Page 1

·""d~

mETALOGRAFi BiLimi (1.KISIM) NUMUNE HAlIRLAMA ve DAGLAMA REAKTiFLERi Prof. Dr. Serdar SALMAN Dr. H. Ozkan GOLSOY

METALOGRAFI •• • BILIMI (1.KISIM) NUMUNE RAZIRlAMA ve DAGlAMAREAKTiFlERI


METALOGRAfJ BiLiMi

Mehmet H. KORKUT 009. Dr

(1.KISIM) NUMUNE HAZIRLAMA ve DAGLAMA REAKTiFLERi Prof, Dr, Mehmet H.KORKU1' EO. Tek. Egt. Fal:..

.

Mehmet H. KORKUT Dol'. Dr

PROF. DR. SERDAR SALMAN DR. H. OZKAN GOLSOY

.""met H. KORKUT ~.Dr

Prof. Dr. Mehme[ H.KORKlJ1' F.O. Tell. EgL Fait. /

nobel YAYIN DAGITIM

-~

ANKARA, EYLUl2004_=_


Nobel Yaytn No:701 Teknik Yoymlan Dizi No:48 ISBN 975-591-686-5

eNsez Insanligln hizmetine sunulan tOm malzemelenn mekanik, optik, elektnk-elektronik, fiziksel ve kimyasal Clzelliklenni bu malzemelenn iy yapisl ve bilegimlen ile aylklamak mOmkOndOr. Mevcut malzeme Clzelliklen lie ilgili belinemeler yapmak yanlnda, bu malzemelerdeki hata ve hasanann tespitinde de malzemelenn iy yap,s'nln bilinmeslnin gerekliligi kaYlnllmazdlr. Teknolojiye uygun malzeme geligtinlmesi iyin de malzeme iy yaplslnln iyi bilinmesi Clnemlidir. Kullanmakta oldugumuz malzemelenn ve kullanma flrsatl bulacaglmlz malzemelenn kullanabilirliginin belinenmesi; malzemelenn iy yap,s,nl inceleyen bilim dali alan "METALOGRAFI" ile saglanlr. Metalografi bir bilim dalinda daha yak bir sanat Clzelligi gClstenr.

漏1. Boslm, Eylul 2004

METALOGRAFi BiLiMi Prof. Dr. Serdar Salman Dr. H. Ozkan GOlsoy

Metalografi lie ilgili Ilk aragtlrmalarda malzemelenn iy yapllan hakklndaki bllgller dOzensiz ve yetersizdi. Yaklaglk 150 yll Clnce metalografi biliminin kurucusu Sorby taraflndan yapllan basit ama temel olugturan yaligmalar metalografi bilimi iyin baglangly noktaslnl tegkil etmigtir. Sorbyden sonra yapllan yallgmalarda hem yeni metalografik inceleme tekniklen geliglinlmig hem de yeni malzeme yegitlen yallgllmlgtlr. Metalografi yClntemler Ozenne dOzenlenen ilk yazill metinler birkay sayfa iken artlk bugOn bu metinler yOzlerce sayfalik kitaplar haline. gelmigtir. GOnOmOzde, metalografik numune hazlnama tekniklen, geligmig inceleme teknikleri, daglama reaktiften ve solOsyonlar ayn ayn kitaplar halinde yazllmaktadlr. Bilimsel ve teknolojik geligmelere paralel olarak, malzeme bilimi Ozenne yeni geligtinlen teonler inceleme tekniklenni; yeni Oretilen lien teknoloji malzemelen ise farkli daglama reaktiftenni ortaya Ylkarmlg!lr.

lID Copyrighl 2004, NOBEL YAYIN DAGITIM Bu kitobln biliUn haklan Nobel YOyln Dogilim Lld. ~li'no aitHr. YOYlnovinin yozlh izni olmakstzm, kitabm tUmilniln veya bir klsmlnln olaktronik, makonik yo da fotokapi yoluyla baslml, yaylrnl, o;ogolhlmosl va dagl!lml yopl1omoz.

GENEL YAYIN DANI.MANI

Prof. Dr. Hasan BACANLI

Hazlnanan bu kitapta metalografik numune hazlrlama tekniklen, bu tekniklenn kullanllmaslnda kargilagllan gOylOkler ve yClzOmlen ve de pratikte slkya kullanllan bagta metal ve alaglmlar olmak Ozere seramik malzemeler iyin geligtinlmig makro ve mikro daglama reaktiften ve solOsyonlar venlmigtir.

hosanbocanli@nabe/yuyin.com

Soyfo Tosoflm

Normin Korahon Kapok Tasonm

Bu kitapta Teknik Egitim FakOltelennde, mOhendislik FakOltelennde ve bazl Meslek YOksek Okullannda okutulan "Metalografi" derslen iyin Clgrencilere ve de endOstriyel uygulamalarda metalografik yMtemlen kullanan aragtirmaci ve teknisyenlere kolaylik saglayacaktlr. "Metalografi" konusunda daha once mevcut kitaplan bulunan Prof. Dr.Emel GEl;GINLI ve Prof. Dr. Hikmet Ol;I:;;IK'a bu bilim dalina katkllanndan dolayl tegekkOr edenz.

Mahtap Bayroktor Yilrilmaz dl.gj@nQb~ll'l'yin.tam

Baskl ve Cilt

Nobol Boslmevi +90312 2569762

Bu kitap hazlrllgl Marmara Oniversitesi, Teknik Egitim FakOltesi'nde Metalografi dersi olarak ilk defa ders programl kapsamlna alinlp okuttugumdan ben dOgOndOgOm bir kbnuydu. Ogrencim alan Arg.Grv. Dr. H.Ozkan GOLSOY'un bu dersime yardimci oldugu laboratuar uygulamalan ile "Metalografi" kitablnln olugturulmasl dOgOncesinin geryage dClnOgecegi inanclm arttl. Dr. H.Ozkan GOLSOY i1e hazlrladlglmlz bu kitabln eksiklen ve varsa hatalan ile ilgili uyan ve gClrOglere, her zaman daha iyi ve dogruya ulagmak aylslndan saygl duyacaglz.

KOTOPHANE BllGI KARTI Solman, Sardar; GCilsoy, H.6zkon Malologrofi Bilimi/Prof-Dr. SerdorSa/man路 Dr. H. Ozkan Gii/soy 1. Boskl, VII1+ 144 s, 160x2J5mm Kaynaklar vor va Indaksi vor ISBN; 975-591-6B6-5 J. Mela/ogron, 2. MClb:ema, J. MDhendis/ik

~"9!l~J?

....

~

Kitabl hazlrlayan yazarlann yetigtinlmesinde emegi geyenlere, rahat bir ortam saglayan ailelenmize gOkranlanmlzl sunarken bOyoklenmizden ebediyete kavuganlan rahmetle anlyoruz.

GENEL DAGITIM Adakale 50kak Na: I6/2 Yenl~ehlr - ANKARA TEL:+90312 4356131 PIIX fAK5:~90312 4344832 www.nabelyayln.com . nobel@nabelyayin.rom

Malia Fenari 50kak No:38 Cagaloglu . !STAN8UL

TEl;~90212

5116144

FAK5:~90212

5116149

(ttJ yaym~au~ dagI

Prof. Dr. Serdar SALMAN Dr. HOzkan GOLSOY Istanbul, Ocak 2004


\lro!. Dr, Mehmet H,KORK1Jl' ..

l' O. Tek, Egt. Fall.

ic;;:iNDEKiLER

Prof. Dr. ~\,hmet H.KORKllT F.O. Tek. Egl Fall.

1. METALOGRAFI BILIMI , , , , , , , 1 1.1, MIKROSKOP CNCESI NliMUNE HAZIRLlKLARI ,2 1.1.1, NUMUNE SEQIMI 2 1.1.2. NUMUNEALMA.,.. , , ,.. " .., ,.. , , " ,., 2 1,1.3, KALiPLAMA.. ,.. ", " .. ,.. ,.. , , " , " , " 6 1.1,3,1. SICAK KALiPLAMA 7 1.1.3.2, SOGUK KALiPLAMA , , , , 10 1.1.3.3. VAKUMLA GOZENEKLERIN DOLDURULMASI... 12 1,1.4.NUMUNELERIN KODLANMASI ve MUHAFAZASI 12 1,1,5. ZIMPARALAMA VE PARLATMA 13 1,1.5.1. ZIMPARALAMA VE PARLATMADA KULLANILAN GEREQLER 13 1.1,5,1,1. ZIMPARALAR.. , " , , ,.. , , ,.. 13 1.1.5,1,2. PARLATMADA KULLANILAN A$INDIRICILAR VE QUHALAR 14 1.1.5.1.3, ZIMPARALAMA VE PARLATMA CIHAZLARI 15 1,1.5.2. MEKANIK ZIMPARALAMA VE PARLATMA 16 1.1,5.2.1. KABAZIMPARALAMAKADEMESI 16 1.1.5.2.2. INCE ZIMPARALAMA KADEMESI. 17 1,1,5.2.3. KABAPARLATMAKADEMESI 18 1.1.5.2.4, INCE PARLATMA KADEMESI 19 1.1.5,3, OTOMATIK PARLATMA 20 1.1.5.4. ELEKTROLITIK PARLATMA 20 1.1.5,5. KIMYASAL PARLATMA : 23 1.1,6. YIKAMA , ,.. , , " , "." , , 23 1.1.7. DAGLAMA "", .. , , " " .. " ,.. 24 1.1.7.1. DAGLAMA I$LEMININ UYGULANI$I 26 1.1.7.2, ELEKTROLITIK DAGLAMA 27 1.1.7.3. MAKRO DAGLAMA 28 1,1,7.4. RENKLENDIRME DAGLAMASI 29 2. ZIMPARALAMA, PARLATMA VE DAGLAMA PROBLEMLERI. 30 2.1, ZIMPARALAMA VE PARLATMA QIZIKLERI 31 2.2. NUMUNE HAZIRLAMA SIRASINDA OLU$AN DEFORMASYON , 31 2.3, DEFORMASYON BANTLARI " ..,.. ,., ,.. , ,.",., 32 2.4. NUMUNE KENARLARININ YUVARLAKLA$MASI 33 2,5. FARKLI ORANLARDA A$INMA ,.. ", , , ,.. , ,.. "." .. 33 2.6. AYRILMA HATASI.." , " ""." , ,., .. " " .. " , 34 2.7. YARIKLAR"., , "., .. ,.. " .. """ .. ,., , ,.. ,.. , 35 2.8. QATLAKLAR .., , ,.. " .. "" .. , , " .. 35 2,9. HATALI BO$LUKLAR" .. ", , , , , " " .. ,.. ,., ,.. , " .. " .. ", 36 2.10. KUYRUKLU YILDIZ $EKLINDEKI HATALAR. 37 2.11. BULA$MA HATASI : 38 2,12.A$INDIRICI PARTIKOLLERIN GOMOLMESI 38 2.13. RENK BOZUKLUGU., ,.. , , , ,.. " , , ,.. ".39 2.14. DAGLAMA PROBLEMLERI. .. ,.., " , ", , ,.. " " ,., 39


3. MIKROSKOBIK <;ALI$MALAR . 3.1. MEfALURJI MIKROSKOBU 3.1.1. OBJEKTIFLER 3.1.1.1. AKROMATIK OBJEKTIFLER 3.1.1.2. APOKRAMATIK OBJEKTIFLER 3.1.1.3. YARIAPOKRAMATIK OBJEKTIFLER 3.1.1.4. OZEL OBJEKTIFLER. 3.1.2. OBJEKTIF ClZELLlKLERI 3.1.2.1. BOYOTME 3.1.2.2.NOMERIKA<;IKL.IK . : , 3.1.2.3. AYIRT EfME GUCU 3.1.2.4. DERINLIGINE AYIRT ETME GOcO 3.1.3. OKOLER 3.1.3.1. NEGATIFTlp OKOLER 3.1.3.2. POZITIFTlp OKOLER , 3.1.3.3. DENGELEYlcl (KOMPANZE EDlcl, DOZENLEYICI ) Tip OKOLER 3.1.3.4. AMPLlFIKATClR (FOTOGRAFIK) Tip OKOLER 3.1.4. AYDINLATMA SISTEMLERI 3.1.5. MERCEK KUSURLARI. 3.3. MIKROSKOBIK INCELEME YClNTEMLERI 3.3.1. KARANLIK SAHA AYDINLATMASI 3.3.2. FAZ KONTRAST 3.3.3. POLARIZE I$IK 3.3.4. YOKSEK SICAKLIK MIKROSKOBU 4 MEfALOGRAFIDE KULLANILAN ClNEMLI DAGLAMA REAKTIFLERI VE . . SOLUSYONLAR 4.1. ALTIN, IRIDYUM, OSMIYUM, PALADYUM, PLATIN, RODYUM, RUTENYUM ve ALA$IMLARI (Au,lr,Os,Pd,Pt,Rh,Ru): 4.2. ALOMINYUM ve ALA$IMLARI(AI): 43 . . BAKIR ve ALA$IMLARI(Cu): 4.4. BERILYUMveALA$IMLARI (Be): : 4.5. BIZMUT, ANTIMUAN ve ALA$IMLARI (BI, Sb): 4.6. CIVAALA$IMLARI (AMALGAMLAR) (Hg): 4.7. <;INKO ve ALA$IMLARI (Zn): 48. DEMIR <;ELlK DClKME DEMIR (Fe): 4:9. GERMANYUM: SELENYUM, SILISYUM, TELLOR, AIIIBv VE AIIBv, ve ALA$IMLARI (Ge,Se,SI,Te): 4.10. GOMO$ ve ALA$IMLARI (Ag): 4.11. HAFNIYUM, ZIRKONYUM ve ALA$IMLARI (HI,Zr): 4.12. KADMIYUM, INDIYUM, TALYUM ve ALA$IMLARI (Cd,ln, 11): 4.13. KALAYveALA$IMLARI (Sn): 4.14. KOBALT ve ALA$IMLARI (Co): : 4.15. KROM, MoLlBDEN, NIYOBYUM, RENYUM, TANTAL, VANADYUM, TUNGSTEN veALA$IMLARI (Cr,Mo,Nb,Re,Ta,V,W): 4.16. KUR$UN veALA$IMLARI (Pb): 4.17. LANTAN VE NADIR TOPRAK MEfALLERI (LANTINITLER) (Re,Ce,Dy,Er,Gd,Ho,La,Lu,Nd,Pm,Pr,Sm,Tb,Tm,Vb):

ii

40 40 43 44 45 45 45 46 46 46 47 49 49 50 51 51 52 52 53 54 54 56 56 57 ..

4.18. MANGANEZ ve ALA$IMLARI (Mn): 109 4.19. MAGNEZYUM ve ALA$IMLARI (Mg): 109 4.20. NIKEL ve ALA$IMLARI (Ni): 112 4.21. PLUTONYUM, TORYUM, URANYUM ve ALA$IMLARI (Pu,Th,U): 117 4.22. TITANYUM ve ALA$IMLARI (Ti): 120 5. ClZEL SERAMIKLERIN VE SERMEfLERIN MEfALOGRAFIK HAZIRLANMASI (SERAMAGROFI) 123 5.1. OKSITLER: 124 5.2. KARBORLER: 127 5.3. NITRORLER: 130 5.4. BORORLER: 131 5.5. FOSFITLER VE SOLFORLER: 132 5.6. SERMETLER: 132 5.7. DEMIRDE DEMIR OKsITTABAKALARI: 134 EKA: 135 TEHLlKELI MALZEMELERIN KULLANILMASINDA DIKKAT EDILECEK HUSUSLAR .. 135 EKB: 137 KAYNAKLAR 141 INDEKS _ , 143

~

58 61 65 0 7 72 74 75 78 86 88 91 94 95 98 101 105 108

iii


Prof. Dr. ~iehmet H.KORKUT FO. 1ek. Egl Fa\<.

1. METALOGRAFi SiLiMi GOnlOk hayallmlzda kullandlglmlz malzemeler, Isler geleneksel Isler ileri leknoloji malzemeleri olsun. iy yapllan ile Clzelllkieri birbiri ile dogrudan ilgilidir.Pralikte kullantlan bu malzemeler Ozerine uygulanan herhangi bir i§lem biyimi mOhendislik Clzelllkierini degi§lirir. Malzemenin mOhendislik Clzelllkierindeki bu degi§iklikler iy yapl gClz ClnOne altnarak aYlklanabilir. Iy yapldaki degi§iklikler yalntzca malzeme Clzelllkierindeki bu degi§imlerin aylklanmastnda kUliantlmaz, aynt zamanda hasarla sonuylanml§ olaylartn aylklanmastnda da iy yaptntn incelenmesi gerekli kllar. Melal ve ala§lmlann iy yaplstnl inceleyen, iy yapl ile Clzelllkier arastnda ili§ki kuran bu biiim dall "METALOGRAFI" olarak isimlendirilir. Melalografinin larihyesi 19. yOzYlltn ba§lartna kadar uzansa da ilk melalografik yall§malar 1863 Ylltnda Sheffield Oniversilesinde ProfesClr Henry Clifton SORBY laraftndan geryekle§lirilmi§lir. Sorby taraftndan geryekle§lirilen ilk yall§malarda oldukya ilkel melollar kullantlsa da, melalografinin lemelini olu§luran ilkeler bu sayede aillml§llr. 19. yOzY11 sonlannda melalografik yall§malar laboraluvarlarda klsilli imkaniarla geryekle§liriiirken, gOnomOzde oldukya ileri ve geli§mi§ melalografi leknikleri ve laboraluarlan, hem ara§llrma merkezlerinde hem de endOslrinin biryok dallnda mevcuttur.

19. yOzYlltn ba§lannda ba§layan metalografi serOveni, bugOn yak daha geli§mi§ ve ilerlemi§lir. Bu geli§menin en bOyOk ilici gOcO, yeni ve yOksek performansll malzemelere duyulan ihliyayllr. Yeni malzemelerin Orelilmesi ve Orelilen bu malzemelerdeki iy yapl-Clzellik ili§kilerinin belirlenmesi bir sonraki malzeme iyin bir basamak olu§lurmu§lur. Melalografi bilimi sadece iy yapl ve ozelllk ili§kisinin incelenmesi ile stnlrll kalmaml§, aynt zamanda Orelim basamaklartnln slandartla§mastnda da kullantlml§llr. Bu standartla§ma Orelimden ylkan OrOnlerin belli normlarda olmastnl saglarhl§llr. Sorby laraftndan geryekle§lirilen ilk yall§malarda kullantlan oplik mikroskop, melalografinin lemel elemanlanndandlr. Ilk yall§malardan bug One yakla§lk 150 yil geymesine ragmen oplik mikroskop halen melalografide en yak kullantlan mikroskoplur. X-I§tnlanntn ke§fi ve iy yapllann incelenmesinde kullanllmasl, farkll eleklron mikroskobi lekniklerinin geli§lirilmesine ragmen, optik mikroskobi en pralik ve en yak kullantlan metottur. Bununla birlikle degi§ik ekipman ve 1§lk lekniklerinin kullantlmasl ile oplik mikroskobi de geli§imini sOrdOrmekledir. Malzemelerin iy yaplslnl incelerken hangi yClntemin ve hangi cihaztn seyilecegine karar verebilmek iyin, hem yapllacak mikroyapl yall§maStntn boyulu hakktnda, hem de ybnlem ve cihazlann bu boyula duyarlillgl hakktnda bilgi sahibi olmak gereklidir. Malzeme iyerisindeki mevcut fazlann, faz miktarlanntn, lane boyulU ve lane dagllimlannln incelenmesinde oplik mikroskop yeterlidir; fakal mikroyapldaki nano olyekli yokellilerin lespil edilmesinde ve gozlemlenmesinde daha ileri cihaz ve leknikler kUliantlmalldlr. Buna benzer §ekilde farkll incelemeler iyin farkll cihaz ve leknikler kullanllabilir, fakal her leknik iyin numune hazlrlama a§amasl ayn larzda olacakllr.


2

Metalografi Silimi

1.1. MiKROSKOP ONCESi NUMUNE HAZIRLlKLARI 1.1.1. NUMUNE SECiMi Incelenecek numunelerin se9iminde dikkat edilmesi gereken husus, numunenin hakkmda ~Ir yarglya vanlacak olan par9a ya da par9alann yaplslnt yansltabilmes.ldlr. or~egln; sementasyon 1~leml uygulanml~ par9alarda karbonlama derinliginin 019ulecegl _numuneler, tavlanml~ gelik 9ubuklarda perlit tane bOyOklOgOnon bellrlenecegl numuneler hakkmda bi/gi edini/ecek par9alan temsil etmek Ozere 6rnek/eme yo/u ile se9i1melidir. TOm bun/ann dl~mda kalan hasar tespiti yapi/acak par9alarda numune hasara ugraml~ bolgeden ya da bu bolge yakmlanndan almmalldlr. Meta/ografik inceleme hangi ama91a yaplhyorsa, numune se9imi de bu amaca uygun o/arak se9i1melidir.

Metalografi SHimi

Numuneler, yapmm genelini temsil edecek bir noktadan se9ilmelidir. En gergek9i sonucu almak amaci ile belirli bir bolgeden enine ve boyuna numuneler allnmahdlr. Enine ve boyuna alman numunelerdeki mikroyapl gorOntoleri birbirlerinde 0lduk9a farkhhk arz eder. Ornek olarak; dovOlmO~ veya tavlanml~ malzemelerde enine kesit Ozerine yapllan incelemelerde yOzeydenmerkeze dogru olu~an yaplsal farkhhgl gormek mOmkOndOrDokOm malzemelerde bOton dOzlemler birbirine benzemekle birlikte, katlla~ma yonOne paralel alman numunelerin incelenmesi tercih edilir. Yuvarlak 9ubuk veya tel ~eklindeki numunelerdeki mikroyapl, ~ekillendirme ekseni boyunca bOlOn dOzelemlerde yakla~lk olarak aYnldlr. Malzemelerde bazl ozelliklerin gorOlebilmesi i9in numuneler standart olarak enine veya boyuna kesilir. Enine ve boyuna kesit almmasl gerekli olan bazl ko~ullar a~aglda maddeler halinde verilmi~tir. Enine kesit allnmaslnl gerektiren durumlar

1.

Genel mikroyapl incelemeleri

2.

Karbonla~ma derinligi ve bOlgenin i9 yaplsl

3.

DekarbOrizasyon derinligi

4.

Korozyon derinligi ve yaplsl

Temelde 9atlak ve klrllma bO/gelerinin Incelenmesinin amaCI olaym olu~ nedeni vB. kaynagml bulmaya yenehktlr. Bu ama91a numune tespiti yaplhrken bu amaci goz onunde tutarak9atlamanm veya klnlmanm ba~ladlgl noktadan hasarm olu~tugu noktadan ve par9anm diger hasara ugramaml~ noktalarmda~ numune almmalldlr. Boylece hasarll bolge ile hasara ugramaml~ be/genin kar~lla~tlrll足 masl mOmkOn o/abilmektedir.

5.

Oksitlenme derinligi

6.

Kaplama ve kaplama kaiml@nm tesbiti

7.

YOzey hatalannm tesbiti

8.

YOzeyden merkeze dogru yapl degi~iklikleri

Oze/ metalografik incelem~ler i9in degi~ik ~e tamamen amaca uygun tespit

9.

Kalmtllann kesit alanmdaki daglhml

YO~O'. dokOm degl~lkllklen ve

10. Gozeneklerin yapldaki dagillmi

G.enel ama91i meta.lografik ince/emelerde, numune alman beige par9anm tumundekl yaplyl ozetleyen blr bolgeden se9ilmelidir. Ornegin; bir telin mlkroyaplsml mcelemek 19m numune tel sargmm her iki ucundan ve tel sargmm orta klslm/anndan belirli .sa~l/arda almmalldlr. Numune saylsmm fazlaligl e/de edllen sonu91ann guvenlhrhgml artlrlrken, ekonomik a91dan da ilave masraf getirecektir.

3

1~lemlen yapllmahdlr. Ornegm; haddelenml~ blr par9adan numune allrken hadde

bir par9ada kalip yOzeyinden merkeze dogru mikroyapl gaz bo~luklan onem arz etmektedlr. Bu gibi ozel durumlarda Incelenecek beige ozenle ve dikkat/e se9i1melidir. Metalografik numunelerin boyoklOgonOn tespitinde en onemli kriter mikroskop tablasl uzenne rahat9a oturtu/abllmesl ve numunenin objekt/fier altmda kolaylikla hareket2~ttlnlebllmesldJr. Bu ba~lmdan numunelerin kesit a/anlan genellikle 2530 .mm yl, 9aplan Ise. 25 mm yl ge9niemehdir. Bu 0190lerin 90k altmdaki ve Ostundekl numunelenn mcelenmes/ de mOmkOndOr.

1.1.2. NUMUNE ALMA Metalografik n~muneler gerek sOre9 ve gerekse nitelik denetim/nde 90k kullanl/lr. Kendlnden numune a/macak olan OrOn ya da par9a ko/ayllkla ele ge/ebl/ecek ve kesllebllecek durumda degilse, 0 zaman ayn ayn deney par9a/an es.as par9ayla blr/lkte ya da bir dekOm veya devme par9asma enceden i1i~tirilmi~ blr ek par9a olarak hazlrlantr.

Boyuna kesit almmasml gerektiren durumlar

1.

Genel mikroyapl gorOnOmO

2.

ISII i~lem gormo~ yapllar

3.

Plastik deformasyon gormO~ yapllar

4.

19 yap Ida meydana gelen bantla~ma

Kesme i~lemi i9in zorunlu kahnmadlk9a ISII kesme metotlan kullanllmamahdlr. ISII kesme metotlan, kesme bolgesinde a~1rI Ismmaya sebep olarak kesilen bOlgenin yaplslnl degi~tireceginden bu tOr metotlar terclh edilmemelidir. Bundan dolaYldlr ki kesme i~lemi i9in otomatik kesme cihazlan kullanllmahdlr. Kesme metodunun se9imi kesilecek malzemenin cinsine, bOyOklOgOne ve nasll bir inceleme yaplJacagma baglldlr. BoyOk par98lar i9in el testeresi yada testere cihazlan kullanllabilir, fakat en


4ยท

Metalografi Bilimi

Metalografi Bilimi

uygun ve kullanlยง1I kesme cihazlan doner diskli kesme cihazlandlr. Su tip doner diskli kesme cihazlannda farkll yaplarda ve farldl ozelliklerde kesici diskler kullanJllr. Doner diskli cihazlar yOksek devirlerde kullanJlarak uygun kesme iยงlemi geryekleยงtirilir. :;iekil 1'de Oy farkll tipte kesme cihazl gorOlmektedir.

$ekill.

Ot;: fakh nurnune-kesme cihazl

Kesme iยงleminde ยงu iki noktaya dikkat edilmelidir; โ€ข

Numune olarak alman paryada kesme slrasmda oluยงan plastik deformasyon yaplYI yanllยง yorumlara yol ayacak biyimde degiยงtirmemelidir.

โ€ข

SOrtOnmeden dolayl meydana gelen lSI, yaplda donOยงomlere yol aymamall ve kesilen yozeylerde yanma belirtileri oluยงmamalldlr.

Yukanda bahsedilen iki husustan dolayl kesme iยงlemi iyin aยงmdinci doner diskler geliยงtirilmiยงtir. Su tOr aยงlndJrlcl diskler kesme esnasmda minimum lSI ve minimum deformasyon oluยงtururlar. Aยงmdinci kesme disklen Ozerine tutturulmuยง (AI,03), SiC, CSN (kObik bor nitrOr) ve elmas partikOlier kesme iยงlemini yaparlar. Kesici partikoller diskler Ozenne bakalit veya metal baglaylcllarla baglanlrlar. Her iki tip aยงmdJrlcl kesme diski sert malzemelerin kesilmesinde kullanJlabilir; fakat metalik bagll aยงmdlrJcl kesme disklen seramik ve gevrek malzemelerin kesiminde, bakalit bagll aยงmdJrlcl kesme diskleri ise sinterlenmiยง karbOr torO malzemelerin kesiminde kullanJllrlar. Yumuยงak malzemelerin kesiminde metalik bagll diskler kullanJllrken, sert malzemelerin kesiminde bakalit bagll diskler kullanJlmalldlr. AI,03 tipi diskler dOยงOkยท alaยงlmll yelikler, paslanmaz yelikler alOminyum ve nikel alaยงlmlan; SiC diskler baklr ve alaยงlmlan; CSN diskler yok sert demir grubu malzemeler, elmas kesici diskler ise ultra sert (>1000 HV) malzemeler iyin kullanJllr. :;iekiI2'de farkll sertlikteki malzemeler iyin tavsiye edilen disk seyimi belirtilmiยงtir. Kesme iยงlemi esnasmda oluยงan lSI birikimlerini azaltmak iyin sogutucu SIVI kullanJlmalldlr. KullanJlan sogutucu SIVI numunede korozyona yol aymayacak yag ve yag kanยงlmlanndan oluยงmalldlr. Sogutucu SIVI bir taraftan oluยงan ISIYI azaltlrken bir taraftan da yOzeyden kopan partikOlleri kesme bolgesinden uzaklaยงtJrlr.

Uvaulama Alan! PlasUk ve cok vumu"ak malzemeler Demir dtst vumusak maizemeier I I Cok sOnek maizemeier lTD II Yumusak demir esaslt malzemeler III Orta vumusakllktaki demir esaslt malzemeler IV Orta sertllkteki demir esaslt malzemeler V Sert demir esasll malzemeler VI I Cok sert demir esasll maizemeier VII Ekstra cok sert demir esaslt maizemeier VIII Sinterlenmls karbOrler ve sert seramlkler IX Mineral ve seramlkler X $ekil2. Farkh sertlikteki malzemelerin se,imi i,in kullamlan disk se,lm dlyagraml Disk No

5


Metalografi Bilimi

6

Metalografi Bilimi

7

1.1.3.1. SICAK KALiPLAMA

1.1.3. KALIPLAMA Metalografik incelemeye tabi tutulacak numuneler elle tutulamayacak kadar kO<;:Okse velveya dOz bir zeminde stabil halde duramayacak bir §ekle sahipse bu durumda bu tip numuneler kallplanJr./Temelde bu ama<;:larm dl§mda otomatik parlatma Oniteleri i<;:inde belirli bOyOklOklerde kalJplama yapllabildigi gibi hazlrlanan numunelerin istiflenmesi ve muhafazasl i<;:inde kallplama yapllabilir.. Kallplama i§leminin zor ve masrafll oldugu durumlarda aynJ ama<;:lara uygun §ekilde metal kelep<;:eler kullanJllr; fakat bu, kallplama i§leminden kullanl§1J degildir. $ekil 3'te metal kelep<;:elere tutturulmu§ numuneler gorOlmektedir.

Sicak kaIJplama i§lemi i<;:in genellikle bu i§ i<;:in geli§tirilmi§ cihazlar kulianJIJr. Bu cihazlar basit olmakla beraber 30MPa ve 200°C ye <;:Ikabllen clhazlardlr. Son geli§melerle birlikte daha fazla otomatikle§en ve insan gOcOnO minimum seviyeye indiren cihazlar uygulamada gorOlmektedir. $ekil 4'te tam otomatlk kallplama cihazl gorOlmektedir.

Do/gu

Numune Numune

=_1-

NumUlle

:fe/ciI3. KaIJplama il'in metal kelepl'e kullamml

Numune kallplamanm diger bir onemli sebebi de, zlmparalama ve parlatma esnaslnda temizligin kolayca s~J!jIanmasldlr. Numunenin yan yOzeyleri pOrOzlO oldugu i<;:in zlmparalama ve parlatma esnasmda a§lndlflcl tozlan tutar ve numune, ne kadar YlkanJrsa ylkansm yine de Ozerinde bir miktar a§mdinci toz kallr. Bu tozlar bir sonraki parlatma kademesinde dokOlerek numune yOzeyinde derin <;:izikler meydana getirirler. Kallplanml§ numunelerde bu dezavantaj ortadan kalkar. Metalografik ama<;:1J numune kalJplama i§lemlerinde temelde iki farkll kallplama yontemi uygulanJr: •

Sicak kallplama

Soguk kallplama

Her iki tip kallplama metodunda da degi§ik re<;:ineler, plastikler ve sertle§tiriciler kulianllJr. Elde edilen kalJplanml§ numuneler dOzgOn §ekle sahip olmakla beraber iki metod un da birbirlerine gore avantaj ve dezavantajlan vardlr.

$ekil 4. Tarn otomatik sicak kahplama cihazl

Sicak kalJplama yonteminde kullanJlan malzeme genellikle polimerik esasll plastik karakterli tozlardlr. KullanJlan tozlar termoset veya. termoplastlk. olmak Ozere iki gruba aynllrlar ve her iki tozun kalJplanabllJrllk ozelllkl.en blrblnnden farklldlr. Basm<;: ve slcaklJgm etkisi altmda tozlar blrblrlenne. tamamen kayna§arak (ergime sicakilkianna yakm sicakilklarda) n~munenJn etraflnJ sararlar. Se<;:ilen plastik malzemenin aynJ zamanda daglama esnasmoda kullanJlacak daglama reaktiflerinden etkilenmemesl gerekmektedlr. Diger taraftan se<;:ilen plastik malzeme katlla§ma esnasmda <;:ok. bOyOk 01<;:0 degi§ikligi (<;:ekme) gostermemeli ve kallptan kolayca <;:Ikabllmelldlr, Bu ozelliklere sahip bir<;:ok plastik malzeme mevcut olup bunlann en <;:ok kullanllanlan Tablo 1'de verilmi§tir.


8,

_ Metalografi Silimi

.:.:

OJen o

~

"

I-

8..

w (/) 0

...10

"E

ill

E

~

""

u;.

Ul

'OJ c

l'!

o

E

B

2m

E

OJen

o en

" >

.c

~

.~

2:

"c " ro

>-

'2

'r:

Q)

16 ~

::l

::l

N ::l

::l

:J

""E

v;.

co

Sicak kallplama i~lemi esnasmda uygun olmayan kallplama malzemesi veya kallplama parametrelerinin seyiminden kaynaklanan bazl uygulama problemleri ile kar~lla~llabilir. Uygulamada slkya kar~lla~llan bu durumlann meydana geli~ sebepleri ve yozOm yollan Tablo 2'de verilmi~tir.

"c -enro

.:.:

"'oN= " en 2m Ul ""

U

E E

::l

C

c~ ";:: N

Tabla 2. Sicak kahplama i~lemi esnasmda kar~lla~llan tipik hatalar

" ro Ul.c

Hata bicimi

.!2 E 7Q roE

W

"._ ~

F _

§

"§. c:ii

en

c.

0

~

0

NO

§ .b! ~.?:-EN 'OUlQ.),:::J

~ ffi ~

»

ro

~i:5

N

~::::J

\-

'u)' aJ

>-

E

ro U

OJ

I-

c: ro

(ij.,

I-

~

ro ..c: co

D...

0>'

Emro ~

1-0..

E E

~~

'" '" g.

~ ,:;f--+-----1-----1---+---+---l-----I '.:.: 0._

III

::c:cQ.)

i:! a

,,-

-,

'iii

Jj

:o(/)E -ffi .......

.c

1-0..

0..

,,-

'"

E

-

'iii

'" III

Ul

0

Kallplama malzemesinin fazla miktarda c;ekme gostermesi

S,cakllk dO,OrOlOr, kallplama malzemesi kahba doldurulmadan once kahp sogutulur.

t=3 ®

E

Cevresel vanlma

;6.... 'lJn,"\--

Kallplama malzemesinin nemli

Kal1plama malzemesinin

olu,u veya katlla,ma esnaslnda kallplama malzemesi ic;erisinde gaz hapsolmasl

nemi ahnmahdlr, katlla,ma baslnc; kaldlrllmahdlr.

K,sa sOreli katlla,ma veya yetersiz baslnc;

Katlla!?ma sOresi uzatlhr,

esnasmda fasllall olarak

basInc; artlinllr.

III

I-

-

Patlama

~

ro

~

r;:5zum Kahp boyutlan bOyOtolOr veya numune boyutu kOc;OItOiOr.

Kenar bOzOlmesi

ro

Emro

Sebep KOC;Ok kallp veya keskin k5,eli bOyOk numune

Radval aVn"ma

~.~.~

GI--j----+---I---j----+---+-----;;; '.:.: 0._

~

:::J

v ~ ~> ~I--j--~+---+---I----+---I-----I

ca

9

Kallplama iyin uygun plastik malzeme seyilerek kallplama cihazlna numune ile birlikte yerle~tirilir ve yakla~lk 15 dakika iyensinde kallplama tamamlamr. Biryok kallplama cihazl otomatik olarak yall~maktadlr. Kallplama parametreleri (basI ny, slcakllk, sOre) seyilen plastik malzeme IOrOne gore degi~iklik gosterir. Ergime noktasl dO~Ok olan kur~un ve kalay gibi malzemeler bu metotla kallplanmamalldlr.

.!=

'N':

Metalografi SHimi

Kallplama sOresi ve

Katlla,ma slraslnda yetersiz basinC; ve sOre

I

baslncl arttrnhr.

Erimeme

o'.:.: ._ Em ~ ro

,,-

1-0..

"E ro" N

:;;;

.c

ro ;>,

U5,

.8 ~

E

'C

t9

"ro

OJ

N

~

'0 '0._

E ijj

~

::l N

"

o

'iii C

]i"

ro

.c

ro

0..

III

'" E

tllJ

'" '" o '" EE Ill'"

c.E

1-"9'iii

'"

~

Yetersiz kallplama sOresi va baSlnCI

Kahplama sOresi ve bas inC! arttlrll1r.

',."0-

Pamukla"ma

~

YOzeysel c;atlama

Kallplama sirasmda veya hemen sonraslnda gerilme azaimasl

. Kallplama oncesinde slcakllk azaltilir.


10

Metalografi SHimi

1.1.3.2. SOGUK KALIPLAMA Bu kalrplama yontemi tamamen oda slcakllgmda geryeKle~tirilir ve dl~andan uygulanan herhangi bir basmy yada slcaklrk soz konusu degildir. Soguk kalrplama 1~leminde kallplama malzemesi Iki bile~enden olu~ur. Bunlardan birl reyine, digeri ise sertle~tirlcldir. Her Iklsl blrlikte belirli oranlarda kan~tlnlarak SIVI halde kallba dokOIOr. Soguk kalrplama 1~leminde kullanJlan reyineler; polyester, epoksl ve akrilik olmak Ozere Oy ye~iltir. Polyester katlla~tlgl zaman saydam, epoksl yan saydam ve akrilik ise opak goronO~IOdOr. Uygulamada slkya kullanJlan soguk kallplama malzemeleri Tablo 3'te verilmi~tir. Tabla 3 Farkh sDguk kahpJama malzemeleri Akrilik Polvester

Malzeme Kaliialima sOres[118'(;) (ekme Filial

Metalografi Silimi

Soguk kalrplama i~leml esnasmda uygun olmayan kalrplama malzemesi veya kallplama parametrelerinln seyiminden kaynaklanan bazl uygulama problemleri i1e kar~lla~llablliir. Uygulamada slkya kar~lla~llan bu durumlarm meydana geli~ sebepleri ve yOZOm yollan Tablo 4'de verilml~tir. Tabla 4. SDguk kahpJama i,lemi esnasmda kar,Iia,IJan tipik halalar Hala Biclmi Seben I Coziim ",,,

:: c:

'i:

40 dak.

8 saal

Az

Pahall

YOksek Ucuz

bzelligi

Kolay ililenir

Ucuza malolur

ok az NOffilal DOliOk vizkozile, dOliOk buhar baslncl, ivi vaDIS"

Uygulama

Genel melalografik uvaulamalar

i;ok saylda numune .

r~1

(b)

W

Mineroloji

~

Num\l"~ VIIrl~~lIrm~

Kal,plamil m<l1zemcslnln

Numuna ~'karma

bD~alhlma~1

Sekil 5. Soguk kahplama i,lemlnin iki farkli ,ekilde uygulam,1

kaliiali ma Uygun olmayan rec;:inesertle§tirici oranl, regine oksitlenmi§

Uygun oran sec;:ilmelidir, rec;:inenin oksitJenmesi engellenir

Uygun olmayan rec;:inesertle§tirici aranl, homojen olmayan kan!?lm

Uygun oran sec;:ilmelidir, kanl?lmln homojenitesi saglanmahdlr

~

Uygun olmayan rec;:inesertle!?tirici cram, homojen olmayan kanl?lm

Uygunoran sec;:iJmeJidir, kanl?lmln homojenitesi saglanmalldlr

Flrlnda katrlal?madan once havada yetersiz katllal?tlrma veya uygun olmayan rec;:ine-sertlel?tirici oranl

Havada katllal?tlrma sQresi artlnlmaJldlr, finn sicaklrgi dQl?QrQlmelidir ve rec;:inesertlel?tirici oram uygun

Rec;:ine ve sertlel?tiricinin katllmasl sJraslnda l?iddetli kanl?tlrma

Kanl?tlrma yaval? yapllmall ve karrl?lma hava giril?i onJenmelidir,

Uygun oJmayan rec;:inesertlel?tirici oram veya sertlel?tirici oksitlenmil?

Uygun rec;:ine-sertlel?tirici oram sec;:Hmeli ve oksitlenme engellenmelidir,

Uygun olmayan rec;:inesertlefi>tirici oranJ veya rec;:ine-sertlel?tirici iyi kanl?mamll?

Uygun rec;:ine-sertlel?tirici oranl sec;:iJmelidir ve iyi

Yumusama

~

® ~

YaDlskan vOzev

{ilfil

:Y

Uygun oran sec;:i1melidir.

RenkJenme

t

~~~

Uygun almayan rec;:ineserile!?tirlci oranl, hlZl1

C~tlaklar

Soguk kallplama i~leminde kallp malzemesl olarak yumu~ak lastik veya orta yumu~akllktaki plastik malzemeler seyillr. Seyimde temel kriter kallplanml~ humunenin kalrptan kolayllkla Ylkartllabilmesidlr. ~ekil 5'te soguk kallplama 1~ler1iinin uygulanJ~1 gorolmektedir.

~4Q

YaV8§ karr§tlrma yapllmall va hava girl!?! engellenmelidir.

KabarclkJar

~ ~

Reyine ve sertle~tirici belirli. oranlarda kan~tJrllrp iyerlsine numune konulmu~ kalrp iyerisine dokOldOkten sonra, kan~lm oda slcakllgmda egzotermik reaksiyona ugrayarak katlla~Jr. Katlla~ma, kullanJlan reyine ve sertle~tirici mlktanna baglr olarak 30 l dakika lie 24 saat gibl bir sOrede geryekle~lr. Bu sOreyi klsaltmak iyin numuneler c;lO~Ok slcakllktaki bir flnnda k,sa sOrell olarak tutulabllir.

(a)

Regine veya sertle9tiricinin !?lddetli karr!?t1rrlmasl

"c:;,

<II: "'''

Eroksi

15 dak.

ll

<;:aliaklar

""

'<;;'

&! ~o

~

lEJ

secilmelidir.

Baloncuklar

0.

W

RenkJenme

--'

~ , , ,I,

Yumusak Gamme

karJlit",lmaIJdlr.


12

_

Metalografi Bilimi

1.1.3.3. VAKUMLA GOZENEKLERiN DOLDURULMASI

Metalografi Bilimi

13

1.1.5. ZIMPARALAMA VE PARLATMA

Gtizeneklerdeki havanln vakumla bo§altlhp bunun yerine epoksi ile doidurulmasl i§lemidir. Gtizenekli, gevrek ve kolayca ufalanabilen numunelerin epoksi re9ineleri ile kahba aimmasl araclll9iyla uygulanlr. Vakum, gtizeneklerdeki ve 9allaklardaki havayl bo§altarak epoksinin bu btilgelere dolmasml saglar. Eger i§lem ba§anh olmazsa zlmparalama ve parlalma esnasinda numunenin bir klsml kopabilir. Gtizeneklerin epoksi ile doldurulmasl aynl zamanda gtizenek bi9iminin korunmasml da saglar. Bu ytintem uygulanmadlgl taklirde gtizenekli malzemelerde parlatma esnasmda gtizenekler bOyOr ve kenarlan yuvarlakla§lr. Bunun dl§mda gtizenek ve 9atlaklar parlatma esnasmda pariailci abrasiflerle dolarak parlalma kademesinde 9izilmelere yol a9ar. A91k gtizenekler daglama esnasmda lekelenmelere yol a9ar. Vakumla gtizeneklerin doldurulmasl i§lemi genelllkle loz melalu~isi OrOnO numunelerde, seramiklerde, korozyon ve kink yOzeylerin elOdOnde uygulanlr. $ekil 6'da uygulamada slk9a kullanllan modern bir vakurnlama cihazl gtirOlmekledir.

Mikroskop allmda incelenecek alan numune yozeylerlnin kahplama i§leminden sonra bellrll bJr yOzey pOrOzlOIOk degerine ula§masl gerekmekledir. Bu ama91an harekelle numune yOzeyleri zlmparalama ve parlalma i§lemlerinden ge9ir1lir. Zimparalama ve parlalma i§lemleri ge§illi kademeleri igerir. Her kademede bir evvelkl kademede kullanllan a§mdJrlcllardan daha ince a§mdlrJcllar kullanllir ve btiylece her kademenin numune yOzeyinde olu§turdugu deformasyon ve 9izik mlklan minimum sevlyeye indirilir. Zimparalama i§leminin ilk a§amalannda (kaba zlmparalama) yOzeydeki pOrOzlOIOk degeri yakla§lk 10-1OOflm seviyesine indirilir. Son zlmparalama kademesinden sonra bu deger 1flm allma indirilebilir. Zimparalama kademesini moteakip yozeyler parlalma i§lemine labi lululur ve numune yOzeyleri daglama i§leminden tince nihai dOzgOnlOge ve' parlakllga ula§llrJhr. 1.1.5.1 ZIMPARALAMA VE PARLATMADA KULLANILAN GERECLER 1.1.5.1.1. ZIMPARALAR Kum ve karbondan elde edilmi§ SiC lanelerinin belirli bir kuma§ yada kagll Ozerine yapI§llnlmasl i1e elde edilen a§mdlrJcllardlr. Zimparalar SiC den yapllabildigi. gibi %55-75 AI 2 0 3 ve magnetil tozu ihliva eden a§mdlrJcllardan da Imal edlleblhrler. Sadece Al z0 3 ihtiva eden zlmpara kagilian da mevcuttur. Zimpara kagillannm tasnif edili§i Tabla 5'le verilmi§lir. Tablo 5 ZImpara kagltlarmm tasnifi

Zimpara TaneNo

$eld/6. Vakumla gozeneklerin kullantlmasmda kullamlan vakumlarna cihazi

1.1.4.

NUMUNELERiN KODLANMASI ve MUHAFAZASI

Numune saylsmm 90k fazla oldugu 9all§malarda numunelerin l(Qdlanmasl l(a91n1lmazdlr. Numunelerin arka veya yan yOzeyleri lilre§imli kalemle kodlanabildigi gibi, daglama esnasmda kimyasallardan elkilenmeyecek kalemler de kullanllabilir veya eliketlenebilir. Soguk kahplama i§lemi esnasmda numunelerin arka veya yan yOzeylerinden okunabilecek §ekilde kahp malzemesi igerisine k090k beliTte91er konulabilir.

I

Numunelerin saklanmasl slrasmda yOzeyde olu§acak oksit filmine kar§I' numuneler genellikle desikattirler igerisinde muhafaza edilir. Kullanllan desikaltirler neme kar§1 duyarh ve vakumlanabilir larzda olmahdlr. Bunun haricinde bir90k numuneyi uzun sOreler muhafaza edecek saklama kabinleri mevcutlur.

Uzun Yazlh§ $ekli

Kisaltllml§ $ekli

Tane Boyulu(flm) 210-177

1

-

320

0

1/0

37-31

400

00

2/0

31-27

600

000

3/0

22-18

800

0000

4/0

15-11

80

4

150

3

180

2

240

105-88 88-74 53-45

ZI.mpara kagillannda zlmpara numarasl arttlk9a a§mdlrJcl lane boyutu da ku?ulmekledlr. 800 numaranm Ozerindeki zlmpara kagltlan 90k ince oldugundan 909.u zaman kullanllmazlar. Zimparalar genellikle zlmpara numarasl i1e ifade edllirier. Farkll Ifadeler arasmdaki ili§ki $ekil Tde verilmi§lir.


14,

_ Metalografi Bilimi ')O"'~

'(

Zimparalama Parlatma

1/

/

.. , ""

;;,.

""

~

~

.E

.a

1/ v<;/

,•," ,"" " ,

J.,./'

1/

un

1/ / /

/

V

,

'v

, '/

//

~

"e

V

V

Mesh _ _ _

Zlmpnra No ------.

fane _ _ _

~

"

....

''''

Ince zimoaralama

ince parlatma

Kaba parlatma

Kaba zimparalama

I

.

1.1.5.1.3. ZIMPARALAMA VE PARLATMA CiHAZLARI

1/

" """

SOnoer laSI la'll SnO, MaO Fe2 0J Gr,O, Zimpara Doaal karund Sentetik korund BeO AhO, SiG B,G Elmas

Son oarlatma

Enince zimoaralama

Parlalma esnasmda parlatma kademesine ve numune karakleristigine gore <;:adlr bezi, sert <;:uha,llanel, naylon, poplin ve kadile gibi <;:uhalar kullanllir. Cuhalarda aranan temel ozellik dok~lannm slk ve homojen olmasldlr.

/

'" '"'" "

15

AI~I

,."

,~

_

Tabla 6. Parlatma i§leminde kullamlan a§mdlflciiar ve kullamrn alanlan R.b "Pllrl"lmll

lne. 7~mll".....I"ml1

Knlm Znl1l'lIl".dllmn

Metalografi Bilimi

1000tolO70IO!l(l0l0

MilU"lIll

"

"

Zimparalama ve parlalma cihazlan uzerinde genellikle bir ka<;: lane disk bulunmasma ragmen lek diskli cihazlar da mevcuttur. Disk <;:aplan 200, 250, 300 mm dir ve amaca uygun olarak larkll <;:aplarda diskler de kullamlabilir. $ekil B'de bir zimparalama ve parlalma cihazi gorulmekledir.

1I11115'

ta' •

T

Seidl 7. Tane boyutu ve zimpara numaraSI arasmdaki ili§ki

1.1.5.1.2. PARLATMADA KULLANILAN A$INDIRICILAR VE 9UHALAR Parlatma kademesinde genellikle AI,03, Cr,03, MgO, Fe,03 ve elmas lozu gibi a~mdlncllar kullanilir. Elmas lozu macun veya sprey ~eklinde, dig:-rleri ise damllik su ile suspansiyon ~eklinde kullamlir. Parlalilan numuneler eger su kar~lslnda oksidasyona ugruyorsa bu durumda etilen, glikol, alkol ve gllsenn kullamlir. Parlalma i~leminde kullamlan a~lndlflcllar ve kullamm alanIan Tablo 6'da verilmi~lir. $ekil 8. Farkh zlmparalama ve parlalma cihazlan


16

Metalografi Silim!

KUllanllan diskler korozyona karl?1 dayamkll plfln«, bronz veya alOminyum alal?lmlanndan imal edilirler. Disklerin donme hlzlan 500-400 dev/dak. arasmda degi~ir. YOksek devir kaba zimparalama ve parlalma kademesinde, dOl?Ok devir ise nihai parialma kademesinde kullamllr.

Metalografi Silimi

17

kagltlanyle zimparalama yapilir. Bu i~lem donen disk veya l?eril l?eklindeki zimpara kagilian Ozerinde yapilir. 1~lem esnasmda numunenin Ismmasma izin verllmez ve slk slk su lie sogululur veya akan su allmda yapilir. 1.1.5.2.2. iNCE ZIMPARALAMA KADEMESi

1.1.5.2. MEKANiK ZIMPARALAMA VE PARLATMA

Mekanik zimparalama ve parlalma i~lemi numunelerin hazlrlanmasmda onemli bir yer lutar. Mekanik il?lem genellikle donen bir disk, lilrel?imli bir plaka veya ~eril l?eklindeki bir abrasiv Ozerinde uygulamr. Numune yOzeylerinde kesme i~leminden dolaYI bir miklar deformasyon bulunur. Bu deformasyon zimparalama ve parlalma kademelerinde minimuma indirilir. Kesme il?lemi sonrasmda numune yOzeyinin l?emalik gorOnO~O $ekil 9'da verilmil?lir. Kesme Sonrasl

1

2

3

I I I

I

B

I I

I

c

I I

I I I I

,

Ince zimparalama kademesinln amaci kaba zimparalamada olul?an derin «iziklerin ortadan kaldlrllmasl ve olul?an deformasyon miklannm azaltllmasldlr. Bu kademede 180, 240, 320,400, 500, 600 ve 800 numarall zimpara kagilian kullamllr. Bazi ozel malzemeler i«in ise 800 numara zimparanm Ozeri olan 1000, 1200 ve 2500 numarall zimpara kagilian kullamlmalldlr. Bir zimparadan digerine ge«lIdigi zaman bir onceki zimpara lanelerinin kendisinden daha ince laneli zimpara kagldma ge«mesini onlemek i«in eller ve numune akan su allmda iyice Ylkanmalldlr. Al?mdirlci lanelerin gozenek ve «allak gibi bolgelere girmesi durumunda ullrasonik ylkama yapllmalldlr. Ince zimparalama kademesi islisnai durumlar dll?mda genellikle yal? yapilir. Kullanllan SIVI, numunenin Ismmasml onledi~i gibi numune lie zimpara kagldl arasmda homojen bir lemas saglar. Numune ozelliklerine bagll olarak su yerine daha yOksek viskoz slvllar da kullamlabilir. Uygulamada her farkll zimpara kagldl kullamldlgmda numune $ekll 10'da da gorOldOgO gibi 90' dondOrOlmeli ve numune diskin dl~ yOzeylerinden merkezine dogru harekel etlirllmelidir.

D

Sekil9. Kesrne

i~lemi

sonrasmda numune yOzeyinin §ematik gorUnU§U

Zimparalama ve parlalmadaki ama« loplam deformasyona ugraml~ labakanm ortadan kaldlrllmasldlr. Bu amaca dort kademeden ge«lIerek vanllr. •

Kaba zimparalama kademesi

Ince zimparalama kademesi

Kaba parialma kademesi

Nihai (ince) parlalma kademesi

1.1.5.2.1. KABA ZIMPARALAMA KADEMESi

1l?lem genellikle kallplama il?leminden once yapilir. Bu nedenden dolayl daglama oncesi yOzey haZirlama il?leminin ince zlmparalama il?lemiyle bal?ladlgl soylenebilir. Kaba zlmparalama kademesinin amaci bir sonraki zimparalama kademeleri i«in yOzeyi hazlrlamakllr. Bu kademede numunenin keskin ko~e kenarlan ortadan kaldlnllrken, kesme il?leminde olu~an kesme izleri yok edilir. Keskin noktalar la~lanarak almdlklan sonra 60,80, 120 ve 150 numarall zimpara

SekilJ O. Nurnunelerin zlmparalanrnasl

1l?lem slrasmda zimparalanan yOzey slk slk gozle konlrol edllmeli ve bir onceki zlmparalama kademesinde olul?an «izikler lamamen ortadan kaldlnlmalldlr. Zimparalama esnasmda olul?an «iziklerin derinligi ve deformasyon labakasmm kalmllgl numunenin sertliginin yam slra zlmpara kagldmdaki a~mdirlci lane boyulu ile dogrudan ilil?kilidir. $ekll 11 'de a~mdlflci lane boyulunun «izik derinligi lie deformasyon labakasma elkisi gorOlmekledir.


18

_ Metalografi BHimi

,

I

H"""r g6"", /"tr"k/lfhllnIJ(J;

61-1

-r

D.fDtm'llItr~kas,

r--~ 'JI~ .{~I- ~~ â&#x20AC;˘ â&#x20AC;˘ ~

,I 1/

,,

â&#x20AC;˘

~

~

"

-

I

C-.Ttlllmll' d'~ t.. bab

I

"

"

50

60

"

A~,nd"'t:, IlInelmyUlu rml~n",}

Sekil] J. A~II1dJrIcl tane boyutunun 9izik derinligi He deformasyon tabakasma etkisi

Zimparalama esnastnda baskl kuweli ve tatbik noktasl iyi ayarlanmaltdtr. Numune yOzeyinde egik dOzlemler olu~tunulmamaltdtr. Bu gibi olumsuzluklar halall daglama ve mlkroskop alttndaki gorOnlOnOn nileligini direkt etkilemektedir. Numune yOzeyine uygulanan a~trt yOk, numunenin tsmmaslna sebebiyel vererek yaptntn degi~mesine neden .alur. Sert malzemelerin zlmparalanmastnda dO~Ok zlmparalama htzlart Se9tlmeltdtr. Buna ka~tn 90k sert olan seramik, inlermetalik ve karbOr yaptlt malzemeler bu gene~lementn dt~tnda lululurlar. Artan ztmparalama hlzlart diger laraftan yOzey Iststnt arllraeagtndan ISlya duyarlt malzemelerde dO~Ok ztmparalama hlzlart segilmelidir. 1.1.5.2.3. KABA PARLATMA KADEMESi

~

Kaba

Inco

Inco

Zlmpara/ama Zlmparnlama

Nihal ParfBtma

Par/afma

i ~ I

-.

. ",

1000

100

10

19

Uygulamada bu egriye en 90k uyum saglayan a~mdlrletlar elmas lozlu sospansiyonlardlr. Elmas lozlu sOspansiyonlar parlalma esnasmda ant Ineellme htZI dO~meleri saglar. A~mdtrtellar '~amllik su veya degi~ik yaglaYlellarla sOspansiyon yapllarak kullantltr. Oksil esaslt a~mdlrtellar (AI 20 3, Cr203, MgO, Fe203) damllik su ile sOspansiyon yaptl!rken, elmas a~mdtrtellar maeun veya sprey ~eklinde kullantltr. A~mdlrtel olarak MgO.kullantltyorsa MgO'in igerisinde suda 90z0nen diger alkaliler bulunmamaltdlr. Aksi halde bu lOr alkaltler numune yOzeyinde leke btraklr ve numune lie kimyasal reaksiyona girerler. Diger laraftan MgO yava~9a su ile reaksiyona girerek zamanlamagnezyum htdroksll olu~lur~r. Bu da havadaki veya musluk suyundaki CO2 ile birle~erek karbonal. haltne donO~Or ve parialma diski Ozerinde 10rlula~lr. Bu durumda parlalma kuma~t lamamen degi~lirllmeli veya %2HCI solOsyonu ile Ylkanmalldlr. Numune, parialma 9uhast Ozerinde diskin donme yonOne lers yonde ve merkezden gevreye ejogru harekel ettirllmelidir. Numune harekeli sonueunda euha Ozerinde homojen bir ylpranma, a~mdlrlemtn yOzeyde homojen olarak dagllllmaSt ve inee 90kelli bulunan numunelerde gorOlen yonlenmi~ parlalmantn olumsuzluklartnm giderilmesi saglantr. I<aba parialma kademesinde numune 9uha Ozerine yeleri kadar basltrtlmal.ldtr.. Uzun sOreli parlatmalardan l<a9mllmaltdlr. Gereginden fazla yapllan uzun surelt parlalmalar sonueunda yapl igerisindeki ikinell fazlar ve grafit gibi yapllar dokOlebilir. Numune parlalma esnasmda slk slk gozle veya 100X boyOlmede ineelenerek konlrol edilmelidir. 1.1.5.2.4. iNeE PARLATMA KADEMESi

Ba~artlt bir parlatma i~leminde en onemli kademe kaba parlalma kademesidir. Ba~artlt bir kaba parlatma kademesi inee parlalmanm daha kolay ve sagllklt sonug altnmasmt ve de giziksiz bir yOzey elde edilmesini saglar. TOm parlalma kademelerin~e oldugu gibi bu kademede de parlalma geregleri parlatllan YOzeyin kaltlestnt dogrudan elktlemektedtr. Bu gereglerden en onemlileri ise parlalma guhasl ve a~tndtrtetlardtrJKaba PiJIliJlma kademesinde' genellikle .. 9adlr .bezigilJi JOySOz Js!Jma~liJr kullanilir. Bu kademede kullantlan a~tndlrtetlar slraslyle a-alOmina (15O.3I1m), r-alOmina (O.05I1m) dlr. A~tndtrtet tane boyutu kOgOldOkge numuneleri birim zamandaki ineellme hlzt dO~mekledir. Bu ili~kiyi gosteren egri $ekiI12'de verilmi~lir. i:'

Metalografi Bilimi

1

BOyi1kWk (mikron)

$ekil12. ideal parlatma egrlsi

Kaba parlalma sonueunda en dO~Ok seviyeye inen, fakat henOz meveul olan plaslik deformasyon bolgeleri inee parlalma lie tamamen orladan kaldlrtltr. Kaba parlalmadaki i~lemler bu kademede de ayntdtr, fakat kullanllan parlalma geregleri farkltltk goslerir. Bu kademede kullantlan guhalar daha inee ve k,sa lOylO olmaltdlr. A~mdtrtet olarak ise demir ve baklr ala~tmlart igin A1 2 0 3, AI ve Mg ala~tmlart, igin seryum oksil kullantlmaltdlr. Bunlartn dl~tnda elmas. ga.:nuru: Cr203 ve MgO kullantlabllir. MgO'in kullantmmda daha once de bellrtlldtgt gtbl dikkalli olunmaltdtr. Parlalma strasmda guha Ozerindeki nem miklartna dikkal edilmelidir. En dO~Ok nem miklart, numune parlalma diskinden uzakla~ttrtldlglnda havada 1-5 saniye igerisinde 'hemen kurumastna lekabOI eder. Nem miklartnm az olmast numune yOzeyinde lekelenmelere yol a9ar. A~lrt nem ise parlatma sOresini uzaltr ve yOzeyde oyukla~malara yol agar. Parlalma esnasmda yOzeydeki a~mdlrtet miklart onemlidir ve bu miklar yOzeyde opak bir labaka ~eklinde beliren yeleri miklardaki a~mdtrtel miklartdlr. Inee parialma sonrasmda numune daglanmadan once mikroskopla ineeleneeek ise alkol ve kuru hava lie yozey lemizlenip kurululur. Inee parlalma sonrasmda yOzeyde parmak izi, leke ve 9izik bulunmamaltdtr.


20,

_ Metalografi Bilimi

1.1.5.3. OTOMATiK PARLATMA

Elle yapllan parlatmanm zorluklanndan dolayl 1950'li Yillarda geli§tirilen bu metot 90k saylda numunenin klsa zamanda parlatllmasml saglar. Bazl ozel durumlarda parlatma mOml<On olmaz (radyoaktil numunelerin parlatllmasl) ve bu durumda otomatik parlatma ka9mllmazdlr. (:ok saylda numune tek bir tabla Ozerine baglanarak aym zamanda parlatllabilir. Parlatma i§leminde numunelerin numune tutucu tabla Ozerine baglanmasl, disk Ozerine baskl kuvveti, numunelerin disk Ozerindeki hareket miktan ve diskin donme hlzl gibi parametreler onem arz eder.

Metalografi BHimi

Avantajlar

A§mdJrlcllar yerine elektrolitik hOcrelerin kullamlmaslyle gergekle§tirilen bu metot 1930'da Jacquet ve Figour taralmdan bulunmu§tur. Sorby'nin 9all§malanndan sonraki en onemli metalografik geli§medir. Elektrolitik parlatma en onemli ve en iyi sonu9 alman parlatma yontemlerindendir. Mekanik parlatmanm zorluklanm ortadan kaldlrmak amaci i1e geli§tirilmi§ bir parlatma metodudur. Elektrolitik parlatma 0lduk9a basit, lakat bir 0 kadar da deneyim isteyen bir i§tir. $ekil 13'te basit bir elektrolitik parlatma dozenegi 9ali§ma §emasl gorOlmektedir. (A)

r-0-

,\-

KarJ$(IrICI

i

-- 1.1 KaCol I -- -- - - - --- - --I Anal is '::.. - - - -- - Potansiyometre

I

~ Anahtar

.~

5-12 V

Tennometre

A

r0-

-- _. -Katot -- -- -- ;;;:- - -.- - ~n~( --=- -- - - -- --

Mekanik parlatmadan daha dozgOn ve nitelikli yozeyler elde edilir.

(:ok saYldaki numuneler klsa zamanda parlatllabilir.

Mekanik parlatmanln olu§turdugu 9iziklerden otOrO, yumu§ak ala§lmlar i9 in idealdir.

Mekanik parlatma ile bazl duyarll yapllarda mekanik ikizler gibi istenmeyen olu§umlar elektrolitil< parlatma ile onlenir.

Elektrolitik parlatllml§ yOzeyler tOm mekanik etkilerden uzak ?Idugundan dolayl halil yOklerle sertlik 0190mleri ve X-I§lnlan deneylen saglikli olarak yapllabilir.

Elektron mikroskobisi i9in numuneler sadece bu yontemle parlatllabilir.

---

---- s1--- . Sog!Jtma S-;nyosu

W/~~ Reosta 50· ±----1 110V

Dezavantajlan

Kan§tJrfCI

-

21

Elektrolitik parlatma pratikteki kolayllgl ve temizligi a91slndan end.0stride ve ara§tlrma laboratuarlannda mekanik parlatmadan daha 90k terclh edlilr. Tum bunlann yam sira bazl dezavantajlan vardlr. Bu avantaj ve dezavantajlar a§aglda verilmi§tir.

1.1.5.4. ELEKTROLiTiK PARLATMA

(B)

_

Kullamlan kimyasal gere91erin bir 90gu toksiktir.

K090k numunelerin i§leme sokulmasl problemlidir.

(:atlak, bo§luk, kallntl ve 90kelti gibi bozukluklar i§lem sonrasmda larklila§lr.

A

'~ Anahtar

Elektrolitik parlatmada parlatma mekanizmasl analitik 90zonmedir.. Numune yOzeyindeki pOrOzlerin ortadan kaldlnlmasl 911<lntllann tercihli 90zu.nmesi IIe.ol.ur ve 91kmtllar arasmdaki 9ukurlar anodik 90z0nmeden korunurlar. Bu bolgelenn 90zunme hlZI, 91kmtlli klslmlara klyasla daha azdlr. Bu durum $ekil14'te verilmi§tir. Par/atllan Yilzey

DC

Sekill3. Basit bir eleklrolitik parialma dUzeneginin jematik g5rUnUjU

Elektrolitik hOcre igerisinde yalmzea az bir gerilim dO§mesi soz konusu olan 90zeltiler i9in potansiyometrik bir devre, 90k olanlar i9in ise yOksek aklm yogunluguna uygun olarak bir seri devre Iwllanilir. Burada numune anod durumundadlr. Elektrolit, elektroliz banyosu igerisine parlatllaeak numunenin metal iyonlannm ve kompleks bile§iklerinin 90z0nebileeegi iletken 90zeltilerdir. Elektrolit se9imi numunenin kimyasal bile§imine ve mikroyaplsma baglidlr. Uygulamada slk9a kullamlan elektrolitler ve larkll metallerde kullanlla.n elektrolitler parlatma reaktilleri tablolar halinde sonraki bolOmlerde verilmi§tir.

$ekiI14. Elektrolitik parlatma esnaslnda ytizeyde olu~an film tabakaSI

Numune anod durumunda oldugundan, (+) yOklO iyonlar numune yOzeyini terk ederek katoda giderler. Numunenin bu §ekilde 90z0nmesi esnasmda numune yOzeyinin hemen Ozerinde metal iyoniannm meydana getirdigi bir Iilm taba,ka~1 olu§ur. Bu film tabakasmm elektrik direnci, elektrolitin direneinden daha buyuktur


22

_ Metalografi Silimi

ve farkll bile~imdedir. Parlatma mekanizmasl hakkmdaki genel goro~; yOzeydeki <;:Ikmtlll klslmlarda film tabakasl ince, metal iyonlan konsantrasyonu YOksek ve elektrik direncinin dO~Ok oldugudur. Bu duruma gore uygulanan potansiyel altmda pOrOzlO klslmlardaki aklm yogunlugu <;:ukur klslmlara klyasla daha fazla olacaktlr. Eger yeterli miktarda bir potansiyel uygulanml~sa metal <;:Ikmtlll klslmlardan <;:ukur klslmlara klyasla daha hlzll elektrolite ge<;:ecektir. Bu sOre<;: yozeyin tamamen dOz olmasma kadar devam eder. Ba~anll bir elektrolitik parlatma i<;:in en onemli faktor, uygulanan aklm yogunlugu ile voltaj arasmdaki i1i~kidir. Voltajm degi~mesi halinde aklm yogunlugunda herhangi bir degi~iklik olmamasl gerekir. Bu durum :;>ekiI15'te verilmi~tir.

0

I...

IE 1/

C

5

1.1.5.5. KiMYASAL PARLATMA

Uzun zamandlr metalografistler, Cu, Zn, Cd ve pirincin parlatllmasmda kimyasal parlatmayl kullanmaktadlrlar. Son zamanlarda bu metot yeni parlatma solOsyonlanmn geli~tirilmesi ve kullamlmasl i1e onemli ol<;:Ode geli~tirilmi~ ve diger metaller Ozerinde de uygulanmaya ba~lanml~tlr. Kimyasal parlatma, metal numunelerin uygun bir <;:ozeltiye daldlnlarak yOzeyin parlatllmasl i~lemidir. Numuneler sOrekli olarak kan~tlfllan bir <;:ozelti i<;:erisine daldlnllr ve yOzeyin parlatllmasl saglamr. Elektrolitik parlatmada oldugu gibi yOzeyde bir metal filmi olu~ur. Kimyasal parlatma parlatllacak malzemenin cinsine, banyo bi<;:imine, banyo slcakllgma, numune boyutuna, on parlatma i~lemine ve parlatma sOresine baglldlr. Kimyasal parlatmamn diger parlatma yontemlerine gore avanlaj ve dezavanlajlan slraslyla ~oyledir:

D

Parlatma dOzenegi basit ve ekonomiktir (1 numune i<;:in)

Parlatma sOresi klsadlr. <;:ok klsa zamanda kaba deformasyon tabakasl ortadan kalkar.

Karma~lk ~ekilli

Mekanik ve elektrolitik parlatmanm zorlukla uygulanabildigi Mg, Pb ve Zn gibi metaller kolayllkla parlatllabilir.

.1-

lu 1 2 Voltaj (V)

23

Avantajlar

F

~

Metalografi Silimi

3

pan,alar homojen olarak parlatilir.

!jekiIIS. Elektrolitik parlatma esnaslnda aklm yogunlugu He gerilimin degi,imi

Dezavantaj!ar Numune yOzeyindeki film tabakasl A-B bCilgesinde kararll degildir. Fakat voltaj arttlk<;:a kararll bir hal allr. B noktasmda kararll durum maksimumdur ve film te~ekkOIO tamamlanml~tlr. Filmin elektrik direnci ve Zit elektromotor kuvveti bir miktar artar ve aklm yogunlugu dO~meye ba~lar. Voltajm artmasl ile aklm yogunlugu C noktasma ula~lr ve bu degerde film olu~um hlzl ile elektrolitte yaymma hlzl arasmda bir denge meydana gelir. Film metal iyonlan ile doyar, aym zamanda numune metalm <;:ozOnme hlzmm yOksek ve voltajm smlrll bir degerine kadar artmasl nedeniyle film Oniform olarak kalmla~lr. Kalmllktaki bu artl~ filmin belirli bir degerine kadar elektrik direncinin orantlll olarak artmasma kar~lllk aklm yogunlugu voltajm yOkselmesiyle sabit kallr. Bu slmr deger onceki ~ekilde 0 noktasl i1e gosterilmi~tir. Egrinin C-D bolgesi ba~anll elektrolitik parlatma bCilgesidir. Voltajln daha fazla artlfllmasl numune yozeyinden gaz <;:Ikl~ma sebep olur. D-E bCilgesinde voltajm artlfllmaslyla aklm yogunlugu yeniden artar. Bu durum filmin sOrekli par<;:alanmasma neden olur. YOksek voltaj aynl zamanda elektrolit ve numunenin Ismmasma sebep olacagmdan sakmcalldlr. Eger elektrolitin i<;:erisine tungsten, magnezyum ve <;:inko gibi metaller i1ave edilirse C-D bolgesi uzar. Bakl r ve kobalt i<;:eren elektrolitlerde C-D bolgesilldeki bu uzama sadece 0.1-0.3 volt kadardlr. A-B bolgesinde voltaj arttlk<;:a aklm yogunl~gu da artmaktadlr. Bu artl~ numune yOzeyinde kararll olmayan bir film tabakasmm olu~umu ile ilgilidir. Bu bCilgede numune i1e elektrolit arasmdakl kimyasal reaksiyonlardan dolaYI yOzey mat bir gorOnO~kazamr.

Hazlrlanan banyo <;:ok saylda numune i<;:in kullanllmaz.

Yapldaki mevcut kalmtllann etrafl ve keskin ko~eler tercihli <;:ozOnmeye ugrar.

Kimyasal parlatma ozellikle <;:ekme <;:ubuklan gibi bOyOk boyutlardaki par<;:alarm par. latllmasl i<;:in uygundur. BOyOk numunelerin parlatllmasl diger yontemlerle hem ekonomik degil hem de uzun zaman allr. Slk<;:a kullamlan bazl melal ve ala~lmlann kimyasal parlatllmasmda kullamlan solOsyonlar sonraki bolOmlerde tablolar halinde verilmi~tir.

1.1.6. YIKAMA Ylkama i~lemi metalografik <;:all~malarda ba~anli sonu<;:lar i<;:in ka<;:lmlmaz bir i~lem kademesidir. Numuneler tOm hazlrllk kademelerinden soma Ylkanmalldlr. Her zlmparalama ve parlatma kademesinden bir Ost a~amaya ge<;:meden once numuneler ylkanmall ve yOzeye yapl~ml~ olan partikoller ve lekeler uzakla~tlnl­ malldlr. Ylkama i~lemi Illk hava Ofieyerek, kurutularak veya ultrasonik olarak yapilir. Bu metotlann i<;:erisinde en iyi sonu<;: veren ultrasonik ylkama i~lemidir. Ultrasonik ylkama sadece yOzeydeki temizlemeyi yapmaz aym zamanda da gozenek ve <;:atlaklardaki kavitasyonlan da uzakla~tlflr. Ylkama i~leminden soma numuneler alkol, benzen veya dO~Ok kaynama sicakligma sahip slvllarla hlzll bir ~ekilde silinmeli ve


24,

_ Metalografi Bilimi

kurutulmalidlr. Bazl durumlarda musluk suyu kullanllabillr fakat oksidasyon dikkat edilmelidir.

olu~umuna

1.1.7. DAGLAMA Parlatllml~ fakat henOz daglanmaml~ yOzeylerden istisnai durumlar dl~mda mikroskop altmda gorOnlO almak olanakslzdlr. Numunelerin gok ba~anll parlatma i~lemlerinden gegirilmesi durumlarmda daglama i~lemi yapllmakslzm anlamll gorOnlOler almabilir. Ancak bu durum pek nadir gergekle~ir. Parlatma sonrasmda numune yozeyi oldul<ca dOzdOr ve yOzeye dO~en 1~lk demetleri e~it ~ekilde yansldlklanndan, numuneden bu haliyle gorOnlO allnamaz. Bu nedenle yaplda kontras olu~turulmasl gerekir. Bunun igin uygulanan yonteme "daglama" adl verilir. Daglama i~lemi uygulanl~ bigimine gore kimyasai daglama ve fiziksel daglama olarak iki klslmda degerlendirilir. Fiziksel daglamada belirli bir enerji uygulanarak (lSI veya yOksek voltaj) yOzeyden atom tabakalarl atilir. Kimyasal daglamada ise numune kimyasal maddelerle reaksiyona sokulur ve yOzeyde kontras olu~turulur. Bu i~leme "kimyasal daglama" veya klsaca "daglama" denilir.

Daglamanm uygulama amacma bagll olarak da iki klslmda degerlendirilir. BOyOk yapJlardaki kaba katlla~ma yapllarl, deformasyon akl~ izleri ve kaynakll yapllarln gorOnlOsOnO glkarmak igin yapllan daglama i~lemi "makrodaglama"; tane dagillml, faz daglliml ve faz tanlmlamalarl gibi gorOnlOleri glkarmak igin yapllan i~leme "mikrodaglama" denir. $ekil 16'da zlmparalanml~, parlatllml~ ve fotografl gorOlmektedir.

daglanml~

bir numunenin her

a~amadaki

(a) ,~ekil

(b)

Metalografi Bilimi

Numune yOzeylerinin daglanarak gorOnlOnOn aimmasmda, hazlrlanan daglama reaktifinin yOzeyden ig klslmlara dogru tesiri ba~arlli daglama i~lemini mOmkOn kllar. <;:ok fazll yapllarda farkli fazlarln veya' tek fazll aia~lmiarda ve saf maddelerde farkli yonlerde yonlenmi~ taneierin daglama reaktifi igerisindeki gozOnme miktan farklidlr. Buna gore daglama mekanizmasl gok fazli ve saf maddelerde farkll bigimlerde ve hlzlardadlr. <;:ok fazll ala~lmlarda numune reaktif ile temas ettirildiginde yapl bile~enleri (fazlar) arasmda potansiyel farkl dogar. YOksek potansiyele sahip faz dO~Ok potansiyele sahip faza gore anodik davranlr ve daglama slrasmda gozOnmeye ba~lar. DO~Ok potansiyele sahip faz katodik olarak davrandlgmdan daglama esnasmda gozonmez ve herhangi bir bozunmaya ugramaz. Anodik ve katodik fazlar arasmdaki potansiyel farkl anodik fazm genellikle kullanllan dagiaylci reaktif igerisinde uygun hlz ve oranlarda gozOnmesi igin yeterii bOyOklOktedir. Bundan dolayl numunenin a~1rl daglanmamasl igin dikkatli olunmalidlr. A~ln daglama numunenin reaktif igerisinde gereginden fazla bekletilmesi sonucunda katodik fazm anodik faz karakterinde davranmasl sonucu olu~ur. Bu durumda a~1rl daglanml~ numune yOzeyi tekrardan nihai parlatmaya tutulur. Daglama i~lemi slrasmda anodik fazm gozOnmesi sonucunda belirli miktarlarda yOzeyde gUkurla~malar ve gozOnmeyen bolgelerde dOzlOkler olu~ur. Bu durum mikroskop altmda anlamli gorOnlOlerin almmasml saglar. <;:ok fazll yapllarda daglama ve daglanml~ yapllardan gorOntO almmasl ~ematik olarak $ekil 17'de gorOlmektedir.

(e)

16. Zlmparalanml> (a), pariatIiml> (b) ve daglanml> ylizey (e) fatagraflan

$ekil 16'da da gorOldOgO gibi zlmparalanml~ fakat daglanmaml~ numune yOzeylerindeki gorOnlO yalnlzca zlmparalama giziklerinden ibarettir. Parlatllml~ fakat daglanmaml~ yOzeylerde ise dOz ve anlamslz bir gorOntO vardlr. Daglanml~ numune yozeylerinde ise mikroyaplyl anlatan anlamll gorontoler vardlr. Daglama i~lemi sonrasmda dislokasyonlarln yerlerinin belirlenmesi ve ikizlenme olu~umlarl gorOlebilir.

25

$ekil17. <;ok faziJ yapiiarda daglama mekanizmasl


26

---,---

Metalografi Bilimi

Tek fazll ala~lmlar ve saf maddelerin daglanmasl 90k fazll ala~lmlarm daglanmasmdan farklidlr. Ana metal ile kalmtlve tane slnlrlan arasmdaki potansiyel farkmm 90k dO~Ok seviyelerde olmasmdan dolayl daglama i~lemi 90910kle yapllir ve sonu9 almlr. Tek fazli yapllarda her tane parlatllfnl~ numunenin yOzeyine klyasla yonlenmesiyle iIi~kili bir hlzda 90z0nOr. Yapl tek fazll olmasma ragmen mikroskopta baklldlgmda aYni ytindeki taneler aynl parlakllkta, farkll yondeki taneler farkli koyulukta gorOnorler. Bu olaya "yonlenmi~ tane parlakll9i" denilir. Atomik seviyedetane slnlrlan daima hatali bolgelerdir ve bundan dolayI diger bolgelere gore yOksek enerjiye sphiptirler. Daglama sonucunda yOksek enerjili tane slnlrlan 90z0nerek 9ukurlar,meydana getirirler ve bu ise mikroskop altmda karanlik gorOIOr. Bu durum :;;ekil18!de lierilmi~tir.

Metalografi Bilimi

27

Daglama esnasmda numune yOzeyindeki parlakligm kaybolup ilk matla~manm ba~ladlgl sOre daglama sOresi i9in yeterlidir. Bu sOrenin tesbiti ise, uygulaylcmm slk slk yOzeyi kontroloyle mOmkOndOr. Daglama slcakllgl se9i1en reaktifin igerigine gore degi~ir. Genellikle reaktifier oda slcakligmda uygulanlrlar, fakat bazl reaktifler daha yOksek slcakliklarda uygulanlrlar. Bu uygulama slcakllklan reaktif haZirlaylcl ve uygulaylcllar tarafmdan iyi bilinmelidir.Uygulamada slk9a kullanllan kimyasal daglama yontemleri Tablo Tde verilmi~tir. Tabla 7. Uygulamada k-lJllamlan kimyasal daglama yontemleri

YONTEM

TANIM VE ONERiLER

Daldlrma

Numune daglama reaktlfine daldlnllr

Damlalma

Daglama reaktifinden blrkag damla numune yOzeyine damlalilir. t;:ok pahall reakliflerde uygulamr.

Y,kama.

Numunenin yOzeyi daglama reaklifi ile galkalamr. Genellikle

bOyOk numunelerde uygulanlr. Tane Smm

Alternalif Daldlrma

SeIdl 18. Tane slnJrlannda daglama sonucu vadi Qlu~umu ve mikroskoptaki gorlinlimli

Numune alternali! olarak iki farkll daglama reaklifi lie daglanlr. Ikinci daglamada, birinci daglama sonucu bozulan labakalar 90zlinur.

1.1.7.1. DAGLAMA i$LEMiNiNUYGULANI$1

Slime

Ba~anll bir daglama i~leminin temel ~artl, malzemeye uygun daglama reaktifinin segilmesi ve hazlrlanmasldlr. Ne kadar ba~anli bir uygulama yapllirsa yapllsln yanli~ reaktif kullanllmasl daglamayl ba~anslz kllar. Uygun daglama reaktifinin se9 11mesi kadar uygulama bi9imi, uygulama sOresi ve uygulama slcakligl da onemlidir.

Numunenln yOzeyi daglama reaklifine daldmlml. bir pamuk veya bezle silinir.

Temperleme

Numune ISIIII,r. Faz yaplsma g5re renklenme meydana gelir.

S,eak Daglama

Numune ISllllml. daglama reaktlfi Igerisine daldmllr.

t;:ifte Daglama

Farkll fazlar, farkll renklere kar.1 duyarll oldugunda kullamilr.

TesbilDagiamasl

Belirli fazlann laylni Igln 5zel reaktiflerin kullamimasl

Elektrolilik Daglama

Numune eleklrolilik igerlsinde anal durumundadlf, daglama belirli bir aklm yogunlugu ve voltajm uyguianmasl lie gergekle.tirilir.

Daglama reaktifinin uygulanmasl ya numunenin reaktife daldlnlmasl ya da reaktifin bir pamukla yozeye uygulanmasl bi9iminde yapllir. Daldlrma yonteminde numune, daglama reaktifine yOzeyi tamamen temas edecek ~ekilde daldlrllir ve . yOzeyde kabarclklar olu~mamasl i9in hareket ettirilir. Numunenin hareket ettirilmesi aynca reaktifle yOzeyin temasml daha iyi saglayacaktlr. Raektifin pamukla uygulanmasl durumunda, reaktif ile Islatllan pamuk numune yOzeyine fazla bastlrllmadan silinir. Reaktifli pamuk ma~a lie tutulmalidlr. Numune yozeyinin yeteri derecede daglanmasmdan soma, yOzeyin reaktifle ili~kisi kesilir ve akan su altmda Ylkanlr. Numune yOzeyindeki olu~abilecek su lekelerini onlemek i9in yOzey alkolle Ylkanlr ve Illk hava cereyanmda kurutulur. Numune yaplsmm ortaya 91kartllmasmda uygun reaktif se9imi tek ba~ma ba~anli. olamaz. Reaktifin uygulama sOresi ve slcakllgl da iyi tesbit edilmelidir. Malzemenin cinsine ve se9ilen reaktifin igerigine gore uygulama sOresi ve slcakllgl farkllilk gosterir. DO~Ok bOyOtmede incelenecek numunelerde yaplyl tam olarak ortaya 91karmak i9in gerekli daglama sOresi, yOksek boyotmelerde aynntlyl ortaya 91karmak i9in gerekli zamandan fazladlr. Fotografl gekilecek numunelerin daglama sOresi daha k,sa tutulmalidlr.

1.1.7.2. ELEKTROLiTiK DAGL~MA Elektrolitik parlatmada kullanllan mekanizmanm modifiyesi ile elektrolitik daglama yapllir. Elektrolitik parlatmada kullanllan solOsyon elektrolitik daglamada da kullanllir, fakat bu genel anlamda her zaman iyi sonu9 vermeyebilir. Elektrolitik daglamada parlatmada kullanllan voltajm yakla~lk 1/10 seviyesine inilir ve burada 1-3 sn tutulur. Elektrolitik daglama solosyonlan 0lduk9a basit olup asidik, bazik ve tuzlu 90zeltilerdir. Daglama i~leminde genellikle dogru aklm kullanillr ve daglama sOresi boyunca voltaj degi~tirilerek kontrol edilir.


28

_

Metalografi Bilimi

1.1.7.3. MAKRO DAGLAMA

Metalografi Bilimi

29

1.1.7.4. RENKLENDiRME DAGLAMASI

Ma.kro daglam,a malzemelerdeki heterejenligi ortaya ylkarmak iyin yapllan bir daglama 1~lemldlr, Makro daglamada ~u yapl ozellikleri ortaya ylkartllabilir: •

Tene boyutlanndaki

Deformasyon akl~ izleri

Kolonsal yapl

Dentritil< yapl

Segregasyon ve kallntllar

KarbOrler

Mikrosegregasyon (gobeklenme)

Metalografide kullamlan metotlardan birisi de renklendirme daglamasldlr. Bu metot literalOrde hafif boyama daglamasl, dekoratif daglama ve ISltma renklendirmesi gibi isimlerle de amllr. Metalurji mikroskoplannda 1~lk kaynagln' dan allnan Oy rengin (I<lfmIZI, ye~il, mavi) kan~lmlan kullamlarak farkli renklerde 1~lk elde etmek mOmkOndOr, Bu ozellikten yararlanarak parlatllml~ yOzeylerin farkll renklerde gorOnmesi saglanabilir. Daglama esnaslnda kullamlan farkli reaktifler sayesinde numune yOzeyinde birbirinden farkli ince film tabakalan olu~turularak yOzey renklendirilir. Yapllan bu i~leme "renklendirme daglamasl", i~lemde kullanllan reaktiflere ise "renklendirme reaktifleri" denilir. Renklendirme daglamasl diger daglama i~lemlerinden pek farkll degildir. Yanlizca kullamlan daglama reaktifleri ve uygulam~ biyimleri farkillik gosterir, Renklendirme daglamaslyla renklendirmenin birkay metodu vardlr:

KarbOrizasyon ve dekarbOrizasyon

1,

Porozite ve yatlaklar

ISII proseslerle numune yOzeyinde bir film tabakaslnln yokeltilmesi (isil renklendirme)

Aynk klslmlar ve

2,

Elektrokimyasal ve kimyasal proseslerle bir film tabakaslnln yokeltilmesi

Kaynakll yapl etOdO

3,

Vakumda film yokeltilmesi

farklila~ma

katmerle~me

Makro daglama i~lemi iyin numune 400 numarall zlmparaya kadar zlmparalamr. Islisnalar dl~lnda numune yOzeyinin parlatllmaslna gerek yoktur, Makro daglama reaktlflen yok ku~vetli ve teslrlldlrler, bu yOzden yOksek zlmparalama ve parlatma kademelenne Ihtlyay duyulmaz, Makro daglama real<tifleri genellikle HCI H SO HNO, gibi kuvvetli asitler ihtiva ederler. Reaktif deri~ikligini kontrol etmek iyin s;; su ve alkollOrevleri kullanilir. Makro daglama genellikle yelik edOstrisinde kalite kontrol amaclyla dovme endOstrisinde dovme izlerinin tesbiti ve alOminyum endOstrisinde slkya kUllanllir. :;>ekI119'da farl<ll makro daglama ornekleri verilmi~tir.

(a)

(b)

(e)

Seidl 19. Farkll makrodaglama ornekleri (a)Ylizeyi sertle~tirilmi-? l1umune, (b) Dovme yapll1111~ pan;adaki deformasyon bantlan, (c) <;ok pasolu kaynak bolgesi

Renklendirme reaktifleri asit, su ve alkol kan~lmlanndan olu~ur, HaZiflanan renklendirme reaktifleri numune yOzeyinde yok ince (40-5000nm) oksit, sOlfOr, elemental selenyum veya kromat filmi olu~turur. YOzeyde olu~an bu tabakalar gorOnlOnOn renkli olmaslnl saglar, Renklendirme reaktiflerinin uygulam~1 genellikle numunelerin reaktif iyerisine daldmlmasl ~eklinde yapilir. Renklendirme daglamasl konusunda biryok yall~ma yapllmaslna ragmen en kapsamli yall~malar Beraha taraflndan yapllml~tlr. Beraha'nln geli~tirdigi renklendirme reaktiflerinde, reaktif anodlk film olup anodik bile~enlerden olu~ur ve renklendirme bu bolgelerde olu~ur. Katodik reaktiflerde ise film katodik bile~enlerde olu~ur ve bu bolgeler renklenir. En yok kullamlan renl<lendirme reaktifi. bile~enleri ~unlardlr: SodyummetabisOlfOr (NazSzOs), potasyum metabisOlfOr (KzSzOs), sodyum thiosOlfat (NazSzO,), hidroklorOr (HCI), sodyum molibdat (Na zMo0 4 ,2H zO), molibdil< asit (H zMo0 4 ), alkol ve arsenik asittir, En yok kullamlan ve en popOler renklendirme daglama reaktifleri tabla halinde ekte sunulmu~tur, . Renklendirme daglama i~lemi diger daglama i~lemlerinde pek farkll degildir, yalnlzca yozeyde herhangi bir yizik olu~turmamak iyin pamukla silme i~lemi uygulanmaz, Daglama' esnaslnda yOzeyde olu~an yiziklenmeler oksit filmini paryaladlglndan daglama i~lemi hlz kazamr. Renklendirmenin ba~ansl iyin yOzey daha once genel amayll bir daglaYlcl i1e daglanmalldlr. Buna mOtEakip numune renklendirme daglama reaklifi iyerisine daldmlarak yOzey daglamr ve akan su altlnda ylkanarak kurutulur. TOm bu i~lemler yapllirken numune yOzeyine kesinlikle dokunulmamalldlr. :;>el<ll 20'de degi~ik renklendirme daglamasl yapllml~ numunelere ait fotograflar gorOlmektedir.


3o

_ Metalografi Bilimi

(a)

(b)

(c)

Metalografi Bilimi

31

1.

Eger numune ilk defa incelenmek Ozere hazlrlanlyorsa her kademede mikroskop altlnda incelenmelidir. Yapllan bu incelemeler ei i1e yapllan hazlrllk kademelerinde dogabilecel< hatalan minimize eder.

2.

Bir sonraki a~amaya ge9meden once bir onceki a~amada olu~an hatalann tamaml yok edilmelidir. Bu yapllmadlgl taktirde numuneler son a~amaya kadar getirilseler bile bir miktar hata igerirler.

3.

Numune haZlrllk a~amalan mOmkOn oldugu kadar klsa zamanda yapllmalldlr, fakat gereginden klsa tutulmamalldlr. Gereginden uzun sOre yapllan i~lemler sonucunda farkll hatalar olu~abilir.

4.

TOm

a~amalarda

uygun gere9 ve uygulama bi9imi se9i1melidir.

Zimparalama, parlatma ve daglama a~amalannda olabilecek yanll~ ve hatall uygulamalar ve bunlann giderilme bi9imleri slraslyla verilmi~tir.

2.1. ZIMPARALAMA VE PARLATMA CiziKLERi (d)

(e)

(1)

$ekil 20. Farkh renklendlrme daglamasl ornekleri (a) Soguk i,lem gonnli, Hfkristal ,ubuk, 65X, (b) Dliklim ile liretilmi, Zirealoy 4 alajlml, 200X, (c) Mekanik olarak blikiilmli, Hfkaymildl par,a, 60X, (d) Kromlanml, ,elik sac levha, IOOX, (e) Slirtllnrne kaynagl ile birle,tlrilmi, ,elik levha, 200X, (1) cryap Idaki saftltanyum, 50X, (g) Yeniden laristalle,tirilrnl, 'FOAI-4Valajlmmm slirlinme testl sonueundaki ,adak olu,umu, IOOX, (h) Soguk i,lem gonnli, ve tavlanrnl, Alfa ' pirlnci, IOOX, (I) Isd 1,Iem gonnli, Al bronzu, 500X

Zimparalama ve parlatma kademeleri esnaslnda yozeyde meydana gelen 9iziklerdir. TOm zlmparalama ve pariatma kademelerinin klsa sOreli yapllmasl ve a~lndirlci yOzeye numunenin' fazla bastlrllmaslndan dolayl olu~urlar. Ozellikle kaba â&#x20AC;˘ ve ince zlmparalama kademeleri uygun sOrelerde kontroliO olarak yapllmalidlr. Zimparalama kademesi ba~anll yaplldlktan sonra parlatma kademesine ge9ilmelidir. $ekil 21 'de yanli~ yapllml~ zlmparalama ve parlatma sonucu olu~an yOzey gorOntosO gorOlmektedir.

(a)

(h)

$ekil21. Uygun yapilmayan zimparalarna ve parlatma esnasmda ylizeyde olu,an ,Izlkler

2. ZIMPARALAMA, PARLATMA VE DAGLAMA PROBLEMLERi Mikroskop incelemeleri oncesinde yap/Ian hazlrllklarln tek amaCI, numunenin yaplslm ifade eden gorOnlOnan uygun ~ekilde elde edilmesidir. Bundan dolayl yapllan her i~lem kademesi kontrol edilmeli ve olabilecek yanll~ uygulamalar zamamnda bertaraf edilmelidir. Ba~anll bir hazlrllk i9in ~u temel kurallar dikkate allnmalldlr.

(a- Parlatrna ,izikleri 200X, b- zlmparalarna ,Izikleri 200X)

2.2. NUMUNE HAZIRLAMA SIRASINDA OLU;iAN DEFORMASYON Elastik ve plastik olmak azere iki tip deformasyon mevcuttur. Yakleme kaldlrlldlglnda elastik deformasyon ortadan kalkar. Plastik deformasyonda ise yak kaldlrlldlglnda dahi ~ekil degi~imi mevcuttur. Bu anlamda zlmparalama ve parlatma esnaslnda az da olsa numunelerde plastik deformasyon olu~ur. Olu~an


32_ _-,-

Metalografi SHimi

plastik delormasyonun bir miktan daglama i~leminden sonra dahi mevcuttur. Delormasyon izlerinin ortadan kaldlfllmasl iyin ba~langly itibariyle numune alma a~amaslflda uygun kesme metodu ve kesici seyilmelidir. Zira en lazla plastik delormasyon bu a~amada geryekle~mektedir. Zimparalama ve parlatma kademelennde malzeme ClnSlne gore uygun gereyler seyilmeli ve numune a~lfIdlnCI disk Ozerine gereginden lazla bastlfllmamalldlr. $ekil 22'de delormasyon iyeren Oy larkll numune gorOlmektedir.

Metalografi Silimi 2.4.

33

NUMUNE KENARLARININ YUVARLAKLA;lMASI

YOksek esneme kabiliyetine sahip parlatma yuhalan kullanlldlglflda hem numune yOzeyinden hem de kenarlanndan a~lfIma olur, lakat kenarlardaki a~lfIma daha lazla olur. Bu tip a~lfIma sonraslflda numune kenarlan daha lazla a~lfIdl9lndan mikroskop altlfldaki gorOnlO kenarlarda net degildir. Bu tip parlatma hatasl kailplanml~ numunelerde yok daha bariz ortaya Ylkar. Bu hatanlfl olu~mamasl iyin kailplama kademesinde uygun kailplama maizemesi seyilmelidir. Kailplanml~ numuneler zlmparalama ve parlatma kademelerinde slk slk mikroskop altlflda kontrol edilmelidir. Eger parlatma kademesinde kenarlar lazla yuvarlakla~lyorsa parlatma sOresi klsa tutulmall ve a~lfIdlnCI disk Ozerine baskl kuvveti azaltllmalldlr. TOm bu onlemlere ragmen hata hala mevcut ise a~lfIdlnCI sOspansiyonun uygun seyilip seyilmedigi kontrol edilmelidir. $ekil 24'te bu tip bir hata gorOlmektedir.

$ekil 22.YUzey i~Jemleri esnasmda olu~an defofm3syon yizikleri (a-kor ,izile, polarize I,ile, 500X, b- lees kin ,izileler 200X. c-klsa ,izileler IOOX)

2.3. DEFORMASYON BANTLARI Numune yOzeylerindeki geni~ delormasyon bantlanna verilen isimdir. Uygun seyllmeyen gereyierden ve yanil~ uygulanan zlmparalama ve parlatma 1~I.emlennden dolayl olu~ur.. Zimparalama v.e pariatma kademelerinde dO~Ok mlktarda kUllanllan sOspanslyon ve slvllar, yOksek esneme kabiliyetine sahip parlatma yUhalannlfl kullanlml ve yok kOyOk a~lfIdlflCI elmas taneciklerinin kullanlml bu hatanlfl olu~maslfla yol ayar. $ekil 23'te iki larkil delormasyon bantl gorOlmektedir.

(a)

Seidl 24. Parlatma esnasmda kenarlanll

(b) yuvarlakla~masl

(a- yuvarlakla~ml~ kenarlar 500X, b-ideal parlatma, kenaI' yuvarlakl~masl yak 500X)

2.5. FARKLI ORANLARDA A$INMA Malzemelerin y'!PISI iyerisinde larl<ll lazlar mevcuttur. Her lazlfl sertlik degeri ve birbirinden larklldlr. Bu ozellikle kompozit malzemelerde yok daha yarplCI boyutlardadlr. Zimparalama ve parlatma esnaslflda sertlikleri larkll olan lazlar ve bolgeler degi~ik oranlarda a~lfImaya maruz kailrlar Bu durum, sertligi dO~Ok bOlgelerin daha yok a~lfIarak yUkurla~maslfla ve bunun sonucunda bu bolgelerin net olmayan gorOntO vermesine sebep olur. Bu tip hate genellikle parlatma a~amaslflda ortaya Ylkar. Bu hatanlfl onlenmesinde en onemli iki parametre parlatma sOresi ve parlatma yUhaSI cinsidir. Parlatma sOresi mOmkOn oldugu kadar klsa tutulmall ve parlatma cuhasl dO~Ok esneme kabiliyetine sahip olmalldlr. $ekil 25'te hatail ve hataslz parlatllml~ iki larkil uygulamaya ait gorontO a~lnma davranl~lan

(a)

(b) SeMI 23. Defomlasyon bantlan

(Sunele ,eliktelei deformasyoll banllan a-15X, b-25X)

verilmi~tir.


34

-.:.-

_ Metalografi Bilimi

Metalografi Bilimi

35

2.7. YARIKLAR Numune ile kallplama malzemesi arasmda bo~luk ve yanklann olu~masldlr. Bu tip hatalar haZirlik kadel1)elerinde I<enarlann yuvarlakla~masma, parlatma yuhasmm pisiiklerle bula~masma, daglama problemlerine ve yOzeyln renklenmesine yol ayar. Bu hatanm olu~mamasl iyin uygun kallplama metodu ve uygun kallplama malzemesi seyilmeli ve kallplama bncesinde numune yOzeylerinin daha iyi yapl~masml saglamak amaclyla numune yozeyieri Ylkanmalldlr. $ekiI27'de bu tip bir aynlma hatasl gbrOlmel<tedir.

(b) $ekil 25. Zlmparalama ve parlat~a esnas~l~da farkh oranlarda a-?mma g6stermi~ B4 C takviyeli AISI kompozltme ait yiizey gortintlisti

(a-Farkh oranlarda a~mma

g6stermi~ 20DX,

b-farkh oranlarda a'iimma gostennemi~ 200X)

2.6. AYRILMA HATASI Aynlma, numune yozeyinden metal partikOlierin koparak uzakla~masl ~eklinde tanlmlanan blr hazlrllk a~amasl hatasldlr. Metal yOzeyindeki sert ve klnlgan ta_neler veya bblgeler zlmparalama ve parlatma esnasmda plastik deformasyona ugr~madlklan Iyin yOzeyden koparlar ve bu da bblgesel oyuklanmalara yol ayar InkllJzyonlar matns metalden daha sert ve klnlgan olabilir ve sonuyta YOzeyde~ kopabllirler.Graflt partlkolleri.aynl ~ekilde parlatma esnasmda uzun tOylO ve homoJen olmayan yuhalar tarafmdan yerlerinden kopartilabilirler. Bu

gibi hatalan

bnlemek

iyin

numuneler mutlaka kallplanarak hazlrlik

a~amalanna ba~lanmalldlr. ince zlmparalama a~amasmda a~1rI basl<1 kuvvetleri

ve kaba a~mdlrlcllar kullanJimamalldlr. Par/atma kademesinde klsa tOylO ve homoJen yaplli yuhalar ve de dO~Ok esnemec kabiliyetine sah/p yuhalar kullanllmalldlr.. Her blr ka~emede yozeyde bu gibi hatalann olu~up olu~madl-I kontrol edllmelJdlr. $ekll 26 da bu tip bir aynlma hatasl g6rolmelidir. 9

$ekil 27. Numune ile kahplama malzemesinin aynlmasl, 1.00X

2.8. 'CATLAKLAR Farkll fazlara sahip ve gevrek malzemelerde g6rOIen bir hata biyimidir. Genellikle numunE! kesme a~amasmda olu~ur ve sebebi a~1rI miktarda baskl ve hlzll kesmedir. Bu hata biyimi en yok kaliplama yapllml~ numunelerde kendisini g6sterir. Hatanm olu~mamasl iyin uygun kesme diski, uygun besleme ve uygun kesme )112;lan kullanllmalldlr. Numune olabill.cek titre~imlere kar~1 mengeneye uygun ve dikkatli bir biyimde baglanmalldlr. Kolay klnlabilir ve nazik paryalann kallplanmasmda, slcak kallplama yerine soguk kaliplama tercih edilmelidir. Soguk kaliplama iyin dO~Ok yekme g6steren reyineler seyilmelidir; zira yOksek '1;ekme gbsteren reyineler katlla~ma esnasmda tabakalar arasmda yatlak olu~turabilir.$ekil28'de bu tip bir hata g6rOlmektedir.

,.

$ekil26. Aynlma hatasl i,eren n~mune garUntUsU, 500X


Metalografi Bilimi

36

Metalografi Bilimi

37

Sert ve gevrek malzemelerin YOzeylerinde ozellikle ilk zlmparalama kademelerinde ,atlaklar olugur. Bu ise yozeyin normal halindeki dunumu degil daha lazla ,atlak i,eren durumunu gosterir. $ekil 30'da sert ve vevrek numunelerde larkll sOrelerdekl parlatmalar sonrasmda olugan mikroyapl gorOntOleri verilmigtir.

(a) (b) $eldI28. c,:atlak oIu,mu, bir mikroyapl Ye re,ine lie ,atiak doidurulmasl (aMPlazmn sprey He yapIian kaplamanm nurnune kesme iยงle11]i slrnsmda aynlmasl b- yUzeyde olu~an <;atlagm rer;ine He dodurulmasl)

2.9.

(a)

(e)

(b)

$ekiI30. Plasma spray ile kaplanmlยง Cr20J kaplamada farkil sUrelerde yapl1ao parlatma sonrasmdaki mikroyapl gtirUntUsU

HATALI BO$LUKLAR

Dakme demir, termal pOskOrtme ile kaplanmlg malzemeler, seramikler ve toz metalurjisi(TM) OrOnO pargalar dogal olarak gazenek igerirler. Bu tip malzemeler uygun hazlrllk Iglemlerinden gegirilmediklerinde yanllg yorumlara yol agabilecek garOntOler elde edilir. Yumugak ve sOnek malzemeler kolay delorme olurlar. Bu yuzden gazenel<ler klsmen kapanarak normalden daha azallr ve boyutlan kOgOlebilir. $ekil 29'da bu durumu anlatan dart larkll sOrede parlatma yapllmlg yumugak ve sOnek . numuneden almmlg mikroyapl lotograllan verilmigtir.

(a-Klsa sUreH parlatma, b-a'daki numune 1 dak.fazla parlatllmlยง, eM b'deki numune daha fazla parlatIiml,)

Her il<i tip malzemede de bu hataYI onlemek i,in parlatma esnas', da elmas agmdmci kullarulmalldlr. Her iki dakikada bir, yozey mikroskopta incelenmeli ve degigim gozlenmelidir.

2.10.

KUYRUKLU YILDIZ $EKLiNDEKi HATALAR

Bu tip hatalar birbirine bitigik gozenek ve inkilizyonlarda parlatma esnasmda meydana gelir. $ekillerinden dolayl bu ismi alJrlar. Parlatma esnasmda otomatik veya tam otomatik parlatma cihazlan kullaruldlgmda eger agmdinci disl< ile numune yOzeyi arasmda dinamik bir temas oluguyorsa bu tip hatalar kaglrulmazdlr. Bu yOzden dinamik temaslardan ka,mllmall ve otomatik cihazlar kUliarulmasl durumunda uygun parametreler segilmelidir. $ekil 31'de bu tip bir hata gorOlmektedir.

(a)

(b)

$ekil3I. Uygun olmayan pariatma ,arllannda olu,an kuyruklu ylld,z hatas, (a-20X, b-200X) (e)

(d)

$eld/29. Farkh sUrelerde parlatIian ve gozenek ir;eren s[jperala~lm mikroyapilafl, 500X

(a-5 dale ParlatIiml" b-6 dale PariatIim", e-7 dak.pariatIiml" d-8 dak. PariatIim,,)


38

Metalografi Bilimi

2.11.

BULA~MA

Metalografi Bilimi 2.13.

HATASI

Zimparalama ve parlatma esnasmda numune yOzeylerindeki birikintl ve kallntllann yOzeye bula~masldlr Genellikle kademeler esnasmda temiz 9ail~mama ve YOzeylerin yeten dereeede temlzlenmemeslnden kaynaklamr. BOtOn malzemelerde bu tip hatalar gorOlebllir. gekll 32'de bu tip bir hata gOnOlmektedlr.

39

RENK BOZUKLUGU

Numunelerln daglama veya ylkama sonraslrlda dogal renklerlnln bozulmasrdlr Yrkama ve daglama esnaslrlda kullamlan su, aikol ve daglama reaktifi numune ile kallp malzemesi araslnda olu~an 9atlaklara dolar ve burada kuruyarak bu bolgelerde renk bozukluklan meydana getlrlr Bu bolgelere mikroskopta baklldrglrlda renk bozukluklan kolaylrkla gorOleblllr Bu hatanlrl olu~mamasl i91n oneelikle 9atlak olu~umunu onlemek gerellir. Numuneler her kademe sonrasrnda hrzla kurutulmalrdlr Numune yOzeylerlne basrn911 hava Ofleyerek kurutma yapllmamalrdlr, zlra baSlrl911 hava az da olsa bir miktar yag ve su igerir. Kurutma esnaslrlda sleak hava kullanrlmamalrdrr Sleak hava Ilrk ve soguk havaya gore daha etkili olup daglamanrn ~iddetini arttlnr. Bu tip bir hata gekll 34'te verilmi~tlr.

SeI,il32. Numune ylizeyine baklf bula~masI, 200X

2.12.

A~INDIRICI PARTiKOLLERiN GOMOLMESi

Yumu~ak. malzemelerde zlmparalama veya parlatma kademeslnde a~lrIdlrlel parllkOlienn maizemeye gomOlmesldir. A~rndlrlel tane boyutunun '90k k090k olmasl, dO~Ok esneme kabillyetlne sahip 9uhalann kullamlmasr ve dO~Ok vrskozrtell suspanslyon kullamml bu hatanlrl olu~masrna yol a9ar gekil 33'te bu trp blr hata gorOlmektedir

(a)

(b)

Sekif 34. Farkh ala.lmlarda renk bazuklugu hatasl alu.umu (a) Zirkaltay ala>lmlnda lablama ,izikleri, 200X (b) Saftantalyum ala>lmmda son parlatma samasllablamada alu.an ytizey, 500X

2.14.

DAGLAMA PROBLEMLERi

Numuneler daglama a~amaslrla kadar ne denli Iyl hazrrlanrrsa hazlrlansrn yanil~ yapllan daglama bOton emekleri bo~a 9rkarlabilir Parlatmasonraslrlda numune yOzeyi gayet iyl temlzlenmeli ve daglama reaktifinin homojen olarak tesiri saglanmalldrr.

(a)

(b)

Sekit 33. Altiminyum numunede a.mdmci partikUlterin gomUlmesi, 500X (a-3~lm luk elmas a!?mdmcJlarrn alQrpinyum yiizeye g5mU.lmesi, b- nihai parlatma

yaptlmasma ragmen路 halen ehnas partiktiller mevcut'

Numunenin daglama reaktlfi igerisinde gereginden fazla tululRlasl ve derl~ikligi yOksek reaklifier kullanrlmasl sonueunda numune yOzeyleri a~ln daglanrr A~1rI daglanml~ numune yOzeylerinden elde edilen gorOntoler anlamslz ve yoruma kapalrdrr. A~rrr daglamayl onlemek 19in uygun deri~iklikle reaklifier ve uygun daglama sOreleri se9l1melidir. Eger yOzey a~rn daglanmr~ ise a~rn daglamanlrl mlktanna bagil olarak tekrardan parlatma ve de gerekiyorsa Inee zrmparalama yapllmalldrr. Daglama kademesindeki bir dlger problem ise numune yOzeylerinin lekelenmesldir. Bu tip bir halayl onlemek i9in daglama reaktlfi igerislne blrika9 damla Gifklns EDTA (etilen-diamintelra-aselik asit) damlatllmalldrr Bu ~ekllde yOzeyde olu~an oksll filmi ortadan kaldlnllr Ozellikle deformasyona ugraml~, kayma banllan igeren numunelerin daglanmasrnda EDTA kullamml90k ba~anll sonu91ar vemrekledlr.


40 3.

_ Metalografi Bilimi

Metalografi Bilimi

41

MiKROSKOsiK <;:ALI$MALAR

metalografik 9all~malar igerisinde Onemli bir yere sahiptir. Mikroskobik incelemeler Oncesinde numune hazlrlama i~lemleri ne kadar mOkemmel yaplllrsa yapllsm eger uygun olmayan mikroskop dOzenekleri I<ullanillyorsa sonU9 ka9'n1lmaz olarak ba~anslzllktlr. Bu baklmdan mikroskop sistemleri iyi bilinmelidir.

-

Retina ---

Mikroskop9all~malan

insan goziJ - -

iris

l' -

-

_

-

--~f'b""'"

-,Goz bebegi

I I

--rH+'h

Goz mercegJ

I I

Mikroskoplar temel olarak iki ana klslmda eie almlrlar:

I

I

Elektron mikroskop/an: Taramall Elektron Mikroskobu (SEM) ve Ge9irmeli Elektron Elektron Mikroskobu (TEM) olmak Ozere iki ge~ittir. o mikroskoplannm aylrt etme 9090 yakla~lk olarak 1DA mertebesinde olup 90k yOksek bOyOtmelere 9lkabilirler. Elektron mikroskoplannm 9ail~ma prensipleri optik mikroskoplardan tamamen larklldlr.

I

I

,, , , I

-

I fd--I--H

Alan merce{Ji - - -

- - I+":/'H---I-1

noktasl

I

/ / / /

I

,,1

I I I I

I I I I

.1' ,I /

I I

I I

I I

/ / Yans/tlcl ayna

~

/'l

:il

'"

I

~

~

f1

I

I

I I

, .L'-

/

{,

I

~ ,, , ,,

Alan mercegi ve' ! objektif tarafmdan' olu!jtU/ulan ilk I gergek gorilntii (GorlintiJ lers ve donmu§J

,/ //

I

Metal ve ala~lmlann incelenmesinde kullanllan mikrosl<oplardlr. 1~lk kaynagmdan alman 1~lk demetleri yansltici aynalar Ozerinden onceden hazlrlanml~ numune yOzeyine dO~OrOIOr. Numune yOzeyinden larkll a911arda yanslyan 1~lk demetleri, objektil ve okOlerden gegerek gOronlO olarak belirirler. $ekil 35'te basit bir metalurji mikroslmbunun 9all~ma prensibi gOrOlmektedir.

'"

I I

,I

3.1. METALURJi MiKROSKOBU

Huygenian oklJleri

__ - -I~

ilk goriintii

I

I

' g I:-:~

Dlyafram

I

,

Oplik mikroskoplar: Optik mikroskoplar metalurjik ve biyolojik ama911 olmak Ozere iki tiptedir. Her iki tip mikroskopta 9all~ma prensibi itibariyle birbirine benzemesine ragmen kullanlm baklmmdan larklldlrlar. Metalurji mikroskoplannda numune yOzeylerinden yanslyan 1~lk demetlerinden gOrOntO allnlrken, biyolojik ama911 mikroskoplarda 1~lk demetleri numune igerisinden gegerek gOrOntO verirler.

Sadece mOkemmel olarak parlatllml~ numune yOzeylerinden i9yapi yorumuna a9lk, sagllkll gOrOnlOler almak 909tOr. TOm numune yOzeyi dOz oldugundan ve yOzeyden yanslyan 1~lk demetleri aYni a91da yanslyacagmdan gOrontO tek lazdald renkten olu~ur. Daglanml~ numune yOzeylerinde ise durum bOyle degildir. Daglanml~ yOzeyin degi~ik aynntl ve konumlanna gOre yanslmalar larl\llla~lr ve gbrOnlO anlam kazanlr. Metalurji mikroskoplannda gOrOnlOnOn olu~umu $ekil 36'da verilmi~tir.

-,...., Retina g6riintilsii

I

/ Objektif

1$lk kaynagl

""YF=::::::::::~====~w:== \

arkasmdal,1 - odak noktasl ...j.J.----J.\- }

\\ \ Objektit

~

7L'

\1~ ~

Objektif oniindeki

odak noktasl Numune

_ _

.. Numunenin objektil alam

\\~

~ ~

---

-:s..:a=n=a/~g:.:b~·ru::.: .. n::t:.ii__::...,....---,---~ (Ters ve donmlh;)

$ekil 35. Bash bir metalurji mikroskobunun 9ah~ma prensibi


42

Metalografi SHimi

Metalografi Silimi

43

G6z Marcey/ne Galen Iglk

A

12

R-;..::::::,-

2

.

.........--',

4 5

I ~~r."':"~~,:s,,~,..

: : "

·-----11

Day/ama 9ukurlannda DaglJml§ l§,k . ~lp!'!IIIL

Kesit

10

---9

B \

Plan

-----·---8 ------7

ikl tsnell Yapmm GorOniJ§iJ

c

Sekil 36. Metalurji mikroskoplannda gtlrUnlUnUn olu~umu

Basit bir metalurji mikroskobunda O\; temel par\;a bulunur:

1,

Objektifler

2,

OkOler

3,

Aydmlatma sistemleri

SeMI 37. Basit bir polarize metalurji mikroskobu kesiti ve parcalan

I)Hareketli mereek, 2) half slop, 3) A91khk diyaframl, 4) polarize prizmasl veya fillre, 5) alan diyafralUI, 6) merkezleme mereegi, 7) numune, 8) objektif, 9) dengeleyiei prizma, 10) !Up mereekler, 11) gorUnlU dtlndUrUeU, 12) Goz mereekleri

3.1.1. OBJEKTiFLER $ekil '37'de basit bir polarize metaiurji .gbrOlmektedir.

mikroskobu kesiti ve

par\;alan

Mikroskop Ozerindeki optik sistemler i\;erisinde en bnemli par\;adrr. GbrOntonOn olu§turulmasmr ve esas boyotmeyi saglar. Optik sistemlerde yetersizlik ve eksiklik gbrontonOn yorumlanmasmr etkilemesine ragmen, optik mOkemmelligi olan objektifteki degl§iklikler gbrOnto kalitesinde ort!Jmli bl\;Ode olumsuz etkilenmeye yol a\;ar. Objektifler farklr bOyOtmelerde dizayn edilmi§tir ve toplam bOyotmeye esas katkryr saglarlar. Objektifler 4 tipte smrflandrnlrrlar:


44

Metalografi Bilimi

1.

Akromatik objektifler

2.

Apokromatik objektifler

3.

Yan apokromatlk objektifler

4.

Ozel objektifler

$ekil 38'de farkil tipte objektifler gorOlmektedir.

Metalografi Bilimi

45

Akromatik objektifler sapma hatalannl bilinen olgOde dOzelttiklerinden, gorOnOr tayfm yakla~lk orta bolgesine tekabOI eden 1~lgm dalga boyunun uygun bir filtrelemeyle aydmlatma igin kullanlldlklanndan randlmanlan en iyi alan objektiflerdir. Eger aydmlatmada daha uzun ve daha klsa dalga boyunda 1~lk 1<Ullanlllrsa, goronto kalitesi dO~ecektir. Klrmlzl, mavi ve mar 1~lk filtreleri kullanlmmdan kagmllmaildlr. 3.1.1.2. APOKRAMATiK OBJEKTiFLER Apokramatik objektifler, optik hatalan mOkemmel ~ekilde dOzelttiklerinden dolayl mikroskoplar igin en iyi objektifler olup, maliyetleri diger objektiflere gore daha yOksektir. Diger objektiflerde daha az odaklama uzakl@nda odal<lanabilirler, fakat e~deger akromatik objektiflerle klyaslandlgmda nOmerik aglkllklan daha bOyOktor ve genelde on bOyOtmeleri daha da yOksektir. Apokromatik objektiflerde mOkemmel optik kalite olmaslyla beraber akromatlara gore eksikligi, gorOntonon dOz alanda olu~masldlr. Apokromatik objel<tiflerde yOksek kaliteli goronto elde etmek igin mikroskoptaki aydmlatma ve gerekli ayarlar, tam ve yOksek derecede hassas dOzenlemeler yapllarak kullanllmaildlr.

,,,--,~

l:--? fl :i

$ekil38. Mikroskobide kuIlanJlan farkll tipteki objektiller

3.1.1.1. AKROMATiK OBJEKTiFLER

Apokromatik objektifler dizaynlannda daha bOyOk numarall mercek elemanlannm birle~tirilmeleri nedeniyle, akromatik objektiflere klyasla 1~lk sapmasl hatalannl daha yOksek dogrulukta dOzeltirler. Apokromatik objektifler kOresel sapmalan yOksek derecedeki dogrulukta dOzeittiklerinden, belli miktarda yanal kromatik hatalar devam eder. Bu artlk renk hatasl, apokromatik objektif Huygens okOleri veya diger basit tipte okOlerle beraber kullanlldlgmda, gorOntO alanmda az da olsa renk sagaklanna neden olur. Bununla beraber, objektif tarafmdan olu~turulmu~ ozellikle renk gorOntolerindeki boyut degi~imini dOzeltmek i"in dizayn edilen dengeleyici ol<Olerin kullanlmlyia mOkemmel kalitede nihai gorOntO meydana getirilebilir. Bu nedenle, apokromatik objektiflerde verimli bir "all~ma i"in dengeleyici ozellikte okOlerin kullanllmasl gereklidir. Apokromatik objektifler uygun filtreleme yaplldlgmda ye~il-san veya mavi 1~lkla aydmlatma ile, gOn 1~lgl kalitesinde 1~lk ve beyaz 1~lkla kullanll<;llgmda verimli "all~lrlar. 3.1.1.3. YARIAPOKRAMATiK OBJEKTiFLER

Bu tip objektifler mikroskop objektifleri i"erisinde en yaygln kullanllan objektif tipidir. Bu objektiflerin sapmalardan ve diger optik hatalardan relatif olarak etkilenmemesinden dolayl maliyetleri dO~Oktor. Akromatik objektifler, gorOntO alanlnln alia klsmlnda iyi gorOntO verdikleri halde kenarlarda net gorOntO vermezler. Akromatik objektifler, 1,8-32 mm arasmda degi~en geni~ bir odaklanma mesafesinde slraslyla 4X ve 97X arasmda, on bOyOtmelere bagll bi"imde metalografik olarak kullanllabilir. Akromatil< objektiflerin optik randlmam, bunlann dO~Ok ve orta gO" seviyelerinde Huygens ve dOzeltilmi~ okOlerle birle~tirilerek kullamldlgmda ve bunlann yOksek gO" seviyelerinde artlk renk hatalan dOzeltmek igin ozellikie kompanze edilen okOlerler beraber kullanlldlgmda iyidir.

Yanapoluomatik objektiflerden kastedilen flOoritierdir, yOksek kalitede akromatlar diye de bilinirler. Sapma hatalannl dOzeltmeleri dikkate almdlgmda, akromatik objektiflerle apokromatik objektifler arasmda alan yanapokromatik objektiflerin optik kalitesi ve genel performansl apokromatlara yakmdlr. Bir dengeleyici okOlerle beraber kullanlldlgmda, yOksek gO"IO yanapokromatik objektifler apokromatik objektiflere gore daha mOkemmel gorOnto verirler. 3.1.1.4. bZEL OBJEKTiFLER Dalla once de deginildigi gibi, mikroskop objektifleri bazl belirli mekanik boru uzunluklanndaki okOlerle beraber kullanlldlgmda en etkili verimde gall~acak ~ekilde dizayn edilirler. Metalografik numunelerin aydmlatllmaslyla olu~an 1~lklar


46

Metalografi Bilimi

dOzlem cam yansltlcldan gegerek distorsiyona ugrayabilirler ve olu~an nihai gilrOnto de tam belirgin ve net olmayabilir. Bu sakmcalJ durum kademesiz uzun boru ile dozeitillni~ objektiflerin kuiiammlyla ortadan kaldJrllabilir. Mikroskop ekipmanlan Oreten 909u metalografik 9alJ~malar i9in bu tip objektifler kuiiamllr. Mikroskoptaki objektiflerin degi~tirilmeslyle ilgili sakmcalan ortadan kaldlrmak i9in, bazl masa tipi metalurji mikroskoplan, dilrtlO dilner tip objektiflerle donatllml~tlr ve e~it odaklJdlrlar. Objektlfierin e~deger klasik tipteki olanlanna; klyasla, e~it odakll objektifier farklJ odak uzaklJklannda dizayn edilmi~lerdir ve mekanik olarak montajlarmda mesafe e~degerdir. Bu olay, dilrtlO dilner tip objektiflerden birinin odaklanan noktaya gevrllme avantajml saglarken, diger objektifierde odaklamanm uzamasma neden olur. 3.1.2.

Metalografi Bilimi

47

N.A = TjSin8 Burada N.A nOmerlk a9lklJk, Tj ortamln klnlma indisi, 8 1~lk tepe a91slmn yansldlr. Objektifterde nOmerik a91kIJ91 artml1ak i9in kullamlan ortamm klnlma indisi arttlnlJr. :?ekil 39'da farklJ kmlma indislerine sahip ortamlardaki nOmerik a91kIJgm degi~imi gilrolmektedir.

OBJEKTiF OZELLiKLERi

Objektif bOyotmeleri arttlk.;:a gilrontO alam daralJr, bu nedenle yOksek bOyotmeli objektiflerle 9alJ~lrken objektifin daralan gilrOntO alanmda kalabilmesi i9in 1~lk alanmm merkezine allnacak bi9imde yerle~tirllmesi gerekir. Aynca bOyOk objektifler se9ildiginde bOyotme artarken, gilrOntO alammn k090lmesi lie birlikte derinlik de azalJr "ve daha fazla 1~lga gereksinim duyulur. Bu nedenle boyOk objektiflerle 9alJ~lrken diyafram daha fazla a911arak numune yOzeyine daha fazla 1~lk do~UrOlmesi saglamr. Objektifler gilrontOnOn kalitesini dogrudan etkilediginden ilzetlikleri iyi bilinmelidir. Objektiflerin temel ilzetlikleri ~unlardlr:

(a) Kuru objektJl

(b) Yagll Objektll

$ekil39. Kuru ve yagh objektifteki nUmerik al'lkhgm degi~imi 0

Tepe a91s1 60 olan bir objektifte farkll ortamlar kullamldlgmda (hava Tj=1, yag Tj=1 ,5) N.A degerleri N.A (hava)= 1. Sin 30= 0,5 N.A (ya9) =1,5. Sin30= 0,75

1.

BOyotme yetenegi

2.

NOmerik a91kllk

KJrllma indisi degerinin yOksek olu~u N.A degerini arttlnr ve bu ise objektiflerde aylrt etme gOcOnU artlrarak birbirine yakm nesnelerin fark edilebilmesini

3.

AYlrt etme yetenegi

kolayla~tJrlr.

4.

Derinligine aylrt etme gOco (Alan derinligi)

3.1.2.3. AVIRT ETME GOCO

3.1.2.1. BOVOTME

Objektifierdeki bu ilzellik, en yakm iki noktanm birbirinden net olarak aylrt edllebllmesini ifade eder. Eger bir objektifte objektif a91kllgl tamamen 1~lklandlnlml~ ise maksimum aylrt etme gUco elde edilir. AYlrt etme gOco ~u bagmtl ile bulunur;

Objektifler kendilerine ilzgU bUyotme oranlanna sahiptirler. Buna "iln bOyotme" adl verilir ve objektif Uzerindeki iln bOyOtme miktan "X" ~eklinde belirtilir. On bOyotmeler 5X, 10X, 20X, 40X, 1OOX ~eklindedirler.Mikroskoptaki toplam bOyotme okOler ve objektifteki bUyOtme miktarlannm 9arplml ile bulunur. Objektif boyotmesi 10X, okUler bOyOtmesi 20X olan bir mikroskobun toplam bOyUtmesi 200X olacaktlr. Toplam bUyotme her iki mercek (okUler, objektif) arasmdaki mesafe lie dogrudan i1i~kilidir. Bir90k mikroskopta bu mesafe 160mm dir, fakat 250mm olan mikroskoplar da mevcuttur.

AYlrt etme gOcOnden daha 90k kullamlan bir diger ifade ise "AYlrt Etme Smln"dlr. Bu ise ~u bagmtl ile bulunur;

3.1.2.2. NOMERiK ACIKLlK

AYlrt etme smJrl =1 / AYlrt etme gOcO = ),,/ 2(N.A)

NOmerik a91kllk objektifin 1~lk toplama yetenegini ifade eder. Objektif ne kadar 90k 1~lk toplayabllirse 0 oranda gilrunto alam artar. NOmerik a91kIJk degeri bUyUdOkge objektifin nesneleri aylrt etme yetenegi de artar. Objektifteki nOmerik a91kl1k ~u baglntl lie bulunur:

NUmerik a91kllgl (N.A)=1 ve iln bOyotmesi 100X olan bir objektif dalga boyu ),,=0,00053 mm olan ye~il 1~lk kUiiamldlgmda,

AYlrt etme gUcU = 2 (N.A) / )" Burada N.A nUmerik a9lkllk, )" objektiften gegen 1~lgm dalga boyudur.

AYlrt etme smJrl = ),,/ 2(N.A) = 0,00053 /2 F 0,000265 mm


Metalografi Bilimi

48,

Bunun anlaml, eger iki nesne arasmdaki mesafe 0,000265 mm ve daha fazla ise nel gorOnlOler elde edilebilir fakal 0,000265 mm den daha dar arallklaki nesneler birbirinden aylrt edilemez. Insan gozO, 250 mm mesafedeki bir numune Ozerinde yakla~lk olarak 0,11 mm arallklaki "izgileri aylrt edebilir. Dolaylslyla yukandaki ornekle verilen objeklifin aylrt edebildigi 0,000265 mm arallkll "izgileri gozOn aylrt edebilmesi i"in loplam bOyOlme (k); 0,000265 (k) = 0,11

Metalografi Bilimi

49

kullanllan 1~lfjIn dalga boyu degi~lirilerek aylrt elme gOcO artlrllabilir. Laboraluvar ortamlannda ye~ill~lkla (;\.,,5000 A) birlikle yag (11=1,3) kullanlldlfjlnda aylrt elme gOcO teorik olarak 0,2f1m degerine "Ikar fakat bu pratikle ancak 1flm duro Klrllma indisi 11>1,3 len daha fazla yaglarda mevcuttur fakal bunlann 1~lk ge"irgenligi iyi degildir, Bu durumda aylrt elme gOcOnOn arttlrllmasmdaki en onemli etl<en 1~lk dalga boyudur. Bu ise eleklron mikroskoplannda saglanlr (;\.=0,037 A). 3.1.2.4.

DERiNLiGiNE AYIRT ETME GOCO

k = 0,111 0,000265 = 415 o halde toplam bOyOlme 415X olmalldlr. Bu durumda on bOyOtmesi 1OOX olan bir objektif kullanlldlfjlnda, okOler bOyotmesi 5X olmalldlr. NOmerik a"lkllgm aylrt elme gOcO Ozerine elkisi $ekil 40'la verilen i"yapl goronlOierinde daha barizdir. Burada farkil NA degerlerinde ve aynl bOyOtmelerde almml~ i"yapl gorOnlOlerindeki fark nettir.

Daglanml~ numune yozeylerinde farkll yOksekliklerde bolgeler bulunur. Derinligine aylrt etme gOcO, yOzeydeki farkli yOksekliklere sahip bolgelerin gorOntO nelligi yilirilmeden birlikte gorOnlOlenmesi yetenegidir. Numune yOzeyindeki en YOksek ve en al"ak bolgelerin birbirlerine olan dik uzakliklan ve 1/(N.A)' degeriyle derinligine aylrt etme gOcO oranlilldir. Bu baklmdan NA degen kO"Ok, diger deyi~le bOyOtmesi kO"Ok olan bir objektifin derinligine aylrt elme gOcO fazladlr.

Mikroskoplarda bu i~ i"in ozel haZirlanml~ objeklifler I<ullanilir. Objektifin Ozerine yaga daldlrllml~ ince bir cam "ubukla bir damla yag damlalilir. Vag miklan fazla lUlulmamalldlr; zira fazla yag nelle~lirme esnasmda giirOnlOnOn kaymasma sebep olur, Bu ~ekilde sadece yag damlatllan bolgeden gorOnlO almabilir. 1~lem sonrasmda objeklifler lemizlenmelidir, 3.1.3.

(a)

(e)

(il)

(d)

Seidl 40. Farkh nlimerik ar;lkhklann aylrt etme glicUne etldsini gosteren mikroyapl goriintlileli, 600X (a):Nlimerik o,lkllk 0,25, (b) Nlimerik o,lkllk 0,40, (e) NOmerik o,lldIl, 0,65, (d) NOmer!k o,lkllk 0,95

Mikroskobil< incelemelerde aylrt etme gOcOnOn artlrllmasl, alman gorOnlOnOn kalitesini ve buna dayall yorumlanabilirligi artlrlr. AYlrt elme gOcO objektifin nOmerik a"lkllgl nedeniyle sabittir. Bu durumda ortamm klrllma indisi veya

OKOLER

, OI<Oler, objektifin meydana gelirdigi i11< gorOnlOyO geni~lelen ve sanal gorOntO olaral< gorOlebilir hale geliren veya ilk gorOnlOyO ger"ek gorOnlO olarak lespil eden oplik sislemlerdir. OkOler lemel olarak bu i~levi yapmasmm yanl sira objektif kusurlannl da klsmen dOzellirler. Bazl durumlarda, objektiflerdeki artlk sapma hatalan i"inde dengeleyici (kompanze edici) giirev gorOrler. OkOler genellikle 5X, 7,5X, 'lOX bOyOlmeye ve 24-30mm gorO~ alanlanna sahiptirler. 10X bOyOlmenin Ozerinde 12X, 15X, 20X, ve 25X bOyOtmeli okOlerde mevcutlur; fakal genellikle '1 OX bOyOlmeli okOler sll<lll<la kullanilir. OkOler Ozerinde yapliacak olan oynamalarla gorO~ alan Ian artlrllabilir. OkOler dorl farkll lipledir: 1.

Negatif lipler (i"bokey mercekli veya Iraksak mercekli)

2.

Pozitif lipler (DI~bOkey mercekli veya lopiaylci mercekli)

3.

Dengeleyici (Kompanze edici, Dozenleyici ) Tipler

4.

Amplifikaliir (Folografik) tipler

0" farkli

lipleki okOlerin "all~ma prensibi $ekil 41 'de giirOlmektedir.


5o

Metalografi Bilimi Gem;ek g5rllntU

Ge~kgorlJntD

Ge1'gek gortJntO ObjektlfvD ohUler tarafmdan ofU~furulen ge1'geh gfJrOntQ

Metalografi Bilimi

~

51

geni~ gorOnlO alanr olu~tururlar ve dengelenmi~ (kompanze) okOlerden daha dOz gorOnlO alanr verirler.

Huygens objektifleri alan mercekleri ba~langl<;: gorOntOsonOn meydana gelmesinde objektife yardlmCi olur ve mikroskoba uygun odaklama lie _goronlOyO g?Z merceklerinin odagl i<;:erisinde veya odaglnda yer almaslnl saglar. $ekll 35 te gtisterildigi gibi adak noktaslndan biraz uzakta olu~an gtirOnlOde, insan gozO lie beraber gtiz merceginin gorontOyo ger<;:ek bir gorOntO olarak algliama mesafesl yakla~lk 250 mm dir.

Giiz mercetilnln Ilk odek noktBsl "

'(\

,

... ......:

= A/an merce{jf va

/~

.-1 -

~-

_ Gilz mercegl

M

-

-

3.1.3.2. poziriF rip OKOLER

""~=:'R Ii

Pozitif tip okOler, iki veya daha fazla mercek elemanlnln bir optik sistem A~~~

=>..r~_

objekriftarafmdan' / o/u!fturu1an gerr;ek goriJntiJ

Alan merce(jJ

.

Dfyafn1m_

""1""-- A/an

merc~iil

""'-n-r--b-"

olu~turmak Ozere birle~tirilmesidir ve boylece e~deger pozitif mercekler olarak <;:all~masl esaslna gore hesaplanara" kullanrilrlar. Optik sistemin ilk pre~slbl,

... merceklerlnln I/kodaknoktasl

adak noktaslnln alan mercekleri tinOnde yer almasl ve bu nedenle okulenn uygun ko~ullar altlnda basit bir boyote<;: gibi kullanrlabilmesidir. Bu durum, genellikle negatif okOlerle pozitif okOler araslndaki farkl olu~turur.

->-= ~ ,__ Objektiftarafmdan

flercek aorllntlJ

(a) Negatff OklJler

Nesne (Huygan/an)

$ekil41.

_Nesne (b) Paz/tif OhUier (Ramsden)

- - - - Nesne

(e) FotognafJkOkUler

VI' farkh tipteki oktilerde gartintti olu.umu

3.1.3.1. NEGAriF rip OKOLER Negatif tip okOler Huygens okOlerinin en onemli temsHcisi olarak tammlanmaktadlr. Huygens okOlerinin en basitlerinden alan negatif tip okOler iki akromauk olmayan tipten biri 01 up bir tarafl konveks (dl~bOkey) mercek elemanlannln konveks tarafl objektife dogru olacak bi<;:imde okOler borusuna monte edilmi~lerdir. $ekil 41-a' da da gosterildigi gibi iki mercek elemam araslnda bir diyaframda tam olarak goz merceklerinin ilk odaklama noktaslna yerie~tirilmi~lerdir. OkOlerin bu grubuna negatif teriminin kullanllmasl uygun degildir. i;OnkO bu tip okOlerler amplifika16r okOlerde oldugu gibi tam bir negatif mercek sistemi olarak gorev yapmaz. Bu negatif ifadesinden anlatllmak istenen; bu tip okOlerin pozitif tip okOlerden farkll olmasl ve goz ve alan merceklerinin kombinasyonundaki e~deger adak noktaslnln iki mercek elemam araslnda bulunmasldlr. E~deger adak noktaslnln yeri nedeniyle, negatif tip okOler all~llml~ bOyote<;: olarak kullanllmazlar. Bir .Huygeris . okOleri optik dOzeltmelerdeki eksiklik nedeniyle, tamamen distorsiyonsuz bir gorOnlO vermez. Bu nedenle bu okOlerin dO~Ok ve orta gO<;:te akromatik objektiflerle kullanllmasl tavsiye edilmektedir. GoronlO. alanlnln di~ . kenarlannda onemsiz miktarda goronlO distorsiyonuna izin verilebilir. Negatit路路 okOlerlerhiper dOzlemler ve <;:evresel dOzlemler gibi dOzlemlerde sapma hatalannl klsmen dOzeltirler. Bu ama<;:la negatif okOlerle beraber kullanrlmasl tavsiye edilen路 objektifler, yOksek gO<;:IO akromatlar ve yanapokromat objektiflerdir. Bu orta dOzeyde dOzeltllmi~ okOlerler Huygens okOlerlerinden daha'

Ramsden okOleri pozitif okOlerin en basiti ve en <;:ok kullamlanldlr. Bu okOler bir tarafl konveks (dl~bOkey) mercek elemanlanndan olu~maktadlr. Bu mercek elemanlan goz mercekleri ve alan mercekleridir. Bu mercekler okOlerin bulundugu govdede konveks (dl~bokey) taraflan blrbirine dtinOk olacak pozisyonda yer almaktadlr. Renk sapmaslyla klyaslandlglnda, Ramsden okOleri Huygens okOlerinden daha fazla hata verlr, fakat kOresel hata a<;:lslndan kesinlikle Ramsden okOleri daha iyl sonu<;: venr. E~deger tin bOyotme gO<;:lerinde, Ramsden okOleri negatif tip okOlerden blraz daha kO<;:Ok blr gorOnto alanl verir; bir<;:ok durumda bu clay saklncail degildir.

3.1.3.3.DENGELEViCi (KOMPANZE EDici, DOZENLEVici ) rip OKOLER Dengeleyici okOlerler ozel olarak dizayn edilmi~ bir okOler grubudur. Apokromatik ve yanapokromatik .objektiflerde mevcut artlk renk hatalanm dengelemek 1<;:ln renk a<;:lslndan (kromatik olarak) bu okOlerlerde a~1rI dOzeltme yapilir. Dengeleylcller ya negatif yada pozitif tipte dizayn edilir. Bunun nedeni, optik hatalan dOzeltmeye devam etmek i<;:indir. Dengeleyici tipteki okOlerlerin tin bOyotmeleri Ramsden tipi okOlerlerden de Huygens tipi okOlerlerden de daha yOksektir. Genellikle, daha yOksek bOyotmelr okOlerlerin dizaynl pozitif ve dO~Ok gO<;:tekiler negatiftir. GtirOntOnOn kalitesi a<;:lslndan kromatik hatalardan uzakla~mak mOrhkOndor: VOksek gO<;:teki apokromatik ve yan apokromatik objektifler dengeleylci okOlerlerle kullanrldlgrnda kromatik hatalann tamamen yak oldugu gtirOnlO elde edilebilir. Nihai gtironto i<;:erisinde Zit kromatik (renk) etkil.eri ba~latabilecek okOlerin a~IrI' dOzeltme ozelliginden dolayl kompanzat6rlerin dO~Ok gO<;:te akromatik objektiflerle kulianllmasl uygun degildir.


52

_

Metalografi Bilimi

3.1.3.4. AMPLiFiKATOR (FOTOGRAFiK) Tip OKOLER Amplifikatdr merceklerin Ampliplan ve Hamal diye adlandlfllan ornekleri vardlr, Bu gruptaki mercekler mikroyapl fotograflan veya relatif olarak klsa mesafeli gorunto yansltmasl amaclyla ozel olarak dizayn edilmi~ okuler olarak ifade edilir. Amplifikator bir grup mercek elemanmdan meydana gelmi~ olup gergek bir negatif mercek sistemi olarak gorev yaparlar. Amplifikatorler dengeleyici (kompanze edici) okuler gibi yakla~lk aym geni~likte sapma hatalannl duzeltlikleri i9in ozellikle apol<romatik ve yanapokromatik objektifierle uygun bir ~ekilde kullamllrlar. Amplifikator olarak dizayn edilerek kullanrlan objektifin on buyotme gucune sahip oldugunda, gorunto alanl ozellikle duzle~ecektir, Amplifikator mercekleri ile gergek gorunlOyu olu~turmak i9in objektif sisteminin bir par9asl olarak gorev yaparlar, Amplifikatdrler daima mekanik boru boyunu azaltmakta kullanllrrlar ve bu i~lemde mikroskop sistemi igerisinde yer alan uygun okuler adaptdru ile saglamr. Ilk gorunlO objektifie olu~tunulmadan once gorunlOyu olu~turan 1~lnlar amplifikator igerisinden gegerler, Ilk gergek goruntu objektif amplifikatdr kombinasyonu ile olu~turulur ve gorOnlO lie gorOnlOyo olu~turan 1~lnlar araslnda uygun bir ~ekllde yer aldlgmda gorOntolenebilir,

3.1.4. AYDINLATMA SiSTEMLERi

" Nesnelerin gorOnmesini

r~lk

demetleri saglar. Nesneler Ozerine dO~en 1~lk demetleri yanslyarak gorOnto olarak gozOmOzde anlam bulur, Mikroskopta 1~lk kaynagl olmakslzln gorOnto elde edilemez, Kullanllan 1~lk kaynagma baglr olarak gorOnlO kalitesi degi~ir, Metalurji mikroskoplannda gorOnlO olu~umu numune yozeyinden yanslyan 1~lk miktanna bagll oldugundan 1~lk kaynaklan onemlidir. Bu baklmdan 1~lk kaynagmrn kuwetli olmasl istenir, Metalurji mikroskoplarrnda tungsten fiamanll lambalar, karbon ark lambalan, zenon lambalar, zirkonyum ark lambasl, civa buharlr lambalar ve ultraviyole lambalar en 90k kullanllan lambalardlr,

Tungsten flamanlr lambalar genellikle dO~OI< voltaj ve yOksek aklm altlnda 9all~lrlar, Modern mikrosl<opiann genelinde bu tor lambalar homojen aydlnlatma sagladlgr i9in slk9a kullanrllr, Tungsten lambalar tek renkte r~lk verdiklerinden renkli I~rk elde edebilmek i9in filtre (klrmlzl, ye~il gibi) kullanillr, Karbon ark lambalan yOksek ~iddetli 1~lk saglayan lambalardlr, Ozellikle faz kontraslan, polarize 1~lk ve karanlll< saha 9all~malan i9in elveri~lidirler. 1~lk olu~umu esnaslnda ark boyunun belli bir degerde tutulmamasl ve arkm boyunun kU9ulmesi bu tor lambanln en dnemli dezavantajldlr, I~rk tayfmln gune~ 1~lglna 90k benzemesi nedeniyle fotograf gekimleri i9in olduk9a uygundurlar, Ultraviyole lambalarda kadmiyum klvllclmlarr kullanrllr, Bu s,ayede beyaz 1~lkta elde edllen aylrt etme gOcOnden daha fazla (2,5 kat) bir aylrt etme gOcone ula~lllr. Kullanlm esnasmda ultraviyole radyasyon, cam mercekler tarafmdan fazla tutuldugu i9in kuartz mercekler kullanrlrr, Bu baklmdan bu lambalar pahalldlr ve metalografil< mikroskobik 9all~malanndaki kullanrml klsltlldlr,

Metalografi Bilimi

53

Zenon lambalann 1~lk ~iddeti yOksektir ve kararlldlr, bundan dolayI fotograf gekimleri i9in uygundur. Fakat bu tip lambalann pahall olu~u kullanlmml klsltlamaktadrr. Zirkonyum ark lambalan da zenon lambalarr gibi pahalr; fakat 1~lk ~iddeti yOksek ve renkli fotograf baskllan i9in uygundur.

3.1.5. MERCEK KUSURLARI Mercekler ge~itli kusurlara sahip olabilirler ve bundan dolayl mOkemmel goronto veremezler. Bu mercek kusurlannm saYlsl yedidir ve bunlardan be~ tanesi monokromatik 1~lkta olu~ur. Bunlar: 1.

Sferikel kusur

2,

Kama

3,

Astigmatism

4,

GorOnto alanmm kavislenmesi

5,

Distorsiyon

6,

Boyuna kromatik kusur (beyaz 1~lkta)

7,

Enine kromatik kusur (beyaz 1~lkta)

1'rot,Dr, ~\e\unet ~,~O~\lT 1'.0, Tel<, Eg\. a

Bu kusurlar nedeniyle optik mikroskoplarda basit mercel<lerin kullanrlmasl saklncalldlr. Sferikal kusurun sebebi, 1~lklann mercegin ge~itli bolumlerinden gegerek esas eksen boyunca farkll odaklanmasldlr. Bu kusuru gidermek i9in en basit yol mercegin onOne bir diyafram koyarak sadece mercegin el<senine yakrn gegen 1~lklardan gorontOyO saglamaktlr, Bu yontemin tek sakmcasl gelen 1~lk miktannln azalmasl nedeniyle gorOntO parlakllgmln kaybolmasldlr. Diyaframa alternatif bir yontem ise numuneyi sapma olmayacak bir ~ekilde bir yere yerle~tirmektir. Kama kusuru, numunenin mercegin esas ekseni Ozerinde yer almasl halinde meydana gelen bir ge~it sferikal kusurdur. Mercegin degi~ik bolgelerinden gegen 1~lklar farkll bolgelerde gorontO verirler ve gorOnlOde halkalar olu~ur. Bu halkalann 9api mercekten gegen 1~lklann, mercek eksenine alan uzakllgl ile artar, GorOntOnOn tOmO, birbiri Ozerine binmi~ ve gitlikge artan halkalardan ibaretlir, Bu kusuru gidermek i9in diyafram kullanarak gorOntOnOn mOmkOn oldugu kadar mercegin orta klslmlanndan gegen 1~lklardan elde edllmesi saglanmalrdlr. Mercegin esas ekseninden uzakta bulunan bir numunenin gorontOsO mercege teget 1~lnlardan olu~ursa bu durumda astigmatism olu~ur, GorontonOn kavislenmesi kusurunda dOz bir cisim gorOntOsO kavisli olarak te~ekl<OI eder, Bu kusur, mercegin klfllma indisine ve mercegin bombe yan 9aprna bagll olup ancak mercek dizaynl lie ortadan kaldlnlabilir.


54,

_

Metalografi Bllimi

Distorsiyon, cismin optik eksenden olan uzakllgl ile bOyOtmede meydana gelen Eksenden olan uzaklik arttlk~a ~ayet bOyOlme ko~oIOyorsa, g6rOnlOnOn dl~ klslmlan esas skalaya g6re kO~Ok cilur ve sonu~ta "fl~I" distorsiyonu meydana gelir. Eger bunun tersi bir durum olursa "igne yasllgl" distorsiyonu olu~ur.

Metalografi Bilimi

55 Numune

degi~medir.

TOm camlar dispersiyon 6zelligi gOsterdiklerinden, farkll dalga boyuna sahip 1~lgm klrllma indisi aYni degildir. Bunun sonucu olarak konveks merceklerde olu~an gOrOnlOde dalga boyuna bagIi olarak beyaz 1~lkla aydmlatllml~ noktanm gorontoso, mavi nokta etrafmda klrmlzl hal.kalardan olu~ur. Buna "boyuna kromatik kusur" adl verilir. Bu kusur, konveks merceklerin hafif konkav bir mercekle bir arada kullanlldlgmda Onlenebilir. Benzer ~ekilde, "enine kromatik" kusur da, esas eksen dl~mda bulunan bir cisim beyaz 1~lkla aydmlatlldlgmda gOrOnlOde merkeze dogru radyal olarak yOnlenmi~ lineer spektrum olu~masldlr. Bunun sonucu olarak bOyOlme renkle degi~ir. Bu kusurda yine merceklerin uygun bir ~ekilde kombinasyonu i1e Onlenebilir. 3.3. MiKROSKOBiK iNCELEME YONTEMLERi Malzemeler genellikle farkli boyOlmelerde ve "aydmlik saha" aydmlatllmasl ile incelenirler. Aydmllk saha aydmlatmasmda 1~lk demetleri objektiften ge~irilerek numune Ozerine dO~orOIOr. Ne kadar yeterli bOyOlme saglanlrsa sagiansm bazl durumlarda bu bile yeterli olmaz ve degi~ik kontrast dOzenleri kullanilir. Metalografik incelemelerde numunenin daglanmasl ile faz kontrastl saglanlr; fakat daglama i1e yeterli miktarda faz kontrastl olu~turulamlyorsa. bu durumda optik yOntemlerle faz kontrastl olu~turulur. Bu ama~la temelde be~ farkli yOntem kullanilir. Bunlar:

1.

Karanlik saha aydmlatmasl

2.

Faz-kontrast

3.

Polarize

4.

Interference

5.

Renk aynml

1~lk

ObjektiJ

Konkav yans/tlcllaT

{

DDz yanS/tlcl

1~lk

top/aYlel

!jekif 42. Karanhk saha aydmlatmasmm 9ah~ma prensibi

Bu yOntemle, incelenen numunenin tam yOzey dOzlemi Ozerinde bulunmayan aynntllar rahatllkla incelenebilir. Ozellikle korozyon oyuklan, ~atlaklar, gOzenekler ve tane saylmlan yapllabilir. $ekil 43'le aydmlik ve karanlik alan aydmlatmalar yapllarak ~ekilmi~ iki gOrOnlO verilmi~tir.

(a)

3.3.1. KARANLIK SAHA AYDINLATMASI Bu metot aydmllk saha aydmlatmasmm tam tersidir. Aydmlik saha aydmlatmasmda aydmllk bOlgeler aydmllk, karanllk bOlgeler ise karanllk gOrOnOrler. Karanllk saha aydmiatmasmda ise aydmllk bOlgeler karanlik, karanllk bOlgeler ise aydmlik gOrOnOr. Bu ~ekilde gorOnlO alabilmek i~in 1~lk demetleri objektiften ge~meden aynalar yardlmlyla direkt numune Ozerine dO~OrOIOr. Karanllk saha aydmlatmasmm ~all~ma prensibi $ekil 42'de gOrOlmektedir.

(h

!jekif 43. Aydmhk ve karanhk alan aydmlatinalar yapdarak gekilmi~ iki farkh gorUntU, 1000X (a) Aydmhk alan aydmlatmasl, (b) Karanhk alan aydmlatmasl


56

Metalografi Bilimi

Metalografi Bilimi

57

3.3.2. FAZ KONTRAST Numune yOzeyindeki pOrozler, yanslyan 1§lkta faz farkm8 sebep olur. Faz kontrast metodunda bu faz farkl gtizle fark edllebliecek §ekllde §Iddet farkma dtinO§Or. Bunun i~in 1§lk kaynagmm ve objektifin tinOne halka disk §eklinde "faz ge~irme" haikalan konuiur. Halkaiann konumuna bagil o.larak halkadan .ge~en 1§lk geciktirilir veya ilerietilir. Eger geclktlrme yapllml§sa yuzeydekl ~ukur bolgeler daha karanllk, yOksek btilgeler ise daha aydmll~. gtirOlecektlr. Bunun tersl olarak ilerletme yapllml§sa gtirontO ters ytinde degl§ecektlr. $ekllde faz kontrast sistemin ~11§ma prensibi gtirOlmektedir. Bu metotla .tizelilkle tane .slnirlan, kayma bantlan, ikizlenmeler ve belirli bOyOklOkteki ~tikellilerrahatilkia gorulebilir. $ekil 44'te O~ farkll bi~imde incelenmi§ i~yapi gtirOntolen venlml§tlr.

Giirms Mercejji lik GOrDnW

_'

I DOzlem Polarize Gelen I§tn

(a) AydmiIk saha aydmlatmaSi (b) Karanhk saha aydmlatmaSi (e) Faz kontrastl

3.3.3. POLARizE I$IK

Bir~ol< metal ve metal olamayan fazlar optik bzellikleri baklmmdan a~izotropik oldugundan, polarize 1§lktan yararlanarak bunlan .kolayllkla gorebllmek mOmkOndOr. Polarizasyon mikroskobu herhangl blr optlk mlkroskoba polanze 1§lk verebilen bir dOZenegin. eklenn:~si ile .olu§turulur. .. Polanze !§Ik, yogunla§tlrlci mercegin bnOne blr polanzbr ve mlkroskobun g?rme mercegmln bnOne.ve mikroskop i~erisine bir analizbr yerle§tinlerek elde edilir. i;)ekll 45'te bu tip bir polarizasyon dO~enegi gbrOlmektedir. Anizotropik bir fazdan yansl.yan 1§lk, ~bzDmleyicinin her 90° dtinO§Onde slraslyla blr karanllk, blr aydmllk gorulecektlr: Izotrop'lk fazlar ise bu dbndOrme sonucu gtirontOden tomden ~Ikar. Bunun sebebl anizotropik malzemelerde optik tizelliklerin kristalografik ytin ile degi§mesidir.

-Polarizer Yogunlsgtlrma Mercegi

11 ObJektl1 Numune

\.Al,h<·~,,·<7:;"':';·%

$eIii144. Cu-8,9P otektik ala,lml, IOOOX

i§/k .,,,,,,..') Kayna{jI

."",~ ...

It:''\\ \,:hj~;;?J?,~D,;~;5g~ (e)

----a--a'" .

II

,~

{~I.~I\., ~«':';i"<'::C' ~~~,~~

(b)

j

I

III" l~'~

(a)

DUz/em Polarize Gormelgml

90ziJmleyici

I.I(f~\.·!~I. ~~.lll ~~" 0t;:?~,~8W~J};[~~;J;'i~':r£[t~~z

_

$eki/45. Polarize l,lk mikroskobunun ,aiI,ma prensibi

Polarize 1§lk genellikle anizotropik fazlar, kalmtllar ve tanelerin konumlannm belirlenmesinde .kullanlhr. Anizotropik yaplh malzemelerden Sb, Be, Cd, Mg, Sn, TI, U, Zn, Zr glbl malzemeler polarize 1§lk altmda ba§anll blr §ekilde incelenirler. Demir ala§lmlannda en geni§ uygulamalar dtikme demirlerdeki grafitin Incelenmesmde gbrOIOr. <;:eliklerde ise martenzilik yaplh ~eliklerde primer osten it lane boyutunun saptanmasmda kullanilir.

3.3.4. VUKSEK SICAKLIK MiKROSKOBU YOksek slcakhk mikroskobu, ~ok tizel durumlar i~in geli§tirilmi§ ve genellikle ar.a§tlrma laboratuvarlannda kullamlan bir mikroskop bi~imidir. Tane boyomesi, ~?kelme davr~nl§lan, yemden knstalle§me, faz dCinO§Omleri gibi melalu~ik olaylann gozlemlenmesl mOmkOndOr. Bu gibi gtizlemlerin oda slcakllgmda ~all§an mlkrosko.plarda yapllmasl. Imkanslzdlr. Vakum altmda elektrik diren~ ISltmah kO~Ok blr flrl~. I~enslne yerle§tlnlen numunelerin yOzeyleri rahatllkla incelenebilir. Objektif merceglnln lSI I radyasyondan dolayl bozulmamasl i~in ya su sogutmah ya da uzun mesafell mercekler kullamhr. Mlkroskop Ozerine degi§ik eklemelerle malzemelerdeki sertllk ve mukavemet gibi tizelliklerin slcakllkla degi§imi de gtizlenebilir.

4. METALOGRAFiOE KULLANILAN ONEMLi OAGLAMA REAKTiFLERi VE SOLOSYONLAR Daglama, parlatma sonrasmda yapllan ve melalografik numune haZlrllklan en tinemli yere sahip olan bir i§lem basamagldlr. Daglama tincesindeki 1§lemler ne kadar ba§anll yaplhrsa yapllsm, iyi yapllmayan daglama sonrasmda

l~ensJnde


58,

'--_ _ Metalografi Bilimi

numunelerden anlamll gorOnto almak mOmkOn degildir. Bu baklmdan numuneye uygun daglama reaktifi ve uygun tatbik metodu se9ilmelidir. Dag lama a~amaslndaki ba~anslzllklar yanll~ goronto yorumlamalanna yol a9ar ki bu da ba~anslz daglama i~leminin en koto sonueudur. tablolar halinde, farkll metal ve ala~lm ve de seramiklere ait daglama reaktifleri verilmi~tir. Tablo igerisinde numune haZirlama tekniklerinin uygulam~l, varsa kimyasal ve elektrolitik parlatma solOsyon ve uygulama ~artlan, makro ve mikro daglama reaktilleri ve uygulama ~artlan geni~ bir spektrum igerisinde verilmi~tir. Aynea, bazi malzemeler i9in kullamlaeak mikroskop 9all~malan i9in onemli tavsiyeler sunulmu~tur. Tablolardan se9im yaplllrken makrodaglama i9in "M" (FeM1, FeM2, CuM1, CoM1 ...). mikrodaglama i9in "m" (Fem1, Fem2, Cum1, Com2...) indislemesine dikkat edilmelidir. EKA'da metalografik haZlrllklarda kullamlan kimyasal maddelerin kullamlmaslnda dikkat edileeek hususlar verilmi~tir. EKB'de metalografik 9all~malarda kullamlan kimyasallar ve bun lara ait .formOlier verilmi~tir.

Metalografi Bilimi

59

Mikrodaglama: Hazlrlama: Zimparalama:

A~aglda

a.

600 numara SiC zimpara Ozerinde Islak zimpara,dma yaplllr.Z,mpara kagldl balmumu lie kaplanlr. .

b.

Elmas bl9ak kullanan mikrotom ile hazlrlama 1.50 HV altmdaki sertlikteki tOm ala§lmlar i9in faydalldlr. '

Parlatma:

a.

4.1. ALTIN, iRiDVUM, OSMivUM, PALADVUM, PLATiN, RODVUM, RUTENVUM ve ALA$IMLARI (Au,lr,Os,Pd,Pt,Rh,Ru): Bu metaller genellikle yumu~ak metallerdir. Bu metallerde deformasyon tabakalannln olu~umu egilimi vardlr (iridyum, osmiyum, rodyum ve rutenyum safllklanna bagll olarak larkll davram~lar gosterirler). Ala§lmlar numunelerin metalografik olarak hazlrlanmaslnda zorluklar gosterir.

Makrodaglama:

AIOmina 9amuru veya elmas pasta k090k partikOI boyutuna getirmek i9 in kullamllr: C;:ok yonlu parlatma ile elektrolitik daglama i9in kullanllan mlkrodaglama reaklillen delormasyona ugraml§ tabakalan klsa zamanda ortadan kaldlrlr.

b. Elektrolitik: No Eleklrolit Bile§imi 1 Salsu Potasyum siyanOr Potasyum karbonat Allin (III) klorOr 2 Salsu Konsantre asetik asil Krom (VI)oksit

Miktar 1000ml 80gr 40gr 50gr 3ml 75ml 15gr

Hazlrlama: Makrodaglama i9in yapllan haZlrllklar mikrodaglama i9in yapllan haZlrllklarla aym olup a§aglda detaylandlrllml§tlr. Daglama: No Daglama Reaktifi Au M1 Au M2

Au M3

Hidroklorik asil (1,19) Nitrik asil (1 ,40) Laktik asit (%90) veya Hidroklorik asit (1,19) Nitrik asit (1 ,40) Hidroflorik asit (%40) Elektrolitik SodyumklororOn doymu'i sulu 9Qzeltisi Hidroklorik asit (1,19)

Miktar

Uygulama $artlan

66ml 34ml 50ml

Birka9 dak. S,eek kullanln ! !I! Bkz. EKA Birka9dak. !II Bkz. EKA

20ml 30ml

80ml 20ml

Birka9 dak. 6V de PI katod

Uygulama Alanlan Au, PI ve Pd ala§lmlan Ru ve Ru ala'i1mlan Os ve Os ala'ilmlan Rh ve Rh ala§lmlan PI ve Pt ala'i1mlan

e. No 1

2

3

Elektrolitik laplama: Elektrolit Bile§imi Miktar Sal su 820mI Sodyum sOlfit 50gr Potasyum tiyosiyanat 70gr Amonyum klorOr 60gr Salsu Potasyum tiyosiyanat Amonyum klorOr Amonyum sOlfit Salsu Hidrok!orik asit Sodyum florOr Potasyum klorOr Potasyum nitrat Potasyum tiyosiyanat

940ml 20gr 20gr 20gr 610ml 50ml 150gr 100gr 50gr 40gr

Uygulama 2-4 dak. 7,5 V de Grafit kalod III. Bkz. EKA

Uyan Genellikle Au

8-12 V de paslanmaz gelik katod, 65'C de 1 saat elektrolitin kan'itlrllmasl III Bkz. EK A

Genellikle Au

Uygulama 2-3 dak., 1,2-1,5 Alem' dc, 150 dev/dak !!l Bkz. EKA

Uyan Pd ve Pd ala'ilmlan Au-Pt 90 ala'ilmlan

4-5 dak., 55mAlem' de !!I Bkz. EK A

Au

Yakla'i,k 15 dak., 0,5 AlO,25em' ae !I! Bkz. EK A

Pt, 70/30 ve 50/50 Au-Pt ala'ilmlan


"60 - - - - - - - - - - - - - - - - - Metalografi Bilimi Daglama: No Daglama Reaktifi Au NitJik asit (1 AD) m1 Hidroklonk asit (1 ,19) Konsatrasyon degi§tirilebilir Au

8.

m2

b.

Safsu

Potasyum siyanOr Salsu Amonyum persUifal

Au m3

Safsu Hidrojen peroksit (%3) Demir (III) klorUr

Au m4

Safsu

Au m5 Au m6 Au m7 Au mB

Hidroklonk asit (1,19) Nilnk asit(1 AD) Konsantrasyon de9i$tirilebilir Hidro klorik asit(1,19) Krom (VI) oksit Safsu Potasyum demir siyanOr Sodyum hidroksit Safsu Hidroklonk asit (1,19) Hidrojen peroksit (%3) Elektrolllik Safsu Potasyum siyanQr

Au m9

Eleklrolltik Safsu Hidroklonk asit(1,19) Sodyum klorOr

Au .l"10

Eleklrolillk Etanol(%96) Hidroklorik asii(1 ,19) Eleklrolltik Hidroklonk asit (1,19)

Au m11 Au m12

Au m13

Eieklrolitik Safsu Hidroklonk asit(1, 19) Konsantrasyon degi$tirilebilir Elektrolitik Safsu SOlfirik asit(1 ,841

Miktar 40(1)ml 60(10) ml

Uygulama SarUBn Birkay sn. den 1 dak. kadar ISltma istenebilir, hemen kullammz III Bkz. EKA

Uygulama Alanlan Sat Au ve Pd Au-Pt, Pd alal}lmlan ile %90 dan fazla degerli metalleri ihtiva eden ala$lmlar, Rh ala§lmlan

100ml 10gr 100ml 10gr

30 sn.- 2 dak. Arasl (a)ve (b) kullanllmadan once 1:1 oranmda kan§tlnllr. Potasyum siyanOr iki katl amonyum persOlfat II! Bkz. EKA Saniyeden dakikaya kadar

ala~i1mlan ile %90 dan daha az degerli metal ihtiva eden ala§lrnlar. YOksek miktarda defierli rnetallerle Au ala§lrnlan, beyaz altln, Pt va Pd ala$mlan Au-Cu-Ag ala§lmlan

1~5 dak. Araslnda sleak kullamlmah Amonyum hidroksitle altln klorOrOn et/)keltilerini ortadan kaldlnTlak Saniyeden dakikaya kadar II! Bkz. EKA

Sal Pd ve Pt, Au ala!iilmlan,Ozellikle parantezdeki oranlar Pt ir;:in kullamllr

100ml 100ml 32gr 30(50) ml 25(100) ml 5(10)ml 100ml 1-5gr 150ml 3,59r 19r BOml 20ml 1ml 100ml 5gr 65ml 20ml 25g

Birkay dakika III Bkz. EKA Birkay dak. 1-2 dak., 1-5 V ac, 0,5-1,5 Nem2, Pt kalod !I! Bkz. EKA 25 sn., 10Vae 1dak.,1,5Vac 1-2 Oak., 20 V ac 1 dak.,6Vac 1 dak., 5-20 V ac grafit veya Pt katod 30sn., 10 V dc, grafit katod

90ml 10ml 1-2 dak., 5 V ae Pt katod

90ml 5-10ml

BOml 20ml

30 dak, lie 3 saat araslnda, 0,1 Nem2, grafit veya Pt katod

1 saate kadar, 1-5 Vae, 0,05-0,2 Ncm 2, grafit katod

Pd, Ph, Au

Saf Au ve Au'ca zengin ala!?lmlar,Pd ve Pt alaSlmlan Os ve Os-W ala!?lmlan

Metalografi Bilimi

61

4.2. ALOMiNYUM ve ALA$IMLARI(AI): Alominyum ve bir90k alOminyum ala~lml yumu~ak, sOnek ve deformasyon tabakalannln olu~umuna egilimlldir. Zimparalama ve parlatma a~lndlncllan kolayllkla alOminyuma gomolOrler. Anodlk tabakalar, lak tabakalan, galvanlk tabakalar, lehlm ve kaynak tabakalan daglanarak incelenmelidir.

Makrodaglama: Hazlrlama: Normalde kaba zimparalama yeterlidir. Zimparalama SiC zimparalan Ozerinde sulu olarak yapilir. Daglama: Na AI M1

Daglama Reaktifi Sal su Sodyum hldroksit

Miktar 100ml 10-20 gr

AI M2

Hidroksit asit (1.19) Nltrik asit (1.40) Hidrafiorlk asit (%40)

75ml 25ml 5ml

Ru'ca zengin ala§lmlar, Au ve Au ala§lmlan Pt ve Pt ala~lmlan Au ve Au ala!iilmlan

Rh esash ala§lmlar, Pt-%10Rh ala§lmlan, Ir ala!iilmlan, saf Pt ve Pt ala~lmlan, Ru esash ala§lmlar Os esasll ala!?lmlar, saf Pd ve Pd ala!iilmlan, Pt~Au ala~lmlan, lr Rh esasll ala!ii1mlar, Au ve pt, tane farkhllgr ir;:in daglama Ir

AI M3

AI M4

AI M5

AI M6 Pt ala§lmlan, Rh, Ir

Sal su Hidroklarik asit (1.19) Hidrofiorik asit (%40) (Flick Reak!ifi) Sal su Hldroklarik asi! (1.19) Nitrik asit (1.40) Hidrafiarik asi! (%40) (Keller Reaktifi)

Sal su Hidrokiarik asit (1.19) Nitrik asit (1.40) Hidrofiorik asit (%40) (Tucker Reaktifi) Sal su SOlfirik asit(1.64)

90ml 15ml 10ml

Uygulama :;iartlan 5-15 dakikada, 6070'C ada slcakllgmda daha konsatre y5zeltilerle yall§lllr Saniyeden dakikaya kadar hemen kullanlimall MOmkOnse 25mI sal su lie sulandlrllmall, slcak su He ,alkala !I! Bkz. EK A 5 saniyeden 3 dakikaya kadar I!! Bkz. EKA

20(50)ml 20(15)ml 20(25)ml 5(10)ml

1-3 dakika !I! Bkz. EK A

25ml 45ml 15ml 15ml

Sanlyeden dakikaya kadar hemen kullamlmall !I! Bkz. EK A

100ml 5.5ml

Saniyeden dakikaya kadar

Uygulama Alanlan AI ve A! ala~lmian

CU,Mn,SI,Hg,Ti ihtiva eden ala~lmlar.

YOksek Si i,erikli AI d5kOm ala~lmlan

AI esasll malzemeler. sal AI , Cu-AI ala~lmlan AI esasll malzemeler, yOksek safilktaki AI malzemeler,AI-Mn, AI-Mg-Mn ve AIMg-Si ala~lmlan, tane bayutunun belirlenmesi YOksek safilktakl AI, Mn-AI, Si-AI, Mg-AI ve Mg-Si-AI ala~lmlan

Sal AI'm yOzey kusurlan iyin


62

Metalografi Bilimi

Mikrodaglama:

Metalografi Bilimi e. No

Hazlrlama: Zimparalama: BOO numara altmda SiC zlmparalamada sulu olarak yapllir. Parlatma: a.

b. No 1 2 3

e. 1 2

Elmas pasta He yaplldlgmda tane boyutu 1-Bllm mOmkOnse 0.251lm eivanndadlr. Daha sonra yumu~ak kuma~ Ozerinde 120ml sleak sal su, 20ml sulu amonyum tartarat (%15) ve 1 gr magnezyum oksitten olu~an C;:Ozelti He 1-5 dakika arasmda parlatlllr.YOzelti Hk kullanlmda liltre edilir. Baklr ihtiva etmeyen numuneler baklr ihtiva eden numunelerle aYni parlatma c;:uhasmda parlatllmamalidlr (koyu renkte c;:Okelti olu~abilir). Elmas pasta He yaplilr (tane boyutu Bllm). Daha sonra elektrolitik olarak: Elektroli! BHe§imi Mik!ar Uygulama Uyan' 350ml 4-6 dakika, 40'C Salsu 380mi 40-60 V de Etanol(%96) Foslorik asit(1.71) 400ml AI ka!od 950ml 10-60sn. I!! Bkz. EK A Metanol (%95) Ni!rik asi! (1.40) 15ml 30-60 V de 50ml Paslanmaz ,ellk katod Perklorik asit (%60) III Bkz. EKA 140ml 15-60sn. Salsu 800ml 30-80 V de E!anol (%96) Perklorik asi! (%60) BOml Paslanmaz c;ellk katod

Elmas pasta ile yapllir (tane boyutu Bllm).Daha sonra kimyasal olarak: SOlfirik asi! (1.84) 25mI 30 sn. lie 2 . Foslorik aslt (1.71) 70ml dak. arasmda Ni!rik asi! (1.40) 5mi 80'C Salsu 65-80ml 5-30 sn. Doymu§ amonyum 50-60'C 10-20ml hidrojen fiorOr yozeltisi Ni!rik asi! (1.40) 10-20ml

51lm He 111m alOmina c;:amuru He hlzll donen kec;:e Ozerinde yapllan d. parlatmadan sonra 0.31lm alOmina c;:amuru ile pamuklu c;:uha Ozerinde parlatma yapilir. Nihai parlatma 0.051lm gama alOmina c;:amuru alkol He sulandlfJlir ve ipek c;:uhada yapJllr.

Elektrolitik parlatma: Elektroli! Bile§imi Salsu Alumina 9amuru (0.05Ilm) SOlfirik asit (1.84) Sodyum fiorOr

63 Miktar 95ml 10ml 5mi 0.59 r

Uygulama 2-6 dak. 1-10 mN6.5

cm 2 ,dc

Her 15 sn.de kutup degi§imi Kadile yuh a

Uygulama Alanl Sal AI, DuralOminyum, DO§Ok miktardaki Zn,Mg,Cu,Fe,Ti,

Mn,SiAI ala§lmlan Elmas kesiei taklmla Irezeleme. MOmkOnse (b)'deki i~lemi takip eden ve yalnlz sert ala~lmlar ic;:in uygulanan yaglama ve sogutma ic;:in metanol kullanlmJ.

f.

Daglama: No AI m1

AI m2

AI m3

AL m4 AI m5 AI m6

Daglama Reaktifi Salsu Hidroftorik asit (%40) Eger gerekirse asi! miktan 10ml'ye kadar arttlnimah

Mik!ar 100ml 0.5ml

Salsu Nitrik asi! (1.40) Hidrok!orik asit (1.19) Hidroftorik asit (%40) Konsatrasyon degi§tirHebilir (Dix-Keller Reaklifi) Salsu Sodyum hidroksi! '

190ml 5(10)ml 3(6)ml 2(4)ml

100ml 1-2gr

Salsu Sodyum hidroksi! Cinko klorOr Salsu Nilrik asi! (1.40)

100ml 0.5-25gr 19r 75ml 25mI

Salsu Nitrik asit (1.40) Hidroftorik asit (%40) (Kroll Reak!ifi)

92ml 6ml 2ml

Uygulama sarllan 10-60sn !l! Bkz. EKA

Uygulama Alanlan Cok larkh tiplerde AI ve AI ala§lmlan Tane slnirlan va

10-30sn. Hemen kullanllma!1 I!I Bkz. EKA

MOmkOnse 50'C de 5-10sn. 95ml sal su ile 5ml nitrik asit yalkalanmall 15 dak. Daglama, 10 dak. suda yalkalama Blrkay sn. He birkay dak. arasmda 40 ·sn. 70'C de

15sn., I!! Bkz. EK A

yOksek saftlktaki Al'un kayma dOzelemleri <;:ok larkh tiplerdeki AI ala§lmlan, yOksek miktarda Si ihtiva eden AI ala§lmlan hariy Sal Ai, CU-AI, MgSi-AI, Mg-AI ve Zn-AI ala§lmlan.Eger daglamada zaman klsa olursa AI2Cu renklenmez. <;:ok larkh tiplerdekl AI ve AI ala§lmlan <;:ok larkli lipte AI ve AI ala§lmlan, ozellikle Cu ihtiva edenler Ozellikle Cu-AI ala§lmlan Makrodaglama iyinde kullanllabilir.


Metalografi Bilimi

64 AI m7

Salsu SOlfirik asit (1.84)

80ml 20ml

30 sn. lie 30 dak. arasmda 70'C de uygulamr.

YOksek CU,Mn,Mg,Fe,Be, Ti ihtiva eden AI ala~lmlan.

AI m8

AI m9

Salsu Foslorik asit (1.88 kristalin)

Salsu Foslorik asit (1.88 kristalin)

80ml 20ml

80ml 20ml

30 dak.

ala~lmlardakl

Daglamadan once numune 100'C'ye kadar tavlamr ve yava~ca

sogutulur. AI m1 0 AI m1 1 AI m1 2

AI m1 3

Metanol(%95) Hidroklorik asit (1.19) Nitrik asit (1.40) Hidrofiorik asit (%40) Sal su Sodyumhidroksit Potasyum ferrosiyanOr Sal su Foslorik asit (1.71)

Elektrolitik Salsu Fluoborik asit (%35) (Barker Reaktifi)

25(50)ml 25(30)ml 25(20)ml 1 damla 60ml 10gr' 5gr 90ml 10ml

200ml 10ml

Ara lazlarm larklannm bulunmasmda ve Fe,A1 i9in kullamllr. AI-Mg esasll

10-60 sn. III Bkz. EK A

taneler arasl korozyonun ortaya 91karlilmasl.Koroz yona hassas ala~lmlann tane slmrlanndaki larklann tesbitL Siraslyle Beta AlaM5 veya AI,Mg, 90keltileri, AI-Mg esasll ala~lmlann birit"1 ~ekll degi$lmi gosterimi Sal AI, AI-Mg ve AI-Mg-Si

Metalografi Bilimi 4.3. BAKIR ve ALA$IMLARI(Cu):

Sal baklr 90k yumu§aktlr ve metalografik haZiflamalarda genellikle delorme olmu§ tabakalarla sonu91an Ir. llmparalama ve parlatma atlklan mikrokesitin yOzeyine rahatllkla gomOlor. Baklr ala§lmlanflin metalografik olarak hazlrlanmasmda genellikle zorluklarla ka~lla§llmaz.

Makrodaglama: Hazlrlama: Kaba zlmparalama yeterlidir (400 numara zimparanm altmda SiC zimparalar Ozerinde Islak olarak yaplllr). Daglama: Daglama Reaktifi Sal su veya Etanol (%96) Hidroklorik asit Demir(llI) klorOr Konsantrasyon degistirllebilir a. Salsu Civa(lI) nitrat b. Sal su Nitrik asit

Miktar 120(100)ml 30(6)mi 10(20)gr

Uygulama Sartlan Birka9 dak.

Uygulama Alanlan Cu ve tom pirin9 tipleri, tane larkllllgi bronzlar,AI bronzu, alia ala~lmlan

100ml 19r 100ml 1ml

Pirin91e gerilmelerin belirlenmesi, belirli bir zaman sonra numunelerde gerilmenin 92t1ak olu~umu tesbiti

Cu M3

Salsu Nitrik asit

90ml 10-60ml

(a) ve (b) eslt miktarlarda kan~tlrlllr, daglama zamam numunede gerilmenin 92t1ak ba~langlcma neden oldugu sareye kadardlr. !I! Bkz. EKA Birka9 dak.

Cu M4

Salsu Nitrik asit 'Sat su

50ml 50ml 50ml 50ml 5gr 100mi 50ml 8ml· 7,5gr 40gr 100ml 25gr

No Cu M1

Cu M2

ala~lmlan

2 dak.

1-3 dak., 50'C Elektrolitik olarak,5-10 sn., 18 V dc paslanmaz gelik katod 1-2 dak.20-40 V dc, l;ozelti i~lem slrasmda i~lemi durdurmaymlz. Katod ve anod yOksek safilkta Al,Pb veya paslanmaz gelikten yapllmalldlr.

l;okeltiler, tane slmrlan, AI-Si ve AI-Cu ala§lmlan Sal AI, AI-Cu, AIMg, AI-Mn, AI-MnSi ala~lmlan

Sal AI, AI-Zn, AIMn, AI-Mg-Si, AIZn-Mg, AI-Mn-Mg ala~lmlan. AI-CuMg ala~lmlanna uygulamasl zordur.GorOntO i9in polarize 1~lk kullamlmalldlr.

65

Cu M5 Cu M6

Cu M7

Nitrik asit GOma§ nitrat Salsu Nitrik asit SOlfirik asit Amonyum klorOr Krom (VI) oksit Safsu Amonyum persOlfat

Birka9 dak.

Cu ve tOm pirin9 tipleri, taneler ve c;atlaklar Cu ve pirin9ler, tane larkllllgi

San. lie dak. araslnda uygulamr, derin daglama

TOm Cu ve Cu

San. lie dak. arasmda uygulanlr !!! Bkz. EK A

Si ihtiva eden pirin9ler, Si bronzlan

San. lie dak. arasmda uygulamr

Pirin9ler, ozellikle Co ihtiva eden pirinc;ler

ala~lmlan


66

_ Metalografi Bilimi

Mikrodaglama:

Metalografi Bilimi e. No

Hazlrlama:

1

Zimparalama: a.

600 numaradan kogOk SiC zimparalarda Islak zimparalama yapllir

b.

Mikrotom ile haZlrlamr, semen tit karbOr veya daha iyi elmas kesieHerin kuliamml mikrotom He hazlrlik igin gerekiidir. Baklr ala§lmlan igin 150 HV altmdaki sertlikier hazlrlama igin daha laydalidlr.

2

Pariatma: a.

En inee boyutun altmda aiOmina gamuru veya elmas pasta He mOmkOnse amonyum hidroksit veya baklr amonyum persOllat Havesi, bu Have daglamayl slk slk eiimine eder.

b.

(a) daki He aymdlr lakat ilaveten daglama parlatma slrasl daglama reaktifi Cu m6 §ekiindedir.

e. No 1

2

3

d. No 1

Salsu Foslorik asit SOlfirik asjt Salsu Krom (VI) oksit

Miktar

Uygulama

Uyan

300mI 700ml

5-15 dak. ,1,5-2 V dc, Cu katod

Si bronzu harig Cu ve Cu ala§lmlan, parlatmadan Sonra loslorik asitin %20 Iik sulu gozeltisi igerisine daldlfllir 1 deki ile aymdJr, Sn bronzlan iginde kullamllr

300mI 670ml 100ml 100ml 19r

15 dak., 2 V dc, Cu katod

3-6 sn., 6 V dc, AI katod

Miktar 885mI 12gr 19r 2gr

BHe!iimi Nitrik asit Hidroklorik asit Foslorik asit Asitik sirke asiti Konsantrasyon degi!itirHebilir Salsu Nitrik asit Krom (VI) oksit Konsantrasyon degi§tirilebilir

Uyan TOm Cu ve Cu aia§lmlan

35(100)ml 40(7)ml 25(27)gr

Parlatma sonrasmda olu§an oksit tabakalan hidrofiorik asitle uzakla§tJrllir II! Bkz. EKA

Tane smlrlan, CuAI ala§lmlan, alia ve gama lazlan

Miktar

Uygulama :;iartlan

Uygulama Alanlan

Cu m1

Salsu veya etanol(%95)

100-120ml

Sn. He dak. arasmda uygulamr, mOmkOnse Cu m4 reaktifide bu reaklifi takriben uygulamr

Cu'm tom tipleri,CuBe ala§lmlan,piringler(b eta piringleri renklenir), ozel bronzlar, otektoit AI bronzu, Alman gOmO§O

Sn. He dak. arasmda uygulamr, mOmkOnse ISltllir, hemen kullamlmali, Cu m1 ve Cu m2'yi e§it veya 3:1 oranmda kan§tJrmali veya Cu m1 ve Cu m2'ye daldJrarak daglama yapllmali

Cu, piring, bronzlar,AI b;onzu, Cu-Ni ve Cu-Ag ala§lmla",Alman gOmO§O, alia bronzlarmdaki lane larklillgl, Cu kaynaklan,makrodag lama iginde laydalamlir

5-60 sn., eger gokelti gok sert ise sal su lie seyreltilir

Cu, alla,beta pirinci,ozel plringler,AI pirinci,kJrmlzl dokOm bronzu,alman gOmO§O,Cu-Sn .. ala§lmlan

Hidroklorik asit

20-50ml 5-10ml

Demlr(lIl) klorur Konsantrasyon degi§tirilebilir Cu m2

AI ve Be bronzlan

Uyan YOksek safilktaki Cu, haddelenmi§ CU,80Ag20Cu ala§lml

Uygulama 1-2 dak., 80'C'ye kadar

Daglama Reaktifi

Salsu

100ml

""monyum persOllal (mOmkOnse)

10gr

Hidroklorik asit

10ml 20gr

Amonyum persOllat Uygulama 5-7 dak., 5mA/em' 8-9 mA/0,64em' 10mA/0,8cm'

Miktar 30ml 10ml 10ml 50ml

No

Elektrolitik laplama: Elektrolit BHe§imi .Sal su Sodyum sOlfil BakJr(II) nitrat TiyoOre

Kimyasai:

Daglama:

Elektrolitlk: Elektrolit Bile§imi Salsu Foslorik asit

67

Cum3

Salsu

120ml

BakJr (II) amonyum klorOr

10gr

yokeltilerin gozOiebilmesi igin amonyum hidroksit i1ave edilir


68 Cum4

Cu m5

Metalografi Bilimi Salsu

BOml

SQlfirik aslt

5ml

Sodyum veya potasyum bikramat

10gr

Sodyum tlyosQllatm doymu~ sulu 90zeltlsi

50ml

Potasyum metablsQlfit

5gr

Potasyum metabisQlfit

19r

3-30 sn., kullanJlmadan once acilen 2 damla hidroklorik asit Ilave edilmeli

Pirin9ler,alla bronzu,alman gQmQยงQ,Cu-Be,CuCr,Cu-Ni,Cu-Mn,CuSI alaยงlmlan

6-8 dak.

Cu tane larkilligi ve renklendirHmesinde

69

Metalografi Bilimi Cu m11

Salsu

25ml

Amonyum hidraksit

25ml 5-25ml

Hidrojen perakslt (%3)

Sn. lie dak. arasmda uygulanJr, hemen kullanm, potasyum hidroksltin(%20) 15ml 90zeltisinin Havesi gerekli olabllecek Havesl

ala~lmlannJn bir90k tipi, CU-Ag lehim tabakalan, Mn,P,Be,AI-SI branzlan,alla pirln91eri

Tane slnlrlan

Az hidrajen perokslt

AlIa ve beta prin91eri

Cu ve Cu

Tane larkliligl

Daha lazla Hidrajen perokslt

3 dak Cu m12

(Klemm reaktlfi)

Salsu

50ml

Nitrik aslt

50ml

Sn. He dak. araslnda uygulanlf

Cu ve Cu alaยงlmlan, plrln9 akl~ 9izgHeri

3-6 sn., 6 V dc, AI katod

AI branzlan, Cu-Be

Konsantrasyon degl~tirilebilir

Cum6

Cu m?

Salsu

100ml

Kadile 9uha

Etanol(%96)

100ml

Ozerinde a~rndlrJcl i1avesi He 8!?Jndlrlcr

Demir(lIl) nitrOr

10gr

parlatma

Sal su

30(100)ml

Hidraklorlk aslt

10(8)ml

Sn. He dak. arasrnda

10(25)gr

Nltrik aslt Cu mB

Salsu

45ml

Sodyum tlyosQllatln doymuยง sulu 90zeltlsi

5ml

3-5 dak.

Cu ve Cu daki oksit,sQlfit enklizyonlann hlzli Iyl parlatlimasl ve daglanmasl Sn bronzlan degi~lk bHe~lklerl, delta lazl, Cu-Ga alaยงlmlan 19in parantez 19indeki oranlar uygulanJr

Cu m13

Kram (VI) oksitin doymu~ sulu 90zeltisl (%1) Cu m14

Branzlann renkli daglanmasl, tane larklillgl i91n

Potasyum metabisQlfit Cu m9

Cu m10

Krom (VI) oksltin doymu~ sulu 90zeltisl

5-30 sn. !!I Bkz. EK A

Salsu

100ml

Birka, dak.

Nltrlk asIt

13ml

III Bkz. EKA

Hidraflorik asll(%40)

6,6ml

Tane slnlrlan, saf Cu, plrln9ler, branziar, alman

Elektrolitik Salsu

950ml

Sulfirik asIt

50ml

Sodyum hidraksit

2gr

1sn., 8-10 V dc, Cu katod

ala~lmlan

Beta pirinci, alman gQmQ~Q, munel ve Cu-NI ala~lmlan,

bronzlar

15gr

Demir(lI) sQllat Cu m15

20gr

Elektrolitik

Cu m16

Elektrolitik Sal su

90ml

Foslorik asIt

10ml

5-10sn., 1-8 V dc, Cu katod

Elektrolilik

Plrln91er

Sal su

480ml

gumu~Q

Foslorik asIt

960ml

AI branzlan

Hldraflorik asit(%40)

15ml

Krom(VI) okslt

CU'ln tom tipleri, pirinci, tombak, munt metali, kolayllkla i~lenebilir pirin91er

fi~ek

9gr

30sn., 1,1 Ncm' 5 V cd, paslanmaz gelik katod iii Bkz. EKA


Metalografi Bilimi

70 4.4.

BERiLYUM ve ALA~IMLARI (Be):

Metalografi Bilimi _ _--'-

Ipek 9uha Ozerinde %10 luk oksalik asil iginde alOmina 9amuru ile yaprlrr. Nihai parlalma 15-30 sn sOrer, uzun 10yl0 naylon Ozerinde yaprlrr. Nihai parlalmada 100ml su ile alOmina gamuru gozellisi hazrrianrr, ayrrea 14ml loslorik asil 1 ml sOlfirik asil ve 20gr krom (VI) oksil 10 parga sal su ile sulandrrrirr (II! Bkz. EK A).Hazrrlanan bu solOsyon parlalma srrasrnda a~Jndrrrer disk Ozerine damlatrlarak ilave edilir.

e.

Eleklrolilik:

Makrodaglama: No 1

Zrmparalama: Daima 600 numaradan k090k SiC zrmpara kagrllarr Ozerinde rslak zrmparalama yaprlrr. Bu iri laneli malzemeler igin yelerlidir. KOgOk tane boyuluna sahip berilyum parlalrlmalrdrr.

2

Parlalma: Elmas pasla (6-0,25Ilm) lereih edilir lakal alOmina paslada kullanrlabilir.Bu mikro daglama igin gegerli bir parlatmadrr. Daglama: No Be M1

Daglama Reaktifi Sal su Hidroklorik asit(1, 18) Amonyun klorOr

Miktar 80ml 10ml 4gr

Uygulama $artlan Birka, dakika Daldlrarak veya pamlkla silinerek

Be M2

Sal su Hidroklorik asit(1, 18) Amonyun klorOr Pikrik asit

80mI 10ml 2gr 2gr

Birka, dakika Daldlrarak veya pamlkla silinerek

SOlfirik asit(1 ,84) Foslorik asit(1,71) Krom (VI) oksit MOmkOnse saf su iJe kulianllrr

25mi 500ml 58gr

Saniyeden daklkaya kadar, 45'G !ll Bkz. EK A

Be M3

Uygulama Alanlan Be'nin teknik tertipieri ozellikler bOyOk tane boyutlu olanlar i,in Be'nin teknik tertipleri iizellikler bOyOk tane boyuUu olanlar i,in, dO~Ok ala~lmll Be Tane Slnin dagillmi

d. No 1

Kadile guha Ozerinde %30 luk hidrojen peroksit i9inde konsanlre magnezyum oksil gamuruyle yaprlrr.

Uyan II! Bkz. EK A

paslanmaz ,elik katod

2-4 Nem', paslanmaz ,elik katod

Uygulama 1-1,5 A/em' naylon ,uha

III Bkz. EK A

Uyan

Miktar

Uygulama $artlan

Uygulama Alanlan

Be

Sal su veya etanol(%86)

100ml

Saniye ile dakika arasl

Be

m1

Hidrofiorik asit(%40)

210ml

II! Bkz. EK A

Be m2

Sal su

100ml

1-155n.

Be m3

Be m4

Makrodaglamadaki teknik tiplerle kar,I1a,tmlarak

a.

Uygulama

250 Nem', 70-80'G

Daglama Reaktifi

No

Hazrrlama:

Parlalma:

Elektrolit Bile~imi Miktar Sal su 200ml Foslorik asit(1,71) 800ml Sal su i,erisinde krom (VI) 240ml oksitin doymu~ 90zelti5i Foslorikasit(1,71) 100ml SOlfirOk asit(1 ,84) 30m I Propenil 30ml Etanol(%86) 30ml Elektrolitik Laplama Elektrolit Bile~imi Etilen glikol(1 ,11) 87ml Hidroklorik asit(1, 18) 1ml Nitrik asit(1 ,40) 2ml

Daglama:

Inee laneli Be ile makrodaglama sonueu gorOnlO almak zordur.

Mikrodaglama:

71

b.

Melalogralik hazrrlama srrasrnda zehirli lozlar olu~abileeegindenhazrrlama i~lemi eldivenle ve kapalr bir ortamda yaprlmalrdrr. Berilyum asia leneffOs edilmemelidir (!!! Bkz. EK A ve EK B).

Hazrrlama:

,.--:-

Be m5

SOlfirik asit (1,84)

5ml

Salsu

50ml

Amonyum hidroksit

20m I

Hidrojen peroksit(%30)

3ml

Gliserin

25ml

Hidrofiorik asit(%40)

5ml

Nitrik asit(1.40)

5ml

Laktik asit(%80)

50ml

Nitrik asit(1 ,40)

50ml

Hidrofiorik a5it(%40)

50ml

ala~lmlan

Farklr tipte Be ve Be ala~lmlan

Saniye ile dakika arasmda

Be-Ag ve BeAI-Ti ala~lmlan

Hemen kulianrlmalr ! Yakla~lk

15 sn. HF miktan 15ml'ye kadar yOkseltilebilir

Be ve Be ala~lmlarr

!I! Bkz. EKA Saniye ile dakika arasmda II! Bkz. EK A

Be-U, BeNb,Be-Y ve Be-Zr ala~lmlan


72 Be m6

Metalografi Bilimi Salsu

100ml

Oksalik asit

10gr

Be m7

Sal sudaki doymu~ baklr (II) sOllat ~ozeltisi

Be m8

Elektrolltik

Be m9

Be m1

o

35ml

Etanol(%96) Perklorik asit(% 10)

10ml

BOtii gllkol

10ml

Elektrolitik Etilen glikol(1, 11)

294ml

Hidroilorik asit(1, 19)

4ml

Nitrik asit(1 ,40)

2ml

Elektrolltik Foslorik asit(1,71)

100ml

Gliserin

30mI

Etanol(%96)

30ml

SOlfirik asit(1 ,84)

2,5ml

2 .dak., 16 dak. kaynatlllr

C;;okeltiler, tane slnlrlan

30 sn.

C;;5keltiler

30-45 sn. 35'C altlnda, 50Vdc

Be ve Be

paslanmaz

~elik

katod

!II Bkz. EKA 6 dak. 30'C, 13-20 V dc paslanmaz

~elik

MetalDgrafi Bilimi Dagtama: No

Daglama Reaktifi

Miktar

Uygulama $artlan

Bi M1

a.

Sal su Nitrik asit(1 ,40) Asldik sirke aslti Salsu Asidlk slrke asiti

160ml 40ml 30ml 400ml 1ml

Salsu Nitrik asit(1 ,40) Salsu Amonyum mollbdat

220ml 80ml 300ml 45gr

Once (a) daki reaktil 40'C ye ,S,t,l,r. YOzey parlaYlncaya kadar yeniden parlatrllr. (b) deki reaktiile 1-2 saat yeniden daglanlr Saniye ile dakika arasmda. Kullanllmadan once (a) ve (b) e~it oranlarda kan~trnllr. Saniye ile dakika arasmda uygulanlr

ala~lmlan,

b.

hrzll sonu~ allnlr Be ve Be

Bi M2

b.

ala~lmlan

Bi M3

paslanmaz Mo katod

~elik

veya

Betane slnlrlannln daglanmasl, polarize 1~lk altrnda kontrasl arttlrmak i~in kullamllr.

Hazlrlama:

320 numaradan kor;:Ok SiC zrmpara Ozerlnde Istak zrmparalama yapillr, eger gerekiyorsa 600 numaradan kOr;:Ok zimpara kullamllr. Partatma:

Daglama Reaktifi

Mildar

Uygulama $artlan

Uygulama Alanlan

Bi

Salsu

70ml

Saniye ile dakika araslnda

m1

Hidroklorik asit

30ml

Hidrojen peroksit(%30)

5ml

Sal ve teknik . anlamda sal Sb tlpleri i~in, dO~Ok ala~lmll Sb

Saniye ile dakika araslnda

Sb ve Sb ala~lmlan

Saniye ite dakika araslnda

Sbve Sb

2

Bi

Asetik sirke asiti

30ml

m2

Hidrojen peroksit(%30)

10ml

Bi

Salsu

100ml

m3

Hidroklorik asit

30ml

Demir(lIl) klorOr

2ml

Elektrotitll<:

Bi

Sal su

30mI

m4

Hidroklorik aslt

15ml

Sodyum sOlfitin sulu 0zeltisl(%16)

50ml

Krom(Vl)oksitin sulu ~ozeltisi (% 10)

3ml

Miktar 75ml 12,5ml 12,5ml 98ml 2ml

Uygulama 1-5 dak. 12V dc Depolamayrnlz I 30sn., birka~ dela 5-7 V dc, 0,2 2 Alcm

Kristal dOzenlenmesi, Sb ve Bi dokOm hatalan

Makrodaglama ile aynJ

Mikrodagtama 1r;:1n hazlrlamada alOmina ite kadlfe Ozerlnde partatllir (yakla~lk 150 dev/dak)

Elektrollt Bile~imi Propenil Asedik sirke asiti Nitrik asit(1 ,40) Doymwi potasyum lyodOr sulu ~ozeltisi Hidroklorik aslt(1 ,19)

Teknik anlamda sal Sb, kristal dOzenlenmesi, Sb-Bi ala~lmlan

Hazlrlama:

Zimparatama:

No 1

100ml 25gr 10gr

ala~lmlan

Mikrodaglama:

No

Makrodaglama:

b.

Sal su Sitrik asit Amonyum molibdat

Uygulama Alanlan Sb-Pb, Bi-Sn

Daglama:

4.5. SiZMUT, ANTiMUAN ve ALA~IMLARI (Si, Sb):

a.

a.

katod

1 dak. 10'C, sogutulur, 25 Vdc

73

Uyan Bi i~in ozeldir !t! Bkz. EK A

Czochralski Reaktlfi

ala~rmlan, Pb-Sb, Bi-Sn ve Bi-Cd ala~lmlan

Kullanmadan once az miktarda krom(Vl)oksit ilave edin. Krom(Vl) oksit mildan arttrnlabilir. !II Bkz. EKA

Sb ala~rmlan, tane larkllilkianm ortaya ~rkaracak daglama


74

Metalografi Bilimi Salsu

50mi

Hidroklorik asit

50ml

Bi m6

Etanol(%96)

95ml

Nitrik aslt

5ml

Bi

Propenil

100ml

m7

Nitrik asit

25ml 25ml/

Bi m5

Asitik sirke asiti

1-10 dakika araslnda

Sb,Bi ve ala§lmlan

Sanlye lie dakika araslnda

Bi-Sn otektigi BI-Cd aia§lmlan

Saniye lie dakika araslnda

Salsu

100ml

mS

GOmO§ nitrat

5gr

Saniye lie daklka araslnda

Bi

4.6. CiVA ALAl?IMLARI (AMALGAMLAR) (Hg): Amalgamlar ISlya kar~1 hassasllrlar. Pislenmeye meyillidirler. Numune sadeee dl~andan sogulma ile 90k dO~Ok basm91arda kullanllir. Mikroskop Ineelemesi numune hazlrlandlklan sonra hemen yapllmalidlr. Amalgamlar zehirleyleldir. (!!! Bkz. EKA)

75

Daglama: No

Daglama Reaktifi

Miktar

Hg m1

a.

90ml

Uygulama l;iartlan 1-3 dak.

10ml 90ml 10ml

Suya klsa sOreli daldtrma

Genelde (a) yeterlidir. . (a) ve (b) ile iki dela daglama daha iyi kontras verir

Yakla§lk 15 dak San. ile dak. arasmda uygulantr

Hg-Sn ve Hd-Sn-Cu ala§lmlan Ag-Sn-Hg ala§lmlan

b.

Sb-Pb ala§lmlan

Konsatrasyon degl§ebilir Bi

Metalografi Bilimi

Hg m2 Hg m3

Saf su veya etanol (96) Hidroklorik aslt Sal su Demir (III) klorOrOn sulu 90zeltisi (%5) Hidroklorik asit

Amalgamlann 90gu

~ ~

1ml

Asitik slrke asiti Amonyum hidroksit Hidrojen peroksit(%30) MumkOnse saf su

Uygulama Alanlan

100ml 25m I (100)ml

••

Civanln ayn ayn ala~lm melallerinin daglama 90zellileri i91n sulandlnlml~ hallerinde uygundur.

4.7. CiNKO ve ALAl?IMLARI (Zn):

Hazrrlama:

Cinkonun melalografik olarak hazlrlanmasl slrasmda, deformasyon labakalan kolayllkla olu~ur. Hll,lali mlkroyaplda kolaylikla olu~abilmekledir. Boyleee melalografik numune hazlrlamada mekanik birim ~ekll degi~llrmeden ve 151 olu~umundan saklnllmalidlr.

Zimparalama:

Makrodaglama:

SIC zimpara kagldmda Islak zimparalama yapllir (mOmkOnse zimpara kagldl balmumu ile kaplanlr). Kullanllan zimparalar 320-600 numara arasmda olmalidlr. 600 numara yumu~ak'malzemelerde kullanilir.

Hazlrlama:

Mikrodaglama:

Parlatma: Elmas pasta (3-0,25flln) ile yakla~lk 5-15 dak. Slrilslyle alOmlna pasta veya daha Iyi denilebileeek kadlfe veya yumu~ak deri 9uha Ozerinde magnezya 9ainuru kullanlllr.Halilge baslJrllmall, hlzll harekel ettirilmemeli. Sal suda' numune 9alkalanlp Ylkanmall. Numune emiei kagll Ozerinde kurululmali. Soguk hava ile kurululmall. MOmkOnse daglama-parlalma slrayle olmall zlmparalama ve parlatma yerlne mlkrolomla hazlrlama yapllabllir.

Kaba zimparalama yelerlidir. MOmkOnse on parlatma 6flm lane boyullu elmas pasta ile yapllmalldlr. Daglama: No Zn M1

Zn M2

Daglama Reaktifi Sal su Hidroklorik asit veya konsantre hidroklorik asit veya konsantre nitrik asit Sal su Krom (VI) oksit Sodyum sOllat (katl halde) Palmerton reaktifi

Miktar 50ml 50ml

Uygulama l;iartlan Yakla§lk 15 sn. Akan suda olu§acak film tabakasl temizlenir

Uygulama Alanlan Saf Zn, CU'SIZ Zn ala§lmlan, dokOm malzemeteri

100ml 20gr 1.5gr

San. ile dak. araslnda uygulanlr, eger sodyum sOllat kullantltyorsa krlstal su (Na,S04 10H,O) miktannl 3,5gr kadar arttlnlabilir III Bkz. EKA

Cu i,eren Zn ala§lmlan, Eger mikro daglamada kullanlltyorsa 100ml su ile sulandlnlmall


76

_ Metalografi Bilimi

Metalografi Bilimi

77

Mikroda{jlama:

Daglama:

Hazlrlama:

Qinko polorize 1~lk altmda incelemeye uygundur.

Makrodaglamadaki tavsiyelere bakmlz.

No

Daglama Reaklifi

Miktar

Uygulama $artlan

Uygulama Alanlan

Zimparaiama:

Zn m1

Safsu

100ml

Krom (VI) oksit

20gr

Sodyum sOlfat

1,5gr

2-3 dak., Cu i,eren ala~lmlar i,in sodyum sOlfalln yerine su kullamlmali,100mi saf su 20gr Krom (VI) oksitle ,alkalanmali

Zn ve Zn ala~lmlan, ozellikle Pb i,eren haddelenmi~ Zn-Cu ala~lmlan, Eger Krom (VI) oksit i,erigi 5grdan ve sodyum sOlfal i,erigi 0,5grdan az ise daglama basln,li d6kOm ala~lmlan ve Zn kaplamalarda uygulamr.

a.

600 numaradan kO<;:Ok SiC'de Islak olarak zimparalanir (zimpara balmumu ile korunur).

b.

Parlatmayl elimine eden mikrotom ile hazlrlamada, sementit karbOr veya elmas bl<;:ak kullanllabilir.

I!! Bkz. EKA

Parlatma: a.

b.

c. No

2

d. No 1

AIOmina <;:amuru veya elmas pasta ile parlatmayl takiben 120 ml slcak sal sulu <;:ozeltiyle parlatma, daha sonra amonyum tartaratm(%5) 20mi sulu <;:ozeltisi ve 19r magnezyum oksit kan~lmlyle parlatma. Ince naylon veya pamukiu malzeme ile <;:ozelti filtre edilmelidir. Zimparaiama slrasmda olu~an deformasyon tabakasml ortadan kaldlrmak i<;:in, on parlatma laydall olabilir. AIOll)ina <;:amuruna sabun ilave edilir ve numune bu kan~lmla yumu~ak yOnlo <;:uha Ozerinde parlatlhr. Reaktifie parlatma daha da laydall olabilir. Burada, alOmina veya elmas pasta ile parlatma Zn m1 daglama reaktifinin uygulandlgl daglama ile yer degi~tirebilir. A~agldaki ~u i~lem Slrasl denenmi~ ve ba~anll olmu~tur: 4 dak. elmas pasta (6flm) ile parlatma, 3,5 dak daglama, 6 dak. elmas pasta (3flm) ile parlatma, 1,5 dak daglama, 8 dak. elmas pasta (1flm) ile parlatma, 30sn. daglama, 10 dak. elmas pasta (0,25flm) ile parlatma, 10 sn. daglama, alOmina <;:amuru (0,05flm) ile parlatma, 5 sn. daglama.

Zn m2

Nitrik asil

Zn m3

Zn m4

Elektrolitik: Elektrolil Bile~imi Safsu Krom (VI) oksit

Miklar 100ml 20gr

Foslorik asil Elanol (%96)

50ml 50ml

Uygulama 40-50 sn., 60 V dc, Pt veya Zn kalod !!! Bkz. EK A 1 saal veya daha uzun sOreler, 4-6 V dc, paslanmaz ,elik katod I!! Bkz. EKA

Uyan

Uygulama 30 dak., reaksiyon OrOnO tabakalar su He ,6z0lebilir !!! Bkz. EK A

Uyan

Zn m5

Miklar 100ml 5ml 1,5gr 20gr

100ml 0,5-1ml

Saf su

100ml

Sodyum hidroksit

10gr

Sodyum liyosOllalln sulu ,6zellisi

50ml

Potasyum metabisOifit

1gr

Sal su veya elanol (%96)

100ml

Hidroklorik asit

1-5ml

San. ile dak. araslnda uygulamr, daglama reaktifi 1 saatten fazla bekletiimemelidir, lekelerden ka,lmlmalldlr, daglamadan sonra numune sulu kromik asit(%20) 90zeltisi ile <;:alkalanmalldlr.

Galvanizasyon uygulanml~ ,elik veya \ demir asasl! malzemelerdeki Zn-Fe tabakalan, Zn-AI ve ZnCr ala~lmlan, tane slnlrlan

1-5 sn.

Teknik olarak saf Zn, Zn-Co ve Zn-Cu ala~lmlan, genelde dO~Ok aia~lmli Zn

30 sn.

Zn ve dO~Ok ala~lmli Zn'nun renklendirme daglamasl

San. ile dak. araslnda uygulamr

Zn ve Zn ce zen gin ala~lmlar, Zn-Cu-AI ala~lmlan

MOmkOnse su miklan artllnlmali

Kimyasal: Eleklrolit Bile~imi Safsu Nilrik asit Sodyum sOlfal Krom (VI) oksit

Saf su, etanol, melanol veya anil alkol (95)

Zn m6

Salsu

70ml

Elanol (%96)

30ml

Pikrik asit

0,3gr

Konsantasyon degi~tirilebilir

San. ile dak. araslnda uygulamr

Demir grubu metallerde Zn ala~lmlan, Zn kaplamalar


78_ _~ Zn m7

Zn m8

Metalografi Bilimi

Salsu

1250ml

Hidroklorik asit

30ml

Demir (III) klorOr

4gr

Salsu

900ml

Baktr (II) nitratln ,ozeltisl

60m!

Potasyum hidroksit

122gr

San. ile dak. araslnda uygulanlf,

75gr

Kristallerdeki ,okeltilerin ,okelmesine yardlmcl olur

6,5gr

I!! Bkz. EKA

doymu~

Potasyum siyanOr

San. i1e dak. arasmda uygulanlf

Metalografi Bilimi

Cu, Ag, Au gibi degerli metallerle Zn'nun yaptlgl ala~lmlar

Hazlrlama:

Fe, Pb, Mg, Cu ve NiZn ala~lmlan, Zn'ca zengin lazm koyu renkte olu~umu, makrodaglama i,inde uygulanabilir.

Yozey kalitesi 19m makine ile i~leme, kaba zlmparalama veya kesit alma yeterlidir. Genellikle, 400 numaradan k090k SiC zlmparalar lie Islak zlmparalama yeterlidir. Segregasyon belirlenmesi ve akl~ hatlan gibi 6zel durumlarda 600 numaradan k090k zlmparalar ile Islak zlmparalama veya 320 ile 800 numara SiC tozlan lie laplama gereklidir. Yozey kusurlannm incelenmesinde claglama dogrudan dogruya u y g u l a n t r . '

Makrodaglama:

,

Daglama:

Sitrik asit

No

Daglama Reaktifi

Miktar

Uygulama $artlan

Uygulama Alanlan

Konsantrasyon

Fe

Etanol(%96)

90ml

degi~tirilebilir

M1

Nitrik asit

10ml

1-5 dak., derinlemesine daglama

Fe ve \'8likleri i,in ,ok yonlO laydalldtr, karbOrize ve dekarbOrize olmu~ tabakalar, segragasyon, mikrodaglama I,inde faydalldlr. .. Ala~lmll ve ala~lmslz ,eliklerde ,ok yonlO daglama,yOzey kontrolO ve segregasyon i,in

Schramm reaktifi Zn m9

Zn m10

Zn m11

Salsu

100ml

Sitrik asit

19r

Amonyum persOllat

11 gr

San. i1e dak. araslnda uygulantr

Konsantrasyon degiยงtirilebilir

EkstrOzyona tabi tutulmu~ Zn ala~lmlanndaki fiber yaplsl

.~

Elektrolitik Salsu

100m!

Sodyum hldrokslt

25gr

Elektrolitik

100ml

Salsu

10gr

Krom (VI) oksit

15 dak., 6 V dc, Cu katod

Sal ve Zn

dO~Ok ala~lmll

Fe M2

Salsu

50ml

Hidroklorik asit

50ml

Kansantrasyon degiยงtiriiebilir

San. i1e dak. araslnda uygulanlf, 12 V dc, Pt katod

Zn-Cu ala~lmlannda gama ve epsilon laZlnt aylrt etmek i,in kullantltr

10-30 dak., 80'C ye kadar, akan su altmda film tabakaSi ortadan kaikar, korozyona diren,li ,elikler i,ln llik suya %20 lik sulu nltrik asit ,ozellisine daldlnllr

I!! Bkz. EKA

4.8.

79

~

DEMiR, l;ELiK, DOKME DEMiR (Fe):

Demirin, geligin ve ferro ala~lmlann haztrianmasl genellikle farkli zorluklar gostermez. Bununla beraber, bu katagorideki belirli mikroyapllann ve 6zelliklerin ge~itliligi farkll hamllk metotlanna gereksinim duymaktadlr. Ala~lmslz demirler ve dO~Ok karbonlu gelikler kolayllkla deforme olabilirler ve b6ylece deformasyon tabakalan slk slk olu~ur. <;elikler, d6kme demirler (%2-4,5) toktan gevrege dogru ge9i~ g6sterirler. Sertle~tirilmi~ geliklerin mikroyapllanda d6no~ome ugrayabileceklerinden dolayl metalografik hamlama slrasmda ISltllmamalldlr. Buna ilaveten, malzemeler bir ~ekillendirme i~lemine maruz kaldlklannda, deformasyon y6no dikkate almmalldlr. Fiber Y6nlenmesi, tanelerin uzamaSI, bantla~ml~ yapllar ve metalik olmayan inklizyonlar uzunlamasma kesitte daha iyi fikir verirler.

Fe M3

Hidroklorik asit

50ml

Baktr(ll) sOlfatm doymu~ ,ozellisi

25ml

Safsu

100ml

Hidroklorik asit

120-180ml

Baktr (II) klorOr

45-90ml

Fry reaktifi

daglama,porozite,sert ligin belirlenmesi, \'8t1aklar, inkilizyonlar, dentritler, akl~ hatian, lerrit

San. i1e dak. arasmda uygulantr

Ostenilik ve yOksek slcakllk ,elikleri, FeCr-NI dokOm ala~lmlan, nitrirasyon derinligl

5-20 dak., daglamadan once 150-200'C'ye 530 dakika arasmda ISltllmall.Dag!amadan soma konsantre hidroklorik asite daldtrllmah, suda Ylkantp amonyum hidroksit i,ensinde notralize edilmeli

DO~Ok karbonlu nitrurasyon \'8liklerinde akl~ hatian, Thomas ,elikleri, Fe m13 deki mikrodaglama reaktifi ile kan~tlnlabillr

Marble's reaklifi Fe M4

derin


80, Fe M5

Metalografi Bilimi Safsu

100ml

SUifUrik asil

5ml

(sUifUr-baskl testi) Bauman basklsl

Fe M6

Safsu

500ml

Elanol (%96)

500ml

Hidroklorik asil

42ml

Demir (III) klorOr

30gr

Kalay (II) klorOr

0.5gr

GOmOo; bromOr kagldl \'6zelti ile doyurulur ve hazlrlanan yOzeye slklca bastlflhr.1-5 dak. sonra 100ml suya 6gr sodyum liyosOifattan oluo;an \'6zeltiye daldlflhr, YlkafIJr ve kurutulur

Fe ve Mn sUlfUr InkilizyonlaflfIJn daglhmlfIJn belirlenmesi ve dOzenlenmesi,sUlfUrik asitle kOkOrl reaksiyonu hidrojen sUifUrO oluo;turur.Daha sonra bu oluo;um fotograf kagldlfldaki gOmOo; bromOrden gOmOo; ve siyahlmsl sUifUrle birleo;ir

San. ile dak. araslflda uygulafIJr, Mikro kesit parlalilmalldlr,dagiama dan sonra Etanol ve hidroklorik asilin 4:1 kaflO;lmlna daldlflilf

c;elikler ve ozel demirce zengin alanlar karanhk gorOnOr,segregasyon , birincil yapllar, fiber yonlenmesi

DOo;Ok karbonlu ~elik­ lerde foslor segregasyonu, fiber yonlenmesi, kaynak bOlgeleri,lane larkllhklafl, birincil yapllar

Metalografi Bilimi Mikrodaglama: Hazlrlama: Makrodaglama i'(in onerilenlerie kar:;;lla:;;tJrllabilir. Zimparalama:

600 numaradan kO'(Ok SiC zlmpara kagltlan Ozerinde Islak zlmparalama yapilif. Sertle:;;tirilmi:;; '(elikler i'(in ISltmadan ka'(lnllmalidlr. Parlatma: a.

Ke'(e Ozerinde alOmina '(amuru lie yapllir. Parlatma i:;;leminin sonuna dogru bol mikltarda su lIave edllir (mOmkOnse %0.1 lik amonyum tartarat sulu '(ozeltisi kullanllmall). Numunenin bol miktarda su ile ylkanmasl numuneye yapl:;;an alOmina taneciklerini uzakla:;;IJrlr.

b.

yozey ozelliklerinin '(ok iizel istekleri i'(in 0.25[lm luk, diger durumlarda 61llm luk elmas pasta kullanilir. Elmasla parlatma; dokme demir, dovOlebllir dokme demir ve '(ellkler gibi mikroyapl bile:;;enlerl larkli sertliklere sahip heterojen malzemeler i'(in ozellikle '(ok uygundur. Grafit olu:;;umu ve metalik olmayan inkllizyonlar daglama yapmadan elmasla parlatma sonraslnda incelenebllir.

~elikler,

Son olarak hidrokiorik asit ekle Oberhoffer reaktifi Fe M7

Safsu

120ml

2-10 dak.

Baklf(ll)amonyum klorOr

20gr

Cu \'6keltileri su ile orladan kaldlflilf

Heyn reaktifi

Fe M8

Sodyum tiyosOlfalln doymuo; sulu

50ml

San. ile dak. araslflda uygulafIJr

Dokme ~Iik ve dokme demirlerde loslor daglhml

~ozeltisi

Potasyum melabisOlfit

19r

Konsantrasyon degi§tiritebitir Klemm reaktifi Mikrodaglama reaktifi Fe m22 makrodaglama i'(inde kullanllabilir.

81

c. No 1 2

Elektrolltik: Eleklrollt Bileo;imi Salsu SOlfirik asit Safsu Krom (VI) oksil

Miktar 400ml 600ml 830ml 620gr

Uygulama 2-6 dak., 1.5-6 V dc, Ni katod

Uyafl Korozyon diren~li ~elikler, sal demir

2-10 dak., 1.5-9 V dc, Ni kalod !I! Bkz. EKA

Korozyon diren~1i ~elikler, yOksek a!aO;lmll ~elikler

Daglama: Sal demir: Fe m1 ,3,4,9, 19,20,21 Yapl '(elikler! ve ISII i:;;lem gormO:;; '(elikler: Fe m1-9, 12, 13, 14, 16, 17, 19,20,21 ,24 YOksek slcaklik '(ellkleri: Fe m1-12, 17, 18,22-25 Taklm '(ellkleri: Fe m1-10,14,15,18 Paslanmaz '(elikler: Fe m5,6, 10, 11,12,21-25


Metalografi Bilimi

82 No

Daglama Reaklifi

Miktar

Uygulama $artlan

Uygulama Alanlan

Fe

Elanol(%95)

100mi

m1

Nilrik asit (Nital)

1-10ml

San. lie dak. 8fasmda uygulamr,

Sal demir, karbonlu

[kaz; %10 luk 9tizel ti

Bkz. Fe m3 deki nota

a~llmamalidrr,

PallaYlcldrr !

Fe m2

Elanol veya metanol (%95)

100ml 20ml

Hidroklorik asit Konsantrasyon

5-30 dak., hemen kUllanilmall, mOmkOnse hidrojen peroksit (%30) lIave edilmeli

dO~Ok

Elanol (%96)

100ml

Pikrik asil

2-4gr

Konsantrasyon

San. lie dak. arasmda uyguJantf,

Genelde demir ve ISII

I!! Bkz. EKA

geliklerde uygulanrr, perlit, martenzit ve beynit, Fe m1 den daha dO~Ok konsantrasyondadrr, segregasyonlarda dahi daha Onilorm daglama saglar, Fe3C a91k 'san renkte g6rOnOr

degi~tirilebilir

(pikral) Nital veya pikral (Fe m1 ve Fe m3) kan~tlnlabilir.

Fe m4

Fe m5

Melanol veya etanol (%96)

100ml

Nitrik asit

0.2ml

Pikrik asit

0.3ml

Etanol (%96)

100m!-

Hidroklorik asi!

1-5ml

Pikrik asit

1-4gr

MOmkOnse birka9 damla hidrojen peroksit(%3) damlatlllr veya Isiailci madde kullanllrr Fe m6

'San. lie dak. araslnda uygulanrr,

San. ile dak. araslnda uygulanrr, tane slnlrlannt meydana 91karmak i9in 10 dak. 300500'C'ye daglama oncesi 91kartllrr

Ala~lmll

85ml

Hidroklorik asit

1-10ml

Nilrik asit

1-5ml

Birka9 dak. kadar uygulanrr II! Bkz. EKA

Fe m9

Nitrik asit

10ml

Hidroklorik asit

10ml

Pikrik asit

1gr

San.. ile dak. arasJnda uyguianlr, !!I Bkz. EK A

Sal su

75ml

3-15 dak., 50'C

Sodyum hidroksit

25gr

!!I Bkz. EK A

Pikrik asit

2gr

Salsu

100ml

2-20 dak., 20;50'C,

Potasyum veya sodyum hidroksit

10gr

Hemen kullanllmalil !II Bkz. EK A

10gr

Martenzitik mikroyapldaki tane slntrlan

Semenlit ile %10 Cra kadar olu~an yapllar koyu rankte g6rOnOr, %10'dan lazla Cr renk vermez, (Fe,Cr),C3, (Fe-Cr)23Cs, WC ve VC rankH g6rOnto vermez. % 10 Cr dan daha lazla Cr'lu Fe 3C daha az Cr lu Fe3C den daha hlZl1 koyu renkte gorOnto verir. (Fe,Cr),C3. (Fe,Crh3Cs ve demir lostil renkli gonJnW verir.

Konsantrasyon degi~lirllebllir

Murakami reaktifi Fe m10

Salsu

100ml

Hidroklorik asit

100ml

Nilrik asit

10ml

Vogel'in tizel reaktifi

0.3ml

San. lie dak arasJnda oda slcakllgl lie 500'C arasJnda uygulanrr

Mn ile ala~lmslz Cr-Ni gelikleri, sigma lazl ve lerril, ala~lmll geliklerde ince i9 yapllar

San. lie dak

YOksek Cr igerikli

araslnda uygulantr

paslanmaz gelikler,

(V2A reaktifi) Fe m11

Gliserin

45ml

Nitrik asit

15ml

Hidroklorik asit

30ml

!!! Bkz. EK A

Cr-Ni dokme demirler

Konsanlrasyon degi~tirilebilir

Viella reaktifi Fe m12

ISII i~lem gormO~ !aklm geliklerindeki tane slnirlan, ala!?lmll Cr gelikleri

80ml

Potasyum lerro siyanOr

geliklerde Fe m2 nin etkisini arttrrrr, Cr-Ni Ii geliklerde lane slnlrlanndaki 90keltileri gorOnOr hale gelirir

II! Bkz. EKA

Etanol veya melanol (%95)

Fe m8

i~lem gtirmO~

Fe m1 ve Fe m3 0 kan~!rnn, Fe m3 Ostonde bir kontrasl geli~lirmek bazen Fe m1 'in dOzensiz elkisini onler

Etanol (%96)

MOmkOnse Islatici madde lIave edilir

KObik ve telragonal martenzitik larkliliklan, Ni ihtiva eden Cr gelikleri, yOksek slcakl,k gelikleri

degi~tirilebilir

Fe m3

Fe m7

gelikler,ala~lmli

gelikler ve gri dtikme demirlerde en 90k kullanllan daglama reaktifidir, segregasyonlarda dQzensiz tesir edebilir.

83

Metalografi Bilimi

Gliserin

20-40ml

Nitrik asit

10ml

Hidrofiorik asit(%40)

20mI

Konsantrasyon degi~tirllebilir

San. [Ie dak araslnda uygulanrr III Bkz. EK A

YOksek Si igerikli gelikler


84 Fe m13

Metalografi Bilimi 30mI

Sal su Elanal veya Metanal(%95) Hidroklarlk asll

25mI 40ml 5gr

Baklr (II) klarOr Fry reaktlfi

Fe m14

San. ile dak. araslnda uygulamr, daglamadan once 150-200'C ye ISlllllr, Fe M4 makradaglama reaktifi ile kan~I"'lIr

Narmalizasyan lavlamasl yapllml~, azal ihtlva eden dO~Ok karbanlu <;sllklerdeki delarmasyana ugraml~ alanlar delarmasyana ugramaml~ bill~lk

alanlardan aynlabillr, dovme yapllml~ <;sllklerdeki akl~ hallan

sulandlnlml~,

sulu amonyum

YOzey sertle~llrllmi~ gellkler ve

pikrlk asllin daymu~ sulu 90zellisi

hidroksll 90zellill

lemperlenmi~

80mgr

pamugu numune Ozerine silerek

geliklerdeki aslenll tane slnlrlan

Baklr (II) klorOr

60ml

slyah film tabakaSi lemlzlenmell

1ml

San. lie dak araslnda uygulanlr

MOmkGnse

100ml

30-60 sn., 75-85'C

85

Metalografi Bilimi Fe m19

Salsu

60ml

20,40sn, 50'C

Palasyum hidroksil

30gr

Hemen kullamlmall

30gr

III Bkz. EK A

Palasyum lerra siyanOr Fe m20

gorOnOr

Salsu

100ml

Sadyum t1yasOllal

24gr

Sllrlk asil

3gr

Kadmiyum klarOr

2-2.5gr

Beraha reaklifi

Islalma maddesi Fe m15

Fe m14 ile aynl alup Hldroklarik asit ilave edllir

Fe m16

Salsu

25ml

Elanal (%96)

75ml

Daymu~

20ml

pikrik asil

San. ile dak araslnda uygulamr

Saguk sertle~lirilmi~ geliklerdekl lane Sin Irian

Fe m21

Salsu

100ml

Patasyum melablsOlfil

10gr

Salsu Amanyum persOllat

20-40 sn., verilen slrada klmyasallar 0zOlmesl, her blr bile~en blr sanrakl bile~en ilave edllmeden lamamlyle 0z0lmelidlr, en fezla 20'C de kayu kahverengi 1~lk ge91rmez ~I~ede depalanmall,0zeill kullamlmadan once fillre edllmell, 0zelti 4 saat i9inde laydalidlr

Demir (II) klarOr l;inka (II) klorOr Fe m17

Fe m22

Etanal (%96)

50ml

Islalma meddesi

10ml

Amonyum hidraksil

1ml

YOzey sertle~lirilml~ gelikler, temperlenml~ gelikler ve vall geliklerinin aslenil

1ml

tane srnlrlan

Hldroklarlk aslt Pikrlk aslt

San. ile dak araslnda uygulamr

5-20 sn.

10gr

Hemen kullamlmall!

DO~Ok karbanlu geliklerdeki lerrilin lane larkllllgl,lranslarmalor saci melaller, aslenillk NI gelikleri

Makrodaglamada da kullamllr Yakla~lk 2

dak.

3gr 1gr

Baklr (II) amanyum klarOr Fe m18

Etanal (%96)

48ml

Islalma meddesi

10ml

Pikrlk asll

6gr

Baklr (II) amanyum klarOr

1gr

San. lie dak araslnda uygulamr

Saguk sertle~llrilmi~ gellklerdeki astenil tane slnirlan

menek ii8

rengine)karbOrler, losfiller ve nllrOrler (parlak) araslndakl larkllilklar

100ml

14ml

3gr

gelikler, dokme demirler, sal demir ve karbanlu geliklerin renkJendirme reaktifi, lerrit (kahverenglnden

Sal demir, karbanlu gelikler, dO~Ok ala~lmll gelikler, lerril, martenzit, beynit VB sarbilln renklendirme daglamasl, daglama 9ukurlan, alt lane slnirlan, ikizler, karbOrler, nilrOrler, lasfiller ve sOlfOrlere tesir etmez

YOzey sertle~lirilml~ geliklerde aslenll lane slnirlan

10gr

Ala~lmli

San. lie dak. arasmda uygu[anlr, mOmkGnse Fe m1 ile on daglama yapllmall

(alkalde) Islalma maddesi

Sigma lazl renkli gorOnOr, donO~mO~ aslenil kallnillan, lerril san-kahverengi

Eleklrollllk: San. ile dak. arasmda uygulamr, 6 V dc, NI kalad

DO~Ok ala~lmli

gellklerdeki karbOrler veya lasfiller, sadece malrlks elkilenir YOksek ala~lmll Cr-Ni <;slikleli (donO~Om ve 0kelme mlkroyapllan, karbOrler), martenzi! yapldaki sertle~llrilml~ gelil<ler


~---------

86, Fe m23

Fe m24

Elektrofitik Salsu

100ml

Kurl?un asetat

10gr

Saniyelerde uygulanlr, 2 V dc, paslanmaz gelik katod

30-60 sn., 1.5-6 V dc

Elektrolitik Amonyum hidroksil

PI katod

konsantrasyonu

Fe m25

Elektrolitik Sal su

100ml

Krom (VI) oksit

10gr

3-60sn., 3-6 V dc, Pt katod Iii Bkz. EKA

DaldJrma He daglama

Metalografi Bilimi Fe-Cr-Ni d6kOm ala§lmlan, sigma lazi (mavi,kJrmlzl),lerrit (koyu mavi), ostenit (a91k mavi), ve karbOrler (san) fazlarrn paslanmaz va yOksek aia§lmll lSI diren91i gelikler YOksek ala§lmir gelikler, yalnlz karbOrler daglanlr, dOz sigma lazlan degi§mez Cr ve Cr-Ni gelikleri, sementit hlzla etkilenir, ostenit daha az hlzda etkilenir, lerrit ve losfit en yava§ elkilenlr, karbOr daglaylcldJr, korozyon diren91i d6vOIebilir gelikler D6kme demir

Fe m26

Elektrolitik Salsu

100ml

Sodyum hidroksit

40gr

5-60 sn., 1-3 V dc, Pt katod

Potansiyostalik at +450 mV at-700 mV

Sigma fazlnln beJirlenmesi, once sandan koyu kahverengiye dogru renk degi§ir, daha sonra ferritin ba§langlcmda renklenme ba§lar, devammda daglanmayla karbOrler ortaya 91kar

Metalografi Bilimi

87

SiC, BC ve alumina 9amuruna suda lapiama (320-800 numara) Parialma: a.

En ince tane boyutun aitrnda alumina 9amuru veya elmas pasta kullanrlrr. Daglama ve parlatma kullanrm 9Qzeltileri (c1) veya (c2) de verHen kimyasal parlatmada kullanrlrr.

b.

Eiektrolitik:

No

c. No

1

2

Elektrolit Bile§imi Metanol (%95) Bulil 9likol Perklorik asit (%65)

Miktar 590ml 350mI 60ml

Uygulama 30-60 sn., 25-35 V dc, paslanmaz gelik kalod III Bkz. EKA

Kimyasal: Bile§imi Hidrofiorik asit (%40) Nitrik asit Asilik sirke asiti Brom Nitrik asit Hidrofiorik asit (%40)

Miktar 15ml 25mI 15ml 3-4 damla 20ml 5ml

Uygulama 5-10 sn., I!I Bkz. EKA

Uyan Ge

5-10 sn. Il! Bkz. EK A

Si

Daglama: No

Daglama Reaklifi

Miktar

Uygulama $artlan

Uygulama Alanlan

Ge m1

Salsu

5(90)ml

5-20 sn.

Nitrik asit

25(5)ml

II! Bkz. EKA

'Hidrofiorik asit (%40)

25(5)ml

Sive Ge ala§lmlan, ozellikle Si i9in parantez ic;inde aranlar Yakla§lk 50'C de kimyasal parlatmada yaplirr

4.9. GERMANYUM, SELENYUM, SiLiSYUM, TELLOR, AmB v VE AIIB vl ve ALA§IMLARI (Ge,Se,Si,Te): Selenyum ve bile~ikleri zehirlidir. (I!i Bkz. EK A ve EK C deki toksik bilim ve emniyet iie ilgi!i referanslara).

MikrodagJama: Hazrr!ama: llmparalama:

Uyan

Ge m2

Ge m3

Etanol(%96)

100ml

Hidrofiorik asit

5ml

Pikrik asit

19r

Hidrofiorik asit (%40)

10ml

Nitrik asit

10ml

San. ile dak. araslnda uygulanJr

Ag, Au-Bi,Cu Haveli Ge-In aia§lmlan, tane sJnlrlan

San. iie dak. arasmda uygulanlr

Si,Geve ala§lmlan In-Sb, (111) duzlemindeki daglama 9ukurlan

II! Bkz. EK A


Metalografi Bilimi

88 Ge 014

Ge 015

40011

Salsu Hldroflorik aslt(%40)

10011

Hldrojen peroksit(%30)

10011

Nitrlk asit

50011

Hidroflorik asit(%40)

30011

Asitlk slrke asiti

30011

Bram

0.6011

(CP4

1-3 dak. II! Bkz. EKA

3-25 sn., kuilamlmadan once karHitJrllmah II! Bkz. EK A

InAs, InSb,GaSb,GaAs ,AISb,lnTe,CdTe ,lnP

Si ve Ge ala~lmlan,

GaSb,lnSb, Si'un (100) ve (111) dQzlemlerlndeki dislokasyonlar InAs

San. ile dak.

Nitrik asit MOmkOnse

araslnda uygulanrr

sat su He

Makrodaglama:

Ge,Te,Se,Teilenit ler,Selenitier ve Zr silisit

Hazlrlama: llmparalamada SiC zimpara kagilian ve sal su kullamlmalldlr. llmpara numaralan 600 den k090klOr. llmpara kagldl balmumu ile korunur. Daglama: No Ag M1

Ge 018

Ge 019 Ge 011

o

Hldroklorik asit

50011

Demir (III) klorQr

20gr

Sal su

40011

Hidroklorlk asit(%40)

40011

Nltrlk asit

20011

GQmQ~

2gr

nitrat

Salsu

100011

Sodyum hidrokslt

50100mi

Elektrolitik

100mi

Salsu

10gr

Uygulama Alanlan SalAg Az ala~lmh Ag

Hazlrlama:

Ge ve ala~lmlan, tane larkllllklan, makrodaglama i~inde kullamhr

b.

Mikrolom lie hazlrlamr, semenlit karbOr veya daha iyi elmas kesicilerin kullamml mikrolom ile hamllk i91n gereklldir. GOmO~ ala~lmlan i9in 150 HV allindaki sertlikler hazlrllk 19in aynca faydalldlr.

Parlalma:

I!! Bkz. EKA

Ge ve ala~lmlan, GaAs,lnAs, AlAs, tane slmrlan, (111) dQzlemindeki dislakasyonlar

San. ile dak.

SI, Te,Se

San. lie dak. araslnda uygulamr Kaynatllmall 30 sn. lie 2 dak. araslnda uygulamr

araslnda uygulanrf

10-20 sn., 4-6 V dc, paslanmaz ~elik katod

Ge ve aJa;;lmlan, tans slnirlan

a.

b. No 1

Oksallk aslt 2

4,10

Uygulama $artlan Birka~ dakika

Mikrodaglama:

kan~tJrllml~

40011

Miklar 95011 10nil

SiC Ozerinde sulu zimparalama yapilir. llmpara numaraSI 600 numaradan dO~OklOr (zimpara kagldl balmumu ile korunur ve sal su kullamllr).

ve/veya hidroklorik asitle Salsu

Daglama Reaklifi Methanol (%95) Nitrik asll (1.40)

a.

sulandJrllml~

Ge 017

89

ala~lmlan,

~ozeltisi)

Bromsuz Ge 016

SI, Ge ve

Metalografi Bilimi

GOMO$ ve ALA$IMLARI (Ag):

GQmQ~ olduk9a sOnek bir' metaldir. Numunelerln hamianmasl siraslnda, kolayllkla onemli ol90de hasara ugraml~ tabakalar olu~abilir. A~lndlnCI laneciklerinin yozeye gomOlmesi egiliml yOkseklir. Mekanik zimparalama ve parlalma sirasinda bu durum dikkate allnmalldlr. GOmO~ suda 90z0nebllen hidroksilier ve karbonallar olu~turdugundan dolayl musluk suyu hazlrllk a~amaslnda kullanllmamalldlr. GOmO~ ala~lmlannln hazlrlanmasl genelilkle lazla zor degildir. GOmO~ bile~ikleri ozellikle kuru halde paliaylci olabillr.

3

Nihai tane boyuluna indirmek i9in alOmina veya elmas pasla kullamllr. Bir parlatma-daglama i~lemi wasl veya 90k yonlO parlatma, IIslede yer alan bir mikrodaglamanln kUllamml, delorme olmu~ labakalann azalmaslna yardimci olur. Eleklrolilik: Elektroiil Bile~imi Sal su Potasyum slyanQr Potasyum karbonat GQmQ~ slyanQr Salsu Etanol (%96 ) Foslorik aslt (1.71) Salsu Sodyum siyanQr Potasyum lerroslyanQr

Miktar 1000011 37gr 38gr 35gr 200011 380011 400011 1000011 100gr 100gr

Uygulama 10 dakika 2.5-3 V dc Ag katod 4-6 dak. Yakla~lk 40'C 2.5-3 Vdc AI katod Yaklaยงlk 1 dak. 2.5Vdc grafit katod

Uyan !I! Bkz. EKA

I!! Bkz. EKA


90'

_

Metalografi BHimi

Eleklrolilik Laplama:

c. No

d.

Eleklrolit Bile§imi Safsu Sodyum tiyosOlfat TiyoOre Baklr(lI) nilrOr

1000ml 12gr 2gr 19r

Ag m6

Uyan

Uygulama 2-5 dak.

Safsu Krom(VI) oksltin suya doymu§ ~ozellisi Hidroklorik asil (%10)

25ml

Hidrojen peroksil (%3)

50ml

Amonyak suyu

25ml

Ag m7

Safsu

100ml

Demir (111) klorOr

2gr

Ag m8

Sodyum hldroksitin sulu ~ozeltisl (% 10)

10ml

Potasyum ferrosiyanOrOn sulu ~ozellisi (%30)

III Bkz. EK A

800mI 100ml

Daglama: No

Daglama Reaklifi

Miktar

Uygulama :;JaTtlan

Uygulama Alanlan

Ag

Safsu

100ml

1 dak.

m1

SOlfirik aslt(1.1~)

2-11 ml

III Bkz. EK A

Krom(VI) oksit degl§ik konsantrasyonlarda

2gr

Qncelikle Ag ala§lmlan, ozelilkle Ag-Ni ala§lmlan ve Ag-Mg-Ni ala§lmlan

,sOlfirik asit (1.84)

10ml

Polasyum dikromal su He doymu§ ~ozellisi

100ml

Sodyum klorOr su He doymu§ ~ozellisi

2ml

Ag m3

a.

b.

10ml

1 dakikaya kadar hemen kullammz!

Ag-zengin AgCd ala§lmlan, Ag lehimleri, Ag-Cu ala§lmlan

5-30 saniye

Ag lehlmleri

5-15 saniyede eger hlzla reaksiyona girerse % 50 lik saf su He sulandlnlir

Ag-Mo ala§lmlan

Safsu

100ml

Amonyum persOlfat

10gr

Safsu

100ml

Polasyum slyanOr

10gr

Saniyeden daklkaya kadar1:g oranlnda saf su ile sulandlnlml§tlr. MOmkOnse sOifirik asilslz kullanllmalldJr. 30 saniyeden 2 dakikaya kadar.Daglamadan once (a) ve (b) 1:1 oranmda hemen hazJrlanmalidJr

Saf Ag ve Ag ala§lmlan Ag lehimleri

Ag ve dO§Ok ala§lmli Ag

III Bkz. EKA

Ag m4

Amonyak suyu

100ml

Birka~

Potasyum siyanOr

5-10gr

!I! Bkz. EKA

Ag m5

Amonyak suyu

50ml

Hldrojen peroksit (%3)

50ml

1 dakikaya kadar hemen kullammz!

saniye

Saf Ag ve diger melallerle Ag kompozitleri Saf Ag, Ag-Ni ala§lmlan, AgPd ala§lmlan

4.11.

Ag-W ala§lmlan Ag-W karbOrleri

45ml Ag m9

Ag m2

91

Safsu

6-8 mNcm'

Kimyasal parialma:

1

Metalografi Bilimi

Elektrolitik Safsu

10ml

Sitrik asil (limon tuzu)

10gr

15 saniyeden 1 daklkaya kadar 6V dc, Ag kalod, mOmkOnse 2-3 damla nitrik aslt (1.40)damlalllir.

Ag ala§lmlan

HA~NiYUM, ZiRKONYUM ve ALA$IMLARI (Hf,Zr):

Saf hafniyum ve zirkonyum yumu~akllr ve melalografik hazJrlamada genellikle deforme olmu~ labakalarla rasllamr. Hafniyum ve zirkonyum ala~lmlannln melalografik olarak hazJrlanmaslnda pek gOylOkle kar~lla~llmaz.

Makrodaglama: Hazlrlama: 600 numaradan kOyOk SiC zimpara Ozerinde Islak zimparalama yapilir. MOmkOnse zimpara kagldl balmumu ile korunur. Daglama: No Hf M1

Daglama Reaklifi Saf su Nitrik asit Hidrofiorlk asit(%40)

Miktar 70ml 30mI 5ml

Hf M2

Saf su Nitrik asil Hidrofiorik asil(%40)

45ml 45ml 10ml

Uygulama :;JaTtlan San. ile dak. arasmda uygulanJr Reaktifi temizleme Iii Bkz. EKA San. ile dak. arasmda uygulamr Reaktifi temizleme ill Bkz. EK A

Uygulama Alanlan Zlrkaloy-2 ve Hf

Zr , Hf ve ala§lmlan ve bu ala§lmlann yOksek ala§lm bHe§imli yapllan, dO§Ok ala§lmli Zr ve Hf ala§lmlannda ise saf su yerine elanol (%96) kullamlir.


Metalografi Bilimi

92 HI M3

Hidrojen peroksit (%30) Nitrik asit Hidrofiorik asit (%40)

45ml, 45ml 10ml

San. ile dak. arasmda uygulanlr Reaktifi temizleme III Bkz. EK A

lr ve HI ala'i,mlan, dU'iUk ala'ilm eleman! i1aveli olanlar iyin

Mikrodaglama:

Metalografi Bilimi

93

Daglama: No

Daglama Reaktifi

Mlktar

Uygulama :;lartlan

Uygulama Alanlan

HI m1

Nitrik asit

15ml

Hldrofiorik asit (%40)

30mI

Nitrik asit

30mI

3-10 sn., reaktif temlzlenmeli, 2 dak. dald"ma ile daglama

lr ve HI esas!l ala'i,mlar, lr-Nb ala'ilmlan

Salsu

45ml

5-20 sn.

Nitrlk asit

45ml

iii Bkz. EKA

Hidrofiorlk asit(%40)

10ml

Hazlrlama:

ill Bkz. EK A Zimparalama: Makrodaglama ile aynldlf. Hatta sementit karbUrUn kesici olarak mikrotom igin kullanlrken, elmasrn kullanlmmda yOzeyin pOrUzlenme riski vardlr.

HI m2

Parlatma: a.

En ince tane boyutunun altma inmek igin alOmina gamuru ve elmas pasta kullanlllr.MUmkOnse parlatma-daglama i'ilemleri slrasrnda mikrodaglama reaktillerinden birinin kullanlml.

HI m3

Sal su

200mI

5-60 sn.

Hidrofiorik asit(%40)

5ml

ill Bkz. EK A

GUmU'i nltratln sulu yQzeltisi(%5) b. No 1

2

lie saf su

Elektrolitik: Elektrolit Bile'iimi Asitlk sirke asiti Perklorik asit (%70)

Glikol Hidrofiorik aslt (%40) Nitrik asit

Miktar 90ml 10ml

870mI 43ml 87ml

Uygulama 30 sn. ile 8 dak. araslnda, 12-18 V dc, paslanmaz yelik katod, II! Bkz. EKA 1-10 dak., 9-12 V dc, paslanmaz yellk katod Hemen kullanllmall ! Depolanmamah ! Iii Bkz. EKA

Uyan

HI m4 HI m5

c. No 1

Kimyasal: Bile'iimi Saf su veya hidrojen perokslt (%30) Hidrofiorik asit(%40) Nitrik asit

100ml

10-60 sn.

lr esas!l ala'ilmlar

Safsu

100ml

1-5 sn.

Hldrofiorik asit

5-10ml

I!i Bkz. EKA

lr, Be-lr, lr-H ve lr-Nb ala'ilmlan, lirkaloy

Nitrlk aslt

90ml

Hidrofiorik aslt (%40)

10ml

Sn. ile dak. araslnda uygulanlr

Glikol

10ml 45ml

Uygulama 5-10sn. tekrarlanarak II! Bkz. EKA

il! Bkz. EK A

Uyan

Konsantrasyon degi'itlrilebilir

Hf m7

Bile'ienlerln e'ilt oranlardaki klslmlan 85(45)ml

Nitrik asit Hidrofiorik asit (%40)

Miktar 45ml

HI esas!l ala'ilmlar

2ml

Konsantrasyon degi'itlrilebillr

Hf m6

Salve dU'iUk ala'i1m!l HI ve lr 'un polorize l'ilk altmda incelenecek hale gelmesi, lr-U, lr-AI, Hf-Re ala'i1mlan

10(45)ml

Sn. lie dak. araslnda uygulan" III Bkz. EK A

lr-Mg, lr-Mo, lrSn, lr-U, lr-B, lrFe, lr-Ni ala'i,mlan, ala'ilmlann dU'iUk ala'ilm!l olanlan igin parantez Iyindeki oranlar kullanl!lr lr ve ala'i1mlan

Depolanmaz I

5(10)ml

Elektrolitik

lr-Tb, lr-Nb, lrSn, lr-Cu, lr-SI, lr-Ni ala'i,mlan, AI,Be,Fe,NI,Si ala'ilmll ala'ilmlar

Glikol

100ml

1-10 dak., 9-12 V dc, Pt katod

Nltrik aslt

10ml

Depolanmaz I

Hidrofiorik aslt 1%40)

5ml

lil Bkz. EK A


94· 4.1.2

_ Metalografi BHimi KADMivUM, iNDivUM, TALVUM ve ALA$IMLARI (Cd, In, TI):

Kadmiyum, indiyum, talyum ve ala§lmian yumu§ak metallerdir ve yeniden kritalle§me sleakilkian do§oktor. Zimparalama ve parlatma esnaslnda uygulanan basin" ve numune yOzeyinde lSI birikimine neden oiaeaglndan dO§Ok tutulmalldlr, aksi halde deforme olmu§ tabakalar hatall mikroyapl gorOntoso olarak gOzlemlenebilir. Kadmiyum ve talyum zehirleyicidir (III Bkz. EK A).

Mikrodaglama: Hazlrlama:

a.

Hafif ve yumu§ak metaller i"in Ozel ege kullamlmalldlr.

b.

600 numaradan kO"Ok zlmparalanmalldlr.

SiC

zlmpara

kagltlannda

Islak

olarak

e.

25J.lm'nun altlnda kesme derinligi'i"in torna veya freze kullamlmalldlr.

d.

Mikrotom lie numune hazlrlamada sert maden veya elmas kullamlmall, bu durumda parlatma elimine edilmi§ olur.

Parlatma:

b. No 1 2

AIOmina "amuru veya elmas. pasta lie 200-300 dev/dak disk Ozerinde inee tane boyutunun altlna inilir. Eger yozey sOl gibi goronoyorsa 1 gr amonyum asetat 1000ml saf su lIave edllir ve numune bu solOsyona daldJrlIlr. Elektrolitik: Elektrolit Bile~iml Safsu Fosforik asit Melanol Nitrik aslt

No

Daglama Reaklifi

Miktar

Uygulama $artlan

Uygulama Alanlan

Cd m1

Elanol (%96)

98ml

Cd ve Cd

Nilrik asit

2ml

Saniye ile dakika araslnda

Cd m2

Safsu

100ml

1-10 dakika arasmda

Krom (VI)oksil

10gr

II! Bkz. EK A

Cd ve TI iyeren lehim

Cd m4

Cd m5

Cd m6

4.13. Miklar 550ml 450ml 670ml 330ml

Uygulama 30 dak. 2 V dc, Ni kalod

Uyan Cd, TI

1-2 dak. 40-50 V dc, paslanmaz yelik kalod

In

95

Dagiama:

Cd m3

Zimparalama:

a.

Metalografi Bilimi

Safsu

100ml

Saniye lie dakika

Hidroklorik asit

25ml

araslnda

Demir (III) klorOr

8gr

Saf su

40ml

5-10 sn.

Hidroklorik asil(%40)

10ml

!I! Bkz. EKA

Hidrojen peroksil(%30)

10ml

Elanol(%96)

ala~lmlan

ala~lmlan

Cd-Sn ve CdZn 51eklikleri

Cd,ln,TI, In-Sb ve In-As ala~lmlan

100m!

Saniye ile dak!ka

In ve In'ce

Hidrok!orik asit

5ml

araslnda

zengin

Pikrik asil

1gr

Elektrolitik

ala~lmlar

5-10 dak.,8-9 V dc

Safsu

100ml

Gliserin

200ml

Fosforik asit

200ml

Cd, Ti

Cd katod

KALAV ve ALA$IMLARI (Sn):

KalaYIn kolay deformasyonu ve dO§Ok yeniden kristalle§me slcakllgl nedeniyle, deformasyon tabakalan saf kalay ve bazl ala§lmlarlnda olu§abilir. Elle §ekillendirme ve mekanik ikizlenme meydana gelir. Metalografik metotlann kullammlnda mekanik birim §ekil degi§tirme ve lSI olu§turmaz.

Makrodaglama: c. No 1

HazJrlama:

Kimyasal: Elektrolil Blle~imi Safsu Nilrik asil

Miktar 25mI 75ml

Uygulama 5-10 sn.

Uyan Cd

SiC zlmpara Ozerinde kaba zlmparalamanln Islak olarak yapllmasl genellikle yeterlidir. Ozel bir ege hafif ve yumu§ak metaller iyinde kUllamlabilir. MOmkOnse 6J.lm dan kO"Ok tane boyutlu elmas parlatma yapilir.


1 I

Metalografi Bilimi

96

I,

Dag[ama: No

Daglama Reaktifi

Sn M1

Amonyum po[isOifOrOn doymu~ sulu 90zeltlsl Salsu Hidroklorik asit Demir (III) klorOr

Sn M2

I

Miklar

100ml 2ml 10gr

Uyguiama :;;artlan 20-30 dak. Dag[amadan sonra pamukla silinir 30 sn. lie 5 dak.

Uygulama Alanlan Sn ve Sn esasli ala~lmlar, lane daglliml Sn'ea zengin yatak malzemeleri ve beyaz melaller

Daglama: No

Daglama Reaktifi

Miktar

Uygulama :;;artlan

Uygulama Alanlan

Sn m1

Etanol veya metanol (%95) veya sal su

100ml

B[rka9 dak.

Sal Sn, Sn-Cd, SnFe, Sn-Pb ve Sn-SbCu ala~lmlan

10-30 sn. (mOmkOnse 5 dakikaya kadar)

Sn ee zengln yatak malzemeleri ve beyaz metaller, SnCu ala~lmlan ve BiSn otektigi <;eiikte Sn tabakalan, Sn-Pb

H[droklorik asil Sn m2

Sn m3

Makrodaglama kurallart gozden ge9lrilmeli.

a.

600 numaradan k090k SiC zimparalaria Islak zimparalama ylllpilir.

b.

Parlatmanm elimine edildigi mikrotom lie hazlrlamada sementit karbOr veya elmas bl9ak kullanilir.

e.

YOksek kalayll beyaz metaller i9in geliklerde uygu[anan aynl metotlar uygulanlr.

Parlatma:

2

b.

100ml 5-25ml 10gr

Giiserin

25ml

1 dak.

Hidrofiorik asit(%40)

2m[

II! Bkz. EK A

Nitrik asit

1 damla

Etanol (%96)

100m[

Nitrik asit (nital)

1-5ml

Sn m5

Salsu

100ml

Amonyum persO[lat

Sn m6

Sodyum tiyosOllatm doymu~ sulu 90zeltisi

Zimparalama:

Elektrolitik: E[ektroiit Blle~im[ Sal su Perklorik asit(%70) Asitik sirke asiti Sal su F[uoborik asit (%35) SOlfOrik as[t

2-5ml

Demir (III) klorOr

Hazlrlama:

No 1

Sal su veya metano[(%5) Hidrok[orik asit

Mikrodaglama:

a.

97

Metalografi Bilimi

Miktar 13ml 63ml 300ml 780ml 200ml 20ml

Uygu[ama Yakla~lk 10 dak., 20-30 V dc, Sn katod !I! Bkz. EK A

Uyan

3-5 sn., 20-40'C, 15-17 V dc, paslanmaz gelik kalod !I! Bkz. EK A

AIOmina 9amuru veya eimas pasla (6-0.25Ilm) kullanllmall. 120ml sleak sal su 96ze[tisini yumu~ak 9uha Ozerinde kullanmali, daha sonra 20ml tartarik asit (%5) ve 19r magnezyadan olu~an sulu 96zeitinin yumu~ak 9uhada kullanlml. Q6zelti kullanllmadan 6nee (inee naylon lie filtre edilebilir) filtre edllme[i.

Sn m4

Potasyum metab[sOlfit Sn m7 Sn m8

Sn m9

ala~lmlan

2-3 sn., mOmkOnse kuvvetli nital daglama reaktifi (nilrik asit miktan kullanllmamali)

Sal Sn, Sn'ea zengin Cd, Fe, Sb, Cu

5-10gr

San. lie dak. araslnda uygulanlr

Sn tabakalan, Sn yatak malzemeleri

50ml

60-90 sn

Sal Sn ve bir90k Sn tane larkllllgi (renkli)

ala~lmlan

a[a~lmlannda

5gr

Etanol (%96)

100ml

Pikrik asit (pikral)

4gr

Elektrolilik Salsu

80ml

SOlfOrik asit

20mI

Eleklrolilik Salsu

25mI

Asilik sirke asiti

300mI

Perklorik asil(%70)

50ml

San. ile dak. arasmda uygulanlr

<;eiik ve dokme demirlerde Sn tabakalan

San. lie dak. arasmda uygulanlr,

SalSn

30 V dc, AI katod 10 dak., 20-30 V dc, Sn katod II! Bkz. EK A

Sn ve Sn'ca zengin ala~lmlar


98,

_ Metalografi Bilimi KOSAlT ve AlA$IMlARI (Co):

4.14.

Sal koball 10k bir malzemedir ve labakalann delorme olma egillmi vardlr. Koball ala§lmlannm melalograflk olarak hazlrlanmasmda belirli zorluklar vardlr. Sieliile glbi larkll ht'llerojenllklerdekl ala§lmlar fazlar arasmdaki bOyOk sertllk larklan nedeniyle basm~ allmda yapl oiu§umu egilimi gaslerirler.

1

No 1 2 3

MakrodagJama: Hazlriama:

c.

600 numara'zlmparadan kO~Ok SiC zimparaiarda Islak olarak zimparalamr.

Daglama Reaklifr

Miklar

Uygulama $artlan

Co M1 Co M2

Salsu Hidroklorlk asil Sal su Nilrlk asll Hldroklorlk asII Demir(liI) klorOr

SOml SOml 100ml 10ml SOml 10gr

30-60 dak. Sleak su I~erislne daldlrlilr.

CD M3

Sal su Hldroklorlk asll Nltrlk asII

2Sml SOml 2Sml

Pamukla sllerek, Ilik suya daldlrlllr

San. lie dak. Arasmda

Mlklar 600ml 330m I

Uygulama 10-60 sn. 40-70 V dc, paslanmaz ~elik kalod

Salsu Foslorlk asll

600ml 400ml

3-S dak., 1,S V dc, paslanmaz ~elik kalod 1-1S dak.,1-2 V dc, paslanmaz ~ellk kalod

1

Laklik asil(%90)

40ml

Hidroklorik asll

30ml

Nilrik asil

5ml

Uygulama Sn. lie dak. arasmda

No

Daglama Reaktifr

Miktar

Uygulama $artlan

Uygulama Alanlart

Co

Melanol(%9S)

100ml

Sanlye ile daklkaarasmda

m1

Nitrik asll

1-100ml

II! Bkz. EKA

Sal Co, Co-Fe ala§lmlan, WC-nC-NbC-Co Ilpl sementil karbOrier

Co m2

Salsu

1Sml

Asltik slrke aslll

1Sml

Hldroklorik asit

60ml

NltJik asll

1Sml

5-30 sn., kullanmadan once en az 1 saal beklelin II! Bkz. EKA

HaZlrlama: Zimparalama: CD m3

Hidroklorik ,!sll

100ml

Hldrojen peroksll (%30)

Sml

Birka~ saniye, hemen kullamn!

I!I Bkz. EKA

Parlalma: a.

Elmas pasla (lane boyulu 15-1 Il m)

b.

Eleklrolilik:

Uyan

Daglama:

MikrodagJama:

Makrodaglama ile aymdlr. Semenlil karbOrler gibi sert madenler i~in dtlkme demir disk Ozerinde ,sal su lie hazlrlanan SiC'ler (220-800 numara) kullamlmalidlr.

Uyan III Bkz. EK A .

Kimyasal: Blle§imi

Uygulama Alanlan Co-Cr ala§lmlan, halla Slelllte Co-2SCr-10NI8W, Co-21 Cr-20NI ve Co-3Cr-3Mo-1 Nb ala§lmlan ve dlger steil/tier Co-NI-Fe esasll ala§lmlar, yOksek sleakllk ala§lmlan

Eleklrolll Blle§lml Melanol (%9S) Nllrlk asll Foslorlk asll

No

Daglama: No

99

Metalografi Bilimi

Co m4

Salsu

100ml

Amonyum persOifal

2D-30gr

Sanlye lie daklka arasmda uygulamr

Salve dO§Ok ala§lmll Co, Co-B alaslmlan, Co-n ~la~lmlan ve Co-Mn ala§lmlan, WC-nC-TaC-Co Ilpl sementi! karbOrier, lane slmrtan daglamasl A§mma dlren~1I ala§lmlar, CD esasll keslcl laklmlarda kullamlan ala§lmlar, sOperala§lmlar Semenlit karbOrler ve dlger Co esasll ala§lmlar


Metalografi Silimi

102 路b. No 1

Elektrolit Bile~imi Metanol ('logS) veya sal su Sulfirik as!t

Sulfirik asit Hidroflorik asit (%40)

3

Salsu Sodyum hidrokslt Asitik sirke a5iM Perklorik asit(%60)

4

Daglama:

Elektrolitik:

2

Miktar 87Smi 12Sml

Uygulama 30 sn. lie 2 dak.

araslnda,

900ml 100ml 1000ml 100ml 900-9S0ml SO-100ml

6-18 V dc, paslanmaz gelik katod S-10 dak., yakla~,k 40'C 10-2S dak., 6V dc, grafit katod Sn. ile dak.

araslOda,

Uyan Mo II! Bkz. EK A

Nb, Ta !II Bkz. EK A W, Cr

No

Daglama Reaktifi

Miktar

Uyguiama $artlan

Uygulama Alanlan

Cr

Nitrik asit

20ml

S-60 sn.,

Cr ve Cr esasli

m1

Hidroklorik asit

60ml

Depolanmaz !

Cr m2

Nitrik asit

20ml

Yakla~lk

Hidroflorik asit (%40)

60ml

III Bkz. EKA

Salsu

100ml

Potasyum hidroksil

10gr

Safsu

100ml

1S-60 ns., e~it miktarda (a) ve (b) hemsn kullanntntz !

Potasyum lerro

10gr

MoveWi9in sodyum hidroksit ve sadyum lerro siyanur kullantlabilir

SO(SO)ml

San. lie dak.

Cr m3

No

siyanur

1

2

Elektrolitik laplama: Elektrolit Blle~lmi

Miktar

Salsu

100ml

Sodyum hidroksit

2gr

Alumina 9amuru ile destile su (O,OS~m)

30ml

-

Potasyum lerro siyanur 3

4

d. No 1

Uygulama

Uyan

1-10 dak. aras,nda, 10-20 V dc, paslanmaz gelik katod, kadile parlatma 9uhas,

W

S-10 dak., 40 V dc, paslanmaz gelik katod, tok Qzelilkte naylon 9uha

Mo

300ml

20 dak., 1-10 mAlem',

Cr m4

Nitrik asit

SO(2S)ml

Hidroflorik asil (%40)

SO(2S)ml

10ml

Melanol ('logS)

S10ml

40sn., SmA/em',

Nitrlk asit

170ml

paslanmaz gelik katod

Hidroflorik asit (%40)

SOml

!I! Bkz. EK A

Sitrik asit

Sgr

Cr mS Nb

Nb

Cr m6

Cr,Mo,Mo-Cr ala~,mlan (%80'e kadar Cr), Mo-Fe ala~lmlan, W ve W esasli ala~lmlar, Mo..Re . ala~,mlarl,Re ve Re esasli ala~lmlar

Ta,Nbve ala~lmlarl, Crve Cr

uygulantr

sitilitler, Re sitilit, W-Th ala~lmlari

II! Bkz. EKA

Safsu

SO(70)ml

araslnda

Move Mo-Ni ala~,mlan, W ve W

uygulantr,

ala~lmlan,

San. ile dak.

Hidrojen peroksil(%3)

SO(20)ml

Amonyum hidroksit

SO(10)ml

Salsu

SOml

10 sn.

Hidroflorik asit (%40)

SOml

!lI Bkz. EKA

Hidroflorik asit(%40)

10(10)ml

1S-20 sn.

Nitrik asit

30(10)ml

Depolanmaz I

Laktik asit (%90)

60(30)ml

III Bkz. EKA

parentez i9inde olanlar Ta ve Nb i9indir

Asitik sirke asiti

SOml

10-30sn.

Ta esasli ala~lmlar,

Nitrik asit

20ml

!I! Bkz. EKA

Nb ala~,mlan

Hidroflorik asit (%40)

Sml

10 dak. kaynatllir

parentez i9indekl cranlar Nb ala~,mlan i9indir Ta ve Ta esasli ala~lmlar

Konsantrasyon degi~tirilebilir

Cr m7

Uygulama S-10 sn., !II Bkz. EK A

ala~lmlan

degi~tirilebilir

Kimyasal: Miktar SOml 20m 1 20ml

Cr, Nbve

arasmda

paslanmaz gelik katod

Hidrojen peroksit (%30)

Elektrolit Bile~imi Sulfirik asit Nitrik asit Hidrofiorik asit (%40)

Safsu

10 sn.

ala~lmlar

Konsantrasyon

1gr

Alumina 9amuru ile destile su (O,OS~m)

a.

b.

Cr,V,Re II! Bkz. EKA

2S-30 V dc,

e.

103

Metalografi Silimi

Uyan Tereihen Ta ve Nb

Cr m8

Konsantrasyon degi~tirilebilir

Nb,Ta,Mo ala~lmlan,


104 Cr m9

Metalografi SHimi Safsu

100ml

30-90 sn.

WveWesash

Hldrojen peroksll (%30)

1ml

Kaynatlhr

ala~lmlar

Metalografi Bilimi Cr m19

Konsantrasyon degi~lirilebllir

Cr m10

Cr m11

Cr m12 Cr m13

Cr m14

10-20ml

5 dak. kadar

Hldroflorik asll (%40)

10ml

I/! Bkz, EKA

Nllrik aslt

10ml

Hidroklorik aslt

30ml

Nltrik asit

15ml

Gliserin

45ml

Hidroklorik aslt

10ml

Hidrojen peroksll (%3)

10ml

SafsO

100ml

Pikrik asit

2gr

Sodyum hidroksit

25gr

Safsu

50(10)ml

Hldroflorik asit (%40)

20(20)ml

Nitrik aslt

10(20)ml

SUifOrlk asil

15(50)ml

Mo,Ta,Nb,Mo-Ti a!a~lmlan, Ta-Nb ala~lmlan, safV ve V esash a!a~lml(lf

Sn, lie dak. araslnda uygulanlr

Cr ve Cr ala~lmlan

Sn. lie dak. arasJnda uygulanlr

%10-70 W ihllva edenW-Co

15 sn. kaynatlhr

(ileklik W-Co ala~lmlan, W blle~lklerinl slyaha C;8virir

Sn.lledak. araslnda uygulanlr I!! Bkz. EKA

Cr m15

Safsu

100ml

Sodyum hidroksll

10gr

Cr m16

Elektrolltik Safsu

100ml

Sodyum hidroksll

10gr

Elektrolitik Safsu

100ml

Oksalik aslt

10gr

Elektrolitik Saf su veya Elanol(96)

95ml

Hidroklorlk asll

5ml

Cr m20

Cr m21

ala~lmlan

Ta va Ta eSBslr ala~lmlar, Nb ve Nb esash ala~lmlar, Nb-Cr ala~lmlan,Mo ve Mo ela~lmlan

degl~llrilebilir

Cr m16

15sn., 30-50 V dc, paslanmaz gelik katad veya Pt katad

Elektrolitik Asllik slrke aslli

95ml

Perklarik aslt(%60) ,

5ml

Cr ve Cr esash ala~lmlar,Fe-Cr

asash alal?lmJar, V

II! Bkz. EKA

Gllserln

Konsantrasyon

Cr m17

105

Sn Iledak. araslnda kullanllir

SafTa

Sn, lie dak. araslnda uygulanlr, 1,5-6 V dc, paslanmaz gellk kalod

W ve W ala~lmlan, Ta ve ala~lmlan

2-5 san., 6 V dc, paslanmaz gelik kalod, 1 dak.

Mo (lane farkhllgl 19In), safV ve V esash ala~lmlar, Cr va Cresasl! ala~lmlar, Re ve Re esash ala~lmlar

San. lie dak. araslnda uygulanlr, 5-10V dc, paslanmaz gelik kalad

VveVesash ala~lmlar, yOksek Cr 198rikli ala~lmlar, ferrovanadyum Cr sillsiUeri, galvanik Cr tabakalan

Cr m22

4.16.

10-20 sn., 50-60 Vdc,

Elektrolitik Metanol (%95)

100ml

SUifirik asll

5ml

Hldroflorik asit (%40)

1ml

II! Bkz. EKA

Elektrolitik Metanol (%95)

30sn., 30 V dc, paslanmaz gelik kalad

75ml

SUifirik asit

10ml

Hldroklarik asil

25ml

II! Bkz. EKA

Elektrolitik Safsu

65ml

Nllrlk aslt

17ml

San. lie dak. arasrnda uygulanlr, 12-30 V dc, PI kalad

Hidroflorik asit (%40)

17ml

I!! Bkz. EKA

WveWesash ala~lmlar, Mo ve Mo esash ala~lmlar

Ta ve Ta esash ala~lmlar, Mo ve Mo esash ala~lmlar, V ve V asash

ala~lmlar

SafNb, Mo

KUR$UN va ALA$IMLARI (Pb):

Kur~unun dO~Ok sertligl ve dO~Ok yenlden krlstalizasyon sicakhgi nedeniyle, deformasyon tabakalarmdan ka9mmak zordur ve hatah mikroyapl olu~umlarl olduk9a kolaydlr. Metalografik haZirlama metotlarl",n mekanik birim ~ekil degi~tirme ve lSI olu~turmasl terclh edilmez. Kur~unun haZirlanmasl solunum rahalslzhgl ve mide rahatslzhgl olu~turabilir (I!! Bkz. EK A).

Makrodaglama: Hazrrlama: Genelde, yumu~ak ve hafif metalleri ya 6zel ege ile yada kaba zlmpara ile dOzeltmek yeterlidir. YOzey alanmda gerekli olmayan klslmlar plastik sprey lie kaplanrr. Daglama:

No Pb M1

Daglama Reaktlfi Safsu Nllrlk aslt Kansantrasyon degl~llrilebilir

Miktar BOml 20mI

Uygulama 9artlan 10 dak., Reaktif lemlzlenmelidlr

Uygulama Alanlan Tane farkllhgl, kaynak dikl~lerl, labakalar


106 Pb M2

Pb M3

Metalografi Bilimi

~

68ml 16ml 16ml

Gliserin Asitik sirke asiti Nitrik asit

a. b.

Sal su Amonyum molibtat Sal su Nitrik asit

100ml 15gr 42ml 58ml

Birka.9 dak., Hemen kullamlmali I Mikrodaglama i9inde laydalidlr (birka9 sn.) . (a) ve (b) e~lt oranlarda kan~tlfllir, 10-30 sn., Reaktil temizlenmeli, akan suda temizlenmeli

Tane larkilligl, Sb ihtiva eden Pb

Metalografi Bilimi Daglama: No

Daglama Reaktifi

Miktar

Uygulama $artlan

Uygulama Alanlan

Pb m1

Gliserin veya Etanol (%96)

84(76) ml

Asitik sirke asiti

8(16)ml

Birka9 sn., MOmkOnse 800 C

Nitrik asit

8ml

Pb, Pb-Sn, Pb-Cd, Pb-Cu Cu ihliva eden bronzlar, YOksek Pb!lu beyaz metaller, lane stnlrlan ve 90keltiler

Delorme olmu~ tabakalar uzakla~tlfllir, sal ve dO~Ok ala~tmli Pb

Konsantrasyon Pb m2

Etanol veya Metanol (%95)

Mikrodaglama: Pb m3

Makrodaglama ile ilgili kurallarm incelenmesi.

600 numaradan k090k SiC zlmparalar ile kuru zrmparalama yaprlir ve zlmpara kagldl baimumu ile korunur.

b.

Torna ile i~lemede her pasoda 251lm den daha az derlnlige girilmeli

c.

Parlatmanm elimine edildigi mikro!om ile hazlrlamada semen!i! karbOr veya elmas bl9ak kullamimaii.

Pb m4

Pb m5

Parla!ma:

90(90) ml

Hidroklorik asit

20(30) ml

fnl Perklorik

Konsantrasuon degi~tirilebilir

0(10)ml

Salsu

80ml

1-10 dak., daglamadan sonra krsa sOre su altmda ylkanmalt

Pb ve Pb ala~tmlan, sert kur~un ve Pb beyaz metaller ve matbaada kullamlan Pb ala~tmlan, Pb katt-90kelti krislalleri koyu renkte . daglantr

1-10 dak.

Kur~un

lehimi, Pb-Sb ve yOksek Pb Ii beyaz metaller ve matbaada kullamlan Pb ala~lmlan ala~tmlan

14-30 dak., 40'C

Kur~un

Pb-Sn

lehimleri

ala~lmlarr

Asilik sirke asiti

15ml

Nitrik asit

20ml

Hemen kullamlmall !

Asitik sirke asiti

75ml

5-15 sn.

Hidrojen peroksit (%30)

25m I

Sal Pb, Pb-Sb, Pb-Ca ala~tmlan, tane srntrlan

San. lie dak. arasmda uygulanmali

TOm Pb ala~tmlan, sert kur~un, yOksek Pb Ii beyaz metaller ve matbaada kullamlan Pb ala~tmlan, yatak malzemeleri

Konsantrasyon

Elek!roli!ik: 300

1-5ml

Sal su veya Etanol (%96) Demir (III) klorOr

Zimparalama:

a.

100ml

Makrodaglama i9inde kullamltr

Hazlrlama:

Hemen kullamlmali I

ala~lmlan, kur~un ve

degi~tirilebiiir

Nitrik asit

a.

107

degi~tirilebilir

asi! (%60) ve 700ml asi!ik sirke asi!in! damla damla 8 V da (II! Bkz. EK A)

karr~!lrmall, buzda sogu!mali, 15째C de 3-4 dakika,

b.

AIOmina 9amuru yOzeyde bir film olu~!urmak i91n her li!reye 1 gr amonyum ase!a! eklenir.Yumu~ak parla!ma 9uhasl. DO~Ok devirde disk hlzr (200-300 dev/dak).

c.

Sert kur~un, kur~unca zengln beyaz me!aller ve ma!baada kUliamlan kur~un ala~lmlarr i9in numune hazlrlama geliklerde oldugu gibidir.

Pana!madan sonra, sal suda 9alkalanmali. Daglanacak yOzey su ile Ylkanmalidrr.

Pb m6

Salsu

100ml

GOmO~ nilrat

5-10gr

;;Jaglanlp 9alkalanmali Pb m7

Elektrolitik Perklorik asit (%60)

30ml

Asitik sirke asiti

70ml

Sogutmak i9in buz i9ine damla damla damlatllmali

1-2 V dc Pb veya Cu katod I!! Bkz. EKA

Tane larklillgl


108 Pb m8

Metalografi Bilimi 10sn.,2V dc, PI anod, katod numune

Elektrolitik Safsu

40ml

Perklorlk asil (%60)

60ml

Pb, Pb-Sb ve Pb-Sn

Metalografi Bilimi 4.18.

109

MANGANEZ ve ALA;lIMLARI (Mn):

ala~lmlan

MikrodagJama: Hazlrlama:

III Bkz. EKA

4.17. LANTAN VE NADiR TOPRAK METALLERi (LANTINITLER) (Re,Ce,Dy,Er,Gd,Ho,La,Lu,Nd,Pm,Pr,Sm,Tb,Tm,Vb):

Zimparalama: 600 numaradan k090k SiC zimparalarda Islak zimparalama yaplhr

Seryum, Diprozyum, Erbiyum, Oropiyum, Gadolinyum, Holmiyum, Lanlan, Lutesyum, Neodinyum, Promatyum, Praseodyum, Samaryum, Terbiyum, TOlyum, Iterbiyum

a.

MikrodagJama:

b.

Parlatma:

No

HaZirlama:

1

Zimparalama:

Elmas pasta (tane boyutu 6-0.25J.lm) ile veya alOmina 9amuru ile Elektrolitik: Eleklrolit Blle~lml Elanol (%96) Gliserin Fosforik aslt

Mlklar 50ml 25mI 25mI

600 numaradan k090k SIC'da Islak olarak zimparalanir. Oropiyum, lantan ve nadir toprak-kobalt ala~lmlan kuru olarak zimparalanir.

Uygulama 18 V dc, paslanmaz gelik katod !II Bkz. EK A

Uyan Mn ve Mn-Gu ala~lmlan

Daglama: Parlatma: Kege veya kadife Ozerinde en ince tane Doyutu i9in elmas pasta ve/veya alOmina 9amuru kullanilir.

No

Oaglama Reaktlfi

Mlktar

Uygulama $artlan

Mn m1

Safsu Hidrofiorik aslt (%40)

90ml 10ml

San. lie dak. araslnda uygulamr I!! Bkz. EKA San. lie dak. araslnda uygulamr

Daglama: No Re m1 Re m2 Re m)'

Oaglama Reaktlfi Asilik sirke asiti Hldrojen peroksll (%30) Havada renklendlrme lsrtmasl, ada srcaklJgl i1e 200'G araslnda Nllrik asil Asitlk slrke asltl Fosforlk aslt Laktlk asit(%90) SOifirik asit Konsantrasyon

Mlktar Uygulama $artlan 75ml '5-15 sn. 25ml Oak. ile saat araslnda uygulanlr

Uygulama Alanlan Re melallerinin bir90gu ve ala~lmlan Re melallerinln blr90gu ve

Etanol (%96) Nltrik aslt

Etanol (%96) Nitrlk aslt (nllal)

98ml 2ml

Mn m3

Gliserin Hldrofiorik asll (%40) Hldroklorik aslt Nltrik aslt Asetilen aseton Nllrlk aslt

40ml 30ml 25m I 10ml 200ml 1-2ml

ala~lmlan

15ml 10ml 5ml 20ml 1ml

10-15 sn.

49ml 1ml

2-3 daklka araslnda 30ml nitrik aslt ve 70ml gliserinden olu~an 90zeltiye mOmkOnseon daglama yapllmasl, 90zelti sleak olmah

Oy, Er, Gd, Hoesash ala~lmlar, Re-Go ala~lmlan

Mn m4

4.19.

degl~lirllebllir

Re m4

Mn m2

Saf Gd, Re-Go ala~lmlan, lane Slnlfl daglamast

Uygulama Alanlan Mn-SI-Ga ala~lmlan

Ferromanganez Mn-Fe, Mn-Ni, Mn-Gu, Mn-Go ala~lmlan

1-3 sn. III Bkz. EKA

Mn-Ge, Mn-SI, Mn-Sn-Ge, MnSn-SI ala~lmlan

2-18 dak. Eger mOmkOnse ultrasonlk olarak okslt filml ortadan kaldlrlhr

SafMn, Ni,Co,Fe,Ge ve Gu Ihtlva eden dO~Ok ala~lmh

Mn ala~lmlan

MAGNEZYUM ve ALA$IMLARI (Mg):

Magmezyumda deformasyon tabakalan sOrekli olu~maktadlr. Halla, olduk9a deformasyonlarda mekanik ikizlenme egilimi gosterir. A~lndinci ve parlatici maddeler magmezyum yozeyinden i9ine dogru gomOIOr. Magnezyumlu bazl fazlar sudan etkilenir. Boylece, suyla i1gili i~lem sOresinin uzatllmaslndan ka9lnilmalldlr. Magnezyum tozlan ve tala~lan yanlcldlr (!il Bkz. EK A)

dO~Ok


110

Metalografi Bilimi

Makrodaglama:

c.

Hazlrlama: SiC Ozerinde kaba zimparaiama geneliikle yeteriidir. Eger suya hassas bile~enler mevcutsa, zimparalama kuru yapllmalidlr veya uygun havalandlrma tertibatI alan ortamda alkol veya kerosen gibi yaglaYlcllar kullanJlmalidlr.

Daglama Reaktifi

Miktar

Uygulama $artlan

Uygulama Alanlan

Mg

Salsu

20ml

Etanol (%96) ile pikrik asit (%64) "azeltisi

SOml

Oaku!mO~ davUlmu~

M1

30 sn. ile 3 dak. araslnda uygulamr,Slcak suda <;akeltiler su lie ylkamr

a.

AIOmina pasta veya elmas pasta (tane boyutu 1-Bllm) kullanJlir. S"aslyle 120ml slcak saf su <;:tizeltisinin yumu~ak <;:uhada kullanJml. 20 ml amonyum tartaratm (%5) sulu <;:tizeltisi ile 1 gr MgO 'in kullal1lml. Qtizelti kullanJlmadan tince filtre edilmeli (ince pamuklu veya naylon malzeme ile filtre edilir).

b.

Elektroiitik:

Asitik sirke asiti

20mI

No

ve

par<;alardaki hatlan

akl~

c.

I!I Bkz. EKA

MumkOnse yUksek miktarda su ile kullamlmall Mg M2

Elektrolit Bile~imi Salsu Etanol (%96) Foslorik asit

Miktar 2S0ml 300ml 400ml

Uygulama 2 dak., 2S-S0'C, 10 V dc, Mg veya AI katod I!! Bkz. EKA

Uyan

Miktar

Uygulama

Uyan

3 sn. periyotlarla daldlnlmali

Sal Mg

Kimyasal:

No

Elektrolit

1

Nitrik asit

Bile~imi

yakla~lk

Salsu

100ml

Asitik sirke asiti

10ml

30 sn. lie 3 dak. arasmda uygu!amr.

Oakum ingotlanndaki kusurlar, segregasyonlar,

Reaktil temizlenmeli

davUlmu~

par<;alardaki izleri Mg M3

ParlatmaYI eiimine etmek I<;:in sementit. karbOr veya daha iyisi elmas bl<;:ak kullanarak mikrotom He hazlrlama yapllir.

Parlatma:

Daglama: No

l11

Metalografi Bilimi

Salsu

100ml

Nitrik asit

20ml

30 sn. ile S dak. arasmda uygulamr

akl~

Oakum ingotlanndaki kusurlar, segregasyonlar,

1 dak. sonra parlatma etkili olur

Daha sonra daglama Daglama: No

Oaglama Reaktifi

Miktar

Uygulama $artlan

Uygulama Alanlan

Mg M1

Etanol, Metanol (%9S) veya sal su

100ml

San. ile dak. arasmda uygulamr

Sal Mg ve Mg un bir<;ok ala~lmlan, dakum ve davme

Nitrik asit

davUlmu~

par<;alardaki akl~ izleri, Mg-Mn ve MgZr ala~lmlari

1-Bml

i~lemlerinde ge<;mi~

yapliar Mg

Salsu

100ml

m2

Oksalik asit

2gr

M9

Salsu

90ml

m3

l:artarik asit

2-10gr

6-10 sn

Sal Mg, Mg-Mn, Mg-AI, Mg-AI-Zr, Mg-Th-Zr, Mg-Zn-Zr ala~lmlan, ekstrOzyondan ge<;mi~ tipleride uygulamr

10 sn. lie 2 dak. arasmda kuru parlatllmali !

Akl~

Mikrodaglama: Hazlrlama: Zimparalama: a.

Makrodaglama taiimatlan incelenmeiidir.

b.

BOO numaradan kO<;Ok SiC zlmparalar Ozerinde sal su He Islak zlmparalama (suya kar~1 hassas olmayan l1umuneler i<;:in uygun)

ba~lar

Kuwetli bir daglama i<;in numuneyi solusyonda <;alkalaymlz Siraslyle alkolle <;alkalayip ylkayln ve soguk hava aklmlnda kurulun

hatlan, dakOm malzemelerde tane slmrtan, Mg-AI, Mg-Mn ve Mg-Mn-AI-Zn ala~lmlan


112 Mg

Safsu

19m1

m4

Etilen glikal

60ml

Asllik slrke aslli

20ml

Nltrik aslt

1ml

Mg

Safsu

24ml

mS

Elilen glikal

7Sml

Nltrik aslt

1ml

Safsu

90ml

Mg m6

Hldrafiarik aslt(%40)

10ml

1-30 sn. , Reaklif temizlenmeli S,cak 90zeltiye daldlnllp temlzlenmeli 30-60 sn arasmda

3-30 sn. II! Bkz. EKA

MOmkOnse daha az hldroflarik asll kullanlhr Mg m7 Mg m8

Mg m9

Mg m10

4.20.

Metalografi Bilimi

Metalografi Bilimi

Mg ala~lmlannin blr\'Ok tipleri, dekOm ve devme 1~lemlnden ' ge9mi~ malzemeler

Daglama:

Mg ala~lmlannin dekOgm ve ISII 1~lem germO~ tom tlpleri, tane sm", daglanmasl Teknlk alarak saf Mg, Mg-AI-Zn, Mg-Zn-ThZr, Mg-nadlr taprak elemenUeri-Zr

Mlktar SOml So-100ml

Uygulama sartlan

Uygulama Alanlan

20-30 dak.

YOksek ala~lmh Ni, NI-Cu ala~lmlan (monel), NI-AI, Ni-Fe ala~lmlan, parozite ve akl~ haUan

Elanal (%96) Hidroklarik asit Bal"r (II) sOffat

SOml SOml SOml 10gr

San. lie dak. araslnda uygulanlr

NI M3

Safsu Nilrik asll Bak" (II) sOifal

10(100)ml 20(100)ml 10(20)gr

20-30 sn.

Ni M4

Asltik slrke aslli Nilrik aslt Hldroklarik aslt

SOml SOml (7S)ml

San. lie dak. araslnda uygulan", Reaktifin temlzlenmesi, Hldroklarik asil Ihmal edilebllir

Safsu Nltdk asil Hidraklarik asit Hldrojen peroksil(%30) Kansanjrasyan

20-30ml 0-20ml 20ml 10ml

2 dak. Hemen kullanllmah I

No Ni M1

100ml

Sitrik aslt

2-11ml

Safsu

8Sml

Nilrik aslt

1Sml

Krom (V1)aksll

12gr

Elektrolilik Safsu

100ml

Sadyum hldroksit

10gr

Elektrolitlk Safsu

20ml

Elanal (%96)

20ml

Fasfarlk asit

40ml

30 sn.

10-30 sn. yOksek AI 1geren ala~lmlarda su mlktan arttJrllmah

Mgve Mg-Cu ala~lmlan, Mg basm9h dekOm ala~Imlan Mg-AI ala~lmlan, 1511

Ni M2

!!i Bkz. EKA 2-4 dak. 4 V dc, Cu katad, parlatmadan

AI, Zn, Cd, Bi igeren kompleks Mg

hemen soma

ala~lmlan

NI MS

daglanmahd" 1-10 dak. 10-3S V dc, Mg katad

Mg ve Mg esash ala~lmlar

I!! Bkz. EKA

Safsu Nitrik aslt Kansantrasyan Safsu

Ni ve Ni esash ala~lmlar, NI-Cu ala~lmlan, NI-Cr-Fe ala~lmlan, sOperala~lmlarda

tane slnirlan

i~lem germO~

dekOmlerde tane farkhhgl, devme i~lemi germO~ malzemelerde akl~ izleri

Daglama Reaktlfi

degi~lirilebilir

ala~Imlan

Elanal (%96)

113

NiKEL ve ALAl;>IMLARI (Ni):

Demir (III) klartirtin sulu gezeltisl Hldroklarik aslt Nilrik aslt

<!Cr va Fe ihtiva eden Ni ala~lmlan, kaynakll birle~lirmeler

NI-Cr ve Ni-Fe-Cr esasll Incanel tipl ala~lmlar, Ni-Nb, NiTa,NI-SI, NI-Cr-Ca ala~lmlan, sOperala~lmlarda

yOksek abrazyan

degl~tlrilebilir

NI M6

DO~Ok ala~lmh Ni, yatlaklar, parozlteler

8ยงtnmaSI

12Sml

5-10 dak., kaynatll"

SOperala~lmlar

600ml 18.Sml

Saf nikel taktur ve deforma5yan tabakalan stirekli alu~ur. Nikel ala~Imlan metalografik i~lemlerde herhangi bir zarluk ge5termezler. Nikelle temas eden deride ve salunum

Mikrodaglama:

5isteminde zehirlenme alabilir Haz"lama:

Makrodaglama:

Zimparalama:

Hazrrlama: a. 400 numaradan kO<;:Ok SiC zlmparalarla rslak zrmparalama narmalde yeterlidir.

600 numaradan kO<;:Ok SiC zrmpara kagltlarl Ozerinde rslak zlmparalama yapll".


114 b.

Metalografi Bilimi ParlatmaYI elimine etmek igin, mikrotom He hazlrlamada sementit karbUr veya elmas blgak kuHanillr. Numunenin sertligi 1s0 HV den bGyUk olmalldlr.

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 115 Metalografi Bilimi . Kimyasal:

e. No

Parlatma: a.

b.

C. No 1

2 3

d. No 1

2

3

Miktar

Uygulama

Nitrik asit

30mI

30-60 sn., 80-90'C

SGifirik asit

10mi

Foslorik asit

10ml

Asitik sirke asiti

50ml

1 nolu alUmina gamuru (Sl1m) ve 1C nolu alUmina gamuru (111m) guha Uzerinde uygulanlr. Parlatma l'iieminin bitimine dogru, yapl'ian a'irndlriCI tanelerln uzakla'itlrllmasl igin su Ilave edilir. Tane boyutu 6 He 111m luk elmas pasta. En yliksek kalite igin 0.2Sl1m luk elmas pasta kullanilir. Daglama-parlatma i'ilem slrasrnda (C.2) ve (e) gozeltHeri lie delormasyon tabakalarlnrn ortadan kaldlrllmasl saglanlr. Elektrolitlk: Elektrolit Bile'limi Asitik slrke asiti Perklorik aslt (%60)

Miktar 700ml 300mI

Salsu SGlfirik asit Metanol (%95) Nitrik asit

400ml 600ml 660ml 330mI

Uygulama 1-S dak. 40-100 V dc, Ni katod !i! Bkz. EK A 2-6 dak., 1.5-6 V dc, Ni katod

Uyarl

Daglama: Daglama Reaktifi

Ni

Sal su veya Etanol(%96)

20-100ml

Hidrok!orik asit

2-25mi

Demir (III) klorOr

5-8gr

Uygulama

840mI 50gr 50gr 60gr

Yakla'llk 5 dak., 1.3 2 â&#x20AC;˘ AlOAem , ae

Salsu Sodyum tiyosGllat

985ml 12gr

Bak" (II) nltrat TitoOre

19r 2gr

3-4 dak., 4-6 mAlO.7 em 2 alOmina ilaveli de ilavesiz de kullanrlrr

Salsu AIGmina ,amuru No3(0.05 ~m) Amonyum klorOr Potasyum nitrat

100ml 10ml 5gr 2gr

Uygulama $artlarr

Uygulama Alanlarr

5-6 sn.

Ni-Fe,NI-Cu ve Ni-Ag ala'l,mlarr, Ni esasll sGperala'llmlar,monel

Reakti f temizlenmeli

Konsantrasyon degi'ltirilebilir Ni m2

Elektrolitik Laplama: Miktar

Miktar

No

m1

10-60 sn.. 40-70 V dc, Ni katod !i! Bkz. EKA

Elektrolit Bile'limi Salsu Potasyum tiyosiyanat Disodyum hidrojen loslat Sodyum fiorOr

Uyarr

Bile'limi

Salsu

0(10)ml

Nitrik asit

50(38)ml

Asitik sirke asiti

50(100)m I

Konsantrasyon degi'ltirilebilir

Uyarl Ni m3

5-30 sn. Hemen

kullanllmalr I

Tane sm"larr, yOksek Ni i,erikli ala'llmlar ve sal tipteki Ni'ler , Ni-Ti ve Ni-Cu ala'llmlarl

!il Bkz. EK A

Nltrik asit

20ml

5-6 sn.

Hidreklorik asit

100ml

Saklanmamalrd rr

Niesaslr sGperala'l,mlar

!i! Bkz. EK A Ni dokGm

Nim4

a. Sal su Potasyum siyanGr

0.5-1 dak., 0.050.1 mAlO.08em'NICr10 katod

95ml 5gr

b. Sal su

100ml

Amonyum persOllat

10gr

Hldrojen pereksit(%3)

birka, damla

San. i1e dak. arasrnda uygulanmall Hemen kullanrlmall !

Ni-Zn-Ag, Ni-Ag-Cu ve Ni-AI-Mo ala'l,mlarr Metalik olmayan inkilizyonlarda tesirli degildir.

E'lit miktarlarda (a) ve (b) karr'lt",i" !i! Bkz.¡EK A

Ni m5

Hidroklorik asit

100ml

Krem (VI) oksit

0.01-1 gr

San. ile dak. arasrnda uygulanmalr !i! Bkz. EK A

Ni-AI, Mo-Ni, Ni-Ti ala'llmlarl


116 Nim6

Metalografi Bilimi Nitrik asit

80mi

Hidroflorik asit (%40)

3ml

San. ile dak. araslnda uygulan-

mall,

NI ve Ni esash ala.,mlar

Metalografi Bilimi NI m16

NI-Cr ala.lmlan

Daglamadan once mikrokesit suda kaynatllmah Ni m17

III Bkz. EKA Nim7

Nim8

Nim9

Ni m10

Metanol (%95)

10mi 10ml

Amonyum hidroksit

85ml

5-15sn.,

Hidrojen peroksit (%30)

15ml

Saklanmamahdlr

Safsu

50ml

5-20sn.

Hldroklorik asit

150ml

III Bkz.EK A

Krom (VI) oksit

25gr

Hidroklorik asit

40ml

San. ile dak.

Nitrik aslt

30mI

arasmda

Gliserin

10ml

Asitik sirke asiti

20ml

Kansantrasyon degi.tirilebilir Ni m11

Etanol veya metanal (%95) Hidroklorik asit Baklr (II) kiorOr

Ni m12

Ni m13

Ni m14

Ni m15

5 dak.

Nitrik asit

40-80ml

WC-Moz-TiC-Ni sementit karbOrler

Ni m18 NI esasll sOperala.,mlar, ozellikle HastalJoy tipi ala.,mlar i,ln uygundur Ni-Fe ve Ni-AI ala.,mlan

Ni m19

uygulanmah Ni m20

Depolanmaz I III Bkz.EKA

San. ile dak.

arasmda uygulanmail

Ni-Cu ala.,mlan, Ni sOperala.lmlan

40ml

Ni m21

2gr

Saf su

80mi

San. ile dak.

Nitrik asit

10mi

arasJnda

Hidroflorik asit(%40)

10ml

Saf su

50ml

Nitrik asit

50ml

30-60 sn., 901QO'C

Safsu

100ml

Yakla.,k 3 dak., 6 V dc, Pt katod

Potasyum siyanOr

10gr

I!! Bkz. EK A

Saf su

100ml

5-15 sn., 6 V dc, Pt katod

SOlfOrik asit

2-50ml

Elektrolitik

Elektrolitik

Ni silisiller

117 San. ile dak.

Elektrolitik Safsu

100ml

Amonyum persOlfat veya Krom (VI oksit

10gr 6gr

Elektrolitik Safsu

85ml

Nitrik asit

10ml

Asitik sirke asiti

5ml

Elektrolitik Safsu

85m I

Gliserin

10ml

Hldroflorik asit

5ml

Elektrolitik Safsu

100ml

Oksallk asit

10gr

Elektrolitik Safsu

30m I

Fosforik asit

70ml

MOmkOnse SOlfOrik asit

15ml (max)

Elektrolillk Fosforik asit

85ml

SOlfirik asit

5ml

Krom (VI) oksit

8gr

arasmda uygulanmall Ni katod

Ni ve Ni esash ala.,mlar, Ni-Cr ve NiFe ala.,mlan, dokOm ala.lmlan

III Bkz. EKA 20-60 sn., 1.5 V dc, Pt katad Depolanmaz I I!! Bkz. EK A

Ni de tane farkllhgl, Ni-Ag, Ni-AI, Ni-Cr, NiCu, Ni-Fe ve Ni-Ti ala.lmlan

2-10 sn., 2-3 V dc, Ni katad III Bkz. EK A

10-15 sn, 6 V dc, paslanmaz ,elik katod

Ni-Au, Ni-Mo ve Mo-Cr ala.lmlan, SOperala.lmlarda mikrohomojenlteler

5-60 sn., 2-10 V dc, Ni katad

Ni ve Ni esash ala.,mlar, Ni-Cr, Ni-Fe ala.lmlan, Nimonic tipi sOperala.lmiar

5-30 sn., 10 V dc, Pt katod III Bkz. EKA

Ni esasll sOperala.lmlar, gama ,okeltileri, Ti ve Nb mikrosegregasyonlan

uygulanmah III Bkz. EKA 80Ni-20Cr ve 35Ni-20Cr-45Fe ala.,mlan Ni-Cr ala.lmlanndaki karbOrler

NI ve Ni esasll ala.,mlar, Ni-Cu ve NiCr ala.,mlan, karbOr inkilizyonlan

4.21.

PLUTONYUM, TORYUM, URANYUM ve ALAl?IMLARI (Pu,Th,U):

Dikkatli olunmasl tavsiye ediiir. Radyoaktif malzemelerdir I (III Bkz. EK A). Eger kritik bir radyasyon limiti aยงlhrsa gallยงma uygun havalandlfma, eldiven ve koruyucu maske kullanlml veya "slcak hOcrelerde yapllmalldlf". Her durumda radyasyon kontrol edilmelidir. Bu malzemeler solunum yoluyle cigerlere gekilmemelidir. Bunlann kullanlmmda deneyimli, egitimli personel bulundurulmalldlr.


118,

-,-_ _

Metalografi Bilimi

Makrodaglama:

Kaba zimparalamada 400 numaradan k090k zimpara kagldl kulJanilmall ve SiC zimpara Isiak olarak kullanllmalidlr.

Eleklrolilik Salsu Foslorik asil

Uranyum polorize 1~lk allmda incelenmeye uygundur. Uranyum ve uranyum ala~lmlarinm bir90k lipi 100-200°C sicakhklarda birka9 saal ISllilarak renkll yapl ile sonu91anacak iyi g6rOni0 verir. No

Daglama: Daglama Reaklifi Nilrlk aslt

119

Daglama:

Hazlrlama:

No Pu M1 Pu M2

Metalografi Bilimi

Miklar

90ml 10ml

Uygulama $artlan 1-5sn. 15 dak. kadar, 20 V dc, AI kalod

Dagiama Reaktifi

Miklar

Uygulama $artian

Uyguiama Alanlan U ve bir,ok U

Pu

Nilrik asil

30ml

5-30sn.

Uygulama Alanlan U ve U ala~lmlan

m1

Asllik sirke aslti

30mi

III Bkz. EKA

Giiserin

30ml

U ve U'nun blr90k

Pu m2

Saf.su

100(50)ml

Nilrik asll veya

38(25)ml

Hidroflorik asll (%40)

1(25)ml â&#x20AC;˘

!!I Bkz. EKA

Foslorik asft

70ml 25ml

San. lie dak. araslnda uygulanJr

U ala~lmlan

SOlfirik asil Nllrik asll

5ml

Hldroflorik aslt(%40)

1ml

5-30sn. !II Bkz. EKA

U-Be ala~lmlan,Uboriiitler, U-Zr ve UNb ala~lmlan

ala~lml

San. lie dak. araslnda uygulanJr

aia~lmian

U-AI ala~lmlan, UAi, (a9lk mavi), UAh (san), UAI4 (gri)

Konsanlrasyon degl~lirilebiiir

Mikrodaglama: Pu m3

Hazlrlama: Zimparalama: 600 numaradan k090k SiC zimpara kagillarl Ozerinde Isiak zimparalama yapllir.

Pu m4

Parlatma: . a. En ince lane boyulunun allmda alOmina 9amuru veya elmas pasta ile parlailimali. b.

No 1

2

3

Pu m5

Elanol (%96) Foslorlk asit Gliserin Elanol (%96) Elilen glikol Fosforik asil

Miklar 900ml 100ml

300mI 300mI 300ml 445ml 275ml 275ml

Uygulama 30 sn. lie 1 dak. araslnda uygulanlr, 12-20 V dc, paslanmaz gelik kalod, I!! Bkz. EK A 4-6 dak., 20-30 V dc, AI kalod . I!! Bkz. EKA 1-5 dak., 18-20 V dc, paslanmaz gelik kalod Iii Bkz. EKA

Uyan Ozelilkle Pu-AI ala~lmlan

30ml 30ml

Gliserin

40ml

5-10sn.

Gama

!!! Bkz. EKA

olmu~ U-Mo ve Zr ala~lmlan

Th ve Th esash

faZI

stabilize U-

Nilrik asit

40ml

Hidroflorik asll(%40)

10ml

Pu m6

Hldroflorik asll (%40)

50ml

Birka9 saniye

Nilrik asil

50ml

I!! Bkz. EKA

Pu m7

Laklik asil (%90)

30ml

U-sllisltler

Nltrik asil

30ml

San. lie dak. araslnda uygulanlr

Hidroflorik asll (%40)

3 damla 5-15 dak., 18-20 V dc, paslanmaz \'BIlk kalod

SalUveTh

Elektrolilik:

Eleklrolil Bile~imi Asllik slrke asili Perklorlk asil (%60)

Nilrik asil Laklik asil (%90) veya salsu

Pu m8

Pu mg

Eleklrolilik Asilik slrke asiti

gOml

Perklorik asll

10ml

Eleklrolillk Melanol(%95)

20ml

Eillen gllkol

50ml

Nilrik asll

5m1

ala~lmlar

!J! Bkz. EKA 2 dak., 0.05 Ncm2 , paslanmaz \'BIlk kalod

Pu ve Pu esash ala~lmlar


120, 4.22.

_

Metalografi Bilimi

Metalografi Bilimi

121

Parlalma:

TiTANYUM ve ALA$IMLARI (Ti):

Sal tilanyum yumu§aktlr ve delormasyon labakalan kolayea olu§ur. Titanyum ala§lmlannm metalografik ineelenmesinde ozel bir problemle kar§lla§llmaz.

Eleklrolilik:

a. No

Eleklrolit Bile~imi Asilik sirke asili Perklorik asit (%70)

Mlktar 900ml 60ml

2

Etanol (%96) n-BOlii alkol AIOminyum klorOr Cinko klorOr

90ml 10ml 6gr 28gr

Makrodaglama: Hazlrlama: 600 numaradan k090k SiC zimpara kagldl Ozerinde Islak olarak zlmparalama yapllmalldlr. Daglama: No

Daglama Reakllfi

Miktar

Uygulama :;lartlarr

Uygulama Alanlarr

Ti M1

Sal su

50ml

5-8 dak., 60-BO'C

Ti ve Ti esasll

Nitrik asll

40ml

III Bkz. EKA

Hldrofiorik asit (%40)

10ml

TI M3

Ti M4

Elmas pasta veya alOmina 9amuru lie inee laneli tane boyulunun allma gelirilir. MOmkOnse, parlalma yukanda goslerllen eleklrolilik yonlemle veya daglama-parlalma §eklinde birbirini izleyen i~lem srrasl lie veya bunlann birbirini lekrarlayan i§lemleriyle 90k saylda yapllmalrdlr.

b.

ala~lmlar, Ti-AIala~lmlarr

Kimyasal:

e. No

Safsu

30mI

Hidrofiorik asit (%40)

10ml

Hldrojen peroksit (%30)

60ml

Salsu

200mI

Hidrofiorik asit(%40)

2ml

Demir (III) nilrat

10gr

Oksalik asit

35gr

Salsu

50ml

Hidroklorlk aslt

50ml

Istenilen konsantrasyon elde edilene kadar reaktifie i~leme tabl tutulur

Titanyum iyodOr

San. ile dak. araslnda uygulanrr

Kaynak

2

Elektrolit Bile~imi Makrodaglama reaklifi TiM2i1e Mlkrodaglama reaklifi TiM1

diki~leri

Uygulama

1Oml 10ml 30ml

Yakla~lk

Uyarr

Hldrofiorlk asil (%40) Nitrik aslt Laktik asll (%90)

5-20 sn. 1I I Bkz. EK A

50_600 II! Bkz. EKA San. lie dak. araslnda uygulanrr

Daglama: Alfa ve bela Ti farklrllklarr

Hazlrlama:

Tilanyum polarize 1§lk allmda ineelemeye uygundur. No

Daglama Reaktifi

Miklar

Uygulama :;lartlarr

Uygulama Alanlarr

Ti

Salsu

100ml

3-10 sn.

m1

Hldrofiorik asik (%40)

1-3ml

III Bkz. EK A

Nilrlk asit

2-6ml

Birka9 Ti hammaddeleri i9ln, ozellikle TiAI-V ala~lmlarr

Zimparalama:

b.

Miktar

He 3

Mikrodaglama:

a.

Uyarr

Mo

Hldrofiorik asitin miktarr azaltllabillr TI M2

Uygulama 1-5 dak., 20-60 V dc, paslanmaz gelik katod III Bkz. EKA 1-6 dak., 20-25 V dc, paslanmaz gellk katod !II Bkz. EKA

Makrodaglamanm aynrsldrr. 400 numara zlmpara ile zimparalama yapllrr. Zimpara kagrdl balmumu ile korunur. Mikrolom ile numune hazrrlamada semenlil karbOr bl9ak kullanilmair. Bu i§lemden sonra nihayl parlalma yapllrr. Numune yOzeyini pOrOzlendireblleeeginden elmas bl98k lie mikrotom i9irtnumune hazrrlamaya . uygun degildir.

(Kroll reaklifi) Ti

Safsu

85(96)ml

2-3 sn.

m2

Hldrofiorlk aslt (%40)

10(2)ml

1I! Bkz. EK A

Nitrik asll

5(2)ml

Konsanlrasyon

---

degl~tirllebilir

Bir90k Ilpinde Ti ve Ti ala~lmlarr, Ti-Mn, TI-V-CrAI ala~lmlarr


122

_

TI

Salsu

100ml

m3

Hidrollorlk asit(%40)

1-10ml

San. ile dak. araslnda uygulanlr

TI ala'limlan, alia TI etkilenlr

Metalografi Bilimi miD

Su yerine gliserln

Veya SQlfOrlk asIt

Metalografi Bilimi

reaksiyon

1-10ml

hlZlni

yQkseltir !ii Bkz. EK A

TI

Salsu

78(20)ml

m4

Hldrojen perokslt (%30)

15(5)ml

3-20 sn., reaktifi pamukla numune yOzeyine uygulanlf

12(10)ml

Potasyum hldroksitln sulu <;Qzeltisi

Ti, Ferra-TI, TIAI-V-Sn ala'limlan, alia TI etkilenlr, beta Ti d6nO~Ome

123

Salsu

35mI

Etanal (%96)

60ml

Laktlk asIt (%90)

10ml

Foslorlk asIt

5ml

Sltrlk asit

5gr

paslanmaz ~elik katod, mQmkQnse e'lit mlklarlarda gliserln lie sulandmlmall daha soma 130 V dc, 60 sn. kullanllmall

Oksalik asit

5gr

iii Bkz. EK A

ala;;lmlan, renklendirme daglamasl ~okeltller

Eger daglama sirasinda birikinti olursa, hemen numune sQlfOrik asilin ('/010-30) sulu "bzellisinde lemizlenmeli.

ugramaz

5. bZEL SERAMiKLERiN VE SERMETLERiN METALOGRAFiK HAZIRLANMASI (SERAMAGROFi)

Konsantrasyon

degi'ltlrilebilir TI

Salsu

20m I

3-20 sn.

m5

Gliserin

45ml

Nitrlk aslt

25ml

reaktlfi pamukla numune yOzeyine uygulanlr

Hldrofiarlk aslt (%40)

1ml

Ti-AI-Sn ve TiAI-NI

!i! Bkz. EK A su yerine 3 ml hidroklorlk aslt kullanllabillr 5-30sn,

Ti

Hidrofiorlk aslt(%40)

m6

Nitrlk aslt

30ml

Depolanmaz i

Laktik a51t(%90)

30ml

!Ii Bkz. EK A

1ml

Bir"ok mOhendislik seramigi ve sermel, yanslyan 1:;lk mikroskobu lie ineelenir. Silikal seramikleri genelde inee kesitlerinden ge"irici 1:;lk mikroskobu kullanllarak ineelenir. Uygun numune haZiflama ali:;llml:; melalogralik i:;lemlerden farldlilk gbsterir, bu nedenle "seramografi" diye isimlendirilir.

Tercihli alarak Ti'de hidrltlerl etkiler

Seramik numunelerin haZiflanmaslnda gbzenek ve klnlmalar en boyOk problemdir. Seramik ve metalik bile:;enler araslndaki sertlik farklillklan sermetlerin hazlrlanmaslnda belli ba:;11 en bnemli problemlerdir. Ozel seramiklerin ve sermetlerin makroskobik ineelenmesi normalde gerekli degildir. Makroskobik ineelemelerdeki haZiflama metotlan mikroskobik ineelemelerle benze:;ir.

Ti

Salsu

100ml

30-60sn.

Ti ve Ti

Seramikler genellikle gbzeneklidirler ve "allak ihtiva ederler, bu yozden ineeleneeek numuneyi korumak i"in numuneye re"ine emdirilir. Berilyum oksiI, uranyum oksil bile:;ikleri ve pululonyum bile:;ikleri gibi zehirli mazlemeler EK A'da bnlemlerle belirtildigi gibi dikkalliee lululmalidlr. Bu bnlemlerin gerekliligi !I! i:;aretleriyle gbslerilmi:;lir.

m7

Hldrofiorlk aslt (%40)

2ml

!Ii Bkz. EK A

ala'limlan, tane slnlralan

Hazlrlama:

Hldrojen peroksit (%30)

5ml

Konsantrasyon degl'ltirilebillr

reaktifleri

Zimparalama:

Ti

Elektrolitik

m8

Salsu

25mI

Metanol (%95)

390mI

10-40 sn., 5-10'C, 30-50 V dc, paslanmaz ~elik katad

Etllen gllkal

350m I

i!i Bkz. EKA

Perklarlk asit (%70)

35ml

TI

Elektrolitlk

m9

Asitik sirke asiti

80ml

Perklarlk asit

5ml

Ti

Elektrolitlk

SalTI

320 veya 600 numaradan kO"Ok SiC zlmparalar ozerinde lslak zlmparalama yapllir.

b.

320 numara zlmpara ile ba:;lanlyorsa, elmas ta:;lama ile inee zlmparalama yapllir.

1-5 dak., 20-60 V

SafTl ve TI

dc, paslanmaz yelik

esasll alaglmlar

katod ii! Bkz. EK A 10 sn., 30-50 V dc,

a.

Ti ve Ti

e.

Dbkme demir diskle 7-1 11m tane boyulunda SiC "amuru ile laplama yapilif.

Parlatma:


124 a.

b.

c.

d.

e.

Metalografi Bilimi Otomalik parlalma gihazlyle (mesela vlbrasyonlu parlalma) 1-2 gOn arasmda veya daha uzun sOrede 15-1 /lm lane boyulunda elmas pasta lie parlatma Sert agagtan disk Ozerinde hlzlJ devirde 6-1/lm lane boyutlu elmas pasla lie parlalma 6-1/lm lane boyullu elmas pasla ile yakla~lk 15 mm gapmda gOI agacmdan bir gubuk ve bir ei malkabl ile parlatma yapllir. Parlalma hlzlldlr. Parlalllml~ yozey alanl agag gubugun gapma e~il olup dOz degildir. Agag gubuk gomOlen malzemeye degdirilmemelidir. 5/lm ve 1/lm alOmlna gamuru hlzll devirde donen dOz ve saglam guha Ozerinde par/alilma yapllir. Nem/endirllmi~ kadife veya kege kapli hlzll devirde donen disk Ozerinde

alUmina gamuru lie (0,05/lm, 140 ml %3 /Ok hidrojen peroksil igerisinde 30 gr alOmina gamuru) parlalma. Nihai par/alma yOksek basmgla yapllmalldlr. Par/atmadan sonra numune akan su a/tmda hemen Ylkanmalidlr.

f.

Eleklrik ilelkenllgi o/an seramik/erle (karbOrler) elektrolilik parlalma yapmak mOmkOndOr. E/eklrol/lik par/alma igin uygun daglama reaklif/eri a~aglda lislelenmi~lir. Parlalma sOresi daglama sOresinden 6-10 defa daha fazladlr.

Metalografi Bilimi m6

°

m7

125 ergimi~

fiorOr erglylgi

tuz

III Bkz. EKA 3-10 dak., Pt potada tuz, 15-25 sn.

Potasyum hldrojen sOlfat ergiyigl

erglmi~

Fosforik asltie galkalanmalJ Cr,O,.CeO,. AI,O,

II! Bkz. EK A

° °

Hidroklorik asit

3sn. He 8 dak.

CaO,MgO

San. ile dak. arasmda uygulanlr

ThO,-Y,O, kan~lml (I!!)

m8

m9

Safsu

10ml

Hidroklorik asit

10ml

Kaynatllir

° °

m10

m11

Hidrofiorlk aslt

2 sn. ile 6 dak.

(%40)

II! Bkz. EK A

BeO (111),Zr,O,.BaO, MgO.Ca,Zr,_,O,

Safsu

10(100)ml

10-20 dak., 60-80'C

Hidrofiorik asit

110(1)ml

II! Bkz. EK A

AbO" SIO,.SeO-UO,Y,O, kan~lml (I!I)

Safsu

10ml

5 sn.

Eu,O,

Hldroklorik asit

10ml

Saklr (II) sOlfatm sulu gQzeltisl

10ml

1-30 dak., kaynatllJr

MgO,ThO, (11I).AbNi04,Pu 0, (gama

(%40)

Konsantrasyon degi~tirilebllir

°

m12

doymu~

5.1.

OKsiTLER:

No

Daglama Reaktifi

° °

m1

m2

° °

m3

m4

° °

Miktar

°

Fosforik aslt·

m13

Uygulama $artlan

Uygulama Alanlan

Atmosferik ortamda sleak daglama

2 saat, 1100-1500'C, 4 dak.

AI,O,.AbO,MgO, SnO,

Saf, kuru hidrojen ortamda slcak daglama

1-3 dak., 700-1600'C, 500 torr, 3 dak.,

AI,O,.BeO (I!I) UD,(I!I)

II! Skz. EKA

Kuru hldrojen ortamda slcak daglama

500 torr, 3-10 dak., 1200'C

Su buhan He argon

2 saat, 1250'C

sinterlenml~)

(I II)

Y,O,-ZrO, ve Sm,O,2rO, kan~lmlan

° °

m14

UO, (III)

m15

1:1 kan~lmmda sleak daglama

UO, (I!I)

1 saat, 10 torr, 1600'C

UO, (III)

Potasyum hidroksit

5-10 dak., Pt potada

AI,O,. AbSIOs

m5

15ml

Fosforik asit

85mI

Safsu

10(100)ml

Nitrik asit

10(15)ml

5 dak.- 2 saat, kaynatllir 3 sn. lie 5 dak. arasmda oda srcaklrgrnda uygulamr

MgO.UO, (I!I)

1 dak. He 2 saat arasmda uygulamr, 12 dak, 60'C

AbO" UO,(liI).ThO,(i1I)

Konsantarsyon degl~tirHebHir

Tane boyutu

Termal daglama

Safsu

°

m16

SOlfOrik asit

AI,O,-MgO kan~lmlan


Metalografi Bilimi

126 a

Safsu

50(10)ml

1-5dak. kaynatllir

ZrO,.U,Oa (II!)

m17

SOlfOrik asit

50(1)ml

1-5 dak., 30'C

Nd,O, igin parantez igindeki miktarlar

10 sn., 30'C 100ml

0 m18

Safsu Asitik sirke asiti

5ml

0 m19

Hidroflorik asit (%40)

10(1)011

Nltrik asit

50(30)ml

0 m21

0 m22

ZnO

5-10 dak., 60-80'C

UO, (!!!).Th,UyO,(! I!)

I!! Bkz. EK A

Konsantrasyon degi'itirilebilir 0 m20

San. ile dak. arasmda uygulanlr

10 dak. kaynatllir 30sn-1 dak., kaynatllir

Safsu

20(100)ml

5-15 dak

Nitrik asit

20(90)ml

II! Bkz. EKA

Hidroflorik asit(%40)

10(10)ml

Hidroklorlk asit

10ml

7 dak.- 2 saat

Hidroflorik asit(%40)

3ml

I!! Bkz. EK A

Hidrojen peroksit (%30)

1(1 O)ml

1-11 dak.

Salsu

9ml

Nitrik asit

1ml

Hidrojen peroksit(%30)

2ml

San. ile dak. arasmda

15-70sn.

Sodyum sOlfOrOn doymu'i sulu g6zeltisi

0 m25

Saf su

100ml

3-5 dak., 60'C

Amonyum hidrojen florGr

25-50gr

numune suda 6n ISltllmalldlr

Laktik asit(%90)

90ml

10 dak.-1saat, 65'C

Nitrik asit

15ml

I!! Bkz. EKA

Hidroflorik asit(%40)

5ml

mn

100ml

1 dak.

Hidroklorik asit

3ml

!I! Bkz .EKA

Hidroflorik asit (%40)

0,5ml

Elektrolitlk Saf su

15ml

SOlfOrik asit

10ml

Asitik sirke asitl

20ml

Krom (VI) oksit

1gr

Elektrolitik Sal su

35ml

Konsantre sulu oksalik asit

30ml

Konsantre sulu sitrik asit

BaTiO,.BaTi,O,

Laktlk asit (%90)

Safsu

80ml

Nitrik asi!

20ml

Hidroflorik asit (%40)

3damla

Seryum (IV) nitrat

19r

UO,.UO,-PuP,

Fosforik asit 0 m31

U409 (!!I)

San. ile dak. araslnda uygulamr !I! Bkz. EKA

10-15 V dc, 1A1cm', paslanmaz gelik katod, 60-90 sn. (daglama)

MgO-AI,O,SiO,-ZrO, kan~rmlan

UO, (!ll)

30-50 sn. (parlatma) !!I Bkz .EKA 3 sn.-60 dak., 17-20 V dc, paslanmaz gelik katod !I! Bkz. EK A

Nb oksiller NbO (mavi), NbO, (ye'iilimsi mavi), Nb,Os (klrmlzlmsl kahverengi)

30ml 10ml 60ml 5ml

Elektrolitik Safsu

60-70ml

Hidroflorik asit (%40)

25ml

30-45 sn., 2-4 mAlcm', 6-12 V dc, paslanmaz gelik katod

NiO

!I! Bkz. EKA

25mI

Asitlk sirke asiti

uygulamf

0 m24

0

0 m30

CeO" SrTiO,. AI,O,.zrO-ZrC kan'ilmlan

UO,-U40, veUO,-CeO, kan'ilmlan (I!!)

10(1)ml

Konsantrasyon degi'itirilebilir

0 m26

0 m29

Metanol (%95)

Etanol(%96)

SOlfOrik asit

0 m23

0 m28

PuO" d6kOm (!!!) PuO, (gama, sinterlenmi'i) (!!!)

127

Metalografi Bilimi

CaO

BeO (!II)

5.2.

KARBORLER:

No

Daglama Reaktlfi

C 011

Uygulama $artlan

Uygulama Alanlan

Atmosler

10 dak.-24 saat,20-25'C

ThC (!!!)

Cm2

YOksek slcakllkta kuru Argon

20 dak.-24 saat, 20-25'C

ThO, (I!!)

C m3

Hidrojen sOlfOr

12-30 sn.

KC

Miktar

!I! Bkz. EKA

BeO (!!!) C m4

Termal daglama

Maksimum 1O~ torr, 1200'C

SiC

C m5

Sodyum veya potasyum bikarbonat ergiyigi

10 dak., ergiyik tuz

SiC

Sodyum tetraborat ergiyigi

Birkag dakika

UO,-PuO, kan'ilmlan (I!!) Cm6

I!! Bkz. EK A

II! Bkz .EK A

SiC


Metalografi Bilimi

130 5.3. No

NiTRORLER: Daglama Reaktifi

Miktar

Uygulama $artlan o

Uygulama Alanlan

YOksek safllktaki kuru Argon iyerislnde sleak daglama

5 sa at, 1600 C,

YOksek safllktakl kuru Hidrojen i~erisinde sleak daglama

3 saat, 16500 C

N m3

Termal daglama

18 saat, 1B50'C, minimum 10.5 torr

UN (III)

Nm4

Potasyu!11 karbonat

95,4gr

1-4 dak., ergiyik tuz

Si,N.

Sodyum florOr

12gr

III Bkz. EK A

N m1

Nm2

Nm5 N m6

Si,N.

degi~tirtlebilir

UN (III)

III Bkz. EKA

5.4.

Nm8

N m9

Nm10

Nm11

Nm12

Laktik asit(%90)

10ml

Nitrik asit

10ml

10ml

Hidroflorik asit (%40)

10ml

Laktik asit yerine 10ml gliserin kullamlabilir

Hidroklorik asit

10ml

CrB,.MoB,

Nitrik asit

10ml

1-5 dak. 'l0'C buharla daglama

Hidroklorik asit

100ml

15 sn.

TiB,

Nitrik asit

10ml

Hidroklorik asit

6ml

9 sn., 30-40'C

HfB,-NbB,

I!I Bkz. EKA

Nitrik asit

2ml

III Bkz. EK A

3 dak., 40'C Hidroflorik asltsiz

Hidroflorik asit (%40)

1ml

Salsu

10ml

Hidroflorik asit (%40)

10ml

Nitrik asit

10ml

Sal su

10ml

SOlfOrik asit

1ml

San. lie dak. arasmda uygulamr

30 sn. 1 dak. 30 sn. daglamadan sonra hidroflorik asitlen 7 damla eklenmeli

BOOmI

II! Bkz. EKA

Krom (VI) oksit

50gr

30mI

Gliserin

30mI

Elektrolitik Asitik sirke asiti

18ml

Krom (VI) oksit

19r

Elektrolitik Salsu

35mI

BORORLER:

Nitrik asit

Asitik sirke asiti

Foslorik aslt

5ml

ZrB,.TiB,

30 sn., 10'C

10ml

Foslorik asit

San. lie dak. arasmda uygulanJr

BOml

SOlfOrik asit

10ml

30mI

Salsu

Elektrolitik

Laktik asit (%90)

Laktik asit

Si,N.

10ml

3ml

B m1

Hidroflorik asit(%40}

Nitrik asit

Doymu~ Sitrik asitin sulu ~ozeltisi

III,skz. EK A

Uygulama Alanlan \

Si3N., UN (III)

10ml

3ml

Uygulama $artlan

10-15 dak.

Asitik sirke asit!

Doymu~ Oksalik asitin sulu ~ozeltisi

paslanmaz ~elik katod

Miktar

5-15 dak. Kaynatlhr

10ml

60ml

Daglama Reaktifi

Foslorik asit

Sal su

Etanol(%96}

No

III Bkz. EK A N m7

131

Metalografi Bilimi

(AI,Ti)N Bm2

UN, UN-U,N 3

Bm3

kan~lmlan

(I II)

Bm4

Bm5 UN (!II)

BmB 3-10 sn., 4 V dc, paslanmaz ~ellk katod

UN(I!I) B m7

III Bkz. EKA 4sn, 40 V dc, paslanmaz ~elik katod

UN-U,N 3 kan~lmlan

(! II)

II! Bkz. EKA San. ile dak. arasmda uygulamr 17-20 V dc,

NbN (san) Nb,N (a~lk kJrmlzl)

Eletrolitik Salsu

10ml

Sodyum hidroksit

1-2gr

San. lie dak. arasmda uyguiamr

kan~lmlan

ZrB,

!I! Bkz. EKA 15 sn.

TiB,

San. lie dak. arasmda uygulamr

TaB" LaB.

10-15 V dc, paslanmaz katod

~elik


132

Metalografi Bilimi

5.5. FOSFiTLER VE SOLFORLER: Miktar

No

Daglama Reaklifi

P m1

Laktik asit (%90)

P m2

Saf su

10ml

Hidroflorlk asit(%40)

10ml

Nitrik asit

20mI

SulfUrik asit

20ml

P m3

Hidroklarik asit

P m4

Hidrojen peroksit (%30)

10ml 1ml

Uygulama $artlan

Uygulama Alanlan

San. ile dak. araslnda uygulanlr

PuP (!!I), PuS (II!)

San. ile dak. araslnda uygulanlr

UO (!II)

5.6.

Saf su

30mI

6-12 sn., kaynatillr, buharla daglama

CdS

San. ile dak. araslnda uygulanlr

US (III)

Hidroklorik asit

10ml

Dimetil tiyoure

1gr

Daglama Reaktifi

Ct

YOksek safllktaki kuru Hidrojen i~erisinde sleak daglama

Ct

m5

Nitrik asit Hidroflorik asit (%40)

m3

100ml

m7

SUlfUrik asit

20ml

Hidroflorik asit (%40)

10ml

Ct

Safsu

50ml

mB

Nitrik asit

47ml

Hidroklorik asit

3ml

Hidroflorik asit (%40)

UO,-Mo (III)

Laktik asit (%90)

10gr

ferrosiyanOr

100ml 10gr

!II Bkz. EKA

Ctm10

UO,-Cr (!II) Ct m11

m4

SOifOrik asit

San. ile dak.

araslnda uygulanlr Hidroflorik asitin (%40) mumkunse birka~ damlasl

US-Co, UC,-Fe, (Uzr)CNb, (Uzr)C-Ta, (Uzr)C-W (!II)

UO,..Nb (!II)

50ml

III Bkz. EKA

3ml San. ile dak. araslnda uygulanlr

PuC-Pu (!I!)

100ml

10 sn., 50'C

UO,-AI (!II)

!I! Bkz. EKA

10ml 10ml 10ml

6ml

Nitrik asit

2ml

W,C-W, UC-Cr (!I!)

Hidroflorik asit(%40)

5ml

UC-UFe, (!I!)

b. Safsu

Ctm12

Laktik asit (%95)

Ctm13 Cr23C6- UF"" (!!I),

Hidrojen peroksit (%30)

US-U (!I!), UC,-UNis (!!I)

Amonyum hidroksit

!II Bkz. EKA

1-5 sn.

Hidroklorik asit

UC-Fe (!II), UC-Ni (!I!)

NbC,-NbFe-Nb

50ml

Laktik asit (%90)

a. Saf su

San. ile dak. araslnda uygulanlr

TiC-Ni

Asitik sirke asit!

Nitrik asi!

San. ile dak. araslnda uygulanlr

TiN-Co, TiN-Fe, TiN-Mo, TiN-W parantez i~indeki aranlar HfC-Hf i~indir

San. ile dak. araslnda uygulanlr

ZrO,-W, ThO,-W (!II)

Kosantrasyon degi:;tirilebilir Nitrik asit

10ml

2,5 saat, 1500'C

Potasyum veya sodyum hidroksit

Ct

10ml

Asitik sirke asiii

Nitrik asit

Potasyum b. Safsu

Nitrik asit

Uygulama Alanlan

Kullanllmadan once (a) ve (b) 1:1 oranlnda kan:;tJrlIJr, 1-4 dak.

a. Safsu

10ml

10ml

!II Bkz. EKA Ct

!II Bkz. EKA

Nitrik asit

PbS

I!I Bkz. EKA

m2

Safsu

Uygulama $artlan

15-30 sn., ada slcakhgl

30(10 )ml

Ct

m9

Hidrojen sUlfUr

San. ile dak. araslnda uygulanlr

10(10 )ml

Ct Miktar

50(10 )ml

!!I Bkz. EKA

SERMETLER:

No

m1

1-10 dak., 60'C

Safsu

m6

SulfUrik asit P m5

Ct

Ct

II! Bkz. EK A

133

Metalografi Bilimi

10ml

3 dak., 25'C once (a) sonra (b) kullan

10ml

10ml 10ml

San. ile dak. araslnda uygulanlr

(Y,AI)C-Y,C-Y

San. iledak. araslnda uygulanlr

UN-U, UN-W (!I!)


134, 5.7.

_

Metalografi Bilimi

DEMiRDE DEMiR OKsiT TABAKALARI:

Metalografi Bilimi

~_

135

EKA:

No

Daglama Reaktifi

Miktar

Uygulama :?artlan

Uygulama Alanlan

OFe m1

Salsu Nitrik asitin sulu 90zeltlsi(% 1)

10ml

Fe203, Fe304 va

5ml

15-60sn. Reaktil lemizlenmeli

Sitrik asitin sulu 90zeltisi(%5)

5ml

Tiyoglikolik asitin sulu 90zeltisi(%5)

5mi 45-90sn., reaklil temizienmeli

Fe,03

Bazl tinemli uyarrlar §unlardlr:

Fe304 e etki etmez

TOm saklama kaplarr temiz bir §ekilde etiketlenmelidir.

Mahalli atlk kullanma kurallarrnl gtizden ge9irip atmadan tinGe konsantre kimyasallar sulandlrrlmalldlr.

Kritik maddeler (yanabilir, patlaylcl, zehirli veya korozi!) serin, ate§e dayanrkll izoLe edilmi§ onaylanml§ kaplarda depolanmalldlr.

Asitler, bazlar, peroksitler ve bazl tuzlar gibi yakici maddeler emniyet goziogo, lastik eldiven, labratuar elbisesi ve onlOk gibi koruyucu giysi ile kullanrlmalldlr. Bu malzemelerin buharr genellikle zararlrdlr. Zehirli gazlar ve §Ophelenilen buharlardan koruyucu gaz maskeleri kullanrlarak korunulmalldlr.

SOIlOrik asit gibi etkili kimyasallarr igeren daglama reaktiflerinin hazlrlanmasrnda, kimyasallara daima 9tizOcO (su, alkol, gliserin gibi) ilave edilmeli ve karr§tlrrlmaildlr. lSI artl§1 ozellikla hlzlr ve fazla ise harici bir sogutma gereklidir.

Benzen, aseton, eter, perklorit, nitrat v.b. gibi buharla§abilen, yanabilen Ve patlama riski alan maizemeler ISltllmamalr veya aleve yakrn yerlerden uzak tutulmalrdlf.

Berilyum gibi zehirli malzemelerin, radyoaktif maddelerin veya uranyum, ve plutonyum ihtiva eden ala§lmlarrn mikrokesitlerinin toryum hazlrlanmasrnda eldiven veya koruyucu slcak hOcre kullanrlmalrdlr. Ozellikle daglama'reaklifi kompozisyonlarrnda EK B'de listelenen kimyasallar (!II) i§aretleriyle belirtilmi§tir. Bunlara ilave a91klamalar gereklidir.

Konsantrasyondaki peroksit asit %60'1 a§tlgrnda oldu'k9a yanrci ve patiaylci ozelliktedir. Bu tehlike organik maizemelerin veya bizmut gibi kolayca okside olabilen metallerin varlrgrnda olduk9a artar. Plastik kaplarda yOksek konsantrasyonda peroksit 90zeltiler asia depolanmamalrdlr; ozellikle elektrolitik parlatmada ve daglamada bu 9tizeltilerin ISltllmasrndan ve yOksek

OFem2

Sitrik asitin sulu 90zellisi(%10) Sodyum tiyosiyanatln sulu 90zeltisi(% 10)

OFem3

a. Salsu Formik asit b. Salsu Fluoborik asit

OFem4

OFem5

6mi 5ml 15ml 5ml 15ml 5ml

Tiyoglikolik asit %5)

10ml

Potasyum diptaiatm sulu 90zellisi (%5)

5ml

Amonyum sitratm sulu 90zeltisi (%5)

2ml

Sitrik asitin sulu 90zellisi (%5)

3ml

Eleklrolitik Tiyoglikolik asit %5)

10ml

Potasyum diptalatln sulu 90zeltisi (%5)

5ml

Amonyum sitratm sulu 90zeltisi (%5)

2ml

Sodyum kromatln sulu 90zellisi(%O,5)

50ml

5 sn., reaktil temizlenmeli (a) daha soma (b) uY9ulanir 2 sn.

30-60sn., reaktil lemizlenmeli

15sn., 2-4 mA/em', 9 V dc, paslanmaz gelik katod, kullanmadan once sodyum kromat 90zellisini ekle

Fe'e etki etmez

TEHLiKELi MALZEMELERiN EoiLECEK HUSUSLAR

KULLANILMASINOA

OiKKAT

Insan organizmasl i9in bir90k metal ve oksitleride igeren kimyasallar belli derecede tehlikelidir. Bunlar deri ve gtiz glbi organlarrn dl§ ortam ile etkile§imleriyle, solunum veya sindirim sistemi yoluyle tesirli olabilirler. Esasrnda, metalografi labratuarlarrnda uygulanan uyarrlar kimya laboratuarlarrnda da bulunur, yalnrz tizel kritik yerler uyarrlar a91srndan buna dahil degiidir.

Fe304 Eger Fe,03 daglandlgmda OFem2'yi Iilk olarak kUllan, daha sonra OFem3'0 kullan FeO

Fe304, Fe ve Fe,Oi e elki etmez


136

Metalografi Silimi

konsantrasyondan sakrmlmalrdrr. Peroksit asit ve alkol karr$trrrldrgrnda, yOksek patlayrcr nitelikte alkil perkloratlar olu$abilir. Perkiorik asit sabit karr$trrma altrnda yava$9a 90zeltiye eklenmelidir. !;:ozeltinin srcaklrgr 35°C'den dO$Ok srcaklrklarda muhafaza edilmeli ve eger gereklrse sogutucu banyo kullamlmalrdrr. Emniyet gOzlOgO faydalIdrr, fakat 9alr$malarrn koruyucu bir siper altrnda yaprlmasr tercih sebebidir. •

• •

Alkol ve hldroksit asit karr$rmlarr ge$itli yollarla aidehitler, yag asitleri, patlayrcr . azot bile$lkleri v.b meydana getirmek i9in kar$rlrklr olarak reaksiyona girebilirler. Artan molekOI hacmiyle patlama egilimi artar. Etanoldeki hidroksit asit miktarr %5'i, metanoldeki ise %35'i a$mamalrdrr. Bu karr$rmlar depolanmamalrdrr. Alkol ve sOlfOrik asit karr$rmlarr ester olu$umu ile sonu9lanabilirler, esterin bazrlarrda etkili sinir zehirleyicidir. Eger bu esterler deriye nOfuz eder veya solunum yoluyle vOcuda alrnrrsa, blr90k ki$i i9in tehlikeli olabillr. Metanol ve sOlfOrik asit karr$rmlarr dimetil sOlfat, kokusuz ve tatsrz bile$ikler olu$tururlar. Bunlar yeterince deriye nOfuz ederse veya solunum yoluyle alimrsa oldOrOcO olabilirler. Hatta gaz maskeleri yeterince koruyuculuk gOrevinl yerine getlrmez. YOksek alkol miktarlarrnda sOlfatlar potanslyel olarak tehlikeli degildir. Krom (VI) oksit ve organik malzemelerin karr$rmlarr patlayrcrdlr, dikkatlice karr$trrrimall ve depolanmaildlr. Kur$un ve kur$un tuzlarr zehirlidir, ve miktarr arttrk9a zararrda artar. Kadmiyum, talyum, nikel, civa ve diger aglr metallerde kullanrlrrken tavsiyelere dikkat edilmelidir. TOm siyanOr bile$ikleri (CN) kolayca hidrosiyonik asit (HCN) olu$turabileceklerinden olduk9a tehlikelidir. Bunlar hlzla tesir ettiklerlnden 90k dO$Ok konsantrasyonlarda bile olOme sebep olabilirler. Hidrofiorik asit kontrol edilmesi zor Dian bir asit olup, 90k kuvvetli deri ve solunuma etki eder. Bu asiti kullamrken son derece dikkatli olunmalrdrr, 90nkO bu asitln sebep oldugu yaralar kolaylIkla iyile$mezler. Hidroflorik asit cam malzemelere dahi tesir edebilir ve HF 90zeltisiyle daglanan numunelerden 91kan buharlar mikroskop mercekleri onOndeki elementleri kolaylIkla tahrip edebilir. Numuneler suda ylkanmalr ve ge$itli ama91ar i9in inceleme yapmadan once vakum desikator i9inde 1 veya 2 saat kalmalIdlr. Pikrik asit anhidrit patlayrcldrr.

Metalografi Silimi

137

EK B: Hazrrlanan daglama reaktifieri i9in kullamlan kimyasallar ve formOlasyonlarr tabloda verilmi~tir.

a~agrdaki

F

: Yanabilir

I!!

: Zehirlidir

E

: Patlayrcldlr

L

: 8rvr

G

: Gaz

C

: Kristal halinde

0

: Yogunluk

Kimyasal ismi

FormUiO

Ag,klay,c, bilgiler

Aselik asit

CH,COOH

!!i (yaklcl)

Asetilaseton

C5H,O,

F,L,D 0,972

(2,3- Pentanlion, diasetilmelan)

(CH,COCH,COCH,)

AIOminyum klorOr

AICI,

C

Amonyak

NH,

!!l,G,D 0,596

Amonyum hidroksil (amonyak suyu)

NH,+H,O

I!!, L,D 0,91

Amonyum aselal

CH,COONH,

C

Amonyum klorOr

NH,CI

C C

(diamonyum hidrojen sitrik)

C6H"N,O, (NH,),HC6H50 ,

Amonyum ditartarat

(NH,),C,H,06

C

Amonyum hidrojen florOr

(NH,)HF,

C

Amonyum paramolibdal

(NH,)Mo,O".4H,O

C

Amonyum peroksidisOlfal

(NH,),S,O,

C

Amonyum polisOlfOr

(NH,),Sx

!!!, L

Amonyum liyosOlfat

(NH,)S,O,

C

Argon

Ar

C

Brom

Br,

!II (buhar), L,D 3,11

Amo~yum

disitrik

(molibden asiii)


138

Metalografi Bilimi

Metalografi BHim!

139

I-Butanol

CH,(CH,),OH

F,L

Nitrik asit

HNO,

!!I (yaklcl),L,O 1,19

Kadmiyum kiorGr

CdCI,.H,O

!!!,e

Azot

N,

G

Seryum (IV) nitrat

Ce(NO')4

C

Oksalik asit

C,H,04.2H,O

!I!,C

Krom (Iii) oksi!

Cr,O,

C

Perkiorik asi!

HCI04

!Ii (yaklcl),L,E,D 1,67

Krom (V!) oksit (Kromik as!t)

CrO,

!!I (yaklcl),C

Fosforik asit

H,P04

II! (yaklcl),L,D 1,71

Sitrik asit

C,H,O,.H,O

C

Pikrik asit

C,H,N,O,

I!! (yaklcl),E,C

Baklr (i!) amonyum klorGr

(NH 4J,[CuCI 4].2H,O

!!I,C

Potasyum bikarbonat

KHCO,

C

Baklr amonyum persGlfat

jCu(NH')4]S,O,

C

Potasyum karbonat

K,CO,

C

!!!,C

Potasyum klorGr

KCI

C

KCN

!!I,C

Baklr (II) klorGr

CuCb.H,O

Baklr (iI) nitrat

Cu(NO,),.6H,O

I!!,C

Potasyum siyanGr

Baklr (II) sGifat

CuS04.5H,O

!!I,C

Potasyum dikromat

K,Cr,O,

II! (yaklcl),C

1,2, etandiol (dihidroksi etan, elilen glikolG, glikol)

C,H,O,

L,D 1,11

Potasyum ferrosiyanat

K,[Fe(CN),]

C

Potasyum ferrosiyanGr

K4[Fe(CN),]

C

L,D 0,99

Potasyum hidrat 9Qzel!isi

KOH+H,O

I!! (yaklcl),L

F,L,D 0,81-0,79

Potasyum hidrojen florGr

KHF,

C

KHS0 4

C

Etanetiol Etanol

(HOCH,CH,OH) C,HI40, C,H50H

Elilen glikolu

(Bkz. 1,2-etandiol)

Potasyum hidrojen sGlfat

Fluoborik asi!

HBF4

II! (yaklcl),L,D 1,23

Potasyum hidroksit

KOH

I!! (yaklcl),C

Formik asit

HCOOH

L,D 1,22

Potasyum iodid

KI

C

Gliserin

C,H,03

L,D 1,26

Potasyum metabisGlfit

K,S,05

C

Potasyum nitrat

KNO,

C

(HOCH,CHOHCH,OH) Allin (ill) klorGr

AuCI,.H,O

C

Potasyum ftala! (di-)

C,H4K,04

C

Hidroklorik asit

HCI

I!! (yaklcl),L,D 1,19

Po!asyum tiyosiyanat

KSCN

!!I,C

!!! (yaklcl),l,%40

GGmG~ siyanGr

AgCN

!!!,C

Hidroflorik asit

HF+H,O

Hidrojen

H,

E,F,G

GGmG~

Hidrojen peroksit

H,O,

L,D 1,11

Sodyum bikarbonat

NaCHO,

C

Hidrojen sGlfUr

H,S

!!!, G

Sodyum karbon at

Na,CO,.10H,O

C

Demir (ill) klorGr

FeCb.6H,O

C

Sodyum klorGr

NaCI

C

Demir (ill) nitrat

Fe(NO,),.9H,O

C

Sodyum kromat

Na,Cr04

C

Demir (iI) sGlfa!

FeS04.7H,O

C

Sodyum siyanGr

NaCN

!!!,C

L,D 1,21

Sodyum dikromat

Na,Cr,O,.2H,O

I!! (yaklcl),C

Laktik asit Kur~un

asetat

C,H,O,

nitrat

AgNO,

C

!!!,C

Sodyum florGr

NaF

C

Magnezyum oksit (magnezya)

MgO

C

Sodyum hidrojen fosfat

Na,HP04.12H,O

C

Civa (iI) nitrat

Hg(NO,J,.8H,O

!l!t e

Sodyum hidroksit

NaOH

III (yaklcl),C

Metanol

CH,OH

!!!,L,D 0,76

Sodyum sGifat

Na,SO,.10H,O

C

Pb(CH,COO),


140

Metalografi SHimi

Metalografi SHimi

141

Sodyum sOlfat, susuz

Na,S04

C

Sodyum sOIfOr

Na,S

C

Sodyum tetraborat

Na 2 B4 0 7

C

Sodyum tiyosiyanat

'NaSCN

C

Sodyum tiyosOlfat,

Na,S,O,.5H,O

C

Amonyum hidrat

NH,+H,O

!!!,L,O 0,91

SOlfOrik asit

H,S04

!I! (yaklci),L,D 1,84

Tartarik asit

C4H606

L

Tiyoglikaiik asit

HSCH,COOH

L

G.L.KELH, "The Principles of Metallographic Laboratory Practice", 1949

TiyaOre

CS(NH,),

C

Special Report 80, "Metallography", The Iron and Steel Institute, 1963

1,3-dimrtil

C,HaN,S

C

2-tiyoOre

(CH,NHCSNHCH,)

Klay (II) k!arOr

SnCl,.2H,O

!I! (yaklcl),C

L.E.SAMUELS, "Metallographie Polishing by Mechanical Methods", AS.M., 1982

Vogel'in ozel reaktifi

Katran ve sOlfOr asidi kaynatlltr ve filtre edilir; koruyucu sanayi OrOnO

L

G.PETZOW, "Metallographic Etching", A.S.M., 1978

(tesbit maddesi)

(paslanmaz gelik daglama reaktifi)

KAYNAKLAR Metals Handbook, Vol 7, "Atlas of Microstructures", A.S.M., 1972 Metals Handbook, Vol 8, "Metallography, Structures and Phase Diagrams", AS.M., 1973 R.E.SMALLMAN, K.H.G. ASHBEE, "Modern Metallography", 1966

YOzey gerilimini dO~Oren katkr maddeleri

Cinko klorOr

ZnCl,

G.FVANDER, "Metallography Principles and Practice", 1984

R.H.GREAVES, H. WRINGHTON, "Practical Microscopical Metallography", 1971

kan~trnltr,

Islatma maddeleri

..

"Applications of Modern Metallographic Techniques", AS.M., 1969

E.BERAHA, B.SHPIGLER, "Color Metallography", AS.M., 1977 S.SALMAN, "Metalografi Ders Notlan", M.O.I.E.F., 1997 Ii! (yaklcr),C

E. TEKIN, "Demir Ala搂rmlannrn Uygulamalr Optik Metalografisi", S.E.G.E.M., 1982 E.GEQGINLI, "Metaiografi", I.TO., 1982 H.OQi$IK, "Metalografik Numune Hazrrlama Tekniginde Daglama ve Dagiama Reaktifieri", I.T.O., 1981 M.TORKER, "Metalografi Ders Notlan", G.O.TE.F., 1999 G.A.CHADWICK, "Metallography of Phase Transfc路,mation", 1972 S.BRADBURY, "An Introduction to the Optical Microscope", Oxford University Press, 1984 "Metalog Guide", Struers, 1992 W.J.HUPPMANN, K.DALAL, "Metallographic Atlas of Powder Metallurgy", 1986


KONU iNDEKSi

A

I~

akrilik, 10 akromatik objektifler, 45, 50, 51 amplifikator okOler, 50 apokromatik objektifler, 44, 45 a~md",cl partikOlierin gomOlmesl, 38 a~md",cllar, 13, 14, 15, 18, 19,34 aylrt etme yetenegl, 46 . aynlma, 34, 35

B

E

~

elektrolitik daglama, 27, 59 elektrolitik parlatma, 8, 20, 21, 22, 23, 58, 101,124,135 epoksi, 10, 12

F

~

I)

farklt oranlarda a~lnma, 34 fizlksel daglama, 24 fosfitler ve sOlfUrler, 85

bakallt, 4 boyuna kesit almmasl, 3 boyuna kromatik kusur, 54

~ lSI I kesme metollan, 3

I;

I)

,atlaklar, 12,28,37,55,65,79,113 ,elik, 2, 28, 30, 59, 62, 64, 69, 71, 72, 76, 77,80, 86, 87, 88, 92, 94, 96, 99, 100, 101,102,104,105,109,117,118,119, 121,122,127,129,130,131,134,140

D daglama, 7, 12, 13, 16, 18, 24, 25, 26, 27, 28,29,31,32,35,39,54, 57, 58,60,65, 66,67,70,73,74,75,76,77,79,81,82, 85,86,87,89,92,93,97, 101, 108, II I, 121,123,124,127,130,131,132,135, 137, 140 daglama problemlerl, 35 daglama reaktlfi, 25, 26, 27, 29, 39, 58, 66,76,77, 82, 97, 135, 140 deformasyon banllan, 28, 32 deformasyon ,Iziklerl, 32 dengeleyici okOler, 45, 51 derinliglne aylrt etme gOcO, 49 dokme demir, 57, 78, 80, 81, 82, 83, 85, 97,98

I) Ince parlatma, 18, 19 Ince zlmparalama, 15, 16,31,39,123

K

~

I)

kaba parlatma, 18 kaba zimparalama, 13, 16, 17,61,79,95, 110 kabarclklar,26 kaltplama, 6, 7, 9, 10, II, 12, 13, 16,33, 35 karbOrler, 5, 85, 86, 98, 99, 100, 116, 124 kimyasal daglama, 24, 27 klmyasal parlatma, 23, 87

L lantan, 108

II


,

indeks

CJ renk bozuklugu, 39 renklendirme daglamasl, 29, 30, 77, 85, 122 renklenme, 27, 86

sementasyon, 2 seryum, 19 sicak daglama, 100, 124, 130, 132 sicak kaliplama, 7, 8, 35 silme,29 , soguk.kallplama, 10,35

lalyum ve ala~lmlan, 94

ullrasonik Ylkama, 17, 23

yan apokromatik objekllfier, 51 Ylkama, 23, 39

z zlmparalama,6, 12, 13, 15, 16, 17, 18,23, 24,28,31,32,33,34,37,38,59,65,66, 70,72,74,75,79,81,88,89,91,96, 101, 106, 109, 110, 112, 113, 1t8, 120, 123

II

SD 5

1'.5

metalorjik muyene  

metalografi-bilimi-1-Kısım-Numune-Hazırlama-ve-Dağlama-Reaktifi doc.dr. m.h. korkut

Advertisement