Page 1

İNÖNÜ ÜNİVERSİTESİ

FEN EDEBİYAT FAKÜLTESİ

STAJ RAPORU

Öğrencinin Adı, Soyadı:

ALP BUĞRA ALAK


T. C. İNÖNÜ ÜNİVERSİTESİ

FEN EDEBİYAT FAKÜLTESİ STAJ RAPORU Stajyer Öğrencinin,

ADI SOYADI : ALP BUĞRA ALAK BÖLÜMÜ : KİMYA ÖĞRENCİ NO : 51080053011 STAJ YERİ : PFİZER İLAÇLARI STAJ BAŞLAMA TARİHİ: 25.06.2012 STAJ BİTİŞ TARİHİ : 20.07.2012


1.1. Tarihçe Pfizer ilaçları 1849 yılında kuruldu. 1957 yılından beri Türkiye’de sağlık sektöründe faaliyet göstermektedir. Sermaye yapısı %100 yabancı sermaye olan Pfizer ilaçlarının Türkiye’deki pazar payı %5 tir. Türkiye pazarlarına sunduğu ürünlerin %76 sını ülkemizdeki fabrikalarında üretmekte, %15 ürünü ihraç etmektedir. Pfizer ilaçları; 2001, 2002 ve 2003 yıllarımda Türk ilaç sektörünün en beğenilen şirketi seçilmiştir. 2002 senesi itibariyle Türkiye’nin 3. en büyük ihracatçısı ve rakiplerine göre de 4. sıradadır. Mavi yakalı personel sayısı 152, beyaz yakalı personel sayısı 792’dir. Pfizer, insanların daha sağlıklı ve kaliteli bir yaşam sürmesi amacıyla bilimsel araştırmalar yaparak yenilikçi sağlık ürünleri keşfeden geliştiren ve 150 ülkede tıbbın hizmetine sunan bir kuruluştur. Merkezi New York ABD’de bulunan Pfizer, beş temel iş alanında etkinlik göstermektedir.


1.2. Kalite Kontrol Örnekleme, spesifikasyonlar ve test etme, organizasyon, dökümantasyon ve serbest bırakma (onay) prosedürleri ile ilgilidir. Yani; -

Gerekli ve ilgili testlerin yürütüldüğünden

-

Kullanılacak her türlü hammaddenin doğruluğundan ve kalitesinden

-

Ürünün kalitesinden emin olunmasından sorumludur.

Ve her türlü ürün ve malzemenin kalitesinden emin olunduktan sonra serbest bırakılmasına izin verir.

1.3. Kalite Kontrol Akış Şeması Bütün hammadde tadarikçileri Pfizer tarafından denetlenir ve onaylanır. Önceden belirlenmiş spesifikasyonlara uygun malzeme alınır. Tedarikçiler önceden belirlenir ve uygun kontroller yapılmadan değiştirilmezler.

Karışım

Etkin Madde

Yardımcı Maddeler

Her gelen hammadde sertifikalıdır ve mutlaka analiz edilir.

Ambalaj Malzemeleri

Analiz

Yarı mamul Temizlik kontrolleri yapılır Analiz

Ekipman (validasyon çalışmaları yapılmış)

Mamul

Piyasaya sürülür.

Kalite güvence onayı

Kalite kontrol onayı

Analiz


-

Kalite Kontrol Departmanı genel olarak hammadde ve ürünlerin kimyasal ( potans, saflık), fiziksel( dissolüsyon, nem tayini) ve mikrobiyolojik analizlerini gerçekleştirir.

-

Bu analizlerin metotları ilgili Sağlık Bakanlığına bildirilmiş ve onaylı metotlardır.

-

Sağlık Bakanlığı, Güncel Laboratuar Uygulamaları (GLP) denetimi gerçekleştirir ve firmanın uygunluğunu sertifikalandırır.

-

Bu sayede Kalite Kontrol Laboratuarının sonuçları ilgili bakanlık tarafından kabul görür.

1.4. NUMUNELEME -

Onaylı prosedüre göre yapılmalıdır. -Numuneleme metodu -Kullanılacak ekipman -Alınacak numune miktarı

-

Alınan numuneler, alındıkları materyal veya ürün serisini temsil edebilmelidir. Ayrıca bir prosesin en kritik kısımlarını izlemek amacıyla başka numunelerde alınabilir.

-

Numune kaplarının üzerinde aşağıdaki bilgiler bulunmalıdır. -Adı -Lot no’su -Numune alma tarihi - Miktar -Numunenin laba geliş tarihi -numune alanın parafı


1.5. LABORATUARDA BULUNAN AMİRİN SORUMLULUKLARI -

Çalışma planı yapmalıdır

-

Doğru test metotları ile çalışıldığını kontrol etmelidir.

-

Analiz sonuçlarını raporlamalıdır.

-

Eğer ürün gerekli kriterleri sağlıyorsa kalite kontrol onayını vermelidir.

-

Eğer üründe kalite problemleri varsa yetkili mercileri bilgilendirmelidir.

1.6. LABORATUAR ANALİSTİNİN SORUMLULUKLARI -

Gerekli laboratuar bilgisine sahip olmalı

-

Teknik bilgiye sahip ilgili eğitimleri almalı

-

İlgili test prosedürü ve SOP ye göre çalışmalı

-

Ham datayı zamanında ve doğru şekilde kayıt etmelidir.

-

Kalibreli cihazları kullanmalıdır.

-

Kullandığı reaktif ve standartların uygunluğunu kontrol etmelidir.


1.7. LABORATUARIN BULUNDUĞU TESİSLER Aşırı kalabalığın, bulaşmanın, ürünler vs arasında karışmanın, sıkışık çalışma koşullarının önüne geçebilecek kadar ferah olmalıdır. Altyapısı yeterli olmalıdır. Tesislerin; -

Aydınlatmaları uygun olmalı

-

Sıcaklık kontrol altında olmalı

-

Havalandırma uygun olmalı

-

Laboratuara ilgili olmayan kişilerin girişi engellenmeli

-

Karışımları ve çapraz bulaşmayı engelleyecek ölçüde yeterli yer ayrılmalıdır.

-

Cihazlar için titreşim, elektriksel etkileşim ve rutubet gibi etkilerden korunmalı

-

Mikrobiyolojik laboratuarlar üremeyi önleyici özel donanıma sahip olmalıdır.

1.8. EKİPMANLAR Herhangi bir işlem yapılmadan önce kullanılacak cihazın doğru çalışıp çalışmadığı mutlaka kontrol edilmelidir. Ekipmanlar; -

yapılan işe uygunluk  Çalışma alığında olalı  Bu aralıkta hassasiyetinin uygun olması

-

Kalibrasyon  Çalışma aralığında kalibre edilmeli Örneğin terazi 20 mg – 200 g aralığında kullanılıyorsa bu aralığın doğrusallığının uygun olup olmadığı kontrol edilmeli.

-

Bakım


 Periyodik bakımlarının düzenli bir şekilde yapılması gerekli değişmesi gereken parçaların değiştirilmesi. -

Takip  Cihaz günlükleri, arıza takip günlükleri olmalı

1.9. YAPILAN ANALİZLERİN KAYIT EDİLMESİ -

Yapılan bütün hesaplar kaydedilmeli, bilgisayar tarafından üretilen sonuçlar için örnek hesap olmalı

-

Bütün test sonuçlarının kabul kriterleri ile karşılaştırılmalı dökümünü içeren rapor hazırlanmalı

-

Testi yapanın imzası ve tarihi olmalı

-

Düzeltme yapılırken o İlk yazım karalanmamalı o Düzeltmenin nedeni belirtilmeli o Paraf atılmalı ve tarih yaılmalıdır.


1.10. ARŞİV: DOKÜMAN SAKLAMA SÜRELERİ -

Bitmiş ürün; miad + 1 yıl

-

Hammadde

-

Kalibrasyon

-

Stabilite kayıtları

-

Ambalaj

-

Loglar İlgili SOP de belirtilen sürelerde

-

Eğitim kayıtları süresiz saklanır.

1.11. LABORATUAR KONTROLLERİ -

Bütün spesifikasyonlar, numune planları ve test prosedürleri ürünün kalitesi için belirlenmiş kalite standartlarına uygunluğunu göstermelidir.

-

Spesifikasyonlar ve testler bakanlık başvuru dosyası ile uyumlu olmalıdır.

-

Orijinal datanın kesinlik, bütünlük ve uygunluk açısından kontrol edildiğine dair ikinci kişinin imzası ve tarih olmalıdır.


1.12. YENİ BİR İLAÇ ÜRETİMİ İÇİN İZLENEN YOL -

Dosya satın alınması

-

Deneme üretimi

-

Pilot üretim

-

Ticari üretim o Stabiliteye alınır, bakanlık başvurusu onaylanana kadar piyasaya sürülmez.

-

Stabilite çalışmaları

-

Bakanlık başvurusu o Üretim yeri değişikliği, proses değişikliği, formülasyon değişikliği, etken madde, kaynak değişikliği. o Bakanlığa pilot üretim, ticari üretim raporları ve stabilite verileri gönderilir.

-

Satış

1.13. ÜRETİLEN İLACIN İSİMLENDİRİLMESİ DK- YIL- AY- 3 HANE SIRA NO DK-10-04-001--- 2010 yılı nisan ayı başlatılmış 1. Üretim


2. Laboratuvarda Kullanılan Cihazlar 2.1. SIVI KROMATOGRAFİ CİHAZI (HPLC)

Sıvı kromatografi bir ayırma tekniğidir. Bir sıvıda çözünmüş ayrılacak bileşenler, bir kolon içerisinde bulunan genellikle katı bir destek üzerindeki sabit faz ile farklı etkileşmelere girerek, kolon içinde değişik hızlarda ilerler. Kolonu değişik zamanlarda terkederler ve böylece birbirlerinden ayrılırlar. Burada taşıyıcı faz olan sıvı, pompalarla kolona basıldığından yüksek akış hızındadır. Bu nedenle ayırma daha kısa sürede ve tam olarak gerçekleşmektedir. Ayrılan bileşik, kolon çıkışına bağlanan uygun bir dedektörle tesbit edilip miktarıyla orantılı olarak kaydedilir. Yüksek hızda gerçekleştirilen ayırmaların yapıldığı sıvı kromatografi sistemlerine, Yüksek Basınç Sıvı Kromatografi (HPLC) denir. Gaz ve sıvı kromatografinin uygulama alanları farklıdır; ancak birçok bileşen her iki kromatografiyle de ayrılabilir. Amaca uygun seçim yapılır: Kromatografiyle ayrılan maddelerle daha başka işlemler yapılacaksa bunların toplanması istenir. Toplama işleminde, Gaz kromatografisinde taşıyıcı faz gaz olduğundan ortamdan hemen uzaklaşır ve saf madde uygun bir soğutma sistemiyle kolayca sıvı veya katı halde elde edilebilir. Sıvı kromatografisinde, taşıyıcı faz sıvı olduğundan, saf madde ile birlikte gelen taşıyıcı sıvının uzaklaştırılması için ek işlemler yapılmalıdır. Bu koşulda gaz kromatografisi tercih edilir. Sıvı kromatografi (SK), ayrılacak bileşik ısıya karşı duyarlıysa veya büyük moleküllüyse kullanılır.


Sıvı kromatografisinde ayırmaya etki eden değişkenlerden bir tanesi hareketli fazdır. İyi bir hareketli faz; sabit fazın özelliklerini değiştirmemeli, örnekteki bileşenlerin hepsini çözmeli, düşük viskozitede olmalı, (gerektiğinde) ayrılan bileşenlerden kolayca ayrılabilmeli (kolayca buharlaşabilmeli), kullanılan dedektöre uygun olmalı, ekonomik ve istenen saflıkta kolayca bulunabilir olmalıdır. Yüksek basınçta yapılan kromatografide, sisteme verilmeden önce, hareketli fazın içerisindeki çözünmüş gazlar uzaklaştırılmalıdır; aksi halde sistemin düşük basınçlı kısmı olan dedektörde, çözünmüş gazlar (özellikle hava) kabarcık oluşturur. Bu durum, dedektörden çok hatalı değerler alınmasına neden olur. Hareketli fazdan gaz uzaklaştırma işlemi ısıtma veya vakum uygulayarak olur.10-60 ml/h akış hızını elde etmek için hareketli faza uygulanan basınç, 30-400 atm arasında değişir

Hareketli fazı kolona gönderen pompadır. Hareketli faz pompalama sistemi, vuruntusuz akış oluşturmak üzere çift pistonlu bir pompa içerir. Pistonların biri emerken diğeri bastığından SK için çok önemli olan düzgün akış elde edilir. Pompa debisi 0.1 ml/dk hassasiyetle ayarlanabilir. Pompa hareketli faz deposundan aldığı çözücüyü önce enjeksiyon sistemine gönderir. Örneğin rahat yüklenmesi ve hareketli faz akışının enjeksiyondan etkilenmemesi için örnek çok uçlu bir vananın içerdiği kangala verilir. Vananın pozisyonu değiştirilerek hareketli fazın kangaldan geçmesi, dolayısıyla enjeksiyon sağlanır.

Çözücü enjeksiyon sisteminden geçtikten sonra, SK sisteminin ayırma birimi olan kolona gelir. SK kolonları paslanmaz çelik veya kartuş şeklindedir. Analitik ya da preparatif amaçlı olabilirler. Analitik kolonlar, yani kantitatif analiz amaçlı olanlar 2-8 mm iç çaplıdırlar ve uzunlukları içerdikleri dolgu tipine göre 10-100 cm arasında değişir. Bir karışım içinde istenen bileşenleri ayırarak elde etmeye yönelik olan preparatif kolonlar genellikle 6 mm çaplı 25-100 cm uzunluğunda kolonlardır.


2.2. GAZ KROMATOGRAFİSİ (GC)

Bir karışımda gaz halinde bulunan veya kolayca buharlaştırılabilen bileşenlerin birbirinden ayrılması amacıyla gaz kromatografisi yöntemi kullanılır. Bu yöntemde ayrılma, bileşenlerin farklı katı yüzeylerdeki farklı adsorpsiyon ilgilerine göre gerçekleşir. Numunede bulunan bileşenler bir cihazla spektrum haline getirilir ve bu spetrumda bulunan her pik ayrı bir bileşeni gösterir. Gaz kromatografisi yönteminde kolonlar 2-10 mm iç çapında ve 1-5 m boyundadır. Fakat inert bir katı dolgu maddesi üzerine uçucu olmayan bir sıvı kaplanması yerine, bu sıvı filminin doğrudan ince bir cam veya silika kapiler borunun iç yüzeyine tutundurulması ile 0.2-0.5 mm iç çapında ve 10-50 m gibi çok uzun kapiler kolonların kullanılması mümkün olabilir. Bu nedenle kapiler kolonların verimliliği ve ayırıcılığı, dolgulu kolonlara oranla çok daha iyidir.


Kullanılan cihazlarda, kolondan önce örnek maddesinin buharlaştırılması için ısıtılan bir bölme veya katı örneklerin gaz halindeki ürünlere dönüştürülmesi için bir piroliz bölmesi vardır. Kolon, sıcaklığı ayarlanabilen veya programlanabilen bir fırına yerleştirilir.Sıvı örnekler, bir enjektör yardımıyla cihazın giriş kısmına verilir. Kolon çıkışına yerleştirilen uygun bir dedektörle izlenen sinyal, gerektiğinde uygun bir dedektörle integre edilir. Yöntemde en yaygın olarak kullanılan dedektör türü, ısısal gaz iletkenliği ilkesinden yararlanılarak geliştirilen ısısal iletkenlik dedektörüdür. Seçici olmayan, yani her tür örneğe uygulanabilen bu dedektörler, özellikle kapiler kolonların kullanılmaya başlamasından sonra yerlerini daha duyarlı dedektörlere bırakmışlardır. Bu tür dedektörlerden birisi olan elektron yakalama dedektöründe kolondan çıkan gazlar beta ışımasına maruz bırakılır. Beta tanecikleri ile yani yüksek enerjili elektronlarla çarpışan moleküller iyonlaşırlar ve bir elektron akımı oluştururlar. Isısal iletkenlik dedektörüne oranla 100 kat daha duyarlı olan elektron yakalama dedektörleri, doymuş hidrokarbonlara karşı duyarlı değildirler. Alev iyonlaşma dedektörü adıyla bilinen bir başka tür dedektörde ise kolondan çıkan gazlar, hidrojen- oksijen gazları ile karıştırılır ve yakılır. Oluşan pozitif yüklü iyonlar daha negatif bir elektroda doğru çekilerek elektrik akımı oluştururlar. Alev iyonlaşma dedektörü de seçimli bir dedektör olup N 2, O2, CO2 gibi alevde iyonlaşmayan moleküllere karşı duyarlı değildir. Bu dedektörle hemen hemen aynı ilkeye dayanarak çalışan ve özellikle kükürt ve fosfor atomları içeren moleküllere karşı duyarlı olan alev fotometresi dedektöründe, kükürtün 394 nm’de, fosforun ise 526 nm’de yaydığı ışıma ölçülür.


2.3. FOURIER DÖNÜŞÜMLÜ KIZILÖTESİ SPEKTROMETRESİ (FT-IR)

Akademik alanda ve endüstri laboratuvarlarında çok geniş uygulama alanına sahip olan Kızılötesi Spektroskopisi bir molekül veya bileşik yapısında bulunan bağlar hakkında tanımlayıcı bilgiler verir. Kızılötesi (IR) Spektroskopisi temel olarak kızılötesi ışığın incelenen madde tarafından soğurulmasına dayanır. FTIR-ATR ünitesi ile absorpsiyon bantlarının dalga boyunda azalma meydana getirilerek daha az emekle ve örnek kalınlığından bağımsız olarak soğurganlığı çok fazla olabilen farklı maddelerin spektrum analizlerine olanak sağlamaktadır. Bu cihaz ile, her türlü katı, sıvı ve gaz numunelerin kalitatif ve kantitatif analizleri yapılabilmektedir. FTIR spektroskopisi, özellikle kimya ve eczacılık alanlarında, malzeme testlerinin kalite kontrol aşamasında, araştırmalarda ve akademik çalışmalarda oldukça sık kullanılmaktadır. Özellikle ATR tekniği polimer, köpük, tekstil, boya, sır gibi kaplama maddelerin analizlerinde oldukça etkindir. Cihaz orta ve uzak infrared bölgede (8.300 - 225 cm-1) çalışmaktadır. Cihazın ayırma gücü, en az 0.4 cm-1. En az 15 bileşenin aynı anda kantitatif analizini en küçük kareler yöntemiyle yapabilmektedir.


2.4. KÜTLE SPEKTROMETRESİ

Aletli analiz tekniklerinin bir alt grubu olan spektroskopik ayırma yöntemlerinden biridir. Bu yöntemle numunenin hangi elementleri içerdiği belirlenebilir. Örnekteki element atomlarını iyonlaştıran bir Inductively coupled plasma ve iyonlaştırılan atomların yük/kütle oranına göre ayrıldığı bir kütle spektrometresinden meydana gelir. Atom veya moleküllerden gaz fazında iyonlar oluşturularak, bu iyonlar kütlelerine göre ayrılır ve kaydedilir. İyonların bağıl miktarlarının (kütle/yük) oranına göre çizilen grafiğine kütle spektrumu denir. + veya – iyonlar incelenebilmelerine karşın genellikle + iyonlar incelenir. Katı, sıvı ve gaz örnekler incelenebilir. Kütle spektrumu, örnekteki bileşiklerin kolaylıkla hareket edebilen iyonlara (çoğunlukla pozitif) dönüştürülmesi ve bu iyonların kütle/yük oranına göre sıralanmasıyla elde edilir. İyonizasyon işleminde, çoğunlukla kütle dağılımı ana maddeye göre özel olan, bir pozitif tanecikler serisi meydana gelir. Kütle spektrometresi de bu gerçek üzerine kurulmuştur. Bir kütle spektrumu kimyasal yapı hakkında ö-nemli bilgiler verir. Spektral veriler, bazı bakımlardan, infrared ve NMR spektralardan daha kolay tanımlanır; çünkü bilgiler, bir örneğin, yapısal bileşiminin moleküler kütlesi cinsinden ifade edilir. Ayrıca verilerden analitin molekül ağırlığı da doğru olarak saptanabilir. Kütle spektrası kompleks karışımların kantitatif analizlerinde de kullanılır. Burada, değişik kütlelerdeki iyon akımlarının konsantrasyonla olan ilişkisinden yararlanılır.


Şekil: Bir kütle spektrometrenin şematik diyagramı

Şekilde bir kütle spektrometresinin temel kısımları görülmektedir. Kütle analizörü, bir optik spektrometredeki elektromagnetik ışını ayıran prizma veya gratingin görevini yapan ayırıcı bir sistemdir; buradaki ayırma işlemi örnekten taneciklerin ayrılmasıdır. Kütle spektrometrenin optik yöntemlerin çoğunda karşılaşılmayan bir özelliği, dedektöre kadar olan tüm sistemlerin düşük basınç (10-4 –10-8 torr) altında bulunmasıdır; hassas vakum sistemleri kütle spektrometrelerin en önemli kısmıdır.


2.5. KONDÜKTOMETRE

Elektrolitlerde iletkenlik ölçümüne dayalı olarak yapılan analiz yöntemine kondüktometri, analiz için kullanılan cihaza kondüktometre denir. Kondüktometrik titrasyonlar eşdeğerliğe kadarki iletkenlik değişimi ile eşdeğerlikten sonraki iletkenlik değişiminin farklı olması ilkesine dayanır. Bir metal iletkenin iki ucu arasına bir potansiyel uygulandığında , iletkenden geçen bir akım geçer. Geçen ( i ) akımı ile uygulanan potansiyel (V) arasında V = i.R bağıntısı vardır. Bu bağıntı ohm yasasının matemetiksel ifadesidir. Bağıntıdaki R katsayısına direnç denir ve birimi ohm () dur.Direnç yalnızca iletkenin türüne, uzunluğuna ve kesitine bağlı olarak değişir.


2.6. PHMETRE

Ph; Bir ürünün asitlik bazlık (alkalinlik) derecesini ifade eden bir ölçü parametresidir Ph, Power of Hydrogen anlamına gelen ve kelimelerin kısaltmasından oluşan bir kavramdır. Ph terimi P; Eksi logaritmanın matematiksel sembolünden, ve H ise Hidrojenin kimyasal formülünden türetilmişlerdir. Ph metre ise; Ph değerini ölçen laboratuvar cihazına verilen isimdir. Ph elektrodu, ölçülen çözeltinin Ph değerine göre voltaj veren bir pil gibi çalışır. Ph ölçüm elektrodu hidrojen iyonuna hassas bir cam haznedir. İçindeki ve dışındaki bağıl hidrojen oranlarının değişimine göre farklı milivolt çıkışları verir. Ph, elektrik sinyali üreten bir araç (elektrot) kullanılarak Ph metre cihazı sayesinde bu elektriksel sinyali, Ph birimine çeviren potansiyometrik bir ölçümdür. Üretilen ve ölçülen sinyal bir voltajdır. pH ölçümünü yapabilmek için iki gerilime ihtiyaç vardır, Ph ölçümü için gerekli olan elektriksel sinyal bu iki gerilim arasındaki fark ile oluşur.Bu iki gerilim şunlardır: 1- Algılama elektrotu ürün içindeki hidrojen iyon aktivitesinin logaritmasına oransal bir gerilim sağlar, 2- Referans elektrot ideal olarak ürünün aktivitesinden bağımsız sabit ve sürekli bir gerilim sağlar. Referans ve algılama elektrotu arasındaki bu gerilim farkı ph metre tarafından ölçülür ve pH değerine çevrilir.


2.7. IR (Kızıl Ötesi) Spektroskopisi

Moleküllerin IR ışığını (0,78 – 1000 mm dalga boylu veya 12800 – 10 cm-1 dalga sayılı) absorpsiyonuyla titreşim ve dönme enerji seviyelerine uyarılmalarının ölçümüne dayanır. Moleküler maddeler için infrared absorpsiyon emisyon ve yansıma spektrumları; spektrumların, moleküllerin bir titreşim veya dönme enerji seviyesinden ötekine geçişleriyle sağlanan enerjideki çeşitli değişmelerden kaynaklandığı varsayımıyla açıklanabilir. IR bölgesi elektromanyetik spektrumun görünür bölgesi ile mikro dalga bölgesi arasında yer alır. Bu bölge 4000-450 cm-1 dalga boyu arasıdır. IR spektrumu organik maddenin strüktürü ile ilgili direkt bilgiler sağlar. Ancak bir maddenin saf olup olmadığı hakkında bizi bilgilendirmez. Cam infraredi kuvvetli olarak absorpladığından deneyler için KBr, AgCl, NaCl veya CaF2‘den yapılmış kaplar veya prizmalar kullanılır. Katı maddeler KBr ile toz haline getirilerek ve belli bir ölçüde preslenerek IR spektrumu alınır.Veyahut nujol ve ya çözeltide incelenir. Bu amaç için çözücü olarak sadece CCl4 veya CS2 gibi çok az absorpsiyon bandları gösteren çözücüler kullanılır. IR spektrumlarının kullanım alanları çok yönlüdür; Bir reaksiyonun yürümesi veya bir kramatografi ayrılım gidişi belirli zaman aralıklarında yapılan deneylerle ve IR spektrumu alınmasıyla takip edilebilir. Preperatif çalışma yapan kimyacılar için IR spektrumu kullanımı bağların ispatı için önem taşır. Çünkü, bir reaksiyonda istenen maddenin oluşup oluşmadığına, yan ürünlerin çıkıp çıkmadığına ve oluşan ürünlerin neler olduğuna yanıt verir. Çözücü etkileri ve asosiyasyon dengeleri hakkında yararlı bilgiler verir. IR Spektrometresi başlıca üç kısımdan oluşmuştur: Işın Kaynağı, Monokromatör, Alıcı


Kaynaktan çıkan ışının yarısı örnekten, diğer yarısı referanstan geçer.Monokromatörden geçen ışın, dalga boylarına ayrılıp dedektör üzerine düşer. Böylece elektrik sinyaline çevrilir.Çözelti hazırlamanın zor olduğu bileşikler için ATR (attenuated total reflectance) tekniği uygulanır.Bu spektrum, örneğin kalınlığından bağımsızdır. Dolayısıyla uygulanması kolay ve soğurganlığı çok fazla maddeler durumunda çok yararlıdır. ATR tekniği, polimer, köpük, dokuma maddesi, boya veyasır gibi kaplama maddesi ve baskı mürekkebi, v.b. gibi maddelerin analizinde çok yararlıdır.

Şekil: Triflucan’ın çözünürlük testi hazırlığı


2. DUOCİD TABLET HAZIRLANMA AŞAMALARI

Ön Karışım -1 (Karıştırıcı)

Ön Karışım -2 (Karıştırıcı)

Granülasyon

Karışım (Karıştırıcı)

Granülasyon

Karışım (Karıştırıcı)

Tablet Baskı

Film Kaplama


4. MESULİD TABLET HAZIRLANMA AŞAMALARI

Karıştırma / Çözme (Çelik Konteyner)

Kuru Karışım (Karıştırıcı)

Yaş Granülasyon

Kurutma (Akışkan Yataklı Kurutucu)

Öğütme (Bıçaklı Öğütücü)

Kuru Karışım (Karıştırıcı)

Final Karışım (Karıştırıcı)

Tablet Baskı (Tablet Baskı Makinesi)

Alp Bugra ALAK STAJ RAPORU  
Read more
Read more
Similar to
Popular now
Just for you