Nghiên cứu tổng hợp màng composite phân hủy sinh học chitosan và tinh bột sử dụng để kháng khuẩn xâm

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

MỤC LỤC

Ơ

H

1. Lý do chọn đề tài ........................................................................................ 7

N

LỜI MỞ ĐẦU ......................................................................................................... 7

.Q

4. Phương pháp nghiên cứu ............................................................................ 9

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

ẠO

6. Cấu trúc báo cáo ......................................................................................... 9

G

Đ

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN ................................................................................. 10

N

1. Tổng quan về chitin - chitosan.................................................................. 10

H Ư

1.1. Giới thiệu về chitin - chitosan ......................................................................... 10

TR ẦN

1.2. Cấu trúc hóa học của chitin và chitosan .......................................................... 10 1.2.1. Chitin ........................................................................................................... 10

B

1.2.2. Chitosan và dẫn xuất .................................................................................... 11

10 00

1.3. Tính chất vật lý của chitin – chitosan .............................................................. 12 1.3.1. Tính tan ....................................................................................................... 12

A

1.3.2. Độ deacetyl hóa ........................................................................................... 12

H

Ó

1.3.3. Phân tử lượng .............................................................................................. 12

Í-

1.4. Tính chất hóa học của chitin - chitosan ........................................................... 13

-L

1.4.1. Thủy phân trong môi trường acid và môi trường kiềm ................................. 13

ÁN

1.4.2. Phản ứng tạo phức với ion kim loại.............................................................. 14 1.4.3. Phản ứng N-acyl hóa.................................................................................... 15

D

IỄ N

Đ

ÀN

1.4.4. Phản ứng alkyl hóa ...................................................................................... 15 1.5. Ứng dụng của chitosan [36] ............................................................................ 15

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài .................................................... 9

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu............................................................... 8

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

2. Mục tiêu nghiên cứu ................................................................................... 8

1.5.1. Trong y dược ............................................................................................... 15 1.5.2. Trong công nghiệp ....................................................................................... 15 1.5.3. Trong nông nghiệp ....................................................................................... 15 1.5.4. Trong công nghệ thực phẩm......................................................................... 16 1.5.5. Ứng dụng trong mỹ phẩm ............................................................................ 16

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

1.5.6. Ứng dụng trong xử lý môi trường ................................................................ 16

2. Giới thiệu tinh bột .................................................................................... 16

N

H

2.3. Thành phần cấu trúc của amylose [8], [9] ....................................................... 20

Ơ

2.2. Thành phần hóa học của tinh bột [9], [8], [27] ................................................ 20

N

2.1. Hình dạng, đặc điểm, kích thước hạt tinh bột [20], [28] ................................. 17

.Q

2.5.1. Phản ứng thủy phân ..................................................................................... 23

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

2.5.3. Tính hấp thụ của tinh bột ............................................................................. 24

G

Đ

2.5.4. Khả năng hấp thụ nước và khả năng hòa tan của tinh bột ............................. 25

N

2.6. Những tính chất vật lí của huyền phù tinh bột trong nước [8], [11] ................. 25

H Ư

2.6.1. Độ hòa tan của tinh bột ................................................................................ 25

TR ẦN

2.6.2. Sự trương nở ................................................................................................ 25 2.6.3. Tính chất hồ hóa của tinh bột ....................................................................... 25

B

2.7. Độ nhớt của hồ tinh bột .................................................................................. 26

10 00

2.8. Khả năng tạo gel và sự thoái hóa gel ............................................................... 26

3. Giới thiệu màng tinh bột sắn - chitosan .................................................... 32

Ó

A

3.1. Phương pháp tạo màng [1], [7], [10] ............................................................... 32

H

3.2. Cơ chế hóa dẻo hóa của màng tinh bột sắn - chitosan [13] .............................. 33

Í-

3.3. Tác nhân dẻo hóa cho màng tinh bột sắn - chitosan......................................... 33

-L

3.3.1. Nước[13] ..................................................................................................... 33

ÁN

3.3.2. Glycerol [32], [34] ....................................................................................... 33 4. Một số đặc tính của màng tinh bột sắn – chitosan [34] ...................................... 34

D

IỄ N

Đ

ÀN

4.4.1. Đặc tính thấm nước của màng[23], [31] ....................................................... 34 4.4.2. Tính chất cơ lý của màng [23], [31] ............................................................. 35

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

2.5.2. Phản ứng tạo phức [8], [9] ........................................................................... 24

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

2.5. Các phản ứng tiêu biểu của tinh bột [8], [9] .................................................... 23

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

2.4. Thành phần cấu trúc của amylopectin [9] ........................................................ 22

CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM ............................................................................. 36

1. Nội dung nghiên cứu ............................................................................... 36 2. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị .................................................................... 36 2.1. Hóa chất, nguyên liệu ..................................................................................... 36 2.2. Dụng cụ, thiết bị ............................................................................................. 36

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

3. Thực nghiệm tổng hợp màng .................................................................... 36 3.1. Tổng hợp chitosan từ vỏ tôm .......................................................................... 36

N

H

4. Các phương pháp phân tích, khảo sát. ...................................................... 42

Ơ

3.3. Tổng hợp màng ............................................................................................... 40

N

3.2. Tách amilozo từ tinh bột sắn ........................................................................... 38

.Q

4.3. Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy-SEM) ....... 43

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Đ

4.5. Phương pháp định tính chitosan ..................................................................... 45

G

4.6. Phương pháp phenol-sulfuric để định lượng amylose trong tinh bột sắn......... 46

N

4.6.1. Nguyên tắc.................................................................................................. 46

H Ư

4.6.2. Cách tiến hành ............................................................................................ 46

TR ẦN

4.6.3. Tính hàm lượng amylose trong mẫu tinh bột sắn ......................................... 47 4.7. Khảo sát các tính chất của màng [22], [31] .................................................... 48

B

4.7.1 Độ hút ẩm của màng ..................................................................................... 48

10 00

4.7.2. Độ hòa tan của màng .................................................................................. 48 4.7.3. Xác định tính chất cơ học của màng tinh bột sắn – chitosan ........................ 48

Ó

A

4.7.4. Xác định độ dày màng ................................................................................ 49

H

4.7.5. Phương pháp thử tính kháng khuẩn với vi khuẩn Ecoly ............................... 49

Í-

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.......................................................... 51

-L

1. Tách amylose từ tinh bột - hiệu suất tách amylose .................................... 51

ÁN

1.1. Xây dựng đường chuẩn để định lượng amylose trong mẫu tinh bột sắn .......... 51 1.2. Hàm lượng amylose tách được từ tinh bột sắn ................................................ 53

D

IỄ N

Đ

ÀN

2. Tổng hợp chitosan .................................................................................... 54

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

4.4. Phương pháp phân tích nhiệt khối lượng (TGA) ............................................. 44

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

4.2. Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) .................................................................. 43

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

4.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) ............................................................... 42

3. Tổng hợp màng chitosan - tinh bột ........................................................... 56 3.1. Khảo sát điều kiện khuấy ................................................................................ 56 3.2. Khảo sát nhiệt độ tổng hợp và thời gian khuấy................................................ 57 3.3. Khảo sát nhiệt độ sấy và thời gian sấy để tạo màng tinh bột sắn - chitosan ..... 58 3.4. Khảo sát tỷ lệ nguyên liệu ............................................................................... 59

4. Cấu trúc và các tính chất cơ học, tính kháng khuẩn của màng .................. 60

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

4.1. Độ bền kéo và độ dãn dài ................................................................................ 60 4.2. Hấp thụ nước và độ bền ướt của màng ............................................................ 61 4.3. Phân tích XRD................................................................................................ 61

Ơ

N

H

4.5. Quang phổ FTIR ............................................................................................. 64

N

4.4. Kết quả SEM .................................................................................................. 64

.Q

KẾT LUẬN ........................................................................................................... 70

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

TÀI LIỆU THAM KHẢO ..................................................................................... 72

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

KIẾN NGHỊ .......................................................................................................... 71

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

5. Hoạt tính kháng khuẩn của màng ....................................................................... 69

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

4.6. Giản đồ phân tích nhiệt TGA .......................................................................... 67

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1. Công thức cấu tạo của chitin ................................................................. 11

N

H

Hình 1.4. Phức chiosan với kim loại ..................................................................... 14

Ơ

Hình 1.3. Quá trình deacetyl hoá chitin thành chitosan ......................................... 14

N

Hình 1.2. Công thức cấu tạo của chitosan ............................................................. 11

.Q

Hình 1.7. Một số ứng dụng của chitosan ............................................................... 16

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Đ

Hình 1.9. Cấu tạo của tinh bột .............................................................................. 20

G

Hình 1.10. Cấu trúc amylose ................................................................................ 22

N

Hình 1.11. Amylose và amylopectin ..................................................................... 22

H Ư

Hình 1.12. Phản ứng thủy phân của tinh bột ......................................................... 23

TR ẦN

Hình 1.13. Sơ đồ phân tử thể hiện các nhóm hydroxyl .......................................... 24 Hình 2.1. Sơ đồ tia tới và tia phản xạ trên tinh thể ................................................ 42

B

Hình 3.1. Đường hồi quy tuyến tính biểu diễn sự phụ thuộc của mật độ quang vào

10 00

nồng độ D-glucose ............................................................................................... 52 Hình 3.2. Màng tinh bột sắn - chitosan (1:1) tạo thành ở điều kiện khuấy trong bình

Ó

A

teflon .................................................................................................................... 57

H

Hình 3.3. Màng amylose - chitosan (1): Tỷ lệ 1/1, (2): Tỷ lệ 2/1 ......................... 59

Í-

Hình 3.4. Kết quả cường độ chịu lực, độ dãn dài khi đứt của màng amylose-

-L

chitosan ................................................................................................................ 60

ÁN

Hình 3.5. Ảnh chụp SEM của các mẫu (1) chitosan; (2) tinh bột; (3) màng amylose – chitosan ............................................................................................................. 64

Hình 3.7. Giản đồ phân tích nhiệt TGA (1) tinh bột; (2) chitosan (3) màng amylose chitosan ................................................................................................................ 68

D

IỄ N

Đ

ÀN

Hình 3.6. IR của tinh bột, chitosan, màng amylose - chitosan ............................... 66

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

Hình 1.8. (1) tinh bột sắn 1500X (2) tinh bột sắn 3500X…………………………19

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

Hình 1.6. Phản ứng alkyl hóa ................................................................................ 15

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

Hình 1.5. Phản ứng N-acyl hóa ............................................................................. 15

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

N

H

Hình 1.1. (1) tinh bột sắn 1500X (2) tinh bột sắn 3500X ....................................... 19

Ơ

N

DANH MỤC BẢNG BIỂU

.Q

Bảng 3.2. Hệ số tương quan của D-glucose ở các khoảng nồng độ khác nhau ....... 52

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Bảng 3.4. Tính chất cảm quan của các màng ở các điều kiện khuấy khác nhau ..... 56

G

Đ

Bảng 3.5. Tính chất cảm quan của các mẫu khảo sát nhiệt độ tổng hợp và thời gian

N

khuấy .................................................................................................................... 57

H Ư

Bảng 3.6. Tính chất cảm quan của các màng ở các nhiệt độ sấy khác nhau. .......... 58

TR ẦN

Bảng 3.7. Tính chất cảm quan của màng amylose - chitosan ................................. 59

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

Bảng 3.8. Các peak đặc trưng của chitosan, tinh bột và màng amylose - chitosan 66

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

Bảng 3.3. Kết quả xác định lượng amylose trong tinh bột sắn theo nhiệt độ .......... 53

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 3.1. Mật độ quang của các dung dịch D-glucose chuẩn ................................ 51

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

Bảng 1.2. Nhiệt độ hồ hóa của một số loại tinh bột ............................................... 26

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

LỜI MỞ ĐẦU

A

Ó

H

Í-

-L

ÁN

TO ÀN Đ

IỄ N D

Chitossan là một hợp chất sinh học có tính ưu việt rất phù hợp cho việc bảo quản rau quả, ngoài khả năng kháng vi sinh vật, chitossan còn có khả năng hạn chế quá trình hô hấp hiếu khí tự nhiên của rau quả vì thế trái cây sẽ được bảo quản lâu hơn và trạng thái tự nhiên biến đổi ít hơn- điều này đã được nhiều đề tài chứng minh bằng thực nghiệm. Chitosan tích điện dương nên có khả năng liên kết hóa học với những chất mang tích điện âm như chất béo, lipid, cholesterol, protein và các đại phân tử khác. Mặc dù, chitosan có tính chống thấm nước, tính dẻo và tính cơ học khá cao nhưng các đặc tính này sẽ được cải thiện nhiều hơn nữa khi liên kết với các loại vật liệu tạo màng khác. Hoaglan và Parris (1996) đã tổng hợp thành công màng chitosan-pectin, Hosokawa et al. (1990) đã chứng minh khả năng phân hủy sinh học tăng lên nhiều khi kết hợp chitosan và cellulose [24].

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

B

TR ẦN

Có rất nhiều loại màng polymer sinh học được nghiên cứu thành công.

Chúng được làm từ các vật liệu khác nhau như protein, dẫn xuất pectin, polysaccarit (tinh bột, xenlulozo), chitosan… Một số màng polysaccarit và protein chắn khí tốt nhưng chắn ẩm kém. Màng chitosan có tính kháng khuẩn tốt tuy nhiên chi phí vẫn tương đối cao. Vì vậy chúng ta cần lựa chọn loại màng nào tối ưu nhất (rẻ tiền, dễ kiếm, không ôi nhiễm môi trường…).

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

Ngày nay vấn đề an toàn thực phẩm đang rất được quan tâm. Vì lý do lợi nhuận và tiện lợi rất nhiều loại hóa chất độc hại nhằm bảo quản rau quả tươi lâu đã được sử dụng. Hóa chất được sử dụng phun lên trái cây để bảo quản trái cây tươi lâu hầu hết đều nằm ngoài danh mục và với hàm lượng không thể kiểm soát được. Không chỉ làm giảm chất lượng của trái cây mà những chất này còn gây ra những bệnh nguy hiểm cho người tiêu dùng. Hiện nay, ngoài việc sử dụng hóa chất cách bảo quản phổ biến nhất là bảo quản lạnh. Nhưng theo các chuyên gia dinh dưỡng, cách bảo quản này không tiết kiệm năng lượng lại đòi hỏi chi phí cao. Trước thực trạng đó, các nhà khoa học đã và đang ngiên cứu tìm ra các giải pháp bảo quản thực phẩm một cách an toàn bằng cách sử dụng các loại màng có tính kháng khuẩn.

N

1. Lý do chọn đề tài

Bên cạnh đó tinh bột là một nguồn nguyên liệu đồi dào, rẻ tiền, an toàn.

Tinh bột cũng được sử dụng rất nhiều để tổng hợp vật liệu phân hủy sinh học thay thế cho nhựa polymer do chi phí thấp và khả năng tái sinh. Tuy nhiên,

7

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

N

vật liệu đi từ tinh bột chưa được ứng dụng nhiều bởi khả năng hòa tan trong nước kém, dòn. Để khắc phục điều này, Jagannath et al. (2003) đã tổng hợp tinh bột – protein nhằm tăng khả năng tan trong nước, tăng độ bền kéo, độ bền nhiệt.

A

10 00

Với mong muốn tăng hoạt tính kháng khuẩn của màng chitosan - tinh bột, bước đầu chúng em bổ sung thêm dung dịch nano Bạc vào nguyên liệu tổng hợp màng để khảo sát tính kháng khuẩn của màng tổng hợp được.

-L

Í-

H

Ó

Xuất phát từ thực tiễn đó, nhóm chúng em quyết định chọn đề tài: “ Nghiên cứu tổng hợp màng composite phân hủy sinh học chitosan và tinh bột sử dụng để kháng khuẩn xâm nhập”

ÁN

2. Mục tiêu nghiên cứu

3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu - Vỏ tôm - Tinh bột sắn

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Tổng hợp vật liệu màng nanocomposite bạc kháng khuẩn từ chitosan và tinh bột; khảo sát tính kháng khuẩn và tính chất cơ lí của vật liệu.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

B

TR ẦN

H Ư

Để tăng hoạt tính kháng khuẩn của các loại màng polyme, nhiều phụ gia đã được thêm vào như các benzoate, sorbate, hay nano bạc... Công nghệ nano bạc đang được quan tâm nghiên cứu và sử dụng rộng rãi trong các lĩnh vực kĩ thuât, y tế, thực phẩm, mỹ phẩm... bởi tính kháng khuẩn rất cao và không gây độc hại khi sử dụng.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Việc kết hợp giữa chitosan và tinh bột là một hướng đi mới trong việc tổng hợp màng kháng khuẩn. Nghiên cứu để chế tạo nên một loại vật liệu polymer mới sử dụng chitosan làm pha gia cường và pha nền là các hạt tinh bột đang được các nhà khoa học đặc biệt quan tâm. Sự kết hợp giữa chitosan và tinh bột theo những tỉ lệ thích hợp cho ta một loại vật liệu mới gọi là vật liệu composide có khả năng phân hủy sinh học. So với chitosan và tinh bột ban đầu thì chitosan-tinh bột là một loại vật liệu được cải thiện đáng kể về độ dai, độ bền, tính chống thấm nước…và khả năng kháng khuẩn so với các loại vật liệu ban đầu.

8

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

H

Ơ

Phương pháp thực nghiệm: phương pháp tổng hợp vật liệu; phương pháp định tính, định lượng chitosan; phương pháp trắc quang ; phương pháp thử các tính chất cơ lý của màng tinh bột sắn – chitosan; phương pháp thử hoạt tính kháng khuẩn.

N

4. Phương pháp nghiên cứu

10 00

Chương 1. Tổng quan

B

Báo cáo chia thành các chương sau:

Chương 2. Thực nghiệm

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

Chương 3. Kết quả và thảo luận

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

6. Cấu trúc báo cáo

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

- Ý nghĩa khoa học: Các điều kiện tổng hợp vật liệu nanocomposite từ nguồn nguyên liệu có sẵn ở Việt Nam (chitosan, tinh bột), số liệu về khả năng kháng khuẩn.

- Ý nghĩa thực tiễn: mẫu vật liệu mới có khả năng kháng khuẩn, phân hủy sinh học, dùng để bảo quản thực phẩm.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

Phương pháp xác định cấu trúc của vật liệu tổng hợp: phương pháp nhiễu xạ tia X; phương pháp phổ hồng ngoại; phương pháp hiển vi điện tử quét.

9

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN

H

Ơ

N

1. Tổng quan về chitin - chitosan

.Q

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

Ở động vật, chitin là thành phần quan trọng của các vỏ một số động vật không xương sống như: côn trùng, nhuyễn thể, giáp xác và giun tròn. Ở động vật bậc cao monomer của chitin là một thành phẩn chủ yếu trong mô, da nó giúp cho sự tái tạo và gắn liền các vết thương ở da. Trong thực vật chitin có ở thành tế bào nấm họ zygenmyctes, các sinh khối nấm mốc, một số loại tảo…

[4].

Ó

A

10 00

B

Chitin – chitosan có khối lượng phân tử lớn. Cấu trúc của chitin là tổ hợp các monosaccharide liên kết với nhau bằng các liên kết glycozit và hình thành các sợi có tổ chức. Hơn nữa, chitin rất hiếm khi tồn tại ở trạng thái tự do và hầu như luôn luôn nối với các hợp chất như protein, CaCO3 và các hợp chất hữu cơ khác [26].

-L

Í-

H

Trong các loài thủy sản đặc biệt là trong vỏ tôm, cua, ghẹ, hàm lượng chitin chiếm khá cao từ 14 – 35 % so với khối lượng khô [6].

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

Về mặt lịch sử chitin được Braconnot phát hiện đầu tiên vào năm 1821 trong cặn dịch chiết từ một loại nấm. Ông đặt tên cho chất này là “Fungine” để ghi nhớ nguồn gốc của nó. Năm 1823, Odier phân lập được một chất từ bọ cánh cứng mà ông gọi là chitin hay “chiton”, tiếng hy lạp có nghĩa là vỏ giáp, nhưng ông không phát hiện ra sự có mặt của nitơ trong đó. Cuối cùng, cả Odier và Braconot điều đi đến kết luận chitin có công thức giống cellulose [12].

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

Chitin – chitosan là một polysacharide tồn tại trong tự nhiên với sản lượng rất lớn (đứng thứ 2 sau cenllulose). Trong tự nhiên chitin tồn tại ở động vật và thực vật và là thành phần chính trong bộ xương ngoài của động vật giáp xác như tôm, cua hay mực [30].

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

1.1. Giới thiệu về chitin - chitosan

10

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

1.2. Cấu trúc hóa học của chitin và chitosan

10 00

B

Tên gọi: Poly (1-4)-2-acetamido-2-deoxy-β-D-glucose hay poly(1-4)-2acetamido-2-deoxy-β-D-glucopyranose.

Công thức phân tử: [C8H13O5N]n

Ó

A

Phân tử lượng: Mchitin = (203,09)n

H

1.2.2. Chitosan và dẫn xuất

Công thức cấu tạo của chitosan

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

Chitosan là một polysaccharide mạch thẳng cấu tạo từ các mắt xích Dglucosamine liên kết tại vị trí β-(1-4) là sản phẩm deacetyl hóa của chitin.

Chitosan là dẫn xuất deacetyl hóa của chitin trong đó nhóm (-NH2) thay thế nhóm (-NHCOCH3) ở vị trí C2 [26], [37].

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Hình 1.1. Công thức cấu tạo của chitin

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Công thức cấu tạo của chitin:

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

Chitin (C8H13O5N) là một polymer của N-acetylglucosamin, dẫn xuất của glucose, trong đó nhóm (-OH) ở nguyên tử C2 được thay thế bằng nhóm acetamido (-NHCOCH3). Như vậy, chitin là poli (N-acetyl-2-amino-2-deoxiβ-D-glucopyranose) liên kết với nhau bằng liên kết β-(C-1-4) glycoside, trong đó các mắt xích của chitin cũng được đánh số như glucose [26], [38].

N

1.2.1. Chitin

11

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Hình 1.2. Công thức cấu tạo của chitosan

N

Tên gọi khoa học: Poly(1-4)-2-amino-2-deoxy-β-D-glucose hay poly(1-4)2-amino-2-deoxy-β-D-glucopyranose

H

Ơ

Công thức phân tử: [C6H11O4N]n

TR ẦN

Chitin - chitosan là chất rắn màu trắng ngà hoặc vàng nhạt, tồn tại dạng bột hoặc dạng vảy, không mùi không vị, nhiệt độ nóng chảy 309 - 3110C.

B

1.3.1. Tính tan

H

Ó

A

10 00

Chitosan có cấu trúc phân tử bền vững, là một base nên dễ dàng tác dụng với các dung dịch acid để tạo thành muối hình thành chất điện ly cao phân tử, mà tính tan của các phân tử này hình thành phụ thuộc vào bản chất của các ion có trong nó.

TO

ÁN

-L

Í-

Chitin có cấu trúc bền vững không tan trong nước, acid loãng, kiềm loãng, không tan trong cồn và các dung môi hữu cơ thông thường. Chitin tan trong một số acid vô cơ đặc như HCl, H2SO4, sự hòa tan này dẫn đến sự thay đổi phân tử lượng, độ acetyl hóa và năng suất quay cực của chitin.

D

IỄ N

Đ

ÀN

1.3.2. Độ deacetyl hóa

Quá trình deacetyl hóa bao gồm quá trình loại nhóm acetyl khỏi chuỗi phân tử chitin và hình thành phân tử chitosan với nhóm amin hoạt động hóa học cao. Độ deacetyl hóa là một tính chất quan trọng của chitosan bởi vì nó ảnh hưởng đến tính chất lý hóa và khả năng ứng dụng của chitosan sau này. Độ deacetyl hóa của chitosan vào khoảng 56 – 99 % (nhìn chung là 80%) phụ thuộc vào loại giáp xác và phương pháp deacetyl hóa. Chitin có độ deacetyl hóa khoảng 75% trở lên thường được gọi là chitosan.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

Đ

G

N H Ư

1.3. Tính chất vật lý của chitin – chitosan

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Cấu trúc của chitin và chitosan cho thấy chitin chỉ có một loại nhóm chức hoạt động đó là nhóm (–OH) (H ở nhóm hydroxyl bậc 1 linh động hơn H ở nhóm hydroxyl bậc 2 trong vòng 6 cạnh), nhóm NHCOCH3 có hoạt tính thấp còn chitosan có 2 nhóm chức hoạt động là (–OH) và (-NH2), do đó chitosan dễ dàng tham gia phản ứng hóa học hơn chitin. Trong thực tế các mạch chitin - chitosan đan xen nhau, vì vậy chúng tạo ra nhiều sản phẩm đồng thời và việc tách và phân tích chúng rất phức tạp.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

- Phân tử lượng: Mchitosan = (161,07)n

12

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

1.3.3. Phân tử lượng

H Ư

N

G

Phân tử lượng của chitosan được xác định thông qua độ nhớt đặc trưng. Độ nhớt đặc trưng có đơn vị là 100ml/g.

B

[η] = KMνα

10 00

Trong đó: K và α là các hệ số đặc trưng và phân tử lượng của polymer, dung môi cho trước ở nhiệt độ xác định.

Ó

A

1.4. Tính chất hóa học của chitin - chitosan

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Phân tử chitin - chitosan có các nhóm chức -OH, -NHCOCH3 trong các mắt xích N-acetyl-D-glucosamin và nhóm –OH, nhóm -NH2 trong các mắt xích D-glucosamin; điều này có nghĩa chúng vừa là ancol vừa là amin, vừa là amid. Phản ứng hoá học có thể xảy ra ở vị trí nhóm chức tạo ra dẫn xuất thế O-, dẫn xuất thế N- hoặc dẫn xuất thế O-, N.

IỄ N D

TR ẦN

Mối quan hệ giữa độ nhớt đặc trưng và phân tử lượng của polymer được biểu thị bằng phương trình Mark – Houwink [15t].

Mặt khác, chitin - chitosan là polimer mà các monomer được nối với nhau bởi các liên kết β-(1-4)-glycoside, các liên kết này rất dễ bị cắt đứt bởi các chất hoá học như: acid, base, tác nhân oxy hóa và các enzym thuỷ phân. Do đó chitin - chitosan có những tính chất sau [2], [ 3], [12]

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ

ẠO

Độ nhớt là một nhân tố quan trọng để xác định phân tử lượng của chitosan.

Chitosan phân tử lượng cao thường làm cho dung dịch có độ nhớt cao. Độ nhớt phụ thuộc vào nhiệt độ và khối lượng phân tử của chitosan [17].

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Chitosan là một polymer sinh học có phân tử lượng cao. Tùy theo nguồn nguyên liệu và phương pháp chế biến, phân tử lượng của chitin thường lớn hơn 1 triệu Dalton trong khi các sản phẩm chitosan thương mại có khối lượng khoảng 100.000 – 1.200.000 Dalton.

Ơ

N

Có rất nhiều phương pháp để xác định độ deacetyl hóa của chitosan như sử dụng thuốc thử ninhydrin, chuẩn độ theo điện thế, quang phổ hồng ngoại, chuẩn độ bằng HI, chuẩn độ acid - base [36].

1.4.1. Thủy phân trong môi trường acid và môi trường kiềm Sự thủy phân trong môi trường kiềm là phản ứng deacetyl hóa chitin thành chitosan

13

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

CH2OH

CH2OH O O

OH

NHCOCH3

O

H

Hydrosis

N Ơ N

CH2OH

NHCOCH3

HO

U Y

H

H

H

H H

Chitosan

O

OH

O

OH

OH

ẠO

Glucosamine

.Q

NH2HCl

H

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

H

HO

HCl

N

H Ư

1.4.2. Phản ứng tạo phức với ion kim loại

G

Đ

Hình 1.3. Quá trình deacetyl hoá chitin thành chitosan

TR ẦN

Chitosan tạo phức với ion kim loại chuyển tiếp nên chitosan được ứng dụng trong xử lý môi trường.

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

Trong phân tử chitin - chitosan và một số dẫn xuất của chitin có các nhóm chức mà trong đó các nguyên tử oxy và nitơ của nhóm chức còn cặp electron chưa sử dụng, do đó chúng có khả năng tạo phức, phối trí với hầu hết các kim loại nặng và các kim loại chuyển tiếp như: Hg2+, Cd2+, Zn2+, Cu2+, Ni2+, Co2+... Tuỳ nhóm chức trên mạch polymer mà thành phần và cấu trúc của phức khác nhau. Ví dụ, phức Ni(II) với chitin có cấu trúc bát diện với số phối trí bằng 6, còn phức Ni(II) với chitosan có cấu trúc tứ diện với số phối trí bằng 4.

D

IỄ N

Đ

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

NH2

NH2

H

H

O

H H

H

CH2OH

CH2OH

O

OH

H

NaOH

H

H

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

H

Deacetylation

H

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Hình 1.4. Phức chiosan với kim loại a) Cấu trúc của phức chitosan với Ni2+ b) Cấu trúc của phức chitosan với Cu2+

14

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

1.4.3. Phản ứng N-acyl hóa Đây là phản ứng giữa anhydride acid với chitosan để điều chế N-acyl chitosan

O

O

HO

HO

- H2O

C

NH2

H

+

O

O N

O

C

C

.Q G

Đ

1.4.4. Phản ứng alkyl hóa

R1 +

+ N

C

O

R1

C

TR ẦN

R1R2NH

H Ư

N

Phản ứng này dùng để điều chế các dẫn xuất của N-alkyl chitosan

R2

N

CH

R2

10 00

B

Hình 1.6. Phản ứng alkyl hóa

A

1.5. Ứng dụng của chitosan [36]

H

Ó

1.5.1. Trong y dược

TO

ÁN

-L

Í-

Từ chitosan vỏ cua, vỏ tôm có thể sản xuất glucosamin, một dược chất quý dùng để chữa khớp. Chúng thường được dùng làm các tác nhân hạ cholesterol, vật liệu vá vết thương, vật liệu chữa bỏng, vật liệu y sinh học và dược phẩm, chất chống đông máu, chống ung thư và làm kính áp tròng.

Đ

ÀN

1.5.2. Trong công nghiệp

Chitosan được dùng trong nhiếp ảnh, trong ngành giấy và trong xử lý dệt nhuộm và in.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

Hình 1.5. Phản ứng N-acyl hóa

IỄ N D

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

O

O

N

O

O

Ơ

C

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

CH2OH

O

U Y

CH2OH

N

O

1.5.3. Trong nông nghiệp Chitosan được dùng làm phân bón kích thích sinh trưởng cây trồng, bảo quản rau quả, hạt giống mang lại hiệu quả cao, dùng như một thành phần

15

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

chính trong thuốc trừ nấm bệnh (đạo ôn, khô vằn…), làm thuốc kích thích sinh trưởng cây trồng cho lúa, cây công nghiệp, cây trồng, cây ăn quả.

Ơ

U Y

1.5.5. Ứng dụng trong mỹ phẩm

.Q

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

Dùng đề xử lý kim loại nặng trong nước thải, xử lý nước thải dệt nhuộm (trừ nước thải chứa thuốc nhuộm base).

Hình 1.7. Một số ứng dụng của chitosan

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

1.5.6. Ứng dụng trong xử lý môi trường

IỄ N D

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Dùng làm sản phẩm chăm sóc da, chăm sóc tóc.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

Dùng làm sản phẩm bảo quản hoa quả tươi và thực phẩm chức năng cho con người.

N

1.5.4. Trong công nghệ thực phẩm

2. Giới thiệu tinh bột Tinh bột là polysaccarit chủ yếu có trong hạt, củ, thân cây và lá cây. Một lượng tinh bột đáng kể có trong các loại quả như chuối và nhiều loại rau trong đó xảy ra sự biến đổi thuận nghịch từ tinh bột thành đường glucose phụ thuộc vào quá trình chín và chuyển hóa sau thu hoạch. Tinh bột có vai trò dinh

16

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

Tinh bột là polysaccarit chủ yếu có trong hạt, củ, thân cây và lá cây. Tinh bột cũng có nhiều ở các loại củ như khoai tây, sắn, củ mài. Một lượng đáng kể tinh bột cũng có trong các loại quả như chuối và nhiều loại rau. Tinh bột có nhiều trong các loại lương thực do đó các loại lương thực được coi là nguồn nguyên liệu chủ yếu để sản xuất tinh bột. Hình dạng và thành phần hóa học của tinh bột phụ thuộc vào giống cây, điều kiện trồng trọt, …

-L

Í-

H

Ó

A

Tinh bột không phải là một chất riêng biệt, nó bao gồm hai thành phần amylose và amylopectin. Hai chất này khác nhau về nhiều tính chất lí học và hóa học. Dựa vào sự khác nhau đó có thể phân chia được hai thành phần trên để điều chế dạng tinh khiết. Các phương pháp để tách và xác định hàm lượng amylose và amylopectin là:

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-

Chiết rút amylose bằng nước nóng

-

Kết tủa amylose bằng rượu

-

Hấp thụ chọn lọc amylose trên xenlulozơ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

2.1. Hình dạng, đặc điểm, kích thước hạt tinh bột [20], [28]

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

dưỡng đặc biệt lớn vì trong quá trình tiêu hóa chúng bị thủy phân thành đường glucose là chất tạo nên nguồn calo chính của thực phẩm cho con người. Tinh bột giữ vai trò quan trọng trong công nghiệp thực phẩm do những tính chất lý hóa của chúng. Tinh bột thường được dùng làm chất tạo độ nhớt sánh cho thực phẩm dạng lỏng, là tác nhân làm bền cho thực phẩm dạng keo, là các yếu tố kết dính và làm đặc tạo độ cứng và độ đàn hồi cho nhiều thực phẩm. Hiện nay, tinh bột còn có những ứng dụng to lớn trong công nghiệp đặc biệt là công nghiệp ứng dụng tinh bột để xử lý nước thải, tạo màng bao bọc kị nước trong sản xuất thuốc nổ nhũ tương, thành phần kết dính trong công nghệ sơn [19]. Các tính chất “sẵn có” của tinh bột có thể thay đổi nếu chúng bị biến tính (hóa học hoặc sinh học) để thu được những tính chất mới hoặc hoàn toàn mới lạ.

N

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Tinh bột là loại polysaccarit khối lượng phân tử cao gồm các đơn vị glucose được nối nhau bởi các liên kết α-glycoside, có công thức phân tử là (C6H10O5)n, ở đây n có thể từ vài trăm đến hơn 1 triệu. Tinh bột giữ vai trò quan trọng và được ứng dụng rộng rãi là do những tính chất hóa lí của chúng.

Tinh bột thường dùng làm chất tạo độ sánh cho các thực phẩm dạng lỏng hoặc là tác nhân làm bền keo hoặc nhũ tương, như các yếu tố kết dính và làm đặc

17

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

-

Hệ thống tinh bột của các hạt họ đậu;

-

Hệ thống tinh bột của các củ.

G

N

H Ư

TR ẦN

Bảng 1.1. Đặc điểm của một số loại tinh bột [9]

Hạt ngô

10-30

25

67-75

20

56-80

Tròn dài

46-62

Đại mạch

5-40

Bầu dục

68-90

Yến mạch

5-12

Đa giác

1

55-85

Lúa

2-10

Đa giác

13-35

70-80

Đậu đỗ

30-50

Tròn

46-54

60-71

Kiều mạch

5-15

Tròn dẹp

Chuối

5-60

Tròn

17

56-69

Í-

5-50

mạch

ÁN

TO ÀN

hoặc

Tròn

Lúa đen

Đ

Đa giác tròn

Hàm lượng Nhiệt độ amylase hồ hóa( 0C) (%)

5-50

-L

Lúa mì

H

Ó

A

10 00

B

Nguồn

Kích thước Hình dáng hạt (nm)

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Hệ thống tinh bột của các hạt cốc;

Đ

-

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

ẠO

Có thể chia tinh bột thành ba hệ thống

IỄ N D

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

Trong thực vật, tinh bột thường có mặt dưới dạng không hòa tan trong nước. Do đó có thể tích tụ một lượng lớn ở trong tế bào mà vẫn không bị ảnh hưởng đến áp suất thẩm thấu. Các cacbonhydrat đầu tiên được tạo ra ở diệp lục do quang hợp, nhanh chóng được chuyển thành tinh bột. Tinh bột ở mức độ này được gọi là tinh bột đồng hóa, rất linh động, có thể được sử dụng ngay trong quá trình trao đổi chất hoặc có thể được chuyển hóa thành tinh bột dự trữ ở trong hạt, quả, củ, rễ, thân và bẹ lá.

N

tạo độ cứng, độ đàn hồi cho nhiều loại thực phẩm. Ngoài ra tinh bột còn có nhiều ứng dụng trong ngành dược phẩm, công nghiệp dệt và hóa dầu, …[29].

18

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

1-120

Bầu dục

23

Khoai lang

5-50

Bầu dục

20

Sắn

5-35

Tròn

Dong riềng

10-130

Bầu dục

52-64

Ơ

N

Khoai tây

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

Tinh bột sắn có dạng hình cầu, hình trứng hoặc hình mũ, có một số hạt trũng, điều này có thể nhận thấy từ kết quả chụp hiển vi điện tử quét [8], [9].

(2)

(1)

Hình 1.1. (1) tinh bột sắn 1500X (2) tinh bột sắn 3500X

Kích thước hạt tinh bột qua phương pháp nhiễu xạ laze:

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

H Ư

N

G

Đ

Kích thước các hạt khác nhau dẫn đến những tính chất cơ lí khác nhau như nhiệt độ hồ hóa, khả năng hấp thụ xanh metylen…Có thể dùng phương pháp lắng để phân chia một hệ thống tinh bột ra các đoạn có kích thước đồng đều để nghiên cứu [29].

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Hạt tinh bột của tất cả hệ thống nêu trên hoặc có dạng hình tròn, hình bầu dục, hay hình đa giác. Hạt tinh bột khoai tây lớn nhất và bé nhất là hạt tinh bột thóc.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

38-41

Kính hiển vi điện tử quét có thể xác định kích thước trung bình của hạt tinh bột nhưng chỉ những hạt nằm trong vùng quan sát của kính, nên số liệu không đặc trưng cho toàn khối hạt. Những phương pháp khác như phương pháp lắng, hoặc rây, sàng để phân chia hệ thống tinh bột ra các đoạn có kích thước đồng đều rồi nghiên cứu thì mất thời gian, không chính xác (hạt to lẫn hạt nhỏ).

19

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

N

Để khắc phục điều này, ta có thể sử dụng phương pháp nhiễu xạ X-ray.

Nó có thể phân tích và xử lý số liệu đo được một cách nhanh chóng và chính xác [5].

Ơ

2.2. Thành phần hóa học của tinh bột [9], [8], [27]

2.3. Thành phần cấu trúc của amylose [8], [9]

-L

Í-

H

Ó

A

Trong vi hạt, tinh bột tồn tại dưới dạng hạt có kích thước trong khoảng từ 0,02 – 0,12 nm. Hạt tinh bột của tất cả các hệ có dạng hạt hình tròn, hình bầu dục hay hình đa diện. Cấu tạo và kích thước của hạt tinh bột phụ thuộc vào giống cây, điều kiện trồng trọt cũng như quá trình sinh trưởng của cây.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

Cấu tạo bên trong của vi hạt tinh bột khá phức tạp. Vi hạt tinh bột có cấu tạo lớp, trong mỗi lớp đều có lẫn lộn các amylose dạng tinh thể và amylopectin xắp xếp theo phương hướng tâm.

Nhờ phương pháp hiển vi điện tử quét và nhiễu xạ tia X thấy rằng trong hạt tinh bột “nguyên thủy” các chuỗi polysaccarit của amyloza và amylopectin tạo thành xoắn ốc với ba gốc glucose một vòng.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP ẠO Đ G N H Ư TR ẦN

10 00

B

Hình 1.9. Cấu tạo của tinh bột

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Trong tinh bột nếp (gạo nếp hoặc ngô nếp) gần như 100% là amylopectin.

Trong tinh bột đậu xanh, dong riềng hàm lượng amylose chiếm trên 50%.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Tinh bột không phải một hợp chất đồng thể mà gồm hai polysaccarit khác nhau: amylose và amylopectin. Tỉ lệ amylose/amylopectin xấp xỉ 1/4.

Trong tinh bột của các hạt ngũ cốc, các phân tử có chiều dài từ 0,35 – 0,7 µm; trong khi đó chiều dày của một lớn hạt tinh bột là 0,1 µm. Hơn nữa, các phân tử lại sắp xếp theo hướng tâm nên các mạch glucoside của các polysaccarit phải ở dạng gấp khúc nhiều lần.

20

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

H Ư

N

G

* Amylose là loại mạch thẳng, chuỗi mạch dài từ 500 – 2000 đơn vị glucose, liên kết nhau bởi liên kết α – 1,4 glicozit. Amylose “nguyên thủy” có mức độ trùng hợp không phải hàng trăm mà là hàng ngàn. Có hai loại amylose:

TR ẦN

Amylose có mức độ trùng hợp tương đối thấp (khoảng 2000) thường không có cấu trúc bất thường và bị phân ly hoàn toàn bởi β –

B

amylose.

A

10 00

Amylose có mức độ trùng hợp lớn hơn, có cấu trúc án ngữ đối với β – amylose nên chỉ bị phân hủy 60%.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

Trong hạt tinh bột hoặc trong dung dịch hoặc ở trạng thái thoái hóa, amylose thường có cấu hình mạch giãn. Khi thêm tác nhân kết tủa vào, amylose mới chuyển thành dạng xoắn ốc, mỗi vòng xoắn ốc gồm 6 đơn vị glucose. Đường kính của xoắn ốc là 12,97A0. Các nhóm hydroxyl của các gốc glucose được bố trí ở phía ngoài xoắn ốc, bên trong là các nhóm C – H.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ

ẠO

Hầu hết các loại tinh bột đều chứa hai loại polyme khác nhau về khối lượng phân tử và cấu trúc hóa học:

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

Ngoài cách sắp xếp bên trong như vậy, mỗi hạt tinh bột còn có vỏ bọc phía ngoài. Đa số các nhà nghiên cứu [29] cho rằng vỏ hạt tinh bột khác với tinh bột bên trong, chứa ít ẩm hơn và bền đối với các tác động bên ngoài.

Trong hạt tinh bột có lỗ xốp nhưng không đều. Vỏ hạt tinh bột cũng có lỗ nhỏ do đó các chất hòa tan có thể xâm nhập vào bên trong bằng con đường khuếch tán.

N

Các mạch polysaccarit sắp xếp hướng tâm tạo ra độ tinh thể: các mạch bên của một phân tử amylopectin này nằm xen kẽ giữa các mạch bên của phân tử kia.

21

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

2.4. Thành phần cấu trúc của amylopectin [9]

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

Phân tử amylopectin có thể chứa tới 100000 đơn vị glucose. Có thể nhận thấy phân tử amylose và amilopectit ở hình 1.11.

Hình 1.11. Amylose và amylopectin

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

H Ư

N

G

Hình 1.10. Cấu trúc amylose

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Amylopectin là polme mạch nhánh, ngoài mạch chính có liên kết α – 1,4 glicozit còn có nhánh liên kết với mạch chính bằng liên kết α – 1,6 glicozit.

Mối liên kết nhánh này làm cho phân tử cồng kềnh hơn, chiều dài của chuỗi mạch nhánh này khoảng 25 – 30 đơn vị glucose. Sự khác biệt giữa amylose và amylopectin không phải luôn luôn rõ nét. Bởi lẽ, ở các phân tử

22

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

U Y

2.5. Các phản ứng tiêu biểu của tinh bột [8], [9]

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

Một số enzim thường dùng là α – amilazơ, β – amilazơ… Axit và enzim giống nhau là đều thủy phân các phân tử tinh bột bằng cách thủy phân liên kết α – D (1,4) glicozit. Đặc trưng của phản ứng là sự giảm nhanh độ nhớt và sinh ra đường.

.

Hình 1.12. Phản ứng thủy phân của tinh bột

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

Đ

ẠO

TP

Một tính chất quan trọng của tinh bột là quá trình thủy phân liên kết giữa các đơn vị glucose bằng axit hoặc bằng enzim. Axit có thể thủy phân tinh bột ở dạng hạt ban đầu hoặc ở dạng hồ hóa, còn enzim chỉ thủy phân hiệu quả ở dạng hồ hóa.

IỄ N D

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

2.5.1. Phản ứng thủy phân

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

Cấu tạo của amylopectin lớn và dị thể hơn amylose nhiều. Trong tinh bột tỉ lệ amylose/amylopectin khoảng 1/4. Tỉ lệ này có thể thay đổi phụ thuộc thời tiết, mùa vụ và cách chăm bón.

N

amylose cũng thường có một phần nhỏ phân nhánh do đó cũng có những tính chất giống như amylopectin.

Các nhóm hydroxyl trong tinh bột có thể bị oxi hóa tạo thành andehyt, xeton và tạo thành các nhóm cacboxyl. Quá trình oxi hóa thay đổi tùy thuộc vào tác nhân oxi hóa và điều kiện tiến hành phản ứng. Quá trình oxi hóa tinh bột trong môi trường kiềm bằng hypoclorit là một trong những phản ứng hay dùng, tạo ra nhóm cacboxyl trên tinh bột và một số lượng nhóm cacbonyl.

Quá trình này còn làm giảm chiều dài mạch tinh bột và tăng khả năng hòa tan trong nước, đặc biệt trong môi trường loãng.

23

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Amylose với cấu hình xoắn ốc hấp thụ được 20% khối lượng iot, tương ứng với một vòng xoắn một phân tử iot. Amylopectin tương tác với iot cho màu nâu tím. Về bản chất phản ứng màu với iot là hình thành nên hợp chất hấp thụ.

Ngoài khả năng tạo phức với iot, amylose còn có khả năng tạo phức với nhiều chất hữu cơ có cực cũng như không cực như: các rượu no, các rượu thơm, phenol, các xeton phân tử lượng thấp.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Í-

H

Ó

A

10 00

B

Phản ứng rất đặc trưng của tinh bột là phản ứng với iot. Khi tương tác với iot, amylose sẽ cho phức màu xanh đặc trưng. Vì vậy, iot có thể coi là thuốc thử đặc trưng để xách định hàm lượng amylose trong tinh bột bằng phương pháp trắc quang. Để phản ứng được thì các phân tử amylose phải có dạng xoắn ốc để hình thành đường xoắn ốc đơn của amylose bao quanh phân tử iot.

Các dextrin có ít hơn 6 gốc glucose không cho phản ứng với iot vì không cho phản ứng với iot vì không tạo được một vòng xoắn ốc hoàn chỉnh. Axit và một số muối như KI, Na…tăng cường tốc độ phản ứng.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

Đ

G

N

H Ư

TR ẦN

2.5.2. Phản ứng tạo phức [8], [9]

IỄ N D

U Y

.Q

Các nhóm hydroxyl trong tinh bột có thể tiến hành ete hóa, este hóa. Một số monomer vinyl đã được dùng để keo lên tinh bột. Quá trình ghép được thực hiện khi các gốc tự do tấn công lên tinh bột và tạo ra các gốc tự do trên tinh bột ở các nhóm hydroxyl. Những nhóm hydroxyl trong tinh bột có khả năng phản ứng với andehyt trong môi trường axit. Khi đó xảy ra phản ứng ngưng tụ tạo liên kết ngang giữa các phân tử tinh bột gần nhau. Sản phẩm tạo thành không có khả năng tan trong nước.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Hình 1.13. Sơ đồ phân tử thể hiện các nhóm hydroxyl

N

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

2.5.3. Tính hấp thụ của tinh bột Hạt tinh bột có cấu tạo lỗ xốp nên khi tương tác với các chất bị hấp thụ thì bề mặt trong và ngoài của tinh bột đều tham dự. Vì vậy trong quá trình bảo quản, sấy và chế biến cần phải hết sức quan tâm tính chất này. Các ion liên 24

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

N

kết với tinh bột thường ảnh hưởng đến khả năng hấp thụ của tinh bột. Khả năng hấp thụ của các loại tinh bột phụ thuộc vào cấu trúc bên trong của hạt và khả năng trương nở của chúng.

Ơ

2.5.4. Khả năng hấp thụ nước và khả năng hòa tan của tinh bột

TR ẦN

Amylose mới tách từ tinh bột có độ tan cao hơn song không bền nên nhanh chóng bị thoái hóa trở nên không hòa tan trong nước. Amylopectin khó tan trong nước ở nhiệt độ thường mà chỉ tan trong nước nóng.

A

2.6.2. Sự trương nở

10 00

B

Tinh bột bị kết tủa trong cồn, vì vậy cồn là một tác nhân tốt để tăng hiệu quả thu hồi tinh bột.

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

Khi ngâm tinh bột vào nước thì thể tích hạt tăng do sự hấp thụ nước, làm cho hạt tinh bột trương phồng lên. Hiện tượng này gọi là hiện tượng trương nở của hạt tinh bột. Độ tăng kích thước trung bình của một số loại tinh bột khi ngâm vào nước như sau: tinh bột ngô: 9,1%; tinh bột khoai tây: 12,7%; tinh bột sắn: 28,4%.

Đ

ÀN

2.6.3. Tính chất hồ hóa của tinh bột

Nhiệt độ để phá vỡ hạt chuyển tinh bột từ trạng thái đầu có mức độ oxi hóa khác nhau thành dung dịch keo gọi là nhiệt độ hồ hóa. Phần lớn tinh bột bị hồ hóa khi nấu và trạng thái trương nở được sử dụng nhiều hơn ở trạng thái tự nhiên. Các biến đổi hóa lí khi hồ hóa như sau: hạt tinh bột trương lên, tăng độ trong suốt và độ nhớt, các phân tử mạch thẳng và nhỏ thì hòa tan và sau đó tự liên hợp với nhau để tạo thành gel. Nhiệt độ hồ hóa không phải là một điểm mà là một khoảng nhiệt độ nhất định. Tùy điều kiện hồ hóa như nhiệt độ,

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

H Ư

2.6.1. Độ hòa tan của tinh bột

IỄ N D

N

G

2.6. Những tính chất vật lí của huyền phù tinh bột trong nước [8], [11]

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Xác định khả năng hấp thụ nước và khả năng hòa tan của tinh bột cho phép điều chỉnh được tỉ lệ dung dịch tinh bột và nhiệt độ cần thiết trong quá trình công nghiệp, còn có ý nghĩa trong quá trình bảo quản, sấy và chế biến thủy nhiệt. Rất nhiều tính chất chức năng của tinh bột phụ thuộc vào tương tác của tinh bột và nước (tính chất thủy nhiệt, sự hồ hóa, sự tạo gel, tạo màng). Ngoài ra, nó cũng là cơ sở để lựa chọn tinh bột biến tính thích hợp cho từng ứng dụng cụ thể. Ví dụ: để sản xuất các sản phẩm nước uống, …[20].

25

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

nguồn gốc tinh bột, kích thước hạt và pH mà nhiệt độ phá vỡ và trương nở của tinh bột biến đổi trên một khoảng rộng lớn.

Ngô nếp

62 – 72

Lúa miến

68 – 75

Lúa miến nếp

67 – 74

Gạo

68 – 74

Lúa mỳ

59 – 62

Sắn

52 – 59

Khoai tây

59 – 70

N

62 – 73

Ơ

Ngô

Đ

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

Một trong những tính chất quan trọng của tinh bột có ảnh ưởng đến tính chất và kết cấu của nhiều sản phẩm đó là độ nhớt và độ dẻo. Phân tử tinh bột có nhiều nhóm hydroxyl có khả năng liên kết được với nhau làm cho phân tử tinh bột tập hợp lại, giữ nhiều nước hơn khiến cho dung dịch có độ đặc, độ dính, độ dẻo và độ nhớt cao hơn. Yếu tố chính ảnh hưởng đến độ nhớt của dung dịch tinh bột là đường kính biểu kiến của các phân tử hoặc của các hạt phân tán, đặc tính bên trong của tinh bột như kích thước, thể tích, cấu trúc và sự bất đối xứng của phân tử. Nồng độ tinh bột, pH, nhiệt độ, tác nhân oxi hóa, các thuốc thử phá hủy liên kết hydro đều làm cho tương tác của các phân tử tinh bột thay đổi do đó làm thay đổi độ nhớt của dung dịch tinh bột.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

.Q

U Y

N

H

Nhiệt độ hồ hóa (oC)

2.7. Độ nhớt của hồ tinh bột

IỄ N D

Tinh bột tự nhiên

B

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 1.2. Nhiệt độ hồ hóa của một số loại tinh bột

2.8. Khả năng tạo gel và sự thoái hóa gel Tinh bột sau khi hồ hóa và để nguội, các phân tử sẽ tương tác nhau và sắp xếp lại tạo một cách có trật tự để tạo thành gel tinh bột với cấu trúc mạng 3 chiều. Để tạo được gel thì dung dịch tinh bột phải có nồng độ đậm đặc vừa phải, phải được hồ hóa để chuyển tinh bột thành trạng thái hòa tan và sau đó được để nguội ở trạng thái yên tĩnh. Trong gel tinh bột chỉ có các liên kết

26

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

U Y

3. Giới thiệu về nano – bạc

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

Đây là phương pháp từ trên xuống [4]. Vật liệu ban đầu là một tấm bạc được đặt trong một dung dịch có chứa một chất hoạt hóa bề mặt. Một chùm Laser xung có bước sóng 532 nm, độ rộng xung là 10 ns, tần số 10 Hz, năng lượng mỗi xung là 90 mJ, đường kính vùng kim loại bị tác dụng từ 1-3 mm.

Dưới tác dụng của chùm laser xung, các hạt nano có kích thước khoảng 10 nm được hình thành và được bao phủ bởi chất hoạt hóa bề mặt CnH2n+1SO4Na với n = 8, 10, 12, 14 với nồng độ từ 0,001 đến 0,1 M.

Đ

ÀN

Phương pháp khử hóa học

Phương pháp khử hóa học là dùng các tác nhân hóa học để khử ion kim loại thành kim loại. Thông thường các tác nhân hóa học ở dạng dung dịch lỏng nên còn gọi là phương pháp hóa ướt. Đây là phương pháp từ dưới lên. Dung dịch ban đầu có chứa các muối của các kim loại như HAuCl4, H2PtCl6, AgNO3. Tác nhân khử ion kim loại Ag+, Au+ thành Ag0, Au0 ở đây là các chất hóa học như Citric acid, vitamin C, Sodium Borohydride NaBH4, Ethanol (cồn), Ethylene Glycol [5] (phương pháp sử dụng các nhóm rượu đa

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

Phương pháp ăn mòn laser

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Có hai phương pháp để tạo vật liệu nano, phương pháp từ dưới lên và phương pháp từ trên xuống. Phương pháp từ dưới lên là tạo hạt nano từ các ion hoặc các nguyên tử kết hợp lại với nhau. Phương pháp từ trên xuống là phương pháp tạo vật liệu nano từ vật liệu khối ban đầu. Đối với hạt nano kim loại như hạt nano vàng, bạc, bạch kim,… thì phương pháp thường được áp dụng là phương pháp từ dưới lên. Nguyên tắc là khử các ion kim loại như Ag +, Au+ để tạo thành các nguyên tử Ag và Au. Các nguyên tử sẽ liên kết với nhau tạo ra hạt nano. Các phương pháp từ trên xuống ít được dùng hơn nhưng thời gian gần đây đã có những bước tiến trong việc nghiên cứu theo phương pháp này.

IỄ N D

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

3.1. Phương pháp điều chế

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

Ơ

Khi gel tinh bột để nguội một thời gian dài sẽ co lại và lượng dịch thể sẽ thoát ra, gọi là sự thoái hóa. Quá trình này sẽ càng tăng mạnh nếu gel để ở lạnh đông rồi sau đó cho tan giá.

N

hydro tham gia, có thể nối trực tiếp các mạch polyglucode hoặc gián tiếp qua phân tử nước.

27

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

10 00

Phương pháp khử hóa lí

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

Phương khử vật lí dùng các tác nhân vật lí như điện tử [6], sóng điện từ năng lượng cao như tia gamma [7], tia tử ngoại [8], tia laser [9] khử ion kim loại thành kim loại. Dưới tác dụng của các tác nhân vật lí, có nhiều quá trình biến đổi của dung môi và các phụ gia trong dung môi để sinh ra các gốc hóa học có tác dụng khử ion thành kim loại. Ví dụ, người ta dùng chùm laser xung có bước sóng 500 nm, độ dài xung 6ns, tần số 10 Hz, công suất 12-14 mJ [9] chiếu vào dung dịch có chứa AgNO3 như là nguồn ion kim loại và Sodium Dodecyl Sulfate (SDS) như là chất hoạt hóa bề mặt để thu được hạt nano bạc.

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

Đây là phương pháp trung gian giữa hóa học và vật lí. Nguyên lí là dùng phương pháp điện phân kết hợp với siêu âm để tạo hạt nano. Phương pháp điện phân thông thường chỉ có thể tạo được màng mỏng kim loại. Trước khi xảy ra sự hình thành màng, các nguyên tử kim loại sau khi được điện hóa sẽ tạo các hạt nano bàm lên điện cực âm. Lúc này người ta tác dụng một xung siêu âm đồng bộ với xung điện phân thì hạt nano kim loại sẽ rời khỏi điện cực và đi vào dung dịch [10].

Dùng vi khuẩn là tác nhân khử ion kim loại [11]. Người ta cấy vi khuẩn MKY3 vào trong dung dịch có chứa ion bạc để thu được hạt nano bạc.

Phương pháp này đơn giản, thân thiện với môi trường và có thể tạo hạt với số lượng lớn.

D

IỄ N

Đ

ÀN

Phương pháp khử sinh học

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

Phương pháp khử vật lí

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

chức như thế này còn có một cái tên khác là phương pháp polyol). Để các hạt phân tán tốt trong dung môi mà không bị kết tụ thành đám, người ta sử dụng phương pháp tĩnh điện để làm cho bề mặt các hạt nano có cùng điện tích và đẩy nhau hoặc dùng phương pháp bao bọc chất hoạt hóa bề mặt. Phương pháp tĩnh điện đơn giản nhưng bị giới hạn bởi một số chất khử. Phương pháp bao phủ phức tạp nhưng vạn năng hơn, hơn nữa phương pháp này có thể làm cho bề mặt hạt nano có các tính chất cần thiết cho các ứng dụng. Các hạt nano Ag, Au, Pt, Pd, Rh với kích thước từ 10 đến 100 nm có thể được chế tạo từ phương pháp này.

N

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

28

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

.Q

Như trên đã nói, tính chất quang học của hạt nano vàng, bạc trộn trong thủy tinh làm cho các sản phẩm từ thủy tinh có các màu sắc khác nhau đã được người La Mã sử dụng từ hàng ngàn năm trước. Các hiện tượng đó bắt nguồn từ hiện tượng cộng hưởng Plasmon bề mặt (surface plasmon resonance) do điện tử tự do trong hạt nano hấp thụ ánh sáng chiếu vào. Kim loại có nhiều điện tử tự do, các điện tử tự do này sẽ dao động dưới tác dụng của điện từ trường bên ngoài như ánh sáng. Thông thường các dao động bị dập tắt nhanh chóng bởi các sai hỏng mạng hay bởi chính các nút mạng tinh thể trong kim loại khi quãng đường tự do trung bình của điện tử nhỏ hơn kích thước. Nhưng khi kích thước của kim loại nhỏ hơn quãng đường tự do trung bình thì hiện tượng dập tắt không còn nữa mà điện tử sẽ dao động cộng hưởng với ánh sáng kích thích. Do vậy, tính chất quang của hạt nano được có được do sự dao động tập thể của các điện tử dẫn đến từ quá trình tương tác với bức xạ sóng điện từ. Khi dao động như vậy, các điện tử sẽ phân bố lại trong hạt nano làm cho hạt nano bị phân cực điện tạo thành một lưỡng cực điện. Do vậy xuất hiện một tần số cộng hưởng phụ thuộc vào nhiều yếu tố nhưng các yếu tố về hình dáng, độ lớn của hạt nano và môi trường xung quanh là các yếu tố ảnh hưởng nhiều nhất. Ngoài ra, mật độ hạt nano cũng ảnh hưởng đến tính chất quang. Nếu mật độ loãng thì có thể coi như gần đúng hạt tự do, nếu nồng độ cao thì phải tính đến ảnh hưởng của quá trình tương tác giữa các hạt.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

Tính chất điện

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Tính chất quang học

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

H

Ơ

Như phần đầu đã nói, hạt nano kim loại có hai tính chất khác biệt so với vật liệu khối đó là hiệu ứng bề mặt và hiệu ứng kích thước. Tuy nhiên, do đặc điểm các hạt nano có tính kim loại, tức là có mật độ điện tử tự do lớn thì các tính chất thể hiện có những đặc trưng riêng khác với các hạt không có mật độ điện tử tự do cao.

N

3.2. TÍNH CHẤT CỦA HẠT NANO KIM LOẠI

Tính dẫn điện của kim loại rất tốt, hay điện trở của kim loại nhỏ nhờ vào mật độ điện tử tự do cao trong đó. Đối với vật liệu khối, các lí luận về độ dẫn dựa trên cấu trúc vùng năng lượng của chất rắn. Điện trở của kim loại đến từ sự tán xạ của điện tử lên các sai hỏng trong mạng tinh thể và tán xạ với dao động nhiệt của nút mạng (phonon). Tập thể các điện tử chuyển

29

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

dụng của điện trường (U) có

A

Tính chất nhiệt

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

Nhiệt độ nóng chảy Tm của vật liệu phụ thuộc vào mức độ liên kết giữa các nguyên tử trong mạng tinh thể. Trong tinh thể, mỗi một nguyên tử có một số các nguyên tử lân cận có liên kết mạnh gọi là số phối vị. Các nguyên tử trên bề mặt vật liệu sẽ có số phối vị nhỏ hơn số phối vị của các nguyên tử ở bên trong nên chúng có thể dễ dàng tái sắp xếp để có thể ở trạng thái khác hơn. Như vậy, nếu kích thước của hạt nano giảm, nhiệt độ nóng chảy sẽ giảm.

Ví dụ, hạt vàng 2 nm có Tm = 500°C, kích thước 6 nm có Tm = 950°C [12].

3.3 Ứng dụng của hạt nano kim loại

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Các kim loại quý như vàng, bạc,... có tính nghịch từ ở trạng thái khối do sự bù trừ cặp điện tử. Khi vật liệu thu nhỏ kích thước thì sự bù trừ trên sẽ không toàn diện nữa và vật liệu có từ tính tương đối mạnh. Các kim loại có tính sắt từ ở trang thái khối như các kim loại chuyển tiếp sắt, côban, niken thì khi kích thước nhỏ sẽ phá vỡ trật tự sắt từ làm cho chúng chuyển sang trạng thái siêu thuận từ. Vật liệu ở trạng thái siêu thuận từ có từ tính mạnh khi có từ trường và không có từ tính khi từ trường bị ngắt đi, tức là từ dư và lực kháng từ hoàn toàn bằng không

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Đ

Tính chất từ

IỄ N D

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

U = IR , trong đó R là điện trở của kim loại. Định luật Ohm cho thấy đường I-U là một đường tuyến tính. Khi kích thước của vật liệu giảm dần, hiệu ứng lượng tử do giam hãm làm rời rạc hóa cấu trúc vùng năng lượng.

Hệ quả của quá trình lượng tử hóa này đối với hạt nano là I-U không còn tuyến tính nữa mà xuất hiện một hiệu ứng gọi là hiệu ứng chắn Coulomb (Coulomb blockade) làm cho đường I-U bị nhảy bậc với giá trị mỗi bậc sai khác nhau một lượng e/2 C cho U và e/RC cho I, với e là điện tích của điện tử, C và R là điện dung và điện trở khoảng nối hạt nano với điện cực.

N

động trong kim loại (dòng điện I) dưới tác liên hệ với nhau thông qua định luật Ohm:

Các ứng dụng đều liên quan đến những tính chất khác biệt của hạt nano.

Những ứng dụng đầu tiên như chúng ta đã biết là liên quan đến tính chất quang của chúng. Người ta trộn hạt nano vàng, bạc vào thủy tinh để chúng có các màu sắc khác nhau. Gần đây người ta đã phát hiện ra rất nhiều ứng dụng khả dĩ của hạt nano vàng để tiêu diệt tế bào ung thư [13]. Trong đó, hạt nano vàng được kích thích bằng ánh sáng laser xung, do hiện tượng hấp thụ cộng 30

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

Nano bạc khi tiếp xúc với vi khuẩn và nấm bất lợi sẽ ảnh hưởng đến chuyển hóa tế bào và ức chế sự phát triển của tế bào. Nano bạc ức chế hô hấp, quá trình trao đổi chất cơ bản của hệ thống truyền và vận chuyển chất nền trong các màng tế bào vi khuẩn. Nano bạc ức chế sự nhân và tăng trưởng của các vi khuẩn và nấm gây nhiễm trùng, mùi, ngứa và lở loét.Nano bạc có thể được ứng dụng vào các sản phẩm chăm sóc sức khỏe khác như băng cho vết bỏng, chữa bỏng, da; vết thương mụn trứng cá; và các sản phẩm vệ sinh phụ nữ, khăn vệ sinh

ÁN

3.4.1Phương pháp tổng hợp

TO

a. Phương pháp khử hóa học

Đ IỄ N D

Phương pháp khử hoá học sử dụng chủ yếu các tác nhân hóa học để khử ion bạc tạo thành bạc kim loại và sau đó chúng kết tụ lại tạo thành các hạt nano bạc kim loại. Nguyên lý cơ bản của phương pháp khử hóa học được thể hiện theo biểu thức 1.1.: Ag+

+ X

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Công nghệ nano là một khoa học phát triển nhanh chóng của sản xuất và sử dụng các hạt có kích cỡ nano đo ở nanomet (1nm = 1 phần tỷ của một mét). Một loại vật liệu nano có một tác động sớm lên sản phẩm chăm sóc sức khỏe là nano bạc.Bạc đã được sử dụng để điều trị bệnh y tế trong hơn 100 năm do thuộc tính của nó kháng khuẩn và kháng nấm tự nhiên. Các hạt nano bạc thường đo 25nm. Các hạt Nano bạc có diện tích mặt rất lớn, gia tăng tiếp xúc của chúng với vi khuẩn hoặc nấm, và nâng cao hiệu quả diệt khuẩn và diệt nấm.

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

3.4 HẠT NANO BẠC

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

H

Ơ

hưởng Plasmon mà hạt nano dao động trở nên nóng bỏng, có khi lên đến nhiệt độ cao hơn nhiệt độ nóng chảy của vàng. Quá trình tăng nhiệt này gây ra một sóng xung kích (shock wave) tiêu diệt tế bào ung thư trong đường kính hàng mm. Hạt nano vàng bọc bởi các nguyên tử Gd (có mô men từ nguyên tử lớn nhất) còn được dùng để làm tăng độ tương phản trong cộng hưởng từ hạt nhân (MRI) [14]. Rất gần đây, người ta còn tạo ra nguyên tử nhân tạo từ hai hạt nano vàng mở ra khả năng ứng dụng lớn trong tương lai [15].

N

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

- Ag0 -> nano bạc

31

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

Ó

A

Các giai đoạn hình thành màng:

ÁN

-L

Í-

H

Giai đoạn 1: Từ bề mặt nước bốc hơi, nồng độ tinh bột tăng lên, các hạt tinh bột-chitosan dịch gần nhau, hướng từ biên vào tâm dưới tác dụng của dòng môi trường phân tán sắp xếp lại thành lớp đơn hạt đặc.

Đ

ÀN

TO

Giai đoạn 2: Nước nằm giữa các hạt tiếp tục bốc hơi. Các hạt tiếp xúc nhiều hơn và bị biến dạng. Sức căng bề mặt lúc này có vai trò rất lớn, có khuynh hướng làm căng bề mặt của hệ thống. Mức độ biến dạng của các hạt phụ thuộc vào modun và độ nhớt của chúng. Có thể thêm vào các chất hoá dẻo để tạo màng có độ đồng thể hơn.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

10 00

B

TR ẦN

Cho tinh bột phân tán trong nước đến một nồng độ nhất định không quá đặc hoặc không quá loãng, hồ hoá sơ bộ để tạo ra một độ nhớt nhất định trộn với dịch chitosan (2%). Khuấy thật kỹ,rót dung dịch tinh bột sắn-chitosan thành lớp mỏng lên bề mặt khuôn nhựa phẳng và nhẵn được gia nhiệt thích hợp. Để màng khỏi bị dính lại sau khi khô, có thể phết một ít parafin để trơ hoá bề mặt khuôn.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

G

H Ư

3.1. Phương pháp tạo màng [1], [7], [10]

N

3. Giới thiệu màng tinh bột sắn - chitosan

Đ

ẠO

Phương pháp sinh học sử dụng các tác nhân như vi khuẩn, vi rút có khả năng khử ion bạc thành bạc

IỄ N D

.Q

c.Phương pháp sinh học

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Tương tự phương pháp hoá học, phương pháp vật lý sử dụng các tác nhân vật lý như điện tử, sóng điện từ như tia UV, tia laser, gamma [17], để khử ion bạc tạo thành hạt nano bạc. Biểu thức 1.4 thể hiện qui trình tạo ra hạt nano Ag bằng phương pháp vật lý.

N

b. Phương pháp vật lý

Giai đoạn 3: Khi tiếp xúc với nhau các hạt bắt đầu thể hiện lực cố kết. Các tính chất cơ lý của màng sẽ phụ thuộc vào các hiện tượng xảy ra trong giai đoạn này. Khi khô thể tích của màng bị giảm, dẫn đến sự co ngót về chiều dày và xuất hiện ứng suất nội. Sự co ngót màng càng lớn khi nồng độ tinh bột sắn-

32

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

H Ư

N

3.2. Cơ chế hóa dẻo hóa của màng tinh bột sắn - chitosan [13]

10 00

B

TR ẦN

Các chất dẻo hóa xâm nhập vào mạng lưới tinh bột sắn - chitosan và phá vỡ liên kết hydro trong điều kiện nhiệt độ cao, áp suất cao. Kết quả là lực liên kết giữa các đại phân tử tinh bột sắn - chitosan bị phá vỡ các phân tử dễ dàng trượt lên nhau và khả năng chụi kéo tăng lên, làm tăng độ co dãn màng, đồng thời làm tăng không gian phân tử.

ÁN

-L

Í-

H

Tính chất cơ học của các màng tinh bột, màng tinh bột – chitosan được ép khuôn, với nhiệt độ hóa thủy tinh nhỏ hơn nhiệt độ phòng phụ thuộc chặt chẽ vào hàm lượng nước trong hỗn hợp. Hàm lượng nước khác nhau trong hỗn hợp sơ bộ có thể dẫn tới sự thay đổi về ứng xuất và độ giãn dài khi đứt. Ảnh hưởng này có thể là do sự phụ thuộc của tính linh động polysaccarit vào hàm lượng nước trong hỗn hợp sơ bộ, ảnh hưởng của nước và chất dẻo hóa lên tính cơ học của vật liệu màng tạo thành đã được xác định trong một số nghiên cứu.

TO ÀN Đ

IỄ N D

Ó

3.3.1. Nước[13]

A

3.3. Tác nhân dẻo hóa cho màng tinh bột sắn - chitosan

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

Đ

ẠO

Khi thay đổi các thông số này ta sẽ thu được màng có cấu trúc và tính chất khác nhau. Do đó chúng tôi tiến hành khảo sát các yêu tố ảnh hưởng đến độ bền màng tinh bột sắn - chitosan.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

Màng thu được từ dung dịch có nồng độ thấp tốc độ bay hơi lớn, mạch phân tử tinh bột sắn - chitosan được định hướng một cách mạnh mẽ, thường có độ bền cao nhưng ứng suất nội lớn. Khi làm khô chậm, màng kém bền hơn tuy nhiên lại không có ứng suất nội. Vì vậy tốc độ bốc hơi nước phải được điếu chỉnh hợp lý bằng cách thay đổi nhiệt độ, thay đổi tốc độ chuyển dịch và trao đổi không khí, thay đổi độ nhớt và nồng độ tinh bột sắn - chitosan trong dung dịch.

N

chitosan càng nhỏ và sự hydrat hoá càng cao. Do đó người ta thường thêm vào các chất pha loãng để làm giảm sự hydrat hoá.

3.3.2. Glycerol [32], [34] Màng phủ tinh bột sắn - chitosan được sản xuất bằng phương pháp đúc để nghiên cứu ảng hưởng của glycerol và tinh bột giàu amylose, chitosan lên các tính chất của chúng. Glycerol đóng vai trò như là một chất dẻo hóa thông thường trong các màng chitosan-tinh bột, với việc tăng nồng độ glycerol, độ thấm nước, độ căng và biến dạng thủng tăng, trong khi ứng xuất phá hủy 33

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

TR ẦN

H Ư

Việc sử dụng màng phủ và màng để bảo quản chất lượng sản phẩm không những trên lĩnh vực lý thuyết mà còn được nghiên cứu ở nhiều trường đại học.

4.4.1. Đặc tính thấm nước của màng[23], [31]

B

10 00

A

Ó

H

Í-

-L

ÁN

TO ÀN Đ

IỄ N D

Quá trình chuyển nước trong màng tinh bột sắn - chitosan chủ yếu là do tinh bột, phân tử tinh bột tương tác mạnh với các phân tử nước thấm hút. Đẳng nhiệt thấm hút nước trên màng tinh bột sắn - chitosan cao có dạng đường thẳng trong phạm vi nghiên cứu (5±450C), vì thế độ ẩm thường bị ảnh hưởng bởi các thông số như nhiệt độ, bề dày màng và hàm lượng chất dẻo hóa. Độ thấm nước cuối cùng có khả năng chuyển đổi khối lượng, tương tác chất tan và polymer trong màng. Theo động học của quá trình không thuận nghịch, sự khác nhau về hóa thế của nước là lực truyền nước qua màng. Khi quá trình xảy ra ở nhiệt độ và áp suất không đổi, hóa thế của nước khác nhau do đó nồng độ hơi nước khác nhau ở hai mặt, độ thấm nước được định nghĩa là tích của độ khuếch tán và độ hòa tan chỉ khi định luật Fick và Henry được thỏa mãn hoàn toàn. Các báo cáo thực nghiệm cho thấy rằng thấm hút nước là một quá trình sol-gel thuận nghịch. Cân bằng thấm hút nước được mô tả bằng phương trình BET đơn giản. Vì vậy độ hòa tan của nước được xem như là hàm nghịch của nhiệt độ. Khi độ ẩm tương đối lớn hơn 52% độ trương được chú ý, nền poymer mở và quá trình chuyển hóa nước dễ dàng.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

N

G

Đ

Màng tổng hợp từ polysaccarit, protein và lipit có thể làm tăng thời gian sử dụng của sản phẩm. Các chức năng của nó như tạo một lớp bảo vệ lỏng, khí hoặc hơi.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

ẠO

4. Một số đặc tính của màng tinh bột sắn – chitosan [34]

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

modul Young và độ bền đánh thủng giảm. Môt vài nghiên cứu phân tích cho thấy, các loại màng phủ thực phẩm hoặc màng phủ ngăn ngừa vi sinh vật có hại không hẳn thay thế hoàn toàn màng bọc tổng hợp, tuy nhiên chúng có tiềm năng thay thế các loại màng phủ thông thường trong một số ứng dụng.

Việc sử dụng tinh bột, chitosan như một loại polymer phân hủy sinh học có thể mang lại một hướng mới với tiềm năng ứng dụng cao. Khi tăng hàm lượng glycerol độ nhớt, nhiệt độ hóa thủy tinh giảm. Ảnh SEM đã cho thấy glycerol có thể giúp phá hủy cấu trúc hạt của tinh bột trong khi đun và chế biến nó thành vật liệu nhựa dẻo và có thể chế biến lại.

N

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

34

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

U Y

.Q

Bề mặt đồng nhất và cấu trúc màng quan sát được từ vi cấu trúc sử dụng vi điện tử quét (SEM). Giá trị độ bền căng của màng đã được so sánh và đánh giá với các loại màng khác cho thấy tính chất cơ học của chúng rất tốt, có khả năng ứng dụng cao và tiện tợi.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Màng chitosan-tinh bột và các loại khác thường được sử dụng trong công nghiệp thực phẩm. Chúng tạo thành màng có tính chất cơ học tốt và chắn hiệu quả các hợp chất phân cực thấp nhưng lại không chắn ẩm tốt. Màng chitosantinh bột thường trong suốt, đàn hồi, bền nước và không thấm O2.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

4.4.2. Tính chất cơ lý của màng [23], [31]

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

Ơ

Trong một số nghiên cứu khác, nếu độ ẩm tương đối giảm thì nền polymer sẽ ít bị ảnh hưởng bởi nồng độ nước hấp thụ. Có thể thấy rằng vùng có nồng độ nước thấp bị ngăn cản nước hấp thụ khuếch tán vì thế độ thấm nước không phụ thuộc vào bề dày màng. Có thể thấy rằng khi có mặt chất dẻo hóa sẽ tốt hơn do làm tăng tính ưa nước tự nhiên đồng thời làm tăng vận tốc khuếch tán nước trong màng bằng cách cho phép mạch polymer linh động hơn.

N

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

35

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

H Ư

N

4. Xác định các đặc trưng lý hoá (độ dãn dài khi đứt, độ thấm nước, độ bền cơ học...) của các mẫu màng vật liệu, chọn mẫu có tính cơ lý chấp nhận được.

TR ẦN

5. Khảo sát sự tương tác giữa pha tinh bột và pha chitosan để tạo thành vật liệu mới dựa trên các kết quả phân tích phổ, SEM, TEM, XRD...

10 00

B

2. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị 2.1. Hóa chất, nguyên liệu

H

Ó

A

Natri hydroxit, acid chlohydric, acid acetic (TQ), gryxerol, tinh bột sắn, vỏ tôm, vi khuẩn Ecoly, muối Bạc.

Í-

2.2. Dụng cụ, thiết bị

TO

ÁN

-L

Máy khuấy từ, bếp cách thủy, tủ sấy, lò vi sóng, cân và các dụng cụ thông dụng của phòng thí nghiệm: cốc thủy tinh, bình định mức, buret, pipet, bình 3 cổ, sinh hàn…

3. Thực nghiệm tổng hợp màng

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

Đ

ẠO

TP

3. Tổng hợp và tạo màng vật liệu composite từ tinh bột sắn và chitosan, khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến độ bền của màng vật liệu (tỷ lệ nguyên liệu chitosan/tinh bột, điều kiện tổng hợp...) để chọn lựa điều kiện tổng hợp và thử hoạt tính kháng khuẩn của các màng vật liệu.

Sơ đồ quy trình thực nghiệm

D

IỄ N

Đ

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

2. Tách amilozo từ tinh bột sắn, xác định hiệu suất tách.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

H

1. Chiết chitin từ vỏ tôm, chuyển chitin thành chitosan và xác định độ deacetyl hóa của chitosan thu được.

Ơ

N

1. Nội dung nghiên cứu

3.1. Tổng hợp chitosan từ vỏ tôm -

Nguyên tắc:

36

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Vỏ tôm khô được loại khoáng bằng HCl 10%, loại protein bằng NaOH 8%, sau đó deacetyl hoá bằng dung dịch NaOH 40% thu được chitosan.

Tiến hành:

G

HCl 10%, t0 phòng, 12 giờ

H Ư

N

Loại khoáng vô cơ

TR ẦN

Rửa, ngâm trong nước

10 00

B

NaOH 8%, t0 phòng, 12 giờ Rửa đến pH=7

Loại protein

NaOH 40%, 800C, 8,5 giờ

Rửa đến pH=7

Deacetyl hóa

0

Sấy 50 C

Chitosan

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

Chitin

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ

ẠO

Vỏ tôm khô

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

Cân 100 gam vỏ tôm sấy khô, ngâm trong dung dịch HCl 10% trong 12 giờ, rửa đến pH=7. Tiếp tục ngâm trong dung dịch NaOH 8% trong 12 giờ, rửa đến pH=7 thu được chitin. Từ chitin deacetyl hóa bằng dung dịch NaOH 40%, đun cách thủy ở 80 °C trong khoảng thời gian thích hợp thu được chitosan.

N

-

Ngoài việc sử dụng NaOH 40% thực hiện deaxetyl còn có thể được thực hiện theo phương pháp vi sóng.Bản chất của phương pháp là sử dụng bước sóng có tần số cao hay còn goi là chất khử để deaxety chitin thành chitosan.Đây là một phương pháp mới mà chúng em sử dụng để deaxetyl chitin cho kết quả tốt mang lại hiệu quả kinh tế tốt

37

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

H

Ơ

N

chitin

Tiến hành:

10 00

-

B

TR ẦN

Tinh bột sắn có 2 thành phần chính là amylose và amylopectin. Trong đó amylose tan trong nước nóng còn amylopectin thì không. Độ tan amylose phụ thuộc vào nhiệt độ. Vì vậy chúng tôi tiến hành khảo sát nhiệt độ thích hợp của amylose tan trong nước tốt nhất.

H

Ó

A

Cân 2 (g) tinh bốt sắn, khuấy với 100 ml nước cất trong 5 phút, để lắng.

Loại bỏ phần dung dịch trong ( mục đích loại bỏ tạp chất tan), lấy phần rắn cho vào 100 ml nước cất, khuấy, gia nhiệt đến 80 trong 30 phút. Dung dịch

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

hồ tinh bột thu được để lắng trong 45 phút. Tách lấy amylose tan

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP ẠO Đ N

Nguyên tắc:

H Ư

-

G

3.2. Tách amilozo từ tinh bột sắn

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

chitosan

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

Vi sóng trong 10 phút

38

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

N

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

1. Để lắng

G N

Khuấy trong 30 phút, gia nhiệt

TR ẦN

H Ư

Loại phần rắn

Dịch hồ tinh bột Để lắng

B

Dịch amylose trong

10 00

45 phút

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

suốt tan trong nước nóng

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Chất rắn

Đ

ẠO

TP

2. Lọc, gạn

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Dung dịch trắng sữa

U Y

1. Khuấy 5 phút

.Q

Tinh bột sắn

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

H

Ơ

Loại phần dịch trong

39

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

3.3. Tổng hợp màng

N

3.3.1. Tổng hợp màng chitosan – tinh bột

H

Ơ

Nguyên tắc:

-

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

Các mẫu vật liệu tinh bột sắn – chitosan được tổng hợp bằng cách cho 2,00 gam chitosan khuấy đều trong 100 mL dung dịch acid acetic 2%. Tinh bột được khuấy đều trong 100 mL nước cất để tạo dung dịch gel. Vừa khuấy nhẹ, vừa cho từ từ dung dịch tinh bột sắn vào dung dịch chitosan- acid acetic 2%.

Hỗn hợp được khuấy đều trong bình teflon 8h giờ ở 55 0C, sau đó tráng lên khuôn và sấy khô ở 400C trong 5 giờ.

Dung dịch

Acid acetic 2% Chitosan

Khuấy đều Dung dịch 1

1. Nước cất

Hỗn hợp 1 Chitosan-tinh bột sắn

t=8 giờ

XRD

Màng vật liệu

Đúc trên đĩa 40 0C, t= 5 giờ

IR, SEM

Giữ ổn định 72 giờ

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

2. Dung dịch 1

Khuấy ở 55 0C

Hỗn hợp

H

Tinh bột

Ó

A

10 00

B

CH3COOH- Chitosan

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

Tiến hành:

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

-

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

Tạo gel từ dung dịch chitosan- acid acetic 2%, gel từ dung dịch tinh bột sắn với nước và sử dụng phương pháp trộn lẫn.

3.3.2. Tổng hợp màng vật liệu nano composite bạc từ tinh bột và chitosan.

3.3.2.1.Tổng hợp nano bạc Nguyên tắc:

40

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Tạo dung dịch chứa các hạt nano bạc dự trên nguyên tắc là hòa tan AgNO3 trong đường glucozo

Ơ

10 00

B

Hỗn hợp 1

H

Nguyên tắc:

Í-

_

Ó

A

3.3.2.2.Tổng hợp màng chitosan-bạc-tinh bột

Đ

ÀN

TO

-

ÁN

-L

Tạo gel từ dung dịch chitosan- acid acetic 2%, gel từ dung dịch tinh bột sắn với nước và sử dụng phương pháp trộn lẫn và thêm dung dịch chưa nanobac Tiến hành:

Các mẫu vật liệu tinh bột sắn – chitosan được tổng hợp bằng cách cho 2,00 gam chitosan khuấy đều trong 100 mL dung dịch acid acetic 2%. Tinh bột được khuấy đều trong 100 mL nước cất để tạo dung dịch gel. Vừa khuấy nhẹ, vừa cho từ từ dung dịch tinh bột sắn vào dung dịch chitosan- acid acetic 2% đồng thời cho thêm dung dịch chứa nanobac với nồng độ 0,001%. Hỗn hợp được khuấy đều trong bình teflon 8h giờ ở 600C sau đó tráng lên khuôn và sấy khô ở 400 C trong 5 giờ.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

0.02% tinh bột

TR ẦN

H Ư

N

t=72h T=700C

G

Đ

ẠO

0,001M

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q 3ml dung dịch đường glucozo 0,001M

1,5ml AgNO3

IỄ N D

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Cho 1,5ml dung dịch AgNO3 0,001M vào 3ml dung dịch đường glucozo 0,001M đòng thời cho thêm 0,02% dịch tinh bột.Hỗn hợp được đưa vào thiết bị phản ứng được gia nhiệt ở 700 C trong 72h, dung dịch thu được có màu nâu vàng

N

Cách tiến hành

41

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

khuấy đều

Hỗn hợp A

Ơ H

t=72h,T=700C

ẠO N

G

Đ 4.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)

H Ư

4. Các phương pháp phân tích, khảo sát.

T=4h

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xây dựng từ các nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong không gian theo một trật tự nhất định. Khi chùm tia X tới bề mặt tinh thể và đi sâu vào bên trong mạng lưới tinh thể thì mạng lưới này đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X sẽ thành các tâm phát ra các tia phản xạ.

θ

d

TO

ÁN

θ

D

IỄ N

Đ

ÀN

d sin θ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đúc trên đĩa,sấy t=500C

Màng composite

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Giữ ổn định 72h

N

Hỗn hợp 1

Hỗn hợp chitosan-tinh bột-Ag

U Y

Dung dịch 1

Tinh bột

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

N

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Hình 2.1. Sơ đồ tia tới và tia phản xạ trên tinh thể Khoảng cách hai mặt song song (dkhông gian), góc giữa chùm tia X với mặt phản xạ và bước sóng (λ) bằng phương trình Vulf-Bragg:

42

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

Thay vì chiếu một chùm tia đơn sắc của ánh sáng vào mẫu, kỹ thuật này chiếu một chùm có chứa nhiều tần số ánh sáng khác nhau cùng một lúc, và đo có bao nhiêu chùm được hấp thụ bởi mẫu. Tiếp theo, chùm tia được biến đổi để có một sự kết hợp khác nhau về tần số, cho một điểm dữ liệu thứ hai. Quá trình này được lặp đi lặp lại nhiều lần. Sau đó, máy tính có tất cả những dữ liệu này và thực hiện ngược trở lại để suy ra những gì hấp thụ được tại mỗi bước sóng .

-L

Í-

H

Dựa vào tần số đặc trưng, cường độ peak trong phổ hồng ngoại, người ta có thể phán đoán trực tiếp về sự có mặt các nhóm chức, các liên kết xác định trong phân tử hay tinh thể chất nghiên cứu.

Đ

ÀN

TO

ÁN

Trong nghiên cứu này, phổ hồng ngoại được sử dụng để: chứng minh chitin đã được deacetyl hóa tạo thành chitosan; và chứng tỏ đã có sự tương tác xảy ra trong vật liệu thu được dựa vào sự thay đổi cường độ của các peak đặc trưng. Mẫu được đo trên máy FTIR IMPAC-410 trong vùng 4000-400 cm-1 tại trường Đại học Sư phạm Hà Nội

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

H Ư

N

G

Nguyên tắc: Xác định sự có mặt của peak đặc trưng cho liên kết NH của nhóm amide CONHR (của chitin), chuyển thành NH2 (trong sản phẩm chitosan).

IỄ N D

ẠO Đ

4.2. Phương pháp phổ hồng ngoại (IR)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Trong khóa luận này, phương pháp nhiễu xạ tia X được sử dụng để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của tinh bột và màng vật liệu nanocomposite chitosantinh bột.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

Phương trình Vulf- Bragg là phương trình cơ bản để nghiên cứu cấu trúc tinh thể. Căn cứ vào cực đại nhiễu xạ trên giản đồ (giá trị 2θ) có thể suy ra d theo công thức trên. Ứng với mỗi hệ kết tinh cụ thể sẽ cho một bộ các giá trị d phản xạ ở các góc quét khác nhau xác định. Phương pháp này được sử dụng rộng rãi để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của vật liệu.

N

2d hkl . sin θ = nλ

4.3. Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron MicroscopySEM) Nguyên tắc: Sử dụng chùm tia electron để quét trên bề mặt mẫu và tạo ảnh. Ảnh đó đến màn huỳnh quang có thể đạt độ phóng đại theo yêu cầu. Việc

43

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

H Ư

N

4.4. Phương pháp phân tích nhiệt khối lượng (TGA)

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

Phân tích nhiệt là phương pháp nghiên cứu tính chất của các mẫu đo khi tác động nhiệt độ lên mẫu theo một chương trình nào đó khi mẫu được đặt trong môi trường nhất định. Việc cung cấp nhiệt năng cho mẫu làm tăng enthalpy và nhiệt độ của mẫu lên một giá trị xác định tùy thuộc vào nhiệt lượng cung cấp và nhiệt dung của mẫu. Ở trạng thái vật lý bình thường, nhiệt dung của mẫu biến đổi chậm theo nhiệt độ nhưng khi trạng thái của mẫu thay đổi thì sự biến đổi này bị gián đoạn. Khi mẫu được cung cấp nhiệt năng, cùng với sự gia tăng nhiệt độ các quá trình vật lý và hóa học có thể xảy ra, ví dụ nóng chảy hoặc phân hủy kèm theo sự biến đổi enthalpy… Các quá trình biến đổi enthalpy có thể ghi nhận bằng phương pháp phân tích nhiệt.

-L

ÁN

TO ÀN Đ

IỄ N D

Ở đây, chúng tôi chỉ sử dụng kĩ thuật đo sự biến đổi trọng lượng mẫu khi quét nhiệt (TG) và kĩ thuật đo nhiệt độ vi sai để xác định sự biến đổi của dòng nhiệt truyền qua mẫu (DSC). Giản đồ TG cho biết trong vùng nhiệt độ quan sát có các quá trình biến đổi nào kèm theo các hiệu ứng nhiệt (được thể hiện trên giản đồ là một đỉnh) của phản ứng hóa học, chuyển pha hay không và nếu có thì quá trình đó là tỏa nhiệt hay thu nhiệt.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

Đ

Trong báo cáo này, chúng em sử dụng phương pháp SEM để xác định cấu trúc của màng vật liệu chitosan-tinh bột sau khi tổng hợp.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Chùm tia electron (điện tử) được tạo ra từ cathod (súng điện tử) qua 2 tụ quang điện tử sẽ được hội tụ lên mẫu nghiên cứu. Khi chùm điện tử đập vào mẫu nghiên cứu sẽ phát ra các chùm điện tử phản xạ và điện tử truyền qua.

Các điện tử phản xạ và truyền qua này được đi qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành tín hiệu ánh sáng, tín hiệu được khuếch đại, đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn ảnh. Mỗi điểm trên mẫu cho một điểm tương ứng trên màn. Độ sáng tối trên màn ảnh phụ thuộc vào lượng điện tử phát ra tới bộ thu và phụ thuộc vào hình dạng mẫu nghiên cứu.

N

tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua sự ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật.

Giản đồ DTA sử dụng trong mục đích như xác định nhiệt độ chuyển pha, nhiệt độ nóng chảy và nghiên cứu động học tinh thể cũng như xác định nhiệt dung. Diện tích giới hạn bởi đường nền và đường DTA cho biết lượng enthalpy biến đổi trong mẫu.

44

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

4.5. Phương pháp định tính chitosan 4.5.1. Phương pháp xác định độ deacetyl của chitosan [24]

H Ư

N

Độ đề axetyl hóa (DD) của chitosan được xác định theo công thức Baxter [29]: A1655 A 3450

TR ẦN

DD (%) = 100 - 115.

10 00

B

Trong đó: A1655 và A3450 lần lượt là độ hấp phụ của giải bước sóng amin tại 1655 cm-1 là hàm lượng nhóm N-axetyl và dải hydroxyl tại 3450 cm-1 là số liệu hiệu chỉnh các sai số gây ra do độ dầy của màng và sự khác biệt về mật độ của chitosan dạng bột.

H

Ó

A

Các giá trị A1655 và A3450 được tính toán dựa trên việc xác định hai đỉnh peak của hai nhóm OH và NH2

Í-

(A1655)amin = lg(DF2/DE)

-L

(A3450)hydroxyl = lg(AC/AB)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

Các giá trị AB,AC DE,DF1, DF2 được xác định như trong hình vẽ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

Đ

ẠO

Chitosan được chuẩn bị dưới dạng hỗn hợp với đĩa KBr. Đĩa KBr được chuẩn bị theo phương pháp của Sabnis và Block có cải tiến. Bột chitosan và KBr được trộn đều và nghiền nhỏ. Hỗn hợp đó được nén lại tạo thành đĩa và sấy trước khi phân tích.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

TP

.Q

Tiến hành:

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

H

Phương pháp phổ hồng ngoại được ứng dụng quan trọng trong việc xác định độ deaxetyl của chitosan.Thông qua việc xác định đỉnh peak của nhóm OH và NH2 trong tinh bột

Ơ

N

Nguyên tắc:

45

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

10 00

B

Dựa vào phản ứng thuỷ phân amylose thành Mono, Mono tạo màu với phenol, dung dịch tạo thành có độ hấp thụ cực đại tại bước sóng λ = 490 nm.

Ó

A

4.6.2. Cách tiến hành

H

(a) Xây dựng đường chuẩn

ÁN

-L

Í-

- Cân chính xác 0,2500 g D-glucose cho vào bình định mức 250 mL rồi định mức bằng nước cất ta được dung dịch A. Như vậy, nồng độ dung dịch Dglucose là 1 mg/mL (1000 µg/mL).

Đ

ÀN

TO

- Lấy 50 mL dung dịch A pha thành 500 mL thu được dung dịch D-glucose có nồng độ 100 µg/mL (dung dịch B).

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

4.6.1. Nguyên tắc

IỄ N D

TR ẦN

4.6. Phương pháp phenol-sulfuric để định lượng amylose trong tinh bột sắn

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

- Lần lượt lấy 0; 25; 50; 75; 100 mL dung dịch B pha thành 100 mL thu được dung dịch D-glucose có nồng độ là 0; 25; 50; 75; 100 µg/mL. - Lấy 125 mL dung dịch A pha thành 500 mL thu được dung dịch D-glucose có nồng độ 250 µg/mL (dung dịch C).

46

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

.Q

- Đo độ hấp thụ quang (A) của các dung dịch này ở bước sóng 490 nm, thu được các giá trị độ hấp thụ quang.

Đ

- Từ các kết quả thu được, xây dựng đường chuẩn.

N

G

(b) Đo mẫu thực

TR ẦN

H Ư

- Cân 1 (g) tinh bột hòa tan vào 100 mL nước, khuấy ở nhiệt độ 80 0C trong 30 phút. Để lắng thu được dịch amylose tan trong nước.

10 00

B

- Lấy 1 mL dung dịch amylose trên cho vào ống nghiệm có nút đậy kín.

Thêm vào mỗi ống nghiệm 1 mL dung dịch phenol 5%, 5 mL dung dịch H2SO4 đậm đặc, lắc đều các ống nghiệm.

A

- Đặt các ống nghiệm vào cốc nước sôi trong 2 phút, sau đó làm lạnh các ống nghiệm ở nhiệt độ phòng trong 30 phút.

-L

Í-

H

Ó

- Đo độ hấp thụ quang (A) của các dung dịch amylose này ở bước sóng 490 nm. Kết hợp với phương trình đường chuẩn, suy ra hàm lượng amylose tinh khiết có chứa trong mỗi mẫu tinh bột sắn tổng.

ÁN

4.6.3. Tính hàm lượng amylose trong mẫu tinh bột sắn

- Dựa vào giá trị Dmẫu của mẫu amylose và đường chuẩn, tính được nồng độ thực tế của amylose có trong tinh bột sắn.

- Từ đó suy ra hàm lượng amylose có trong tinh bột sắn.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

- Dựa vào giá trị nồng độ và mật độ quang tương ứng của các mẫu D-glucose chuẩn, xây dựng được đường chuẩn.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

- Đặt các ống nghiệm vào cốc nước sôi trong 2 phút, sau đó làm lạnh các ống nghiệm ở nhiệt độ phòng trong 30 phút.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

Ơ

- Mỗi mẫu lấy 1 mL cho vào ống nghiệm có nút, thêm vào mỗi ống nghiệm 1mL dung dịch phenol 5%, 5 mL dung dịch H2SO4 đậm đặc, lắc đều các ống nghiệm.

N

- Lần lượt lấy 50; 60; 70; 80 mL dung dịch C pha thành 100 mL thu được dung dịch D-glucose có nồng độ là 125; 150; 175; 200 µg/mL.

47

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

4.7. Khảo sát các tính chất của màng [22], [31]

Ơ

G

Đ

W: phần trăm độ hấp thụ nước của màng

H Ư

N

W30: trọng lượng màng sau khi nhúng 30 phút vào dung dịch đệm

4.7.2. Độ hòa tan của màng

TR ẦN

W0: trọng lượng màng ban đầu trước khi nhúng vào hệ dung dịch đệm

Ó

A

10 00

B

Độ hòa tan màng được xác định bằng cách cho mẫu màng 1g được nhúng và khuấy trong 10 mL nước cất trong 30 phút. Dung dịch sau đó được lọc bằng phễu lọc chân không. Phần không tan được sấy ở 800C qua đêm cho đến khi khối lượng không đổi và cân xác định khối lượng. Mỗi phép đo được lặp lại 3 lần mối màng

-L

Í-

H

Độ hòa tan trong nước = m1: khối lượng phần khô ban đầu

ÁN

Trong đó:

TO

m2: khối lượng phần không hòa tan

D

IỄ N

Đ

ÀN

4.7.3. Xác định tính chất cơ học của màng tinh bột sắn – chitosan Tính chất cơ học của màng tinh bột sắn được đo bằng máy ZWICK2.5N1SWN: 144950 (CHLB Đức)

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

Trong đó:

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q TP

W=

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Độ hút ẩm của màng được xác định bằng cách nhúng một lượng màng tinh bột sắn - chitosan vào dung dịch đệm muối photphat ở pH=4 trong 30 phút, sau đó dùng miếng giấy lọc hút hết nước còn dư bên ngoài màng. Cân trọng lượng màng trước và sau khi ngâm . Độ hút ẩm của màng được xác định theo công thức:

N

4.7.1 Độ hút ẩm của màng

Theo tiêu chuẩn thử nghiệm : ASTM D 638-03 Mẫu được đo tại Viện Kỹ Thuật Nhiệt Đới – 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội.

48

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

4.7.4. Xác định độ dày màng

N

Độ dày màng được đo bằng máy đo vi sai Mitutoyo Tokyo Model 293-776 ở nhiệt độ phòng 320C, độ ẩm RH=45%.

Ơ

4.7.5. Phương pháp thử tính kháng khuẩn với vi khuẩn Ecoly

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TR ẦN

Thí nghiệm sử dụng các chủng vi khuẩn kiểm định do khoa Chống nhiễm khuẩn Bệnh viện TW Huế cung cấp.

B

Vi khuẩn Gram (+): Staphylococcus aureus (Sta), Vibrio sp (HU3).

10 00

Vi khuẩn Gram (-): Escherichia coli (E. Coli.), Vibrio parahaemalitucus.

(HH1)

Ó

A

Tiến hành :

Thành phần môi trường nuôi cấy vi sinh vật kiểm định:

Í-

H

-

-L

Peptone (6 g)

ÁN

Agar ( 20 g)

TO

Cao thịt (4 g)

Đ

Nước (1 lít)

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

H Ư

N

- Các chủng vi khuẩn dung để khảo sát

IỄ N D

G

Đ

ẠO

TP

- Màng tinh bột sắn - chitosan được tạo hình thành những vòng tròn nhỏ đường kính 1cm, dày 01mm, đặt trên đĩa thạch chứa các chủng vi khuẩn đã nuôi cấy. Dựa vào vùng ức chế trên môi trường nuôi cấy để đánh giá khả năng kháng khuẩn của màng.

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

- Sử dụng phương pháp khuếch tán trên đĩa thạch để đánh giá khả năng kháng khuẩn của màng vật liệu [25].

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

Nguyên tắc:

pH (6 – 7) Nấu môi trường, khử trùng rồi để nguội đến 40 - 450C. Cho riêng từng loại vi sinh vật kiểm định vào (1 vòng que cấy/ 100 mL môi trường), lắc nhẹ để vi khuẩn phân bố đều. Rót môi trường thạch đã cấy vi khuẩn vào hộp petri, để nguội.

49

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

- Lấy đĩa petri ra để nguội

Ơ https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

- Cho hộp petri vào tủ lạnh (2 - 40C) từ 10 - 12 giờ để chất phân tích khuếch tán xung quanh trước khi vi sinh vật kiểm định phát triển, lấy ra khỏi tủ lạnh, đặt vào tủ ấm 30 - 370C từ 12 – 18 giờ. Lấy ra đo đường kính vòng vô khuẩn

N

- Cho mẫu màng tinh bột sắn - chitosan đường kính 1cm đặt lên đĩa thạch petri đã được cấy vi khuẩn.

50

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

KẾT LUẬN

Ơ

tinh chế với hiệu suất 97%, tại 80 0C tách được lượng amylose là lớn nhất 25,53%. Từ vỏ tôm khô, đã tổng hợp được chitosan có độ deacetyl hóa là

N

1. Từ nguyên liệu sắn mua từ nhà máy chế biến thủy sản Thụy Hải, đã

.Q

amylose - chitosan. Qua quá trình khảo sát điều kiện tổng hợp chúng tôi lựa chọn: nguyên liệu amylose - chitosan với tỷ lệ khối lượng (1:1)

Đ

ẠO

glycerol, nhiệt độ tổng hợp 550C, nhiệt độ sấy 500C, thời gian ổn định 24 giờ, thời gian khuấy 17 giờ.

H Ư

N

G

3. Đã tìm được các yếu tố ảnh hưởng đến độ bền của màng chitosan-tinh bột sắn: Nguyên liệu amylose tạo màng bền hơn tinh bột sắn; tỷ lệ glycerol

TR ẦN

tăng 0 mL- 2 mL màng bền nhưng tại 2 mL glycerol màng quá dẻo và glycerol dính,ở lượng 1 mL màng bền với các thông số: độ dày màng 75 µm, độ hòa tan màng

B

21%, độ hút ẩm 120%, độ bền dãn đứt 28,45MPa.

10 00

4. Với các kết quả hóa lý IR, SEM, XRD, TGA/DTA đặc trưng cho màng

Ó

A

composide chitosan-amylose cho thấy, đã có sự tương tác giữa hai pha chitosan và amylose (tinh bột sắn) tạo thành pha mới vô định hình. Pha sản

Í-

H

phẩm đồng nhất không còn dạng hạt.

-L

5. Màng amylose - chitosan tổng hợp ở các tỷ lệ nguyên liệu khác nhau

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

đều có tính kháng khuẩn. Vai trò kháng khuẩn là do chitosan chứa trong màng.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

2. Đã tổng hợp màng vật liệu nanocomposite từ chitosan – tinh bột sắn,

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

70,06%, khối lượng phân tử trung bình là 153089 Da.

51

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

H

1. Tiếp tục cải thiện quy trình tổng hợp màng đặc biệt là cải thiện cường độ chụi lực.

N

KIẾN NGHỊ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

2. Tiếp tục thử và định lượng khả năng kháng khuẩn của màng amylose chitosan để tìm ra tỷ lệ chitosan trong màng bảo đảm tiêu chuẩn vệ sinh an toàn thực phẩm.

52

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

TÀI LIỆU THAM KHẢO

TR ẦN

H Ư

4. Đặng Văn Luyến (1995), “Chitin/Chitosan”, Các bài giảng và báo cáo chuyên đề, tập 2, tr. 27-35.

5. Trần Văn Nhân, Nguyễn Thạc Sửu, Nguyễn Văn Tuế (1998), Hóa lí tập II, Nxb Giáo dục, Hà Nội.

Ó

A

10 00

B

6. Đào Tố Quyên, Nguyễn Thị Lâm, Hà Thị Anh Đào và cộng sự (2007), Nghiên cứu thử nghiệm PDP (chitosan) làm chất phụ gia trong sản xuất giò lụa, bánh cuốn, Viện dinh dưỡng, Trung tâm kỹ thuật an toàn vệ sinh thự phẩm Việt Nam.

-L

Í-

H

7. Lê Văn Tán, Nguyễn Thị Hiền, Hoàng Thị Lệ Bằng,Quản Lê Hà (2005), Công nghệ bảo quản và chế biến rau quả, NXB KH & KT.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

8. Lê Ngọc Tú (chủ biên) (2002), Biến hình sinh học các sản phẩm từ hạt, NXB Khoa học và Kỷ thuật, Hà Nội.

9. Lê Ngọc Tú (chủ biên) (1999), Hóa học thực phẩm, NXB Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

N

G

Đ

ẠO

3. Nguyễn Thảo Hiền, Nguyễn Thị Mộng Huyền (2008), Tách chitin từ vỏ tôm, Đồ án chuyên ngành, Trường Đại học Công ngiệp Thành phố Hồ Chí Minh, Trung tâm công nghệ Hóa học.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

2. Nguyễn Thanh Hải (2010) Nghiên cứu điều chế vàng nano sử dụng chitosan làm chất khử và chất ổn định , Luận văn Thạc sĩ, Khoa Hóa,Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

1. Quách Bình, Nguyễn Văn Thoa, Nguyễn Văn Tiếp (1982), Kĩ thuật và chế biến rau quả, NXB KH & KT.

Ơ

N

Tiếng Việt

10. Nguyễn Thị Bích Thủy, Trần thị Lan Hương (2007), Giáo trình công nghệ bảo quản và chế biến rau quả, NXB Hà Nội.

11. Đặng Xuân Việt (2007), Nghiên cứu phương pháp thích hợp để khử màu thuốc nhuộm hoạt tính trong nước thải dệt nhuộm, luận án tiến sĩ kỹ thuật, Hà Nội.

53

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

12. Trần Đức Vinh (2008) , Ứng dụng chitosan trong bảo quản cà chua, Đề án tốt nghiệp kỹ sư thực phẩm, Trường Đại học Nông nghiệp Hà Nội.

10 00

B

TR ẦN

H Ư

16. Fanta,G.F, Burr, R.C., Russell, C. R., & Rist, C. E. (1970), “ Graft copolymers of starch and poly (2-hydroxy-3methacryloyloxypropyltrimethyl-ammonium chloride). Preparation and testing as flocculating agents”, Journal of Applied Polymer Science, 14, pp.

2601–2609.

Ó

A

17. Feng Tian, Xu Liu, Keao Hu, Binyuan Zhao (2004), “Study of the depolumerization behavior of chitosan by hydrogen peroxide”, Carbohydrate Polymers, 157, pp. 31 – 37.

ÁN

-L

Í-

H

18. Fujun liua, Bing Qinb, Linghao Hea, Rui Songb (2009), “Novel starch/chitosan blending membrane: Antibacterial, permeable and mechanical properties”, Carbohydrate Polymers, 78, pp. 145-150.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

19. Hao, X. K., Chang, Q, Duan, L. L., & Zhang, Y. Z. (2007), “ Synergetically acting new flocculants on the basis of starch-graftpoly(acrylamide)-co-sodium xanthate”, Starch/Stärke, 59, pp. 251–257.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

N

G

Đ

15. Chao-Ming Shiha, Yeong-Tarng Shiehb, Yawo-Kuo Twua,* (2009), “Preparation and characterization of cellulose/chitosan blend films”, Carbohydrate Polymers, 78, pp. 169-174.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

14. Bainbridge Z., Tomlins K., Wellings K. and Westby A. (1996), Methods for assessing quality characteristics of non-grain starch staples, Part 2, Field methods, UK Natural Resources Institute.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

13. Asa Rindlav- Westling, Mats Stading, Anna- Marie Hermansson, Paul Gatenholm; Structure (1998), “Mechanical and barrier properties of amylozeand amylopectin films”, Carbonhydrate polymes, vol 36, pp. 217-224.

N

Tiếng Anh

20. Heinze, T., Haack,V, & Rensing, S. (2004), “ Starch derivatives of high degree of functionalization. Preparation of cationic 2-hydroxypropyltrimethy lammonium chloride starches”, Starch/Stärke, 56, pp. 288–296.

21. Maolin Zhaia,*, Long Zhaob,c, Fumio Yoshiib, Tamikazu Kumeb (2004), “Study on antibacterial starch/chitosan blend film formed under the action of irradiation”, Carbohydrate Polymers, 57, pp. 83-88.

54

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

.Q

H Ư

N

G

Đ

25. P.K. Dutta a,*, Shipra Tripathia, G.K. Mehrotraa, Joydeep Duttab (2009), “Perspectives for chitosan based antimicrobial films in food applications”, Food Chemistry, 114, pp. 1173–1182.

TR ẦN

26. Pradip Kumar, Joydeep Dutta and V S Tripathi (2004), “Chitin and chitosan: Chemistry, properties and applications” Journal of Scientific & Industrial Research Vol. 63, January, pp. 20-31.

10 00

B

27. Rvanitoyannis, (1999) and Prakash et al., (2007), “ A. Prakash, S. Solanki and P.T.S.R.K. Prasad Rao, Treatment of textile effluent by cationic starches: Reclamation of waste water”, Pollution Research, 26, pp. 19–25.

Í-

H

Ó

A

28. Semsar, M. S., Scholz, S., & Kulicke, W. M. (2007), “ Cationic starches as substitute for synthetic cationic flocculants in solid– liquid separation of harbor sludge”, The Journal of Physical Chemistry B, 111, pp. 8641–8648.

ÁN

-L

29. Singh, V., & Tiwari, A. (2008), “Microwave-accelerated methylation of starch”, Carbohydrate Research, 343, pp. 151–154.

TO ÀN Đ

IỄ N D

30. Suchada Boonlertnirun, Ed Sarobol and Isara Sooksathan (2006), “Effects of Molecular Weight of Chitosan on Yield Potential of Rice Cultivar Suphan Buri ”. Kasetsart J. (Nat. Sci.), 40, pp. 854 – 861.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

24. Mohammad O. Tuhina,b, Nazia Rahmana,*, M.E. Haquea, Ruhul A.Khana, N.C. Dafadera, Rafiqul Islamb, Mohammad Nurnabib, Wafa Tonnya,b (2012), “Modification of mechanical and thermal property of chitosan-starch blend films”, Radiation Physics and Chemistry, 81, pp. 1659-1668.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

23. Maria A Garcia, Miriam N Martino and Nonemi E Zaritzky (1988), “Starch- Based Coatings”, Effect on Refrigerated Strawbery Quality, vol 76, pp. 411- 420.

N

22. Maria A. Garcia, Miriam N. Martino, Nonemi E. Zarizky (1998), “ Plasticized starch- based coatings to improve strawberry quality and stability”, Carbonhydrate polymes, vol 46, pp. 3758- 3767.

31. Susana Mali, Maria Victoria E. Grossmann (2003), “Effects of Yam starch on storability and quality of Fresh strawberries”, J.Agric. Food, vol 51, pp. 7005-7001.

32. Suzana Mali, Maria Vict\oria E. Grossmann, Mria A. Garcia, Miriam N. Martino, Nonemi E. Zarizky; Barrier (2004), “ Mechanical and optical 55

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

.Q

Đ

ẠO

35. Y.X.Xua, K.M. Kimb, M.A. Hannaa,*, D. Nagc (2005), “Chitosan-starch composite film: preparation and characterization”, Industrial Crops and Products, 21, pp. 185-192.

G

36

N

http://www.scribd.com/doc/70100815/Ung-Dung-Khang-Khuan-Cua-

H Ư

Chitosan 10h30 ngày 30/4/2013.

TR ẦN

37.http://www.scribd.com/doc/55836193/4/C%E1%BA%A5u-truc-

hoah%E1%BB%8 Dc-tinh-ch%E1%BA%A5t-l%C3%BD-hoa-sinh-

B

%C4%91%E1%BB%99c-tinh-c%E1%BB%A7a-chitosan 19h

ngày

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

38..http://tailieu.vn/xem-tai-lieu/chitin-va-chitosan.497525.html 1/7/2013.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

34. Y. P. Chang, A. Abd Karim, C. C. Seow (2006), “Interactive plasticizingantiplasticizing effects of water and glycerol on the tensile properties of tapioca starch films”, Carbonhydrate polymes, vol 20, pp. 1-8.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

33. Thawien Bourtooma, Manjeet S. Chinnianb* (2008), “ Preparation and properties of rice starch-chitosan blend biodegradable film”, LWT-Food Science and Technology, 41, pp. 1633-1641.

N

properties of plasticized yam starch films”, Carbonhydrate polymes, vol 56, pp. 129-135.

56

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial