Issuu on Google+

qwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqw ertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwert yuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyui 藥學科技(四)報告 opasdfghjklzxcvbnmqwertyuiop 2011/5/15 asdfghjklzxcvbnmqwertyuiopas dfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfg 強鹼滴定弱酸 凱式含氮測定法 hjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjk lzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzx 班別:A 班 cvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcv 組別:第二十二組 bnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbn 組員: B303096131 呂泓毅 B303096135 何書瑋 mqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmq 報告製作人:呂泓毅、何書瑋 wertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwe

rtyuiopasdfghjklzxcvbnmqwerty uiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuio pasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopa 0


強鹼滴定弱酸 (titration of a weak acid using a strong base) 一、 實驗目的: 以 pH meter 測定強鹼(NaOH)滴定弱酸(acetic acid)的 pH 值變化 二、 實驗步驟:  取 0.58ml 的 acetic acid 加水稀釋至 100ml(0.1N)  秤 0.45g 的 NaOH 至 100ml(0.1N)  將 pH meter 的電極放入(0.1N)醋酸溶液中,並放入 stir bar  用 0.1N NaOH 滴定之  剛開始以 5ml,pHpH 值接近 6 時,NaOH 溶液開始一滴一滴加  紀錄加入 NaOH 的體積和溶液 pH 值  繪出滴定曲線 三、 實驗結果︰ 1.

實驗數據

( 滴定液加入前溶液的 pH 值=3.75 )

NaOH(ml)

pH 值

NaOH(ml)

pH 值

0.00

3.75

16.00

8.35

5.00

4.40

16.05

8.76

10.00

4.91

16.10

8.95

12.00

5.25

16.15

9.07

14.00

5.72

16.20

9.18

15.00

6.03

16.25

9.27

15.05

6.08

16.30

9.35

15.10

6.11

16.35

9.43

15.15

6.14

16.40

9.48

15.20

6.20

16.45

9.55

15.25

6.25

16.50

9.60

15.30

6.29

16.55

9.65

15.35

6.33

16.60

9.73

15.40

6.37

16.65

9.82

15.45

6.42

16.70

9.83

15.50

6.44

16.75

9.85

15.55

6.54

16.80

9.91

15.60

6.65

16.85

9.95

15.65

6.71

16.90

10.00

15.70

6.80

19.00

10.72

15.75

6.95

21.00

10.94

15.80

7.06

23.00

11.13

15.85

7.27

25.00

11.25

15.90

7.44

27.00

11.31

15.95

7.94

32.00

11.45


強鹼滴定弱酸 (titration of a weak acid using a strong base) 2. 滴定曲線

四、 實驗討論: 1. Stir bar使溶液混和均勻,但注意電極不可碰到 2. pH meter的原理是利用由參考電極與指示電極所組成的組合式pH電極,將此電極 浸在待測溶液中,當待測溶液的氫離子濃度有變化時,電極的電位即隨之變化。


蒸氣蒸餾法-凱式含氮測定法 (Kjeldahl method) 一、 實驗目的:利用凱氏氮測定方法,測定尿素的含氮百分比。 二、 實驗原理: 1. 消化作用:含氮物質(尿素) + H2SO4 → (NH4) 2 SO4 + H2O + CO2+ SO2 在濃硫酸(H2SO4)作用下,尿素在硫酸鉀(potassium sulfate;K2SO4)/硫酸銅 (copper sulfate;CuSO4)催化下,生成硫酸銨(ammonium sulfate;( (NH4) 2 SO4)、H2O、CO2、SO2 2. 蒸餾作用:

(NH4) 2 SO4 + 2NaOH→ 2NH3 + 2H2O + 2Na+ + SO42以硼酸溶液收集之:NH3 + H2BO3 → NH4BO2 + H2O

3. 滴定作用:以 0.01N 的硫酸滴定之 三、 實驗步驟: 

尿素檢品 301.6mg,並加入硫酸鉀約 3g/硫酸銅 0.3g 及濃硫酸 10ml 於凱式燒瓶中進行 消化作用,呈藍綠色。

1 小時後,凱式燒瓶溫度接近室溫,緩慢倒入 100ml 的容量瓶並加水稀釋至 100ml。

精準量取 2ml 的檢品,並配置好硼酸溶液(0.6g/15mldist H2O )及 NaOH(8g/20 ml dist H2O)

將硼酸溶液加三滴甲基紅指示劑(溶液呈淡紫色)至於凱式裝置的 K 處並將 2ml 的檢品及 NaOH 由 F 處倒入。

收集三角錐瓶的硼酸溶液約 80ml 即可(此時呈淡綠色) 。

以 0.01N 的硫酸滴定呈現淡紅色時紀錄結果。


蒸氣蒸餾法-凱式含氮測定法 (Kjeldahl method) 四、 結果紀錄: 

實驗所消耗 0.01N H2SO4 體積=14.1ml

空白試驗體積=1.5ml

含氮百分比: (14.1-1.5) x 0.14/[(301.6 x 2/100)(28.01/60.06)]=0.627=62.7%

五、 實驗討論: 1.

公式中~ 0.14 : 效價,每 ml 的 0.01N 硫酸相當於 0.14mg 的氮 301.6 : 精秤尿素的 mg 數 分子:實際值,分母:理論值

2.

硼酸雖為一弱酸,但為多質子酸(醋酸無此特性),所以可以和氨水反應呈一具有弱鹼性 的化合物,故可用 0.01 N H2SO4 來進行直接滴定。

3.

效價(titer):1ml 的標準液相當於多少 mg 的檢品。

4.

加入 CuSO4 或 Se 可作催化劑,使反應時間縮短。

5.

如檢品含硝酸鹽或亞硝酸鹽,加入水楊酸與消化過程中釋出之硝酸或揮發物質反應生成 硝基水楊酸,以防止上述揮發物質之漏失。

6.

若檢品為蛋白質,則因為蛋白質中的氮多為固定百分比,將所求出的含氮百分比乘上一 個因子:1/6.25(16%) 即可得到檢品中蛋白質的估計值。

7.

本次實驗利用氨水具有揮發性的特性來測定含氮百分比。

8.

凱氏法第一步中藉由硫酸消化使含氮物質中的氮變成銨,剩下的碳會變成 CO2,所以 CO2 停止產生表示硫酸消化已經完成。

9.

硫酸消化完之後,為了防止突沸(bumping),所以蒸餾前要加入多孔性物質防止突沸, 如鋅粒。

10. 加入足量之無水硫酸鈉或硫酸鉀(硫酸與硫酸鉀之 molar ratio 最好為 1.5)可大量提高消 化過程之溫度,可減少反應所需時間,稱作 Gunning 修正法。


medicine