Kefalaio 6 ebook

ΜΑΘΗΜΑΤΑ eLEARNI NG ΓΙ Α ΤΟΝ ΛΕΙ ΤΟΥΡΓΟ ΤΩΝ ΣΤΑΘΜΩΝ ΒΙ ΟΛΟΓΙ ΚΟΥ ΚΑΘΑΡΙ ΣΜΟΥ

ΚΕΦΑΛΑΙ Ο6

ΟΡΓΑΝΩΣΗ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙ ΟΥ ΑΝΑΛΥΣΕΩΝ ΣΕ ΜΙ Α ΕΕΛ

Nireas Project

E-learning

Page1

Nireas Project

Πίνακας περιεχομένων 6.

ΟΡΓΑΝΩΝΟΝΤΑΣ ΕΝΑ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΓΙΑ ΑΝΑΛΥΣΗ ΥΓΡΩΝ ΑΠΟΒΛΗΤΩΝ.................... 5 6.1 ΔΙΕΡΓΑΣΙΕΣ ΕΛΕΓΧΟΥ, ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑΣ & ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ ................................................................. 5 6.1.1 Δειγματοληψία υγρών αποβλήτων ............................................................................ 5 6.1.1.1 6.1.1.2 6.1.1.3

6.1.2 6.1.2.1

6.1.3

Συσκευές και δοχεία δειγματοληψίας ................................................................................ 6 Συντηρητικά ...................................................................................................................... 8 Τύποι δειγμάτων ............................................................................................................... 9

Χρήση αυτόματων δειγματοληπτών ........................................................................ 11 Προτεινόμενες τοποθεσίες δειγματοληψίας για έλεγχο διεργασιών ................................. 13

Δειγματοληψία & Έλεγχος σε διεργασίες ενεργού ιλύος.......................................... 20

6.1.3.1 6.1.3.2 6.1.3.3 6.1.3.4 6.1.3.5 6.1.3.6

Δειγματοληψία εισροής και εκροής δεξαμενής αερισμού ................................................. 20 Δεξαμενή Αερισμού ........................................................................................................ 22 Εισροή δεξαμενής καθίζησης .......................................................................................... 24 Δεξαμενή καθίζησης ....................................................................................................... 25 Εκροή Δεξαμενής Καθίζησης .......................................................................................... 26 Ανακυκλοφορούμενη και απορριπτόμενη ενεργός ιλύς ................................................... 26

6.2.1.1 6.2.1.2 6.2.1.3 6.2.1.4 6.2.1.5 6.2.1.6 6.2.1.7

Αποσταγμένο νερό ......................................................................................................... 30 Νερό χωρίς αμμωνία ...................................................................................................... 30 Νερό χωρίς διοξείδιο του άνθρακα .................................................................................. 30 Απιονισμένο νερό ........................................................................................................... 31 Κενό ............................................................................................................................... 31 Σύστημα Απαγωγού ....................................................................................................... 32 Φωτισμός ....................................................................................................................... 33

6.2 ΣΧΕΔΙΑΣΜΟΣ, ΥΠΟΔΟΜΗ ΚΑΙ ΔΙΑΧΕΙΡΙΣΗ..................................................................................... 29 6.2.1 Εργαστηριακές εργασίες ......................................................................................... 29

6.2.2

Εργασίες Καθαριότητας........................................................................................... 33

6.2.2.1 6.2.2.2 6.2.2.3 6.2.2.4 6.2.2.5 6.2.2.6

Περιβάλλον εργαστηρίου ................................................................................................ 33 Κλίμα .............................................................................................................................. 33 Γενική Καθαριότητα ........................................................................................................ 33 Πλύσιμο σκευών ............................................................................................................. 34 Όξινη Πλύση ................................................................................................................... 34 Oξειδωτικά...................................................................................................................... 35

6.3.1.1 6.3.1.2 6.3.1.3 6.3.1.4

Mέσος όρος .................................................................................................................... 36 Σχετική Εκατοστιαία Διαφορά ......................................................................................... 36 Τυπική Απόκλιση ............................................................................................................ 37 Σχετική Τυπική Απόκλιση ............................................................................................... 38

6.3 ΒΑΣΙΚΟ ΘΕΩΡΗΤΙΚΟ ΥΠΟΒΑΘΡΟ ΕΝΟΣ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟΥ .................................................................... 36 6.3.1 Μέτρα ακρίβειας ...................................................................................................... 36

6.3.2 6.3.3 6.3.3.1 6.3.3.2 6.3.3.3 6.3.3.4

6.3.4 6.3.4.1 6.3.4.2 6.3.4.3 6.3.4.4 6.3.4.5 6.3.4.6

6.3.5 6.3.5.1

6.3.6

E-learning

Mετρήσεις ακρίβειας ................................................................................................ 38 Όρια και επίπεδα τιμών ........................................................................................... 39 Όριο ανίχνευσης οργάνου............................................................................................... 39 Μέθοδος επιπέδου ανίχνευσης ....................................................................................... 39 Όρια ποσότητας ............................................................................................................. 39 Έκφραση αποτελεσμάτων .............................................................................................. 40

Βασική θεωρία Χημείας ........................................................................................... 41 Χρησιμοποιώντας τον περιοδικό πίνακα των στοιχείων .................................................. 41 Moles.............................................................................................................................. 41 Χημικές ενώσεις.............................................................................................................. 41 Μοριακή μάζα ................................................................................................................. 42 Mοριακά διαλύματα ........................................................................................................ 42 Κανονικά Διαλύματα ....................................................................................................... 43

Ζύγιση ..................................................................................................................... 45 Αναλυτικοί ζυγοί και συνθήκες ζύγισης ........................................................................... 45

Αντιδραστήρια ......................................................................................................... 46

Page2

Nireas Project 6.3.6.1 6.3.6.2

6.3.7 6.3.8

Νερό για την παραγωγή διαλυμάτων .............................................................................. 46 Ανάμιξη αντιδραστηρίων ................................................................................................. 46

Παρασκευή οξέων και βάσεων ................................................................................ 47 Πρότυπα διαλύματα ................................................................................................ 47

6.3.8.1 6.3.8.2

Διαλύματα παρακαταθήκης............................................................................................. 47 Πρότυπες αραιώσεις....................................................................................................... 47

6.4.1.1 6.4.1.2

Γυάλινα σκεύη ................................................................................................................ 49 Διάφορες συσκευές εργαστηριακού εξοπλισμού ............................................................. 58

6.5.1.1 6.5.1.2 6.5.1.3 6.5.1.4 6.5.1.5 6.5.1.6 6.5.1.7 6.5.1.8 6.5.1.9

Βαρυμετρικές αναλύσεις ................................................................................................. 68 Ογκομετρικές μέθοδοι ..................................................................................................... 68 Χρωματομετρικές μέθοδοι .............................................................................................. 69 Ηλεκτρονικές μέθοδοι ..................................................................................................... 69 Μέτρηση pH ................................................................................................................... 69 Ανάλυση/δοκιμή υπολειμματικού χλωρίου ...................................................................... 70 Μέτρηση Διαλυμένου Οξυγόνου ..................................................................................... 71 Δοκιμή BOD.................................................................................................................... 71 Μέτρηση στερεών ........................................................................................................... 72

6.4 ΥΛΙΚΑ ΚΑΙ ΕΓΚΑΤΑΣΤΑΣΗ ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΥ, ΟΡΓΑΝΩΝ ΚΑΙ ΑΛΛΩΝ ΣΥΣΚΕΥΩΝ ........................................ 49 6.4.1 Εξοπλισμός εργαστηρίου ........................................................................................ 49 6.5 ΜΕΘΟΔΟΙ ΕΡΓΑΣΙΩΝ ................................................................................................................. 68 6.5.1 Μέθοδοι Ανάλυσης Υγρών Αποβλήτων .................................................................. 68

6.5.2 6.5.2.1

Φασματοφωτομετρία ............................................................................................... 75 Βασικές αρχές της τεχνολογίας ....................................................................................... 75

6.6 AΝΑΛΥΤΙΚΕΣ ΜΕΘΟΔΟΙ .............................................................................................................. 79 6.7 ΑΣΦΑΛΕΙΑ ΚΑΙ ΥΓΙΕΙΝΗ .............................................................................................................. 80 6.7.1 Προσωπικός Προστατευτικός Εξοπλισμός .............................................................. 80 6.7.2 Αποθήκευση Χημικών ............................................................................................. 82 6.7.3 Διαχείριση Χημικών ................................................................................................. 82 6.7.4 Διαρροή χημικών ουσιών ........................................................................................ 83 6.7.5 Πυρκαγιά ................................................................................................................. 83 6.7.6 Κίνδυνοι Κατάποσης ............................................................................................... 84 6.8 ΕΡΩΤΗΣΕΙΣ& AΠΑΝΤΗΣΕΙΣ................................................................................................. 85

E-learning

Page3

Nireas Project

Bιβλιογραφία California State University. (2008). Operation of Wastewater Treatment Plants - Volume I. Sacramento .

California State University. (2008). Operation of Wastewater Treatment Plants - Volume II. Sacramento.

Eddy, Μ. &. (1999). Wastewater treatment.

EPA. (1985). PROTECTING HEALTH AND SAFETY AT HAZARDOUS WASTE SITES : AN OVERVIEW. Eastern Research Group Inc. Frank R. Spellman. (2011). Spellman's Standard Handbook for Wastewater Operators (2nd Edition ed., Vol. II). Boca Raton , USA: CRC Press.

John M. Stubbart, W. G. (2006 ). AWWA Wastewater Operator Field Guide. USA. US EPA. (1979). HANDBOOK FOR ANALYTICAL QUALITY CONTROL IN WATER AND WASTEWATER LABORATORIES. CINCINNATI, OHIO: US EPA. WEF. (2012). Basic Laboratory procedures for the operator - analyst (5th ed.). USA: WEF Special Publication.

E-learning

Page4

Nireas Project

6. ΟΡΓΑΝΩΝΟΝΤΑΣ ΕΝΑ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΓΙΑ ΑΝΑΛΥΣΗ ΥΓΡΩΝ ΑΠΟΒΛΗΤΩΝ 6.1 Διεργασίες ελέγχου, δειγματοληψίας & μετρήσεων 6.1.1 Δειγματοληψία υγρών αποβλήτων

Στη δειγματοληψία υγρών αποβλήτων, το πρώτο κρίσημο βήμα είναι η απόκτηση καλών και έγκυρων πληροφοριών συλλέγοντας ένα αντιπροσωπευτικό δείγμα. Το δεύτερο κρίσιμο βήμα είναι η τήρηση ενός καλογραμμένου και εύχρηστου πρωτόκολλου δειγματοληψίας. Παρά το γεγονός ότι ο τύπος του δείγματος και το σημείο συλλογής πρέπει πάντα να βασίζεται στις απαιτήσεις του test, είναι επίσης αληθές οτι για όλες τις δράσεις δειγματοληψίας πρέπει να ακολουθούνται κάποιοι βασικοί κανόνες. Επομένως, το τρίτο κρίσιμο βήμα είναι να ακολουθούνται οι κανόνες δειγματοληψίας. Οι κανόνες αυτοί περιλαμβάνουν: • Τα δείγματα πρέπει να συλλέγονται από μια καλά αναμεμιγμένη περιοχή.

• Τα σημεία δειγματοληψίας να είναι καλά σηματοδοτημένα και εύκολα προσβάσιμα • Όταν επιλέγεται το σημείο δειγματοληψίας, θα πρέπει πάντα να λαμβάνεται υπόψη το θέμα της ασφάλειας • Τα μεγάλα μη αντιπροσωπευτικά αντικείμενα θα πρέπει να απορρίπτονται • Στο δείγμα δεν θα πρέπει να περιλαμβάνονται κατακρημνίσματα, ράκη ή επιπλέοντα υλικά.

• Όλες οι μετρήσεις θα πρέπει να ξεκινήσουν το συντομότερο δυνατό μετά τη συλλογή του δείγματος

E-learning

Page5

Nireas Project

• Τα δείγματα που περιέχουν υψηλές συγκεντρώσεις στερεών ή μεγάλα σωματίδια θα πρέπει να ομογενοποιούνται σε έναν αναμικτήρα.

• Τα μπουκάλια των δειγμάτων και τα δοχεία αποθήκευσης των δειγμάτων θα πρέπει να είναι κατασκευασμένα από υλικό ανθεκτικό στη διάβρωση, να έχουν στεγανά καπάκια, να μπορούν να αντέξουν την επαναλαμβανόμενη ψύξη και τον καθαρισμό μετά τη χρήση.

• Κάθε τοποθεσία δειγματοληψίας θα πρέπει να έχει ένα σχεδιασμένο δοχείο αποθήκευσης το οποίο να χρησιμοποιείται μόνο για δείγματα από αυτή την περιοχή • Όταν συλλέγονται τα δείγματα θα πρέπει πάντα να τηρούνται τα μέτρα ασφαλείας (π.χ γάντια, πλύσιμο μετά τη δειγματοληψία, παραμονή μέσα στην περίφραξη ασφαλείας).

6.1.1.1 Συσκευές και δοχεία δειγματοληψίας Είναι σημαντικό να εξασφαλιστεί οτι οι συσκευές δειγματοληψίας είναι ανθεκτικές στη διάβρωση, καθαρίζονται εύκολα, είναι ικανές να συλλέγουν τα επιθυμητά δείγματα με ασφάλεια και σύμφωνα με τις απαιτήσεις των μετρήσεων. Όποτε είναι δυνατόν, μια συσκευή δειγματοληψίας πρέπει να αντιστοιχεί σε κάθε σημείο δειγματοληψίας. Για την αποφυγή ρύπανσης, ο εξοπλισμός δειγματοληψίας πρέπει να καθαρίζεται σε συχνή βάση. Σημείωση: Κάποιες μετρήσεις απαιτούν ειδικό εξοπλισμό για να εξασφαλιστεί οτι το δείγμα είναι αντιπροσωπευτικό. Η δειγματοληψία για διαλυμένο οξυγόνο και κοπρανώδη κολοβακτηρίδια απαιτεί ειδικό εξοπλισμό και διαδικασίες για την αποφυγή συλλογής μη αντιπροσωπευτικού δείγματος. Τα δοχεία των δειγμάτων πρέπει να είναι καθορισμένα για ένα συγκεκριμένο τεστ. Αν δεν υπάρχουν καθορισμένα δοχεία, μπορούν να χρησιμοποιηθούν δοχεία από βοριοπυριτικό γυαλί ή πλαστικό. Τα δοχεία των δειγμάτων πρέπει να είναι καθαρά και χωρίς υπολείμματα από σαπούνι ή χημικές ουσίες. Δοχεία δειγμάτων Η επιλογή του τύπου, του μεγάθους και του υλικού του δοχείου εξαρτάται από πολλούς παράγοντες, οι οποίοι περιλαμβάνουν τον απαιτούμενο όγκο του δείγματος, τα προβλήματα παρεμβολών που αναμένονται, τον τύπο του τεστ, το κόστος και τη διαθεσιμότητα, καθώς και την ανθεκτικότητα σε θραύση. Οι απαιτήσεις του δοχείου θα πρέπει να καθορίζονται ως μέρος του προγράμματος δειγματοληψίας. Για την αποφυγή της ρύπανσης, τα δοχεία των δειγμάτων πρέπει να είναι καθαρά πριν πληρωθούν. Τα νέα δοχεία δεν είναι απαραίτητα καθαρά και πρέπει να ξεπλένονται πριν τη χρήση. Κατ’ ελάχιστο, όλα τα δοχεία και τα καπάκια πρέπει να πλένονται με ένα μη ιονικό και μη φωσφορικό απορρυπαντικό, και να ξεπλένονται καλά με ζεστό νερό χρήσης

E-learning

Page6

Nireas Project

και στο τέλος με απιονισμένο νερό. Προτιμότερα, μετά το ξέπλυμα με απιονισμένο νερό, τα δοχεία και τα καπάκια πρέπει να παραμένουν σε όξινο διάλυμα σε θερμοκρασία περίπου 70 °C για περίπου 24 ώρες και μετά να ξεπλένονται με απιονισμένο νερό για δεύτερη φορά. Δοχεία πολυαιθυλενίου

Δοχεία πολυαιθυλενίου

E-learning

Page7

Nireas Project

6.1.1.2 Συντηρητικά Οδηγίες έχουν καθιερωθεί για τη συντήρηση των δειγμάτων νερού και υγρών αποβλήτων. Οι τεχνικές που ακολουθούν παρέχουν μια επισκόπηση των διαθέσιμων επιλογών για τη συντήρηση των δειγμάτων. Η ψύξη, οι ρυθμίσεις του pH και τα χημικά πρόσθετα είναι οι κύριες μέθοδοι που συνιστώνται για τη διατήρηση των δειγμάτων. Η μέθοδος που χρησιμοποιείται πιο συχνά για τη διατήρηση των δειγμάτων είναι η ψύξη σε θερμοκρασίες γύρω στους 6 °C ή η χρήση παγωμένου νερού. Η βιολογική δραστηριότητα μειώνεται επειδή οι ρυθμοί αναπνοής μειώνονται σημαντικά σε χαμηλές θερμοκρασίες. Οι ρυθμοί χημικών αντιδράσεων και η απώλεια διαλυμένων αερίων επίσης μειώνονται. Προκειμένου να εξασφαλιστεί η αποτελεσματική συντήρηση, συχνά είναι απαραίτητος ο συνδυασμός προσθήκης χημικών ή ρύθμισης του pH με ψύξη. Εκτός από την εξόντωση ή την επιβράδυνση του μεταβολισμού των μικροοργανισμών, η ψύξη των δειγμάτων έχει και άλλους περιορισμούς. Για την αποφυγή θραύσης, τα δοχεία των δειγμάτων πρέπει να διαθέτουν αρκετό χώρο για να επιτρέπεται η διαστολή του παγωμένου υγρού δείγματος. Η σωματιδιακή ύλη θα διαλυθεί γρήγορα καθώς τα δείγματα ψύχονται επειδή οι κυτταρικές δομές σπάνε όταν παγώνουν. Τα δείγματα που προορίζονται για ανάλυση αιωρούμενων ή διαλυμένων στερεών δε θα πρέπει ποτέ να ψύχονται. Η προσθήκη οξέος αποτελεί μια κοινή μέθοδο για τη μείωση της βιολογικής και χημικής δραστηριότητας. Θειικό οξύ (H2SO4) προστίθεται σε ένα δείγμα για την αναστολή της βακτηριακής δράσης. Η διατήρηση των δειγμάτων για αναλύσεις COD και οργανικού άνθρακα αποτελούν παραδείγματα εφαρμογής αυτής της πρακτικής.. Τα οξέα διαλύουν τη σωματιδιακή ύλη, επομένως, πρέπει να αποφευχθούν αν πρέπει να προσδιοριστούν τα αιωρούμενα στερεά. Αλκάλια, τυπικά το υδροξείδιο νατρίου (NaOH), προστίθενται στα δείγματα για την αποφυγή απώλειας πτητικών ενώσεων μέσω του σχηματισμου αλάτων. Χημικά, συμπεριλαμβανομένων οξέων και βάσεων, προστίθενται στα δείγματα για τη σταθεροποίηση των ενώσεων ή την παύση της βιολογικής δραστηριότητας. Ο θειικός χαλκός (CuS04) και ο χλωριούχος υδράργυρος (HgCl2) είναι δυο χημικά που χρησιμοποιούνται συχνά ως ανασταλτικά βιολογικής δραστηριότητας. Ο οξικός ψευδάργυρος, το φωσφορικό οξύ και το υδροξείδιο του νατρίου χρησιμοποιούνται συχνά ως παράγοντες σχηματισμού συμπλόκων. Η προσθήκη χημικών αλλάζει την κανονική σύνθεση του δείγματος. Είναι σημαντικό να αποφευχθεί η προσθήκη χημικών που περιέχουν στοιχεία για τα οποία το δείγμα θα αναλυθεί. Για παράδειγμα, τα δείγματα που συλλέγονται για αναλύσεις αζώτου δεν θα πρέπει να διατηρούνται με νιτρικό οξύ και δείγματα για θεικά δε θα πρέπει να περιέχουν θειικό οξύ. Σε πολλές περιπτώσεις, ο όγκος του συντηρητικού πρέπει να λαμβάνεται υπόψη για το σωστό

E-learning

Page8

Nireas Project

καθορισμό της συγκέντρωσης ρύπων. Οι συνδυασμοί πιθανών διαπλεκόμενων ρύπων είναι πολλοί. Ωστόσο, αποφεύγονται με κοινή λογική και προσεκτικό σχεδιασμό δειγματοληψίας.

6.1.1.3 Τύποι δειγμάτων Οι δυο βασικοί τύποι δειγμάτων είναι τα στιγμιαία και τα σύνθετα. Ο τύπος του δείγματος που λαμβάνεται εξαρτάται από το συγκεκριμένο τεστ, το λόγο για τον οποίο το δείγμα συλλέγεται, και τις απαιτήσεις εκροής που καθορίζονται από την άδεια της μονάδας. Ένα στιγμιαίο δείγμα είναι ένα μεμονωμένο δείγμα που συλλέγεται μια φορά σε μια τοποθεσία. Τα στιγμιαία δείγματα χρησιμοποιούνται κυρίως για κάθε παράμετρο της οποίας η συγκέντρωση μπορεί να αλλάξει γρήγορα, όπως διαλυμένο οξυγόνο, pH, θερμοκρασία και ολικό υπολειμματικό χλώριο. Είναι αντιπροσωπευτικά μόνο για τις συνθήκες την ώρα που συλλέγονται. Ένα σύνθετο δείγμα αποτελείται από μια σειρά στιγμιαίων δειγμάτων που λαμβάνονται σε συγκεκριμένα χρονικά διαστήματα και κατ’αναλογία της ροής. Τα μεμονωμένα δείγματα αναμιγνύονται μαζί κατ’αναλογία του ρυθμού ροής τη στιγμή της δειγματοληψίας και σχηματίζεται το σύνθετο δείγμα. Το σύνθετο δείγμα αντιπροσωπεύει το χαρακτήρα των νερών/υγρών αποβλήταν σε μια χρονική περίοδο. Στιγμιαία Δείγματα Στιγμιαίο δείγμα είναι αυτό που λαμβάνεται μια χρονική στιγμή και δεν αναμιγνύεται με άλλα δείγματα. Ορισμένες φορές ένα στιγμιαίο δείγμα καλείται μεμονωμένο ή διακριτό και αντιπροσωπεύει μόνο τις συνθήκες της συγκεκριμένης στιγμής που συλλέγεται. Τα στιγμιαία δείγματα είναι συχνά χρήσιμα υπό συγκεκριμένες συνθήκες για τις οποίες τα σύνθετα δε θα ήταν κατάλληλα. Παραδείγματα αυτών των καταστάσεων περιλαμβάνουν τα ακόλουθα: • Τα χαρακτηριστικά των αποθέσεων σκωρίας πρέπει να καθορίζονται από στιγμιαία δείγματα για τον εντοπισμό της πηγής και την αξιολόγηση των πιθανών επιδράσεων στις διεργασίες επεξεργασίας. Αυτές οι αποθέσεις συχνά παρατηρούνται οπτικά από τους λειτουρούς μιας μονάδας. Η διάρκεια τυπικά είναι άγνωστη.

• Πολλά στιγμίαια δείγματα χρησιμοποιούνται για τη μελέτη των διακυμάνσεων και των ακραίων τιμών σε ένα ρεύμα αποβλήτων για μια χρονική περίοδο. Τα σύνθετα δείγματα δεν αποκαλύπτουν τις διακυμάνσεις των αποβλήτων και συμψηφίζουν βραχυχρόνιες αποθέσεις υψηλής αντοχής και μακροχρόνιες αποθέσεις χαμηλής αντοχής. Η σημασία αυτού εξαρτάται από τον όγκο της ροής τη στιγμή της συλλογής. Η λήψη και σύνθετων και διαδοχικών στιγμιαίων δειγμάτων μπορεί να είναι επωφελής στον περιοδικό έλεγχο των αποβλήτων σε συγκεκριμένο χρονικό πλαίσιο.

E-learning

Page9

Nireas Project

• Τα στιγμίαια δείγματα μπορούν να χρησιμοποιηθούν αν η ροή συμβαίνει διαλειμματικά για μικρά χρονικά διαστήματα.

• Τα στιγμιαία δείγματα μπορούν να χρησιμοποιηθούν αν η ποιοτική σύνθεση της ροής είναι σταθερή. Φυσικά, αυτή η υπόθεση πρέπει να πιστοποιηθεί με πολλαπλά δείγματα για μια κατάλληλη χρονική περίοδο προκειμένου να καθοριστεί αν υπάρχουν ή όχι διακυμάνσεις στη σύνθεση της ροής.

• Τα στιγμιαία δείγματα πρέπει να χρησιμοποιούνται αν τα συστατικά προς ανάλυση είναι ασταθή ή δεν μπορούν να διατηρηθούν και, επακόλουθα, πρέπει να αλαλυθούν αμέσως ή να αποθηκευτούν υπό ειδικές συνθήκες. Παραδείγματα αυτών των παραμέτρων περιλαμβάνουν λίπη και έλαια, pH, υπολειμματικό χλώριο, διαλυμένο οξυγόνο, βακτηριολογικά τεστ, διαλυτές οργανικές ενώσεις και φαινόλες.

Σύνθετα δείγματα Ένα σύνθετο δείγμα προετοιμάζεται από τον συνδυασμό μιας σειράς από στιγμιαία δείγματα σε γνωστές χρονικές στιγμές. Ένα σύνθετο δείγμα δείχνει τη μέση σύνθεση ενός ρεύματος ροής για μια χρονική περίοδο αν το δείγμα συλλέγεται κατα αναλογία της ροής. Αυτά τα δείγματα μπορεί να συλλέγονται είτε χειρονακτικά και να αναμιγνύονται μαζί ή να συλλέγονται με αυτόματο εξοπλισμό. Στις περισσότερες μονάδες επεξεργασίας υγρών αποβλήτων, τα σύνθετα δείγματα απαιτούνται για τα περισσότερα συστατικά που δε χρήζουν άμεσης ανάλυσης. Τυπικά σύνθετα δείγματα απαιτούνται για παραμέτρους όπως BOD, TSS, αμμωνιακό άζωτο και ολικός φώσφορος. Τα αποτελέσματα από τις αναλύσεις χρησιμοποιούνται για τον υπολογισμό των φορτίων της μονάδας και των επιμέρους διεργασιών. Γενικά χρησιμοποιούνται δυο διαφορετικοί τύποι σύνθετων δειγμάτων, γνωστοί ως σταθερού όγκου και αναλογικοί προς τη ροή.

E-learning

Page10

Nireas Project

6.1.2 Χρήση αυτόματων δειγματοληπτών Η χρήση αυτόματων δειγματοληπτών περιορίζει τα λάθη που σχετίζονται με τη χειρονακτική δειγματοληψία και μειώνουν σημαντικά το κόστος του ανθρώπινου δυναμικού που σχετίζεται με τη συλλογή αντιπροσωπευτικών δειγμάτων. Όπως κάθε όργανο, οι αυτόματοι δειγματολήπτες θα πρέπει να ελέγχονται τακτικά και να βαθμονομούνται, να καθαρίζονται και να συντηρούνται σύμφωνα με τις οδηγίες του κατασκευαστή. Προγραμματισμός Ένας αυτόματος δειγματολήπτης μπορεί να προγραμματίζεται για να συλλέγει μια ποικιλία δειγμάτων συμπεριλαμβανομένων των σύνθετων δειγμάτων χρόνου καθώς και των αναλογικών προς τη ροή. Ανάλογα με το συγκεκριμένο εξοπλισμό, οι δειγματολήπτες πρέπει να εξοπλίζονται με ένα μοναδικό μπουκάλι δειγματοληψίας ή 24 μεμονωμένα. Γενικά, οι αυτόματοι δειγματολήπτες έχουν έναν κύκλο πλύσεως προγραμματισμένο στο σύστημα λειτουργίας. Ο κύκλος πλύσεως χρησιμοποιείται για την έκπλυση του δοχείου δειγματοληψίας πριν από κάθε μεμονωμένη συλλογή δείγματος. Είναι σημαντικό αυτό το σύστημα έκπλυσης να ελέγχεται περιοδικά. Καθαριότητα Οι αυτόματοι δειγματολήπτες μπορούν να εισάγουν ρύπους στο δείγμα. Αυτοί οι ρύποι μπορεί να προέρχονται από την ατμόσφαιρα, τα λιπαντικά, τις συνθήκες ελειπούς καθαρισμού, ή από τα υλικά με τα οποία είναι κατασκευασμένος ο δειγματολήπτης. Οι μονάδες των δειγματοληπτών θα πρέπει να ελέγχονται κυκλοφορώντας απιονισμένο νερό μέσα σε αυτές και αναλύοντας στη συνέχεια το νερό για πολλά συστατικά. Αν χρησιμοποιείται ατμοσφαιρικός αέρας για τους κύκλους καθαρισμού, η πηγή του αέρα θα πρέπει να φιλτράρεται για την αφαίρεση των ρύπων. Όλα τα μέρη του δειγματολήπτη (θάλαμοι, αντλίες και σωλήνες καθαρισμού) θα πρέπει να καθαρίζονται τακτικά. Η συχνότητα του καθαρισμού εξαρτάται από τον τύπο του δείγματος και από το πόσο γρήγορα βρωμίζει η μονάδα. Οι σωλήνες πρέπει να είναι καθαροί και όσο γίνεται απαλλαγμένοι από συλλεγόμενα υλικά. Πρέπει να ακολουθούνται οι οδηγίες του κατασκευαστή για λειτουργία και συντήρηση. Όταν ένας δειγματολήπτης αλλάζει θέση από ένα σημείο σε άλλο, θα πρέπει, τουλάχιστον, να καθαρίζεται διεξοδικά. Ιδανικά, όλοι οι σωλήνες ή τα μέρη που έρχονται σε επαφή με το δείγμα πρέπει να αντικαθιστώνται. Η εγκατάσταση δύο δειγματοληπτών σε ένα σημείο μπορεί να βοηθήσει στον εντοπισμό ενός προβλήματος του εξοπλισμού.

E-learning

Page11

Nireas Project

Υλικά κατασκευής Οι αυτόματοι δειγματολήπτες που χρησιμοποιούνται στις ΕΕΛ θα πρέπει να κατασκευαζονται από έναν ανθεκτικό, στεγανό σκελετό για την προστασία των εσωτερικών εξαρτημάτων από συνθήκες υψηλής υγρασίας. Προτείνεται μια ανθεκτική λαβή με συσκευή κλειδώματος. Ανάλογα με τη τοποθεσία του δείγματος στη μονάδα επεξεργασίας υγρών αποβλήτων, ο δειγματολήπτης θα πρέπει τηρεί τις απαιτήσεις προστασίας από πιθανή έκρηξη. Τα υλικά κατασκευής ποικίλουν, αλλά προτείνεται να χρησιμοποιούνται υλικά ανθεκτικά στη διάβρωση, όπως πλαστικά, υαλόνημα, ή ανοξείδωτος χάλυβας. (Αριστερά)Τυπικός αυτόματος φορητός δειγματολήπτης (Δεξιά) Μονάδα αυτόματου δειγματολήπτη κατά τη διάρκεια δειγματοληψίας από ένα φρεάτιο αποχέτευσης

E-learning

Page12

Nireas Project

6.1.2.1 Προτεινόμενες τοποθεσίες δειγματοληψίας για έλεγχο διεργασιών Οι παράγοντες που καθορίζουν που και πόσα δείγματα πρέπει να συλλέγονται περιλαμβάνουν τις ρυθμιστικές απαιτήσεις, το μέγεθος της εγκατάστασης, την απόδοση της μονάδας, το σκοπό χρήσης των δεδομένων δειγματοληψίας, καθώς και τις δυνατότητες του εργαστηρίου της μονάδας. Φυσικά, ο τύπος και η ποσότητα των δειγμάτων που απαιτούνται σε μια τακτική βάση θα επηρρεάσει τη δυνατότητα αναλύσεων του εργαστηρίου της μονάδας. Ο αριθμός των δειγμάτων που πρέπει να λαμβάνονται καθορίζεται από τη ρυθμιστική άδεια της μονάδας που αφορά στην εκροή. Ωστόσο, οι περιορισμοί των ειδικών παραμέτρων που περιλαμβάνονται στην άδεια επίσης θα επηρεάσουν τον τύπο και τον αριθμό των ελέγχων και των διεργασιών οι οποίες πρέπει να πραγματοποιηθούν. Για παράδειγμα, αν οι απαιτήσεις περιλαμβάνουν την αφαίρεση της αμμωνίας, του αζώτου ή του φωσφόρου, απαιτούνται περισσότερες αναλύσεις στα διάφορα στάδια της επεξεργασίας για να εξασφαλιστεί οτι η παράμετρος μειώνεται ικανοποιητικά. Με τον ίδιο τρόπο, αν μια μονάδα επεξεργασίας πρέπει να διατηρεί έναν μεγάλο βαθμό αφαίρεσης ρύπων, απαιτούνται περισσότερες δειγματοληψίες και αναλύσεις σε μια τακτική βάση για τη διατήρηση αυστηρότερου ελέγχου στις διεργασίες της μονάδας. Το μέγεθος της εγκατάστασης, καθώς και η διαθεσιμότητα του εργαστηριακού προσωπικού αποτελούν επίσης παράγοντες που επηρεάζουν τον προγραμματισμό των διεργασιών. Όσο μεγαλύτερη και πιο περίπλοκη είναι μια μονάδα επεξεργασίας, τόσο μεγαλύτερη είναι η ποσότητα της δειγματοληψίας που τυπικά απαιτείται και, συνεπώς, τόσο μεγαλύτερος ο αριθμός του εργαστηριακού προσωπικού που απαιτείται για την εκπλήρωση αυτών των καθηκόντων. Είνα σημαντικό να λαμβάνεται υπόψη οτι όλα τα δείγματα που λαμβάνονται και αναλύονται σύμφωνα με το κατάλληλο πρωτόκολλο, θα πρέπει να αναφέρονται, ακόμα και αν είναι περισσότερα από τον απαιτούμενο αριθμό αναλύσεων. ‘Ενας άλλος παράγοντας καθορισμού της ποσότητας των δειγματοληψιών και των αναλύσεων που χρειάζονται σχετίζεται με το πόσο καλά λειτουργεί μια μονάδα χωρίς συνεχείς λειτουργικές ρυθμίσεις. Μια μονάδα που λειτουργεί καλά σε μια συνεχή βάση και με περιορισμένες επεμβάσεις από το λειτουργό θα απαιτεί λιγότερες διεργασίες δειγματοληψίας και αναλύσεων από μια μονάδα που απαιτεί συνεχείς λειτουργικές ρυθμίσεις ή που ιστορικά δεν αποδίδει καλά.

E-learning

Page13

Nireas Project

Δεξαμενή Σταθεροποίησης Αποβλήτων –Συχνότητα δειγμάτων Τοποθεσία

Aνάλυση

Συχνότητα

Τύπος

δειγματοληψίας Εισροή

δείγματος BOD

εβδομαδιαία

σύνθετο

TSS

εβδομαδιαία

σύνθετο

PH

ημερήσια

στιγμιαίο

DO

ημερήσια

στιγμιαίο

pH

ημερήσια

στιγμιαίο

θερμοκρασία

ημερήσια

στιγμιαίο

Εκροή δεξαμενής BOD

εβδομαδιαία

σύνθετο

TSS

εβδομαδιαία

σύνθετο

pH

ημερήσια

στιγμιαίο

DO

ημερήσια

στιγμιαίο

Κοπρανώδη

ημερήσια

στιγμιαίο

ημερήσια

στιγμιαίο

δεξαμενής

Δεξαμενή

κολοβακτηρίδια Υπολειμματικό χλώριο (WEF, 2012) Εισροή μονάδας–Συχνότητα Δειγματοληψίας Aνάλυση

Συχνότητα

Τύπος δείγματος

Εισροή μονάδας BOD

ημερήσια

σύνθετο

TSS

ημερήσια

σύνθετο

pH

ημερήσια

στιγμιαίο

TKN

ημερήσια

σύνθετο

Aμμωνία

ημερήσια

σύνθετο

Ολικός φώσφορος

ημερήσια

σύνθετο

(WEF, 2012)

E-learning

Page14

Nireas Project

Πρωτοβάθμια επεξεργασία–Συχνότητα δειγματοληψίας Τοποθεσία

Aνάλυση

Συχνότητα

δειγματοληψίας Πρωτοβάθμια

Τύπος δείγματος

εισροή BOD

εβδομαδιαία

σύνθετο

TSS

εβδομαδιαία

σύνθετο

PH

ημερήσια

στιγμιαίο

TKN

ημερήσια

στιγμιαίο

Ammonia

ημερήσια

στιγμιαίο

Total phosphorus ημερήσια

στιγμιαίο

Πρωτοβάθμια εκροή

BOD

εβδομαδιαία

σύνθετο

TSS

εβδομαδιαία

σύνθετο

PH

εβδομαδιαία

στιγμιαίο

Dissolved oxygen εβδομαδιαία

στιγμιαίο

εβδομαδιαία

σύνθετο

Total phosphorus εβδομαδιαία

σύνθετο

TKN0

(WEF, 2012)

E-learning

Page15

Nireas Project

Μονάδα προσκολημμένης βιομάζας – Συχνότητα δειγματοληψίας Τοποθεσία

Aνάλυση

Συχνότητα

Τύπος δείγματος

BOD

ημερήσια

σύνθετο

TSS

ημερήσια

σύνθετο

PH

ημερήσια

στιγμιαίο

δειγματοληψίας Εισροή

Eκροή

Εκροή

Dissolved oxygen ημερήσι

στιγμιαίο

Dissolved oxygen ημερήσια

στιγμιαίο

PH

ημερήσια

στιγμιαίο

Temperature

ημερήσια

στιγμιαίο

Ammonia

εβδομαδιαία

σύνθετο

Nitrate

εβδομαδιαία

στιγμιαίο

ημερήσια

σύνθετο

TSS

ημερήσια

σύνθετο

pH

ημερήσια

στιγμιαίο

Διαλυμένο

ημερήσια

στιγμιαίο

Aμμωνία

εβδομαδιαία

σύνθετο

Nιτρικά

εβδομαδιαία

στιγμιαίο

Ολικός φώσφορος εβδομαδιαία

σύνθετο

δευτεροβάθμιας BOD

καθιζησης(ΔΤΚ)α Εκροή μονάδας

οξυγόνο

Koπρανώδη

ημερήσια

στιγμιαίο

ημερήσια

στιγμιαίο

κολοβακτηρίδια Υπολειμματικό χλώριο (WEF, 2012)

E-learning

Page16

Nireas Project

Ενεργός ιλύς–Συχνότητα δειγματοληψίας Τοποθεσία δειγματοληψίας

Aνάλυση

Συχνότητα

Τύπος

Εισροή στη Δ.Α.

pH

ημερήσια

στιγμιαίο

BOD

εβδομαδιαία

σύνθετο

TSS

εβδομαδιαία

σύνθετο

TKN

μηνιαία

στιγμιαίο

Aμμωνία

μηνιαία

στιγμιαίο

Aλκαλικότητα

μηνιαία

στιγμιαίο

Διαλυμένο οξυγόνο

ημερήσια

πεδίο

Εντός της Δ.Α.

(συνεχής) θερμοκρασία

ημερήσια

πεδίο

(συνεχής) Εκροή Δ.Α.

Ανακυκλοφορία

TSS

ημερήσια

στιγμιαίο

Ικανότητα καθίζησης

ημερήσια

στιγμιαίο

pH

εβδομαδιαία

στιγμιαίο

μικροσκοπικό

εβδομαδιαία

στιγμιαίο

ενεργού TSS

ημερήσια

στιγμιαίο

ροή

ημερήσια

Αθροιστικό

ιλύος όργανο Παραγόμενη ενεργός ιλύς

TSS

ημερήσια

στιγμιαίο

ροή

ημερήσια

Αθροιστικό όργανο

Δευτεροβάθμια

(τελική) Στρώμα ιλύος

ημερήσια

πεδίο

BOD

εβδομαδιαία

σύνθετο

TSS

εβδομαδιαία

σύνθετο

Aμμωνία

μηνιαία

σύνθετο

Νιτρικά / νιτρώδη

μηνιαία

στιγμιαίο

Ολικός φώσφορος

μηνιαία

σύνθετο

PH

ημερήσια

στιγμιαίο

θολότητα

ημερήσια

στιγμιαίο

Koπρανώδη κολοβακτηρίδια

ημερήσια

στιγμιαίο

Υπολειμματικό χλώριο

ημερήσια

στιγμιαίο

καθίζηση (ΔΤΚ.) Εκροή (ΔΔΤΚ)

Εκροή μονάδας

E-learning

Page17

Nireas Project

(WEF, 2012) Aναερόβια χώνευση–Συχνότητα δειγματοληψίας Τοποθεσία

Aνάλυση

Συχνότητα

δειγματοληψίας Τροφοδοσία

Τύπος δείγματος

Ολικά στερεά

ημερήσια

σύνθετο

Πτητικά στερεά

ημερήσια

σύνθετο

pH

ημερήσια

στιγμιαίο

Aλκαλικότητα

2/εβδομάδα

στιγμιαίο

Θερμοκρασία

ημερήσια

στιγμιαίο

PH

ημερήσια

στιγμιαίο

Πτητικά στερεά

2/εβδομάδα

στιγμιαίο

Aλκαλικότητα

2/εβδομάδα

στιγμιαίο

Ολικά στερεά

ημερήσια

στιγμιαίο

Πτητικά στερεά

ημερήσια

στιγμιαίο

Πτητικά στερεά

εβδομαδιαία

στιγμιαίο

TKN

εβδομαδιαία

στιγμιαίο

TSS

ημερήσια

σύνθετο

BOD

ημερήσια

σύνθετο

Aμμωνίαή νιτρικά

εβδομαδιαία

σύνθετο

Mεθάνιο

ημερήσια

στιγμιαίο

χωνευτήρα

Περιεχόμενα χωνευτήρα

Χωνεμένη ιλύς

Υπερκείμενο υγρό

Βιοαέριο

(WEF, 2012)

E-learning

Page18

Nireas Project

Aερόβιος χωνευτήρας–Συχνότητα δειγματοληψίας Τοποθεσία

Aνάλυση

Συχνότητα

δειγματοληψίας Τροφοδοσία

Τύπος δείγματος

Ολικά στερεά

ημερήσια

σύνθετο

Πτητικά στερεά

ημερήσια

σύνθετο

pH

ημερήσια

στιγμιαίο

Aλκαλικότητα

εβδομαδιαία

στιγμιαίο

Aμμωνίαή νιτρικά

εβδομαδιαία

στιγμιαίο

θερμοκρασία

ημερήσια

στιγμιαίο

pH

ημερήσια

στιγμιαίο

Διαλυμένο οξυγόνο

ημερήσια

στιγμιαίο

Ολικά στερεά

ημερήσια

σύνθετο

Πτητικά στερεά

ημερήσια

σύνθετο

Aμμωνία ή νιτρικά

2/εβδομάδα

σύνθετο

Aλκαλικότητα

2/εβδομάδα

στιγμιαίο

ημερήσια

σύνθετο

Πτητικά στερεά

ημερήσια

σύνθετο

pH

ημερήσια

στιγμιαίο

Πτητικά οξέα

εβδομαδιαία

στιγμιαίο

Αμμωνία ή νιτρικά

εβδομαδιαία

στιγμιαίο

TSS

ημερήσια

σύνθετο

BOD

ημερήσια

σύνθετο

Αμμωνία ή νιτρικά

εβδομαδιαία

σύνθετο

χωνευτήρα

Περιεχόμενο χωνευτήρα

Καθίζηση

χωνεμένης Ολικά στερεά

ιλύος

Υπερκείμενο υγρό

(WEF, 2012)

E-learning

Page19

Nireas Project

6.1.3 Δειγματοληψία & Έλεγχος σε διεργασίες ενεργού ιλύος Η διεργασία ενεργούς ιλύος γενικά απαιτεί περισσότερη δειγματοληψία και έλεγχο από άλλες διεργασίες στο σύστημα επεξεργασίας υγρών αποβλήτων. Κατά τη διάρκεια περιόδων λειτουργικών προβλημάτων, τόσο οι παράμετροι που ελέγχονται, όσο και η συχνότητα των ελέγχων μπορεί να αυξηθεί ουσιαστικά. Οι παράμετροι που ελέγχονται μπορεί να περιλαμβάνουν τεστ καθίζησης για τον καθορισμό: (1) τον όγκο της ιλύος που καθιζάνει, (2) τα αιωρούμενα στερεά της εισροής και του μικτού υγρού, (3) τις συγκεντρώσεις των στερεών στην ανακυκλοφορούμενη και την απορριπτόμενη ενεργό ιλύ, (4) το πτητικό περιεχόμενο των αιωρούμενων στερεών μικτού υγρού, (5) το διαλυμένο οξυγόνο και το pH της δεξαμενής αερισμού, (6) το BOD5 και το COD της εισροής της δεξαμενής αερισμού και της εκροής της διεργασίας. Οι ακόλουθες ενότητες περιγράφουν τις περισσότερες από τις κοινές διεργασίες ελέγχου.

6.1.3.1 Δειγματοληψία εισροής και εκροής δεξαμενής αερισμού pH Το pH ελέγχεται καθημερινά με ένα δείγμα που λαμβάνεται από την εισροή της δεξαμενής αερισμού και την εκροή της διεργασίας. Κανονικά το pH είναι γύρω στο 7, με το καλύτερο εύρος να κυμμαίνεται μεταξύ 6,5 με 8,5 (ωστόσο ένα εύρος 6,5 με 9 είναι ικανοποιητικό. Ένα pH μεγαλύτερο από 9 μπορεί να δείχνει τοξικότητα που προέρχεται από ένα ρύπο βιομηχανικών αποβλήτων. Ένα pH μικρότερο από 6,5 μπορεί να δείχνει απώλεια κροκιδωτικών οργανισμών, δυνητική τοξικότητα, ρύπους βιομηχανικών αποβλήτων ή ροή οξέων. Έχετε υπόψη σας ότι το pH της εκροής μπορεί να είναι χαμηλότερο λόγω νιτροποίησης. Θερμοκρασία Η θερμοκρασία είναι σημαντική επειδή δείχνει τα ακόλουθα: Όταν αυξάνεται η θερμοκρασία ...

• Η δραστηριότητα των οργανισμών αυξάνεται.

• Η απόδοση του αερισμού μειώνεται.

• Η διαλυτότητα του οξυγόνου μειώνεται. Η καθίζηση βελτιώνεται (λόγω μείωσης του ιξώδους και άυξησης της ταχύητητας καθίζησης) Όταν η θερμοκρασία μειώνεται...

• Η δραστηριότητα των οργανισμών μειώνεται .

• Η απόδοση του αερισμού αυξάνεται.

• Η διαλυτότητα του οξυγόνου αυξάνεται.

E-learning

Page20

Nireas Project

Η καθίζηση έχει μικρότερη απόδοση (λόγω αύξησης του ιξώδους και μείωσης της ταχύτητας καθίζησης)

Διαλυμένο Οξυγόνο Το περιεχόμενο του διαλυμένου οξυγόνου (DO) στη διεργασία αερισμού είναι κρίσιμο στην απόδοση. Το DO θα πρέπει να ελέγχεται τουλάχιστον ημερησίως. Το εύρος τιμών καθορίζεται από τη κάθε μονάδα ξεχωριστά, αλλά το βέλτιστο εύρος κυμαίνεται μεταξύ 1 - 3 mg/L. Αν το σύστημα περιέχει πολύ λίγο DO, η διεργασία θα γίνει σηπτική. Αν περιέχει πολύ DO, σπαταλάται ενέργεια και χρήμα. Όγκος ιλύος καθίζησης (Ικανότητα καθίζησης) Ο όγκος ιλύος καθίζησης (SSV) καθορίζεται σε συγκεκριμένες ώρες κατά τη διάρκεια ελέγχου του δείγματος. Για τον έλεγχο χρησιμοποιούνται και 30-λεπτες και 60-λεπτες παρατηρήσεις. Ο χρόνος καθίζησης προσδιορίζεται με δείκτες (π.χ. SSV30 και SSV60). Το τεστ εφαρμόζεται σε δείγματα εκροής δεξαμενής αερισμού.

Έλεγχος φυγόκεντρου Το τεστ φυγόκεντρου παρέχει ένα γρήγορο και σχετικά εύκολο έλεγχο για το επίπεδο των στερεών στην Δ.Α. αλλά συνήθως δε συσχετίζεται με τα αποτελέσματα MLSS. Τα αποτελέσματα επηρεάζονται άμεσα από διακυμάνσεις στην ποιότητα της ιλύος.

Aλκαλικότητα Η αλκαλικότητα είναι σημαντική για τη βιολογική δραστηριότητα. Η νιτροποίηση απαιτεί 7,3 mg/L αλκαλικότητας ανά mg/L ολικού αζώτου Kjeldahl.

BOD5

E-learning

Page21

Nireas Project

Τα τεστ που δείχνουν μια αύξηση του BOD5 υποδηλώνουν αυξημένη οργανική φόρτιση. Μια μείωση στο BOD5 δείχνει μειωμένη οργανική φόρτιση.

Ολικά αιωρούμενα στερεά Μια αύξηση ή μια μείωση στα ολικά αιωρούμενα στερεά (TSS) δείχνει αντίστοιχα μια αύξηση ή μείωση στην οργανική φόρτιση. Ολικό άζωτο Kjeldahl Για την παρακολούθηση της διεργασίας της νιτροποίησης και τον καθορισμό των αλκαλικών απαιτήσεων απαιτείται η εκτίμηση του ολικού αζώτου Kjeldahl.

Aμμωνιακό άζωτο Η παρακολούθηση της διεργασίας της νιτροποίησης απαιτεί την εκτίμηση του αμμωνιακού αζώτου.

Mέταλλα Για την εκτίμηση των επιπέδων τοξικότητας μετρούνται οι συγκεντρώσεις σε μέταλλα.

6.1.3.2 Δεξαμενή Αερισμού pH Το κανονικό εύρος pH στη δεξαμενή αερισμού είναι 6,5 με 9. Μειώσεις στο pH υποδηλώνουν την παρουσία παράπλευρων διεργασιών ή μη επαρκή αλκαλικότητα. Διαλυμένο οξυγόνο Το κανονικό εύρος διαλυμένου οξυγόνου σε μια δεξαμενή αερισμού είναι 1 με 3 mg/L.Η μείωση των επιπέδων διαλυμένου οξυγόνου μπορεί να δείχνει αυξημένη δραστηριότητα, αυξημένη θερμοκρασία, αυξημένη οργανική φόρτιση ή μειωμένο λόγο MLSS/MLVSS. Μια αύξηση στο διαλυμένο οξυγόνο μπορεί να είναι ενδεικτική για μειωμένη δραστηριότητα, μειωμένη θερμοκρασία, μειωμένη οργανική φόρτιση, αυξημένο λόγο MLSS/ MLVSS ή τοξικότητα στην εισροή. Προφίλ διαλυμένου οξυγόνου Όλες οι τιμές διαλυμένου οξυγόνου θα πρέπει να είναι πάνω από 0.5 mg/L. Τιμές κάτω από 0.5 mg/L δείχνουν ανεπαρκή αερισμό ή κακή ανάμιξη.

E-learning

Page22

Nireas Project

Αιωρούμενα στερεά μικτού διαλύματος Το εύρος των αιωρούμενων στερεών μικτού διαλύματος εξαρτάται από τον τύπο της διεργασίας που χρησιμοποιείται. Η αύξηση των επιπέδων MLSS υποδηλώνει την παρουσία περισσότερων στερεών, οργανισμών και μιας πιο οξειδωμένης, μεγαλύτερης σε ηλικία, ιλύος Mικροσκοπική εξέταση Η διεργασία ενεργού ιλύος δεν μπορεί να λειτουργήσει χωρίς την παρουσία μικροοργανισμών. Επομένως, η μικροσκοπική εξέταση ενός δείγματος από τη δεξαμενή αερισμού είναι σημαντική για τον καθορισμό της παρουσίας και του τύπου των μικροοργανισμών. Τα διάφορα είδη έχουν προτίμηση σε διαφορετικές συνθήκες. Επομένως, η παρουσία διαφορετικών ειδών υποδηλώνει διαφορετικές συνθήκες διεργασίας. Ο τυπικός έλεγχος ταυτοποίησης μπορεί να περιοριστεί στη γενική κατηγορία των οργανισμών που είναι παρόντες. Για την επίλυση πιο δύσκολων προβλημάτων, μια πιο λεπτομερής μελέτη της κατανομής των οργανισμών μπορεί να απαιτηθεί (η γνώση που χρειάζεται για την εκπόνηση αυτής της λεπτομερούς μελέτης είναι πέρα από το περιεχόμενο αυτού του κειμένου). Οι βασικές κατηγορίες οργανισμών που βρίσκονται στην ενεργό ιλύ είναι: • Πρωτόζωα • Τροχόζωα • Νηματοειδείς οργανισμοί Οι πιο σημαντικοί μικροοργανισμοί στην ενεργό ιλύ είναι τα βακτήρια. Εκτελούν την περισσότερη σταθεροποίηση ή οξείδωση της οργανικής ύλης και κανονικά ο αριθμός τους είναι πάρα πολύ μεγάλος.

E-learning

Page23

Nireas Project

6.1.3.3 Εισροή δεξαμενής καθίζησης Διαλυμένο Οξυγόνο Τα επίπεδα διαλυμένου οξυγόνου ση δεξαμενή καθίζησης ενεργούς ιλύος θα πρέπει να είναι 1 με 3 mg/L. Χαμηλότερα επίπεδα μπορεί να οδηγήσουν σε ανύψωση ιλύος. pH Το κανονικό εύρος pH σε μια δεξαμενή καθίζησης ενεργούς ιλύος θα πρέπει να διατηρείται μεταξύ 6,5 και 9. Μειώσεις στο pH ενδέχεται να υποδηλώνουν ανεπάρκεια αλκαλικότητας.

Aλκαλικότητα Μια έλλειψη αλκαλικότητας στη δεξαμενή καθίζησης ενεργού ιλύος θα εμποδίσει τη νιτροποίηση. Ολικά Αιωρούμενα Στερεά Για τον καθορισμό της φόρτισης στερεών, του ισοζύγιου μάζας και των ρυθμών ανακυκλοφορίας, απαιτείται η δειγματοληψία και ο έλεγχος των αιωρούμενων στερεών μικτού υγρού. Όγκος ιλύος καθίζησης (Ικανότητα καθίζησης) Ο όγκος της καθιζάμενης ιλύος καθορίζεται σε συγκεκριμένες ώρες κατά τη διάρκεια ελέγχου του δείγματος (π.χ 30-λεπτη και 60-λεπτη παρατήρηση).

• Κανονική λειτουργία — Όταν η διεργασία λειτουργεί κανονικά, τα στερεά θα καθιζάνουν ως ένα στρώμα (μια μάζα), με έναν λεπτό διαχωρισμό μεταξύ των υγρών και των στερεών. Το υπερκείμενο υγρό θα είναι καθαρό, με λίγα ή μη διακριτά στερεά που παραμένουν σε αιώρηση. Ο όγκος της καθιζάμενης ιλύος στο τέλος των 30 με 60 λεπτών θα είναι στο εύρος των 400 με 700 mL. • Παλιά ή υπεροξειδωμένη ενεργός ιλύς - Όταν η ενεργός ιλύς υπεροξειδώνεται, τα στερεά θα καθιζάνουν ως διακριτά σωματίδια. Το όριο μεταξύ στερεών και υγρού θα είναι ασαφές, με ένα μεγάλο αριθμό διακριτών στερεών στο υγρό. Ο όγκος της καθιζάμενης ιλύος στο τέλος των 30 ή 60 λεπτών θα είναι μεγαλύτερος από 700 mL. • Νέα ή υποξειδωμένη ενεργός ιλύς - Όταν η ενεργός ιλύς υποξειδώνεται, τα στερεά καθιζάνουν ως διακριτά σωματίδια, και το όριο μεταξύ των στερεών και των υγρών δεν είναι σαφές. Μεγάλες

E-learning

Page24

Nireas Project

ποσότητες μικρών ορατών στερεών αιωρούνται στο υγρό. Ο όγκος της καθιζάμενης ιλύος στο τέλος των 30 ή 60 λεπτών συνήθως είναι μικρότερος από 400 mL. • Διογκωμένη ενεργός ιλύς — Όταν λαμβάνει χώρα διόγκωση ενεργούς ιλύος, παρατηρείται πολύ λίγη ή καθόλου καθίζηση. Σημείωση: Η διεξαγωγή του τεστ καθίζησης σε ένα διαλυμένο δείγμα μπορεί να βοηθήσει στον προσδιορισμό για το αν η ενεργός ιλύς είναι παλιά (πολλά στερεά) ή διογκωμένη (καθόλου καθίζηση). Η παλιά ιλύς θα καθιζάνει σε ένα πιο συμπαγές επίπεδο όταν διαλύεται. Ροή Η παρακολούθηση της ροής στη δεξαμενή καθίζησης είναι σημαντική για τον καθορισμό του ισοζύγιου μάζας, καθώς και των ρυθμών καθιζήσεως. Εργαστηριακές δοκιμές κροκίδωσης (JarTests) Οι δοκιμές κροκίδωσης πραγματοποιούνται, όπως απαιτείται, στην εισροή της δεξαμενής καθίζησης και συμβάλλουν στον καθορισμό της κατάλληλης δόσης κροκιδωτικού για τη βελτίωση του εγκλωβισμού των στερεών κατά τη διάρκεια περιόδων κακής καθίζησης.

6.1.3.4 Δεξαμενή καθίζησης Βάθος στρώματος ιλύος Το βάθος του στρώματος ιλύος αναφέρεται στην απόσταση από την επιφάνεια του υγρού στη διεπιφάνεια υγρού-στερεού ή στο πάχος του στρώματος ιλύος όπως μετράται από τον πυθμένα της δεξαμενής μέχρι τη διεπιφάνεια στερεού-υγρού. Αυτή η μέτρηση αποτελεί μέρος των τυπικών δειγματοληψιών και η μέτρηση λαμβάνεται απ’ ευθείας από τον τελικό διαυγαστήρα. Το βάθος του στρώματος ιλύος εξαρτάται από το υδραυλικό φορτίο, το ρυθμό ανακυκλοφορίας, το σχέδιο του διαυγαστήρα, το ρυθμό απόρριψης, τα χαρακτηριστικά της ιλύος και τη θερμοκρασία. Αν όλες οι άλλες παράμετροι παραμένουν σταθεροί, το βάθος του στρώματος θα εξαρτάται από την ποσότητα των στερεών στο σύστημα και το ρυθμό ανακυκλοφορίας, επομένως θα ποικίλει κατά τη διάρκεια της ημέρας. Σημείωση: Το βάθος του στρώματος της ιλύος παρέχει μια ένδειξη της ποιότητας της ιλύος. Χρησιμοποιείται ως δείκτης τάσης. Πολλοί παράγοντες μπορούν να επηρρεάσουν τα αποτελέσματα του τεστ.

E-learning

Page25

Nireas Project

Αιωρούμενα Στερεά και Πτητικά Αιωρούμενα Στερεά Οι συγκεντρώσεις των αιωρούμενων και των πτητικών αιωρούμενων στερεών του μικτού διαλύματος αιωρούμενων στερεών (MLSS), η ανακυκλοφορούμενη ενεργός ιλύς (RAS), και η απορριπτόμενη ενεργός ιλύς (WAS) ελέγχονται σε τακτική βάση, καθώς είναι κρίσιμες για τον έλεγχο της διεργασίας.

6.1.3.5 Εκροή Δεξαμενής Καθίζησης BOD5 και Ολικά Αιωρούμενα Στερεά Ο έλεγχος για BOD5 και ολικά αιωρούμενα στερεά διεξάγεται ποικιλοτρόπως (ημερησίως, εβδομαδιαίως ή μηνιαίως). Οι αυξήσεις στις τιμές δείχνουν οτι η απόδοση της επεξεργασίας μειώνεται, ενώ, αντίστοιχα,οι μειώσεις δείχνουν ότι αυξάνεται. Ολικό άζωτο Kjeldahl Η δειγματοληψία και ο έλεγχος του αζώτου Kjeldahl δεν είναι σταθερές. Μια αύξηση ή μια μείωση στο TKN υποδηλώνει οτι η νιτροποίηση μειώνεται ή αυξάνεται, αντίστοιχα.

Nιτρικά Αυξήσεις στις συγκεντρώσεις υποδηλώνουν αύξηση της νιτροποίησης ή βιομηχανική συμβολή νιτρικών. Ροή Στην εκροή της δεξαμενής καθίζησης πραγματοποιείται καθημερινή δειγματοληψία και έλεγχος. Τα αποτελέσματα εξυπηρετούν τους υπολογισμούς ελέγχου για αρκετές διεργασίες.

6.1.3.6 Ανακυκλοφορούμενη και απορριπτόμενη ενεργός ιλύς Ολικά και Πτητικά Αιωρούμενα Στερεά Οι συγκεντρώσεις των αιωρούμενων στερεών και των πτητικών αιωρούμενων στερεών των αιωρούμενων στερεών του μικτού διαλύματος, καθώς και της ανακυκλοφορούμενης και απορριπτόμενης ιλύος ελέγχονται τακτικά (χρησιμοποιώντας είτε στιγμιαία είτε σύνθετα δείγματα), καθώς αποτελούν κρίσιμες παραμέτρους για τον έλεγχο των διεργασιών. Τα αποτελέσματα μπορούν να χρησιμοποιηθούν άμεσα ή για τον υπολογισμό άλλων παραμέτρων, όπως η μέση ηλικία ιλύος

E-learning

(MCRT) ή ο λόγος τροφή προς μικροοργανισμοί (F/M). Στις περισσότερες

Page26

Nireas Project

καταστάσεις, η αύξηση του MLSS παράγει μια μεγαλύτερης ηλικίας, πιο συμπαγή ιλύ και αντίστοιχα η μείωση του MLSS παράγει μια μικρότερης ηλικίας και λιγότερο συμπαγή ιλύ. Σημείωση: Ο έλεγχος του ρυθμού απόρριψης της ιλύος διατηρώντας μια σταθερή συγκέντρωση MLVSS απαιτεί τη διατήρηση μιας συγκεκριμένης συγκέντρωσης πτητικών αιωρούμενων στερεών στη δεξαμενή αερισμού. Ροή Η ροή της ανακυκλοφορούμενης ενεργούς ιλύος ελέγχεται καθημερινά. Για τον καθορισμό του ισοζύγιου μάζας και τον έλεγχο του στρώματος ιλύος και των MLSS και MLVSS, απαιτούνται αποτελέσματα ελέγχου. Αναφορικά με την απορριπτόμενη ιλύ, κάθε φορά που πραγματοποιείται απόρριψη ιλύος λαμβάνεται δείγμα από τη ροή και γίνεται έλεγχος. Τα αποτελέσματα απαιτούνται για τον καθορισμό του ισοζύγιου μάζας και του ελέγχου του επιπέδου των στερεών στη διεργασία. Ρυθμίσεις διεργασίας ελέγχου Μέσα στο πλαίσια των τακτικών καθηκόντων τους, οι λειτουργοί των μονάδων επεξεργασίας υγρών αποβλήτων πραγματοποιούν διάφορες ρυθμίσεις σε διάφορες μονάδες εργασιών στις οποίες περιλαμβάνεται και η διεργασία ενεργού ιλύος. Ακολουθεί μια σύνοψη των ελέγχων που είναι διαθέσιμοι για τη διεργασία ενεργούς ιλύος. Διεργασία Ελέγχου: Ρυθμός ανακυκλοφορίας Συνθήκη: Ο ρυθμός ανακυκλοφορίας είναι πολύ υψηλός. Αποτέλεσμα: • Υδραυλική υπερφόρτιση των δεξαμενών αερισμού και καθίζησης • Μειωμένος χρόνος αερισμού • Μειωμένος χρόνος καθίζησης • Απώλεια στερεών με το χρόνο Συνθήκη: Ρυθμός ανακυκλοφορίας πολύ χαμηλός. Αποτέλεσμα: • Σηπτική ανακυκλοφορία • Συσσώρευση στερεών στη δεξαμενή καθίζησης • Μειωμένο MLSS στη δεξαμενή αερισμού • Απώλεια στερεών με υπερχείλιση

E-learning

Page27

Nireas Project

Διεργασία Ελέγχου: Ρυθμός Απόρριψης ιλύος Συνθήκη: Ο ρυθμός απόρριψης είναι πολύ υψηλός. Αποτέλεσμα: • Μειωμένα MLSS • Μειωμένη πυκνότητα ιλύος • Αυξημένο SVI • Μειωμένο MCRT • Αυξημένος λόγος F/M Συνθήκη: Ο ρυθμός απόρριψης είναι πολύ χαμηλός. Αποτέλεσμα: • Αυξημένο ΜLSS • Αυξημένη πυκνότητα ιλύος • Μειωμένο SVI • Αυξημένο MCRT • Μειωμένος λόγος F/M Διεργασία ελέγχου: Ρυθμός αερισμού Συνθήκη: Ρυθμός αερισμού πολύ υψηλός. Αποτέλεσμα: • Σπατάλη ενέργειας • Αυξημένο κόστος λειτουργίας • Ανύψωση στερεών • Διάλυση της ενεργού ιλύος Συνθήκη: Ρυθμός αερισμού πολύ χαμηλός. Αποτέλεσμα: • Σηπτική συνθήκη στη δεξαμενή αερισμού • Χαμηλή απόδοση • Απώλεια νιτροποίησης

E-learning

Page28

Nireas Project

6.2 Σχεδιασμός, Υποδομή και Διαχείριση

6.2.1 Εργαστηριακές εργασίες Οι εργαστηριακές αναλύσεις του ελέγχου ποιότητας του νερού και των υγρών αποβλήτων περιλαμβάνουν τον έλεγχο πολλών παραμέτρων που επηρεάζουν την παραγωγή αξιόπιστων δεδομένων. Η ποιότητα των εργαστηριακών εργασιών που είναι διαθέσιμες στον αναλυτή πρέπει να περιλαμβάνονται σε αυτές τις μεταβλητές. Μια άφθονη παροχή απιονισμένου νερου, χωρίς προσμίξεις και άλλους μη επιθυμητούς ρύπους, αποτελεί μια απόλυτη ανάγκη. Επίσης, χρειάζεται μια κατάλληλη πηγή καθαρού, στεγνού, πεπιεσμένου αέρα. Πρέπει, πρόσθετα, να παρέχεται ηλεκτρικό ρεύμα για την λειτουργία του ηλεκτρονικού εξοπλισμού, αλλά και για τις καθημερινές εργαστηριακές εργασίες.

E-learning

Page29

Nireas Project

6.2.1.1 Αποσταγμένο νερό Το αποσταγμένο νερό χρησιμοποιείται στο εργαστήριο για διάλυση, προετοιμασία αντιδραστηρίων και τελική έκπλυση των σκευών. Συνήθως το κανονικό απιονισμένο νερό δεν είναι καθαρό. Μπορεί να περιέχει διαλυμένα αέρια και υλικά που εκχυλίζονται από το δοχείο στο οποίο φυλάσσεται. Επίσης, μπορεί να υπάρχουν πτητικά οργανικά ή μη πτητικές ακαθαρσίες που περιστασιακά μεταφέρονται με το νερό τρφοδοσίας. Οι συγκεντρώσεις αυτών των ρύπων συνήθως είναι μικρές και το απιονισμένο νερό χρησιμοποιείται για πολλές αναλύσεις χωρίς περεταίρω καθαρισμό. Ωστόσο, είναι πολύ σημαντικό η απόσταξη, το δοχείο αποθήκευσης και ότι σχετίζεται με την αντλία να επιλέγεται, να εγκαθίσταται και να διατηρείται με τέτοιο τρόπο έτσι ώστε να εξασφαλίζεται η ελάχιστη ρύπανση. Η καθαρότητα του νερού έχει καθοριστεί με πολλούς διαφορετικούς τρόπους, αλλά σύμφωνα με ένα γενικά αποδεκτό ορισμό, το νερό υψηλής καθαρότητας ορίζεται ως το νερό που έχει υποστεί απόσταξη ή απιονισμό, ή και τα δυο, έτσι ωστε να έχει αποκτήσει ειδική αντίσταση 500,000 Ω ή μεγαλύτερη (ή μια αγωγιμότητα μικρότερη από 2.0 μmho/cm).

6.2.1.2 Νερό χωρίς αμμωνία Η αφαίρεση της αμμωνίας μπορεί να επιτευχθεί με ανάμιξη του απιονισμένου με ένα δυνατό εναλλάκτη κατιόντων, ή περνώντας το απιονισμένο νερό μέσα από μια στήλη τέτοιου υλικού.

6.2.1.3 Νερό χωρίς διοξείδιο του άνθρακα Νερό ελεύθερο από διοξείδιο του άνθρακα μπορεί να προετοιμάζεται με βρασμό του απιονισμένου νερού για 15 λεπτά και ψύξη σε θερμοκρασία δωματίου. Ως μια εναλλακτική, το απιονισμένο νερό μπορεί να αεριστεί με ένα ρεύμα αδρανούς αερίου για μια ικανή περίοδο προκειμένου να επιτευχθεί κορεσμός και αφαίρεση του CO2. Πιο συχνά χρησιμοποιείται το άζωτο. Το τελικό pH του νερού θα πρέπει να κυμαίνεται μεταξύ 6,2 και 7,2. Δε συνιστάται η αποθήκευση του CO2ελεύθερου νερού για παρατεταμένες περιόδους.

E-learning

Page30

Nireas Project

6.2.1.4 Απιονισμένο νερό Ένα νερό υψηλής καθαρότητας πολλαπλών χρήσεων, ελεύθερο από ίχνη κοινών ιόντων, μπορεί να παρασκευαστεί περνόντας αργά το απεσταγμένο νερό μέσα από ιοντοανταλλακτική στήλη που περιέχει μια δυνατή όξινη ρητίνη ανταλλαγής κατιόντων στη μορφή υδροξυλίου. Πρέπει να χρησιμοποιούνται ρητίνες κατάλληλης ποιότητας για αναλύσεις. Χρησιμοποιώντας μια φρέσκια στήλη και απεσταγμένο νερό υψηλής ποιότητας μπορεί να ανακτηθεί ένα νερό με μέγιστη συγκέντρωση οργανικής ύλης 0,1 mg/l και μέγιστη αγωγιμότητα 0.06 mho/cm. Αυτό το νερό είναι κατάλληλο για χρήση στον προσδιορισμό της αμμωνίας, μετάλλων, και χαμηλών συγκεντρώσεων των περισσότερων κατιόντων και ανιόντων. Δεν είναι κατάλληλο για κάποιες οργανικές αναλύσεις, ωστόσο, επειδή αυτή η επεξεργασία προσθέτει οργανικούς ρύπους στο νερό μέσω επαφής με υλικά ιοντοανταλλαγής. Τυπική στήλη ιοντοανταλλαγής για την παραγωγή απιονισμένου νεροού

6.2.1.5 Κενό Η πηγή κενού σε ένα χημικό εργαστήριο είναι πολύ χρήσιμη. Ενώ χρησιμοποιείται κυρίως στη διήθηση, κάποιες φορές χρησιμοποιείται και στις πιπέτες, επιταχύνοντας το στέγνωμά τους.

E-learning

Page31

Nireas Project

6.2.1.6 Σύστημα Απαγωγού Ένα αποδοτικό σύστημα απαγωγού είναι βασική απαίτηση για όλα τα εργαστήρια. Εκτός από την αφαίρεση πολλών τοξικών και επικίνδυνων καπνών που μπορεί να παράγονται όταν χρησιμοποιούνται οργανικοί διαλύτες, ή που μπορεί να σχηματίζονται κατά τη διάρκεια μιας όξινης χώνευσης, ένα σύστημα απαγωγού μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί στην αφαίρεση τοξικών αερίων που σχηματίζονται κατά τις αναλύσεις ατομικής απορρόφησης ή άλλες αντιδράσεις. Ένας κανονικός απαγωγός αερίων θα πρέπει να έχει μια μετωπική ταχύτητα 40 m/min (γραμμική) με το τζάμι εντελώς ανοιχτό.

E-learning

Page32

Nireas Project

6.2.1.7 Φωτισμός Λόγω του ειδικού τύπου της εργασίας, οι απαιτήσεις για ένα σύστημα φωτισμού εργαστηρίου είναι διαφορετικές από τις κανονικές. Πρέπει να εξασφάλιζονται πάντα ακριβείς μετρήσεις στις ογκομετρικές αναλύσεις. Επίσης, πρέπει να παρατηρούνται οι αλλαγές χρωμάτων και σκιών στις τιτλοδοτήσεις. Τα επίπεδα φωτεινότητας, καθώς και οι πηγές φωτός πρέπει να ελέγχονται για τη διευκόλυνση αυτών των μετρήσεων, αλλά και για την άνεση των εργαζομένων. Το ελάχιστο επίπεδο φωτεινότητας ενός εργαστηρίου είναι 750 Lux, με φυσικά χαρακτηριστικά.

6.2.2 Εργασίες Καθαριότητας 6.2.2.1 Περιβάλλον εργαστηρίου Η σημαντικότερη περιοχή που επηρεάζει τη ρύπανση των δειγμάτων είναι το περιβάλλον προετοιμασίας τους. Ο έλεγχος του περιβάλλοντος του εργαστηρίου είναι πολύ σημαντικός για την εξασφάλιση της ακεραιότητας του δείγματος. Ο λειτουργός-αναλυτής θα πρέπει να διατηρεί μια ξεχωριστή, διακεκριμένη περιοχή για εργαστηριακές αναλύσεις. Κατά προτίμηση, το εργαστήριο θα πρέπει να βρίσκεται μακριά από πηγές μηχανικών δονήσεων και ηλεκτρικών παρεμβάσεων. Τα επίπεδα θορύβου δεν πρέπει να ξεπερνάνε αυτά ενός ήσυχου γραφείου.

6.2.2.2 Κλίμα Στην περιοχή εργασίας ενός εργαστηρίου θα πρέπει να αποφεύγονται οι ακραίες συνθήκες και η θερμοκρασία θα πρέπει να διατηρείται σταθερή γύρω στους 20 ± 2 °C. Γενικά, η σχετική υγρασία δεν θα πρέπει να υπερβαίνει το 55%. Το εργαστήριο θα πρέπει να είναι καθαρό και χωρίς σκόνη, αλλά όχι αποστειρωμένο. Οι τοίχοι, τα πατώματα και οι οροφές θα πρέπει να είναι κατασκευασμένα με υλικά που δεν δημιουργούν και δε μαζεύουν σκόνη.

6.2.2.3 Γενική Καθαριότητα Ο λειτουργός είναι υπεύθυνος για την καθαριότητα του εργαστηρίου. Ο πάγκος ή η περιοχή εργασίας θα πρέπει πάντα να καθαρίζεται μετά τη χρήση και ο εξοπλισμός πρέπει να ξεπλένεται, να στεγνώνεται και να επιστρέφεται στην κατάλληλη θέση. Τα χρησιμοποιημένα χαρτομάντηλα και χαρτοπετσέτες πρέπει να πετάγονται, και τα χημικά και τα εργαστηριακά υλικά θα πρέπει να απομακρύνονται αμέσως μόλις τελειώσουν. Οι πόρτες των ντουλαπιών θα πρέπει πάντα να διατηρούνται κλειστές για την προστασία του εργαστηριακού εξοπλισμού από σκόνες. Ο

E-learning

Page33

Nireas Project

λειτουργός θα πρέπει να απομονώνει το εργαστήριο από τη μονάδα κρατώντας τις πόρτες κλειστές. Είναι σημαντικό να αποφεύγεται πάντα η κατανάλωση φαγητού και ποτού, καθώς και το κάπνισμα σε εριοχές προετοιμασίας δειγμάτων ή σε περιοχές όπου υπάρχουν χημικά. Ο λειτουργός θα πρέπει πάντα να πλένει τα χέρια πριν και μετά την εκτέλεση οποιασδήποτε εργαστηριακής

διαδικασίας.

Η

διατήρηση

της

καθαριότητας

στο

χώρο

εργασίας

θα

ελαχιστοποιήσει σημαντικά την πιθανότητα ρύπανσης.

6.2.2.4 Πλύσιμο σκευών Το πλύσιμο των εργαστηριακών σκευών (εργαστηριακός εξοπλισμός) πρέπει να είναι η πιο άχαρη εργασία σε μια μονάδα επεξεργασίας υγρών αποβλήτων. Ωστόσο, η κακή πλύση των δοχείων των δειγμάτων, των γυάλινων σκευών και άλλου εξοπλισμού, μπορεί να οδηγήσει σε σφάλματα και ανακριβή αποτελέσματα. Η ανάπτυξη και η ακολούθηση μιας διαδικασίας καθαρισμού του εργαστηριακού εξοπλισμού μπορεί να αποτελεί τη σημαντικότερη μέθοδο για την αποφυγή ρύπανσης των δειγμάτων. Πηγές ρύπανσης που πρέπει να λαμβάνονται υπόψη περιλαμβάνουν μολυσμένα δοχεία δειγμάτων, βρώμικα σκεύη και φίλτρα, χρήση ακατάλληλων προϊόντων καθαρισμού για τη συγκεκριμένη ανάλυση και μη επαρκές ξέπλυμα των σκευών κατά τον καθαρισμό. Όσο περισσότερο παραμένουν τα χημικά και τα αντιδραστήρια στα γυάλινα σκεύη, τόσο μεγαλύτερη είναι η πιθανότητα προσκόλλησής τους στα τοιχώματα του γυαλιού και τόσο πιο δύσκολος γίνεται ο καθαρισμός τους.

6.2.2.5 Όξινη Πλύση Για τα γυάλινα σκεύη που απαιτούν όξινη έκπλυση (π.χ. μπουκάλια δειγματοληψίας για φώσφορο, μπουκάλια BOD), ο λειτουργός θα πρέπει να ακολουθεί τη γενική διαδικασία πλυσίματος και μετά να βυθίζει τα μπουκάλια σε διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 10% ή νιτρικού οξέος 10% (1 μέρος οξέος προς 9 μέρη νερού). Η όξινη πλύση προετοιμάζεται προσθέτοντας αργά οξύ σε νερό και ανακατεύοντας. Τα μπουκάλια θα πρέπει να παραμένουν στο διάλυμα τουλάχιστον για μια ώρα (κατά προτίμηση ολονυχτίς), να ξεπλένονται με απιονισμένο νερό και να αφήνονται να στεγνώσουν. Τα σκεύη θα πρέπει να επιστρέφονται στο κατάλληλο ντουλάπι ή συρτάρι. Θα πρέπει να σημειωθεί οτι απαιτείται ιδιαίτερη προσοχή όταν δουλεύετε με οξέα. Κατάλληλος αερισμός, μάσκες και προστατευτικός ρουχισμός είναι απαραίτητα. Το λουτρό οξέος θα πρέπει να εξοπλίζεται με ένα κατάλληλο κάλυμμα ασφαλείας. Για τη διάθεση της όξινης έκπλυσης, αυτή πρέπει να εξουδετερώνεται με ένα κορεσμένο διάλυμα ανθρακικού νατρίου ή άλλο βασικό

E-learning

Page34

Nireas Project

διάλυμα. Ο λειτουργός θα πρέπει να προσθέσει αυτό το βασικό διάλυμα αργά στο διαλυμένο οξύ και αναδεύοντας. Επίσης, θα πρέπει να μετρηθεί το pH με ένα pHμετρο, ταινίες ένδειξης pH ή άλλη μέθοδο μέτρησης. Όταν το pH είναι μεταξύ 6 και 9, το διάλυμα θα πρέπει να αποτίθεται σε ένα νεροχύτη, ο οποίος μετά θα πρέπει να ξεπλένεται με πολύ νερό. Ένα ουδέτερο pH είναι προτιμότερο για να αποφευχθεί ο κίνδυνος καταστροφής των υδραυλικών.

6.2.2.6 Oξειδωτικά Τα διαλύματα ειδικού καθαρισμού καθαρίζουν το γυαλί δυναμικά, οξειδώνοντας την επιφάνεια. Η διεργασία αυτή είναι απαραίτητη για πολύ βρώμικα σκεύη. Το χρωμικό οξύ αποτελεί μια πρότυπη μέθοδο καθαρισμού των μπουκαλιών BOD. Αν μείνει υπόλοιπο χρωμικό οξύ σε οποιαδήποτε επιφάνεια σκευών δειγματοληψίας, αυτό θα εμποδίσει τη βακτηριακή ανάπτυξη. Επιπρόσθετα, ο λειτουργός θα πρέπει να έχει υπόψη ότι το χρώμιο είναι πολύ τοξικό και απαιτεί ειδική απόθεση ακολουθώντας το προτόκολο MSDS.

E-learning

Page35

Nireas Project

6.3 Βασικό θεωρητικό υπόβαθρο ενός εργαστηρίου 6.3.1 Μέτρα ακρίβειας 6.3.1.1 Mέσος όρος ‘Οταν αναλύεται η ακρίβεια μιας ομάδας αποτελεσμάτων, ο λειτουργός-αναλυτής θα πρέπει να λάβει υπόψη του πως τα αποτελέσματα κατανέμονται γύρω από το μέσο όρο. Ο μέσος όρος είναι το άθροισμα των αποτελεσμάτων προς των αριθμό των αποτελεσμάτων και εκφράζεται ως ακολούθως:

Mέσος όρος =

E-learning

Page36

Nireas Project

6.3.1.3 Τυπική Απόκλιση Αν όλα τα σφάλματα σε ένα τεστ είναι τυχαία, τα αποτελέσματα είναι πιθανότερο να ακολουθήσουν μια κανονική κατανομή όπου υπάρχει ο ίδιος αριθμός υψηλών και χαμηλών τιμών και αυτές οι τιμές έχουν την ίδια απόκλιση RPD από το μέσο όρο. Σε αυτήν την περίπτωση, η τυπική απόκλιση (SD) μπορεί να παρέχει ένα μέτρο ακρίβειας και εκφράζεται ως (μια μικρή τυπική απόκλιση δείχνει μεγάλη ακρίβεια):

SD =

E-learning

Page37

Nireas Project

Τα δεδομένα τυπικά αναφέρονται να είναι μέσα σε έναν αριθμό τυπικών αποκλίσεων. Επειδή η μέγιστη διαφορά μεταξύ οποιουδήποτε αποτελέσματος και του μέσου όρου είναι 1, όλα τα % RSD =

αποτελέσματα είναι μέσα στις τυπικές αποκλίσεις.

6.3.1.4 Σχετική Τυπική Απόκλιση Η σχετική τυπική απόκλιση (RSD) επιτρέπει τις συγκρίσεις ακρίβειας μεταξύ υψηλών και χαμηλών συγκεντρώσεων. Βρίσκεται διαιρώντας την τυπική απόκλιση με το μέσο όρο. ‘Οταν εκφράζεται ως ποσοστό (%RSD).

RSD =

E-learning

Page38

Nireas Project

Ένα ποσοστό 100% δείχνει ένα απόλυτα ακριβές τεστ. Ωστόσο, αν δεν παρέχονται άλλες ειδικές οδηγίες για μια μέθοδο, ένα ποσοστό 80 με 120% γενικά θεωρείται αποδεκτό.

6.3.3 Όρια και επίπεδα τιμών 6.3.3.1 Όριο ανίχνευσης οργάνου Τα περισσότερα αναλυτικά όργανα παράγουν ένα σήμα ακόμα και όταν αναλύεται ένα τυφλό δείγμα (π.χ επίπεδο θορύβου). Το όριο ανίχνευσης του οργάνου (IDL) είναι ένα μέτρο της σχετικής δύναμης του αναλυτικού σήματος προς το μέσο όρο του θορύβου λάθους του οργάνου. Αυτός ο λόγος είναι χρήσιμος για τον καθορισμό της επίδρασης του θορύβου στο σχετικό σφάλμα της μέτρησης. Ο λόγος δύναμη προς θόρυβος μπορεί να μετρηθεί με πολλούς τρόπους. Ένας τρόπος προσέγγισης του λόγου είναι διαιρώντας τον αριθμητικό μέσο όρο των επαναλαμβανόμενων σειρών με την τυπική απόκλιση των επαναλαμβανόμενων αποτελεσμάτων.

6.3.3.2 Μέθοδος επιπέδου ανίχνευσης Η μέθοδος ανίχνευσης επιπέδου (MDL) είναι η συγκέντρωση στην οποία υπάρχει 99% πιθανότητα το δείγμα να παράξει ένα σήμα μεγαλύτερο από αυτό του τυφλού. Το MDL υπολογίζεται από την τυπική απόκλιση εφτά επαναλαμβανόμενων σειρών που αναλύονται για 3 με 5 ημέρες. Το MDL είναι συγκεκριμένο για κάθε μέθοδο και αναλυτή. Υπάρχουν πολλοί τρόποι καθορισμού του MDL. Πρώτα πρέπει να γίνει μια εκτίμηση του MDL. Ο λειτουργός αναλυτής πρέπει πρώτα να κοιτάξει τις πρότυπες μεθόδους για ένα δεδομένο MDL για μια συγκεκριμένη μέθοδο. Αν αυτό δεν είναι εφικτό, η πληροφορία IDL μπορεί να ανακτάται από τον κατασκευαστή του οργάνου και το MDL να εκτιμάται ως τέσσερις φορές το IDL. 6.3.3.3 Όρια ποσότητας Ένα όριο ποσότητας είναι η χαμηλότερη συγκέντρωση που μπορεί να μετρηθεί σε συγκεκριμένα όρια ακρίβειας, αντιπροσωπευτικότητας, ολοκλήρωσης και συγκρισιμότητας κατά τις συθήκες λειτουργίας του εργαστηρίου. Οι παράγοντες που επηρεάζουν το όριο ποσότητας περιλαμβάνουν το μέγεθος του δείγματος, το όργανο ανάλυσης, τη μέθοδο και τις αναλυτικές αβεβαιότητες στο δείγμα. Για παράδειγμα, ένα όριο ποσότητας μπορεί να είναι χαμηλότερο όταν αναλύεται ένα δείγμα πόσιμου νερού συγκριτικά με ένα δείγμα υγρών αποβλήτων, λόγω του περιεχομένου του καθενός. Τα όρια ποσότητας μπορεί να εκφράζονται διαφορετικά, όπως ελάχιστο όριο ποσότητας,

E-learning

Page39

Nireas Project

πρακτικό όριο ποσότητας και χαμηλότερο όριο ποσότητας. Αυτά ορίζονται διαφορετικά από διαφορετικά εργαστήρια, αλλά τυπικά είναι στο εύρος 5 με 10 φορές το MDL. 6.3.3.4 Έκφραση αποτελεσμάτων Γενικά, τα φυσικά και χημικά αποτελέσματα εκφράζονται σε μιλιγραμμάρια ανά λίτρο (mg/L) ή μέρη ανά εκατομμύριο (ppm). Αν οι συγκεντρώσεις είναι μικρότερες από 0.1 mg/L, μπορεί να είναι πιο βολικό τα αποτελέσματα να εκφράζονται σε μικρογραμμάρια ανά λίτρο (μg/L). Αν οι συγκεντρώσεις είναι μεγαλύτερες από 10 000 mg/L, τα αποτελέσματα θα πρέπει να εκφράζονται ως ποσοστό επί τοις εκατό (%):10 000 mg/L αντιστοιχούν σε 1% όταν η ειδική βαρύτητα είναι 1. Οι παρακάτω εξισωσεις μπορούν να χρησιμοποιηθούν για τη μετατροπή των αποτελεσμάτων σε ppm ή σε ποσοστό μάζας.

E-learning

Page40

Nireas Project

6.3.4 Βασική θεωρία Χημείας 6.3.4.1 Χρησιμοποιώντας τον περιοδικό πίνακα των στοιχείων Ο περιοδικός πίνακας είναι το θεμέλιο της βασικής χημείας και παρέχει πληροφορίες για στοιχεία που είναι χρήσιμα για τον καθορισμό των συγκεντρώσεων των διαλυμάτων. Γενικά δίνονται το όνομα, το σύμβολο, ο ατομικός αριθμός, το ατομικό βάρος και συχνά ο βαθμός οξείδωσης ή σθένους. Το χημικό σύμβολο αποτελείται από ένα ή δυο γράμματα του χημικού ονόματος και είναι χρήσιμο όταν τα στοιχεία συνδυάζονται σε χημικές ενώσεις. Ο ατομικός αριθμός είναι ο αριθμός των πρωτονίων ή των θετικά φορτισμένων σωματιδίων στον πυρήνα του ατόμου. Το ατομικό βάρος ενός στοιχείου είναι το βάρος σε γραμμάρια ενός mol του στοιχείου (γραμμάρια ανά mole [g/mol]). Το ατομικό βάρος είναι η πιο σημαντική πληροφορία για τον αναλυτή γιατί αποτελεί τη βάση για τον καθορισμό της συγκέντρωσης των χημικών σε ένα διάλυμα. Ο βαθμός οξείδωσης δείχνει το φορτίο του στοιχείου.

6.3.4.2 Moles Είναι επίσης σημαντικό να καταλάβετε την έννοια του mole. Ένα mole είναι απλά ένα μέτρο του αριθμού των τεμαχίων ή σωματιδίων. Με τον ίδιο τρόπο που ένα ζευγάρι είναι 2, μια τετράδα είναι 4 ή μια ντουζίνα είναι 12, ένα mole είναι 6.022 Χ 1023σωματίδια ή, σε αυτό το παράδειγμα, άτομα ή μόρια. Ο αριθμός που αποδίδεται στο mole, 6.022 Χ 1023,είναι γνωστός ως αριθμός Avogadro. Το ατομικό βάρος ενός στοιχείου είναι το βάρος σε γραμμάρια ενός mol του στοιχείου. Επομένως, ένα μεγαλύτερο ή βαρύτερο στοιχείο θα έχει μεγαλύτερο ατομικό βάρος. Σε υπολογισμούς, το ατομικό ή μοριακό βάρος εκφράζεται σε γραμμάρια ανά mole.

6.3.4.3 Χημικές ενώσεις Τα στοιχεία συνδέονται για να σχηματίσουν ενώσεις μοιράζοντας τα ηλεκτρόνια προκειμένου να επιτευχθεί ουδέτερο φορτίο. Στο παράδειγμά μας, το ασβέστιο και το χλώριο σχηματίζουν χλωριούχο ασβέστιο. Ο περιοδικός πίνακας παρέχει τις απαραίτητες πληροφορίες για να προβλέψουμε πως αυτά τα στοιχεία θα αντιδράσουν μεταξύ τους. Επειδή το ασβέστιο έχει φορτίο 2+και το χλώριο ένα αρνητικό φορτίο, το προϊόν της αντίδρασης θα είναι ουδέτερο, όπως φαίνεται και από την αντίδραση που ακολουθεί: 1(mol)Ca2+ + 2(mol)Cl- 1(mol)CaCl2

E-learning

Page41

Nireas Project

6.3.4.4 Μοριακή μάζα Η μοριακή μάζα μιας χημικής ένωσης είναι το άθροισμα των ατομικών βαρών, όπως φαίνεται στον επόμενο Πίνακα. Είναι σημαντικό να σημειωθεί οτι ο αριθμός των moles δεν προστίθεται μαζι. Ένα mol χλωριούχου ασβεστίου περιέχει 1 mol ασβεστίου και 2 mol χλωρίου. Ο μικρότερος αριθμός mol στην αριστερή πλευρά της εξίσωσης περιορίζει τον αριθμό mol στη δεξιά πλευρά. Αναπαράσταση περιοδικού πίνακα για το ασβέστιο κσι το χλώριο

Υπολογίζοντας το μοριακό βάρος. Στοιχείο

Aτομικό βάρος, g/mol

Ποσότητα, mol

Ca

40.08

X1

= 40.08

CI

35.45

X2

= 70.90

1

= 110.98

Formula weight g/mol (WEF, 2012) 6.3.4.5 Mοριακά διαλύματα

Η συγκέντρωση ενός χημικού σε ένα διάλυμα συχνά δίνεται ως μοριακή (M). Η μοριακή συγκέντρωση αναφέρεται στον αριθμό των moles της χημικής ουσίας ανά λίτρο διαλύματος (mol/L).Το μοριακό βάρος μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως παράγοντας μετατροπής για να κάνει ένα γραμμομοριακό διάλυμα. Για 1 Μ χλωριούχο ασβέστιο CaCL2 1 molCaCl2/L x 110.98 g/mol = 110.98 g/L Για να γίνει αυτό το διάλυμα, 110,98g χλωριούχου ασβεστίου θα πρέπει να ζυγιστούν και να διαλυθούν σε 1L νερού.

E-learning

Page42

Nireas Project

Τρία mol ιωδιούχου καλίου (ΚΙ) είναι ένα κοινό διάλυμα πλήρωσης ηλεκτροδίων μέτρησης. Για να κάνετε 500mL από 3Μ ιωδιούχου καλίου, πρέπει πρώτα να καθοριστεί το μοριακό βάρος. Το ατομικό βάρος του καλίου είναι 39,1g / mol και 126,9g / mol για το ιώδιο. Επομένως, το μοριακό βάρος είναι 166.0 g/mol.Οι ακόλουθοι συντελεστές μετατροπής μπορούν να χρησιμοποιηθούν για να βρείτε τη σωστή ποσότητα ιωδιούχου καλίου: 3 mol/L X 166 g/mol X 0.5 L = 249 g 6.3.4.6 Κανονικά Διαλύματα Ο όρος κανονικότητα μπορεί να χρησιμοποιηθεί για να αναφερθεί σε δυνάμεις των οξέων και βάσεων. Καταδεικνύει την ποσότητα των ιόντων υδρογόνου (Η +) ή των ιόντων υδροξειδίου (ΟΗ-) σε ένα διάλυμα. Σε μονοόξινα ή μονοβασικά χημικά όπως το υδροχλώριο (HCl) ή το υδροξείδιο του νατρίου (NaOH), η κανονικότητα είναι ίση με τη γραμμομοριακότητα επειδή 1 mol ΗCΙ περιέχει1 mol ιόντων υδρογόνου. Σε δυόξινες ή δυβασικές ενώσεις όπως το θειϊκό οξύ H2SO4 ή το υδροξείδιο του ασβεστίου Ca[OH]2,1 mol των χημικών περιέχει 2mol υδρογόνου ή ιόντων υδροξειδίου, επομένως 1 mol διαλύματος είναι 2 Ν. Ένα διάλυμα 2-N, συνεπώς, θα εξουδετερώνει το διπλάσιο του όγκου ενός 1-Ν διαλύματος. Για να παρασκευαστεί ένα διάλυμα 1-N θειικού οξέος, η ισοδύναμη μάζα θα πρέπει πρώτα να υπολογιστεί διαιρώντας το βάρος σε γραμμάρια με τον αριθμό των υδρογόνων στην ένωση. Το μοριακό βάρος του θειικού οξέος είναι 98.0 gr και ο αριθμός των υδρογόνων είναι 2, επομένως η μάζα είναι 49,0. Η ποσότητα του θειικού οξέως που απαιτείται για 1 L 1-Ν διαλύματος μπορεί να υπολογιστεί ως εξής: (N επιθυμητό)(ισοδύναμημάζα)(επιθυμητός όγκος σε λίτρα) = (1 N) (49.0g) (1 L) = 49.0 gr απαιτούμενο Ένα 1-Ν διάλυμα απαιτεί 49,0g καθαρού θειικού οξέος σε σκόνη αραιωμένο σε 1000 mL. Ωστόσο, το θειικό οξύ που υπάρχει στο εμπόριο είναι σε υγρή μορφή και συνεπώς υπάρχει σε μία συγκέντρωση σε αυτό. Ο όγκος του συμπυκνωμένου οξέος που περιέχει 49,0g καθαρού θειικού οξέος μπορεί να υπολογιστεί ως εξής:

E-learning

Page43

Nireas Project

(Γραμμάρια οξέος που χρειάζονται)/(επί τοις εκατό συγκέντρωση X ειδική βαρύτητα οξέος) = Όγκος του συμπυκνωμένου οξέος που απαιτείται (49.0 g)/(97% X 1.84) = 27.5 mL συμπυκνωμένου H2S04 Συνεπώς διαλύοντας 27.5 mL συμπυκνωμένου θειικού οξέος σε 1 L νερό θα παραχθεί διάλυμα 1Ν. Παράδειγμα Συχνά, ο λειτουργός αναλυτής ενδιαφέρεται μόνο για τη συγκέντρωση ενός στοιχείου μιας χημικής ένωσης. Για να καθοριστεί αυτή η συγκέντρωση, βρείτε το επί τοις εκατό βάρος του στοιχείου στην ένωση, διαιρώντας το ατομικό βάρος με το μοριακό. Για το ασβέστιο και το χλώριο στο χλωριούχο ασβέστιο, Ca: 40.08/110.98 X 100 = 36.11% CI: 70.90/110.98 X 100 = 63.89% Αυτή η έννοια είναι σημαντική για την παρασκευή πρότυπων διαλυμάτων. Για παράδειγμα, το πρότυπο φωσφόρου μπορεί να γίνει διαλύοντας KH2PO4 σε απιονισμένο νερό. Αν απαιτείται ένα 100-ppm PO4 διάλυμα, για να βρεθεί το βάρος του KH2PO4 που θα χρησιμοποιηθεί, πρέπει να καθοριστεί το επί τοις εκατό βάρος του φωσφόρου στο KH2PO4. Μετά βρείτε το ποσοστό κατά βάρος του φωσφόρου ως ακολούθως: P: 30.97/136.09 = 22.75% Εκατό μιλιγραμμάρια φώσφορου χρειάζονται για να παρασκευαστεί 1 L διαλύματος, αλλά μόνο το 22.75% KH2PO4 είναι φώσφορος. Ως μια εξίσωση 100 mgΡ = (X) mgΚΗ2Ρ04 X 0.2275 Λύνοντας προς (X), 100 mgP/ 0.2275 = 439.6 mgKH2PO4

E-learning

Page44

Nireas Project

Ο φώσφορος μπορεί να αναφέρεται ως φώσφορος (που αναφέρεται ως PO4-, P) ή σαν φωσφορικά (PO43-), αλλά πρόκειται για δύο διαφορετικές ενώσεις. Ομοίως, η αμμωνία (ΝΗ3) συνήθως αναφέρεται ως αμμωνιακό άζωτο (ΝΗ3-Ν), το οποίο είναι διαφορετικό από την αμμωνία. Η αναλογία μάζας του φωσφόρου σε φωσφορικά μπορεί να χρησιμοποιηθεί για να βρεθεί η συγκέντρωση των φωσφορικών στο 100-ppm πρότυπο φωσφόρου, ως εξής: 100 ppm P x (94.97g/mol PO4) / (30.97 g/mol Ρ)

6.3.5 Ζύγιση 6.3.5.1 Αναλυτικοί ζυγοί και συνθήκες ζύγισης Η ικανότητα να ζυγίζονται με ακρίβεια μικρές ποσότητες των χημικών ουσιών, τα ογκομετρικά σκεύη και τα διηθητικά χαρτιά για δοκιμές στερεών είναι κρίσιμη για την επιτυχία του χειριστήαναλυτή. Ένας αναλυτικός ζυγός με ικανότητα ζύγισης 200 gr είναι ίσως το πιο χρήσιμο όργανο για ένα μικρό έως μεσαίο εργαστήριο μιας ΕΕΛ. Αυτοί οι ζυγοί είναι εξαιρετικά ευαίσθητοι στις περιβαλλοντικές συνθήκες και θα πρέπει να λαμβάνονται υπόψη οι ακόλουθοι κανόνες: • Δόνηση— Οι ζυγοί θα πρέπει να τοποθετούνται σε ειδικά σχεδιασμένες τράπεζες ζύγισης οι οποίες διαθέτουν μια βαριά πλάκα τοποθετημένη σε αποσβεστήρες κραδασμών. Στην ιδανική περίπτωση, η τράπεζα θα πρέπει να βρίσκεται στο ισόγειο. Ο χειριστής θα πρέπει να είναι προσεκτικός

και να μην αφήνει τηντράπεζα να επικοινωνεί

με έναν τοίχο ή πάγκο του

εργαστηρίου που θα μπορούσε να προκαλέσει κραδασμούς. Επιπλέον, ο χειριστής θα πρέπει να γνωρίζει την προσέγγιση του εξοπλισμού και των μηχανημάτων.

• Ευθυγράμμιση — ο ζυγός πρέπει να είναι τοποθετημένος σε ‘αλφαδιά’, απόλυτα παράλληλα δηλαδή με το επίπεδο του εδάφους.

• Θερμοκρασία και υγρασία

— Η θερμοκρασία και η υγρασία επηρεάζουν τα εσωτερικά

εξαρτήματα των ζυγών και θα πρέπει να διατηρούνται σε ένα σταθερό επίπεδο στο εργαστήριο. Εάν το αντικείμενο προς ζύγιση δεν είναι σε θερμοκρασία περιβάλλοντος, θα παράξει ρεύματα αέρα ικανά να προκαλέσουνσφάλμα. Πολλές χημικές ουσίες απορροφούν νερό από τον αέρα και θα είναι δύσκολο να ζυγίστούν με ακρίβεια σε ένα εξαιρετικά υγρό περιβάλλον.

• Στατικός ηλεκτρισμός— Υπάρχουν ειδικές αντιστατικές βούρτσες για τον καθαρισμό του δίσκου ζύγισης. Ο στατικός ηλεκτρισμός εμποδίζει τη μεταφορά ελαφρών χημικών ή νιφάδων.

• Ρεύματα αέρα—ακόμα και μικρές κινήσεις αέρα, δυσδιάκριτες για τον αναλυτή, μπορούν να επηρεάσουν τον μοντέρνο αναλυτικό ζυγό. Εκτός από το να διατηρείται το κάλυμμα κλειστό, ο

E-learning

Page45

Nireas Project

λειτουργός θα πρέπει να κρατάει κλειστά τα παράθυρα και τις πόρτες του εργαστηρίου και να είναι ενήμερος για τα ρεύματα που προκαλούνται από τα συστήματα θέρμανσης ή αερισμού, καθώς και από τον απαγωγό.

• Σκόνη— Η συσσώρευση σκόνης μέσα και πάνω στο ζυγό θα προκαλέσει τριβή στα κινούμενα εξαρτήματα, και συνεπώς μειωμένη ακρίβεια. Επομένως, θα πρέπει να ακολουθηθούν οι οδηγίες καθαρισμού του κατασκευαστή. Ο λειτουργός θα πρέπει να διατηρεί το εργαστήριο απομονωμένο κρατώντας τις πόρτες και τα παράθυρα κλειστά.

• Όπως συμβαίνει με όλες τις εργαστηριακές δοκιμές, οι ακριβείς και συνεπείς μετρήσεις είναι ζωτικής σημασίας. Ως εκ τούτου, είναι σημαντικό να ελέγχετε τακτικά η βαθμονόμηση του ζυγού. Η πραγματική διαδικασία βαθμονόμησης εξαρτάται από τη μάρκα και το μοντέλο του ζυγού.Ο χειριστής θα πρέπει να ελέγξει το εγχειρίδιο λειτουργίας του ζυγού για λεπτομέρειες.

6.3.6 Αντιδραστήρια 6.3.6.1 Νερό για την παραγωγή διαλυμάτων Το νερό που χρησιμοποιείται για την παρασκευή διαλυμάτων αντιδραστηρίων πρέπει προφανώς να είναι απαλλαγμένο από μολύνσεις, ειδικά από στοιχεία ή ιόντα για τα οποία το δείγμα αναλύεται. Αν και υπάρχουν μια σειρά από μεθόδους καθαρισμού του νερού, μια μονάδα απιονισμού είναι πιθανόν η καλύτερη επιλογή για ένα μικρό ή μεσαίο εργαστηρίο υγρών αποβλήτων. Αυτές οι μονάδες καθαρίζουν το νερό περνώντας το μέσα από μια σειρά στηλών ανταλλαγής ιόντων ακολουθούμενη από τελική διήθηση μέσω ενός φίλτρου 0,2 μm.Η καθαρότητα του τελικού υγρού υποδεικνύεται μετρώντας την ηλεκτρική αντίσταση και δίνεται σε "megohm-cm".

6.3.6.2 Ανάμιξη αντιδραστηρίων Η ακρίβεια και η εγκυρότητα των αποτελεσμάτων των αναλύσεων αρχίζει με την ποιότητα των αντιδραστηρίων.

Κατά

την

ανάμιξη

αντιδραστηρίων,

ο

χειριστής-αναλυτής

πρέπει

να

χρησιμοποιήσει μια κατάλληλη και συνεπή τεχνική που ελαχιστοποιεί τον κίνδυνο μόλυνσης και εξασφαλίζει την πλήρη μεταφορά του αντιδραστηρίου από το γυάλινο σκεύος στην ογκομετρική φιάλη και, τελικά, στη φιάλη αποθήκευσης.

E-learning

Page46

Nireas Project

6.3.7 Παρασκευή οξέων και βάσεων Η παρασκευή οξέων και βάσεων, για τις αντιδράσεις, τον καθαρισμό, ή τις τιτλοδοτήσεις, είναι μία από τις πιο συνηθισμένες εργασίες σε ένα εργαστήριο. Παρά το γεγονός ότι τα οξέα και οι βάσεις αναμιγνύονται ακριβώς όπως τα αντιδραστήρια, είναι κρίσιμο ότι κατά την αραίωση ενός πυκνού οξέος ή βάσεως αυτά προστίθενται στο νερό. Η προσθήκη νερού σε οξέα και βάσεις παράγει μια βίαιη αντίδραση και είναι πιθανό να υπάρξουν πιτσιλίσματα. Η ανάμιξη (αραίωση) των οξέων και των βάσεων οδηγεί σε μία εξώθερμη αντίδραση, που σημαίνει ότι παράγεται μια μεγάλη ποσότητα θερμότητας. Εξαιτίας αυτού, ο χειριστής θα πρέπει να αφήνει το διάλυμα να κρυώσει πριν από την αραίωση.

6.3.8 Πρότυπα διαλύματα Οι περισσότερες αναλύσεις απαιτούν την προετοιμασία ενός διαλύματος γνωστής συγκέντρωσης και στη συνέχεια σύγκριση ενός αγνώστου δείγματος με το προπαρασκευασμένο διάλυμα. Αυτό το διάλυμα καλείται πρότυπο. Η διάλυση του προτύπου σε διάφορες συγκεντρώσεις επιτρέπει την κατασκευή μιας καμπύλης βαθμονόμησης.

6.3.8.1 Διαλύματα παρακαταθήκης Τα διαλύματα παρακαταθήκης είναι συμπυκνωμένα διαλύματα χημικών που αραιώνονται για να παραχθούν τα πρότυπα διαλύματα.Τα διαλύματα παρακαταθήκης χρησιμοποιούνται επειδή υπάρχει λιγότερη αβεβαιότητα στην ζύγιση ενός μεγαλύτερου ποσού της ουσίας, δηλαδή, είναι πιο ακριβές να ζυγίζονται 1,000 g±1,0mg (0,1 αβεβαιότητα%) από ότι

είναι να ζυγίζονται 10

mg±1,0mg (10% αβεβαιότητα).

6.3.8.2 Πρότυπες αραιώσεις Για να κάνετε τις καμπύλες βαθμονόμησης για χρωματομετρικές διαδικασίες και τη βαθμονόμηση των ηλεκτροδίων, το πρότυπο διάλυμα πρέπει να αραιωθεί περαιτέρω σε μια σειρά συγκεντρώσεων που είναι αντιπροσωπευτικές της συγκέντρωσης του δείγματος που μετράται. Εάν οι συγκεντρώσεις των μετρούμενων δειγμάτων αναμένονται μεταξύ 0 και 10 ppm, οι τυπικές αραιώσεις θα μπορούσαν να παρασκευαστούν σε 0.5,1, 2, 5, και 10 ppm. Για να γίνουν αραιώσεις προτύπου, μια από τις απλούστερες και πιο χρήσιμες εξισώσεις στην αναλυτική χημεία είναι η εξής:

E-learning

Page47

Nireas Project

C1 x V1 = C2 x V2 Όπου C1 & V1 = η συγκέντρωση και ο όγκος του προτύπου αντίστοιχα C2 & V2 = η επιθυμητή συγκέντρωση και ο όγκος του διαλύματος αντίστοιχα Ο χειριστής-αναλυτής θα πρέπει να χρησιμοποιήσει αυτή την εξίσωση για να βρεί τον όγκο του προτύπου που απαιτείται. Για παράδειγμα, εάν ο χρήστης χρησιμοποιεί ένα 50-ppm πρότυπο και θέλει να παράξει ένα διάλυμα με συγκέντρωση 10 ppm και όγκο 100 mL τότε, (50 ppm) x (V1) = (10 ppm) x (100 mL) (50ppm)x(V1) = 1000 V1= 20 mL Ως εκ τούτου, για να παραχθεί αυτό το διάλυμα, 20 mL προτύπου θα πρέπει να διαλυθούν σε (100-20) 80 mL νερού.

E-learning

Page48

Nireas Project

6.4 Υλικά και εγκατάσταση εξοπλισμού, οργάνων και άλλων συσκευών 6.4.1 Εξοπλισμός εργαστηρίου 6.4.1.1 Γυάλινα σκεύη Τα εργαστηριακά γυάλινα σκεύη χωρίζονται σε δυο κατηγορίες: ογκομετρικά και άλλα. Ογκομετρικά γυάλινα σκεύη Υπάρχουν πέντε ειδών ογκομετρικά γυάλινα σκεύη που χρησιμοποιούνται μόνο για να μετρηθεί με ακρίβεια

ο

όγκος

των

αντιδραστηρίων.

Αυτά

είναι

οι

βαθμονομημένοι

κύλινδροι,

οι

βαθμονομημένες πιπέτες, οι ογκομετρικές πιπέτες, οι ογκομετρικές φιάλες, και οι προχοϊδες. Τα ογκομετρικά γυάλινα σκεύη μπορούν περεταίρω να χαρακτηριστούν ως "Κλάσης Α", η οποία είναι η πιο ακριβής, ή «Κλάσης Β». Ένα γυαλί κλάσης Α έχει ένα εμφανές "Α" σημειωμένο κοντά στην κορυφή. Το γυαλί κλάσσης Β γυαλί μπορεί να φέρει τη σήμανση "B", αλλά και η απουσία σήματος υποδηλώνει Κλάση Β. Το γυαλί θα πρέπει να σημειώνεται με μια ανεκτικότητα δοσμένη σε ml, όπως "TOL ± 2.4", για παράδειγμα. Αυτό αποτελεί ένα μέτρο της ακρίβειας με την οποία ο κατασκευαστής τοποθετεί γραμμές στο γυαλί και δεν έχει σχέση με το πως ο αναλυτής χρησιμοποιεί το γυαλί. Συνήθως η κατηγορία Β έχει διπλή ανεκτικότητα από την κατηγορία Α. Η κατάλληλη χρήση ενός βαθμονομημένου ογκομετρικού γυάλινου σκεύους απαιτεί από το χρήστη να διακρίνει αν το σκεύος είναι βαθμονομημένο ‘να περιέχει’ (TC) ή ‘να μεταφέρει’ (TD). Τα γυάλινα σκεύη είναι σημειωμένα με ένα "TC" ή "TD", αντίστοιχα. Ο όρος "TC" υποδηλώνει ότι η βαθμονόμηση του δοχείου περιλαμβάνει την ποσότητα του νερού που απαιτείται για να υγρανθεί η εσωτερική επιφάνεια του δοχείου που έρχεται σε επαφή με το νερό. Αυτά τα δοχεία περιέχουν τον ακριβή όγκο. Ο όρος "TD" υποδηλώνει τον ακριβή όγκο που μεταφέρεται ή διανέμεται από το δοχείο. Οι δυο αυτοί τύποι είναι σχεδιασμένοι για διαφορετικούς σκοπούς. Για παράδειγμα, η ογκομετρική φιάλη "TC"χρησιμοποιείται για τη διάλυση ενός αρχικού δείγματος σε ένα γνωστό όγκο, συνεπώς είναι σημαντικό να περιέχει τον ακριβή όγκο. Μια πιπέτα "TD" μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τη μεταφορά ενός διαλύματος, έτσι είναι σημαντικό να μεταφέρει έναν γνωστό όγκο.

E-learning

Page49

Nireas Project

Οφκομετρικά γυάλινα σκεύη: (αριστεράπροςδεξιά) ογκομετρικήφιάλη, προχοϊδα, ογκομετρική πιπέτα, βαθμονομημένη πιπέτα, και βαθμονομημένος κύλινδρος

Χρήση ογκομετρικών γυάλινων σκευών Η μοναδική χρήση των ογκομετρικών γυάλινων σκευών είναι για τη μέτρηση και την ανάμιξη αντιδραστηρίων. Τα ογκομετρικά γυάλινα σκεύη δεν θα πρέπει να θερμαίνονται και οι αντιδράσεις δεν θα πρέπει να διεξάγονται μέσα σε αυτά. Επίσης, τα αντιδραστήρια δεν θα πρέπει να αποθηκεύονται σε ογκομετρικές φιάλες. Το ογκομετρικό γυαλί θα πρέπει να επιλέγεται έτσι ώστε να μετρά όσο πιο κοντά στον όγκο γίνεται. Επειδή η ίδια ανεκτικότητα (σε απόλυτη τιμή) ισχύει για κάθε στάθμη πλήρωσης ενός ογκομετρικού σκεύους, είναι προφανές πως η σχετική ακρίβεια θα μειώνεται όσο μειώνεται και ο μετρούμενος όγκος του ογκομετρικού σκεύους.

E-learning

Page50

Nireas Project

Άλλα γυάλινα σκεύη Άλλα γυάλινα σκεύη που χρησιμοποιούνται στο εργαστήριο είναι τα ποτήρια ζέσεως και οι φυάλες. Αυτά χρησιμοποιούνται για πολλούς σκοπούς, αλλά κυρίως για τη διεξαγωγή αντιδράσεων και αναλύσεων. Τα μπουκάλια αποθήκευσης αποτελούν επίσης κοινά γυάλινα σκεύη. Διάβασμα ογκομετρικών γυάλινων σκευών: (αριστερά προς δεξιά) 1) κατάλληλη θέση για διάβασμα της γραμμής των 100-mL - διάβασμα στο ύψος των ματιών, 2) σκεύος με κλίση προς τα μπρος ή κάτω από το ύψος των ματιών, και 3) σκεύος με κλίση προς τα πίσω ή πάνω από το ύψος των ματιών

Τα σημάδια στα γυάλινα σκεύη είναι κατά προσέγγιση, με περιθώριο σφάλματος ±5%, και προορίζονται μόνο για να δώσουν στον αναλυτή μια γενική ιδέα του όγκου στο ποτήρι. Πολλές από τις διαδικασίες πραγματοποιούνται με εξειδικευμένα γυάλινα σκεύη. Αυτά περιλαμβάνουν τα μπουκάλια BOD, τις φιάλες διήθησης, τα στηρίγματα των φίλτρων, τις χοάνες και τις κεραμεικές κάψες. Εξειδικευμένα και άλλα γυάλινα σκεύη θα πρέπει να χρησιμοποιούνται μόνο για προβλεπόμενους σκοπούς και ποτέ ως ακριβή ογκομετρικά εργαλεία.

E-learning

Page51

Nireas Project

ΠΟΤΗΡΙΑ ΖΕΣΕΩΣ Τα ποτήρια ζέσεως αποτελούν τα πιο κοινά αντικείμενα ενός εργαστηριακού εξοπλισμού. Το μέγεθός τους κυμαίνεται από 1 mL έως 4,000 mL. Χρησιμοποιούνται κυρίως για ανάμιξη χημικών και τη μέτρηση των όγκων κατά προσέγγιση.

(CaliforniaStateUniversity, 2008) ΒΑΘΜΟΝΟΜΗΜΕΝΟΙ ΚΥΛΙΝΔΡΟΙ Οι βαθμονομημένοι κύλινδροι είναι επίσης βασικοί για κάθε εργαστήριο και το μέγεθός τους κυμαίνεται από 5 mL έως 4,000 mL. Χρησιμοποιούνται για τη μέτρηση όγκου με περισσότερη ακρίβεια συγκριτικά με τα ποτήρια ζέσεως.

(CaliforniaStateUniversity, 2008)

E-learning

Page52

Nireas Project

ΠΙΠΕΤΕΣ Οι πιπέτες χρησιμοποιούνται για τη μεταφορά όγκου με ακρίβεια και το εύρος τους κυμαίνεται από 0.1 mL έως 100 mL.

(WEF, 2012)

E-learning

Page53

Nireas Project

ΠΡΟΧΟΪΔΕΣ Οι προχοϊδες επίσης χρησιμοποιούνται για τη μεταφορά όγκων με ακρίβεια. Είναι ιδιαιτέρως χρήσιμες σε μια διαδικασία που καλείται ‘τιτλοδότητση’. Το μέγεθός τους κυμαίνεται από 10 έως 1,000 mL

(WEF, 2012)

E-learning

Page54

Nireas Project

ΦΙΑΛΕΣ Οι φιάλες χρησιμοποιούνται για να περιέχουν χημικά και για την ανάμιξη αυτών. Υπάρχουν πολλά διαφορετικά μεγέθη και σχήματα.

(WEF, 2012)

E-learning

Page55

Nireas Project

ΜΠΟΥΚΑΛΙΑ Τα μπουκάλια χρησιμοποιούνται για την αποθήκευση χημικών, τη συλλογή δειγμάτων και για τη διανομή υγρών.

ΧΟΑΝΕΣ Μια χοάνη χρησιμοποιείται για την έκχυση διαλυμάτων ή τη μεταφορά στερεών χημικών. Αυτή η χοάνη μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί με διηθητικό χαρτί για την αφαίρεση στερεών από ένα διάλυμα. Μια χοάνη Buchner χρησιμοποιείται για το διαχωρισμό στερεών από ένα μίγμα. Χρησιμοποείται με μια φιάλη διήθησης και δίκτυο κενού για την αναρρόφηση.

E-learning

Page56

Nireas Project

Οι διαχωριστικές χοάνες χρησιμοποιούνται για το διαχωρισμό ενός χημικού μίγματος από ένα άλλο. Το διαχωρισμένο χημικό είναι συνήθως διαλυμένο σε ένα ή δυο στρώματα υγρού.

ΣΩΛΗΝΕΣ Οι δοκιμαστικοί σωλήνες χρησιμοποιούνται για την ανάμιξη μικρών ποσοτήτων χημικών. Χρησιμοποιούνται επίσης ως δοχεία για βακτηριακές δοκιμές (σωλήνες καλλιέργειας)

E-learning

Page57

Nireas Project

6.4.1.2 Διάφορες συσκευές εργαστηριακού εξοπλισμού Οι εργαστηριακές συσκευές χρησιμοποιούνται για το χειρισμό ενός δείγματος, ενώ τα εργαστηριακά όργανα χρησιμοποιούνται για το διάβασμα αναλυτικών παραμέτρων. Για παράδειγμα, σε μια ανάλυση στερεών, ο φούρνος ξήρανσης είναι μια συσκευή που χρησιμοποιείται για την εξάτμιση του νερού από ένα δείγμα, ενώ ο αναλυτικός ζυγός είναι ένα όργανο που χρησιμοποιείται για τον καθορισμό του βάρους των στερεών. Υπάρχει ένα μεγάλο εύρος εργαστηριακού εξοπλισμού, από το πιο μικρό σύρμα ανάδευσης μέχρι το πιο ακριβό φασματοφωτόμετρο. Διάφορες συσκευές εργαστηριακού εξοπλισμού

E-learning

Page58

Nireas Project

Διάφορες συσκευές εργαστηριακού εξοπλισμού

E-learning

Page59

Nireas Project

E-learning

Page60

Nireas Project

Επωαστήρας BOD

E-learning

Page61

Nireas Project

Τα όργανα που χρησιμοποιούνται σνήθως για αναλύσεις νερού και υγρών αποβλήτων περιλαμβάνουν τα ακόλουθα: •

Aναλυτικός ζυγός

•

pHμετρο

•

μετρητής αγωγιμότητας

•

θολόμετρο

•

φασματοφωτόμετρο (ορατό, υπεριώδες (UV), υπέρυθρο (IR), και ατομική απορρόφηση (AA)

•

Αναλυτής ολικού άνθρακα

•

Αέριος χρωματογράφος(GC)

•

Αέριος χρωματογράφος / φασματογράφος μάζας (GC/MS)

•

Συσκευές θερμοκρασίας (όπως φούρνοι, υδατόλουτρα)

•

Καταγραφικά όργανα

Aναλυτικός ζυγός Οι αναλυτικοί ζυγοί μονού δίσκου έχουν ένα εύρος δυναμικότητας από 20-g εώς 200 gμε ευαισθησίες 0,01 έως 1 mg. Τα χαρακτηριστικά των ζυγών μονού δίσκου μπορεί να περιλαμβάνουν μηχανική και ηλεκτρονική μεταγωγή των βαρών, ψηφιακή ένδειξη, αυτόματο μηδενισμό του κενού ισορροπία, και δυνατότητες αυτόματης προζύγισης. Ακόμα και με όλες αυτές τις σχεδιαστικές βελτιώσεις, οι αναλυτικοί ζυγοί συνεχίζουν να είναι ευαίσθητα όργανα και η λειτουργία τους επηρεάζεται από τη θερμοκρασία, τις αλλαγές θερμοκρασίας, τους κακούς χειρισμούς κ.α.

Aναλυτικός ζυγός

E-learning

Page62

Nireas Project

pHμετρο Το pH είναι ένας τρόπος έκφρασης του βαθμού της αποτελεσματικής οξύτητας ή αλκαλικότητας αντί της ολικής οξύτητας ή αλκαλικότητας. Τα πρώτα εμπορικά όργανα μέτρησης του pH εμφανίστηκαν γύρω στο 1940. Ένας βασικός μετρητής αποτελείται από μια πηγή υψηλής τάσης, έναν ενισχυτή και μια αναλογική ή ψηφιακή συσκευή ανάγνωσης. Ορισμένες πρόσθετες βελτιώσεις παράγουν διαφορετικά χαρακτηριστικά απόδοσης μεταξύ των μοντέλων. Ορισμένα μοντέλα ενσωματώνουν εκτεταμένες κλίμακες για την αύξηση της αναγνωσιμότητας, κυκλώματα στερεάς κατάστασης για τη σταθερότητα της λειτουργίας και για εξαιρετική ακρίβεια, και ρύθμιση κλίσης και θερμοκρασίας για να διορθωθεί το ασύμμετρο δυναμικό των ηλεκτροδίων υάλου. Άλλα χαρακτηριστικά είναι κλίμακες που διευκολύνουν τη χρήση εκλεκτικών ηλεκτροδίων ιόντων, καταγραφέας, και διασύνδεση με σύνθετα συστημάτα χειρισμού δεδομένων. Σε μετρήσεις ρουτίνας pΗ το ηλεκτρόδιο υάλου χρησιμοποιείται ως δείκτης και το ηλεκτρόδιο καλομέλανος ως αναφορά. Τα ηλεκτρόδια, τόσο υάλου όσο και καλομέλανος, θα πρέπει να ξεπλένονται καλά με απεσταγμένο νερό μετά από κάθε ανάγνωση, και θα πρέπει να βυθίζονται αρκετές φορές στο επόμενο δείγμα δοκιμής πριν από τη λήψη της τελικής ανάγνωσης. Αδύναμα ρυθμιστικά δείγματα θα πρέπει να αναδεύονται κατά τη διάρκεια της μέτρησης. Ένας μετρητής pH μετρά το ηλεκτρικό δυναμικό (millivolts) σε ένα ηλεκτρόδιο όταν βυθίζεται στο νερό. Αυτό το ηλεκτρικό δυναμικό είναι συνάρτηση της δραστηριότητας των ιόντων υδρογόνου στο δείγμα. Συνεπώς, οι μετρητές pH μπορεί να δείχνουν τα αποτελέσματα είτε σε millivolts (mV) ή σε μονάδες pΗ. Ένα pHμετρο αποτελείται από ένα ποτενσιόμετρο, το οποίο μετρά ηλεκτρικό δυναμικό όπου συναντά το δείγμα νερού,ένα ηλεκτρόδιο αναφοράς, το οποίο παρέχει ένα σταθερό ηλεκτρικό δυναμικό,και μια συσκευή αντιστάθμισης θερμοκρασίας, η οποία ρυθμίζει τις αναγνώσεις ανάλογα με την θερμοκρασία του δείγματος (επειδή το pH ποικίλλει

ανάλογα με τη

θερμοκρασία).Η αναφορά και τα γυάλινα ηλεκτρόδια συχνά συνδυάζονται σε ένα ενιαίο ανιχνευτή που ονομάζεται ηλεκτροδίο συνδυασμού. Μια μεγάλη ποικιλία από μετρητές είναι διαθέσιμη, αλλά το πιο σημαντικό μέρος του μετρητή ρΗ είναι το ηλεκτρόδιο. Ως εκ τούτου, είναι σημαντικό να αγοράστεί ένα καλό, αξιόπιστο ηλεκτρόδιο και να ακολουθούνται οι οδηγίες του κατασκευαστή για τη σωστή συντήρηση. Τα ηλεκτρόδια που χρησιμοποιούνται σπάνια ή δεν συντηρούνται σωστά υπόκεινται σε διάβρωση, γεγονός που τα καθιστά εξαιρετικά ανακριβή. pHμετρα τσέπης και συγκριτές χρωμάτων Τα pHμετρα ‘τσέπης’ ή τα ‘στυλό’ που εμβυθίζονται στο νερό παρέχουν μια ψηφιακή ανάγνωση του pH. Μπορούν να βαθμονομηθούν σε ένα μόνο ρυθμιστικό διάλυμα pH. (Οι εργαστηριακοί

E-learning

Page63

Nireas Project

μετρητές, από την άλλη πλευρά, μπορούν να βαθμονομηθούν σε δύο ή περισσότερα ρυθμιστικά διαλύματα και έτσι είναι πιο ακριβείς σε ένα ευρύ φάσμα από μετρήσεων του pH). Οι συγκριτές χρώματος περιλαμβάνουν την προσθήκη ενός αντιδραστηρίου στο δείγμα το οποίο χρωματίζει το δείγμα νερού. Η ένταση του χρώματος είναι ανάλογη με το pH του δείγματος και στη συνέχεια συγκρίνεται με ένα πρότυπο διάγραμμα χρωμάτων. Το διάγραμμα χρώματος συσχετίζει τα ιδιαίτερα χρώματα με τις τιμές pH, οι οποίες μπορούν να καθοριστούν με το ταίριασμα των χρωμάτων από το διάγραμμα και του χρώματος του δείγματος. Για οδηγίες σχεικά με τον τρόπο που συλλέγονται και αναλύονται τα δείγματα, συμβουλευτείτε τις πρότυπες μεθόδους. Τυπικό pH-μετρο

Μετρητές αγωγιμότητας Τα διαλύματα ηλεκτρολυτών διεξάγουν ηλεκτρικό ρεύμα με τη μεταφορά των ιόντων υπό την επίδραση ενός ηλεκτρικού πεδίου. Για ένα σταθερό Ηλεκτρικό πεδίο που εφαρμόζεται, το ρεύμα μεταξύ των αντίθετων ηλεκτροδίων που είναι βυθισμένα στον ηλεκτρολύτη θα ποικίλει αντιστρόφως ανάλογα με την αντίσταση του διαλύματος. Το αντίστροφο της αντίστασης ονομάζεται αγωγιμότητα και εκφράζεται σε mhos. Για τα φυσικά δείγματα νερού, όπου η αντίσταση είναι υψηλή, η συνήθης μονάδα αναφοράς είναι micromhos.

E-learning

Page64

Nireas Project

Τυπικός μετρητής αγωγιμότητας

Οι περισσότεροι μετρητές αγωγιμότητας στην αγορά σήμερα χρησιμοποιούν ένα καθοδικό σωλήνα, γνωστό ως το "μαγικό μάτι," για να υποδεικνύει την αγωγιμότητα του διαλύματος. Ένας βηματικός διακόπτης για διάφορες αντιστάσεις σε βήματα των 10 × διευκολύνει την ανάγνωση αγωγιμότητας από περίπου 0,1 έως περίπου 250.000 μmho. Θολόμετρα(Nεφελόμετρα) Για την οπτική μέτρηση της θολότητας έχουν χρησιμοποιηθεί πολλά διαφορετικά σχέδια οργάνων με μέτρηση είτε της μεταφοράς ή της αντανάκλασης του φωτός. Ένας ίσος ή και μεγαλύτερος αριθμός υλικών έχουν χρησιμοποιηθεί ή προταθεί ως πρότυπα βαθμονόμησης. Τόσο ο αναλυτής όσο και ο χρήστης των δεδομένων θολότητας πρέπει να έχει κατά νου ότι μια μέτρηση της θολότητας δεν αποτελεί υποκατάστατο για το βάρος των σωματιδίων ή την ανάλυση των υπολειμμάτων. Τα όργανα θολότητας μπορούν να βαθμονομηθούν για να δώσουν σταθμικά δεδομένα σε συγκεκριμένους τύπους δειγμάτων, αλλά η επίδραση της γεωμετρίας των σωματιδίων, το ειδικό βάρος, ο δείκτης διάθλασης, και το χρώμα καθιστούν τις εκτιμήσεις του συνολικού βάρους μη πρακτικές σε μια ποικιλία τύπων δείγματος. Φασματόμετρα (Βλέπε κεφάλαιο Φασματοφωτόμετρα)

E-learning

Page65

Nireas Project

Αναλυτής Ολικού Οργανικού Άνθρακα Τα τελευταία χρόνια, έχουν εμφανιστεί στην αγορά διάφορα όργανα που είναι σχεδιασμένα για τη μέτρηση του ολικού οργανικού άνθρακα (TOC) στα νερά και στα απόβλητα. Οι πρώτες από αυτές τις μονάδες περιλαμβάνουν πυρόλυση ακολουθούμενη από μέτρηση IR (υπέρυθρη) του διοξειδίου του άνθρακα που σχηματίζεται. Η εισαγωγή του δείγματος από 20 έως 200μL σε ένα φέρον αέριο αέρα ή οξυγόνου διεξάγεται με μία σύριγγα. Τυπικός αναλυτής TOC

Καύση στους 800 ° C έως 900 ° C ακολουθούμενη από ανάλυση IR εκτελείται αυτόματα με τελική έξοδο σε μία αναλογική συσκευή καταγραφής. Τα συστήματα που χρησιμοποιούν τις αρχές αυτές εξακολουθούν να παράγονται και αντιπροσωπεύουν ένα μεγάλο μέρος της αγοράς TOC. Έχουν εισαχθεί και αλλες τεχνικές ανάλυσης TOC που τροποποιούν κάθε στάδιο των αρχικών οργάνων TOC. Τα σημαντικότερα προβλήματα που σχετίζονται με τις μετρήσεις TOC είναι οι παρεμβολές από τις μορφές ανόργανου άνθρακα και η δυσκολία απόκτησης ενός αντιπροσωπευτικού δείγματος υπό την παρουσία της σωματιδιακής ύλης. Κάθε σύστημα έχει τη δική του διαδικασία για την προεπεξεργασία του δείγματος ή για την αιτιολογία αυτών των προβλημάτων. Όταν επιλέγετε ένα όργανο TOC, θα πρέπει να λαμβάνονται υπόψη οι τύποι των προς ανάλυση δειγμάτων, το αναμενόμενο εύρος συγκέντρωσης, καθώς και οι μορφές του άνθρακα που πρέπει να μετρηθούν

E-learning

Page66

Nireas Project

Αέριος χρωματογράφος (GC) Επειδή ο αέριος χρωματογράφος είναι διαθέσιμος από ένα μεγάλο αριθμό κατασκευαστών, η επιλογή ενός συγκεκριμένου κατασκευαστή μπορεί να βασίζεται στην ευκολία. Κανένα μεμονωμένο όργανο πολλαπλών χρήσεων GC δεν επιτρέπει την ανάλυση ενός ευρέος φάσματος ενώσεων. Σε αυτή την περίπτωση, ένα GC / MS (αέριος χρωματογράφος- φασματογράφος μάζας) θα μπορούσε να θεωρηθεί χρήσιμο. Εάν, ωστόσο, είναι σχετικά λίγοι οι τύποι των ενώσεων που εξετάζονται, ένα φθηνό σύστημα εφοδιασμένο με μια γυάλινη θύρα έγχυσης, έναν ηλεκτρολυτικό ανιχνευτή αγωγιμότητας και μια αναλογική συσκευή εγγραφής είναι μια καλή επιλογή. Επειδή τα συστήματα αυτά αυξάνουν σημαντικά το κόστος, θα πρέπει να εξεταστεί η επίλογή αυτή από οικονομική πλευρά. Σχήματα αέριου χρωματογράφου και φασματογράφου μάζας

E-learning

Page67

Nireas Project

6.5 Μέθοδοι εργασιών 6.5.1 Μέθοδοι Ανάλυσης Υγρών Αποβλήτων Η ενότητα αυτή περιγράφει γενικές μεθόδους για να σας βοηθήσει να καταλάβετε καλύτερα πως δουλεύουν τα λεγόμενα ‘’test kits’’ (τεστ δειγματοληψίας). Πάντα να χρησιμοποιείτε τις ειδικές οδηγίες που περιλαμβάνονται με τον εξοπλισμό των επιμέρους τεστ. Οι περισσότερες αναλύσεις νερών διεξάγονται είτε με ογκομετρικές είτε με χρωμομετρικές αναλύσεις. Και οι δυο μέθοδοι είναι εύκολες στη χρήση τους και παρέχουν ακριβή αποτελέσματα.

6.5.1.1 Βαρυμετρικές αναλύσεις Στις εργαστηριακές διαδικασίες που κατατάσσονται ως βαρυμετρική ανάλυση, ο αναλυτής μετρά το δείγμα ιλύος ή υγρών αποβλήτων και στη συνέχεια απομονώνει και ζυγίζει ένα στοιχείο ή μία από τις ενώσεις του. Παραδείγματα βαρυμετρικών αναλύσεων είναι τα ολικά στερεά (υπόλειμμα μετά την εξάτμιση), τα πτητικά στερεά, και τα αιωρούμενα στερεά.

6.5.1.2 Ογκομετρικές μέθοδοι Οι ογκομετρικές αναλύσεις βασίζονται στην προσθήκη ενός διαλύματος γνωστής δυναμικής (το τιτλοδότη, ο οποίος πρέπει να έχει μια ακριβή γνωστή συγκέντρωση) σε ένα συγκεκριμένο όγκο ενός επεξεργασμένου δείγματος υπό την παρουσία ενός δείκτη. Ο δείκτης παράγει μια αλλαγή χρώματος που δείχνει ότι η αντίδραση είναι πλήρης. Στις εργαστηριακές διαδικασίες που κατατάσσονται ως ογκομετρικές αναλύσεις, ο αναλυτής μετρά τον όγκο ενός διαλύματος γνωστής συγκέντρωσης που αντιδρά με μια συγκεκριμένη ουσία σε έναν καθορισμένο όγκο ενός άγνωστου δείγματος. Η συγκέντρωση στο δείγμα βρίσκεται έμμεσα από την ποσότητα του γνωστού (πρότυπου) διαλύματος που απαιτείται. Καθώς το πρότυπο διάλυμα προστίθεται, μια ιδιότητα του διαλύματος, όπως το pH ή το δυναμικό millivolt, παρακολουθείται για να αξιολογηθεί η ολοκλήρωση της αντίδρασης. Η ανίχνευση της ολοκλήρωσης μιας ογκομετρικής αντίδρασης μπορεί επίσης να επιτευχθεί με την προσθήκη ενός οργανικού βάμματος το οποίο καλείται δείκτης και δείχνει μια αλλαγή χρώματος στο επιθυμητό τελικό pH. Οι ογκομετρικές αναλύσεις συχνά ονομάζονται τιτλοδοτήσεις.

E-learning

Page68

Nireas Project

6.5.1.3 Χρωματομετρικές μέθοδοι Τα χρωματομετρικά πρότυπα παρασκευάζονται ως μια σειρά από διαλύματα με αυξανόμενες γνωστές συγκεντρώσεις του συστατικού που πρόκειται να αναλυθεί. Οι δύο βασικοί τύποι των χρωματομετρικών δοκιμών που χρησιμοποιούνται συνήθως είναι: 1. Η δοκιμή pH μετρά τη συγκέντρωση των ιόντων υδρογόνου (την οξύτητα ενός διαλύματος) η οποία καθορίζεται με την αντίδραση ενός δείκτη που ποικίλλει στο χρώμα ανάλογα με τα επίπεδα των ιόντων υδρογόνου στο νερό.

2. Οι δοκιμές που βασίζονται στο νόμο του Beer καθορίζουν τη συγκέντρωση ενός στοιχείου ή μιας ένωσης. Απλά, ο νόμος του Beer δηλώνει ότι όσο υψηλότερη είναι η συγκέντρωση μιας ουσίας, τόσο πιο σκούρο είναι το χρώμα που παράγεται στην αντίδραση δοκιμής και τόσο περισσότερο φως απορροφάται. Η απορρόφηση αυξάνεται εκθετικά με τη συγκέντρωση.

6.5.1.4 Ηλεκτρονικές μέθοδοι Παρά το γεγονός ότι το ανθρώπινο μάτι είναι ικανό να διαφοροποιεί την ένταση του χρώματος, η ερμηνείες είναι αρκετά υποκειμενικές. Τα ηλεκτρονικά χρωματόμετρα αποτελούνται από μια πηγή φωτός που περνάει μέσα από ένα δείγμα και μετράται σε έναν φωτοανιχνευτή με μια αναλογική ή ψηφιακή ανάγνωση.Εκτός από τα ηλεκτρονικά χρωματόμετρα, κατασκευάζονται

και ειδικά

ηλεκτρονικά όργανα για τον προσδιορισμό στο εργαστήριο αλλά και στο πεδίο πολλών παραγόντων ποιότητας του νερού, συμπεριλαμβανομένου του pH, των ολικών διαλυμένων στερεών (TDS)/ αγωγιμότητα, του διαλυμένου οξυγόνου, της θερμοκρασίας και της θολότητας. Αυτές οι ενόργανες μεθόδοι βασίζονται στην μέτρηση του ηλεκτρικού ρεύματος ή του δυναμικού που παράγεται στο δείγμα για την ένδειξη της συγκέντρωσης μιας συγκεκριμένης ουσίας.

6.5.1.5 Μέτρηση pH Το pH ορίζεται ως ο αρνητικός λογάριθμος της συγκέντρωσης ιόντων υδρογόνου του διαλύματος. Πιο απλά, το pH είναι η σχετική οξύτητα ή αλκαλικότητα του διαλύματος. Οι χημικές και οι φυσικές ιδιότητες καθώς και η δραστικότητα σχεδόν κάθε συστατικού στο νερό εξαρτώνται από το pH, το οποίο σχετίζεται με τη διάβρωση, τη διαλυτότητα των ρύπων, και την αγωγιμότητα του νερού.

E-learning

Page69

Nireas Project

Aναλύσεις και Εξοπλισμός Το pH μπορεί να αναλυθεί στο πεδίο ή στο εργαστήριο. Εάν αναλυθεί στο εργαστήριο, θα πρέπει να μετράται εντός 2 ωρών από τη συλλογή του δείγματος, διότι η τιμή του θα αλλάξει λόγω του διοξειδίου του άνθρακα στον αέρα που διαλύεται στο νερό, φέρνοντας το κοντά στο 7.

6.5.1.6 Ανάλυση/δοκιμή υπολειμματικού χλωρίου Η χλωρίωση είναι το πιο ευρέως χρησιμοποιούμενο μέσο για την απολύμανση του νερού παγκοσμίως. Όταν το αέριο χλώριο διαλύεται σε (καθαρό) νερό, σχηματίζει υποχλωριώδες οξύ (HOCL), υποχλωριώδη (OCl) ιόντα, και υδροχλώριο (υδροχλωρικό οξύ). Η συνολική συγκέντρωση του HOCL και των ιόντων OCl είναι γνωστή ως ελεύθερο υπολειμματικό χλώριο. Μερικές από τις πιο δημοφιλείς μεθόδους για τον προσδιορισμό του συνολικού υπολειμματικού χλωρίου είναι οι ακόλουθες: 1. Φασματοφωτομετρική 2. Τιτλοδότηση με θειικό αμμώνιο του σιδήρου 3. Άμεση αμπερομετρική τιτλοδότηση 4. Άμεση ιοδομετρική τιτλοδότηση Για πληροφορίες σχετικά με άλλες εγκεκριμένες μεθόδους, ανατρέξτε στις κατάλληλες αναφορές των εθνικών διατάξεων.

E-learning

Page70

Nireas Project

6.5.1.7 Μέτρηση Διαλυμένου Οξυγόνου Το διαλυμένο οξυγόνο μετράται κυρίως χρησιμοποιώντας κάποια παραλλαγή της μεθόδου Winkler ή ένα μετρητή και έναν ανιχνευτή. Μέθοδος Winkler Η μέθοδος Winkler περιλαμβάνει την πλήρωση μιας φιάλης δείγματος με νερό (δεν αφήνεται αέρας). Το διαλυμένο οξυγόνο τότε προσδιορίζεται χρησιμοποιώντας μια σειρά από αντιδραστήρια που σχηματίζουν μία τιτλοδοτημένη ένωση οξέος. Η Τιτλοδότηση περιλαμβάνει τη σταγόνα-προςσταγόνα προσθήκη ενός αντιδραστηρίου που εξουδετερώνει την ένωση του οξέος, προκαλώντας μια αλλαγή στο χρώμα του διαλύματος. Το σημείο στο οποίο το χρώμα αλλάζει είναι το τελικό σημείο, το οποίο αντανακλά την ποσότητα του διαλυμένου οξυγόνου στο δείγμα. Διαφορετικά, ουσίες όπως οργανικά, χρώμα, αιωρούμενα στερεά, σουλφίδιο, χλώριο και δισθενής και τρισθενής σίδηρος μπορεί να παρεμβαίνουν στα αποτελέσματα των δοκιμών. Μετρητής και Ανιχνευτής Ένας μετρητής διαλυμένου οξυγόνου είναι μια ηλεκτρονική συσκευή που μετατρέπει τα σήματα από έναν ανιχνευτή τοποθετημένο στο νερό σε μονάδες DO mg/L. Οι περισσότεροι μετρητές και ανιχνευτές μετράνε επίσης τη θερμοκρασία. Ο ανιχνευτής είναι γεμάτος με ένα διάλυμα άλατος και έχει μία επιλεκτικά διαπερατή μεμβράνη που επιτρέπει στο DO να περάσει από το ρεύμα του νερού στο διάλυμα του άλατος. Το DO που έχει διαχυθεί εντός του διαλύματος αλλάζει το ηλεκτρικό δυναμικό του, και αυτή η αλλαγή αποστέλλεται από το ηλεκτρικό καλώδιο στο μετρητή, ο οποίος μετατρέπει το σήμα σε mg/L σε μια κλίμακα που ο χρήστης μπορεί να διαβάσει.

6.5.1.8 Δοκιμή BOD Το Βιοχημικά απαιτούμενο οξυγόνο (BOD), μετρά την ποσότητα του οξυγόνου που καταναλώνεται από τους μικροοργανισμούς στην αποσύνθεση της οργανικής ύλης στο ρεύμα του νερού. Το BOD μετρά επίσης την χημική οξείδωση της ανόργανης ύλης (την εκχύλιση του οξυγόνου από το νερό μέσω της χημικής αντίδρασης). Μια δοκιμή χρησιμοποιείται για να μετρήσει την ποσότητα του οξυγόνου που καταναλώνεται από αυτούς τους οργανισμούς κατά τη διάρκεια μιας καθορισμένης χρονικής περιόδου (συνήθως 5 ημέρες στους 20 ° C). Ο ρυθμός κατανάλωσης οξυγόνου σε ένα ρεύμα επηρεάζεται από έναν αριθμό μεταβλητών: τη θερμοκρασία, το pH, την παρουσία ορισμένων ειδών μικροοργανισμών, και το είδος του οργανικού και ανόργανου υλικού στο νερό.Το

E-learning

Page71

Nireas Project

βιοχημικά απαιτούμενο οξυγόνο επηρεάζει άμεσα την ποσότητα του διαλυμένου οξυγόνου στους υδάτινους φορείς-όσο μεγαλύτερο είναι το BOD, τόσο πιο γρήγορα το οξυγόνο εξαντλείται στο σώμα του νερού, αφήνοντας λιγότερο οξυγόνο διαθέσιμο στις υψηλότερες μορφές της υδρόβιας ζωής. Οι επιπτώσεις των υψηλών συγκεντρώσεων BOD είναι οι ίδιες με εκείνες για τα χαμηλά επίπεδα διαλυμένου οξυγόνου: οι υδρόβιοι οργανισμοί πιέζονται, ασφυκτιούν και πεθαίνουν. Τα περισσότερα ποτάμια που χρησιμοποιούνται ως αποθέματα νερού έχουν ένα BOD μικρότερο από 7 mg / L.. Οι πηγές BOD περιλαμβάνουν φύλλα και υπολείμματα ξύλου, νεκρά φυτά και ζώα, κοπριά ζώων, λύματα από την παραγωγή χαρτοπολτού και χαρτιού, μονάδες επεξεργασίας λυμάτων, μονάδες πάχυνσης και μονάδες επεξεργασίας τροφίμων, σηπτικά συστήματα, και την αστική απορροή ομβρίων.

6.5.1.9 Μέτρηση στερεών Τα στερεά στο νερό ορίζονται ως κάθε ύλη που παραμένει ως υπόλειμμα μετά την εξάτμιση και την ξήρανση ενός δείγματος στους 103 ° C. Αυτά χωρίζονται σε δύο κατηγορίες: αιωρούμενα στερεά και διαλυμένα στερεά. Συνολικά Στερεά = αιωρούμενα στερεά (μη διηθούμενα υπολείμματα) + διαλυμένα στερεά (διηθούμενα υπολείμματα) Όπως φαίνεται παραπάνω, τα ολικά στερεά είναι το άθροισμα των διαλυμένων στερεών, και των αιωρούμενων στερεών στο νερό. Στα φυσικά γλυκά νερά, τα διαλυμένα στερεά αποτελούνται από ασβέστιο, χλωριούχα, νιτρικά, φώσφορο, σίδηρο, θείο και άλλα ιόντα, και είναι τα σωματίδια που θα περάσουν μέσα από ένα φίλτρο με πόρους περίπου 2 μm (0,002 mm) σε μέγεθος. Τα αιωρούμενα στερεά περιλαμβάνουν σωματίδια ιλύος και αργίλου, πλαγκτόν, φύκια, λεπτά οργανικά υπολείμματα, και άλλη σωματιδιακή ύλη. Αυτά είναι σωματίδια που δεν θα περάσουν μέσα από ένα φίλτρο 2-μm.

E-learning

Page72

Nireas Project

Δειγματοληψία στερεών και εξοπλισμός Κατά τη διεξαγωγή των δοκιμών στα στερεά, πολλά πράγματα μπορεί να επηρρεάσουν την ακρίβεια του τεστ ή να οδηγήσουν σε μεγάλες διακυμάνσεις στα αποτελέσματα για ένα μόνο δείγμα: 1. Θερμοκρασία ξήρανσης 2. Χρόνος ξήρανσης 3. Κατάσταση του ξηραντήρα 4. Η έλλειψη συνοχής μεταξύ των μη αντιπροσωπευτικών δειγμάτων στη διαδικασία δοκιμής 5. Η αποτυχία να επιτευχθεί ένα σταθερό βάρος πριν από τον υπολογισμό των αποτελεσμάτων Τα ολικά στερεά είναι σημαντικό να μετρηθούν σε περιοχές όπου λαμβάνουν χώρα απορρίψεις από σταθμούς επεξεργασίας λυμάτων, βιομηχανικών εγκαταστάσεων, ή όταν πραγματοποιείται εκτεταμένη άρδευση των καλλιεργειών. Ειδικότερα, ρέματα και ποτάμια σε ξηρές περιοχές όπου το νερό σπανίζει και η εξάτμιση είναι υψηλή τείνουν να έχουν υψηλότερες συγκεντρώσεις στερεών και είναι πιο εύκολο να επηρεάζονται από την εισαγωγή των στερεών που προέρχονται από ανθρώπινες δραστηριότητες. Τα ολικά στερεά μετρώνται ζυγίζοντας την ποσότητα των στερεών που υπάρχουν σε ένα γνωστό όγκο δείγματος. Αυτό επιτυγχάνεται με ζύγιση ενός ποτηριού, γεμίζοντας το με ένα γνωστό όγκο, εξατμίζοντας το νερό σε ένα φούρνο και, στη συνέχεια, ζυγίζοντας το ποτήρι με το κατάλοιπο. Η συνολική συγκέντρωση στερεών είναι ίση με τη διαφορά μεταξύ του βάρους του ποτηριού με το υπόλειμμα και του βάρος του ποτηριού χωρίς αυτό, προς τον αρχικό όγκο του δείγματος. Η μέτρηση των συνολικών στερεών δεν μπορεί να γίνει στο πεδίο. Τα δείγματα θα πρέπει να συλλέγονται με καθαρές γυάλινες ή πλαστικές φιάλες και να λαμβάνονται σε ένα εργαστήριο όπου μπορεί να διεξαχθεί η δοκιμή.

E-learning

Page73

Nireas Project

Ολικά αιωρούμενα στερεά Ο όρος στερεά αναφέρεται σε οποιοδήποτε υλικό που αιωρείται ή διαλύεται σε νερό και υγρά απόβλητα. Αν και τα κανονικά οικιακά υγρά απόβλητα περιέχουν μια πολύ μικρή ποσότητα στερεών (συνήθως λιγότερο από 0,1%), οι περισσότερες διαδικασίες επεξεργασίας σχεδιάζονται ειδικά για να αφαιρούν ή να μετατρέπουν τα στερεά σε μια μορφή που μπορεί να αφαιρεθεί ή να απορριφθεί χωρίς να προκαλούν περιβαλλοντική βλάβη. Σε δειγματοληψίες για τα ολικά αιωρούμενα στερεά (TSS), τα δείγματα μπορούν να συλλέγονται είτε σε γυάλινα είτε σε πλαστικά δοχεία. Τα δείγματα TSS μπορούν να διατηρηθούν με ψύξη στους ή κάτω από τους 4 ° C (όχι κατάψυξη). Ωστόσο, σύνθετα δείγματα πρέπει να ψύχονται κατά τη διάρκεια της συλλογής. Ο μέγιστος χρόνος κράτησης για τη διατήρηση των δειγμάτων είναι 7 ημέρες. Δοκιμές Πτητικών Αιωρούμενων Στερεών Οταν τα ολικά αιωρούμενα στερεά πυρακτώνονται στους 550 ± 50 ° C, τα πτητικά (οργανικά) αιωρούμενα στερεά του δείγματος μετατρέπονται σε υδρατμούς και διοξείδιο του άνθρακα και απελευθερώνονται στην ατμόσφαιρα. Τα στερεά που απομένουν μετά την ανάφλεξη (στάχτη), αποτελούν τα ανόργανα ή σταθερά στερεά. Εκτός από τον εξοπλισμό και τις προμήθειες που απαιτούνται για το test των ολικών αιωρούμενων στερεών, χρειάζεστε τα εξής: 1. Εργαστηριακή κάμινος (550 ± 50°C) 2. Κεραμικά σκεύη 3. Λαβίδες καμίνου 4. Μονωτικά γάντια

E-learning

Page74

Nireas Project

6.5.2 Φασματοφωτομετρία Το φασματοφωτόμετρο έχει γίνει ένα πολύ σημαντικό αναλυτικό εργαλείο για την εξέταση των υγρών αποβλήτων κατά τα τελευταία χρόνια. Τα αποτελέσματα που λαμβάνονται από φασματοφωτομετρικές μεθόδους είναι γενικά πιο ευέλικτα, ακριβή και αναπαραγώγιμα από ό, τι παλαιότερες ανταγωνιστικές μέθοδοι που βασίζονται στην υγρή χημεία. Επειδή δεν εξαρτώνται από τα όρια της όρασης ενός αναλυτή, τα αποτελέσματα είναι στατιστικά ανώτερα από αυτά των χρωματομετρικών μεθόδων, όπου ο αναλυτής πρέπει να συγκρίνει τα χρώματα, για παράδειγμα. Ειδικές μέθοδοι ή φασματοφωτόμετρα δεν περιγράφονται εδώ. Αντ 'αυτού, θα παρουσιαστούν η θεωρία λειτουργίας και συμβουλές για να κρατηθεί η απόδοση και η ποιότητα των μετρήσεων σε υψηλό επίπεδο. Οι φασματοφωτομετρικές μεθόδοι έχουν πολλά πλεονεκτήματα, όπως η ελαχιστοποίηση της ανθρώπινης βιασύνης και του λάθους, ο αποτελεσματικός και ακριβής χειρισμός των δεδομένων και η ασφάλεια. Οι μέθοδοι δεν είναι γενικά ευαίσθητες σε διαφορετικές ερμηνείες χρωμάτων και δεν

περιορίζονται σε ορατά χρώματα (δηλαδή, μπορούν να

χρησιμοποιηθούν για τη μέτρηση φωτός που είναι έξω από την ανθρώπινη ικανότητα ανίχνευσης). Τυπικά, απαιτείται λιγότερη προετοιμασία του δείγματος από μια συμβατική ή υγρή μέθοδο και υπάρχει μικρότερη πιθανότητα χημικής ή φυσικής μόλυνσης του δείγματος . Επιπλέον, τα σύγχρονα συστήματα αυτοματοποίησης διαδικασιών, όπως η ρομποτική και οι αυτόματοι δειγματολήπτες, μπορεί να επιτρέψουν σε πολλά δείγματα να εξετασθούν αποτελεσματικά.

6.5.2.1 Βασικές αρχές της τεχνολογίας Τα φασματοφωτόμετρα χρησιμοποιούν την αλληλεπίδραση της ενέργειας του φωτός με ένα υλικό για να εκτελεστεί μια ανάλυση. Τα γραφικά δεδομένα που λαμβάνονται συνήθως εμφανίζονται ως ένα φάσμα. Ένα φάσμα είναι μια γραφική παράσταση της έντασης, απορρόφησης, ή παρόμοιου μέτρου ανίχνευσης έναντι του μήκους κύματος (συχνότητα) της ενέργειας του φωτός. Η ερμηνεία των δεδομένων του φάσματος μπορεί να παρέχει περισσότερες πληροφορίες σχετικά με το δείγμα από ότι μια συμβατική (υγρή) μέθοδος. Συχνά, τα φάσματα χρησιμοποιούνται για τον προσδιορισμό χημικών ειδών (δηλαδή, για την ποιοτική ανάλυση). Τα φάσματα μπορούν επίσης να χρησιμοποιηθούν για να μετρηθεί η ποσότητα ή η συγκέντρωση του υλικού σε ένα δείγμα (δηλαδή, για την ποσοτική ανάλυση).

E-learning

Page75

Nireas Project

Σχηματική αναπαράσταση ενός επιλεγμένου κύματος φωτός (φασματοφωτόμετρ μονής-δέσμης UV-Vis)

Σχέδιο τυπικού φασματοφωτόμετρου

E-learning

Page76

Nireas Project

Ένα τυπικό φασματοφωτόμετρο

Ένα φασματόφωτόμετρο είναι ένα όργανο για τη μέτρηση της ποσότητας του φωτός ή της προσδιδόμενης ενέργειας η οποία μεταδίδεται μέσω ενός διαλύματος ή στερεού υλικού ως συνάρτηση του μήκους κύματος. Τα βασικά μέρη ενός φασματογράφου περιλαμβάνουν τα ακόλουθα: a. Μία πηγή ακτινοβολούμενης ενέργειας b. Μονοχρωμάτορας ή άλλη διάταξη για την απομόνωση στενών φασματικών ζωνών του φωτός c. Κύτταρα (κυψελίδες) ή οι δοχεία δείγματος για δείγματα υπό εξέταση d. Ένας φωτοανιχνευτής (μια συσκευή για την ανίχνευση και τη μέτρηση της ακτινοβολούμενης ενέργειας που διέρχεται από το δείγμα) Η απορρόφηση δηλώνει την αναλογία μεταξύ της απορροφούμενης έντασης φωτός του δείγματος προς την απορροφούμενη έντασης φωτός στο κενό. Το κενό είναι το δοκίμιο ή το δείγμα χωρίς αναλύτη. Τυπικά, η κατακόρυφη κλίμακα του φάσματος είναι επισημασμένη με "απορρόφηση". Αυτές οι μονάδες αποδίδονται σε σύντμηση ως "Abs" ή "Abs μονάδες". Μερικές φορές, η κατακόρυφη κλίμακα θα επισημαίνεται με "ένταση". Σε φάσματα υπερύθρου, οι μονάδες συχνά

E-learning

Page77

Nireas Project

αναφέρονται ως "διαπερατότητα", η οποία σχετίζεται με την απορρόφηση και τυπικά εκφράζεται ως επί τοις εκατό ή κλάσμα. Μια μορφή της εξίσωσης Beer του νόμου Lambert, όπως χρησιμοποιείται συνήθως για υγρά, είναι: I/Io = 10-αl, όπου: Io = ένταση του φωτός που προσκρούεται σε μια ουσία μέσω της οποίας το φως μπορεί να μεταδοθεί, σε μονάδες όπως W/m2 I = η ένταση του φωτός που μεταδίδεται μέσω της ουσίας, W/m2 l= η απόσταση που ταξιδεύει το φως μέσω της ουσίας, σε m

Τυπική απεικόνιση του νόμου Beer-Lambert με μαθηματική σχέση

Για παράδειγμα, όταν η ένταση του φωτός μέσω του δείγματος είναι η ίδια με εκείνη μέσω του τυφλού δείγματος (σε ένα συγκεκριμένο εύρος του φάσματος), αυτό θα πρέπει να εκφράζεται ως διαπερατότητα του δείγματος ίση με 100%.

E-learning

Page78

Nireas Project

6.6 Aναλυτικές μέθοδοι Ένα πλήρες φάσμα των εργαστηριακών μετρήσεων των υδάτων και των υγρών αποβλήτων μπορεί να γίνει για την αξιολόγηση των ειδικών χαρακτηριστικών τους. Η ικανότητα για τον καθορισμό του τι συμβαίνει σε μια ΕΕΛ, (απόδοση της μονάδας κτλ), μπορεί να γίνει όταν ακολουθηθούν οι κατάλληλες τεχνικές δειγματοληψίας, αποθήκευσης και μεταφοράς. Παρακάτω δίνονται διεθνείς αναγνωρισμένες μεθοδολογίες μετρήσεων για τις περισσότερο κοινές παραμέτρους οι οποίες εξετάζονται στα λύματα μίας ΕΕΛ.

7.1.1 Ολικά αιωρούμενα στερεά (TSS) 7.1.2 Πτητικά αιωρούμενα στερεά(VSS) 7.1.3 Αιωρούμενα στερεά μικτού διαλύματος (MLSS) 7.1.4 Πτητικά Αιωρούμενα Στερεά μικτού διαλύματος (MLVSS) 7.1.5 Ολικά Στερεά (TS) 7.1.6 ΟλικάΔιαλυμέναΣτερεά(TDS) 7.1.7 Καθιζάμενα Στερεά 7.1.8 ΌγκοςΚαθιζάμενηςΙλύος 7.1.9 ΔείκτηςΌγκουΙλύος (SVI) 7.1.10 Όξινο/Aλκαλικό (pH) 7.1.11 Διαλυμένο Οξυγόνο (DO) 7.1.12 Ολικό Υπολειμματικό Χλώριο (TRC) 7.1.13 Aμμωνιακό Άζωτο (NH3-N) 7.1.14 Nιτρώδη (NO2-N) 7.1.15 Nιτρικά (NO3-N) 7.1.16 Ολικό Άζωτο Kjeldahl (TKN) 7.1.17 Λάδια και λίπη (O&G) 7.1.18 Ολικός φώσφορος ως P (TP) 7.1.19 ΧημικήΑπαίτησηΟξυγόνου(COD) 7.1.20 Aλκαλικότητα 7.1.21 Bιοχημική Απαίτηση Οξυγόνου (BOD5) 7.1.22 Βιοχημική απαίτηση ανθρακικού οξυγόνου (CBOD5) 7.1.23 Ολικά Κολοβακτηρίδια (τεχνική ζύμωσης πολλαπλών σωλήνων) 7.1.24 Κοπρανώδη κολοβακτηρίδια (διεργασία φίλτρου μεμβράνης) 7.1.25 Κολοβακτηρίδια Escherichia (διεργασία φίλτρου μεμβράνης)

E-learning

Page79

Nireas Project

6.7 Ασφάλεια και Υγιεινή Όπως τα περισσότερα ατυχήματα, τα ατυχήματα στο εργαστήριο συμβαίνουν, όταν η δουλειά είναι βεβιασμένη και η προσοχή του εργαζομένου αποσπασμένη. Ως εκ τούτου, είναι σημαντικό για τον χειριστή να εργάζεται σταθερά και μεθοδικά. Ο χειριστής θα πρέπει να θέτει τον εαυτό του υπεύθυνο ανά πάσα στιγμή στο εργαστήριο. Πριν από την έναρξη, ο χειριστής πρέπει να είναι εξοικειωμένος με όλες τις διαδικασίες και τους κινδύνους που ενδέχονται. Ο χειριστής είναι υπεύθυνος για τη δική του ασφάλεια και την ασφάλεια των ατόμων γύρω του. Επίσης θα πρέπει να αναπτύξει έναν κατάλογο όλων των χημικών ουσιών που αποθηκεύονται στο εργαστήριο, καθώς και των χημικών κινδύνων, και των διαδικασίων έκτακτης ανάγκης. Τα ακόλουθα τμήματα περιέχουν γενικές οδηγίες ασφάλειας για ένα εργαστήριο υγρών αποβλήτων.

6.7.1 Προσωπικός Προστατευτικός Εξοπλισμός Σε ένα εργαστήριο, απαιτείται χρήση προστατευτικού εξοπλισμού . Οι ελάχιστες απαιτήσεις είναι οι ακόλουθες: • Προστατευτική μάσκα που προσφέρει υψηλό βαθμό προστασίας. Τα γυαλιά ασφαλείας είναι αποδεκτά, αλλά θα πρέπει να αποσκοπούν στην προστασία από πιτσίλισμα. Οι ασπίδες προσώπου συνιστάται σε ορισμένες περιπτώσεις (π.χ. όταν τα σημεία δειγματοληψίας είναι στο ύψος των ματιών και κατά την εργασία με πυκνά αντιδραστήρια ή ζεστά υλικά).

• Τα γάντια μιας χρήσης, κατά προτίμηση χωρίς πούδρα, είναι ο πιο κοινός τύπος προστασίας των χεριών. Τα γάντια νιτριλίου πρέπει να αντικατασταθούν εάν υπάρχουν αλλεργίες στο λατέξ. Επαναχρησιμοποιούμενα γάντια θα πρέπει επίσης να είναι διαθέσιμα.

E-learning

Page80

Nireas Project

• Είναι σημαντικό να ντυθείτε κατάλληλα για εργασίες εργαστηρίου. Πρέπει να φοριούνται κλειστά παπούτσια (κατά προτίμηση ανθεκτικά σε χημικά) και μακριά παντελόνια, τα μακριά μαλλιά πρέπει να είναι δεμένα πίσω, και τα πουκάμισα πρέπει να μπαίνουν μέσα. Επιπλέον, όποτε χρειάζεται πρέπει να φοράτε ποδιά εργαστηρίου.

E-learning

Page81

Nireas Project

6.7.2 Αποθήκευση Χημικών Η σήμανση είναι ο πρωταρχικός κανόνας της αποθήκευσης χημικών. Όλα τα χημικά και τα αντιδραστήρια πρέπει να επισημαίνονται σαφώς με την ημερομηνία παραλαβής, την ημερομηνία που ανοίχτηκαν, και τα αρχικά του υπεύθυνου ατόμου. Αν δεν είναι σημασμένα από τον κατασκευαστή, η ονομασία της ουσίας, η συγκέντρωση και η ημερομηνία λήξης θα πρέπει να επισημαίνονται και το σύμβολο πρέπει να τοποθετείται στη φιάλη. Οι χημικές ουσίες θα πρέπει να χρησιμοποιούνται σε μια βάση "πρώτο μέσα - πρώτο έξω" , έτσι δε θα λήγουν πριν από τη χρήση. Οι χημικές ουσίες πρέπει να αποθηκεύονται σε ντουλάπια ή όπου δεν υπάρχει κίνδυνος ανατροπής. Πρέπει να χρησιμοποιούνται προστατευτικά κατά την αποθήκευση χημικών διαφορετικών τάξεων κινδύνου. Τα ακόλουθα στοιχεία δεν θα πρέπει να αποθηκεύονται μαζί: ισχυρά οξειδωτικά και αναγωγικά χημικά, ισχυρά οξέα και βάσεις ή οξειδωτικά, καθώς και εύφλεκτα υλικά. Διαρροές στο χώρο αποθήκευσης μπορεί να είναι επικίνδυνες όταν οι παραπάνω ασύμβατες ομάδες χημικών αναμιγνύονται. Αν δεν είναι διαθέσιμοι ξεχωριστοί χώροι αποθήκευσης πρέπει να αποθηκεύονται οι μικρότερες ποσότητες των χημικών που διατίθενται. Ο χειριστής θα πρέπει να προγραμματίσει την αποθήκευση και τη χρήση χημικών για να ελαχιστοποιηθεί η ποσότητα των χημικών που αποθηκεύονται ή χρησιμοποιούνται . Αυτό θα επιτύχει την ασφαλή λειτουργία του εργαστηρίου. Συμπιεσμένες φιάλες αερίου πρέπει να φυλάσσονται σε όρθια θέση και αλυσοδεμένες σε ξεχωριστές αεριζόμενες περιοχές. Επιπλέον, οι φιάλες οξυγόνου πρέπει να φυλάσσονται μακριά από άλλες φιάλες αερίου ή από σημεία παραγωγής φλόγας. Κάθε χημική ουσία που αποθηκεύεται στο εργαστήριο πρέπει να συνοδεύεται από ένα υλικό με δεδομένα ασφαλείας (MSDS), το οποίο είναι άμεσα διαθέσιμο. Ο υπεύθυνος εργαστηρίου πρέπει να έχει διαβάσει το MSDS για όλες τις χημικές ουσίες οι οποίες διαχειρίζονται εντός αυτού. Ο χειριστής θα πρέπει να ακολουθήσει τις συστάσεις για την ασφαλή χρήση και διάθεση των υλικών.

6.7.3 Διαχείριση Χημικών (1) Οι χημικές ουσίες θα πρέπει να διαχειρίζονται με μια σπάτουλα, κουτάλι, λαβίδες, ή πιπέτες. Δεν πρέπει ποτέ να έρχονται σε επαφή με γυμνά χέρια. Επιπλέον, τα χημικά δεν πρέπει ποτέ να επιστρέφονται στις φιάλες αντιδραστηρίων.

(2) Κάθε δείγμα πρέπει να αντιμετωπίζεται σαν να είναι παθογόνο. Ομοίως, κάθε χημική ουσία πρέπει να αντιμετωπίζεται σαν να ήταν επικίνδυνη. Κατά την εργασία με επικίνδυνα υλικά, όπως πτητικοί διαλύτες, βάσεις ή οξέα, ο χειριστής θα πρέπει να εργάζεται υπό έναν απαγωγό αερίων.

E-learning

Page82

Nireas Project

(3) Το φύλλο MSDS κάθε χημικού στοιχείου θα πρέπει να ακολουθείται σχετικά με τις οριζόμενες ειδικές οδηγίες απόρριψης. Όταν η σωστή διάθεση περιλαμβάνει την απόρριψη των χημικών προϊόντων κάτω από το νεροχύτη, ο νεροχύτης θα πρέπει να ξεπλένεται με άφθονο νερό, διότι το υδραυλικό σύστημα μπορεί να καταστραφεί από ισχυρά οξέα και βάσεις.

6.7.4 Διαρροή χημικών ουσιών Οι διαρροές χημικών ουσιών, είτε πρόκειται για μια σταθερή χημική ουσία, οξύ, βάση, ή μικτό αντιδραστήριο, είναι αναπόφευκτες κατά τη διάρκεια των εργασιών εργαστηρίου. Ο φορέας λειτουργίας πρέπει να είναι προετοιμασμένος να αντιμετωπίζει τις διαρροές, έχοντας ένα σχέδιο χημικής ασφάλειας και άμεσα διαθέσιμο εξοπλισμό ασφαλείας. Ειδικά εργαστηριακά κιτ περιορισμού διαρροής είναι διαθέσιμα στο εμπόριο. Τα παρακάτω είναι μερικοί σημαντικοί παράγοντες όσον αφορά στο χειρισμό των διαρροών χημικών ουσιών: • Οι διαρροές σε ένα εργαστήριο θα πρέπει να καθαρίζονται αμέσως και όλοι οι χώροι εργασίας πρέπει να καθαρίζονται πριν από την αναχώρηση από το εργαστήριο.

• Η πρόσβαση σε βαλβίδες διακοπής δεν πρέπει ποτέ να αποκλείεται.

• Ο φορέας λειτουργίας πρέπει να προσδιορίζει και να γνωρίζει πώς να χρησιμοποιεί τον εξοπλισμό ασφαλείας, όπως τον σταθμό έκτακτης ανάγκης. Θα πρέπει να συσταθεί

ένα

πρόγραμμα ρουτίνας για το ξέπλυμα των ματιών και τα ντους ασφαλείας και να ελέγχεται εάν αυτά λειτουργούν σωστά. Η πρόσβαση στο σταθμό έκτακτης ανάγκης δεν πρέπει ποτέ να αποκλειστεί.

• Αν ένα άτομο έχει πιτσιλιστεί με οξύ, απαιτούνται άμεσα μεγάλες ποσότητες νερού για να αποτραπούν σοβαρά εγκαύματα. Ρούχα, ζώνες και παπούτσια που μπορεί να εγκλωβίζουν οξύ στο δέρμα θα πρέπει να αφαιρεθούν αμέσως μετά την είσοδο στο ντους έκτακτης ανάγκης, διότι περιορίζεται η θερμότητα που παράγεται από την αντίδραση που θα μπορούσε να αυξήσει τη σοβαρότητα των εγκαυμάτων του δέρματος • Πρέπει να είναιδιαθέσιμο ένα κουτί πρώτων βοηθειών.

6.7.5 Πυρκαγιά Πρέπει πάντα να ακολουθούνται όλα τα τεχνικά και νομικά κριτήρια για την τοποθέτηση και τη χρήση των πυροσβεστήρων και του εξοπλισμού. Ένας τουλάχιστον πυροσβεστήρας πρέπει να τοποθετηθεί στον τοίχο σε εμφανή και προσιτό χώρο του εργαστηρίου. Επιπλέον, μια αντιπυρική κουβέρτα πρέπει να είναι διαθέσιμη. Οι αντιπυρρικοί κανονισμοί όσον αφορά τις ποσότητες αποθήκευσης, τα είδη των εγκεκριμένων δοχείων και ντουλαπιών θα πρέπει να τηρούνται. Οι χώροι αποθήκευσης χημικών πρέπει πάντα να επισημαίνονται. Η αντίδραση του νερού με πολλές

E-learning

Page83

Nireas Project

χημικές ουσίες είναι εξώθερμη, και παράγεται θερμότητα. Οι φορείς λειτουργίας θα πρέπει να συνεργάζονται στενά με τις τοπικές πυροσβεστικές υπηρεσίες, ώστε να έχουν επίγνωση των εξαιρετικών κινδύνων που υπάρχουν σε ένα εργαστήριο ΕΕΛ.

6.7.6 Κίνδυνοι Κατάποσης Πρέπει να λαμβάνεται μέριμνα για την αποφυγή κατάποσης των χημικών ουσιών που χρησιμοποιούνται στις αναλύσεις και των μολυσματικών υλικώνπου βρίσκονται σε δείγματα υγρών αποβλήτων και ιλύος. Αυτά μπορεί να προσλαμβάνονται από το στόμα, να απορροφόνται μέσω του δέρματος, ή να εισπνέονται στους πνεύμονες. Οι ακόλουθοι κανόνες πρέπει να ακολουθούνται: • Μην τρώτε, πίνετε ή καπνίζετε κατά την εργασία στο εργαστήριο • Ποτέ μην αποθηκεύετε τα τρόφιμα στα ψυγεία εργαστηρίου (η προσωπική τροφή πρέπει να φυλάσσεται σε ξεχωριστό χώρο) • Αφαιρέστε τα γάντια εργαστηρίου και τις ποδιές πριν εγκαταλείψετε το εργαστήριο. Πλύνετε τα χέρια σας πριν φύγετε από το εργαστήριο και πριν από το φαγητό • Το εργαστήριο θα πρέπει να αερίζεται καλά για να αποφεύγεται η συσσώρευση των επικίνδυνων ατμών.

E-learning

Page84

Nireas Project

6.8 ΕΡΩΤΗΣΕΙΣ& AΠΑΝΤΗΣΕΙΣ Ερωτήσεις 1. Τα δοχεία δειγματοληψίας πρέπει πάντα να καθαρίζονται πριν πληρωθούν. Σωστό ή λάθος; 2. Ποιος τρόπος χρησιμοποιείται πιο συχνά για τη διατήρηση των δειγμάτων; 3. Ποιο συντηρητικό προστίθεται στα δείγματα για την αποφυγή απώλειας πτητικών ενώσεων μέσω του σχηματισμού ενός άλατος; 4. Τα μικροβιολογικά δείγματα πρέπει να συλλέγονται σε αποστειρωμένα δοχεία. Σωστό ή λάθος; 5. Ποιοι είναι οι δυο βασικοί τύποι δειγμάτων που λαμβάνονται σε μια ΕΕΛ; 6. Αν η ροή προς δειγματοληψία είναι μη μόνιμη για μικρά χρονικά διαστήματα, ποιος τύπος δείγματος είναι καταλληλότερος; 7. Στο σύστημα επεξεργασίας υγρών αποβλήτων ποια μονάδα γενικά απαιτεί περισσότερη δειγματοληψία και έλεγχο; 8. Ποιο είναι το βέλτιστο εύρος pH σε ένα δείγμα που λαμβάνεται από την εκροή της δεξαμενής αερισμού; 9. Σε μια διεργασία ενεργού ιλύος όταν αυξάνεται η θερμοκρασία αυξάνεται και η δραστηριότητα των οργανισμών. Σωστό ή λάθος; 10. Σε μια διεργασία ενεργού ιλύος όταν αυξάνεται η θερμοκρασία, αυξάνεται και η διαλυτότητα του οξυγόνου. Σωστό ή λάθος; 11. Ποιο είναι το κανονικό εύρος τιμών διαλυμένου οξυγόνου (DO) σε μια δεξαμενή αερισμού; 12. Με ποιο τεστ μπορεί να καθοριστεί αν η ενεργός ιλύς είναι παλιά (πολλά στερεά) ή διογκωμένη (δεν καθιζάνει); 13. Μια αύξηση στο TKN δείχνει οτι η νιτροποίηση μειώνεται ενώ μια μείωση στο TKN δείχνει οτι η νιτροποίηση αυξάνεται . Σωστό ή λάθος; 14. Δίνονται 5 μετρήσεις TSS: 15, 23, 14, 19 και 24 mg/L. Ποια είναι η μέση τιμή; Είνα τα αποτελέσματα μέσα στις τυπικές αποκλίσεις; 15. Ως γενικός κανόνας, οι διαφορές ανάμεσα στις πρότυπες συγκεντρώσεις βαθμονόμησης δεν θα πρέπει να είναι μεγαλύτερες από 1 τάξη μεγέθους. Σωστό ή Λάθος; 16. Αν η συγκέντρωση ενός διαλύματος είναι 1000 mg/L, ποιο είναι το αντίστοιχο αποτέλεσμα σε ποσοστό κατά βάρος (w.w. %), όταν η ειδική βαρύτητα του διαλύματος είναι 0,95 kg/L? 17. Αν ο λειτουργός χρησιμοποιεί ένα πρότυπο διάλυμα 100-ppm και θέλει να φτιάξει 100 mL από 10-ppm πρότυπου διαλύματος, ποιος είναι ο όγκος του προτύπου που θα χεησιμοποιηθεί; Ποιος είναι ο όγκος του απιονισμένου νερού που θα χρησιμοποιηθεί;

E-learning

Page85

Nireas Project

18. Σε ποια αρχή βασίζεται η ογκομετρική μέθοδος ανάλυσης; 19. Μπορεί το χλώριο να επηρεάσει τη μέτρηση του BOD; 20. Πως μπορείτε να εκτιμήσετε τη ποσότητα του BOD όταν μετράτε τα επίπεδα οξυγόνου σε ένα πεδίο; 21. Τα στερεά χωρίζονται σε δυο κατηγορίες: αιωρούμενα στερεά και διαλυμένα στερεά. Σωστό ή Λάθος; 22. Αναφέρατε τον ποιο σημαντικό προστατευτικό εξοπλισμό σε ένα εργαστήριο ΕΕΛ.

Aπαντήσεις 1. Σωστό 2. Ψύξη σε θερμοκρασίες κοντά στην κατάψυξη (6 °C) 3. Aλκάλιο, τυπικά καυστικό νάτρι (NaOH), 4. Σωστό 5. Στιγμιαία και σύνθετα δείγματα 6. Στιγμιαίο δείγμα 7. Η διεργασία ενεργούς ιλύος 8. 6.5 με 8.5 9. Σωστό 10. Λάθος 11. 1 με 3 mg/L 12. Διεξάγοντας τεστ καθίζησης 13. Σωστό 14. 19 mg/L. Ναι, όλα τα αποτελέσματα είναι μέσα στις τυπικές αποκλίσεις 15. Σωστό 16. 0,095% 17. ο όγκος του προτύπου που πρέπει να χρησιμοποιηθεί είναι 10 mL, ο όγκος του απεσταγμένου νερού που πρέπει να χρησιμοποιηθεί είναι 90 mL 18. Οι ογκομετρικές αναλύσεις βασίζονται στην προσθήκη ενός διαλύματος γνωστής δυναμικής (τον τιτλοδότη, ο οποίος πρέπει να έχει μια ακριβή γνωστή συγκέντρωση) σε ένα συγκεκριμένο όγκο ενός επεξεργασμένου δείγματος υπό την παρουσία ενός δείκτη. Ο δείκτης παράγει μια αλλαγή χρώματος που δείχνει ότι η αντίδραση είναι πλήρης 19. Ναι 20. Η μέτρηση του βιοχημικής απαίτησης οξυγόνου (BOD) απαιτεί τη λήψη δυο δειγμάτων σε κάθε πεδίο. Το ένα ελέγχεται αμέσως για διαλυμένο οξυγόνο. Το δεύτερο επωάζεται στο

E-learning

Page86

Nireas Project

σκοτάδι στους 20°C για 5 ημέρες και μετά ελέγχεται για το διαλυμένο οξυγόνο που έχει απομείνει. Η διαφορά στα επίπεδα του οξυγόνου (σε mg/L) μεταξύ του πρώτου και του δεύτερου τεστ είναι η ποσότητα του BOD. 21. Σωστό 22. Μάσκα προστασίας, γάντια μιας χρήσης, εργαστηριακή ποδιά και ποδιά από καουτσούκ, κλειστά παπούτσια (προτιμότερα ανθεκτικά στα χημικά)

E-learning

Page87

Nireas Project

E-learning

Page88

Τοσχ έ δ ι οαυ τ όχ ρηµα τ οδο τ ήθηκ εµετ η ν υ ποστ ήρι ξ ητ ηςΕυ ρωπαϊ κ ήςΕπι τ ροπής .Η παρού σααν ακ οί ν ωσηδε σµε ύ ε ι µό ν οτ ο ν συ ν τ άκ τ ητ ηςκ αι ηΕπι τ ροπήδε νε υ θύ ν ε τ αι γι α τ υ χ ό νχ ρήσητ ωνπλ ηροφορι ώνπουπε ρι έ χ ο ν τ αι σε αυ τ ή ν .