6.1.4. Phổ 1H-NMR Khi phân tích phổ 1H-NMR để có thể xác định được cấu trúc hóa học của một hợp chất hữu cơ, cần lưu ý: + Nếu biết được công thức phân tử sẽ tính được độ bất bão hòa của hợp chất. Nhờ vào độ bất bão hòa, có thể dự đoán hợp chất có thể có bao nhiêu vòng, bao nhiêu nối đôi hay nối ba. Từ độ bất bão hòa, muốn phân biệt được sự bất bão hòa là do vòng hay nối đôi hoặc nối ba, cần khảo sát độ dịch chuyển hóa học δ. + Dựa vào độ dịch chuyển hóa học và sự tách spin-spin (sự chẻ mũi) để dự đoán loại proton. 6.1.5. Phổ 13C-NMR kết hợp với DEPT-NMR + Dựa vào phổ 13C-NMR đếm biết được tổng số cacbon trong phân tử, ví dụ p số cacbon. + Dựa vào phổ DEPT-NMR xác định được tổng số các loại cacbon. + So sánh số cacbon p ghi nhận được trên phổ đồ với công thức phân tử CxHyOzNt. Số p = x: Phân tử không có yếu tố đối xứng. Số p < x: Phân tử có yếu tố đối xứng. + Dựa vào độ dịch chuyển hóa học đặc trưng trong phổ đoán các loại cacbon trong phân tử.
13
C-NMR để giải
+ Dựa vào các dữ kiện ở trên, đề nghị các mảnh cấu trúc có thể có của hợp chất đang khảo sát. + Sắp xếp các mảnh lại với nhau để được một công thức hoàn chỉnh sao cho thỏa hết các loại phổ đã đo được. 6.2. Cách trình bày kết quả phổ Cách trình bày kết quả phân tích cấu trúc một hợp chất như sau: + Hợp chất A ở dạng ..., (không) màu.... (Nếu là chất rắn thì dạng gì? Màu sắc? Nhiệt độ nóng chảy?) + Khối phổ: MS...: m/z ... + Phổ IR: νmax cm-1: 1741 (C=O), 1243 (C-O) + Phổ UV-VIS: λmax (CH3OH) nm (logε): 212 (4.39), 260 (4.05),... + Phổ 1H-NMR (CDCl3, 300 MHz): δ ppm 4,20 (2H, q, -O-CH2-CH3);... + Phổ 13C-NMR kết hợp DEPT-NMR (CDCl3, 75 MHz): δ ppm 171,0 (C=O); 60,0 (-CH2-O-);...
63