Nghiên cứu đánh giá hàm lượng nitrat, nitrit trong các nguồn nước cấp cho các nhà máy xử lý nước...

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC

HOÀNG THỊ PHƯƠNG LAN

NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG NITRAT, NITRIT TRONG CÁC NGUỒN NƯỚC CẤP CHO CÁC NHÀ MÁY XỬ LÍ NƯỚC CỦA TỈNH QUẢNG NINH BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

THÁI NGUYÊN - 2016

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC

HOÀNG THỊ PHƯƠNG LAN

NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG NITRAT, NITRIT TRONG CÁC NGUỒN NƯỚC CẤP CHO CÁC NHÀ MÁY XỬ LÍ NƯỚC CỦA TỈNH QUẢNG NINH BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ Chuyên ngành: Hoá phân tích Mã số: 60.44.01.118

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

Người hướng dẫn khoa học: TS. TRƯƠNG THỊ THẢO

THÁI NGUYÊN - 2016

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

LỜI CẢM ƠN

chân thành và sâu sắc nhất. Cô là người đã trực tiếp giao đề tài và tận tình chỉ

H

Ơ

bảo, hướng dẫn, truyền đạt những kinh nghiệm quí báu, giúp đỡ tôi trong quá trình

N

Lời đầu tiên tôi xin được gửi tới cô giáo - TS. Trương Thị Thảo lời biết ơn

.Q

Thái Nguyên, Khoa xét nghiệm - Trung tâm Y tế Dự phòng tỉnh Quảng Ninh, cán

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

G

Đ

điều kiện để tôi học tập, nghiên cứu hoàn thành tốt bản luận văn. Cuối cùng tôi xin

N

được cảm ơn những người thân trong gia đình, đã luôn động viên, cổ vũ để tôi hoàn

H Ư

thành tốt luận văn của mình.

Tác giả

10 00

B

TR ẦN

Thái Nguyên, ngày 15 tháng 10 năm 2016

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

Hoàng Thị Phương Lan

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

Và tôi cũng xin chân thành cảm ơn đơn vị cơ quan nơi tôi công tác đã tạo

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

bộ của 12 nhà máy xử lí nước tỉnh Quảng Ninh đã tạo mọi điều kiện giúp đỡ tôi.

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô Khoa Hoá học - Đại học Khoa học

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

nghiên cứu và hoàn thành luận văn.

a Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN ............................................................................................................. a

N

MỤC LỤC ................................................................................................................... b

H

Ơ

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT................................................................................... d

.Q

MỞ ĐẦU .................................................................................................................... 1

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

G

Đ

1.2. Giới thiệu về nitrat và nitrit .................................................................................. 4

H Ư

N

1.2.1. Chu trình sinh hóa của Nitơ trong môi trường ........................................... 5 1.2.2. Tính chất lí, hóa học của nitrit, nitrat ......................................................... 6

TR ẦN

1.2.3. Độc tính của nitrit và nitrat ......................................................................... 8 1.3. Các phương pháp phân tích nitrit, nitrat trong phòng thí nghiệm...................... 12

B

1.3.1. Các phương pháp xác định nitrit .............................................................. 12

10 00

1.3.2. Các phương pháp xác định nitrat .............................................................. 17 Chương 2. THỰC NGHIỆM .................................................................................. 23

Ó

A

2.1. Phương pháp thực nghiệm ................................................................................. 23

Í-

H

2.1.1. Phương pháp trắc quang xác định nitrit bằng thuốc thử aminobenzen

-L

sufonamid và với N (1 naphtyl) 1.2 diamonietan dihidroclorua ....................... 23

ÁN

2.1.2. Phương pháp trắc quang xác định nitrat dùng axit sunfosalixylic ........... 24

2.2. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị .............................................................................. 24

D

IỄ N

Đ

ÀN

2.2.1. Hóa chất .................................................................................................... 24 2.2.2. Dụng cụ và thiết bị.................................................................................... 25

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

1.1. Điều kiện tự nhiên, dân cư tỉnh Quảng Ninh ....................................................... 3

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Chương 1. TỔNG QUAN ......................................................................................... 3

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

DANH MỤC CÁC HÌNH ........................................................................................... g

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

DANH MỤC CÁC BẢNG.......................................................................................... e

2.3. Nội dung thực nghiệm ........................................................................................ 26 2.3.1. Pha chế các dung dịch làm việc ................................................................ 26 2.3.2. Lấy mẫu và bảo quản mẫu ........................................................................ 27 2.3.3. Các nội dung thực nghiệm ........................................................................ 29

b Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

2.3.4. Ứng dụng phân tích mẫu thực tế............................................................... 40 Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ............................................................. 41 3.1. Các điều kiện của phương pháp phổ hấp thụ phân tử ........................................ 41

N

3.1.1. Các điều kiện xác định nitrit ..................................................................... 41

H

Ơ

3.1.2. Khoảng tuyến tính và đường chuẩn xác định nitrit, kết quả đánh giá

U Y

3.1.3. Các điều kiện xác định nitrat..................................................................... 50

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Đ

3.2.1. Xác định hàm lượng nitrit ......................................................................... 58

N

G

3.2.2. Xác định hàm lượng nitrat ........................................................................ 61

H Ư

KẾT LUẬN .............................................................................................................. 67

TR ẦN

TÀI LIỆU THAM KHẢO ...................................................................................... 69

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

PHỤ LỤC

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

3.2. Ứng dụng phân tích mẫu thực tế ........................................................................ 58

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

phương pháp ........................................................................................................ 54

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

3.1.4. Khoảng tuyến tính và đường chuẩn xác định nitrat, kết quả đánh giá

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

phương pháp ........................................................................................................ 47

c Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Quy chuẩn Việt Nam

TCVN

Tiêu chuẩn Việt Nam

BYT

Bộ y tế

BTNMT

Bộ tài nguyên môi trường

VSMT

Vệ sinh môi trường

TBA - OH

Tetrabutylamonium hydroxide

EDTANa

Dinatridihidro etylendinitrilo tetraaxetat

LOD

Giới hạn phát hiện

LOQ

Giới hạn định lượng

RSD

Độ lệch chuẩn tương đối

Abs

Mật độ quang

KPH

Không phát hiện

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

10 00 A Ó H Í-L ÁN TO

D

IỄ N

Đ

ÀN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

.Q

U Y

N

H

Ơ

N

QCVN

B

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT

d Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

DANH MỤC CÁC BẢNG Giới hạn cho phép hàm lượng nitrit và nitrat trong nước...................... 11

Bảng 2.1.

Địa điểm và thời gian lấy mẫu quí 1 năm 2016 .................................... 28

Bảng 2.2.

Địa điểm và thời gian lấy mẫu quí 2 năm 2016 .................................... 28

Bảng 2.3.

Pha dung dịch khảo sát cực đại hấp thụ quang xác định nitrit .............. 29

Bảng 2.4.

Pha các dung dịch khảo sát ảnh hưởng của các ion cản trở xác

Bảng 2.7.

Pha dung dịch khảo sát cực đại hấp thụ quang xác định nitrat ............. 35

Bảng 2.8.

Pha dung dịch khảo sát khả năng Na3N khắc phục sự nhiễu của

ẠO

Đ

G

H Ư

Pha dung dịch khảo sát ảnh hưởng của các ion cản trở xác định nitrat ..... 38

TR ẦN

Bảng 2.9.

Bảng 2.10. Pha dung dịch khảo sát khoảng tuyến tính xác định nitrat .................... 39 Độ hấp thụ quang dung dịch NO2- ở các giá trị pH khác nhau ............. 42

Bảng 3.2.

Độ hấp thụ quang dung dịch NO2- khi thể tích thuốc thử khác nhau .... 43

Bảng 3.3.

Độ hấp thụ quang dung dịch NO2- khi thời gian phản ứng khác nhau ........ 44

Bảng 3.4.

Ảnh hưởng của ion cản trở đến độ hấp thụ quang xác định nitrit ......... 46

Bảng 3.5.

Độ hấp thụ quang dung dịch NO2- ở các nồng độ khác nhau ................ 47

Bảng 3.6.

Nồng độ nitrit trong phép đo xác định LOD ......................................... 48

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

Bảng 3.1.

TO

ÁN

Bảng 3.7. Kết quả đánh giá độ lặp lại của phép đo với mẫu thực khi xác

Đ

ÀN

Bảng 3.8.

Bảng 3.9.

định nitrit .................................................................................... 49 Các điều kiện tối ưu xác định nitrit bằng phương pháp phổ hấp thụ phân tử ................................................................................................... 50

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Các công thức tính LOD, LOQ ............................................................. 33

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Bảng 2.6.

NO2- trong xác định nitrat...................................................................... 37

IỄ N D

.Q

Pha dung dịch khảo sát khoảng tuyến tính xác định nitrit..................... 32

TP

Bảng 2.5.

N

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

định ion nitrit ......................................................................................... 31

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

H

Ơ

N

Bảng 1.1.

Độ hấp thụ quang dung dịch nitrat khi thời gian phản ứng khác nhau........ 51

Bảng 3.10. Độ hấp thụ quang dung dịch nitrat khi nồng độ ion nitrit trong mẫu khác nhau ....................................................................................... 52 Bảng 3.11. Ảnh hưởng của ion cản trở đến độ hấp thụ quang xác định nitrat ........ 53 Bảng 3.12. Độ hấp thụ quang dung dịch nitrat ở các nồng độ khác nhau ............... 54

e Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Bảng 3.13. Nồng độ nitrat trong phép đo xác định LOD......................................... 56 Bảng 3.14. Kết quả đánh giá độ lặp lại của phép đo với mẫu thực khi xác định nitrat ................................................................................... 57

N

Bảng 3.15. Các điều kiện tối ưu xác định ion nitrat bằng phương pháp phổ

H

Ơ

hấp thụ phân tử ...................................................................................... 58

U Y

Bảng 3.17. Kết quả xác định hàm lượng ion nitrit trong mẫu nước quí 2 năm 2016..... 60

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Đ

năm 2016 .................................................................................... 63

N

G

Bảng 3.20. Hàm lượng nitrat, nitrit trung bình quý 1 và quý 2 năm 2016, và

H Ư

trung bình các năm 2012, 2013, 2014, 2015 trong nước mặt cấp

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

cho 12 nhà mày nước tỉnh Quảng Ninh ................................................. 64

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

Bảng 3.19. Kết quả xác định hàm lượng ion nitrat trong mẫu nước quí 2

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

năm 2016 .................................................................................... 61

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 3.18. Kết quả xác định hàm lượng ion nitrat trong mẫu nước quí 1

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

Bảng 3.16. Kết quả xác định hàm lượng NO2- trong mẫu nước quí 1 năm 2016 ........... 58

f Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

DANH MỤC CÁC HÌNH

Phổ cực đại hấp thụ quang hợp chất màu NO2-........................... 42

Hình 3.2:

Đồ thị ảnh hưởng của pH tới độ hấp thụ quang của hợp chất

N

Hình 3.1:

Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ nitrit............... 47

Hình 3.6:

Đường chuẩn xác định nitrit ........................................................ 48

Hình 3.7:

Phổ cực đại hấp thụ quang hợp chất màu NO3-........................... 51

Hình 3.8:

Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang dung dịch NO3- vào thời

Hình 3.9:

ẠO

Đ

G

N

TR ẦN

gian phản ứng .............................................................................. 52 Ảnh hưởng nồng độ ion nitrit tới độ hấp thụ quang xác

B

định nitrat .................................................................................... 53

10 00

Hình 3.10: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ nitrat .............. 55 Hình 3.11: Đường chuẩn xác định nitrat ....................................................... 55

Ó

A

Hình 3.12. Đồ thị nồng độ ion NO2- trung bình các năm 2012 đến 2016 .... 65

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Hình 3.13. Đồ thị nồng độ ion NO3- trung bình các năm 2012 đến 2016 ..... 66

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Hình 3.5:

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

Ảnh hưởng của thời gian tới độ hấp thụ quang xác định nitrit ... 45

TP

Hình 3.4:

H Ư

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

xác định nitrit............................................................................... 41

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

Ảnh hưởng của hàm lượng thuốc thử đến độ hấp thụ quang

U Y

Hình 3.1:

H

Ơ

màu xác định nitrit ....................................................................... 43

g Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

MỞ ĐẦU Nước có một vai trò hết sức quan trọng để tạo nên sự sống của tất cả những sinh vật. Tuy nhiên nếu chúng ta sử dụng nước không đảm bảo vệ sinh an toàn thì

Ơ

N

sẽ dẫn đến sự ngộ độc, tác hại không tốt cho sức khỏe.

N

H

Việc dư thừa hàm lượng nitrit, nitrat trong nước uống gây ra các hậu quả về

G

Đ

trong máu dẫn đến việc thiếu hụt oxy trong máu, cơ thể sẽ bị giảm chức năng hô

H Ư

N

hấp, có các biểu hiện như khó thở, ảnh hưởng đến hệ hô hấp. Đối với trẻ dưới 6 tháng tuổi, nitrit làm chậm quá trình phát triển của trẻ, tích lũy trong cơ thể gây ra

TR ẦN

các bệnh về đường hô hấp, bệnh da xanh rất nguy hiểm. Nitrit được khuyến cáo là có khả năng gây bệnh ung thư ở người. Hàm lượng nitrit trong cơ thể cao sẽ bị

10 00

B

choáng váng và có thể ngất khi đang làm việc. Trường hợp nhiễm độc trầm trọng nếu không được cứu chữa kịp thời dẫn đến nguy cơ tử vong cao. Nitrit gây ra các

A

căn bệnh về tiêu hóa do gây ra sự kém hấp thụ các chất dinh dưỡng. Do đó, việc xác

H

Ó

định hàm lượng nitrit trong nước là rất cần thiết nhằm đảm bảo sự an toàn cho

-L

Í-

người tiêu dùng [1,2,3,4,5,6]. Theo QCVN 01:2009/BYT [7], Quy chuẩn kỹ thuật

ÁN

quốc gia về chất lượng nước ăn uống:

TO

- Hàm lượng nitrat cho phép trong nước ăn uống không được vượt quá 50 mg/l.

- Hàm lượng nitrit cho phép trong nước ăn uống không được vượt quá 3

D

IỄ N

Đ

ÀN

mg/l. Đây là một yếu tố khó xử lý trong công nghệ nước sạch hiện nay.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

các enzim. Nitrit ngăn cản các quá trình hình thành và trao đổi oxy của hemoglobin

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nitrat khi đi vào cơ thể sinh vật bị chuyển hóa thành nitrit dưới tác dụng của

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

ở dạ dày và đường ruột do tác dụng của các men tiêu hoá sinh ra nitrit.

U Y

mặt sức khỏe của người sử dụng. Nitrat vào cơ thể người sẽ tham gia phản ứng khử

Tỉnh Quảng Ninh là một tỉnh miền núi, địa hình phức tạp, du lịch và công nghiệp đều khá phát triển ở khu vực trung tâm nhưng các khu vực còn lại với 21 dân tộc thiểu số, 47% dân số toàn tỉnh tập trung ở khu vực nông thôn, mật độ dân

1 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

cư thấp, phân tán, trình độ không đồng đều [8]. Nhận thức của người dân nông thôn về nước sạch và vệ sinh môi trường (VSMT) còn nhiều hạn chế.

Tại các nhà máy nước tỉnh Quảng Ninh, đa số sử dụng nguồn nước cấp cho

H

Ơ

dòng chảy tự do nên mang theo nó nhiều tạp chất và vi khuẩn ở những nơi mà

N

nhà máy là nước sông, hồ hay còn gọi là nước mặt. Nước mặt được khai thác từ các

.Q

xử lí nước cấp của các nhà máy: Nước mặt → bể lắng sơ bộ, chắn rác → bể điều

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

G

Đ

trung nhiều vào xử lí các ion kim loại nặng, việc xử lí triệt để nitrit chưa hoàn thiện

N

và chưa thực sự hiệu quả như hiện nay thì việc xác định hàm lượng nitrit và nitrat

H Ư

trong nước nguồn có ý nghĩa quan trong.

TR ẦN

Với những mục tiêu trên, việc đề xuất một phương pháp phân tích đơn giản, nhanh và có độ nhạy cao có ý nghĩa rất quan trọng. Có thể sử dụng nhiều phương

B

pháp phân tích lượng vết nitrat và nitrit như: các phương pháp sắc ký, các phương

10 00

pháp điện hoá, phương pháp phân tích dòng chảy [2,3,4]... Phương pháp trắc quang và đã và đang được sử dụng rộng rãi do có độ nhạy và độ chọn lọc cao, hơn nữa

Ó

A

phương pháp phân tích khá đơn giản cho phép phân tích hàng loạt mẫu.

Í-

H

Vì vậy, trong bản luận văn này, chúng tôi tiến hành nghiên cứu đánh giá

-L

hàm lượng nitrat, nitrit trong các nguồn nước cấp cho các nhà máy xử lý nước

TO

ÁN

của tỉnh Quảng Ninh bằng phương pháp phổ hấp thụ phân tử.

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

clo → nước sạch. Xem xét kĩ qui trình này, nhận thấy qui trình xử lí chủ yếu tập

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

hòa → keo tụ, tạo bông (xử lí hóa chất) → bể lắng → bể lọc cát nhanh → khử trùng

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

hòa tan trong nước, có chứa nhiều oxi hòa tan và nhiều rêu tảo. Trong khi, quy trình

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

nguồn nước chảy qua. Nước mặt thường có đặc điểm độ đục cao, nhiều huyễn phù

2 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Chương 1 TỔNG QUAN

Ơ

Quảng Ninh là một tỉnh ở địa đầu phía đông bắc Việt Nam, có dáng một hình

N

1.1. Điều kiện tự nhiên, dân cư tỉnh Quảng Ninh

H

chữ nhật lệch nằm chếch theo hướng đông bắc - tây nam. Phía tây tựa lưng vào núi

.Q

Cái. Vùng núi miền tây từ Tiên Yên qua Ba Chẽ, Hoành Bồ, phía bắc thị xã Uông

G

Đ

Bí và thấp dần xuống ở phía bắc huyện Đông Triều.

N

Vùng trung du và đồng bằng ven biển gồm những dải đồi thấp bị phong hoá

H Ư

và xâm thực tạo nên những cánh đồng từ các chân núi thấp dần xuống các triền

TR ẦN

sông và bờ biển. Tuy có diện tích hẹp và bị chia cắt nhưng vùng trung du và đồng bằng ven biển thuận tiện cho nông nghiệp và giao thông nên đang là những vùng

B

dân cư trù phú với ngành du lịch và công nghiệp phát triển.

10 00

Về hệ thống sông ngòi của Quảng Ninh: có đến 30 sông, suối dài trên 10 km nhưng phần nhiều đều nhỏ. Diện tích lưu vực thông thường không quá 300 km2,

Ó

A

trong đó có 4 con sông lớn là hạ lưu sông Thái Bình, sông Ka Long, sông Tiên Yên

H

và sông Ba Chẽ. Nước ngập mặn xâm nhập vào vùng cửa sông khá xa. Lớp thực vật

-L

Í-

che phủ chiếm tỷ lệ thấp ở các lưu vực nên thường hay bị xói lở, bào mòn và rửa trôi làm tăng lượng phù sa và đất đá trôi xuống khi có lũ lớn do vậy nhiều nơi sông

ÁN

suối bị bồi lấp rất nhanh, nhất là ở những vùng có các hoạt động khai khoáng như ở

TO

các đoạn suối Vàng Danh, sông Mông Dương. Ngoài 4 sông lớn trên, Quảng Ninh

D

IỄ N

Đ

ÀN

còn có 11 sông nhỏ, chiều dài các sông từ 15 - 35 km; diện tích lưu vực thường nhỏ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

miền: vùng núi miền Đông từ Tiên Yên qua Bình Liêu, Hải Hà, Đầm Hà đến Móng

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

đai là đồi núi, hơn hai nghìn hòn đảo nổi trên mặt biển. Vùng núi được chia làm hai

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

khúc khuỷu nhiều cửa sông. Đặc thù là tỉnh miền núi - duyên hải với hơn 80% đất

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

rừng trùng điệp. Phía đông nghiêng xuống nửa phần đầu vịnh Bắc bộ với bờ biển

hơn 300 km2, chúng được phân bố dọc theo bờ biển, gồm sông Đầm Hà, sông Đồng Cái Xương, sông Đồng Mô, sông Mông Dương, sông Diễn Vọng,….

Tất cả các sông suối ở Quảng Ninh đều ngắn, nhỏ, độ dốc lớn. Lưu lượng và lưu tốc rất khác biệt giữa các mùa. Mùa đông, các sông cạn nước, có chỗ trơ ghềnh

3 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

đá nhưng mùa hạ lại ào ào thác lũ, nước dâng cao rất nhanh. Lưu lượng mùa khô 1,45m3/s, mùa mưa lên tới 1500 m3/s, chênh nhau 1.000 lần.

Quảng Ninh nằm trong vùng khí hậu nhiệt đới có một mùa hạ nóng ẩm, mưa

H

Ơ

Về dân số toàn tỉnh Quảng Ninh: đạt gần 1.177.200 người, mật độ dân số

N

nhiều; một mùa đông lạnh, ít mưa và tính nhiệt đới nóng ẩm là bao trùm nhất.

Đ

[8]. Do đó, nhận thức của người dân về vệ sinh môi trường (VSMT) và nước sạch

G

còn nhiều hạn chế.

H Ư

N

1.2. Giới thiệu về nitrat và nitrit

TR ẦN

Nitơ tồn tại trong thiên nhiên chủ yếu dưới dạng phân tử hai nguyên tử N2 và là một nguyên tố khá phổ biến trong thiên nhiên, chiếm 78,03% thể tích của không khí. Một cách gần đúng có thể coi thể tích của không khí gồm có 4 phần N2 và một

10 00

B

phần O2. Trong phân tử N2, nitơ liên kết với nhau bằng ba liên kết cộng hoá trị. Để phá vỡ liên kết này cần một năng lượng rất lớn khoảng 942 kJ/mol. Điều này giải

Ó

A

thích tính trơ của phân tử N2. Nitơ có trong mọi sinh vật dưới dạng hợp chất hữu cơ

H

phức tạp như protein, axit nucleic, một số sinh tố và kích thích tố, chất màu của

-L

Í-

máu, clorophin.... Nitơ là một trong những nguyên tố dinh dưỡng chính đối với thực

ÁN

vật. Bởi vậy trong nông nghiệp, những lượng lớn hợp chất của nitơ được thường

TO

xuyên cung cấp cho đất dưới dạng phân đạm để nuôi cây trồng. Trong nước mưa có

ÀN

một lượng nhỏ axit nitrơ (HNO2) và axit nitric (HNO3) được tạo thành do hiện

D

IỄ N

Đ

tượng phóng điện trong khí quyển. Nitơ tồn tại ở nhiều trạng thái oxi hoá khác nhau 5

 3

3

3

5

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

triển, đang được quan tâm về nhiều mặt và đời sống đã có những thay đổi rõ rệt

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

- chủ nhân của miền núi, nơi có nhiều khó khăn, kinh tế và văn hoá còn chậm phát

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

toàn tỉnh tập trung ở khu vực nông thôn, miền núi. Hiện nay, các dân tộc thiểu số

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

của Quảng Ninh thấp, hiện là 193 người/km 2, phân bố không đều. 47% dân số

3

ở các dạng như NO , NO , NH . Trong các dạng này thì NO3 , NO2 được  2

 4

quan tâm hơn cả vì chúng là những ion có khả năng gây độc cho con người.

4 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Ngoài các trạng thái trên nitơ còn tồn tại ở trạng thái khí như N2, NO, N2O. Trong các dạng tồn tại của nitơ thì NO3 , là dạng bền nhất và được tìm thấy nhiều trong nước [9,10].

Ơ

N

1.2.1. Chu trình sinh hóa của Nitơ trong môi trường

N

H

Trong môi trường nước, nitơ là chất dinh dưỡng vô cùng cần thiết cho nhiều

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Đ

rơi xuống mặt đất cùng với nước mưa.

N

G

Các nguồn phát thải nitơ chủ yếu tới từ khí quyển, phân đạm dư thừa, nước

H Ư

thải từ trang trại, cơ sở chăn nuôi, khu công nghiệp, dân cư, xe cộ…[11].

TR ẦN

Một vài loại cây có khả năng cố định nitơ từ khí quyển, hầu hết tại mọi thời điểm nitơ vô cơ (NH4+ và NO3-) trong đất thường chỉ tồn tại một lượng nhỏ do sự

B

hấp thụ nhanh của thực vật và vi sinh vật.

10 00

Nitơ hữu cơ có thể có nhiều hơn trong đất vì dạng này không thích hợp cho thực vật sử dụng. Đầu tiên nitơ hữu cơ phân hủy thành NH4+ bởi các vi khuẩn gọi là

Ó

A

quá trình khoáng hóa. NH4+ sau đó bị ôxi hóa sinh ra NO3- trong môi trường có O2,

Í-

H

với NO2- và NO là các dạng trung gian. Nitơ được chuyển hóa vào đất dưới dạng

-L

các ion NO3-, một vài trường hợp dưới dạng NH4+, sau đó tới được tầng nước ngầm.

ÁN

Nitơ trở lại khí quyển từ đất hoặc từ biển thông qua quá trình đề nitơ hóa gồm nhiều bước trong đó NO3- bị khử thành N2 bởi các vi khuẩn trong môi trường Nitơ cũng có thể trở lại khí quyển thông qua quá trình ôxi hóa amoni

trong môi trường thiếu ôxi, trong đó vi khuẩn ôxi hóa NH4+ cùng với NO2- sinh ra khí N2 và nước.

D

IỄ N

Đ

ÀN

thiếu ôxi hình thành các sản phẩm trung gian như NO2, N2O, NO [12].

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

hơn và nhiều hơn dưới dạng NO trong các cơn bão, sau đó bị hòa tan vào nước và

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Khí nitơ trong khí quyển có thể bị oxi hóa thành dạng có hoạt tính sinh học

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

ô nhiễm, ảnh hưởng tới môi trường nước.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

loại thực và động vật, nhưng sự dư thừa nitơ (hiện tượng phú dưỡng) sẽ dẫn đến sự

5 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

1.2.2. Tính chất lí, hóa học của nitrit, nitrat 1.2.2.1. Tính chất lí, hóa học của nitrit Trong muối nitrit nguyên tử N ở trạng thái lai hóa sp2, hai obitan lai hóa

H

Ơ

electron tự do. Một obitan 2p còn lại không lai hoá của nitơ có một electron độc

N

tham gia tạo thành liên kết σ với hai nguyên tử O và một obitan lai hoá có cặp

H Ư

thuốc thử dùng để phát hiện ion K+ nhờ tạo thành kết tủa K3[Co(NO2)6] màu vàng.

TR ẦN

Nitrit kim loại kiềm bền với nhiệt, chúng không phân hủy khi nóng chảy mà chỉ phân hủy ở trên 5000C. Nitrit của kim loại khác kém bền hơn, bị phân hủy khi đun nóng, chẳng hạn như AgNO2 phân hủy ở 1400C, Hg(NO2)2 ở 750C [9, 10].

10 00

B

Axit nitrơ không bền, nhanh chóng bị phân hủy, nhất là khi đun nóng: 3 HNO2 → HNO3 +2NO + H2O

A

Bởi vậy khi khí NO2 tan trong nước thì thực tế tạo nên HNO3 và NO theo

H

Ó

phản ứng:

Í-

3NO2 + H2O → 2HNO3 + NO

-L

Trong dung dịch nước, axit nitrơ là một axit yếu (Kb= 4,5.10-4), hơi mạnh

ÁN

hơn axit cacbonic. Do không bền, axit nitrơ rất hoạt động về mặt hóa học. Nó vừa

TO

có tính oxi hóa vừa có tính khử.

Axit nitrơ oxi hóa được dung dịch HI đến I2, dung dịch SO2 đến H2SO4, ion

D

IỄ N

Đ

ÀN

Fe2+ đến ion Fe3+… còn bản thân nó biến thành NO. Với những chất oxi hóa mạnh

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

N

G

ion kim loại. Một phức chất thường gặp là natricobantinitrit Na3[Co(NO2)6]. Đây là

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Đ

Nhờ có cặp electron tự do ở nitơ, ion NO2- có khả năng tạo liên kết cho nhận với

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

thân tạo nên liên kết π không định chỗ với hai nguyên tử oxy.

như KMnO4, MnO2, PbO2, axit nitrơ bị oxi hóa đến axit nitric.

Các muối nitrit bền nhiệt hơn HNO2 và có thể tồn tại độc lập. Phần lớn các nitrit tan tốt trong nước, trừ AgNO2. Nitrit của các kim loại kiềm nóng chảy không phân hủy. Cũng như ion NO2-, đa số muối nitrit không có màu.

Trong môi trường axit, muối nitrit có tính oxi hóa và tính khử như axit nitrơ.

6 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Muối NaNO2 được dùng rộng rãi trong công nghiệp hóa học, nhất là công nghiệp nhuộm azo [9].

1.2.2.2. Tính chất lí, hóa học của nitrat

N

Trong muối nitrat, ion NO3- có cấu tạo hình đa giác đều với góc ONO bằng

Ơ

1200 và độ dài liên kết N-O bằng 1,218 A0. Trong đó nguyên tử nitơ ở trạng thái lai hóa

H Ư

khi đun nóng.

TR ẦN

Nitrat là muối của axit kém bền HNO3. HNO3 bị thủy phân dưới tác dụng của ánh sáng, dung dịch có màu vàng. Trong nước, HNO3 là axit mạnh nên phân li hoàn toàn.

Tất cả các muối nitrat đều tan trong nước và là chất điện li mạnh. Trong

10 00

B

dung dịch, chúng phân li hoàn toàn thành các ion. Ion NO3- không có màu, nên màu của một số muối nitrat là do màu của cation kim loại trong muối tạo nên.

A

Một số muối nitrat như NaNO3, NH4NO3,,.. hấp thụ hơi nước trong không

H

Ó

khí nên dễ bị chảy rữa. Các muối nitrat dễ bị phân hủy. Độ bền nhiệt của muối nitrat

Í-

phụ thuộc vào bản chất của cation tạo muối.

-L

Muối nitrat của các kim loại hoạt động mạnh (kali, natri,...) bị phân hủy

ÁN

thành muối nitrit và oxi. Muối nitrat của magie, kẽm, sắt, chì, đồng,... bị phân hủy

TO

thành oxit kim loại tương ứng, NO2 và O2. Muối nitrat của bạc, vàng, thủy ngân,...

D

IỄ N

Đ

ÀN

bị phân hủy thành kim loại tương ứng, khí NO2 và O2 [9].

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

N

G

hoa trong chân không ở 380 - 500oC). Còn các nitrat của kim loại khác dễ phân hủy

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Đ

Muối nitrat khan của kim loại kiềm khá bền với nhiệt (chúng có thể thăng

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

nguyên tử nitơ tạo nên một liên kết π không định chỗ với nguyên tử oxi [3,9].

N

H

sp2, ba obitan lai hóa tạo thành ba liên kết σ với ba nguyên tử oxi. Obitan 2p còn lại ở

2 NaNO3 → 2 NaNO2 + O2 2 Pb(NO3)2 → 2 PbO +4 NO2 + O2 Hg(NO3)2 → Hg +2NO2 + O2 Ở nhiệt độ cao, muối nitrat phân hủy ra oxi nên chúng là các chất oxi hóa

mạnh. Khi cho than nóng đỏ vào muối kali nitrat nóng chảy, than bùng cháy.

7 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Ion NO3- trong môi trường axit có khả năng oxi hoá như axit nitric.

Trong môi trường trung tính muối nitrat hầu như không có khả năng ôxi hóa, nhưng trong môi trường kiềm có thể bị Al, Zn khử đến NH3.

N

4Zn + NO3- + 7 OH- → 4 ZnO2- + NH3 + 2 H2O

Ơ

Do tính chất oxi hóa trong môi trường axit, nitrat còn có khả năng tham gia

U Y

Khi chuyển về môi trường kiềm sản phẩm của quá trình nitro hóa sẽ có màu. Đây là

Đ

cả con người.

N

G

• Môi trường:

H Ư

Nồng độ nitrat cao trong nước gây ra hiện tượng eutrophication, còn được

TR ẦN

gọi là phú dưỡng. Phú dưỡng chỉ tình trạng của một vực nước đang có sự phát triển mạnh của tảo trong nước. Mặc dầu tảo phát triển mạnh trong điều kiện phú dưỡng

B

có thể hỗ trợ cho chuỗi thức ăn trong hệ sinh thái nước, nhưng sự phát triển của

10 00

chúng sẽ gây ra những hậu quả làm suy giảm mạnh chất lượng nước. Hiện tượng phú dưỡng thường xảy ra với các hồ hoặc các vùng nước ít lưu thông trao đổi. Khi

Ó

A

mới hình thành, các hồ đều ở trạng thái nghèo chất dinh dưỡng (oligotrophic) nước

H

hồ thường khá trong. Sau một thời gian, do sự xâm nhập các chất dinh dưỡng từ

-L

Í-

nước chảy tràn, sự phát triển và phân hủy của sinh vật thủy sinh, hồ bắt đầu tích tụ

ÁN

một lượng lớn tảo, nước hồ trở nên có màu xanh, một lượng lớn bùn lắng được tạo

TO

thành do xác tảo chết. Dần dần, hồ trở thành vùng đầm lầy và cuối cùng là vùng đất

Đ

ÀN

khô, cuộc sống của động vật thủy sinh trong hồ bị ngừng trệ.

• Động vật: Bò, cừu và dê,… là những động vật nhai lại. Khi các loại động vật

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

Nồng độ nitrat, nitrit cao có ảnh hưởng bất lợi đến môi trường, động vật và

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

1.2.3. Độc tính của nitrit và nitrat

IỄ N D

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

cơ sở cho phản ứng định lượng nitrat bằng phương pháp trắc quang [13].

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

nitro hóa với một số chất hữu cơ như: axit sulfosalicilic, diphenylamin, antipyrin.

này ăn, uống thực phẩm chứa nitrat cao thì nitrat sẽ chuyển hóa thành nitrit, cả nitrat và nitrit đều tích lũy trong dạ cỏ, việc tích lũy cả nitrat và nitrit trong dạ cỏ động vật gây ra các triệu chứng nghiêm trọng và mãn tính, dẫn đến các vấn đề như: giảm cân,

8 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

giảm sản lượng sữa, giảm sự ngon miệng, thở yếu, tim đập nhanh, đau bụng, nôn mửa, các vấn đề về sinh sản (sẩy thai, đẻ non, bê non chết khi vừa sinh ra,...).

Trong nuôi trồng thủy sản: tôm, cá nước ngọt và các sinh vật thủy sinh

N

khác. Cá nước ngọt nhất là dòng cá trê rất dễ mắc phải bệnh máu nâu, nguyên

H

Ơ

nhân do tích lũy quá mức nitrit trong nước. Tôm khi tiếp xúc với nồng độ NO 3-

.Q

hấp thu các chất dinh dưỡng. Khi bị tổn thương sự hấp thu sẽ giảm, dẫn đến tăng

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

G

Đ

gây giãn mạch, bằng chứng là tăng sự rối loạn nhịp tim gây ra cao áp huyết; hoặc

N

nitrit chuyển sang dạng nitơ oxit (NO) làm cản trở quá trình điều hòa; làm rối loạn

H Ư

quá trình tiết hormon của tuyến nội tiết như quá trình tổng hợp hormone sinh dục

TR ẦN

bị ức chế khi đó những hormon này bị chuyển thành dạng amoni hoặc ure để thải ra ngoài. Nitrit không dừng lại ở mang cá và máu mà còn tích lũy trong gan, não

B

và cơ. Lúc đầu khi lượng nirit vào cơ thể cá sẽ được máu (HbO2) chuyển hóa

10 00

thành nitrat (NO3-) ít độc hơn và quá trình chuyển hóa này cũng xảy ra ở gan

A

nhằm giải độc nitrit cho cơ thể nhưng nếu nồng độ nitrit quá cao thì cá có thể chết

Ó

do nồng độ MetHb trong cơ thể tăng cao [15].

Í-

H

• Con người: Hàm lượng nitrit và nitrat đi vào trong cơ thể con người thông

-L

qua hai con đường: nội sinh và ngoại sinh. Con người tiếp xúc với nitrat chủ yếu là

ÁN

đường ngoại sinh, trong khi đó với nitrit là đường nội sinh thông qua sự trao đổi chất nitrat. Lượng nitrit và nitrat ngoại sinh thông qua thực phẩm chế biến, rau quả và nước uống. Hàm lượng nitrat cao trong cơ thể có thể gây ra các bệnh về hồng

D

IỄ N

Đ

ÀN

cầu, dễ thấy nhất là bệnh xanh da ở trẻ nhỏ (bệnh Blue baby), người ta gọi đây là

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

động đến nhiều cơ quan khác bởi nhiều cơ chế khác nhau. Ví dụ ở cá hồi thì nitrit

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

trưởng tôm thấp. Nitrit không chỉ làm cá thiếu oxy vì tạo ra MetHb mà còn tác

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

Cơ quan gan tụy ở tôm sản xuất enzyme tiêu hóa và chịu trách nhiệm thúc đẩy sự

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

cao trong thời gian dài sẽ bị cụt râu, mang bất thường và gan tụy bị tổn thương.

hội chứng methemoglobin và dễ bị đe doạ đến cuộc sống đặc biệt đối với trẻ dưới 6 tháng tuổi, do dịch axit trong dạ dày trẻ nhỏ không đủ mạnh như của người trưởng thành. Vì vậy, các loại khuẩn đường ruột dễ dàng chuyển hóa nitrat thành nitrit. Khi nitrat vào cơ thể người, nó tham gia phản ứng khử ở dạ dày và đường ruột do tác dụng của các men tiêu hoá sinh ra nitrit, nitrit sinh ra phản ứng với Hemoglobin tạo

9 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

thành methemoglobinemia làm mất khả năng vận chuyển oxy của Hemoglobin.

Thông thường Hemoglobin chứa Fe2+, ion này có khả năng liên kết với oxi. Khi có mặt NO2- nó sẽ chuyển hoá thành Fe3+ làm cho hồng cầu không làm được nhiệm vụ

N

chuyển tải oxi. Nếu duy trì lâu sẽ dẫn tới tử vong.

Ơ

4HbFe2+(O2) +4NO2- + 2H2O → 2HbFe3+ + OH- +4NO3- +O2

N

H

Nồng độ nitrit cao hơn 100 mgNO2- /l khi vào dạ dày, tại đây pH thấp, nitrit

.Q

NO NO2

H

R2

N

NO

H

TR ẦN

H

R1

Nitrosamin

B

Các amin bậc III trong môi trường axit yếu ở pH = 3 - 6 với sự có mặt của

10 00

ion nitrit chúng dễ dàng phân huỷ thành andehit và amin bậc II. Sau đó amin bậc II

A

tiếp tục chuyển thành nitrosamine, cơ chế như sau:

H

R1- CH2

NO2 N ON  

R2

(+)

N

R1 - CH

(-)



(+)

N

R2

H  NO NO2 

NO NO2

R3

R3

ÁN

-L

Í-

R2 R3

Ó

R1- CH2

TO

-HNO2 + H2O

Đ

ÀN

R1

C

H O

+

R2 R3

N

NO

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

(-)

N

N

R2

NO2 N ON  

R2

(+)

H Ư

R1

R1

G

Đ

lại proton trở thành nitrosamine, theo cơ chế sau: [2,3,4]

IỄ N D

ẠO

được tạo thành từ các amin bậc II và axit nitrơ có thể trở nên bền vững hơn nhờ tách

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

nghiệm trên động vật và chưa được kiểm chứng trên người. Các hợp chất nitroso

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

nitrosamine - đây là hợp chất gây ung thư, mối quan hệ này chỉ mới được thử

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

được chuyển thành axit nitrơ có khả năng phản ứng được với amin hoặc amit sinh ra

Nitrosamin

Do độc tính của nitrit và nitrat mà các tổ chức y tế thế giới và các quốc gia đều có những qui định về hàm lượng của các ion này trong nước. Ở Việt Nam, Bộ

10 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Tài Nguyên Môi Trường, Bộ Y tế đã ban hành các quy chuẩn và tiêu chuẩn về hàm lượng cho phép nitrit và nitrat như sau:

0,05

0,05

(mg/l)

(mg/l)

(mg/l)

(mg/l)

2,0

5,0

10,0

15,0

(mg/l)

(mg/l)

(mg/l)

(mg/l)

1,0 (mg/l)

Ơ

H

N

NO2-

15 (mg/l)

NO3-

3,0 (mg/l) 50 (mg/l)

H Ư

N

A1 - Sử dụng cho mục đích cấp nước sinh hoạt (sau khi áp dụng xử lý thông thường), bảo tồn động thực vật thủy sinh và các mục đích khác như loại A2, B1 và B2.

TR ẦN

A2 - Dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt nhưng phải áp dụng công nghệ xử lý phù hợp hoặc các mục đích sử dụng như loại B1 và B2.

10 00

B

B1 - Dùng cho mục đích tưới tiêu, thủy lợi hoặc các mục đích sử dụng khác có yêu cầu chất lượng nước tương tự hoặc các mục đích sử dụng như loại B2 [14].

A

Bên cạnh các tác hại đã được nêu ở trên, thì theo những nghiên cứu gần đây

H

Ó

cho thấy rằng, nitrat và nitrit có thể bảo vệ tim. Các thức ăn giàu chất nitrat (các loại

Í-

rau, các loại thịt ướp muối, phơi khô…) có thể giúp tăng cơ hội sống sót và tăng khả

-L

năng phục hồi ở những người bị nhồi máu cơ tim. Nitrit tạo ra nitơ oxit, giúp mở lại

ÁN

những động mạch bị đóng hay bị nghẽn vốn gây tổn hại về lâu dài cho tim. Vì vậy,

TO

bổ sung nitrit điều độ trong thực đơn sẽ giúp cải thiện đáng kể những hậu quả của

D

IỄ N

Đ

ÀN

chứng nhồi máu cơ tim [5].

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

0,05

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

0,05

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

B2

2009/BYT)

U Y

B1

2015/BTNMT)

G

NO3- - N

A2

(QCVN 01:

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

NO2- - N

A1

(QCVN 09-MT:

TP

hoạt

Ion

http://daykemquynhon.ucoz.com

Mục đích khác

Nước uống

ẠO

Sinh

Nước ngầm

Đ

Nước mặt (QCVN 08-MT:2015/BTNMT)

N

Bảng 1.1. Giới hạn cho phép hàm lượng nitrit và nitrat trong nước

Ngày nay, càng có nhiều nghiên cứu cho thấy nitrit có thể làm tăng lưu

lượng máu và bảo vệ mô khỏi bị tổn thương Nitrit được dùng điều chế làm thuốc giải độc xyanua, dưới dạng thuốc tiêm 150 mg/5 ml (cung cấp trong bộ thuốc giải độc xyanua) với cơ chế “lấy độc trị độc” như sau:

11 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Natri nitrat được dùng cùng với natri thiosufat để điều trị ngộ độc xyanua.

Xyanua là một chất độc tác dụng rất nhanh, ức chế hô hấp tế bào do kết hợp với cytochrom oxydase. Natri nitrit chuyển hemoglobin thành methemoglobin.

N

Methemoglobin kết hợp với xyanua tạo thành xyanmethemoglobin. Vì vậy, 8

.Q

G

Natri nitrit đào thải theo nước tiểu (90 %) và mồ hôi (10 %) [5].

H Ư

N

1.3. Các phương pháp phân tích nitrit, nitrat trong phòng thí nghiệm 1.3.1. Các phương pháp xác định nitrit

TR ẦN

1.3.1.1. Phương pháp phân tích thể tích

Nitrit có thể được xác định dựa trên phản ứng oxi hóa nitrit thành nitrat bằng

10 00

B

dung dịch KMnO4. Điểm cuối của quá trình chuẩn độ được nhận biết bằng màu hồng của kalipemanganat.

A

Phương trình chuẩn độ:

H

Ó

2 MnO4- + 5 NO2- + 6 H+→ 2 Mn2+ + 5 NO3- + 3 H2O

-L

Í-

Trong môi trường axit ion NO2- bị phân hủy thành NO và NO2 theo phương trình: NO2- + H+ + HNO2 → NO + NO2 + H2O

ÁN

Do đó cần phải đảo ngược thứ tự phản ứng (nhỏ từ từ dung dịch NO2- vào

Đ

ÀN

TO

dung dịch MnO4- trong môi trường axit)[15,16].

Phương pháp này có độ nhạy thấp và tính chọn lọc kém vì thường dung dịch

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

Đ

ứng. Thiocyanat đào thải qua thận.

IỄ N D

ẠO

Natrithiosulfat tạo thêm cơ chất cho phản ứng đó và thúc đẩy cho quá trình phản

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

xyanid sulfide transferate (rhodanase) ở gan và thận chuyển thành thioxyanat.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

tương đối ít độc hơn và bài tiết theo nước tiểu. Xyanua được enzim thiosulfat -

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

được chuyển thành thioxyanat

U Y

xyanmethemoglobin phân ly chậm nên xyanua

H

Ơ

cytochrom oxydase được bảo vệ không bị kết hợp với các ion xyanua. Do đó,

có rất nhiều ion có khả năng bị KMnO4 oxi hóa. Hơn nữa hàm lượng nitrit không lớn nên khó có thể áp dụng phương pháp chuẩn độ để xác định nitrit. Do đó phương pháp chuẩn độ thường dùng để xác định lại nồng độ dung dịch chuẩn gốc.

12 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Nguyên tắc của phương pháp: oxi hoá NO2- thành NO3- bằng KMnO4 điểm cuối của quá trình chuẩn độ được nhận biết khi màu tím của KMnO4 chuyển thành màu tím rất nhạt (gần như mất màu) [3].

N

1.3.1.2. Phương pháp phân tích trọng lượng

H

Ơ

Nitrit có thể tạo thành muối khó tan với 2,4- điamino-6 oxypyridin và 2,4-

.Q

vì thời gian phân tích quá dài, không thích hợp khi cần phân tích nhanh. Ngoài ra,

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

G

Đ

Lọc lấy kết tủa AgBr, đem rửa bằng dung dịch H2SO4 (1:4) và sấy ở nhiệt độ

H Ư

N

85-900C rồi đem cân. Từ lượng AgBr kết tủa ta tính được NO2- có trong dung dịch.

1.3.1.3. Phương pháp trắc quang

TR ẦN

Phương pháp này chỉ áp dụng với những mẫu có chứa lượng lớn NO2[3].

Cơ sở của phương pháp trắc quang là dựa vào phản ứng tạo chất màu

B

của chất cần xác định với thuốc thử và dựa vào định luật Lambe - Beer để xác

10 00

định hàm lượng chất đó. Phương trình biểu diễn mối liên hệ giữa độ hấp thụ

A

quang và nồng độ chất phân tích có dạng:

Ó

A=.l.C

Í-

H

Trong đó: A là độ hấp thụ quang của phức màu, C là nồng độ chất cần phân tích [10,17].

ÁN

-L

l là chiều dày cuvet

NO2- được xác định dựa trên cơ sở hình thành hợp chất màu azo tại pH

thấp. NO2- phản ứng với amin bậc I trong môi trường axit tạo thành muối

D

IỄ N

Đ

ÀN

điazoni ở giai đoạn trung gian. Muối này khi tác dụng với hợp chất thơm sẽ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

3HNO2 + AgBrO3 → AgBr↓ + 3HNO3

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ẠO

người ta còn xác định nitrit bằng phương pháp gián tiếp dựa trên phản ứng:

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

định trọng lượng của muối. Phương pháp phân tích này hầu như ít được nghiên cứu

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

điamino - 5 - nitrozo - 6 oxypyridin. Sấy khô muối ở nhiệt độ 120 -140oC rồi xác

tạo thành phức màu azo tương ứng thích hợp cho phép đo quang. * Thuốc thử Griess Thuốc thử Griess là hỗn hợp axit sunfanilic và α- naphtylamin hòa tan trong axit axetic 10%. Đầu tiên ion nitrit phản ứng với axit sunfanilic tạo thành muối điazo:

13 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

Sau đó muối này phản ứng với α-naphtylamin tạo thành hợp chất azo có

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

H Ư

N

ứng xảy ra càng nhanh nhưng lại dễ dàng bị phân huỷ thành các hợp chất khác.

Phương pháp có độ chọn lọc cao, khi có một lượng rất lớn (thường gấp 100 lần)

TR ẦN

cloamin, clo, thiosunfat, natrithyophotphat và Fe3+ thì sai số của phương pháp là khoảng 10% [5].

10 00

B

Ngoài thuốc thử Griess, người ta còn có thể sử dụng dẫn xuất của Griess như hỗn hợp thuốc thử 4 - amino benzene sunfonamit (NH2C6H4SO2NH2) và N-(1-naphtyl)

A

- 1,2 diaminoetan hidroclorua (C10H7NH-CH2-CH2-NH2.HCl). Khi sử dụng hỗn hợp

H

Ó

thuốc thử này có màu tím hồng ở pH = 1,9 ± 0,1 và cực đại hấp thụ ở 540 nm [16], [18]

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

Phương trình phản ứng:

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

hành ở pH khoảng 1,7 - 3 và ở khoảng nhiệt độ là 0 - 50C. Nhiệt độ càng cao phản

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Đ

Độ hấp thụ quang được đo ở bước sóng 520nm. Phản ứng thường được tiến

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

mầu hồng:

14 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

xuất nitrosoaxit), trong nước có màu tím. Độ hấp thụ quang được đo ở bước sóng 310

B

nm, khoảng tuyến tính 0,00 - 3,22 ppm. Hệ số hấp thụ mol phân tử là 15330 ± 259,7

10 00

(95%). Phương pháp này áp dụng thành công để xác định nitrit trong nước tự nhiên.

Giới hạn định lượng là 1,66µg NO2- trong 100ml dung dịch làm việc tương ứng với

Ó

A

lượng tối thiểu 9,5 ppb NO2- trong mẫu nước. Nếu nồng độ nitrit thấp (3,0 µg NO2-/1l

H

mẫu) thì ta sử dụng phương pháp pha loãng mẫu với RSD thấp hơn 0,5 % [5].

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

Phương trình phản ứng

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

Nitrit phản ứng với axit barbituric trong môi trường axit tạo ra violuric (dẫn

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

* Thuốc thử axit barbituric

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

1.3.1.4. Phương pháp cực phổ Nitrit là ion có hoạt tính cực phổ, khi xác định nitrit bằng phương pháp cực phổ dùng nền LaCl3 3% và BaCl2 2% thì nitrit cho sóng cực phổ ở -1,2 V so với

15 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

anot thủy ngân. Nếu dùng nền là hỗn hợp dung dịch đệm xitrat 2M có pH = 5 thì giới hạn phát hiện sẽ là 0,25 ppm NO2-.

cho pic xuất hiện ở điện thế -0,5V và chiều cao pic tỷ lệ với nồng độ của ion NO2-.

H

Ơ

Có thể xác định NO2- bằng cách chuyển nó thành diphenylnitroamin trong

N

Nếu dùng nền KCl 0,2M + SCN- 0,04M + Co2+ 2.10-4 M có pH = 1-2 thì sẽ

.Q

Đ

định nhanh ngoài hiện trường.

G

1.3.1.5. Phương pháp sắc kí khí

H Ư

N

Ion nitrit phân tích bằng phương pháp sắc khí lỏng hiệu năng cao với pha

TR ẦN

động là axit p-hydrobenzoic 8mM và Bis-Tris 3,2 mM. Hàm lượng nitrit có thể xác định đến 10-8 M.

Ion nitrit cũng có thể xác định cùng với các ion khác bằng phương pháp sắc

10 00

B

kí ion. Tuy nhiên, giới hạn phương pháp này chỉ xác định được 0,1 mg NO2-/l. Mẫu được bơm vào cột tách bằng van bơm mẫu, nhờ pha động thích hợp chảy qua cột

Ó

A

tách. Tại đây các cấu tử trong hỗn hợp được tách ra khỏi nhau và phát hiện nhờ bộ

H

Detector thích hợp [4].

-L

Í-

Phương pháp sắc ký cặp ion pha đảo HPLC xác định hàm lượng nitrit trong

ÁN

không khí lỏng và nước ao hồ. Sử dụng cột C18 pha đảo (kích thước hạt nhồi 5µm)

TO

với pha động gồm 83% ion tương tác với thuốc thử tetrabutylamonium hydroxide (TBA-OH) 3 mM, dung dịch đệm Na3PO4 2 mM ở pH = 3,9 và 17% axetonitril

tuyến tính từ 10 µg/ml đến 100µg/ml. Độ lệch chuẩn tương đối để xác định nitrit nhỏ hơn 3 % [12].

D

IỄ N

Đ

ÀN

(tốc độ dòng 0,4 ml/ phút). Phản ứng hấp thụ ánh sáng UV ở 205nm, khoảng

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

nghiệm để đảm bảo độ đúng của tín hiệu đo khắt khe nên không phù hợp cho xác

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Phương pháp cực phổ đòi hỏi thiết bị và hóa chất phức tạp, điều kiện thí

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

xúc tác là KSCN [19].

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

môi trường axit. Để phản ứng chuyển hóa được nhanh chóng người ta dùng chất

16 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

1.3.1.6. Phương pháp phân tích dòng chảy Trong môi trường axit yếu, ion NO2- phản ứng định lượng với thuốc thử sunfanylamit và N (1- naphtyletylen điamin) tạo ra hợp chất màu azôic hấp thụ

H

Ơ

chứa thuốc thử nói trên thì có thể xác định được nồng độ của NO2- trong mẫu nhờ

N

quang mạnh tại bước sóng  = 540 nm. Nếu bơm mẫu và hệ FIA có dòng chất mang

U Y

1.3.2. Các phương pháp xác định nitrat

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Đ

hành phép chuẩn độ (có thể sử dụng chuẩn độ trực tiếp hay chuẩn độ ngược).

N

G

Với phép chuẩn độ ngược thì một lượng chính xác dung dịch chuẩn Fe2+

H Ư

được cho dư so với lượng cần thiết vào dung dịch mẫu. Sau đó lượng dư Fe2+ xảy ra như sau: NO3- + 3Fe2++ 4H+

TR ẦN

được chuẩn độ bằng dung dịch Cr2O72- với chất chỉ thị là ferroin. Các phản ứng → NO + 3Fe3+ + 2H2O

10 00

B

2Fe2+ + Cr2O72- + 14H+→ 6Fe3++ 2Cr3++ 7H2O Phản ứng giữa Fe2+ và NO3- xảy ra nhanh hơn khi đung nóng dung dịch và có

A

mặt của lượng dư axit H2SO4 65%. Phương pháp đơn giản, dễ thực hiện. Cho phép

H

Ó

xác định lượng NO3- với nồng độ cao 10-3M đến 10-4M. Tuy nhiên, do NO sinh ra

Í-

phản ứng với oxi không khí tạo thành các chất có khả năng bị khử hay bị oxi hoá

-L

bởi Fe2+ nên trong quá trình phản ứng và chuẩn độ phải được tiến hành trong môi

ÁN

trường khí CO2. Điều này được thực hiện bằng cách thêm một lượng nhỏ NaHCO3 trước khi đun nóng và chuẩn độ. Phương pháp này có thể xác định cả lượng nhỏ và

D

IỄ N

Đ

ÀN

lượng lớn NO3- trong mẫu phân tích [3].

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

NO3- về các trạng thái oxi hoá thấp hơn bằng các chất khử thích hợp. Sau đó tiến

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Người ta có thể xác định nitrat theo phương pháp này dựa trên phản ứng khử

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

1.3.2.1. Phương pháp phân tích thể tích

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

detector hấp thụ quang UV - VIS tại bước sóng 540 nm [3].

1.3.2.2. Phương pháp trắc quang * Thuốc thử axit phenoldisulfonic Trong môi trường axit sunfuric đậm đặc, nitrat tham gia phản ứng với axit phenoldisulfonic tạo thành phức chất không màu nitrophenoldisulfonic. Ở môi

17 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

trường bazơ mạnh phức này có màu vàng bền trong vòng 15-20 phút và được đo

nitrosalixylat natri. Ở môi trường bazơ mạnh phức này có màu vàng và được đo

A

bằng máy đo quang tại bước sóng λ = 410nm.

H

Ó

Phương trình phản ứng OH

-L

Í-

OH

COONa

+ NO3- + H+

+ H2O

TO

ÁN

COONa

ÀN

NO2

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

B

salixylat tạo thành phức màu p-nitrosalixylat natri hoặc sản phẩm có thể là o-

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Trong môi trường axit sulfuric đậm đặc, nitrat tham gia phản ứng với natri

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q * Thuốc thử natri salixylat

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

bằng quang phổ kế ở bước sóng λ= 410 nm [5].

IỄ N

Đ

OH COONa

D

O2N

18 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Trong môi trường kiềm, phức chất phân ly thành ion gốc axit làm phân tử trở nên phân cực. Vì vậy, các electron hóa trị chuyển động hỗn loạn hơn nên phức chất có cường độ màu tăng và hấp thụ ánh sáng ở bước sóng dài. Dung dịch phức màu

N

bền trong vòng 10 - 15 phút [5].

H

Ơ

Ưu điểm của hai phương pháp này là có độ nhạy cao, sử dụng đơn giản. Bên

.Q

* Thuốc thử diphenylamin

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

G

Cường độ của màu tỷ lệ với nồng dộ nitrat trong nước. Tốc độ ôxi hoá diphenilamin

H Ư

N

bằng nitrit lớn gấp nhiều lần so với ôxi hoá bằng nitrat. Cụ thể nếu ôxi hoá bằng nitrit thì màu cực đại xuất hiện sau khoảng 15 phút, trong khi đó nếu ôxi hóa bằng

TR ẦN

nitrat thì màu phát triển trong vòng vài giờ. Vì thế không nên tiến hành so màu quá sớm khi màu tím xanh do ôxi hoá bằng nitrat chưa ổn định. Nếu so màu quá sớm thì

10 00

B

có thể xác định được nitrit là chính [2].

Ngoài ra diphenylamin còn bị oxi hóa bởi các ion MnO4-, Cr2O72- [Fe(CN)6]3,

Ó

A

ClO3-, BrO3-... Các chất khử mạnh S2-, SO3-, S2O32-... bị oxi hóa bởi hỗn hợp axit

H

nitric và axit sunfuric đều gây cản trở cho việc định lượng NO3-.

-L

Í-

1.3.2.3. Phương pháp sắc kí trao đổi ion

ÁN

Cơ sở của IEC là sự cạnh tranh các nhóm tích điện trái dấu trên chất trao đổi

TO

giữa ion NO3- và ion NO2- chứa trong pha động gồm dung dịch mẫu phân tích, đệm Lithium borate gluconate và dung môi acetonnitrile tại pH = 6,5. Pha động sẽ tương

mm column. Hệ thống sắc kí làm việc với tốc độ dòng là 1ml/phút với detecter là máy đo quang UV-VIS tại bước sóng 205nm. Dung tích mẫu là 40µm [20].

D

IỄ N

Đ

tác với pha tĩnh là cột sắc ký trao đổi ion Waters IC-PacTM Anion HC 150 x 4,6

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ

sản phẩm tạo ra là muối có màu tím xanh. Phức màu ổn định trong vòng 2-3 giờ.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ẠO

Nitrat phản ứng với diphenylamine trong môi trường axit sunfuric đậm đặc,

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

mất thời gian (để xác đinh được NO3- trong nước mất khoảng 5 - 6 giờ).

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

cạnh đó chúng cũng có nhiều nhược điểm, phải loại trừ các ion cản do phải cô, rất

19 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Dựa vào thời gian lưu của ion NO3- và ion NO2- trong dung dịch chuẩn ta có thể xác định được đỉnh nitrate/nitrite trong mẫu cần phân tích trong tập hợp các chất

Phương pháp khá hiệu quả, độ chọn lọc cao, ứng dụng rộng rãi. Sử dụng

H

Ơ

lượng mẫu nhỏ. Tuy nhiên, hệ thống máy móc đắt, cần loại trừ màu của dung

N

mà sắc ký trao đổi ion tách ở 2 pic tương ứng.

.Q

Đ

nitrit, sau đó định lượng NO2- bằng cách đo quang hợp chất diazo.

G

Việc chuyển NO3- thành NO2- bằng Cd kim loại hoặc hạt cadimi có phủ đồng

H Ư

N

theo cơ chế sau:

NO3- + 2H + 2e → NO2- + H2O

TR ẦN

Cd → Cd2+ + 2e

Lượng nitrit tạo thành sẽ phản ứng với thuốc thử Griess trong môi trường pH

B

từ 2-2,5. Nồng độ nitrit được xác định qua màu của sản phẩm tạo thành, đo bằng

10 00

quang phổ kế ở bước sóng 520 nm [5].

A

Phương pháp này có thể áp dụng cho những mẫu có nồng độ nitrat từ 0,01

Ó

đến 1,0 NO3- mg/l và đặc biệt hữu ích đối với những mẫu có nồng độ nitrat < 0,1

Í-

H

mg/l do các phương pháp xác định nitrat khác không có độ nhạy phù hợp, ít các yếu

-L

tố ảnh hưởng.

ÁN

Tuy nhiên, sự khử định lượng nitrat thành nitrit bằng cột Cd có phủ đồng

TO

giảm dần theo thời gian sử dụng cột do các hợp chất lơ lửng có thể làm nghẹt cột.

D

IỄ N

Đ

ÀN

Vì vậy cần thiết phải tiến hành phục hồi cột một cách định kỳ.

Khi nồng độ vượt vài mg/l, các ion kim loại Sb3+,Au3+,Bi3+,Fe3+,Pb2+, Hg2+,

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

Quá trình phân tích được thực hiện qua hai bước: trước tiên khử nitrat thành

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

+ Sử dụng cột khử Cadimi sau đó xác định bằng thuốc thử Griess

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

* Các phương pháp sử dụng chất khử để khử nitrat thành nitrit

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

dịch phân tích.

Ag+, chloroplatinate (PtCl62-) và metavanadate (VO32-) làm giảm hiệu suất khử nitrate trên cột. Ion Cu2+ có thể gây sai số âm do xúc tác phân hủy muối diazonium.

Khắc phục cản nhiễu này bằng cách thêm EDTA vào mẫu.

20 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

+ Sử dụng chất khử Zn/NaCl sau đó xác định bằng thuốc thử methyl anthranilate Đầu tiên, nitrat được khử xuống nitrit bằng Zn. Tiếp theo, nitrit phản ứng

N

diazo hóa với axit sulfanilic, sau đó tạo phức với methyl anthranilate trở thành hợp

H

Ơ

chất azo và đo quang ở bước sóng 493 nm.

U Y

của các ion cản. Khoảng tuyến tính của phép xác định khi dùng cặp thuốc thử axit

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Đ

phẩm dược [21].

N

G

+ Sử dụng cột khử Jone và xác định nồng độ nitrit bởi phức dị đa màu xanh

H Ư

Phương pháp này dựa trên phản ứng của axit phosphomolybdic biến đổi

TR ẦN

thành phức dị đa màu xanh (phosphomolybdenum) bởi Na2S. Trước tiên, nitrat được khử xuống nitrit bằng cột khử Jone. Sau đó ta xác

B

định nồng độ nitrit gián tiếp bằng phương pháp trắc quang. Phức màu xanh bị oxi

10 00

hóa bởi nitrit và bị giảm cường độ màu. Độ hấp thụ tuyệt đối giảm tỷ lệ với lượng nitrit thêm vào.

Ó

A

Độ hấp thụ của phức màu xanh được đo bằng máy quang phổ ở bước sóng

Í-

H

814nm và thông qua xây dựng đường chuẩn ta biết được nồng độ của nitrat.

-L

Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo như axit, độ bền của phức, thời gian,

ÁN

nhiệt độ, nồng độ photphat, molipden, Na 2S và các ion cản. Khoảng tuyến tính của phương pháp là 0,5 - 2,0 ppm với độ hấp thụ phân tử gam là 104l.mol-1.cm-1. Độ

ÀN

lệch chuẩn tương đối 2,6% trong 5 phép đo. Khoảng tuyến tính là 0,2 - 3,6 ppm

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

Phương pháp này ứng dụng cho xác định nitrit và nitrat trong nước, dầu và các chế

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

µg.cm-2. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng lần lượt là 0,93và 2,82 (µgmL-1).

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

sulfanilic và methyl anthranilate là 0,2-2,0 µg/ml cho nitrit và độ nhạy là 4,5.10-3

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

Các tác giả đã nghiên cứu để tối ưu độ axit, lượng thuốc thử và ảnh hưởng

D

IỄ N

Đ

khi sử dụng phương pháp động học trắc quang với độ lệch chuẩn 2,4% trong 5 phép đo [18]. + Sử dụng chất khử VCl3 sau đó xác định bằng thuốc thử Griess Nitrat được khử xuống nitrit bằng hạt VCl3 2% trong HCl 6N ở 600C với hiệu suất 95% [17] hoặc khử ở 450C trong 60 phút đạt hiệu suất 100 ± 3% [6]. Nếu

21 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

khử ở nhiệt độ phòng, để phản ứng xảy ra hoàn toàn thời gian khử lên đến 10 - 20 giờ. Nitrat sau khi khử xuống nitrit được cho tạo phức với thuốc thử Griess và đo độ hấp thụ quang ở 520 nm.

N

Phương pháp có ưu điểm là thuốc thử có thể ổn định vài tháng nếu được lọc,

H

Ơ

có thể phân tích hàng trăm mẫu một ngày. Tuy nhiên, tác nhân oxy hóa có thể tiêu

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP ẠO Đ G N H Ư TR ẦN B 10 00 A Ó H Í-L ÁN TO

D

IỄ N

Đ

ÀN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

trong bình tối, ngoài ra, thời gian phân tích dài(14-16) tiếng.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

ascorbic, và thiol. V (III) nhạy với không khí và ánh sáng nên cần được bảo quản

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

thụ V (III) trước khi khử nitrat, các ion cản trong quá trình tạo phức như axit

22 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Chương 2 THỰC NGHIỆM

Ơ

2.1.1. Phương pháp trắc quang xác định nitrit bằng thuốc thử aminobenzen

N

2.1. Phương pháp thực nghiệm

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

N

G

Đầu tiên nitrit phản ứng với axit sunfanilic tạo thành muối điazo:

H Ư

Sau đó muối này phản ứng với N-(1 naphtyl)-1.2 diamonietan dihidroclorua

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

(C10H7- NH-CH2-CH2-NH2- 2HCl) tạo thành hợp chất azo có màu hồng tím:

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ

thêm vào bằng thuốc thử 4 - aminobenzen sufonamid.

ẠO

tạo thuốc nhuộm màu hồng với N-(1 naphtyl)- 1.2 diamonietan dihidroclorua (được

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

có mặt của axit octhophosphoric ở pH bằng 1.9 để tạo muối diazo, mà muối này sẽ

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

Phản ứng của nitrit trong mẫu thử với thuốc thử 4 -aminobenzen sufonamid với sự

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

Theo TCVN 6178: 1996 [22] nguyên tắc của phương pháp đo là:

N

H

sufonamid và với N (1 naphtyl) 1.2 diamonietan dihidroclorua

Độ hấp thụ quang được đo ở bước sóng 540 nm. Phản ứng thường được tiến hành ở pH khoảng 1,7 - 2,5.

23 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

2.1.2. Phương pháp trắc quang xác định nitrat dùng axit sunfosalixylic Theo TCVN 6180: 1996 [23] nguyên tắc của phương pháp đo là: Đo phổ của hợp chất màu vàng được hình thành bởi phản ứng của axit

N

sunfosalixylic (được hình thành do việc thêm natri salixylat và axit sunfuric vào

H

Ơ

mẫu) với nitrat và tiếp theo xử lý với kiềm.

U Y

để tránh kết tủa các muối canxi và magie. Natri nitrua được thêm vào để khắc phục

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

N

bằng máy đo quang tại bước sóng λ = 415nm.

G

Đ

nitrosalixylat natri. Ở môi trường bazơ mạnh phức này có màu vàng và được đo

H Ư

Phương trình phản ứng:

TR ẦN

OH COONa

OH COONa

+ NO3- + H+

10 00

B

+ H2O NO2

Ó

A

OH COONa

-L

Í-

H

O2N

ÁN

2.2. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị 2.2.1. Hóa chất

ÀN

Tất cả các loại hóa chất sử dụng đều ở dạng tinh khiết phân tích (P.A). Các

D

IỄ N

Đ

dung dịch chuẩn được pha bằng nước cất hai lần.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

salixylat tạo thành phức màu p-nitrosalixylat natri hoặc sản phẩm có thể là o-

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Trong môi trường axit sulfuric đậm đặc, nitrat tham gia phản ứng với natri

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

sự nhiễu của nitrit.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

Dinatri dihidro etylendinitrilotetraaxetat (EDTANa) được thêm vào với kiềm

Các loại hóa chất thuốc thử chính được sử dụng trong quá trình nghiên cứu gồm: - Dung dịch chuẩn gốc NO2- 1000 ppm đã pha sẵn của Đức. Dung dịch được sử dụng trong vòng 1 tháng.

24 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

- Dung dịch chuẩn gốc NO3-1000 ppm đã pha sẵn của Đức. Dung dịch được sử dụng trong vòng 1 tháng.

H

- Dung dịch axit axetic, CH3COOH 37%,  = 1,05 g/ml xuất xứ của Đức.

Ơ

- Dung dịch axit sunfuric H2SO4 95 - 97 %  = 1,84 g/ml xuất xứ của Đức.

N

- Thuốc thử mầu xác định nitrit pha theo TCVN 6178: 1996 [22]

H Ư

octhophosphoric ρ = 1.70 g/ml, NaOH 0,1 N.

N

+ Các dung dịch tạo môi trường pH từ 1 - 3 trong xác định nitrit: axit

TR ẦN

+ Các dung dịch chuẩn pha sẵn của Đức để khảo sát ảnh hưởng ion lạ: Fe3+

10 00

2.2.2. Dụng cụ và thiết bị

B

1000 ppm, Mn2+ 1000 ppm, Mg2+ 1000 ppm…

Các dụng cụ và thiết bị sử dụng trong quá trình thực nghiệm làm luận văn

Ó

A

của khoa xét nghiệm - Trung tâm y tế dự phòng tỉnh Quảng Ninh.

H

 Các dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm thông thường

-L

Í-

- Bình định mức các loại: 10ml, 25 ml; 50 ml; 100 ml; 250ml; 500ml

ÁN

- Pipet: 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml là thủy tinh loại A

TO

- Pipete pittong cầm tay: 20 - 200 L , 0,1 - 1000 L

D

IỄ N

Đ

ÀN

- Bát sứ đun cách thủy thể tích 50 ml  Cân phân tích Scientech SA 210 độ chính xác 0,0001g

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

Đ

- Các dung dịch khác

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

ẠO

- Dung dịch natri salixylat, HO.C6H4.COONa = 10 g/l xuất xứ của Đức.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

- Dung dịch natri nitrua, Na3N = 0,5 g/l xuất xứ của Đức.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

COONa)]2.2H2O = 50 g/l xuất xứ của Đức.

.Q

U Y

N

- Dung dịch kiềm, NaOH = 200 g/l,  [CH2-N(CH2COOH)CH2-

 Bếp cách thủy model WNB14 + L0 + L1 hãng sản xuất MEMMERT Đức: thể tích 14 lit với 6 chỗ đun (gồm nhiều vòng tròn đồng tâm).

25 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

 Máy trắc quang UV- VIS 1601 PC của hãng Shimazu (Nhật Bản), vùng đo 190 - 900nm, sử dụng đèn D2 trong vùng UV và đèn 50W halogen trong vùng VIS, cuvet thạch anh có chiều dày 1cm.

Ơ

N

 Máy đo pH HANNA 211.

H

2.3. Nội dung thực nghiệm

Đ

dung dịch làm việc hàng ngày 100,00 ppm.

N

G

Lấy 1,00 ml dung dịch gốc NO2- 100ppm pha loãng thành 10,0 ml ta được

H Ư

dung dịch làm việc hàng ngày 10,00 ppm.

TR ẦN

- Dung dịch chuẩn gốc NO3-100 ppm, NO3-10 ppm từ dung dịch chuẩn gốc NO3-1000 ppm đã pha sẵn của Đức.

B

Lấy 1,00 ml dung dịch gốc NO3- 1000ppm pha loãng thành 10,0 ml được

10 00

dung dịch làm việc hàng ngày 100,00 ppm.

Lấy 1,00 ml dung dịch gốc NO3- 100ppm pha loãng thành 10,0 ml được dung

Ó

A

dịch làm việc hàng ngày 10,00 ppm.

Í-

H

- Thuốc thử mầu xác định nitrit được pha theo TCVN 6178: 1996 [22]

-L

Hoà tan 40,0 g aminobenzen sufonamid (NH2C6H4SO2NH2) trong hỗn hợp

ÁN

của 100 ml axit octophotphoric và 500 ml nước trong cốc thuỷ tinh có mỏ.

TO

Hoà tan 2,00 g N (1 naphtyl) 1.2 diamonietan dihidroclorua (C10H7-NH-CH2-

ÀN

CH2-NH2- 2HCl) trong dung dịch tạo thành. Chuyển sang bình định mức dung dịch

D

IỄ N

Đ

1000 ml và pha loãng với nước tới vạch. Lắc đều.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

Lấy 1,00 ml dung dịch gốc NO2- 1000ppm pha loãng thành 10,0 ml ta được

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q TP

gốc NO2- 1000 ppm pha sẵn của Đức.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

- Dung dịch chuẩn gốc NO2- 100 ppm, NO2- 10 ppm từ dung dịch chuẩn

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

2.3.1. Pha chế các dung dịch làm việc

Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu hổ phách, dung dịch bền trong vòng 1 tháng nếu giữ ở nhiệt độ từ 20C đến 50C. - Dung dịch kiềm, NaOH = 200 g/l,

[CH2-N(CH2COOH)CH2-COONa)]2.2H2O = 50 g/l.

26 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Hòa tan cẩn thận 200g natri hidroxit dạng hạt trong 800 ml nước. Thêm 50 g dinatri dihidro etylendinitrilotetraaxetat ngậm 2 phân tử nước (EDTANa).{[CH2N(CH2COOH)CH2-COONa)]2.2H2O} và hòa tan. Để nguội đến nhiệt độ phòng và

Ơ

N

thêm nước tới 1 lít trong bình đong. Bảo quản trong chai polyetylen. Thuốc thử này

H

có thể bền trong thời gian dài.

.Q

Đ

- Dung dịch natri salixylat, HO.C6H4.COONa = 10 g/l.

H Ư

N

G

Hòa tan 1 g natri salixylat (HO-C6H4-COONa) trong 100 ml nước. Bảo quản

ngày làm thí nghiệm.

2.3.2. Lấy mẫu và bảo quản mẫu

TR ẦN

dung dịch trong chai thủy tinh hoặc chai polyetylen. Chuẩn bị dung dịch mới trong

10 00

B

Các mẫu nước được lấy ở 12 nguồn nước cấp cho các nhà máy xử lý nước của tỉnh Quảng Ninh, thời gian lấy mẫu, kí hiệu mẫu đều được ghi lại. Mẫu lấy về

Ó

A

phân tích càng sớm càng tốt trong vòng 24 giờ sau khi lấy mẫu.

H

Cách lấy và bảo quản mẫu theo TCVN 6663 [24].

-L

Í-

Chúng tôi chuẩn bị chai nhựa polyetylen để lấy mẫu nước. Dụng cụ lấy

ÁN

mẫu được rửa sạch bằng xà phòng, sau đó rửa lại nhiều lần bằng nước, tráng lại

TO

bằng nước cất và tráng lại bằng mẫu nước trước khi đựng mẫu đó. Mẫu cho vào

D

IỄ N

Đ

ÀN

bình polietylen đã tráng rửa sạch và bảo quản theo tiêu chuẩn. Nếu mẫu có cặn,

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

thử này có thể bền trong thời gian dài.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

loãng tới 100 ml bằng nước trong bình đong. Bảo quản trong chai thủy tinh. Thuốc

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Hòa tan cẩn thận 0,05 g natri nitrua Na3N trong khoảng 90 ml nước và pha

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

- Dung dịch natri nitrua, Na3N = 0,5 g/l.

để các chất huyền phù chất cặn lắng xuống, quay li tâm hoặc lọc qua giấy lọc sợi thủy tinh sạch. Đối với phân tích ion NO3- trung hòa mẫu có độ pH lớn hơn 8 bằng CH3COOH 37%,  = 1,05 g/ml trước khi đo mẫu.

27 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Với các mẫu đo dưới giới hạn phát hiện chúng tôi làm giàu mẫu: lấy 500ml mẫu cho vào cốc thủy tinh chịu nhiệt 1000ml. Đun trên bếp cách thủy để

Ơ

bình 25 ml. Lưu ý tráng kĩ cốc bằng nước cất. Như vậy, các mẫu được làm giàu

N

cô cạn. Cô cạn cho đến khi thể tích mẫu nước nhỏ hơn 25 ml rồi định mức vào

06/03/2016

2

Nước hồ Đồng Mây

ĐM1 - UB

06/03/2016

3

Nước hồ Mắt Rồng

MR1 - VĐ

4

Nước nguồn đập Cao Vân

5

Nước nguồn Đồng Ho

6

Đ

G N

04/03/2016 04/03/2016

ĐH1 - UB

06/03/2016

Nước nguồn sông Trung Lương

TL1 - UB

06/03/2016

7

Nước sông Ba Chẽ

BC1 - ĐH

07/03/2016

8

Nước sông Tiên Yên

TY1- HH

07/03/2016

9

Nước sông Bắc Luân

BL1 - HH

07/03/2016

10

Nước trước xử lí nhà máy nước Hải Hà

NHM1 - HH

07/03/2016

11

Nước trước xử lí nhà máy nước Hoành Bồ

NMN1 - HB

06/03/2016

12

Nước trước xử lí nhà máy nước Quảng Yên

NMN1 - QY

06/03/2016

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

CV1 - VĐ

ÀN Đ

Bảng 2.2. Địa điểm và thời gian lấy mẫu quí 2 năm 2016 Địa điểm lấy mẫu

Kí hiệu mẫu Ngày lấy mẫu

1

Nước đập Lán Tháp

LT2 - UB

30/06/2016

2

Nước hồ Đồng Mây

ĐM2 - UB

30/06/2016

3

Nước hồ Mắt Rồng

MR2- VĐ

04/07/2016

4

Nước nguồn đập Cao Vân

CV2 - VĐ

04/07/2016

5

Nước nguồn Đồng Ho

ĐH2 - UB

30/06/2016

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

LT1 - UB

ẠO

Nước đập Lán Tháp

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Kí hiệu mẫu Ngày lấy mẫu

1

STT

IỄ N D

.Q

STT Địa điểm lấy mẫu

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 2.1. Địa điểm và thời gian lấy mẫu quí 1 năm 2016

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

H

20 lần so với ban đầu.

28 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

Nước nguồn sông Trung Lương

TL2 - UB

30/06/2016

7

Nước sông Ba Chẽ

BC2 - ĐH

06/07/2016

8

Nước sông Tiên Yên

TY2 - HH

06/07/2016

9

Nước sông Bắc Luân

BL2 - HH

06/07/2016

10

Nước trước xử lí nhà máy nước Hải Hà

NHM2 - HH

06/07/2016

11

Nước trước xử lí nhà máy nước Hoành Bồ

NMN2 - HB

30/06/2016

12

Nước trước xử lí nhà máy nước Quảng Yên

NMN2 - QY

30/06/2016

G

a. Khảo sát cực đại hấp thụ quang

H Ư

N

Trong phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ phân tử, mỗi hợp chất màu có một cực đại hấp thụ quang. Do vậy chúng tôi tiến hành ghi phổ của hợp chất màu

TR ẦN

trên máy trắc quang trong khoảng bước sóng từ 400 - 700 nm. định mức 10ml. Cách pha:

B

Pha 10 ml 3 dung dịch chuẩn NO2- 0,02 ppm, 0,5 ppm và 2,0 ppm trong bình

10 00

Bảng 2.3. Pha dung dịch khảo sát cực đại hấp thụ quang xác định nitrit Nồng độ NO2-

2,0 ppm

0,2 ml dd chuẩn

0,5 ml dd chuẩn

2,0 ml dd chuẩn gốc

gốc NO2- 1ppm

gốc NO2- 10ppm

NO2- 10ppm

A

0,50 ppm

Í-

H

Ó

Vdd chuẩn gốc NO2-

0,02 ppm

Thêm nước cất định mức đến 10 ml

ÁN

-L

Định mức 10 ml

TO

b. Khảo sát ảnh hưởng của pH

D

IỄ N

Đ

ÀN

Đầu tiên nitrit phản ứng với axit sunfanilic tạo thành muối điazo:

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ

định nitrit

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

ẠO

2.3.3.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu của phương pháp phổ hấp thụ phân tử xác

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U Y

N

H

Ơ

6

N

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

2.3.3. Các nội dung thực nghiệm

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Sau đó muối này phản ứng với α-naphtylamin tạo thành hợp chất azo có mầu hồng.

29 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

NH2 + N

NH2

N +

N= N

HO3S

+ 2H+

N

HO3S

Ơ

Phản ứng tạo thành muối điazo được tiến hành trong môi trường axit. Khi

N

H

[H+] nhỏ (pH lớn) thì càng thuận lợi cho quá trình tạo thành muối điazo nhưng lại

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Đ

hợp chất màu ở các giá trị pH khác nhau tại bước song đã lựa chọn.

N

G

Từ kết quả thu được sẽ tìm ra giá trị độ hấp thụ quang ổn định với khoảng

H Ư

giá trị pH thích hợp. Từ đó lựa chọn được giá trị pH tối ưu.

TR ẦN

c. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích thuốc thử - Chuẩn bị 5 bình định mức 10ml để pha dung dịch chuẩn NO2- 0,10 ppm - Lấy vào mỗi bình 0,1 ml dd chuẩn gốc NO2- 10,00 ppm.

10 00

B

- Thêm lần lượt vào các bình: 0,20ml; 0,40 ml; 0,60 ml; 0,80 ml; 1,00 ml dung dịch thuốc thử màu. Lắc đều và định mức tới vạch bằng nước cất.

A

- Sau 20 phút đem đo độ hấp thụ quang tại bước sóng đã lựa chọn, với mẫu

H

Ó

trắng làm dung dịch so sánh.

Í-

Từ kết quả thu được sẽ tìm ra giá trị độ hấp thụ quang lớn ổn định với khoảng

-L

giá trị thể tích thuốc thử thích hợp. Từ đó lựa chọn được thể tích thuốc thử tối ưu.

ÁN

d. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng tới độ ổn định màu của phức Khảo sát ảnh hưởng thời gian tới độ ổn định màu của phức tạo thành:

D

IỄ N

Đ

ÀN

Pha 10 ml dung dịch NO2- 0,35 ppm:

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

chúng tôi sử dụng dung dịch NO2- 0,1 ppm và tiến hành đo độ hấp thụ quang của

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Để khảo sát ảnh hưởng của pH đến độ hấp thụ quang của hợp chất màu,

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

độ hấp thụ quang của hợp chất màu nên cần phải khảo sát để chọn giá trị pH tối ưu.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

ảnh hưởng đến phản ứng tạo thành hợp chất màu azo. Do vậy pH có ảnh hưởng đến

+ Lấy 0,35 ml dung dịch chuẩn NO2- 10,0 ppm vào bình định mức 10,00 ml. + Sau đó định mức đến vạch bằng nước cất. + Thêm 0,2 ml thuốc thử màu, lắc đều. + Để 20 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ quang theo thời gian ở bước sóng

đã chọn trong 180 phút, với dung dịch so sánh là mẫu trắng.

30 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Từ kết quả thu được, sẽ tìm được giá trị độ hấp thụ quang lớn ổn định ứng với khoảng thời gian thích hợp. Từ đó chọn được khoảng thời gian phản ứng tối ưu. e. Khảo sát ảnh hưởng của các ion cản trở

N

Theo tài liệu tham khảo thì phép xác định NO2- bị ảnh hưởng bởi các ion

Ơ

Mangan(II), sắt(III), đồng(II), nhôm(III), cloramin, clo, natripolyphotphat, thiosunfat…

U Y

các ion có màu cũng gây ảnh hưởng đến phép xác định. Tuy nhiên, với mục đích

Đ

sát về ảnh hưởng và ngưỡng ảnh hưởng được tiến hành như sau:

N

H Ư

NO2- 10,00 ppm vào bình định mức 100,00 ml.

G

- Pha 100 ml dung dịch chuẩn NO2- 0,35 ppm từ 3,5 ml dung dịch chuẩn - Pha 100 ml dung dịch chuẩn NO2- 3,5 ppm từ 3,5 ml dung dịch chuẩn NO2-

TR ẦN

100,00 ppm vào bình định mức 100,00 ml.

- Lấy 12 bình định mức 10ml

B

Bảng 2.4. Pha các dung dịch khảo sát ảnh hưởng của các ion cản trở

1

0,0

2

0,0

0,0

0,0

3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

1,0 10,0 10,0 100,0 0,2 2,0 0,2 2,0 5,0 50,0

0,1 ml Fe3+ 1,0 ml Fe3+ 0,1 ml S2O321 ml S2O320,2 ml Cl2,0 ml Cl0,2 ml cloramin

100 ppm 100 ppm 1000 ppm 1000 ppm 10 ppm 1000 ppm 10 ppm 10 ppm 100 ppm 100 ppm

TO ÀN

S2O32Cl-

Cloramin PO43-

A

Mẫu trắng Mẫu không ion

ÁN

STT bình

Í-

Ion khảo sát (ml) Nồng độ dung Vdd gốc dịch gốc 0,0 0,0

-L

Cion

Ion khảo sát

Fe3+

Đ

10 00

xác định ion nitrit

H

Ó

khảo sát (ppm)

2,0 ml Mn2+ 0,5 ml PO435,0 ml PO43-

Thêm đến vạch định mức 10 ml nước cất

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

Sau khi chuẩn bị các dung dịch chuẩn của các ion cản trở riêng biệt, các khảo

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

sắt(III), cloramin, clo, natripolyphotphat, thiosunfat.

IỄ N D

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

xác định hàm lượng nitrit trong nước chúng tôi chỉ khảo sát ảnh hưởng của các ion

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

sẽ bị kết tủa trong điều kiện phản ứng, các chất có khả năng phản ứng với NO2- và

dung dịch chuẩn NO2- 0,35 ppm

31 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Ơ

H

TR ẦN

với từng loại ion. Từ kết quả thu được sẽ đánh giá được sự ảnh hưởng của các ion này đến phép xác định.

10 00

B

2.3.3.2. Khảo sát khoảng tuyến tính và đánh giá phương pháp xác định nitrit a) Khảo sát khoảng tuyến tính

A

Để xác định khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn xác định nitrit

Ó

chúng tôi thực hiện quá trình thực nghiệm:

Í-

H

Dung dịch chuẩn gốc 1 của NO2- là 1000ppm.

-L

Pha 15 dung dịch chuẩn các nồng độ và 1 dung dịch mẫu trắng:

ÁN

Bảng 2.5. Pha dung dịch khảo sát khoảng tuyến tính xác định nitrit 0,00

0,01

0,05

0,10

0,20

0,50

1,00

2,00

V dd NO2- (ml)

0,00

0,10

0,50

1,00

0,20

0,50

1,00

2,00

ÀN

TO

Nồng độ NO2 (ppm)

IỄ N

Đ

Gốc 4

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Ngưỡng ảnh hưởng của các ion cản trở, được đánh giá qua sai số tương đối

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

U Y

Đ

G

H Ư

N

trắng làm dung dịch so sánh và đánh giá ảnh hưởng so với dung dịch chỉ có NO2-.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

dung dịch chuẩn NO23,5 ppm

- Để 20 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ quang tại bước sóng đã chọn với mẫu

dd lấy

D

100 ppm 100 ppm 1000 ppm 1000 ppm 10 ppm 1000 ppm 10 ppm 10 ppm 100 ppm 100 ppm

.Q

0,1 ml Fe3+ 1,0 ml Fe3+ 0,1 ml S2O32S2O321 ml S2O320,2 ml ClCl 2,0 ml Cl0,2 ml cloramin Cloramin 2,0 ml Mn2+ 0,5 ml PO43PO435,0 ml PO43- Thêm 0,2 ml thuốc thử màu, lắc đều.

1,0 10,0 10,0 100,0 0,2 2,0 0,2 2,0 5,0 50,0

N

0,0

TP

0,0

0,0

14 15 16 17 18 19 20 21 11 12

Fe3+

http://daykemquynhon.ucoz.com

13

ẠO

Mẫu không ion

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Gốc 3 Định mức 10ml

Nồng độ NO2- (ppm)

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00 10,00

V dd NO2- (ml)

0,30

0,40

0,50

0,60

0,70

0,80

0,90

dd lấy

1,00

Gốc 2

32 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Định mức 10ml Thêm 0,2 ml dung dịch thuốc thử màu. Sau 20 phút đem đo độ hấp thụ

Ơ

Từ kết quả đo được xác định khoảng tuyến tính của nitrit và xây dựng

.Q

* Tính giới hạn phát hiện LOD và giới hạn định lượng LOQ

Đ

tín hiệu nền.

G

Giới hạn định lượng (LOQ): là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà

H Ư

N

hệ thống phân tích định lượng được với tín hiệu phân tích khác có ý nghĩa

TR ẦN

định lượng với tín hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu của nền.

Trong luận văn này chúng tôi tính LOD, LOQ của NO2 - trên mẫu thử.

10 00

thử có nồng độ 0,021 ppm.

B

Chọn mẫu thử có nồng độ thấp (khoảng 5 đến 7 lần LOD ước lượng). Mẫu

Chuẩn bị 7 ống nghiệm:

Ó

A

+ Ống 1: lấy 10 ml nước cất vào bát (mẫu trắng)

Í-

H

+ Ống 2 đến 7: cho 10 ml dung dịch mẫu thử nước nguồn sông Trung Lương

-L

lấy ngày 30/06/2016 (kí hiệu mẫu LT2 - UB)

ÁN

+ Thêm 0,2 ml thuốc thử màu, lắc đều.

TO

+ Để 20 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ quang theo thời gian ở bước sóng

IỄ N

Đ

ÀN

đã chọn, với dung dịch so sánh là mẫu trắng.

Từ kết quả thu được cùng với các công thức tính bảng 2.3 sẽ xác định được

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

thống phân tích còn cho tín hiệu phân tích khác có nghĩa với tín hiệu mẫu trắng hay

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Giới hạn phát hiện (LOD): là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà hệ

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

D

U Y

b) Đánh giá phương pháp

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

đường chuẩn.

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

quang tại bước sóng đã lựa chọn, với mẫu trắng làm dung dịch so sánh.

giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của phép xác định nitrit.

Bảng 2.6. Các công thức tính LOD, LOQ 1. Nồng độ trung bình

2. Độ lệch chuẩn SD

33 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

n

SD 

n 1

xi: nồng độ lần đo thứ i

n số lần đo

n số lần đo

Ơ

N

xi: nồng độ lần đo thứ i



3. Giới hạn phát hiện LOD

5. Hệ số R:

.Q

x R LOD

4. Giới hạn định lượng LOQ

N

G

Đ

LOQ = 3. LOD

H Ư

- Đánh giá:

TR ẦN

 Nếu 4 < R <10 nồng độ dung dịch phù hợp LOD tính được là đáng tin cậy.  Nếu R < 4 phải dùng dung dịch đặc hơn, tính lại LOD và R.

B

 Nếu 10 > R phải dùng dung dịch loãng hơn tính lại LOD và R

10 00

* Xác định độ lặp lại và hiệu suất thu hồi

A

Để xác định độ lặp lại và hiệu suất thu hồi xác định nitrit chúng tôi sử dụng

H

Ó

phương pháp thêm chuẩn.

Í-

Chuẩn bị 7 ống nghiệm:

-L

+ Ống 1: lấy 10 ml nước cất (mẫu trắng)

ÁN

+ Ống 2 đến 7: lấy 10 ml dung dịch mẫu trắng. Thêm chuẩn NO2- 0,02 ppm

IỄ N

Đ

ÀN

TO

(lấy 0,02 ml dung dịch chuẩn NO2- 10 ppm). + Thêm 0,2 ml thuốc thử màu, lắc đều.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP



LOD = 3. SD

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

x : nồng độ trung bình

U Y

x : nồng độ trung bình

ẠO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

D

2

i

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

n



http://daykemquynhon.ucoz.com

 ( x  x)

H

x

i 1



i

N



x

+ Để 20 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ quang ở bước sóng đã chọn với

dung dịch so sánh là mẫu trắng.

Từ kết quả thu được kết hợp với sử dụng công thức tính độ thu hồi và độ lệch chuẩn tương đối: * Độ thu hồi R:

34 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Trong đó:

Cmc  Cm .100 Cc

R% 

+ Đối với mẫu thử:

R%: Độ thu hồi, %

N

Cm+c: Nồng độ chất phân tích trong mẫu thêm chuẩn.

H

.100

H Ư

N

x

TR ẦN

+ Đánh giá lặp lại

 Hiệu suất thu hồi đạt 60% - 115% đánh giá đạt yêu cầu

B

 Độ lệch chuẩn tương đối RSD < 21% đánh giá đạt yêu cầu

10 00

2.3.3.3. Khảo sát các điều kiện tối ưu của phương pháp phổ hấp thụ phân tử xác định nitrat

Ó

A

a) Khảo sát cực đại hấp thụ quang

H

Chúng tôi tiến hành ghi phổ của hợp chất màu trên máy trắc quang trong

-L

Í-

khoảng bước sóng từ 400 - 600 nm.

ÁN

Chuẩn bị ml 3 dung dịch chuẩn NO3- 0,04 ppm, 10,0 ppm và 15,0 ppm:

TO

+ Lấy 4 bát sứ:

Bát 1 5 ml nước cất (mẫu trắng)

Bát 2

Bát 3

Bát 4

0,10 ml dung dịch

0,25 ml dung dịch

0,375 ml dung

chuẩn NO3-

chuẩn NO3-

dịch chuẩn NO3-

10 ppm

1000 ppm

1000 ppm

D

IỄ N

Đ

ÀN

Bảng 2.7. Pha dung dịch khảo sát cực đại hấp thụ quang xác định nitrat

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

_

Đ

SD

G

RSD %  CV % 

ẠO

* Công thức tính hệ số biến thiên CV (độ lệch chuẩn tương đối RSD):

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Ctt: Nồng độ chất phân tích trong mẫu trắng thêm chuẩn

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

Cc: Nồng độ chuẩn thêm (lý thuyết)

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Trong đó:

Ctt .100 Cc

U Y

+Đối với mẫu trắng: R% 

Ơ

Cm: Nồng độ chất phân tích trong mẫu thử.

35 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

+ Thêm 0,5 ml Na3N 0,50g/l + 0,2 ml CH3COOH 1,05g/ml để khoảng 5 phút. Sau đó đun cách thủy đến khô. + Cho 1ml natri salisilat 10g/l trộn đều tiếp tục đun cách thủy. + Lấy bát để nhiệt độ phòng cho nguội. Thêm 1ml H2SO4 1,84g/ml hòa tan

Ơ

N

lắc nhẹ để lắng 10 phút

U Y

thêm nước đến vạch và tiến hành đo phổ.

Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian tới độ ổn định màu của phức tạo thành,

G

Đ

chúng tôi sử dụng dung dịch NO3- 4,0 ppm và tiến hành như sau:

N

Lấy 2 bát sứ:

H Ư

+ Bát 1: cho 5,0 ml dung dịch nước cất (mẫu trắng).

TR ẦN

+ Bát 2: lấy 1,0 ml dung dịch chuẩn NO3- 100 ppm vào bình định mức 25,0 ml thêm nước cất đến vạch và đổ vào bát.

B

+ Cho lần lượt vào cả 2 bát:

10 00

- 0,5 ml Na3N 0,5g/l + 0,2 ml CH3COOH 1,05g/ml để khoảng 5 phút. Sau đó đun cách thủy đến khô.

Ó

A

- Cho 1ml natri salisilat 10g/l trộn đều tiếp tục đun cách thủy.

Í-

H

- Lấy bát để nhiệt độ phòng cho nguội. Thêm 1ml H2SO4 1,84g/ml hòa tan

-L

lắc nhẹ để lắng 10 phút

ÁN

- Thêm 10,0 ml nước + 10,0 ml dd kiềm và tiến hành đo độ hấp thụ quang

TO

tại bước sóng đã chọn, với mẫu trắng làm dung dịch so sánh ở các khoảng thời gian

D

IỄ N

Đ

ÀN

khác nhau, - Từ kết quả thu được, sẽ tìm được giá trị độ hấp thụ quang lớn ổn định ứng

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

b. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian tới độ ổn định màu của phức

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

.Q

quang và sử dụng bước sóng này để khảo sát các yếu tố tiếp theo.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Từ kết quả đo được, chúng tôi lựa chọn bước sóng ứng với cực đại hấp thụ

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

+ Thêm 10 ml nước + 10 ml dd kiềm. Chuyển sang bình định mức 25 ml,

với khoảng thời gian thích hợp. Từ đó chọn được khoảng thời gian phản ứng tối ưu. c. Khảo sát khả năng natri nitrua khắc phục sự nhiễu của ion nitrit Theo tài liệu tham khảo (TCVN 6178: 1996) thì trong phép xác định nitrat, natri nitrua được thêm vào để khắc phục sự nhiễu của nitrit và lượng natri nitrua

36 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

dùng cho 25 ml mẫu là 0,5 ml Na3N 0,5g/l. Vây khi nồng độ ion nitrit trong nước tăng thì với lượng Na3N giữ nguyên trong phép đo này có khắc phục được sự nhiễu của nitrit hay không ?

N

Để khảo sát khả năng natri nitrua khắc phục sự nhiễu của NO2-, chúng tôi sử

H

Ơ

dụng dung dịch NO3- 1,0 ppm và tiến hành như sau:

.Q

Bát 2

Bát 3

Bát 4

C NO 

thêm (ppm)

0

0

0,2

0,5

VNO 

10,0 ppm (ml)

0,0

0,0

G

1,0

2,0

3,0

2,5

5

7,5

N H Ư

2

Bát 6 Bát 7

0,5

1,25

Thêm dung dịch chuẩn NO3- 1,0 ppm vào bình

5 ml nước cất

TR ẦN

2

Bát 5

định mức 25 ml định mức đến vạch.

10 00

B

+ Thêm 0,5 ml Na3N 0,5g/l + 0,2 ml CH3COOH 1,05g/ml để khoảng 5 phút.

Sau đó đun cách thủy đến khô.

A

+ Cho 1ml natri salisilat 10g/l trộn đều tiếp tục đun cách thủy.

Ó

+ Lấy bát để nhiệt độ phòng cho nguội. Thêm 1ml H2SO4 1,84g/ml hòa tan

Í-

H

lắc nhẹ để lắng 10 phút

-L

+ Thêm 10,0 ml nước + 10,0 ml dd kiềm

ÁN

Sau đó tiến hành đo ở bước sóng đã chọn.

TO

Từ kết quả thu được sẽ xác định được lượng Na3N cần dùng cho phép đo để

Đ

ÀN

khắc phục sự nhiễu của ion NO2d. Khảo sát ảnh hưởng của các ion cản trở

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Bát 1

Đ

Mẫu

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ẠO

của nitrit trong xác định nitrat

IỄ N D

TP

Bảng 2.8. Pha dung dịch khảo sát khả năng natri nitrua khắc phục sự nhiễu

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

+ Lấy 7 bát sứ:

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

+ Pha sẵn 250 ml dung dịch chuẩn NO3- 1,0 ppm trong bình định mức 250ml

Theo tài liệu tham khảo (TCVN 6180: 1996) thì phép xác định NO3- bị ảnh

hưởng bởi các ion Mn2+, Fe3+, Mg2+, Ca2+, Cl-, HCO3-, SO42-, PO43-… sẽ bị kết tủa trong điều kiện phản ứng, có chất có khả năng phản ứng với NO3- và các ion có màu cũng gây ảnh hưởng đến phép xác định. Tuy nhiên, với mục đích xác định hàm

37 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

lượng nitrat trong nước các chất gây nhiễu tiềm tàng Mn2+, Mg2+, Cl-, PO43-. Vì vậy chúng tôi chỉ khảo sát ảnh hưởng của các ion Mn2+, Mg2+, Cl-, PO43-.

Sau khi chuẩn bị các dung dịch chuẩn của các ion cản trở riêng biệt, các khảo

N

sát về ảnh hưởng và ngưỡng ảnh hưởng được tiến hành như sau:

Ơ

Chúng tôi sử dụng dung dịch NO3- 1,0 ppm và tiến hành như sau:

U Y

+ Lấy 10 bát sứ:

.Q

Ion khảo sát (ml)

G

N

H Ư

TR ẦN

10 00

B

1 2 3 4 5 6 7 8

Đ

5 ml nước cất 0,0 0,0 0,0 0,0 2,0 ml Cl 1000 ppm Cl10,0 ml Cl 1000 ppm 31 ml PO4 100 ppm dung dịch chuẩn PO43NO3- 1,0 ppm và 10 ml PO43100 ppm đổ vào bát sứ.

2,5 ml Mg2+ 1000 ppm Mg2+ 2+ 5,0 ml Mg 1000 ppm 2+ 0,5 ml Mn 10 ppm Mn2+ 2+ 2,0 ml Mn 10 ppm + Thêm 0,5 ml Na3N 0,5g/l + 0,2 ml CH3COOH 1,05g/ml để khoảng 5 phút.

Mẫu trắng Mẫu không ion

A

Sau đó đun cách thủy đến khô.

H

Ó

+ Cho 1ml natri salisilat 10g/l trộn đều tiếp tục đun cách thủy.

Í-

+ Lấy bát để nhiệt độ phòng cho nguội. Thêm 1ml H2SO4 1,84g/ml hòa tan

-L

lắc nhẹ để lắng 10 phút.

ÁN

+ Thêm 10,0 ml nước + 10,0 ml dd kiềm.

TO

Sau đó tiến hành đo ở bước sóng đã chọn được.

ÀN

Ngưỡng ảnh hưởng của các ion cản trở, được đánh giá qua sai số tương đối

D

IỄ N

Đ

với từng loại ion. Từ kết quả thu được sẽ đánh giá được sự ảnh hưởng của các ion

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Ion khảo sát (ml) Vdd gốc Vdd gốc

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ion khảo sát

Cion khảo sát (ppm) 0,0 0,0 80,0 400,0 4,0 40,0 100,0 200,0 0,2 0,8

TP

STT bát

ẠO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 2.9. Pha dung dịch khảo sát ảnh hưởng của các ion cản trở xác định nitrat

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

+ Pha sẵn 250 ml dung dịch chuẩn NO3- 1,0 ppm trong bình định mức 250ml

này đến phép xác định nitrat.

2.3.3.4. Khảo sát khoảng tuyến tính và đánh giá phương pháp xác định nitrat a) Khảo sát khoảng tuyến tính Xác định khoảng tuyến tính để xây dựng đường chuẩn xác định nitrat chúng tôi thực hiện quá trình thực nghiệm sau:

38 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Pha các dung dịch chuẩn: lấy 16 bát sứ (trong đó có một mẫu trắng) Bảng 2.10. Pha dung dịch khảo sát khoảng tuyến tính xác định nitrat Nồng độ NO3-

0,2

0,4

0,8

1,0

2,0

4,0

8,0

0,5

1,0

2,0

0,25

0,5

1,0

2,0

12,0

13,0

14,0

15,0

0,25

0,275

0,30

0,325

0,35

0,375

16,0

H 17,0

V dd

0,40

0,425

Đ

NO3- (ml)

Dung dịch chuẩn gốc 1: 1000 ppm

N

G

Dung dịch lấy

H Ư

+ Lấy 5 ml nước cất vào bát sứ 1(mẫu trắng)

TR ẦN

+ Cho các dd chuẩn NO3- đã lấy theo bảng trên vào bát, thêm 0,5 ml Na3N 0,5g/l + 0,2 ml CH3COOH 1,05g/ml để khoảng 5 phút. Sau đó đun cách thủy đến khô. + Cho thêm vào mỗi bát sứ 1ml natri salisilat 10g/l trộn đều tiếp tục đun

10 00

B

cách thủy. nhẹ để lắng 10 phút.

A

+ Để bát nguội về nhiệt độ phòng, thêm tiếp 1ml H2SO4 1,84g/ml hòa tan lắc

H

Ó

+ Thêm 10,0 ml nước + 10,0 ml dd kiềm. Chuyển sang bình định mức 25 ml,

Í-

thêm nước đến vạch và đo độ hấp thụ quang tại bước sóng đã chọn, với mẫu trắng

-L

làm dung dịch so sánh.

ÁN

Từ kết quả đo được xác định khoảng tuyến tính của nitrat và xây dựng

TO

đường chuẩn.

D

IỄ N

Đ

ÀN

b) Đánh giá phương pháp * Tính giới hạn phát hiện LOD và giới hạn định lượng LOQ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

11,0

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

10,0

TP

(ppm)

ẠO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Nồng độ NO3-

Gốc 2: 100 ppm

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Gốc 3: 10 ppm

N

Dung dịch lấy

U Y

NO3- (ml)

.Q

V dd

Ơ

N

(ppm)

Trong luận văn này chúng tôi tính LOD, LOQ của NO3- trên mẫu thử.

Chọn mẫu thử có nồng độ thấp (khoảng 5 đến 7 lần LOD ước lượng). Mẫu thử có nồng độ 0,2 ppm.

Chuẩn bị 7 bát sứ:

39 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

+ Bát 1: lấy 5 ml nước cất vào bát (mẫu trắng) + Bát 2 đến 7: lấy 25 ml dung dịch mẫu thử nước sông Ba Chẽ lấy ngày 06/07/2016 (kí hiệu mẫu BC2 - ĐH)

N

+ Bát 1 đến 7: thêm 0,5 ml Na3N 0,5g/l + 0,2 ml CH3COOH 1,05g/ml để

Ơ

khoảng 5 phút. Sau đó đun cách thủy đến khô.

N

H

+ Cho 1ml natri salisilat 10g/l trộn đều tiếp tục đun cách thủy.

G

Từ kết quả thu được cùng với các công thức tính bảng 2.3 sẽ xác định được

H Ư

N

giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của phép xác định nitrat.

Chuẩn bị 7 bát sứ:

TR ẦN

* Xác định độ lặp lại và hiệu suất thu hồi

+ Bát 1: lấy 5 ml nước cất vào bát (mẫu trắng)

B

+ Bát 2 đến 7: lấy 25 ml dung dịch mẫu thử. Thêm chuẩn NO3- 0,2 ppm (lấy

10 00

0,5 ml dung dịch chuẩn NO3- 10 ppm) cho thêm 0,5 ml Na3N 0,5g/l + 0,2 ml CH3COOH 1,05g/ml để khoảng 5 phút. Sau đó đun cách thủy đến khô.

Ó

A

+ Cho 1ml natri salisilat 10g/l trộn đều tiếp tục đun cách thủy.

Í-

H

+ Lấy bát để nhiệt độ phòng cho nguội. Thêm 1ml H2SO4 1,84g/ml hòa tan

-L

lắc nhẹ để lắng 10 phút.

ÁN

+ Thêm 10,0 ml nước + 10,0 ml dd kiềm.

TO

+ Đo độ hấp thụ quang tại bước sóng đã chọn, với mẫu trắng làm dung dịch

Đ

ÀN

so sánh.

Từ kết quả thu được kết hợp với sử dụng công thức tính độ thu hồi đánh giá

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ

so sánh.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q ẠO

+ Đo độ hấp thụ quang tại bước sóng đã chọn, với mẫu trắng làm dung dịch

IỄ N D

TP

+ Thêm 10,0 ml nước + 10,0 ml dd kiềm.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

lắc nhẹ để lắng 10 phút

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

+ Lấy bát để nhiệt độ phòng cho nguội. Thêm 1ml H2SO4 1,84g/ml hòa tan

được độ tin cậy của phép đo.

2.3.4. Ứng dụng phân tích mẫu thực tế Chúng tôi tiến hành xác định hàm lượng nitrit và nitrat trong các mẫu nước thực tế ở 12 nhà máy nước của tỉnh Quảng Ninh ở 2 quí đầu năm 2016, theo phương pháp đường chuẩn.

40 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

2.3.4.1. Xác định hàm lượng nitrit.

Chuẩn bị 13 bình định mức dung tích 10ml, đánh số từ 1 đến 13. Lần lượt cho vào các bình:

N

+ Bình 1: 10 ml nước cất

Ơ

+ Bình 2 - 13: 10 ml dung dịch các mẫu nước (12 mẫu)

Đ

+ Bát 2 đến 13: lấy 25 ml dung dịch mẫu thử.

ẠO

+ Bát 1: lấy 5 ml nước cất vào bát (mẫu trắng)

H Ư

để khoảng 5 phút. Sau đó đun cách thủy đến khô.

N

G

+ Thêm 0,5 ml Na3N 0,5g/l + 0,2 ml CH3COOH 1,05g/ml vào tất cả các bát

TR ẦN

+ Cho 1ml natri salisilat 10g/l trộn đều tiếp tục đun cách thủy. + Lấy bát để nhiệt độ phòng cho nguội. Thêm 1ml H2SO4 1,84g/ml hòa tan lắc nhẹ để lắng 10 phút

10 00

B

+ Thêm 10,0 ml nước + 10,0 ml dd kiềm. + Đo độ hấp thụ quang tại bước sóng đã chọn, với mẫu trắng làm dung dịch Chương 3

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

-L

Í-

H

Ó

A

so sánh.

ÁN

3.1. Các điều kiện của phương pháp phổ hấp thụ phân tử

TO

3.1.1. Các điều kiện xác định nitrit

Chúng tôi tiến hành ghi phổ của hợp chất màu trên máy trắc quang trong

khoảng bước sóng từ 400 - 700 nm với 3 dung dịch chuẩn NO2- 0,02 ppm, 0,5 ppm và 2,0 ppm được kết quả ở hình 3.1.

D

IỄ N

Đ

ÀN

a. Cực đại hấp thụ quang

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

Chuẩn bị 13 bát sứ:

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

2.3.4.2. Xác định hàm lượng nitrat

U Y

quang tại bước sóng đã chọn, với mẫu trắng làm dung dịch so sánh.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

Thêm 0,2 ml dung dịch thuốc thử màu. Sau 20 phút đem đo độ hấp thụ

41 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

H Ư

Tại   536nm thì Abs = 0,486 cao nhất. Do vậy, chúng tôi tiến hành các khảo sát

TR ẦN

tiếp theo ở bước sóng   536nm (theo TCVN 6178: 1996,   540nm ) b. Ảnh hưởng của pH

B

Sử dụng dung dịch NO2- 0,1 ppm và tiến hành đo độ hấp thụ quang của hợp

10 00

chất màu ở các giá trị pH khác nhau. Kết quả thu được ở bảng 3.1: Bảng 3.1. Độ hấp thụ quang dung dịch NO2- ở các giá trị pH khác nhau 1,5

2,0

2,2

2,5

2,8

3,0

3,2

3,5

4,0

Ó

A

1,0

pH

-L

Í-

H

Abs 0,103 0,094 0,079 0,078 0,078 0,077 0,075 0,060 0,055 0,042

ÁN

Từ kết quả ở bảng 3.1 ta xây dựng được đồ thị hình 3.2 biểu diễn ảnh hưởng

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

của pH đến độ hấp thụ quang của phức màu.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

N

G

Ta thấy phổ cực đại hấp thụ quang nằm trong khoảng 533nm đến 542 nm.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Đ

Hình 3.1. Phổ cực đại hấp thụ quang hợp chất màu nitrit

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

42 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Từ kết quả trên cho thấy độ hấp thụ quang giảm trong khoảng pH từ 1,0 - 2,0

B

đạt giá trị ổn định trong khoảng pH = 2,0 - 2,8. Khi pH tăng dần (từ 3 đến 4,0) độ

10 00

hấp thụ quang giảm dần do phản ứng tạo phức màu điazo tạo ra trong môi trường

A

axit. Do đó, trong các thí nghiệm tiếp theo chúng tôi chọn giá trị pH = 2,0 - 2,5 để

H

Ó

tiến hành đo, làm môi trường tạo màu cho phản ứng.

Í-

c. Ảnh hưởng của thể tích thuốc thử

-L

Kết quả đo độ hấp thụ quang các dung dịch nitrit khi thay đổi thể tích thuốc

ÁN

thử được ghi lại ở bảng 3.2.

TO

Bảng 3.2. Độ hấp thụ quang dung dịch NO2- khi thể tích thuốc thử khác nhau

Abs

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

0,096

0,095

0,097

0,096

0,097

D

IỄ N

Đ

ÀN

Vthuốc thử (ml)

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

của hợp chất màu xác định nitrit

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

H Ư

Hình 3.2: Đồ thị ảnh hưởng của pH tới độ hấp thụ quang

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Từ kết quả bảng 3.2 ta xây dựng được đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của hàm lượng thuốc thử đến độ hấp thụ quang trên hình 3.3.

43 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

TR ẦN

Khi thể tích thuốc thử màu trong khoảng 0,20 - 1,00 ml độ hấp thụ quang của phức màu tương đối ổn định do phản ứng tạo phức đã xảy ra hoàn toàn. Do vậy,

10 00

B

trong các thí nghiệm tiếp theo chúng tôi chọn thể tích thuốc thử màu thêm vào là 0,20 ml trong bình định mức 10,00 ml.

Ó

A

d. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng tới độ ổn định màu của phức

Í-

H

Kết quả khảo sát ảnh hưởng thời gian tới độ ổn định màu của phức tạo thành

-L

với dung dịch NO2- 0,1 ppm trong 180 phút ở bảng 3.3.

ÁN

Bảng 3.3. Độ hấp thụ quang dung dịch NO2- khi thời gian phản ứng khác nhau

TO

Thời gian (phút)

Thời gian (phút) Abs

20

30

40

60

80

0,101

0,098

0,101

0,103

0,105

0,104

100

120

130

150

170

180

0,103

0,098

0,088

0,080

0,073

0,062

D

IỄ N

Đ

ÀN

Abs

10

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

xác định nitrit

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

H Ư

N

Hình 3.3: Ảnh hưởng của hàm lượng thuốc thử đến độ hấp thụ quang

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Từ kết quả ở bảng 3.3 chúng tôi xây dựng được đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của thời gian phản ứng tới độ ổn định màu của phức hình 3.4.

44 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

màu bền, độ hấp thụ quang ổn định đến 120 phút. Vì vậy trong các thí nghiệm tiếp

B

theo chúng tôi tiến hành đo độ hấp thụ quang của phức màu sau khi đã cho thuốc

10 00

thử từ 20 - 30 phút.

Từ các kết quả khảo sát điều kiện trên, chúng tôi chọn được quy trình xác

Ó

A

định nitrit tối ưu khi chưa có các ion ảnh hưởng trong bình 10,00 ml là: 0,2 ml

Í-

H

thuốc thử màu, phản ứng xảy ra trong môi trường pH = 2 - 2,5. Sau 20 phút đem đo

-L

độ hấp thụ quang ở bước sóng 536nm, với mẫu trắng làm dung dịch so sánh.

ÁN

e. Ảnh hưởng của các ion cản trở

TO

Kết quả khi khảo sát ảnh hưởng của các ion cản trở: sắt(III), thiosunfat, clo,

ÀN

cloramin, polyphotphat đo tại bước sóng 536 nm với mẫu trắng làm dung dịch so

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

Kết quả cho thấy khi khảo sát sau 10 phút kể từ khi thêm thuốc thử phức

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

H Ư

N

Hình 3.4: Ảnh hưởng của thời gian tới độ hấp thụ quang xác định nitrit

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

D

IỄ N

Đ

sánh và đánh giá ảnh hưởng so với dung dịch chỉ có NO2-.

Ngưỡng ảnh hưởng của các ion cản trở, được đánh giá qua sai số tương đối với từng loại ion. Các kết quả được tổng hợp ở bảng 3.4.

45 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Nồng độ

A

ion nitrit

ion lạ

không

(ppm)

(ppm)

có ion lạ

1

0,335

0,337

0,002

0,597

10

0,335

0,327

-0,008

-2,388

1

3,215

3,166

-0,049

-1,524

10

3,215

2,995

-0,220

10

0,335

0,333

-0,002

-0,597

100

0,335

0,335

0,000

0

10

3,215

3,104

-0,111

-3,453

100

3,215

3,182

-0,033

-1,026

0,2

0,335

0,320

-0,015

-4,478

2

0,335

0,305

-0,030

-8,955

0,2

3,215

3,107

-0,108

-3,359

2

3,215

2,784

-0,431

-13,406

0,2

0,335

0,317

-0,018

-5,373

2

0,335

0,302

-0,033

-9,851

0,2

3,215

3,002

-0,213

-6,625

2

3,215

2,788

-0,427

-13,281

5

0,335

0,334

-0,001

-0,299

50

0,335

0,321

-0,014

-4,179

5

3,215

3,025

-0,190

-5,910

50

3,215

2,718

-0,497

-15,459

tương đối

A, - A

(%)

Ó

A

Cloramin

Đ

3,50

ÀN

TO

Polyphotphat

Đ

N

.Q

0,35

ÁN

-L

Í-

H

3,50

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

0,35

10 00

B

3,50

-6,843

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Clo

TR ẦN

0,35

IỄ N D

H Ư

3,50

N

Thiosunfat

ẠO

0,35

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

3,50

U Y

Sắt (III)

H

0,35

N

ion lạ

Sai số

Ơ

A, có

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ion

Nồng độ

G

Bảng 3.4. Ảnh hưởng của ion cản trở đến độ hấp thụ quang xác định nitrit

Nếu chấp nhận sai số khi phân tích lượng vết là 5% thì có thể sơ bộ khái quát ngưỡng ảnh hưởng của các ion đi kèm như sau: khi hàm lượng các ion cản gấp NO26 lần và 0,6 lần với clo, 6 lần và 0,6 lần với cloramin, 14 lần với polyphotphat thì

46 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

bắt đầu gây ảnh hưởng đến phép xác định. Các ion thiosunfat, Fe(III) gần như không ảnh đến phép xác định nitrit.

3.1.2. Khoảng tuyến tính và đường chuẩn xác định nitrit, kết quả đánh giá

N

phương pháp

H

Ơ

a) Khoảng tuyến tính và đường chuẩn

U Y

10ppm được ghi lại ở bảng 3.5.

0,049

0,095

0,195

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

2,834 3,612

4,000

4,000

4,000

1,00

2,00

0,957

1,904

8,00

9,00

10,00

4,000

4,000

4,000

0,478

TR ẦN

Từ kết quả ở bảng 3.5 ta xây dựng được đồ thị hình 3.5 biểu diễn sự phụ

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ nitrit.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

0,000 0,020

0,50

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

0,20

H Ư

Abs

0,10

TP

.Q

Cnitrit (ppm)

0,05

ẠO

Abs

0,02

Đ

0

G

Cnitrit (ppm)

N

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 3.5. Độ hấp thụ quang dung dịch NO2- ở các nồng độ khác nhau

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

Kết quả đo độ hấp thụ quang các dung dịch nitrit có nồng độ từ 0ppm đến

Hình 3.5: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ nitrit

47 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Kết quả khảo sát cho thấy khoảng tuyến tính của phương pháp là: 0,02 - 4 ppm. Từ đó xây dựng đường chuẩn nitrit trong khoảng nồng độ 0,02 - 4,00 ppm.

Ó

A

Hệ số tương quan: R2 = 0,9991

H

Phương trình đường chuẩn có độ tin cậy cao vì hệ số hồi quy tuyến tính R

-L

Í-

đạt yêu cầu 0,99 ≤ R2≤1 Từ bảng và hình ta thấy, độ hấp thụ quang và nồng độtương quan tuyến tính

ÁN

tốt trong khoảng nồng độ từ 0,02 - 4,00 ppm.

Giá trị độ hấp thụ quang và nồng độ nitrit tìm được khi thực hiện đo 6 lần

một mẫu thử nước nguồn sông Lán Tháp (LT2 - UB) được ghi trong bảng 3.6 Bảng 3.6. Nồng độ nitrit trong phép đo xác định LOD

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

b) Giới hạn phát hiện LOD và giới hạn định lượng LOQ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Phương trình đường chuẩn: y = 0,9184x + 0,0161

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

10 00

B

Hình 3.6: Đường chuẩn xác định nitrit

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

Kết quả được biểu diễn trên hình 3.6.

Mẫu

1

2

3

4

5

6

Abs

0,021

0,020

0,021

0,022

0,020

0,020

48 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Nồng độ NO2-

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

0,022

(ppm)

0,021

0,022

0,023

0,019

0,020

Từ kết quả bảng 3.6 và áp dụng các công thức ở bảng 2.6 ta tính được:

Ơ

i

 0, 021( ppm)

n

H

+ Giới hạn định lượng:

LOQ = 3. LOD = 0,013

+ Hệ số R:

x R  4,79 LOD

.Q TP

Đ G

N

H Ư

+ Chọn LOQ = 0,013 ppm

TR ẦN

Đánh giá LOD + Hệ số R đạt yêu cầu: 4 < R <10 + Kết quả tính toán R= 4,79

10 00

B

+ Đánh giá kết quả: nồng độ dung dịch phù hợp, LOD tính được là đáng tin cậy c) Độ lặp lại và hiệu suất thu hồi

A

Kết quả mẫu thực đánh giá độ lặp lại của phương pháp được ghi lại trong

H

Ó

bảng 3.7. Mẫu được đo lặp lại 6 lần. Từ kết quả thu được, chúng tôi tính độ lệch

Í-

chuẩn và độ lệch chuẩn tương đối và rút ra nhận xét.

ÁN

-L

Bảng 3.7. Kết quả đánh giá độ lặp lại của phép đo với mẫu thực

Lần phân tích

Kết quả thêm chuẩn

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Lần 6 Trung bình

0,021 0,021 0,017 0,017 0,018 0,018 0,019

TO ÀN Đ

khi xác định nitrit HSTH thêm chuẩn lần 1 105,0% 105,0% 85,0% 85,0% 90,0% 90,0% 93,30%

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

LOD = 3. SD = 0,0044

 0,00147

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

+ Giới hạn phát hiện:

n 1

U Y

SD 



IỄ N D

+ Độ lệch chuẩn:

ẠO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com



 ( xi  x) 2

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

i 1

N



x

+ Nồng độ trung bình:

N

n

x

49 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Độ lệch chuẩn SD

0,002

Từ bảng kết quả bảng 3.7, cho thấy: pháp có hiệu suất thu hồi khá cao.

H

Ơ

+ Độ lệch chuẩn tương đối: 10,53% (mức yêu cầu: < 21%) nên phương pháp

N

+ Hiệu suất thu hồi: 85,00% - 105,00% (mức yêu cầu: 60% - 115%) phương

U Y

* Tổng kết các điều kiện xác định nitrit bằng phương pháp trắc quang

.Q

G

phổ hấp thụ phân tử

Đ

Bảng 3.8. Các điều kiện tối ưu xác định nitrit bằng phương pháp

  536nm

pH

2,0 - 2,5

V thuốc thử

0,2 ml/ 10 ml mẫu thử

TR ẦN

H Ư

N

Bước sóng

Thời gian phản ứng

10 - 30 phút 0,02 - 4,00 mg/l

B

Khoảng tuyến tính

0,004 mg/l

10 00

LOD

0,013 mg/l

A

LOQ

Ó

3.1.3. Các điều kiện xác định nitrat

Í-

H

a) Cực đại hấp thụ quang

-L

Chúng tôi tiến hành ghi phổ của hợp chất màu trên máy trắc quang trong

ÁN

khoảng bước sóng từ 400 - 600 nm với 3 dung dịch chuẩn NO3- 0,04 ppm, 10,0 ppm

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

và 15,0 ppm. Kết quả thu được ở hình 3.7 như sau:

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

sufonamid và với N-(1 naphtyl)-1.2 diamonietan dihidroclorua ở bảng 3.8.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

kiện tối ưu trong phương pháp trắc quang xác định nitrit bằng thuốc thử aminobenzen

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Theo các kết quả nghiên cứu ở trên, chúng tôi đưa ra những kết luận về điều

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

có độ lặp lại tốt.

50 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

H Ư

N

Tại   414nm thì độ hấp thụ quang cao nhất ở cả 3 nồng độ. Do vậy, chúng tôi tiến hành các khảo sát tiếp theo ở bước sóng   414nm (theo TCVN 6180:

TR ẦN

1996,   415nm )

b). Ảnh hưởng của thời gian tới độ ổn định màu của phức

10 00

B

Kết quả khảo sát ảnh hưởng thời gian tới độ ổn định màu của phức tạo thành với dung dịch NO3- 4 ppm trong 180 phút ở bảng 3.9.

Í-L

Abs

30

60

120

180

0,783

0,784

0,787

0,786

0,789

240

300

360

420

480

0,790

0,788

0,792

0,794

0,795

ÁN

Thời gian (phút)

Từ kết quả bảng 3.9 chúng tôi xây dựng được đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của

thời gian phản ứng đến độ hấp thụ quang xác định nitrat (hình 3.8).

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Abs

nhau

10

H

Thời gian (phút)

Ó

A

Bảng 3.9. Độ hấp thụ quang dung dịch nitrat khi thời gian phản ứng khác

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

Ta thấy phổ cực đại hấp thụ quang nằm trong khoảng 402 nm đến 419 nm.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Đ

Hình 3.7. Phổ cực đại hấp thụ quang hợp chất màu nitrat

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

51 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

khoảng thời gian khác nhau thì độ hấp thụ quang hầu như không thay đổi. Như vậy,

TR ẦN

phức màu ổn định trong khoảng thời gian dài. Và chúng tôi chọn thời gian phản ứng là 15 phút để đo độ hấp thụ quang xác định nitrat.

B

c). Khả năng natri nitrua khắc phục sự nhiễu của ion nitrit

10 00

Kết quả khảo sát khả năng natri nitrua khắc phục sự nhiễu của nitrit thu

A

được ở bảng 3.10:

trong mẫu khác nhau

0,0 ppm

0,2 ppm

0,5 ppm

1,0 ppm

2,0 ppm

3,0 ppm

0,157

0,154

0,159

0,165

0,329

0,350

2

-L

thêm

ÁN

C NO 

Í-

H

Ó

Bảng 3.10. Độ hấp thụ quang dung dịch nitrat khi nồng độ ion nitrit

Từ bảng sổ liệu thực nghiệm 3.10 xây dựng được đồ thị biểu diễn ảnh hưởng

nồng độ ion nitrit tới độ hấp thụ quang xác định nitrat ở hình 3.9.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Abs

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

H Ư

N

Kết quả trên hình 3.8 cho thấy khi đo độ hấp thụ quang xác định nitrat ở các

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

G

vào thời gian phản ứng

Đ

Hình 3.8: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang dung dịch nitrat

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

52 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

TR ẦN

thì độ hấp thụ quang tương đối ổn định. Khi nồng độ ion NO2- trong mẫu > 1,0 ppm thì độ hấp thụ quang tăng chứng tỏ với lượng Na3N 0,5g/l dùng 0,5 ml giữ nguyên trong phép đo này sẽ khắc phục được sự nhiễu của nitrit khi nồng độ ion

10 00

B

NO2- trong mẫu < 1,0 ppm và khi > 1,0 ppm thì Na3N không khắc phục được sự nhiễu của ion NO2-. Nhưng trong các mẫu nước thực tế khảo sát thì ion NO2- trong

Ó

A

mẫu không vượt quá 1,0ppm nên trong các phép đo chúng tôi vẫn sử dụng lượng

H

0,5 ml Na3N 0,5g/l trong 25 ml dung dịch mẫu thử.

-L

Í-

d) Ảnh hưởng của các ion cản trở Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các ion cản trở đo tại bước sóng 414 nm với

ÁN

mẫu trắng làm dung dịch so sánh và đánh giá ảnh hưởng so với dung dịch chỉ có ion

TO

nitrat. Ngưỡng ảnh hưởng của các ion cản trở, được đánh giá qua sai số tương đối

D

IỄ N

Đ

ÀN

với từng loại ion. Các kết quả được tổng hợp ở bảng 3.11.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

H Ư

Kết quả thực nghiệm cho thấy khi nồng độ ion NO2- trong mẫu < 1,0 ppm

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

G

Hình 3.9: Ảnh hưởng nồng độ ion nitrit tới độ hấp thụ quang xác định nitrat

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Bảng 3.11. Ảnh hưởng của ion cản trở đến độ hấp thụ quang xác định nitrat

Ion Clorua

Nồng độ ion nitrat (ppm) 1,0

Nồng độ ion lạ (ppm) 80

A chưa có ion lạ

A, có ion lạ

A -A

Sai số tương đối (%)

0,013

0,0127

-0,0003

-2,308

,

53 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

-10,769 3,846 -9,231 2,308 6,154 2,308 11,538

U Y

Mangan(II)

-0,0014 0,0005 -0,0012 0,0003 0,0008 0,0003 0,0015

.Q

Đ

ảnh hưởng đến phép xác định nitrat.

G

3.1.4. Khoảng tuyến tính và đường chuẩn xác định nitrat, kết quả đánh giá a) Khoảng tuyến tính và đường chuẩn

H Ư

N

phương pháp

17ppm được ghi lại ở bảng 3.12.

TR ẦN

Kết quả đo độ hấp thụ quang các dung dịch nitrat có nồng độ từ 0ppm đến

Cnitrat (ppm)

0,00

Abs

0,000 0,026

Cnitrat (ppm)

10,00 11,00

0,80

1,00

2,00

4,00

8,00

0,053

0,115

0,157

0,370

0,793

1,424

12,00

13,00

14,00

15,00

16,00

17,00

1,872 2,045

2,121

2,323

2,270

2,301

2,408

2,410

H Í-

Abs

0,20

A

0,40

Ó

10 00

B

Bảng 3.12. Độ hấp thụ quang dung dịch nitrat ở các nồng độ khác nhau

-L

Từ kết quả ở bảng 3.12 ta xây dựng được đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

độ hấp thụ quang vào nồng độ nitrat ở hình 3.10:

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

400 lần với Cl-, 40 lần với PO43-, 200 lần với Mg2+, 0,8 lần với Mn2+ thì bắt đầu gây

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ngưỡng ảnh hưởng của các ion đi kèm như sau: khi hàm lượng các ion cản gấp NO3-

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Nếu chấp nhận sai số khi phân tích lượng vết là 5% thì có thể sơ bộ khái quát

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Magie

0,0116 0,0135 0,0118 0,0133 0,0138 0,0133 0,0145

Ơ

Octophotphat

0,013 0,013 0,013 0,013 0,013 0,013 0,013

H

400 4 40 100 200 0,2 0,8

ppm

N

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

54 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

quả được biểu diễn trên hình 3.11.

TR ẦN

ppm. Từ đó xây dựng đường chuẩn nitrat trong khoảng nồng độ 0,2 - 13 ppm. Kết

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

H Ư

Kết quả khảo sát cho thấy khoảng tuyến tính của phương pháp là: 0,2 - 13

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

G

Hình 3.10: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ nitrat

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Hình 3.11: Đường chuẩn xác định nitrat Phương trình đường chuẩn: y = 0,1818x - 0,0037 Hệ số tương quan: R2 = 0,9982

55 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Phương trình đường chuẩn có độ tin cậy cao vì hệ số hồi quy tuyến tính R đạt yêu cầu 0,99 ≤ R2≤1 Từ bảng 3.10 và hình 3.11 ta thấy, Abs và C NO tương quan tuyến tính tốt  3

Ơ

N

trong khoảng nồng độ từ 0,2 - 13 mg/l

H

b) Tính giới hạn phát hiện LOD và giới hạn định lượng LOQ

.Q

Abs

0,027

0,028

0,024

Nồng độ NO2- (ppm)

0,21

0,22

0,18

4

5

6

0,026

0,025

0,028

0,19

0,22

N

H Ư

0,20

TR ẦN

Từ kết quả bảng 3.13 và áp dụng các công thức ở bảng 2.6 ta tính được: n

B

10 00

+ Nồng độ trung bình:



x

x i 1

n

i

 0,203 ppm 

 ( xi  x ) 2

SD 

n 1

Ó

A

+ Độ lệch chuẩn SD:

 0,0163 ppm

LOD = 3. SD = 0,049 ppm.

+ Giới hạn định lượng:

LOQ = 3. LOD = 0,147 ppm.

-L

Í-

H

+ Giới hạn phát hiện:



x R  4,15 LOD

TO

ÁN

+ Hệ số R:

D

IỄ N

Đ

ÀN

+ Chọn LOQ = 0,15 ppm Đánh giá LOD

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

3

ẠO

2

Đ

1

G

Mẫu

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Bảng 3.13. Nồng độ nitrat trong phép đo xác định LOD

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

một mẫu thử nước sông Ba Chẽ (BC2 - ĐH) (bảng 3.13).

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

Giá trị độ hấp thụ quang và nồng độ nitrit tìm được khi thực hiện đo 6 lần

+ Hệ số R đạt yêu cầu: 4 < R <10 + Kết quả tính toán: R= 4,15. + Đánh giá kết quả: nồng độ dung dịch phù hợp, LOD tính được là đáng tin cậy c) Độ lặp lại và hiệu suất thu hồi

56 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Kết quả mẫu thực đánh giá độ lặp lại của phương pháp được ghi lại trong bảng 3.14. Mẫu được đo lặp lại 6 lần và thêm chuẩn 0,2 ppm. Từ kết quả thu được, chúng tôi tính độ lệch chuẩn và độ lệch chuẩn tương đối và rút ra nhận xét.

Ơ

N

Bảng 3.14. Kết quả đánh giá độ lặp lại của phép đo

(ppm)

chuẩn (ppm)

thêm chuẩn

Lần 1

2,285

2,466

Lần 2

2,294

2,475

Lần 3

2,299

2,481

Lần 4

2,302

Lần 5 Lần 6

G

H Ư

N

90,5% 93,0%

2,311

2,495

97,5%

2,311

2,501

100,5%

2,300

2,484

92,0%

0,010

0,013

10 00

B

TR ẦN

2,486

Trung bình

H

Ó

A

Độ lệch chuẩn SD

Í-

Từ bảng kết quả bảng 3.14. Ta thấy được:

-L

+ Hiệu suất thu hồi: 83,0% - 100,5% (mức yêu cầu: 60% - 115%) phương

ÁN

pháp có hiệu suất thu hồi khá cao.

TO

+ Độ lệch chuẩn tương đối: 0,52% (mức yêu cầu: < 21%) nên phương pháp

D

IỄ N

Đ

ÀN

có độ lặp lại tốt.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

87,5%

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

TP ẠO

83,0%

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Hiệu suất thu hồi

Đ

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

N

Kết quả thêm

U Y

Kết quả đo mẫu

Lần phân tích

http://daykemquynhon.ucoz.com

H

với mẫu thực khi xác định nitrat

* Tổng kết các điều kiện xác định nitrat bằng phương pháp trắc quang Theo các kết quả nghiên cứu ở trên, chúng tôi đưa ra những kết luận về

điều kiện tối ưu trong phương pháp trắc quang xác định nitrat dùng axit sunfo salixylic ở bảng 3.15.

Bảng 3.15. Các điều kiện tối ưu xác định ion nitrat bằng phương pháp

57 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

20 - 180 phút

Thể tích Na3N trong 25 ml mẫu thử

0,5 ml Na3N 0,5 g/l

Khoảng tuyến tính

0,2 - 13,0 mg/l

LOD

0,049 mg/l

LOQ

0,15 mg/l

TR ẦN

trong bảng 3.16 và bảng 3.17.

Bảng 3.16. Kết quả xác định hàm lượng NO 2-

Lần 2

0,0220

0,0161

0,0171

Lần 3

0,0230

0,0182

Lần 1

0,0380

0,0350

ĐM1 - UB

Lần 2

0,0310

0,0331

Lần 3

0,0380

0,0360

Lần 1

-

< LOD

Lần 2

-

< LOD

Lần 3

-

< LOD

Lần 1

-

< LOD

Lần 2

-

< LOD

Lần 3

-

< LOD

LT1 - UB

Lần đo

Abs

Lần 1

-L

H

Ó

1

B

10 00

NO2- trung bình (mg/l)

0,0230

NO2- tìm thấy (mg/l) 0,0170

Kí hiệu mẫu

A

STT

Í-

trong mẫu nước quí 1 năm 2016

3

MR1- VĐ

Đ

ÀN

TO

ÁN

2

4

CV1 - VĐ

0,0347

< LOD

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

H Ư

N

Kết quả đo mẫu thực xác định nitrit trong 2 quý đầu năm 2016 được ghi lại

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

G

y = 0,9184.x + 0,0161

Đ

Hàm lượng NO2- trong mẫu nước được xác định theo đường chuẩn:

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N U Y .Q TP ẠO

3.2.1. Xác định hàm lượng nitrit

IỄ N D

N

Thời gian phản ứng

Ơ

  414nm

H

Bước sóng

3.2. Ứng dụng phân tích mẫu thực tế

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

phổ hấp thụ phân tử

< LOD

58 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

0,0541

Lần 3

0,0493

0,0520

Lần 1

-

< LOD

Lần 2

-

< LOD

Lần 3

-

< LOD

Lần 1

-

< LOD

Lần 2

-

< LOD

Lần 3

-

Lần 1

-

Lần 2

-

Lần 3

< LOD

Lần 2

-

< LOD

Lần 3

-

< LOD

Lần 1

0,0090

0,0100

Lần 2

0,0100

0,0120

Lần 3

0,0110

0,0090

Lần 1

-

< LOD

Lần 2

-

< LOD

Lần 3

-

< LOD

B

Ó H

NMN1 - HB

ÁN

-L

Í-

11

IỄ N

Đ

ÀN

TO

12

NMN1 - QY

< LOD

-

10 00

NMN1 - HH

< LOD

< LOD

< LOD

A

10

< LOD

< LOD

-

Lần 1

0,0530

< LOD

< LOD

0,0103

< LOD

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

0,0512

N

Lần 2

Ơ

0,0530

H

0,0501

N

Lần 1

U Y

< LOD

.Q

-

ẠO

Lần 3

< LOD

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

BL1 - HH

< LOD

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

9

-

Đ

TY1- HH

Lần 2

G

8

< LOD

N

BC1 - ĐH

7

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

D

TL1 - UB

-

H Ư

6

Lần 1

TR ẦN

ĐH1 - UB

5

http://daykemquynhon.ucoz.com

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

TP

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Kết quả phân tích hàm lượng ion nitrit trong mẫu nước quí 1 năm 2016

(bảng 3.16) cho thấy: + Có 08 mẫu nước hàm lượng nitrit nhỏ hơn giới hạn phát hiện LOD: Mắt Rồng, Cao Vân, Đồng Ho, Ba Chẽ, Tiên Tên, Bắc Luân, nhà máy nước Hải Hà, máy nước Hải Hà Quảng Yên.

59 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

+ Còn 04 mẫu nước hàm lượng nitrit đều nằm trong khoảng hàm lượng cho phép theo QCVN 08-MT:2015/BTNMT: Lán Tháp, Đồng Mô, Trung Lương, Nhà máy nước Hoành Bồ.

Bảng 3.17. Kết quả xác định hàm lượng ion nitrit

7

BC2 - ĐH

10 00 A

Ó

H

Í-L

ÁN

TY2- HH

BL2 - HH

10

NHM2 - HH

11

NMN2 - HB

12

NMN2 - QY

Đ

ÀN

TO

9

Ơ

H

N

< LOD

< LOD

0,0305

< LOD

< LOD

0,0130

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TL2 - UB

< LOD

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

6

0,0516

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ĐH2 - UB

U Y

5

.Q

CV2 - VĐ

TP

4

ẠO

MR2- VĐ

0,0202

Đ

3

0,0234 0,0227 0,0192 0,0550 0,0521 0,0530 0,0321 0,0314 0,0307 0,015 0,016 0,014 -

NO2- trung bình (mg/l)

G

ĐM2 - UB

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2

NO2- tìm thấy (mg/l) 0,0211 0,0202 0,0193 0,0530 0,0508 0,0512 < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD 0,0301 0,0324 0,0290 < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD 0,0135 0,0141 0,0116 < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD

N

2

Abs

H Ư

LT2 - UB

Lần đo

TR ẦN

1

8

IỄ N D

Kí hiệu mẫu

B

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

STT

N

trong mẫu nước quí 2 năm 2016

< LOD

< LOD < LOD

60 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Lần 3 < LOD Kết quả phân tích hàm lượng ion nitrit trong mẫu nước quí 2 năm 2016 (bảng 3.17) cho thấy:

N

+ Có 08 mẫu nước hàm lượng nitrit nhỏ hơn giới hạn phát hiện LOD: Mắt

H

Ơ

Rồng, Cao Vân, Đồng Ho, Ba Chẽ, Tiên Tên, Nhà máy nước Hoành Bồ, nhà máy

G

Đ

Ninh đều nằm trong khoảng hàm lượng cho phép theo QCVN 08-MT:2015/BTNMT.

H Ư

N

3.2.2. Xác định hàm lượng nitrat

Hàm lượng NO3- trong mẫu nước được xác định theo đường chuẩn:

TR ẦN

y = 0,1818.x + 0,0037

10 00

trong bảng 3.18 và bảng 3.19.

B

Kết quả đo mẫu thực xác định nitrat trong 2 quý đầu năm 2016 được ghi lại

Bảng 3.18. Kết quả xác định hàm lượng ion nitrat trong mẫu nước quí 1 năm 2016

Đ

3

4

0,668

3,450

3,433

Lần 3

0,654

3,397

Lần 1

0,348

1,816

Lần 2

0,335

1,792

Lần 3

0,328

1,786

Lần 1

0,594

3,366

Lần 2

0,586

3,335

Lần 3

0,590

3,354

Lần 1

0,348

1,862

Lần 2

0,337

1,794

A Ó

H ÁN

ĐM1 - UB

ÀN

TO

2

Lần 2

LT1 - UB

Í-

1

NO3- trung bình (mg/l)

0,674

NO3- tìm thấy (mg/l) 3,454

Lần đo Lần 1

-L

Kí hiệu mẫu

STT

MR1- VĐ

CV1 - VĐ

Abs

1,798

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

Như vậy, hàm lượng nitrit trong 12 mẫu nước của các nhà máy nước tỉnh Quảng

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Tháp, Đồng Mô, Trung Lương, Bắc Luân.

IỄ N D

TP

.Q

đều nằm trong khoảng hàm lượng cho phép theo QCVN 08-MT:2015/BTNMT: Lán

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

+ Còn 04 mẫu nước hàm lượng nitrit lớn hơn giới hạn phát hiện LOD nhưng

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

nước Hải Hà, máy nước Quảng Yên.

3,352

1,828

61 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

3,040

Lần 2

0,564

2,998

Lần 3

0,596

3,102

Lần 1

0,126

0,709

Lần 2

0,112

0,689

Lần 3

0,137

0,714

Lần 1

0,287

1,512

Lần 2

0,278

Lần 3

0,269

Lần 1 BL1 - HH

Lần 2

1,506

0,461

2,484

0,474

2,502

10 00

NMN1 - HB

1,504

2,461

Lần 1

0,325

1,785

Lần 2

0,319

1,763

Lần 3

0,302

1,742

Lần 1

0,763

4,023

Lần 2

0,749

4,008

Lần 3

0,694

3,984

Lần 1

1,284

7,413

Lần 2

1,255

7,305

Lần 3

1,269

7,398

2,482

1,763

4,005

NMN1 12 QY

7,372

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

11

0,452

Ó H

-L

Í-

HH

Lần 3

A

NMN1 10

0,704

1,494

B

9

3,047

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

0,585

N

Lần 1

Ơ

5,420

H

1,034

N

Lần 3

5,407

U Y

5,389

.Q

0,998

TP

Lần 2

Đ

5,413

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TY1- HH

1,023

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

8

Lần 1

G

BC1 - ĐH

7

1,827

N

TL1 - UB

0,342

H Ư

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

6

Lần 3

TR ẦN

ĐH1 - UB

5

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

ẠO

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Kết quả phân tích hàm lượng nitrat trong mẫu nước quí 1 năm 2016 cho thấy:

62 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

+ Cả 12 mẫu nước hàm lượng nitrat nằm trong khoảng hàm lượng cho phép theo QCVN 08-MT:2015/BTNMT.

BL2 - HH

10

NHM2 HH

11

NMN2 HB

D

IỄ N

Đ

ÀN

9

4,586

3,289

0,206

1,451

1,852

Ơ https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Ó

H

ÍTO

ÁN

TY2- HH

0,885

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

8

2,321

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

BC2 - ĐH

H

7

N

TL2 - UB

U Y

6

.Q

ĐH2 - UB

TP

5

ẠO

CV2 - VĐ

Đ

4

1,615

G

MR2- VĐ

N

3

4,523

H Ư

ĐM2 - UB

0,886 0,768 0,754 0,314 0,302 0,294 0,445 0,440 0,426 0,154 0,143 0,168 0,812 0,847 0,803 0,594 0,582 0,604 0,041 0,037 0,036 0,267 0,258 0,260 0,346 0,332 0,315 0,286 0,264 0,260 0,703 0,692 0,698

NO3- trung bình (mg/l)

TR ẦN

2

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3

NO3- tìm thấy (mg/l) 4,584 4,546 4,441 1,632 1,615 1,598 2,352 2,323 2,287 0,882 0,876 0,896 4,574 4,620 4,563 3,289 3,274 3,303 0,213 0,208 0,198 1,467 1,432 1,454 1,894 1,862 1,799 1,573 1,548 1,496 3,675 3,624 3,646

B

LT2 - UB

Abs

A

1

Lần đo

10 00

Kí hiệu mẫu

-L

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

STT

N

Bảng 3.19. Kết quả xác định hàm lượng ion nitrat trong mẫu nước quí 2 năm 2016

1,539

3,648

63 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Lần 1 Lần 2 Lần 3

NMN2 QY

12

1,002 0,994 0,927

5,464 5,446 5,432

5,447

H

Ơ

+ Cả 12 mẫu nước hàm lượng nitrat nằm trong khoảng hàm lượng cho phép

N

Kết quả phân tích hàm lượng ion nitrat trong mẫu nước quí 2 năm 2016 cho thấy:

.Q

Đ

N). Như vậy, hàm lượng nitrit và nitrit trong các mẫu nước mặt cấp cho 12 nhà máy

N

G

nước tỉnh Quảng Ninh đều thấp hơn ngưỡng cho phép. Điều đó chứng tỏ vấn đề xử

H Ư

lí ô nhiễm nước, nước thải sinh hoạt ở Quảng Ninh được quan tâm đáng kể nên

TR ẦN

chất lượng nước mặt (về hàm lượng nitrit, nitrat) tương đối tốt.

Chúng tôi tiến hành so sánh hàm lượng trung bình của ion nitrit và nitrat

B

trong nước mặt cấp cho 12 nhà mày nước tỉnh Quảng Ninh quí 1 và quí 2 năm 2016

10 00

với hàm lượng trung bình của ion nitrit và nitrat các năm 2012, 2013, 2014, 2015.

A

Số liệu các năm 2012, 2013, 2014, 2015 chúng tôi tham khảo kết quả đo mẫu nước

H

Ó

mặt xác định hàm lượng ion nitrit và nitrat của 12 nhà máy nước Quảng Ninh theo

-L

Í-

từng quí ở khoa xét nghiệm - Trung tâm y tế dự phòng tỉnh Quảng Ninh [25] (phụ

ÁN

lục). Kết quả thu được biểu diễn trong bảng 3.20.

TO

Bảng 3.20. Hàm lượng nitrat, nitrit trung bình quý 1 và quý 2 năm 2016,

ÀN

và trung bình các năm 2012, 2013, 2014, 2015 trong nước mặt cấp cho 12 nhà

D

IỄ N

Đ

mày nước tỉnh Quảng Ninh Năm 2012

Năm 2013

Năm 2014

Năm 2015

Năm 2016

(mg/l)

(mg/l)

(mg/l)

(mg/l)

(mg/l)

0,028

0,021

0,018

0,021

0,0116

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

lượng ion nitrit là 0,05 ppm (tính theo N), hàm lượng ion nitrat là 2 ppm (tính theo

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

thuật Quốc gia của Bộ tài nguyên môi trường về chất lượng nước mặt quy định hàm

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

Theo quy chuẩn Việt Nam (QCVN 08-MT:2015/BTNMT) quy chuẩn kĩ

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

theo QCVN 08-MT:2015/BTNMT.

Loại ion NO2-

64 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

NO3-

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

3,556

5,451

3,533

3,139

2,849

Từ số liệu bảng 3.20, xây dựng được đồ thị biểu diễn hàm lượng nitrat và

Ó

A

2015) và quí 1, quí 2 của năm 2016 thì hàm lượng nitrit trung bình trong nước mặt

Í-

H

của năm 2016 là thấp nhất, hàm lượng nitrit trung bình của năm 2012 là cao nhất.

-L

Tuy nhiên hàm lượng nitrit trung bình trong các năm này đều không vượt quá tiêu

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

chuẩn cho phép.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Dựa vào số liệu bảng 3.20 và hình 3.12 ta thấy trong 4 năm (từ 2012 đến

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

10 00

Hình 3.12. Đồ thị nồng độ ion nitrit trung bình các năm 2012 đến 2016

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

nitrit trung bình các năm 2012 đến 2016 ở hình 3.12 và hình 3.13.

65 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

TR ẦN

2015) và quí 1, quí 2 của năm 2016 thì hàm lượng nitrat trung bình trong nước mặt của năm 2013 cao đột biến còn 4 năm còn lại tương đối đều nhau và thấp nhất là

10 00

B

năm 2016. Tuy nhiên hàm lượng nitrat trung bình trong các năm này đều không vượt quá tiêu chuẩn cho phép.

A

Từ hai số liệu trên ta thấy được vấn đề xử lí ô nhiễm nước, nước thải sinh

H

Ó

hoạt ở Quảng Ninh được quan tâm đáng kể nên chất lượng nước mặt (về hàm lượng

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

nitrit, nitrat) tương đối tốt, an toàn và đảm bảo cho người sử dụng.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Dựa vào số liệu bảng 3.20 và hình 3.13 ta thấy trong 4 năm (từ 2012 đến

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

H Ư

N

Hình 3.13. Đồ thị nồng độ ion nitrat trung bình các năm 2012 đến 2016

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

66 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

KẾT LUẬN

Ơ

trình xác định nitrat, nitrit bằng phương pháp trắc quang, chúng tôi đã thu được các

N

Trên cơ sở các kết quả nghiên cứu thực nghiệm, với mục đích xây dựng quy

N

H

kết quả như sau:

G

Đ

+ Thể tích thuốc thử: 0,2 ml / 10ml mẫu thử

H Ư

N

+ Khoảng tuyến tính: 0,02 - 4,0 mg/l

+ Đường chuẩn y = 0,9184x + 0,0161 với r2 = 0,9991

TR ẦN

+ LOD = 0,004 mg/l, LOQ = 0,013 mg/l + Hiệu suất thu hồi: 85,0% - 105,0%

10 00

B

+ Độ lệch chuẩn tương đối: 10,53%

2. Các điều kiện tối ưu xác định NO3- bằng phương pháp trắc quang:

Ó

A

+ Bước sóng: 414nm

Í-

H

+ Thể tích Na3N trong 25 ml mẫu thử: 0,5ml Na3N 0,5 g/l

-L

+ Khoảng tuyến tính: 0,2 - 13,0 mg/l

ÁN

+ Đường chuẩn y = 0,1818x - 0,0037 với r2 = 0,9982

Đ

ÀN

TO

+ LOD = 0,049 mg/l, LOQ = 0,15 mg/l + Hiệu suất thu hồi: 83,0% - 100,5%

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

+ Thời gian phản ứng: 10 - 30 phút

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

+ pH = 2 - 2,5

IỄ N D

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

+ Bước sóng: 536nm

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

1. Các điều kiện tối ưu xác định NO2- bằng phương pháp trắc quang:

+ Độ lệch chuẩn tương đối: 0,52% 3. Hàm lượng ion nitrit và nitrat trong các mẫu nước mặt cấp cho 12 nhà máy

nước tỉnh Quảng Ninh quí 1 và quí 2 năm 2016 đều không vượt qua ngưỡng tiêu chuẩn cho phép theo quy chuẩn Việt Nam của Bộ tài nguyên môi trường (QCVN 08-MT:2015/BTNMT)

67 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

4. Hàm lượng trung bình ion nitrit và nitrat trong nước mặt của 12 nhà máy nước: Lán Tháp, Đồng Mô, Mắt Rồng, Cao Vân, Đồng Ho, Trung Lương, Ba Chẽ,

Ơ

từ năm 2012 đến năm 2015 đảm bảo tiêu chuẩn theo QCVN 08-MT:2015/BTNMT.

N

Tiên Yên, Bắc Luân, Hải Hà, Quảng Yên, Hoành Bồ trên địa bàn tỉnh Quảng Ninh

N

H

Kết quả phân tích này chứng tỏ vấn đề xử lí ô nhiễm nước, nước thải, rác thải sinh

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

H Ư

N

Tiếp tục mở rộng phạm vi nghiên cứu xác định hàm lượng của một số ion kim loại nặng, đặc biệt là các kim loại có trong nước gây ảnh hưởng trực tiếp cho

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

sức khỏe của con người Cd, Hg, As…

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

Đ

Kiến nghị

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ẠO

Quảng Ninh an toàn cho người tiêu dùng về nitrat và nitrit.

TP

Lương, Ba Chẽ, Tiên Yên, Bắc Luân, Hải Hà, Quảng Yên, Hoành Bồ của tỉnh

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

12 nhà máy nước: Lán Tháp, Đồng Mô, Mắt Rồng, Cao Vân, Đồng Ho, Trung

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

hoạt ở Quảng Ninh được quan tâm và thực hiện tốt. Nguồn nước mặt cung cấp cho

68 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt Trần Tứ Hiếu, Phân tích trắc quang, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội, 2003.

2.

Nguyễn Thị Hoàn, Nghiên cứu phương pháp động học trắc quang xác định

Ơ

N

1.

Trần Thị Lý, Xác định nitrat, nitrit trong một số mẫu nước mặt và nước ngầm

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

G

N

Lê Thị Ánh Nguyệt, Nghiên cứu xác định nitrat, nitrit bằng phương pháp trắc

H Ư

4.

Đ

học Sư phạm Thái Nguyên, 2010.

quang - động học xúc tác, luận văn thạc sĩ Hóa học - Đại học Khoa học - Đại

5.

TR ẦN

học Huế, 2012.

Đặng Thị Trang, Nghiên cứu chế tạo kit thử định lượng amoni, nitrat, nitrit

6.

10 00

B

trong nước, Đại học khoa học tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội, 2015.

Barbara Deutsch, Petra Kahle, Maren Vos, " Assessing the source of

H

Bộ y tế, Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia về chất lượng nước ăn uống, QCVN

Í-

7.

Ó

A

nitrate pollution in water using stable", Springer Verlag, 2006 p. 263-267.

Cổng thông tin điện tử tỉnh Quảng Ninh, Điều kiện tự nhiên - xã hội,

ÁN

8.

-L

01:2009/BYT, 2009

http://www.quangninh.gov.vn (cập nhật ngày 31/12/2015).

Vũ Đăng Độ, Triệu Thị Nguyệt, Hóa học vô cơ, NXB Giáo Dục, 2010.

ÀN

9.

D

IỄ N

Đ

10. Hoàng Nhâm, Hóa học vô cơ, NXB Giáo Dục, 1999.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

quang và phương pháp phân tích dòng chảy, luận văn thạc sĩ Hóa học - Đại

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

xung quanh khu vực nhà máy phân đạm Bắc Giang bằng phương pháp trắc

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

3.

U Y

học - Đại học Sư phạm Thái Nguyên, 2009.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

hàm lượng nitrit trong mẫu nước ngầm và thực phẩm, luận văn thạc sĩ Hóa

11. Koroxtelev, P.P, Chuẩn bị dung dịch cho phân tích hóa học, NXB Khoa học Kĩ thuật, 1974.

12. Ximenes M.I.N, raths. Reyesf.G.R, " Polarographic determinantion of nitrate in vegetable",Talanta, ISSN 0039-9140, 2000, p. 49-56.

69 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

13. NAS (National Academy of Science) The health effects of nitrate, nitrite and N-nitroso compounds. Assembly of Life Sciences. National Academy Press, Washington 1981.

N

14. Bộ Tài nguyên và Môi trường, Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia về chất lượng

G

reduction agent", Marine Chemistry, vol 160, 2014, p. 91-98.

H Ư

N

17. Trần Tứ Hiếu, Hóa học phân tích, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội, 2000.

TR ẦN

18. Nidal A. Zatar, Maher A. Abu-Eid, Abdullah F. Eid," Spectrophotometric determination of nitrite and nitrate using phosphomolybdenum blue complex", Talanta, vol 50, p. 819-826.

10 00

B

19. S.Marten, J. Harms, Wissenschaftliche Geratebau Dr. Ing.H. Knauer GmbH , Determination of nitrite and nitrate in fruit juies by UV detection,

Ó

A

KNAUER - ASI - Advanced Scientific Instruments, 2000.

H

20. S.Strelzoff and D.J.Newman," Nitric acid", A.Standen, Kirk- Othmer

-L

Í-

Encyclopdia of chemiscal Technology, Vol 13, 1967.

ÁN

21. Bộ Khoa học và công nghệ môi trường, Chất lượng nước - xác định nitrit -

TO

phương pháp trắc phổ hấp thụ phân tử, TCVN 6178: 1996, 1996.

Đ

ÀN

22. Bộ Khoa học và công nghệ môi trường, Chất lượng nước - xác định nitrat phương pháp trắc phổ dùng axit sunfosalixylic, TCVN 6180: 1996, 1996

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ

nitrite in small volume marine water samples using vanadium(III)chloride as a

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

ẠO

16. Bernhard Schnetger, Carola Lehners," Determination of nitrate plus

IỄ N D

.Q

Đại học Quốc gia Hà Nội, 2013 .

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

phương pháp phân tích hóa học, Khoa Hóa học, Đại học Khoa học Tự nhiên,

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

U Y

15. Nguyễn Văn Ri, Tạ Thị Thảo, Thực Tập Hóa phân tích- Phần 1: Các

H

Ơ

nước mặt, QCVN 08-MT:2015/BTNMT, 2015.

23. Bộ Khoa học và công nghệ môi trường, Chất lượng nước, lấy mẫu, TCNV 6663.

24. Phạm Luận , Phương pháp phân tích phổ phân tử, NXB Bách Khoa Hà Nội, 1994 25. Tạ Thị Thảo, Giáo trình Thống kê trong Hóa phân tích, Hà Nội, 2005.

70 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

26. Khoa xét nghiệm - trung tâm y tế dự phòng tỉnh Quảng Ninh, Phiếu kiểm nghiệm mẫu nước, 2012, 2013, 2014, 2015.

27. ASTDR (Agency for Toxic Substances and Disease Registry), What Are the

Ơ

N

Health Effects from Exposure to Nitrates and Nitrites,? 2015.

H

28. Badiadka Narayana and Kenchaiah Sunil ()," A Spectrophotometric

.Q

Đ

nitroaniline as the diozotisable aromatic amine and N-(1-naphthyl) ethylene

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

diamine as coupling agent", Analyst, Vol. 109, 1984, pp 1281-1286.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

composite reagents containing sulphanilamide, sulphanilic acid or 4-

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

29. Norwitz, P. N Keliher, "Spectrophotometric determination of nitrite with

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Analytical Chemistry, 4(2), 2009, p204-214.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

Method for the Determination of Nitrite and Nitrat",Erausian Journal of

71 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

PHỤ LỤC Phụ lục 1. Kết quả đo hàm lượng NO2- và NO3- trong các mẫu nước năm 2012

Quí 3

Quí 4 0

LT14 - UB

0,131 0,066 0,072 0,089

4,637

3,884

4,043

2

ĐM14 - UB

0,069 0,105 0,131

0

2,161

1,528

1,112

0

3

MR14- VĐ

0

0

0

0

3,06

3,153

3,609

4,132

4

CV14 - VĐ

0

0,023

0

0

0

1,993

7,958

0,952

5

ĐH14 - UB

0,092

0

0

0,016

2,449

6,554

3,445

6

TL14 - UB

0,099 0,079 0,112 0,138 10,363 11,337 13,906 16,142

7

BC14 - ĐH

0

0

0

8

TY14 - HH

0

0

0

9

BL14 - HH

0

0

10

NHM14 - HH

0

0

11

NMN14 - HB

12

NMN14 - QY 0,013

2,56

1,86

0

1,2

1,568

1,749

1,196

0,013 0,023

3,166

1,86

2,214

1,24

0,007

0

1,736

1,701 15,863

1,9

0

0

0,01

0,744

2,533

3,49

0,354

0

0,053

0

0,585

1,036

1,816

2,015

TR ẦN

B

H Í-L ÁN TO ÀN

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

2,989

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

5,855

H Ư

0,007

10 00

A

0

N

G

Đ

3,047

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

.Q

U Y

N

H

1

ẠO

Ơ

Quí 1 Quí 2 Quí 3 Quí 4 Quí 1 Quí 2

Ó

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

NO3- (mg/l)

N

Kí hiệu mẫu

STT

http://daykemquynhon.ucoz.com

NO2- (mg/l)

1 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Phụ lục 2. Kết quả đo hàm lượng NO2- và NO3- trong các mẫu nước năm 2013 NO2- (mg/l)

Kí hiệu mẫu

STT

NO3- (mg/l)

0,095 0,112 0,023

0

3,543 10,482 6,661 7,068

2

ĐM14 - UB

0,056 0,154

0

0

0,735 7,13 3,676 2,994

3

MR14- VĐ

0

0

0

0

3,609 17,041 3,299 3,078

4

CV14 - VĐ

0

0

0

5

ĐH14 - UB

0

0,122

0

6

TL14 - UB

7

BC14 - ĐH

0

0

0,016

0

8

TY14 - HH

0

0

0

0

12,232 2,551 6,311 5,943

9

BL14 - HH

0

7,174 4,579 2,201 2,121 23,339 8,321 2,648 2,976

H

Đ 0

10

NHM14 - HH 0,007 0,03

0

0

11

NMN14 - HB

0

0

0

12

NMN14 - QY

0

0,016

0

1,284

TR ẦN

0,02 0,128

B

H Ư

N

G

21,377 0,523 1,448 0,554

10 00

0,066

0

3,875 2,223 0

Ó H Í-L ÁN TO

0,819 1,506

D

IỄ N

Đ

ÀN

3,41

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

2,631

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

1,856 26,806 4,22

ẠO

0

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

U Y

.Q

TP

0,013 1,714 8,76 1,151 3,335

0,03 0,043 0,026 0,023 8,782 9,57 2,648 3,454

0

N

LT14 - UB

Ơ

1

A

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Quí 1 Quí 2 Quí 3 Quí 4 Quí 1 Quí 2 Quí 3 Quí 4

2 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Phụ lục 3. Kết quả đo hàm lượng NO2- và NO3- trong các mẫu nước năm 2014 NO2- (mg/l)

STT Kí hiệu mẫu

NO3- (mg/l)

0,066 0,085 0,056 0,039 2,79

2

ĐM14 - UB

0,053 0,079 0,115 0,069 1,949 2,347 1,816 1,506

3

MR14- VĐ

0

0

0

4

CV14 - VĐ

0,01

0,013

0

5

ĐH14 - UB

0

0

0

6

TL14 - UB

0,03

7

BC14 - ĐH

0

0

0

0

8

TY14 - HH

0

0

0

0

1,949

9

BL14 - HH

0

0

0

0

1,683 2,214 2,081 1,594

10

NHM14 - HH

0

0

0

0

1,904

11

NMN14 - HB

0

0,066

0

0

4,375 14,557 4,331 4,008

12

NMN14 - QY

10 00

3,056 3,295 0,376

0

N

LT14 - UB

3,897 3,366 3,631

0,007 1,86

1,506 2,126 1,151

3,41

3,631 1,904

Đ

0,026 0,053 0,039 2,48

0

0

G

N

H Ư

TR ẦN

B 0

0,531 0,133 2,79

2,48

0,046 9,433 2,276

Ó H Í-L ÁN TO

0,709

1,506 0,531

2,79

13,41 9

1,683

8,29

D

IỄ N

Đ

ÀN

1,86

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

9,389 18,423 4,827

ẠO

0

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U Y

3,72

TP

0

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

Ơ

1

A

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Quí 1 Quí 2 Quí 3 Quí 4 Quí 1 Quí 2 Quí 3 Quí 4

3 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Phụ lục 4. Kết quả đo hàm lượng NO2- và NO3- trong các mẫu nước năm 2015 NO2- (mg/l)

STT Kí hiệu mẫu

NO3- (mg/l)

0,089 0,108 0,03

0,02 3,454 10,784 5,943 7,015

2

ĐM14 - UB

0,049 0,072 0,013

3

MR14- VĐ

0

0

4

CV14 - VĐ

0

5

ĐH14 - UB

0

6

TL14 - UB

7

BC14 - ĐH

0

0

0

0

8

TY14 - HH

0

0

0

0

9

BL14 - HH

0

0

0

10

NHM14 - HH

0

0

11

NMN14 - HB

0

0

12

NMN14 - QY

0

H

1,63

1,085

1,085

0,46

0

0,443

0,487

8,857 1,329

0

0

0

0,797

2,081

0

0

0

5,403 13,994

U Y

.Q

3,189 1,816

G

1,47

1,329

2,347

1,506 0,487

0

1,771

2,48

3,41

0

0

1,785

1,151

1,904 1,329

0

0

3,543

5,562

4,003 3,654

0

0

0

5,049

2,763

13,02 7,413

TR ẦN

H Ư

N

0,164

B

0,443

Ó H Í-L ÁN TO

1,151

D

IỄ N

Đ

ÀN

0,469

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

0

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

3,042

5,27

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ẠO

TP

0,531 0,354

Đ

0,026 0,023 0,046 0,049 3,897

0

N

0

10 00

N

LT14 - UB

Ơ

1

A

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Quí 1 Quí 2 Quí 3 Quí 4 Quí 1 Quí 2 Quí 3 Quí 4

4 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

http://www.lrc.tnu.edu.vn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial