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Determinação de Extrato Etéreo (EE) 1. Introdução

Extrato etéreo ou gordura são compostos insolúveis em água, mas solúveis em éter, clorofórmio, benzeno e outros solventes. Na análise proximal dos alimentos, sempre se faz referência ao extrato etéreo porque neste grupo está incluído, além dos lipídios verdadeiros (glicerídeos, fosfolipídios, cerebrosídeos, etc.), um conjunto de compostos heterogêneos, como: carotenos, clorofilas, xantofilas, resinas e outras substâncias. Estes compostos são extraídos com éter, que sobe aquecimento, torna-se volátil e ao condensar circula pela amostra lavando-a e arrastando consigo a fração gordurosa que se deposita no fundo do recipiente coletor. Ao se escolher o solvente a ser utilizado na análise devem-se considerar as vantagens e desvantagens de cada um. As extrações em alimentos podem ser feitas com éter etílico anidro (ponto de ebulição=34,6C°), éter de petróleo (ponto de ebulição=34,0 a 45,0°C), hexano (ponto de ebulição=69°C). O éter etílico é um solvente mais eficaz do que o éter de petróleo, entretanto este último é mais barato, não absorve umidade durante a extração e não requer nenhuma preparação especial, desde que obedecidos os limites de temperatura de ebulição. O éter utilizado para extração é recuperado em outro recipiente e a gordura extraída é calculada por diferença. A metodologia descrita a seguir, foi adaptada para a utilização do equipamento. 2. Materiais e equipamentos

Balança analítica Cartuchos do tipo celulósico para abrigar a amostra Dessecador Estufa a 105°C Aparelho para extração de gordura tipo soxlet e acessórios apropriados 3. Reagentes

Éter etílico?! 4. Cuidados importantes na preparação e procedimento de análise

O equipamento, com voltagem de 220 volts, deve estar sobre uma bancada do laboratório e perto da pia com água corrente.


Conectar a água da refrigeração no ponto inferior do primeiro condensador da série. Conectar a mangueira de saída no último condensador da série, no ponto superior. A água de refrigeração deve ser bem fria e com bom fluxo. Se houver boa refrigeração, a recuperação de solvente será maior, caso contrário, pode-se usar um ventilador posicionado com o fluxo do ar voltado para o bloco de condensadores, perto de uma janela, ou usar uma capela. A temperatura do bloco aquecedor deverá ser ajustada pelo operador de acordo com o tipo de solvente que tem ponto de ebulição diferente. O ponto de ebulição do éter de petróleo é de 34-45°C, do éter sulfúrico é de 35°C, do benzeno é de 80°C. Nunca passar da temperatura exigida para cada tipo de solvente. Verificar a limpeza inicial e final do equipamento e da vidraria. Toda vidraria deve estar seca, limpa e numerada. Usar cartuchos (tipo celulósico) normais para acondicionar a amostra a ser desengordurada. O encaixe perfeito dos tubos nos extratores/recuperadores é importante para evitar o vazamento de solvente em forma de vapor. Cuidado para não deixar gordura das mãos nos balões. ATENÇÃO: verificar com frequência o processo de extração, observando se o volume de éter no balão é suficiente para que haja refluxo. Caso se observe balão com pouco éter, não permitindo refluxo, deve-se retirar o balão da chapa aquecedora e esperar esfriar antes de adicionar o éter. Se este procedimento não for observado, ocorrerá aquecimento excessivo do balão e ao se adicionar o éter, seu rápido aquecimento provocará o deslocamento do extrato etéreo para as paredes e gargalo do balão de soxlet. 5. Procedimento Analítico

Estabilizamos os balões em estufa a 105°C por 4 horas, esfriamos no dessecador e pesamos em balança analítica. Os balões tiveram os seguintes pesos: Número do Balão

Peso do balão seco(g)

104

79,754

09

67,793


11

67,135

Pesamos triplicada a amostra de Farelo de trigo e preparamos para a análise e embrulhamos em papel filtro, já que não tínhamos cartuchos celulósicos.

Ligou-se o bloco aquecedor.

Ligou-se a refrigeração dos condensadores.

Colocou-se o Farelo de trigo no extrator, adicionou-se o éter de petróleo até que ocorra refluxo, depois adicionamos um pouco mais, pois houve perdas por evaporação.

Encaixamos o extrator no condensador, verificamos se houve um perfeito encaixe, exercendo uma leve pressão de cima para baixo, ajustamos a temperatura para que não ocorresse aquecimento excessivo e as perdas por evaporação sejam as mínimas, cuidando sempre para que tenha éter suficiente no balão permitindo o refluxo.

Deixamos a amostra no extrator durante 4 a 8 horas.

Decorrido este tempo, esperamos o refluxo e retiramos o Farelo de trigo do extrator. Voltamos ao extrator com os balões para o equipamento e recuperamos o solvente, repetir o procedimento até a completa recuperação do éter.

Desligou-se o equipamento da rede elétrica e desligou-se a frefrigeração dos condensadores.

Retirou-se os balões, levou-se para a estufa à 105°C por uma noite, esfriou-se no dessecador e pesou-se em balança analítica.


A diferença entre o peso inicial e final obtido será a quantidade de extrato etéreo do Farelo de trigo.

Para transferir o solvente do extrator/recuperador para o frasco de armazenagem utilizou-se um funil.

6. Cálculos

Extrato etéreo = (peso do tubo+resíduo) - (peso do tubo vazio)x 100 Peso da amostra seca em gramas

Amostra

PA(g)

ASE (%)

2,026 Farelo de trigo

2,053 2,055

91,23

PA seca

Nº balão

Peso balão(g)

Peso final balão(g)

EE (%)

1,82 8

104

79,754

79,830

4,16

1,85 2

09

67,793

67,872

4,27

1,85 4

11

67,135

67,217

4,42

Média

4,28


Determinação de extrato etéreo