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SBT

I SCIB I SPINTEC I SPRAM I SPSMS I SP2M

SOMMAIRE

N° 584

LA RMN AUSCULTE LES BATTERIES TRI CELLULAIRE EN TEMPS REEL UN CRYOSTAT POUR UNE DÉESSE politique scientifique Gabriele Fioni, nouvellement nommé Directeur des Sciences de la Matière, a réservé sa première visite d’Institut à INAC, les 6 et 7 juin 2012.

Avec Jean-Paul Duraud, le Directeur Adjoint, il a visité plusieurs laboratoires dans chacun des six services, dialoguant avec les chercheurs devant des posters préparés pour l’occasion. Lors d’une assemblée générale très suivie, il a exposé sa vision pour la DSM. G. Fioni a décliné le slogan réactualisé du CEA, faisant le pont « de la recherche à l’industrie », pour positionner sans ambiguïté les instituts de DSM au cœur de la recherche fondamentale, aux côtés du CNRS et des Universités. Réaliste face aux difficultés, il a rappelé que la recherche des moyens de la recherche est devenue une part du métier, et ceci milite en faveur de partenariats forts avec le monde industriel, à l’intérieur comme à l’extérieur du CEA. Deux messages que la Direction des Sciences de la Matière veut porter clairement, sans jamais perdre de vue la dimension sociétale de nos missions. En remerciant les équipes pour leur accueil G. Fioni conclut : « Votre excellence est un vrai atout pour notre avenir »

Unités associées à


start-up Sylvie Sauvaigo est mise en incubation pour six mois depuis le 1er juin 2012 ! Objectif : préparer le business plan et compléter l’étude de marché pour son projet de création de start-up. Celle-ci, baptisée LXRepair, propose des kits miniaturisés de mesure d’activité de réparation de l’ADN et vise les secteurs de l’oncologie, de la toxicologie et de la cosmétique. La technologie mise en œuvre, qui exploite trois brevets CEA, est la première à permettre des tests multiplexés, croisant un ensemble d’agents de réparation à une cohorte de patients, avec à la clé une optimisation de la conduite thérapeutique. Accompagné par l’incubateur GRAIN, LXRepair va développer son activité dans les locaux du laboratoire « Lésions des Acides Nucléiques » (SCIB/LAN), avec lequel un projet commun de recherche est en cours pour aboutir à la création d’un laboratoire commun. Durant ces six mois, Sylvie Sauvaigo va mettre en place les accords de licence et les partenariats nécessaires à l’industrialisation.

valorisation Le graphe ci-dessous présente l’évolution du portefeuille de brevets INAC. Fin 2011, INAC totalisait 144 brevets, dont 22 déposés dans le courant de l’année 2011.

Depuis 2002, les brevets liés à la spintronique représentent 32% du nombre total de brevets déposés par l’INAC. Suite à l’inflexion stratégique impulsée dans le domaine de l’énergie, le nombre de brevets INAC est passé de 2 en 2002 à 21 en 2011 pour des inventions concernant le PV, les LEDs, le stockage électrochimique, les piles à combustible... Une des missions de l’INAC est d’accompagner et de soutenir l’activité de valorisation de certains de ses résultats de recherche vers le monde industriel. Cette mission s’appuie en particulier sur les brevets qui constituent une de ses richesses. Le dépôt d’un brevet est une étape déterminante pour protéger une idée, une invention, préalablement à sa publication. Pour conseiller et aider les chercheurs à déposer des brevets, des ingénieurs-brevets sont là pour partager leurs compétences et leurs connaissances.


FEUILLE ROUGE

LA

juin 2012

N° 584 SBT

I SCIB I SPINTEC I SPRAM I SPSMS I SP2M

inac.cea.fr

stockage de l’énergie

LA RMN AUSCULTE LES BATTERIES Contact : Michel Bardet – SCIB – michel.bardet@cea.fr

Le composé LiFePO4 est l’un des matériaux d’électrode particulièrement étudié pour optmiser les batteries Li-ion. Grâce à la résonance magnétique nucléaire, nous avons caractérisé qualitativement et quantitativement l’état d’électrodes de batteries qui fonctionnent et de batteries qui ne fonctionnent pas (ou plus). Résultat : dans le second cas, le lithium s’est accumulé dans la couche interfaciale, dite SEI, et ne peut plus participer au transfert de charge ! Une batterie Li-ion possède une haute densité d’énergie et un faible poids. Elle procède par échange réversible d’ions Li entre ses électrodes à travers un électrolyte. Le Liten a préparé par différentes synthèses mécanochimiques et traitements thermiques différents échantillons de LiFePO4, recouverts d’un film de carbone pour la conduction électronique. Ce composé, utilisé pour l’électrode positive, intercale/désintercale des ions Li dans sa structure. Nous avons caractérisé ces matériaux avant et après cyclage électrochimique par RMN du 7Li en phase solide. Pour la RMN, la présence du Fe est évidemment un inconvénient majeur à cause du couplage des spins électroniques avec les spins nucléaires du Li. La raie fine du Li désintercalé est totalement masquée par la raie très élargie du Li intercalé. Notre astuce : disperser le matériau dans de la poudre de silice. Nous avons vérifié que la raie large gardait les mêmes caractéristiques, et pu ainsi faire sortir le signal du

Li désintercalé. Toute trace de l’électrolyte a bien sûr été éliminée. Ce signal provient donc de la surface des grains, constituée de la couche carbonée et de la fameuse SEI (Solid Electrolyte Interface). Celle-ci se crée lors de la première décharge, et sa structure est mal connue bien que sa fonction soit reconnue comme essentielle. Nos obtenons deux résultats importants (Fig.) Il n’y a pas d’indice avant cyclage prédisant le succès ou l’échec d’un échantillon. Après cyclage, la quantité de Li « coincé » dans l’interface, et donc inutilisable, est très nettement supérieure dans les échantillons HS.

Quantité de Li présent dans 4 échantillons de LiFePO4, dont 2 sont encore bons après cyclage, et 2 sont HS. C’est la quantité de Li non intercalé qui distingue les scénarios. Il y a moins de Li après qu’avant cyclage car ce qui est dans l’autre électrode ou l’electrolyte n’est évidemment pas mesuré ici. En violet un spectre RMN du 7Li montrant la superposition de la contribution large du Li intercalé dans FePO4 et la contribution étroite du Li non sintercalé.

biocapteurs

TRI CELLULAIRE EN TEMPS RÉEL Contact : Yoann Roupioz – SPrAM – yoann.roupioz@cea.fr

Nous proposons une puce à cellules appropriée pour un type d’analyse et de tri cellulaire miniaturisé sans marqueur. Elle répond à des besoins biomédicaux et de diagnostic « au pied du malade ». Nous avons de plus conçu une méthode de relargage des cellules capturées, séquentiellement selon leur nature, pour des analyses complémentaires spécifiques. Les lecteurs de glycémie qui permettent une auto-surveillance à partir d’une micro-goutte de sang sont désormais répandus chez les individus souffrant de diabète. Or un micro-échantillon de sang, extrêmement facile à prélever, contient une population cellulaire très diverse, porteuse de nombreuses informations sur la présence d’infections par exemple. Le développement de laboratoires-sur-puce « généralistes » à usage domestique nécessite donc une capacité de tri et de reconnaissance cellulaire efficace sur des faibles quantités pour délivrer une réponse qualitative et quantitative fiable et suffisamment sensible. Nous avons «transformé » une puce à ADN en puce à cellule en hybridant sur la sonde ADN une macromolécule constituée d’un court oligonucléotide couplé à un anticorps comme l’immunoglobuline de type G (IgG). Les IgG reconnaissent des agents infectieux : virus, bactéries…

Nous avons utilisé l’imagerie par résonance plasmonique de surface (SPRi) pour contrôler en temps réel à la fois les interactions moléculaires et cellulaires qui se produisent sur la biopuce. Nous réalisons non seulement la capture spécifique de cellules sur les plots de la puce ADN–IgG, mais aussi leur libération spécifique grâce à un « site de restriction » incorporé dans l’ADN. Il s’agit d’une courte séquence de 4 à 8 paires de bases qu’une enzyme peut cliver très rapidement et avec un rendement de 100%. La sélectivité est totale, une paire restriction/ enzyme étant associée à un anticorps exclusivement. De cette façon nous pouvons récupérer les cellules d’un type donné pour des analyses complémentaires, sans leur faire subir de stress, ni chimique, ni thermique, ni mécanique, ni radiatif et cela en milieu aqueux, sous pH physiologique, des conditions drastiques indispensables à respecter pour l’analyse cellulaire. Schéma de l’assemblage sur biopuce pour la capture cellulaire et la libération enzymatique. (a) séquence d’ADN sonde greffée sur une surface d’or, (b) brin d’ADN intermédiaire contenant le site de restriction, (c) molécule hybride IgG-ADN de pontage de la cible sur le substrat; (d) cellule cible.


cryogénie

UN CRYOSTAT POUR UNE DÉESSE Contact : Éric Ercolani – SBT – eric.ercolani@cea.fr

Le SBT a entièrement conçu, réalisé et testé un cryostat capable de maintenir une température de 300 mK pour refroidir les bolomètres du projet ArTéMiS (Architectures de bolomètres pour des Télescopes à grand champ de vue dans le domaine sub-Millimétrique au Sol) qui s’intéresse à la formation des étoiles et des galaxies.

Les yeux d’ArTéMiS La caméra ArTéMiS scrutera le ciel à 3 longueurs d’ondes différentes, et simultanément, à savoir 200, 350 et 450 µm. Cette fenêtre spectrale est celle à travers laquelle les objets froids de l’Univers (des régions denses de gaz et de poussières cosmiques) émettent une grande partie de leur énergie. Ces régions sont des centres de formation d’étoiles et galaxies. À ces longueurs d’onde, on peut également étudier des galaxies plus anciennes et plus distantes dont le rayonnement a été décalé vers le rouge (sorte d’effet Doppler, un phénomène considéré comme une preuve de l’expansion de l’univers). Fig.1 : Schéma simplifié du trajet optique depuis le miroir du télescope APEX jusqu’aux bolomètres de la caméra d’ArTéMIS.

Le projet ArTéMiS a pour objet le développement d’une nouvelle caméra de détection photonique dans le domaine des longueurs d’onde submillimétriques (voir encart). Cette caméra est composée de miroirs en aluminium devant être refroidis à 70 et 4 K, et de trois matrices de bolomètres refroidis à 300  mK, développées par le LETI et basées sur la technologie PACS de l’observatoire Herschel. La caméra doit être placée au foyer du grand télescope APEX (Fig. 1) situé sur le haut plateau de Chajnantor à 5100 m d’altitude au Chili. De fortes limitations de taille et de masse ont été imposées par la place exigüe allouée à ArTéMiS au sein du télescope. La conception du cryostat a donc présenté plusieurs défis. Dans ces conditions extrêmes, le cryostat se doit d’être autonome, sans réservoir cryogénique. Nous avons donc utilisé des machines cryogéniques : un tube à gaz pulsé sert à descendre à 4 K et un cryo-réfrigérateur bi-étagé à adsorption développé par nos soins permet de maintenir 300 mK (Fig. 2). Puis, dans l’espace restreint du cryostat, il fallait intégrer un grand nombre de composants tels que les miroirs, les bolomètres, les filtres optiques et l’électronique, tout en minimisant le poids de l’ensemble. Une forme complexe, en haricot, s’est imposée afin d’accommoder ces contraintes d’espace (Fig. 3). Les écrans thermiques, à

Fig.2 : Le cryo-réfrigérateur bi-étagé à adsorption (300 mK).

l’intérieur du cryostat, sont en aluminium pour limiter leur poids et ont une forme étudiée pour loger les miroirs et les bolomètres. La nuance d’aluminium utilisée présente de bonnes caractéristiques mécaniques nécessaires à la fixation et à la rigidité des optiques et des bolomètres. Tous ces composants internes doivent trouver leur position nominale à froid de manière à assurer l’alignement optique permanent entre les bolomètres et le foyer du télescope. L’aluminium choisi possède également une bonne conductibilité thermique à basse température permettant de limiter les gradients thermiques qui auraient dégradé les performances thermiques du cryostat. Seul inconvénient, il était impossible de trouver des lopins de dimensions suffisantes pour usiner directement les écrans dans la masse. Un procédé particulier de brasure en bain de sel a dû être réalisé pour constituer des blocs de taille suffisante. De nombreux tests de conduction thermique ont été effectués pour valider les liaisons assemblées par brasure. Les premiers tests thermiques du cryostat, effectués au SBT, ont montré des niveaux de température conformes aux prédictions. Les gradients thermiques dans les écrans sont même inférieurs à ceux calculés. Ces tests devront être poursuivis lors de l’intégration complète de tous les composants.

Il est difficile d’étudier le rayonnement submillimétrique sur terre car ces longueurs d’onde sont absorbées par la vapeur d’eau de l’atmosphère. Soit on envoie l’observatoire dans l’espace (c’est le cas d’Herschel) soit on place le télescope sur des sites en altitude et dotés d’une atmosphère sèche. C’est pourquoi les hauts plateaux du Chili, zone aride située à plus de 5000 mètres d’altitude, représentent un site des plus intéressants. Le projet ArTéMiS est un projet transverse avec le Service d’Astrophysique (SAp) de l’IRFU à qui le cryostat a été livré. Dans les semaines à venir, le SAp intégrera l’optique et les bolomètres. Le cryostat deviendra ainsi une caméra d’observation. Elle sera installée dans le télescope APEX en mars 2013.

Fig.3 : Le cryostat fermé.

LA FEUILLE ROUGE - N° 584 juin 2012 - inac.cea.fr/feuille_rouge Comité de rédaction : E. Molva, J. Planès, H. Ulmer-Tuffigo (DIR), P. Dalmas de Réotier (SPSMS), L. Dubois (SCIB), N. Luchier (SBT), S. Lyonnard (SPRAM), G. Prenat (SPINTEC), P. Warin (SP2M) - Mise en page : M. Benini (DIR) tél. 04 38 78 36 33 INSTITUT NANOSCIENCES ET CRYOGÉNIE Commissariat à l’Énergie Atomique et aux Énergies Alternatives - Direction des Sciences de la Matière - Centre de Grenoble


Feuiile Rouge 584