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Escola Secundária Manuel Cargaleiro Físico e Química A

Síntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado

Elaborado por: Andreia Nunes, n.º 5, 11.º B Professora: Aldina Rodrigues

Fogueteiro, 21 de Maio de 2007


Síntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado

p. 1. Objectivos …………………………………………………………………………………….…………………………………. 2 2. Introdução Teórica ………………………………………………………………………………………………………….. 2 3. Parte Experimental …………………………………………………………………………………………………..……… 7 3.1. Material Utilizado …………………………….………………………………………………………………………. 7 3.1.1. Material Laboratorial ……………………………………………………………………………………….. 77 3.1.2. Reagentes ……………………………………………………………………………………………………….. 8 3.1.3.Material de Segurança …………………………………………………………………………………..…. 8 3.2. Procedimento …………………………………………………………………………………………………………. 99 3.3. Tratamento de Resíduos………….………………………………………………………………………………. 99 4. Registo e Tratamento de Resultados ……………………………………………………………………………… 10 10 5. Conclusões e Críticas ……………………………………………………………………………………………………… 14 15 6. Bibliografia ………………………………………………………………………………………………………………..…… 15 16 7. Anexo I …………………………………………………………………………………………………………………………… 16 17

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Síntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado

Esta actividade prático-laboratorial tinha como objectivo sintetizar um sal complexo – Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado – a partir da reacção entre o Sulfato de Cobre (II) Penta-hidratado e o Amoníaco. Tínhamos, ainda, como propósito aperfeiçoar a nossa capacidade de lidar com problemas experimentalmente, neste caso concreto, desejávamos estudar os procedimentos através dos quais é possível realizar a síntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado, pelo que nos foi possível a aplicação de técnicas de filtração a vácuo. Para além disto, pretendíamos aplicar os nossos conhecimentos teóricos relativamente aos cálculos estequiométricos, como é o caso da determinação do reagente limitante e do rendimento de uma reacção química. Como último objectivo, ambicionávamos contactar com novas substâncias e materiais de laboratório, conhecer as regras para o seu correcto manuseamento e constatar a sua utilidade.

Os sais são compostos químicos que resultam da ligação entre um catião e um anião, formados por acção de um ácido forte sobre um metal, sobre um óxido metálico, ou ainda por neutralização de um ácido com uma base, na qual o hidrogénio do ácido foi substituído por um metal ou por outros iões positivos. Os sais podem ser classificados quanto ao número de aniões e catiões que possuem. Os sais simples que são compostos iónicos formados por um único tipo de catião e um único tipo de anião (Exemplo: NaCl) e os sais duplos são aqueles que possuem na sua constituição dois tipos de catiões e/ou aniões. Existem ainda os sais hidratados que são aqueles que contêm na sua estrutura moléculas de água, para além dos iões. Existem também os sais complexos que são aqueles que contêm iões complexos na sua constituição. Os complexos são espécies químicas que possuem, um catião (ou átomo) metálico central, que é, na maioria das vezes, um metal de transição (Hg2+, Cu2+,Fe2+, etc.), ligado a moléculas simples (H2O, NH3, CO, etc.) ou a aniões (Cl-, CN-, HO-, etc.), os quais se passam a denominar ligandos e se dispõe em

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Síntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado torno do primeiro. Às estruturas que contêm pelo menos um complexo na sua constituição dá--se a designação de compostos de coordenação, que são electricamente neutros. Se as ligações entre os ligandos e o catião central forem covalentes, o número de pares electrónicos partilhados designa-se número de coordenação. Os sais complexos têm cores muito vivas (como o Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado de cor azul-violeta) e desempenham papéis importantes na vida dos seres vivos, na indústria, na agricultura, na medicina, etc. As principais propriedades dos sais são o sabor salgado, a solubilidade em água (esta é tanto maior quanto maior for quantidade de sal que se consegue dissolver em 1 dm 3 de solução aquosa), a constituição iónica, a condução da corrente eléctrica quando fundidos ou quando em solução aquosa (são electrólitos) e a possibilidade de se obterem por uma reacção de ácido-base. Quando dois sais são muito solúveis em água reagem mutuamente, por vezes, forma outro sal pouco solúvel, ou mesmo insolúvel, em água. Este sólido denomina-se precipitado. Assim sendo, quando o sal de Sulfato de Cobre (II) Penta-hidratado recebe ligandos de NH3 e perde as ligações às moléculas de H2O, perde simultaneamente solubilidade, originando um precipitado de Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado – [Cu(NH3)4]So4.H2O. As reacções de síntese ocorrem quando duas ou mais substâncias se combinam para formar uma nova substância. Estas podem ser classificadas em reacções de síntese parcial ou em reacções de síntese total. Nas primeiras os reagentes são substâncias elementares (exemplo: amoníaco) e nas segundas são substâncias simples ou compostas como o Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado. Estas reacções podem ainda ser classificadas em completas ou incompletas e em directas e/ou inversas. Uma reacção completa é aquela em que pelo menos um dos reagentes se esgota, enquanto que numa reacção incompleta nenhum deles se consome totalmente. Quando uma reacção não é completa diz-se reversível, ou seja, à medida que os reagentes dão origem aos produtos da reacção, diminuindo a sua concentração, sem, contudo, se esgotarem, os produtos da reacção reagem entre si originando os reagentes, pelo que a reacção se dá quer no sentido directo (da esquerda para a direita) quer no sentido inverso (da direita para a esquerda), sendo estes termos apenas fruto de uma convenção (exemplo: reacção de síntese do amoníaco, em que se atinge um equilíbrio). A quantidade química é um valor que permite calcular a quantidade de matéria presente na reacção. Esse valor é medido em unidades de mole (mol), ou seja, é medido segundo o número de átomos que contém uma amostra de 12 g de Carbono-12, isto é, uma mole é

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Síntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado entidades contidas numa amostra. A equação que permite relacionar esta unidade com a massa das substâncias é: (1)

n = quantidade química de substância (mol)

em que

m = massa da substância (g) M = massa molar da substância (g/mol) A estequiometria é a parte da química que estuda quantitativamente, com base nos pesos atómicos e moleculares, a composição dos compostos químicos e as proporções ponderais

em

que

os

elementos

e

os

compostos

químicos

reagem

entre

si.

As fórmulas e equações químicas usadas em química, não são mais de que expressões abreviadas das leis gerais da estequiometria, como as conhecidas leis de Lavoisier. Na Natureza não se encontram substâncias 100% puras, pelo que o número de moles de reagentes nunca corresponderá exactamente ao número de moles de produto, devido ao seu grau de impureza. Assim sendo, existirá um reagente limitante que é aquele que condiciona a quantidade possível (teórica) que se pode obter do(s) produto(s) e por isso é o que existe em menor quantidade relativa, enquanto que todos os restantes serão reagentes em excesso, uma vez que estão presentes na mistura reaccional em quantidades superiores às exigidas pela estequiometria da reacção química. Assim sendo, nesta actividade experimental, para se determinar o reagente limitante, há que ter em atenção a densidade e a percentagem em massa da solução de amoníaco, podendo estas ser calculadas através das seguintes fórmulas: (2)

em que

ρ = densidade ou massa Volúmica (g/cm3) m = massa da substância (g)

V = volume (cm3)

(3)

em que

msoluto = massa do soluto (g) msolução = massa da solução (g) %(m/m) = percentagem em massa (%)

Pelas razões acima citadas (entre outras como: a paragem da reacção, reacções secundárias, perda de produto no decorrer do processo, estabelecimento do equilíbrio químico, etc.) podemos concluir que o rendimento de uma reacção química nunca poderá ser 100%, embora se possa aproximar deste valor no caso das reacções completas (Ex: combustão). Deste modo, para calcular o rendimento de uma reacção utiliza-se a seguinte expressão:

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Síntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado

n1,m1,v1 = quantidade química, massa ou volume real (mol,g,dm3) (4)

em que

n2,m2,v2 = quantidade química, massa ou volume teórico (mol,g,dm3)

η = rendimento da reacção (%) Tendo em conta todos estes conceitos, podemos concluir que a reacção de síntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado é uma reacção de síntese parcial em que se combinam o amoníaco, em solução aquosa, com Sulfato de Cobre (II) Penta-hidratado, reacção traduzida pela equação química: (5) cuja estequiometria é traduzida pelos coeficientes 4:1:1:1:5. A reacção química é quase completa, uma vez que há a formação de precipitado à medida que a reacção se dá e a solução aquosa vai ficando saturada, dando-se um equilíbrio heterogéneo (quando os componentes da mistura reaccional têm mais que uma fase). O facto de se formar o precipitado contribui para que a reacção seja o mais completa possível, pois acontece como se num sistema aberto se retirassem os produtos da reacção não promovendo a reacção no sentido inverso. No entanto, o equilíbrio não permite que todo o produto se precipite o que será um dos motivos, neste caso, para o rendimento não ser 100%. Para a síntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado, os cristais Sulfato de Cobre (II) Penta-hidratado devem ser reduzidos a pó através da utilização de um almofariz e dum pilão, pois quanto mais separados se encontrarem, maior será a superfície de reacção, útil para a rapidez e eficiência da mesma. Haverá pesagens de massa de reagentes e produtos que deverão ser realizadas numa balança analítica ou semianalítica consoante a necessidade de obter maior precisão. Com a ajuda de uma espátula dever-se-ão colocar os materiais a pesar dentro do vidro de relógio (já tarado) que se encontra sobre a balança, já que as substâncias a pesar são de reduzidas dimensões e bastante finas. Todos os valores devem ter em conta a incerteza característica dos instrumentos utilizados. A água formanda em conjunto com o sal necessita ser retirada, através de processos de decantação e filtração. Por decantação – técnica que permite separar um sólido depositado num líquido, na qual se transfere o líquido para outro recipiente, através duma vareta – devem verter-se todos os líquidos que o exigirem. Através da filtração a pressão reduzida – técnica

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Síntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado que consiste em fazer passar a mistura através dum funil por acção de sucção devido à existência de vácuo no kitasato, enquanto que o sólido fica retido no filtro – é possível separar os cristais da fase líquida. Esta técnica de filtração é a mais adequada, pois é mais rápida do que a filtração por gravidade. Posteriormente, os cristais devem lavar-se com álcool etílico, pelo simples facto de estes ainda serem solúveis em água, pelo que a água passaria a integrá-los, ao contrário do pretendido. Finalmente, depois de seco o filtro, com papel absorvente, os cristais devem ser deixados em repouso até evaporar o restante produto secundário e álcool etílico. Tanto os reagentes como os produtos da reacção presentes nesta síntese são substâncias químicas e, como tal, apresentam perigos e regras associados ao seu manuseamento. O amoníaco (NH3) é um gás incolor, de cheiro irritante e penetrante, inflamável e tóxico, nas condições normais de pressão e temperatura, sendo facilmente dissolvido em água (Anexo I). Forma-se durante o processo de putrefacção de substâncias vegetais e animais por degradação das proteínas. No entanto, actualmente, obtêm-se quantidades bastante grandes por síntese a partir dos seus elementos, segundo o método de Haber-Bosch, pelo qual se faz reagir o azoto captado do ar com hidrogénio obtido do metano, a elevada pressão e temperatura, na presença de catalisadores. O amoníaco é utilização como matéria-prima em muitas indústrias, entre as quais se destacam as agrícolas, as têxteis, as de produtos de limpeza e as de explosivos. O sulfato de cobre (II), cuja fórmula química é CuSO4 .5H2O, é um sólido azul nocivo e irritante. Prepara-se ou por reacção do óxido de cobre (II) ou do carbonato de cobre (II) com ácido sulfúrico diluído. Apresenta inúmeras aplicações: na agricultura como fungicida, algicida, bactericida e herbicida; aditivo em alimentos e fertilizantes; como mordente em banhos fotográficos; como electrólito nas pilhas; na preservação da madeira; na composição de pigmentos em tintas e em composições pirotécnicas. A sua forma anidra é usada na detecção de traços de humidade. (Anexo I) O álcool etílico (C2H5OH) é um líquido incolor, com cheiro característico, volátil, inflamável e solúvel em água (Anexo I). É utilizado como solvente no fabrico de tintas, vernizes e perfumes, como combustível e na preparação de produtos farmacêuticos. O etanol é ainda muito usado como desinfectante e é comercializado sob a forma de álcool etílico a 96%, isto é, uma mistura de 96 partes de álcool com 4 partes de água. Tal como todos os álcoois, o etanol não existe livre na Natureza. O processo mais fácil de o obter é por fermentação alcoólica da glicose.

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Síntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado O Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado, [Cu(NH3)4]SO4.H2O, é um sal complexo e composto de coordenação, cujas ligações às moléculas de NH3 são quatro ligações covalentes, logo o seu número de coordenação é 4. É uma substância que foi utilizada na indústria têxtil na produção de seda artificial. Actualmente, é usado na estamparia têxtil e como fungicida. (Anexo I)

3.1. Material Utilizado 3.1.1. Material Laboratorial 1. Almofariz; 2. Pilão; 3. Balança semianalítica (2 c.d. e incerteza ± 0,01g); 4. Gobelé de 250 mL (1:50 mL); 5. Funil de Büchner; 6. Papel de Filtro; 7. Kitasato; 8. Bomba de Vácuo; 9. Proveta de 25 mL (erro ±0,25 mL; 1:50 mL); 10. Vareta; 11. Vidro de Relógio; 12. Espátula; 13. Papel aderente; 14. Rótulos; 15. Papel absorvente; 16. Esguicho; 17. Placa de aquecimento; 18. Pipeta (5 mL; erro ±0,03 mL, a 20ºC; 1:0,1 mL); 19. Pipetador; Escola Secundária Manuel Cargaleiro

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Síntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado 20. Excicador.

3.1.2. Reagentes 1. Água destilada; 2. Álcool Etílico (96%); 3. Amoníaco (NH3)(M = 17,03 g/mol; ρ = 0,901-0,907 Kg/L; 25% (m/m)); 4. Sulfato de Cobre (II) Penta-hidratado (CuSO4 .5H2O).

Nota: Riscos e Segurança associados (Anexo I)

3.1.3. Material de Segurança 1. Luvas; 2. Bata.

Ilustração 1 - Balança Semianalítica

Ilustração 2 - Material Laboratorial

Ilustração 3 - Placa de Aquecimento e Gobelé

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Síntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado 3.2. Procedimento Moagem

Solução aquosa de

CuSO4.5H2O Moído

CuSO4.5H2O

Aqueceu-se em Banho-maria (dissolução)

Pesagem

4,99 g de CuSO4.5H2O

Adicionou-se Amoníaco e Álcool etílico

Adicionou-se Água destilada

CuSO4.5H2O (aq) + 4 NH3 (aq) (8 mL) + 8 mL de Álcool Etílico

Vedação do copo, rotulagem REPOUSO

4,99 g de CuSO4.5H2O +

[Cu(NH3)4]SO4.H2O

(aq) + 5 H2O (l)

5 mL de H2O

Decantação

H2O pouca H2 O

[Cu(NH3)4]SO4.H2O

Filtração (filtro previamente pesado)

H2O

Após secagem

Pesagem dos cristais secos de [Cu(NH3)4]SO4.H2O

3.3. Tratamento de Resíduos A água destilada e o álcool etílico foram transvazados para a rede de esgotos domésticos, enquanto que os papéis absorventes foram descartados para o lixo comum.

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Equação química do processo de síntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-Hidratado: (5) Dados: Ar(Cu)= 63,55 Ar(S)= 32,07 Ar(O)= 16,00 Ar(H)= 1,01 0,02 mol de CuSO4.5H2O Margem de erro da Balança: ±0,01g Ilustração 4 - Dissolução

Cálculo da massa de CuSO4.5H2O

(1) Ensaio 1 2 3 Valor médio

Massa m de CuSO4.5H2O (g) 4,99 4,99 4,99 4,99

Desvio em relação ao valor médio |4,99-4,99| =0,00 |4,99-4,99| =0,00 |4,99-4,99| =0,00 Incerteza Absoluta = 0,00

Tabela 1- Determinação da massa do CuSO4.5H2O

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Síntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado Margem de Erro: 4,99 g ± 0,01 g Incerteza Relativa = Na determinação da massa do CuSO4.5H2O cometemos um erro de 0,01g, ou seja, 0,002%, correspondendo este erro ao erro da balança. Podemos considerar a medição precisa e exacta uma vez que as medições são bastante próximas e correspondem ao valor real da substância.

Reagente Limitante Dados:

%(m/m) = 25%

0,02 mol de CuSO4.5H2O

Ar(O)= 16,00 Ar(H)= 1,01

Ilustração 5 - Produto em Repouso

(2)

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SĂ­ntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado (3)

(1)

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(1)

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O reagente limitante é o CuSO4 .5H2O, pois para reagirem 0,02 mol de CuSO4 .5H2O seriam apenas necessários 0,08 mol de NH3 e 0,02 mol de H2O, segundo a estequiometria, pelo que ficaram 0,03 mol de NH3 e 0,26 mol de H2O por reagir, logo o NH3 e a H2O são os reagentes em excesso.

Rendimento da Reacção Dados:

Ar(Cu)= 63,55 Ar(S)= 32,07 Ar(O)= 16,00 Ar(H)= 1,01 Ar(N)= 14,01 Margem de erro da Balança: ±0,01g

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Massa m do filtro (g)

Ensaio 1 2 3 Valor médio

Desvio em relação ao valor médio |0,32-0,32| =0,00 |0,32-0,32| =0,00 |0,32-0,32| =0,00 Incerteza Absoluta = 0,00

0,32 0,32 0,32 0,32 Tabela 2 - Determinação da massa do filtro

Margem de Erro: 0,32 g ± 0,01 g Incerteza Relativa = Na determinação da massa do filtro cometemos um erro de 0,01g, ou seja, 0,002%, correspondendo este erro ao erro da balança. Podemos considerar a medição precisa e exacta uma vez que as medições são bastante próximas e correspondem ao valor real do filtro. Ensaio 1 2 3 Valor médio

Massa m filtro + [Cu(NH3)4]SO4.H2O (g) 3,49 3,49 3,49 3,49

Desvio em relação ao valor médio |3,49-3,49| =0,00 |3,49-3,49| =0,00 |3,49-3,49| =0,00 Incerteza Absoluta = 0,00

Tabela 3 - Determinação da massa do filtro com [Cu(NH3)4]SO4.H2O

Margem de Erro: 3,49 g ± 0,01 g Incerteza Relativa =

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Síntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado Na determinação da massa do filtro em conjunto com [Cu(NH3)4]SO4.H2O cometemos um erro de 0,01g, ou seja, 0,002%, correspondendo este erro ao erro da balança. Podemos considerar a medição precisa uma vez que as medições são bastante próximas.

(4)

Com a realização desta actividade prático-laboratorial, cumprimos os nossos objectivos iniciais, tais como a aplicação dos conceitos aprendidos referentes aos cálculos estequiométricos, contactámos de perto com técnicas até aí desconhecidos, como a filtração a pressão reduzida, e ficámos a conhecer o processo através do qual é possível sintetizar Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado. Ao longo da realização desta experiência, pudemos verificar que raramente uma reacção tem um rendimento de 100% e, neste caso concreto, o rendimento foi de 65%, valor esse, um tanto ao quanto, baixo. Este resultado é relativamente baixo, o que sugere que tenham sido cometidos erros (sistemáticos e de paralaxe), o que é muito provável, embora esses erros sejam da ordem dos 0,002%, no entanto, existem outros factores para esse rendimento, tais como: Perda de reagente no vidro de relógio, aquando da sua pesagem, que também pode ter sido afectada de erro, pois todos os instrumentos utilizados têm um erro associado, que no caso da balança semianalítica utilizada era de ±0,01g; Desperdício do produto, que ficou retido nas paredes do gobelé e na vareta, aquando da sua dissolução; Perda de cristais durante a filtração a pressão reduzida, nomeadamente, cristais que ficaram retidos no funil de Büchner; Utilização de uma maior quantidade de álcool etílico para retirar a preparação do gobelé e da vareta, mas mesmo assim não se conseguiu retirar todo o produto;

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Síntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado O grau de pureza do álcool etílico utilizado na lavagem dos cristais não era 100%, mas sim 96%, pelo que os 4% de água existentes terão participado na reacção, podendo ter contribuído para alterar uma pequena porção do rendimento; Houve reagente limitante nesta reacção (CuSO4 .5H2O), pelo que nem todos os reagentes reagiram totalmente (reagentes em excesso - NH3 e H2O), o que impossibilitou um rendimento mais elevado. Não se verificando as melhores condições de trabalho, como é o caso da falta de protecção das vias respiratórias, as dificuldades foram ultrapassadas da melhor maneira, obtendo-se o produto esperado. Tirando esses imprevistos, tudo correu de forma normal e conforme o planeado.

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Física

11.º ou 12.º (ano 2). Porto: Porto Editora.

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Relatório - Síntese do tetraaminocobre II monohidratado