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PRテ,TICAS LABORATORIO 20013/14

窶「 Antonio J. Montes Gallardo nツコ 16 1ツコA


Práctica nº1: Separación de mezclas OBJETIVOS •

Diferenciar entre mezcla y disolución.

Conocer los principales métodos de separación de sustancias.

Manejar adecuadamente el material que precisaremos: vaso de precipitados, varilla de vidrio, papel de filtro, cristalizador, balanza, …

Realizar la separación de una mezcla compuesta por: arena, limaduras de hierro, azufre, sal y agua en sus sutancias individuales.

Realizar una separación cualitativa y cuantitativa de sustancias.

Comprobar que se cumple el principio de conservación de la masa.

Acostumbrarse a realizar en el laboratorio un trabajo limpio y ordenado. FUNDAMENTO TEÓRICO

1. Disolución: es una mezcla homogénea de soluto(s) y disolvente(s). 2. Mezcla: es un sistema químico formado por conjunto de sustancias que no forman un sistema homogéneo. Técnicas de separación de mezclas y disoluciones: •

Decantación Imantación

Levigación

Tamizado

· Filtración · Cromatografía de Gases · Centrifugación

·

Evaporación

· Cromatografía en Papel · Destilación

PROCEDIMIENTO OPERATORIO En esta práctica vamos a realizar la separación de una mezcla compleja, formada por: Arena, limaduras de hierro, azufre, sal, agua. En primer lugar has de preparar los materiales y reactivos, tal y como te ha indicado tu profesor. Una vez que tengas todos los componentes de la mezcla, realiza las siguientes operaciones:


1. Realiza la mezcla: echa agua en el vaso de precipitados, añade una cantidad pesada en la balanza de la sal. AGITA. Así se disolverá la sal en el agua. Si no se disuelve, ayúdate de un agitador magnético o echa más agua. Añade el azufre, la arena y las limaduras de hierro (una cantidad pequeña de cada cual, no es necesario pesarlas).

2. Déjala reposar unos minutos (no hace falta mucho tiempo). Así, las sustancias no solubles más densas se irán al fondo del vaso y las no solubles menos densas se quedarán en la superficie. 3. Vierte la parte líquida de la mezcla en otro vaso de precipitados, así separarás la arena y las limaduras de hierro del resto de la mezcla.


4. Seca la mezcla de arena y limaduras de hierro en un papel de filtro. Cuando esté seco, pasa por encima de ella un imán, así separarás las limaduras de hierro de la arena.

5. Haz pasar la mezcla líquida que te quedó tras el paso 1. Por un embudo en el que hayas hecho un filtro de pliegues (tu profesor te enseñará a hacerlo); así separarás el azufre de la disolución de sal y agua.


6. Deposita la disolución de sal y agua en un cristalizador limpio (ponle tu nombre), que debe ser previamente pesado, y déjala en un lugar adecuado durante unas semanas. Al cabo de ese tiempo, el agua de la disolución se habrá searado y tendrás unos cristales de sal (NaCl), así habrás separado el soluto y el disolvente de la disolución. Puedes comprobar que se cumple el principio de conservación de la masa pues la diferencia entre la masa del cristalizador con los cristales de sal y el cristalizador vacío debe ser la masa de sal que disolviste inicialmente en el agua. Si no fuera así, ¿a qué crees que es debido? (Restos que se llevasen otras sustancias o que se quedaran en el filtro)


Práctica nº2 :SEPARACIÓN DE SUSTANCIAS POR EXTRACCIÓN LÍQUIDOLÍQUIDO

OBJETIVOS •

Preparar una disolución acuosa.

Utilizar disolventes orgánicos para la extracción. Conocer sus peligros y las precauciones que hay que tomar cuando se trabaja con ellos.

Conocer los fundamentos de la separación por diferencia de polaridad y densidades.

Manejar adecuadamente el material que precisaremos: embudo de decantación, vaso de precipitados, varilla de vidrio, balanza, ...

Realizar la separación de dos solutos disueltos en agua: sal y yodo.

Estudiar la cristalización del yodo, y compararla con la ya realizada de sal.

Acostumbrarse a realizar en el laboratorio un trabajo limpio y ordenado.

FUNDAMENTO TEÓRICO Sabemos que hay sustancias solubles e insolubles. Pero también hay que tener en cuenta que las sustancias pueden ser más o menos solubles según con qué disolventes trabajemos. Esta mayor o menor solubilidad se puede comprobar mediante el coeficiente de reparto: k = Ca/Cb. Si una sustancia, como por ejemplo el yodo (I2), es más soluble en un disolvente orgániuco que en agua, por ejemplo, podremos extraerlo de ésta haciendo una separación líquido-líquido con aquél. Sin embargo, la sal, que no es soluble en este disolvente orgánicon (CCl4), se quedará disuelta en agua.


PROCEDIMIENTO OPERATORIO En esta práctica vamos a realizar la separación de sal y yodo, inicialmente disueltas ambas en agua, mediante la extracción con dos disolvbentes inmiscibles. Vas a realizar las siguientes operaciones: 1. Prepara una disolución, mezclando en un vaso de precipitados unos 50 mL de agua destilada, con 1 g de sal (NaCl) y 0’4 g de yodo (I2). Agita con una varilla de vidrio o en el agitador magnético para homogeneizar. ¿Qué color tiene la disolución?

2. Toma un embudo de decantación limpio, y prepara el montaje tal como te ha explicado tu profesor. Asegúrate de que el embudo tiene la llave cerrada. 3. Vierte la disolución en el embudo de decantación, y déjala reposar un minuto. 4. Añade 15 mL de tetracloruro de carbono (CCl4). ¡Cuidado cuando trabajes con disolventes orgánicos! Haz caso de las recomendaciones de tu profesor y fíjate y anota para tu informe de prácticas las recomendaciones de seguridad y peligros del mismo.


5. Tapa el embudo y agita durante unos minutos la mezcla, teniendo la precaución de abrir de vez en cuando (tu profesor te explicará cómo) el embudo para asegurar que salen los gases de CCl4 y no se genera una sobrepresión en el interior del embudo. Deja reposar unos minutos. Fíjate en lo que ocurre. ¡Y haz una foto!

6. Recoge en un vaso de precipitados la fase inferior.

7. Deja cristalizar la fase con el tetracloruro de carbono y el iodo. ¡En un vaso de precipitados con tu nombre y en la campana de extracción de gases! Compara los cristales de yodo con los de sal que obtuviste en la práctica 1. (No se obtienen cristales porque pasó demasiado tiempo en la campana de extracción).


Práctica nº3: REACCIONES INORGÁNICAS IMPORTANTES •

Conocer diferentes tipos de reacciones inorgánicas.

Utilizar nuevos reacctivos y materiales de laboratorio.

Realizar la comprobación experimental de muchas reacciones, de forma sencilla.

Manejar adecuadamente el material de laboratorio.

Desarrollar destrezas y cualidades necesarias en el laboratorio, tales como el orden, la limpieza, la paciencia y la perseverancia.

Acostumbrarse a realizar en el laboratorio un trabajo limpio y ordenado. FUNDAMENTO TEÓRICO

Reacciones inorgánicas son aquellas que se dan entre sustancias que son compuestos inorgánicos. Busca la diferencia que hay entre éstos y los compuestos orgánicos. •

Compuesto orgánico o molécula orgánica es una sustancia química que contiene carbono, formando enlaces carbono-carbono y carbono-hidrógeno.

Se denomina compuesto químico inorgánico a todos aquellos compuestos que están formados por distintos elementos, pero en los que su componente principal no siempre es el carbono, siendo el agua el más abundante. En los compuestos inorgánicos se podría decir que participan casi la totalidad de elementos conocidos.

Las reacciones inorgánicas pueden ser de diferentes tipos, según la modificación que ocurra en los reacctivos y la naturaleza de éstos. Busca en tu libro de texto o en internet información acerca de los tipos de reacciones que vas a desarrollar en el laboratorio. •

Adiciones.- Consisten en procesos en los que el esqueleto carbonado experimenta un incremento en el número de átomos a través de la incorporación de los átomos del reactivo y sin ninguna pérdida de los que poseía inicialmente.

Eliminaciones.- Consisten en procesos en los que el esqueleto carbonado experimenta una disminución en el número de átomos originales al perderse un fragmento pequeño (habitualmente no carbonado) por la acción de un reactivo, en cierto sentido pueden ser consideradas como las reacciones inversas de las adiciones.

Sustituciones.- Consisten en procesos en los que un átomo o grupo de átomos del compuesto de partida es reemplazado por un átomo o grupo de átomos procedente del reactivo.


Transposiciones.- Consisten en procesos en los que suele modificarse el número de átomos de carbono presentes en la molécula de partida, variando única y exclusivamente la disposición relativa de los átomos entre si, resulta frecuente que las transposiciones puedan ir acompañadas de pérdida de una molécula pequeña no carbonada, tales como agua, amoniaco, hidrácidos, etc.

Degradaciones.- Consisten en procesos en los que el esqueleto carbonado experimenta una disminución en el número de átomos de carbono, a través de la pérdida de un fragmento carbonado habitualmente no muy voluminoso. En estas reacciones se rompen enlaces C-C.

Inserciones.- Consisten en procesos en los que un resto carbonado o un heteroátomo portador de un par electrónico enlazante se inserta, es decir, se intercala entre dos átomos unidos entre sí por un enlace.En estas reacciones se generan dos nuevos enlaces a partir del par inicialy el aportado por el reactivo.

Extrusiones.- Consisten en procesos en los que se expulsa un átomo o grupo de átomos de una molécula que se encontraba unido a otros dos por un enlace o dos, quedando unido estos dos átomos entre sí por un nuevo enlace. Este tipo de reacción se puede considerar como la inversa a la inserción.

Oxidación - Reducción (Redox).- Estas reacciones implican transferencia de electrones o cambio en el número de oxidación. Una disminución en el número de átomos de H enlazados al carbono y un aumento en el número de enlaces a otros átomos como C, O, N, Cl, Br, F y S indican que hay oxidación. PROCEDIMIENTO OPERATORIO

Vas a realizar las siguientes reacciones (que tienes que presentar ajustadas a tu profesor): 1.- S (sólido) + O2 (gas) SO2 (gas) En una cuchara (porque quedan residuos) echa azufre sólido y caliéntala con el mechero Bünsen.


2.- Mg (sólido) + O2 (gas) MgO (gas) // MgO + H2O Mg(OH)2 Echa un poco de agua destilada en un vaso de precipitados. Añádele unas gotas de fenolftaleína (un indicador ácido-base). Corta una tira de magnesio y, sujetándola con las pinzas, quémala en el mechero. ¿Qué observas?

Introdúcelo ahora en el vaso con agua. ¿Qué ocurre? ¿Por qué? Cambia de color porque reacciona con la fenolftaleína.

3.- NH3 (líquido) + HCl (líquido) NH4Cl (sólido) Echa un poco de Hcl en un tubo de ensayo y un poco de NH3 en otro (ambos líquidos son incoloros), y vierte uno en el otro. ¿Qué observas? Reacciona y expulsa gases.


4.- H2O (líquido) H2 (gas) + O2 (gas) [ELECTROLISIS DEL AGUA] Utilizando una fuente de corriente continua, se prouce la electrolisis del agua, y se observa burbujeo en los electrodos. ¿En cuál burbujea más? ¿Por qué crees que es? Burbujea más el hidrógeno porque tiene dos átomos. • Para mejorar la conductivdad del agua se le añade un electrolito como el Ácido sulfúrico.

5.- KClO3 (sólido) KCl (sólido) + O2 (gas) Prepara un palillo y unas bolitas de papel higiénico. Toma en una cucharilla un poco de KClO3 y lo echas en un tubo de ensayo. Sujeta el tubo con una pinza y caliéntalo en el mechero bünsen (recuerda ir agitando suavemente el tubo para que el calor se distribuya de forma constante por él). ¿Qué ocurre? Pasa a estado líquido


A continuación prende el palillo y lo introduces en el tubo de ensayo. ¿Por qué vuelven a encenderse las ascuas? Reaccionan con el elemento en el interior del tubo de ensayo.


Mete finalmente las bolitas de papel en el tubo. ¿Por qué se prenden al meterlas en el tubo? ¿De qué color es el gas que se desprende? ¿Qué gas es? No he obtenido ningún resultado al introducir las bolas. Eran demasiado grandes y esperé demasiado tiempo. 6.- NH4Cl (sólido) NH3 (gas) + HCl (gas) Echa cloruro de amonio en un tubo de ensayo. Calienta con el mechero bünsen, agitando para homogeneizar el calentamiento. ¿Qué observas? Sale gas y se queda en las paredes.

7.- CaCO3 (sólido) CO2 (gas) + CaO (sólido) // CaO (sólido) H2O + Ca (OH)2 (líquido) Vierte un poco de CaCO3 en un crisol de porcelana, y colócalo en una rejilla que calentarás con el mechero bünsen. Espera entre 20 y 25 minutos. ¿Qué obtienes? Lo mismo.

Comprueba el resultado añadiendo el resultado (una vez que el crisol esté frío) a un vaso de precipitados en el que hayas añadido agua destilada y unas gotas de fenolftaleína. ¿Qué ocurre esta vez? ¿Por qué? Cambia de color porque el compuesto ha cambiado de composición al calentarse.


8.- CuSO4 (líquido) + Fe (sólido) FeSO4 (líquido) + Cu (sólido) Echa sulfato de cobre (II) en un tubo de ensayo y añade agua (que debe tapar el clavo). Agita para que se disuelva el sulfato de cobre (II) en el agua. ¿De qué color es la disolución que se ha formado? Azul. Echa, con cuidado para que no se rompa (inclina el tubo) un clavo. Deja la reacción durante, al menos, un día en el laboratorio. Observa y anota los cambios de color que observes. Se pone naranja y el clavo se oxida.

9.- HCl (líquido) + Zn (sólido) ZnCl2 (líquido) + H2 (gas) Echa un trozo de zinc en un tubo de ensayo. Echa un poco de ácido clorhídrico con una pipeta. ¿Qué ocurre? Poco apreciable. Produce una pequeña explosión y un vacío. ¿Por qué? Introduce ahora un palillo prendido. ¿Qué observas? ¿A qué se debe? 10.- H2SO4 (líquido) + Cu (sólido) CuSO4 (líquido) + SO2 (gas) + H2O (líquido) Introduce un trozo de alambre de cobre en un tubo de ensayo. Añade un poco de ácido sulfúrico con una pipeta.


11.- HNO3 (líquido) + Cu (sólido) Cu(NO3)2 (líquido) + NO2 (gas) + H2O (líquido) Pon un pequeño trozo de cobre sólido en un tubo de ensayo. Vierte una pequeña cantidad de ácido nítrico con una pipeta. ¿Qué obtienes? ¿A qué compuesto corresponde? Con el paso de los días adquiere un color grisáceo. 12.- H2O (líquido) + Na (sólido) NaOH (líquido) + H2 (gas) ¡ATENCIÓN! Reacción peligrosa Echa agua y unas gotas de fenolftaleína en un cristalizador. Añade una pequeña (minúscula) cantidad de sodio ¿Cómo se tiene que conservar el sodio? ¿Por qué? ¿Qué ocurre al añadírselo al cristalizador? Reaccionan mucho. Se mueve rápidamente por el cristalizador e incluso saltan algunas chispas.

13.- AgNO3 (líquido) + HCl (líquido) AgCl (sólido) + HNO3 (líquido) Echa un poco de nitrato de plata en un tubo de ensayo. Añade unas gotas de ácido


clorhídrico. ¿Qué ocurre? El ácido reacciona con el nitrato de plata y se vuelve más blanco y sólido.

14.- KI (líquido) + Pb(NO3)2 (líquido) PbI2 (sólido) + KNO3 (líquido) [LLUVIA DE ORO] Coge dos tubos de ensayo: echa en uno de ellos yoduro de potasio, y nitrato de plomo (II) en el otro. Añade agua a ambos y disuelve. Luego, mézclalos. ¿De qué color es la mezcla? Toma una muestra de esta mezcla en otro tubo de ensayo, añade agua y calienta con el mechero bünsen (para no quemarte, recuerda usar unas pinzas de madera) agitando continuamente para que el calor se reparta de forma homogénea. Observa lo que tienes. Ahora, enfría el tubo de ensayo mojando sus paredes exteriores con un chorro de agua del grifo, de arriba hacia abajo. ¿Qué ocurre? ¿A qué se debe? Se produce una lluvia dorada por el cambio de temperatura. 15.- CaCO3 (sólido) + HCl (líquido) CaCl2 (líquido) + CO2 (gas) + H2O (líquido) Echa un poco de carbonato de calcio en un tubo de ensayo. Añade un poco de ácido clorhídrico con una pipeta. Burbujea por la acción del CO2.

16.- K(SCN) (incoloro) + Fe2(SO4)3 (ocre) Fe(SCN)3 (rojo-sangre) + K2SO4 (transparente)


Toma dos vasos de precipitados. Echa en uno de ellos sulfato de hierro (III), y en el otro tiocianuro de potasio. Añade agua destilada en ambos y disuelve. ¿De qué color se pone cada disolución? Junta el contenido de ambos vasos en uno solo. ¿Qué observas?

17.- CH3CH2OH (líquido) + O2 (gas) CO2 (gas) + H2O (gas) Echa un poco de etanol en un crisol. Sitúa un palillo prendido sobre él. ¿De qué color es inicialmente la llama que aparece? ¿Y después?

Apaga esta llama tapándolo con un vaso de precipitados. ¿Por qué debe hacerse así? Al quedarse sin oxígeno, la combustión se apaga.


Práctica nº4:DESTILACIÓN •

OBJETIVOS Conocer el proceso de destilación, de gran utilidad a escala industrial.

Comprobar la existencia de diferentes puntos de ebullición para diferentes sustancias.

Demostrar experimentalmente el grado alcohólico que tiene una determinada bebida.

Manejar adecuadamente el material de laboratorio.

Desarrollar destrezas y cualidades necesarias en el laboratorio, tales como el orden, la limpieza, la paciencia y la perseverancia.

Acostumbrarse a realizar en el laboratorio un trabajo limpio y ordenado. FUNDAMENTO TEÓRICO

La destilación es la operación de separación, comúnmente mediante calor, de los diferentes componentes líquidos de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición (temperaturas de ebullición) de cada una de las sustancias a separar. El aparato utilizado para la destilación en el laboratorio es el alambique. Consta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfrían los vapores generados, llevándolos de nuevo al estado líquido y un recipiente donde se almacena el líquido concentrado. En la industria química se utiliza la destilación para la separación de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilación puede ser: discontinua o continua. En el esquema ubicado a la izquierda puede observarse un aparato de destilación simple básico:

1. Mechero, proporciona calor a la mezcla a destilar. 2. Matraz de fondo redondo, que deberá contener pequeños trozos de material


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poroso (cerámica o materia similar) para evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos. Cabeza de destilación. Termómetro: el bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la entada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deberá tener al menos una gota de líquido. Puede ser necesario un tapón de goma para sostener al termómetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con líquidos inflamables). Tubo refrigerante. Entrada de agua: el líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo permanezca lleno de agua. Salida de agua. Se recoge en un erlenmeyer, vaso de precipitados u otro recipiente. PROCEDIMIENTO

Coloca un volumen medido de la mezcla a separar por destilación en el matraz de fondo redondo: puede ser una bebida alcohólica, como el vino, o cualquier otra disolución preparada expresamente para ello (acetona/agua 1:1, o metanol/n-butanol 1:1). Asegúrate de introducir en el matraz algún material poroso, y que todo el montaje esté bien colocado y cerrado. Abre la llave del agua, asegurándote que cae un chorro constante (pero no excesivo) de agua, y a continuación ponlo en funcionamiento. Has de anotar la temperatura a la que cae la primera gota de cada una de las sustancias, recogiéndolas por separado, y expresando el % en volumen de cada una de ellas en la Has de recoger en tu informe de prácticas, como mínimo, los siguientes datos: • Tª de ebullición del etanol (es conveniente que la busques previamente en internet o en algún libro de química). 78.4º • Grado alcohólico de la bebida que has destilado: el grado de alcohol se calcula mediante la expresión: Gradoalcohol =mLdestilado/mLbebida·100 La bebida tenía 13% y he obtenido 7.5% (Al principio no estaba bien ajustado y se perdió etanol)


ANEXO: Materiales Vaso de precipitados

NaCl (Sal)


Arena

Limaduras de Hierro

Azufre (S)

Papel de filtro

Imán

Yodo

Agitador eléctrico

Embudo de decantación


Tetracloruro

Mechero BĂźnsen

Pipeta y tubo de ensayo

FenolftaleĂ­na

Fuente de corriente continua


Puesto de destilaci贸n

Matraz redondo

Sulfato de cobre

Cristalizador

Crisol


Sodio

Carbonato Cรกlcico

Sulfato de hierro (III)

Nitrato de plata y HCl

Tiocianuro de potasio


Cuaderno de prácticas  
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