ANO LECTIVO 2010/2011
PROJECTO PALM
EXTRACÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS MÉTODO SOXHLET Livro IV
NOTA INTRODUTÓRIA Neste livro apresenta-se extracção de óleos essenciais e a avaliação da sua estabilidade térmica para posterior aplicação nos sabões e sabonetes. Na extracção dos óleos essenciais foi utilizado o Método Soxhlet. Extraíram-se óleos de Canela, Aloé Vera, Linhaça e Amêndoa.
2010/2011
Livro IV EXTRACÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS ÍNDICE
1 - Extracção Soxhlet 1.1 – Preparação da Amostra 1.2 – Montagem com Soxhlet 1.3 – Soluções Obtidas 2 – Óleos Essenciais 2.1 – Obtenção dos Óleos Essenciais 3 – Análises Térmicas 3.1 – Análise Termogravimétrica (TGA) 3.2 - Calorimetria Diferencial de Varrimento (DSC)
1 - Extracção Soxhlet Para a realização da extracção pelo método de Soxhlet procedeu-se da seguinte forma: 1 – Prepara-se a amostra; 2 – Coloca-se a amostra num cartucho que é dobrado de forma a ficar bem fechado; 3 - O cartucho é colocado num extractor Soxhlet; 4 - Verte-se o solvente responsável pela extracção dos óleos num balão volumétrico; 5 – O extractor, com o cartucho, é encaixado no balão volumétrico, o qual é colocado em
cima de uma manta de aquecimento; 6 - O condensador de água é encaixado no extractor Soxhlet; 7 - abre-se a torneira da água, ligada à mangueira do condensador, e liga-se a manta de aquecimento. 8 – Deixar funcionar o refluxo durante 12 horas.
Montagem da Extracção Soxhlet
Condensador
Extractor Soxhlet
Cartucho de Celulose
Balão Manta de aquecimento
1.1-Preparação da Amostra
• Trituração • Colocação no cartucho de celulose
Trituração
Colocação no cartucho de celulose
1.2-Montagem com Soxhlet • Colocação do cartucho no extractor • Colocação do solvente no balão • Encaixe balão/extractor • Encaixe extractor/condensador • Refluxo
Colocação do cartucho que contém a amostra no extractor
Colocação do solvente (Hexano) e esferas de ebulição no balão
Encaixe Bal達o / Extractor
Encaixe Extractor / Condensador
Refluxo
Refluxo
1.3 - Soluções Obtidas
Soluções Obtidas
2 – Óleos Essenciais • Os óleos essenciais extraídos foram utilizados nos sabonetes, mas podem ter variadíssimas aplicações, principalmente na: • Produção de perfumes e indústria cosmética em geral; • Indústria alimentar; • Indústria farmacêutica…
Os procedimentos seguintes foram realizados na Universidade do Minho
2.1 – Obtenção dos Óleos Essenciais
• Evaporação do Solvente • Óleos Essenciais Obtidos
Evaporação do Solvente
Para separar o óleo do solvente (hexano) utilizou-se um evaporador rotativo, que permite evaporar o solvente (e a sua recuperação) e obter o óleo essencial.
Ă“leos Essenciais Obtidos
3 – Análises Térmicas • Para avaliar a qualidade dos óleos essenciais obtidos deve-se analisar a sua
estabilidade térmica e, para isso, devem ser sujeitos a tratamento térmico. • Este conhecimento é fundamental, dado que estes óleos vão integrar a composição dos sabonetes que vão ser produzidos . Os óleos não se podem degradar às temperaturas a que vão ficar sujeitos. • Utilizaram-se duas técnicas de análise térmica: Análise Termogravimétrica (TGA) e
Calorimetria Diferencial de Varrimento (DSC).
A Análise Termogravimétrica ou TGA (do inglês, ThermoGravimetric Analysis) é uma técnica de análise térmica que fornece informações sobre as variações de massa em função da temperatura sob determinadas condições atmosféricas.
A Calorimetria Diferencial de Varrimento ou DSC (do inglês, Differential Scanning Calorimetry) é outra técnica de análise térmica que mede a diferença entre a temperatura da amostra e um material de referência (termicamente estável), para caracterizar a amostra.
3.1 – Análise Termogravimétrica (TGA)
• Ensaio • Resultados
Ensaio
Para se realizar o ensaio, colocou-se uma pequena gota de óleo extraído, com a ajuda de uma pipeta de Pasteur, no cadinho, o qual foi suspenso e introduzido no forno da termobalança. Em seguida, obteve-se o gráfico.
Resultados Todos os óleos demonstraram estabilidade térmica para poderem ser incorporados nos sabões e sabonetes. O óleo extraído da Aloe Vera não foi suficiente para se analisar. Óleo de Canela
16
Massa (mg)
Massa (mg)
Óleo de Amêndoa 14 12 10
10 8
8
6
6
4
4
2
2
0
0 0
100
200
300
400
500
600
700
Temperatura (°C)
Óleo de Linhaça Massa (mg)
12
8 6 4 2 0 0
200
400
600
800
Temperatura (°C)
0
200
400
600
800
Temperatura (°C)
3.2 – Calorimetria Diferencial de Varrimento (DSC)
• Ensaio • Resultados
Ensaio
Para o ensaio determinou-se a diferença entre as massas do cadinho da amostra que continha o óleo essencial e a da referência. Em seguida, prensou-se o cadinho e colocou-se no forno do DSC, ao lado da referência e obteve-se o gráfico.
Resultados Mais uma vez, todos os óleos demonstraram estabilidade térmica para poderem ser incorporados nos sabões e sabonetes.
Óleo de Amêndoa
Óleo de Linhaça
Óleo de Canela
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PROJECTO PALM Livro IV