

spruzzate direttamente dove il fascio laser è stato collima-

to; nell’ SLM, le polveri sono distribuite in un sottile strato uniforme, aderente ad una piattaforma di accrescimento ed è poi il laser che le fonde solo dove necessario. Per quanto

riguarda le applicazioni aeronautiche, le tecnologie SLM si

La Metallurgia Italiana - February 2021

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Attualità industriale - Industry news

sono dimostrate estremamente interessanti principalmente perché permettono di ottenere componenti anche molto complessi eliminando le costose operazioni di lavorazione

connesse alla forgiatura o alla pressofusione. Perché le leghe

di Nickel possano avere applicazione in campo aeronautico, mantenendo alte prestazioni nonostante temperature an-

che superiori agli 800 °C, è necessario che contengano alte frazioni di γ’ Ni3(Al,Ti) tipicamente comprese fra il 40 e l’80 %. Questo rafforzamento però è anche la ragione principale

della comparsa di cricche durante la fusione delle polveri via laser o anche durante i trattamenti termici successivi[1–3].

La microstruttura che si ottiene alla fine risulta fortemente

influenzata dai parametri utilizzati durante la stampa e, come riportato nel lavoro di Divya [4], in taluni casi i componenti

finali possono presentare una forte anisotropia delle pro-

prietà meccaniche nelle due direzioni principali. In questo lavoro due leghe di Nickel per applicazioni ad alta temperatura a bassa saldabilità sono state processate via SLM e i

principali risultati verranno mostrati nei paragrafi successivi.

Per certi aspetti la fabbricazione mediante Laser è simile al

processo di saldatura; per questo motivo la saldabilità di una lega può essere correlabile alla sua processabilità tramite SLM. Tra i parametri che maggiormente impattano la pro-

cessabilità via SLM vi è la composizione chimica della lega da lavorare, in particolare la quantità di Alluminio e Titanio,

poiché direttamente correlabili alla precipitazione dell’ intermetallico γ’ (Ni3Al-Ti). Maggiore è il contenuto di questi

elementi, maggiore sarà la frazione in volume di γ’ presente

e minore la processabilità via SLM della lega per via dell’elevata suscettibilità alla criccatura. In letteratura però, solo

pochi lavori affrontano in dettaglio come γ’ nuclei e cresca

durante i processi SLM e come si modifichi in seguito ai successivi

trattamenti termici. Queste dinamiche però rivestono un

ruolo fondamentale per tutte le superleghe che possiedono

elevate frazioni di γ’. La formazione delle cricche normal-

mente è associata all’ attraversamento della temperatura di invecchiamento della lega durante il processo di formatura

oppure durante un trattamento termico successivo. La pre-

cipitazione di γ’ provoca una forte riduzione della duttilità

del materiale che può sfociare nella formazione di cricche.

Secondo la ricerca bibliografica svolta da Carter [5] ci sono 4 ragioni principali che portano alla criccatura di un materiale ottenuto per SLM.1) la criccatura avviene durante la solidifi-

cazione del melt pool. Il liquido ancora presente nella zona

interdendritica agisce da punto di nucleazione delle cricche

sotto l’effetto delle tensioni indotte dal raffreddamento del-

La Metallurgia Italiana - febbraio 2021

la parte già solidificata. 2) la cricca si forma lontano dai melt

pool quando il materiale viene riscaldato velocemente ad

una temperatura inferiore a quella di liquidus. Se nel materiale sono presenti fasi basso fondenti al bordo di grano (ti-

picamente gli eutettici γ-γ’) queste, una volta liquefatte, fun-

gono da origine per le cricche sotto l’effetto delle tensioni residue. 3) Criccatura dovuta alla precipitazione, questa av-

viene quando il componente densificato è riscaldato all’in-

terno a temperature prossime a quelle di invecchiamento.

Questa condizione può verificarsi durante i trattamenti ter-

mici o durante la stampa stessa, negli strati più lontani ma

che ancora risentono dell’effetto di riscaldamento del Laser.

Durante il riscaldamento infatti, il materiale tende a distendersi ma allo stesso tempo γ’ precipita abbondantemente, il che provoca un aumento della resistenza del materiale ma

anche la riduzione della sua duttilità. L’effetto delle tensioni

residue ancora presenti si somma alle tensioni dovute alla

precipitazione del γ’ e in taluni casi, la tensione finale risulta superiore al carico di rottura del materiale il che provoca

la criccatura del componente. 4) Criccatura a seguito del ri-

scaldamento del materiale all’interno di uno specifico inter-

vallo di temperatura. Alcune superleghe infatti, presentano

un intervallo di temperatura in cui la loro duttilità si riduce drasticamente, fenomeno anche noto come intermediate temperature brittleness. Ad esempio, ciò accade nella CM-

247LC, come dimostrato nel lavoro di Kim [6], quando il materiale è riscaldato a temperature comprese fra 700 e 900 °C. Tra le ragioni per cui è importante ottimizzare i trattamenti

termici, quando vengono applicati ai campioni prodotti via SLM, c’è sicuramente da ricordare che essi presentano una

microstruttura diversa rispetto a quella dei loro equivalenti

tradizionali. Oltre alla struttura dei grani allungati in direzione z, anche la frazione di γ’ osservabile nello stato As-built è decisamente minore rispetto ad esempio, ad un campione ottenuto per fusione. Le ragioni principali di queste altera-

zioni sono il forte gradiente termico tra la zona laserata e la piattaforma di accrescimento e il rapido raffreddamento

che il liquido subisce durante la solidificazione. Queste con-

dizioni possono facilmente sopprimere la precipitazione dell’intermetallico γ’ [7–9]. Un ulteriore miglioramento del-

le performance dei campioni in lega di Nickel ottenute via SLM è infine ottenibile applicando ai campioni prodotti, un

trattamento di pressatura isostatica a caldo HIP. Questo trattamento, normalmente veniva impiegato sui campioni otte-

nuti da fusione e oggi si dimostra efficace nel mitigare o eliminare le cricche e le porosità interne dei campioni ottenuti

via SLM. Secondo Grange nel suo lavoro sull’ Inconel738 LC

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Industry news - Attualità industriale

[10], l’HIP si dimostra molto efficace nel eliminare le cricche

strutture di due leghe a bassa saldabilità dallo stato as-built

quelle superficiali ed affioranti. Simili risultati sono stati ot-

basi per il futuro trattamento termico ottimizzato di solubi-

localizzate a cuore del materiale lasciando però, immutate

a quello post-hip e grazie alle analisi termiche si pongono le

tenuti anche da Kunz [11], sempre con la medesima lega.

lizzazione ed invecchiamento.

In questo lavoro si analizza come si modifichino le micro-

Tab.1 - Composizioni chimiche delle polveri impiegate / chemical composition of the powders used

Lega

Cr [%]

Co [%]

Mo [%]

W [%]

Ta [%]

Al [%]

Ti [%]

Hf [%]

C [%]

Zr [%]

1

8

9.3

0.5

9.5

3.2

5.6

0.7

1.4

0.07

0.01

2

14

9

4

4

-

3

4.7

0.8

0.16

0.01

Come mostrato in Tab.1 le due leghe si distinguono preva-

lentemente per la quantità di alcuni elementi di lega quali Tungsteno, Alluminio e Titanio. Le differenze composi-

zionali si ripercuotono principalmente sulla quantità di γ’

presente e che, al termine del loro trattamento standard, si attesta al 60 e al 45 % in volume per la lega 1 la lega 2 rispet-

tivamente. Il processo di pressatura isostatica a caldo (HIP) è stato svolto utilizzando una macchina Quintus QIH 15L

equipaggiata con fornace in molibdeno e impiegante Argon

come gas per trasferire la pressione ai campioni. Per motivi di segretezza industriale, non è possibile indicare i parame-

tri di trattamento impiegati per ridurre la frazione di difetti

nei campioni dopo il processo di stampa SLM. Per questo specifico lavoro, i campioni sono stati raffreddati mediante raffreddamento naturale, ovvero i campioni si raffreddano scambiando calore esclusivamente con il gas presente nella

fornace. Questo porta ad una precipitazione di γ’ piuttosto grossolana sia al bordo che all’interno dei grani colonna-

ri provocando un sensibile abbassamento delle proprietà meccaniche. In ragione di ciò, si rende necessario svolgere

un trattamento termico specificamente sviluppato per que-

ste leghe prodotte via SLM. Per identificare correttamente

gli intervalli di temperatura in cui avvengono la solubilizzazione e l’ invecchiamento si sono utilizzate in modo con-

giunto l’analisi calorimetrica differenziale (DSC) e l’analisi termomeccanica (TMA). I modelli sono rispettivamente una

Setaram TGA 92 16.18 ed una Setaram SETSYS Evolution.

L’intervallo di temperatura indagato è compreso fra i 200 e

i 1240 °C. Le prove sono state svolte utilizzando uguale velocità di riscaldamento e raffreddamento pari a 10 °C/min.

Le analisi sono state svolte su campioni cilindrici di lega1 e 2 in condizioni as-built, stampati con dimensioni tali da po-

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ter essere direttamente inseriti in macchina. Nel caso della DSC, cilindri di diametro 3 ed altezza 9 mm dal peso di ca.

230 mg; mentre per la TMA campioni a base quadrata di lato 5 e altezza 10 mm, dal peso di circa 300 mg. Sui campioni

delle due leghe si sono infine applicati due trattamenti standard [12] in modo da valutarne l’efficacia e per identificare le

fasi da ottimizzare. I trattamenti temici sono stati eseguiti in diverse fornaci a seconda del grado di controllo richiesto.

Le fasi a temperature più elevate (solubilizzazione e primo

invecchiamento) sono state svolte all’interno di una fornace a bassa pressione TAV miniJet HP235. Per la lega1 la solu-

bilizzazione ed il primo invecchiamento sono stati svolti a

1205 e a 1080°C; mentre per la lega2 a 1205 e a 1095°C rispettivamente. Per entrambe le leghe i tempi sono stati di 2 ore per la solubilizzazione e di 4 per il primo invecchiamento. Il trattamento di stabilizzazione, necessario solo per la lega2,

è stato svolto all’interno di un forno a muffola Nabertherm N120/85HA a 1050 °C per 2 ore. Infine il secondo invecchia-

mento è stato svolto all’interno di un forno a muffola Man-

fredi warmy 7 a 870 ed 850 °C per 8 ore sulla lega1 e 2 ri-

spettivamente. I campioni nei diversi stati metallurgici sono poi stati preparati metallograficamente utilizzando carte

abrasive di pezzatura progressivamente più fine (fino a 2400 grit) e successivamente paste diamantate da 6 a 1 μm. L’ultimo passaggio di lucidatura è stato svolto utilizzando una

soluzione di silice colloidale che ha permesso di ottenere la giusta finitura per poter apprezzare la frazione di difettosità

dei campioni al microscopio ottico, nello specifico un Leica

MEF4. Per la misurazione del grado di difettosità delle due leghe dopo stampa sono state analizzate mediante analisi

d’immagine nelle sezioni XZ 15 immagini per campione a 50 ingrandimenti. La frazione di precipitati γ’ invece ha richie-

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Attualità industriale - Industry news

sto l’impiego del microscopio elettronico Zeiss Evo15. Per l’analisi dei precipitati si sono processate 5 immagini rappre-

sentative di ciascun campione sempre in direzione XZ a 10

analizzare i precipitati si è utilizzata l’acqua regia: una miscela 1:3 di acido Nitrico e Cloridrico.

kX usando il detector degli elettroni retrodiffusi. Per poter RISULTATI

MICROSTRUTTURA DEI CAMPIONI AS-BUILT La microstruttura dei campioni ottenuti per SLM a partire dalle polveri risultano estremamente diversi rispetto agli omo-

loghi ottenuti per via tradizionale. In Fig.1, a titolo di esempio, si può osservare lo stesso materiale (lega2) ottenuto dopo fusione (a sinistra) o prodotto con le tecnologie additive a destra. La figura sottostante mostra esclusivamente la sezione XZ in modo da apprezzare meglio alcuni dettagli come i melt pools, i grani colonnari e le strutture cellulari.

Fig.1 Confronto microstrutturale per la lega2 ottenuta attraverso fusione (sinistra) e attraverso SLM (destra) Nella versione tradizionale (As-Cast) il materiale presenta una struttura omogenea costituita da grandi grani equiassici (600-800 μm) di matrice γ contenenti fini particelle di raffor-

zante γ’ ossia l’intermetallico Ni3(Al, Ti). Insieme a γ’ si pos-

sono osservare dei carburi grossolani, formatisi durante la

solidificazione al bordo di grano, e tipicamente riconoscibili per la loro forma a mezzaluna o a falce. Nella micrografia,

sebbene meno evidenti per via delle dimensioni contenute,

si apprezzano anche dei carburi più fini, localizzati sia all’interno che al bordo dei grani ed infine, delle regioni contenenti la fase eutettica γ-γ’ riconoscibile per via della struttura

lamellare fine. La microstruttura della lega ottenuta per SLM presenta invece, un network estremamente fine di dendriti

organizzate in strutture colonnari o cellulari distribuite tra i

vari melt pools. Normalmente queste microstrutture hanno

una taglia molto vicina al micron. Le dendriti più grandi tendono a localizzarsi vicino al bordo del melt pool stesso. La

ragione principale che porta alla formazione di una struttura così caratteristica, è il raffreddamento a cui va incontro il li-

quido dopo il passaggio del laser che si aggira intorno ai 106

°C/min [13]. Da notare la completa assenza di carburi gros-

solani e delle fasi eutettiche. Da ultimo è necessario sottolineare che la microstruttura risultante è decisamente più fine,

con grani che raramente hanno una larghezza superiore ai 20 μm.

APPLICAZIONE DEL TRATTAMENTO HIP Le analisi, eseguite con il microscopio ottico, hanno evi-

denziato una certa frazione volumica di difetti residui al termine del processo di stampa SLM. Dopotutto, sebbene

l’ottimizzazione dei parametri abbia considerevolmente limitato la densità dei difetti, non si può impedirne del tutto la scomparsa a causa della bassa saldabilità di queste due leghe. Per ridurre ulteriormente la frazione dei difetti,

per entrambe le leghe è stato applicato il medesimo trat-

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tamento di pressatura isostatica a caldo (HIP). La Fig.2 mo-

stra alcune immagini esemplificative di come l’ HIP permetta un netto miglioramento del materiale eliminando

porosità e cricche interne. Naturalmente il processo di HIP non è efficace su tutti i difetti affioranti che verranno però,

eliminati successivamente durante le lavorazioni finali di tornitura.

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Fig.2 Effetto dell’ HIP nel ridurre la frazione di difetti presente nei campioni di lega 1 (sopra) e lega 2 (sotto)/ Reduction of SLM flaws after HIP application to alloy1 (above) and alloy2(below) L’algoritmo impiegato in questo lavoro, messo a punto per lo studio delle difettosità, permette di distinguere i difetti fra cricche e pori, per tanto è stato possibile esprimere la frazione di superficie occupati da entrambi. Per quanto riguarda la lega1 e lega 2 i valori misurati sono riportati in Tab.2.

Tab.2 - Frazione d’area occupata da cricche e pori nelle due leghe/Cracks and pores area fraction Lega 1

Lega2

As-Built

HIP

As-Built

HIP

Cricche [%]

0.16± 9E−2

0.002± 1E−3

0.02± 9E−3

0.001± 1E−3

Pori [%]

0.11± 5E−2

0.046± 1E−2

0.04± 2E−2

0.01± 5E−3

ANALISI TERMICHE Per identificare le temperature critiche alle quali avvengo-

no le principali trasformazioni metallurgiche nei campio-

ni di lega1 e 2 SLM, si sono eseguiti test DSC e TMA sui campioni precedentemente descritti. La Fig.3 mostra i diagrammi sovrapposti e si nota come entrambi i test mostri-

no un ottima sovrapposizione dei picchi in concomitanza

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delle trasformazioni come ad esempio, la precipitazione di γ’ e la sua dissoluzione. Alcune trasformazioni sono apprezzabili come veri e propri picchi, mentre in altri casi si apprezza solo un leggero cambio di pendenza della retta

rappresentante il flusso termico (DSC) o il coefficiente di dilatazione termica (TMA).

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Attualità industriale - Industry news

Fig.3 Confronto microstrutturale per la lega2 ottenuta attraverso fusione (sinistra) e attraverso SLM (destra)

Per entrambe le leghe, si nota un pronunciato picco nella regione dei 600 °C. Questo fenomeno è spiegabile ri-

cordando la storia termica del materiale. Il campione

As-built infatti, ha subito un forte raffreddamento durante la stampa, assimilabile alla condizione metallurgica di un campione solubilizzato e poi temprato in un mezzo mol-

to drastico. Questo porta alla formazione di una soluzione sovrassatura all’interno della matrice γ delle due leghe.

Durante il riscaldamento, quando il materiale attraversa l’intervallo tipico del trattamento di invecchiamento, av-

viene una precipitazione spontanea di γ’ insieme ad una

iniziale distensione del materiale. Questo è il momento più delicato del trattamento delle due leghe in quanto, è

estremamente probabile incorrere in criccature del campione a seguito della forte precipitazione/contrazione dei campioni. Per entrambe le leghe è poi possibile individua-

re il picco di inizio dissoluzione del γ’. Nel caso della TMA

si nota un netta dilatazione del campione perché Il Titanio

e l’Alluminio, inizialmente occupati a formare il precipitato γ’, entrano in soluzione solida causando una dilatazione del reticolo di γ. Analizzando il segnale DSC nell’intervallo di temperature dove avviene la solubilizzazione, si nota

che la lega1 presenta solo un flesso mente la lega2 un pic-

co endotermico. Entrambi i materiali presentano i segnali nella regione dei 1100 °C, ad indicare l’inizio del processo

di dissoluzione ma, come dimostrato nelle micrografie

della sezione successiva e nella letteratura, la totale dissoluzione di γ’ avviene a temperature molto più elevate, a

1239 °C e a 1224 °C per la lega 1 e la lega 2 rispettivamente

[14–16].Questo a dimostrazione che le leghe prodotte via SLM presentano una maggiore “inerzia” durante la dissoluzione del γ’ rafforzante.

APPLICAZIONE DEL TRATTAMENTO TERMICO Una volta ridotta la densità dei difetti dei campioni, si è

provveduto ad applicare i trattamenti termici standard per le due tipologie di lega. Per la lega1 si è proceduto con un

trattamento di solubilizzazione seguito da un primo invec-

chiamento ed infine, un secondo invecchiamento esegui-

to a temperatura più bassa. Per la lega2 invece, tra primo

La Metallurgia Italiana - febbraio 2021

e secondo invecchiamento, si è anche inserita una fase ad una temperatura intermedia definita di stabilizzazione. Le

varie fasi del trattamento influenzano pesantemente la microstruttura dei campioni, in particolare, cambiano le frazioni e le dimensioni del rafforzante presente.

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Industry news - Attualità industriale

Fig.4 Effetto prodotto dalle singole fasi del trattamento termico sulla lega1 (a-b) e sulla lega2 (a-c)/ effects of the single steps of the heat treatment applied to alloy1(a-b) and to alloy2 (a-c) Per quanto riguarda la durezza, Fig.4 c), la lega1 presenta una forte diminuzione della durezza a seguito dell’HIP, da

imputarsi alla diminuzione delle tensioni residue presenti nel materiale dopo la stampa e al γ’ precipitato in modo

grossolano. A seguito delle fasi successive del trattamento la durezza cresce raggiungendo un valore stabile al termi-

ne del secondo invecchiamento. La lega2 subisce variazio-

ni molto limitate in termini di durezza a seguito dell’HIP, mentre si osserva l’aumento di questa proprietà dopo il

trattamento di solubilizzazione e di primo invecchiamento. La durezza cresce ancora con la stabilizzazione per poi

decrescere leggermente con il secondo invecchiamento.

Tale fenomeno deriva probabilmente da una instabilità microstrutturale residua come si nota anche dal grafico di

Fig. 5 che mostra γ’ ingrossarsi dopo il secondo invecchia-

mento. Per questa ragione i termogrammi ottenuti precedentemente verranno impiegati per ottimizzare ulterior-

mente la ricetta di trattamento in un lavoro futuro. In Fig. 5 le sigle SOL+IA, STAB e II A si riferiscono rispettivamente

alle seguenti fasi del trattamento termico: solubilizzazione e primo invecchiamento, stabilizzazione, secondo invec-

chiamento). La lega1, non necessitando di stabilizzazione, presenta un valore in meno nei rispettivi grafici.

Fig.5 frazione in volume di γ’ a) e dimensione media dei precipitati b) di lega1 e lega 2 nei vari stadi di trattamento)

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Attualità industriale - Industry news Fig. 5 a) e b) mostrano rispettivamente come variano la

damento. La lega1 presenta mediamente dei precipitati più

trattamento termico. I valori sono coerenti con quanto os-

nota come le particelle aumentino di dimensione a seguito

frazione volumica e la dimensione di γ’ nei vari stadi del servato per la durezza. In particolare si nota come la solubi-

lizzazione permetta di ridurre la dimensione dei precipitati

ottenuti dopo l’HIP grazie alla maggior velocità di raffred-

grandi rispetto a quelli presenti in lega2 e in quest’ultima si

del secondo invecchiamento causando l’abbassamento di durezza riscontrato al punto precedente.

CONCLUSIONE In questo lavoro due superleghe a base di Nichel a bassa saldabilità sono state impiegate per costruire dei campioni attraverso il Selective Laser Melting (SLM). La frazione volumica di difetti è poi stata ridotta drasticamente (specie nel caso

della lega1) attraverso l’uso della Pressatura Isostatica a Caldo (HIP). Si è infine applicato ai due materiali due trattamenti termici tradizionali per valutare la loro applicabilità nonostante il differente metodo produttivo. Sulla base dei risultati e delle misure eseguite si è notato come il trattamento eseguito sulla lega1 abbia prodotto dei buoni risultati sia in termini

di durezza che di precipitati rafforzanti che aumentano in termini frazione volumica mentre si mantengono stabili dal punto di vista dimensionale, indicando una buona stabilità. Per quanto riguarda invece la lega2, le evidenze sperimentali dimostrano che il trattamento tradizionale si dimostra meno efficace a garantire stabilità ad alta temperatura come dimostrato dal progressivo ingrossamento di γ’ durante il secondo invecchiamento.

RIFERIMENTI BIBLIOGRAFICI [1]

Dinda, G.P.; Dasgupta, A.K.; Mazumder, J. Laser aided direct metal deposition of Inconel 625 superalloy: Microstructural evolution

[2]

Chen, Q.; Kawagoishi, N.; Wang, Q.Y.; Yan, N.; Ono, T.; Hashiguchi, G. Small crack behavior and fracture of nickel-based superalloy

[3]

Rosenthal, R.; West, D.R.F. Continuous γ′ precipitation in directionally solidified IN738 LC alloy. Mater. Sci. Technol. 1999, 15, 1387–

[4]

Divya, V.D.; Muñoz-Moreno, R.; Messé, O.M.D.M.; Barnard, J.S.; Baker, S.; Illston, T.; Stone, H.J. Microstructure of selective laser

and thermal stability. Mater. Sci. Eng. A 2009, 509, 98–104, doi:10.1016/j.msea.2009.01.009.

under ultrasonic fatigue. Int. J. Fatigue 2005, 27, 1227–1232, doi:10.1016/j.ijfatigue.2005.07.022.

1394, doi:10.1179/026708399101505518.

melted CM247LC nickel-based superalloy and its evolution through heat treatment. Mater. Charact. 2016, 114, 62–74, doi:10.1016/j. matchar.2016.02.004.

[5]

Carter, L.N.; Attallah, M.M.; Reed, R.C. Laser Powder Bed Fabrication of Nickel-Base Superalloys: Influence of Parameters; Cha-

racterisation, Quantification and Mitigation of Cracking. Superalloys 2012 2012, 577–586,

doi:10.1002/9781118516430.ch64.

[6]

Kim, I.S.; Choi, B.G.; Hong, H.U.; Yoo, Y.S.; Jo, C.Y. Anomalous deformation behavior and twin formation of Ni-base superalloys at

[7]

Chen, J.; Xue, L.; Wang, S.H. Experimental studies on process-induced morphological characteristics of macro- and microstructu-

[8]

Hussein, N.I.S.; Segal, J.; McCartney, D.G.; Pashby, I.R. Microstructure formation in Waspaloy multilayer builds following direct

[9]

Marchese, G.; Bassini, E.; Aversa, A.; Lombardi, M.; Ugues, D.; Fino, P.; Biamino, S. Microstructural evolution of post-processed

[10]

Grange, D.; Bartout, J.D.; Macquaire, B.; Colin, C. Processing a non-weldable nickel-base superalloy by Selective Laser Melting: role

[11]

Kunze, K.; Etter, T.; Grässlin, J.; Shklover, V. Texture, anisotropy in microstructure and mechanical properties of IN738LC alloy pro-

[12]

Dempster, I.; Wallis, R. Heat Treatment Metallurgy of Nickel-Base Alloys. Heat Treat. Nonferrous Alloy. 2016, 4E, 0.

the intermediate temperatures. Mater. Sci. Eng. A 2011, 528, 7149–7155, doi:10.1016/j.msea.2011.05.083. res in laser consolidated alloys. J. Mater. Sci. 2011, 46, 5859–5875, doi:10.1007/s10853-011-5543-3.

metal deposition with laser and wire. Mater. Sci. Eng. A 2008, 497, 260–269, doi:10.1016/j.msea.2008.07.021.

Hastelloy X alloy fabricated by laser powder bed fusion. Materials (Basel). 2019, 12, doi:10.3390/ma12030486.

of the shape and size of the melt pools on solidification cracking. Materialia 2020, 12, doi:10.1016/j.mtla.2020.100686. cessed by selective laser melting (SLM). Mater. Sci. Eng. A 2015, 620, 213–222, doi:10.1016/j.msea.2014.10.003.

La Metallurgia Italiana - febbraio 2021

pagina 72

Industry news - Attualità industriale

[13]

Marchese, G.; Bassini, E.; Parizia, S.; Manfredi, D.; Ugues, D.; Lombardi, M.; Fino, P.; Biamino, S. Role of the chemical homogeni-

zation on the microstructural and mechanical evolution of prolonged heat-treated laser powder bed fused Inconel 625. Mater. Sci. Eng. A 2020, 796, 140007, doi:10.1016/j.msea.2020.140007.

[14]

Sponseller, D.-L. Differential thermal analysis of Nickel-base superalloys. J. Nucl. Mater. 1988, 160, 63–68, doi:10.1016/0022-

[15]

Sidhu, R.K.; Ojo, O.A.; Chaturvedi, M.C. Sub-solidus melting of directionally solidified Rene 80 superalloy during solution heat tre-

[16]

Yang, C.; Xu, Y.; Nie, H.; Xiao, X.; Jia, G.; Shen, Z. Effects of heat treatments on the microstructure and mechanical properties of

3115(88)90008-6.

atment. J. Mater. Sci. 2008, 43, 3612–3617, doi:10.1007/s10853-008-2575-4.

Rene 80. Mater. Des. 2013, 43, 66–73, doi:10.1016/j.matdes.2012.06.039.

Effect of the Hot Isostatic Pressing (HIP) and heat treatment to nickel-based alloys obtained with Selective Laser Melting (SLM) More and more efforts are spent for manufacturing low-weldable nickel-based superalloys in contemporary research applied to additive manufacturing. One of the biggest difficulty with these kinds of alloys is reducing the flaws density

obtaining a good final microstructure in the as-built state. Nevertheless, the complete densification of the alloys can be reached only after further heat treatments such as the Hot Isostatic Pressing (HIP). The SLM material microstructure is severely different with respect to that obtainable after traditional manufacturing. This will also impact the final me-

chanical properties as well as the microstructure stability. Very often, designing specifically tailored heat treatments become the most viable solution for enhancing these materials. In this work the effect of the HIP treatment Is discus-

sed and, after performing DSC and TMA thermal analysis, the effects of two heat treatments on two Ni-based alloys are discussed

KEYWORDS: SELECTIVE LASER MELTING; ADDITIVE MANUFACTURING; NICKEL-BASED SUPERALLOYS; HEAT TREATMENTS.

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Elettrolucidatura in soluzione ecofriendly di campioni in Ti6Al4V ottenuti mediante Electron beam melting a cura di: A. Acquesta e T. Monetta

Il processo di additive manufacturing sta suscitando sempre più interesse per la possibilità che offre di produrre componenti con una forma complessa, molto vicina alla geometria finale. Dall'altro, però, comporta una rugosità finale molto elevata, tale da compromettere le prestazioni meccaniche e la resistenza alla corrosione. Pertanto, sono necessari trattamenti di post-elaborazione. L'elettrolucidatura potrebbe essere il trattamento ideale per ridurre la rugosità di questi componenti. È noto che vari parametri, come il tipo di soluzione elettrolitica, la tensione o corrente applicata, il tempo di trattamento, l'agitazione, ecc. potrebbero influenzare l'efficacia del trattamento di elettrolucidatura. Le soluzioni elettrolitiche più comunemente utilizzate sono pericolose da maneggiare e difficili e costose da smaltire. Lo scopo di questo lavoro è stato quello di studiare un possibile trattamento di elettrolucidatura su campioni di Ti6Al4V realizzati mediante Electron Beam Melting (EBM) utilizzando una soluzione elettrolitica “eco-friendly”.

PAROLE CHIAVE: ELETTROLUCIDATURA, TECNOLOGIE ADDITIVE, TI6AL4V, SOLUZIONI ELETTROLITICHE ECOFRIENDLY INTRODUZIONE

È ormai noto che le tecnologie additive, pur rappresen-

tando una possibile alternativa a quelle tradizionali nella produzione di manufatti, soprattutto quelli dalla geometria

complessa o porosa, presentano ancora alcuni limiti, quali la qualità della finitura superficiale finale. Questa è caratte-

rizzata da una morfologia molto rugosa, frutto di una serie di fenomeni che possono verificarsi durante il processo di

produzione, quali l’effetto “balling”, l’effetto Marangoni, l’effetto “stair-step” oppure l’adesione di particelle non

fuse o parzialmente fuse. Pertanto, si rendono necessarie successive lavorazioni dopo il processo di realizzazione.

Annalisa Acquesta, Tullio Monetta

Dipartimento di Ingegneria Chimica, dei Materiali e della Produzione Industriale, Università degli Studi di Napoli Federico II, Napoli

In letteratura, diversi lavori propongono post-trattamenti

di tipo meccanico oppure di tipo chimico. Se i primi potrebbero indurre sulla superficie degli stress residui o delle

deformazioni, i secondi vengono generalmente effettuati mediante l’utilizzo di reagenti chimici molto pericolosi, dif-

ficili da gestire e smaltire. Il trattamento di elettrolucidatura, invece, potrebbe essere una valida alternativa per superare

entrambe le problematiche poste dai trattamenti meccanici

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Industry news - Attualità industriale

e chimici, quando le soluzioni elettrolitiche utlizzate sono a basso impatto ambientale. Quindi, l’obiettivo del presente

lavoro è stato quello di studiare il processo di elettrolucidatura utilizzando una soluzione “environmentally friendly” di componenti in lega di Titanio Ti6Al4V ottenuti mediante tecnologia additiva di tipo Electron Beam Melting (EBM).

MATERIALI E METODI I campioni esaminati nel presente lavoro sono stati realizzati a partire da una polvere, di dimensioni comprese fra 40 e 100 μm, in lega di titanio Ti6Al4V (Grado 5). I campioni sono stati realizzati

secondo una geometria parallelepipeda ed accresciuti in direzione (asse z) perpendicolare a quella di deposizione, come

riportato in figura 1. Il processo EBM è stato eseguito utilizzando una stampante Arcam Q20, i cui parametri di processo utilizzati sono riportati in tabella 1.

Fig.1 Rappresentazione della geometria e della direzione di accrescimento dei campioni Ti6Al4V ottenuti mediante tecnologia additiva EBM (z=direzione di accrescimento).

Tab.1 - Parametri del processo EBM Parametri

ARCAM Q20

Tensione

60KV

Ambiente

Vuoto

Spessore strato

90 μm

Velocità di scansione

1500 mm/s

Hatch distance

100 μm

Il trattamento di elettrolucidatura è stato effettuato in un bagno di etilenglicole, utilizzando un generatore di tensione TDK-Lambda G600, un sistema di raffreddamento per mantenere la temperatura di esercizio ed una piastra di agitazione meccanica. Una schematizzazione del set-up di cella adoperato è riportato in figura 2.

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Fig.2 Schematizzazione del set-up di cella utilizzato per effettuare il trattamento di elettrolucidatura.

La curva densità di corrente-tensione e la curva densità di corrente nel tempo sono state registrate utilizzando il software Labview. L’analisi morfologica e le misure di rugosità sono state effettuate mediante il microscopio confocale laser Olym-

pus SL5000 (Olympus, Milano). E’ noto che i parametri di rugosità sono numerosi, ma, come discusso in un precedente

lavoro [1], ne sono sufficienti solo alcuni per avere una stima della morfologia della superficie. Pertanto, i parametri di

rugosità presi in considerazione sono solo quelli riportati in Tabella 3. Le misure sono state ripetute su tre campioni dif-

ferenti, al fine di garantire la riproducibilità dei risultati. Di seguito si riporta la nomenclatura utilizzata per l’individuazione dei campioni.

Tab.2 - Nomenclatura utilizzata per l’individuazione dei campioni.

Campione

Trattamento di Elettrolucidatura

Nomenclatura

EBM Ti6Al4V

-

Ti6Al4V as-built

EBM Ti6Al4V

25V, 60 min

Ti6Al4V_EL

RISULTATI E DISCUSSIONI Generalmente l’andamento della curva densità di corrente-tensione, registrato durante un trattamento di elettrolucidatura nelle soluzioni più utilizzate a base di acido perclorico, ha un andamento come quello riportato in figura 3a, in cui è

possibile notare il range di potenziali in cui poter effettuare il trattamento di elettrolucidatura, caratterizzato da un valore costante di densità di corrente. Generalmente, le condizioni ottimali per un trattamento di elettrolucidatura sono indi-

viduate dal punto D. Nel caso in esame, e come riportato anche in letteratura, l’utilizzo di soluzioni organiche comporta

una variazione dell’andamento della curva corrente-tensione. In particolare, il range in cui si dovrebbe registrare un valore di corrente costante non è sempre ben definito e quindi si sceglie quel valore di potenziale subito prima di registrare valori di corrente che aumentano in maniera repentina.

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Fig.3 Curve densità di corrente-tensione ottenute utilizzando differenti soluzioni elettrolitiche: a) soluzioni acquose e b) la soluzione organica di test.

Nel caso in esame, è stato possibile individuare tre zone come mostrato in Figura 3b. La prima zona, indicata con la

lettera A, è caratterizzata da un ampio range di potenziali,

compresi tra 0 e 14 V, in cui le correnti registrate all’aumentare della tensione sono decisamente molto basse. La corrente inizia ad aumentare nella seconda zona, indicata con la lettera B, per valori di tensione compresi fra 14 V e

25 V. Nella zona indicata con la lettera C, le correnti invece aumentano repentinamente. Come riportato in letteratura,

la zona B potrebbe essere quella in cui effettuare il trat-

tamento di elettrolucidatura. In effetti, nel presente lavoro, per effettuare il trattamento di elettrolucidatura è stato assunto un valore di potenziale pari a 25V. Com’è noto,

il trattamento di elettrolucidatura può essere influenzato da numerosi parametri, ad esempio, la tensione o la corrente applicata, la durata del trattamento, la temperatura,

la velocità di agitazione. In questo caso, il tempo di trattamento, la temperatura e la velocità di agitazione sono stati scelti dopo numerose prove preliminari.

In figura 4 è riportata la curva densità di corrente-tempo registrata durante il processo di elettrolucidatura, che pre-

senta l’andamento tipico riportato in letteratura [2]. Dopo

una iniziale riduzione, dovuta alla formazione di uno strato di ossido, la densità di corrente tende a raggiungere un valore costante di circa 60 mA/cm2.

Fig.4a Curva densità di corrente-tempo registrata durante il processo di elettrolucidatura effettuato sul campione Ti6Al4V_EL.

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ANALISI MORFOLOGICA I campioni prodotti mediante le tecnologie additive mostrano una morfologia estremamente rugosa, per i fenomeni po-

canzi citati, tanto da rendere molto difficile l’acquisizione dell’immagine della superficie, come riportato in letteratura [3].

L’analisi morfologica effettuate sul campione “asbuilt” ha confermato la complessità di tali superfici, come riportato in figura 4b.

Fig.4b Immagine 2D della superficie del campione Ti6Al4V as-built.

E’ possibile vedere come dalla figura 4b sia individuabile la direzione di accrescimento, evidenziata dalla presenza delle tracce lasciate dal passaggio del fascio di elettroni (tracce di scansione). Inoltre, sono facilmente individuabili particelle non fuse e parzialmente fuse adese alla superficie fusa del materiale. Dalla figura 5b, è invece, possibile notare come il

trattamento di elettrolucidatura abbia consentito lo smussamento delle asperità caratterizzanti la superficie iniziale, come confermato dalle misure di rugosità riportate di seguito.

Fig.5 Immagini 2D della superficie del campione Ti6Al4V a) prima e b) dopo il trattamento di elettrolucidatura.

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MISURE DI RUGOSITÀ I parametri di rugosità ricavati dalle misure di rugosità sono state effettuate sul campione “as-built” e sui campioni sottoposti al trattamento di elettrolucidatura e riportate in Tabella 3.

Tab.3 - Valori dei parametri di rugosità presi in considerazione per il campione Ti6Al4V as built e per il campione elettrolucidato, Ti6Al4V_EL Roughness parameters

Ti6Al4V as-built

Ti6Al4V_EL

Sa (μm)

53.57

10.10

Sq (μm)

65.43

13.19

Sz (μm)

426.49

130.00

Sku

2.62

3.64

Ssk

0.43

-0.098

124.86

18.50

2.82

0.88

Sdr (%) Sdq

Dai valori dei parametri di rugosità, è evidente che il campione Ti6Al4V as-built presenta un elevato valore di Sa, pari a 53.57 μm, un valore inferiore a 3 per il parametro di Kurtosis, Sku, ed un valore positivo del parametro di Skewness, Ssk,

indice di una maggior presenza di picchi rispetto alle valli. Un parametro interessante è Sdr, indice della percentuale di

area sviluppata dalla morfologia, che in questo caso corrisponde al 124.86%. Ovvero, essendo l’area di scansione di 15 mm2 , l’area reale è di circa 33 mm2. Il parametro ibrido Sdq rappresenta il valore medio dei gradienti locali presenti sulla superficie; maggiore è il suo valore, tanto più la superficie è scabra. Nel caso del campione Ti6Al4V as-built assume un valore di 2.82.

Nel caso del campione sottoposto al trattamento di elettrolucidatura, il parametro Sa è notevolmente ridotto, restituendo

un valore di 10.10μm, circa il 20% del valore di Sa iniziale. Il parametro Sku assume un valore di poco maggiore di 3, indice

di una superficie con picchi meno appuntiti. Mentre il parametro di Skewness, Ssk, in questo caso è negatico, indice di

una maggior dominanza di valli. L’ area sviluppata in questo caso corrisponde al 18.5%. Il parametro Sdq, nel campione elettrolucidato, ha un valore inferiore ad 1, suggerendo la presenza di “declivi più dolci” sulla superficie.

CONCLUSIONE

La superficie dei componenti ottenuti mediante tecnologie additive è molto complessa per i diversi fenomeni che insorgono durante il processo di fabbricazione. Questi comportano un’elevata rugosità, 20-60μm, che inevitabilmente influenza le proprietà chimico-fisiche dei componenti. Pertanto, è necessario effettuare dei trattamenti post-processo al

fine di ridurre notevolmente tale rugosità. È possibile applicare diversi metodi, meccanici o chimici, che però presentano

dei limiti in termini di deformazioni generati sulla superficie o reagenti chimici pericolosi usualmente utilizzati, rispetti-

vamente. Nel presente lavoro è stato studiato un trattamento di elettrolucidatura su campioni in lega di titanio Ti6Al4V ottenuti mediante tecnologia additiva EBM utilizzando una soluzione elettrolitica, a basso impatto ambientale, utilizzata

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Attualità industriale - Industry news per la prima volta per questa tipologia di componenti. Inizialmente è stata registrata la curva densità di corrente – tensione, al fine di individuare il range di potenziale in cui poter effettuare il trattamento. Determinato il valore di potenziale, dopo diverse prove preliminari sono stati scelti gli altri parametri, quali la temperatura, il tempo e la velocità di agitazione del bagno.

Il set-up di parametri fissati in questo lavoro ha consentito la riduzione della rugosità del 80% circa, impiegando una durata ragionevole di trattamento pari a 60 min.

Dunque, la soluzione elettrolitica adottata per il trattamento di elettrolucidatura sembra essere un buon candidato per ottenere una significativa riduzione della rugosità dei componenti ottenuti mediante tecnologie additive. In ogni caso, in base alla rugosità finale richiesta è possibile ottimizzare il trattamento di elettrolucidatura.

RIFERIMENTI BIBLIOGRAFICI [1]

T. Monetta, A. Acquesta, F. Bellucci, Evaluation of roughness and electrochemical behavior of titanium in biological environment,

[2]

D. Kim, K. Son, D. Sung, Y. Kim, W. Chung, Effect of added ethanol in ethylene glycol–NaCl electrolyte on titanium electropolishing,

[3]

Metallurgia Italiana, 106 (2014) 13-21.

Corros. Sci., 98 (2015) 494-499.

M.T. Acquesta A, As-Built EBM and DMLS Ti-6Al-4V Parts: Topography–Corrosion Resistance Relationship in a Simulated Body Fluid., Metals, 10 (2020).

Electropolishing in ecofriendly solution of Ti6Al4V parts produced by Electron Beam Melting The additive manufacturing process is gaining increasing interest due to the possibility of producing components with a complex shape, very close to the final geometry. On the other hand, however, it involves a very high final roughness, such as to compromise the mechanical performance and

resistance to corrosion. Therefore, post-processing treatments are required. Electropolishing could be the ideal treatment to reduce the roughness of these components. It is known that various parameters, such as the type of electrolyte

solution, the voltage or current applied, the treatment time, agitation, etc. They could affect the effectiveness of the

electropolishing treatment. The most used electrolyte solutions are dangerous to handle and difficult and expensive

to dispose of. The aim of this work was to study a possible electropolishing treatment on Ti6Al4V samples made by Electron Beam Melting (EBM) using an “eco-friendly” electrolytic solution.

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Numerical simulation of laser powder bed fusion processes edited by: M. B. Abrami, C. Ransenigo, M.Tocci, A. Pola, M. Obeidi, D. Brabazon

The need to create increasingly high-performance components using additive manufacturing (AM) technologies appears now extremely pressing. In this context, the recently developed numerical simulation software of AM processes can represent a powerful tool for predicting the influence of the different parameters on final performances. As for any process simulation, the reliability of the results depends on the definition of the input parameters and must be verified using experimental data. Therefore, in this work the influence of process parameters as laser power and speed on the morphological and dimensional characteristics of melt pool was analysed for AISI 316L stainless steel single scan tracks. A commercial simulation software, FLOW-3D AM ®, was used for numerical modelling. The simulation results were experimentally verified so that model reliability was validated and input parameters optimized.

KEYWORDS: NUMERICAL SIMULATION, ADDITIVE MANUFACTURING, LASER POWDER BED FUSION (L-PBF), STAINLESS STEEL.

INTRODUCTION

Laser powder bed fusion (L-PBF) is an additive manufacturing (AM) technique that involves the melting of a powder layer by using a laser moving according to predefined paths [1]. The localized action of the laser, with an extremely

high power, leads to the melt pools formation which, solidifying quickly, turn into tracks of solid material; then, the

subsequent deposition of new layers of powder followed by corresponding laser passes allows the creation of the

component in three dimensions, layer by layer. This technique promotes a great freedom of design, a limited need

for machining operations, thus ensuring a minimum waste of material, together with remarkable mechanical proper-

ties. Despite these numerous advantages [2], the obtained

components often show a level of defects that can present

serious critical issues for their service life. Furthermore, the

M. B. Abrami, C. Ransenigo, M.Tocci, A. Pola, M. Obeidi, D. Brabazon Dipartimento di Ingegneria Meccanica e Industriale, Università degli

Studi di Brescia, Via Branze 38, 25123, Brescia, Italia - Corresponding author: Maria Beatrice Abrami - m.abrami003@unibs.it

Muhannad Obeidi, Dermot Brabazon

I-Form, Advanced Manufacturing Research Centre, School of

Mechanical and Manufacturing Engineering, Dublin City University, Glasnevin, Ireland

ability to monitor the process in real time is very difficult,

given the high speed and complexity of the physical phenomena taking place at melt pool scale [3]. Therefore, a suc-

cessful numerical simulation software for AM technologies would represent a valid tool to control the evolution of the

process, predict the presence of defects and evaluate the influence of the various parameters on the final quality.

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Attualità industriale - Industry news

In this regard, some studies investigated the effectiveness of simulation software for the defects prediction: for example,

Lee et al. [4] analysed the influence of laser power and speed on the arising of balling defect, i.e. surface protrusions, whi-

le Khairallah et al. [5] identified which laser properties have

the greatest influence on the spatter, drops of liquid expelled and deposited on the already processed areas.

Instead, other researches exploited the potential of simulation software with the aim of optimizing process parameters, in particular by referring to the analysis of the morphology of

the single scan tracks, as the minimum unit that constitutes additive manufactured parts [6].

Various authors have used this method also in experimental

studies in order to define the optimum process parameters based on morphology and size of the scan tracks [7-9]. Inde-

ed, several deposition parameters can affect the final quality of the fabricated parts [10], among which laser power, scanning speed, particle size distribution (PSD) and powder bed

thickness play a major role in determining microstructural

and mechanical properties. Therefore, producing single scan track varying one-by-one the process parameters appears particularly useful since it is possible to study their effect on a small portion of material.

As for any other manufacturing simulation software, it is fundamental to define appropriately all the input pre-pro-

cessing parameters in order to model the real process in a reliable way. However, some of them are not uniquely defi-

ned or easily available yet, which makes the AM simulation a

gations are needed.

Therefore, in this work the commercial software FLOW-3D AM was used to investigate the influence of some process

parameters (laser power, laser speed, layer thickness) on

simulations of single scan tracks, and the prediction reliability was verified by manufacturing samples in AISI 316L

stainless steel. Among the various alloys studied for additive manufacturing applications, AISI 316L stainless steel repre-

sents an interesting material for its engineering applications in a wide range of fields (medical devices, food processing,

pharmaceutical, aerospace and marine components) [11,

12]. Furthermore, it can be successfully processed by laser powder-bed fusion process as demonstrated by a number

of studies [13-16]. However, the physical phenomena taking

place during the process are extremely complex and the for-

mation of defects, such as porosities or solidification cracks,

is often reported [17, 18]. In general, the definition of a general approach to produce sound parts with high mechanical

properties is still an open question. Therefore, AISI316L steel appears a suitable material for the present study.

The experimental validation of the model allowed to verify

the validity of input parameters and the reliability of the numerical model. This is relevant to propose a sound approach to study the effects of process parameters by numerical modelling. This is time and cost-saving and allows a more

effective analysis as opposed to a trial and error approach during the first steps of production.

powerful but not fully validated tool and thus further investi-

EXPERIMENTAL

PROCEDURE

NUMERICAL MODEL

Simulation of L-PBF process with AISI 316L stainless ste-

el powders was the object of the study. Simulations were carried out by using the commercial software FLOW-3D

AM, which consists in two modules. First, the powder bed generation was modelled using DEM (Discrete Element Method), while the melting of the powder when hit by the

laser and the following melt pool solidification was simu-

lated using the WELD module (Finite Volume Method, FVM).

DEM requires as input parameters the particle size di-

La Metallurgia Italiana - febbraio 2021

stribution and the friction coefficients with the walls and among the powder particles themselves, considered as rigid spheres. In this way, it is possible to model the relative movement of the particles when hit by the blade and spread over a substrate to form the powder bed. The PSD used

as simulation input for the case studies discussed in the present work was extracted from [19], where it was mea-

sured with laser diffraction technique, and approximated with discrete intervals, as reported in Fig.1 .

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Industry news - Attualità industriale

Fig.1 Particle size distribution of powders

Once the layer is obtained, it is converted into a .stl file and imported into the WELD module in which, after setting the process parameters, the simulation of the melting and solidification phase can be performed. Process parameters related to the different cases studies are presented in Tab.1.

Tab.1 - Simulation parameters of the cases of study.

Scanning speed

Layer thickness

140

50

60

B

140

100

60

C

140

50

60

D

140

100

60

E

140

50

90

F

140

100

90

G

140

50

90

H

140

100

90

Track

Power [W]

A

Simulations were carried out with different combinations of laser power and speed to study their effects on the qua-

lity and morphology of the track obtained. The four combinations presented in Tab.1 were then repeated for the case of layer thickness of 60 μm and of 90 μm. A mesh of about 1.2 million of elements was created for each case.

Finally, to set simulations it is necessary to define the parameter called “Fluid Absorption Rate” which quantifies the

laser energy absorbed by the substrate. A value of 0,6 was used as suggested by the literature [20]. Concerning the laser spot size, it was set equal to 36 μm.

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[cm/s]

[μm]

From the elaboration of the simulation results, it was pos-

sible to perform measurements of melt pool dimensions,

which were then used for the model validation by comparison with data obtained from experimental tests. In addi-

tion, the morphology of the simulated tracks was compared with the real track (details in the next paragraph).

For the cases showing a good match with experimental results, melt pool dimensions were measured in six different sections. Based on the measurements obtained from

simulations, the melt pool depth/width ratio was calcula-

ted to investigate the melting mode. Indeed, there are two

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Attualità industriale - Industry news

different melting modes determining distinct depth profi-

duction melting mode regime can be detected, characte-

when temperature in the melt pool is too high above the

The melting mode determination is necessary for the track

les and melt pool shapes. Keyhole melting mode happens

liquidus temperature and consequently metal vaporiza-

tion can occur causing voids formation. The strong recoil

pressure generated as result creates a deep melt pool with

a keyhole shape and a high depth-to-width ratio. If the maximum temperature is lower than the boiling one, a con-

rized by a roughly semi-cylindrical shape of the melt pool.

stability evaluation, as keyhole mode is associated with a

greater presence of defects (keyhole porosity, spatter),

while the conduction mode involves greater stability and process control and as such is the desired one [21].

EXPERIMENTAL ANALYSIS The alloy used in the present study is commercial AISI

316L stainless steel powder. Details on chemical composition can be found in [19]. Samples were manufactured as

single scan tracks of 10 mm length. The samples were produced in an Aconity Mini building chamber saturated with Ar, using the same parameters reported in Tab.1. The laser spot size was 36 μm.

First, the top view of the tracks was analysed with LEICA DMS 300 digital microscope to observe the track morpho-

logy. Then the scan tracks were cut, mounted in acrylic resin and polished up to mirror finishing. The obtained

samples were etched in Vilella reagent in order to highli-

ght the presence of melt pools and the microstructure and observed with LEICA DMI5000M optical microscope.

RESULTS

TRACK MORPHOLOGY EVALUATION Fig. 2 shows the comparison between simulated and real tracks in order to observe their morphology as a function of the different process parameters tested for the layer

with thickness of 60 μm. Analogously, Fig. 3 shows the same comparison for a layer of thickness of 90 μm.

From this comparison, three main cases appear: 1) good

the morphology of the real track is well predicted by the simulation; 2) partial agreement between results (simula-

tions C, G) when the track morphology is well modelled only in the second half; 3) no agreement between results (simulation D, H).

agreement between results (simulations A, B, E, F) when

Fig.2 Comparison between simulation and experimental results of track morphology, with 60 μm of layer thickness and with (a) 140 W and (b) 170 W of laser power, see Table 1 for further process parameters.

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Industry news - Attualità industriale

Fig.3 Comparison between simulation and experimental results of track morphology, with 90 μm of layer thickness and with (a) 140 W and (b) 170 W of laser power, see Table 1 for further process parameters.

From these comparisons, it emerges that as laser speed increases, real track morphologies are not well predicted

by the software. This is due to the wide window of simu-

lation parameters combination used: in these conditions, it was noted that the parameter "Fluid Absorption Rate” depends on laser power and speed. This result appears

extremely relevant since in literature, "Fluid Absorption Rate" is usually set as constant and its dependence on the process parameters is not normally taken into conside-

ration. In fact, the "Fluid Absorption Rate" parameter can

sults. Finally, the last aspect to be considered concerns the volume of metal surrounding the track: in the model,

the simulated metal surface is in fact much smaller (3 x 0.5 mm) than that of the real process. For this reason, in simulations, heat exchange is limited and the heat retained by

the powder and melted metal is greater. Simulating a larger surface of powders and substrate would better represent the real process conditions and should allow more reliable results to be obtained.

be correlated to the physical property of absorptivity [20],

which represents the fraction of incident radiation absorbed or absorbable by the body, in this case by the powder

bed. This property varies significantly depending on many factors, such as the material surface roughness, PSD, spatial distribution of particles, laser beam size, and on laser

power and velocity. This confirms the need to fully understand how to set the "Fluid Absorption Rate" parameter

within simulations in order to obtain reliable results able to predict reality.

Another dependence to take in consideration is that of temperature, in particular for the modelling of the initial part of the track, which in some cases (i.e. Fig.2b-3b)

appears too wide compared to reality. In fact, this area is characterized by high overheating due to the laser turn

on, especially when the power is high. Therefore, in this

regard, setting a “Fluid Absorption Rate” depending on temperature could provide more precise simulation re-

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Attualità industriale - Industry news MELT POOL DIMENSIONS Further analyses were carried out for the tracks characterized by good agreement between simulations and experimental evidence, i.e. tracks A, B, C, E, F, G. The size of the melt pool was measured for these tracks in terms of width, length, and height, as shown in Fig.4.

Fig.4 Schematic representation of size measurements for the cross section of melt pool.

Measurements were repeated in six different sections for

be noted that as laser scanning speed increases, melt pool

were calculated. For the simulated tracks showing partial

ded to the powder bed. Conversely, by increasing power,

each sample and average value and standard deviations agreement, measurements were performed only in the se-

cond half of the scan, which was the most in line with the experimental track. Results are summarized in Fig. 5. It can

width and depth decreases due to the lower energy provi-

dimensions increase due to the greater molten volume of powders. Similar relative variations were predicted from the simulations in melt pool width, depth and height.

Fig.5 Melt pool measures (and corresponding standard deviation) for simulated tracks in agreement with real tracks, in the cases of a layer thickness of (a) 60 μm and (b) 90 μm Based on numerical simulation results, the depth/width ratio was also calculated, shown in Fig. 6, with the aim to investigate the melting mode for each track.

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Industry news - Attualità industriale

Fig.6 Depth/width ratio (and corresponding standard deviation) for simulated tracks in agreement with real tracks.

MODEL VALIDATION Analysing values reported in Fig. 6, it emerges that the

Fig. 7, both in terms of melt pool morphology and di-

track G, being the only one with average value of depth/

are characterized by a semi-cylindrical shape, typical of

only sample likely exposed to a keyhole melting mode is width ratio slightly higher than 1. Tracks B and F exhibit

instead the lowest depth/width ratio, and as such should

ensure a stable conduction melting mode. To verify this, cross sections of these tracks were observed by optical microscope. Results of the comparisons are shown in

mension. It can be noticed that both the real melt pools the conduction mode, as predicted by simulations. Fur-

thermore, dimensional analysis shows a good agreement between simulated and experimental results, thus confirming the validity of the model.

Fig.7 Simulation and experimental results for track B and F, for (a) shape and (b) dimensions of the melt pool.

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Attualità industriale - Industry news

CONCLUSIONS In the present work, numerical simulations of laser pow-

der bed fusion of several single scan tracks in AISI 316L were carried out. Simulation results were then experimentally validated, in terms of morphology and dimensions of

the tracks obtained. The case studies presented demonstrate the numerical simulation potentiality of effectively represent additive manufacturing processes. In particular,

the need to properly calibrate the numerical modelling

way. When this occurs, in fact, as investigated for the “Flu-

id Absorption Rate” parameter, the software prediction capability is extremely accurate. Despite the small size of geometries used in the simulations, results obtained are

representative of larger samples, taking advantage of the stratified construction typical of additive manufacturing processes.

according to the process parameters was highlighted, as

a key aspect to exploit the software potential in the best ACKNOWLEDGEMENTS The authors would like to acknowledge Filippo Palo for technical support for FLOW 3D-AM. This study is supported by a research grant from Science Foundation Ireland under Grant Number 16/RC/3872 and co-funded under the European Regional Development Fund.

REFERENCES [1]

[2] [3]

[4]

D. Gu, M. Xia, and D. Dai, "On the role of powder flow behavior in fluid thermodynamics and laser processability of Ni-based composites by selective laser melting," International Journal of Machine Tools and Manufacture, Article vol. 137, pp. 67-78, 2019, doi: 10.1016/j.ijmachtools.2018.10.006.

G. C. Karar, R. Kumar, and S. Chattopadhyaya. An analysis on the advanced research in additive manufacturing, Lecture Notes in Mechanical Engineering, pp. 229-277, 2021.

U. Scipioni Bertoli, G. Guss, S. Wu, M. J. Matthews, and J. M. Schoenung, "In-situ characterization of laser-powder interaction and cooling rates through high-speed imaging of powder bed fusion additive manufacturing," Materials and Design, Article vol. 135, pp.

385-396, 2017, doi: 10.1016/j.matdes.2017.09.044.

Y. S. Lee and W. Zhang, "Mesoscopic simulation of heat transfer and fluid flow in laser powder bed additive manufacturing," in Pro-

ceedings - 26th Annual International Solid Freeform Fabrication Symposium - An Additive Manufacturing Conference, SFF 2015,

2020, pp. 1154-1165. [Online]. Available: https://www.scopus.com/inward/record.uri?eid=2-s2.0-85084931105&partnerID=40&m[5] [6]

[7] [8]

[9]

[10] [11]

d5=259f005dd1dfff5358b095f470519fc2

S. A. Khairallah et al., "Controlling interdependent meso-nanosecond dynamics and defect generation in metal 3D printing," Science, Article vol. 368, no. 6491, pp. 660-665, 2020, doi: 10.1126/science.aay7830.

Y. C. Wu, W. S. Hwang, C. H. San, C. H. Chang, and H. J. Lin, "Parametric study of surface morphology for selective laser melting on

Ti6Al4V powder bed with numerical and experimental methods," International Journal of Material Forming, Article vol. 11, no. 6, pp.

807-813, 2018, doi: 10.1007/s12289-017-1391-2.

A. Aversa et al., "Single scan track analyses on aluminium based powders," Journal of Materials Processing Technology, vol. 255, pp.

17-25, 2018/05/01/ 2018, doi: https://doi.org/10.1016/j.jmatprotec.2017.11.055.

U. Scipioni Bertoli, A. J. Wolfer, M. J. Matthews, J.-P. R. Delplanque, and J. M. Schoenung, "On the limitations of Volumetric Energy

Density as a design parameter for Selective Laser Melting," Materials & Design, vol. 113, pp. 331-340, 2017/01/05/ 2017, doi: https:// doi.org/10.1016/j.matdes.2016.10.037.

A. S. Sabau et al., "Fluid Dynamics Effects on Microstructure Prediction in Single-Laser Tracks for Additive Manufacturing of IN625,"

Metallurgical and Materials Transactions B: Process Metallurgy and Materials Processing Science, Article vol. 51, no. 3, pp. 12631281, 2020, doi: 10.1007/s11663-020-01808-w.

I. Yadroitsev, P. Bertrand, and I. Smurov, "Parametric analysis of the selective laser melting process," Applied Surface Science, vol.

253, no. 19, pp. 8064-8069, 2007/07/31/ 2007, doi: https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2007.02.088.

X. Niu et al., "Review of materials used in laser-aided additive manufacturing processes to produce metallic products," Frontiers of Mechanical Engineering, vol. 14, no. 3, pp. 282-298, 2019/09/01 2019, doi: 10.1007/s11465-019-0526-1.

La Metallurgia Italiana - febbraio 2021

pagina 88

Industry news - Attualità industriale

[12]

[13]

[14] [15] [16]

[17] [18]

I. Tolosa, F. Garciandía, F. Zubiri, F. Zapirain, and A. Esnaola, "Study of mechanical properties of AISI 316 stainless steel processed

by “selective laser melting”, following different manufacturing strategies," The International Journal of Advanced Manufacturing Technology, vol. 51, no. 5, pp. 639-647, 2010/11/01 2010, doi: 10.1007/s00170-010-2631-5.

D. Wang, C. Song, Y. Yang, and Y. Bai, "Investigation of crystal growth mechanism during selective laser melting and mechanical

property characterization of 316L stainless steel parts," Materials & Design, vol. 100, pp. 291-299, 2016/06/15/ 2016, doi: https://doi. org/10.1016/j.matdes.2016.03.111.

D.-R. Eo, S.-H. Park, and J.-W. Cho, "Inclusion evolution in additive manufactured 316L stainless steel by laser metal deposition

process," Materials & Design, vol. 155, pp. 212-219, 2018/10/05/ 2018, doi: https://doi.org/10.1016/j.matdes.2018.06.001.

T. R. Smith, J. D. Sugar, C. San Marchi, and J. M. Schoenung, "Strengthening mechanisms in directed energy deposited austenitic stainless steel," Acta Materialia, vol. 164, pp. 728-740, 2019/02/01/ 2019, doi: https://doi.org/10.1016/j.actamat.2018.11.021.

T. Larimian, M. Kannan, D. Grzesiak, B. AlMangour, and T. Borkar, "Effect of energy density and scanning strategy on densification, microstructure and mechanical properties of 316L stainless steel processed via selective laser melting," Materials Science and Engineering: A, vol. 770, p. 138455, 2020/01/07/ 2020, doi: https://doi.org/10.1016/j.msea.2019.138455.

M. S. F. de Lima and S. Sankaré, "Microstructure and mechanical behavior of laser additive manufactured AISI 316 stainless steel

stringers," Materials & Design, vol. 55, pp. 526-532, 2014/03/01/ 2014, doi: https://doi.org/10.1016/j.matdes.2013.10.016.

Z. E. E. Tan, J. H. L. Pang, J. Kaminski, and H. Pepin, "Characterisation of porosity, density, and microstructure of directed energy deposited stainless steel AISI 316L," Additive Manufacturing, vol. 25, pp. 286-296, 2019/01/01/ 2019, doi: https://doi.org/10.1016/j. addma.2018.11.014.

[19]

M. Ahmed Obeidi et al., "Comprehensive assessment of spatter material generated during selective laser melting of stainless steel,"

[20]

B. Cheng, L. Loeber, H. Willeck, U. Hartel, and C. Tuffile, "Computational Investigation of Melt Pool Process Dynamics and Pore

[21]

Materials Today Communications, Article vol. 25, 2020, Art no. 101294, doi: 10.1016/j.mtcomm.2020.101294.

Formation in Laser Powder Bed Fusion," Journal of Materials Engineering and Performance, Article vol. 28, no. 11, pp. 6565-6578, 2019, doi: 10.1007/s11665-019-04435-y.

U. Scipioni Bertoli, A. J. Wolfer, M. J. Matthews, J. P. R. Delplanque, and J. M. Schoenung, "On the limitations of Volumetric Energy

Density as a design parameter for Selective Laser Melting," Materials and Design, Article vol. 113, pp. 331-340, 2017, doi: 10.1016/j. matdes.2016.10.037.

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ORGANI E CARICHE SOCIALI 2020/2022 PRESIDENTE

Mazzolari ing. Federico - Gruppo Arvedi

VICE PRESIDENTI

Cattaneo dr. Paolo - Tenaris Dalmine De Miranda ing. Uggero - Ori Martin

PAST PRESIDENT

Lecis ing. Ottavio - Sigmaelle Mapelli prof. Carlo - Politecnico di Milano

SEGRETARIO DEL CONSIGLIO Cristiani arch. Paola - Ipsai Srl

CONSIGLIERI

Alfonso ing. Marco - A.C.S.A. Steel Forgings Spa Angelini ing. Lorenzo - Feralpi Siderurgica Spa Artioli dr.ssa Paola - Asonext Spa Banzato dr. Giovanni - Acciaierie Venete Brunori ing. Giovanni Battista - Ferriera Valsabbia Spa Cattaneo dr. Paolo - Tenaris Dalmine Ceschini prof. Lorella - Università di Bologna Cristiani arch. Paola - Ipsai Srl De Miranda ing. Uggero - ORI Martin Ducoli dr.ssa Ribe - Forge Monchieri Spa Gigli ing. Gian Luca - Marcegaglia Specialties Spa Gozzi dr.ssa Vittoria - Duferco Martelli dr.ssa Simona Maura - Fondazione Promozione Acciaio Morandi dr. Paolo - Siderweb Lucchini ing. Luigi - Lucchini Rs Spa Mignone ing. Giorgio - SMS Innse Spa Pancaldi ing. Roberto - Tenova Spa Sangoi dr.ssa Agnese - Sangoi Spa Stoppa ing. Marcello - ABS - Acciaierie Bertoli Safau Spa Trombini ing. Ferruccio - Cogne Acciai Speciali Spa

TESORIERE

Vittadini dr. Stefano - Co.Re.As.

REVISORI DEI CONTI

Berenghi dr. Arrigo - Berenghi e Soci Giacovelli dr.ssa Anna - Studio AGV Perugini dr. Maurizio - Berenghi e Soci - Studio tributario legale associato

SEGRETARIO GENERALE Bassani dr.ssa Federica

DIRETTORE DE “LA METALLURGIA ITALIANA” Cusolito ing. Mario

ASSOCIAZIONE ITALIANA DI METALLURGIA

Via Filippo Turati 8 . 20121 Milano . Italy t. +39 02 76021132 . t. +39 02 76397770 . info@aimnet.it . aim@aimnet.it www.aimnet.it

Atti e notizie - AIM news

Eventi AIM / AIM events FaReTra (Fair Remote Training) - FORMAZIONE E AGGIORNAMENTO A DISTANZA Modalità Sincrona Corso FAILURE ANALYSIS 11a edizione - 24-25 febbraio, 3-4-5 marzo Corso GLI ACCIAI INOSSIDABILI 11a edizione - 8,9,15,16,25,26 marzo e 8,9,15,16,22,23 aprile 2021 Corso modulare RIVESTIMENTI – III modulo: RIVESTIMENTI PER VIA UMIDA –10-11-1718 marzo

www.aimnet.it

Corso FATICA TERMICA - 20-21-27-28 aprile

Per ulteriori informazioni rivolgersi alla Segreteria AIM, e-mail: info@aimnet.it, oppure visitare il sito internet www.aimnet.it

Giornata di Studio PERFORMANCE E DEGRADO DEI MATERIALI METALLICI UTILIZZATI IN CAMPO EOLICO: CAPIRE PER PREVENIRE - 24-25 maggio Giornata di Studio TRATTAMENTO PER LA RIMOZIONE DEL PIOMBO PER IL RICICLO DEGLI OTTONI – 9 giugno Giornata di Studio DIFETTI NEI GETTI PRESSOCOLATI: POROSITA’ DA GAS – giugno Modalità Asincrona Giornata di Studio INGEGNERIZZAZIONE DELLE SUPERFICI METALLICHE Corso SIDERURGIA IN PILLOLE Corso MICROSCOPIA ELETTRONICA IN PILLOLE Corso TECNOLOGIE ADDITIVE IN PILLOLE FORMAZIONE E AGGIORNAMENTO IN AULA (*) Seminario TRASMISSIONI NELL’AUTOMOTIVE: DALL’ACCIAIERIA AL PROCESSO DI PALLINATURA - 17-18 giugno, Modugno (Bari) c/o Magna CONVEGNI IN MODALITÁ VIRTUALE HTDC - 7th International Conference HIGH TECH DIE CASTING – 23-25 giugno 2021 http://www.aimnet.it/htdc.htm XIV GIORNATE NAZIONALI SULLA CORROSIONE E PROTEZIONE - 30 giugno - 1-2 luglio 2021 http://www.aimnet.it/gncorrosione CONVEGNI 27° Convegno Nazionale Trattamenti Termici - 6-7 maggio 2021 http://www.aimnet.it/tt.htm ESSC & DUPLEX 2021 - 11th European STAINLESS STEEL Conference Science & Market & 8th European DUPLEX STAINLESS STEEL Conference & Exhibition – Bardolino, 6-8 ottobre 2021 ECCC 2020 - 10th European Conference on Continuous Casting - Bari, 20-22 Ottobre 2021 http://www.aimnet.it/eccc2020/ RAW MATERIALS & RECYCLING - Bergamo, 2-3 dicembre 2021 http://www.aimnet.it/rawmat.htm

L’elenco completo delle iniziative è disponibile sul sito: www.aimnet.it (*) In caso non sia possibile svolgere la manifestazione in presenza, la stessa verrà erogata a distanza in modalità webinar

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Rivestimenti

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Modulo 3: Rivestimenti per via umida 10-11-17-18 marzo 2021 Organizzato da

con il patrocinio

FaReTra

CENTRO DI STUDIO CONTROLLO E CARATTERIZZAZIONE DEI PRODOTTI

Fair Remote Training

presentazione

docenti

Il modulo RIVESTIMENTI PER VIA UMIDA tratterà sia i processi galvanici, quali la deposizione chimica ed elettrochimica dei metalli e l’ossidazione anodica, sia le deposizioni sol-gel, e la zincatura a caldo.

.

Massimiliano Bestetti Dipartimento di Chimica, Materiali e Ingegneria Chimica “Giulio Natta”, Politecnico di Milano

.

Antonello Vicenzo Dipartimento di Chimica, Materiali e Ingegneria Chimica “Giulio Natta”, Politecnico di Milano

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Carla Martini Dipartimento di Ingegneria Industriale, Università degli Studi di Bologna

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Massimo Guglielmi Dipartimento di Ingegneria Industriale, Università degli Studi Padova

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Romeo Fratesi

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Gianpaolo Orlando, Simone Dallari Dreamet, Modena

.

Federico Fantin Nicros, Conegliano (TV)

.

Angelo Buratti Metalcoating - San Giuliano Milanese (MI)

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Simone Pozzi Techno Mida, Cornegliano Laudense (LO)

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Roberto Giovanardi Dipartimento di Ingegneria Enzo Ferrari, Università degli Studi di Modena e Reggio Emilia

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Luca Pezzato Dipartimento di Ingegneria Industriale, Università degli Studi Padova

.

Lorenzo Dalla Torre Industria Galvanica Dalla Torre Ermanno e Figli, Fontane di Villorba (TV)

Gli argomenti comprenderanno quindi processi già molto diffusi a livello industriale insieme a tecniche più innovative ma dalle ampie potenzialità applicative.

Saranno approfondite le basi teoriche delle tecnologie, si presenteranno le caratteristiche salienti dei rivestimenti in relazione ai principali settori d’impiego, e un ampio spazio verrà dato ad esempi applicativi in ambito industriale, con particolare riguardo ai criteri di scelta e qualifica dei tipi di rivestimento e agli aspetti normativi. Saranno trattati anche aspetti relativi alla normativa ambientale per l’industria galvanica. A questo scopo, il Corso prevede un’alternanza di docenti di estrazione accademica, di specialisti provenienti da centri di ricerca e di esperti del mondo industriale.

Il Corso è rivolto ai tecnici junior e senior dell’industria ma anche a giovani laureati e dottorandi (ad esempio in ingegneria, fisica e scienza dei materiali) che vogliano arricchire le loro conoscenze in questo campo. Per meglio consentire a tutti i partecipanti di cogliere le potenzialità di cui può usufruire l’industria, grazie ad una migliore conoscenza dei principi di selezione e delle tecniche di ingegneria delle superfici, verrà incoraggiato il dibattito tra i docenti e i discenti.

Segreteria organizzativa

FaReTra

coordinatore del corso Via F. Turati, 8 · 20121 Milano Tel. 02-76021132 / 02-76397770 e-mail: spedizioni@aimnet.it · www.aimnet.it

.

Giovanni Bolelli Dipartimento di Ingegneria Enzo Ferrari, Università degli Studi di Modena e Reggio Emilia

Atti e notizie - AIM news

Comitati tecnici / Study groups CT AMBIENTE E SICUREZZA (AS) (riunione telematica del 03 dicembre 2020)

Manifestazioni in corso di organizzazione Sicurezza •

L’incontro FaReTra web safety pills, previsto per il 04/12/2020, ha raccolto pochi partecipanti. Il CT discute a lungo su come poter dare il necessario risalto alle iniziative AIM per differenziarle dalla grande offerta che c’è sul mercato. Uno dei punti di forza delle manifestazioni è la possibilità di fare formazione direttamente nei siti e abbinarla alle visite agli impianti, ma al momento questo non è possibile. Si cercherà di tenere conto di tutte le riflessioni per migliorare la riuscita delle GdS in futuro.

Iniziative future Sicurezza • La “pillola” successiva, relativa alla sicurezza in luoghi confinati – forno elettrico, sarà valutata opportunamente per aver una sufficiente platea, a costo di rimandarla a fine 2021.

Ambiente •

Ad inizio riunione tre ospiti invitati hanno presentato le rispettive società e il loro profilo professionale: si occupano di DPI, di abiti da lavoro, di lavanderie industriali, di corretta marcatura CE e relativo riconoscimento, di formazione del mercato. Tutti questi temi hanno assunto una particolare rilevanza con l’attuale situazione di emergenza sanitaria. Gli ospiti si sono resi disponibili per eventuali interventi diretti o dei loro operatori in GdS sui temi di loro competenza.

•

Come ormai abitudine, i membri del CT si scambiano informazioni circa esperienze o insegnamenti che possano essere utili agli altri soggetti intorno al tavolo. Sono stati presentati alcuni inconvenienti, per fortuna senza danni alle persone, che hanno però portato a fermi aziendali più o meno prolungati (lo scoppio di un trasformatore, un incendio, un attacco hacker).

•

Il premio Ambiente e Sicurezza avrebbe dovuto essere conferito durante il 38° Convegno Nazionale AIM, che però si terrà in modalità webinar. Si decide quindi di proseguire per altra via, assegnando il premio in presenza durante la prima GdS utile organizzata dal CT AS. Ci sono già tre candidature che la giuria può valurare.

CT PRESSOCOLATA (P)

(riunione telematica del 01 dicembre 2020) Consuntivo di attività svolte •

La manifestazione FaReTra dal titolo “Difetti nei getti pressocolati – La porosità da ritiro” si è svolta il 23 ottobre 2020. Il presidente Parona esamina i questionari di soddisfazione ricevuti dai partecipanti: la valutazione generale è stata tra il buono e l’ottimo, con particolare apprezzamento per le lezioni, la piattaforma online e la documentazione, mentre si può migliorare l’interazione con i docenti (situazione tipica delle manifestazioni online). Sono emersi anche suggerimenti per argomenti da approfondire, che saranno tenuti in considerazione per le prossime manifestazioni. Alcuni dei docenti presenti rimarcano le difficoltà di passare da lezioni in presenza a lezioni online. Nel complesso però si decide di continuare sulla linea del webinar con una ulteriore “pillola” sulla porosità da gas, da organizzare nei prossimi mesi.

Manifestazioni in corso di organizzazione •

Il corso “Fatica Termica” – coordinatore Valente – è confermato per il 3-4 marzo 2021 presso il KmRosso vicino a Bergamo. Resta da definire – a inizio 2021 – se possibile tenere la manifestazione in presenza; in caso contrario occorre rimodulare le lezioni per organizzare il corso in più giornate online.

•

Il convegno internazionale “High Tech Die Casting 2020” è confermato al 23-25 giugno 2021 a Vicenza; a inizio 2021 si deciderà se è necessario tener il convegno in virtuale.

•

La GdS “Zama HPDC 2021” – coordinatori Pola e Valente – è posticipata a settembre 2021 per poterla tenere in presenza.

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Atti e notizie - AIM news

Comitati tecnici / Study groups Iniziative future •

Dal corso “Fatica Termica” di marzo 2021 verranno scelti alcuni argomenti per impostare 2/3 “pillole” webinar nel maggio 2021.

•

Le decisioni circa la manifestazione “Getti Strutturali” – argomento ritenuto di grande attualità – sono rimandate ad inizio 2021.

•

La GdS “Sostenibilità nelle fonderie HPDC” dovrebbe essere impostata partendo dall’alluminio come lega per arrivare al prodotto finito. Si rende necessario trovare dei relatori che possano dare una indicazione dell’attuale stato dell’arte in riferimento alla sostenibilità ambientale nelle fonderie HPDC.

CT ACCIAIERIA (A) CT FORGIATURA (F)

(riunione telematica congiunta dell’11 dicembre 2020) Manifestazioni in corso di organizzazione • Il programma per la GdS “Valvole e leghe speciali per le valvole: presente e sviluppi futuri” – coordinatrice Lissignoli – è quasi ultimato e la manifestazione si dovrebbe tenere in presenza a giugno 2021 Iniziative future • Mapelli, presidente del CT Acciaieria, intende organizzare una manifestazione FaReTra sulla transizione da idrogeno e sulle tecniche consolidate di sequestro della CO2, con notizie anche di come si stanno muovendo gli USA su questo argomento.

• Rampinini, presidente del CT Forgiatura, informa che la scaletta per la GdS “ITER experience for new DDT Enea Fusion Reactor” è pronta, ma ci sono problemi a causa Covid. In primavera si cercherà di definire la data per tenere la manifestazione a settembre 2021.

• Il CT Forgiatura, insieme al CT Materiali per l’Energia. Sta organizzando una GdS sugli aspetti metallurgici e normativi delle specifiche di fornitura dei materiali metallici. Si cerca di organizzare questa manifestazione in presenza, per cui è probabile una datazione nel secondo semestre 2021.

CT TRATTAMENTI TERMICI E METALLOGRAFIA (TTM) (riunione telematica del 28 gennaio 2021)

Manifestazioni in corso di organizzazione • “Convegno Nazionale Trattamenti Termici”: le date rimangono al momento fissate (6-7 maggio 2021), ma molto dipende da come andranno i prossimi mesi dal punto di vista dell’emergenza sanitaria. Si esclude di tenere il convegno in forma telematica: se ci sarà ancora incertezza, si cercherà di spostare in maniera consistente le date, per esempio nel secondo semestre o addirittura nel 2022, organizzando nel contempo una manifestazione “di raccordo” che coinvolga gli stessi espositori, per tenere viva l’attenzione.

• Il seminario “Trasmissioni nell’automotive: della acciaieria al processo di pallinatura” si svolgerà a Modugno (BA) il 17 e 18 giugno 2021 presso la Getrag. Morgano, coordinatore della manifestazione, conferma di avere coinvolto alcuni personaggi esperti nel campo per dare vita alle tavole rotonde alla fine di ciascuna delle tre sessioni di mezza giornata. Saranno presenti anche autorevoli docenti delle Università di Lecce, Bari e Napoli, che coinvolgeranno i loro dottorandi e alcune industrie della zona. In caso di impossibilità, la manifestazione sarà rimandata all’autunno o al 2022, ma non si terrà per via telematica.

Iniziative future • La GdS “Il Mondo Industrial - aspetti metallurgici e metodologie di controllo” deve essere tenuta di presenza presso CNH Torino per poter effettuare la visita al Museo Iveco. Si prevede quindi una data nel quarto trimestre 2021 (metà ottobre o novembre).

• Il seminario congiunto con il CT “Metallurgia delle polveri e tecnologie additive” è stato rimandato a quando le aziende ospitanti potranno garantire la sicurezza della riunione.

• Anche la GdS “Trattamenti termici e modellazione” dovrà essere rimandata in attesa che la situazione sanitaria si chiarisca.

• Nell’autunno del 2021 si terrà in tradizionale corso “Trattamenti Termici”, se possibile in presenza o, in caso contrario, in webinar.

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Atti e notizie - AIM news

Comitati tecnici / Study groups Notizie dal Comitato • Un nuovo membro del CT partecipa per la prima volta alle riunioni: lavora nell’industria e sostituisce un collega che ha cambiato mansioni.

CT METALLI LEGGERI (ML)

(riunione telematica del 05 febbraio 2021) Manifestazioni in corso di organizzazione • La GdS “Tecnologia di formatura anime in sabbia per getti in leghe di alluminio e magnesio” potrebbe essere organizzata a novembre 2021 –– per poterla effettuare in presenza, come preferito dal CT e come richiesto da diversi relatori. In attesa di definire un programma preciso, si decide di preparare una locandina per lanciare la manifestazione.

Iniziative future • Il coordinatore Vedani fornisce indicazioni in merito alla evoluzione dell’organizzazione della manifestazione sulle “Strutture leggere/multimateriale”: i temi della giornata sono stati identificati. Logisticamente la giornata sarà organizzata in webinar a maggio 2021, dividendo gli otto interventi in due giornate consecutive. I dettagli saranno definiti entro i primi giorni di marzo.

• Garagnani ha cominciato a preparare un programma per la GdS in memoria dell’ing. Giorgio Valentini. La manifestazione si è già svolta in passato con il titolo “Evoluzione dei materiali metallici nel settore dell’automobile”, ma ora si pensa di focalizzarla solo sull’alluminio e sull’auto elettrica, in cui l’alluminio iper-puro viene usato come contenitore di batterie. Il titolo potrebbe essere “L’alluminio nell’automobile. La storia incontra il futuro”, e la data a novembre 2021 con la speranza di poterla tenere in presenza.

Notizie dal Comitato • Il presidente Grillo ha chiesto di essere sostituito alla presidenza del CT perché i suoi impegni lavorativi gli impediscono di seguire il comitato come vorrebbe, anche se continuerà a partecipare. Il professor Giulio Timelli ha dato la sua disponibilità per ricoprire il ruolo di presidente e viene eletto all’unanimità. Vicepresidente e segretario rimangono invariati.

• Un nuovo membro viene accolto nel CT: lavora come responsabile commerciale nel campo dei metalli non ferrosi e ha esperienza internazionale su applicazioni chimiche.

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Atti e notizie - AIM news

Normativa / Standards Norme pubblicate e progetti in inchiesta (aggiornamento 28 gennaio 2021) Norme UNSIDER pubblicate da UNI

nei mesi di dicembre 2020 e gennaio 2021

UNI ISO 10802:2020

Tubazioni di ghisa a grafite sferoidale Prove idrostatiche dopo posa EC 1-2020 UNI EN ISO 8495:2014

Materiali metallici – Tubi - Prova di allargamento su anello UNI EN ISO 7438:2020

Materiali metallici - Prova di piega UNI EN ISO 12004-1:2020

Materiali metallici - Determinazione delle curve limite di formabilità per lamiere e nastri - Parte 1: Misurazione e applicazione dei diagrammi limite di formabilità nelle officine di stampaggio UNI EN 15655-2:2020

Tubi, raccordi e accessori in ghisa sferoidale - Requisiti e metodi di prova per rivestimenti interni organici di tubi e raccordi di ghisa sferoidale - Parte 2: Rivestimento interno in poliolefina termoplastica modificata con acido (TMPO) dei tubi UNI EN ISO 23251:2021

Industrie petrolifere, petrolchimiche e del gas naturale - Sistemi di depressurizzazione e di protezione contro le sovrapressioni UNI EN ISO 20321:2021

Industrie petrolifere, petrolchimiche e del gas naturale - Sicurezza delle macchine Sollevatori motorizzati UNI EN ISO 15761:2021

Valvole di acciaio a saracinesca, a globo e di ritegno, di dimensioni DN 100 e inferiori per le industrie del petrolio e del gas naturale

La Metallurgia Italiana - febbraio 2021

Norme UNSIDER ritirate da UNI nei mesi di dicembre 2020 e gennaio 2021 UNI EN ISO 7438:2016

Materiali metallici - Prova di piega

prEN – progetti di norma europei

UNI EN ISO 12004-1:2009

Materiali metallici - Lamiere e nastri -

Determinazione

delle

curve

limite

di formabilità - Parte 1: Misurazione e applicazione

dei

diagrammi

Progetti UNSIDER in inchiesta prEN e ISO/DIS – febbraio 2021

limite

di

formabilità nelle officine di stampaggio UNI ISO 10802:1994

Tubazioni di ghisa a grafite sferoidale.

Prove idrostatiche dopo posa

Norme UNSIDER pubblicate da CEN e ISO nei mesi di dicembre 2020 e gennaio 2021

EN ISO 27509:2020

Petroleum and natural gas industries Compact flanged connections with IX seal ring (ISO 27509:2020) ISO 27509:2020

Petroleum and natural gas industries — Compact flanged connections with IX seal ring ISO 23825:2020

Method for evaluating the nodularity of spheroidal carbides — Steels for cold heading and cold extruding ISO 6306:2020

Chemical analysis of steel — Order of listing elements in steel standards EN 14772:2021

Flanges and their joints - Quality assurance inspection and testing of gaskets in accordance with the series of standards EN 1514 and EN 12560 EN 1514-2:2014+A1:2021

Flanges and their joints - Gaskets for PNdesignated flanges - Part 2: Spiral wound

prEN 10250-2 Open

die

steel

forgings

for

general

engineering purposes - Part 2: Non-alloy quality and special steels prEN 10250-3 Open

die

steel

forgings

for

general

engineering purposes - Part 3: Alloy special steels prEN 10250-1 Open

die

steel

forgings

for

general

engineering purposes - Part 1: General requirements prEN ISO 10423 Petroleum

and

natural

gas

industries

- Drilling and production equipment Wellhead and christmas tree equipment prEN 15632-4 District heating pipes - Factory made flexible pipe systems - Part 4: Bonded system

with

metal

service

pipes;

requirements and test methods prEN 15632-3 District heating pipes - Factory made flexible pipe systems - Part 3: Non bonded system with plastic service pipes; requirements and test methods prEN 15632-2 District heating pipes - Factory made flexible pipe systems - Part 2: Bonded system

with

plastic

service

pipes;

requirements and test methods prEN 15632-1 District

heating pipes

- Pre-insulated

flexible pipe systems - Part 1: Classification, general requirements and test methods

gaskets for use with steel flanges pagina 96

Atti e notizie - AIM news

Progetti UNSIDER al voto FprEN e ISO/FDIS – gennaio e febbraio 2021

prEN 1561 Founding - Grey cast irons prEN 16079 Founding

-

Compacted

(vermicular)

graphite cast irons

FprEN ISO 10113

prEN ISO 683-5 Heat treatable steels, alloy steels and freecutting steels - Part 5: Nitriding steels (ISO 683-5:2017)

Petroleum and natural gas industries External coatings for buried or submerged pipelines used in pipeline transportation systems - Part 2: Single layer fusionbonded epoxy coatings (ISO/DIS 218092:2020)

–

internazionali

progetti

of

products

compressive

Determination of plastic strain ratio (ISO/ FDIS 10113:2019)

di

norma

–

internazionali

progetti

di

norma

ISO/FDIS 23071 Refractory

products

—

Determination

of reduced species in carbon containing refractories by XRD ISO/FDIS 630-1 Structural steels — Part 1: General technical delivery conditions for hot-rolled products

ISO/DIS 22685 Refractory

Metallic materials - Sheet and strip -

ISO/FDIS

prEN ISO 21809-2

ISO/DIS

FprEN – progetti di norma europei

—

Determination

strength

at

elevated

temperature ISO/DIS 21809-2

Petroleum and natural gas industries — External coatings for buried or submerged pipelines used in pipeline transportation systems — Part 2: Single layer fusionbonded epoxy coatings ISO/DIS 21052

Restrained joint systems for ductile iron pipelines — Calculation rules for lengths to be restrained

ISO/FDIS 630-2 Structural steels — Part 2: Technical delivery conditions for structural steels for general purposes ISO/FDIS 630-3 Structural steels — Part 3: Technical delivery conditions for fine-grain structural steels ISO/FDIS 630-4 Structural steels — Part 4: Technical delivery conditions for high-yield-strength quenched and tempered structural steel plates.

ISO/DIS 10423

Petroleum and natural gas industries — Drilling and production equipment — Wellhead and tree equipment

La Metallurgia Italiana - February 2021

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10th european conference on continuous casting 2020

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20-22 October 2021 Bari . Italy

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www.aimnet.it/eccc2020

member of MEMBER OF

c c Organised by

We would like to inform you that we agreed with Siderweb to organise ECCC Conference in the new date of: 20-22 October 2021.

The ECCC is a unique forum for the European continuous casting community to exchange views on the status and the future development of the continuous casting process. The Conference program is abreast of the latest developments in control and automation, advanced continuous casting technologies, application of electromagnetic technologies and mechanical devices to improve the core microstructure, the lubrication issues for improving the surface qualities.

Steel metallurgical issues will be addressed as well as their physical and numerical simulation. The exchange of experience in operational practice, maintenance and first results from the recently commissioned plants will integrate the program. The Conference aims at promoting the dialogue among the delegates with industrial and academic background and among the participants in former Conferences and new members of the continuous casting community.

Registrations are open!

Programme and Registration The advance programme and the Conference registration fees are available on the Conference website: www.aimnet.it/eccc2020/

Exhibition and Sponsoring As an integral element of the event, a technical exhibition will be held during the event.

Companies have the opportunity to reinforce their participation and enhance their corporate identification by taking advantage of the benefits offered to them as sponsors of the event.

The detailed sponsorship packages are available on the Conference website: www.aimnet.it/eccc2020 Companies interested in taking part in the Exhibition or sponsoring the event may contact: e-mail: commerciale@siderweb.com tel. +39 030 2540006 THE ITALIAN STEEL COMMUNITY

siderweb

Contacts ECCC 2020 Organising Secretariat AIM - Associazione Italiana di Metallurgia Via Filippo Turati 8, 20121 Milan - Italy aim@aimnet.it - www.aimnet.it/eccc2020