Issuu on Google+

ELTE-TTK

BUDAPEST 2008/2009 I.


KÖRNYEZETMIN SÍTÉS LABOR - ÖSSZEFOGLALÁS

1. GC: Mi a mérés címe? Klórozott peszticidek meghatározása talajból kapilláris gázkromatográfiával Mi a különbség a réteg és az oszlopkromatográfia között? réteg; állófázis sík réteget alkot oszlop; állófázis a cs bels falán rögzítve MI a különbség a folyadék és a gázkromatográfia között? mozgó fázis folyadék vagy gáz Melyek a GC f bb részei? gázrendszer, injektor, az oszlop, detektor, adatfeldolgozó rendszer Mi a kromatogramm? koncentráció/ id görbe min ségi info; retenciós id k mennyiségi info; csúcsok alatti területek Mi az izoterm ill. a h mérsékletprogramozott gázkromatográfia? izoterm; a kolonna h mérséklete állandó T-programozott; a kolonna T-je valamilyen program szerint változik Sorolj fel 3 GC detektortípust. - lángionizációs detektor - tömegspektrométer - h vezet képességi detektor - specifikus detektorok - elektronbefogásos detektor - nitrogén-foszfor detektor Milyen detektort alkalmazunk a gyakorlaton? - specifikus detektorok - elektronbefogásos detektor ECD Mi a lényege a split injektálásnak? a minta kisebb része az oszlopra jut, a nagyobb rész a split ágon meghatározott térfogati sebességgel távozik. A beinjektált minta jelent s része elvész, ezért nyomelemzésnél korlátozottan alkalmazható. A minta bejutása viszont pillanatszer . Mi a lényege a splitless injektálásnak? nagyobb mennyiség minta kerül az oszlopra, az injektálás nem pillanatszer . A split ág az injektálás pillanatában továbbá azt követ en meghatározott ideig zárva van. Ekkor a viv gáz ráöblíti az injektor g zterét a kolonnára, ahol fókuszálódnak. A splitless id eltelte után a split ág nyit, az injektorban visszamaradó komponensek azonnal távoznak, az injektor kitisztul. Milyen vegyületek mérésére alkalmas az ECD? halogéntartalmú, vagy nagy elektronvonzó-képesség csoportot tartalmazó vegyületek specifikus mérésére alkalmazható (pl. NO2 ) Mi a retenciós id ? az injektálástól a detektálásig eltelt id Mi a holtid ? a viv gázban eltöltött ideje/ kolonnán való áthaladása azoknak a komponenseknek, amelyek nem lépnek kölcsönhatásba az állófázissal A kromatogrammban mi hordozza a min ségi információt? a retenciós id k A kromatogrammban mi hordozza a mennyiségi információt? a csúcsok alatti terület Mi a különbség a küls és bels standard kalibráció között? utóbbinál a standard oldatokhoz és a minden egyes mintához is hozzáadunk egy bels standardot, mindig azonos mennyiségben Mi a bels standard megválasztásának f szempontja? mintában biztosan ne forduljon el , fiz/ kém tulajdonságai hasonlóak legyenek a meghatározandó komponensekéihez Milyen vegyületeket mérünk a mai gyakorlaton?

aldrin, dieldrin, heptaklór epoxid, mirex 2008/2009 I.

2


KÖRNYEZETMIN SÍTÉS LABOR - ÖSSZEFOGLALÁS

2. AAS (Ásványvíz): 1/ Mi az abszorpció? És milyen összefüggést mutat a koncentrációval! A = lg (I0 / I) = * c * l A: abszorbancia : moláris abszorpciós koefficiens c: koncentráció l: abszorbeáló réteg vastagsága 2/ Sorold fel az láng-AAS berendezés részeit üreg katódos lámpa, mintabeviteli kapilláris, porlasztó, ködkamra, láng, monokromátor, foto-elektron- sokszorozó, számítógép 3/ Mi a lényegi különbség az ICP-AES, ICP- MS között? 4/ Mire használjuk a HPLC-t? 5/ Milyen porlasztó berendezéseket ismersz (min3db), melyikhez kell deszolvatáló berendezést használni és miért? Pneumatikus porlasztók Ultrahangos porlasztók 0 koncentrikus porlasztó 0 ultrahangos porlasztó 0 szögporlasztó 0 V-porlasztó Direkt porlasztók Ködkamrás porlasztók 0 egyszer felépítés 0 ködkamrán keresztül a lángba 0 közvetlenül a lángba 0 monodiszperz rendszer a lángba 0 porlasztás inhomogén 0 kis hatásfok 6/ Mi a retenciós id HPLC-nél? Egy adott komponens retenciós idejének (tR) az injektálástól a detektálásig (a csúcs maximum megjelenéséig) eltelt id t nevezzük. 7/ ICP AES-nél mi az izobár interferencia .Izobár interferencia; egy másik elem azonos tömegszámmal rendelkez izotópja okozza. Kiküszöbölése: másik izotóp választása

8/ Milyen lángokat ismersz és hány fokos a h mérsékletük? Leveg Acetilén 2300°C Nitrogén-oxid Acetilén 2750°C Oxigén Acetilén 3100°C Ég gáz; H2 , CH-ek Égést tápláló gázok; leveg , O2 , N2 O 9/ Mikor keletkezik karakterisztikus röntgensugárzás? Karakterisztikus; Akkor keletkezik, ha a gerjeszt elektron hatására egy elektron a bels héjak valamelyikér l eltávolításra kerül, majd egy küls héjról pótlódik (Auger-effektus)

2008/2009 I.

3


KÖRNYEZETMIN SÍTÉS LABOR - ÖSSZEFOGLALÁS

3. ICP-MS: 1/ A m szer felépítése ionforrás (plazma), Ar-gáz (viv gáz), perisztaltikus pumpa (minta egyenletes, azonos mennyiség részletekben történ adagolása), zárt minta-tartó, analizátor 2/ Autók katalizátora A gépjárm vekre katalitikus konverterekkel kell felszerelni, amelyek jelent s mértékben csökkentik a kibocsátott CO, szénhidrogének és NOx mennyiségét. A leggyakoribb katalizátorhordozó a kordierit (SiO2 ·2Al2 O3 ·2MgO), amelyet 4-5% CeO2 vagy ZrO2 -dal adalékolt -Al2 O3 -réteggel vonnak be. Ennek a felületén helyezkednek el az aktív elemként m köd Pt-, Pd- és Rh-részecskék. 3/ Porlasztók Pneumatikus porlasztók porlasztó 0 szögporlasztó 0 V-porlasztó Direkt porlasztók 0 egyszer felépítés 0 közvetlenül a lángba 0 porlasztás inhomogén 0 koncentrikus

Ultrahangos porlasztók porlasztó

0 ultrahangos

Ködkamrás porlasztók keresztül a lángba 0 monodiszperz rendszer a lángba 0 kis hatásfok 0 ködkamrán

4/ Zavaró hatások 1. Izobár interferencia; egy másik elem azonos tömegszámmal rendelkez izotópja okozza. Kiküszöbölése: másik izotóp választása

2. Molekuláris interferenciák; a) poliatomos ionok; a minta vizes oldatából, a plazmagázból és a minta el készítéshez használt savakból keletkezett poliatomos ionok zavarása b) dupla töltés ionok; a dupla töltés ionok zavarják az m/ 2 tömeg izotópokat (pl. Ba, La, Sr)

3. Mátrix-függ interferenciák; nagy sókoncentráció okozza a) dugulás a porlasztóban b) lerakódás a kónuszon c) ionizációs zavaró hatás 5/ Korrekció A zavaróhatás kiküszöbölésének hiányában a Pt-meghatározásához a szakirodalomból már ismert hafnium-oxidos korrekciót alkalmaztuk. A korrekciós eljárás lényege: 1) Pt kalibráló egyenes meghatározása 0,1 10,0 ng/cm3 koncentrációjú Pt standard oldatok felhasználásával; 2) Hf kalibráló egyenes meghatározása 1, 0 10,0 ng/cm3 koncentrációjú Hf standard oldatok felhasználásával és a 195-ös tömegszámnál mért beütésszám regisztrálása; 3) a HfO - Hf intenzitáspárok ábrázolása, egyenes illesztése a pontokra, majd a meredekség (m) meghatározása. A Pt korrigált intenzitását az (1) egyenlet írja le: I Pt, korrigált = I Pt, látszólagos - m × I Hf Lambert-Beer törvény I = I0 * e - c l I: fényintenzitás az abszorpció után I0 : megvilágító fény intenzitása : abszorpciós együttható c: szabad atom koncentráció l: optikai úthossz

A = lg (I0 / I) = * c * l A: abszorbancia : moláris abszorpciós koefficiens c: koncentráció l: abszorbeáló réteg vastagsága

2008/2009 I.

4


KÖRNYEZETMIN SÍTÉS LABOR - ÖSSZEFOGLALÁS

4. MOLEKULA SPEKTROMETRIA: 1) Látható fény hullámhossztartománya 380/400 700/750 nm 2) Mi az abszorpció, milyen összefüggésben van a koncentrációval? A = lg (I0 / I) =

*c *l

A: abszorbancia : moláris abszorpciós koefficiens c: koncentráció l: abszorbeáló réteg vastagsága 3) Rácsos monokromátor felépítése

4) Foszfor meghatározása spektrofotmetriásan - mérés leírása Meghatározás alapja: A foszfátion a molibdenátionnal sárga foszformolibdenát komplex iont képez, amely ismeretlen összetétel kék anyaggá redukálható. Annak mennyisége spektrofotometriásan mérhet . (NH4 ) 3 [P(Mo3 O10) 4 ] + aszkorbinsav

molibdénkék (Mo(+ V))

1/ A tojáshéjakból porítással és hamvasztással nyert fehér port kocogtatással 25 cm3 -es Erlenmeyer-lombikba öntjük majd 3 cm3 1:2 hígítású sósav oldattal teljesen oldjuk fel. Ezután átmossuk 100 cm3 -es mér lombikba és jelre töltjük. 2/ Az így kapott törzsoldatból 10 cm3 -es részleteket pipettázunk 50 cm3 -es mér lombikokba 3/ A kalibráló görbe felvételéhez Na2HPO4 törzsoldatot használunk, amib l 10x-es hígítást készítünk, és az így kapott oldatból készítjük el a hitelesít sorozatot. Bürettából adagoljuk a meghatározott részleteket az 50 cm3 -es lombikokba. 4/ Mindegyik lombikba még teszünk 20 cm3 1N kénsavat, 5 cm3 2%-os (NH4) 2MoO4-t 5 cm3 0,1 M frissen készült aszkorbinsavat Jelre töltés után jól összerázzuk az oldatokat 5/ Megmérjük az abszorbanciákat a reagens vakkal szemben (0,0 cm3 P-oldat). Kalibráló görbét készítünk és meghatározzuk a tojáshéj foszfortartalmát

2008/2009 I.

5


KÖRNYEZETMIN SÍTÉS LABOR - ÖSSZEFOGLALÁS

5) KMnO4 + K2 Cr2 O7 egymás melletti meghatározása spektrometriás módszerrel Adott hígításoknál megmérjük a KMnO4 és a K2 Cr2 O7 abszorbanciáját 525 és 440 nm-en 0,5 M H2 SO4 oldatban. A 0,5 mol/dm3 kénsavas oldat a referencia. Kiszámítjuk a moláris abszorpciós koefficienst ( ) mindkét hullámhosszon. Ez alapján kiszámítjuk a várt abszorbanciát. Miután lemértük a két elegy abszorbanciáját két -on, a várt és a mért abszorbancia-értékeket táblázatba foglaljuk. A két ismeretlen KMnO4 -K2Cr2O7 elegy abszorbanciáját is lemérjük, majd megadjuk az oldat KMnO4 és K2 Cr2 O7 -tartalmát mol/dm3 -ben.

Eljárás: 1/ A hígításokhoz 0,5 M kénsavoldatot használunk és a következ koncentrációjú oldatokat készítjük el: KMnO4 (3 mmol/dm3) 1. 2. 3. Össz.

+ 10 cm3 H2 SO4 + 5 cm3 H2 SO4 + 2,5 cm3 H2 SO4 50 cm3

C

K2 Cr2 O7 (10,0

C

C

(mol/dm3)

mmol/dm3)

(mol/dm3)

KMnO4-K2Cr2O7

0,60 0,30 0,15

+ 4 cm3 + 8 cm3 + 12 cm3 50 cm3

0,80 1,60 2,40

0,60 + 0,80 0,30 + 1,60 0,15 + 2,40 50 cm3

2/ Felvesszük a KMnO4 és K2 Cr2 O7 oldatok spektrumát a 400-600 nm tartományban a koncentráció növekv sorrendjében. Az oldatokkal a küvettát 2-3-szor átöblítjük, majd szárazra töröljük. Minden adatot kinyomtatunk és rögzítünk 3/ A készüléket átállítjuk üzemmódba, és beállítjuk a megfelel megmérjük a keverékek és ismeretlen minták elnyelését.

értékeket, majd

4/ A kiértékeléshez a Lambert-Beer törvényt használjuk

2008/2009 I.

6


KÖRNYEZETMIN SÍTÉS LABOR - ÖSSZEFOGLALÁS

5. TXRF: M szer leírása rajzzal, mintatartó tulajdonságai, mire használjuk, hol és miért ezt a fajta elemzést. Mire; mikro-, nyom-, felületanalízisre [elem-meghatározásra] Miért használjuk; multielemes, alacsony kimutatási határok, olcsó, kis tömeg & térfogatú mintaigény, roncsolásmentes, mátrix-effektus elhanyagolható volta Hol; számos tudományterületen; geológia, biológia, anyag- és környezettudományok, gyógyszeripar, toxikológia, régészet stb. Mintatartó; Si, plexi, kvarc, PBN kémiailag inert legyen, szennyez désekt l mentes, sík, hidrofób, könnyen tisztítható, fluoreszcens jelt l mentes, olcsó

2008/2009 I.

7


This document was created with Win2PDF available at http://www.win2pdf.com. The unregistered version of Win2PDF is for evaluation or non-commercial use only. This page will not be added after purchasing Win2PDF.


Környezetminősítés beugrók