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3.1 Bibliografía sobre espectroscopia

C3 Fotometría Y espectroscopia

3.2 Juego espectral 3.3 Fotómetros 3.4 Espectrómetro de matriz de diodos 3.5 Espectrómetro de fibra óptica 3.6 Fotómetro de llama 3.7 Espectroscopio


C3 Fotometría y espectroscopia 3.1 Bibliografía sobre espectroscopia

HANDBOOK

W. Schäfer, J. Klunker T. Schelenz, T. Meier A. Symonds

Fundamental concepts, unit operations, metals, non-metals, air and water

Student experiments Chemistry, General and inorganic chemistry, Part1 65 Experiments 01835.02 Experiments included on the topic: 10242 Test for different salts (Flame coloration)

382

Laboratory Experiments CHEMISTRY Brochure, 110 Experiments 16504.02 Experiments included on the topic: 12283 Distribution equilibrium 12287 Dissociation constant 12288 Temperature dependence of the chemical equilibrium 12294 HPLC - high performance liquid chromatography - determination of the Van Deemter equation 12306 Determination of the decomposition rate of a complex via extinction measurement 12307 Kinetics of the iodide peroxo-disulfate reaction 12336 Absorption of light (UV-VIS spectroscopy) 12337 Lambert-Beer’s law 12338 Excitation of molecules 12339 Absorption spectra and pKa values of p-methoxyphenol 12341 Correlation between pH and absorption spectrum of phenols 12344 Fine structure and single-electron spectrum 12345 Atomic spectra of two-electron systems: He, Hg 12346 Two-electron spectra with the prism spectrometer 12350 The Zeemann Effect

Wieland Schäfer Jürgen Klunker

Wieland Schäfer Jürgen Klunker

Diode array spectrometer

Spectromètre à barrettes de diodes

01197.02

16504.02

01835.02

General and inorganic chemistry, Part 1

MANUEL

Handbook Diode array spectrometer booklet, 5 experiments 01197.02 12187 Spectra of Food Colourings 12188 Lambert-Beer’s Law 12189 Multicomponent Analysis (Mixed colour photometry) 12190 Reaction Kinetics – Order of the Reaction when Decolorizing Crystal Violet 12191 Diode Array Spectrometer as Detector for Column Chromatography Methods (Demonstration experiment for HPLC)

01197.03

LABORATORY EXPERIMENTS CHEMISTRY

STUDENT EXPERIMENTS CHEMISTRY

Manuel Spectromètre à barrettes de diode brochure, 5 expériences 01197.03 12187 Spectres des colorants alimentaires 12188 Loi de Lambert-Beer 12189 Analyse à plusieurs constituants (photométrie des couleurs mélangées) 12190 Cinétique des réactions – Ordre des réactions lors de la décoloration du violet de méthyle 12191 Le spectromètre à barrettes de diodes comme détecteur dans des analyses en chromatographie sur colonne échangeuse (expériences de démonstration dans le domaine de la chromatographie liquide à haut renddement)


C3 Fotometría y espectroscopia 3.2 Juego espectral

Experimento: Composición espectral de la luz y espectros de absorción Mediante el Juego espectral, se puede llevar a cabo una impresionante demostración de los procesos básicos de absorción y transmisión de la luz, de un modo muy simple. Es un sencillo instrumento didáctico que, de forma intuitiva, permite iniciar a los alumnos en los principios de la fotometría. Con un mínimo tiempo de montaje, mediante la rejilla especial de difracción del juego espectral y un retroproyector, se puede generar un espectro continuo de gran brillantez, de aprox. 40 cm de altura y 70 cm de anchura. A continuación, pueden introducirse cuerpos sólidos (por ejemplo: filtros ópticos o fotográficos, vidrio tintado o celofán) en la trayectoria del haz luminoso y generarse los espectros de absorción de dichos cuerpos. También pueden utilizarse líquidos de colores (por ejemplo: colorantes alimentarios, zumos de frutas, una solución de cristal violeta, etc.) en una cápsula de Petri o una cubeta de vidrio para realizar dicho experimento. Para ello, las muestras deben situarse de forma que sólo modifiquen la mitad del espectro generado. Mediante la comparación directa del espectro de la muestra con el espectro de referencia, pueden demostrarse de forma clara y convincente las bandas de absorción de un material, así como variaciones de color del espectro aún menores.

Absorción del espectro violeta y azul de la luz mediante el cristal de unas gafas de sol

1. orden espectro de poca luminosidad luz blanca incidente

luz blanca incidente

0. orden luz no difractada, amarillenta 1. orden espectro de luminosidad intensa

Rejilla de transmisión

Dispersión de la luz „blanca“ en una rejilla

Pantalla

Juego espectral para retroproyector Para la demostración gráfica de • un espectro continuo de aprox. 40 cm de altura y 70 cm de anchura • espectros de absorción de materiales sólidos transparentes y líquidos de colores.

35634.00 accesorios incluidos: • Rejilla de difracción-transmisión (600 líneas/mm) • Paño para cubrir el proyector • Diafragma (de rendija) • Tres filtros de color: rojo, verde, azul • Cápsula de Petri, de plástico, con 2 cámaras • Instrucciones

En el capítulo E11 encontrará retroproyectores.

383


C3 Fotometría y espectroscopia 3.3 Fotómetros Colorímetro • Para el análisis de pruebas colorimétricas a través de la medición de la extinción mediante un diagrama de factores o valores; indicación directa de concentración • menú de usuario vía display LED en seis idiomas • interfaz de datos RS 232 • con acumuladores recargables para el trabajo de campo El manejable colorímetro cubre la laguna existente entre las valoraciones calorimétricas y los análisis de laboratorio. El detallado manual contiene información sobre la relevancia química y ecológica de los parámetros individuales, aclara los valores límite marcados por ley para el agua potable, lodos de clarificación, aguas residuales, etc. Componentes suministrados: • Colorímetro • maleta estable • 4 acumuladores NC, incluido cargador • 2 cubetas redondas • embudo de plástico • manual

Datos técnicos: • Display digital, • LCD 9 ×56 mm, 8 cifras • fuente luminosa: lámpara de wolframio • filtro: rueda de filtros con 6 filtros de 365 nm / 405 nm / 470 nm / 520 nm/ 605 nm / 720 nm • cubetas redondas con unión roscada; diámetro exterior: 16 mm • alimentación eléctrica: 5...-6 V • 4 acumuladores NC, incluido cargador; suficientes para aprox. 1500 mediciones • interfaz de datos: RS 232 • idiomas: DE, EN, FR, ES, IT, NL; el idioma se selecciona en fábrica • dimensiones: longitud: 195 mm anchura: 100 mm altura: 40 mm • peso: aprox. 0,52 kg, incluyendo acumuladores Material de repuesto: Cubetas redondas para colorímetro, 20 unid. Lámpara de wolframio de repuesto

35658.01 35658.02

En el Capítulo D1 encontrará juegos de productos químicos apropiados.

Fotómetro espectral340 – 900 nm

35654.95

El fotómetro espectral es un aparato sencillo de manejar con un display digital de excelente legibilidad. Permite una rápida representación de los grados de absorción y de transmisión, así como de la concentración y del factor de concentración de muestras líquidas en el espectro visible. También se muestran la longitud de onda Datos técnicos: • fuente luminosa: • rango de longitudes de onda: • precisión de longitud de onda: • legibilidad de la longitud de onda: • rango de medición fotométrica:

expresada en nm y el color correspondiente. La regulación de la longitud de onda se efectúa mediante una rueda de ajuste, tras colocar el filtro correspondiente en la trayectoria del haz luminoso. El equipo dispone de una interfaz RS 232 para la conexión a un ordenador (software, ver abajo).

portacubetas: salida de datos: medidas externas (An×Lo×Al): conexión eléctrica:

lámpara de wolframio 340…900 nm +2,5 nm 1 nm 0–2 absorción, 0–100% transmisión, 0–199 concentración, 0– 999 factor cubetas redondas, d =14 mm, l =10 cm RS 232, 9 polos 40 cm × 32 cm × 22 cm 100/115/220/240 V und 50/60 Hz

Software para fotómetro espectral (DOS) 35654.10

Tubos de ensayo, d =14 mm, l =10 cm, 100 unid. 37657.10

Disquete con software para sistema operativo DOS, para representar la absorción con relación al tiempo, la longitud de onda y la concentración. Display digital adicional de gran tamaño. En el suministro se incluye un cable de datos de 9 polos y un adaptador de 9/25.

Apropiados como cubetas redondas para el fotómetro espectral 35654.95

• • • •

384

35658.00


C3 Fotometría y espectroscopia 3.3 Fotómetros Fotómetro espectral VIS

35652.95

El fotómetro espectral es un aparato sencillo de manejar, controlado por microprocesador, con un display digital de excelente legibilidad. Permite una rápida representación de los grados de absorción y de transmisión de muestras líquidas en el espectro visible (325...900 nm). Dispone un teclado de membrana lavable, con 6 teclas lógicas y ofrece funciones para el control de valores pico, relación/diferencia de absorción, así como funciones básicas de cinética y detección. Incorpora un sistema de calibrado automático que se activa al conectar el aparato. Cuenta con una interfaz RS 232C para su conexión en serie a una impresora o a un ordenador, así como con una salida analógica para conectarlo a un registrador Yt.

Material de repuesto:

Lámpara: 12 V / 20 W de wolframio 35652.03 Lámpara de wolframio de repuesto para el fotómetro espectral VIS (v. Fig.); la sustitución de las lámparas se realiza de forma sencilla y sin problemas.

Cubeta para fotómetro espectral, 2 unid. 35664.02

Macrocubeta, 4 ml, PE, 100 unid. 35663.10

Cubetas rectangulares de vidrio óptico (VO), 10 mm; adecuadas para mediciones en el espectro visible; volumen de reacción necesario aprox. 3 ml. • longitud de trayectoria óptica: 10 mm • medidas exteriores (mm): 12 ×12 ×45 • medidas interiores (mm): 10 ×10 ×44 • capacidad: aprox. 4 ml

Cubetas rectangulares desechables de poliestireno (PE), 10 mm; adecuadas para mediciones en el espectro visible; volumen de reacción necesario aprox. 3 ml. • longitud de trayectoria óptica: 10 mm • medidas exteriores (mm): 12 ×12 ×44 • medidas interiores (mm): 10 ×10 ×43 • capacidad: aprox. 4 ml

además, son necesarias: cubetas para fotómetro espectral VIS de vidrio óptico (VO) o poliestireno (PE)

Datos técnicos: • fuente luminosa: 12 V / 20 W lámpara de wolframio • rango de longitudes de onda: 325...900 nm • precisión de longitud de onda: ± 2 nm • grado de repetición de longitud de onda: ± 1 nm • ancho de banda espectral: < 6 nm • rango fotométrico: –0,3 bis 3 absorción 0,1 bis 200 % transmisión 0 hasta 9999 unidades de concentración • estabilidad a largo plazo: ± 0,002 abs/h • portacubetas: para cubetas rectangulares con medidas exteriores de 12 mm × 12 mm o cubetas redondas con diámetro exterior de 12 mm • salidas: analógica: 100 mV/1 abs digital: RS232C • medidas exteriores: anchura: 250 mm longitud: 400 mm altura: 200 mm • conexión eléctrica: 100–120 V o 200-240 V, 50/60 Hz

Nota: el análisis espectral y la determinación cuantitativa se pueden realizar también por ordenador bajo el sistema operativo WINDOWS(tm) (véase página siguiente)

Semi-microcubeta, 1,5 ml, PE, 100 unid. 35662.10

En la página 387 encontrará cubetas de flujo y de cuarzo.

Cubetas rectangulares desechables de poliestireno (PE), 10 mm; adecuadas para mediciones en el espectro visible; mediante el estrechamiento lateral se reduce el volumen de la cubeta sin que se modifique la trayectoria atravesada por la luz (10 mm); esto permite realizar mediciones con un volumen de reacción de aprox. 1,5 ml. • longitud de trayectoria óptica: 10 mm • medidas exteriores (mm): 12 ×12 ×45 • capacidad: aprox. 3,5 ml

Portacubetas, PE, para 12 unidades 35661.00

Cable de datos, RS 232

portacubetas de polietileno (PET) con capacidad para 12 cubetas rectangulares de 10 mm.

para conectar aparatos con interfaz RS232 (p. ej., fotómetro espectral VIS) al puerto serie del ordenador

14601.00

385


C3 Fotometría y espectroscopia 3.3 Fotómetros

Accesorios necesarios para el registro y análisis de mediciones por ordenador PHYWE Software básico Cable de datos, RS 232 Programas para el fotómetro espectral VIS Este paquete de software permite, en combinación con el fotómetro espectral VIS (Núm. de pedido 35652.95) conectado al puerto serie del ordenador, registrar espectros de forma totalmente automática, realizar mediciones cinéticas, determinar concentraciones, así como el procesamiento posterior de los espectros, todo ello de un modo sencillo. En la medición asistida por ordenador, el usuario se ve liberado de una serie de trabajos manuales que debía realizar para la operación convencional de un fotómetro. • Escáner de espectros Programa para el registro de espectros entre 325 y 900 nm como absorción; puede alternarse con una representación inmediata de la transmisión en %. La longitud de onda de inicio y parada, así como el ancho de paso, se pueden ajustar mediante regulador de desplazamiento y leerse digitalmente. Permite almacenar líneas de base como espectros de referencia, así como espectros diferenciales. Puede dividirse la pantalla para representar simultáneamente 2 espectros.

14099.61 14601.00 14404.61

moria de la solución de referencia pulsando un botón. Representación de la regresión lineal y cálculo del aumento. Al introducir el coeficiente de absorción molar se realiza el cálculo de la concentración. Puede alternar entre las representaciones siguientes: abs, 1/abs, In (abs), conc, 1/conc y In (conc). • Concentración Calcula la concentración de una sustancia en la muestra por comparación con una curva de calibración generada y almacenada. Indicación de la concentración en mol/l, mmol/l, mg/ml o µg/ml. Aplicación, almacenamiento y carga de curvas de calibración con un máximo de 10 valores de medición; cálculo del aumento. Lectura de los valores de medición de muestras con absorción y concentración. Impresión de la tabla de pares de valores mediante el programa Excel.

• Cinética Medición de la absorción con longitud de onda constante por unidad de tiempo. Intervalo de exploración ajustable entre 0-300 segundos, puede seleccionarse un tiempo total de medición entre 1-600 minutos. Medición y almacenamiento en me-

Características comunes:  sencillo manejo gracias a una intuitiva configuración de pantalla  sin menús ocultos  manejo mediante ratón (mouse)  ajuste de la longitud de onda mediante regulador de desplazamiento  posibilidad de alternar entre absorción y transmisión con representación online  permite dividir la pantalla: representación simultánea de 2 espectros, p. ej. absorción y transmisión de una medición, o de 2 espectros diferentes.  todas las mediciones pueden guardarse en los formatos soportados por WINDOWS(tm)  por ejemplo, puede importar los datos con la hoja de cálculo Excel, modificarlos y volver a exportarlos  impresión de datos y gráficos en

PHYWE - software básico

Programas para el fotómetro espectral VIS 14404.61

• Análisis de espectros Generación de nuevos espectros diferenciales mediante la substracción de espectro 1 - (factor x espectro 2). El factor puede seleccionarse entre 0-1000. Representación como espectros de absorción o transmisión.

14099.61

Paquete de software para ejecutar el programa PHYWE-WINDOWS™. Sólo es necesario instalar el paquete una vez en el ordenador, con independencia del número de programas de aplicación (código final .61) instalados.

Paquete de aplicaciones WINDOWS™ para el fotómetro espectral VIS (Núm. de pedido 35652.95), compuesto por los siguientes programas individuales: • exploración de un espectro • análisis de un espectro • mediciones cinéticas de reacción • determinación de la concentración Para poder ejecutar este software, debe estar instalado el paquete PHYWE- software básico (Núm. de pedido 14099.61) en el ordenador.

todas las impresoras soportadas por Windows  manipulación gráfica de los espectros, optimización de la escala de medición x e y, desplazamiento y compresión en las direcciones x e y, representación en forma de puntos o líneas, con o sin reticulado y línea cero, colores a elegir de la paleta de colores de Windows.

Requisitos mínimos del sistema: PC compatible IBM, con procesador 80486 o procesador 8’386 con coprocesador matemático, tarjeta gráfica VGA, 4 MB RAM (recomendable 8 MB RAM), 12 MB de espacio libre en disco duro, sistema operativo WINDOWS(tm), versión 3.1 o superior.

Nuestra oferta completa – ventajas para usted – Fotómetro y equipo de medición 35652.00 Equipamiento básico compuesto de: fotómetro espectral, software, cable de datos, 100 macrocubetas, plástico.

Tubo luminoso para fotómetro espectral VIS para la demostración de los colores del espectro; si en vez de una cubeta, se inserta el tubo luminoso en el portacubetas del fotómetro espectral, la luz generada por el emisor monocromático del espectrómetro, que

386

35652.01

normalmente atraviesa la cubeta, es desviada hacia el observador; de este modo, el tubo espectral permite la percepción visual directa del color espectral correspondiente a una determinada longitud de onda.


C3 Fotometría y espectroscopia 3.3 Fotómetros Fotómetro de espectro ultravioleta y visible (UV-VIS) con monitor de 190 –1100 nm El fotómetro espectral UV-VIS se caracteriza por su diseño de reducido espacio y compacto, así como por sus múltiples posibilidades de aplicación. El manejo se realiza a través de un teclado de lámina claramente distribuido en el diálogo de la pantalla, guiado por un menú en alemán o en inglés. La longitud de onda actual y el valor de medición pueden presentarse en tamaño ampliado. Alternativamente también es posible mostrar todos los valores de medición gráficamente o en forma de tabla en la pantalla LCD con iluminación de fondo. Un sistema óptico de luz intensa y potente permite las mediciones de absorción y de transmisión en todo el rango de longitud de onda de 200 a 1100 nm con conmutación automática entre las dos fuentes de luz. Un esDatos técnicos: • Fuentes de luz: • Rango de la longitud de onda: • Precisión de la longitud de onda: • Capacidad de reproducción de la longitud de onda: • Ancho de banda espectral: • Rango fotométrico: • Estabilidad de larga duración: • Portacubetas: • Salidas: • Dimensiones exteriores:

• Conexión de alimentación:

35655.97

cáner de alta velocidad minimiza el riesgo de defectos durante el cambio de longitud de onda y permite así una medición muy precisa. Otras funciones (entre otras): • Grabación de los parámetros de medición, datos, curvas de calibrado, espectros, etc. • Escaneado espectral de muestras con rango opcional de la longitud onda, corrección automática de la línea cero y detección de bandas / valles. • Preparación de una curva de tarado con hasta 10 estándares de concentración, indicación de la ecuación lineal, corrección automática contra la solución cero. Por medio de un interfaz Centronix o RS232 incorporado es posible conectar el aparato a una impresora o a un ordenador con puerto de serie. bombilla halógena de 12 V / 20 W, bombilla de deuterio 190…1100 nm ± 1 nm ± 0,3 nm 5 nm – 0,3 a 3 Abs 0,0 a 200%T ± 0,005 Abs/h Para cubetas rectangulares con dimensión exterior de 12 mm×12 mm de serie RS232C paralelas Centronix Ancho: 420 mm Fondo: 380 mm Alto: 275 mm 100, 115, 220, 240 V~ conmutable

Software para el fotómetro espectral UV-VIS (Windows®) 35655.01 Disquete con software Windows® para la presentación digital y gráfica de la absorción, transmisión y concentración. El volumen de suministro incluye un cable de datos de 9 polos para su conexión al interfaz de serie de un ordenador.

Material de repuesto:

Bombilla, wolframio

35655.10

Lámpara de repuesto para el fotómetro especial UV-VIS (sin foto).

Bombilla, deuterio

35655.02

Lámpara de repuesto D2 para el fotómetro espectral UV-VIS (sin foto)

Consejo: Para las mediciones en el rango visible no es imprescindible utilizar cubetas de cuarzo. Estas mediciones pueden realizarse también con cubetas de cristal óptico o de poliestireno (ver pág. 385).

Adicionalmente se necesita: Cubetas para fotómetro espectral UV-VIS de cuarzo, cristal óptico (OG) o poliestirol (PS)

Cubeta de flujo, vidrio óptico

35664.03

Cubeta rectangular de vidrio óptico (VO), 10 mm, para las mediciones de flujo en el espectro visible (VIS) de 325...2500 nm; con dos empalmes de tubos en el cierre superior, uno de ellos sirve para la alimentación y llega hasta el fondo de la cubeta. • longitud de trayectoria óptica: 10 mm • medidas exteriores (mm): 12 ×12 ×58 • capacidad: ca. 1,5 ml

Cubeta de flujo, cristal de cuarzo

35665.03

Cubeta para fotómetro espectral, cuarzo, 2 unid. 35665.02

Cubeta rectangular de cuarzo, 10 mm, para las mediciones de flujo en el espectro ultravioleta y visible (UV/VIS) de 200...0,2500 nm; con dos empalmes de tubos en el cierre superior, uno de ellos sirve para la alimentación y llega hasta el fondo de la cubeta. • longitud de trayectoria óptica: 10 mm • medidas exteriores (mm): 12 ×12 ×58 • capacidad: ca. 1,5 ml

Cubetas rectangulares de cuarzo, 10 mm; adecuadas para mediciones en el espectro ultravioleta y visible; volumen de reacción necesario aprox. 3 ml. • longitud de trayectoria óptica: 10 mm • medidas exteriores (mm): 12 ×12 ×45 • medidas interiores (mm): 10 ×10 ×44 • capacidad: ca. 4 ml

387


C3 Fotometría y espectroscopia 3.4 Espectrómetro de matriz de diodos

Experimento: Espectros de colorantes alimentarios y análisis de múltiples componentes Núm. de pedido del experimento: 12187, 12189 A menudo, en la aplicación de colorantes sintéticos debe utilizarse una mezcla de sustancias para obtener el color deseado. En el experimento se realiza un análisis comparativo de soluciones puras y una mezcla de colorantes alimentarios artificiales mediante un espectrómetro de matriz de diodos. La construcción abierta del espectrómetro de matriz de diodos permite observar directamente la relación entre la impresión de color visible y los espectros de absorción de los colorantes. Extraído del „Handbook, Diode array spectrometer“

Material Matriz de diodos con mango y cable 35659.00 Disquete para espectrómetro de matriz de diodos 35659.01 Juego espectral con rejilla de 600 líneas/cm 35634.00 Lámpara de experimentación, halógena, 50 W 08129.88 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)

HANDBOOK

Wieland Schäfer Jürgen Klunker

Diode array spectrometer

Cubetas

Anchura

para alojar las soluciones que han de medirse con el espectrómetro de matriz de diodos.

Profundidad

Altura

Núm de pedido

Lámpara de experimentación 2, halógena, 50 W 08129.88

Handbook, Diode array spectrometer 01197.02

80 mm 80 mm

29319.00 29320.00

La lámpara se compone de lo siguiente: Caja para lámpara de experimentación 08129.01 Lámpara halógena: 12 V/50 W 08129.06 Portalámparas G 6,35 para lámpara halógena de 50/100 W 08129.04 Condensador simple, f = 100 mm 08137.01

Instrucciones sobre experimentos con el espectrómetro de matriz de diodos; en la página 382 encontrará una lista de los temas.

(longitud de trayectoria óptica)

60 mm 60 mm

10 mm 20 mm

Fuente de alimentación, universal con indicación analógica 13501.93 Fuente de alimentación potente y versátil, puede usarse también como fuente de corriente continua en escuelas, laboratorios y talleres. Dispone de bornes de seguridad de 4 mm para todas las tensiones de salida.

388

01197.02

Recipientes de vidrio llagueados con paredes de planos paralelos, placa del fondo sobresaliente y tapa suelta;

En el Capítulo B4 encontrará una descripción detallada de la fuente de alimentación.


C3 Fotometría y espectroscopia 3.4 Espectrómetro de matriz de diodos

Representación en tiempo real de un espectro

Matriz de diodos con mango y cable El espectrómetro de matriz de diodos (EMD) permite registrar espectros de absorción completos en toda una gama del espectro en fracciones de segundos, al contrario de lo que ocurre con los espectrómetros clásicos, que miden cada longitud de onda de forma consecutiva. Por esta razón, esta moderna y rápida técnica de análisis espectral está cada vez más extendida. El principio de funcionamiento y las aplicaciones de los modernos espectrómetros de matriz de diodos pueden demostrarse de forma óptima con este equipo didáctico que, gracias a su construcción abierta, permite ver su funcionamiento en todo momento. La radiación policromática emitida por la fuente de radiación atraviesa una cubeta con la solución de muestra. La radiación se descompone espectralmente en una rejilla y es proyectada sobre una hilera de fotodiodos formada por 16 diodos (matriz de diodos). La matriz de diodos está conectada al PC mediante un convertidor analógico/digital (AD). El espectro se muestra directamente en el monitor. La duración del registro para cada espectro es de 1 segundo en cada caso. La conexión al ordenador permite guardar los datos de los espectros sobre cualquier soporte de datos apropiado.

35659.00 Componentes suministrados: • matriz de diodos con 16 diodos • convertidor AD con 16 canales • cable RS232 (para conectar la matriz de diodos al convertidor AD) • Solución para calibrar, verde, para EMD además, son necesarios: Juego espectral con rejilla de 600 líneas/cm 35634.00 para montar el espectrómetro de matriz de diodos es necesaria la rejilla del juego espectral para la generación del espectro continuo; en la pág. 171 encontrará una descripción detallada del juego.

Solución de colorantes alimentarios, de color verde, para la calibración de las longitudes de onda del espectrómetro de matriz de diodos (v. Fig.).

El software para DOS controla la matriz de diodos y permite registrar los valores de medición, así como la posibilidad de representar los espectros de diferentes maneras: • permeabilidad por longitud de onda • absorción por longitud de onda • dependencia temporal de los espectros (bi-dimensional) • representación en 3D de la dependencia temporal de los espectros

35659.01

Requisitos mínimos del sistema: PC compatible IBM, con un mínimo de 540 KB de memoria disponibles, sistema operativo DOS® 3.3 o superior, tarjeta gráfica EGA o VGA, ranura libre para la tarjeta del convertidor AD.

Disquete para espectrómetro de matriz de diodos 35659.01 el disquete contiene el software necesario para el funcionamiento del espectrómetro de matriz de diodos. Cubeta 10 × 60 × 80 mm 29319.00 para alojar las muestras líquidas. Componentes ópticos necesarios para el montaje sobre banco óptico (disponibles en el equipo de Física en su mayor parte): Fuente luminosa Lámpara de experimentación, halógena, 50 W 08129.88 Fuente de alimentación universal con indicación analógica 13501.93

Material de repuesto:

Solución para calibrar, verde, para EMD, 250 ml 35659.10

Disquete para espectrómetro de matriz de diodos

Banco óptico: Banco óptico, l = 600 mm Pie de base para banco óptico (2×) Jinete, h = 30 mm (2×) Reiter, h = 80 mm (2×) Mesita sobre varilla Portaplacas con resorte Brazo giratorio

08283.00 08284.00 08286.01 08286.02 08060.00 08288.00 08256.00

Presentación 3D de la dependencia de tiempo de una familia de espectros

Posibles aplicaciones del sistema: • registro de espectros (cada solución coloreada proporciona un espectro en la gama visible) • determinación de las concentraciones de soluciones coloreadas (ley de Lambert-Beer) • mediciones cinéticas de reacción • espectrómetro de matriz de diodos como detector para procedimientos cromatográficos en columna (experimentos de demostración de la HPLC)

En el Capítulo B5 encontrará una descripción detallada de los componentes ópticos

389


C3 Fotometría y espectroscopia 3.5 Espectrómetro de fibra óptica

Experimento: Espectro de emisión de un tubo de descarga de gas hidrógeno

Núm. de pedido del experimento:

13186

El tubo espectral de hidrógeno, provisto con un tubo de cubierta, es alimentado con corriente mediante el equipo de alimentación de alta tensión. Delante de los capilares luminosos del tubo se coloca un guíaondas, que está conectado a la entrada sensoria del espectrómetro de fibra óptica. En el monitor del ordenador aparece representado, en tiempo real, el espectro completo del tubo en el espectro visible de la luz.

Representación del espectro mediante el software (fragmento)

390

Material Espectrómetro de fibra óptica 35660.93 Equipo de alimentación de alta tensión, 0...10 kV 13670.93 Tubo espectral de hidrógeno 06665.00 Pie en H „PASS“ 02009.55 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)


C3 Fotometría y espectroscopia 3.5 Espectrómetro de fibra óptica Espectrómetro de fibra óptica 35660.93 El espectrómetro de fibra óptica permite utilizar la más moderna técnica analítica para la enseñanza. Con este aparato se puede registrar tanto espectros de absorción (fotómetro) como espectros de emisión (espectrómetro) en el espectro visible de la luz en décimas de segundo. El aparato incorpora una fuente luminosa y un espectrómetro, que se encuentran separados. La luz policromática es conducida a través de un guíaondas (cable de fibra de vidrio) hasta la muestra y atraviesa la solución de muestra. Posteriormente, la luz que sale de la muestra es conducida mediante un segundo guíaondas hasta el sensor, donde se descompone espectralmente mediante una rejilla óptica y se proyecta sobre una hilera de sensores. Esto permite registrar un espectro de la gama completa de longitudes de onda en un tiempo mínimo. De forma análoga, se pueden registrar los espectros de emisión de fuentes luminosas (espectrómetro). En este caso, la emisión de la fuente luminosa se conduce directamente hasta el sensor, donde se produce la descomposición espectral. Los valores medidos se transmiten mediante una interfaz RS232 incorporada hasta un ordenador, donde son analizados y representados con un programa para WINDOWS™. Componentes suministrados • espectrómetro de fibra óptica con fuente luminosa, sensor e interfaz RS232 • cable de conexión • 2 guíaondas de vidrio, de 1,5 m de longitud cada uno • cable de conexión RS232 • software para WINDOWS™, para el análisis y representación de espectros • soporte para pruebas, para alojar cubetas rectangulares de 1 cm • lámpara de repuesto (5 W / 12 V; halógena) • llave para fijar los guíaondas Datos técnicos: • rango de longitudes de onda: 380–1050 nm • resolución: 1 nm • tasa máxima de exploración: 1 espectro/1 segundo • lámpara: 12 V / 5 W (halógena) • longitud de los guíaondas: 1,5 m • interfaz de comunicaciones: RS232, 9600 baudios, 8 bits de datos, 1 bit de parada • conexión eléctrica: 230 V~/ 50…60 Hz • consumo de potencia: aprox. 25 VA • dimensiones de la caja (mm): 270 ×236 ×168

Requisitos mínimos del sistema para el software: • PC compatible IBM (procesador: 80486 o superior) • tarjeta gráfica VGA • mínimo 8 MB RAM • aprox. 2 MB de espacio libre en disco duro • sistema operativo Microsoft® WINDOWS™ 3.1 o superior • interfaz RS232; el chip UART utilizado debe estar equipado con FIFO (p. ej.: UART 16650) Accesorios recomendados: Cubeta para fotómetro espectral, 2 unid., vidrio óptico 35664.02 Macrocubeta, 4 ml, 100 unidades, plástico 35663.10 Portacubetas, PET, para 12 unidades 35661.00

En la página 385 encontrará una descripción detallada de las cubetas.

Soporte para muestras, para alojar cubetas rectangulares de 1 cm (para la medición de los espectros de absorción de líquidos)

391


C3 Fotometría y espectroscopia 3.6 Fotómetro de llama

Experimento: Determinación del contenido de sodio y potasio en zumos de frutas

Núm. de pedido del experimento:

12388

La fotometría de llamas constituye un caso especial de la espectroscopia de emisión. Se aumenta el nivel de energía de los electrones exteriores de los metales alcalinos y alcalinotérreos mediante la aplicación de una llama caliente. Al regresar a su estado básico, estos electrones emiten una radiación de una longitud de onda característica (espectro de líneas). La intensidad de la radiación emitida es directamente proporcional a la concentración del elemento correspondiente, así que mediante la calibración con soluciones cuyo contenido de los elementos que vamos a determinar nos sea conocido, se pueden conocer estas cantidades. El fotómetro de llama se utiliza de forma rutinaria para determinar los contenidos de sodio, potasio y calcio en los alimentos. Para ello, las muestras son incineradas a una temperatura máxima de 500° C y se vuelven a absorber con cloruro de hidrógeno diluido. Las muestra líquidas, como los zumos de frutas, se pueden emplear directamente para la fotometría de llamas. Así mismo, se utiliza esta técnica para el análisis de suelos y plantas, para lo que es necesario extraer previamente las sales metálicas de suelos y plantas. Debido a la fácil excitabilidad de los metales alcalinos y alcalinotérreos, se pueden determinar incluso concentraciones mínimas en dichos elementos.

La determinación del contenido de sodio y potasio en los zumos de fruta ofrece información importante para saber si son genuinos. Los zumos de naranja correctamente elaborados, sin adulterar, contienen unas concentraciones de sodio de 10 mg/l. Si aparecen valores por encima de los 30 mg/l, son indicativos de una elaboración incorrecta o de manipulación no autorizada. En el zumo de manzana, generalmente el contenido en sodio se sitúa por debajo de 20 mg/l. Valores por encima de los 30 mg/l también deben hacernos sospechar de una manipulación ilícita. El contenido de Na y K se determina directamente a partir del zumo de fruta diluido (la pulpa de la fruta debe ser previamente eliminada por centrifugación). Para evitar la ionización parcial, que inhibiría la emisión de luz, se añade cloruro de cesio a la solución de muestra. Para las curvas de calibración se utilizan series de dilución entre 5 y 50 mg/l de las soluciones de calibración para K y Na. Las soluciones de calibración, al igual que las diluciones de los zumos (1:1, 1:10, 1:50), se preparan con agua bidestilada. Tras elaborar las curvas de calibración para el Na y el K, pueden medirse las muestras de análisis y determinarse su contenido en iones de sodio o potasio, teniendo en cuenta el factor de dilución, a partir de la curva de calibración

392

Material Fotómetro de llama con filtro para Na, K, Ca Compresor de aire para fotómetro de llama Separador de agua para la alimentación de aire Válvula reductora de presión para gas natural Soluciones de calibración para Na, K, Ca (Piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)

35646.93 35647.93 35647.00 35646.04 35646.10

Rangos de longitudes de onda y limites de determinación para Na, K, Ca Elemento Na K Ca

 Longitud de onda 589 nm  766.5 nm  422.7 nm 

 Limites de determinación 3-100 ppm  3-100 ppm  5-100 ppm 


C3 Fotometría y espectroscopia 3.6 Fotómetro de llama Fotómetro de llama con filtro para Na, K, Ca

35646.93

Fotómetro de llama de emisión, de un solo canal, a baja temperatura; para la determinación rutinaria de sodio (Na), potasio (K) y calcio (Ca) con display digital para la lectura directa de los valores medidos. Para la determinación de litio (Li) y bario (Ba) hay disponibles filtros adicionales por encargo. Con este aparato de fácil manejo se pueden determinar sin ningún problema los contenidos de sodio, potasio o calcio en muestras líquidas, incluso en concentraciones muy bajas, de alimentos, partes de plantas, muestras de suelos y agua, etc. La intensidad de la luz emitida por la muestra, tras pasar por un filtro, es medida por una célula fotoeléctrica y mostrada en un display digital con una resolución de 0,1 ppm. Para aspirar y pulverizar la muestra en la llama de gas, se genera un flujo de aire constante mediante un compresor de aire. El encendido de la llama se efectúa electrónicamente, desconectándose el suministro de gas de forma automática al apagarse la llama.

Datos técnicos: • rangos de medición: Na 3-100 ppm K 3-100 ppm Ca 5-100 ppm • linealidad: mejor del 2 % • estabilidad: mejor del 2% durante 5 minutos en 10 ppm • volumen de muestras: 2-6 ml/min • gas portador, a elegir: propano, butano, gas natural • aire: seco, no pulsante (con compresor de aire especial) • salida para registro: dos bornes de 4 mm proporcionan una señal analógica de 1 V para pantalla de 1000 dígitos • alimentación eléctrica: 230 V~ 420 mm • dimensiones: anchura: profundidad: 360 mm altura: 300 mm

Además, son necesarios:

Soluciones de calibración para Na, K, Ca, (3 ampollas) 35646.10

Compresor de aire para fotómetro de llama 35647.93 Compresor para generar una corriente de aire constante y no pulsante (v. Fig.) Datos técnicos: • capacidad de transporte máxima: 11,5 l/min • vacío final: 240 hPa • sobrepresión máxima admisible: 2 bar • alimentación eléctrica: 230 V~ • consumo de potencia: 65 W

Componentes suministrados: • Fotómetro de llama completo con filtros para Na, K y Ca • cable de conexión • tubos de desagüe • sistema eléctrico de control de llama

para la aplicación de soluciones de calibración con un contenido conocido.

Funda protectora

Accesorios para coloraciones de llamas Si las sales de los metales alcalinos o alcalinotérreos se introducen en una llama, adquieren un color característico para cada uno de los elementos. Esta coloración puede utilizarse para la demostración cualitativa de los elementos o también para la determinación cuantitativa (v. arriba) de los mismos.

35646.05 

para cubrir el aparato cuando no se use.

Separador de agua para la alimentación de aire 35647.00 

para eliminar la humedad de la corriente de aire bombeada por el compresor al aparato (v. Fig.). El separador de agua va montado entre el compresor y el fotómetro de llama (el aire utilizado debe ser seco).

 Sales metálicas, juego de 6 cloruros

Válvula reductora de presión para gas natural 35646.04

Sustancias de muestra en botes de plástico para experimentos espectrográficos. 6 cloruros de los metales estroncio, bario, calcio, sodio, litio, potasio; 2 botes vacíos para mezclar, con embalaje de almacenamiento.

para adaptar la presión del gas combustible (v. Fig.) La válvula reductora se monta en la parte posterior del fotómetro (como opción hay disponibles también válvulas para propano y butano) accesorios opcionales:





 Varitas de magnesia, 25 unidades

08448.01

38718.04

para utilizar en coloraciones de llama; longitud aprox. 140 mm

 Alambre de platino

08449.00

para introducir en una llama las sustancias objeto de análisis espectroscópico. Longitud 50 mm, diámetro 0,15 mm; en varilla de vidrio; con funda protectora de aluminio.

 Placas de vidrio de cobalto para la determinación de iones K+ en muestras de llama. Azul cobalto núm. 10. Longitud Anchura Grosor Bordes Unidades Núm de mm mm mm pedido 50 50 2 gebr. 1 38770.00

393


C3 Fotometría y espectroscopia 3.7 Espectroscipio

Experimento: Determinación espectroscópica del sodio, potasio y calcio en cenizas vegetales Núm. de pedido exp.

08982.

La composición de las cenizas vegetales se puede analizar por espectrografía. En primer lugar, se observan las líneas características del espectro de emisión de sales conocidas con ayuda de espectroscopio de bolsillo. Posteriormente, se analizan las cenizas vegetales del mismo modo. De este modo se pueden detectar cualitativamente los cationes metálicos del sodio, potasio y calcio en las cenizas.

Material Espectroscopio de bolsillo 4 35585.00 Varitas de magnesia, 25 unidades 38718.04 Mechero Bunsen para gas natural, con llave de pas 32167.05 (Material de soporte, piezas pequeñas, sustancias químicas, etc.)

Espectroscopio Espectroscopio de bolsillo  Espectroscopio de bolsillo 1





Para observar espectros sin apoyo. Los espectroscopios disponen de una hendidura, un objetivo y un prisma de visión directa para generar los espectros. El suministro se realiza en un sólido estuche de bolsillo (medidas: 60 mm x 143 mm × 31 mm). Con estos espectroscopios se pueden mostrar, entre otros, los fenómenos siguientes: • las „rayas de Fraunhofer“ en la luz solar • espectros continuos de lámparas incandescentes y fosforescentes (tubos de neón) • espectros de emisión de lámparas de descarga de vapor (p. ej., lámpara de descarga de vapor de sodio) y de sales metálicas en llamas de combustión (coloración de llama) • etc.

Espectroscopio simple con ranura de ancho fijo sin escala de longitudes de onda. • ancho de ranura: 0,02 mm • distancia focal del objetivo: ƒ = 40 mm • Außendurchmesser: da = 18 mm • longitud: 92 mm

 Espectroscopio de bolsillo 2

35581.00

Espectroscopio simple con ranura de ancho regulable sin escala de longitudes de onda. ancho de ranura: 0...0,8 mm, distancia focal del objetivo: ƒ = 40 mm • diámetro exterior: de = 22 mm longitud: 89 mm



394

35580.00

 Espectroscopio de bolsillo 4

35585.00

Espectroscopio con ranura de ancho regulable y escala de longitudes de onda superpuesta. La escala de longitudes de onda se puede calibrar por medio de un tornillo de regulación. Mediante una palanca giratoria se puede colocar un pequeño prisma delante de la ranura, que cubre la mitad de la misma. Este prisma es iluminado por un pequeño espejo giratorio fijado al aparato. De esta forma, el observador puede ver simultáneamente dos espectros superpuestos, que pueden compararse entre sí directamente. Con un pequeño tubo de ensayo, colocado directamente delante de la ranura, se pueden analizar soluciones coloreadas. Los componentes del espectro absorbidos pueden identificarse claramente mediante la contemplación del espectro de la fuente luminosa a través del prisma de comparación. En el suministro se incluyen cinco pequeños tubos de ensayo adecuados. • ancho de ranura: 0...0,8 mm • distancia focal del objetivo: ƒ = 40 mm • escala de longitudes de onda: 400...750 nm; división 10 nm • medidas: anchura: 55 mm longitud: 110 mm altura: 23 mm • tubos de ensayo: diámetro: de = 6 mm longitud: 27 mm

Espectroscopio de Kirchhoff-Bunsen 35645.00 Para la observación cualitativa y la medición de espectros de absorción y de emisión. Aparato de sobremesa con prisma fijo de flintglas. Telescopio de observación inclinable con ocular desplazable, tubo graduado con divisiones de referencia, colimador con ranura regulable. Tapa desmontable. • prisma: longitud de la base: 20 mm índice de refracció: nD = 1,620 dispersión media: 0,017 • telescopio: aumento: 16× distancia focal: 160 mm división del ocular: 10 SKT • altura total: aprox. 23 cm


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