Page 1

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS NUMERO DE PRACTICA: BF.08.4.05

10

NOMBRE DE LA PRACTICA: Control de calidad de la Novalgina (Dipirona) 1. DATOS INFORMATIVOS: NOMBRE: Juan Carlos Armijos Aguilar CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: 9NO Semestre B FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRACTICA: 14 de Diciembre 2017 DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Ms. Principio activo: Novalgina Vía de Administración: Oral Concentración del principio activo: 500mg Dipirona TIEMPOS: Inicio de la práctica: 7:30 Hora finalización de la práctica: 10:30 2. OBJETIVOS:  Evaluar el control de calidad para la Novalgina (Dipirona) según las monografías

que

comprendes

las

diferentes

farmacopeas

para

demostrar si el medicamento cumple con los parámetros de calidad establecidos.  Conocer las especificaciones de calidad de las formas farmacéuticas sólidas. 3. FUNDAMENTACIÓN

“Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa” Paracelso (1493-1541)


La dipirona es una pirazolona también llamada metamizol, es un fármaco analgésico, antipirético, espasmolítico y con mínimo efecto antiinflamatorio, ampliamente utilizado (1). La dipirona (metamizol) es un analgésico y antipirético del grupo de las pirazolonas; se considera un derivado soluble de la aminopirina, y comparte con ésta sus riesgos de toxicidad; entre ellos, la posibilidad de causar agranulocitosis. También tiene propiedades antiinflamatorias y espasmolíticas, cuantitativamente de menor magnitud. Igual que otros miembros del grupo, la dipirona inhibe la acción de la ciclooxigenasa y, en consecuencia, la síntesis de prostaglandinas, acción que parece explicar sus propiedades analgésicas y antipiréticas. Sin embargo, a pesar de esto y de que sus metabolitos también bloquean la síntesis de prostaglandinas, su actividad antiinflamatoria es discreta. Se ha considerado que su efecto analgésico también depende de una acción central, además de su efecto periférico (2). Grafica de la Dipirona Nombre comercial del medicamento Forma farmacéutica

Novalgina Comprimidos

Principio activo

Dipirona

Contenido

500mg

“Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa” Paracelso (1493-1541)


Reacciones adversas: La dipirona es un analgésico que se ha utilizado durante muchos años; por sus efectos tóxicos, en especial por su relación con la agranulocitosis Contraindicaciones: Contraindicada en casos de hipersensibilidad a las pirazolonas, insuficiencia renal o hepática, aguda o crónica, discrasias sanguíneas, úlcera duodenal activa Dolor moderado a intenso cuando no puede tratarse con otros analgésicos potencialmente menos tóxicos.

Dipirona

4. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

EQUIPOS

MATERIALES

Campana de extracción de gases  Estufa  Cocineta  Balanza analítica

      

6 tubos de ensayo marca KIMAX 1 vasos de precipitación 100ml 1 Capsula de porcelana Mortero 1 pipeta graduada de 5 ml Mechero con alcohol 1 pipeta graduada de 10 ml

REACTIVOS O SUSTANCIAS  Agua desionizada  Metanol  Formol  NaOH 0,02N  Agua libre de dióxido  de carbono.  Fenolftaleín a  Alcohol potable  Agua oxigenada concentrada

MUESTRA Novalgina (Dipirona)

“Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa” Paracelso (1493-1541)


                

Micropipetas Balón Aforado de 250 ml Pistilo Crisol Pinzas Espátula Balón Franela Bureta Soporte Universal Agitadores Algodón Guantes Gorro Mascarilla Mandil Zapatones

5. INSTRUCCIONES 

Trabajar con orden, limpieza y sin prisa.

Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se está realizando.

Llevar la ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, gorro, zapatones.

Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.

6. PROCEDIMIENTO 1. Para todo el proceso de control de calidad se debe de trabajar con los mesones limpios, para ello se desinfecta el área de trabajo con alcohol y algodón y además se debe tener a mano todos los materiales a utilizarse. GRUPO 1 PÉRDIDA POR SECADO 1. Se debe mantener la balanza calibrada. 2. Se pesa el crisol vacío 3. Luego se procede a pesar 2g de dipirona en el crisol previamente tarado. “Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa” Paracelso (1493-1541)


4. Después se lo lleva a la estufa durante 4 horas a una temperatura de 100 °C. 5. Y por último se pesa el crisol con la muestra y anotamos el peso. PESO PROMEDIO Y CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS 1. Para obtener el peso promedio se pesa 10 comprimidos. 2. Para realizar las características organolépticas se procede a ver medir su tamaño, forma, olor, color. GRUPO 2 ACIDEZ O ALCALINIDAD 1. 2. 3. 4. 5.

Limpiar el área de trabajo. De la caja de la Novalgina coger 5 tabletas y sacarle el peso promedio. Trituramos las tabletas de novalgina con ayuda del mortero. Pesar 2,24g de novalgina de acuerdo al peso promedio. Calentar en la cocineta 40ml de agua para que quede libre de dióxido de

carbono. 6. Agregar 3 gotas de fenolftaleína, no debe producirse el color rosado. 7. Titular con NaOH 0,02N. Nota: No debe consumirse más de 0,1ml de hidróxido de sodio 0,02N para que el color de la solución cambie a rosado. GRUPO 3 IDENTIFICACIÓN: ENSAYO DE REACCIÓN ENTRE H2O2 1. Limpiar el área de trabajo, haciendo uso de alcohol y franela para tratar de desarrollar la practica en un lugar lo más posible desinfectado. 2. Triturar 2 comprimidos de nolvalgina (dipirona) 500mg en un mortero hasta obtener un polvo. 3. En la balanza analítica pesar 50 mg del polvo y pasarlo a un tubo de ensayo. 4. Disolver los 50 mg de Dipirona en 1 ml de Agua oxigenada concentrada. 5. Se debe producir un color azul que se decolora rápidamente y se torna rojo intenso en unos pocos minutos. ENSAYO A LA LLAMA 1. Limpiar el área de trabajo con algodón y alcohol. 2. Extraer individualmente de la caja 10 tabletas de dipirona y pesarlas, sacar el peso promedio. “Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa” Paracelso (1493-1541)


3. Triturar las tabletas de dipirona en una capsula de porcelana con la ayuda de un mortero hasta volverlo polvo fino. 4. Pesar 1g de muestra de dipirona aproximadamente. 5. Humedecer la muestra con ácido clorhídrico concentrado 6. Con una espátula llevar la muestra humedecida a la flama y observar una coloración amarilla intensa duradera. GRUPO 4 TRANSPARENCIA 1. Preparamos todos los materiales de trabajo. 2. Pesamos las tabletas de novalgina y sacamos peso promedio. 3. Pasamos las tabletas en un mortero y empezamos a triturarlas en el mortero. 4. Sobre la balanza pesamos 1 gramos que utilizaremos. 5. Colocamos la muestra en un tubo de ensayo, seguidamente de los 20 ml de agua destilada. 6. Agitamos cuidadosamente y observamos si la muestra tiene su aspecto característico. GRUPO 5 VALORACIÓN 1. Pesar 100 mg de muestra (0.1 g) en la balanza analítica. 2. Colocar en un matraz Erlenmeyer 100 mg (0.1 g) de la muestra en 12.5 ml de metanol. 3. Agregar 5 ml de HCl al 10%. 4. Valorar rápidamente con solución 0.1 N de yodo. 5. Hacia el final de la valoración, agregar gota a gota la solución de yodo hasta producir una coloración amarilla débil que permanezca durante 1 minuto. GRUPO 6 ENSAYO: SOLUBILIDAD DE DE DIPIRONA “NOVALGINA” 1. Limpiar el área de trabajo con algodón y alcohol. 2. Extraer individualmente de la caja 10 tabletas de dipirona y pesarlas, sacar el peso promedio. 3. Triturar las tabletas de dipirona en una capsula de porcelana con la ayuda de un mortero hasta volverlo polvo fino. 4. Verter 1g de polvo fino de la dipirona en tres tubos de ensayo “Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa” Paracelso (1493-1541)


5. Trabajar en la campana extractora de gases y colocar los solventes en cada tubo de ensayo (agua, metanol, formol). 6. Agitar hasta disolución.

7. GRÁFICOS GRUPO 1 PERDIDA POR SECADO

GRUPO 2

ACIDEZ O ALCALINIDAD ANTES

DESPUES

GRUPO N° 3 IDENTIFICACIÓN: ENSAYO DE REACCIÓN ENTRE H2O2 ANTES DESPUES

ENSAYO A LA LLAMA

“Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa” Paracelso (1493-1541)


GRUPO N° 4 TRANSPARENCIA

GRUPO N° 5 VALORACIÓN

GRUPO N° 6 SOLUBILIDAD

8. RESULTADOS GRUPO N° 1 “Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa” Paracelso (1493-1541)


PERDIDA POR SECADO, PESO PROMEDIO Y CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS CÁLCULOS: Peso del crisol vacío: 35,1720g Peso de la muestra: 2.0090g Peso del crisol más muestra: 37.1807g Peso del crisol más muestra transcurrido las 4 horas: 37.0972g Peso perdido: 0.0835g RESULTADOS PERDIDA POR SECADO: 2.0090g dipirona

100%

0.0835

x

X=4.15% Características organolépticas Textura Fisura Forma Tamaño Color Olor

Lisa No presenta Ovalada 1,7cm Blanco Característico

GRUPO N° 2 IDENTIFICACIÓN COLORACIÓN

ANTES Blanquecino

DESPUÉS Rosado

En la titulación se consumió más del 0.1ml lo que

Peso Promedio 0,5591 0,5369 0,5549 0,599 0,5507 0,5507 0,5377 0,5353 0,5489 0,5375 5,4707g/10=0,5471

indica que el medicamento de Novalgina es ácido ya que el consumo fue 0.6. GRUPO N° 3 IDENTIFICACIÓN: ENSAYO DE REACCIÓN ENTRE H2O2 ENSAYO

MUESTR A

RESULTADO

INTERPRETACIÓ N

“Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa” Paracelso (1493-1541)


REACCIÓ N ENTRE H2O2

Nolvalgina (dipirona) 500mg

Se produjo un color azul que se Cumple con el decoloró rápidamente y se tornó en ensayo de rojo intenso en unos pocos minutos. identificación para la dipirona. ENSAYO A LA LLAMA

ENSAY O A LA LLAMA

MUESTR A Nolvalgina (dipirona) 500mg

RESULTADO Se produjo una llama con oloración amarilla intensa duradera.

INTERPRETACIÓ N Cumple con el ensayo de identificación para la dipirona.

GRUPO N° 4 T1 T2 T3 T4 T5 PESO PROMEDIO

0,54 0,54 0,56 0,55 0,54 0,546

GRUPO N° 5 VALORACIÓN CÁLCULOS PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN DE YODO 0.1 N I2 = 126,90 g/mol ----- 1000ml ---- 1N 126,90 g/mol x 2= 253.8 g/mol Densidad: 4.94 253.8g/mol X

1000 ml 100ml

X= 25.38 g/mol

25.38 g/mol X

1N 0,1 N

X= 2.538 g/mol d=m/v v=m/d v=2.538g / 4,94 g/ml “Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa” Paracelso (1493-1541)


v= 0.5137 ml I PREPARACIÓN DE HCl 0,1 N 36.45 g ---- 1000ml ---- 1N C1xV1 = C2xV2 V 1=

C 2 xV 2 C1

V 1=

0.01 Nx 50 ml 0.1 N V1= 5 ml HCl

VALORACIÓN YODOMÉTRICA EN MEDIO METANÓLICO DATOS: Sol. Disolvente: 5 ml HCl 0,01 N + 12,5 ml metanol Sol. Titulante: I 0.1 N Eq I: 17,57 mg principio activo P.PA: 500 mg CP: 555 mg % permitido: 98 – 101% CT:? CR:? %R:? V:1.0054 CANTIDAD DE POLVO PARA TRABAJAR 555 mg polvo

500mg p.a.

100 mg polvo

X

X= 90,090 mg p.a. CONSUMO TEÓRICO 1 ml sol I 0.1 N X

17,57 mg dipirona 90.090 mg p.a.

X= 5,12 ml sol

CONSUMO REAL “Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa” Paracelso (1493-1541)


CR=CP x K CR= 14 ml sol 0.1 N I x 1.0059 CR= 14.0826 ml

PORCENTAJE REAL 1 ml sol I 1 N 14.0826 1 N

17,57 mg dipirona X

X= 247,43 mg Dipirona

90,090 mg p.a.

100%

247,43 mg p.a.

X

X= 274,64%

GRUPO N° 6 CÁLCULOS COMPRIMID O 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

PESO DE COMPRIMID O 0,56g 0,56g 0,55g 0,54g 0,55g 0,55g 0,55g 0,56g 0,54g 0,56g

PESO PROMEDIO MUESTRA Polvo Fino de Dipirona

AGUA Soluble

0,55g METANOL Soluble

FORMOL Soluble

9. CONCLUSIONES

“Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa” Paracelso (1493-1541)


Al finalizar la práctica pudimos constatar que las tabletas de Dipiridona en su mayoría cumple con todos los parámetros establecidos en las diferentes farmacopeas. Las características organolépticas no se encuentran dentro de los parámetros establecidos para poder ser expendidos y en la perdida por secado se obtuvo un porcentaje de 4.15%, basándonos en la Farmacopea Argentina indica que el peso perdido no debe ser menos de 4.9% ni más de 5.7%. En la acidez o alcalinidad las tabletas según el ensayo resultaron ser ácidas. El ensayo de reacción con agua oxigenada cumple según lo establecido en la Farmacopea Argentina y el ensayo a la llama cumple según la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. El ensayo de transparencia cumple las especificaciones de calidad según la Farmacopea Argentina, ya que esta debe tener un aspecto característico del medicamento. En la valoración del principio activo dio un porcentaje de principio activo de 274,62% de Dipirona lo cual no se encuentra dentro de los rangos normales. Las tabletas de Dipirona es soluble en Agua, Metanol, Formol por lo tanto cumplen el ensayo de solubilidad establecido en la Farmacopea de los Estados unidos Mexicanos FEUM. 10. RECOMENDACIONES 

Desinfectar el meson de trabajo con alcohol.

Usar siempre el equipo de protección bata de laboratorio, gorro, mascarilla y zapatones.

Cuando se trabaje con reactivos o titulaciones siempre relizarlos en la campana de extracción de gases.

Siempre se debe seguir la técnica según la farmacopea. “Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa” Paracelso (1493-1541)


BIBLIOGRAFÍA x 1. Buitrago-González, T. P., Calderón-Ospina, C. A., & Vallejos-Narváez, Á.

(2014). Dipirona:¿ Beneficios subestimados o riesgos sobredimensionados? Revisión de la literatura. Revista Colombiana de Ciencias QuímicoFarmacéuticas, 43(1), 173-195. 2. Dipirona: Analgésicos

| Vademécum Académico de Medicamentos | AccessMedicina | McGraw-Hill Medical [Internet]. Accessmedicina.mhmedical.com. 2012 [cited 21 December 2017]. Available from: http://accessmedicina.mhmedical.com/content.aspx? bookid=1552&sectionid=90369553

x

GLOSARIO Yodometría: método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones iodito son adicionados a una solución conteniendo el agente oxidante, que reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo que será titulado con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio. Agente titulante: reactivo añadido a la solución que contiene el analíto para que reaccione completamente con este, y cuyo volumen permite el cálculo de la concentración. Fenolftaleina: se utiliza como indicador de pH que en soluciones ácidas permanece incoloro, pero en presencia de bases se torna color rosa, además se utiliza en análisis de laboratorio, investigación y química fina CUESTIONARIO 1. ¿Cuál es el principio activo de la Novalgina? El principio activo de la Novalgina es la Dipirona. 2. ¿Para qué pacientes está contraindicado la Dipirona?

“Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa” Paracelso (1493-1541)


Está contraindicado para pacientes con antecedentes de agranulocitosis por medicamentos. 3. ¿Cuál es el nombre químico de la Dipirona? Fenildimetilpirazolona-metilaminometansulfonato-sódico

ANEXOS

FARMACOPEA ARGENTINA

“Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa” Paracelso (1493-1541)


Juan Carlos Armijos Aguilar C.I.: 0706662301

“Solamente la dosis permite clasificar una sustancia como venenosa� Paracelso (1493-1541)

Practica 5  
Practica 5  
Advertisement