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Laboratório de Tecnologias Químicas Licenciatura em Engenharia Biológica

Coluna de Destilação

Trabalho elaborado por: Cláudia Horta Roberto Mota Data de início do trabalho: 10/04/2012 Data do fim do trabalho: 10/04/2012 Data de entrega do relatório: 17/04/2012


Sumário O principal objectivo deste trabalho consistiu na realização de separação de componentes de uma mistura homogénea de n-propanol em água, a pressão atmosférica por destilação, o que leva posteriormente à elaboração de um balanço material à coluna e determinação do número de andares teóricos necessários para obter a separação desejada e identificação do andar óptimo para introdução da alimentação. Da actividade experimental podem retirar-se as seguintes conclusões:    

Foi possível proceder à separação por destilação da mistura de n-propanol-água; Os balanços fecharam o que significa que a quantidade de alimentação que entrou na coluna (F) saiu sob forma de destilado (D) e produto de cauda (B); A razão de refluxo obtida experimentalmente bastante mais elevada, de 12,0696, a causa deste valor discrepante foi a baixa quantidade de destilado obtido. Pelo método gráfico de McCabe-Thiele verificou-se que foi apenas possível traças um andar de equilíbrio, verificando-se que esse andar correspondeu à zona de enriquecimento que se situa acima da alimentação.

i


ii


Índice

Sumário .................................................................................................................................... i 1.

Resultados Experimentais .................................................................................................. 1

2. Tratamento e Discussão dos Resultados................................................................................. 4 2.1.Balanço material global ao sistema ...................................................................................... 5 2.1.2. Cálculo do caudal mássico do produto de cauda (B) (mol/s):............................................ 5 2.1.3. Cálculo do caudal mássico de destilado (D) (mol/s): ........................................................ 6 2.1.3. Cálculo do caudal mássico da alimentação (F) (g/s) através do balanço material global: ... 6 2.2. Cálculo do caudal mássico da alimentação (F) através da curva de calibração da bomba de alimentação (g/s):...................................................................................................................... 7 2.3. Balanço material ao n-propanol .......................................................................................... 8 2.4. Determinação do número de andares de equilíbrio .............................................................. 9 3. Conclusões .......................................................................................................................... 15 4. Nomenclatura...................................................................................................................... 16 Bibliografia............................................................................................................................. 17 Apêndices ............................................................................................................................... 18

iii


iv


1. Resultados Experimentais Na atividade experimental procedeu-se à destilação de uma mistura binária homogénea de n-propanol em água, à pressão de 755 mmHg. Para o efeito foi utilizada uma coluna de destilação fraccionada de 31 pratos, montada numa estrutura metálica, contendo uma unidade automática de controlo de destilação , um estabilizador de vácuo e uma bomba vácuo. Na destilação foi utilizada uma alimentação entre 2 e 3 kg/h de solução aquosa de n-propanol (20% a 30 % em massa) à temperatura de ebulição e para uma razão de refluxo de 1.

A tabela 1 representa as condições de operação utilizadas para a destilação da mistura homogénea de n-propanol em água. Tabela 1-Condições de operação para a destilação

Temperatura Pressão

17,5 ºC 755 mmHg

A destilação foi controlada em diversos parâmetros de 30 em 30 minutos e quando esta se aproximou do estado estacionário deu-se continuidade ao processo por mais 10 minutos de modo a garantir que o processo se mantinha constante, atingindo-se assim o estado estacionário como era pretendido. Os índices de refração para o produto de cauda, destilado e alimentação, foram medidos a uma temperatura de 20 ˚C.

1


A tabela 2 representa a temperatura do rebulidor na consola, a temperatura do rebulidor, as sete temperaturas lidas nos termómetros e sondas, a temperatura da alimentação (consola), a abertura da bomba na alimentação e no rebulidor, o caudal para o produto de cauda e destilado e o IR para o produto de cauda, destilado e alimentação. Nota: A abertura da bomba (mm) foi ajustada consoante a reação da coluna de destilação, com o intuito de atingir o estado estacionário pretendido.

Tabela 2-Valores do perfil de temperaturas, abertura das bombas, caudal e índice de refracção

Tempo (min) Termómetros e sondas Reebulidor (consola) Reebulidor T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 Alimentação (consola) iCabeça Abertura da bomba (mm)

0

90

100

88,0

88,0

88,0

88,0

88,0

89,0

89,0

89,0

89,5

89,5

88,0

88,0

88,5

88,5

88,5

88,0

88,0

88,5

88,6

88,6

89,0

89,0

89,0

89,0

89,0

88,0

88,0

88,5

88,5

88,5

86,0

86,5

86,5

87,0

87,0

85,0

85,0

85,0

85,0

85,0

87,5

87,0

86,5

88,0

88,0

78,0

78,0

78,0

78,0

78,0

88,0

88,0

88,0

88,0

88,0

6,0

Alimentação 4,0 4,5 5,0 5,0 Reebulidor 0,194 0,178 0,099 0,098 Destilado Produto de 0,642 0,833 1,083 0,9417 Cauda 1,378 1,378 1,377 1,377 Destilado Produto de 1,355 1,355 1,355 1,355 Cauda 1,357 Alimentação

3,0

-

IR

60

Temperaturas (˚C)

-

Caudal (mL/s)

30

-

6,0

6,0

6,0

6,0

2


A tabela 3, representa os volumes retirados de produto de cauda e destilado para os diversos intervalos tempo.

Tabela 3-A tabela 3, representa os volumes retirados de produto de cauda e destilado para os diversos intervalos de tempo.

0

30

Produto de cauda

-

350

Tempo (s) 60 Volume (mL) 320

Destilado

-

1155

1500

90

100

178

59

1950

565

A tabela 4 representa os valores em massa do picnómetro, do picnómetro com a água, do picnómetro com a alimentação, do picnómetro com o produto e do picnómetro com o destilado, para a determinação das massas volúmicas. Tabela 4- Valores em massa do picnómetro, do picnómetro com a água, do picnómetro com a alimentação, do picnómetro com o produto e do picnómetro com o destilado, volumes e a mássica volúmica da água, alimentação, produto de cauda e destilado.

Picnómetro Picnómetro + água Picnómetro + alimentação Picnómetro + produto cauda Picnómetro + destilado Água Alimentação Produto cauda Destilado

Massa (g) 35,1402 80,0847 77,8087 78,1482 74,1090 44,9445 42,6685 43,0080 38,9688

Volume (mL) 45,0048 45,0048 45,0048 45,0048

Temperatura = 18˚C ρ (g/mL) 0,9987 0,9481 0,9556 0,8659

3


2. Tratamento e Discussão dos Resultados A tabela 5 representa os índices de refração os valores do índice de refração, fração mássica do n-propanol e da água, número de moles do n-propanol e da água e fração mássica do npropanol, para o produto de cauda, destilado e alimentação, necessários para o cálculo dos balanços materiais. Para a determinação da fração mássica do n-propanol foi necessário recorrer à curva de calibração que relaciona o índice de refração vs composição determinada na atividade Equílibrio Líquido-Vapor [apêndice ponto], sendo o y o índice de refração e o x a fração mássica do npropanol: y= -0,0646x2+0,1175x+1,3308

Tabela 5- Valores do índice de refracção, fracção mássica do n-propanol e da água, numero de moles do n-propanol e da água e fracção mássica do n-propanol, para a alimentação, produto de cauda e destilado. Alimentação Produto de cauda Destilado 1,3570 1,3550 1,3770 IR Fracção mássica n-propanol

0,2683

0,2368

0,5749

Fracção mássica da água

0,7317

0,7632

0,4251

Nº moles da água

0,0406

0,0424

0,0236

Nº moles de n-propanol

0,0045

0,0039

0,0096

Fracção molar do n-propanol

0,099

0,085

0,289

4


2.1.Balanço material global ao sistema O balanço material global consiste na igualdade entre as entradas e as saídas da coluna de destilação, o caudal da alimentação (F) corresponde à entrada e os caudais do produto de cauda (B) e do destilado (D) correspondem às saídas, sendo a equação descrita por: F=B+D

2.1.2. Cálculo do caudal mássico do produto de cauda (B) (mol/s): Caudal volumétrico do produto da cauda = 0,9417 mL/s

Assim, converteu-se este caudal mássico em caudal molar:

5


2.1.3. Cálculo do caudal mássico de destilado (D) (mol/s): Caudal volumétrico à saída do condensador = 0,098 mL/s

Assim, converteu-se este caudal mássico em caudal molar:

2.1.3. Cálculo do caudal mássico da alimentação (F) (g/s) através do balanço material global: Através da equação:

6


2.2. Cálculo do caudal mássico da alimentação (F) através da curva de calibração da bomba de alimentação (g/s): Através da curva de calibração da bomba de alimentação, calculou se F´:

Multiplicando este caudal volumétrico pela massa volúmica da alimentação obtêm-se o caudal mássico da alimentação:

Assim:

Assim, converteu-se este caudal mássico em caudal molar:

7


2.3. Balanço material ao n-propanol O balanço material ao n-propanol, componente mais volátil, tem em conta as fracções mássicas deste componente em cada uma das correntes mencionadas anteriormente. A equação é descrita pela fórmula seguinte:

F  xF  B  xB  D  xD  1,1723

g g g  0,2602  0,9000  0,2368  0,0849  0,5749 s s s  0,3050

g g  0,2619 s s

Verificou-se que o balanço fechou, uma vez que o valor do caudal mássico de entrada é semelhante à soma dos caudais de saída, existindo algumas diferenças possivelmente devido a erros experimentais.

8


2.4. Determinação do número de andares de equilíbrio O número de andares de equilíbrio necessários para ser possível a separação pretendida determina-se recorrendo ao método gráfico de McCabe-Thiele.

Balanço à zona de enriquecimento:

 Vn 1 y n 1  Ln x n  DxD    com Ln e Vn 1 const.   L D   y n 1  V x n  V x D

Balanço à zona de empobrecimento:

   L m 1 x m 1  Bx B  V m y m       com L m 1 e V m const.     L  y m  x m 1  B x B    V V  Balanço ao condensador: V  L  D

Balanço ao reebulidor: L  V  B

9


Localização dos pontos de intercepção com a linha auxiliar y=x :

y n 1 

L D xn  x D V V

y n1  xn  y 

L D y  xD V V

L D   1   y  x D V  V

D V  L    y  xD V  V  

D D y  xD V V

 y  x D  0,2885

ym 

L 

V

x m1 

B 

xB

V

y M  xM 1  y 

L 

V

y

B 

xB

V

   L B   1    y    x B  V V  

  B V  L      y    xB  V  V  

10




B 

V

y

B 

xB

V

 y  x B  0,0851

Determinação do declive da linha de operação da zona de enriquecimento (L/V):

y n 1 

L D xn  x D V V

L L  V LD

L L   D L V 1 D 

L R L  , sendo R  V R 1 D 

L 1 1   V 11 2

Determinação da equação da recta lugar geométrico dos pontos de intercepção das duas linhas de operação:

Z . Enriq. : y  y ; x  x  y V  Lx  Dx n 1 i n i i i D      Z . Empob. : y m  y i ; x m 1  xi  y i V  L xi  Bx B

11


Subtraindo membro a membro:

    V  V  yi   L L  xi  Bx B  DxD    

, como Fx F  Bx B  DxD

     V  V  yi   L L  xi  Fx F    

Do balanço material ao andar no qual é introduzida a alimentação:

Li 1  F  V i 1  L i  Vi 

 V  V  L L  F

    V  V  yi   L L  xi  Fx F           L L  F  yi   L L  xi  Fx F    

    F  L L F   L L     yi   xi  x F  F F  F  F     

L L , sendo i  F

 i  1yi  ix i  x F i 1  yi  xi  xF i 1 i 1

, lugar geométrico dos pontos de intercepção das duas linhas de operação.

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Localização do ponto da recta lugar geométrico dos pontos de intercepção das duas linhas de operação que intercepta a linha auxiliar y=x:

y i  xi  xi 

i 1 xi  xF i 1 i 1

i  1   1  xF  xi   i 1  i 1 1  i 1 i   xF  xi   i 1  i 1  1  1   xF  xi   i 1  i 1

 xi  x F  0,0954

i  1 , pois a alimentação é liquido saturado.

, logo a recta lugar geométrico dos pontos de intercepção das duas linhas de i 1    operação é uma recta vertical. i 1 1 1

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O gráfico 1 representa o diagrama de equilíbrio, obtido através dos dados teóricos do equilíbrio líquido-vapor (apresentados no protocolo). O gráfico apresenta a linha auxiliar, a linha de equilíbrio e a representação gráfica do número de andares de equilíbrio pelo método de McCabe-Thiele. Linha Alimentação x y 0,09540 0,09540 0,09540 1,0000

Linha Enriquecimento x y 0,28850 0,28850 0,09540 0,1146

Linha Empobrecimento x y 0,09540 0,1146 0,08512 0,08512

Calculou-se o ponto y2 da linha de enriquecimento através do declive:

0,5 Gráfico 2 - Diagrama de equilíbrio representando os andares de equilíbrio.

0,45 0,4 y n-propanol

0,35

0,3 0,25

Linha auxiliar 0,2

Linha de equilibrio Lugar geométrico

0,15

Linha de enriquecimento 0,1

Linha de empobrecimento

0,05 0 0

0,05

0,1

0,15

x n-propanol 0,2 0,25

0,3

0,35

0,4

0,45

0,5

Gráfico 1-Representação gráfica pelo método de McCabe-Thiele

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3. Conclusões A partir da atividade experimental realizada concluiu-se que foi possível proceder à separação por destilação da mistura de n-propanol-água, havendo uma havendo transferência de massa do líquido para o vapor e deste para o líquido, em resultado da diferença de volatilidade dos componentes água e n-propanol que compuseram a solução. Relativamente aos balanços materiais-global e de n-propanol, concluiu-se que os balanços fecharam o que significa que a quantidade de alimentação que entrou na coluna (F) saiu sob forma de destilado (D) e produto de cauda (B), sendo desse modo possível proceder à determinação da quantidade de n-propanol para os caudais referidos. A razão de refluxo imposta pela consola foi de 1, sendo a obtida experimentalmente bastante mais elevada, de 12,0696, a causa deste valor discrepante foi a baixa quantidade de destilado obtido. Pelo método gráfico de McCabe-Thiele verificou-se que foi apenas possível traças um andar de equilíbrio aquando a localização dos pontos de intersecção com a linha auxiliar, verificou-se que esse andar corresponde à zona de enriquecimento que se situa acima da alimentação onde o vapor enriqueceu o componente mais volátil (n-propanol).

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4. Nomenclatura Símbolo T P IR L’ ρ x y F D B R Q xF i

Grandeza Temperatura Pressão atmosférica Índice de refracção Caudal que retorna à coluna Massa volúmica Composição molar n – propanol (fase liquida) Composição molar n – propanol (fase vapor) Caudal mássico da alimentação Caudal mássico do destilado Caudal mássico do produto de cauda Razão de refluxo Caudal volumétrico Fracção molar n – propanol na alimentação Fracção de liquido na alimentação

Unidades usadas ºC mmHg mL/s Kg/m3 g/s g/s g/s mL/s -

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Bibliografia Moreira, M. J. M., Diapositivos da unidade curricular de Processos de Separação I, ISEC/DEQB, 2010/2011.

[2] Santos, Laura., “Coluna de Destilação”, protocolos de laboratórios de tecnologias químicas, ISEC/DEQB, 2011/2012; “Manual de Instruções da coluna de destilação fraccionada”

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Apêndices 1. Massas molares da água e n-propanol Mágua (g/gmol) Mn-propanol (g/gmol)

18,02 60,09

2. Curva de calibração índice de refração vs composição 1,3900

Índice de Refracção

1,3800 1,3700

1,3600 1,3500 y = -0,0646x2 + 0,1175x + 1,3308 R² = 0,9754

1,3400 1,3300 1,3200

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

Composição x,y

18


3. Curvas de Calibração das bombas de alimentação e do reebulidor

Curva de calibração da bomba de alimentação.

Curva de calibração da bomba do reebulidor.

19


4. Cรกlculo da razรฃo de refluxo

12,1429

20


Dados bibliográficos a) Dados relativos ao equilíbrio do sistema n - propanol – água

Tabela 5 – Composição do sistema n - propanol - água

Temperatura (°C)

x n-propanol

y n-propanol

100,00 98,59 95,09 91,05 88,96 88,26 87,96 87,79 87,66 87,83 89,34 92,30 97,18

0,0000 0,0030 0,0123 0,0322 0,0697 0,1390 0,2310 0,3110 0,4120 0,5450 0,7300 0,8780 1,0000

0,0000 0,0544 0,1790 0,3040 0,3650 0,3840 0,3970 0,4060 0,4280 0,4650 0,5670 0,7210 1,0000

y n-propanol

Composição - Composição 1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0

Linha de equilibrio Linha auxiliar

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

x n-propanol

Gráfico 2 – Representação gráfica da composição do n – propanol

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Destilaçao