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Calibración de pesas, método de SUBDIVISIONES

René Chanchay

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1. Bibliografía 1. OIML R 111, Weights of classes E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3 and M3, Part 1: Metrological and technical Requirements, Edition 2004 (E). 2. NBS, Handbook 145, Handbook for the Quality Assurance of Metrological Measurement, SOP No. 4. 3. NIST, C. Croarkin, An Extended Error Model for Comparison Calibration 4. R. Chanchay, INFOSIM, Marzo 2010, Procedimiento de calibración de pesas por el método de subdivisiones. 5. W. Bich, Metrología, Springer-Verlag 1990, Metrología 27, 111-116 (1190), Variances, Covariances and Restraints in Mass Metrology 6. L. Becerra, CENAM, Control Estadístico en las Mediciones (Aplicación a la calibración de pesas. 2


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Contenido           

Objetivo Alcance Introducción Prerrequisitos Resumen Método ABBA con pesa de sensibilidad Matrices diseño de pesaje Condiciones ambientales Limpieza Estabilización térmica Comparadores de masa 3


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Contenido         

Pesas de referencia Equipos e implementos auxiliares Procedimiento Cálculo de las diferencias Cálculo de la incertidumbre de las diferencias Cálculo de las masas Cálculo de la masa convencional Cálculo de la incertidumbre de las masas Controles – Prueba F – Prueba T 4


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Objetivo y alcance 2. OBJETIVO: Este procedimiento describe la calibración de pesas utilizando el método de pesaje por doble substitución y la técnica de diseminación (subdivisiones) del kilogramo. 3. ALCANCE: Este método es aplicable a la calibración de pesas clase E1 y E2 en el rango de 1 mg a 10 kg.

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4. GENERALES:

4.1 Introducción La necesidad de no tener una fuerte dependencia de organismos internacionales para actualizar la trazabilidad de todo un juego de pesas y la tecnología con la que actualmente cuenta el Laboratorio de Masa del INEN, hizo que se tome la decisión de implementar el método de calibración por subdivisiones (diseminación). Este método es utilizado para calibración de pesas de alta exactitud y provee incertidumbres muy pequeñas. Esto implica la introducción de controles estadísticos que a continuación se indica: • Control sobre la dispersión de los comparadores mediante la prueba F. • Control del proceso de ajuste de mínimos cuadrados mediante la prueba F. • Control del proceso de medición utilizando un patrón de verificación, prueba t. La influencia del empuje del aire en la calibración es corregida utilizando el volumen de las pesas y la densidad del aire. 6


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4.2 Prerrequisitos

Para el manejo y manipulación de los comparadores, balanzas, patrones de masa se debe seguir las directrices dadas en los instructivos respectivos • Los comparadores de masa deben estar sobre un mesón firme, el cual elimine vibraciones que afecten los resultados de las calibraciones. • Los patrones de masa deben tener disponibles los certificados de calibración.

• El comparador utilizado deberá estar en una condición de operación óptima. • El operador debe tener experiencia en las técnicas de pesaje de doble sustitución y estar calificado.

• Debe ser conocida la densidad de la pesa o en su defecto su volumen. • Si existen condiciones no favorables para la calibración tales como vibraciones, condiciones del laboratorio fuera de las especificadas, no se debe realizar la calibración o en su defecto detener la calibración hasta eliminar las condiciones no favorables.

• A partir de este numeral, cuando se diga balanza se entenderá por balanza o comparador no automático. 7


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4.3 Resumen

Este procedimiento toma como base la determinación de la diferencia entre pesas o grupo de pesas mediante el método ABBA con pesa de sensibilidad [1] y [3], con estos valores se forma un sistema de ecuaciones (método de subdivisiones) y cuya solución se obtiene mediante la aplicación del método de mínimos cuadrados con la aproximación de Gauss-Markov. La solución al sistema de ecuaciones involucra la inclusión de una ecuación de restricción; en nuestro caso en la primera subdivisión, la ecuación de restricción es el valor de la pesa de 1 kg Patrón Nacional y en las siguientes subdivisiones es el valor de la pesa de 10k g (k = 2, 1, 0, -1, -2) determinado en cada subdivisión.

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Método ABBA con pesa de sensibilidad [1] y [2] El método de comparación ABBA es tal cual como se describe la Recomendación Internacional OIML R 111-1, en el cual se ha introducido una pesa de sensibilidad, sw. La inclusión de la pesa de sensibilidad en el método genera una ligera variación quedando el ciclo como sigue: Medición No.

Pesa en el Plato

Observación

1

A

O1

2

B

O2

3

B + sw

O3

4

A + sw

O4

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Matrices diseĂąo de pesaje [5] El tĂŠrmino diseĂąos de calibraciĂłn se aplica a experimentos donde se mide la diferencia entre objetos o grupo de objetos del mismo valor nominal. En el caso particular de Masa se los llama diseĂąos de pesaje. Un ejemplo muy sencillo es cuando se aplica a tres pesas del mismo valor nominal. Llamemos a estas, pesa A, pesa B y pesa C. Entre estas pesas es posible determinar las siguientes diferencias:

Diferencia đ?‘‘đ??´đ??ľ , entre la masa de la pesa A, đ?‘šđ??´ , y la masa de la pesa B, đ?‘šđ??ľ . Diferencia đ?‘‘đ??´đ?‘? , entre la masa de la pesa A, đ?‘šđ??´ , y la masa de la pesa C, đ?‘šđ??ś . Diferencia đ?‘‘đ??ľđ?‘? , entre la masa de la pesa B, đ?‘šđ??ľ , y la masa de la pesa C, đ?‘šđ??ś .

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Estas diferencias escritas en forma de ecuaciones quedan como sigue:

m A  mB  d AB m A  mC  d AC mB  mc  d BC

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A estas ecuaciones se le aĂąade una ecuaciĂłn de restricciĂłn, esto quiere decir aĂąadir una ecuaciĂłn en el que sea conocido el lado derecho de la igualdad. Para nuestro ejemplo es conocida la masa de la pesa A, đ?‘šđ?‘…đ??´ = đ?‘šđ?‘…đ??´ . En estas condiciones nuestro sistema de ecuaciones aĂąadida la ecuaciĂłn de restricciĂłn queda como sigue:

mRA  mB mRA  mC mB  mc mRA

 d AB  d AC  d BC  mRA 12


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Este sistema de ecuaciones se las puede escribir en forma de matrices de la siguiente manera:

 d AB  1  1 0  1 0  1 mRA  d     mB    AC  0 1  1    d BC     mC    1 0 0  mRA  La primera matriz formada de ceros y unos se la conoce como matriz diseño de pesaje. Para este caso particular se la conoce como Diseño 1.1.1

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Los diseños de pesaje utilizados en este procedimiento son: • Diseño 1.1.1 para cuando la calibración de la pesa se la realiza por comparación incluyendo una pesa patrón de verificación.

• Diseño 10.5.2.2.1.1 cuando se calibra juegos de pesas que tiene valores nominales 10.5.2.2.1 • Diseño 10.5.3.2.1.1 cuando se calibra juegos de pesas que tiene valores nominales 10.5.3.2.1

A continuación se detallan estos diseños de pesaje

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Diseño 1.1.1 (Aplicable a cualquier valor nominal)

1  1 0  1 0  1  X  0 1  1   1 0 0 

 mR  M   m1  m1check 

 d1  d  D 2  d3    mR 

Donde:

X Matriz diseño de pesaje M Matriz de masas D Matriz de las diferencias 15


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X* M=D

 d1  1  1 0  1 0  1  mR   d    *  m1    2   d  0 1  1  3   m    1check    1 0 0  mR  Donde:

mR m1

m1check di

Masa de referencia (conocida) Masa de la pesa que está siendo calibrada (por conocer después del proceso de calibración) Masa del patrón de verificación (por conocer después del proceso de calibración) Diferencias encontradas al comparar las masas según indique el diseño de pesaje. 16


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Diseño 10.5.2.2.1.1 (Hacia abajo)

1  1  1  1 1  1  1  1  0 1  1  1  0 1  1  1 X  0 0 1 1  1 0 0 0 0 0 0 1  0 0 0 0 1 0 0 0 

1 0 1 0 0 1 1 1 0

0  1 0   1 0   1  1   1 0 

 m10R  m   5   m2  M  m2*    m  1  m   1check 

 d1   d   2   d3    d  4  D d  5   d  6   d7    d  8  m10R 

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1  1  1  1 1  1  1  1  0 1  1  1  0 1  1  1 0 0 1  1  0 0 1 0 0 0 0 1  0 0 0 0 1 0 0 0  Donde: m10R

mi

m1check

di

1 0 1 0 0 1 1 1 0

X*M=D 0  d1    d   1 m10R   2   0   d    m5   3   1 m2   d 4    d  0 *  m   2*   5   1 m1   d 6    d   1   m1check   7   1  d8  m10R  0 

Masa de referencia (conocida) Masa de la pesa que está siendo calibrada (por conocer después del proceso de calibración) Masa del patrón de verificación (por conocer después del proceso de calibración) Diferencias encontradas al comparar las masas según indique el diseño de pesaje.


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Diseño 10.5.2.2.1.1 (Hacia arriba)

1  1  1  1 1  1  1  1  0 1  1  1  0 1  1  1 X  0 0 1  1  0 0 0 1 0 0 0 1  0 0 0 0 0 0 0 0 

1 0 1 0 0 1 1 1 0

0  1 0   1 0   1  1   1 1 

 m10   m   5   m2  M  m2*    m1check   m   1R 

 d1  d   2   d3    d  4  Dd  5    d6   d7    d  8  m1R 

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X*M=D 1  1  1  1 1  1  1  1  0 1  1  1  0 1  1  1 0 0 1  1  0 0 1 0 0 0 0 1  0 0 0 0 0 0 0 0  Donde: m10R

mi

m1check

di

1 0 1 0 0 1 1 1 0

0  d1   d   1 m10   2   0  d    m5   3   1 m2   d 4     0 *   m2*   d 5   1 m1check   d 6   d   1    m1R   7   1  d8  m1R  1 

Masa de restricción (conocida) Masa de la pesa que está siendo calibrada (por conocer después del proceso de calibración) Masa del patrón de verificación (por conocer después del proceso de calibración) Diferencias encontradas al comparar las masas según indique el diseño de pesaje. 20


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5. DESCRIPCION: 5.1 Condiciones ambientales La calibración de las pesas debe realizarse en condiciones de temperatura y humedad estables y a la presión atmosférica del ambiente. Valores típicos recomendados se dan en la Tabla 1 siguiente:

Tabla 1 Condiciones ambientales durante la calibración [3] (Valores típicos recomendados para obtener resultados exitosos) Pesas clase

Variación de la temperatura durante la calibración

E1

(18 a 27) °C ±0,3 °C por hora con un máximo de ±0,5 °C en 12 horas (18 a 27) °C ±0,7 °C por hora con un máximo de ±1 °C en 12 horas

E2

Pesas clase

Rango para la humedad relativa del aire

E1

40% a 60% con un máximo de ±5 % en 4 horas

E2

40% a 60% con un máximo de ±10 % en 4 horas 21


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5.2 Limpieza La limpieza de la pesa se realiza pasándolo con una brocha de pelo fino que no raye la pesa y posterior a esto soplarlo con una pera. Para este tipo de limpieza, no es necesario un tiempo de estabilización después de la limpieza.

En caso de que la pesa tenga adherido elementos foráneos que no son removidos ni con la pera ni con la brocha, se procederá a limpiarlo con un paño suave humedecido de alcohol y que no deje pelusas. Para este tipo de limpieza se necesita un tiempo de estabilización después de la limpieza el cual está dado en la Tabla 2 siguiente: Tabla 2 Tiempo de estabilización después de la limpieza [3]. Clase de pesas

Después de limpiado con alcohol

E1

7-10 días

E2

3-6 días

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5.3 Estabilización térmica Previo a cualquier calibración, las pesas deben aclimatarse a las condiciones ambientales del laboratorio. En particular la temperatura debe ser muy estable en el área de pesaje. El tiempo mínimo requerido para conseguir el equilibrio térmico (dependiendo del tamaño de la pesa, clase y de la diferencia de la temperatura de la pesa y la temperatura del laboratorio) se muestra en la siguiente Tabla 2. Un hábito práctico es esperar un tiempo de 24 horas.

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Tabla 2. Estabilización térmica en horas [3] T

±20 °C

±5 °C

±2 °C

±0,5 °C

Valor Nominal 10 kg 1, 2, 5 kg 100, 200, 500 g 10, 20, 50 g < 10 g 10 kg 1, 2, 5 kg 100, 200, 500 g 10, 20, 50 g < 10 g 10 kg 1, 2, 5 kg 100, 200, 500 g < 100 g 10 kg 1, 2, 5 kg 100, 200, 500 g < 100 g

Clase E1 45 18 8 2

Clase E2 27 12 5 2

1 36 15 6 2

18 8 4 1 0,5

27 12 5 2 11 7 3 1

10 5 3 1 1 1 1 0,5 24


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5.4 Comparadores de masa Las características metrológicas de los comparadores de masa utilizados deben ser conocidas a través de mediciones anteriores y, la resolución, linealidad, repetibilidad y excentricidad deben ser tales que se pueda alcanzar la incertidumbre requerida (ver Tabla 4).

5.5 Pesas de Referencia La pesa de referencia es el Patrón Nacional de Masa de 1 kg del Ecuador, la cual debe estar calibrada con una incertidumbre igual o mejor que 50 µg

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Tabla 4. Rango / Equipos / Patrones

Valores nominales

Comparadores no automáticos

División de escala (d)

10 kg a 2 kg

XXXXXXX

0,001 g

Con incertidumbre de pesas E1 o mejor

0,000 01 g

Con incertidumbre de pesas E1 o mejor

1 000 g a 500 g

XXXXXXX

Pesa de referencia en la serie, calibrada

200 g a 10 g

XXXXXXX

0,000 001 g

Con incertidumbre de pesas E1 o mejor

5 g a 1 mg

XXXXXXX

0,000 000 1 g

Con incertidumbre de pesas E1 o mejor


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5.6 Equipos e implementos auxiliares • Pinzas y guantes para manipular las pesas. • Cronómetro u otro aparato para controlar el tiempo de cada medición (en segundos). • Termómetro con una división de escala de 0,1 C para determinar la temperatura del aire. • Barómetro con una división de escala de al menos 0,1 hPa. • Higrómetro con una división de escala de al menos 10% para determinar la humedad relativa.

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5.7 Procedimiento • Si se desconoce el volumen de las pesas, determinar el volumen. • Si se desconoce la densidad del aire, determinar la densidad del aire. • Si las pesas fueron sometidas a limpieza, esperar el tiempo de estabilización dado en la Tabla 1

• Identificar el diseño de pesaje a utilizar y determinar el sistema de ecuaciones que indica las pesas o grupos de pesas que se van a comparar. • Para comparar las pesa o grupo de pesas, utilizar el comparador de masa apropiado y el método ABBA con pesa de sensibilidad. • Repetir tres veces esta comparación


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Como indica el procedimiento respectivo Como indica el procedimiento respectivo Como indica el procedimiento respectivo

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CĂĄlculo de la masa convencional

La masa convencional de cada masa đ?&#x2018;&#x161;đ?&#x2018;?đ?&#x2018;&#x2013; se la calcula utilizando la siguiente expresiĂłn:

đ?&#x2018;&#x161;đ?&#x2018;?đ?&#x2018;&#x2013; = đ?&#x2018;&#x161;đ?&#x2018;&#x2013;

0,0012 1â&#x2C6;&#x2019; đ?&#x153;&#x152; đ?&#x2018;&#x161;đ?&#x2018;&#x2013; 0,0012 1â&#x2C6;&#x2019; 8

Donde: đ?&#x2018;&#x161;đ?&#x2018;&#x2013; Masa real de la pesa i đ?&#x153;&#x152;đ?&#x2018;&#x161;đ?&#x2018;&#x2013; Densidad de la pesa i

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12 calibración de pesas subdivisiones