FIRMEN BERICHTEN
Kombinierte Messung von Partikelgrössen und -form
Problematik der groben Partikel gelöst Die Laserbeugung (statische Lichtstreuung) hat sich seit den 70er-Jahren zu einer der wichtigsten und am weitesten verbreiteten Methoden zur Bestimmung der Partikelgrössenverteilung entwickelt. Kurze Messzeiten, grosser Messbereich und Bedienerfreundlichkeit sind nur einige der Vorteile dieser Messmethode.
Wie bei allen anderen auf dem Markt erhältlichen Verfahren besitzt die Laserbeugung potentielle Schwachpunkte: das gemessene Lichtstreuspektrum wird auf Basis einer Theorie (MIE oder Fraunhofer) angefittet und dabei die Partikelgrössenverteilung berechnet. Ob die berechnete Verteilung der Realität entspricht oder ob andere Begebenheiten wie zum Beispiel Agglomeration oder eine von der idealen Kugel abweichende Teilchenform das Ergebnis massgeblich beeinflussen, darüber liefert die Methode keine Information. Insbesondere bei sehr breiten Partikelgrössenverteilungen werden Anteile im Grobbereich gar nicht oder ungenau gefunden, da die anzahlmässig wesentlich häufiger vorkommenden kleinen Partikel statistisch dominieren. Da sehr grobe Partikel (insbesondere >100 µm) ausschliesslich in Vorwärtsrichtung streuen, gestaltet sich die Auflösung des Streuspektrums für diesen Bereich als schwierig, insbesondere dann, wenn gleichzeitig auch sehr kleine Teilchen erfasst werden sollen.
Das Gerät «Bettersizer S3 Plus» ist eine Neuentwicklung der Firma Quantachrome zur Partikelgrössenanalyse, die durch wissenschaftliches und technisches Know-how überzeugt.
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Bilder: Quantachrome
Christian Oetzel
Aufbau des Bettersizer S3 Plus: Detaillierte Erklärung zu den Bauteilen im Text.
Kombination von Lichtstreuung mit Bildanalyse Um diese Problematik der groben Partikel zu lösen, bietet sich die Kombination der statischen Lichtstreuung mit dynamischer Bildanalyse an. Die Bildanalyse liefert eine exakte Grössenbestimmung. Darüber hinaus werden detaillierte Informationen über die Einzelteilchen des Partikelkollektivs dargestellt, das heisst sogenannte Überkörner und Agglomerate können direkt erfasst und nachgewiesen werden. Durch die aufgenommenen Bilder lassen sich auch wesentliche Informationen über die Teilchenform gewinnen. Eine messtechnische Umsetzung dieser Methodenkombination ist eine Herausforderung, die nun im Gerät Bettersizer S3 Plus gelungen ist, so dass nun eine auf dem Markt allumfassende Charakterisierungsmöglichkeit hinsichtlich Partikelgrösse und -form verfügbar ist. Der Aufbau des neuen Geräts: Auf der Basisplattform befinden sich rechts der Nassmesszelle eine Laserdiode (grün, 532 nm), das CCD-Kamerasystem (2 Kameras, 0,5× und 10×), Rückstreudetektoren und eine Fourierlinse direkt vor der Messzelle.
Links der Messzelle sind eine zweite Fourierlinse sowie das Detektorsystem zur Erfassung von Vorwärts- und Seitwärtsstreuung installiert, dies entspricht der Doppellinsentechnik. Die besondere Gerätekonfiguration ermöglicht die exakte Messung sehr kleiner Teilchen (ab 10 nm) durch die Doppellinsentechnik (statische Lichtstreuung), gleichzeitig höchste Messpräzision bei sehr groben Teilchen (bis 3,5 mm) mithilfe der 0,5-fach-CCD-Kamera (statische Lichtstreuung kombiniert mit dynamischer Bildanalyse) und die Partikelformbestimmung, Überkornanalyse und Agglomerat-Check mit der 0,5- und 10-fach-CCDKamera (dynamische Bildanalyse).
Innovativen Doppellinsentechnik Bei der neuartigen Messanordnung ist der Laser (Wellenlänge 532 nm) schräg zur Messküvette angeordnet, um einen möglichst breiten Streuwinkelbereich der seitlichen Frontdetektoren zu ermöglichen. Linse 2 erzeugt einen exakten Parallellaserstrahl, der auf die Probe trifft. Linse 1 fokussiert gemäss dem Fourieraufbau das gestreute 4/2018