Kalender 2016

Focused Ion Beam

2016

Institut f端r Elektronenmikroskopie und Nanoanalytik Zentrum f端r Elektronenmikroskopie Graz

FIB Sub-Surface

Vorbereitung einer TEM Lamelle aus einer mikroelektronischen Struktur, Bildbreite 33 µm

Eingebetteter Metalldraht während der Vorbereitung zur TEM Lamelle, Bildbreite 195 µm

Sich ständig verringernde Strukturgrößen stellen für Industrie und Forschung eine der zentralen Herausforderungen des 21. Jahrhunderts dar. Die zielgenaue Präparation dünner Lamellen für die analytische Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) hat daher in den letzten Jahren enorm an Bedeutung gewonnen. Mithilfe der Focused Ion Beam Technologie können TEM-Lamellen aus nahezu allen anorganischen Materialien und Werkstoffen, von Halbleitern über Hartmetalle bis hin zu Verbundwerkstoffen, hochpräzise entnommen und präpariert werden.

Unten: Sub-Surface Untersuchung einer Stempelstruktur, Bildbreite 67 µm

J채nner

KW1

KW3

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KW2

KW4

Mikro- und Nanofabrikation

3D Oberflächenstrukturierung einer hochdichten Polyethylen Schicht, Bildbreite 5 μm

Platin basierte, 150 nm dicke Elektrodenstruktur, innere Abstände 80 nm, Bildbreite 2 µm

Der Funktionalisierung von Oberflächen wird hohes Innovationspotential zugesprochen. Materialien mit neuen, zusätzlichen oder verbesserten Eigenschaften sind zukunftsträchtig. Neben der subtraktiven Oberflächenmodifikation (links), also dem kontrollierten dreidimensionalen Materialabtrag im Mikro- und Nanometerbereich, gibt es noch die Möglichkeit der additiven Materialstrukturierung (rechts und unten). Dabei werden funktionelle Mikro- und Nanostrukturen auf direkte Weise hergestellt, beispielsweise mittels fokussierter Elektronenstrahlabscheidung (Focused Electron Beam Induced Deposition – FEBID), wodurch Vor- oder Nachbehandlungsschritte vollständig entfallen.

Unten: FEBID basierte, 50 nm dicke Fresnel Linse aus Platin, Ringbreiten 90 nm – 270 nm, Bildbreite 10 µm

Februar KW5

KW7

KW9

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KW6

KW8

Dual Beam Images

Mit FEBID hergestellte, lediglich 4 nm dicke Platin Struktur, Durchmesser 10 µm

FIB basierte Oberflächenstrukturierung in einer Gold Schicht, Bildbreite 10 µm

Die Anwendungsbereiche von Dual Beam Mikroskopen (einer Kombination aus Rasterelektronen- und Rasterionenmikroskop) sind vielfältig, wie auch die Materialien, die bearbeitet werden können. Dual Beam relevante Strukturierungen haben den großen Vorteil, dass sie zumeist direkt in einem Schritt, also ohne Vor- oder Nachbereitungsschritte, erzeugt werden können. Dadurch können auch unebene oder hoch exponierte Stellen strukturiert werden, wo alternativen Methoden nur schwierig oder sogar unmöglich anwendbar sind.

Unten: FIB prozessierter Querschnitt einer Keramikschicht, Bildbreite 20 µm

M채rz

KW10

KW12

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KW9

KW11

KW13

FIB Soft Matter

FIB Strukturierung einer Polymethylmethacrylat Schicht, Bildbreite 10 µm

FIB prozessierte Polypropylen Schicht, Bildbreite 8 µm

Will man neue Verfahren zur Mikro- und Nanostrukturierung von weichen und empfindlichen Materialien, wie Polymeren, entwickeln, muss man häufig unkonventionelle Wege gehen. Im Speziellen ist die Aufbringung von funktionellen Strukturen auf nicht ebenen Oberflächen eine besondere Herausforderung, für die die Prototypenherstellung mit Dual Beam Mikroskopen ideal geeignet ist. Bevor jedoch optimale Strukturen erzeugt werden können, gilt es, das Aufschmelzverhalten von weichen Materialien während der Ionenstrahlprozessierung zu verstehen, wie an den löchrigen Strukturen auf den obigen Bildern ersichtlich wird. Auch kann die additive Herstellung mit fokussierten Elektronenstrahlen für die direkte Aufbringung von Mikro- und Nanostrukturen auf sensiblen Oberflächen verwendet werden, ohne diese negativ zu beeinflussen (großes Bild).

Unten: FEBID basiertes Array von Nanopillars auf Polymeroberfläche, Bildbreite 3.5 µm

April

KW14

KW16

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KW15

KW17

FIB TEM

Doppelpräparation zweier unterschiedlich dicker Stahllamellen, Bildbreite 12 µm

Vorbereitung einer AlMgScZr Nadel für die TEM Nanotomographie, Bildbreite 24 μm

FIB-Zielpräparationen für die analytische Transmissionselektronenmikroskopie sind für verschiedenste Bereiche wichtig. Vergleichende Untersuchungen, wie im Fall einer Stahlprobe (links), wo zwei unterschiedlich dicke Lamellenbereiche im Zuge einer Doppelpräparation hergestellt wurden, liefern unterschiedliche Einblicke in die Eigenschaften von ein und derselben Probe. Freistehende Nadeln (rechts) kommen in der Nanotomographie zum Einsatz, mit deren Hilfe nano-skalige Objekte chemisch, strukturell und hinsichtlich ihrer physikalischen Eigenschaften dreidimensional rekonstruiert und studiert werden. Weitere typische Anwendungen sind Fehleranalyse und Schichtdickenbestimmung von Halbleiterproben (unten).

Unten: FIB prozessierte TEM Lamelle einer elektronischen Halbleiterstruktur, Lamellenbreite 13 µm

Mai KW18

KW20

KW22

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KW19

KW21

3D-Nanofabrikation

FEBID basierter 3D Kelch aus Platin, oberer

ø 2.5 µm, Höhe 3.5 µm

3D Nanoprinting eines Gold Nanowürfels, Seitenlänge 250 nm

Die „fokussierte Elektronenstrahlabscheidung“ (Focused Electron Beam Induced Deposition – FEBID) basiert auf einem stark fokussierten Nano-Elektronenstrahl, welcher spezielle Moleküle auf der Oberfläche aufspaltet und damit lokal verankert. Mit dieser Technik setzt FEBID dort an, wo klassische 3D-Strukturierungsmethoden an ihre Grenzen stoßen und ermöglicht die direkte Herstellung komplexer, freistehender 3D-Nanostrukturen, wie der 3D-Kelch (links), der Nanowürfel (rechts) oder die Replik der neugotischen Herz-Jesu-Kirche in Graz (unten) eindrucksvoll beweisen.

Unten: Mit FEBID hergestellte, freistehende Replik der Herz Jesu Kirche in Graz, Einzelstrukturdurchmesser 50 – 90 nm, Objektbreite 3 µm

Juni

KW23

KW25

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KW22

KW24

KW26

FIB Sub-Surface

Nadelpräparation von porösem Silizium für die Nanotomographie (oberer

ø 5 µm)

TEM relevante Doppelnadelpräparation eines Multischichtsystems, Bildbreite 84 µm

Ein weiterer Vorteil von Dual Beam Mikroskopen bei der Zielpräparation für TEM-Untersuchungen ist, dass der gesamte Präparationsprozess vom ersten Freischneiden über die Transferprozedur zum TEM-Probenträger bis hin zur Enddünnung in-situ (also direkt vor Ort) nachverfolgt und kontrolliert werden kann. Besondere Relevanz hat dies für poröse Proben, wie die Nadel aus Silizium (links) für die TEM-Nanotomographie, oder komplexe Systeme, wie die Doppelnadelstruktur des Multischichtsystems (rechts) und die freigelegte Halbleiterstruktur (unten).

Unten: FIB prozessierte Sub-Surface Untersuchung einer Halbleiterstruktur, Bildbreite 120 µm

Juli

KW27

KW29

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KW28

KW30

Mikro- und Nanofabrikation

Platinbasierte Schicht mit 3-dimensionalen Oberflächenstrukturen, Bildbreite 5 µm

3D Nanoprinting von freistehenden Platin Nanoantennen, Einzeldurchmesser 50 – 70 nm

Es gibt zahlreiche Beispiele für den Facettenreichtum der funktionellen Mikro- und Nanostrukturierung: platinbasierte Schichten mit dreidimensionalen Oberflächenstrukturen (links), freistehende Nanoantennen (rechts) oder auch selektive Ätzreaktionen auf einer Metalloberfläche (unten). Um derartige Strukturen gezielt zu verwenden, ist ein hohes Maß an Grundlagenforschung nötig, nur so kann man Herstellungsprozesse sowie Materialeigenschaften verstehen und kontrollieren lernen und diese letztlich in eine neue Anwendung überführen.

Unten: FIB basierte Ätzung einer Metalloberfläche, Bildbreite 30 µm

August KW31

KW33

KW35

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KW32

KW34

Dual Beam Images

Modifikation einer Mikromanipulator Wolframspitze, Bildbreite 42 µm

FEBID basierte 3D Doppelhelix aus Platin, Einzelstrukturbreite 50 – 70 nm

Durch die fortschreitende Miniaturisierung von mechanischen oder elektronischen Bauteilen steigt der Bedarf an geeigneten Tools, um Werkstoffe und funktionelle Strukturen zu charakterisieren, zu bearbeiten oder zu prüfen. In diesem Bereich sind Dual Beam Mikroskope ideal, da sie derartig viele Möglichkeiten zur Charakterisierung und Manipulation bieten, um sie als Mikro- und Nanolabors zu verstehen. Beispiele sind geometrieoptimierte Mikromanipulatoren (links), mechanische Nanostrukturen (rechts) oder die Herstellung von Nanonadeln für die TEM- Nanotomographie (unten).

Unten: FIB prozessierte AlMgScZr Nadel für die TEM basierte Nanotomographie, Bildbreite 32 µm

September

KW37

KW39

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KW36

KW38

FIB Soft Matter

Variation der Prozessstrategie während der FIB Strukturierung einer Polymethylmethacrylat Oberfläche, Strukturbreiten jeweils 2 µm

Membranen sind ein (meist unsichtbarer) Bestandteil unseres Alltags und sind weder aus der Pharmabranche noch aus der Lebensmittelindustrie oder der Kleiderherstellung wegzudenken. Unterschiedliche Eigenschaften, wie schnelle Filtration, gute Fließraten und hoher Durchsatz oder Sauerstofftransport, spielen dabei eine wesentliche Rolle. Die innere Struktur einer Polymermembran (unten) wurde mit einem FIB-Schnitt sichtbar und damit untersuch- und charakterisierbar gemacht. Gerade im Umgang mit Polymeren als weiche und empfindliche Materialien ist die richtige Prozessstrategie unumgänglich, welche mit Dual Beam Mikroskopen schnell ermittelt werden kann (oben).

Unten: FIB basierte Oberflächenmodifikation einer Polymermembran, Bildbreite 40 µm

Oktober

KW40

KW42

KW44

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KW41

KW43

FIB TEM

Lamelle einer delaminierten Halbleiterstruktur, Lamellenbreite 10 µm

Nadelpräparation eines Si / W Schichtsystems für die TEM Nanotomographie, Bildbreite 12 µm

Gerade für die Transmissionselektronenmikroskopie ist die FIB-Zielpräparation essentiell, unabhängig davon, ob es sich um Standarddienstleistungen, wie prozessierte Lamellen (links), oder die Entwicklung von neuen Methoden zur Charakterisierung, wie die Vorbereitung für die Elektronentomografie von Nanostrukturen (rechts, unten), handelt. Kurzum: Will man Materialeigenschaften besser verstehen oder Pionierleistungen in der Analyse von Nanostrukturen erbringen, ist dies nur mit der adäquaten Forschungsinfrastruktur möglich. Spitzenforschung kann lediglich mit dem entsprechenden Know-how und Equipment betrieben werden und wird somit künftig immer stärker von Forschungskooperationen abhängig sein, wie sie das Institut für Elektronenmikroskopie mit dem Zentrum für Elektronenmikroskopie Graz bildet.

Unten: Freistehende, aluminiumbasierte Nadel für die TEM Nanotomographie, Bildbreite 24 µm

November KW44

KW46

KW48

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KW45

KW47

3D-Nanofabrikation

3D Nanoprinting einer freistehenden Platin Struktur, Einzeldurchmesser 50 – 70 nm

FEBID basierte Fabrikation von 3D Goldstrukturen, Einzeldurchmesser 50 – 70 nm

Grundlagenforschung liefert einen wichtigen Beitrag für Fortschritt und Innovation. Am Beispiel der hier gezeigten Strukturen ist ersichtlich, dass die FEBID-Technologie als „3D-Nanodrucker“ verstanden werden kann, welche jedoch noch am Anfang ihrer Entwicklung steht. Derartige Strukturen, mit Einzelstrukturdurchmessern von unter 50 nm, werden gegenwärtig als Prototypen im Bereich der elektrischen und optischen Sensorik eingesetzt, um ihr volles Potenzial zu erkennen und letztlich in eine Anwendung, wie beispielsweise die Schadstoffsensorik, zu überführen.

Unten: FEBID basierte Platinspitzen, Bildbreite 3.5 µm

Dezember

KW49

KW51

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KW50

KW52

Focused Ion Beam

FIB-Aufnahmen: Martina Dienstleder, Johannes Fr旦ch, Angelina Orthacker, Harald Plank, Sebastian Rauch, Michael Rogers, Roland Schmied, Robert Winkler Texte: Stefanie St端ckler, Harald Plank Farbe und Gestaltung: Margit Wallner Institut f端r Elektronenmikroskopie und Nanoanalytik, TU Graz, Zentrum f端r Elektronenmikroskopie Graz, ACR Steyrergasse 17, 8010 Graz Tel.: +43 316 873-8320, Fax: +43 316 811 596, E-mail: office@felmi-zfe.at, www.felmi-zfe.at

Austrian Centre for Electron Microscopy and Nanoanalysis Dienstleistungen • Expertise und Erfahrung in Mikro- und Nanoanalytik von Werkstoffen, Halbleiterelementen, Verbundstoffen und Biomaterialien • Beratung für routinemäßige Qualitätskontrollen, den Erwerb eines Mikroskops „2016 feiert das FELMI-ZFE sein 65 jähriges • Zugang und Kontakt zu anderen Einrichtungen und Bestehen. Als Traditionsbetrieb im Bereich der Netzwerken innerhalb der Forschungsgemeinschaft Materialcharakterisierung haben wir es von Anfang an als unsere Aufgabe gesehen, akademische For• Forschungs-& Entwicklungsprojekte (F&E) Prof. Dr. W. Grogger, Dr. E. Fisslthaler (v.l.n.r.)

Know-how Transfer • Trainings und Mitarbeiterschulungen für KMUs • Mikroskopie Kurse: REM-Kurs, GIF-School, uvm.

• Vorlesungen an der TU Graz • Bachelor, Master und PhD Projekte • Vorträge bei Konferenzen und Workshops

A. Janderka , D. Schreiner (v.l.n.r.)

Forschung • Nanoanalytik von Materialien • Funktionelle Nanostrukturen • 3D und in-situ Charakterisierung • Polymere und biologische Materialien

Dr. Ch. Schwalb, U. Haselmann, Dr. H. Plank, DI R. Winkler (v.l.n.r.)

schung für die Industrie zugänglich zu machen und praktischer Problemlöser zu sein. Das wichtigste Element dafür ist unser Team, dessen Know-how und Engagement die Grundlage unseres Erfolges sind. So werden wir auch in Zukunft das Unsichtbare sichtbar machen.“ Ferdinand Hofer, Institutsleiter