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  DEPARTAMENTO   DE  QUÍMICA  

DETERMINACIÓN CUANTITATIVA Y CUALITATIVA DE UN COMPUESTO ORGÁNICO POR ESPECTROSCOPÍA INFRARROJA-USO EQUIPO CARY 630 ATR-FTIR

PROCEDIMIENTO Se   debe   encender   el   aparato   ~15   minutos   antes   de   realizar   cualquier   medida   y   se   conectará   al   ordenador   cargado  con  el  programa  (si  no  se  encuentra  ya  conectado).  

Para el  análisis  se  selecciona  el  programa  MicroLab  en  el  icono  

,  

  donde   se   abre   una   ventana  para  introducir  el   usuario  y  contraseña   Usuario:  XXXX   Contraseña:  XXXX  

Begoña Castro  Löehmann  /Mariano  Pazos  Afonso                                                                                                                              1  de  17|  Página    


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!!!!!!  Comprobar  que  el  estado  es:   Listo       Se   escoge   el   tipo   de   método   deseado   según   el   tipo   de   análisis   que  queramos  realizar   (aparece  siempre  el  último  tipo  de   método  utilizado)   (Clic)                   Algún  método  ya  guardado   Cualitativo_biblioteca1:   se   utiliza   para   comparar   el   pico   obtenido   con   los  datos  guardados  en  la  biblioteca   recoge_datos_abs:   seleccionando   este  otro  los  picos  salen  hacia  arriba   r e c o g e _ d a t o s _ t r a n s m :   seleccionando   este   método   los   picos   s a l e n   h a c i a   a b a j o      

Begoña Castro  Löehmann  /Mariano  Pazos  Afonso                                                                                                                                2  de  17|  P á g i n a    


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DETERMINACIÓN  CUANTITATIVA   Imaginemos  que  se  preparan  5  patrones  de  etanol  de  porcentajes  entre  el  10%  y  el  50%  y  que  vamos  a   detrminar  el  porcentaje  de  etanol  en  una  muestra  de  aguardiente.  El  procedimiento  sería  idéntico  para   cualquier  otra  determinación.                                                                     Seleccionar  recoge_datos_abs  

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   el  análisis                                

con un  algodón  o  hisopo  de   algodón  empapado  en  un   disolvente  adecuado  (acetona,   metanol,  etanol  o  alcohol   isopropílico),  en  este  caso  con   etanol  absoluto  

Seguir las   instrucciones   que   vaya   dando   el   programa   y   pulsar     según   completando  

se

vayan

         

Observar que  la  prensa  ha   de  estar  en  su  posición   más  elevada  si  es  un   líquido.  Sólo  ha  de  estar  en   contacto  con  la  muestra   cuando  se  trate  de  sólidos  

Perilla de  la     prensa  de  muestra  

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El   programa   verifica   que   el   cristal   está   efectivamente   limpio,   si   no   es   así,   dará   un   aviso   y   habría   que   volver   a   limpiar   para   que   la   recopilación   del   espectro   de   fondo   sea  precisa  

No es   necsario   preparar   un   blanco.   El  progrma  recoge  un  fondo  con  CO2   ambiental   y   humedad   (agua)   que   pueda   haber   en   la   cubeta   de   muestra,   para   posteriormente   restarlo  del  espectro  obtenido    

Con una  pequeña  gota   colocada  en  la  cubeta   es  suficiente.  Se  puede   depositar  con  la   micropipeta  

Se comenzará   con   el   patrón   de     menor   concentración   (10%),   y   se   irán  midiendo  de  menor  a  mayor  

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Se realiza  un  pre-­‐espectro  

Se le  puede  dar  un   nombre  a  la  muestra   para  luego  poder   identificarla  más   fácilmente  en  la  base   de  datos  

           

 

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Se obtiene   el   espectro   de     absorbancia  de  la  muestra              

           

Desde aquí  se  puede  ir  al     programa                                        

(Resolutions  Pro)     que  permite  trabajar  con  los   datos  y  calcular  las  áreas,   necesarias  para  realizar  la   curva  de  calibrado  de  los   patrones  

Si no  se  le  ha  dado  nombre  a  la   muestra  se  le  puede  dar  ahora  

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Se  abre  la  siguiente  pantalla  con  el  espectro  de  absorbancia  de  la  muestra  medida.   Nota:  Si  no  se  ve  ningún  espectro  es  porque  está  fuera  de  escala,  esto  se  soluciona  pulsando    

(Autoescalar XY)  

Se  selecciona  el  pico  del  que  se  desea  conocer  el  área…    

!

Buscar picos  

…manteniendo la   sensibilidad  que   aparece  por  defecto  (1)  

Pulsar  ok.  De  esta  forma  aparece  el  área  de  los  picos   Pico  del  metanol  (~1044)  

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Una  vez  localizado  el  pico  de  interés  -­‐que  para  el  caso  del  metanol  estará  entre  1010  y  1060-­‐  se  amplía  el   mismo  seleccionado  el  área  a  ampliar  con  el  ratón  

"  

Se  lleva  el  cursor  del  ratón  al  ”pico”  del  pico  hasta  que  aparece  el  símbolo  de  una  “campana  de  Gauss”,  y   al  clicar  ya  aparece  el  área  seleccionada  

El  área  seleccionada  se  amplía  o  reduce  con  el  ratón  hasta  donde  interese  (normalmente  ya  viene   marcada  por  defecto)  

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Y  se  anota  el  dato  obtenido  del  área  para  poder  trazar  posteriormente  la  recta  patrón  en  Excel  

  Se   minimiza   o   cierra   la   ventana   de   este  programa  para  poder  volver  al   MicroLab  y  continuar  con  el  análisis   de  los  siguientes  patrones  de  etanol   en  orden  creciente:     20%    !    30%    !    40%    y    !    50%   Las   muestras   problema   se   analizan   de   igual   forma,   haciendo   3   réplicas   de   cada   una   y   anotando   el   área,   para  interpolarla  en  la  recta  patrón   obtenida  en  Excel.  

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Una  vez  medidos  todos  los  patrones   y  las  muestras,  finalizar  el  programa  

 

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DETERMINACIÓN  CUALITATIVA   La  determinación  cualitativa  es  más  sencilla  operativamente  que  la  cuantitativa,  y  como  ya  se  ha  visto,  el   programa  va  dando  todas  las  instrucciones  a  seguir.  

Se abre  el  programa  

Se  introduce  el  usuario  y  contraseña   (Usuario:  XXXX      Contraseña:  XXXX)    

    Se  selecciona   Cualitativo_biblioteca1    

     

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con  un  algodón   empapado  en  etanol   absoluto  

         

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Si  la  muestra  es   líquida  o  una  pasta,   colocar  una   pequeña  gota  con  la     micropipeta  

         

Perilla de  la     prensa  de  muestra   Girar  en  el  sentido  de  las   agujas  del  reloj  para   bajarla,  y  al  contrario  para   subirla   Evitar  su  uso  en  muestras   filosas  o  puntiagudas  

 

Si la  muestra  es  sólida,  se   deposita  con  la  ayuda  de  una   espátula  una  pequeña   cantidad  que  sea  suficiente   para  cubrir  toda  el  área  de   superficie  del  cristal  de   diamante,  y  se  cierra  la   prensa  girando  el  tornillo   hasta  que  la  punta  entre  en   contacto  con  la  muestra  y   llegue  a  la  posición  de   bloqueo  (se  oye  un  “clic”).  En   ese  momento  no  conviene   continuar  apretando  porque   el  mecanismo  se  puede  pasar   de  rosca  

Se le  puede  dar   nombre  a  la  muestra  

Se realiza  el  espectro  

Prensa   elevada  

                 

Prensa en   contacto  con  la   muestra  sólida  

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El   programa   compara   el   espectro   obenido   con   los   que   hay   guardados   en   la   biblioteca   para   averiguar   de   qué   sustancia   se   trata.   Automáticamente   ya   hace   la   comparción   y   nos   muestra   los   compuestos   o   sustancias   en   orden   de  mayor  a  menor  concordancia.    

Tras la  medición  y  limpiar   el  cristal,  se  pueden   seguir  midiendo  otras   muestras  o  terminar,  salir   del  programa  y  apagar  el   equipo  

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Una  vez  medidas  todas  las,  finalizar   el  programa  

 

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BIBLIOGRAFÍA # http://centros.edu.xunta.es/iesasardineira/moodledata/2/personal/archivos/instrumental/ir.php   # Guía  del  usuario  del  espectrómetro  Agilent  Cary  630  FTIR   http://centros.edu.xunta.es/iesasardineira/moodledata/2/personal/archivos/instrumental/ir/cary630 _manual.pdf  

# http://www.ecured.cu/index.php/Espectroscopia # http://www.espectrometria.com/espectrometra_infrarroja   # http://es.wikibooks.org/wiki/Espectroscopia   # http://www.sinorg.uji.es/Docencia/FUNDQO/TEMA9FQO.pdf   # http://es.wikipedia.org/wiki/Radiaci%C3%B3n_infrarroja   # http://www.ehu.es/imacris/PIE06/web/IR.htm   # http://pq-­‐311-­‐organica.blogspot.com.es/2011/06/fundamentos-­‐y-­‐aplicaciones-­‐de-­‐la.html   # http://erikrz.wordpress.com/2010/09/09/el-­‐espectro-­‐electromagnetico/   # http://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/6%20Calibracion.htm   # FDS  Etanol   http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/0a100/ns pn0044.pdf  

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Uso equipo Cary 630  

Infrarrojo, Espectro, ATR, FTIR, Análisis, Instrumental

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