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VOLUMETRIA ACIDO BASE Objetivo: Adquirir el concepto de “valoración” como una de las técnicas más utilizadas en el laboratorio para el análisis cuantitativo. Afianzar los conceptos de ácido, base, pH, indicador y neutralización.

Motivación: La titulación es el procedimiento utilizado para determinar el volumen de una solución que es necesario para reaccionar con una cierta cantidad de otra sustancia. En este experimento, usted realizará la titulación de una disolución de ácido clorhídrico, HCl, con una disolución básica de hidróxido de sodio, NaOH. La concentración de la disolución de NaOH está dada y usted determinará la concentración desconocida del HCl. Los iones hidrógeno del HCl reaccionan con los iones hidróxido del NaOH en una razón uno a uno produciendo agua, donde la reacción completa es: H+(ac) + Cl-(ac) + Na+(ac) + OH-(ac) ---> H2O(l) + Cl-(ac) + Na+(ac) La determinación del pH en una muestra es un proceso muy habitual en el laboratorio de análisis químico para determinar el grado de acidez o basicidad de la misma. La medida puede llevarse a cabo aproximadamente mediante indicadores, o de manera exacta mediante el pH-metro. Otro procedimiento de amplio uso en el laboratorio analítico consiste en determinar la concentración de protones o de iones hidroxilo en una disolución mediante una valoración ácidobase, basada en las reacciones de neutralización entre ácidos y bases. Ácido + Base  Sal + Agua Cuando todo el ácido o la base inicialmente presente se ha consumido, viene dado por el punto de equivalencia, que se puede detectar mediante el uso de un indicador adecuado o de un pH- metro. En esta práctica vamos a valorar una solución de ácido clorhídrico, cuya concentración es desconocida, con una solución de hidróxido sodio estandarizada previamente con un patrón primario. Dado que la proporción durante la reacción es de uno a uno, el número de moles de ácido clorhídrico es igual al número de moles de hidróxido de sodio. Es en el punto equivalencia. El pH aumenta muy poco al añadir la base en las etapas iniciales, sin embargo, en la vecindad del punto de equivalencia aumenta drásticamente. Indicadores que se pueden utilizar deben tener una zona de viraje desde pH = 4 hasta pH = 9. (azul de bromotimol, verde bromocresol y fenolftaleína) El procedimiento para llevar a cabo la valoración consistirá en ir añadiendo cantidades sucesivas de la solución de NaOH a la solución de HCl y registrar mediante el programa Data Studio, gracias a un pH-metro las variaciones del pH


resultante. Al representar gráficamente pH frente a volumen añadido se obtiene una curva, denominada curva de valoración, a partir de la cual se calcula el punto de equivalencia. Dicho punto corresponde a un cierto volumen añadido que nos dará, tras un sencillo cálculo, la concentración del reactivo valorado. ¿Pueden utilizar una gráfica del pH para determinar el punto de equivalencia? ¿Pueden utilizar el volumen de hidróxido de sodio utilizado en el punto de equivalencia para determinar la molaridad del ácido clorhídrico? PRECAUCIÓN: Nunca pipetee con la boca. Utilice siempre una bomba para pipetas. Tenga cuidado al manipular los reactivos pueden causar quemaduras ETAPA: EXPERIMENTACION Preparación de las soluciones Para la valoración utilizaremos una solución de HCl de concentración cercana a 0,100 M la cual la deben preparar ustedes utilizando los datos que encontraran en la botella del acido clorhídrico y NaOH 0,1000 M, estandarizado previamente por el profesor con BHK, visualizar Flash: http://bod.uca.es:8080/dspace/bitstream/123456789/3170/1/Estand_disoln_Na OH(8).swf


ACTIVIDAD

Calculen el volumen de HCl comercial que es necesario tomar para preparar 100 mL de solución HCl 0,100M (observar datos de la botella comercial)

Valoración Ácido- Base con uso Tecnológico Titulen una solución de ácido clorhídrico, HCl, con una solución de hidróxido de sodio, NaOH, de molaridad conocida. Utilicen el Sensor de pH para medir el cambio del pH de la solución ácida


y el software “Data Studio” para registrar y mostrar el cambio del pH del ácido y el volumen de solución básica añadida.

Nota: El proceso de recogida de datos será más rápido si una persona controla la válvula de la bureta y lee el volumen de titulación añadido al ácido y otra persona manipula el ordenador e introduce los datos de los volúmenes.

• Se toman 20 mL de solución de HCl 0,100 M con una pipeta aforada y se colocan en un vaso de precipitados. Se enrasa la bureta con la disolución alcalina. • Se coloca el vaso de precipitados en el agitador magnético, y se introduce en el mismo el electrodo de vidrio para el registro de la señal de pH. El pHmetro debe calibrarse previamente y el electrodo ha de lavarse con agua destilada antes de su utilización. • Adicionar desde la bureta la solución de NaOH patrón en fracciones de determinadas, dejando que la solución se homogeneice bien antes de efectuar cada medición de pH • Cuando el pH empiece a variar rápidamente, reducir las fracciones de NaOH agregadas a 0,5 mL. Efectuar la medición del pH después de cada adición de reactivo valorante. • Continuar la valoración hasta alcanzar un valor de pH que permanezca prácticamente constante. •

Analizar y discutir en grupo los resultados obtenidos.

Obtendrán una tabla como la siguiente mL NaOH

pH

Volumetría Acido Base tradicional Tomar con la pipeta 20 mL de la solución 0,100 M de HCl preparada previamente, (la solución inicial es de 12 M, así que deben de prepara tu inicialmente la disolución 0,100 M de HCl) y viértanlos en un matraz


erlenmeyer. Añadan al contenido del matraz dos o tres gotas de solución de fenolftaleína. ¿Qué color toma la solución? ¿Por qué? Traten de explicarlo. • Llenen la bureta con la solución de NaOH (preparada previamente estandarizado) y enrasa, es decir, nivela la superficie superior del líquido con el cero de la graduación de la bureta. • Dejan gotear el contenido de la bureta con cuidado y poco a poco sobre la solución del matraz erlenmeyer, mientras lo agitan, hasta el momento en que la solución del matraz tome un color rosa pálido permanente. Para percibir mejor este color, por contraste, pueden utilizar un papel blanco, colocados debajo del matraz erlenmeyer. • Lean cuidadosamente el volumen de la solución de NaOH gastado y anótenlo. (Tengan en cuenta que el volumen gastado del contenido de la bureta tiene el cero en la parte superior y que la lectura aumenta hacia abajo.) Midan ahora con papel pH el pH de la neutralización. ¿Cuánto marca ahora el pH final? mL NaOH

V total

mol HCl

[HCl]

mol NaOH

[NaOH]

pH

pOH

Realicen la representación gráfica de los mL de NaOH (eje de abscisas) frente al pH (eje de ordenadas).

ACTIVIDAD


ETAPA: ANALISIS Y FORMALIZACION 1. Usen su gráfico y tabla de datos para determinar el volumen de titulante NaOH usado en cada ensayo. Examinen los datos para encontrar el mayor incremento en los valores del pH por la adición de 1 gota de la solución de NaOH. Encuentren y registren el volumen de NaOH justo antes de este salto. 2. Encuentren y registren el volumen del NaOH antes que se añadió la gota que produce el mayor incremento del pH. 3. Determinen el volumen del NaOH añadido en el punto de equivalencia. Para hacer esto, sume los dos valores de NaOH determinados arriba y divida por dos. 4. Calculen el número de moles de NaOH usado. 5. Usando la ecuación para la reacción de neutralización que se consideró en la introducción, determinen el número de moles de HCl usado. 6. Calculen la concentración de HCl usando el volumen del HCl desconocido que usted pipeteó en cada titulación. 7. Si usted hizo más de una titulación, determinen el promedio de [HCl] en mol/L.


ETAPA: EVALUACION Titulación de ácidos fuertes y bases fuertes Para esta práctica hay que tener en consideración que se analizará la siguiente situación experiemental: sobre 20 mL de solución de HCl 0,10 M se vierten alícuotas (volúmenes pequeños) de NaOH 0,10 M. Por lo tanto lo que hay que analizar es a cuatro situaciones: - el pH antes de iniciar la valoración - el pH antes del punto de equivalencia - el pH en el punto de equivalencia - el pH después del punto de equivalencia • Determinemos el pH antes de iniciar la valoración Corresponde al pH de la solución inicial (ácido clorhídrico 0,10 M). Como es un ácido fuerte, disocia totalmente. Por lo tanto la concentración de protones es 0,10 M por lo tanto: pH = - log [H+] pH = - log (0,10) = 1,00 • Determinemos el pH antes del punto de equivalencia, por ejemplo cuando se han adicionado 10 mL de NaOH i) Escribimos la ecuación balanceada HCl(ac)

+

NaOH(ac )

NaCl(ac) +

H2O(l)

ii) Calcular los moles de ácido y base moles de HCl

= =

moles de NaOH =

V (L) · M (mol/L) 0,020 L · 0,10 mol/L

= 0,002 moles de HCl

= V (L) · M (mol/L) 0,008 L · 0,10 mol/L = 0,0008 moles de NaOH

iii) Análisis de la reacción moles iniciales

HCl(ac) + NaOH(ac ) 0,002 0,0008

NaCl(ac) + 0

H2O(l) 0

Según la ecuación balanceada, por un mol de HCl se consume un mol de NaOH. Entonces 0,0008 moles de NaOH reaccionará con 0,0008 moles de HCl, por lo tanto, quedan sin neutralizar 0,0012 moles de HCl y se forma


0,0008 moles de NaCl y 0,0008 moles de agua, es decir una vez que ha reaccionado todo el NaOH tendremos HCl(ac) + NaOH(ac ) 0,0012 0

moles finales

NaCl(ac) + 0,0008

H2O(l) 0,0008

iv) Calcular la concentración de las especies, suponiendo volúmenes aditivos 0,0012 moles [HCl] =

= 4,29 ·10 -2 mol/L (0,0008 L + 0,020 L) 0,0008 moles

[NaCl] =

= 2,86 ·10 -2 mol/L (0,0008 L + 0,020 L)

v) Calcular el pH de la solución resultante En estas condiciones, se está antes del punto de equivalencia y el pH esta dado por el pH del ácido (recuerde que el NaCl es una sal que no hidroliza). [HCl] = 4,29 ·10 -2 ⇒ [H+] = 4,29 ·10 -2 pH = - log (4,29 ·10 -2) pH = 1,37 • Determinemos el pH en el punto de equivalencia i) Escribimos la ecuación balanceada HCl(ac) +

NaOH(ac )

NaCl(ac) +

H2O(l)

ii) Calcular los moles de ácido moles de HCl

= V (L) · M (mol/L) = 0,050 L · 0,10 mol/L

=

0,005 moles de HCl

En el punto de equivalencia los moles del ácido son iguales a los de la base, por lo tanto cuando he agregado 0,005 moles de NaOH estoy en el punto de equivalencia estos moles están contenidos en 0,050 L de solución de hidróxido de sodio 0,10 M. Resumiendo moles de la base

=

moles de ácido


V (L) · M (mol/L)

=

V (L) · M (mol/L)

V (L) · 0,10 mol/L

=

0,050 L · 0,10 mol/L

=

0,050 L · 0,10 mol/L = 0,050 L 0,10 mol/L

V (mL)

iii) Análisis de la reacción HCl(ac) + 0,005

moles iniciales

NaOH(ac ) 0,005

NaCl(ac) + 0

H2O(l) 0

Según la ecuación balanceada, por un mol de HCl se consume un mol de NaOH. Entonces 0,005 moles de NaOH reaccionará con 0,005 moles de HCl, por lo tanto, el ácido esta totalmente neutralizado y se forman 0,005 moles de NaCl y 0,005 moles de agua, es decir una vez que ha reaccionado todo el NaOH tendremos HCl(ac) + 0

moles finales

NaOH(ac ) 0

NaCl(ac) + 0,005

H2O(l) 0,005

iv) Calcular la concentración de las especies, suponiendo volúmenes aditivos 0,005 moles = 5,0 ·10 -2 mol/L

[NaCl] = (0,050 L + 0,050 L)

v) Calcular el pH de la solución resultante En estas condiciones, se está en el punto de equivalencia y el pH esta dado por la disociación del agua, por lo tanto el pH es 7 (recuerde que el NaCl es una sal que no hidroliza). • Determinemos el pH después del punto de equivalencia, por ejemplo cuando se han adicionado 60 mL de NaOH i) Escribimos la ecuación balanceada HCl(ac) +

NaOH(ac )

NaCl(ac) +

H2O(l)

ii) Calcular los moles de ácido y base moles de HCl

= =

V (mL) · M (mol/L) 0,050 L · 0,10 mol/L = 0,005 moles de HCl


moles de NaOH = =

V (mL) · M (mol/L) 0,060 L · 0,10 mol/L = 0,006 moles de NaOH

iii) Análisis de la reacción moles iniciales

HCl(ac) + NaOH(ac ) 0,005 0,006

NaCl(ac) + 0

H2O(l) 0

Según la ecuación balanceada, por un mol de HCl se consume un mol de NaOH. Entonces 0,005 moles de NaOH reaccionará con 0,005 moles de HCl, por lo tanto, queda 0,001 mol de NaOH sin reaccionar y se forman 0,005 moles de NaCl y 0,005 moles de agua, es decir una vez que ha reaccionado todo el NaOH tendremos moles finales

HCl(ac) + 0

NaOH(ac ) 0,001

NaCl(ac) + 0,005

H2O(l) 0,005

iv) Calcular la concentración de las especies, suponiendo volúmenes aditivos 0,001 moles = 9,09 ·10 -3 mol/L

[NaOH] = (0,050 L + 0,060 L) 0,005 moles

= 4,55 ·10 -2 mol/L

[NaCl] = (0,050 L + 0,060 L)

v) Calcular el pH de la solución resultante En estas condiciones, se está después del punto de equivalencia y el pH esta dado por la base (recuerde que el NaCl es una sal que no hidroliza). [NaOH] = 9,09 ·10 -3 ⇒ [OH -] = 9,09 ·10 -3 pOH = - log (9,09 ·10 -3) pOH = 2,04 ⇒

pH = 11,96

Volumetria acido Base  

Volumetria acido base