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artigo inédito

Corrosão in vitro de braquetes metálicos: influência da saliva artificial com e sem flúor Mônica Pereira Saporeti1, Enio Tonani Mazzieiro2, Wisley Falcco Sales3

Objetivo: este estudo in vitro verificou a resistência à corrosão de braquetes metálicos, avaliando-se os aspectos superficiais em microscopia eletrônica de varredura (MEV) e os componentes residuais formados. Métodos: a amostra consistiu de 17 conjuntos de braquetes de quatro diferentes ligas metálicas: titânio, cobalto-cromo, aço inoxidável com baixa concentração de níquel e com cobertura de nitreto de titânio (TiN). Doze conjuntos foram submetidos à corrosão por imersão em 50ml de saliva artificial (pH 6,5) e 4 em saliva (pH 6,5) contendo flúor (2g/l), todos sob temperatura de 37ºC, e analisados após 7, 9 e 11 semanas. Uma montagem foi mantida como controle. As análises consistiram na avaliação qualitativa da corrosão por meio das imagens obtidas no MEV, na avaliação semiquantitativa da composição química dos resíduos superficiais por meio de MEV-EDS e da quantidade de íons liberados nas salivas na avaliação da espectrofotometria de absorção atômica. Resultados: os resultados demonstraram que os braquetes com liga de titânio puro e os de aço com baixa concentração de níquel foram superiores em relação à resistência à corrosão. A liga de cobalto-cromo foi a que apresentou maior corrosão. Na presença do flúor, observaram-se maiores alterações em todas as ligas, com destaque para as de aço cobertos com TiN e as de cobalto-cromo. Conclusão: apesar de se observar a corrosão no MEV, a espectrofotometria mostrou baixo desprendimento de íons nas salivas artificiais, porém a presença do flúor interferiu negativamente na resistência à corrosão. Palavras-chave: Corrosão. Flúor. Braquetes ortodônticos. Aço inoxidável. Titânio. Ligas de cromo.

1

Mestre em Ortodontia pela PUC-Minas.

2

Mestre e Doutor em Ortodontia pela USP-Bauru.

Como citar este artigo: Saporeti MP, Mazzieiro ET, Sales WF. In vitro corrosion of metallic orthodontic brackets: Influence of artificial saliva with and without fluorides. Dental Press J Orthod. 2012 Nov-Dec;17(6):24.e1-7.

3

Mestre e Doutor em Engenharia Mecânica pela UFU.

Enviado em: 31 de outubro de 2008 - Revisado e aceito: 16 de agosto de 2012 Endereço para correspondência: Enio Tonani Mazzieiro Av. Contorno, 8000, Sala 1004 – Santo Agostinho – Belo Horizonte/MG CEP 30110-932 – E-mail: mazzieiroetm@gmail.com

» Os autores declaram não ter interesses associativos, comerciais, de propriedade ou financeiros, que representem conflito de interesse, nos produtos e companhias descritos nesse artigo.

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24.e1

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Corrosão in vitro de braquetes metálicos: influência da saliva artificial com e sem flúor

artigo inédito

INTRODUÇÃO A liberação de íons metálicos e os efeitos biológicos associados das ligas ortodônticas contendo níquel têm recebido alguma atenção na literatura dos materiais biomédicos. Algumas pesquisas6,17,25 têm focado o fenômeno in vivo que ocorre com as ligas de níquel, incluindo toxidade e alergenicidade. A biocompatibilidade do uso de ligas contendo níquel, na cavidade bucal, por períodos extensos de tempo tem motivado o estudo de materiais alternativos para pacientes ortodônticos. O meio bucal é particularmente ideal para a biodegradação de metais1, favorecendo o processo de corrosão dos acessórios ortodônticos. Por isso, ligas isentas de níquel ou de aço inoxidável com quantidades reduzidas de níquel têm sido testadas17. Estudos1,4,8,11,12,18,27 confirmaram a possibilidade de corrosão in vivo e in vitro de braquetes de aço e associaram um menor ou maior potencial de corrosão não somente ao metal utilizado, mas também ao processo de fabricação e à estrutura final desses acessórios. O titânio puro foi introduzido recentemente como material alternativo para a produção de braquetes metálicos por ter baixa alergenicidade e resistência à corrosão aumentada10, sendo considerado somente inferior ao ouro e à platina, além de ser biocompatível e apresentar boa resistência mecânica6,13. Alguns autores, porém, têm questionado o comportamento dos braquetes de titânio em meio fluoretado3,14,22,24.

As ligas de titânio (Ti6Al4V) e de cobalto-cromo também têm sido usadas. Filmore e Tomlinson9, avaliando a liga de cobalto-cromo de têmpera macia e comparando-a a duas ligas de titânio, observaram que a composição química e o tratamento termodinâmico da liga de cobalto-cromo apresentam impacto na sua resistência à corrosão. Considerando as peculiaridades inerentes à cavidade bucal e as exigências mecânicas durante o tratamento ortodôntico, é essencial o desenvolvimento de mais pesquisas relacionadas à biocompatibilidade, à resistência mecânica e às propriedades anticorrosivas dessas ligas alternativas, para que elas venham a se firmar como uma possibilidade na produção de braquetes. O presente estudo avaliou a corrosão de ligas metálicas em meio de saliva artificial com e sem a presença de fluoretos, avaliando os aspectos superficiais em microscopia eletrônica de varredura e os componentes residuais formados, para que essas possam ser utilizadas alternativamente ao aço inoxidável em pacientes hipersensíveis ao níquel. MATERIAL E MÉTODOS A amostra utilizada consistiu de 64 braquetes Straight-Wire de pré-molares, distribuídos em grupos de acordo com o fabricante e o tipo de liga (Tab. 1). Doze grupos foram imersos em saliva artificial, pH 6,5 (Tab. 2), por períodos de 7, 9 e 11 semanas; e quatro em saliva artificial (pH 6,5) adicionada de 2g/l de NaF por 11 semanas. Uma amostra não sofreu imersão (Tab. 3).

Tabela 1 - Distribuição da amostra segundo os grupos experimentais. Marca

Lote

Liga

Grupo controle

Grupo 1

Grupo 2

Grupo 3

Grupo 4

Morelli Nickel-Free (Sorocaba, Brasil)

791448

aço Ni-free

1

4

4

4

4

17

Morelli Golden Line (Sorocaba, Brasil)

632079

cobertura de TiN

1

4

4

4

4

17

TP Orthodontics (La Porte, EUA)

1395LJR

Co-Cr

1

4

4

4

4

17

Dentaurum (Inspringen, Alemanha)

345360

Ti

1

4

4

4

4

17

4

16

16

16

16

68

Total

Total

Tabela 2 - Composição da saliva artificial (mg/l). Composto

Concentração (mg/l)

NaH2PO3H2O

780

NaCl

500

KCl

500

CaCl2H2O

795

NaS9H2O

5

(NH4)2SO4

300

Acido cítrico

5

NaHCO3

100

Ureia

1000

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Saporeti MP, Mazzieiro ET, Sales WF

RESULTADOS Resultados para as amostras de aço com baixo conteúdo de níquel A inspeção visual dos braquetes do grupo controle revelou uma arquitetura monobloco, havendo pouca porosidade na sua superfície. As áreas das aletas, abaixo delas e na área de transição entre o corpo e a base apresentavam uma superfície bastante irregular, de aspecto rugoso, provavelmente devido à dificuldade de acesso ao polimento nessa região. Nos grupos experimentais imersos em saliva artificial, observou-se alterações cromáticas em áreas isoladas dos braquetes, que se mostraram tempo-dependentes. Não se observou depósitos superficiais sugestivos de processo corrosivo. No grupo de onze semanas de imersão em solução de saliva fluoretada, ocorreu, além do manchamento, formação de granulação em toda a sua superfície e algum depósito superficial já podia ser notado (Fig. 1). A análise no EDS não mostrou formação de óxidos superficiais em quantidades mensuráveis. A espectrofotometria de absorção atômica das soluções não identificou a liberação de íons após 11 semanas.

Os braquetes foram posicionados com o auxílio de uma pinça (Univer, Duflex, Rio de Janeiro, Brasil) em placas de Petri estéreis, de 90 x 15mm, contendo 50ml de saliva artificial, seladas e mantidas em estufa (EES, Olidef, Ribeirão Preto, Brasil) a uma temperatura constante de 37ºC, em condições estáticas. Ao final de cada semana, cerca de 3ml de saliva eram repostos, evitando-se a saturação das soluções pelos subprodutos da corrosão. O processo de corrosão foi analisado qualitativamente nas superfícies dos braquetes por microscopia eletrônica de varredura (MEV) (JSM-5310, JEOL, Japão). As imagens panorâmicas foram obtidas com angulação de 60º e aumento de 15 vezes. As áreas das aletas e região de transição entre o corpo e a base do braquete foram selecionadas para serem avaliadas com aumentos de 200 e 500 vezes. A composição química dos resíduos superficiais resultantes do processo corrosivo foi avaliada semiquantitativamente por MEV acoplado ao sistema EDS (XL30, Philips, Eindhoven, Holanda ). A Tabela 4 apresenta as composições das ligas antes do processo corrosivo. A avaliação quantitativa das concentrações dos produtos liberados nas soluções de saliva artificial pela corrosão foi realizada pela espectrofotometria de absorção atômica (Varian 220 FS, New York, EUA).

Resultados para as amostras de aço com cobertura de nitreto de titânio A inspeção visual revelou que esses braquetes também apresentam uma arquitetura em monobloco. Segundo o fabricante, o braquete possui a mesma

Tabela 3 - Distribuição dos grupos de braquetes segundo os tempos de imersão e solução utilizada. Grupos de braquetes Grupo controle

Tempos de imersão

Solução corrosiva

0 semana

Não houve

Grupo 0

Grupos experimentais

Grupo 1

7 semanas

Saliva artificial

Grupo 2

9 semanas

Saliva artificial

Grupo 3

11 semanas

Saliva artificial

Grupo 4

11 semanas

Saliva artificial com flúor

Tabela 4 - Composição química inicial das ligas dos braquetes. Composição química (% por peso) Marca

Fe

Cr

Ni

Si

Mo

Mn

Ti

W

Co

Cu

H

O

N

C

aço inox

TiN

Morelli Nickel-free

64,69

17,5

0,01

1,0

3,5

12,0

-

-

-

-

-

-

0,8

0,2

-

-

Morelli Golden-line

64,69

17,5

0,01

1,0

3,5

12,0

-

-

-

-

-

-

0,8

0,2

-

cobertura superficial

Dentaurum

-

-

-

-

-

-

99,0

-

-

-

0,06

0,35

0,35

0,05

0,3

-

TP Orthodontics

0,75

26,0

0,1

-

6,0

-

-

0,1

63,0

1,0

-

-

-

-

-

-

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Corrosão in vitro de braquetes metálicos: influência da saliva artificial com e sem flúor

artigo inédito

Um processo corrosivo mais intenso foi notado nesses braquetes quando comparado ao grupo com baixa concentração de níquel. No grupo de 11 semanas em saliva com flúor, observou-se maior quantidade de granulação e a formação de algumas vesículas (Fig. 2). Na análise semiquantitativa da composição química dos resíduos superficiais (MEV-EDS), foi identificada a presença de titânio (95,88%) e oxigênio (4,12%), o que denota a formação de óxidos na superfície do material, resultantes da corrosão (Fig. 3).

composição química do aço com baixa concentração de níquel, porém uma fina cobertura de nitreto de titânio (TiN) é aplicada. O grupo controle apresentou uma superfície porosa e irregular. Nos grupos experimentais imersos em saliva artificial, pequenos depósitos esbranquiçados foram vistos por todo o braquete, que está mais sujeito a defeitos de superfície por causa da cobertura de TiN. Com o aumento do tempo de imersão, houve o aparecimento de grânulos isolados pela superfície do braquete e algumas fendas puderam ser notadas.

A

B

C

Figura 1 - Aspectos superficiais da região de transição entre corpo e base de braquete de liga de aço com baixo conteúdo de níquel (aumento de 200x): A) controle; B) 11 semanas, sem flúor; C) 11 semanas, com flúor.

A

B

C

Figura 2 - Aspectos superficiais da região de transição entre corpo e base de braquete de liga de aço com cobertura de nitreto de titânio (aumento de 200x): A) controle; B) 11 semanas, sem flúor; C) 11 semanas, com flúor.

TiKa

TiKb

O Ka 1.00 2.00

3.00

Element

Wt %

At %

K-Ratio

Z

A

F

4.12 95.88 100.00

11.40 88.60 100.00

0.0041 0.9519

1.1613 0.9920

0.0848 1.0007

1.0000 1.0000

OK TiK Total

4.00

5.00 6.00 7.00

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8.00

9.00

10.00 11.00 12.00

Figura 3 - Resultado da avaliação do MEV-EDS da composição química dos resíduos superficiais da liga com cobertura de nitreto de titânio, após 9 semanas de imersão.

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Resultados para as amostras de cobalto-cromo Na análise, o braquete de cobalto-cromo mostrou ser o único da amostra formado por duas peças unidas por uma interface de solda. O grupo controle já apresentava manchamento em sua superfície e certa porosidade. O cordão de solda apresentava-se irregular e com aspecto esponjoso, o que pode favorecer o início do processo de corrosão. Corrosão galvânica, intergranular e por crévice são mais frequentes em braquetes com área de solda. Os grupos experimentais demonstraram as maiores alterações no decorrer do experimento, em comparação às demais ligas testadas. Após 9 semanas de imersão em saliva artificial, observou-se uma grande deposição de material nas áreas de solda. As amostras de 11 semanas mostraram alterações significativas, com a formação de cristais na interface corpo/base, sugerindo a deposição de produtos da corrosão nessas áreas. O grupo de 11 semanas em solução de saliva com flúor sofreu maior ataque corrosivo em comparação aos demais. Esses braquetes apresentaram um aspecto superficial granulado, com formação de cristais e desprendimento de lascas de metal da superfície do braquete (Fig. 5). A análise MEV-EDS da composição química dos resíduos superficiais

Apesar da presença dessa corrosão, após 11 semanas não foram mensuradas, na espectrofotometria de absorção atômica, quantidades significativas de íons, indicando que, apesar da corrosão estar presente, o desprendimento de íons para a saliva era baixo. Resultados para as amostras de titânio O braquete de titânio do grupo controle foi o que apresentou a superfície mais irregular, cheia de fenestrações e rugosidade aumentada, em relação aos demais braquetes, apesar de ser também monobloco. Esse braquete apresentou poucas alterações e depósitos superficiais com o decorrer do tempo experimental. Os braquetes dos grupos de 9 e 11 semanas de imersão em saliva artificial apresentaram áreas de manchamento, e notou-se o aparecimento de granulação isolada. Na presença do flúor, notou-se um aumento dessas alterações de cor e das granulações, o que sugere uma menor resistência da liga de titânio ao flúor (Fig. 4). A análise em EDS não mostrou sinais claros de oxidação e, após 11 semanas, as soluções de saliva não apresentaram, na espectrofotometria de absorção atômica, quantidades mensuráveis de íons.

A

B

C

Figura 4 - Aspectos superficiais da região de transição entre corpo e base de braquetes de ligas de titânio (aumento de 200x): A) controle; B) 11 semanas, sem flúor; C) 11 semanas, com flúor.

A

B

C

Figura 5 - Aspectos superficiais da região de transição entre corpo e base de braquetes de ligas de cobalto-cromo (aumento de 200x): A) controle; B) 11 semanas, sem flúor; C) 11 semanas, com flúor.

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Corrosão in vitro de braquetes metálicos: influência da saliva artificial com e sem flúor

artigo inédito

avaliaram a corrosão de braquetes utilizando solução de cloreto de sódio a 0,9%. Embora a solução de NaCl seja potencialmente mais corrosiva do que a saliva artificial, nenhum meio corrosivo laboratorial se mostra capaz de simular todos os eventos que ocorrem dentro da cavidade bucal. A interação entre as características da saliva humana, alterações de pH em decorrência da variedade de alimentação, a colonização bacteriana e o seus subprodutos tornam a cavidade bucal um meio extremamente favorável ao processo corrosivo, e de difícil reprodução in vitro5,6. A adição do flúor na saliva artificial mostrou uma queda na resistência à corrosão de todas as ligas testadas. Resultado semelhante foi encontrado em vários trabalhos3,10,14,15,17,23,25, indicando uma suscetibilidade maior à corrosão na presença de fluoretos. Clinicamente, esse fato representa uma preocupação em relação à prevenção de cáries em pacientes ortodônticos, uma vez que soluções adstringentes e pastas dentais fluoretadas, normalmente recomendadas como meio de prevenção de cáries, podem aumentar a corrosão dos acessórios, liberando maior quantidade de íons na cavidade bucal. As avaliações das imagens da microscopia mostraram diferentes comportamentos das ligas. A liga de aço com baixa concentração de níquel foi a que apresentou melhor performance, quando comparada às demais. Após 11 semanas submetidas ao processo corrosivo, não se observou a presença de resíduos superficiais nos grupos com e sem flúor. Não se identificou a presença de oxigênio na avaliação pelo EDS e a espectrofotometria de absorção atômica não revelou liberação de íons. Resultados semelhantes em relação à essa liga foi encontrado no trabalho de Leite19, mesmo utilizando solução salina como meio corrosivo. Os braquetes com cobertura de nitreto de titânio apresentaram comportamento inferior aos de aço com baixa concentração de níquel. Falhas nessa cobertura durante o processo de fabricação podem favorecer o processo de corrosão galvânica ou por crévice2,6,20,21. Os braquetes de titânio apresentaram boa resistência à corrosão. O titânio é considerado um metal estável, biocompatível e resistente à corrosão3,4,7,8,10,14,15,17,23,25. As análises das imagens mostraram poucas alterações — na maior parte delas, apenas cromáticas — e, mesmo na presença do flúor, o aumento das alterações não foi suficiente para provocar a liberação de íons na solução.

CoKa CrKa AgLa CoLa AlKa CIKa AgLb O Ka S Ka 1.00 2.00 Element OK AlK SK ClK AgL CrK CoK Total

CrKb

3.00 4.00 Wt% 5.98 3.35 1.66 2.00 16.83 19.32 50.86 100.00

CoKb

5.00 6.00 7.00

At% 18.73 6.21 2.59 2.83 7.81 18.61 43.22 100.00

K-Ratio 0.0209 0.0157 0.0142 0.0179 0.1479 0.1991 0.4865

8.00

Z 1.1731 1.0902 1.1304 1.0778 1.9061 1.0040 0.9877

9.00 10.00 11.00 12.00 A F 0.2972 1.0020 0.4300 1.0018 0.7495 1.0113 0.8152 1.0170 0.9645 1.0056 0.9627 1.0660 0.9685 1.0000

Figura 6 - Resultado da avaliação do MEV-EDS da composição química dos resíduos superficiais da liga de cobalto-cromo após 11 semanas de imersão.

após 11 semanas de imersão em saliva artificial apresentou predominância de cobalto (50,86%), cromo (19,32) e prata (16,83%). A presença do oxigênio (5,98%) denota a formação de óxidos na superfície do material (Fig. 6). A análise das soluções por espectrofotometria de absorção atômica não mostrou sinais claros da liberação de íons nas soluções de saliva artificial. DISCUSSÃO A corrosão das ligas metálicas utilizadas para a produção de braquetes vem sendo pesquisada. A liberação de íons de níquel e cromo como subprodutos de corrosão tem recebido especial atenção devido aos seus potenciais efeitos carcinogênicos, mutagênicos e alergênicos. Estima-se que aproximadamente 10% da população apresentam reações alérgicas ao níquel6,18,26. Na cavidade bucal, essa reação pode se manifestar através de edema e sangramento gengival, muitas vezes de difícil diagnóstico diferencial em relação às reações inflamatórias periodontais de pacientes em tratamento ortodôntico que apresentam higienização deficiente. A indústria ortodôntica tem buscado alternativas para minimizar essas reações alérgicas, alterando a composição das ligas de aço inoxidável, diminuindo a concentração do níquel ou utilizando ligas alternativas, como titânio-alumínio-vanádio, titânio puro, cobalto-cromo ou cobertura superficial de nitreto de titânio. O presente trabalho avaliou a corrosão de algumas dessas ligas, mantendo os braquetes submersos em solução de saliva artificial, pH 6,5, em temperatura constante de 37ºC. Metodologia semelhante foi utilizada por alguns pesquisadores1,6,10,16,20. Outros trabalhos10,19

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na imagens do MEV, era de baixa intensidade, com pouca liberação de íons para as soluções de saliva. Esse resultado sugere que as ligas utilizadas para a fabricação dos braquetes apresentaram boa biocompatibilidade, podendo ser utilizadas nos pacientes hipersensíveis ao níquel.

A liga de cobalto-cromo foi a que apresentou a menor resistência à corrosão. A presença do flúor aumentou a corrosão, indicando uma baixa resistência aos fluoretos. Associado a esse fato, esses braquetes foram os únicos que apresentavam uma área de solda entre a base e o corpo dos braquetes. A presença dessa área e tratamentos térmicos aumentam a suscetibilidade dessa liga à corrosão7,8,9,16,20,21. As soluções saturadas pelos produtos da corrosão foram analisadas no intuito de se verificar os tipos e as concentrações de metais liberados após os ensaios de corrosão das diferentes amostras nos três intervalos experimentais. O espectrofotômetro de absorção atômica é capaz de quantificar elementos químicos em superfícies, materiais sólidos e/ ou soluções, por meio da detecção de seus átomos12. Vários trabalhos sobre corrosão de aparelhos ortodônticos12,13,19,20,25 utilizaram o espectrofotômetro de absorção atômica para quantificar elementos químicos nessas soluções. No presente trabalho, esse método mostrou que a corrosão das ligas, observada

CONCLUSÕES Através da interpretação dos resultados obtidos pelo estudo, pôde-se concluir que, em relação à avaliação qualitativa, por meio da microscopia eletrônica de varredura das superfícies dos braquetes, a liga de cobalto-cromo foi a que sofreu maior ataque corrosivo; as ligas de titânio puro e a de aço com baixas concentrações de níquel apresentaram as maiores resistências à corrosão; a presença do flúor provocou maiores alterações em todas as ligas testadas. As avaliações quantitativas, por meio da espectrofotometria de absorção atômica, não identificou quantidades mensuráveis de íons nas soluções de saliva artificial, sugerindo boa biocompatibilidade das ligas.

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