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GPC Probenreinigungssystem 6500 V50042

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Inhaltsverzeichnis Hinweis: Lesen Sie unbedingt zu Ihrer eigenen Sicherheit das Handbuch und beachten Sie immer die auf dem Gerät und im Handbuch angegebenen Warn- und Sicherheitshinweise!

Bestimmungsgemäßer Betrieb . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 Lokales Netzwerk . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 Einsatz im Laborbetrieb . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 Wo darf das GPC-System nicht eingesetzt werden? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

Leistungsspektrum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 Anwendungsbeispiel: Aufreinigung von Olivenöl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8

Sicherheit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 Laborbestimmungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 Lösungsmittel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 PEEK-Anschlüsse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 Schutzmaßnahmen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 Stromversorgung und Netzanschluss . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 UV-Licht . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 Zielgruppe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 Bedienung des Probenreinigungssystems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 Arbeitsplatzrechner oder Client-/Server-System . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 Was müssen Anwender beherrschen, um das GPC-System sicher bedienen zu können? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

Symbole und Kennzeichen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 Verpackung und Transport . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Fixierungsmaterial und Transportkisten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Lieferumfang . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Lieferumfang prüfen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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Installation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 Platzbedarf des Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Aufstellort . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Schutzfolien an den Displays . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Anforderungen bei der Installation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Elektrischer Anschluss . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Netzkabel der Geräte anschließen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Übersicht des GPC Probenreinigungssystem 6500 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Smartline Pumpe 1050 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Smartline Detektor 200 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Smartline Assistant 6000 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Ventile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Smartline Pumpe 1050 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Vorderseite der Pumpe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Tür mit Anzeige und Tasten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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Vorderseite mit geöffneter Tür . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Rückseite der Pumpe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Eluentenleitung am Pumpenkopf anschließen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Anschlüsse der Hinterkolbenspülung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Smartline Detektor 200 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Vorderseite des Detektors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Einbau der Messzelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Kapillarverbindungen des GPC-Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Übersicht der Einzelgeräte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Übersicht der Kapillarverbindungen 1-5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Übersicht der Kapillarverbindungen 6-9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Vorbereitungen am manuellen Injektionsventil (6P / 3C) . . . . . . . . . . . . . . . . . Nadeldichtung in DYNASEAL - Verschraubung einsetzen . . . . . . . . . . . . . . Injektionsspritze an Ventil anschliessen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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Inbetriebnahme des GPC-Systems 6500 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Ablauf einer GPC-Probenvorbereitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Tastenfunktionen des Smartline Detektors 200 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 Spülen der Pumpe im GPC System . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33

Betriebsarten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 Probenschleifen manuell füllen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Probenreinigung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . GPC-System spülen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Säulenkonditionierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Bedienung des GPC Systems mit

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Chromgate® . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

Neue Gerätekonfiguration anlegen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Ein neues Gerätesystem erstellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Geräte für ein GPC-System auswählen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Konfiguration der Smartline Pumpe 1050 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Konfiguration des Smartline UV-Detektors 200 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Konfiguration der Schaltventile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Probenreinigung mit ChromGate® . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Methodenfenster der Pumpe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Methodenfenster der Ventile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Methodenfenster des Detektors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Methodenfenster AuxTraces . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Methode speichern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Sequenz anlegen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Sequenz starten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Bedienung des GPC Systems mit

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ClarityChrom® . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

ClarityChrom® Hauptfenster . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Konfiguration des GPC-Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Konfiguration der Smartline Pumpe 1050 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Konfiguration des Smartline UV Detektors 200 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Konfiguration der Schaltventile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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Probenreinigung mit ClarityChrom® . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . LC Gradient . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Measurement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Acquisition-Detektorparameter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Valves . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Advanced . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Methode speichern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Sequenz anlegen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Sequenz starten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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Wartung und Pflege. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 Kontakt zum technischen Service . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Wartungsvertrag . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Notwendige Informationen über das System . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Was darf ein Anwender am GPC-System warten? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . GPC-System reinigen und pflegen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

65 65 66 66 66

Umweltschutz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66 Entsorgung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66

Dekontamination. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67 Lagerung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67 Umgebungsbedingungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67

Technische Daten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68 Smartline Pumpe 1050 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . UV-Vis-Detektor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Ventile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Ventilantrieb . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Elektrische Ventile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Manuelles Ventil . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Probenschleifen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Verfügbare Säulen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

68 69 70 70 70 71 71 71

Lieferprogramm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73 Rechtliche Hinweise . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78 Handelsmarken . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78 Gewährleistungsbedingungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

Konformitätserklärung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 Abkürzungen und Fachbegriffe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 Abbildungsverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 Stichwortverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83


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Bestimmungsgemäßer Betrieb

Bestimmungsgemäßer Betrieb GPC

GPC-Probenreinigungssystem 6500

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Bei der Gel-Permeations-Chromatografie, kurz GPC genannt, handelt es sich um eine Flüssigkeitschromatografie ähnlich der HPLC (High Pressure Liquid Chromatography). Beides sind Methoden zur Trennung von Substanzgemischen. Bei der GPC findet die Trennung jedoch rein aufgrund der Größe der Moleküle in Lösung statt. Dieses Verfahren ist eine sehr häufige angewendete Technik für die Reinigung von Probenextrakten von hochmolekularen Begleitstoffen wie Lipiden, Pigmenten, Proteinen und Polymeren. Das GPC-Probenreinigungssystem 6500 wird hauptsächlich für die Probenreinigung verwendet, z. B. der Probenvorbereitung in der Pestizidanalytik. Die Trennung findet in Poren des Säulenfüllmaterials statt. Je nach Geschwindigkeit der Diffusion durch das Gel in der Säule werden die Substanzen nach Molekülgewicht getrennt. Das GPC-System 6500 lässt sich, je nach Bedarf, variabel zusammenstellen. Folgende Zusammenstellung ist möglich:

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 Smartline Pumpe 1050 mit 10 ml Pumpenkopf  Smartline Sample Box (Probenschleifencontainer)  Multifunktionsmodul bestehend aus zwei S16-Multipositionsventilen und einem manuellen Injektionsventil  Multifunktionsmodul bestehend aus Smartline UV-Detektor 200 , einem S6-Injektionsventil für Spülvorgänge und einem S16-Multipositionsventil zur Fraktionssammlung  Software Chromgate® V3.3.1 oder ClarityChrom ® 2.6.5 Hinweis: Dieses Handbuch gilt für alle verfügbaren Varianten des GPC-Probenreinigungssystems.

Raumbelüftung, Klimaanlage, Sonneneinstrahlung Bestimmungsgemäßen Betrieb prüfen

Das System immer in gut gelüfteten, am besten zusätzlich mit Klimaanlage ausgestatteten Räumen einsetzen. Das System so aufstellen, dass es vor direkter Sonneneinstrahlung geschützt ist.  Das System ausschließlich in Bereichen des bestimmungsgemäßen Betriebs einsetzen. Andernfalls können die Schutzund Sicherheitseinrichtungen der Geräte versagen.

Lokales Netzwerk Die Geräte werden entweder über die Tasten auf der GeräteVorderseite oder über die Chromatografie-Software gesteuert. Remote-Steuerung

Gerätestatus

In der Regel werden die Geräte mit der Chromatografie-Software über ein lokales Netzwerk (LAN) gesteuert. Jedoch sind einige Geräte, wie beispielsweise der Smartline Detektor 200, nur über eine RS232-Schnittstelle steuerbar. Beim Betrieb sowohl im lokalen Netzwerk (LAN) als auch mit der RS232-Schnittstelle ist der Systemstatus der Geräte mit der Chromatografie-Software überprüfbar.


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LAN-Einstellung

Leistungsspektrum

Die Geräte sind bei der Auslieferung auf DHCP (Dynamic Host Configuration Protocol) voreingestellt. Das bedeutet, dass sie ihre IP-Adresse automatisch im lokalen Netzwerk zugewiesen bekommen. Im Setup-Menü der Pumpe kann diese Einstellung manuell verändert werden.

Einsatz im Laborbetrieb Das GPC-System wird in der Regel eingesetzt zur Analyse von Nahrungsmitteln, Pflanzen oder Umweltproben. Es kann eingesetzt werden in der  Biochemischen Analytik  Lebensmittelanalytik  Pharmazeutischen Analytik  Umweltanalytik

Wo darf das GPC-System nicht eingesetzt werden? GEFAHR!

Explosionsgefahr! Niemals das System in explosionsgefährdeten Bereichen ohne Schutzeinrichtung und Abnahme durch ein zertifiziertes Unternehmen betreiben, z. B. den technischen Überwachungsverein, TÜV! Technischen Service des Herstellers informieren!

Leistungsspektrum Vorteile des GPC-Systems  Einhaltung folgender Normen  AOAC Methode No. 984.21  USEPA SW-846 Methode 3640A  EN 12393  EN 1528  L 00.00-34 Methode in Übereinstimmung mit § 35 LMBG  Vielzahl an unterschiedlichen Matrices können gereinigt werden, wie beispielsweise Nahrungsmittel, Gewebe, Pflanzen und Umweltproben.  Hochmolekulare Verbindungen wie Lipide, Polymere, Copolymere, Proteine, Naturharze, zelluläre Komponenten und Steroide können leicht abgetrennt werden  Geringer Platzbedarf  Große Auswahl an GPC-Säulen


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Leistungsspektrum

Anwendungsbeispiel: Aufreinigung von Olivenöl Analyse von Pestizidrückständen in Olivenöl

Dieses Anwendungsbeispiel verdeutlicht die praktische Anwendung einer Probenreinigungsmethode zur Analyse von Pestizidrückständen in Olivenöl mit der HPLC. Die Pestizide wurden von der Ölmatrix nach US EPA SW-846 Methode 3640A durch Gelpermeationschromatographie abgetrennt. Als GPC- Säulenmaterial wurden Bio-Beads SX-3 verwendet und als Eluent Cyclohexan/Ethylacetat (1:1, v/v).

GPC-Probenreinigungssystem 6500

Das verwendete KNAUER GPC-Probenreinigungssystem verfügte über den Smartline UV-Detektor 200, der bei 254 nm misst und mit einer semi-präparativen Messzelle ausgestattet war. Die Anordnung der 15 Probenschleifen und einer Waschschleife verhindert eine Probenverschleppung. Bis zu 15 Ölproben können in 1 ml oder 5 ml Probenschleifen geladen werden. Diese sind über zwei S16-Multipositionsventile ansteuerbar. Die Pestizidfraktion wurde nach der Elution des Maiskeimöls und vor der Schwefelelution über ein drittes S16-Multipositionsventil in einem Rundkolben gesammelt.

Legende A Maiskeimöl

E

C

D

B

B Bis-(2-ethylhexyl)phthalat C Methoxychlor D Perylen

A

E Schwefel F Bereich der Pestizidfraktion

F Abb. 1

Chromatogramm des Kalibrierungsstandars gemäß US EPA Methode 3640A mit Cyclohexan/Ethylacetat (1:1)


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Leistungsspektrum

Legende A Bereich der Pestizidfraktion

A Abb. 2

Chromatogramm einer mit Pestiziden versetzten Olivenölprobe

Parameter

Details

Säule

GPC-Glassäule mit einstellbarer Bettlänge

300 x 15 mm Innendurchmesser, 7 g Bio-Beads SX-3

Lösungsmittel

Cyclohexan/Ethylacetat (1:1, v/v)

-

Flussrate

1,5 ml/min

-

Probenvolumen

1 ml

Detektion

UV bei 254 nm,

Druck

12 bar

Temperatur

Raumtemperatur

semi-präparativeMesszelle (3 mm Schichtdicke)


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Sicherheit

Sicherheit Laborbestimmungen Laborbestimmungen beachten

 Nationale und internationale Vorschriften für das Arbeiten im Labor beachten!  Good Laboratory Practice (GLP) der amerikanischen Food & Drug Administration  Zur Methodenentwicklung und Validierung von Geräten: Protocol for the adoption of Analytical Methods in the Clinical Chemistry Laboratory, American Journal of Medical Technology, 44, 1, pages 30-37 (1978)  Unfallverhütungsvorschriften der Unfallkrankenkassen für Labortätigkeiten

Lösungsmittel Hinweis: Schon die Zugabe kleiner Mengen anderer Substanzen wie Additive, Modifier oder Salze können die Beständigkeit der Materialien beeinflussen. Die Liste der ausgewählten Lösungsmittel wurde anhand einer Literaturrecherche erstellt und ist lediglich eine Empfehlung des Herstellers. In Zweifelsfällen kontaktieren Sie die technische Kundenbetreuung des Herstellers. Geeignete Lösungsmittel

Für den Einsatz in der GPC geeignete Lösungsmittel:  Aceton  Acetonitril  Benzol  Chloroform  Essigsäure (10-50%), bei 25 °C  Essigsäureethylester  Ethanol  Hexan/Heptan  Isopropanol  Methanol  Phosphorsäure  Toluol  Wasser

Ungeeignete Lösungsmittel

Folgende Lösungsmittel können Bauteile angreifen und sind deshalb nicht geeignet:  Mineralische und organische Säuren (außer in Pufferlösungen)  Laugen (außer in Pufferlösungen)  Partikelhaltige Flüssigkeiten


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Bedingt geeignete Lösungsmittel

Sicherheit

Folgende Lösungsmittel sind bedingt geeignet für den Einsatz in dem GPC System 6500:  Methylenchlorid  Tetrahydrofuran (THF)  Dimethylsulfoxid (DMSO)  leicht flüchtige Lösungsmittel  fluorierte Kohlenwasserstoffe

Lösungsmittelwanne

Lösungsmittelflaschen stets in einer Lösungsmittelwanne auf das System stellen, um Schäden durch Leckagen an den Geräten zu vermeiden.

Toxizität

Organische Lösungsmittel sind ab einer bestimmten Konzentration toxisch. Arbeitsraum immer gut belüften! Beim Arbeiten am System Schutzhandschuhe und Schutzbrille tragen!

Entflammbarkeit

Organische Lösungsmittel sind leicht entflammbar. Keine offenen Flammen in der Nähe des Systems betreiben, da Kapillaren sich aus der Verschraubung lösen können und dann Lösungsmittel herausspritzen kann!

Selbstentzündungstemperatur Leckagen und verstopfte Kapillaren

Ausschließlich Lösungsmittel verwenden, die unter normalen Raumbedingungen eine Selbstentzündungstemperatur über 150 °C haben!  Regelmäßige Prüfung auf Leckagen oder verstopfte Kapillaren – Rückdruck ohne Säule testen!

PEEK-Anschlüsse  Einwegartikel PEEK-Schraubverbindungen  Einteilige Einwegartikel aus Polyetheretherketon (PEEK) für die einfachere Montage von flexiblen Kapillaren (Innendurchmesser 0,5 mm)  Anzugsmoment der PEEK-Schraube: von Hand festgeschraubt (ca. 0,5 Nm)

Schutzmaßnahmen 1. Nur die in diesem Handbuch beschriebenen Wartungsarbeiten selbständig durchführen. 2. Weitergehende Wartungsarbeiten sind ausschließlich vom Hersteller oder einer vom Hersteller autorisierten Firma durchzuführen. Für alle in diesem Handbuch beschriebenen Wartungsarbeiten durch den Anwender gilt ohne Ausnahme: 1. Geräte ausschalten und Netzstecker ziehen! 2. Niemals die Geräte öffnen! Es besteht Lebensgefahr durch Hochspannung!


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Sicherheit

Stromversorgung und Netzanschluss Das Probenreinigungssystem ist für den Betrieb an öffentlichen Wechselspannungsnetzen von 100-240 Volt vorgesehen. Für den Anschluss sind die mitgelieferten Netzkabel zu verwenden. Hinweis: Um die Geräte vom Stromnetz zu trennen, Netz- stecker auf den Geräte-Rückseiten ziehen.

UV-Licht Gefahr für das menschliche Auge

UV-Lichtleiter bündeln das UV-Licht. Dies stellt eine potentielle Gefahr für die Hornhaut und Linse des menschlichen Auges dar. Bei allen Arbeiten an den Messzellen grundsätzlich den Detektor ausschalten, um zu vermeiden, dass man direkt in den Strahlengang des gebündelten UV-Lichts schaut.

Entstehung von Ozon

UV-Licht kann bei Wellenlängen kleiner als 180 nm Ozon aus Sauerstoff erzeugen. Alle Detektoren sind so konstruiert, dass ein Austritt von UV-Licht und damit die Entstehung von Ozon im Innern des Gerätes durch den Einsatz von Schutzglas unterbunden wird.

Zielgruppe Bedienung des Probenreinigungssystems Das Systems lässt sich über die Chromatografie-Software am Arbeitsplatzrechner oder bedingt manuell über die Tasten und Schalter der einzelnen Geräte bedienen.

Arbeitsplatzrechner oder Client-/Server-System  Manuelle Konfiguration der Geräte des GPC-Systems  Programmierbare Methoden für das GPC-System  Das GPC-System benötigt zur Steuerung aller Funktionen die Chromatografie-Software KNAUER ChromGate® oder KNAUER ClarityChrom®

Worauf sollen Anwender besonders achten? Effiziente GPC-Trennungen benötigen ein besonderes Augenmerk des Anwenders auf folgende Punkte: Zusätzliche Totvolumina vermeiden

Spezielle Säulen einsetzen Auf verstopfte Kapillaren prüfen

1. Keine gebrauchten Kapillaren im GPC-System einsetzen 2. PEEK-Verschraubungen nur für ein- und dieselbe Ventilöffnung verwenden oder grundsätzlich neue PEEK-Verschraubungen einsetzen.  Spezielle GPC-Säulen einsetzen – Hinweise der Hersteller zur Säulenpflege beachten!  Regelmäßige Prüfung auf verstopfte Kapillaren – Rückdruck ohne Säule testen!


13

Filtrierte Lösungsmittel nutzen

Symbole und Kennzeichen

1. Hochgereinigte, filtrierte Lösungsmitteln für die GPC verwenden – Gradient grade 2. Einsatz von Inline-Filtern

System ausschließlich durch den technischen Service öffnen lassen

 Das Öffnen der Geräte zu Wartungs- und Reparaturarbeiten ausschließlich den technischen Service des Herstellers oder eine vom Hersteller autorisierten Firma ausführen lassen.

Was müssen Anwender beherrschen, um das GPC-System sicher bedienen zu können?  Ausbildung mindestens zum chemisch technischen Assistenten oder vergleichbarer Ausbildungsweg  Grundlagenkenntnisse der Flüssigchromatografie  Teilnahme bei der von KNAUER oder einer von KNAUER autorisierten Firma durchgeführten Installation oder Schulung des Probenreinigungssystems und der Chromatografie-Software  Grundkenntnisse Windows®  Kenntnisse über Substanzen, die nur bedingt in der Probenreinigung eingesetzt werden dürfen.

Symbole und Kennzeichen Erläuterungen zu den Symbolen und Kennzeichen des GPC-SystemsAufstellung Symbol

Erläuterung

GEFAHR! Verbrennungsgefahr durch heiße Deuterium- oder Halogenlampen! Netzstecker ziehen! Lampen mindestens 15 Minuten abkühlen lassen!

DE

DANGER! Danger of burns caused by hot deuterium or halogen lamps! Disconnect from power source! Allow the lamps to cool down for at least 15 minutes!

EN

Gefahrenhinweis im Innenteil der UVVis- oder PDA-Detektoren zur Verbrennungsgefahr durch heiße Deuteriumoder Halogenlampen

DANGER ! Risque de brûlure en raison de la chaleur des lampes Deuterium ou Halogène ! Retirez la prise de courant ! Laissez refroidir les lampes au moins 15 minutes !

FR

Gefahrensymbol für mikroelektronische Bauteile im Gerät, die durch elektrostatische Entladungen (ESD = electro static discharge) beim Berühren beschädigt werden könnten Electrostatic Discharge

Symbol für die Flussrichtung der Hinterkolbenspülung, und zwar Einlass zur Spülpumpe

Symbol für die Flussrichtung der Hinterkolbenspülung, und zwar Auslass zum Pumpenkopf


14

Symbole und Kennzeichen

CE-Kennzeichnung für Geräte, die geltende EU-Richtlinien (Conformité Européenne) erfüllen und dies durch eine Konformitätserklärung des Herstellers bestätigen

Prüfsiegel einer in Kanada und den USA national anerkannten Prüfstelle (NRTL). Die zertifizierte Smartline Pumpe 1050 hat die Prüfungen auf Qualität und Sicherheit erfolgreich bestanden.

Lesen Sie unbedingt zu Ihrer eigenen Sicherheit die Gebrauchsanweisung und beachten Sie unbedingt die auf dem Gerät und in der Gebrauchsanweisung angegebenen Warn- und Sicherheitshinweise

Verpackung und Transport Die Geräte werden im Werk sorgfältig und sicher für den Transport verpackt. Auf Transportschäden prüfen

Die Geräte auf Transportschäden prüfen. Wenden Sie sich im Falle einer unvollständigen oder beschädigten Sendung innerhalb von drei Werktagen an den Hersteller. Unterrichten Sie auch den Spediteur über Transportschäden.

Fixierungsmaterial und Transportkisten Die Geräte sind durch eine obere und eine untere Schaumstoffschale fixiert und geschützt. Den Transportkarton und die Schaumstoffschalen bitte aufbewahren. Fixierungsmaterial entfernen Geräte aus der Verpackung nehmen

 Obere Schaumstoffschale entfernen.  Geräte seitlich am vorderen Teil umfassen und aus der Verpackung heben.


15

Symbole und Kennzeichen

Lieferumfang Das GPC Probenreinigungssystem 6500 lässt sich individuell aus verschiedenen Einzelgeräten zusammenstellen. Daher ist untenstehender Lieferumfang ein Beispiel für eine mögliche Gerätezusammenstellung. GPC-Probenreinigungssystem 6500

 Smartline Pumpe 1050 mit einem 10 ml Pumpenkopf  Kombinationsmodul Smartline Assistant 6000 mit  zwei S16-Multipositionsventilen (16P/ 1C) für die Probenschleifenschaltung  Kombinationsmodul Smartline Assistant 6000 mit  einem S16-Multipositionsventil (16P/ 1C) für die Fraktionssammlung  S6-Injektionsventil für Spülvorgänge  Smartline Festwellendetektor 200 mit UV-Messzelle, 3 mm  Smartline Box (Probenschleifenbehälter)  Manuelles Injektionsventil (6P/3C) mit Haltewinkel

Zubehör

 Software Chromgate V3.3.2. oder je nach Bedarf Software ClarityChrom 2.6.5  Beipack GPC-Probenvorbereitungsmodul  Probenschleifen 1 ml  Injektionsspritze 2,5 ml  2 Netzkabel  5 RS-232-Kabel  Handbuch zum Smartline Detektor 200  Ergänzung zum Handbuch des Smartline Detektors 200  Handbuch zur Smartline Pumpe 1050  Handbuch Ventile  Beiblatt zum S6-Injektionsventil  Beiblatt Smartline Assistant

Original-Teile und Original-Zubehör verwenden

 Ausschließlich Original-Teile und Original-Zubehör vom Hersteller oder einer vom Hersteller autorisierten Firma verwenden.

Lieferumfang prüfen 1. System und Zubehör auf Vollständigkeit prüfen. 2. Wenn ein Teil fehlt, den technischen Service des Herstellers informieren. Hotline des technischen Services des Herstellers: Hotline Europa

Sprachen: Deutsch und Englisch telefonisch erreichbar: 8-17 Uhr (MEZ) Phone:+49-(0)30-809727-0 Telefax:+49-(0)30-8015010

E-Mail-Kontakt:

E-Mail: info@knauer.net (Hersteller)


16

Installation

Installation Das GPC-System wird von KNAUER oder einer von KNAUER autorisierten und beauftragten Firma aufgestellt, installiert und in Betrieb genommen. Praxistipp!

KNAUER empfiehlt, dass beim Aufstellen und der Inbetriebnahme der Geräte der zukünftige Anwender dabei ist, um sich mit der Handhabung des GPC-Systems vertraut machen zu können.

Platzbedarf des Systems  Labortisch ausreichender Tragfähigkeit  ca. 95 kg  Labortisch für sicheres und komfortables Arbeiten  Analysensystem plus Arbeitsplatzrechner, Flachbildschirm und Router; B x H x T: ca. 150 x 95 x 70 cm  Lüftung und Verkabelung: Mindestens 30 cm Mindestabstand um das Probenreinigungssystem herum

Aufstellort Umgebungsbedingungen für den Aufstellort

 Luftfeuchtigkeit: unter 90% (nicht kondensierend)  Temperaturbereich: 4-40 °C; 39,2-104 °F  Sonneneinstrahlung: Das GPC-System so aufstellen, dass es vor direkter Sonneneinstrahlung geschützt ist.

Schutzfolien an den Displays Die Displays der Einzelgeräte sind für den Transport durch Schutzfolien vor Verkratzen geschützt. Schutzfolie entfernen

 Schutzfolien der Displays entfernen.

Anforderungen bei der Installation Mehrfachsteckdosenleiste verwenden

 Labortisch mit Mehrfachsteckdosenleiste mit Ein-/Ausschalter und gedrehten Steckplätzen verwenden, um alle Geräte gemeinsam an eine einzige Mehrfachsteckdosenleiste anschließen zu können.

Elektrischer Anschluss Netzkabel der Geräte anschließen Geräterückseite

Die elektrischen Anschlüsse befinden sich auf der Rückseite der Geräte.


17

Installation

Netzanschluss Automatische Einstellung

Die Geräte haben ein universelles AC-/DC-Schaltnetzteil für einen Spannungsbereich von 100-240 Volt Wechselstrom. Das universelle AC-/DC-Schaltnetzteil stellt die Versorgungsspannung automatisch richtig ein.

Übersicht des GPC Probenreinigungssystem 6500 Legende A Lösungsmittelwanne mit Glasflaschen B 1. Multifunktionsmodul mit Fraktionsventil (S16Multipositionsventil), Spülventil (S6Injektionsventil)und Festwellenlängendetektor C 2. Multifunktionsmodul mit zwei S16-Multipositionsventilen D Behälter für die Probenschleifen

A -

+

-

+

F

B

-

+

C G

D

E Smartline Pumpe 1050 F GPC-Säule und Säulenhalterung

E

G Manuelles Injektionsventil

Abb. 3

Übersicht GPC Probenreinigungssystem 6500

Smartline Pumpe 1050  Doppelkolben-Technik, in Verbindung mit optimierter elektronischer Pulsationsdämpfung und Kompressibilitäts-Kompensation  Flüssigkeitsförderung mit niedriger Pulsation und hoher Flusskonstanz und Flussgenauigkeit  10 ml Pumpenkopf  Automatische Kolbenhinterspülung


18

Installation

Smartline Detektor 200  augestattet mit Quecksilberdampflampe, die Messung bei 254 nm ermöglicht.  sehr einfache Bedienung  niedriger Rauschpegel und ebenso geringe Basisliniendrift  anwenderfreundlicher Zugang zu Messzelle

Smartline Assistant 6000 Das Multifunktionsmodul Smartline Assistant 6000 kombiniert je nach Bedarf und Anwendung unterschiedliche Geräte in einem Gehäuse und wird fertig zusammengebaut vom Hersteller ausgeliefert. Informationen zur Steuerung der Einzelgeräte entnehmen Sie bitte den jeweiligen Handbüchern. Im GPC Probenreinigungssystem 6500 sind üblicherweise zwei verschiedene Versionen des Multifunktionsmodul Smartline Assistant 6000 enthalten.  1. Multifunktionsmodul  Zwei S16-Multipositionsventile  Manuelles Injektionsventil, welches an der Seite montiert wird.  2. Multifunktionsmodul  Ein Festwellenlängendetektor  Ein S6-Injektionsventil für Spülvorgang  Ein S16-Multipositionsventil zur Fraktionssammlung

Ventile Ventil

Betriebsart

Anwendung im GPC System

S6-Injektionsventil

6P/3C 6 Ventilöffnungen/3 Kanäle

im 1. Multifunktionsmodul zum Spülen des Systems


19

Installation

Ventil

Betriebsart

Anwendung im GPC System

S16-Multipositionsventil

16P/1C 16 Ventilöffnungen/1 Kanal

im 1. Multifunktionsmodul zur Fraktionssammlung; im 2. Multifunktionsmodul 2 Ventile zur Ansteuerung der Probenschleifen und der Waschschleife (15 Probenschleifen, 1 Waschschleife)

Manuelles Injektionsventil

6P/ 3C 6 Ventilöffnungen und 3 Kanäle

Mit Hilfe einer Spritze wird die Probenschleife gefüllt. Dazu ist es notwendig, eine Nadeldichtung in den Spritzenanschluss des Injektionsventils einzusetzen und mit einer Verschraubung zu fixieren.

1 6

2

5

3

In der LOAD-Position wird die Probenschleife gefüllt. Beim Umschalten in die INJECT-Position wird die Probe in das System injiziert.

4

Smartline Pumpe 1050 Vorderseite der Pumpe In der Tür der Geräte-Vorderseite befinden sich Eingabefeld und Anzeige der Pumpe. Hinter der Tür befinden sich Pumpenkopf, Drucksensor und Anschlüsse für die Mischkammer und Schläuche. Die Pumpe wird über den Netzschalter auf der Geräte - Rückseite eingeschaltet.


20

Installation

Tür mit Anzeige und Tasten  Die Anzeige zeigt den Pumpen- und Programmstatus an.  Mit der Taste START/STOP den Pumpvorgang starten.  Mit den Zifferntasten Werte eingeben und Programmabläufe steuern.  Mit der Taste PURGE die Spülfunktion der Pumpe aktivieren.  Mit den Pfeiltasten horizontal und vertikal durch die Menüs navigieren.  Mit der Standby-Taste die Pumpe in den Stromspar-Modus versetzen. Praxistipp!

Mit den vertikalen Pfeiltasten kann man die angezeigten Werte erhöhen und verringern. Hinweis: Um die Pumpe vom Stromnetz zu trennen, den Netzschalter auf der Geräte-Rückseite drücken.

Legende A Anzeige B Taste START/STOP

A

C Zifferntasten D Taste PURGE (Spültaste) E Pfeiltasten F Standby-Taste mit Leuchtdiode

B C D E F

Abb. 4

Geräte-Tür mit Anzeige und Tasten


21

Installation

Vorderseite mit geöffneter Tür Legende A Drucksensor

A

B

C

B Entlüftungsschraube C Schlauch-Anschlüsse für Hinterkolbenspülung D Pumpenkopf D

E Eluentenleitung

E

Abb. 5

Vorderseite der Pumpe mit geöffneter Tür

Rückseite der Pumpe Auf der Geräte-Rückseite befinden sich Netzanschlussbuchse, Netzschalter, Anschlüsse für externe Geräte, Symbole, Warnhinweise und Seriennummer. Legende A Seriennummer B Anschluss Smartline Manager 5050

A B

C

D

E

F

G

H

C Anschlussleiste Events D LAN-Anschluss E Warnsymbol

I

F Schnittstelle RS-232 J

G Lüfteröffnung H Anschlussleiste Remote

K

I Netzschalter J Netzanschlussbuchse K CE-Zeichen Abb. 6

Rückseite der Pumpe mit Anschlüssen


22

Installation

Eluentenleitung am Pumpenkopf anschließen  Darauf achten, dass die zugespitzte Seite des Schneidrings zur Befestigungsschraube des Teflon-Schlauchs zeigt. Anschluss Eluenten- leitung am Pumpenkopf

Schritte

Abbildung

1. Teflonschlauch (D) durch die Befestigungsschraube (C) und den Schneidring (B) schieben. 2. Schlauchende so weit wie möglich in die Einlassverschraubung (A) des Pumpenkopfes einführen. 3. Befestigungsschraube mit der Hand fest- drehen.

A B C D Abb. 7

Eluentenleitung am Pumpenkopf anschließen

Anschlüsse der Hinterkolbenspülung Die Pumpe ist mit einer automatischen Hinterkolbenspülung ausgestattet. Ihr Einsatz ermöglicht eine höhere Lebensdauer der Dichtungen und Kolben und entfernt Verunreinigungen aus dem Bereich hinter den Dichtungen. Die Hinterkolbenspülung spült den Hinterkolbenraum des Pumpenkopfs automatisch beim Einschalten und im Dauerbetrieb.  Beim Einschalten: 8 Sekunden lang wird der Hinterkolbenraum des Pumpenkopfs automatisch gespült  Im Dauerbetrieb: Alle 30 Minuten wird der Hinterkolbenraum des Pumpenkopfs automatisch für 15 Sekunden gespült.


23

Empfohlene Spüllösung

Installation

Der Hinterkolbenraum wird je nach Anwendung entweder mit Wasser, einem Gemisch aus 80% Wasser und 20% Methanol oder mit Isopropanol gespült.

Legende A Einlass Hinterkolbenspülung Pumpe

A

B

C

D

B Auslass Hinterkolbenspülung Pumpenkopf C Einlass Hinterkolbenspülung Pumpenkopf D Auslass Hinterkolbenspülung Pumpe Abb. 8

Anschlüsse Hinterkolbenspülung

Smartline Detektor 200 Vorderseite des Detektors Auf der Vorderseite des Smartline Detektors 200 befinden sich die Folientasten sowie die Messzelle mit Messzellenhalterung. Legende A Display

A

B Folientasten C Messzellenhalterung

B

D Schlitten

C D

Abb. 9

Vorderseite des Smartline Detektors 200

Einbau der Messzelle Die Lieferkonfiguration dieses Detektors beinhaltet lediglich eine Simulationszelle (Dummyzelle) von KNAUER, welche nicht über Anschlüsse für Lösungsmittel verfügt. Sie wird beispielsweise zur Überprüfung der Lampenintensität verwendet, da eine verschmutzte Messzelle diesen Wert verfälschen kann. Vor dem Ein-


24

Installation

satz des Geräts mit Lösungsmitteln muss daher eine KNAUER Messzelle installiert werden. Legende A Einlass der Messzelle

A

B Schichtdicke der Messzelle (z.B. 10 mm)

B

C

C Auslass der Messzelle D Rändelschrauben E Halterung der Messzelle D

F Schlitten

E F

Abb. 10 Detektor und Messzelle

Vor dem Austausch der Messzelle, Gerät unbedingt ausschalten und Netzstecker ziehen!

Vorgehensweise Messzelleneinbau

1. Beide Rändelschrauben (D) von Hand lösen und entfernen. 2. Simulationszelle in der Halterung festhalten und Schlitten (F) nach vorn herausziehen. 3. Die in der Halterung befindliche Simulationszelle mit zwei Fingern nach oben herausnehmen. 4. Neue Messzelle in den Schlitten einführen und darauf achten, dass die eingravierte Schichtdicke (B) der Zelle nach vorne zeigt und der Passstift des Detektorgehäuses in die entsprechende Bohrung auf der Rückseite der Zelle passt. 5. Schlitten an das Gehäuse schieben. Beide Schrauben einführen und manuell festziehen. Die zu- und ableitenden Kapillaren an den Einlass (A) und Auslass (C) der Messzelle anschliessen.


25

Installation

Kapillarverbindungen des GPC-Systems Grundsätzlich können die Kapillarverbindungen von Pumpenkopf, der Säule, Messzelle und den Injektions- oder Schaltventilen sowohl mit Edelstahl- als auch mit PEEK Kapillaren hergestellt werden. Die Befestigung ist generell mit DYNASEAL-Verschraubungen möglich. Stahlkapillaren sollten jedoch besser mit den beiliegenden UNF-Verschraubungen dauerhaft befestigt werden. Hinweis: Zur Vermeidung von Beschädigungen keine Stahlverbindungsteile für die Ventile in PEEK-Bauweise verwenden. Stattdessen nur PEEK-Kapillaren, Zangenklemmringe, PEEK-Dichtringe und DynasealVerschraubungen gebrauchen. Die Dynaseal-Verschraubungen dürfen nur von Hand angezogen werden. Generell ist darauf zu achten, dass alle Kapillarverbindungen totvolumenarm hergestellt werden. Deshalb sollten möglichst kurze Kapillaren mit kleinem Innendurchmesser verwendet werden. Doppelkonus - oder Dynaseal-Dichtung

Zur Verbindung der Stahl- oder PEEK-Kapillare mit den einzelnen Geräten können zwei Dichtungstypen verwendet werden – Doppelkonus- oder Dynaseal-Dichtung. Hinweis: Bei Drücken ≥ 50 bar sollte stets eine Dynaseal- Dichtung verwendet werden.

A Doppelkonus- Dichtung

1

2

B Dynaseal-Dichtung Abb. 11 Doppelkonus- und Dynaseal-Dichtung

Voraussetzung

Das Kapillarende wurde mit einem Schlauchschneider (Bestellnummer A0569) glatt und rechtwinklig zur Kapillarachse abgeschnitten.


26

Verbinden der Kapillare mittels Dynaseal-Dichtung

Installation

Schritte

1. Kapillare (B) in die Verschraubung (A) einführen 2. Doppelkonus (C) auf das untere Kapillarende aufsetzen und alles in den Spritzenanschluss des Ventils eindrehen. 3. Die Verschraubung (A) am Ventil moderat anziehen.

Abbildung

A

B

C

Abb. 12 Doppelkonus, Kapillare und Verschraubung am Beispiel des Spritzenanschlusses

UNF-Dichtung

Die Verschraubung der Dichtung wird mit einem Sechskantschlüssel nachgezogen. Hinweis: Alle Verschraubungen sind in einer Kurz- oder Langkopfausführung erhältlich. Möglichst kurze Kapillaren mit kleinem Innendurchmesser lassen ein günstiges niedriges Totvolumen zu.


27

Installation

Übersicht der Einzelgeräte Legende A S6-Injektionsventilventil (6P/ 3C) zum Spülen des Systems B S16-Multipositionsventil (16P/ 1C) für die Fraktionssammlung C linkes S16-Multipositionsventil (16P/ 1C)

A D B

D Detektor E manuelles Injektionsventil (6P/3C) F rechtes S16-Multipositionsventil (16P/ 1C)

E C

G Pumpe F

G


28

Installation

Übersicht der Kapillarverbindungen 1-5

-

+

4

A

D

B -

+

-

C

+

3

F

E

5 2

1

G

Kapillare

Verbindung

Kapillare ①

Zwischen Position 4 des manuellen Injektionsventils (E) und Pumpe (G)

Kapillare ②

Zwischen Position 2 des manuellen Injektionsventils (E) und Zentralöffnung des linken S16-Multipositionsventils (C).

Kapillare ③

Zwischen Position 5 des manuellen Injektionsventils (E) und Zentralöffnung des rechten S16-Multipositionsventils (F).

Kapillare ④

Zwischen Detektor (D) und der Zentralöffnung des S16-Multipositionsventil für die Fraktionssammlung (B).

Kapillare ⑤

Zwischen Position 4 des S6-Injektionsventils (A) und einer Abfallflasche


29

Installation

Übersicht der Kapillarverbindungen 6-9

-

+

8

A

D

B

7 -

+

-

+

F

C

E

9

6

G

Kapillare

Verbindung

Kapillare ⑥

Zwischen Position 6 des manuellen Injektionsventils (E) und einer Abfallflasche

Kapillare ⑦

Zwischen Position 3 des manuellen Injektionsventils (E) und Position 5 des S6-Injektionspositionsventil (A).

Kapillare ⑧

Zwischen Position 6 des S6-Injektionsventils (A) und Säuleneinlass.

Kapillare ⑨

Zwischen Säulenauslass und Detektor (D).


30

Installation

Vorbereitungen am manuellen Injektionsventil (6P / 3C) Vor der Inbetriebnahme des Injektionsventils ist in dem Anschluss 1 des Injektionsventils ein Spritzenanschluss einzuschrauben, der aus einer DYNASEAL-Verschraubung mit Nadeldichtung besteht.

Nadeldichtung in DYNASEAL - Verschraubung einsetzen Schritte 1. Nadeldichtung (B) in die Verschraubung (A) einführen 2. Doppelkonus (C) auf die Nadeldichtung aufsetzen und alles in den Spritzenanschluss in Anschluss des Ventils eindrehen.

Abbildung

A B

3. Die Verschraubung (A) am Ventil moderat anziehen.

C Abb. 13 Doppelkonus, Nadeldichtung und Verschraubung des Spritzenanschlusses Nadeldichtung DYNASEALverschraubung

Doppelkonus

Abb. 14 Schematische Darstellung des Spritzenanschlusses

Injektionsspritze an Ventil anschliessen Vorraussetzung

 DYNASEAL - Verschraubung wurde zusammen mit Nadeldichtung in den Spritzenanschluss des manuellen Injektionsventils eingesetzt.

Vorgehensweise

 Injektionsspritze in die Nadeldichtung vorsichtig einführen. Hinweis: Beschädigungen des Ventils durch spitze Injektionsspritzen! Nutzen Sie ausschließlich Injektionsspritzen mit Luer-Verschluss und flach geschliffener Kanüle.


31

Legende A Flach geschliffene 1/16”-Kanüle

Inbetriebnahme des GPC-Systems 6500

A

B

C

B Luer-Lock C Injektionsspritze

Injektionsspritze mit Luer-Verschluss und flach geschliffener Kanüle 1/16” Kanüle (90°)

Inbetriebnahme des GPC-Systems 6500 Das GPC-System wird von KNAUER oder einer von KNAUER autorisierten und beauftragten Firma aufgestellt, installiert und in Betrieb genommen. Praxistipp!

KNAUER empfiehlt, dass beim Aufstellen und der Inbetriebnahme der Geräte der zukünftige Anwender dabei ist, um sich mit der Handhabung des GPC-Systems vertraut machen zu können. Zur detaillierten Bedienung der Einzelgeräte lesen Sie bitte die entsprechenden Kapitel der jeweiligen Handbücher.

Ablauf einer GPC-Probenvorbereitung Folgende Arbeitsschritte sind für eine GPC-Probenvorbereitung im Prinzip immer notwendig, um gute Analysenergebnisse zu erhalten:  Probenfüllschleifen so aufbauen, dass in der Sample Box diese leicht zu erkennen sind.  Probenschleifen (max. 16) manuell füllen  Geräte in der Software konfigurieren  die richtige COM-Schnittstellen der Geräte in die Software eintragen  Methode für jede Probenschleife abspeichern  Sequenz anlegen und abspeichern


32

Inbetriebnahme des GPC-Systems 6500

Tastenfunktionen des Smartline Detektors 200 Der Smartline Detektor ist einfach in der Handhabung. Er besitzt lediglich drei Tasten: zur Einstellung des Messbereichs, der Zeitkonstante und zum Auslösen des Nullabgleichs (Autozero). Der Messbereich des Detektors liegt zwischen -2,5 bis 2,5 AU. Legende

B Time constant-Taste

A B C

C Range-Taste

D

A Anzeige

D Auto Zero-Taste E Halterung der Messzelle

E

Abb. 15 Smartline Detektor 200

Taste

Funktion

Time constantTaste

Mit Hilfe der Zeitkonstante (Time constant) kann eine Signalglättung erfolgen. Wählbar sind die Werte: 0,05; 0,2; 1; 2; und 5 Sekunden. Je größer der Wert der Zeitkonstanten ist, um so stärker wird das Signal geglättet. Für die meisten analytischen Zwecke ist eine Zeitkonstante von 1Sekunde am besten geeignet.  Wird die Taste kurz (< 2sek.) gedrückt, wird der voreingestellte Wert angezeigt.  Wird die Taste länger als 2 Sekunden gedrückt, kann der Wert der Skalierung durch erneutes Drücken geändert werden.


33

Inbetriebnahme des GPC-Systems 6500

Taste

Funktion

Range-Taste

Das ausgegebene Signal des Detektors (1V) kann - abhängig von der gewählten Einstellung - folgenderweise interpretiert werden,: 1V = 1AU, 0,1AU oder 0,01AU  Wird die Range-Taste kurz gedrückt, erscheint der voreingestellte Wert der Skalierung.  Wird die Taste länger als 2 Sek. gedrückt, kann der Wert durch erneutes Drücken verändert werden. Die unterschiedlichen Skalierungen wirken sich sowohl auf die Anzeige aus als auch auf den Integratorausgang. Die digitale Datenaufnahme bleibt davon unbeeinflusst.

Auto Zero-Taste

Durch Drücken dieser Taste wird ein automatischer Nullabgleich durchgeführt. Sie wird in der Regel kurz vor Beginn einer Chromatogramm-Aufzeichnung gedrückt. Werden digital Daten übertragen, ist diese Taste blockiert.

Spülen der Pumpe im GPC System  Im Setup-Menü der Pumpe Gradient Mode HPG A, HPG B, HPG C oder HPG D oder none wählen.  Im Spülmodus Wert für die Flussrate einstellen. Vorgehensweise

1. Entlüftungsschraube aufdrehen. 2. Taste PURGE drücken. 3. Wert für die Flussrate eingeben. 4. Taste START/STOP drücken, um den Spülvorgang zu starten. 5. Taste START/STOP drücken, um den Spülvorgang zu stoppen. Load Prog

Prog Link

Pressure [0.1MPa]

PURGE 3.000 000 <OFF> Hold 0 Run 1

Load Prog

Prog Link

Flow [ml/min]

Time [min]

Flow [ml/min]

%A

Pressure [0.1MPa]

PURGE 3.000 000 <PURGE> Hold 0 Run 1

Time [min]

Abb. 16 Spülen der Pumpe

%A

Events: off 0 on 1

2

( 5MPa) %B

%C

Setup GLP

%D

Events: off 0 on 1

2

( 5MPa) %B

%C

%D

Setup GLP


34

Betriebsarten

Betriebsarten Probenschleifen manuell füllen Als erstes werden für die Probenreinigung die Probenschleifen gefüllt. Voraussetzung Voraussetzungen

 System ist angeschaltet.  Die Probenschleifen wurde montiert. Probenschleifen so aufbauen, dass diese in der Probenschleifenbox (sample box) leicht zu erkennen sind (Schleifenausgang 1 links auf Schleifenausgang 1 rechts).

Legende C

A Schleifenausgang 1 links B Ventilöffnung 1, linkes Ventil C Probenschleife innerhalb des Probenschleifenbehälters (schematisch) D Ventilöffnung 1, rechtes Ventil

B

D E

A

E Schleifenausgang 1 rechts Abb. 17 Draufsicht Probenschleifenbehälter

 Ein Spritzenanschluss wurde an Anschluss 1 des Injektionsventils montiert  Spritze soll in Ihrer Größe dem gesamten Injektionsvolumen angepasst sein. Vorgehensweise

1. Den Hebel des manuellen Injektionsventils auf Load einstellen 2. Probe in die Spritze aufnehmen und anschließend eventuelle Luftblasen in der Spritze entfernen 3. Spritze bis zum Anschlag in den im Anschluss 1 befindlichen Spritzenanschluss führen. 4. Mit einer der beiden Drucktasten des Injektionsventils die zu befüllende Probenschleife auswählen. In den Displays der beiden Schaltventile des 2. Multifunktionsmoduls ist die Position über eine Nummer ablesbar.

1 Abb. 18 Display Ventile, Probenschleifen füllen


35

Betriebsarten

5. Spritze soweit entleeren wie für eine Probenschleife benötigt wird. 6. Mit Hilfe der Drucktasten am Injektionsventil auf die nächste Probenschleife schalten und ebenfalls befüllen. 7. Vorgang wiederholen bis alle Probenschleifen befüllt sind. Legende A Injektionsventil auf LOAD

A

B Spritzenanschluss C Drucktasten am Injektionsventil

B

C

Abb. 19 Probenschleife manuell füllen

Probenreinigung Nachdem alle erforderlichen Probenschleifen gefüllt wurden, können die Proben nacheinander der Säule zugeführt und fraktioniert werden. Die Pumpe transportiert die Probe zusammen mit einem Lösungsmittel (Eluent) auf die Säule. Vorgehensweise

1. Den Hebel des manuellen Injektionsventils auf Inject einstellen. 2. Das S6-Injektionsventil (Spülventil) ebenfalls auf Inject stellen. 3. Das Schalten zu den einzelnen Probenschleifen und des S6Injektionsventils erfolgt softwaregesteuert. 4. Die Pumpe transportiert die Probe zusammen mit einem Lösungsmittel (Eluent) auf die Säule. Die Aktivierung der Pumpe erfolgt ebenfalls softwaregesteuert.


36

Betriebsarten

.

Abb. 20 Eluentenfluss bei der Probenreinigung (nicht genutzer FlieĂ&#x;bereich grau dargestellt)

Englisch

Deutsch

Fraction collection

Fraktionssammlung

Waste

Abfall

loops

Probenschleifen

Injector

Injektor (-spritze)

column

Säule


37

Betriebsarten

GPC-System spülen Zwischen die einzelnen Probenschleifenfüllungen können Waschschritte geschaltet werden. Vorgehensweise

1. S6-Injektionsventil (Spülventil) mit Hilfe der Tasten am Gerät oder mit Hilfe der Software in die Load Position schalten. 2. Manuelles Injektionsventil verbleibt in Inject Position

Abb. 21 Eluentenfluss bei der Spülung der GPC Anlage (nicht genutzer Fließbereich grau dargestellt)

Praxistipp

Englisch

Deutsch

Fraction collection

Fraktionssammlung

Waste

Abfall

loops

Probenschleifen

Injector

Injektor (-spritze)

column

Säule

Es wird empfohlen, die Position 16 der beiden S16-Multipositionsventile für den Waschprozess auszuwählen.


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Betriebsarten

Säulenkonditionierung Zwischen der Abarbeitung der einzelnen Probenschleifenfüllungen kann eine Säulenkonditionierung geschaltet werden. Vorgehensweise

1. Manuelles Injektionsventil auf Load stellen. 2. S6-Injektionsventil des 1. Multifunktionsmodul verbleibt in Inject Position. 3. Ventil zur Fraktionssammlung wird in die Position 16 (Abfall) geschaltet.

Abb. 22 Eluentenfluss bei der Säulenkonditionierung (nicht genutzer Fließbereich grau dargestellt)

Englisch

Deutsch

Fractionation

Fraktionierung

Waste

Abfall

loops

Probenschleifen

Injector

Injektor (-spritze)

column

Säule


39

Bedienung des GPC Systems mit Chromgate®

Bedienung des GPC Systems mit Chromgate® Voraussetzungen

 Alle einzustellenden Geräte sind eingeschaltet  Die Geräte sind für das lokale Netzwerk eingestellt  Die Geräte sind im lokalen Netzwerk angemeldet  ChromGate® wurde von KNAUER oder einer von KNAUER autorisierten Firma installiert.

ChromGate®-Software starten Benutzer anlegen

1. StartAlle ProgrammeChromatographyEZChrom Elite öffnen. Es öffnet sich das Fenster ChromGate Client/Server. 2. ToolsEnterprise Login ... auswählen und sich am System mit Benutzernamen und Passwort anmelden. Im Fenster ChromGate Client-/Server wird in der Statuszeile der Benutzername angezeigt.

Neue Gerätekonfiguration anlegen Ein Gerätesystem, innerhalb der Software-Oberfläche Instrument genannt, wird erstellt, indem zunächst der Ordner im Fenster ChromGate Client/Server markiert wird, in dem das Gerätesystem neu angelegt werden soll. Anschliessend wie folgt vorgehen: Instrument öffnen

1. FileNewInstrument öffnen. Es öffnet sich das Fenster für die neue Gerätekonfiguration. 2. Namen für das System eintragen und [Configure] wählen, um die Konfiguration des GPC-Systems zu starten. Benennen Sie das neue Instrument. Das Fragezeichen auf dem Instrument-Symbol zeigt an, dass das Instrument noch nicht konfiguriert wurde. Anschließend muss das Instrument konfiguriert werden.

Ein neues Gerätesystem erstellen Hierfür werden die anzusteuernden Geräte eingefügt. 1. Markieren Sie das zu konfigurierende Instrument (Gerätesystem), führen Sie dann einen rechten Mausklick darauf aus und wählen Sie anschließend Configure Instrument aus.


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Bedienung des GPC Systems mit Chromgate®

Abb. 23 ChromGate, Gerätesystem erstellen

Anschliessend ist folgendes Fenster zu sehen:

Abb. 24 ChromGate, Name des Systems festlegen

2. Unter Instrument name tragen Sie den Namen ein, den Sie dem System geben wollen. Als Instrument type erscheint KNAUER HPLC-System. Mit diesem Systemtyp arbeiten Sie. Hinweis: Ein Servername kann und muss nur eingegeben werden, wenn zuvor in Tools Options Enterprise der Instrument control mode Client/Server aktiviert wurde. 3. Klicken Sie anschliessend auf die Schaltfläche Configure im Fenster Instrument Configuration. Es öffnet sich folgendes Fenster:


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Bedienung des GPC Systems mit Chromgate®

Abb. 25 ChromGate, Geräteliste

Nun können die Geräte Ihrer GPC-Anlage aus der Geräteliste ausgewählt und anschließend konfiguriert werden. Praxistipp

Werden mehrere Module (Geräte) konfiguriert, sollte zunächst nur ein Gerät ausgewählt und anschließend konfiguriert werden und erst dann das zweite Gerät. Werden zunächst alle Geräte ausgewählt und dann erst konfiguriert, kann es zu folgenden Fehlern kommen: 1. Falsche Zuweisung der seriellen Schnittstellen (COM-Ports) bzw. der Gerätenamen. 2. Es ist dann nicht möglich die erstellte Konfiguration abzuspeichern. Es werden Fehlermeldungen angezeigt, die die seriellen Schnittstellen oder die Gerätenamen betreffen. In diesem Fall muss die gesamte Konfiguration mit einem Klick auf die Schaltfläche Cancel verworfen und mit der Konfiguration neu begonnen werden. Hinweis: Einmal ausgewählte Module (Geräte) dürfen von der Seite Configured modules nicht mehr gelöscht werden, ansonsten kommt es zu Problemen bei der Ansteuerung. Wurde ein Gerät falsch ausgewählt, muss die gesamte Konfiguration mit einem Klick auf die Schaltfläche Cancel verworfen und mit der Konfiguration neu begonnen werden.

Geräte für ein GPC-System auswählen Nachdem ein Module (Gerät) auf der linken Seite Available modules (Verfügbare Geräte) ausgewählt wurde, muss es konfiguriert werden. 1. Das Module auf der linken Seite markieren und anschließend auf klicken. Das Gerät wurde ausgewählt und erscheint anschliessend auf der rechten Seite Configured modules (Konfigurierte Geräte).


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Bedienung des GPC Systems mit Chromgate®

Abb. 26 ChromGate, Geräteauswahlliste

2. Das Konfigurationsfenster des jeweiligen Geräts öffnet sich in dem Sie das Gerät in Configured modules anklicken und anschliessend mit Open öffnen. Im Konfigurationsfenster können Sie für das Module (Gerät) typische Einstellungen vornehmen. Zum Teil sind für die Pumpen und Detektoren unterschiedliche Angaben notwendig. Hinweis: Beachten Sie, dass die Angaben mit denen im Setup der Geräte übereinstimmen müssen!

Konfiguration der Smartline Pumpe 1050

Abb. 27 ChromGate, Konfiguration Smartline Pump

Name

Gradient Mode

Es kann entweder der vorgegebene Name verwendet oder ein neuer Name eingegeben werden. Es darf jedoch kein Name mehrfach in einem System verwendet werden. Sollten Sie also 2 Geräte des gleichen Typs verwenden, wie z.B. bei den Schaltventilen im GPC System, müssen 2 verschiedene Namen vergeben werden. An dieser Stelle wird festgelegt, in welchem Modus die Pumpe arbeitet (isokratisch, LPG, HPG A, HPG B, HPG C oder HPG D).


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Bedienung des GPC Systems mit Chromgate®

Im Falle des GPC Systems wählt man den isokratischen Modus. Die gewählte Einstellung muss auch im Setup der Pumpe ausgewählt werden (siehe Handbuch der Pumpe). Interface /Serial Port

Hier wird die serielle Schnittstelle am Computer ausgewählt, an die das Gerät angeschlossen ist. Für Geräte, die das Schnittstellenprotokoll KnauerNet verwenden, erscheint hier die Bezeichnung "Network 1" für COM 1. Über die entsprechenden Kabel (Y-Kabel und Verbindungskabel) können von diesen Geräten maximal 2 Geräte an dieselbe Schnittstelle angeschlossen werden. Dies trifft unter anderem auf die Smartline Pumpe 1050 zu. Daher muss für die Pumpe auch zwingend die Seriennummer unter Serial Number (Seriennummer) eingetragen werden, da ChromGate® nur über diese Seriennummer die Pumpe eindeutig identifizieren kann. Für Pumpen, die nicht über das KnauerNet kommunizieren, steht an dieser Stelle Serial Port und nicht Interface. Anstelle von Network wird COM X ausgewählt, wobei hier auch wieder die serielle Schnittstelle des Computers gemeint ist, an die das Gerät angeschlossen ist, z. B. COM 1.

Pump Type

Bei einigen Pumpen sind unter dem Feld Pump Type mehrere Bezeichnungen aufgelistet. In diesem Fall über die Drop down Liste die entsprechende Pumpe auswählen. Die ausgewählte Pumpe wird automatisch unter Name eingetragen.

Serial Number

Hier wird die Seriennummer der Pumpe eingegeben. Diese ist im GLP Menü der Pumpe zu finden und auf der Rückseite des Geräts.Wird in einem Report die Instrument Configuration (Systemkonfiguration) ausgedruckt, werden dort auch die Seriennummern angegeben.

Head

An dieser Stelle wird der Pumpenkopf über die Drop down Liste ausgewählt. Für die Smartline Pump 1050 gibt es 2 verschiedene Pumpenköpfe (10 und 50 ml). Die gewählte Einstellung muss auch im Setup der Pumpe ausgewählt werden. Hinweis: Sollte der gewünschte Pumpenkopf im Setup der Pumpe nicht existieren, so muss der Edelstahl-Pumpenkopf (steel) sowohl im Setup der Pumpe als auch in der Instrument Configuration der ChromGate® ausgewählt werden. Die Software vergleicht beim Pumpenstart nur, ob im Setup der Pumpe und in der Software derselbe Pumpenkopf eingestellt ist. Die Einstellung in der Pumpe kann nicht durch die Software verändert werden.

Pressure Units

Add. Info

Der Druck kann nach Belieben in MPa, bar oder psi angezeigt werden, wofür an dieser Stelle über eine Drop down Liste die Auswahl getroffen wird. Im Display der Pumpe wird der Druck immer in MPa angezeigt. Hier können Kommentare oder weitergehende Beschreibungen zu Dokumentationszwecken eingefügt werden, die bei einem Ausdruck der Instrument Configuration (Systemkonfiguration) mit ausgedruckt werden.


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Bedienung des GPC Systems mit Chromgate®

Hinweis: Sollte die Schaltfläche OK nicht aktiv sein, wurde bei Geräten mit KnauerNet die Eingabe der Seriennummer vergessen.

Konfiguration des Smartline UV-Detektors 200 Hinweis: Ein Methodenstart (Single Run oder Sequenz) ist nur möglich, wenn die Konfiguration einen Detektor enthält. Dies kann auch ein Virtueller Detektor sein.

Abb. 28 Chromgate, Konfiguration Detektor

Im Folgenden werden nur die Eingaben beschrieben, die nicht im Kapitel “Konfiguration der Smartline Pumpe 1050” beschrieben wurden. Y-Axis Unit

Hier besteht die Möglichkeit, die Einheiten der Y-Achse im Chromatogramm festzulegen:  UV-Detektoren: μAU, mAU und AU; wobei AU Absorption Unit (Absorptionseinheit) entspricht.

Flow Cell

Eingabebestätigung

Die Art der verwendeten Messzelle des Detektors kann in diesem Feld angegeben werden, z. B. 10 mm steel. Diese Angabe ist freiwillig und nur zu Dokumentationszwecken notwendig. Empfehlenswert ist die Angabe, wenn mit unterschiedlichen Messzellen gearbeitet wird. Wird in einem Report die Instrument Configuration (Systemkonfiguration) ausgedruckt, wird dort auch die Art der Messzelle ausgedruckt.  Die Eingaben im Konfigurationsfenster mit OK bestätigen. Anschliessend wird Ihnen wieder das Geräteauswahlfenster angezeigt.

Konfiguration der Schaltventile Unter Available modules (Verfügbare Geräte) in der Geräteliste befindet sich das Symbol Switching valves (Schaltventile), das eine Gruppe von Ventilen beinhaltet. Jedes Schaltventil muss für sich konfiguriert werden, ehe es in einem System betrieben werden kann.


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Bedienung des GPC Systems mit Chromgate®

 Konfigurationsfenster durch einen Doppelklick auf das Instrument (Gerät) öffnen und die notwendigen Einstellungen vervollständigen.

Abb. 29 ChromGate, Konfiguration der Schaltventile

Valves number

Configure valve

Anzahl der zur Gruppe gehörenden Ventile hier eingeben.Im Falle des GPC Systems 4 Ventile ( 2 für die Probenschleifen, 1 zur Fraktionierung und 1 zur Spülung des Systems). Nummer des zu konfigurierenden Ventils auswählen. Es müssen alle folgenden Parameter für dieses Ventil konfiguriert werden, bevor die nächste Ventilnummer ausgewählt werden kann.

Valve name

Beschreibenden Namen für das Ventil eingeben. Nur Namen verwenden, die einmalig im Instrument (System) sind. Dieser Name erscheint dann auf der Registerkarte des Ventils im Instrument Setup (Methodenfenster) und im Instrument Status (Statusfenster). Wird kein Name eingegeben, wird der vorgegebene Name angezeigt.

Serial port

Aus der Drop down Liste die serielle Schnittstelle auswählen, über die das Ventil an den Computer angeschlossen ist. Jedes Ventil benötigt einen eigenen COM-Port.

Valve type

Aus der Drop down Liste den Ventiltyp auswählen. Möglich sind: 2-, 6-, 12- und 16-Positionsventile.

Apply to all

Indem Sie auf die Schaltfläche Apply to all klicken, wählen Sie für alle Ventile der Gruppe den gleichen Ventiltyp aus.

Add Valve Info

Beim Klicken auf Add Valve Info öffnet sich ein Fenster in dem für das einzelne Ventil betreffende Informationen eingegeben werden können. Die hier eingegebenen Zusatzinformationen werden als Bestandteil der Gerätekonfiguration ausgedruckt.

Add Info

Hier können Informationen eingegeben werden, die die Ventilgruppe betreffen. Die hier eingegebenen Zusatzinformationen werden in der Gerätekonfiguration ausgedruckt. Schließen Sie das Fenster nach beendeter Eingabe mit OK, so kehren Sie zum Geräteauswahlfenster zurück.


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Bedienung des GPC Systems mit Chromgate®

Probenreinigung mit ChromGate® Im folgenden wird die Bedienung der GPC Probenreinigung mittels ChromGate® Software beschrieben. Hinweis: Für jede Probenschleife muss eine extra Methode angelegt werden. Im Falle des GPC Systems somit 16 Methoden. Vorrausetzung

1. Nutzer ist angemeldet. 2. GPC System wurde vollständig konfiguriert. 3. Kapillarverbindungen sind angeschlossen. 4. Passende Säule ist ebenfalls angeschlossen. 5. Geräte sind eingeschaltet

Vorgehensweise

1. Im Fenster Client-/Server auf das konfigurierte GPC Gerätesystem doppelklicken. Es öffnet sich das Instrument Setup Fenster. 2. Zur Erstellung einer neuen Methode auf Method > Instrument Setup klicken.

Abb. 30 ChromGate, Methode anlegen

Das Instrument Setup Fenster (Methodenfenster) enthält alle Methodenparameter, die bei einem Einzellauf oder einer Sequenz abgearbeitet werden sollen. Für jedes Gerät das in dem entsprechenden System konfiguriert wurde, gibt es eine Registerkarte. Die Methodenfenster der einzelnen Geräte sind über diese Registerkarten zu erreichen.


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Bedienung des GPC Systems mit Chromgate®

Methodenfenster der Pumpe Hier können Minimal- und Maximaldruck der Pumpe eingestellt werden, sowie die allgemeine Laufzeit, die Fließrate und das verwendete Lösungsmittel. Minimum and maximum pressure limits

Da während der Probenreinigung mit Glassäulen gearbeitet wird, wird hier ein Maximaldruck von 15 bar empfohlen.

Run Time

Die Laufzeit beträgt in dem Fall 60 Minuten.

Flow rate

Die Fließrate beträgt in diesem Fall 5 ml/min.

Solvent

Das verwendete Lösungsmittel (Solvent) ist THF. Alle weiteren Optionen des Methodenfensters der Pumpe sind für die GPC nicht von Bedeutung.

Legende A Minimal-und Maximaldruck B Laufzeit

A D

C Fließrate D Lösungsmittel

B

C Abb. 31 ChromGate, Methodenfenster Pumpe

Methodenfenster der Ventile Der Ventiltyp wurde bereits im Konfigurationsfenster festgelegt. Im Methodenfenster der Ventile erfolgt die Programmierung der Schaltzeiten in einer Zeittabelle.

Abb. 32 ChromGate, Methodenfenster Ventile


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Bedienung des GPC Systems mit Chromgate®

In der Beispielstabelle wird das linke S16 Ventil für die Probenschleifen als Left bezeichnet, das rechte S16 Ventil als Right. Das obere S6 Ventil wird als Flush bezeichnet und das seitliche obere S16 Ventil als Fractionation. Wenn die Methode gestarten wird, stehen beide Ventile der Probenschleifen auf Position 1, das Flush Ventil auf Inject. Das Fraction Ventil steht auf Position 16 (Abfall) da zunächst nichts fraktioniert werden soll. Nach 30 Minuten kommt der erste zu fraktionierende Peak an und damit wird das Fraction Ventil auf Position 1 gestellt. Ab der 40. Minute kommt der zweite zu fraktionierende Peak und das Fraction Ventil wird auf Position 2 gestellt. Ab der 50. Minute wird wieder in Position 16 gesammelt.

Methodenfenster des Detektors Hier können unter anderem Zeitkonstante und Datenrate eingegeben werden.

Abb. 33 ChromGate, Methodenfenster Detektor

Time constant

Zeitkonstante in Sekunden. Als gebräuchliche Regel gilt, eine Zeitkonstante zu verwenden, die etwa ein Zehntel der Peakbreite des engsten interessierenden Peaks beträgt.

Sampling Rate

Dies ist die Frequenz mit der die Daten durch das System aufgenommen werden. Die Sampling rate wird in Hz (Datenpunkte pro Sekunde) angegeben. Wählen Sie diese aus der Drop Down Liste. Zur Auswahl stehen, abhängig vom Detektor, 1, 2, 5, und 10 Hz. Für eine reproduzierbare Integration eines Peaks werden mindestens 20 Datenpunkte benötigt. Die Beziehung zwischen der ausgewählten Sampling rate und deren Eignung für die minimale Peakweite wird darunter angezeigt.

Run Time

Die allgemeine Laufzeit der GPC im Beispiel beträgt 60 Minuten.

Aquisition delay

Verzögerter Beginn der Datenaufnahme


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Bedienung des GPC Systems mit Chromgate®

Dieser Parameter wird verwendet wenn die ersten Minuten der Datenaufnahme nicht benötigt wird. Dadurch wird Speicherplatz gespart. Autozero at start

Aktivieren Sie diese Option um einen automatischen Nullabgleich beim Methodenstart durchzuführen und somit das aktuelle Signal als Basislinie zu definieren.

Methodenfenster AuxTraces Im Falle der GPC besteht hier die Möglichkeit das Druckprofil der Pumpe während des Laufs aufzuzeichnen und somit Druckabfälle zu kontollieren.

Abb. 34 ChromGate, Methodenfenster Aux Traces

Informationen zu den Methodenfenstern Baseline Check und Trigger finden Sie im ChromGate Handbuch.


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Bedienung des GPC Systems mit Chromgate®

Methode speichern In dem Fenster Instrument Setup unter File > Method > Save as kann die Methode gespeichert werden.

Abb. 35 ChromGate, Methode speichern

Mehrere Methoden anlegen

Sollen alle 16 Probenschleifen bearbeitet werden, muss eine Methode für jede Probenschleife einzeln angelegt werden. Dazu nochmals in die erste gespeicherte Methode gehen und die gespeicherten Parameter ändern, beispielsweise im Methodenfenster der Ventile die Position der Ventile ändern. Anschliessend unter anderen Namen abspeichern.


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Bedienung des GPC Systems mit Chromgate®

Sequenz anlegen Im Instrument Setup Fenster kann unter Sequence > Edit eine Sequenz angelegt werden.

Abb. 36 ChromGate, Sequenz anlegen

Daraufhin öffnet sich die Sequenztabelle und die einzelnen Methoden können nach Anklicken des grünen Pfeils in der Spalte Method ausgewählt werden.

Abb. 37 ChromGate, Methoden auswählen für Sequenztabelle

Alle weiteren Spalten in dieser Sequenztabelle sind für die GPC eher unbedeutend. Für nähere Informationen bitte das ChromGate Handbuch lesen.


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Sequenz speichern

Bedienung des GPC Systems mit Chromgate®

Unter File > Sequence > Save as... kann die Sequenz abgespeichert werden.

Sequenz starten Im Instrument Setup Fenster das Icon Run Sequence

in der

oberen Leiste anklicken. Es öffnet sich folgendes Fenster:

Abb. 38 ChromGate, Sequenz starten

Run Range

Hier können die Zeilen der Sequenztabelle ausgewählt werden, die abgearbeitet werden sollen. Sollen alle Methoden nacheinander abgearbeitet werden, so muss ein Häkchen bei All gesetzt werden

Begin Run

Nach Anklicken des Uhrensymbols öffnet sich ein Fenster indem angegeben werden kann, ob die Sequenz sofort (Now) starten soll oder erst zu einem späteren Zeitpunkt. Nachdem alle erforderlichen Angaben gemacht wurden, kann durch Klicken auf Start im Run Sequence Fenster die Sequenz gestartet werden. Mit Anklicken auf Cancel kann das Dialogfenster geschlossen werden, ohne dass ein Lauf gestartet wird.

Sequenz anhalten

Die Sequenz kann jederzeit angehalten werden, indem auf das Symbol Stop Run Fenster:

geklickt wird. Es öffnet sich folgendes


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Bedienung des GPC Systems mit ChromgateÂŽ

Abb. 39 ChromGate, Sequenz anhalten

Stop current run only

Hierbei wird lediglich die aktuell laufende Methode gestoppt. Es wird automatisch die nächste Methode gestartet.

Stop current run and sequence run

Hierbei wird die aktuell laufende Methode zusammen mit der gesamten Sequenz gestoppt.

Stop sequence after current run completes

Hierbei wird die Sequenz gestoppt sobald die laufende Methode beendet ist.


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Bedienung des GPC Systems mit ClarityChrom®

Bedienung des GPC Systems mit ClarityChrom® Vorraussetzung

ClarityChrom® wurde erfolgreich auf ihrem PC installiert. Die ClarityChrom® Station hat eine hierarchische Struktur. Nach dem Start wird das ClarityChrom® Hauptfenster mit den Symbolen für die angeschlossenen Systeme angezeigt. Nach einem Klick auf das angezeigte System im Hauptfenster und Eingabe des Nutzernamens wird das Instrument Fenster eingeblendet. Über dieses Fenster erfolgt die Datenaufnahme und –behandlung von dem angeschlossenen Chromatografiesystem. Hinweis: Die ClarityChrom® Station arbeitet mit als “instruments” bezeichneten Systemen.

ClarityChrom® Hauptfenster Das ClarityChrom® Hauptfenster dient der Konfigurierung der Station, der Auswahl der Zugriffsrechte und der Definition der Basisverzeichnisse für die Datenspeicherung.

Abb. 40 ClarityChrom Hauptfenster

Symbol Systemkonfiguration

Der Systemkonfigurationsdialog (geöffnet über das Icon oder die Menufolge System > Configuration) dient der Festlegung der Anzahl der verbundenen Systeme, ihrer Namen, ihrer zugehörigen Instrumentsymbole und des Typs der direkt gesteuerten Geräte.

Symbol NutzerAnmeldung

Der Nutzer-Anmeldungsdialog (geöffnet über das Icon oder die Menufolge System > User Accounts) dient der Zuweisung von Nutzernamen und –passwörtern sowie der Festlegung der jeweiligen individuellen Berechtigungen für Operationsarten (Dateizugriff, Modifizierung von Kalibrierungen,


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Bedienung des GPC Systems mit ClarityChrom®

Integrationsparametern etc.). Jeder Nutzer kann hier sein eigenes Erscheinungsbild der Station festlegen.

Konfiguration des GPC-Systems Die Konfiguration muss in mehreren Schritten durchgeführt werden. 1. Auf der linken Seite des Systemkonfigurationsfensters befinden sich Ordner der verschiedenen Gerätegruppen. Einen dieser Ordner markieren und anschliessend auf die Add Taste in der linken unteren Ecke des Systemkonfigurationsfensters klicken. Es öffnet sich eine Liste der in der Gruppe befindlichen Geräte.

Abb. 41 ClarityChrom, Systemkonfiguration-Liste der verfügbaren Geräte

2. Doppelklick auf das gewünschte Gerät. Es öffnet sich das jeweilige Konfigurationsfenster.

Konfiguration der Smartline Pumpe 1050

Abb. 42 ClarityChrom, Konfiguration Pumpe


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Name

Bedienung des GPC Systems mit ClarityChrom®

Es kann entweder der vorgegebene Name verwendet oder ein neuer Name eingegeben werden. Es darf jedoch kein Name mehrfach in einem System verwendet werden. Sollten also 2 Geräte des gleichen Typs verwendet werden, wie z.B. bei den Schaltventilen im GPC System, müssen 2 verschiedene Namen vergeben werden.

Gradient Mode

An dieser Stelle wird festgelegt, in welchem Modus die Pumpe arbeitet (isokratisch, LPG, HPG A, HPG B, HPG C oder HPG D). Im Falle des GPC Systems wählt man den isokratischen Modus. Die gewählte Einstellung muss auch im Setup der Pumpe ausgewählt werden (siehe Handbuch der Pumpe).

Serial Number

Hier wird die Seriennummer der Pumpe eingegeben. Diese ist im GLP Menü der Pumpe zu finden und auf der Rückseite des Geräts. Die Seriennummer von netzwerkfähigen Geräten wird zur Identifikation und Adressierung der seriellen Kommunikation verwendet. Deshalb muss die Seriennummer mit der der verwendeten Pumpe übereinstimmen. Es muss eine mindestens fünfstellige Nummer eingegeben werden. Anderenfalls kann das Konfigurationsfenster nicht geschlossen werden.

Head

Gewünschten Pumpenkopf aus der Drop Down Liste auswählen. Zur Wahl stehen der 10 ml und der 50 ml Pumpenkopf. Nach der Wahl des Pumpenkopfes werden die zugehörigen Informationen über das Material, den maximalen Fluss und den maximalen Druck automatisch angezeigt.

Add Info

Konfiguration beenden

Hier können Informationen eingegeben werden, die die Pumpe betreffen. Die hier eingegebenen Zusatzinformationen werden in der Gerätekonfiguration ausgedruckt. Konfigurationsfenster nach beendeter Eingabe mit OK schliessen. Die OK Taste ist nur nach Eingabe einer Seriennummer aktiv.

Konfiguration des Smartline UV Detektors 200

Abb. 43 ClarityChrom, Konfiguration Detektor

Serial Port

Der Detektor sollte in der Regel direkt an den Computer und somit an COM 1 angeschlossen werden.

Y-Axis Unit

Hier besteht die Möglichkeit, die Einheiten der Y-Achse im Chromatogramm festzulegen:  UV-Detektoren: μAU, mAU und AU; wobei AU Absorption Unit (Absorptionseinheit) entspricht.


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Bedienung des GPC Systems mit ClarityChrom®

Flow Cell

Die Art der verwendeten Messzelle des Detektors kann in diesem Feld angegeben werden, z. B. 10 mm steel. Diese Angabe ist freiwillig und nur zu Dokumentationszwecken notwendig.

Add Info

Hier können Informationen eingegeben werden, die die Pumpebetreffen. Die hier eingegebenen Zusatzinformationen werden in der Gerätekonfiguration ausgedruckt.

Konfiguration beenden

Konfigurationsfenster nach beendeter Eingabe mit OK schliessen. Die OK Taste ist nur nach Eingabe einer Seriennummer aktiv.

Konfiguration der Schaltventile Unter Setup Control Modules im Systemkonfigurationsfenster befinden sich der Ordner Valves, welcher eine Gruppe von Ventilen beinhaltet. Jedes Schaltventil muss für sich konfiguriert werden, ehe es in einem System betrieben werden kann. Innerhalb des GPC-Systems befindet sich  3 S16-Multipositionsventile  1 S6- Injektionsventil

Abb. 44 ClarityChrom, Konfiguration der Schaltventile

Valves number

Configure valve

Anzahl der zur Gruppe gehörenden Ventile hier eingeben. Im Falle des GPC Systems 4 Ventile ( 2 für die Probenschleifen, 1 zur Fraktionierung, 1 zum Spülen des Systems) Nummer des zu konfigurierenden Ventils auswählen. Es müssen alle folgenden Parameter für dieses Ventil konfiguriert werden, bevor die nächste Ventilnummer ausgewählt werden kann.

Valve name

Beschreibenden Namen für das Ventil eingeben. Nur Namen verwenden, die einmalig im Instrument (System) sind. Dieser Name erscheint dann auf der Registerkarte des Ventils im Instrument Setup (Methodenfenster) und im Instrument Status (Statusfenster). Wird kein Name eingegeben, wird der vorgegebene Name angezeigt.

Serial port

Aus der Drop down Liste die serielle Schnittstelle auswählen, über die das Ventil an den Computer angeschlossen ist. Jedes Ventil benötigt einen eigenen COM-Port.

Valve type

Aus der Drop down Liste den Ventiltyp auswählen. Möglich sind: 2-, 6-, 12- und 16-Positionsventile. Im Falle des GPC-System wären es drei 16-Positionsventile und ein 6-Positionsventil.


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Bedienung des GPC Systems mit ClarityChrom®

Apply to all

Indem Sie auf die Schaltfläche Apply to all klicken, wählen Sie für alle Ventile der Gruppe den gleichen Ventiltyp aus.

Add Valve Info

Beim Klicken auf Add Valve Info öffnet sich ein Fenster in dem für das einzelne Ventil betreffende Informationen eingegeben werden können. Die hier eingegebenen Zusatzinformationen werden als Bestandteil der Gerätekonfiguration ausgedruckt.

Add Info

Hier können Informationen eingegeben werden, die die Ventilgruppe betreffen. Die hier eingegebenen Zusatzinformationen werden in der Gerätekonfiguration ausgedruckt. Schließen Sie das Fenster nach beendeter Eingabe mit OK, so kehren Sie zum Geräteauswahlfenster zurück.

Probenreinigung mit ClarityChrom® Im folgenden wird die Bedienung der GPC Probenreinigung mittels ClarityChrom® Software beschrieben. Hinweis: Für jede Probenschleife muss eine extra Methode angelegt werden. Im Falle des GPC Systems somit 16 Methoden. Vorrausetzung

1. Nutzer ist angemeldet. 2. GPC System wurde vollständig konfiguriert. 3. Probenschleifen sind gefüllt. 4. Kapillarverbindungen sind angeschlossen. 5. Passende Säule ist ebenfalls angeschlossen. 6. Geräte sind eingeschaltet.

Vorgehensweise

1. Doppelklick auf das angezeigte System im Hauptfenster. Es öffnet sich das Instrumentfenster.

Abb. 45 ClarityChrom, Instrumentfenster

2. In der oberen Menüleiste des Instrumentfensters auf Method > LC Gradient klicken. Es öffnet sich das Method Setup Fenster. Von hier aus können durch Anklicken der jeweiligen Reiter die einzelnen Parameter des GPC Vorgangs eingegeben werden.


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Bedienung des GPC Systems mit ClarityChrom®

LC Gradient

Abb. 46 ClarityChrom, Method Setup- LC Gradient

Gradient Table

Die Gradiententabelle dient der Eingabe des Zeitprogramms. In der ersten Zeile geben Sie den initialen Fluss in ml und die initiale Zusammensetzung in % ein. In weiteren Zeilen können Sie für beliebige Zeiten (in Minuten) unterschiedliche Werte für Fluss und Zusammensetzung festlegen. Der minimale Abstand zwischen zwei Zeilen ist 0.02 Minuten.

Standby Flow

Geben Sie den gewünschten Standby Fluss für Ihre Pumpe ein.

Time to Standby

Geben Sie die Zeit ein, die vom Laufende bis zur Umschaltung auf den Standby Fluss unverändert weiter fördert.

Standby Time

Geben Sie die Zeit für den Standby Fluss ein. Nach deren Ablauf schaltet die Pumpe auf die im Idle state definierten Bedingungen um.

Idle State

Durch den Idle Status wird der Pumpenstatus am Ende jeden Laufes definiert. Dies gilt auch für die Läufe innerhalb einer Sequenz. Wählen Sie eine der Optionen Pump off, Initial, oder Standby. Bei der Wahl Initial wird die Pumpe unter den Startbedingungen der aktuellen Methode laufen.

Options

Hier können Sie den zulässigen Minimal- und den zulässigen Maximaldruck eingeben. Die Pumpe wird automatisch stoppen sobald der Minimaldruck länger als eine Minute unterschritten bzw. der Maximaldruck überschritten wird. Die Voreinstellungen entsprechen jeweils dem konfigurierten Pumpenkopf. Die Einstellung 0 deaktiviert die Funktion.


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Bedienung des GPC Systems mit ClarityChrom®

Measurement

Abb. 47 ClarityChrom, Method Setup- Measurement

Method Description

Hier kann der Name der Methode eingegeben werden

Column

Beschreibt (ausschließlich zur Information) die verwendete Säule.

Mobile Phase

Beschreibt (ausschließlich zur Information) das verwendete Lösungsmittel.

Flow Rate

Zeigt (ausschließlich zur Information) die Flussrate des verwendeten Lösungsmittels.

Pressure

Zeigt (ausschließlich zur Information) den Druck des verwendeten Lösungsmittels.

Detection

Enthält (ausschließlich zur Information) die Detektorcharakteristika.

Temperature

Beschreibt (ausschließlich zur Information) die Temperaturparameter.

Enable Auto stop

Run Time

Stellt das System auf automatische Beendigung eines Laufes nach abgelaufener Laufzeit. Ist die Option nicht aktiviert, kann der Lauf nur manuell gestoppt werden. Definiert die Dauer eines Verfahrens. Nach Ablauf der Zeit wird das Verfahren automatisch beendet und ausgewertet. Das mögliche Zeitintervall ist zwischen 0.2 und 999 Minuten. Hinweis: Für alle in einer Sequenz verwendeten Verfahren muss die Run Time definiert werden.


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Bedienung des GPC Systems mit ClarityChrom®

Acquisition-Detektorparameter

Abb. 48 ClarityChrom, Method Setup- Acquisition

In diesem Fenster werden die Parameter des Detektors definiert. Im Falle des GPC Systems ist dies der Smartline Detektor 200. Time Constant

Wählen Sie die Zeitkonstante aus der Drop Down Liste. Zur Auswahl stehen 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0, 5.0, und 10.0 sec. Als gebräuchliche Regel gilt, eine Zeitkonstante zu verwenden, die etwa ein Zehntel der Peakweite des engsten interessierenden Peaks beträgt.

Sampling rate

Dies ist die Frequenz mit der die Daten durch das System aufgenommen werden. Die Sampling rate wird in Hz (Datenpunkte pro Sekunde) angegeben. Wählen Sie diese aus der Drop Down Liste. Zur Auswahl stehen, abhängig vom Detektor, 1, 2, 5, und 10 Hz. Für eine reproduzierbare Integration eines Peaks werden mindestens 20 Datenpunkte benötigt. Die Beziehung zwischen der ausgewählten Sampling rate und deren Eignung für die minimale Peakweite wird darunter angezeigt.

Autozero at start

Aktivieren Sie diese Option um ein Nullableich beim Methodenstart durchzuführen und somit das aktuelle Signal als Basislinie zu definieren.


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Bedienung des GPC Systems mit ClarityChrom®

Valves

Abb. 49 ClarityChrom, Method Setup- valves parameters

In diesem Fenster wird das Zeitprogramm der Ventile erstellt. Hier kann angegeben werden, wann die Ventile geschaltet werden sollen. Fraktionierung nach Zeit

Dies ist unter anderem bei der Fraktionierung nach Zeit von Bedeutung, da man die Ventile so schalten muss, dass die Substanzen, welche man abtrennen möchte auch gesammelt werden. In dem oben angegebenen Beispiel ist es so, dass nach circa 30 Minuten der Peak der zu trennenenden Substanz ankommt. Das Ventil fraction collector wird also nach 30 Minuten von Ausgang 16 (Abfall) auf Ausgang 1 geschaltet. Die Substanz landet somit nicht in der Abfallflasche. Die Anzahl der Spalten entspricht der Anzahl der konfigurierten Ventile. In die erste Zeile (zur Zeit Init) geben Sie die Ausgangsstellungen für jedes der Ventile ein. Alle weiteren Schaltzustände und Zeiten sind frei wählbar. Die Werte können sowohl direkt eingegeben werden, als auch über die Drop Down Liste ausgewählt werden. Die zugehörige Taste erscheint, sobald das betreffende Feld ausgewählt ist. Die Reiter Integration und Calculation sind für die Probenreinigung nicht relevant.

Advanced In diesem Fenster kann unter anderem die Druckspur der Pumpe aufgenommen werden. Dazu Häkchen setzten im Feld Auxillary Signal > Pressure.


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Bedienung des GPC Systems mit ClarityChrom®

Methode speichern Im Instrument Fenster File > Save method as auswählen, um den Vorgang zu speichern.

Abb. 50 ClarityChrom, Vorgang speichern

Mehrere Methoden anlegen

Sollen alle 16 Probenschleifen bearbeitet werden, muss eine Methode für jede Probenschleife einzeln angelegt werden. Dazu nochmals in die erste gespeicherte Methode gehen und die gespeicherten Parameter ändern, beispielsweise im Reiter valve die Position der Ventile ändern. Anschliessend unter anderen Namen abspeichern.

Sequenz anlegen Sollen alle 16 Probenschleifen nacheinander abgearbeitet werden, muss eine Sequenz angelegt werden. Dazu geht man folgendermaßen vor: 1. Im Instrumentfenster Analysis > Sequence anklicken. Es öffnet sich untenstehendes Fenster. 2. Im Sequenzfenster auf das Icon Insert Line

klicken, um

die einzelnen Vorgänge in die Sequenz laden zu können


Bedienung des GPC Systems mit ClarityChrom®

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. Legende A Icon Insert Line

A

Abb. 51 ClarityChrom, Sequenzfenster

3. Nach Öffnen der ersten Zeile können dort Angaben gemacht werden über Probenvolumen, Probenname etc. Unter File name wird einer der abgespeicherten Vorgänge ausgewählt. Für jeden Vorgang der Teil dieser Sequenz sein soll, muss eine neue Zeile geöffnet werden.

Abb. 52 ClarityChrom, Sequenzfenster- Vorgänge auswählen

4. Nachdem alle Vorgänge eingegeben wurden, kann die Sequenz abgespeichert werden unter Sequence > Save.


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Wartung und Pflege

Sequenz starten Im Sequenzfenster das Icon Run Sequence

anklicken. Die

Sequenz wird gestartet. Legende

A

A Icon Run Sequence

Abb. 53 ClarityChrom, Sequenz starten

Wartung und Pflege Die Wartung des Gerätesystems entscheidet maßgeblich über den Erfolg von Analysen und die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse.

Kontakt zum technischen Service Kontakt Technischer Service

Bei technischen Fragen zu den Geräten oder der Software des Herstellers bitten wir Sie folgende Kontaktmöglichkeiten zu nutzen: Hotline des technischen Services:

Hotline Europa

Sprachen: Deutsch und Englisch telefonisch erreichbar: 8-17 Uhr (MEZ) Phone:+49-(0)30-809727-0 Telefax:+49-(0)30-8015010

E-Mail-Kontakt:

E-Mail: info@knauer.net

Wartungsvertrag Folgende Wartungsarbeiten amSystem sind ausschließlich vom Hersteller oder einer vom Hersteller autorisierten Firma auszuführen und Teil eines separaten Wartungsvertrags:  Geräte öffnen oder Gehäuseteile entfernen.


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Umweltschutz

Notwendige Informationen über das System Seriennummer

Die Seriennummer finden Sie sowohl über die Displaysteuerung (MenuGLP) als auch auf den Rückseiten der Geräte.

Baujahr

Die Angabe des Baujahres ist in die Seriennummer des Gerätes integriert, Beispiel: ABC200931XYZ. Die Buchstaben kodieren den Gerätetyp, das Baujahr wird angegeben im Format Jahr und Kalenderwoche, im Beispiel also die 31. Kalenderwoche des Jahres 2009.

Was darf ein Anwender am GPC-System warten? Folgende Wartungen können von KNAUER geschulte Anwender selbständig durchführen:  Wechsel des Pumpenkopfs  Wechsel der Kugelventile der Pumpe  Wechsel der Mischkammer  Reinigung der Messzelle  Wechsel der Messzelle Die Vorgehensweisen dieser Wartungsmaßnahmen entnehmen Sie bitte den jeweiligen Handbüchern.

GPC-System reinigen und pflegen GEFAHR!

Gefahr durch Stromschlag oder Kurzschluss, wenn Reinigungslösung ins Innere des Geräts eindringt! Reinigungstuch ausschließlich leicht anfeuchten! Alle glatten Oberflächen des Geräts können mit einer milden handelsüblichen Reinigungslösung oder mit Isopropanol gereinigt werden. Display

Die Displays der Geräte können mit Isopropanol gereinigt und mit einem weichen, fusselfreien Tuch trocken gewischt werden.

Umweltschutz Entsorgung Die Geräte sind bei Ihrem kommunalen Entsorgungsunternehmen abzugeben oder an den Hersteller zur fachgerechten Entsorgung zurückzusenden.


67

Dekontamination

Dekontamination Die Kontamination von Geräten mit toxischen, infektiösen oder radioaktiven Substanzen sind sowohl in Betrieb, bei der Reparatur, beim Verkauf als auch bei der Entsorgung eines Gerätes eine Gefahr für alle Personen. GEFAHR!

Gefahr durch toxische, infektiöse oder radioaktive Substanzen! Kontaminierte Geräte niemals zur Reparatur, zum Verkauf oder zur Entsorgung geben! Dekontamination durch Fachfirma beauftragen oder selbständig fachgerecht durchführen! Alle kontaminierten Geräte müssen von einer Fachfirma oder selbständig fachgerecht dekontaminiert werden, bevor diese wieder in Betrieb genommen, zur Reparatur, zum Verkauf oder in die Entsorgung gegeben werden. Alle zur Dekontamination verwendeten Materialien oder Flüssigkeiten müssen getrennt gesammelt und fachgerecht entsorgt werden.

Lagerung Umgebungsbedingungen Temperaturbereich: 4-40 °C; 39,2-104 °F Luftfeuchtigkeit: unter 90% Luftfeuchtigkeit (nicht kondensierend) Säulen

Zur Lagerung von Säulen diese immer zuvor mit Isopropanol spülen. Keine gepufferten Lösungen langfristig in der Säule belassen, da ein Auskristallisieren von Substanzen zur Zerstörung der Säule führen kann.


68

Technische Daten

Technische Daten Umgebungsbedingungen Temperaturbereich

4-40 ˚C, 39,2-104 ˚F

Luftfeuchtigkeit

unter 90 % Luftfeuchtigkeit (nicht kondensierend)

Smartline Pumpe 1050 Fördersystem

Doppelkolbenpumpe mit Haupt- und Nebenkolben

Flussratenbereich

 10 ml-Pumpenkopf: 0,001 - 9,999 ml/min

Maximaldruck

 10 ml-Pumpenkopf:  70 MPa bis 5 ml/min  40 MPa bis 10 ml/min

Genauigkeit der Flussrate

 10 ml Pumpenkopf:  < 0,5 % (1 ml/min)  < 1 % (0,1-8 ml/min)

Reproduzierbarkeit der Flussrate

RSD (Relative Standardabweichung)

Restpulsation

< 0,5 % bei 1 ml/min

Automatische Kolbenhinterspülung

Standard

Gradienten

 Isokratische HPLC Pumpe

 10 ml Pumpenkopf: < 0,1 % (1 ml/min)

 Pumpe mit 4-Kanal-Gradienten und Manager (Niederdruck-Gradientensystem, LPG)  Bis zu 4 Pumpen im Verbund (Hochdruck-Gradientensystem, HPG) Systemschutz

Pmin und Pmax einstellbar

Steuerung

 LAN  RS-232  Anschlussleiste Remote  Anschlussleiste Events  Tasten am Gerät


69

Technische Daten

Programmierung

20 Programme, 9 Programmverknüpfungen (Links), WAKE UP-Programm

Netzspannungsbereich

100-240 V

Netzfrequenzbereich

47-63 Hz

Wirkleistungsaufnahme

maximal 40 W

Gewicht

 5,3 kg  mit dynamischer Mischkammer: 6,4 kg

Abmessungen (Länge x Breite x Höhe)

390 x 226 x 135 mm

UV-Vis-Detektor Wellenlänge

254 nm, festeingestellt

Lampe

Quecksilberdampflampe

Messzelle

10 mm, 10 μl (andere verfügbar)

Rauschen

< 3 x 10-5 AU, 1 s

Drift

<1.5 x 10-4 AU/h

Linearität

bis zu 1.2 AU, Abweichung < 0,5% bei 1 AU

Zeitkonstante

0,05 / 0,2 / 1,0 / 2,0 / 5,0 s

Steuerung

 LAN  RS-232  Anschlussleiste Remote  Tasten am Gerät

IP-Schutzart

IP-20


70

Technische Daten

Ventile Ventilantrieb Steuerung

 LAN  RS-232  Anschlussleiste Remote  Tasten am Gerät  HPLC-Software EZChrom Elite ab Version 3.3.2 plus Treiber des Herstellers  Update Firmware durch die technische Kundenbetreuung des Herstellers

Netzanschluss

 24 V, 1,5 A  Externes Netzteil und Netzkabel  Integriertes Netzteil (beim Multifunktionsmodul)

IP-Schutzart

IP-20

Gewicht

 1,86 kg  ca. 5,3 kg im Multifunktionsmodul mit zwei Geräten

Abmessungen (Länge x Breite x Höhe)

 188 x 122 x 140 mm (ohne Ventil)

Elektrische Ventile Material

 Edelstahl; 1/16¨; 1/8¨  Peek; 1/16¨; 1/8¨

Verschraubung

 UNF 10/32; 1/16¨  DYNASEAL; 1/16¨; 1/8¨

Schaltdauer des Ventils

ca. 300 ms; via Reed-Kontakt

Dichtungen

 Rotordichtungen aus VESPEL, TEFZEL, POM-H-TF oder ETFE

Probenschleifen

 1/16¨ in Edelstahl oder PEEK  Edelstahl: 5, 10, 20, 30, 50, 75, 100, 200, 500, 1000, 2000 μl  PEEK: 10, 20, 50, 200, 500 μl  1/8¨ in Edelstahl oder PEEK  Edelstahl: 1,2, ... 11, 45 ml  PEEK: 1,2, ... 11, 45 ml


71

Technische Daten

 maximal 300 bar (30 MPa) bei Edelstahlkapillaren

Druckbeständigkeit

 maximal 150 bar (15MPa) bei PEEK-Kapillaren Gewicht

 300 g (Ventil)

Durchmesser Ventile

 47,5 mm

Manuelles Ventil  Edelstahl

Material

 PEEK Gewicht

 356 g (6P/3C-Ventil)

Durchmesser Ventile

 47,5 mm

Probenschleifen Anzahl

maximal 16

Volumen

5 ml (Standard), andere Volumina auf Anfrage bei der technischen Kundenbetreuung von KNAUER

Verfügbare Säulen B40 Ummantelung

Glas

Innendurchmesser

500 x 40 mm

Füllung

Bio-Beads SX-3 (200-400 mesh)

Maximaldruck

25 bar

Ummantelung

Glas

Innendurchmesser

500 x 25 mm

Füllung

Bio-Beads SX-3 (200-400 mesh)

Maximaldruck

12 bar

Ummantelung

Glas

Innendurchmesser

300 x 12 mm

B41

B42


72

Technische Daten

Füllung

Bio-Beads SX-3 (200-400 mesh)

Maximaldruck

20 bar

Ummantelung

Glas

Innendurchmesser

500 x 40 mm

Füllung

EcoSpheres (45-55 μm mesh)

Maximaldruck

25 bar

Ummantelung

Glas

Innendurchmesser

500 x 25 mm

Füllung

EcoSpheres (45-55 μm mesh)

Maximaldruck

12 bar

Ummantelung

Glas

Innendurchmesser

300 x 12 mm

Füllung

EcoSpheres (45-55 μm mesh)

Maximaldruck

20 bar

B43

B44

B45


73

Lieferprogramm

Lieferprogramm Das GPC Probenreinigungssystem 6500 lässt sich je nach Bedürfnissen variabel zusammenstellen.Die folgenden Listen stellen lediglich die gängigsten Probenreinigungssysteme dar. Bezeichnung

Bestellnummer

GPC-System 6500 mit Smartline Detektor 200 und Chromgate-Software, 16Kanal-Version

A5004V20

 GPC Handbuch

V50042

 Software Chromgate V3.3.2

A1468-7

 Durchflusszelle, UV, 3 mm

A4042

 Smartline Pumpe 1050

A50353

 Smartlinebox (Probenschleifenbehälter)

A5329

 Multifunktionsmodul Assistant 6000:

DSEALBOA

 Smartline Detektor 200  16V-Multipositionsventil  6V-Multipositionsventil  Multifunktionsmodul Assistant 6000:

DSOAOA

 2x 16V-Multipositionsventile  Beipack GPC-Probenvorbereitungsmodul

F50041

 Probenschleifen 1 ml

F50042

 Handbuch zum Smartline Detektor 200

V7021-1

 Ergänzung zum Handbuch für Smartline Detektor 200

V7021-1E

 Handbuch Pumpe 1050

V7608

 Beiblatt zum 6V Multipositionsventil

V7023

 Handbuch Ventilantrieb

V7447-1

 Handbuch für Injektionsventil

V7452

 Beiblatt Smartline Assistant

V7041


74

Lieferprogramm

Bezeichnung

Bestellnummer

GPC-System 6500 ohne Smartline Detektor 200, mit Chromgate-Software, 16-Kanal-Version

A5004V21

 GPC Handbuch

V50042

 Software Chromgate V3.3.2

A1468-7

 Smartline Pumpe 1050

A50353

 Smartlinebox (Probenschleifenbehälter)

A5329

 Multifunktionsmodul Assistant 6000:

DSXXLBOA

 16V-Multipositionsventil  6V-Multipositionsventil  Multifunktionsmodul Assistant 6000:

DSOAOA

 2 16V-Multipositionsventile  Beipack GPC-Probenvorbereitungsmodul

F50041

 Probenschleifen 1 ml

F50042

 Handbuch Pumpe 1050

V7608

 Beiblatt zum 6V Multipositionsventil

V7023

 Handbuch Ventilantrieb

V7447-1

 Handbuch für Injektionsventil

V7452

 Beiblatt Smartline Assistant

V7041


75

Lieferprogramm

Bezeichnung

Bestellnummer

GPC-System 6500 mit Smartline Detektor 200 und Chromgate-Software, 6-Kanal-Version

A5004V22

 GPC Handbuch

V50042

 Software Chromgate V3.3.2

A1468-7

 Durchflusszelle, UV, 3 mm

A4042

 Smartline Pumpe 1050

A50353

 Smartlinebox (Probenschleifenbehälter)

A5329

 Multifunktionsmodul Assistant 6000:

DSEALBMA

 Multifunktionsmodul Assistant 6000:

DSMAMA

 2 6V-Multipositionsventile  Beipack GPC-Probenvorbereitungsmodul

F50041

 Probenschleifen 1 ml

F50042

 Handbuch zum Smartline Detektor 200

V7021-1

 Ergänzung zum Handbuch für Smartline Detektor 200

V7021-1E

 Handbuch Pumpe 1050

V7608

 Beiblatt zum 6V Multipositionsventil

V7023

 Handbuch Ventilantrieb

V7447-1

 Handbuch für Injektionsventil

V7452

 Beiblatt Smartline Assistant

V7041


76

Lieferprogramm

Bezeichnung

Bestellnummer

GPC-System 6500 mit Smartline Detektor 200 und ClarityChrom-Software, 16-Kanal-Version

A5004V26

 GPC Handbuch

V50042

 Software ClarityChrom 2.6.5

A1670-3

 Durchflusszelle, UV, 3 mm

A4042

 Smartline Pumpe 1050

A50353

 Smartlinebox (Probenschleifenbehälter)

A5329

 Multifunktionsmodul Assistant 6000:

DSEACFOA

 Smartline Detektor 200  Smartline Pumpe 100, 50 ml Pumpenkopf  16V-Multipositionsventil  Multifunktionsmodul Assistant 6000:

DSOAOA

 2 16V-Multipositionsventile  Beipack GPC-Probenvorbereitungsmodul

F50041

 Beipack Smartline Pumpe 100

F5010

 Probenschleifen 1 ml

F50042

 Handbuch zum Smartline Detektor 200

V7021-1

 Ergänzung zum Handbuch für Smartline Detektor 200

V7021-1E

 Handbuch Pumpe 1050

V7608

 Beiblatt zum 6V Multipositionsventil

V7023

 Handbuch Ventilantrieb

V7447-1

 Handbuch für Injektionsventil

V7452

 Beiblatt Smartline Assistant

V7041


77

Lieferprogramm

Bezeichnung

Bestellnummer

GPC-System 6500 ohne Smartline Detektor 200, mit ClarityChrom-Software, 16-Kanal-Version

A5004V27

 GPC Handbuch

V50042

 Software ClarityChrom 2.6.5

A1670-3

 Smartline Pumpe 1050

A50353

 Smartlinebox (Probenschleifenbehälter)

A5329

 Multifunktionsmodul Assistant 6000:

DSCFOA

 Smartline Pumpe 100, 50 ml Pumpenkopf  16V-Multipositionsventil  Multifunktionsmodul Assistant 6000:

DSOAOA

 2 16V-Multipositionsventile  Beipack GPC-Probenvorbereitungsmodul

F50041

 Beipack Smartline Pumpe 100

F5010

 Probenschleifen 1 ml

F50042

 Handbuch Pumpe 1050

V7608

 Beiblatt zum 6V Multipositionsventil

V7023

 Handbuch Ventilantrieb

V7447-1

 Handbuch für Injektionsventil

V7452

 Beiblatt Smartline Assistant

V7041


78

Rechtliche Hinweise

Rechtliche Hinweise Handelsmarken In dieser Dokumentation werden folgende Produkte von anderen Herstellern erwähnt:  Windows ist eine Handelsmarke der Microsoft Cooperation  PEEK ist eine Handelsmarke der Victrex plc.

Gewährleistungsbedingungen Die werkseitige Gewährleistung für das System beträgt 12 Monate nach Beendigung der Installation oder 15 Monate ab dem Auslieferungstermin. Die Gewährleistungsansprüche erlöschen bei unbefugtem Eingriff in die Geräte. Für die Funktion der Datensystem-Soft- und Hardware (PC,  Drucker, usw.) beträgt die Gewährleistungszeit 36 Monate ab dem Auslieferungstermin. Die Gewährleistungsansprüche für den PC entfallen für Fehler, die auf Veränderungen am PC (Hardware und Software) nach der Installation zurückzuführen sind. Während der Gewährleistungszeit ersetzt oder repariert KNAUER kostenlos jegliche material- oder konstruktionsbedingte Mängel. Von der Gewährleistung ausgenommen sind: 1. Unbeabsichtigte oder vorsätzliche Beschädigungen 2. Schäden oder Fehler, verursacht durch zum Schadenszeitpunkt nicht an KNAUER vertraglich gebundene Dritte 3. Verschleißteile, Sicherungen, Glasteile, Säulen, Leuchtquellen, Küvetten und andere optische Komponenten 4. Schäden durch Nachlässigkeit oder unsachgemäße Bedienung der Geräte und Schäden durch verstopfte Kapillaren 5. Verpackungs- und Versandschäden Wenden Sie sich bei Fehlfunktionen Ihres Systems direkt an: Herstellerwerk

Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin, Germany Phone: +49-(0)30-809727-0 Telefax: +49-(0)30-8015010 E-Mail: info@knauer.net Internet: www.knauer.net Die Verpackung unserer Geräte stellt einen bestmöglichen Schutz vor Transportschäden sicher. Prüfen Sie dennoch jede Sendung sofort auf erkennbare Transportschäden. Wenden Sie sich im Falle einer unvollständigen oder beschädigten Sendung innerhalb von drei Werktagen an das Herstellerwerk. Unterrichten Sie auch den Spediteur von etwaigen Transportschäden.


79

Konformitätserklärung

Konformitätserklärung Herstellername und -adresse

GPC Probenreinigungssystem 6500

Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin, Germany Bestellnummer: A5004V20, A5004V21, A5004V22, A5004V26, A5004V27 entspricht den folgenden Anforderungen und Produkt- spezifikationen:  DIN EN 60799 (Juni 1999) Elektrisches Installationsmaterial Geräteanschlussleitungen und Weiterverbindungs- Geräteanschlussleitungen

 DIN EN 61010-1 (August 2002) Sicherheitsbestimmungen für elektrische Mess-, Steuer-, Regel- und Laborgeräte  Niederspannungsrichtlinie (2006/95/EG)  DIN EN 61000-3-2 (März 2010) Elektromagnetische Verträglichkeit (EMV) Teil 3-2 EN 61000-3-2:2006 + A1:2009 + A2:2009  EMV-Norm (2004/108/EG)  DIN EN 61326-1 (Oktober 2006) Elektrische Mess-, Steuer-, Regel- und Laborgeräte - EMV-Anforderungen  DIN EN 61326-1 Berichtigung 2 (April 2011)  Richtlinien zum umweltgerechten Umgang mit Elektro- und Elektronikgeräten  RoHS-Richtlinie 2002/95/EG (Februar 2003) über die Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten  WEEE-Richtlinie 2002/96/EG (Februar 2003) über Elektround Elektronik-Altgeräte Berlin, 2011-05-24

Dr. Alexander Bünz (Managing Director) Das Konformitätszeichen ist auf den Rückwänden der Geräte angebracht.


80

Abkürzungen und Fachbegriffe

Abkürzungen und Fachbegriffe Hier finden Sie Erläuterungen zu den in diesem Systemhandbuch der Flüssigchromatografie verwendeten Abkürzungen und Fachbegriffe Fachbegriff

Erläuterungen

GLP

Qualitätssicherungssystem im Labor nach guter Laborpraxis (Good laboratory practice)

GPC

Gelpermeations-Chromatografie oder Größenausschlusschromatografie (engl. SEC: Size exclusion chromatography)

Gradient grade

Qualitätsbezeichnung für hochgereinigte und filtrierte lösungsmittel in der Flüssigchromatografie

isokratisch

Trennung eines Probengemisches durch eine konstante Zusammensetzung des Lösungsmittels

LAN-DHCP

Lokales Computernetz mit automatischer Konfiguration (local area network - dynamic host configuration protocol), bestehend aus Ethernet-Karte und LAN-Verbindungskabel (Patch-Kabel)

Lösungsmittel

Die mobile Phase, der Eluent, das Fließmittel in der Flüssigkeitschromatografie

Sample loop box

Aufbewahrungskasten für die Probenschleifen (sample box)


81

Abbildungsverzeichnis Chromatogramm des Kalibrierungsstandars gemäß US EPA Methode 3640A mit Cyclohexan/Ethylacetat (1:1) 8 Chromatogramm einer mit Pestiziden versetzten Olivenölprobe 9 Übersicht GPC Probenreinigungssystem 6500 17 Geräte-Tür mit Anzeige und Tasten 20 Vorderseite der Pumpe mit geöffneter Tür 21 Rückseite der Pumpe mit Anschlüssen 21 Eluentenleitung am Pumpenkopf anschließen 22 Anschlüsse Hinterkolbenspülung 23 Vorderseite des Smartline Detektors 200 23 Detektor und Messzelle 24 Doppelkonus- und Dynaseal-Dichtung 25 Doppelkonus, Kapillare und Verschraubung am Beispiel des Spritzenanschlusses 26 Doppelkonus, Nadeldichtung und Verschraubung des Spritzenanschlusses 30 Schematische Darstellung des Spritzenanschlusses 30 Smartline Detektor 200 32 Spülen der Pumpe 33 Draufsicht Probenschleifenbehälter 34 Display Ventile, Probenschleifen füllen 34 Probenschleife manuell füllen 35 Eluentenfluss bei der Probenreinigung (nicht genutzer Fließbereich grau dargestellt) 36 Eluentenfluss bei der Spülung der GPC Anlage (nicht genutzer Fließbereich grau dargestellt) 37 Eluentenfluss bei der Säulenkonditionierung (nicht genutzer Fließbereich grau dargestellt) 38 ChromGate, Gerätesystem erstellen 40 ChromGate, Name des Systems festlegen 40 ChromGate, Geräteliste 41 ChromGate, Geräteauswahlliste 42 ChromGate, Konfiguration Smartline Pump 42 Chromgate, Konfiguration Detektor 44 ChromGate, Konfiguration der Schaltventile 45 ChromGate, Methode anlegen 46 ChromGate, Methodenfenster Pumpe 47 ChromGate, Methodenfenster Ventile 47 ChromGate, Methodenfenster Detektor 48 ChromGate, Methodenfenster Aux Traces 49 ChromGate, Methode speichern 50 ChromGate, Sequenz anlegen 51 ChromGate, Methoden auswählen für Sequenztabelle 51


82

ChromGate, Sequenz starten 52 ChromGate, Sequenz anhalten 53 ClarityChrom Hauptfenster 54 ClarityChrom, Systemkonfiguration-Liste der verf체gbaren Ger채te 55 ClarityChrom, Konfiguration Pumpe 55 ClarityChrom, Konfiguration Detektor 56 ClarityChrom, Konfiguration der Schaltventile 57 ClarityChrom, Instrumentfenster 58 ClarityChrom, Method Setup- LC Gradient 59 ClarityChrom, Method Setup- Measurement 60 ClarityChrom, Method Setup- Acquisition 61 ClarityChrom, Method Setup- valves parameters 62 ClarityChrom, Vorgang speichern 63 ClarityChrom, Sequenzfenster 64 ClarityChrom, Sequenzfenster- Vorg채nge ausw채hlen 64 ClarityChrom, Sequenz starten 65


83

Stichwortverzeichnis A

H

Abkürzungen 80 Anschluss Elektrik 16 Aufstellen des Systems 31 Aufstellort 16 Aufstellung 13

Handelsmarken 78 Hinterkolbenspülung 22 Hotline Europa 15

I

Inbetriebnahme 31 Installation 16 Baujahr 66 Instrument, siehe Gerätekonfiguration 39 Bedienung des GPC Systems mit Chromgate®

B

39

K

Bedienung des GPC Systems mitKapillarverbindungen 25 ClarityChrom® 54 Kennzeichen 13 Bestellnummern, siehe Lieferprogramm 73 Konformitätserklärung 79 Betriebsarten 34 Kontakt 15 Kontaktadresse 65

D

Dekontamination 67 Detektor 23, 32 Dichtung Doppelkonus 25 Dynaseal 25

E Einbau Messzelle 23 Elektrischer Anschluss 16 Eluentenleitung Pumpenkopf anschließen 22 Entflammbarkeit 11 Entsorgung 66 Explosionsgefahr 7

F Fachbegriffe 80 Filter 13 Flammpunkt 11 Fraktionierung nach Zeit 62

G Gerätekonfiguration Anlage 39 Gerätesicherheit 10 Geräteübersicht 17 Gewährleistungsbedingungen 78 GPC 6 GPC-System spülen 37 Gradient grade, filtrierte Lösungsmittel 13

L Laborbestimmungen 10 Lagerung 67 LAN 6 Lieferprogramm 73 Lieferumfang 15 Lösungsmittel bedingt geeignet 11 geeignet 10 Toxizität 11 ungeeignet 10 Lösungsmittel, geeignete 10 Lösungsmittelwanne 11

M Messzelleneinbau 23

N Nadeldichtung 30 einsetzen 30 Netzanschluss 12, 17

O Ozon 12

P PEEK-Anschluss 11 Pflege 65, 66 Platzbedarf des Systems 16 Probenreinigung 35 Probenreinigung mit ChromGate® 46 Probenreinigung mit ClarityChrom® 58


84

Probenschleifen füllen 34 Produktvarianten 6 Pumpe 19

R Reinigung 66

S Säulenkonditionierung 38 Schutzfolie 16 Schutzmaßnahmen 11 Selbstentzündungstemperatur 11 Seriennummer 66 Sicherheit 10 Software Gerätekonfiguration 39 Spülen der Pumpe 33 Stromversorgung 12 Symbole 13 System Aufstellen 31 Systemübersicht 6

T Technische Daten 68 Technischer Service von KNAUER 65 Totvolumina 12 Toxizität Lösungsmittel 11

U UHPLC-System 6 Aufstellort 16 Platzbedarf 16 Reinigung und Pflege 66 Systemvorteile 7 Umgebungsbedingungen 67 Umweltschutz 66 UNF-Dichtung 26 UV-Licht 12

V Ventile 18 Vorbereitungen Injektionsventil 30 Vorteile UHPLC-System 7

W Warnhinweise 10 Wartung 65 Wartungsvertrag 65

Z Zielgruppe 12


© Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert Knauer GmbH Alle Rechte vorbehalten. Technische Änderungen vorbehalten. Originalausgabe des Gerätehandbuchs 2011-05-25 Printed in Germany ® ChromGate und ClarityChrom sind eingetragene Warenzeichen der Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert Knauer GmbH

www.knauer.net

HPLC · SMB · Osmometry Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert Knauer GmbH Hegauer Weg 38 D-14163 Berlin, Germany

Phone: +49-(0)30-809727-0 Telefax: +49-(0)30-8015010 E-Mail: info@knauer.net Internet: www.knauer.net

v50042_gpc_system_manual_de  

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